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穿山龙

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  • 【原创大赛】猛虎下山,穿山龙检测

    【原创大赛】猛虎下山,穿山龙检测

    猛虎下山,穿山龙检测 穿山龙属于缠绕草质藤本,在我国主要分布于东北、华北、西北、山东、河南、安徽、江苏、青海、四川等地。另外在日本、朝鲜、俄罗斯等地也有生长。 作为中药材,穿山龙同样具有很多药物功效,如止咳化痰、止痛平喘、祛风除湿、舒筋活血等。可治腰腿疼痛、肢体麻木、胸痹心痛、跌打损伤、虐疾痈肿、另外对对心血管病、支气管炎、风湿痹病、闪腰岔气等病症也有很好疗效。 穿山龙中含有丰富的薯蓣皂甙(dioscin),纤细薯蓣皂甙(gracillin),穗菝葜甾甙(asperin)及25-D-螺甾-3,5-二烯(25-D-spirosta-3,5-diene)等药物成分,其中以薯蓣皂甙最为突出。 下面我们就介绍下穿山龙药材中薯蓣皂甙高效液相色谱法检测。检测原理 取穿山龙干燥粉末样品适量,加65%乙醇溶解,经超声提取等处理后,由进样器进入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。样品制备

  • 【“仪”起享奥运】中药材穿山龙的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末淡黄色。淀粉粒单粒椭圆形、类三角形、圆锥形或不规则形,直径3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]17[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],长至33[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],脐点长缝状。草酸钙针晶散在,或成束存在于黏液细胞中,长约至110[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。木化薄壁细胞淡黄色或黄色,呈长椭圆形、长方形或棱形,纹孔较小而稀疏。具缘纹孔导管直径17[/font][font=&]~[/font][font=宋体]56[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],纹孔细密,椭圆形。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加3mol/L盐酸溶液20ml使溶解,置水浴中加热水解30分钟,放冷,再加入三氯甲烷30ml,加热回流15分钟,滤过,取三氯甲烷液蒸干,残渣加三氯甲烷-甲醇(1:1)的混合溶液2ml使溶解,作为供试品溶液,另取薯蓣皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(20:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法) 。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302) 。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用65%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(55:45)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按薯蓣皂苷峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取薯蓣皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入65%乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率120W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用65%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含薯蓣皂苷[/font][font=宋体]([/font][font=&]C[sub]45[/sub]H[sub]72[/sub]O[sub]16[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]不得少于1.3%。[/font]

  • 仪器分析发现穿山甲鳞片成分与人类指甲一致,你认为它该不该入药?

    “穿山甲公子”事件之后,穿山甲鳞片能不能入药?你怎么看?通过色谱、X射线、扫描电镜等仪器检测方法发现,穿山甲鳞片主要成分为角蛋白,其中含有包括人体所必须氨基酸在内的16种氨基酸和18种微量元素,甚至有文献表明穿山甲鳞片的成分与人类指甲一致。在我国《野生动物保护法》里,穿山甲被列为二级保护动物,而且在2016年9月,穿山甲还被列入濒危物种贸易公约最高保护,根据这些法规,穿山甲不仅不能吃,它的鳞片也不能用于交易。但在我国现行的《中国药典》内,穿山甲鳞片却作为一种中药材而存在,根据药典描述,中药材穿山甲为竣鲍科动物穿山甲的鱗甲,其咸、微寒。归肝、胃经。“功能与主治”为活血消癥,通经下乳,消肿排脓,搜风通络。用于经闭癥瘕,乳汁不通,痈肿疮毒,风湿痹痛,中风瘫痪,麻木拘挛。其实早在穿山甲片之前,熊胆、麝香、牛黄、犀牛角等中药都已引发过不少波澜。如何在发展中医药以及保护野生动物之间平衡,这次两会上,张伯礼院士、陈凯先院士和张大勇教授都提到了使用“人工替代”品。原文链接: http://www.instrument.com.cn/news/20170308/214313.shtml

  • 【讨论】中国绝密美国公开 形同虚设的云南白药保密配方?

    近日,有网友发微博指出,云南白药的“国家保密配方”其实是只针对国人保密。  记者走访药店发现,云南白药的产品基本都没有注明配方和成分,甚至连云南白药创可贴在成分栏中都写着“国家保密方”。一名药店销售员称,因为云南白药配方是“国家保密”,所以成分不会列出。  然而,在美国食品药品管理局(FDA)网站上的一个文件,记者找到了云南白药其中一款产品云南白药酊的成分表。这是一份2002年的文件,是FDA拒绝一家膳食及草药补充剂的经销商HERBMAX请求的回复。从内容看,当时HERBMAX按照美国的法规向FDA提交了一封通知信,想把云南白药酊 (YunnanBaiyaoDing)作为 “膳食补充剂”(dietarysupplement)。这份文件列出了“云南白药酊”的全部成分,并注明了英文名和中文名。从成分表上看,云南白药酊的具体成分为田七、冰片、散瘀草、白牛胆、穿山龙、淮山药、苦良姜、老鹳草、酒精。但这样的成分表在国内是的“国家保密配方”。  除云南白药酊外,记者在美国亚马逊的云南白药页面看到,云南白药胶囊、云南白药喷雾剂等产品也注明了成分。  对于这种内外之别,云南白药市场部的工作人员张先生解释为,“因为每个国家的要求略有不同,可能是根据需求进行调整”。  对此,记者昨日(12月14日)向云南白药总经办的一名孙姓工作人员询问。孙女士表示,云南白药没有标出药品配方的做法 “肯定是符合相关的规定”。对云南白药被列入国家保密的具体品种,孙女士称因涉及国家秘密,无权作出解释。对国内所谓的“国家保密方”在美国已被列出的问题,孙女士未作直接解释,仅表示 “都是严格按照国家保密政策的规定来操作的”。  对“国家保密方”的相关争议,记者致电国家食品药品监督管理局新闻办申主任询问相关情况。申主任表示,由于目前药监局正在进行搬迁,相关情况需要一周左右方可作出回复。

  • 不符合案例:检验原始记录数据可靠性问题

    1、未能提供检验原始记录。未能提供160201批女宝胶囊部分原药材检验原始记录;未能提供150601批白芍(用于保胎灵生产)和140401批白芍(用于保胎灵、女宝胶囊生产)的检验原始记录;未能提供140401批和150701批阿胶(用于保胎灵、女宝胶囊生产)的检验原始记录;未能提供131101批穿山龙(用于接骨续筋片生产)和150901批焦槟榔委托检验报告和委托检验合同。2、检验原始记录中多次出现计算错误。续断(批号:151001、150601、180401),计算公式中未代入稀释倍数,含量测定结果比实际结果减少了10倍。菟丝子(批号:151001),计算公式中稀释倍数代错,含量测定结果比实际结果减少了10倍。桃仁(批号:150701),计算公式中稀释倍数代错,含量测定结果比实际结果增加了2.5倍,标准规定不得少于2.0%,原始记录中错误计算结果为4.3%,代入正确稀释倍数计算结果为1.7%,实际检验结果不合格。检验人员、复核人员、化学实验室负责人均未能发现以上错误。3、计算机化系统人员权限设置不合理。化学实验室电脑设立二级权限(管理员、分析员),用分析员帐号进入电脑,电脑中所有文件(包括检验原始数据文件)均可删除,管理员可修改电脑系统时间。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]软件设立三级权限(管理员、分析员、操作员),分析员帐号未设立密码,用分析员帐号进入色谱软件系统不能修改检验方法和积分参数,用管理员(化验室主任)帐号进入系统,可修改检验方法和积分参数,但现场发现管理员不熟悉修改积分参数相关要求。调查发现自2017年起,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]软件管理员为该化验室主任,但该化验室主任于2018年4月21日才由仓库主任调任现化验室主任。现场查阅170601批酸枣仁电子图谱,调阅的电子图谱未能复原原始检验记录中的积分结果,积分参数经反复覆盖并且未保存。

  • 变色龙数据误删能恢复吗

    各位老师好,变色龙软件处理数据时,先是误删了一个进样数据,后来想恢复数据的时候,恢复错了,整个序列的数据都被覆盖了,这样还有恢复数据的办法吗?

  • 克隆枪电穿孔室说明

    [url=http://www.f-lab.cn/electroporation/pipectrode.html][b]克隆枪电穿孔室[/b][/url]是[b]电穿孔仪[/b]器的一项重大的技术进步,具有最高转化效率,有效降低[b]电穿孔过程[/b]中样品的低毒性,温度控制,及[b]电穿孔[/b]后样品的迅速恢复。[img=克隆枪电穿孔室]http://www.f-lab.cn/Upload/CG-PP-1.jpg[/img][url=http://www.f-lab.cn/electroporation/pipectrode.html]克隆枪电穿孔室[/url]在电穿孔过程中,由水冰温度稳定剂支持的薄外科不锈钢电极为细胞的提供优越环境。我们利用水融合的潜热(融化1克冰或加热1克水到80℃,需要相同的热量!),保持样本的低温是非常重要的,这样可以避免电弧。由于Pipectrode是一个试管,可以喷射出您的样品并立即放入回收缓冲区。更多电穿孔系统请浏览官网:[url]http://www.f-lab.cn/electroporation.html[/url]

  • 赛默飞变色龙有没有快速删除峰的方法。

    赛默飞的变色龙有没有删除峰nd快捷键,一个样品有60多个参数,有很多样品,有很多峰积分出来是离子比不对的,或者积分错的,需要nd掉。请问有没有类似masshunter那种设置一个检测下线把不对的都删掉,或者像化学工作站那样左键右键双击看参数,左右一起按就nd的操作。工作量实在太大了赛默飞的,有用过的大神支支招。

  • 今天把版衫穿上了~~

    天热,版衫给穿上了,突然发现自己很胖http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif

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