除草定

氯氟吡氧乙酸、氟硫草定等吡啶类除草剂作为各种高活性除草剂品种开发与合成的重要原料与中间体而被广为使用，同时也作为活性除草剂而被直接开发并应用。主要用于防除一年生与多年生阔叶杂草，其茎叶喷雾后由叶片吸收，积累在叶片与根分生组织内，导致植物生长受抑制，植株凋萎并死亡。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对白菜中吡啶类除草剂的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

草甘膦是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，纯品为非挥发性白色固体，不可燃、不爆炸，常温储存稳定。本文用离子色谱法对不同时间水葫芦茎叶中的草甘膦进行定性定量分析，得出在不同时间段水葫芦茎叶中的草甘膦含量。

适用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸这15种氯代除草剂的测定（该实验选用基质为地表水）参考标准：《HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》

生态环境部于 2015 年 12 月颁布了 HJ 770-2015《水质 苯氧羧酸类除草剂的测定液相色谱/ 串联质谱法》，对水中苯氧羧酸类除草剂的检测进行了规范。本文使用Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统，建立了快速检测地表水中 8 种苯氧羧酸除草剂的分析方法。该方法可以在低浓度下进行测定，灵敏度是原标准方法的 50–100 倍，且仪器仍呈现了良好的稳定性。

橄榄油是地中海国家最普遍的食品。由于橄榄油对人的健康有益，所以越来越来得到大世界的重视。新鲜橄榄油是直接从橄榄树的果实压榨，中间除了机械和物理加工之外，没有任何的处理以保证橄榄油的质量。在地中海国家（希腊，西班牙和意大利）使用的农药主要是除草剂和杀虫剂。尽管除草剂主要是施于土壤中，一些残留农药存留在植物中，导致橄榄被污染。结果一些农药残留会存在于橄榄油中。欧盟和食品法典以及联合国世界粮农组织都规定了橄榄和橄榄油中农药残留的最大限量。现在，橄榄和橄榄油中各种农药残留的法规正在被更新而且比以前更加严格 [1]。这些法规迫使分析实验室使用灵敏度和选择性更高的技术以满足食品如食用油的法规要求。食用油的基质非常复杂，含有大量的脂肪，在分析之前需要样品的提取过程。

本文使用三重四极杆液质联用仪建立了蔬菜中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸四种吡啶类除草剂测定的方法。实验结果表明，在2-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数均大于0.999，曲线各浓度点准确度在91.0-108.1%之间。5 ng/mL浓度对照品溶液，连续进样7次，四种吡啶类除草剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.18%和3.65%以内。5 µg/kg、10 µg/kg、40 µg/kg三个不同浓度加标回收率在84.2-112.9%之间，平行三份样品的RSD%在0.92-7.46%之间。该方法简单，稳定，准确，可供相关人员参考。

本文应用屹尧科技的EXTRA全自动固相萃取仪，配合GC/MS使用，建立了大米中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺残留量的检测方法。大米中添加0.1μg的4种除草剂标准物质，样品处理后进行ASPE净化。 GC/MS检测显示：4种除草剂在0.02-0.5 μg/mL范围内，线性关系良好，回收率分别为乙草胺90.3%、甲草胺84.7%、异丙甲草胺109.1%、丁草胺82.5%。该方法回收率和稳定性好，适用范围广，满足检测要求。

本文应用屹尧科技的EXTRA全自动固相萃取仪，配合GC/MS使用，建立了大米中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺残留量的检测方法。大米中添加0.1μg的4种除草剂标准物质，样品处理后进行ASPE净化。 GC/MS检测显示：4种除草剂在0.02-0.5 μg/mL范围内，线性关系良好，回收率分别为乙草胺90.3%、甲草胺84.7%、异丙甲草胺109.1%、丁草胺82.5%。该方法回收率和稳定性好，适用范围广，满足检测要求。

样品基质：大米。检测目标物：2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵/精喹禾灵。参考方法：GB 23200.4-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量

使用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱系统/6470 三重四极杆液质联用系统成功实现了对水质中 8 种苯氧羧酸类除草剂的高灵敏度、快速、稳定的定量分析。本方法各项参数完全满足水质中苯氧羧酸类除草剂的限量检测要求和快速检测。

建立了固相萃取-高效液相色谱－三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定水中8种苯氧竣酸类除草剂残留的方法。仪器：超高效液相色谱－串联质WatersAquityTQD；Masslynx4.0工作站；自动固相萃取仪；HLB固相萃取柱；氮吹浓缩仪结论：建立了SPE/UPLC-ESI/MS/MS分析水中苯氧狻酸类除草剂的方法，该法具有操作简便、灵敏度高、准确、重现性好的特点，且杂质干扰少，定性定量准确可靠，适合千大批量复杂水样中苯基狻酸类除草剂的分析。

柱温： 60 oC ( 1 min ) - 290 oC, 15 oC/min ( 5 min )载气： He, 40 cm/sec进样方式：直接进样, 290 oC样品： 含氮除草剂, 0.2μ L检测： FID, 16 x 10-11 AFS, 290 oC

柱温：60 oC ( 1 min ) - 290 oC, 15 oC/min ( 5 min )载气： He, 40 cm/sec进样方式：直接进样, 290 oC样品： 含氮除草剂, 0.2μ L检测： FID, 16 x 10-11 AFS, 290 oC

橄榄油是地中海国家最普遍的食品。由于橄榄油对人的健康有益，所以越来越来得到大世界的重视。新鲜橄榄油是直接从橄榄树的果实压榨，中间除了机械和物理加工之外，没有任何的处理以保证橄榄油的质量。在地中海国家（希腊，西班牙和意大利）使用的农药主要是除草剂和杀虫剂。尽管除草剂主要是施于土壤中，一些残留农药存留在植物中，导致橄榄被污染。结果一些农药残留会存在于橄榄油中。欧盟和食品法典以及联合国世界粮农组织都规定了橄榄和橄榄油中农药残留的最大限量。现在，橄榄和橄榄油中各种农药残留的法规正在被更新而且比以前更加严格 [1]。这些法规迫使分析实验室使用灵敏度和选择性更高的技术以满足食品如食用油的法规要求。食用油的基质非常复杂，含有大量的脂肪，在分析之前需要样品的提取过程。

本文介绍了采用安捷伦在线 SPE 富集液质联用系统分析水中 27 种痕量除草剂的方法。该方法符合德国 DIN 标准 38407-36，适用于测定与地表水和饮用水质量相关的中性除草剂和除草剂代谢物。

磺酰脲类除草剂是一种能有效防除阔叶杂草的除草剂，它具有低毒和高选择性的优点。但残留药害十分突出，容易影响地表水的水质，所以，其在生态方面尤其是土壤中的安全性受到人们的高度重视。土壤中微量的磺酰脲类除草剂残留就可对当茬及后茬作物造成药害，且对环境带来的污染和生态毒性也十分严重。因此，对磺酰脲类除草剂在土壤中环境行为进行研究具有重要意义。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对土壤中磺酰脲类除草剂残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验，有效的缩短了样品中目标物的固相净化所需要的时间，提高了工作效率，也节约了人力。

本文以SN/T0712-2010为参考依据，建立了检测大米中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺残留量的ASPE-GC/MS（ASPE，Automatic Solid-Phase Extration）法。大米中添加0.1μg的4种除草剂标准物质，样品处理后进行ASPE净化。 GC/MS检测显示：4种除草剂在0.02-0.5 μg/mL范围内，线性关系良好，回收率分别为乙草胺90.3%、甲草胺84.7%、异丙甲草胺109.1%、丁草胺82.5%。该方法回收率和稳定性好，适用范围广，满足检测要求。

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了水产品中16种三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的检测方法。实验结果表明：在5~100 ng/mL浓度范围内，16种除草剂组分线性良好，线性相关系数均在0.998以上；取浓度为5 ng/mL标准混合溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别小于0.2%和4.0%，精密度良好。在空白样品中进行0.5、2和10 μ g/kg三个不同浓度加标实验，回收率在82.8%-108.9%之间。该方法简单，稳定，准确，适用于鱼、虾、蟹、贝、海参、龟鳖类、藻类等水产品可食部分中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定。

应用概述： 扑草净是均三氮苯类( 或三嗪类) 除草剂中的一种, 化学名称是2-甲硫基-4, 6-双异丙胺基-均三氮苯。扑草净在三嗪环上用硫甲基将第三个氯原子取代, 不仅保留了三嗪类除草剂杀草谱广、药效长等优点, 而且克服了对农作物的药害, 适用范围得到很大的提高, 除玉米、高粱外, 也可用于小麦、水稻、棉花、大豆、花生、薯类、甘蔗、蔬菜和水果等。但扑草净的广泛应用导致其在农作物、土壤及水体中广泛分布。水中低生物活性又使得其在水中持续多年而不分解, 容易在生物或人体内富集,从而对整个生态圈产生危害。2006年初, 日本厚生劳动省通报我国出口紫菜中扑草净残留量超标, 2006年5月29日起, 日本实行“肯定列表制度”， 对扑草净在100余种食品设定了非常严格的**残留限量标准, 大部分食品中其**残留限量为0、05 m g /kg，对于没有制定**残留限量标准的食品将执行“一律标准”- 0、01 mg /kg。因此, 建立快速、准确、灵敏的扑草净残留检测技术非常迫切和重要。 本文使用PrepElite-GV全自动凝胶净化-定量浓缩样品前处理平台结合液相色谱串联质谱净化检测花生中除草净药物残，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

应用概述： 扑草净是均三氮苯类( 或三嗪类) 除草剂中的一种, 化学名称是2-甲硫基-4, 6-双异丙胺基-均三氮苯。扑草净在三嗪环上用硫甲基将第三个氯原子取代, 不仅保留了三嗪类除草剂杀草谱广、药效长等优点, 而且克服了对农作物的药害, 适用范围得到很大的提高, 除玉米、高粱外, 也可用于小麦、水稻、棉花、大豆、花生、薯类、甘蔗、蔬菜和水果等。但扑草净的广泛应用导致其在农作物、土壤及水体中广泛分布。水中低生物活性又使得其在水中持续多年而不分解, 容易在生物或人体内富集,从而对整个生态圈产生危害。2006年初, 日本厚生劳动省通报我国出口紫菜中扑草净残留量超标, 2006年5月29日起, 日本实行“肯定列表制度”， 对扑草净在100余种食品设定了非常严格的**残留限量标准, 大部分食品中其**残留限量为0、05 m g /kg，对于没有制定**残留限量标准的食品将执行“一律标准”- 0、01 mg /kg。因此, 建立快速、准确、灵敏的扑草净残留检测技术非常迫切和重要。 本文使用PrepElite-GV全自动凝胶净化-定量浓缩样品前处理平台结合液相色谱串联质谱净化检测花生中除草净药物残，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

本文参照HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》，建立了液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量的分析方法。该方法中，6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏在0.020~4.00 mg/L线性范围内线性良好，相关系数大于0.9995，准确度为97.0~104.7%；精密度实验中，0.040 mg/L混合标准溶液重复分析6次，各目标化合物保留时间RSD为0.056~0.080%，峰面积RSD为0.327~0.991%，精密度良好。实际样品加标实验中，各目标化合物10、100和400 μg/L加标回收率为90.5~96.0%。实验结果表明，该方法能准确地测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量。

本文参照HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》，建立了液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量的分析方法。该方法中，6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏在0.020~4.00 mg/L线性范围内线性良好，相关系数大于0.9995，准确度为97.0~104.7%；精密度实验中，0.040 mg/L混合标准溶液重复分析6次，各目标化合物保留时间RSD为0.056~0.080%，峰面积RSD为0.327~0.991%，精密度良好。实际样品加标实验中，各目标化合物10、100和400 μg/L加标回收率为90.5~96.0%。实验结果表明，该方法能准确地测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量。

柱温：150 oC - 250 oC, 4oC/min ( 5 min )载气：He, 40 cm/sec, 150 oC进样方式：直接进样, 250 oC样品：EPA 619 三嗪类除草剂标准样品, 0.5 μ L 检测TSD, 275 oC

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的除草醚等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中除草醚等217种农残的含量。

柱温：60 oC - 150 oC, 8oC/min ( 5 min )-210 oC, 4oC/min 载气：He, 35 cm/sec, 60 oC 进样方式：直接进样, 250 oC 样品：氯苯氧基除草剂, 0.5 μ L 检测：ECD w/anode purge, 275 oC

二苯醚类除草剂为原卟啉原氧化酶抑制剂，现使用的多为高活性的含氟品种，采用喷雾或毒土进行芽前或芽后早期处理。广泛应用于防除谷物等作物的杂草。虽然除草剂的应用对于提高粮食作物的产量有很大的帮助，但大量使用之后农药残留会对人及环境造成影响和污染，因此需要对其残留量进行检测。净化技术是农药残留检测前处理的核心，本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对玉米中二苯醚类除草剂残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪，建立了大米中9种二苯醚类除草剂残留量的检测方法。在0.02~1.00 μg/mL浓度范围内，9种二苯醚类除草剂标准曲线线性关系良好，相关系数均大于0.999。0.02 μg/mL标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%均小于5%。加标回收实验中，低、中、高三个加标浓度分别为0.01、0.05和0.10 mg/kg，回收率分布在72.0%~113.6%之间。实验结果表明：该方法前处理操作简单，灵敏度高，结果可靠，可为大米中9种二苯醚类除草剂残留量测定提供参考。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了人造肉中11种除草剂残留量的检测方法。样品粉碎后经溶剂提取、浓缩、SPE净化后上机测试。实验结果表明：在0.05-10 μg/mL浓度范围内，11种除草剂组分线性良好，线性相关系数均在0.997以上，检出限在0.18-1.14 ng/mL之间。取浓度为0.05 μg/mL标准溶液，连续进样6次，峰面积相对标准偏差小于6%，重复性良好。在空白样品中进行0.01和0.1 mg/kg两个不同浓度加标实验，回收率在77.3%-119.0%之间。该方法灵敏度高，重复性好，适用于人造肉中11种除草剂残留量的测定。

适用范围适用于大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。（本实验采用大豆和大米为样品） 参考标准：《GB 23200.24-2016 食品安全国家标准粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》

适用范围适用于大米、大豆中酰胺类除草剂残留量的定量的测定（该实验选用大米为基质）。参考标准：《GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留检测方法 第1部分 气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》