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除线特残留

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  • 顶空残留测乙醇,测空白溶剂水及空气都出现残留峰

    [font=&]各位大神,我遇到顶空残留的问题,顶空进空气和水样都会有残留峰出现,而且测水峰面积比测空气大3-4倍,出峰时间在3.9和6.5分钟左右,但是进氮气就没有峰出现,顶空针,六通阀,切换阀,GC进样口,检测器口都洗过了,柱子也截了老化了,测试水和空气还是一样的峰[/font][font=&]空白溶剂是水 测乙醇残留 [/font][font=&]条件:恒温炉 80 样品流路 90 传输线105 [/font][font=&] 进样口 200 柱子程序升温50-220 [/font]检测器250 进样口压力42KPa 总流量8.1ml 柱流量 0.46ml 分流比10[font=&]GC是顶空和液体混用 液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积,也有1千多万的面积 [/font][font=&]最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 [/font][font=&]现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留[/font]且实验条件的流量偏小 但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了[font=&][/font][font=&] [/font][font=&] [/font]

  • 【天研】兽药残留检测仪能检测出哪些药物残留

    兽药残留检测仪能够检测多种药物残留,包括但不限于莱克多巴胺、黄曲酶毒素B1、克伦特罗、黄曲霉毒素总量、阿灭丁、双甲脒、阿莫西林、氨苄西林、氨丙琳、安普霉紊、阿散酸、阿维菌素、甲基吡啶磷、氮哌酮、杆菌肽、苄青霉家、头孢噻呋、克拉维酸、氯羟吡啶等。这些兽药可能在动物饲养、疾病预防和治疗过程中被使用,并可能残留在动物源性食品中。通过兽药残留检测仪的精确检测,可以确保食品的安全性,满足卫生标准和法规要求,保护消费者的健康。  此外,兽药残留检测仪的应用范围广泛,不仅适用于畜牧养殖、农产品种植和食品加工等环节,还可用于出口贸易中的兽药残留检测。在畜牧养殖领域,它可以用于监测畜禽体内的兽药残留物,确保畜产品的质量安全 在农产品种植过程中,它可以检测土壤、灌溉水和农作物中的兽药残留,评估农产品的安全性和合规性 在食品加工环节,它可以用于检测加工食品中的兽药残留,确保食品的安全性和合规性。  总的来说,兽药残留检测仪对于确保食品安全、保障人类健康具有至关重要的作用。如需更多关于兽药残留检测仪检测的药物种类信息,建议查阅相关文献资料或咨询专业检测机构。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291511395295_9681_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 液质连用出现柱残留

    进了一针对照后,又进了一针溶剂,结果溶剂在相同的位置出现对照峰,连续进了几针溶剂后,峰响应降低,推测为柱残留,请问怎么解决柱残留的问题呢?

  • 珀金埃尔默气质联用仪出现样品残留

    进了一针50ppm的样品,清洗了几遍都还是有残留,信噪比较大,最低的有30,更换了隔垫清洗了衬管石英棉还是有,柱子是新换的DB5-HT 15m?0.25?0.1,当讲进样口温度降低到100度再进溶剂二氯甲烷就不出现封,目前推断第一个是仪器进样口有残留,第二个是色谱柱进样口端有残留,还可能有什么其他的情况吗?该怎么做?

  • 方法检出限和最大残留限量的定义

    对于不得添加的抗生素:检测数据低于方法检出限可以判定为未检出对于有最大残留限量的抗生素:检测数据低于MRL值可以判定符合规定。那么是不是可以说,不得添加的抗生素的最大残留限量就是方法检出限。请大家对此进行讨论,抒发自己的观点,也可以对名词的定义做出解释,个人建议:只发表个人意见,不得攻击他人说法,和谐,和谐再和谐

  • waters2695自动进样针有残留,怎么办?

    最近做样品发现进浓度高的样品后再进空白溶剂,发现前一个样品对下一针有百分之三的残留,导致溶剂样品中出现了较大的峰。已经排除了不是柱内残留,多走几针溶剂以后可以消失。于是洗针液改用溶解性很强的溶剂,但改了以后没有什么改善,请问一般是什么原因导致残留啊?问了个waters的工程师也没说不清楚。

  • 畜禽中农药残留试验准则

    畜禽中农药残留试验准则畜禽中农药残留试验准则1 范围本标准规定了畜禽中农药残留试验的基本原则、方法和要求。本标准用于确定农药在畜禽的肉、奶、蛋和可食肉类副产品中的残留水平,为制定最大残留限量标准和膳食风险评估提供依据。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量NY/T 788 农作物中农药残留试验准则农业部公告第2308号 食品中农药残留风险评估指南 食品中农药最大残留限量制定指南3 术语和定义GB 2763、NY/T 788界定的以及下列术语和定义适用于本文件。基准给药剂量 basic dose 禽畜通过饲料摄入农药的理论最高浓度,根据畜禽日摄入量、每类饲料在日摄入量中的百分比及饲料作物或作物饲用部位的残留量等信息估算的理论剂量(mg/kg bw),是畜禽残留试验中的最低给药剂量。 4 基本要求4.1 试验背景资料包括供试农药有效成分的名称、CAS号及理化性质、登记作物及防治对象,已有的植物代谢、畜禽代谢、农作物中农药残留,以及毒理和环境资料等。4.2 试验设计原则4.2.1 分别开展畜类和禽类动物的农药残留试验,家畜一般选择反刍动物。如果已开展农药在猪体内的代谢试验,且猪的代谢途径和反刍动物不同,应开展猪的残留试验。。4.2.2 基准给药剂量下,最后一次给药后,肉、奶、蛋和可食肉类副产品中检测出可定量的残留物,还需要进行残留清除试验,以确定残留量降到定量限(0.01 mg/kg) 以下的时间。4.2.3 下列两种情况,不需要开展禽畜残留试验:(1)农作物农药残留试验结果表明,饲料或作物饲用部位中残留物浓度低于定量限(一般为0.01 mg/kg),且代谢试验中畜禽体内不存在显著生物富集趋势;(2)在10倍基准给药剂量的畜禽代谢试验中,可食用畜禽产品中的残留量低于定量限。

  • 测定溶剂残留检测不出峰

    有网友问:测定溶剂残留(甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷,醋酸),混合对照品、单个对照品、样品均有两个巨型矩形平头峰、残留物的锋型只有一个,保留时间一致,并且很小,1000多点。看不出对照品和样品之间的差异。 按照药典标准 第二法 ECD检测 顶空进样(加热箱温度100 定量环110 传输线115度) 检测残留物:甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷,醋酸 如果可以的话 做以上几种残留物 按照什么方法和条件做 比较可行 谢谢

  • 【求助】【农药残留】阿特拉津的液相色谱检测

    【农药残留】阿特拉津的液相色谱检测,紫外检测器,流动相甲醇+水,阿特拉津浓度0.5微升~20微升/L,多次检测值不成线形关系,重复性也很差,会是哪里出问题了?通常这种条件下阿特拉津的保留时间和峰面积是多少?

  • 农兽药残留检测仪检测农兽药残留准确吗

    农兽药残留检测仪检测农兽药残留准确吗

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]农兽药残留检测仪检测农兽药残留准确吗[/color][/font]农兽药残留检测仪检测农兽药残留是相对准确的。农兽药残留检测仪采用高精度的传感器和分析技术,能够在短时间内提供可靠的检测结果。这些仪器配备了先进的分析技术和精密的仪器设备,能够对样品中的农兽药残留物进行精确测量,识别出极小量的残留物,确保测试结果的准确性。此外,农兽药残留检测仪可以适应不同类型的农产品和畜产品样品,无论是谷物、蔬菜、水果,还是肉类、奶制品等,都能够对其进行准确的农兽药残留检测。这种多功能性使得检测仪器可以广泛应用于农业生产和食品安全监管领域。因此,农兽药残留检测仪检测农兽药残留是相对准确的。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401091027447520_3645_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 液相 残留峰

    最近又碰到了色谱柱污染的问题,具体情况是这样的本人用液质联用做锑元素的形态分析 (3价和五价)。 EDTA做流动相,之前一直挺好但最近,老是有Sb(III) 残留峰。进一针标液,然后再进空白,在三价锑的位置有残留峰,再连续进几次空白在同一位置残留峰出现,但是越来越小。至残留峰不明显后再进标液然后走空白又出现残留峰。这到底是什么原因呢,会不会是六通阀的问题

  • 【资料】进出口食品中农兽药残留检测

    录第一章进出口食品中农兽药残留检测实验室质量控制残留分析质量控制指南(国家质量监督检验检疫总局文件农药残留分析的实验室规范导则(食品法典委员会)第二章进出口食品中农药残留检测技术第一节有机氯农药残留量的测定出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法食品中六六六、滴滴涕残留量的测定$% ) 动物性食品用中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定$% ) 肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定动、植物中六六六和滴滴涕测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法$% ) 食品中乙滴涕残留量的测定方法$% )食品中扑草净残留量的测定方法$% )出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法01 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法01 出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法出口茶叶中23%、%23、44* 残留量的检测方法第二节有机磷农药残留检测技术食品中有机磷农药残留量的测定$% )植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定$% )植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定植物性食品中二嗪磷残留量的测定$% ) 柑桔中水胺硫磷残留量的测定$% ) 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定$% ) 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定大米中稻瘟灵残留量的测定动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测量蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法食品中八甲磷残留量的测定方法出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法出口水果和蔬菜中** 种有机磷农药多残留量检验方法出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法-)蔬菜中甲胺磷残留检验方法第三节菊酯类和氨基甲酸酯类农药残留检测技术植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留量检测方法第四节其他农药残留检测技术粮、油、菜中甲萘威残留量的测定)食品中对羟基苯甲酸酯类的测定粮食中二溴乙烷残留量的测定食品中环己基氨基磺酸钠的测定)黄瓜中百菌清残留量的测定)谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定)大米中杀虫环残留量的测定大米中杀虫双残留量的测定稻谷中三环唑残留量的测定植物性食品中三唑酮残留量的测定水果中乙氧基喹残留量的测定大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定食品中莠去津残留量的测定粮食中绿麦隆残留量的测定大米中禾草敌残留量的测定植物性食品中灭幼脲残留量的测定.)植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定饮料中乙酰磺胺酸钾的测定植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定植物性食品中除虫脲残留量的测定水果中单甲脒残留量的测定大米中丁草胺残留量的测定粮食中*,01滴丁酯残留量的测定大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定粮食和蔬菜中*,01滴残留理的测定大米中敌稗残留量的测定稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定植物蛋白饮料中脲酶的定性测定粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定苹果和山楂制品中展青霉素的测定乳酸菌饮料中脲酶的定性测定蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定小麦中野燕枯残留量的测定梨中烯唑醇残留量的测定)蜂蜜、果汁和果酒中+&0 种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2 质谱和液相色谱2 串联质谱法花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法34出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验方法34 00*)出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法出口鲜竹笋检验规程出口山蜇菜检验规程进出口食品中多效唑残留量检验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83710]进出口食品中农兽药残留检测[/url]

  • 兽药残留检测仪的作用

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]  兽药残留检测仪的作用,兽药残留检测仪在保障食品安全、动物健康以及环境保护等方面发挥着重要作用。以下是兽药残留检测仪的主要作用:  一、食品安全保障  检测兽药残留:兽药残留检测仪能够快速、准确地检测食品(如肉类、禽类、蛋类、乳制品等)中的兽药残留,包括抗生素、激素、抗寄生虫药等。这有助于防止因兽药残留超标而引发的食品安全问题,保护消费者的健康。  定量检测:通过兽药残留检测仪,可以对食品中的兽药残留进行定量检测,确保食品中的兽药残留量在国家规定的安全限量之内。  二、合规监管  监管农产品和动物产品:兽药残留检测仪可用于监管部门对农产品和动物产品的质量进行检查,确保生产者在使用兽药时遵守相关的法规和标准。这有助于维护市场秩序,防止不合格产品流入市场。  促进国际贸易:许多国家在进口动物产品时都有严格的兽药残留标准。兽药残留检测仪可以确保出口产品符合目标国家或地区的要求,促进国际贸易的顺利进行。  三、兽药使用控制  监控兽药使用情况:兽药残留检测仪可以帮助养殖业者监控兽药使用情况,确保按照正确的剂量和时机使用兽药,从而减少兽药残留产生的风险。  提高兽药使用效率:通过定期检测兽药残留,养殖业者可以及时调整兽药使用方案,提高兽药使用效率,降低生产成本。  四、环境保护  监测环境样品:兽药残留不仅可能存在于食品中,还可能对环境造成污染。兽药残留检测仪可以帮助监测水体、土壤等环境中是否存在兽药残留,有助于保护生态环境。  预防和控制环境污染:通过及时发现并处理环境中的兽药残留问题,可以防止兽药残留对生态环境造成长期影响。  五、其他应用  畜牧兽医部门:畜牧兽医部门可以利用兽药残留检测仪对动物疫病进行检测,及时发现并控制疫情。  超市、农产品市场:超市、农产品市场可以利用兽药残留检测仪对肉类产品进行自检,确保销售的肉类产品符合国家相关标准。  畜禽养殖、屠宰企业:畜禽养殖、屠宰企业可以利用兽药残留检测仪对肉类产品进行质量抽检,确保产品质量安全。  总之,兽药残留检测仪在保障食品安全、促进国际贸易、控制兽药使用、保护生态环境等方面都具有重要作用。随着科技的不断进步和人们对食品安全问题的日益关注,兽药残留检测仪的应用将会越来越广泛。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407041009250605_7934_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 气相用顶空进样后老出现残留

    残留物是丙酮和甲醇,怀疑是顶空内有残留,连续两针残留不减,是什么原因,还有用的7820,软件变色龙,分流比是1,因为面积太小了没敢分流,和顶空条件有关吗,比如置换时间和放空时间,进样时间等

  • Tekmar Stratum 吹扫残留严重问题

    7890A配的Tekmar Stratum 吹扫捕集器在做了标样后,不进样直接按吹扫软件界面Start做次仪器空样,反复几次在出峰后都残留有标准物质,不知在用吹扫进了标样后应该如何处理才能让吹扫器内的残留清除干净。这吹扫仪配的软件全英文的,不太会用。求各位有经验的达人指导下。

  • 安捷伦液相残留峰的来源判断

    安捷伦液相残留峰的来源判断

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=17px] [/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][font=等线]残留,[/font][font=等线]就是进空白样品的时候,和目标物质保留时间相同的时间有峰出现。这种现象会对我们的检测工作带来很大的影响,因此残留问题一旦出现,消灭它也就是迫在眉睫的事情。[/font][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][font=等线]一、通过No Injection来判断残留来源[/font][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][font=等线][/font][/size][/font]1[font=等线]、残留的类别[/font] [font=等线][size=15px] 可能有的实验员会说残留的本质来源肯定是样品进样,所以只需要把注意力集中在自动进样器就可以了。实际上由纯粹进样引入的残留往往趋势是越打越低,但也有一些残留非常顽固,怎么进样都有,响应还忽高忽低,这个时候往往要考虑的是某些地方被污染了,这种情况通常存在以下特点:两通做没有,色谱柱做有;等度没有,梯度有;高比例水相时间越长,残留峰越高;这种残留峰也可以叫做污染峰,若保留时间飘忽不定,和你的目标峰的保留时间不一致的话就是传说中的鬼峰了,它的排查过程也和下面介绍的思路一致。首先要先做一个No Injection来去判断。注意,残留和污染问题可能需要进样3-5针来去确认结果。[/size][/font]2[font=等线]、去除进样器[/font]No Injection[font=等线]之残留依旧[/font] [font=等线][size=15px] 何谓No Injection?顾名思义即单纯的运行一个梯度方法,没有任何进样和切阀动作。[/size][/font][font=等线][size=15px] 我们一般建议先将进样器去除,即将进样器的进样阀的1号和6号毛细管线拧下来,并用两通进行连接,运行No Injection进样。由于去除进样器的原因,保留时间会有所提前,[/size][/font][font=等线][size=15px]因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]用户一旦使用Dynamic-MRM方法的话请直接保持仪器的正常连接进行No Injection,否则会导致误判。[/size][/font][font=等线][size=15px]不同的软件No Injection的执行略有区别:Masshunter是进样位置项目下拉直接选择No Injection,其他版本的工作站可以直接将样品位置留空。[/size][/font][img=,690,630]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081642086572_1053_3005249_3.jpg!w690x630.jpg[/img][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=12px]六通阀[/size][/font][size=15px][font=等线][font=等线]如果这个时候你的残留峰依然存在,一般考虑流动相、溶剂瓶、脱气机、泵、管线、色谱柱的原因。往往我们会重点怀疑水相,因为若水相一路中含有污染物,水相比例高的情况下在色谱柱是无法被洗脱下来只能被富集的,后期有机相比例升高就会导致峰被冲出来,若污染物和你的目标峰性质非常接近,就可能会非常巧合的出现在你目标峰的保留时间那里,造成残留的现象,这种情况在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]用户中较为常见。值得一提的是流动相中的添加剂的质量也很关键,若它们有问题,也就是意味着流动相被污染。[/font][/font][/size][font=等线][size=15px]1、更换不同批次的水,或者购买一瓶纯净水或蒸馏水,可以直接将管路插入新的瓶中,以此来排除溶剂瓶污染的可能性,此时添加剂可先不加,若残留消失的话可再添加进去进行测试;更换有机溶剂。[/size][/font][font=等线][size=15px]2、换一根色谱柱试一试,虽然概率相对偏小。[/size][/font][font=等线][size=15px]3、还有就是延长梯度洗脱时间,让污染物尽可能的从色谱柱和管路当中被洗脱干净,防止吸附,也可以有效避免迟滞峰的出现。[/size][/font][font=等线][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=12px]4、泵与自动进样器之间添加捕集柱 这种污染往往很难解决,尤其对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]用户,高灵敏度的同时也会比单纯的紫外检测器更容易受到影响。所以可以尝试在泵和自动进样器之间加一根捕集柱。这根柱子起到的作用是让来自流动相或泵的污染物先在这根捕集柱上富集,随后被洗脱出来的时候就会和通过进样过去的目标物的保留时间错开,达到消除残留干扰的目的。[/size][/font][/font][font=等线]1) 尽可能选取短柱并和分析柱类型类似,需要对你的目标物有所保留;[/font][font=等线]2) 需要你的泵的耐压足够(如大A家的1290系列泵),不能超压,对延迟体积要求高的用户不宜使用这个方法;[/font][font=等线]3) 若空白残留峰提前后干扰到了其他的目标峰则不适用此方法。[/font]2[font=等线]、去除进样器[/font]No Injection[font=等线]之残留消失[/font] [font=等线][size=15px]若泵后直连色谱柱No Injection后残留峰消失了,就可以将仪器恢复原样(进样器接回),再做一次No Injection,若残留峰再次出现了,就要怀疑进样器mainpass流路中的某一部分受到污染了,如计量泵等。此时可先行查看金属毛细管线的接头是否满足要求,如下图所示,接头有问题也有可能会造成残留。[/size][/font][img=,573,111]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081643540326_368_3005249_3.png!w573x111.jpg[/img][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=等线][size=15px]二、去隔垫空气进样—残留消失[/size][/font][/font][font=等线][font=等线][size=15px]若恢复原样No Injection的结果是残留消失,那么问题肯定出在进样系统,那么我们首先排除进样小瓶有没有问题。我们将瓶子的隔垫去除,并进样空气。若残留消失了,那么说明隔垫或者空白溶剂有问题,此时再加入空白溶剂去瓶垫进样,残留依然消失的话说明瓶垫有问题,残留出现的话说明空白溶剂有问题。[/size][/font][/font][font=等线][size=15px][font=等线]三、进样程序切阀进样—残留依旧[/font][/size][/font][font=等线][font=等线][size=15px] 若去隔垫进样空气的结果是残留依然存在,那么就要重点考虑我们的进样器三兄弟了-针、针座、转子。如果我们想要进一步细分的话,可以如下图设置进样程序进行实验。我们只让进样阀进行了切换,针和针座并没有什么动作,这种情况下的结果若是残留依旧,那么怀疑对象就是转子。我们此时就需要拆出进行超声清洗。[/size][/font][/font][font=等线][size=15px][font=等线][img=,690,74]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081645265142_372_3005249_3.png!w690x74.jpg[/img][/font][/size][/font][font=等线][size=15px][font=等线]四、进样器的维护[/font][/size][/font][font=等线][font=等线][font=等线][/font][/font][/font][font=等线][size=15px]若进样程序只切阀后残留就消失了,那么针和针座就是我们的重点怀疑对象了[/size][/font][font=等线][size=15px] 1、延长洗针时间或更改洗针溶剂[/size][/font][font=等线][size=15px]洗针溶液一般由水和甲醇的混合溶液组成,为使洗针效果更好,可使用针对残留物质溶解性更好的洗针溶液,或者改变水和甲醇的比例;可针对酸性化合物添加适量的甲酸(0.1-0.2%)。[/size][/font][font=等线][size=15px] 2、反冲针座和针,也可尝试超声清洗[/size][/font][font=等线][size=15px]如果您不熟悉针座的拆除流程,可以直接将进样阀的1号位、6号位的毛细管线交换位置,来进行针座、针的反冲。若您可以将针座拆下来,可以接到柱温箱的后面,根据污染物的性质选择溶解度好的流动相,且可以升高温度进行高温冲洗。最后也可将针座和针进行超声清洗或者直接进行更换。[/size][/font][b][size=15px][b][font=等线][color=#c45911][/color][/font][/b][/size][color=#888888][font=等线][size=15px][/size][/font][/color][color=#888888][font=等线][size=15px][/size][/font][/color][/b][size=15px][color=#333333][font=等线][b][/b][/font][/color][/size]

  • TG测试出来残留偏高很多!!!!

    我司有一台TG,20%玻纤的产品现在测试出来,残留有30%左右,更换了所有的出气管道,滤芯,从新做了基线,还是这样!测试之前用0.1mg的天平称量一下,测试完之后在称量,计算出来残留也是20%,但是TG测试出来就不准,求帮助!

  • 【分享】药物残留检测样品前处理技术进展

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99132]药物残留检测样品前处理技术进展[/url]药物残留检测样品前处理技术进展刘欣平 张亚东天津市蓟县计量检定所,301900摘 要:兽药残留引起的食品污染与公众的健康密切相关,20世纪70年代以来,畜牧业生产中抗生素、生长促进剂的广泛使用,使食品中药物残留的问题相当普遍。瘦肉精学名盐酸克伦特罗,为强效选择性β2-受体激动剂,由于添加到饲料中,可促进动物生长,增加瘦肉率,曾经错误地引入并推广。药物残留、瘦肉精分析是实施药物残留监控的基本手段。[第一段]关键词:药物残留 萃取 提取 净化 富集 瘦肉精 高效液相色谱分类号: R115[著者标引]文献标识码:A文章编号:1004-1257(2008)05-0484-02栏目信息:综述相关文献:主题相关 全文快照   Pre-Treatment of the Drug Residue SamplesLIU Xin-ping, ZHANG Ya-dongLIU Xin-ping, ZHANG Ya-dong

  • 农药残留的有关概念

    中华人民共和国卫生部和中国国家标准化管理委员会发布的国家标准《食品中农药最大残留限量》对农药残留的相关术语做了如下定义。 (1)农药残留(Pesticide ResidLles) 指任何由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质(注:农药残留包括已知的或不可避免的来源,如环境,以及众所周知的化学农药的使用)。 (2)农药使用中良好农业生产规范(GAP) 包括在实际可能的条件下能够有效防治害虫,同时在国家范围内授权的农药安全使用方法,它包括一组不同层次的农药使用标准直到最权威的使用方式量,其目的是使应用中农药残留量达到最低水平。规定的安全使用量是在全国的水平上确定的,包括经全国性登记或推荐,这既考虑到公共健康和职业健康也考虑到环境安全。实际情况包括食品和动物饲料的生产、储藏、运输、销售和加工的任何环节。 (3)最大残留限量(maximum residues limits,MRLs) 指在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种食品和动物饲料中或其表面残留的最大浓度。最大残留限制标准是根据良好的农药使用方式(GAP)和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。 最大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易,是通过FAO/wHO农药残留联席会议(Joint FAO/wHO:Meeting on Pesticide Residues,JMPR)的估计而推算出来的:农药及其残留量的毒性估计;回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据,监测中数据产生了最高的国家推荐、授权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫控制要求的不同要求情况,最大农药残留限制标准将最高水平的数据继续在监控实验中进行重复,以确定它是有效的害虫控制手段。参照日允许摄入量(ADI),通过对国内外各种饮食中残留量的计和确定,表明与“最大残留限量标准”相一致的食品对人类消费是安全的。 (4)再残留限量(extraneotls maximum residue 1imits,EMRLs)一些残留持久性农药虽已禁用,但已造成对环境的污染,从而再次在食品中形成残留。为控制这类农药残留物对食品的污染而制定其在食品中的残留限量。 (5)每日允许摄入量(acceptable daily intakes,ADI) 人类每日摄入某物质直至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg体重。 (6)急性参考剂量(acl】te reference d()se,acute RFD) 食品或饮水中某种物质,其在较短时间内(通常指一餐或一天内)被吸收后不致引起目前已知的任何可观察到的健康损害的剂量。 (7)暂定日允许摄入量(tempor’ary acceptable daily intakes,TADI) 指暂定在一定期限内所采用的每日允许摄人量。 (8)暂定每日耐受摄入量(provisional tolerable daily intakes,PTDI) 指对制定再残留限量的持久性农药而确定的人每日可承受的量。 本文参考了国家标准物质网资料中心的相关资料

  • 液质残留问题

    求助各位老师,依然是残留问题,换了长、短柱,也换了苯基柱和C18柱,进标准样品后的空白总是有不同程度的残留,这个问题困扰我很久了,洗针液也加了异丙醇仍然不行,今天连接两通发现不会有残留,请问各位老师这样该如何判断残留出在哪里?进样量从5微升改为2微升还是有残留。现在怀疑是有机相甲醇无法将分析物全洗脱下来?但梯度里99%甲醇的时间是2.5分钟,换乙腈试试?还怀疑是柱前柱后的管路连接有问题?但的确诸多分析物中,含氯的分析物残留更严重,两三针空白才能冲洗干净,其他不含氯的分析物的残留一针空白后就可以冲洗干净了。谢谢各位老师指点,残留问题困扰我快一个月了、、、、

  • 消除柱子残留,超出气相老手的想象

    消除柱子残留,超出气相老手的想象

    [align=center][font='方正小标宋_gbk'][size=29px]消除柱子残留,超出气相老手的想象[/size][/font][/align][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 使用气相色谱仪17年了,用过四台不同型号、三个不同厂家的气相色谱仪,自认为在气相色谱仪上算是老手了,一般故障都能自己排除,很是得意,可是最近发生的一件事情,让我认识到排除故障时考虑不全面造成的错误。[/size][/font] [size=18px] 一、 [/size][font='仿宋_gb2312'][size=21px]故障原因[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 安捷伦气相色谱仪7890B,检测器是FPD,柱子是DB1701(30m*0.25mm*0.25um)。同事做毒死蜱标液的练习,进了高浓度的标液,进完以后进了几针丙酮,然后发现柱子里面有残留。毒死蜱的峰面积达到[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]1200[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px],针对这个残留,我做了一系列的排查操作。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 二、排查思路[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 有残留无外乎几种情况,进样针、进样口残[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]留、色谱柱残留、分流平板等等,于是做了以下的动作:[/size][/font] 1. [font='仿宋_gb2312'][size=21px]更换新的进样针[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 更换新的进样针后,柱子里面残留峰面积为882.9。[/size][/font] 2. [font='仿宋_gb2312'][size=21px]更换新的高惰性衬管[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 衬管型号是里面是白色的玻璃棉,进丙酮以后,毒死蜱峰面积为419.9。[/size][/font] 3. [font='仿宋_gb2312'][size=21px]更换预柱[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 我们经常做农产品中的农残,为了防止柱子污染,在30米的DB 1701柱子前面加了两米的同样型号的预柱,这个预柱是从废弃柱子上截下来的。这样就不用老化柱子,切柱头,如果发生污染以后,就直接更换预柱,更换预柱后,将检测器端的柱子卸下,柱头切下30厘米。进丙酮后,毒死蜱峰面积为218.8。[/size][/font] 4. [font='仿宋_gb2312'][size=21px]进消包程序[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] [/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]消包程序,是进样口温度250[/size][/font][font='宋体'][size=21px]℃[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px],检测器温度℃200℃,柱温280℃,保持55分钟。这个柱温280℃,是比平常使用温℃柱270高10℃,这个程序可以让柱子里面所有残留走完。消包程序走完,毒死蜱峰面积为70。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011643186007_9350_1645480_3.png[/img][/align][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 图1: 4种排查操作下的的毒死蜱峰面积[/size][/font] 5. [font='仿宋_gb2312'][size=21px]清洗分流平板[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 与厂家的售后联系,认为柱子和进样口都维护过了,要清洗一下分流平板,于是将分流平板卸下,用乙醇浸泡超声15分钟,用棉签沾甲醇水清洗,用乙醇清洗进样口,然后重新安装分流平板。进丙酮以后,毒死蜱峰面积50,再次运行消包程序里面没有任何残留。[/size][/font] 6. [font='仿宋_gb2312'][size=21px]进空针[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 所有方法都试过了,毒死蜱峰面积50依旧存在。于是在仪器信息网上求助,有网友说,可以进空针看看是哪出现问题,进空针以后发现非常干净,毒死蜱不再出峰。[/size][/font] 7. [font='仿宋_gb2312'][size=21px]换丙酮[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 进空针后,没有毒死蜱,说明仪器条件干净,无需维护。但进丙酮后,毒死蜱峰面积还有50,可能是丙酮出现问题。用新的未打开瓶的丙酮,进样后基线干净,不再有残留,原来是放在试剂瓶里面的丙酮,在配置标液的时候被污染,造成了毒死蜱一直出峰。问题解决。 [/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011643185063_7655_1645480_3.png[/img][/align][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 图2:3种排查操作不同的毒死蜱峰面积[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 三、总结[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 1.排查全面[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 在进行故障排查时,一定要考虑全面,这次是因为排查时没有把溶剂污染放进排查里,一直解决不了问题。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 2.从易到难[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 柱子里有残留,先从容易的开始更换,不用关机就能进行的操作,比如更换进样针、进空针等,如果这样就没有残留,后面的更换衬管、更改程序升温、老化柱子、清洗分流平板等等操作都可以不做。[/size][/font] 3. [font='仿宋_gb2312'][size=21px]经验教训[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 此次消除残留是个教训,让我认识到,高浓度标液要稀释后进样,防止有残留。如果产生残留,可以先进空针,空针里残留,说明进样口、色谱柱等有残留,换进样针、换衬管、换预柱、运行消包程序是必要的,实在不行再清洗分流平板。这样我们就能少走弯路。[/size][/font]

  • 烷基汞专用柱做烷基汞出现残留

    最近用烷基汞专用柱做水质烷基汞的测定,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。发现有残留,将进样口换成安捷伦耗材后,仪器进样口和检测器都是270,柱160。空白溶剂残留量为50%左右,排除了进样器和针问题。严重怀疑色谱柱存在残留,请问大家有没有存在同样情况?谢谢

  • 油麦菜白菜查出高毒农药残留是真是假?

    油麦菜白菜查出高毒农药残留是真是假?

    油麦菜白菜查出高毒农药残留是真是假?“涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”,让公众闻之色变,“吃货”们人心惶惶,更让很多农产品产地和农户遭受当头棒击,恍如灾难。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506032202_548724_1751239_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506032202_548725_1751239_3.png 最近,佛山市食品安全网公布了4月份农产品质量安全风险检测结果。80多份种植类样品中,合格率为97.5%,在进行有机磷、菊酯、有机氯和氨基甲酸酯等农药残留检测中,油麦菜、白菜查出不合格,查出了高毒农药甲基异柳磷残留。讨论:作为农残检测的您,是否最近检测过这两类蔬菜,您所在地的蔬菜会有高毒农药残留吗?欢迎各位专家老师,版主老师建言献策,讨论话题,赢取积分!

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