纯度评估

[size=16px]　　蜂蜜的纯度检测是确保蜂蜜质量的关键步骤之一，可以通过多种方法来进行检测。以下是一些常用的方法和检测仪器，用于检测各类中蜂蜜的纯度：　　密度测量：　　密度测量是一种常见的蜂蜜纯度检测方法，因为蜂蜜的密度与其含水量和糖分含量有关。一些密度计器可以测量蜂蜜的密度，并与标准值进行比较，以确定是否添加了其他物质。　　折射率测量：　　蜂蜜的折射率与其糖分含量相关，因此折射率测量仪器可以用来检测蜂蜜的糖分含量。这种方法可以帮助鉴定是否有掺假或稀释。　　电导率测量：　　电导率测量可以用于检测蜂蜜中是否有添加水或其他电解质。高电导率可能表明蜂蜜中有外部物质的添加。　　核磁共振(NMR)：　　使用核磁共振技术可以准确测量蜂蜜中各种化合物的含量，包括水分、葡萄糖、果糖等。这是一种非常精确的检测方法，可以帮助鉴定掺假或稀释。　　高性能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)：　　HPLC 可以用来分析蜂蜜中的各种成分，包括糖类、酸类和其他有机物。它可以用于检测添加的其他糖类或外部物质。　　显微镜检查：　　通过显微镜检查蜂蜜中的微观结构，可以确定是否存在异常的晶体或其他异物。这种方法适用于检测微观级别的掺假。　　感官检测：　　有经验的品尝专家可以通过嗅觉、口感和味道来评估蜂蜜的质量。尽管这不是一种科学性的方法，但对于检测蜂蜜的质量问题仍然很有用。　　要进行蜂蜜纯度检测，通常需要使用专业的仪器和实验室条件。这些方法可以单独或结合使用，以确保蜂蜜的质量和纯度。检测蜂蜜的纯度对于维护蜂蜜行业的声誉和确保消费者的健康至关重要。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309061117159293_6246_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

[size=16px]　　蜂蜜纯度检测仪是一种用于确定蜂蜜质量和纯度的仪器，它可以帮助鉴别蜂蜜中是否掺有其他物质或杂质，以及蜂蜜的化学成分和性质是否符合规定的标准。这些仪器通常使用一系列的化学分析、光谱学、电化学或物理测量技术来进行检测。　　以下是一些可能包括在蜂蜜纯度检测仪器中的常见功能和技术：　　折射率测定：通过测量蜂蜜的折射率，可以评估其糖含量，因为蜂蜜中的糖会影响光的传播速度。　　电导率测定：检测蜂蜜的电导率可以用于评估其中的水分含量，因为水分是导电的。　　酸度测定：测量蜂蜜的酸度可以确定其酸碱度，这对于检测是否有不正当添加物质或发酵问题很有用。　　红外光谱分析：通过测量蜂蜜的红外光谱，可以识别其化学成分，包括糖类、蛋白质、氨基酸等。　　重金属和残留农药检测：一些高级的蜂蜜检测仪器还可以检测蜂蜜中是否含有重金属或农药残留。　　分子生物学技术：有些仪器可能使用分子生物学技术来检测蜂蜜中是否含有不正当添加的成分，如植物花粉。　　总之，蜂蜜纯度检测仪器可以采用多种不同的技术来确保蜂蜜的品质和纯度，以满足食品安全和质量标准。不同的仪器可能具有不同的功能和精度级别，根据需要可以选择适合的仪器。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309061120218842_108_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

一个测量结果应有相应的表示测量结果质量的指标，以便于那些使用测量结果的人评定其可靠性。要测量就会有不确定度，测量结果的水平高低与测量结果的使用直接相关，所以测量结果的价值应有一个统一的度量尺度，国际上推荐使用的不确定度就是这种度量的尺度。【相关定义】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171846_573964_1253919_3.jpg不确定度概念首先于1963年由美国国家标准局计量学家提出，至今已得到广泛应用。在ISO 17025中也明确提出检测实验室需要对结果的不确定度进行评估，中国合格评估国家认可委员会也在CNAS-CL07:2006《测量不确定度评估和报告通用要求》中明确要求“检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估”。不确定度的一般来源对不确定度的来源进行分析过程中，建议以因果图为依据，并对照测试流程，确保各过程中引入的波动均纳入到了评估过程之中。一般而言，不确定度的来源有：1. 被测量技术定义的不完整或不完善 例如，在使用经验方法时尤其应注意此点，明确对结果有影响的各因素的条件。2. 环境条件的波动 例如，容量器具及所盛溶液由于温度的变化而引起的体积变化。3. 样品的抽取、储存和处理 例如：总体不均匀，取样代表性不足，加之制样、样品储存过程中样品发生的可容忍变化。4. 测量器具本身存在的法定允差 例如：分析过程中使用的天平、砝码、容量器皿、千分尺、游标卡尺等计量器具本身存在误差，一般符合标准规定的法定允差。5. 测量器具示值或读数偏差 模拟式仪器读数存在的人为偏差，例如针对滴定管、移液管、模拟式分光光度计刻度重复读数的不一致；数字式仪表由于分辨力引入的指示偏差，例如，输入信号在一个已知区间内变动，却给出同一示值。6. 标准物质的不确定度、基准试剂的纯度 标准物质的证书值一般具有一定的不确定度；基准物质的浓度一般规定了浓度的分布区间。例如在证书中：“金属铬的纯度为”99.99±0.01%。7. 引用数据以及数据处理 原子量、理想气体常数、校正系数、换算系数等均具有一定的不确定度。例如根据IUPAC文件，K的原子量为39.0983，其扩展不确定度为0.0001。此外，对获取数据的处理也会带来一定的不确定度，常见的数据处理如工作曲线法和修约等。8. 测量方法、测量过程对理想状态的模拟不佳 例如，标准物质、工作曲线基体与样品组成不匹配等。样品中物质与加入物质的回收率不一致等。不确定度评定的必要性不确定度愈小，测量水平愈高，测量结果的使用价值愈高；反之亦然。长期以来，误差和误差分析已成为评价测量结果质量的重要部分，但是大多数测量结果的误差都具有相对性。因此，用误差来定量表示测量结果的质量是不科学和不合理的，而测量不确定度作为测量结果质量的量化指标越来越受到世界各国测量领域的重视。我国实验室认可与国际的接轨，使在测量不确定度的表达和计算方面与国际建议相一致已势在必行。作为检测实验室，它出具的检验结果（数据、参数），尽管已经到了量值传递的末端，但它也是传递过程中的一个环节，可以说，前边的每一个传递过程提出的不确定度，都是为我们最终一个环节——检测结果的可靠性服务的，最终产品质量检验数据的可靠性到底有多高，检测人员应具备评价的能力。作为进行校准的检测实验室，它的部分测量设备（也包括部分非标设备）是经过自校准后进行产品检测工作的，自校准的过程，是一个量值传递的过程，且不是在传递的末端，对于这个过程的不确定度的评定和对校准实验室的要求就同样重要。作为一个综合性产品质量检测实验室，一般都是进行自校准的检测实验室，既要按照标准要求做好出具检测结果不确定度的评定，又要对自校测量设备的测量不确定度进行评定。能否做好这项工作，已成为评价一个实验室技术质量保证能力的重要要素。由此看来，每一个检验人员掌握这一评定技术能力是非常必要的。评估不确定度都需要做什么？1.实验室要有不确定度评估程序，就是制定《不确定度程序》的文件；2.实验室要规定计算测量不确定度的方法，就是实验室如何评估不确定度；3.对检测实验室（不是校准实验室），关注四小点：a）当检测产生数值结果，或者报告的结果是建立在数值结果基础之上，则需要评估结果的不确定度；b）对每个适用的典型试验均应进行不确定度评估；C)如果检测方法无法用计量学或统计学方法进行测量不确定度的评估，实验室至少应尝试识别不确定度分量，并作出合理评估。d）若检测结果不是用数值表示（如合格/不合格，阴性/阳性，或基于视觉或触觉以及其他定性检测），不需要进行不确定度评估。4.对校准实验室，必须给出每一个测量结果的不确定度；5.现场评审时会通过抽查典型试验不确定度评估报告、询问相关人员进行评审实验室不确定度的执行情况（考核的方式是抽查和询问）；6.不确定度的评估过程有缺陷或相关人员对评估过程解释不清，评审员会开不符合项（所以大家自己评估的不确定度大家自己一定要讲的明白）不确定度评定的应用方法测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数，称为测量不确定度。测量误差和测量不确定度的区别http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171847_573965_1253919_3.jpg测量不确定度意味着对测量结果的可信性、有效性的怀疑程度，是定量说明测量结果的质量的一个参数。不确定度的A类评定：用对观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。不确定度的B类评定：用不同于观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。合成标准不确定度：当测量结果是由其他量的值求得时，按其他各量的方差或（和）协方差算得的标准不确定度（可以理解为一种误差分散性的平方为方差，两种误差共同产生的分散性称为协方差）。扩展不确定度：扩展不确定度是确定测量结果过区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。即被测量的值以某一可能性（即置信水平）落入该区间中。由于测量不完善和人们的认识不足，所得的被测量值具有分散性。为了表征这种分散性，测量不确定度用标准偏差表示。在实际使用中，往往希望知道测量结果的置信区间，因此规定测量不确定度也可用标准（偏）差的倍数或说明了置信水准的区间的半宽度表示。为了区分这两种不同的表示方法，分别称他们为标准不确定度和扩展不确定度。报告中如何体现？检测报告在以下情况下需要评估不确定度：1.不确定度与检测结果的有效性；2.不确定度与检测结果的应用有关；3.当客户的合同中要求评估不确定度；（需要满足客户的要求）4.不确定度影响到对规范限度的符合性时（比如：用检测结果判断产品合格不合格）5.校准证书必须给出不确定度。依据如下：CNAS-CL01：5.10.3.1检测报告c) 适用时，评定测量不确定度的声明。当不确定度与检测结果的有效性或应用有关，或客户的指令中有要求，或当不确定度影响到对规范限度的符合性时，检测报告中还需要包括有关不确定度的信息；5.10.4.1 校准证书b) 测量不确定度和/或符合确定的计量规范或条款的声明。小结我国长期使用误差理论，测量不确定度的理论应用时间不长，一般要求实验室：（1）有完整详细的不确定度评定工作计划；（2）对人员进行过测量不确定度的培训；（3）建立维护评定测量不确定度有效性的机制；（4）编制测量不确定度评定的程序文件；（5）有测量不确定度的评定报告。开展好测量不确定度的评定，是实验室提高出具检验结果可靠性的重要保障，是我们工作的科学性和准确性的体现，是实验室专业技术水平高低的体现。

一个测量结果应有相应的表示测量结果质量的指标，以便于那些使用测量结果的人评定其可靠性。要测量就会有不确定度，测量结果的水平高低与测量结果的使用直接相关，所以测量结果的价值应有一个统一的度量尺度，国际上推荐使用的不确定度就是这种度量的尺度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511182100_574252_2771427_3.jpg不确定度概念首先于1963年由美国国家标准局计量学家提出，至今已得到广泛应用。在ISO 17025中也明确提出检测实验室需要对结果的不确定度进行评估，中国合格评估国家认可委员会也在CNAS-CL07:2006《测量不确定度评估和报告通用要求》中明确要求“检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估”。不确定度的一般来源对不确定度的来源进行分析过程中，建议以因果图为依据，并对照测试流程，确保各过程中引入的波动均纳入到了评估过程之中。一般而言，不确定度的来源有：1. 被测量技术定义的不完整或不完善 例如，在使用经验方法时尤其应注意此点，明确对结果有影响的各因素的条件。2. 环境条件的波动 例如，容量器具及所盛溶液由于温度的变化而引起的体积变化。3. 样品的抽取、储存和处理 例如：总体不均匀，取样代表性不足，加之制样、样品储存过程中样品发生的可容忍变化。4. 测量器具本身存在的法定允差 例如：分析过程中使用的天平、砝码、容量器皿、千分尺、游标卡尺等计量器具本身存在误差，一般符合标准规定的法定允差。5. 测量器具示值或读数偏差 模拟式仪器读数存在的人为偏差，例如针对滴定管、移液管、模拟式分光光度计刻度重复读数的不一致；数字式仪表由于分辨力引入的指示偏差，例如，输入信号在一个已知区间内变动，却给出同一示值。6. 标准物质的不确定度、基准试剂的纯度 标准物质的证书值一般具有一定的不确定度；基准物质的浓度一般规定了浓度的分布区间。例如在证书中：“金属铬的纯度为”99.99±0.01%。7. 引用数据以及数据处理 原子量、理想气体常数、校正系数、换算系数等均具有一定的不确定度。例如根据IUPAC文件，K的原子量为39.0983，其扩展不确定度为0.0001。此外，对获取数据的处理也会带来一定的不确定度，常见的数据处理如工作曲线法和修约等。8. 测量方法、测量过程对理想状态的模拟不佳 例如，标准物质、工作曲线基体与样品组成不匹配等。样品中物质与加入物质的回收率不一致等。不确定度评定的必要性不确定度愈小，测量水平愈高，测量结果的使用价值愈高；反之亦然。长期以来，误差和误差分析已成为评价测量结果质量的重要部分，但是大多数测量结果的误差都具有相对性。因此，用误差来定量表示测量结果的质量是不科学和不合理的，而测量不确定度作为测量结果质量的量化指标越来越受到世界各国测量领域的重视。我国实验室认可与国际的接轨，使在测量不确定度的表达和计算方面与国际建议相一致已势在必行。作为检测实验室，它出具的检验结果（数据、参数），尽管已经到了量值传递的末端，但它也是传递过程中的一个环节，可以说，前边的每一个传递过程提出的不确定度，都是为我们最终一个环节——检测结果的可靠性服务的，最终产品质量检验数据的可靠性到底有多高，检测人员应具备评价的能力。作为进行校准的检测实验室，它的部分测量设备（也包括部分非标设备）是经过自校准后进行产品检测工作的，自校准的过程，是一个量值传递的过程，且不是在传递的末端，对于这个过程的不确定度的评定和对校准实验室的要求就同样重要。作为一个综合性产品质量检测实验室，一般都是进行自校准的检测实验室，既要按照标准要求做好出具检测结果不确定度的评定，又要对自校测量设备的测量不确定度进行评定。能否做好这项工作，已成为评价一个实验室技术质量保证能力的重要要素。由此看来，每一个检验人员掌握这一评定技术能力是非常必要的。评估不确定度都需要做什么？1.实验室要有不确定度评估程序，就是制定《不确定度程序》的文件；2.实验室要规定计算测量不确定度的方法，就是实验室如何评估不确定度；3.对检测实验室（不是校准实验室），关注四小点：a）当检测产生数值结果，或者报告的结果是建立在数值结果基础之上，则需要评估结果的不确定度；b）对每个适用的典型试验均应进行不确定度评估；C)如果检测方法无法用计量学或统计学方法进行测量不确定度的评估，实验室至少应尝试识别不确定度分量，并作出合理评估。d）若检测结果不是用数值表示（如合格/不合格，阴性/阳性，或基于视觉或触觉以及其他定性检测），不需要进行不确定度评估。4.对校准实验室，必须给出每一个测量结果的不确定度；5.现场评审时会通过抽查典型试验不确定度评估报告、询问相关人员进行评审实验室不确定度的执行情况（考核的方式是抽查和询问）；6.不确定度的评估过程有缺陷或相关人员对评估过程解释不清，评审员会开不符合项（所以大家自己评估的不确定度大家自己一定要讲的明白）不确定度评定的应用方法测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数，称为测量不确定度。测量误差和测量不确定度的区别http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511182101_574253_2771427_3.jpg测量不确定度意味着对测量结果的可信性、有效性的怀疑程度，是定量说明测量结果的质量的一个参数。不确定度的A类评定：用对观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。不确定度的B类评定：用不同于观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。合成标准不确定度：当测量结果是由其他量的值求得时，按其他各量的方差或（和）协方差算得的标准不确定度（可以理解为一种误差分散性的平方为方差，两种误差共同产生的分散性称为协方差）。扩展不确定度：扩展不确定度是确定测量结果过区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。即被测量的值以某一可能性（即置信水平）落入该区间中。由于测量不完善和人们的认识不足，所得的被测量值具有分散性。为了表征这种分散性，测量不确定度用标准偏差表示。在实际使用中，往往希望知道测量结果的置信区间，因此规定测量不确定度也可用标准（偏）差的倍数或说明了置信水准的区间的半宽度表示。为了区分这两种不同的表示方法，分别称他们为标准不确定度和扩展不确定度。报告中如何体现？检测报告在以下情况下需要评估不确定度：1.不确定度与检测结果的有效性；2.不确定度与检测结果的应用有关；3.当客户的合同中要求评估不确定度；（需要满足客户的要求）4.不确定度影响到对规范限度的符合性时（比如：用检测结果判断产品合格不合格）5.校准证书必须给出不确定度。依据如下：CNAS-CL01：5.10.3.1检测报告c) 适用时，评定测量不确定度的声明。当不确定度与检测结果的有效性或应用有关，或客户的指令中有要求，或当不确定度影响到对规范限度的符合性时，检测报告中还需要包括有关不确定度的信息；5.10.4.1 校准证书b) 测量不确定度和/或符合确定的计量规范或条款的声明。小结我国长期使用误差理论，测量不确定度的理论应用时间不长，一般要求实验室：（1）有完整详细的不确定度评定工作计划；（2）对人员进行过测量不确定度的培训；（3）建立维护评定测量不确定度有效性的机制；（4）编制测量不确定度评定的程序文件；（5）有测量不确定度的评定报告。开展好测量不确定度的评定，是实验室提高出具检验结果可靠性的重要保障，是我们工作的科学性和准确性的体现，是实验室专业技术水平高低的体现。（本文由实验与分析编辑整理，转载请注明出处）

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310240932035158_3959_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]　　蜂蜜纯度检测仪在适当的条件下和正确使用的情况下通常可以提供准确的检测结果。这些仪器使用各种化学和物理分析技术来评估蜂蜜的成分，如糖类、水分、花粉含量和其他特定的物质，从而确定蜂蜜的质量和纯度。　　然而，准确性取决于多个因素，包括以下几点：　　仪器质量：使用高质量、校准良好的蜂蜜纯度检测仪通常能提供更准确的结果。　　样品准备：样品的准备和处理也会影响结果的准确性。确保采样和准备样品的过程符合标准化程序是非常重要的。　　样品多样性：不同的蜂蜜样品可能具有不同的化学特性，如花粉来源、地理位置和处理方法。检测仪器需要考虑这些差异以提供准确的结果。　　检测方法：使用不同的检测方法(如高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、质谱分析、核磁共振等)可能会产生略微不同的结果。选择适合特定用途的方法非常重要。　　检测限制：一些成分的检测限制可能会影响结果的准确性，特别是在极微量或轻微受污染的情况下。　　为了获得准确的结果，最好在受训练的专业人员的指导下，使用合适的仪器和方法进行蜂蜜纯度检测。此外，定期维护和校准检测仪器也对确保准确性非常重要。虽然蜂蜜纯度检测仪通常是可靠的工具，但仍然需要综合考虑多个因素，以确保准确度和可靠性。

ICP氩气纯度不像GCMS对氦气的要求太高了，毕竟GCMS调谐很容易看出来，那么你有留意ICP氩气纯度问题吗？看下表，官方的建议：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611022316_615663_0_3.png大家对气体的验收如何，一般只是停留在外观，气瓶上附带的QC合格标签，或者有过磅（对重量要求），纯度验收估计是梦，或者只能仪器反应，你怎么认为的？

各位老师请问知道纯度角度和纯度阈值后如何计算峰纯度谢谢！！！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021532301013_9429_3490514_3.png[/img]

光谱功能——如何优化色谱条件，提取色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309391521_01_2960432_3.png实现这些功能的前提条件是已经购买了DAD检测器及光谱分析软件，并且在“仪器配置”窗口“选项”相下选择”3D”光谱评估”，工作站的”数据分析”界面中会出一个”光谱”菜单，如上图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309401494_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309410242_01_2960432_3.png扣除背景吸收后的紫外吸收光谱图更接近于化合物本身的吸收光谱，扣除背景吸收的方式可以是自动扣除，也可以是手动选择参考扣除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309421463_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309423211_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309424655_01_2960432_3.png在快捷视图模式下，可以通过下方窗口快捷查看使用不同检测波长获得的不同色谱图，也可以在窗口上方看到各个时刻所采集到的不同光谱图。如果要提取所需条件下的色谱图，需要先将”游标”选项的下拉菜单改为”信号”，然后选择适当的样品检测波长，谱带宽度(可以按住Ctrl键的同时拖动鼠标左键），参考波长，谱带宽度，此时即可得到所需检测条件的色谱图，单击窗口左下角”复制”键，化学工作站会自动将所需的色谱图转入到数据分析界面，以便进行进一步的数据分析。光谱功能——峰纯度检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309461666_01_2960432_3.png要进行峰纯度检测，选择”光谱”菜单下”选择峰纯度”，或选中峰纯度检测快捷键后，在色谱图上单击要进行检测的色谱峰即可对该色谱峰进行峰纯度判断。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309474565_01_2960432_3.png在光谱选项的“峰控制光谱数据文件”项下的“阈值”用来定义谱图匹配的限制，高于此限制的色谱峰则很可能是纯峰，限制范围为：0~1000计算阈值：基于每个峰的信噪比，工作站自动计算每个峰的峰纯度阈值(只适用于数据文件中用”全部”或“峰的全部”保存的样品)。固定阈值：用户自己设定阈值限制，不受峰的信噪比的影响，为固定值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309490618_01_2960432_3.png在峰纯度分析窗口可以从多个角度判断色谱峰是否纯净，其中光谱重叠好坏程度是一个很重要的判断依据。可以从窗口下方的提示行看到检测结果，点击峰纯度信息图标可以进一步了解峰纯度的信息。注意：紫外吸收光谱毕竟不是定性的好手段，我们可以通过吸收光谱判断某色谱峰不纯，但不可以判断该色谱峰一定纯净，利用DAD进行峰纯度检测的结果仅仅是一个参考信息而已。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309501282_01_2960432_3.png光谱相似性曲线：给出峰纯度的详细信息，理想的绝对纯的色谱峰的光谱相似性曲线为在1000处一平坦的直线（见下图左侧图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309513153_01_2960432_3.png由于在峰的起点终点位置信噪比下降，背景噪音对峰图谱的影响非常明显，致使光谱相似性曲线变成右侧图形状。阈值曲线：显示给定相似曲线的噪音效果，实际上阈值曲线是一条受到背景噪音影响的相似曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309534253_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309544518_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309552649_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120310151247_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309563052_01_2960432_3.png 要使用峰纯度检测功能一定要注意本页所给出的条件优化方法，阈值的设定合理与否也会影响所得纯度检测结果，可以在“光谱选项”中“纯度”栏内规定使用化学工作站自动计算的阈值还是使用自行规定的阈值。关于峰纯度的定义检测及讨论 1.关于峰纯度的原理：工作站依据光谱匹配度来衡量峰纯度，光谱可以用来表征化合物分子结构特征，在进行峰纯度检测时，工作站会将被检测峰上采集的所有光谱做归一化处理，然后比较光谱的匹配性。如果一个色谱峰中只含有一种组分(峰纯度很好)，峰上各个时间点采集到的光谱的外形几乎是一致的，做归一化处理后所有的光谱几乎一样的，如果所有的光谱一模一样，则匹配因子将达到1000(100%匹配)；如果一个色谱峰含有多种组分，只要组分间的光谱有差异，当将峰上每个采集时刻的光谱做归一化处理之后匹配度自然很差。峰纯度的阈值相当于一个衡量标准，能影响到峰纯度检测直接给出的结果，我们可以选择由工作站来计算阈值(工作站根据被检测峰的信噪比计算，因此每个峰给出的阈值会略有不同)，也可以自行设定固定阈值，推荐值是990(相当于99%相似)。2.利用光谱进行纯度检测的局限性：a.当我们用普通的C18柱(而非手性柱)分析手性样品时，纯度检测就无能为力了，手性组分中不同消旋体之间的光谱是一致的；b.如果混合物中组分间的光谱类似，而各组分在色谱柱上的扩散程度也几乎一致(完全没有分开)[color=blu

二极管阵列检测器与峰纯度分析1引言 在药物色谱分析方法开发过程初步完成后，需要对分析方法进行验证，验证的内容包括定量限，精密度和专属性等内容…一些人认为分析方法的专属性是首选必须明确的验证项目，如果分析方法专属性不够，最终会影响准确度等验证内容，得出错误的结论。除了传统的验证专属性的方法外，峰纯度（Peak Purity）检查越来越多的用于评价方法的专属性，可以提供峰纯度的检测器有多通道紫外可见光检测器，二极管阵列检测器（DAD）和质谱(MS)。目前一般药物实验室都配备有二级管阵列检测器，在多种资料和国内药物分析培训中，建议在使用二极管阵列检测器做峰纯度分析时候，主峰的纯度因子应大于980。实际上，该建议的纯度因子及其相关参数表述是安捷伦（Agilent）色谱工作站光谱部分采用的峰纯度检查表现形式，别的色谱工作站会采取不同的表现形式，如waters的化学工作站采取计算峰纯度角与阈值角来比较峰纯度的。下面我们以安捷伦的chemsation中光谱选项涉及到的相关参数和处理过程为例讨论二极管阵列检测器与峰纯度分析过程。2评估峰纯度的原理 不同的化合物具有不同的形状的光谱（这里讨论的是紫外-可见光光谱图），在光谱上不同波长比值是一定的，如果色谱峰是均匀的同一种物质，那么在色谱峰流出的各个时间点，不同波长的比值是一定的。图1显示的是同时检测两个波长（信号A和信号B）的色谱图，下图显示的是两个波长（A/B）的比值图。纯的色谱图比值是恒定的，显示为一条直线，不纯的比值图是有波动的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150742_396570_2265735_3.jpg图1 如果用双波长检测器，同时检测两个波长并绘制比值图就可以评价峰纯度了，问题是选择那两个波长呢？如果选择的其中一个波长几乎没有吸收呢？只选择两个波长比值来评价整个峰纯度足够吗？有没有更加优化的办法呢？二极管阵列检测器可以解决上述问题。二极管阵列检测器可以实时提取色谱流出物的光谱，并采用合适的算法比较色谱峰每个时间点的光谱图，这远比比较光谱图上两个波长点更加准确和可行。下面我们讨论二极管阵列检测器考察峰纯度的过称（以Agilent为例）。3二极管阵列检测器和分析峰纯度的方法 二极管阵列检测器与普通的紫外-可见光检测器的最大构造不同是不对穿过检测池的进行分光。二极管阵列检测器在检测池的后方分光，全波段的光到达二极管阵列并产生信号。二极管阵列检测器可以实时获得检测池物质的紫外-可见光吸收光谱图，这是普通紫外-可见光检测器无法完成的。基于二极管阵列检测器以上特性，安捷伦的chemstation 采用两种方式显示峰纯度：（1）光谱归一化法；（2）光谱相似曲线。 光谱归一化法比较简单，选取色谱图上的3-5个点（这些点一般是峰开始，峰上升，峰顶点，峰下降，峰结束等色谱峰对称的几个点，因为二极管阵列是实时获取光谱图，当然你可以在色谱上选择更多的点），提取这些点的光谱图，把这些点的光谱图叠放，吸收值归一化，看这些光谱图是否重合，从重合的程度来判断峰的纯度。图2显示的是光谱归一化法评价色谱峰纯度，保留时间7.8min的色谱峰光谱图不能完全重合，显然该色谱峰是不纯的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150748_396571_2265735_3.jpg图2 光谱归一化法直观，与其相比光谱相似曲线从计算相似因子入手，绘制相似曲线，评价峰纯度过程更加精细化，相似因

今天做纯镁分析时，用高纯镁（99.99%）的配制标准溶液，上设备一测，发现高纯镁的纯度不如样品的纯度好，特别是纯镁中Zn含量，强度达到14000了下图为高纯镁的Zn含量强度首先说明不是标准样品弄反了，而是买的试剂有问题，[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004021138_209609_1619487_3.jpg[/img]