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粗苯含量

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  • 【转帖】粗多糖含量测定中标准品的选择之二

    苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法，其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，在480-490 nm处有最大吸收值，吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后，再通过多糖的显色反应测定吸光度，然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好，对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖，如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2]，在结构上大多是以β-（1→3）、β-（1→4）或β-（1→6）糖苷键连接的葡聚糖，另外，分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此，由北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准，使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-（1→3）-（1→4）键接的线性葡聚糖，在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似，适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难，市面上不少葡聚糖纯度较低，不适合作为标准品。下面，我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供，纯度大于97%（其中，另外3%主要是结合水），低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供，纯度约50%，苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解：高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴，15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴，30min后仍有不溶物，升高溶解温度至90℃后继续溶解30min，仍有少量不溶物，过滤。溶液配制：配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液，50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作：精密吸取葡聚糖标准液0.10，0.40， 0.80，1.20，1.60，2.00ml（分别相当于葡聚糖0.01，0.04，0.08，0.12，0.16，0.20mg），补充水至2.0mL，加入苯酚溶液1.0ml，混匀，再加入浓硫酸5ml，混匀，沸水浴2分钟，混匀，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，测定吸光度值（A），以A为横坐标，葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快，溶液澄清透明，说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解，且溶解1h后仍有不溶物存在，说明此产品溶解性差，杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度（含量）反应后得到的吸光值：葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理，得到标准曲线如下：高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101（R=0.9985）比较这两个标准曲线发现，当待测样品吸光值一定，使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时，明显高于高纯度标准品。究其原因，低纯度葡聚糖所含杂质较多，在作为标准品时，部分杂质不能溶解，却计入了标准品葡聚糖总量，因此，使得结果偏高。另外，即使溶解的物质中，也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质，同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出，测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品，应尽量选用高纯度葡聚糖标准品，按照国家建议方法和行业标准进行检测，这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性，有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾，范青生，肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网[em0805]

  • 【原创】粗多糖含量测定中标准品的选择之二

    苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法，其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，在480-490 nm处有最大吸收值，吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后，再通过多糖的显色反应测定吸光度，然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好，对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖，如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2]，在结构上大多是以β-（1→3）、β-（1→4）或β-（1→6）糖苷键连接的葡聚糖，另外，分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此，由北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准，使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-（1→3）-（1→4）键接的线性葡聚糖，在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似，适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难，市面上不少葡聚糖纯度较低，不适合作为标准品。下面，我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供，纯度大于97%（其中，另外3%主要是结合水），低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供，纯度约50%，苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解：高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴，15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴，30min后仍有不溶物，升高溶解温度至90℃后继续溶解30min，仍有少量不溶物，过滤。溶液配制：配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液，50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作：精密吸取葡聚糖标准液0.10，0.40， 0.80，1.20，1.60，2.00ml（分别相当于葡聚糖0.01，0.04，0.08，0.12，0.16，0.20mg），补充水至2.0mL，加入苯酚溶液1.0ml，混匀，再加入浓硫酸5ml，混匀，沸水浴2分钟，混匀，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，测定吸光度值（A），以A为横坐标，葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快，溶液澄清透明，说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解，且溶解1h后仍有不溶物存在，说明此产品溶解性差，杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度（含量）反应后得到的吸光值：葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理，得到标准曲线如下：高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101（R=0.9985）比较这两个标准曲线发现，当待测样品吸光值一定，使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时，明显高于高纯度标准品。究其原因，低纯度葡聚糖所含杂质较多，在作为标准品时，部分杂质不能溶解，却计入了标准品葡聚糖总量，因此，使得结果偏高。另外，即使溶解的物质中，也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质，同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出，测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品，应尽量选用高纯度葡聚糖标准品，按照国家建议方法和行业标准进行检测，这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性，有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾，范青生，肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网

  • 【原创大赛】保健品中粗多糖含量的测定

    【原创大赛】保健品中粗多糖含量的测定

    [align=center]保健品中粗多糖含量的测定[/align]本文研究了苯酚-硫酸法检测不同基质的保健品中粗多糖的含量，论述了不同基质的前处理方法和经验。1 前言市场上常见的保健品多种多样，胶囊、口服液、药片等等。多糖含量作为保健品中的有效成分之一，越来越引起人们的关注。从药理学上讲，多糖具有抗肿瘤、抗病毒、增强免疫力、抗氧化、抗心血管疾病等。因为具有诸多功效，许多保健品生产公司也开发越来越多的含多糖保健品，通过在保健品中添加含有多糖的中药材或者海洋生物，从而使该保健品具有较高的多糖含量，增强其功效。不仅在胶囊、口服液等常规的保健品中添加含有多糖的成分，甚至在一些咖啡、饮料、食品中也添加含有多糖的组分，使其成为功能性的产品。多糖的含量对其功效的发挥至关重要，那么怎么准确、有效地检测出保健品中多糖的含量是一个重要的环节。保健品由于种类繁多，基质复杂，找到一种简单、有效的检测方法，能够检测出各种基质的保健品中多糖的含量具有重要的意义。本实验中采用了常见的苯酚-硫酸法检测保健品中粗多糖含量，选用乙醇提取以除去单糖、低聚糖、甙类及生物碱等干扰成分，然后用去离子水提取其中所含的多糖类成分。多糖在硫酸作用下，水解成单糖，并迅速生成糖醛衍生物与苯酚综合成有色化合物，用分光光度法测定其多糖含量。2 实验部分2.1 试剂95%乙醇 葡萄糖：优级纯；葡萄糖标准液：精确称取105℃干燥恒重的葡萄糖100 mg,置100 ml容量瓶中，加蒸馏水溶液解并稀释至刻度（可加几滴甲苯或几粒苯甲酸防腐）。此标准溶液1.00 ml含葡萄糖1.00 mg，储存于冰箱冷藏；苯酚；苯酚液：称取优级纯苯酚10.0 g,加水150 g ,置棕色瓶中备用，储存于冰箱；浓硫酸。2.2 仪器分光光度计。2.3 分析步骤2.3.1 样品预处理（1） 口服液等液体样品准确移取2.00～10.00 mL液体口服液试样,置于250 mL圆底烧瓶中，加入9倍体积的95%乙醇,混匀，静置1 h，回流提取1 h,趁热过滤,残渣用95%乙醇5 ml洗涤三次。将残渣连同滤纸置于烧瓶中，加蒸馏水50 mL，在60℃水浴中加热提取30 min,趁热过滤，残渣用5 mL热水洗涤三次，洗液并入滤液，放冷后移至100 mL容量瓶中，稀释至刻度，备用。（2）内容物为膏状的胶囊样品或者膏状类样品准确称取0.50～1.00 g膏状内容物或膏状样品,倘若其中含有油脂类辅料，加入乙醚或者石油醚脱脂，离心，弃去乙醚或者石油醚层。再用一定体积的水溶解，转移至250 mL圆底烧瓶中，加入9倍体积的95%乙醇,混匀，静置1 h，回流提取1 h,趁热过滤,残渣用95%乙醇5 ml洗涤三次。将残渣连同滤纸置于烧瓶中，加蒸馏水50 mL，在60℃水浴中加热提取30 min,趁热过滤，残渣用5 mL热水洗涤三次，洗液并入滤液，放冷后移至100 mL容量瓶中，稀释至刻度，备用。（3）内容物为粉状的胶囊样品或者粉状片剂、咖啡等准确称取0.10～0.50 g均质后的粉状样品,倘若其中含有脂肪类辅料，先加入一定体积的水，溶解粉状样品，再加入乙醚或者石油醚脱脂，离心，弃去乙醚或者石油醚层。将水层转移至250 mL圆底烧瓶中，加入9倍体积的95%乙醇,混匀，静置1 h，回流提取1 h,趁热过滤,残渣用95%乙醇5 ml洗涤三次。将残渣连同滤纸置于烧瓶中，加蒸馏水50 mL，在60℃水浴中加热提取30 min,趁热过滤，残渣用5 mL热水洗涤三次，洗液并入滤液，放冷后移至100 mL容量瓶中，稀释至刻度，备用。2.3.2 标准曲线的制备吸取葡萄糖标准液0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL，分别置于50 mL容量瓶中，加水定容。吸取上述溶液各2.00 mL,再加苯酚液1.00 mL,涡旋混合均匀,迅速沿管壁加入浓硫酸5.00 mL,摇晃后涡旋混合，放置5 min,置沸水浴中加热15 min,取出后冷却至室温,于490 nm处以水代替样品作参比测吸光度,绘制标准曲线。2.3.3 样品中多糖含量测定吸取2.00 mL样品液，置于10 ml容量瓶中,加水定容。吸取2.00 mL上述溶液，按标准曲线制备项下方法测定吸光度。另以2.00 mL水，同上操作做空白。查标准曲线得样品液中葡萄糖含量。2.3.4 液体样品分析结果的计算计算液体样品中酸性多糖的含量按式(1)或者（2）计算,分别以mg/mL或者mg/g表示。[img=,503,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181709449978_4859_3246897_3.png[/img][sub] [/sub] 式中: X—保健品中酸性多糖含量(以葡萄糖计), mg/g或者mg/mL表示；A—从浓度-吸光度曲线上查得样品溶液的葡萄糖浓度，μg；B—从浓度-吸光度曲线上查得空白溶液的葡萄糖浓度，μg；V[sub]1[/sub]—多糖溶液总体积，mL，如按本方法为100 mL；V[sub]2[/sub]—移取多糖溶液的初始体积，mL，如按本方法为2 mL V[sub]3[/sub]—待测多糖浓度溶液的总体积，mL，如按本方法为10 mL；V[sub]4[/sub]—待测多糖溶液的移取体积，mL，如按本方法为2 mL m—保健品的称取质量，g；V[sub]0[/sub]—保健品的测试体积，mL；如两次测定符合允许差时，取两次测定结果的算术平均值作为结果，报告结果取三位有效数字。2.3.5 允许差同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的10％。2.3.6 结果与分析（1）含油脂类样品脱脂与否的影响含有油脂类的保健品，脱脂前后采用上述方法进行酸性多糖含量测定时，多糖含量有一定的差别，未脱脂的样品进行多糖含量测定时，过滤过程十分缓慢，耗时长，多糖含量数据经常不平行，而且数值偏高。[align=center][img=,300,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230846_01_3246897_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 乙醚脱脂[/align]样品经过乙醚脱脂后有明显的油脂层。[align=center][img=,300,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230846_02_3246897_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 回流后的未脱脂样品[/align][align=center][img=,300,302]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230847_01_3246897_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 回流后的脱脂样品[/align]通过比较图2和图3，脱脂后的样品溶液更加澄清，无论是过滤还是洗涤，反应更快速，洗涤效果也更好。相反，未脱脂的样品，整个容器壁上都黏附着脂肪、油脂层，即使离心后过滤，过滤速率也很差，滤液也很浑浊，如下图4所示。[align=center][img=,300,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230847_02_3246897_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 脱脂前后滤液的比较[/align][align=left]没有脱脂的样品，油脂层包裹着含有单糖或者寡糖的乙醇溶液，不容易被乙醇洗涤干净，这部分残留的单糖或者寡糖导致结果偏高。因此，对相应的含油脂保健品提前进行脱脂后再检测多糖，不仅能减少操作的时间，还能获得更为准确的结果。 [/align][align=left]（2）醇沉时间的影响[/align][align=left]对以含有大豆油辅料的胶囊内容物进行脱脂后沉淀粗多糖，对比了加入9倍95%乙醇后立即回流提取多糖和加入9倍95%乙醇后室温下静置1 h再回流提取多糖，结果显示，加入乙醇后立即回流提取多糖与静置1h后再回流检测出的多糖含量分别为41.69 mg/g、48.08mg/g。可以看出，室温下醇沉时间的增加可以使更多的粗多糖醇沉完全，检测含量增高。[/align][align=left]（3） 苯酚硫酸法操作方法的影响[/align][align=left]苯酚硫酸法检测粗多糖含量最为常见，操作简单，适用于常规检测。在实验过程中发现，无论苯酚和浓硫酸的加入比例是1:5还是1:10，苯酚的体积分数是5%还是6%，在进行加入时最好是一个样品加完苯酚，混匀后，立即沿管壁加入浓硫酸，混匀后，再加另一个样品的苯酚和浓硫酸，这样显色更稳定。实验中发现，倘若对所有样品全加完苯酚混匀后，再统一加浓硫酸，显色及不稳定，标准曲线甚至不成线性。苯酚易挥发，长时间与空气接触也容易被氧化，造成结果不稳定。[/align][align=center][img=,300,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230848_01_3246897_3.jpg[/img][/align][align=center]图 5 苯酚-硫酸法检测多糖含量[/align][align=left]图5为苯酚硫酸法侧多糖含量的标准曲线和样品，采用了单个样品加完苯酚和浓硫酸后再加另一个样品的苯酚好浓硫酸，显色稳定有规律，经过分光光度计检测，线性良好，样品数据平行，能够有效避免苯酚-硫酸法重现性差这一缺点。[/align]3. 结论采用苯酚-硫酸法检测保健品中粗多糖含量时，针对各种基质进行相应的脱脂操作、增加回流前的醇沉时间、进行显色反应时加入苯酚后混匀立即加入浓硫酸，能够使检测的数据更可靠、稳定。

  • 【原创大赛】食醋中山梨酸、苯甲酸含量的测定

    【原创大赛】食醋中山梨酸、苯甲酸含量的测定

    食醋中山梨酸、苯甲酸含量的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测山梨酸是一种不饱和脂肪酸，是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂之一，主要抑制霉菌和酵母。山梨酸的防腐作用是同类产品苯甲酸的5～10 倍。苯甲酸又称安息香酸,是一种广谱抗微生物试剂,具有抗细菌作用,在酸性环境中,0. 1 %浓度即有抑菌作用。将苯甲酸加入食品中作防腐剂,可有效抑制细菌和真菌生长,从而起到防腐作用。山梨酸和苯甲酸是最常用的食品添加剂, 被广泛用于食品中。GB2760-2011《食品添加剂使用标准》严格规定食醋中山梨酸和苯甲酸的使用限量都为1.0g/kg。本实验依据GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中第二法进行。高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。其特点是：高效，高速，高灵敏度，适应范围宽。1.仪器设备：高效液相色谱仪( 兰博配紫外检测器)；YWG-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,10μm不锈钢柱)；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131735_477022_2764104_3.jpg2.检验样品：食醋http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477018_2764104_3.jpg3.高效液相色谱法：称取5mL样品、↓ 用氨水调PH约7，加入水定容到50mL,摇匀↓进样10uL试样溶液于高效液相色谱仪中，根据保留时间定性，外标峰面积法定量（色谱条件：紫外检测器YWG-C18柱，波长230nm 流动相：甲醇：0. 02 mol/ L乙酸铵配比为5∶95） 标准品谱图（浓度0.02mg/mL）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477019_2764104_3.jpg标准曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477020_2764104_3.jpg食醋样品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477021_2764104_3.jpg4.

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    向各位高人请教：我公司合成了一种多肽，其中可能含有树脂等非多肽杂质，也有非目标肽的多肽杂质，我们用液相外标法，测其中目标肽的含量大概在18～22%左右。领导让用定氮法定了一下其中的多肽，与上面所得数据相差3倍以上，我知道定氮法是很不准确的，但一时没有很好的办法来确定合成给我们的粗肽中多肽的含量。请教一下各位高人，可不可以用目标多肽作对照，在某一波长下测粗肽中多肽的含量？有没有这方面的专家，帮忙一下，万分感谢！

  • 用四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量

    我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤 在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L），加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL，并过量7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）洗涤沉淀5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量约5mL。 4．干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重。 5．同时做空白试验（除不加试液外，分析步骤及试剂用量同上述步骤）。

  • 食醋中总酸含量的快速检测

    18食醋总酸18.1原理评价食醋是否符合国家卫生标准，常用的理化指标是总酸，如果总酸含量不够，则说明是假冒伪劣产品。食醋中的主要成分是乙酸，还含有少量其他有机酸。GB18187-2000规定，食醋总酸（以乙酸计）每100ml食醋中总酸含量应 ≥3.5g，并应符合成品醋标签上标示的总酸含量。本检测方法原理：本试剂盒利用试剂和总酸一定条件下反应生成有色物质，根据反应所消耗的测定液滴数计算样品中的总酸含量，试剂盒密封、常温、避光保存，保质期为9个月。18.2试剂盒组成Ø 检测液A：1瓶，绿盖；Ø 检测液B：4瓶，蓝盖；18.3适用范围以粮食、果实、酒类、沙糖和饴糖等为原料（配制醋除外），经微生物发酵、酿造而成的酸性调味品。18.4检测步骤Ø 准确称取19ml蒸馏水于样品杯中，加入样品1ml，混匀后作为待测液；Ø 取2ml待测液到旋盖塑料管中，加入2滴检测液A，摇匀；Ø 用检测液B直立式一滴一滴的滴加，先滴9滴，摇匀，如果溶液变成红色时，且30秒内不褪色，可以认为样品总酸不符合国家标准规定；Ø 如果滴9滴以上溶液还没出现颜色变化，继续滴定，接下来每滴一滴都要摇动几下，直到溶液出现红色，且30秒内不褪色，（同时取2ml样品处理液做空白对比实验，以便观察），并记录滴定的滴数n。Ø 在检测状态下，将光标移至对应项目，按“确认”键，选择好样品种类，根据消耗检测液B的滴数n，按键调整到n；Ø 按键，显示测定结果；Ø 食醋总酸含量(g)=n×0.35（g/100ml）18.5注意事项Ø 建议用电子天平称取蒸馏水或用移液器准确量取；Ø 测试液有腐蚀性，避免与皮肤及黏膜接触，如误入眼中，请立即用大量清水冲洗；Ø 本方法测定的结果与国标或其他标准仅有1—2滴之差时，应慎重处理，应送实验室精确定量；Ø 生活饮用水不能作为测定用稀释液，建议用纯净水或蒸馏水。

  • 体内汞含量超标要喝醋吃粗粮,神马情况？

    近日，一篇“美杂志称中国移民体内重金属超标”的文章经新华社、华商报等多家媒体刊发后，再次引发市民的关注和担忧。对此问题，区养生保健协会的专家梁先生表示，体内汞含量超标，喝醋可维持酸碱平衡，对分解汞超标有一定的效果。　　汞超标对人体危害大　　有关资料显示，汞对人体危害主要是一个持续吸收的过程，人体长期接触汞会造成慢性中毒对人的神经、消化、内分泌系统和肾脏产生危害；神经衰弱的人群可能会引起头痛、头晕、失眠、记忆力衰退、全身乏力等症状；而孕妇和哺乳期的妇女长期使用汞含量超标的化妆品，还可能危害胎儿和婴儿的健康。　　汞超标与饮食习惯有关　　梁先生表示，人体内汞含量超标多数和饮食习惯有关，特别喜欢吃鸡脚鸭脖，吃鱼头，吃动物内脏，吃海鲜，不吃有机蔬菜，这些都是造成体内重金属超标的原因。因为重金属多数聚集在动物体内的内脏和头部，而家禽及动物内脏也是储存重金属等有害物质的关键部位，长期爱食用此类食物就容易造成重金属超标。　　喝醋吃粗可分解重金属　　梁先生建议，重金属超标者可以多吃纤维含量高的食物，如韭菜，燕麦、芹菜、等，可以吸附重金属，减少其在体内的吸收度。减少接触金属汞的机会，多吃绿叶蔬菜，这些绿叶蔬菜中含有大量的维生素C，能促进重金属的排出。还可以和一些粗，不过由于醋的口味过重及浓度极高，对一般人特别是肠道疾病患者有一定的伤害，处于此类情况就可以用醋凉拌菜，或者使用醋饮品代替原醋，把醋当成餐桌上的一道菜是分解体内重金属保障国人健康的优质选择。　　梁先生还建议，要防范汞超标，就尽量不吃要鸡脚鸭脖，少吃海鲜及内脏，蔬菜食用前需充分浸洗，同时也要控制肉类食品的摄入量，避免吸入过多重金属使身体形成酸性环境，致使疾病甚至癌症的发生。同时，在吃海鲜及内脏等食物的时候，尽量用水多泡一会，吃前喝醋，吃时蘸醋，能促进有害金属的分解。体内汞含量超标要喝醋吃粗粮,神马情况？您信吗？

  • ICP测试高含量cu

    请教一下，最近我们有个纯铜的样要测试，材料含量为：Cu+Ag=99.9%（Ag很微量），P：0.03%，以前都是测试铜里面的微量元素，这次要测试铜，我的测试方法说一下，请各位帮忙指正一下，谢谢！我用的是金属屑标样，称取0.2g标样（成分含量与原材料差不多），用15ml的王水消解，消解后定容于100ml的容量瓶中。试样的溶液同样的方式制备，用来测试P和Ag两种元素。测好以后取1ml的标液和1ml的试样溶液分别在100ml的容量瓶中再次稀释，测试铜的含量，请问我所用的方法可取吗？请大家分享一下测试高含量金属的方法，谢谢！

  • 【求助】测量苯含量

    有没有一种测量苯含量的紫外分光光度法！谢谢！ [b]问题补充：[/b]我要测的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]苯，是想用一种吸收液将其吸收后测量，前面的问题没有问清楚，不好意思

  • 醋酸含量=酸度（醋酸计）？

    我们有一调味姜产品，平日检测总酸（乳酸计），用氢氧化钠滴定。现在要求检测其醋酸含量，我有点疑惑，是同样检测只是把乳酸系数换成醋酸系数吗？就是检测酸度，但是结果计算的时候用醋酸系数计算。请知道的朋友解答一下，先谢了。

  • 測試天那水中的苯含量

    各位友友，測試天那水中的苯含量，前處理應該怎麼操作？是直接稱量，定容，然後檢測嗎？我們是用GCMS來測！

  • 【讨论】PPS聚苯硫醚中氯含量的测定

    聚苯硫醚PPS系结晶型塑料，聚苯硫醚纤维是以硫化钠和二氯苯为单体，在N—甲基吡咯烷酮或含碱金属羧酸盐(如醋酸钠等)的有机性溶剂中缩聚而得的。目前使用温度最高的热塑性工程塑料之一,无负载情况下使用的温度为200-220℃,短时可达270℃；目前尚未发现可在200℃以下能溶解PPS的溶剂,所以PPS即使在高温下对无机酸、碱和盐等抗腐蚀性极好；PPS在没有添加阻燃剂的情况下，在UL94燃烧性试验中为V-0/5V，是最高级别。只有强氧化剂(如浓硝酸、浓硫酸和铬酸)才能使纤维发生剧烈的降解。 由于PPS的耐化学稳定性好，所以要测定其中氯的含量很困难，用氧瓶燃烧法后用溶液溶解，最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分解给带来一定的难度，准确性怎么确定？？ 望大侠们给点指导！~！ 不胜感激！

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