纯度热分析

我公司现在有台同步热分析仪409pc，现在想利用dsc的峰面积定量分析有机材料的纯度，想多了解一些相关的信息

化学试剂为分析纯标记，其纯度没有达到分析纯的纯度，比如分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，大于等于99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。我们买的试剂标明为分析纯，实际浓度却不高， 如氢氧化钾 分析纯 含量为大于等于85.5% 氢氧化钠 分析纯 含量为大于等于96.0% 硫酸镁 分析纯 含量为大于等于99.0%怎么理解呢？化学试剂为分析纯标记，而标签上的纯度却没有达到分析纯99.7%的纯度，生产厂家为什么又要标为分析纯（AR）呢？是标记错了呢还是我们计算不对或者是他们厂家另有一套达到分析纯的计算方式。。。。。。。

热分析技术在药物分析中的应用进展热分析技术是研究物质在加热或冷却过程中产生某些物理变化和化学变化的技术。自1887年Lechatelier提出差热分析至今已发展成为一门专门的热分析技术。因其具有方法灵敏、快速、准确等优点，该技术及其分析仪器也得到快速发展。不久Sadtler的DTA标准图谱集，热分析专著《Thermal analysis》也相继面世。热分析技术在药物分析领域也广泛应用，如化学药品的鉴别、理化常数测定、纯度考查、稳定性考察以及近年来对中药活性成分的研究、中药材真伪品的鉴别、中药制剂质量分析等。目前，一些发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法之一，美国药典23版与英国药典1993年版均已收载了热分析方法。1　热分析技术的方法分类1.1　差热分析(differential thermal analysis,DTA)　　DTA是最先发展起来的热分析技术。当给予被测物和参比物同等热量时，因二者对热的性质不同，其升温情况必然不同，通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵座标，以温度为横座标所得的曲线，称为DTA曲线。1.2　差示扫描量热法(differential scanning calorimentry, DSC)　　DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法。由于被测物与参比物对热的性质不同，要维持二者相同的升温，必然要给予不同的热量，通过测定被测物吸收(吸热峰)或放出(放热峰)热量的变化，达到分析目的。以每秒钟的热量变化为纵座标，温度为横座标所得的曲线，称为DSC曲线，与DTA曲线形状相似，但峰向相反。1.3　热重分析(thermogravimetry,TGA)　　TGA是一种通过测量被分析样品在加热过程中重量变化而达到分析目的的方法。即将样品置于具有一定加热程序的称量体系中，测定记录样品随温度变化而发生的重量变化。以被分析物重量(%)为纵座标，温度为横座标的所得的曲线即TGA曲线。其它尚有导数热重量分析、热机械分析(TMA)、质谱差示分析等。2　热分析技术在药物分析中的应用　　热分析技术常用于新药研究中。药物分析中应用最多的是将TGA与DSC联合使用。热分析技术可用于判断药物的熔点，确定药物的结晶水，测定药物的纯度，处方及辅料筛选等。2.1　药品熔点的判断　　熔点是衡量药物质量的重要指标之一。确定药物的熔点需确定这个药物是熔融同时分解还是熔点，再确定其熔融同时分解或熔点的具体温度。如果采用历版中国药典收载的毛细管测定法，很难作到准确判断。如采用DSC与TGA相结合进行测定，则可对其作出准确的判断。80年代初重庆市药品检验所曾用DSC和TGA确定磷酸氯喹的熔点，1986年杨腊虎又用DSC测定九种熔点标准品物质的熔点。2.2　药品的纯度测定　　利用热分析技术测定药品纯度的理论依据是范德霍夫方程，即药品熔点的下降与杂质存在的克分子分数成正比。采用逐步加热程序技术(step heating programming technique)可扩大测定范围简化测定过程并缩短测定时间。但此方程的适用条件为被测药物不能熔融同时分解，并药物与共存杂质之间不得形成固溶剂。当不需要得到药物的准确纯度时，可采用与对照品同时测定DSC或TGA曲线，通过分析热分析曲线来确定药物的纯度。文献报道了用热分析技术测定药物的纯度和用DSC测定硝苯地平的纯度。2.3　药物的多晶型分析　　不同晶型的药物具有不同的生物利用度，因而具不同疗效。区别药物的晶型，过去通常采用红外分光光度法和X-射线衍射法。后来常用DSC或DTA分析法。用热分析技术不仅可区别同一药物的不同晶型，而且还可提供其热力学变化过程，为选择转晶条件提供依据。如对甲苯咪唑、多沙唑喹、法莫替丁、头孢新酯等的多晶型研究。徐坚等还用热分析技术研究了甲氧氯普胺两种晶型的互变条件及各自的溶解热。2.4　差向异构体的分析　　不少的药物存在差向异构体，同一药物不同的差向异构体之间，其生物利用度不同。侯美琴等报导了用DTA和DSC分析双炔失碳的差向异构体，测定出其中α体的纯度，并为其制剂的剂量调整提供依据。2.5　药物中结晶水与吸附水的确定　　确定药物分子中有无结晶水和结晶水的个数，过去常用卡氏水份测定法或在一定条件下测定干燥失重来决定。这些方法很难区分是分子中的结晶水还是吸附水。采用DSC-TG技术则可解决此问题。2.6　药物制剂中活性成份分析　　热分析技术可用于药物制剂中活性成分的定性分析、定量分析和药物与辅料间的相互作用以及处方的设计。1980年有人报道不经分离直接用DSC技术测定磺胺类药物、硝基呋喃类药物以及解热镇痛类药物的胶囊剂和片剂。近年有文献报道用DSC考察了制剂中，活性成份间及活性成份与辅料间是否发生反应，即通过观察各活性成份、辅料以及制剂的DSC曲线的差异，发现是否出现新峰，以达到考察它们间是否相容，可否进行配伍的目的。2.8　药物的稳定性研究　　汤启昭利用热分析技术研究了葡萄糖酸亚铁固体的稳定性，并与气相色谱分析结合，提高了热分析的研究水平；武凤兰用热分析技术研究了固体药物对乙酰氨基酚的分解动力学。

基准试剂纯度高还是分析纯试剂纯度高！

[color=#00008B][size=4]我们这边PVC生产中采用湿法制乙炔，对于乙炔纯度分析，采用的是丙酮吸收法。听说可以用二甲基甲酰胺做吸收剂，我试了一下，平常用丙酮吸收纯度分析结果为97.5%用二甲基甲酰胺做吸收剂有99.6%。请问乙炔纯度的分析方法那种吸收剂比较好？分析中哪些环节影响纯度分析？—————————————————————————————非常感谢！[/size][/color]

[em16] 氩气纯度仪是国产的好还是进口的好？都有那些公司使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析氩气纯度方便吗？

请问石油苯纯度分析（一般苯纯度为99.8%以上）是否有国内标准，现有的SH/T 0166 采用的是外标法测定，但是外标法测定高纯度石油苯时明显不行吧！

热分析(Thermal analysis)简称TA，在药品检验中，最常用的是差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TG)。目前，发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。美国要点第23版（1995年版）、英国药典（1993年版），均收载了热分析方法。热分析具有用量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。目前，在我国申报新药中，热分析列为控制药品质量的重要分析方法之一。热分析在药品检验中应用，分述如下：（一）药品熔点的测定 在药品检验中，药物的熔点是衡量其质量优劣的重要指标。用DSC或DTA测定，可了解被测样品熔融全过程，可提供有关多晶型、纯度等信息，对那些熔融伴随分解、熔距较长，用毛细管法测定较困难的供试品，则能取得较理想的结果。（二）药品的纯度测定 药品的纯度不同，DSC谱图曲线也不同。一般来说，纯度越高，峰形越敏锐。（三）药品多晶型的测定 在鉴别和描述药物多晶型特征时，目前常用FTIR、X-ray和热分析法。用热分析方法不但可测定药品多晶型，而且可测得其晶型是否为可塑型或单向转变型。药品多晶型的形成复杂多变，改变温度、湿度、压强等都会引起晶型的转变。用热分析方法，可进行晶型转变的动力学计算，用Kissinger方程可计算出活化能和转化速率。（四）药品溶剂化物、水分的测定 药品溶剂化物可能是在合成过程中引入的残留溶剂或者在药物纯化中导致的，可直接用DSC或TG方法进行检测。用热分析方法可测定药物的吸附水、结合水和结晶水，特别是TG方法，可定量测定水分或其它挥发物质。（五）药品的相容性、稳定性测定 测定药品制剂中的主成分与赋形剂之间是否相容，这是一个长期的稳定性试验课题。用热分析方法，大大加速了这一进程。热分析技术可用于很多反应动力学研究，从而来考察药品的稳定性。同时，还可以用于检查药物与赋形剂有无相互化学反应，有无化学吸着、共熔及晶型转变等物理作用。DTA和DSC可有效地检测到药品与赋形剂之间是否发生化学反应或物理作用。此外，可利用DTA或DSC技术来绘制相图，测二元组分的熔点。而TG热失重法是评价药品热稳定性最直观有效的方法。 综上所述，热分析技术在药品检验中有着广泛的应用。在新药研制、中间体检测、处方最佳配方的选择、药物稳定性的预测、药物质量优劣的评价等方面，起着举足轻重的作用。

要检测高纯氮纯度，用氮气分析仪好用吗？好像氮气分析仪原理是用来检测工业氮的， 而且准确可靠否心里很没底。各位帮帮忙好吗？有实际经验的就更好了先谢！

求教金属锌的纯度分析,纯度在99.999%,谁知道用什么方法分析?有标准吗?知道的可以告诉我一下,谢谢.[em04] [em04] [em04]

有没有用DSC做物质的纯度分析的？

请教，利血平的纯度分析用什么方法？有相关文献吗？

[color=#444444]求助：求4氯丁酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]纯度分析方法：欲进行4-氯丁酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]纯度检测，检测问题颇多，纯度与实际数据差异较大，是不是该物质高温易降解，沸点高约310℃，不同类型色谱柱都试过，数据重现不出，自拟方法进样数据也不易重现[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/sad.gif[/img]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646794_2507958_3.gif DSC纯度测定的基本原理及其应用　　主讲人：李焱 现任梅特勒-托利多热分析仪器部技术应用顾问，长期从事热分析仪器的应用研究工作，有丰富的实践经验，熟悉DMA、DSC、TG活动时间：2014年3月6日 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646794_2507958_3.gif【简介】 差式扫描量热法（DSC）是一种应用最广泛的热分析技术，其中有机物质的纯度测定是一种被大家所熟知的方法。该方法是基于范特霍夫方程的低共熔体系熔点降低的原理。可以非常准确的测定出90~100 mol%范围内的纯度。纯度测定经常被用于化学品和制药行业，以及食品和塑料行业的添加剂检测中。　　本次研讨会中，我们将会讨论有关DSC纯度测定的基本原理，并向大家介绍一些感兴趣的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2014年3月6日4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动： *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2014年3月6日8、会议进入：2014年3月6日14:00点 就可以进入会议室9、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646800_2507958_3.gif DSC纯度测定的基本原理及其应用　　主讲人：李焱 现任梅特勒-托利多热分析仪器部技术应用顾问，长期从事热分析仪器的应用研究工作，有丰富的实践经验，熟悉DMA、DSC、TG活动时间：2014年3月6日 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646800_2507958_3.gif【简介】 差式扫描量热法（DSC）是一种应用最广泛的热分析技术，其中有机物质的纯度测定是一种被大家所熟知的方法。该方法是基于范特霍夫方程的低共熔体系熔点降低的原理。可以非常准确的测定出90~100 mol%范围内的纯度。纯度测定经常被用于化学品和制药行业，以及食品和塑料行业的添加剂检测中。　　本次研讨会中，我们将会讨论有关DSC纯度测定的基本原理，并向大家介绍一些感兴趣的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2014年3月6日4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动： *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2014年3月6日8、会议进入：2014年3月6日14:00点 就可以进入会议室9、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》

那里有买做热分析仪用的石墨坩埚，坩埚纯度是多少啊？小弟这急切需要用到，请各位大侠指点下，刚入热分析不久啊。

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我以20％甲醇水溶液溶解间甲酚样品，色谱柱碳18，流动相甲醇与水60：40，流速1ml/min，做出谱图与间甲酚标准谱图对照，按照峰面积比等于浓度比，计算出样品浓度，浓度乘以样品溶液体积，再除以配置时的样品的准确质量，得出间甲酚的纯度。结果计算的纯度大于100％。样品配置的浓度略低于标准品的浓度。请问各位专家，我这样做什么地方出问题了。是流动相用甲醇不合适，还是定量分析计算方法不对。谢谢。

谁知道石英纯度分析的标准

我们实验室有一台热重差热综合热分析仪，厂家配的有铟和锡，想买高温的标准物质，比如Al、Zn等，在哪里能买到纯度在99.99%以上的？国家计量院的国家标准物质资源共享平台里也没有找到合适的。

那位有甲酸钠纯度的分析方法？可否分享一下？谢谢！[em09508]

国产分析纯与色谱纯的纯度差多少？

纯度分析操作看似容易，要注意的问题不少，其实做起来并不简单。 主要问题是线形范围问题。 热导线形范围窄，做高纯物体分析有困难。电子俘获类似。 氢焰检测器要注意进样量，否则主峰容易超限，小峰容易漏检。

家请教一个问题：最近跟一个公司定制合成了一种物质，最近物质合成出来，给我们的结果是LC-MS和GC-MS纯度在70-80%，但是NMR的分析纯度大于90%。 问了一下公司的技术人员，说是物质的挥发性太大，没办法做旋蒸，所以很难得到较纯的物质，不太理解挥发性大和是否能得到纯物质关系很大吗？第二个问题是，技术人员说因为合成的量太少，不能用内标定量，那么是不是现在的纯度只是一个相对大概的结果，且LC-MS和NMR的分析纯度结果要以哪个为准？

最近想购买氢气纯度分析仪要求0.9999，氩气纯度分析仪要求0.999，请大家给推荐几个厂家和型号。

众所周知，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]的分析用酸，硝酸是首选，对于它的纯度要求很高。国外知名品牌的硝酸纯度高，满足分析要求，但价格昂贵；国内生产硝酸的企业很多，价格亲民。从实验数据来看，同样为优级纯的试剂，其杂质含量却有着很大的差别。而有些实验室，选择购买优级纯硝酸，经过重蒸，得到高纯度之[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]用硝酸。在这里，我们不妨做个汇集，看看大家都用什么牌子和什么纯度的硝酸，同样是国内生产的硝酸，有些牌子纯度高，杂质少，可以满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]的痕量分析，不需要重蒸。

在做纯度分析时，一般才用归一化法进行计算，当买不到杂质组分标液时，怎么计算杂质组分校准因子？还是直接用面积百分比进行计算

仪器是耐驰的，导出的原始数据用TA软件无法打开，在网上搜索可以打开的txt将我的数据替换，TA能打开但是无法进行纯度分析，想知道是哪一步出了错？在网上下载的txt软件是有纯度分析的选项，但是换成我的数据就没有这个选项了，helphelp

一种药物中间体要想做纯度分析，用HPLC怎么开展及设置方法？说的具体一点:1,对药物中间体进行分析前是否要用溶剂进行溶解?一般用什么溶剂?2,Agilent 1260如何设置百分比分析?3.在用DAD时,是用同一种波长进行分析,还是不同的物质用不同波长进行分析?各位大侠哪位用这方面的资料分亨下,拜求