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  • 【求助】固相萃取问题:柱子的串联。

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif 本人是新人 开始接触兽药瘦肉精的检测 我想用两根柱子串联起来 具体如下:LC-18 在上,scx柱在下 请问这样串联可以吗??优缺点在哪??急急急 求指教~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif

  • 帮你破解文献中的冷门柱子(一)串联色谱柱

    最近风魔版友分享了他最近遇到的问题,见帖“Si-60,到底指什么?”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120326/3946324/ 讨论结果是:si-60,就是孔径为60A的硅胶色谱柱,市场上很难买到。用100A孔径的柱子完全可以达到同样效果。 你还遇到哪些文献中提到的冷门柱子,欢迎分享和讨论,我们一定可以破解那到底是什么柱子。案例一:他克莫司按照文献的方法是用二醇基色谱柱,两根串联,两根柱子的规格是:5微米,4.6*75mm 二醇基柱本身就是用的较少的一款柱子,而文献要求的规格又是4.6*75mm,这个规格本身也是极其少见。客户到处也买不到这样的柱子。 月旭公司有二醇基色谱柱,但是现货没有4.6*75这个规格。大家说说如果你是月旭的工程师,会建议客户如何解决这个问题呢?答案:用1根二醇基4.6*150mm的柱子可以替代两根4.6*75mm柱子串联。

  • GPC柱串联

    我用waters的两根凝胶柱子串联,一根分子量线性范围在5万到500,一根在1万到500,能用它来测分子量在1万6左右的聚丙二醇吗?两根柱子串联后的分子量线性范围是看小范围的那根还是大范围的那根的呀?

  • 电导检测器和紫外检测器可否串联使用?

    我看到有人提到电导检测器和紫外检测器可以串联起来使用,但是没有详细的说明。在下很想知道两者是否真的可以串联起来使用?有哪些需要注意的事项?使用过的高手可否说说您的体会?多谢!

  • 【我们不一YOUNG】串联质谱的主要串联方式

    [font=&][size=15px]质谱-质谱的串联方式很多,既有空间串联型,又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联,四极杆串联,混合串联等。如果用B表示扇形磁场,E表示扇形电场,Q表示四极杆,TOF表示飞行时间分析器,那么串联质谱主要方式有:[/size][/font][font=&][size=15px]① 空间串联[/size][/font][font=&][size=15px]  磁扇型串联方式:BEB EBE BEBE等[/size][/font][font=&][size=15px]  四极杆串联:Q-Q-Q[/size][/font][font=&][size=15px]  混合型串联:BE-Q Q-TOF EBE-TOF[/size][/font][font=&][size=15px]② 时间串联[/size][/font][font=&][size=15px]  离子阱质谱仪[/size][/font][font=&][size=15px]  回旋共振质谱仪[/size][/font][font=&][size=15px]无论是哪种方式的串联,都必须有碰撞活化室,从第一级MS分离出来的特定离子,经过碰撞活化后,再经过第二级MS进行质量分析,以便取得更多的信息。 [/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font]

  • 串联谐振和并联谐振的区别

    串联谐振和并联谐振这两种现象是正弦交流电路的一种特定现象,它在电子和通讯工程中得到广泛的应用,但在电力系统中,发生谐振有可能破坏系统的正常工作。接下来分析一下串联谐振和并联谐振这两种谐振到底都有哪些区别。从负载谐振方式划分,可以为并联谐振逆变器和串联谐振逆变器两大类型,下面对这两种类型进行比较:串联谐振回路是用L、R和C串联,并联谐振回路是L、R和C并联。(1)串联谐振逆变器的负载电路对电源呈现低阻抗,要求由电压源供电。当逆变失败时,浪涌电流大,保护困难。并联谐振逆变器的负载电路对电源呈现高阻抗,要求由电流源供电。在逆变失败时,冲击不大,较易保护。(2)串联谐振逆变器的输入电压恒定,输出电压为矩形波,输出电流近似正弦波,换流是在晶闸管上电流过零以后进行,因而电流总是超前电压一φ角。并联谐振逆变器的输入电流恒定,输出电压近似正弦波,输出电流为矩形波,换流是在谐振电容器上电压过零以前进行,负载电流也总是越前于电压一φ角。(3)串联谐振逆变器是恒压源供电。并联谐振逆变器是恒流源供电。(4)串联谐振逆变器的工作频率必须低于负载电路的固有振荡频率。并联谐振逆变器的工作频率必须略高于负载电路的固有振荡频率。(5)串联谐振逆变器的功率调节方式有二:改变直流电源电压Ud或改变晶闸管的触发频率。并联谐振逆变器的功率调节方式,一般只能是改变直流电源电压Ud。(6)串联谐振逆变器在换流时,晶闸管是自然关断的,关断前其电流已逐渐减小到零,因而关断时间短,损耗小。并联谐振逆变器在换流时,晶闸管是在全电流运行中被强迫关断的,电流被迫降至零以后还需加一段反压时间,因而关断时间较长。(7)串联谐振逆变器的晶闸管所需承受的电压较低,用380V电网供电时,采用1200V的晶闸管就行。并联谐振逆变器的晶闸管所需承受的电压高,其值随功率因数角φ增大,而迅速增加。 (8)串联谐振逆变器可以自激工作,也可以他激工作。而并联谐振逆变器一般只能工作在自激状态。(9)在串联谐振逆变器中,晶闸管的触发脉冲不对称,不会引入直流成分电流而影响正常运行;而在并联谐振逆变器中,逆变晶闸管的触发脉冲不对称,则会引入直流成分电流而引起故障。(10)串联谐振逆变器起动容易,适用于频繁起动工作的场合;而并联谐振逆变器需附加起动电路,起动较为困难。(11)串联谐振逆变器的感应加热线圈与逆变电源(包括槽路电容器)的距离远时,对输出功率的影响较小。而对并联谐振逆变器来说,感应加热线圈应尽量靠近电源(特别是槽路电容器),否则功率输出和效率都会大幅度降低。并联谐振逆变器和串联谐振逆变器(通称并联或串联变频电源)各有其自己的技术特点和应用领域。从工业加热应用的角度,并联谐振逆变器广泛应用于熔炼、保温、透热、感应加热热处理等各种领域,其功率可以从几千瓦到上万千瓦。串联谐振逆变器广泛应用于熔炼—保温的一拖二炉组以及高Q值高频率的感应加热场合,其功率可以从几千瓦到几千千瓦。目前我国工业上采用的变频电源90%以上属并联谐振变频电源。

  • 不同厂家的GPC柱串联

    不同厂家的GPC色谱柱可以串联吗?为什么我把Waters和Agilent的柱子连一块,不起作用呢?

  • 请教关于时间串连的问题

    MS/MS联用有空间串连也有时间串连,TOF-TOF是空间串联,比较好理解。离子阱和FTICR都是时间串连,请问那是怎么实现的呢?它们通过电磁场捕捉到的离子怎么再进行裂解呢?

  • 【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    摘要: 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水(55:45);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:250nm。结果:对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% (n=6) 脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% (n=6)结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治:清热解毒,凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量,我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定,以期为后续进一步研究奠定基础!关键词:HPLC;清火片;穿心莲内酯 ;脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)),必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品(批号 110797-200307)、脱水穿心莲内酯对照品(批号:110854-200306),均购自中国食品药品检定研究院;乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);其它试剂均为国产分析纯,蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱(4.6mmx150mm,5um); 检测波长:250nm; 流速:1.0ml.min-1; 流动相:甲醇-水(55:45); 柱温:35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液,即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,取约0.5g,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理30min ,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液,制得5个系列不同浓度的对照品溶液,各取10微升依次进样,按上述色谱条件测定峰面积,以对照品峰面积Y为纵坐标,浓度X(mg·mL )为横坐标,绘制标准曲线,结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液,重复进样6次,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0.5% 和1.4% 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液,分别于0,2,4,8,16,24 h测定,结果表明:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定,RSD分别为1.2% 和1.6% 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份,制成供试品溶液,在上述色谱条件下分别进行HPLC分析,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1.6%和1.4% 。2.7 回收试验 取同一批清火片,约取0.25g,共计6份,精密称定,按上述色谱条件进样测定,用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片,配制成供试品溶液,在上述色谱条件下进行测定,穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量,结果见表。样品编号穿心莲内酯(mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯(mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论(1)分别考察了超声、加热回流等不同提取方式,发现超声和加热回流提取效果差不多,考虑到操作简便,故采用了超声提取的方法。(2)我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱,发现250nm下,甲醇-水系统基线较为平整,且完全达到基线分离。(3)本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,方法简单,快速。(4) 本文对三批样品进行了含量测定,为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。

  • Waters紫外与荧光检测器串联问题

    各位前辈: 小弟用的是Waters e2695液相色谱仪(配2475紫外和2489荧光检测器),我把两个检测器串联起来,测定多环芳烃,在进样的那一瞬间,紫外就关灯了(经检查检测器是好的),而荧光检测器则是好的,此时只有荧光检测色谱图,需要说明的是在之前平衡走基线的时候两个检测器都是好的,都有色谱图。请你们给予帮助分析判断原因,谢谢!

  • 分析串联质谱的优、缺点

    所谓的[url=https://www.chem17.com/st370866/]串联质谱[/url]就是两个或者更多的质谱仪连接在一起,进行分析样品的技术。两个质谱串联而成的质谱联用技术是简单的,通常个质量分析器(ms1)将离子预分离或加能量修饰,由第二级质量分析器(ms2)分析结果。三级四极杆串联质谱是常用的串联质谱,级和第三级四极杆分析器分别为ms1和ms2,第二级四极杆分析器所起作用是将从ms1得到的各个峰进行轰击,实现母离子碎裂后进进ms2再行分析。串联质谱能够分析小分子,也可测试有些蛋白质等生物大分子,还可以直接进行如中草药等混合物成分的分析的仪器。随着采用新技术的质量分析器不断推出,大大促进了串联质谱技术的发展,如四极杆-飞行时间串联质谱(q-tof)和飞行时间-飞行时间(tof-tof)串联质谱等。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。上风分析:1.在混合物分析中的上风,ms/ms基本的功能包括能说明ms1中的母离子和ms2中的子离子间的联系。根据ms1和ms2的扫描模式,如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描,可以查明不同质量数离子间的关系。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用时,即使色谱未能将物质完全分离,也可以进行鉴定。ms/ms可从样品中选择母离子进行分析,而不受其他物质干扰。2.在药物分析中的上风,子离子扫描可获得药物主要成分,杂质和其他物质的母离子的定性信息,有助于未知物的鉴别,也可用于肽和蛋白质氨基酸序列的鉴别。3.在药物代谢动力学研究中的上风,对生物复杂基质中低浓度样品进行定量分析,可用多反应监测模式消除干扰。如分析药物中某特定离子,而来自基质中其他化合物的信号可能会掩盖检测信号,用ms1/ms2对特定离子的碎片进行选择监测可以消除干扰。mrm也可同时定量分析多个化合物。在药物代谢研究中,为发现与代谢前物质具有相同结构特征的分子,使用中性碎片丢失扫描能找到所有丢失同种功能团的离子,如羧酸丢失中性二氧化碳。假如丢失的碎片是离子形式,则母离子扫描能找到所有丢失这种碎片的离子。[b]串联质谱的缺点:[/b]1.串联质谱结构复杂,维护成本高。[url=https://www.chem17.com/st370866/]质谱仪[/url]是高精密仪器,在实验室使用时要经过专门培训的技术职员才能操纵质谱仪。2.串联质谱对环境的温度、湿度等要求高。3.测试速度慢,而且功能复杂。影响分析工作的效率

  • 2015年版《中国药典》数据:穿心莲(穿心莲内酯,脱水穿心莲内酯)

    2015年版《中国药典》数据:穿心莲(穿心莲内酯,脱水穿心莲内酯)

    穿心莲内酯,分子式C20H30O5,天然植物穿心莲的主要有效成份,具有祛热解毒,消炎止痛之功效,对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效,被誉为天然抗生素药物。脱水穿心莲内酯具有抗炎解热作用,能抑制炎症时毛细血管通透性增高和炎性水肿的发展,减少炎性渗出量, 但对增生性炎症则无明显影响。临床用于呼吸道及肠道感染性疾病。以下为使用资生堂色谱柱对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯检测得到的色谱图,色谱条件与2015年版《中国药典》中穿心莲含量测定项下相似,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612060919_01_2222981_3.jpg A. 对照品 B.供试品【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相:甲醇/水=48/52(药典方法:甲醇/水=52/48)流 速:1.0mL/min温 度:30°C检 测:UV225nm, UV250nm进样量:5μL

  • 23.9 HPLC测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    23.9 HPLC测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【作者】 毋福海; 李光喜; 梁汉明; 张育强;【Author】 WU Fu-hai,LI Guang - xi, LIANG Han - ming,ZHANG Yu - qiang( Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224, China)【机构】 广东药学院; 广东药学院 广东广州 510224; 广东广州 510224; 广东广州 510224;【摘要】 目的 建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为96.6%、96.8%,分析方法精密度(RSD)分别为1.83%和1.50%(n=6)。结论 所用方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301728_380646_2379123_3.jpg

  • 【求助】串联供气问题

    为了防止实验过程因为缺气而停机,我们用两瓶气串联供气,这样低压表一般在多少左右比较合适,0.7MPa左右?还有一个问题就是,串联供气的话,是两瓶气同时进入机器,还是气压高的那一瓶的气先进?各位说说自己的实验嘛。我的是热电6300

  • [求助]关于串联凝胶色谱柱顺序问题。

    我们的一个产品需要几根凝胶柱串联,Waters Ultrohydrogel 1000,500,250。这几根不同的色谱柱测量的分子量的范围有不同,1000的柱测的分子量范围最大。我们的产品分子量大概在23000左右,但药典要求10%大分子部分和10%小分子部分,分别是160000和4800,于是用的是这三根柱的串联。今天很郁闷,把柱子接反了(流动相方向与柱流相没反),但应该先接1000的柱,最后250的柱,我先接了250的,最后接了1000的,被狠批一顿。但从柱压,出峰时间来看好像似乎没什么问题,不知测分子量时要先经大分子量的柱子的说法是否准确,请高手赐教。

  • 37.8 高效液相色谱法测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    37.8 高效液相色谱法测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【作者中文名】朱宁江; 蒋云根; 邵卫中;【作者英文名】ZHU Ning-jiang; JIANG Yun-gen; SHAO Wei-zhong(Pharmacy Department; Jiangxi Provincial Corps Hospital of Chinese People s Armed Police Force; Nanchang 330001);【作者单位】武警江西省总队医院药剂科; 武警江西省总队医院药剂科 南昌;【摘要】目的建立HPLC测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱为Dikma Di-amonsil C18柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,脱水穿心莲内酯检测波长254 nm、穿心莲内酯检测波长为225 nm;采用外标法定量。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为2.928~146.4μg.mL-1和5.98~299μg.mL-1,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为101.82%(RSD=2.2%)和97.52%(RSD=2.4%)。结论本方法操作简便、重现性好,适合于本制剂的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061342_381857_2379123_3.jpg

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