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除草剂莠去津
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除草剂莠去津相关的方案
岛津:生活饮用水中莠去津检测(气质联用仪)
莠去津是选择性内吸传导型芽前土壤处理除草剂,常用于玉米田、甘蔗田除草。虽然莠去津除草效果明显,但容易造成残留,给农作物造成危害。
莠去津的HPLC测定方法
随着人们饮用水安全意识的不断增强,对水质要求日渐提高,对于水中各种农药的残留量的要求也越来越严格。莠去津是被广泛应用的除草剂之一。莠去津是POPs候选化学物质,它对土壤的附着性低,可溶性高,因此会导致对土壤和表水层低密度而长时间的污染,所以多个国家已禁止使用莠去津。
LCMSMS对水中苯氧狻酸类除草剂的测定
建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中8种苯氧竣酸类除草剂残留的方法。仪器:超高效液相色谱-串联质WatersAquityTQD;Masslynx4.0工作站;自动固相萃取仪;HLB固相萃取柱;氮吹浓缩仪结论:建立了SPE/UPLC-ESI/MS/MS分析水中苯氧狻酸类除草剂的方法,该法具有操作简便、灵敏度高、准确、重现性好的特点,且杂质干扰少,定性定量准确可靠,适合千大批量复杂水样中苯基狻酸类除草剂的分析。
水中苯氧羧酸类除草剂的测定
生态环境部于 2015 年 12 月颁布了 HJ 770-2015《水质 苯氧羧酸类除草剂的测定液相色谱/ 串联质谱法》,对水中苯氧羧酸类除草剂的检测进行了规范。本文使用Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统,建立了快速检测地表水中 8 种苯氧羧酸除草剂的分析方法。该方法可以在低浓度下进行测定,灵敏度是原标准方法的 50–100 倍,且仪器仍呈现了良好的稳定性。
含氮除草剂的检测
柱温: 60 oC ( 1 min ) - 290 oC, 15 oC/min ( 5 min )载气: He, 40 cm/sec进样方式:直接进样, 290 oC样品: 含氮除草剂, 0.2μ L检测: FID, 16 x 10-11 AFS, 290 oC
LCMS分析橄榄油中的特丁津除草剂
橄榄油是地中海国家最普遍的食品。由于橄榄油对人的健康有益,所以越来越来得到大世界的重视。新鲜橄榄油是直接从橄榄树的果实压榨,中间除了机械和物理加工之外,没有任何的处理以保证橄榄油的质量。在地中海国家(希腊,西班牙和意大利)使用的农药主要是除草剂和杀虫剂。尽管除草剂主要是施于土壤中,一些残留农药存留在植物中,导致橄榄被污染。结果一些农药残留会存在于橄榄油中。欧盟和食品法典以及联合国世界粮农组织都规定了橄榄和橄榄油中农药残留的最大限量。现在,橄榄和橄榄油中各种农药残留的法规正在被更新而且比以前更加严格 [1]。这些法规迫使分析实验室使用灵敏度和选择性更高的技术以满足食品如食用油的法规要求。食用油的基质非常复杂,含有大量的脂肪,在分析之前需要样品的提取过程。
含氮除草剂的检测
柱温:60 oC ( 1 min ) - 290 oC, 15 oC/min ( 5 min )载气: He, 40 cm/sec进样方式:直接进样, 290 oC样品: 含氮除草剂, 0.2μ L检测: FID, 16 x 10-11 AFS, 290 oC
固相萃取法用于白菜中吡啶类除草剂残留量的测定
氯氟吡氧乙酸、氟硫草定等吡啶类除草剂作为各种高活性除草剂品种开发与合成的重要原料与中间体而被广为使用,同时也作为活性除草剂而被直接开发并应用。主要用于防除一年生与多年生阔叶杂草,其茎叶喷雾后由叶片吸收,积累在叶片与根分生组织内,导致植物生长受抑制,植株凋萎并死亡。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对白菜中吡啶类除草剂的整个检测过程中的净化环节进行了实验。
GCMS法测定人造肉中11种除草剂残留量
本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了人造肉中11种除草剂残留量的检测方法。样品粉碎后经溶剂提取、浓缩、SPE净化后上机测试。实验结果表明:在0.05-10 μg/mL浓度范围内,11种除草剂组分线性良好,线性相关系数均在0.997以上,检出限在0.18-1.14 ng/mL之间。取浓度为0.05 μg/mL标准溶液,连续进样6次,峰面积相对标准偏差小于6%,重复性良好。在空白样品中进行0.01和0.1 mg/kg两个不同浓度加标实验,回收率在77.3%-119.0%之间。该方法灵敏度高,重复性好,适用于人造肉中11种除草剂残留量的测定。
固相萃取法用于土壤中磺酰脲类除草剂残留量的测定
磺酰脲类除草剂是一种能有效防除阔叶杂草的除草剂,它具有低毒和高选择性的优点。但残留药害十分突出,容易影响地表水的水质,所以,其在生态方面尤其是土壤中的安全性受到人们的高度重视。土壤中微量的磺酰脲类除草剂残留就可对当茬及后茬作物造成药害,且对环境带来的污染和生态毒性也十分严重。因此,对磺酰脲类除草剂在土壤中环境行为进行研究具有重要意义。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对土壤中磺酰脲类除草剂残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验,有效的缩短了样品中目标物的固相净化所需要的时间,提高了工作效率,也节约了人力。
北京豫维:加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中三种有机磷农药和除草剂莠去津
提出了气相色谱法测定土壤中莠去津和3种有机磷农药敌敌畏、甲拌磷和乐果的含量的方法。样品经粉碎后用丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶剂经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取10min。采用Rtx-1701色谱柱分离,火焰光度检测器测定3种有机磷农药 采用Rtx-CLP II色谱柱分离,电子捕获检测器测定莠去津。结果表明:加速溶剂萃取比超声提取法处理样品的回收率高。敌敌畏、甲拌磷、乐果和莠去津的检出限(3S/N)分别为0.08,0.07,0.09,0.40μ g.kg-1。以空白土壤样品为基体,进行加标回收试验,回收率在82.0%~106.0%之间,相对标准偏差(n=7)在10.5%~16.9%之间。
三嗪类除草剂(EPA 619)的检测
柱温:150 oC - 250 oC, 4oC/min ( 5 min )载气:He, 40 cm/sec, 150 oC进样方式:直接进样, 250 oC样品:EPA 619 三嗪类除草剂标准样品, 0.5 μ L 检测TSD, 275 oC
使用加速溶剂萃取仪萃取氯化除草剂
加速溶剂萃取技术(简称ASE)是一种全新的高效样品前处理方法.常用的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后,加温加压,数分钟后,萃取液由载气吹入收集瓶中供分析.萃取全过程实现自动化,并且可以多次萃取,快速省时,溶剂消耗量少.分析土壤、淤泥等固体样品中的除草剂,首先要将其从基体中提取出来.从前,这一工作需要大量有机溶剂.然而在近期环境法规将就世界范围内实验室的有机溶剂用量作出许多严格的规定.例如:在美国,最近颁布的行政法规减少了联邦实验室内50—90%的溶剂用量.因此,由美国DIONEX(戴安)公司推出的减少溶剂用量的固体样品
上海屹尧:AGR1401全自动固相萃取-GCMS法检测粮谷中除草剂的残留量
本文应用屹尧科技的EXTRA全自动固相萃取仪,配合GC/MS使用,建立了大米中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺残留量的检测方法。大米中添加0.1μg的4种除草剂标准物质,样品处理后进行ASPE净化。 GC/MS检测显示:4种除草剂在0.02-0.5 μg/mL范围内,线性关系良好,回收率分别为乙草胺90.3%、甲草胺84.7%、异丙甲草胺109.1%、丁草胺82.5%。该方法回收率和稳定性好,适用范围广,满足检测要求。
AGR1401全自动固相萃取-GCMS法检测粮谷中除草剂的残留量
本文应用屹尧科技的EXTRA全自动固相萃取仪,配合GC/MS使用,建立了大米中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺残留量的检测方法。大米中添加0.1μg的4种除草剂标准物质,样品处理后进行ASPE净化。 GC/MS检测显示:4种除草剂在0.02-0.5 μg/mL范围内,线性关系良好,回收率分别为乙草胺90.3%、甲草胺84.7%、异丙甲草胺109.1%、丁草胺82.5%。该方法回收率和稳定性好,适用范围广,满足检测要求。
氯苯氧基除草剂(EPA 615)的检测
柱温:60 oC - 150 oC, 8oC/min ( 5 min )-210 oC, 4oC/min 载气:He, 35 cm/sec, 60 oC 进样方式:直接进样, 250 oC 样品:氯苯氧基除草剂, 0.5 μ L 检测:ECD w/anode purge, 275 oC
在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定水样中痕量莠去津(阿特拉津)
莠去津(Atrazine)是一种三嗪类除草剂,又名阿特拉津,结构见。已知莠去津是一种内分泌干扰物,莠去津污染是一个普遍而又危险的环境问题。《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定水质中莠去津的限量为0.002 mg/L[1]。常规HPLC检测时,需对样品进行有机溶剂液液萃取或者大体积离线固相萃取,前处理较复杂,且所需样品量较大。本方法利用双三元高效液相系统(DGLC-3600),采用在线固相萃取方式(Online SPE)对样品进行富集后再进行HPLC检测。进样2.5 mL时,检出限可达0.05 μ g/L。该方法显著减少样品使用量,实现自动化样品在线前处理和测定,节省分析时间、避免使用大量有机溶剂,可大大提高分析效率。
水中15种氯代除草剂的测定
适用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸这15种氯代除草剂的测定(该实验选用基质为地表水)参考标准:《HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》
饮用水、地表水和地下水中的痕量除草剂的检测
本文介绍了采用安捷伦在线 SPE 富集液质联用系统分析水中 27 种痕量除草剂的方法。该方法符合德国 DIN 标准 38407-36,适用于测定与地表水和饮用水质量相关的中性除草剂和除草剂代谢物。
粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量检测方案(固相萃取仪)
适用范围适用于大米、大豆中酰胺类除草剂残留量的定量的测定(该实验选用大米为基质)。参考标准:《GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留检测方法 第1部分 气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》
谱合生物:LCMS分析橄榄油中的特丁津除草剂
橄榄油是地中海国家最普遍的食品。由于橄榄油对人的健康有益,所以越来越来得到大世界的重视。新鲜橄榄油是直接从橄榄树的果实压榨,中间除了机械和物理加工之外,没有任何的处理以保证橄榄油的质量。在地中海国家(希腊,西班牙和意大利)使用的农药主要是除草剂和杀虫剂。尽管除草剂主要是施于土壤中,一些残留农药存留在植物中,导致橄榄被污染。结果一些农药残留会存在于橄榄油中。欧盟和食品法典以及联合国世界粮农组织都规定了橄榄和橄榄油中农药残留的最大限量。现在,橄榄和橄榄油中各种农药残留的法规正在被更新而且比以前更加严格 [1]。这些法规迫使分析实验室使用灵敏度和选择性更高的技术以满足食品如食用油的法规要求。食用油的基质非常复杂,含有大量的脂肪,在分析之前需要样品的提取过程。
GCMS法测定大米中9种二苯醚类除草剂残留量
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪,建立了大米中9种二苯醚类除草剂残留量的检测方法。在0.02~1.00 μg/mL浓度范围内,9种二苯醚类除草剂标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999。0.02 μg/mL标准溶液连续进样6针,峰面积RSD%均小于5%。加标回收实验中,低、中、高三个加标浓度分别为0.01、0.05和0.10 mg/kg,回收率分布在72.0%~113.6%之间。实验结果表明:该方法前处理操作简单,灵敏度高,结果可靠,可为大米中9种二苯醚类除草剂残留量测定提供参考。
固相萃取法用于玉米中二苯醚类除草剂残留量的测定
二苯醚类除草剂为原卟啉原氧化酶抑制剂,现使用的多为高活性的含氟品种,采用喷雾或毒土进行芽前或芽后早期处理。广泛应用于防除谷物等作物的杂草。虽然除草剂的应用对于提高粮食作物的产量有很大的帮助,但大量使用之后农药残留会对人及环境造成影响和污染,因此需要对其残留量进行检测。净化技术是农药残留检测前处理的核心,本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对玉米中二苯醚类除草剂残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验。
GCMS法测定水产品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量
本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了水产品中16种三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的检测方法。实验结果表明:在5~100 ng/mL浓度范围内,16种除草剂组分线性良好,线性相关系数均在0.998以上;取浓度为5 ng/mL标准混合溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别小于0.2%和4.0%,精密度良好。在空白样品中进行0.5、2和10 μ g/kg三个不同浓度加标实验,回收率在82.8%-108.9%之间。该方法简单,稳定,准确,适用于鱼、虾、蟹、贝、海参、龟鳖类、藻类等水产品可食部分中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定。
GCMS负化学电离法测定食品中多种醚类除草剂残留量
本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX结合负化学离子源(NCI)建立了食品中11种醚类除草剂残留量的检测方法。样品均质处理后经溶剂提取、浓缩、固相分散萃取净化后上机测试,分析结果表明:该方法在25~1000 ng/mL浓度范围内,11种测定组分线性相关系数均大于0.998,标准曲线线性良好。各组分检出限在0.15~6.81 ng/mL之间,满足标准中定量限0.01 mg/kg要求。样品加标平均回收率在67~125%之间。该方法灵敏度高,线性良好,重复性好,可适用于动物性及植物性食品中11种除草剂组分的检测。
氯苯氧基除草剂(EPA 515.1)的检测
柱温:50 oC ( 0.75 min ) - 84oC, 4oC/min- 165 oC ( 10 oC/min ) - 270 oC, 4oC/min- 300 oC, 20 oC/min ( 6 min ) 载气:He, 30 cm/sec 恒流, 50 oC 进样方式:不分流, 0.75 min, 220 oC 样品:衍生化氯苯氧基除草剂, 2.0 μ L 检测:320 oC
液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量
本文参照HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》,建立了液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量的分析方法。该方法中,6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏在0.020~4.00 mg/L线性范围内线性良好,相关系数大于0.9995,准确度为97.0~104.7%;精密度实验中,0.040 mg/L混合标准溶液重复分析6次,各目标化合物保留时间RSD为0.056~0.080%,峰面积RSD为0.327~0.991%,精密度良好。实际样品加标实验中,各目标化合物10、100和400 μg/L加标回收率为90.5~96.0%。实验结果表明,该方法能准确地测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量。
液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量
本文参照HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》,建立了液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量的分析方法。该方法中,6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏在0.020~4.00 mg/L线性范围内线性良好,相关系数大于0.9995,准确度为97.0~104.7%;精密度实验中,0.040 mg/L混合标准溶液重复分析6次,各目标化合物保留时间RSD为0.056~0.080%,峰面积RSD为0.327~0.991%,精密度良好。实际样品加标实验中,各目标化合物10、100和400 μg/L加标回收率为90.5~96.0%。实验结果表明,该方法能准确地测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量。
GC-MS/MS检测土壤中11种三嗪类除草剂
本文采用岛津公司GCMS-TQ8050三重四极杆气质联用仪,建立了土壤中11种三嗪类除草剂的测定方法。结果表明,在1~100 µ g/L浓度范围内,各组分标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上。以浓度为5 µ g/L的11种三嗪类除草剂标准混合溶液,连续进样5次,考察重复性,各组分峰面积重现性良好,RSD均小于5%。对土壤样品进行了样品加标回收率测试,添加浓度为1 µ g/kg,加标回收率在89.2~112.7%之间。均能满足日常检测的要求。该方法操作简单,MRM采集方式可以有效降低土壤中基质成分的干扰,定量检测灵敏度高。
LC-MS/MS测定蔬菜中四种吡啶类除草剂残留
本文使用三重四极杆液质联用仪建立了蔬菜中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸四种吡啶类除草剂测定的方法。实验结果表明,在2-100 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数均大于0.999,曲线各浓度点准确度在91.0-108.1%之间。5 ng/mL浓度对照品溶液,连续进样7次,四种吡啶类除草剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.18%和3.65%以内。5 µg/kg、10 µg/kg、40 µg/kg三个不同浓度加标回收率在84.2-112.9%之间,平行三份样品的RSD%在0.92-7.46%之间。该方法简单,稳定,准确,可供相关人员参考。
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