初级芳香胺

这两年出口到欧盟的食品接触的塑料制品经常被通报指出初级芳香胺超标。目前我们这边只有皮革和纺织品中的芳香胺检测方法，且限量是30PPM，远高于塑料中0.02PPM的限量。找方法找了很久没有看到，有这方面资料的朋友请告之，谢谢！

想请问，哪位大虾用UV测试过初级芳香胺，根据AP（89）1的要求测试，昨天测试总的含有，而磺化与未磺化都不含有，是严格按照标准的方法做的，是否可指教一二。

有达人在做食品接触材料中的初级芳香胺检测么？能提供测试方法（标准）么？本人刚开始做这个项目，貌似达到0.01mg/kg的检测低限比较困难？模拟物D怎么操作比较好？求达人相助，万分感谢！

据欧盟食品饲料快速预警系统（RASFF）通报显示，我国食品接触材料屡遭欧盟通报，通报原因主要为其中的初级芳香胺迁出量超标。 据悉，欧盟已出台（EU）No 284/2011号法规,该法规将对中国大陆和香港地区生产的聚酰胺和三聚氰胺塑料餐厨具进行管制。法规要求，输入欧盟的每批聚酰胺和三聚氰胺塑料厨房用具货物应附有相关文件，并在成员国接受检查，包括文件审查、识别和物理检查等。主要的技术要求包括：一是迁移出的初级芳香胺浓度不得高于0.01mg/kg;二是迁移出的甲醛浓度不得高于15mg/kg;三是必需抽取进口货物的10%进行检查，该法规将于2011年7月1日生效，并在欧盟官方公告颁布日起第20天开始实施。 其中塑料厨具中初级芳香胺超标的主要原因为：一是塑料原料中使用了某些含有偶氮染料组分的色粉等物质，在一定条件下分解形成各种芳香胺物质，这一现象特别在深色塑料制品中较容易出现；二是塑料原料生产过程中使用了一些含有芳香胺基团的物质或助剂，在受热等条件下可能释放出芳香胺；此外，塑料合成过程中使用的某些交联剂和扩链剂等在一定条件下也可释放出芳香胺物质。 塑料厨具中甲醛超标的主要原因为：三聚氰胺塑料餐厨具的主要原料是三聚氰胺甲醛树脂，该树脂由三聚氰胺和甲醛聚合而成，工业控制不当易迁移出过量甲醛。

LFGB里面的初级芳香胺与芳香胺迁移测试是不是一样的呢？方法也是一样么？他们的限值都是一样的！

请问哪位大侠有纺织品中游离态的芳香胺的测定办法，不是偶氮染料还原后的哈，谢谢大家了！

在欧盟的玩具测试标准EN 71-9中，要求测试9种初级芳香胺（Primary Aromatic Amines），在其提供的具体的测试步骤（EN 71-11）又说到萃取液中可能还含有偶氮染料（AZO-dyes），这些偶氮染料可能会分解，从而干扰测试，使测试结果偏高。我一直以为芳香胺就是偶氮染料，怎么在这里说他们是不同的呢？在其他测试偶然燃料的标准中（如EN 14362）需要测试的芳香胺都包括上面提到的8种啊？另外请问萃取液过硅藻土柱子的目的是用来净化以除去杂质吗？

大家好，LFGB 芳香胺迁移量的限值是多少啊？是30ppm还是0.01ppm啊，初级芳香胺要检测的有哪些啊？谢谢。

最近和一家大的检测机构做比对，他们对聚氨酯材料检出的4,4-二氨基二苯甲烷的判定方式有点奇怪，我拿出来说一说，看看大家什么看法：一共有两个PU材料送往那家实验室，买家那边要求实验室采用EN 14362-1：2003和EN 14362-2：2003的方法测定限量为5 mg/Kg，虽然有14362-1：2012的方法，但是他们指定用这个方法我们也按这个方法做了。第一个材料是一块棕色的PU，我们前处理过柱后吹至近干，用甲醇定容至2 mL，取1 mL用GCMS测定，检出了4,4-二氨基二苯甲烷为17 mg/Kg，再取剩余的1 mL用HPLC测定没有检出该目标物，根据标准方法说的：一旦一种色谱法检出芳香胺，应使用其他一种或多种色谱法进行确证。基于上述原因我们判定该结果为合格。但是送往该检测结构结果却为不合格，检出的目标物也是4,4-二氨基二苯甲烷，定量结果为方法1： n.d. 和方法2： 4,4-二氨基二苯甲烷 22.5 mg/Kg。于是我觉得奇怪，把这个材料送往BV和TUV去测试，他们的检测结果也为n.d.也就是跟我做的结果一致，而且BV实验室的报告也说明了，用方法2检出了4,4-二氨基二苯甲烷，但是认为不是源自于偶氮染料，符合欧洲法规的要求，所以他们判定为合格。第二个材料是一块深蓝色的PU，我们实验室也是用GCMS测定4,4-二氨基二苯甲烷为10 mg/Kg，用HPLC测定也为n.d. 判定为合格，送往该检测机构测定结果又是不合格的，结果为方法1： 15 mg/Kg, 方法2： 22 mg/Kg。于是我们又对该材料反复确证，证明了GCMS测定得到的4,4-二氨基二苯甲烷既不是来源于偶氮染料（两种方法确证了），也不是来源于初级芳香胺（直接萃取法在HPLC上没有检出该物质），极有可能是聚氨酯的原料4,4-二苯甲烷二异氰酸酯转化形成的，我们用直接萃取法不经过还原裂解上机测试也发现了该目标物。我们实验室曾经做过一个实验，把4,4-二苯甲烷二异氰酸酯标准用直接上GCMS按偶氮方法的程序测试，既检出了4,4-二苯甲烷二异氰酸酯，也检出了4,4-二氨基二苯甲烷，所以我们怀疑在我们实验室检出的这个目标物是来自于4,4-二苯甲烷二异氰酸酯。由于买家指定了产品最终测试为该检测机构，工厂不敢质疑该检测机构，实验室也就不好说什么，但是该检测机构也是国际顶级的检测机构，出具的这个检测报告给我们带来极大的困扰和压力。请各位帮我分析分析一下怎么办。昨天他们打电话过来跟我说：他们和欧洲买家有一个协定，如果GCMS测得结果是阳性的，而HPLC也是阳性的，但是结果大于5 mg/Kg，那么他们会在报告上显示HPLC的结果；如果GCMS测得结果是阳性，HPLC的结果也是阳性，但结果小于5 mg/Kg, 他们会出具GCMS的结果。他们的协定的第一个我能理解，但是第二个我不能理解，因为GCMS的结果极有可能是4,4-二苯甲烷二异氰酸酯转换形成，数据本身就不太可靠，反而以GCMS的结果作为报告上最终结果，这不是开玩笑嘛？

为什么偶氮染料都禁止了，还规定芳香胺的限量值为20MG/KG,这不是互相矛盾吗？如果测出小于20MG的芳香胺不还是说明使用了芳香胺染料么，有懂的吗？求解

食品接触材料里对于不粘涂层，尼龙的溶出芳香胺有很低的限制。限值为0.01mg/l。请问有人知道溶出芳香胺的具体测试方法吗？大概流程或方法的原理。溶出芳香胺方法中使用UV测试的方法。

实验室买到一瓶1ml偶氮芳香胺混标，10ppm，含有23种芳香胺。我跟gb17592上面的24种比对了一下，发现少了3种物质，多出来2种物质：少的是2，4-二甲基苯胺；2，6-二甲基苯胺和2，4-二氨基苯甲醚。多出来的是cas号为90-41-5和87-60-5的两种芳香胺。请问这个能作为GB17592测试的标准品来使用吗？我是不是买错了，大家做偶氮的用的都是什么样的混标呢？

测试芳香胺时2，4-二氨基甲苯在混标中刚开始峰型挺好，时间一长，不但峰拖尾，保留时间也滞后，离子比例也不对，这是不是因为物质本身性质导致的呢？如果是物质本身太活泼，需不需要加什么稳定剂呢？另外其他的物质也很容易就拖尾，是不是这类物质一方面对柱子要求很高，另一方面又很伤柱子。我看很多标准和文献上都是用DB-5柱子测试，是不是这柱子的极性不太匹配？用DB-35柱子会不会好些呢？

求助各位版友大神和老师们，谁有新版的禁用芳香胺测试标准（2017版的），EN ISO 14362-1:2017 中文翻译版[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em04.gif[/img]。。。。。。。。。。。。。。

春节过后，上海市质监局通报该市生产和销售的学生服中，22批次产品有6批次不合格。其中，上海欧霞时装公司生产的“OUXIA”牌摇粒绒冬装含有可分解致癌芳香胺染料，属严重质量问题。请问目前国内外对可分解致癌芳香胺有何规定？检测标准有哪些？对人体会造成什么伤害？ 有关在纺织及皮革制品上不得使用某些可能还原出致癌芳香胺的偶氮染料的规定，最早出现在1994年7月15日通过的德国《食品和日用消费品法》（第二修正案）。2002年7月19日，欧洲议会和欧盟理事会共同颁布第2002/61/EC号指令，将这一禁令扩展到了全欧盟的范围。 欧盟指令2002/61/EC的主要内容包括：纺织品和皮革上禁止使用经还原可裂解释放出一种或多种致癌芳香胺（22种）的偶氮染料，而用这些纺织品和皮革或其染色部分制作的最终成品可能与人体皮肤或口腔粘膜直接和长期接触。涉及的产品包括：服装、被褥、毛巾、假发、假睫毛、帽子、尿布及其它卫生用品、睡袋；鞋子、手套、表带、手提包、钱包/皮夹、公文包、椅子包覆材料；纺织或皮革玩具和含有纺织或皮革服装的玩具；直接使用的纱线和织物。该法令自公布之日起生效，2003年9月11日起在欧共体所有成员国实施。

如题，EN 14362.1:2012 表1中只列出了22种芳香胺染料，但欧盟规定的是24种，多了2,4-二甲基苯胺 和2,6’-二甲基苯胺。如果按EN 14362.1:2012 出具报告，那应该出22种还是24种？？如果是22种，那还有2个应按什么标准检测？

24种芳香胺混标、萘-d8从哪儿买？

有谁做玩具中芳香族伯胺测试的，有没有相关标准？

国标《纺织品中禁用偶氮染料的检测》中，制备待测液的方法简要叙述如下：1，用一种方法将纺织品中含的偶氮分解成某芳香胺，此时芳香胺是以盐的形式存在，溶于水，从纺织品中分离出来2，在芳香胺盐溶液中加入3滴5MNaOH，使芳香胺游离出来，用乙醚提取3，由于游离的芳香胺不稳定，所以加入2滴1M盐酸，使目标物生成稳定的盐酸盐以便进行样品处理4，最后，要加2滴1MNaOH，使目标物游离出来，制成待测液。从这个样品处理过程可见，要对芳香胺进行定量分析，步骤2-4非常重要，也就是说碱和酸加入的量对定量结果起到至关重要的作用。步骤2中的碱加少了，显然目标物损失；碱加多了，步骤3中加入的盐酸不能使目标物完全生成稳定的盐酸盐，而导致目标物的损失。步骤3中的酸加少了，不能使目标物完全生成稳定的盐酸盐，导致目标物损失；酸加多，步骤4不能将所有的芳香胺游离出来，目标物损失。步骤4中的碱加多应该没关系，加少了会使目标物损失。然而，这些酸与碱加入量是很不好控制的，比如所配制的酸（碱）溶液的浓度有偏差、吸管规格不同、或者加酸（碱）的时候不小心滴到容器壁而没有参加反应等。。。这是我自己的想法，请大家讨论一下，帮助开拓一下思路。按理说，SIM方法定量灵敏度该比SCAN方法要高。但我做出的结果（试验了多个样品），SIM反而灵敏度要低，而且重现性也低。（说明一下，我是用的手动进样，进样的误差可能比较大。但按概率来说，不管用SIM还是SCAN都会有相似的重现性，而且也不会影响两者灵敏度的相对大小啊）。更恼火的是，做出的回收率才1.14%.

求欧洲标准里塑料制品中芳香胺的迁移测试方法

我们在实验室测偶氮时，一般是还原裂解产生芳香胺来确认偶氮染料的存在，但是白色面料在标准中规定是不用进行偶氮检测的，那么白色的面料检测出致癌芳香胺是否可能呢？

不知道大家哪些单位做了纺织品芳香胺iis2010年的比对，可以探讨下，或者把结果发我邮箱里liuzi888@126.com;或者联系方式留下，大家交流下？

禁用偶氮染料可分解致癌芳香胺同分异构体解析 摘要：国标GB 17592-2006 规定了24种禁止检出的致癌及可疑致癌芳香胺，这些芳香胺大多有同分异构体，某些同分异构体容易导致误判，本文较全面地解析这些同分异构体，为分析判断提供依据。关键词：致癌芳香胺，同分异构体,解析一：前言 某些使用或间接使用含致癌及可疑致癌芳香胺的有机染颜料的产品中，经还原分裂有部分会释放出这些有毒芳香胺，给人民身体健康带来危害，国外也已禁止此类产品的输入，这些有毒芳香胺及其同分异构体可能是生产这些染颜料的原料中带入的；也可能是从反应过程中发生的副反应带入；也可能在偶氮染料检测时产生。作为替代使用的途径之一，某些染颜料生产企业也可能使用这些致癌及可疑致癌芳香胺的同分异构体作重氮组分，生产出性能近似但不含此类芳香胺的合格产品。因此，对这些芳香胺的同分异构体作全面的解析以防误判就很必要。 在这些芳香胺的同分异构体中，化学性质近似，而物理性质有些相差较大，用保留时间与标样的对照即可分辨是否为可疑芳香胺，有些物理性质相似，保留时间接近，这就需要使用质谱提供的二维信息进行解析，质谱匹配差距大，就可判定不是标的物，质谱匹配度相近（≤3），由于存在干扰因素，匹配度最高的不一定是标的物，这就需要从其质谱特征离子峰的丰度甚至比例关系进行解析，判断某峰是否是可疑芳香胺及其同分异构体或是混合物，有时还要适当改变分析条件如衍生化等以使其分离，为进一步定性定量提供可能。二，致癌及可疑致癌芳香胺及其同分异构体解析 以下逐个对这些存在同分异构体的芳香胺进行解析。1：邻甲苯胺,分子式：C7H9N,分子量：107.07名称CAS#熔点℃沸点℃匹配度【1】邻甲苯胺000095-53-4α：-21β：-5.5199.797间甲苯胺000108-44-1-43.6203.394对甲苯胺000106-49-043-45200.594 邻甲苯胺与间甲苯胺及对甲苯胺间沸点差距较小，匹配度相近（≤3），因此从保留时间及匹配度上难以判断是何物。可用乙酰化方法分离，可使邻甲苯胺与对甲苯胺及间甲苯胺分离，邻甲基乙酰苯胺出峰时间早于对甲基乙酰苯胺或间甲基乙酰苯胺。2: 2，4-二甲基苯胺，2，6-二甲基苯胺，分子式：C8H11N,分子量:121.09名称CAS#熔点℃沸点[fon

各位大神，请问可释放出24种特定芳香胺的偶氮染料有标准品吗？还是找不同染料逐一反应确定该还原体系的？

大家讨论一下做偶氮用的24种禁用芳香胺一般保存多久才会失效，标准上写的是一个月，但是我们在用了一个月以上发现定量都没问题。

前几天，有评审组来我实验室检查，开一个扣分项：可分解芳香胺染料原始记录信息不全，不能完全支持检测报告中关于检测结果的信息。要求24种偶氮染料进行单独分析和记录大家的大家的可分解芳香胺染料原始记录是怎么设计的？晒一下呗我先晒一下，抛砖引玉了------

我们要测皮革制品上芳香胺的含量，但是我不知道应该用什么样的配置的液相来测，请教了！！！！！11

大家有接触过盐酸联苯胺或其它芳香胺的盐酸盐吗？比如，盐酸联苯胺，4-氨基偶氮苯盐酸盐，等。这些用在纺织品的用途是什么？对人体有什么危害？有标准或技术方法可以检测吗？

各位好！哪位大虾用过GCMS测家具涂料中的芳香胺，前处理方面，求经验，不甚感激！