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雌激素类药物残留

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  • 岛津液质做雌激素类药物

    有没有老师用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过雌激素类药物,有没有方法可以借鉴一下

  • 测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物

    测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物

    测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物甾体化合物具有一个四环的(A、B、C、D)母核,这个母核像“田”字,并且在C10和C13处各有一个角甲基,在C17处有一侧链,这样在母核上的三个侧链像“巛”字,“甾”字十分形象的表示了这类化合物。它们能促进畜禽生长,提高饲料转化率,有利于蛋白质的沉积,在畜牧业养殖中经常使用。但蛋白同化激素在动物食品中的残留可能会危及消费者的健康,具有潜在的致癌性。我国农业部于2002年发布的第235号文件中规定丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、甲睾酮、群勃龙等在动物性食品中的最高残留限量为不得在动物性食品中检出”。因此,检测可食性动物源食品中蛋白同化类激素及其代谢产物残留量是一项重要的指标。本实验建立了同时检测猪、牛、羊及鸡的肌肉组织与鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等10种蛋白同化激素类药物和孕激素黄体酮残留量的快速方法。1.1仪器与试剂ACQUITYlM超高压液相色谱仪和Micromass—Quattro Premier质谱仪(美国Waters公司)。睾酮(testosterone)、甲基睾酮(methyltestosterone)、黄体酮(progesterone)、群勃龙(trenbolone)、勃地龙(boldenone)、诺龙(nandrolone)、美雄酮(大力补,methandienone)、司坦唑醇(康力龙,stanozol01)、丙酸诺龙(nandrolone propionate)及丙酸睾酮(testosterone propionate)对照品购自德国Dr.Ehrenstoffer公司;苯丙酸诺龙(nadrolone phenylpropionate)对照品购自中国兽药监察所。叔丁基甲醚、乙腈、甲醇均为色谱纯(德国Merck公司);甲酸和碳酸钠均为分析纯(广州化学试剂厂);水为超纯水。1.2储备液的制备准确称取适量的睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙,用甲醇分别配制成l g/L的单标准溶液及10 mg/L的混合标准溶液,冰箱中保存,备用。1.3色谱-质谱条件1.3.1色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为0.1%甲酸乙腈溶液;梯度洗脱程序:0—5.0 min,50%B--,90%B;5.O一7.0 min,90%B;7.O一7.5 min,90%B一50%B;7.5—10.0 min,50%B;流速:0.3 mL/min。柱温:室温。进样体积:lo斗L。1.3.2质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI),电压3 200 V,温度300 oC。扫描方式:正离子模式。检测方式:多反应监测(MRM)。脱溶剂气、锥孔气均为高纯氮气,流速分别为600,20 L/h;碰撞气为高纯氩气,压力为0.36 Pa(3.6×lO—mbar)。锥孔电压、碰撞能量及定性离子对、定量离子对等参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021634_553131_2433088_3.png 1.4试样制备称取约500 g猪、牛、羊或鸡肌肉组织,切碎后匀浆备用;取10枚鲜鸡蛋,去壳,均质备用。1.5样品前处理称取5 g均质试样(精确至0.01 g),置于50mL离心管中,加入叔丁基甲醚25 mL。于10 000r/min均质30 S,振荡10 min;于4℃、6 000 r/min条件下离心10 min,上清液转移至100 mL梨形瓶中,残渣中再加入20 mL叔丁基甲醚振荡提取一次。合并离心后的上清液,并用旋转蒸发仪于45℃水浴中蒸发至干。加人流动相A与B(体积比为1:1)混合溶液2.0 mL,超声溶解残渣,予一20℃冰箱中放置30 min,取适量溶液于16 000 r/min下离心5 min,上清液过O.22斗m针头滤膜,滤液供测定。 1.6标准曲线的绘制空白试样按照“1.5”节方法处理,取适量空白上清液加入不同量的蛋白同化激素标准储备液,配制成1,2,4,10,20及100斗g/L的基质空白标准溶液,混匀后进样。以待测物色谱图的峰面积为纵坐标,相应待测物质量浓度为横坐标,进行回归运算,求得直线回归方程。1.7回收率试验添加质量浓度为50,100,500斗g/L的混合标准工作液0.1 mL,制得1,2,10斗g/kg添加水平的样品,按上述方法处理,测定回收率。1.8检出限与定量限的测定取适量混合标准工作液,制得0.2,0.3,0.4,0.5斗g/kg添加水平的样品,按“1.5”节所述方法处理,以最低检出浓度计算,3倍信噪比为检出限,10倍信噪比为定量限。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101132_565576_2433088_3.png 11种甾体激素类药物的RMR离子流图(10 ug/L)

  • 【原创大赛】【生活中的分析】一款化妆品中非法添加糖皮质激素类药物的检测

    【原创大赛】【生活中的分析】一款化妆品中非法添加糖皮质激素类药物的检测

    【第九届原创】一款化妆品中非法添加糖皮质激素类药物的检测前些天,有一客户说这一款的涂抹的化妆品(百草止痒膏),止痒效果超好,叫我们帮他检测下是否含有非法添加了药物成分,使得其效果真的超好。根据经验,我们初步怀疑其添加了非法的药物成分:外用糖皮质激素类药物。外用糖皮质激素具有消炎、止痒和抑制皮损发作的作用,因不少皮肤病病因不明,病程迁延,常反复发作,故以此作维持治疗,以巩固疗效,防止复发。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608071724_603833_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 扫描方式 全扫描、一级、二级 质量采集范围(M/Z) 100-1000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668616_2166779_3.png标准对照品基本信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080715454341_01_2166779_3.png18种糖皮质激素类药物的总离子流图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080715503700_01_2166779_3.png样品空白的离子流图及丙酸氯倍他索提取子离子图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080715544132_01_2166779_3.png样品稀释100倍后的总离子流图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716000792_01_2166779_3.png(可见在17.411min出了一个峰)提取17.411min出峰的子离子(丙酸氯倍他索)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716004350_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716005022_01_2166779_3.png1ug/mL丙酸氯倍他索的总离子流图及提取子离子图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716073997_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716074594_01_2166779_3.png由此可见,该百草止痒膏的使用效果这么好,是因为添加了非法的外用糖皮质激素:丙酸氯倍他索。丙酸氯倍他索在外用糖皮质激素药物中的疗效为超强效。大家也均知道,激素类药物用多了会产生依赖性皮炎的。

  • 【原创大赛】【奥运检测卫士】基于h-ER基因的水体类雌激素效应测定

    【原创大赛】【奥运检测卫士】基于h-ER基因的水体类雌激素效应测定

    基于h-ER基因的水体类雌激素效应测定前言: 写这篇文章源于当时看的一篇《体育学刊》的论文《奥运会我们拿什么招待客人?——环境激素(EDCs)对生物的影响》(http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-TYXK200708030.htm)。水和食物是奥运健儿每天都会接触到的。若水中的类雌激素效应较高,会对运动员内分泌系统造成影响,从而影响比赛成绩,严重者甚至产生长期健康风险(如生殖影响、致癌等)。 之前,环境激素类物质在奥运会水质检测中有涉及,但是仅以GC-MS定性定量,这样做可能会丢掉部分环境激素类物质,如某些重金属和某些大分子的环境激素效应物质。同时环境激素类物质非常之多,采用理化分析不足以将这些物质全覆盖。所以未来分析的导向一定是生物分析,以环境激素效应代替单个的环境激素物质理化测定。下面就为大家分享下我们最近做的一个基于h-ER基因的类雌激素效应测定。摘要:目的:对水样中的环境激素含量进行定量测定。方法:重组h-ER基因酵母特异性地结合水中类雌激素化合物,产生具有生物学活性的酶,通过定量检测酶活,间接测定环境激素含量。结果:10-11~10-9mol/L的17β-雌二醇暴露下,标准浓度与β-半乳糖苷酶活呈S型曲线,相关系数0.984;该方法最佳检测范围为5.88×10-11mol/L~1.44×10-10mol/L;加标回收率在74%~108%之间。结论:该方法灵敏度高,在最佳检测范围内重复性好,能适用于地表水和污水厂进出水等水样的测定。关键词:环境激素 h-ER基因 酵母 环境激素是指能通过干扰内分泌功能,引起个体、后代或人群可逆性或不可逆性生物学效应的化合物,又称内分泌干扰物。随着工业化的进展和环境污染的加剧,环境激素在环境中的存在日益增多。生活中大量使用的化肥、农药、防腐剂、添加剂、洗涤剂、激素类药物等,很多属于内分泌干扰物。环境激素可以模拟或干扰正常激素内分泌调节功能,从而对动物及人类的发育、生殖功能产生不良影响, 甚至与人类某些肿瘤( 如乳腺癌、 卵巢癌等) 的发生有关。目前环境激素的检测方法有基于仪器分析的气质联用法,HPLC法、ICP-MS法等和基于生物检测手段的酶联免疫测定法、个体形态学检测法、实时定量PCR法、重组基因酵母法等等。其中重组基因酵母法具有高反应性和低背景,其检测阈值较低等的优点。1.实验材料和仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208012036_381106_1653274_3.jpg分光光度计(cary50,瓦里安);http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208012200_381136_1653274_3.jpg全温振荡培养箱(SHZ-22,常州若基);http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208012200_381137_1653274_3.jpg恒温平板摇床(Titramax 1000,Heidolph,Germany);[font=Times New R

  • 你可知道:95%的塑料制品会析出雌激素类似物

    你可知道:95%的塑料制品会析出雌激素类似物

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207131514_377437_2518341_3.jpg 近日,发表在《环境卫生展望期刊》上的一项研究得出了令人震惊的结论:现实中根本不存在“安全”的塑料制品。美国得克萨斯大学的研究者分别用455个各种类型的塑料容器(包括塑料袋和婴儿奶瓶)进行了测试。所有的塑料制品中都装上了模拟食品,经过微波炉加热、湿热(如蒸煮)和紫外线照射处理后,检测其中析出的化学成分。 结果显示,约95%的塑料制品都会析出类似雌激素的化学物质,其中100%的食品包装和食品保鲜盒以及98%的塑料袋都有雌激素类似物析出。并且即使这些塑料制品没有经过任何处理,只是用它们来盛放各种溶液,也会析出类似雌激素的化学物质。标明不含双酚A的奶瓶和水杯甚至比用聚碳酸酯制成的塑料杯所表现出来的雌激素活性还要高。如果将其暴露在紫外线环境中,比在盐水环境中释放出来的化学毒素更多。 好不容易生个孩子,奶粉钱都还没还清就被奶瓶伤害了,想必论坛里面有好多刚刚为夫为母的朋友吧,可知道我们所用的塑料产品到底有没有雌激素,该怎么样去维护孩子们健康的童年,我也很好奇,这个到底是怎么测出来的,有谁愿意测试一下吗,看看到底是不是真的,怎么样才算是含有雌激素呢?为了给孩子们一个健康的童年,大家行动起来吧!!!!!

  • 【分享】水产养殖药物残留的危害及控制措施

    [size=4]中国加入WTO后,即面临全球经济一体化的形势。养殖产品的质量直接关系到水产品的国际市场竞争力,水产养殖药物的残留已成为水产品出口创汇的主要瓶颈。因此,为了人类的健康的水产养殖业的可持续发展,我们应对药物残留的危害有足够的认识,并积极做好药物残留的监控。 一、水产药物残留的主要危害 (一)耐药性反应:在水产养殖饲料中长期添加抗菌素或生产中滥用渔药会导致水生动物体内的细菌产生耐药性。耐药性的产生使得生产上用药量越来越大,药效越来越差,病害防治难度也增加。同时,对人类的公共环境卫生也构成了威胁。 (二)变态反应:水产养殖中经常使用的磺胺类、四环素类及某些氨基糖甙类抗生素是极易引起变态反应的品种。变态反应的症状轻者表现为红症,严重者甚至会发生危及生命的综合症。如磺胺类药物能引起皮炎、白细胞减少、溶血性贫血等疾病。 (三)中毒反应:据医学研究资料表明,人食用了有药物残留或污染的水产品后容易出现毒性反应。例如,链霉素等抗生素易损伤听神经及肾功能;四环素类抗生素易抑制幼儿牙齿发育和骨骼的生长;氯霉素能引起再生障碍性贫血和颗粒性细胞缺乏症;敌百虫在一定条件下会形成具有强毒性的敌敌畏。 (四)“三致”作用:某些药物的残留极易对人类和动物产生致癌、致畸、致突变作用。如孔雀石绿是过去水产养殖中经常使用的化学药品,但却是一种强致癌物;经常使用的呋喃类药物如呋喃西林、痢特灵等也具有较强的致癌作用。 (五)其它:在渔用饲料中常添加一些激素类药物,这些药物在人体内蓄积后会使人的正常生理功能发生紊乱,更严重的是某些激素类药物会影响儿童的正常发育。另外,某些药物降解后易产生有害分解产物。如水产消毒剂二氯异氰尿酸及三氯异氰尿酸的分解产物中含有氰化物,其在水生动物体内产生残留后危害极大。 [/size]

  • 用LCMS检测鸡肉中四环素类药物的残留量

    各位高手:目前我们实验室需要对鸡肉中的四环素类药物的残留量进行检测。用的仪器是LCMS,检测四环素,土霉素,金霉素。我选择参考的标准是农业部1025号公告。完全按照其操作步骤进行前处理。但是做添加样品总是不平行。标准曲线的点是5ppb、10ppb、50ppb、100ppb、200ppb。添加样品选择的添加浓度是50ppb。每次做出来回收都不一样。都是平行操作的。真郁闷。。。。。请问有人用液质检过四环素类药物残留吗?你们用的是什么方法呢。请各位高手不吝赐教。谢啦。

  • 近期用液质做激素药物碰见的问题,请大侠们帮忙解答一下

    最近做了一些激素类药物(标准品)的检测,碰到如下问题,请有经验的人帮忙解答一下:1. 把标准上某一种激素化合物的离子对全部找出来了(全部就2对离子对),结果发现在质谱检测的时候,根本就没有这些离子对的峰或者峰的丰度极低极低极低,是不是标准上的离子对不正确?有不少于5个激素类药物出现这种情况。我用的是标准品,所以排除我弄错药品。2. 在优化去簇电压(DP)的时候,发现优化不出来,基本上就是平的大毛刺,根本就没有抛物线或者曲线出来。问过工程师,说降低浓度可能会好点,我试过后觉得没啥用。自己又改变驻留时间发现也没什么大的改观。上边两个小问题,请有经验的人帮忙解答下吧!多谢!

  • 鸡蛋中检测出氟喹诺酮类药物残留

    从去年开始检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留,发现几乎每批次都有环丙沙星或恩诺沙星超标的,很奇怪这得多大用药量才能在鸡蛋中还有残留。

  • 【分享】动物源食品磺胺类药物残留GPC法测定

    【关键词】 动物源食品 磺胺类药物残留 GPC法测定磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素,其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重,被受到广泛关注。进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义〔1〕。由于动物源食品基质复杂,在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化,目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取〔2-5〕等方法。凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析〔6〕,但应用于药物的多残留分析报道很少〔7〕。为了探讨GPC净化技术应用于动物源食品中药物残留分析的效果,本研究应用GPC净化技术结合高效液相色谱法(HPLC)检测了动物源食品中9种磺胺类药物残留量,取得较为满意的结果。现报告如下。

  • 多肽类药物冲刺“重磅炸弹”新贵

    在重组药物领域,多肽类药物由于其毒性低,特异性高,分子量小等自身独特的优势,其成为患者的最佳选择。另外,随着制造工艺和给药系统的改进,多肽类药物从上世纪70 年代诺华的Lypressin(赖氨加压素)上市起,已经取得了迅猛发展。据全球肽治疗基金会的报告显示,在过去的几十年,进入临床开发的多肽类药物数量不断增加,上世纪90 年代年均为9.7 种,2000~2008 年间增加到16.8种。2000~2008 年间,进入临床研究的多肽最常见适应症是癌症和代谢性疾病(包括糖尿病和肥胖症),分别占18%和17%。而治疗过敏、免疫功能紊乱和心血管疾病的多肽类药物研究有所下降。而据生命科学产业的首席战略与管理咨询公司Bionest Partners 预计,全球多肽类药物市场将会从2003 年的53 亿美元增长到2013 年的115 亿美元,复合年均增长率(CAGR)为8.1%。在全球医药市场上,数种多肽类药物已经取得了商业上的成功,其销量已经达到或者接近“重磅炸弹”级药物的销售水平。新贵 1:醋酸格拉替雷以色列梯瓦制药公司的拳头产品 Copaxone(醋酸格拉替雷)是一种人工合成的肽类制剂,由谷氨酸、丙氨酸、酪氨酸和赖氨酸四种氨基酸组成。Copaxone于1996 年获美国FDA 核准用于治疗多发性硬化症。在具有较多多发性硬化症患者的西方国家中,Copaxone 的疗效与耐受性皆获得十足的肯定。目前国内暂无企业申报格拉替雷或进口。2011 年Copaxone 全球销售额达到36 亿美元。据悉2012 年一季度,该药物创下了9.09 亿美元的销售额。6 月,梯瓦制药公司在发布的年度经济预测中表示,该药物2012 年或将为公司带来高达38 亿美元的收入。不过Copaxone 可观的收益也引来仿制药公司的挑战。近日,梯瓦制药公司宣布,此前公司同包括Momenta 生物制药公司、诺华制药公司山德士分公司、迈兰制药公司以及Natco 生物制药公司数家制药公司之间就Copaxone 的专利权展开了一场法律诉讼案件,日前美国纽约州法院表示梯瓦制药公司胜诉。梯瓦制药公司对于该药物的市场独家销售权有效期将会延至2014年。新贵 2:醋酸亮丙瑞林雅培的 Lupron(醋酸亮丙瑞林),是一种自然产生的促性腺激素释放激素GnRH 或促黄体生成释放激素(LH-RH)的合成九肽类似物。Lupron 适应症较广,包括子宫内膜异位症;伴有月经过多、下腹痛、腰痛及贫血等的子宫肌瘤;绝经前乳腺癌,且雌激素受体阳性患者;前列腺癌;中枢性性早熟症。2011 年,雅培的Lupron 在全球的销售额达到8.1 亿美元。在中国市场,武田药品工业株式会社2000 年起进口销售。2009 年,北京博恩特药业有限公司和上海丽珠制药有限公司上市国产醋酸亮丙瑞林。近两年,国内16 个重点城市样本医院醋酸亮丙瑞林用药快速增长,增长率保持在50%左右,2011 年就达到5730 万元。国内醋酸亮丙瑞林市场份额中,武田药品工业株式会社占据着86.73的市场份额。新贵 3:醋酸戈舍瑞林阿斯利康的诺雷得(醋酸戈舍瑞林)是一种注射用的促黄体生成素释放激素类似物。用于晚期前列腺癌的姑息治疗;以及绝经前及围绝经期晚期乳腺癌、子宫内膜异位和子宫纤维瘤的治疗。2011 年阿斯利康的诺雷得全球销售额达到11 亿美元。在中国市场,前英国捷利康公司从1999 年进行进口销售,阿斯特拉公司和捷利康公司合并为阿斯利康后,继续由阿斯利康进口销售。2007~2011 年,国内16 个重点城市样本医院醋酸戈舍瑞林用药保持着高速增长,虽然2010 年略有放缓,但增长率仍维持在30%以上,2011 年国内16 个重点城市样本医院醋酸戈舍瑞林用药更是达到1.9亿元人民币。

  • 【分享】喹诺酮类药物残留检测方法32p

    喹诺酮类药物残留检测方法32p深圳出入境检验检疫局岳振峰yuezhenfeng@163.com1 概述2 常见检测方法3 高效液相色谱法(HPLC)4 液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)还有 组织中B-受体激动剂残留量测定方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/035423.shtml 苯并咪唑方法介绍http://www.instrument.com.cn/download/shtml/035422.shtml 伊维菌素和阿维菌素的测定 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/035420.shtml+CIQ第三期进出口食品安全培训班[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35553]喹诺酮类药物残留检测方法32p[/url]

  • 食品检测--食品中兽药残留限量

    继续分享内容摘要:动物组织中药物残留水平通常都较低,除极少数能发生急性中毒外,绝大多数药物残留通常产生慢性、蓄积毒性作用。长期食用兽药残留超标的食品后,当体内蓄积的药物浓度达到一定量时会对人体产生多种急、慢性中毒。在药物从动物体内完全排出之前,动物性食品中可能会含有超过限量的药物残留,这样的动物性食品存在着一定的安全性问题。人食用了含抗生素类残留的动物性食品后,可产生多种危害。近年来,磺胺类药物在动物性食品中的残留超标现象,在所有兽药当中是最严重的。 一、兽药残留的危害标准物质:1.毒性反应动物组织中药物残留水平通常都较低,除极少数能发生急性中毒外,绝大多数药物残留通常产生慢性、蓄积毒性作用。长期食用兽药残留超标的食品后,当体内蓄积的药物浓度达到一定量时会对人体产生多种急、慢性中毒。近些年来,世界范围内兽药残留事件不断出现,如二嗯英污染禽肉事件,人食用二嗯英后可引起人体软组织、结缔组织、肺和肝肿瘤,降低男性精子数和性功能,降低女性受孕率,导致婴儿出生缺陷如腭裂等,甚至对后代产生有害影响。国内外有多起有关人食用“瘦肉精”(盐酸克仑特罗)超标的猪肺脏而发生急性中毒事件的报道。我国浙江、广东、四川等地发生的“瘦肉精”残留中毒事件,导致食用者头痛、手脚颤抖、狂躁不安、心动过速和血压下降等,严重者危及生命。此外,人体对氯霉素反应比动物更敏感,特别是婴幼儿的药物代谢功能尚不完善,氯霉素的超标可引起致命的“灰婴综合征”反应,严重时还会造成人的再生障碍性贫血。四环素类药物能够与骨骼中的钙结合,抑制骨骼和牙齿的发育凹]。红霉素等大环内酯类可致急性肝毒性。大部分的氟喹诺酮类药物具有光敏作用,个别品种在真核细胞内已经显示致突变作用。一些碱性和脂溶性药物的分布容积较高,在体内易发生蓄积和慢性中毒,如大环内酯类药物红霉素、泰乐菌素等易引起肝损害和听觉障碍。氨基糖苷类药物,如链霉素、庆大霉素和卡那霉素主要损害前庭和耳蜗神经,导致听力减退。链霉素具有潜在的致畸作用。磺胺类药物在临床的使用已有70年的历史,虽然20世纪40年代以后,各类抗生素的不断发现和发展,在临床上逐渐取代了磺胺类。但磺胺类具有抗菌谱广,又可抑制球虫,价格低廉等优点,目前仍是最常用的兽药之一,但组织残留和饲料污染问题比较严重。磺胺二甲基嘧啶等一些磺胺类药在连续给药中可诱发啮齿动物甲状腺增生,并具有致肿瘤倾向。对磺胺二甲基嘧啶的激素样效应和潜在致癌性质正在进一步研究中。另外,磺胺类药物能够破坏人体造血机能等。离子载体类抗生素是一类耐药速度慢、广谱高效、残留低的抗球虫药物。离子载体类抗生素能影响细胞的离子分布和能量代谢而产生细胞毒性作用,对心肌和膈肌比较敏感。1ug/kg的剂量就可以诱发犬心脏冠状动脉扩张。2.耐药菌株的产生动物机体长期反复接触某种抗菌药物后,其体内敏感菌株受到选择性的抑制,从而使耐药菌株大量繁殖。此外,抗药性R质粒在菌株间横向转移使很多细菌由单重耐药发展到多重耐药。耐药性细菌的产生使得一些常用药物的疗效下降甚至失去疗效,如青霉素、氯霉素、庆大霉素、磺胺类等药物在畜禽中已大量产生抗药性,临床效果越来越差。3.“三致”作用研究发现许多药物具有致癌、致畸、致突变作用。如丁苯咪唑、丙硫咪唑和苯硫苯氨酯具有致畸作用;雌激素、克球酚、砷制剂、喹口恶啉类、硝基呋喃类等已被证明具有致癌作用;喹诺酮类药物的个别品种已在真核细胞内发现有致突变作用;磺胺二甲嘧啶等磺胺类药物在连续给药中能够诱发啮齿动物甲状腺增生,并具有致肿瘤倾向;链霉素具有潜在的致畸作用。这些药物的残留量超标无疑会对人类产生潜在的危害。4.变态反应(过敏反应)许多抗菌药物如青霉素、四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和氨基糖苷类等能使部分人群发生过敏反应甚至休克,并在短时间内出现血压下降、皮疹、喉头水肿、呼吸困难等严重症状。青霉素类药物具有很强的致敏作用,轻者表现为接触性皮炎和皮肤反应,重者表现为致死的过敏性休克。四环素药物可引起过敏和荨麻疹。磺胺类则表现为皮炎、白细胞减少、溶血性贫血和药热。喹诺酮类药物也可引起变态反应和光敏反应。5.促进性早熟作用有些饲养场(户)在奶牛奶羊和蛋鸡饲料中添加雌激素,以提高产奶产蛋量。研究发现儿童性早熟及肥胖症与此有很大关系。长期摄入含有激素残留的动物源性食品不仅破坏了人体的激素平衡,而且有致癌危险。食品中的激素残留对青少年发育有严重的影响。长期摄人雄激素会干扰人体正常的激素平衡,男性出现睾丸萎缩、胸部扩大、早秃、肝、肾功能障碍或肝肿瘤;女性出现雄性化,月经失调、肌肉增生、毛发增多等。长期摄人雌激素不仅会导致女性化、性早熟、抑制骨骼和精子发育,而且雌激素类物质具有明显的致癌效应,可导致女性及其女性后代的生殖器畸形和癌变。6.肠道菌群失调近年来国外许多研究表明,有抗菌药物残留的动物源食品可对人类胃肠的正常菌群产生不良的影响,使一些非致病菌被抑制或死亡,造成人体内菌群的平衡失调,从而导致长期的腹泻或引起维生素的缺乏等反应。菌群失调还容易造成病原菌的交替感染,使得具有选择性作用的抗生素及其他化学药物失去疗效。7.对生态环境质量的影响动物用药后,一些性质稳定的药物随粪便、尿被排泄到环境中后仍能稳定存在,从而造成环境中的药物残留。高铜、高锌等添加剂的应用,有机砷的大量使用,可造成土壤、水源的污染【19叫引。杨居荣等研究发现,砷对土壤固氮细菌、解磷细菌、纤维分解菌、真菌和放线菌均有抑制作用。w01lenherger等发现喹乙醇对甲壳细水蚤的急性毒性最强,对水环境有潜在的不良作用。Strong等报道了阿维菌素、伊维菌素和美倍霉素在动物粪便中能保持8周左右的活性,对草原中的多种昆虫都有强大的抑制或杀灭作用。另外,己烯雌酚、氯羟吡啶在环境中降解很慢,能在食物链中高度富集而造成残留超标。8.严重影响畜牧业发展兽药残留不仅对人体健康有害,而且对动物本身的健康也有危害。例如二嚼英中毒使蛋鸡停止产蛋、掉毛、焦躁不安;使肉鸡生长缓慢、无精打采、突然死亡;使小鸡难以破壳而出。如长期使用抗生素易造成畜禽机体免疫力下降,影响疫苗的接种效果;还可引起畜禽内源性感染和二重感染;使得以往较少发生的细菌病(大肠埃希菌、葡萄球菌、沙门氏菌)转变成为家禽的主要传染病。此外,耐药菌株的增加,使有效控制细菌疫病变得越来越困难。因此,长期滥用药物严重制约着畜牧业的持续健康发展。9.对内外贸易的影响从国际上看,兽药残留正在成为国际食品贸易中最易引发贸易冲突的敏感问题。兽药残留也已严重制约我国动物性食品的出口和创汇。兽药残留检测是制约养殖业经济发展的重要因素之一。动物性食品中兽药残留超标,不仅仅影响国内销售,而且也影响对外贸易。我国是世界上畜牧业生产大国和养殖大国,也是动物性食品出口大国,猪肉、鸡肉、水产品、蜂蜜等在国际市场上均占有较大份额,在国民经济中也占有一定比重。肉、蛋产量均居世界第一位,但年出口量仅60万吨,仅占总量的1%。其主要原因是质量问题影响了出口。过去因兽药残留超标使出口商品被退货、销毁,以致暂停和拒绝进口的事件屡有发生。1996年,欧盟以兽药残留为由终止了从我国进口禽兔肉。2002年4月16日,荷兰又以从我国进口的冻兔肉中检出抗生素,从冻鸭肉中检出氯霉素为由,不顾我国的严正交涉,将停留在鹿特丹港的68个货柜冻品烧毁,货值达421万美元。供港生猪也曾因违禁药物“瘦肉精”残留,一度停止进港。这些都造成巨大的经济损失,对我国农畜产品的声誉也造成恶劣的影响。二、兽药残留的毒性与限量1.动物性食品中抗生素残留毒性检测限量若给予动物大于推荐剂量的抗生素或长期使用小剂量的抗生素,则需要延长休药期。因而,在药物从动物体内完全排出之前,动物性食品中可能会含有超过限量的药物残留,这样的动物性食品存在着一定的安全性问题。人食用了含抗生素类残留的肉、蛋、奶、鱼类等动物性食品后,可产生多种危害,主要有以下几种。[/font][/color]①[/font][/color]引发超敏反应青霉素类是最容易引发超敏反应的一类抗生素。此外,四环素、链霉素等抗生素有时也能引起超敏反应。青霉素具有半抗原特性,进入机体后,其内酰胺环解链,与带负电荷的蛋白质赖氨酸残基的e一氨基共价结合,形成具有完全抗原特性的青霉噻唑蛋白质复合物,从而可引起超敏反应,轻者表现为接触性皮炎和皮肤反应,严重者可表现为致死过敏性休克。青霉素在牛、羊/山羊、猪、禽体内的MRL(mg/kg)为:肌肉、肝、肾为O.05,牛乳为0.004。四环素的变应原性反应比青霉素低,但四环素可引起I型超敏反应,即过敏和荨麻疹。四环素在牛、羊/山羊、猪、家禽的可食用组织的MRL为0.25mg/kg。链霉素引起的过敏,发生率低于青霉素。链霉素在动物可食用部分和乳中的MRL为O。抗菌药物残留引起入过敏反应的表现,依抗菌药物种类和药物残留量不同而异,一般来说症状多为轻度或中度。主要表现为短时间内出现血压下降、皮疹、身体发热、血管神经性水肿(如咽喉水肿、吞咽和说话困难及呼吸困难等)、血清病样反应等[17]。极度敏感的人可能出现过敏性休克,表现为头昏、无力、面色苍白、出汗、昏迷等,甚至死亡,但发生率极低。[/font][/color]②[/font][/color]导致耐药菌株形成经常食用低剂量抗生素残留的食品

  • 食品(畜产品)中喹诺酮类药物残留检测方法

    一、液相色谱法GB 29692-2013 食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法农业部781号公告-6-2006 鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法DB35/T 898-2009 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分:液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2578-2010 进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法三、微生物抑制法SN/T 1751.1-2006 动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法 第1部分:微生物抑制法四、酶联免疫吸附法农业部1025号公告-8-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 酶联免疫吸附法

  • 【转帖】《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》等4项标准公告 2008-05-14

    来源:农业部中华人民共和国农业部公告第1031号  根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定,《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过,我部审查批准,现发布为中华人民共和国国家标准,自发布之日起实施。  特此公告 二〇〇八年五月九日序 号 标准名称 标准代号 1   动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法   农业部1031号公告-1-2008 2   动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法   农业部1031号公告-2-2008 3   猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法   农业部1031号公告-3-2008 4   鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法   农业部1031号公告-4-2008

  • 蜂王浆中四环素类药物残留的LCMS检测方法?

    我们目前在用LCMS做王浆中的四环素类药物残留,但目前的方法只能够检测鲜浆,同样的方法处理王浆冻干粉处理后杂峰很多,无法检测。有没有也在做蜂王浆抗生素检测的朋友来交流下,谢谢!

  • 测定食品中磺胺类药物残留的案例

    一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物,能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌,可以治疗多种细菌感染,具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长,过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留,可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生,它还能引起造血系统障碍,发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1.样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织,剪碎,置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r/min匀浆20s,使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2.提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中,加乙腈8mL,振荡20min,4000r/min离心5min:分取上清液2.5ml。于10mL离心管中,于50℃水浴下用氮气吹干;加正己烷1mL,涡动20s溶解残留物,再加缓冲液工作液1mL,涡动1min,4000r/min离心10min,取下层水相20μL分析。3.测定①使用前将试剂盒于室温(19~25℃)下放置1~2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算,将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中,随即加酶标记物工作液50μL/孔,再加磺胺类药物抗体工作液80μL/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体,将酶标板倒置在吸水纸上拍打,以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL/孔,重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL/孔,轻轻振荡混匀,置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4.结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(%)=B/B0×100%式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值;B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(%)对应磺胺类药物标准品浓度(μg/L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图,对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品,需要用确证的方法进行确证。5.竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率/%竞争物交叉反应率,%磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121%1%磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1%1%1%6.试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒:2~8℃保存。a.系列标准工作溶液:O、1μg/L、3μg/L、9μg/L、27μg/L、81μg/L。b.包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板,12×8孔。c.磺胺类药物抗体工作液。d.酶标记物工作液。e.底物液A液。f.底物液B液。g.终止液。h.20倍浓缩洗涤液。i.20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液:用水将20倍浓缩液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。⑨缓冲工作液:用水将20倍浓缩缓冲液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。7.仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20~200/μl、100~1000μL;多道250μL)。

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    100ng/g)易引起急性中毒。关于克伦特罗中毒的报道较多。食品中的激素残留对青少年发育有严重的影响。长期摄入雄激素会干扰人体正常的激素平衡,男性出现睾丸萎缩、胸部扩大、早秃、肝、肾功能障碍或肝肿瘤;女性出现雄性化,月经失调、肌肉增生、毛发增多等。长期摄入雌激素不仅会导致女性化、性早熟、抑制骨骼和精子发育,而且雌激素类物质具有明显的致癌效应,可导致女性及其女性后代的生殖器畸形和癌变。很多畜禽和鱼饲料中含有亚治疗量的四环素类药物,四环素类药物能够与骨骼中的钙等结合,抑制骨骼和牙齿的发育,且治疗

  • 【求助】磺胺类药物残留检测

    磺胺类药物残留检测,流动相乙腈+乙酸+水(18+1+81),磺胺、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶 不知道为什么标样出峰,总是会多出一个小峰,不知道是什么原因。

  • 【资料】水产品中药物残留的检测与控制措施

    水产品中药物残留的检测与控制措施水产食品营养丰富,味道鲜美,深受人们喜爱。近年来水产养殖业迅猛发展,1999年我国水产品年产量已达4100万吨,连续多年居世界首位,出口量也与日俱增。然而近年来水产品药物超标现象不断出现,且呈日趋严重的态势;因药物残留超标而被退货、销毁甚至中断贸易往来事件时有发生[1]。过去的几年,日本市场已多次退回或销毁抗生素超标的我国鳗鱼或其制品,欧盟因氯霉素残留问题将中国产冻虾产品纳入其食品快速预警机制,并于2002年初通过决议全面暂停从中国进口动物源性食品,造成巨大的经济损失。更令人担忧的是由于欧盟的禁令,美国、日本等国已高度关注我国出口水产品的质量。目前我国在水产品药物残留监控体系上与国际惯例还不接轨,检测和监控水平与欧盟、美国等要求仍有差距。药物残留己成为扩大水产品国际贸易的主要障碍。本文分析了水产品药物残留的主要原因及其检测技术,并提出了相应的控制措施。 1、染源及危害 (1)渔药:在防治水产动物疾病中使用渔药,在饲养过程中使用饲料药物添加剂等均可导致药物在水产品中残留。由于养殖的集约化,饲料药物添加剂和亚治疗量的各类抗生素在生产中广泛应用,以及用药混乱及不合理规范等因素存在,使水产品药物残留问题日益突出。现在国际上比较重视的残留药物有抗生素类(链霉素、新霉素、四环素族、氯霉素)、磺胺类、呋喃类、喹诺酮类等[2]。氯霉素对人体的造血系统危害很大,容易引起再生障碍性贫血,是禁用抗生素,国外对禽畜水产品的氯霉素残留的限量相当严格,香港的限量标准为1µ g /kg,欧盟为0.3µ g /kg。磺胺类是常用的广谱抗菌素,用于鱼、虾、蟹的细菌性疾病,是人渔共用药物,如果通过食物链的传递,人体会产生抗药性。磺胺二甲基嘧啶具致甲状腺肿瘤的可能性,欧盟规定肉类磺胺的最大残留总量不得超过100µ g /kg。(2)促生长剂:促进生长而添加的物质有己烯雌酚、甲基睾酮、盐酸克伦特洛等,欧盟所有成员国都一致同意应该禁用具有基因毒性的己烯雌酚及其衍生物[3]。早在20世纪70年代,在欧洲对水产品使用同化激素就已引起了媒体的注意,比利时最近发现仍有违法使用已禁用的同化激素的现象。激素类药物残留会使正常人的生理功能发生紊乱,更严重的是影响儿童正常的生长发育。己烯雌酚属人工合成激素类药物,作为饲料添加剂,提高动物的日增重和饲料效率,然而,许多科学实验表明己烯雌酚能引发动物和人的癌症,而且妊娠期间使用还会殃及下一代。 1972年,FAO/WHO禁止使用己烯雌酚。 2、残留检测分析方法残留分析首先是将有害物质从水产品中提取、分离出来,然后利用仪器设备进行定性和定量分析。目前水产品中药物残留检测分析方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法、免疫法和联用技术等。 (1)相色谱法(GC):GC有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用,如氢焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮、磷检测器(NPD)等,检测限一般为µ g/kg级。但是大多数兽药极性或沸点偏高,需繁琐的衍生化步骤,因而限制了GC的应用(李俊锁,1997)。1980年代后HPLC的发展速度超过了GC,相当数量的药物残留采用或改用 HPLC进行分析,如氯霉素、磺胺类药物等。 (2)高效液相色谱法(HPLC):HPLC是一种灵敏度较高、可靠性较强的一种方法,此法重复性好、速度快,可使许多极难分离的待测物得以分析,目前大多数水产品药物残留分析都采用HPLC法。但HPLC法检出限较高,为5—10µ g/kg,不能达到国际上对水产品残留要求的最低限量,如水产品中氯霉素的含量,欧盟要求小于0.1µ g/kg。此外,因动物体内成分复杂,一些杂质干扰测定,应用HPLC法检测时,对于样品预处理必须仔细谨慎,以提高测定准确性和灵敏度。(3)免疫分析技术:免疫分析法是近几年发展起来以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的新型分析技术。免疫反应具有很高的选择性和灵敏性,因此,免疫分析技术无论作为兽药残留分析的检测手段还是样本净化方法都能使分析过程特别是前处理步骤大大简化。作为相对独立的检测方法,即基于竞争结合分析原理的免疫测定法,包括酶联免疫吸附测定(ELISA)、放射免疫测定法(RIA)、固相免疫传感器等(谢恺舟,2001)。目前使用最普遍的是酶联免疫法(ELISA),具有操作简便、灵敏度高、样品容量大、仪器化程度和分析成本低的优点,是目前最理想的残留筛选性分析方法之一。目前几乎所有重要的水产品药物残留都已建立或试图建立ELISA检测法,如氯霉素、四环素、链霉素、己烯雌酚等。酶联免疫法的缺点在于影响因素较多,易出现假阳性结果。(4)联用技术:联用技术是现代药物残留分析乃至整个分析化学方法上的发展特点,联用技术可扬长避短,一般兼分离、定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用于确证性分析。常用的联用技术有GC—MS、LC—MS、TLC— MS、CZE—MS等。GC—MS已相当成熟,LC—MS已进入实用阶段,其灵敏度可到ng/kg级。美国FDA推荐使用LC—MS来检测水产品中的氯霉素。但由于联用技术需要的仪器设备昂贵,目前普及度不高。总的说来,基于抗原抗体特异性反应建立起来的酶联免疫吸附测定方法试样预处理简单,分析时间短,使用方便,在大规模筛选检测中有广阔的应用前景。但国际上公认的定量确认方法仍是理化分析法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法和联用技术)。 3、残留的控制(1)建立健全水产品质量管理法规体系:水产品质量管理的法规体系建设是开展质量管理的前提。我们应加强同国际组织及发达国家的联系,消化吸收HACCP等国际化标准,对现有的涉及水产品质量安全管理方面的法律、法规和文件进行一次全面的清理,尽快组织制定和完善相关的实施细则及实施办法,为渔业生产、贸易提供约束机制,为水产品质量安全监管提供法律支撑。 (2)建立健全水产品质量管理标准体系:在目前的新形势下,我国原有的许多标准与国际相比还有很大差距,还达不到与国际接轨的要求,还不适应国际市场上对水产品质量的要求,因此,我们要尽快组织力量,在充分了解不同国别对水产品质量要求的基础上,研究和借鉴发达国家的有关标准,修订和制定与国际接轨、又符合我国国情的相关质量标准,建立健全我国的水产品质量标准体系。如可用药物与禁用药物名录,可用药物的用法、用量、最大残留量、停药期、检测方法;水产养殖的环境标准、饲料标准、种质标准、苗种质量标准及有关技术操作规范等。 (3)加强药物残留检测方法及相关技术的引进与研究:现行的水产品安全检验标准相对落后于水产业生产和国际贸易的发展水平,检测方法多借鉴畜产品或参照国外的一些方法,不完整,没能形成体系,可比性、可操作性较差;检测方法繁琐,报告结果周期长,不适应日常大量的生产流通环节对产品质量的监控;检测灵敏度无法达到国际上现行的越来越严格的标准。故进一步制定和完善残留检测标准方法应是当务之急。 我们应积极引进国际上已有的先进检测方法或相关检测技术,并进行相关的试验论证,论证可行即上升为行业标准或国家标准,这样既节省了人力、资金和时间,又可缩小与先进国家的差距。如试剂盒检测残留法。此外,自身也要根据国内特有药物的品种,组织相关力量进行检测技术研究。到目前为止,我国尚未有自己研制的药物残留检测的试剂盒,而市售试剂盒多为国外生产,价格较贵或供应不及时,应组织力量进行相关研究。 (4)加大药物残留的监控力度:开展综合防治和健康养殖,建立水产品残留监测体系,对渔药、饲料、添加剂、水产品安全进行统一监控。经常性地对养殖场、市场进行抽样检测,对使用违禁药物或产品超标的应依相关规定进行处罚。  我国水产品的药物残留问题已引起有关贸易国的严重关注。入世后,这些国家的关注度进一步增大,所制定的进口产品合格评定标准越来越严格,同时国外水产品进入中国市场已成为必然。因此,安全问题已成为水产业发展新阶段亟待解决的主要矛盾之一。

  • 【求助】高效液相检测喹诺酮类药物残留检测

    水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法李佐卿.倪梅林.章再婷 高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留 -现代科学仪器2006(03)张德云.李孟坡.彭之见 高效液相色谱测定鱼肉中4种喹诺酮类药物 -中国卫生检验杂志2005(05)高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留 - 海洋渔业2/1/,32(2)高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量 - 化学工程师9/1/,""(9)

  • 【分享】牛奶中的雌激素及其安全性

    [size=4] 牛奶是人类重要的食品之一,富含蛋白质、维生素、钙质及其他人类所需的营养素,具有很高的营养价值,倍受人们青睐,各个国家都鼓励人民消费牛奶及乳制品,WHO也把人均乳制品列为衡量一个国家人民生活水平的主要指标之一。目前世界年人均牛奶消费量约为100kg,我国乳品消费也在不断增长,Agriculture and Agri-FoodCanada公布的数据显示,2000年我国液态奶年人均消费量为2kg,到2004年上升至7.7L(约合8kg)。  随着人们对EDCs的逐渐重视,不少学者开始研究食物中雌激素与人类健康的关系,尤其是牛奶。Ganmaa等[1]学者认为现在消费的牛奶中雌激素水平较100年前有明显增加。虽然目前各国政府对牛奶中的雌激素标准没有明确的规定,但现代牛奶中雌激素水平及人类长期饮用牛奶是否会对人体健康产生不利影响,正越来越受到学术界的关注。尤其在我国,奶类消费的群体以儿童和青少年居多,长期饮用高含量雌激素的牛奶是否会对其生长发育等产生不利影响,有待进一步研究。本文就近年来有关牛奶中雌激素及其安全性的研究进行回顾。  [b]1、牛奶中的雌激素[/b]  雌激素是一类化学结构相似、分子中含有18个碳原子的类固醇激素,是与动物繁殖有直接关系的生殖激素。雌激素主要有三种类型:雌酮、雌二醇和雌三醇。雌二醇有两种形式,有生物活性的17β-雌二醇和无生物活性的17α-雌二醇。  雌激素可应用于奶牛生产中,主要与孕激素等一起诱导奶牛发情和泌乳。因此,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素,即奶牛本身产生的雌激素,和外源性雌激素,即应用于奶牛的雌激素,但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。  人类现在消费的牛奶与100年前不同:首先,现代饲养的奶牛多为经基因改良的高产奶牛如Holstein(荷兰的一种奶牛),品种与100年前不同,不同品种奶牛分泌的牛奶中雌激素含量不同[2];其次,饲养方法不同,100年前人们用牧草饲养奶牛,而现在为增加牛奶产量,通常用含动物蛋白的高蛋白饲料饲养,可能会增加现代牛奶中雌激素含量[3];最重要的是,现代奶牛生产中,奶牛在生产后三个月即可进行人工受精,替代了自然交配,几乎在整个怀孕期间持续泌乳,尤其是妊娠后期,其血清中雌激素水平显著提高,牛奶中的雌激素也随之增加[4]。据估计大约75%的商业化牛奶来源于妊娠奶牛[3]。  商业化牛奶是经均一化作用和巴氏灭菌法作用后的产物,而销售前牛奶的巴氏灭菌过程不能彻底灭活这些激素,有文献报道西方饮食中动物源性雌激素主要来源于牛奶和乳制品,占雌激素消费的60-70%[4]。因此对商业化牛奶中雌激素的评估更有价值。Wolford等[5]运用放射免疫测定法检测商业化牛奶中雌激素的浓度,雌酮、17β-雌二醇和雌三醇分别为(33.7±2.7)pgml-1、(6.4±1.1)pgml-1和(9.0±2.0)pgml-1。另有学者检测两种商业化奶牛(Holstein和Jersey)牛奶中的雌激素浓度时,发现他们显著高于20年前报道的浓度,提示近期乳制品的激素水平随着现代乳品工业的发展快速增加[3]。而我国奶牛的饲养主要以小规模、分散型的农户饲养为主,奶源质量控制难度较大,尤其在激素使用方面,如规范使用兽药和严格执行休药期规定等监控较难,有可能造成牛奶中激素含量增加。2005年9月-2006年3月期间我们曾对无锡市销售的部分本地和外地生产的市售全脂纯牛奶中的雌性激素进行检测,发现市售全脂纯牛奶中含有一定数量的雌性激素,不同品牌全脂纯牛奶中雌性激素水平有差异,同一品牌不同批号中雌性激素水平也有波动[6],牛奶中高雌性激素水平是否会对人类健康有影响值得进一步研究。  牛奶中的雌激素可由血循环中的雌激素通过血-乳屏障进入乳汁,也可部分由乳腺合成,血浆中和牛奶中雌二醇浓度相似,但牛奶中雌酮浓度是血浆中的4倍。硫酸雌酮是牛奶的主要雌激素,有较高的生物活性,一旦进入人体,能够迅速转换为雌酮和雌二醇。雌酮大多与蛋白结合,在检测牛奶中的雌激素时,Ganmaa等[7]发现雌酮占雌激素的69%,结合型雌酮占优势。硫酸雌酮可用于绝经期妇女的激素替代疗法,其血浆半衰期长,能够被肠黏膜完全吸收,且形态无改变。Remesar等[8]计算人类饮食中雌酮吸收率,发现46.6%来源于乳制品。据测量,如每天消费一杯牛奶,将有700ng的硫酸雌酮被摄入,该数量比健康成年男性循环中的雌激素高500-1000倍。  [b]2、牛奶中的雌激素与人类健康[/b]  牛奶中的雌激素为食物源性雌激素,可被人体吸收,是属外源性雌激素的一种。近年来,EDCs样作用一直是研究的热点。EDCs是指可通过食物链或直接接触等途径进入体内,影响体内激素的合成、释放、转运和代谢,从而对生殖系统、神经系统和免疫系统等产生多方面影响的化合物,它可通过模拟内源性激素或拮抗正常的内源性激素,干扰内分泌功能,其主要表现为雌激素样作用。Guillette[9,10]研究发现EDCs可引起鳄鱼生殖腺发育异常、血浆雌激素水平升高,并可引起雄性鳄鱼低精子浓度及血浆睾酮浓度下降等。有美国学者报道,EDCs与近20年来男孩尿道下裂[11]和女孩乳房早发育[12]有一定的关联。我国学者张树成等[13]在分析男性精[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量的变化时发现,在过去15年间里,男性精子质量下降、数量减少,可能与EDCs有关。Boyle等[14]学者认为,人类精子数量减少及生殖系统肿瘤发病率的升高与动物性食物摄取量有关,而动物性食品中含有相当数量的雌激素,其是否与上述疾病相关需进一步研究。  现代牛奶中的高雌激素水平已经引起学术界的关注。Hill等[15]对北美白人、黑人及南非黑人尿中性激素进行检测,结果显示素食非裔美国人雌激素排泄减少,而西方饮食的南非黑人雌激素代谢增加。Bernstein等[16]报道,亚洲妇女牛奶和乳制品消费量低,其血浆雌激素浓度低于白种人,后者乳制品消费量高,支持牛奶消费与血浆雌激素浓度有相关性。上述研究提示牛奶中雌激素水平可影响人体雌激素的代谢。  一些学者研究发现女性生殖系统肿瘤与牛奶的消费有一定相关性。流行病学资料显示乳腺癌的发生与乳制品等的消费呈正相关,并认为饮食中的脂肪是乳腺癌的主要危险因素之一[17,18]。然而,自50年代起全脂牛奶的消费稳步下降,代之为脱脂牛奶,而乳腺癌的发病率却有所增加[19],此现象使上述理论面临挑战。Ganmaa等[1]学者用逐步回归法分析了40个国家饮食与女性乳腺癌、卵巢癌及子宫内膜癌发病率和死亡率的相关性,其相关系数分别为0.817、0.779和0.814,推测牛奶和乳制品中雌激素与乳腺癌、卵巢癌和子宫内膜癌的发生有关。  文献报道牛奶及乳制品消费增加了男性前列腺癌发生的危险度[3,18,19],但其中的机制尚不清楚。Chan等[20,21]学者研究前列腺癌的发病因素时,发现乳制品中的钙可降低1,25(OH)2D3的浓度,1,25(OH)2D3为前列腺的保护因子,故乳制品和钙是男性前列腺癌发生危险因素之一。但Qin等[3]对大量的文献分析后认为牛奶中的脂肪和钙不能完全解释前列腺癌的发生,提出牛奶及乳制品中的雌激素可能为前列腺癌发生的诱因之一。  牛奶中的雌激素是否会影响儿童的生长发育和生殖系统发育等,目前研究资料甚少。然而,青春期前儿童体内产生雌激素少,对于外源性激素敏感性较高,暴露于外源性性激素对于其是危险的,可能使其生长加速和/或出现乳房发育等[22]。研究发现生活方式的改变和环境因素可能是性早熟的重要病因之一[23-25]。虽然目前没有直接证据证明牛奶中的雌性激素可能引起上述疾病,但倪继红等[26]发现人参蜂皇浆可引起儿童性早熟,而其中就含有相当量的雌激素。Matagne等[27]在体外研究雌二醇对幼年雌鼠下丘脑GnRH脉冲式分泌的影响时,发现注射雌二醇后可出现GnRH脉冲间隙减少,阴道开口及首次发情时间提前,认为雌二醇可影响新生雌鼠大脑中与性激素分泌有关细胞的分化,导致性早熟。Ganmaa等[7]就牛奶对雌雄大鼠亲代子代生殖功能的影响进行研究,发现牛奶对两代生育力、生殖能力及生殖器官发育等方面无明显损害,但在均衡营养的前提下,牛奶对大鼠生长有促进作用,牛奶组子代中有一例出生时即死亡,三例有骨骼异常,而在对照组中未出现类似情况,该结果是否与牛奶中的雌激素有关,需要进一步研究。[/size][size=4][/size]

  • 磺胺和沙星类药物残留检测的回收率问题

    检测鸡肉样品中的磺胺和沙星类药物残留,用乙腈做提取液。发现一个奇怪的现象。如果加提取液摇匀后立刻提取,则回收较高,若放置一段时间后,再提取,回收降低。而且不是意外,每次都是这样。不知道有没有人遇到过相同或类似的情况。请各位高手多指教哦。

  • 沙星类药物检测为什么残留这么大?

    这几天LC/MS/MS(thermo)在做沙星类药物,基质效应和回收率都不错,稳定性什么也挺好, 但没怎么考查残留。昨天才发现走,走完UOQ(2500NG/ML)后,在走空白针,有残留,信号和LLOQ一样大,内标也有残留。要冲好多针,才能冲干净,我的方法是100UL血样加1ML异丙醇 提取,100UL流动相复溶。为了让信号弱点,改成50血样,加1ML异丙醇 ,200体积流动相复溶。信号是下来了,还是有残留。 卸了柱子,用二通,进样针吸取UOQ后进样,在走空白样,还会有点残留,(那应该是进样针的问题了??)。 我的流动相是(0.1%甲酸)水:甲醇(0.1%甲酸)。 走个梯度, 离子源清洗过了,洗液也换成纯乙腈了,走LLOQ在走空白样,还是有百分之几的残留。不知道有什么好办法。会不会是进样针有污染,冲不干净?请大家给点意见,谢谢,

  • 【转帖】美国饮用水惊现药物残留

    一份最新的调查报告指出,美国24个大城市的饮用水中含有抗生素、镇静剂和性激素等多种药物成分,目前至少有4100万人在日常生活中饮用这种含药物成分的水。   美联社9日公布的调查报告指出,美国24个大城市的饮用水中含有抗生素、镇静剂和性激素等多种药物成分,目前至少有4100万人在日常生活中饮用这种含药物成分的水。   尽管饮用水中药物含量甚微,不会即刻损害健康,但科学家担心,通过饮水长期摄入这些药物可能会危害健康。   调查   美联社调查小组成员采访了230多名政府官员、学术界人士和科学家,调查了数十家自来水处理厂和供水厂,通过研究数百项科研报告,分析饮用水数据,历时5个月时间完成了这份调查报告。   报告显示,从美国加利福尼亚州到新泽西州,从底特律市到路易斯维尔市,美国24个大城市及所在地区的饮用水中含有抗生素、镇静剂、抗惊厥剂、消炎药、镇痛解热药和性激素等多种药物残留成分。   其中,费城饮用水中含有包括止痛药在内的药物残留成分高达56种;加利福尼亚州南部185万人使用的饮用水中含有抗癫痫和抗焦虑等药物成分;华盛顿及周边地区饮用水中含有6种药物成分;纽约市饮用水水源中含有雌激素、抗惊厥剂和镇静剂,以及治疗心脏病、传染病的药物残留成分。   美国联邦政府目前尚未规定对饮用水进行强制药物检测。纽约供水部门发表声明说,“纽约市饮用水的水源和配送系统始终符合联邦政府的规定标准”,但美联社指出,这一标准对饮用水中的药物成分含量并没有特殊要求。   在美国62家主要供水厂中,只有28家对饮用水进行药物成分含量检测。即使是实行检测的水厂也只公布一两种药物成分。饮用水供应商极少公开对于饮用水药物含量的检查结果。加利福尼亚州的一家水厂辩解说,公众“无法恰当解读类似信息”,一旦公布这些数据,则将导致不必要的恐慌。   报告指出,由于调查范围仅限于大城市,实际情况更为糟糕。

  • 【资料】CAC食品法典(残留限量标准)

    [size=4][font=黑体]CAC前36年(1963-1999)搞了3000多个农药残留限量,500多个添加剂的评估。继而定出食品添加剂的通用标准,近300个农药、兽药、污染物、毒素的评估,继而定出了限量标准,有效地控制了食品的安全卫生质量。工业发达国家在这方面先行一步,各国出于食品安全卫生考虑制、修定各种污染物MRL限量标准/商品组合相当可观,可谓是浩如烟海, 庄教授的那本大全可见一斑。而CIQ工作又必须掌握其动态,至少要能迅速查找出有关限量数据。我今天要说的是由于世界各国出于其政治、经济、技术、贸易背景和需求的不同,特别是在残留物的风险分析评估方面尚未协调统一。所以各国列入残留限量标准的残留物品种,对应的商品(食品)组合及其限量标准都不完全一致,其实质是各国的食品法规不同,对食品中化学物、生物、环境污染等限制不同,一般而言:发达国家残留限量的残留物种类多 发展中国家列入的残留物种类少 与各种食品组合数量大 与各种食品的组合数量少,或是空白 限量规定相对比较严 限量规定相对比较宽当然这是相对而言,不是绝对的,就以发达国家而论,在动物源食品中激素药物残留量问题上,EEC与美、加、澳对立明显;EEC认为激素类药物,甚至内源性激素(雌二醇、双烯雌酚)都应禁用,即不能设置限量标准,但美、加、澳等国认为即便是合成激素(己烯雌酚、已烷雌酚及蛋白同化激素药物)在有控制的良好兽医使用规范GVP前提下,亦可使用,因此应设置相应的限量标准。属CAC争论激烈的问题之一。[/font][/size]

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