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雌酮残留

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雌酮残留相关的论坛

  • 雌二醇 雌三醇 雌酮 LC-MS的测定方法

    我用LC-MS 测定雌二醇、雌三醇、雌酮 ,在摸索质谱条件时 ,总找不到碎片离子 ,ESI+和ESI-都试过 参考文献用别人的质谱条件 ,做液质联用时不出峰 ,别人用的是C18的柱子 ,我们用的是C8 是柱子的问题吗 ?还是质谱的问题 ?我应该怎么解决呢

  • 气相丙酮残留的问题

    我在做丙酮残留是用气相检测的,溶剂是DMF,但是DMF在丙酮处有干扰,有没有好的办法将DMF的干扰峰弄走,而丙酮的保留时间又变化的很小的办法呢?

  • 【分享】农药残留——恶唑菌酮检测方法

    1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈:高效液相色谱用 甲醇:高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。 水果和蔬菜:称取20.0g样品。 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。

  • 【分享】水产品种呋喃唑酮残留量的测定

    水产品中呋喃唑酮残留量的测定,留在这里大家共享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40988]水产品中呋喃唑酮残留量的测定[/url]

  • 进样器六通阀残留的问题

    已经能确认是进样器六通阀位置的残留,进样后针不动仅切阀空白发现阀切到旁路和主路都有一个残留峰,工程师测试说阀硬件是好的,而且跑其他方法又没有残留现象,有没好的办法解决

  • 求助噻螨酮和噻嗪酮的最大残留限量值

    有谁知道以下国家和地区(中国大陆、台湾、CAC、欧盟、日本、韩国、美国、澳大利亚)对茶叶、西葫芦和芒果中的噻螨酮hexythiazox CAS 78587-05-0 和噻嗪酮buprofezin CAS 69327-76-0的最大残留限量标准值MRL啊?谢谢啊

  • 【求助】求教:粮食中噻嗪酮残留的检测方法

    查看了国标中粮食蔬菜噻嗪酮残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB5009.184-2003,此方法中色谱柱条件是使用玻璃柱,柱温235度,检测器270度,进样口270度。请问如果使用DB-17的毛细管柱,检测时色谱条件该如何设定?谢谢!

  • 【求助】关于丙酮残留的色谱条件

    我用DB624做样品的丙酮残留,用乙醇做溶剂(外标法定量),40度5分钟,10度/分到180度,因为乙醇是溶剂所以面积较大。各位这个条件可以吗?请指教!

  • 液相 残留峰

    最近又碰到了色谱柱污染的问题,具体情况是这样的本人用液质联用做锑元素的形态分析 (3价和五价)。 EDTA做流动相,之前一直挺好但最近,老是有Sb(III) 残留峰。进一针标液,然后再进空白,在三价锑的位置有残留峰,再连续进几次空白在同一位置残留峰出现,但是越来越小。至残留峰不明显后再进标液然后走空白又出现残留峰。这到底是什么原因呢,会不会是六通阀的问题

  • 氨基他达那非残留

    各位好!如题,最近在做壮阳药类非添的项目时,发现其中一个物质,氨基他达那非,存在残留。想向各位请教以下是我的排查过程:1、质谱图离子对确认残留物。保留时间与标准品出峰时间一致。2、残留非仪器自带,只有进标准品后,第二针空白才会有。且连续进空白溶剂,残留含量逐渐下降。说明系统内无稳定的污染源。3、更换过色谱柱,重新进标品再进空白,残留依旧存在。应该可以说明非色谱柱原因4、将进样六通阀短路,用两通直接连接混合器管路及色谱柱,残留依然存在。说明非仪器部件导致残留5、更换流动相无效果。6、尝试第一针接色谱柱进标品,第二针用两通替代色谱柱,进空白,未发现残留峰。7、第一针接两通进标准品,第二针接色谱柱,未发现残留峰。以上是我的排查步骤,结果非常奇怪,非进样器,非色谱柱,非流动相原因。请问各位我是否还有其他遗漏?另外,希望大家分享做壮阳药类的色谱方法,或者相关的案例,是否也有遇到残留的问题。希望大家不吝赐教,谢谢!

  • 关于“农残最大残留量”的问题,求知情者不吝赐教!!

    小弟是一家蔬菜配送企业的质检员,每天使用是酶抑制法做蔬菜的农药残留快速检测。近期一个客户要对我们公司进行审查,其中农残检测的项目,领导让我完成,但苦于专业性不强,在网上也没有找到很有用的资料,无意中来到论坛,发现有很多专业的前辈。特来请教以下几个问题。希望您能不吝赐教!谢谢!1.基于风险评估的农残最大残留量检查计划表。2.农残最大残留量检测结果记录。以上2个项目设计一个词“农残最大残留量”,小弟实在不知该从何处下手。希望大家能多提宝贵建议。 再次感谢!

  • 【求助】:N-甲基吡咯烷酮残留分析方法-气相色谱法

    我们的产品中有N-甲基吡咯烷酮残留,现要进行质量控制,标准限度为530ppm,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,目前我们已试过的毛细管柱有CB624,AT-PEG,但按限度配制的标样中N-甲基吡咯烷酮不出峰.N-甲基吡咯烷酮原先标准为4840ppm,按此限度配制的标样N-甲基吡咯烷酮能出峰,但响应不大,估计N-甲基吡咯烷酮在我们的色谱系统中灵敏度太低了,请教各位高手是否有其他类型的的色谱柱能测定N-甲基吡咯烷酮.或者能提供合适的色谱参数设置,我们的产品能溶于水.急盼!!!

  • 金标仪能检测哪些药物残留

    [size=16px]  金标仪能检测哪些药物残留  金标仪(或金标读卡仪)能检测的药物残留主要包括以下几类:  真菌毒素残留类:如食用油、粮食及饲料中的黄曲霉毒素B1、液态奶中的黄曲霉毒素M1、食品中的呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A等。  激素残留类:如莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、己烯雌酚等。  水产品安全类:包括呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢、孔雀石绿、氯霉素等。  抗生素残留类:如磺胺、喹诺酮、喹乙醇等。  此外,金标仪还可以检测干式法试纸条食品中的有毒有害物质、非法添加剂类、残留类等。  需要注意的是,具体的检测项目可能会因仪器型号、生产厂家、使用场景等因素而有所差异。因此,在选择和使用金标仪时,应仔细了解其检测范围和使用方法,并根据实际需求进行选择。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405091054340133_2087_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【分享】农药残留——啶酰菌胺检测方法

    1.分析目标化合物 啶酰菌胺 2.仪器设备 带碱热离子检测器(GC(FTD))或高灵敏度氮磷检测器的(GC(NPD))气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 3.试剂 丙酮 氯化钠溶液 无水硫酸钠 正己烷 啶酰菌胺标准品:含啶酰菌胺98%以上,熔点为143℃~150℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 ① 谷类、豆类和种子类 称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。加入100 mL丙酮,均质3分钟后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。 残留物中加入30mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,振荡提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ② 水果、蔬菜 称取20.0g样品, 加入100mL丙酮,均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ③ 植物油(精炼) 称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 在样品中加入等量的水磨碎,称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮,均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液,分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 2) 净化方法 在色谱管(内径15mm)中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1)所得的溶液后,注入100 mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(3:7)混合溶液,流出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解,谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。

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