醇体系合成过程

各位大侠好：本人实验的内容是乳酸与乙醇酯化合成乳酸乙酯，所以反应后的体系为乳酸/乙醇/乳酸乙酯/水四元体系，比较好的分析方法应该是应用GC吧，想问问分析时应用什么样的柱子较好，应该注意一些什么问题？还望做过相同体系分析或知道的大侠给与指点～～

GPC原来为DMAC体系，想改为六氟异丙醇体系，不止改用什么过渡相，求指教。

大家好！我公司最近在搞测量管理体系认证工作，其中涉及到我们实验室有好多关键测量过程，因此需要对关键测量过程进行不确定度的评定，评定中要求填写每个关键测量过程的控制方法，请问有哪些？谢谢！

QC 080000是目前IECQ-HSPM体系认证的唯一实施标准。该标准是IEC在EIA/ECCB-954标准的基础上编写的，因而是IEC体系的国际标准之一。该标准的第二版颁布于2005年10月，一经颁布即成为IECQ-HSPM的实施准则。企业必须满足QC 080000标准的所有要求，并通过IEC授权监察机构（Supervising Inspectorates，SI）的审核，才可以通过IECQ-HSPM体系认证，并获得认证证书。HSPM即Hazardous Substance Process Management, 危害物质过程管理。IECQ-HSPM是国际电工委员会开发的危害物质过程管理认证项目的通用名称。该体系是基于过程管理思想建立的危害物质过程管理体系。其主要思想是：强调应用通用的“过程管理”模式来解决不同企业、不同产品应对不同国家与地区危害物质管理要求的多样性，建立统一的国际管理标准与持久有效的管理体系，从而帮助企业跨越种类繁多的绿色贸易壁垒。[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16943]QC080000[/url]

本人对测量管理体系7.1.4计量确认过程记录对确认记录的描述有些模糊,原来以为计量确认记录就是计量器具台帐,但审核时对方要求提供计量确认记录,而且标准中对计量确认记录包括的内容要求太多,请问我应该如果做?

各位大神，请问电磁监测CMA体系和职业卫生咨询ISO体系能融合成一套运行体系吗？应该采取什么办法，注意什么？

[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#105792]实验室是专门从事检验测试工作的实体。实验室工作的最终成果是检测报告。检测报[/color][/size][/font][font=&][size=15px][color=#333333]告就是实验室的产品，同样有一个质量形成过程。为了确保检测数据的准确可靠，以确保[/color][/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#105792]检测报告的质量，就必须明确它的质量形成过程和过程的各个阶段可能影响检测报告质量的各项因素。从而对这些因素采取相应的措施，加以管理和控制，使其过程处于受控状态，以保证最终产品——检测报告的质量。由于生产组织的性质不同，产品特性不同，实验室的工作任务不同，因而，其质量形成过程也不尽相同。在建立质量管理体系时，应根据本实验室的工作特点，进行分析研究，以明确其质量形成过程及涉及的要素。比较典型的质量形成过程，大体上包括以下各阶段。（1）明确检测依据。接受某项检测任务，首先要明确检测依据的技术标准和技术规范，熟悉和正确掌握它的技术要求和检测条件。必要时，在完全理解检测依据的基础上，编制便于操作的具体的检测程序和方法。以防止在掌握检测依据上出现偏差，保证具体操作上的一致性，避免发生质量问题。（2）样品的抽取。为了使抽取的样品具有代表性，且真实完整，应制定合理的随机抽样方案，明确抽样、封样、记录、取送方式等各项质量要求或严格按检验规程规定进行抽样工作。（3）样品的管理和试样的制备。为了保证样品的完好，不污染、不损坏、不变质，符合检测技术要求，应编制样品的交接、保管、使用、处置的质量控制措施。需要制备试样时，还应制定制备程序和方法，对制样的工具、模具等也应进行质量控制。（4）外部供应的物品。对检测工作需用的从外部购进的材料、药品、试剂、器件等物品。应有明确的质量要求和进行验收的质量控制措施。（5）环境条件。应有满足符合技术要求的工作环境，并有必要的监控环境技术参数的技术措施。（6）检测操作。检验人员要依据技术标准和检验规范规定的方法，正确、规范的进行检测操作，及时准确的记录和采集检测数据。（7）计算和数据处理。依据检验规范的有关规定，对检测数值进行正确的计算和数据处理，并经过校对验证，以确保结果正确无误。（8）检测报告的编制和审定。检测报告的内容应完整，填写应规范、正确、清晰、判定准确，并严格执行校核、审批程序。分析检测质量形成过程，准确的找出可能影响检测工作质量的各项因素，使其持续的处于受控状态。这是建立质量管理体系的一项基本要求。一个完善的实验室质量管理体系，应能实现纠正和预防质量问题的发生，即使一旦出现质量问题也能及时发现，迅速予以纠正和改进。[/color][/size][/font]

[table=100%][tr][td]使用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC-2014c TCD检测器， 之前用这个柱子检测过乙醇/水体系和乙二醇/水体系，检测乙醇/水时操作条件为 进样口250° 柱温80°（保留时间30min） TCD检测器250°，检测乙二醇/水体系进样口250° 柱温175°（保留时间30min） 检测器250°。现仍想用此柱子检测正丙醇/水体系，但是不知道柱温怎么设置，正丙醇沸点97.1°，水沸点100°。我测试过如下条件：1.进样口250，柱温60（保留时间30min）检测器250，此条件在1min左右出现两个峰，第一个正丙醇峰未走完接着就出现水峰。并且峰型很不好，倾斜的很严重。2.进样口250，柱温100（保留时间30min）检测器250，此条件只出现一个峰，峰型很好。3.其他 就是柱温 75 °，85°也是连峰，正丙醇峰走完最高点刚往下走了一点点就开始出水峰 。请问各位高手 我该怎么设定 条件？[/td][/tr][/table]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=126561]甲烷液相部分氧化合成甲醇过程研究[/url]

求教 今天重点推行9001 何谓质量管理体系过程 怎么控制 和管理 过程的监视与测量 如何评价 怎么确保它的符合性 和有效性 请各位大侠说的详细点 谢谢了[em0910][em0910]

物质溶在三氯甲烷和乙酸乙酯体系中进行甲醇和水流动相的液相体系进行测试，物质不出峰？是什么原因？在此体系中加入少量甲醇就可以出峰。

我们用的是甲醇、DCE等体系从压水峰的方法上有什么可借鉴之处

我们实验室做公司售后质控品，现在质控品准备进入市场，我们想申请CNAS的检测实验室，请问，需不需要把研发放入体系中呢？是以公司实验室来申请。公司体系是13485,另建17025的时候研发、采购、综合管理是不是要放入呢？

[color=#444444]做薄层色谱时候，用二氯甲烷-乙酸乙酯体系能分开。但是液相色谱的洗脱体系是不是一般是甲醇-水体系或者乙腈-水？那这种情况样品是不是就不能拿去做液相色谱了？[/color]

[size=2]请问：我的目标物既可溶于水，又可溶于甲醇乙腈等有机溶剂，目前样品溶液是水+甲醇体系，我如何将其浓缩，例如从3mL到1mL。我知道可以[b]旋蒸[/b]，还有没有其他的好办法呢？因为水的比例较多，加无水硫酸钠可怕不是很合适！：（谢谢！[/size]

众所周知，紫杉醇是重要的抗癌药物，其作用机制是抑制癌细胞的有丝分裂。紫杉醇对包括乳腺癌在内的多种癌症有很好的治疗效果，其最高销售额曾超过10亿美元。虽然随着专利的到期，其售价有了较大幅度的降低，但是其价格仍然相当昂贵，一个疗程的价格超过1万美元。 紫杉醇是植物来源的抗癌药物，最初治疗一个病人需要4-5棵太平洋红豆杉的树皮。由于太平洋红豆杉数量非常有限，生长周期很长，并且剥去红豆杉树皮后回导致红豆杉的死亡，因此使用红豆杉树皮来提取紫杉醇治疗癌症病人面临很强的伦理困境。面对此两难境地，科学家发挥科学创新精神，开发出了红豆杉植物细胞培养技术来获取紫杉醇，随着研究是深入，科学家发现可将使用decorative yew的树叶提取紫杉醇的前体，使用化学合成的方法合成紫杉醇。由于decorative yew树叶来源很广，使用树叶也不会杀死树木本身，加之后续合成的高效性，这种提取加合成的方法称为紫杉醇的主要来源。化学全合成是获得化合物的主要手段之一，科学家经过努力也成功地合成了紫杉醇，由于紫杉醇结构复杂，化学合成需要35-50步，得率很低，因此紫杉醇的化学全合成科学意义很大，实际应用的价值不大。　　微生物具有底物利用广泛，生长速度快，研究深入，大规模生产容易等优点，非常适合药物的生产，与紫杉醇同为萜类化合物的青蒿素已经通过精确的途径改造和优化，已经实现了工业化生产，这表明通过代谢工程和合成生物学手段在微生物中合成宿主本身不产生的复杂小分子是可行的，也为后续的相关研究提供可供借鉴的策略和经验。 美国麻省理工大学和Tufts大学科学家沿着这个思路，合成紫杉醇的前体taxadiene和 taxadiene-5-alpha-ol。虽然大肠杆菌并不能够产生这两种物质，但是合成他们的前体IPP是大肠杆菌生理代谢过程中的一个中间产物，IPP能够通过两部的酶促反应合成taxadiene。催化后续两部反应的酶类已经从植物中克隆出来。　　美国科学家首先优化了IPP的生物合成，以大量生成IPP为后续的酶促反应提供底物。 IPP的生物合成有8个步骤，研究发现其中的四个步骤是限速步骤，通过提高限速步骤的酶量，控制整个催化的效率，大量的合成了IPP。接着讲植物的催化酶引入到工程菌株中，优化催化酶的密码子和表达水平，产生了大量的taxadiene。与只加入催化酶没有进行相关优化相比，其产量提高了1500倍，也比已有的文献报道的产量提高了1000倍。接着科学家有加入能够催化taxadiene合成 taxadiene-5-alpha-ol的酶类，将合成紫杉醇的途径有往前迈了一步。　　虽然离合成能够化学转化的前体浆果赤霉素(baccatin III)还有比较远的距离，但是本研究表明在弄清楚紫杉醇的合成途径后，使用大肠杆菌合成紫杉醇很有潜力。 本研究中使用的平台技术和手段对合成其他化合物具有通用性，因此使用代谢工程结合合成生物学手段将开启动植物来源的活性小分子微生物表达的大门。　　Source: “Isoprenoid Pathway Optimization for Taxol Precursor Overproduction in Escherichia coli” by Parayil Kumaran Ajikumar, Wen-Hai Xiao, Keith E. J. Tyo, Yong Wang, Fritz Simeon, Effendi Leonard, Oliver Mucha, Too Heng Phon, Blaine Pfeifer, Gregory Stephanopoulos. Science, 1 October, 2010. Funding: Singapore-MIT Alliance, National Institutes of Health and a Milheim Foundation Grant for Cancer Research

我想测定体系里面溴离子的浓度，但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测不了，所以想问如何把THF:水为6：4的混合体系怎么成纯水体系？或者在有机体系下怎么测溴离子？

各位前辈，在安捷伦液相指导看到: 更换正相体系的密封垫不能采用异丙醇磨合，不是很理解。查到正相的密封圈材料是聚乙烯，难道和异丙醇反应？感谢帮助！

甲醇 、环己胺、 乙酸 体系中发生了哪些化学反应？

我们公司的质量体系文件因修改的地方太多，我想向大家请教一下，改版需要怎么的一个程序或记录？谢谢

有一样品的检测波长213nm，在乙腈：水体系中可以测试（乙腈截止波长190nm，检测波长213nm和其相差23nm），而在甲醇：体系中由于甲醇紫外截止波长为210nm，和检测波长213 nm靠很近，所以检测不到信号，也可以理解信号淹没在背景中。但是测试过程中，背景或者基线在出峰时间前后没有变化。请问这是为什么？！谢谢！

目前我有一个体系中含有甲醇，乙酸，乙酸甲酯，以及少量的硫酸，我想问怎么才能够准确的知道甲醇，乙酸，乙酸甲酯的量，另外气相在进样过程中如何避免甲醇和乙酸之间的反应

各位，16949内部体系审核时按照过程进行审核还是应该按照条款对各个部门进行审核呢？体系审核时每3个日历年进行一次？哪里有16949体系审核、过程审核的检查表供参考？

本机构为取得CMA计量认证证书的检测机构，按现有的管理体系运行已有几年，现老板要申请安评机构，发现安评也有自己的一套体系（质量手册，程序文件，规章制度，记录表格等），现在头大的是，如何让两套体系在一家机构运转，由于很多表格内容是相通的，是整合成一套体系，还是各弄各的，烦请论坛里各位大神帮忙解答一下，谢谢了！

实验室质量管理体系中的过程控制-审核与实践 Process Control of Laboratory Quality System -Audit &Practice项新华 项新华北京市疾病预防控制中心电话：010-64407056 13661241742传真：010-64407054电子邮箱：xiangxinhua754@sohu.com情景问题讨论假设你实验室接受了一个未知浓度的样品，该样品不是常规的日常做的盐，而是奶粉，客户要求做碘，如何开始做？What should you do? Why? 你应该做什么？为什么？是领导要解决的问题吗还是我们自己解决？Learning Objectives学习目标在这次学习结束后，你可以：了解几个基本的质量管理的概念 质量 质量目标的策划 过程识别实验室关键的过程并加以控制1）样品传递过程2）方法的识别与确认过程3）标准物质使用过程经常容易出现的问题如何加以解决1）环境的控制首先了解几个基本的定义 质量是什么？Q 1 实事求是 制订目标合适的质量目标目标太高检测报告合格率 100%检测报告及时率 100% 压力太高，目标不容易实现，造成流于形式。 目标太低检测报告合格率 99%检测报告及时率 99% 目标制订要根据单位的情况，合适制订。质量目标达到99%的质量水平是可以接受的吗？[1]允许1%的错误率:在法国这就意味着每天: 14分钟停水或停电邮政服务中有50000个包裹丢失20个新生儿从助产士手中脱落600000份午餐被细菌污染Orly Paris机场发生4起有问题降落Definition - Quality System定义－质量管理体系： 实施质量管理所需的组织结构、资源、过程和程序建立一个质量管理体系：1）以ISO/IEC17025：2005为标准建立的体系 CNAS2）以ISO 15189建立的医学实验室质量和能力的体系The Quality System 质量管理系统 QA /QC (QC)Quality Control监控实验室检测质量以及检测结果准确性和精确性的过程或系统用来监控检测系统自身准确性的技术和程序每次检测操作和程序的日常收集及数据分析 质量控制使即时的纠正性行动得以实行 (QA) Quality Assurance 质量管理的一部分，提供质量要求会得到满足的信任过程（process)过程是将输入转化为输出的一组彼此相关的资源或者活动。特点：1）任何一个过程，均有输入和输出；2）完成过程，必须有资源和活动；3）在各环节要进行检查、评价、测量，对过程质量进行控制；4）过程是增加价值的。 所有的工作都是通过过程来完成的。评价过程1）过程是否被确定？过程程序似乎否被恰当地形成文件？2）过程是否被充分展开并按照文件要求贯彻实施？3）过程是否受到控制？4）在提供预期的结果方面，过程是否有效？3个经常出现问题的过程1）样品传递过程2）方法的识别与确认过程3）标准物质使用过程过程1 样品的管理基本原则实验室应该制订样品管理程序和作业指导书。实验室样品管理员负责样品的接受、登记、制备、传递、保留和处置等工作。在整个样品传递和处理过程中，应该保证样品特性的原始性，保护实验室和客户的利益。样品接受涉及到ISO/IEC17025：2005中 4.6、 5.7和 5.8要素。收样人应该认真检查样品的包装和状态。如果客户对样品在检测前有特殊的处理和制备要求时，应该提供详细的书面说明。送样量不能够少于规定数量，至少不能够少于测试用量的3倍，特殊情况下送样量不足时应该在协议上注明。样品流转样品应该编号登记，加唯一性标记，标记的设计和使用应确保不会在样品或者涉及到的记录中产生混淆。样品的标识系统保证样品在传递过程中不被混淆，样品的标识系统应该包含物品的细分以及在实验室内部和向外传递的控制方法。样品制备应该在独立的区域内进行。应该对样品保存的环境条件进行控制、监测和记录。 Q1： 放置样品的冰箱需要放温度计吗？需要用温度计来记录温度吗？ISO/IEC 17025：2005 5.5.2 设备（包括用于抽样的设备）在投入使用前应该进行校准或者核查，以证实其能够满足实验室的规范要求和相应的标准规范。Q2：样品室需要放置温度计吗？ Q3 样品的细分需要做标记吗？Q4 科研样品没有纳入体系，可以不做标识。Q5 在同一个房间接受样品或者合同评审，同时做处理样品制备样品。 研磨样品，过筛，分装，封口的活动。 Q6 食品样品与其他样品例如氮肥等化工样品或者与血液等生物样品放在一起。过程二 方法的确认检测方法的分类标准方法包括：A)国际标准：ISO、WHO、UNFAO、CAC等B）国家（或）区域性标准：GB、EN、ANSI、DINC）行业标准、地方标准 WS非标准方法包括：A 技术组织发布的方法：AOAC、FCCB）科学文献或者期刊公布的方法；C）仪器生产厂家提供的指导方法D）实验室制定的内部方法方法的选择选择检测方法的基本原则：采用的检测方法必须满足客户要求并适合所进行的检测工作；推荐采用国际标准、国家（或者区域性）标准和行业标准；保证采用的标准为最新有效版本。按照下列顺序优先选择检测方法A)客户指定的方法；B）法律法规规定的标准；C）国际标准、国家（或区域性）标准D）行业标准、地方标准Q7 什么样的方法需要经过确认？1）首次采用的标准方法，在应用于样品检测前应对方法的技术要素进行验证，即从回收率、校准曲线、精密度、测定低限、准确度、特异性以及方法的耐用性等方面验证。2）验证发现标准方法中未能够详细描述，但对影响检测结果处，应将详细操作步骤编写作业指导书，经审核批准后作为标准方法的补充。3）实验室自行制订的内部方法Q8 实验室申请非标准方法认可，但提供不出支持性材料即从回收率、校准曲线、精密度、测定低限、准确度、特异性以及方法的耐用性来考察，保留方法验证的所有资料，归档。Q9 实验室使用GB/T5750-85生活饮用水的标准没有查新。Q10 SOP没有经过审核和批准，实验室人员按照SOP操作。Q11 实验室的环境 面积太小，杂物多，无法保证检测结果，并且有安全隐患。Q12 实验室环境的分区 办公区域与试验区域分开 微生物与理化分开 无机分析与有机分析分开Q13 尿碘检测环境的特殊要求是什么？它可以在一般化学室做吗？ 尿碘和盐碘分开在2个独立的空间进行。标准的使用与管理Q14 标准物质的使用不能够溯源1）标准的目录 领用记录不全 标准物质配制、稀释等记录 Q15标准溶液的有效期 标准溶液有规定期限的，按照规定执行，超过有效期的应该重新配制。 可以通过对规定环境下保存的不同浓度水平的标准溶液的特性值进行持续测定来确定各浓度水平标准溶液的有效期。标准滴定溶液浓度小于等于0.02mol/L时，应该临用时稀释配制。影响实验室试验是否正确并及时进行的诸多因素 持续改进是永恒的主题 方法论-----戴明循环 The Deming Cycle THANKS

投稿冲刺一下,题目:认识科学的质量管理体系 认识科学的质量管理体系 质量管理体系是一个复杂的、管理系统。我国的质量管理，从上世纪八十年代，计量法的颁布，到2000年与国际接轨,2006年实验室资质认定评审准则,2015年检验检测机构资质认定评审准则（试用版）；2016年正式版, 2017年发布中华人民共和国认证认可行业标准,RB/T214-2017检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求。这一过程,质量管理,已从点、线、面、体的角度,从单纯的控制数据质量、到检测过程的管理、到多因素全过程的影响,综合管理的一个发展过程。科学的质量管理体系，已经比较成型,但要落实好,还是有清醒的认识,思路必需清晰，才能不流于现状,体系才能运行顺畅。在此简单介绍一下相关内容。1.早期的计量 早期的计量认证,是20世纪80年代初期。十一届三中全会确定的改革开放,使我国的经济建设产生了翻天覆地的变化.各种贸易和政府采购都越来越重视产品的质量。在1985年颁布《中华人民共和国计量法》，1987年发布《计量法实施细则》，对检验机构的考核称之为计量认证。此后的近20年,我国经历过,计量认证和审查认可管理机构的变迁，产品的检验和质量管理,重点关注的是产品检测，对数据质量的管理,也对某些影响过程因素有所考虑。2．2006年实验室资质认定评审准则 2006年8月29日,国家认监委正式成立, 颁布了2006年实验室资质认定评审准则，此时的准则为19个要素,从技术上和管理上,提出了具体的要求。这是全面质量管理的一个版本。 3．2015年检验检测机构资质认定评审准则（试用版）；2016年正式版 在实验室资质认定评审准则运行近十年后, 2015年检验检测机构资质认定评审准则（试用版），并发布2016年正式版。这是过去经验的积累,也吸收了国外的先进管理；不仅是对要素进行了整合,且对过程控制包括人、机、料、法、环、测，从样品受理、保存，到检测过程、报告的形成、审核、签发等也提出了明确的要求。比如对人员的要求,从人员的选择，专业要求、上岗培训、能力考核评价、授权或任命、人员监督等等,都提出具体要求。这是科学质量管理体系,全方位、各个过程的立体管理的要求。 4．2017年发布认证认可行业标准,RB/T214-2017中华人民共和国认证认可行业标准,RB/T214-2017检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求，2017年发布。RB/T214是吸收了新版17025中的一些经验要求，对质量管理体系进行修订，升级为认证认可行业标准，总体结构安排与2016正式版一致，但管理要求的细则上,也有一些明确的要求。目前正在实施过程中的换版转换阶段。 质量管理体系经过几十年的发展,已经逐渐成熟。已从过去单纯的控制产品检验,到涉及产品质量有关的过程和环境等各个因素的控制,再结合产品检验过程的各个环节的监控,已形成了比较完整的,科学的质量管理体系。

我们单位最近开展阴离子合成洗涤剂的检测项目，我们用二氮杂菲萃取分光光度法检测水质中的阴离子合成洗涤剂含量，可是怎么也做不好。请做过的老师给我详细的操作过程，最好有具体数值，我参考一下自己到底是哪地方出现问题？谢谢~~~~

实验室最近在搞这个，在原有的质量管理体系之中增加要素去建立生物安全管理体系，按照自己的理解，是实验室内原来的管理体系由单纯的质量体系变成两个体系的运作，但总有点格格不入的感觉。不知道谁有好的建议把体系合在一起。