除害剂残留

我国香港特区政府历时5年制定的《食物内除害剂残余规例》（以下简称《规例》）将于2014年8月1日起正式实施。本次香港制定出台的《规例》是以国际食品法典委员会（CAC）标准为主，参考了国家标准、美国及泰国等主要贸易国家和地区的标准。与香港现行执行标准相比，《规例》规管的产品种类和农药残留项目均成倍增加。共对584种（类）食品农产品中的360种农药，制定了7083项残留限量标准。《规例》的实施，将对供港食品农产品行业产生较大影响。首先，《规例》 虽然最大限度采纳了内地农药标准，但仍有86%左右的限量标准内地没有制定，其中包括187种在内地已有登记但尚未制定限量标准的农药。缺乏标准一方面易造成这些农药的超量或超范围使用，另一方面导致监管部门监管缺乏依据，使监管难度增大。其次，《规例》对各类产品均制定了数以百计的限量标准，如柑橘的限量标准达136项，梨的限量标准达158项。这势必导致输港产品检测项目大幅增加，检测周期延长，企业备案种植基地的投入也会加大，成本将明显增加。再次，《规例》对360种农药制定了限量标准，其中100多种农药尚未确定快速、高效的检测方法，这些不能快速高效检测的项目，势必导致产品出口香港时不符合《规例》要求的情况增加，企业出口难度增大，部分企业或将被淘汰。

食品安全问题一直是关系到我国民生大计的重大问题。我国由于农药滥用严重导致食品的污染十分突出。深圳出入境检验检疫局肩负着保障内地与香港两地民众舌尖上安全的重要使命。2014年8月，香港食物安全中心颁布《食物内除害剂残余规例》，旨在加强规管除害剂残余，保障公众健康。规例共涵盖360种除害剂，亟需建立一种准确可靠的筛查定量方法。　　赛默飞公司所推出的高分辨轨道阱质谱有着高灵敏度、高分辨率、高质量精度、高通量等多重技术优势，对香港除害剂残余规例检测可提供完整解决方案。　　主讲内容：　　Part 1：　　l 香港除害剂残余规例与GB2763-2016的介绍与限量要求　　l 筛查法规的介绍与开展除害剂筛查项目的思路　　l 日常检测案例分享　　Part 2：　　l 高分辨轨道阱质谱在农残筛查应用上的优势　　l 高分辨液质筛查确证的流程　　l 完全未知化合物如何定性　　参会报名　　开课时间：2017-03-09 14:00 （教室于 2017/3/9 13:30:00开放） 会议时长： 2小时　　报名条件：只要您是仪器信息网注册用户均可参加！　　环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。（需要进行音频交流的用户需准备麦克）　　人数限制：120　　提问时间：您可在论坛的宣传贴中先行提问，截至时间为 2017-03-09　　相关领域：食品/饮料/烟草-农药残留　　相关仪器：化学分析仪器-质谱-液质联用(LC-MS)报名链接：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2302

请教溶剂残留和农药残留的方法如何验证？

我做的是苯的残留溶剂，采用顶空进样法，柱子是DB-624，做的是2PPM的苯 溶剂用的是DMF，但是很难做，标准里基本上看不到苯的峰！求助高手做过苯的残留指教指教！仪器是Agilent 6890N

LOD测试中，经常会用到样品的熔点低于所残留溶剂的沸点，请问能否可以在不超过样品沸点的情况下，选用一个略高于所残留溶剂的温度作为测试温度。此时，样品自身已经熔化，这样操作是否可行？对结果又有什么影响？谢谢！

测溶剂残留时，空白老是有干扰，换了不同的溶剂也一样，怀疑是顶空残留，可是把定量环等也换了还是有干扰，工程师说是由于实验室挥发了有乙腈等分析室常用的溶剂，空气中的残留造成了空白的干扰，大家遇到过这种情况吗？另外，有专门的顶空纯度试剂吗？

测溶剂残留时，空白老是有干扰，换了不同的溶剂也一样，怀疑是顶空残留，可是把定量环等也换了还是有干扰，工程师说是由于实验室挥发了有乙腈等分析室常用的溶剂，空气中的残留造成了空白的干扰，大家遇到过这种情况吗？另外，有专门的顶空纯度试剂吗？

做残留溶剂测定乙醚和丙酮，必须用残留溶剂级别的对照吗？用分析纯不行吗？

对化学药分析版面关于残留溶剂的帖子进行分类整理，方便大家学习阅读，大家有好的资料欢迎分享补充：一、指导原则1、化学药物残留溶剂研究的技术指导原则 http://bbs.instrument.com.cn/topic/3662161二、培训资料1、原料药残留溶剂试验的要求及常见问题分析（2011年） http://bbs.instrument.com.cn/topic/36622432、药物中常见残留溶剂及其限度 http://bbs.instrument.com.cn/topic/36621793、药品的残留溶剂分析 http://bbs.instrument.com.cn/topic/3094454、医药中常用有机溶剂分类及残留限度 http://bbs.instrument.com.cn/topic/41200585、新法规下化药仿制药研究和评价中的关键问题”研讨班问题解答 http://bbs.instrument.com.cn/topic/3658116三、方法建立及验证1、【第三届原创作品】 天美征文 酮咯酸氨丁三醇残留溶剂方法学验证（FID）http://bbs.instrument.com.cn/topic/29870562、请教：药品，残留溶剂问题？http://bbs.instrument.com.cn/topic/25175673、关于残留溶剂测定 http://bbs.instrument.com.cn/topic/2516836四、标准建立1、中国药典与地标升级国标中同时存在，该执行哪种标准 http://bbs.instrument.com.cn/topic/5530744五、具体实例1、顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂 http://bbs.instrument.com.cn/topic/28095482、浅议制剂的残留溶剂研究 http://bbs.instrument.com.cn/topic/24723033、残留溶剂测定法的对照品溶液配制 http://bbs.instrument.com.cn/topic/37218044、关于原料药含量计算的问题 http://bbs.instrument.com.cn/topic/3248454六、其他1、检验那回事1-6（转帖已更新到四） http://bbs.instrument.com.cn/topic/45865302、【线上讲座206期】药品中无机杂质限度的制定及分析方法验证（一） http://bbs.instrument.com.cn/topic/41114813、化药仿制药研究和评价（2009）http://bbs.instrument.com.cn/topic/3235831整理时间：2017年01月29日；整理人：云雀

我们用岛津GC-2014作药品的残留溶剂，直接分流进样，样品的浓度为0.1g/mL，进完样后衬管有白色的残留物出现，有时会黏住衬管，高温老化柱头也会出现白色残留物，请问各位有什么好的样品处理办法没有？样品的浓度应在多大为合适？怎么确定？

[em09501]需要测一个溶剂残留，但样品太顽固，什么也溶不了，请问测残留必须将样品溶解吗

我想检测二十八烷醇样品中的溶剂残留 主要是石油醚求以检测方，二十八烷醇脂溶性。。据说有欧洲药典和美国药典检测溶剂残留问题请专家讲解下吧本人急求 具体检测方法 谢谢了

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70797]化学药物残留溶剂研究的指导原则[/url]化学药物残留溶剂研究的指导原则内容简介:(一)残留溶剂研究的基本原则1、确定残留溶剂的研究对象2、确定残留溶剂时需要考虑的问题3、残留溶剂分类及研究原则(二)研究方法的建立及方法学验证1、研究方法的建立2、方法学验证(三)研究结果的分析及质量标准的制定1、残留溶剂表示方法2、质量标准制定的一般原则及阶段性要求(四)需要关注的几个问题1、附录中无限度规定和未收载的有机溶剂2、未知有机挥发物3、多种有机溶剂综合影响4、中间体的残留溶剂5、制剂工艺对制剂残留溶剂的影响6、辅料残留溶剂的研究及对制剂的影响

求一份溶剂残留的通用方法，如果有操作流程视频感激不尽

摘要] 本文以审评工作中遇到的固体分散体制剂、透皮贴剂等为例，讨论了制剂的残留溶剂对其质量、安全性的影响，希望引起药物研发者对制剂的残留溶剂研究的关注。 [关键词] 制剂 残留溶剂

现在在做残留溶剂的验证方案。在做回收率项目的时候，样品检测不出溶剂的残留（没有检测出主峰），那么计算回收率的时候（加标后的总量减去样品的残留量），这个样品的残留量是认为是0，还是认为低于定量限？如果认为是低于定量限，那么我计算出来的回收率就会很低很低。。另外：现在我们对于最终残留量的计算是，检测不出残留，就以低于定量限来作为最终的残留量。表达有点乱，请大家见谅。你们的做法是怎么样的？

又谁做过油的溶剂残留 气相顶空法FID检测器求谱图

最近在做一个原料药的残留溶剂测定，其中有乙酸乙酯，甲醇，DMF，冰乙酸等残留溶剂需要测定。经过摸索后选用HP-innowax柱测定这四种残留溶剂，用水做溶剂配制对照品溶液和供试品溶液，直接进样测定。可是乙酸的峰型时好时坏，不知道是什么原因？大家都用什么方法与柱子测定乙酸，已经试过DB-624与HP-5柱，乙酸在这两根柱子上的峰型都不好，请大家帮帮忙吧，试了好久了，都没解决

检测溶剂残留的对照溶剂大家用的是何等级别的试剂？分析纯、优级纯、色谱纯、对照品？

摘　要　本文综合介绍各种药物中残留溶剂测定的多种方法,包括气相色谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法剂及多种方法的联合应用等。关键词　药物　残留溶剂　测定方法　药品中的残留溶剂是指在合成原料、辅料或制剂生产过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。他们在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。从1994 年起, ICH(人用药物技术要求国际协调会议) 着手编撰关于溶剂残留量的指导原则。1997 年美国FDA 根据此原则发布题为“杂质:残留溶剂(Q3C) 的指导原则(草案) ”。ICH程序委员会广泛征求意见后通过此原则,欧盟、美、日三方签字后正式生效1 。我国在1995 年药典也规定7种限制溶剂残留项2 ,在2000 年药典中3 ,根据ICH 的限度要求对这7 种溶剂残留限量进行调整。ICH 要求检测的溶剂就有69 种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH 的规定执行的。这是SDA 对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一,但其他现代分析手段的应用,比如比色法、HPLC 法、核磁共振法、热重分析法以及多种方法联合应用,是对气相色谱法的补充,也是残留溶剂测定新方法有益尝试。最近十多年,残留溶剂测定的文献报道越来越多,为加强学习,也为使初学者对残留溶剂的测定方法有一个全面的了解,作者查阅各种文献,结合自己的工作经验稍做总结,对残留溶剂的测定方法作一简要介绍,希望能给读者一点启示。

[font=&]各位大神，我遇到顶空残留的问题，顶空进空气和水样都会有残留峰出现，而且测水峰面积比测空气大3-4倍，出峰时间在3.9和6.5分钟左右，但是进氮气就没有峰出现，顶空针，六通阀，切换阀，GC进样口，检测器口都洗过了，柱子也截了老化了，测试水和空气还是一样的峰[/font][font=&]空白溶剂是水 测乙醇残留 [/font][font=&]条件：恒温炉 80 样品流路 90 传输线105 [/font][font=&] 进样口 200 柱子程序升温50-220 [/font]检测器250 进样口压力42KPa 总流量8.1ml 柱流量 0.46ml 分流比10[font=&]GC是顶空和液体混用 液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积，也有1千多万的面积 [/font][font=&]最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 [/font][font=&]现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留[/font]且实验条件的流量偏小 但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了[font=&][/font][font=&] [/font][font=&] [/font]

有机溶剂残留这个名词我是1998年听说的。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做二类、三类溶剂，偶尔也做苯的残留。觉得比较毒！DMF和DMSO不小心倒在水泥地上，立刻变白！想知道论坛上有哪些兄弟姐妹做过这方面工作？有什么经验拿出来分享一下？[color=red] 版主：[/color]茅茅上传的[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53103]有机溶剂残留方面的文章[/url](包括化学药物残留溶剂研究的指导原子，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定药品残留的影响因素，残留溶剂指导原则，ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述，ICHq3c，《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍）下面的链接是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有机溶剂残留量（residual solvents）的相关问题（有中国药典05的内容， USP29和BP2005的残留溶剂测定方法） http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070620/883250/index.shtmlhttp://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070524/849604/

用小榨油500克加入正己烷15微升做模板测食用油中的溶剂残留没有峰出来是什么原因？

仪器前几天做Pb、Cd、Ni的时候加了硝酸钯作为基体改进剂，今天测钯的时候残留的很大，空白都0.3-0.5了，不知道怎么清洗可以去掉残留

有些标准中提到试剂是农药残留分析纯级，有些是农残级的，我想知道它们有区别吗？

讲座题目：高分辨轨道阱质谱对香港除害剂残余规例检测的解决方案　　主讲老师：张建莹 汪炯 张建莹，任职于深圳出入境检疫局食品检测中心，从事食品安全检测领域研究和实验室管理工作，有超过10年以上农残分析经验与质谱使用经验。汪炯，赛默飞世尔公司液相色谱&质谱联用应用工程师，致力于食品安全应用方法开发。　　主要内容：Part 1：l 香港除害剂残余规例与GB2763-2016的介绍与限量要求l 筛查法规的介绍与开展除害剂筛查项目的思路l 日常检测案例分享Part 2：l 高分辨轨道阱质谱在农残筛查应用上的优势l 高分辨液质筛查确证的流程l 完全未知化合物如何定性 举行时间：2017-03-09 14:00　 报名链接： http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2302http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091442_01_2507958_3.jpg手机扫码，快速报名http://exmail.qq.com/cgi-bin/viewfile?type=signature&picid=ZX0717-9QlCeoL%7EVb5UZDdhPeiRO6f&uin=1407973628

本人想通过内标法来做某原料的溶剂残留回收率，遇到这样的问题，想请教大家一下。限度小于0.5%一 首先配置好 残留溶剂的储备液A（1.0mg/ml)和内标储备液B(5.0mg/ml)取样品1g 10份分别置于10ml量瓶中，1份空白 ，其余分三组分别加A储备液4.0ml，5.0ml，6.0ml ，内标B 各1.0ml稀释至刻度，进样.二 首先配置好 残留溶剂的储备液A（4.0g/ml)和内标储备液B(5.0mg/ml)取A储备液4.0ml，5.0ml，6.0ml 置20量瓶中，加内标4.0ml，稀释至刻度配成80%，100%，120%稀释液各一份。取样品1g 10份分别置于10ml量瓶中，1份空白 ，其余分三组分别加80%，100%，120% 稀释液5.0ml 稀释至刻度进样。三首先配置好 残留溶剂的储备液A（4.0g/ml)和内标储备液B(5.0mg/ml)。取A储备液4.0ml，5.0ml，6.0ml 置20量瓶中，加内标4.0ml，稀释至刻度配成80%，100%，120%稀释液各一份。取样品0.5g10份置于量瓶中，1份空白 ，其余分三组分别加80%，100%，120% 稀释液5.0ml 摇匀进样。请教各位哪个正确啊！大家回收率具体都是怎么做的？

我做的一个样品,乙酸溶剂残留超标,但是很可能是样品热降解所致.按照药典的要求现在还是有两个问题:1.干扰峰的判断:通常要通过测定已知不含该溶剂的对照样品来加以判断.合成品基本上买不到要求的对照品.2.即使买到了对照品,也确定了的确是热降解产物与被测物的结构相同,那该怎样判断残留溶剂是否超标呢?可以把进样口温度降到醋酸沸点117.9(样品在110度左右有分解)以下吗?