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虫线磷农残

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  • 液相紫外检测吡虫啉等农药残留

    我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留，用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱，流动相用的是（甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度，但是响应一直不高，尤其是多菌灵，0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右，那位高手帮帮吧~~拜托了

  • 【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担，农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪，建立了有机氯类、农药残留的气相色谱（GC）分离、电子捕获检测器（ECD）测定，以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器（FPD）测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法，缩短了分析时间，降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测，蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

  • 【原创大赛】有机磷农药残留测定的样品前处理技术（方法）

    有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

  • 气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-1

    [b]前言[/b]蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中，为了提高蔬菜的产量，改善其品质，施用农药不可避免，由于缺少施用常识及监管措施，在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象，种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉，且高效的农药，而忽略了农药毒性及高残留等问题；另外，为了提高果蔬的产量和质量，减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失，种植者经常多种高毒农药混配使用，而且加大了施药用量和频次，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药在产区周边环境中的残留，形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织（CAC、欧盟、美国、日本和中国等）对农药的最大残留限量（MRLs）进行了严格的规定[1] 。蔬菜中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易[2][3] 。因此，农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向，许多检测技术也应运而生。有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。我国已颁布了 GB[url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》 [4] 的检测方法。本实验参照此标准进行，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。[b]实验部分[/b]仪器和试剂 质谱仪：TSQ8000Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱； 试剂：正己烷，丙酮；[b]仪器方法色谱方法[/b] 程序升温梯度：40℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 90℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 180℃ ( 维持 0 min)，5℃ /min 到280℃ ( 维持 0 min)，10℃ /min 到 300℃ ( 维持 5 min) 进样口温度 : SSL (270℃ ) Splitless 载气流速： 1.2 mL/min ( 恒流 ) 传输线温度： 280 ℃ 进样体积：1.0 μL[b]质谱方法[/b] 离子源温度：300 ℃。 结合 RT-Alignment 功能的定时扫描 -SRM 模式（Timed -SRM）。 运用赛默飞世尔农药残留方法包（含 670 种农药化合物质谱方法）进样农残定性筛查和定量检测。[b]样品前处理方法[/b]实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。[b]具体前处理方法如下：[/b]取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样；准确称取 25.0 g，加入 50.0 mL乙腈，高速均质 2 min 后过滤，滤液中加入 5-7g 氯化钠，震荡，静置；取上清液 10 mL，80℃水浴加热，氮气或空气浓缩至干；加入 2.0 mL 丙酮，转移至 15 mL，3.0 mL 丙酮洗三次，定容至 5.0 mL，过 0.2 μm 滤膜后待检测。[b]实验结果及分析快速筛查方法建立[/b]农药残留方法包中包含了 670 种农药化合物优化后的相关信息，包括离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。利用 TSQ8000Evo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的高速扫描，采用特有的 Timed -SRM 模式，快速建立仪器采集方法，如图 1，图 2 所示。[img=,683,354]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794412632747.jpg[/img][img=,664,514]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413559972.jpg[/img][b]农药种类确定途径[/b]Trace Finder 软件结合农药残留方法包可直接、快速建立数据处理方法。对采集样品的数据进行快速处理，确定所含农药的具体种类以及相应的保留时间。如图 3 所示。[img=,713,430]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413548045.jpg[/img]

  • 预制菜检测仪检测水果有机磷农残

    预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面扮演着关键的角色。这种设备基于先进的化学分析技术，如色谱和质谱技术，能够快速、准确地检测出水果中的农药残留量。　　色谱技术通过利用不同物质在固定相和流动相之间的吸附、溶解等性能差异，将有机磷农药与其他物质分离开来。而质谱技术则通过测量样品离子质量和强度的变化，对有机磷农药进行定性和定量分析。　　使用预制菜检测仪进行水果有机磷农残检测时，首先需要选择待检测的水果样品，确保样品表面干净无杂质。然后，将水果样品切成适当大小的块状，以便后续处理。接下来，将切好的水果样品放入提取容器中，加入适量的提取液，如丙酮、甲醇等，充分搅拌均匀后静置一段时间，使农药残留充分溶解在提取液中。提取液经过净化处理，以去除杂质和干扰物质后，注入预制菜检测仪的样品池中。仪器会根据预设的检测参数对样品进行分析，并显示出水果中有机磷农残的含量。　　预制菜检测仪具有操作简便、携带方便的特点，使得无论是在农业生产现场、食品加工企业还是家庭生活中，都可以随时随地进行检测。这种设备的使用有助于及时发现农药残留超标的风险，确保消费者的健康权益。　　然而，虽然预制菜检测仪在农药残留检测方面表现出色，但在使用过程中仍需注意操作规范，避免误差的产生。此外，对于不同的水果种类和农药种类，可能需要采用不同的检测方法和参数，因此在使用预制菜检测仪时，建议参考仪器说明书和相关标准操作程序进行操作。　　综上所述，预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面具有重要作用，能够为食品安全保驾护航。通过使用该设备，我们可以有效避免农药残留超标的风险，确保食品的安全性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404241332205077_795_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • "虫眼菜"成菜贩推销噱头 其实农残不比没虫眼的菜少

    有“虫眼”的蔬菜比较“绿色”，喷的农药少或是没喷，吃起来更安全。这个说法，已在坊间流传了很久，不过，真是这样吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifA 传言　　网友力挺虫眼菜:　虫子咬过的蔬菜更健康　　在微博上搜索“虫眼蔬菜”，会看到不少网友“力挺”的声音。　　网友“杂碎江湖”说:家里菜园种了各种时令蔬菜，大家在市场买的菜，千万别因为有虫孔而嫌弃，这说明菜是绿色无农药的，如果碰巧吃到肉虫，恭喜你还白赚了一口高蛋白。　　网友“香柏纪官方微博”说:看到一篇博文写有虫眼的蔬菜并不代表安全和健康，说蔬菜被虫子咬了，伤口就污染了等等。我真想反驳这个无知的伪专家。蔬菜和人一样都有生命力，在蔬菜受到外界的侵害时和人一样有修复的能力，虫子咬过的地方，蔬菜就会用酶来修复，而且越健康。难道人受点伤就等死吗？有虫眼滴菜真滴莫有农药残留吗http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifB 调查小贩借虫眼推销:　　虫眼多说明农药少　　菜市场的小贩，也很懂“虫眼菜”的好处。记者走访了江头菜市场以及松柏一带的市场，发现不少菜贩拿虫眼当“噱头”，推销自己的菜。　　在江头菜市场，记者在一个蔬菜摊位上挑挑拣拣，看到几棵虫眼比较多的菜胆，故意对摊贩说:“这个菜叶上虫眼怎么这么多？”“哎呀，你不懂，虫眼多才说明这个菜天然，没有喷太多药。”摊主马上接话。在夏商批发市场，记者问小贩有没有带虫眼的蔬菜，小贩笑着说:“虫眼蔬菜好啊，你还懂得挑呀，我这里有很多。”C 实验　　检测中心:检测得在较多样本中选取　　那么，“虫眼菜”更安全的说法到底有没有科学依据呢？在市农产品质量安全检验测试中心的大力支持下，记者购买了市场上的新鲜蔬菜，以本报的名义委托检测，检测方式为农药残留速测。　　昨日，记者分别到超市和农贸市场购买了两棵菜胆，想进行农残检测，没想到被“拒绝”了。检测中心工作人员说，即使是农残速测也得在比较多的样本中随机选取，一两棵菜的样本不具代表性。于是，记者前往夏商蔬菜批发市场，这里的蔬菜供应全市各大超市和市场，随机抽样买菜更有代表性。　　记者在夏商蔬菜批发市场的不同摊位，分别购买了1公斤带虫眼的白菜和1公斤不带虫眼的白菜。这些白菜的产地虽然都是海沧区，但是分别属于不同的生产业者和农田。这次，终于可以检测了，记者将虫眼蔬菜和非虫眼蔬菜分别进行委托，以便检测结论可以进行对比。　　检测过程包括采样、超声萃取、加试剂测量等步骤，完成整个检测用了一个下午时间。D 结论　　农残检测:虫眼蔬菜也有农药残留　　检测数据出来了，结论是:有没有虫眼都一样。　　检测中心负责人说，这次速测是从记者购买的蔬菜中随机抽取菜叶样本进行的，主要检测有机磷和氨基甲酸酯两类农药的总量，这种检测方式速度较快。检测数据中最关键的，是一个酶被抑制率的百分数，百分数越大说明农残量越高。只要这个百分数小于50%，就说明蔬菜的农药残留在安全范围内。　　昨天的检测结果显示，虫眼蔬菜和非虫眼蔬菜的这个百分数，都远远低于50%。“这说明两种蔬菜都没有农药残留，是合格的。”检测中心检测室负责人强调，小于50%的数据再进行比较，没有太大的意义。　　此次送检的两种蔬菜，一共提取了8个样本，其中7个样本的百分数低于10%以下。最高的一个样本百分数为12.2%，属于“虫眼菜”。由此可见，“虫眼菜”一定农药少的说法，并没有依据。E 观点　　农业专家:　　虫眼与喷农药没关系　　对于虫眼菜，农业专家怎么看呢？“虫眼蔬菜跟喷农药一点关系都没有，农民也不爱喷农药，实在逼不得已，如果不喷，虫害会影响质量跟产量。”市农科所副所长孙传芝说。　　他还举了个例子:就像豆角，我们很少看到虫子，并不代表就不喷农药。如果一条豆角上有虫子，可能就影响了整条豆角的生长，消费者也可能就整捆都不买了。最重要的是，如果发生虫害没有尽早灭掉，虫子钻进豆角里面，再喷农药也没用了，所以，一定要在豆角的虫子刚长出来还没钻进豆角的黄金时机，及时喷农药把虫子灭掉。　　而水叶菜本来就不容易受虫害，虫子顶多就是吃一点叶子，不会影响到大的产量和蔬菜生长。即便有了虫子，还可以补救，所以农民喷洒农药的间隔时间可以更长。水叶菜的虫子，从虫卵长到会吃叶子的虫子，一般只要一周左右，一旦错过灭虫的黄金时间，虫子就会在菜叶上“开吃”。发现虫眼后，菜农可能会加大农药用量，加上虫眼凹凸不平，因此造成农药残留比没虫眼的蔬菜更多。　　现在，已有了更多物理防虫的方式，比如灭蚊灯。预防得当，只需要施用极少量农药甚至不用农药；预防不当，在虫害发生后施用农药，蔬菜也会留下许多虫眼。F 警示：有些菜虫不爱　　一般来说，气温较高的季节，农药喷洒的频率也会更高。因此，4月、6月、8月和9月的农产品较易有农药残留。从检测结果来看，并不是有虫眼的蔬菜就不含农药或农药残留量更低，不过，有些蔬菜不受虫子青睐，比如茼蒿、生菜、芹菜、胡萝卜、洋葱、大蒜、韭菜、大葱、香菜等，市民可以选择这些蔬菜。

  • 气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-3

    [img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794492820054.jpg[/img][b]定量结果[/b]Trace Finder 软件可以在确定农药种类的同时对样品中含有的农药残留进行准确定量。使用基质标准建立标准曲线，对样品中的农药残留进行定量。结果发现，针对特定化合物仪器的定量水平达到 1 μg/kg 以下，完全满足日常农药残留检测的要求（10 μg/kg），并且在低浓度时也能获得良好的谱图效果和稳定的重复性。实际样品检测到的各目标物农药浓度如表 4 所示。[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794492255189.jpg[/img][img=,653,535]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794493222902.jpg[/img][b]仪器稳定性实验[/b]将2个基质标准样品各连续进样10次，计算每个目标物浓度的相对标准偏差（RSD），测试仪器的稳定性，如图 8 所示。结果显示，所有农药化合物 RSD 均在 20%以下。35 种农药化合物 RSD＜ 15%，占总数的 91.4%。仪器在低浓度水平（≤ 10 μg/kg）连续进样的结果显示，仪器稳定性良好，满足检测需求。[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794493371457.jpg[/img][b]结论[/b]赛默飞世尔农药残留筛查方法包含有 670 种农药化合物信息，方法包内所涉及的化合物均为常见农药残留化合物，筛查方法快速简便，真实可靠。实验结果表明 TSQ8000 Evo 在农产品农药残留定性定量应用领域，具有高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。[b]参考文献[/b][1] http: / /www.mrldatabase.com/results.cfm[2] 李晓娟等 . 色谱 - 飞行时间质谱联用技术的特点及其在食品污染物分析研究中的应用 [J]. 分析测试学报 ,2012,31(5):628-632.[3] 陈燕清 , 颜流水 . 食品中农药残留前处理技术进展 [J].江西化工 ,2004(3):17-23．[4] [url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》[5] European Union (2002) commission decision 2002/657/EC of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results

  • 【资料】【隆重推出】NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定（报批稿）

    [color=#DC143C][font=黑体]声明：由于发帖前在全站没有搜索到kenneth06在帖子【讨论】NY/T 761 方法回收率 的7楼回复中上传过了该附件（估计附件名称不在搜索范围内）， 两附件内容相同。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080515/1264410/但为了方便大家下载，本帖暂时保留一段时间，之后将删除。感谢hotdoglet的提醒。[/font][/color]NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》分为三个部分：——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布，几个月后才能有文本出现。提前提供电子版给农残版网友！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=90166]NY/T 761-2008[/url]

  • 农残项目乙拌磷的稳定性

    本人现从事农残项目的检测工作，在工作中发现乙拌磷的稳定性极差，0.20mg/L的标液在走样的时候居然不断的衰减，不知各位版友有没有遇到相关的问题，本人实验室所用的乙拌磷标液来自环境保护所，溶剂为乙酸乙酯！

  • GCMS做有机磷农残

    各位大师，大家用GB/T 23204-2008做有机磷农残，GCMS能达到国标上所标出来的“检出限”吗？还有你们做的时候Scan模式一般多大浓度才出峰。

  • 【讨论】水中有机磷农药残留的测定

    现在我要做水中有机磷农药残留的测定，我要取40ml水，最后定容至1ml，要浓缩40倍，大家给点建议，用什么溶剂提取比较好？我做过用正己烷，乙酸乙酯，回收率都不怎么好，而用乙腈又不容易分层，农药种类都有辛硫磷，久效磷，灭线磷，硫线磷，多菌灵，甲拌磷，杀螟硫磷

  • 预制菜检测仪检测水果有机磷农残

    预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面发挥着至关重要的作用。以下是关于预制菜检测仪检测水果有机磷农残的详细分析：　　一、作用原理　　预制菜检测仪通常基于酶抑制率法原理，利用特定的酶与有机磷农药发生反应，通过测量反应后酶的活性变化，从而快速检测水果中的有机磷农药残留量。这种方法简单、快速、灵敏度高，适用于现场快速检测。　　二、操作流程　　样品准备：选择待检测的水果样品，确保样品表面干净无杂质。将水果样品切成适当大小的块状，以便后续处理。　　提取：将切好的水果样品放入提取容器中，加入适量的提取液(如丙酮、甲醇等)，充分搅拌均匀后静置一段时间，使农药残留充分溶解在提取液中。　　净化：将提取液通过净化柱或净化板进行净化处理，以去除杂质和干扰物质，提高检测准确性。　　仪器检测：将净化后的提取液注入预制菜检测仪的样品池中，按照仪器说明书设置检测参数，启动仪器进行检测。仪器会自动分析样品中的有机磷农药残留量，并给出检测结果。　　三、特点与优势　　准确性高：预制菜检测仪采用先进的化学分析技术，能够精确地检测出水果中的有机磷农药残留量，确保检测结果的准确性。　　操作简便：预制菜检测仪设计易于操作，使用者只需按照说明书或操作指南进行简单培训，即可进行快速检测。　　快速检测：与传统的检测方法相比，预制菜检测仪能够在短时间内得出检测结果，提高了检测效率。例如，某些仪器能在几分钟到十几分钟内完成检测。　　携带方便：仪器通常体积小巧、携带方便，可以适应各种环境，方便进行实地检测。　　四、注意事项　　严格按照仪器说明书进行操作，确保操作规范、准确。　　注意样品的保存和运输，避免在检测前受到污染或变质。　　在检测过程中，注意控制温度、湿度等环境因素，以保证检测结果的准确性。　　五、总结　　预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面发挥着重要作用。其高准确性、操作简便、快速检测以及携带方便等特点，使得预制菜检测仪成为食品安全监管和水果生产过程中的重要工具。通过预制菜检测仪的使用，可以及时发现和处理农药残留问题，确保水果的质量安全，保护消费者的健康和权益。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405281601421773_9862_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 【分享】台湾地区修订食品中啶虫脒等7种农残限量标准

    2010年5月7日台湾地区行政院卫生署署授食字第0991301250号令修正发布，关于食品农残限量的标准草案，拟修订水果、蔬菜或谷物里的啶虫脒（Acetamiprid）、乙酰甲胺磷（Acephate）、Chlorantraniliprole、氰戊菊酯（Fenvalerate）、胺菊酯（Tetramethrin）、三唑醇（Triadimenol）和三唑磷（Triazophos）的最大残留限量。同时，扩大了农残检测范围，新增白木耳和枸杞等检测对象。　　具体限量要求见：[url=http://members.wto.org/crnattachments/2010/sps/TPKM/10_3356_00_x.pdf][color=#0000ff]http://members.wto.org/crnattachments/2010/sps/TPKM/10_3356_00_x.pdf[/color][/url]

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药，并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

  • 农药微胶囊：杀虫减农残更环保

    http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/xKgxYHyhz9SxvvlY29qOv8uXLnXTXz8d5HH4mBG0DaL0VYbT7EcQygHnBOjHEBplSHLyDhKiaw4t6PsL0GSpVQw/0近日，扬大园植学院研究生研发了一种环保型“农药微胶囊”，该“胶囊”能保持48小时以上持续有效地释放农药，并且，最有诱惑力的是，该“胶囊”不会在植物表面产生大量残留。据了解，目前这项科研项目已经获得国家发明授权专利4项，并刚刚获得江苏省大学生创业优秀项目，预计2015年年底将进入市场。市场上蔬果农药残留严重扬大园植学院的果树学副教授凌裕平告诉笔者，为了让蔬菜水果在无杂草、无病虫害的环境中能够保证最基本的正常生长，在其生长过程中需要喷施很多次农药。“比如说葡萄，从开始坐果到采收上市，在这过程中需要喷洒多达12次农药。”凌裕平告诉记者，看上去光洁的一片叶子其实有着难以计算的肉眼看不见的农药。“如果清洗不当，人们每天摄入蔬菜水果的同时也摄入了很多农药残留，这对人体会产生很多急性或慢性的影响。”“对于蔬菜、水果来说，为了保证质量，喷洒一定量的农药无可避免，但是如何将这种量减少到最小，则是值得关注的问题。”扬州大学园植学院研一学生孟志远是“农药微胶囊”的项目负责人之一，他告诉记者，从2012年开始，他们开始研究这个课题，并想到了一种新的农药施用方式——农药微胶囊。研究生研发“农药微胶囊”什么是农药微胶囊？“简单解释，就是我们把特制的农药原料利用无皂乳液聚合技术装进小‘胶囊’中，依靠其缓慢释放，能长期保证杀虫效果。”孟志远介绍，一般农药喷施在植物表面后的杀虫效果只能维持几个小时，之后浓度会越来越低，完全没有了杀虫效果。而农药微胶囊是纳米级计量大小的，直径约100nm，是超级微型的胶囊，可以缓慢释放，能保持48小时以上持续有效地释放农药。那么，这款新型的“农药微胶囊”怎么使用？孟志远介绍，该农药主要适用于十字花科植物，如大白菜、小白菜、花椰菜等，溶水稀释后喷雾，和一般农药差不多。“正是由于这样的优势，农民可以减少喷施次数，减少叶表面农药残留。同时，两种原料是专门针对特定昆虫的，一个是鳞翅目，一个是蚜虫类的，两个都是对哺乳动物没有任何伤害的。所以即使叶面上还有少量农药残留，也绝对不会对人体造成任何伤害。”孟志远说。最早将于今年年底进入市场“目前这项研究项目已经做过多次试验，并得到了印证，使用‘农药微胶囊’后，蔬菜叶表面农药大大减少。”孟志远告诉记者，为了让他们的农药微胶囊更加稳定并且能够早日推向市场，他的团队成员们每天都扎在实验室里，经过反复的实验研究，确保微胶囊的制作过程可以接受工厂内批量化生产。同时，他们还要深入大田进行试验，确保产品的有效性。据了解，目前这项科研项目已经获得国家发明授权专利4项，并刚刚获得江苏省大学生创业优秀项目。“我们想要在2015年年底进入市场，在此之前我们还有很多准备工作。”孟志远向笔者介绍，他们的创业团队计划在2015年年底开创公司，并大量生产“农药微胶囊”，让居民能吃到更多放心的蔬果。笔者另了解到，扬大园植学院的师生几乎每年都会研制出很多新的产品，园植学院团委书记赵炜告诉记者，如果学生能把研究课题真正推到市场中，都是佼佼者。赵炜还十分期待地表示，孟志远团队研究的农药微胶囊迎合了所有居民对食品安全的要求，前景十分诱人。

  • 农残检测仪检测项目有哪些

    云唐农残检测仪通常可以用于检测农产品中的各种农药残留物。这些残留物是在农作物种植、生产、储存和运输过程中可能被使用的农药。以下是一些常见的农残检测项目：　　有机磷农药： 例如甲基对硫磷、敌敌畏、毒死蜱等。　　氨基甲酸酯农药： 例如毒死蜱、甲胺磷等。　　氯氰菊酯类农药： 例如氯氰菊酯、氯虫脲等。　　吡虫啉类农药： 例如吡虫啉、溴氰菊酯等。　　三唑类农药： 例如三唑醇、甲泰克等。　　除草剂： 例如草甘膦、草铵膦等。　　杀菌剂： 例如多菌灵、异菌脲等。　　植物生长调节剂： 例如赤霉素、瘤胃菌素等。　　昆虫生长调节剂： 例如氟虫腈、环氧虫腈等。　　杀线虫剂： 例如灭线螨醚等。　　这些是一些常见的农残检测项目，不同的农残检测仪可能具有不同的分析能力，可以检测不同种类的农药残留物。在实际操作中，要根据所要检测的农药种类和目标农产品，选择相应的检测方法和仪器。

  • 关于果蔬中有机磷类农药的残留检测，你们都是怎样做的？

    关于果蔬中有机磷类农药的残留检测，你们都是怎样做的？

    我们都知道有机磷类农药在农业生产种植中被广泛应用，下面是对果蔬中有机磷类农药的残留检测的一些经验分享，希望能和大家讨论讨论[b]一、什么是有机磷类农药[/b]有机磷类农药是一类具有神经毒性的含磷的有机物，被广泛应用于农作物的杀虫、杀菌、除草等，是我国目前使用量最大的一类农药。影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药，在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主，即三个70%：使用农药中70%的为杀虫剂；杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂；有机磷类杀虫剂中70%的为高毒、剧毒、高残留农药[1]。所以，果蔬中有机磷类农药的检测对保障人们的食品安全具有重要意义。检测人员需要了解农药的一些基本结构以及物理化学性质，这有利于我们开展检测工作，出现问题也利于我们分析原因。有机磷类农药的结构通式如图1：[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191053340374_1132_5004547_3.jpg!w300x300.jpg[/img]图1 有机磷结构通式R1和R2通常为甲氧基（CH3O-）或者乙氧基（C2H5O-），R3通常是烷氧基、芳氧基或其他基团。例如，甲胺磷（结构式如图2）在水中溶解度也较大，用乙腈提取时很难提取充分，所以甲胺磷的回收一般都会偏低，经常会低于70%；而敌敌畏沸点140℃（2.67kPa），具有较强的挥发性，常常作为熏蒸剂使用，所以氮吹的时间不能太长，否则会导致回收偏低。[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191055223127_3501_5004547_3.jpg!w300x300.jpg[/img]图2 甲胺磷结构式[b]二、检测方法的选择[/b]由于理化性质的原因，大部分有机磷类农药都可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来检测。蔬菜水果中有机磷类农残检测常用的方法有：NY/T 761-2008，GB23200.8-2016，以及新方法GB23200.113-2018，GB23200.116-2019（NY/T 761-2008有机磷方法的升级版）等。实验室可根据GB 2763-2019的规定结合实验室实际情况选择合适的检测方法，可参考《2019版食品中农药残留限量标准配套检测方法的变化分析》一文[7]。下面主要介绍NY/T 761-2008以及GB23200.113-2018两种检测方法。[b]三、NY/T761-2008检测方法的前处理流程与注意事项[/b]FPD（Flame Photometric Detector），也就是火焰光度检测器，其原理是含硫或含磷的化合物在富氢火焰中燃烧（H2与O2比例大于2，通常在3.5左右，这一点与FID不一样），生成激发态的S2*，HPO*，当它们回到基态时会发出特征光谱，通过相应的滤光片到达光电倍增管产生相应的信号。所以，FPD是一种对含磷，含硫化合物有高选择性和高灵敏度的检测器。也正是因为FPD的高选择性，NY/T 761-2008做有机磷前处理相对简单：乙腈提取，溶剂转换，过滤膜就可以上机检测了。[b]需要注意的地方：[/b]1.根据样品含水量加入合适量的NaCl，使得盐析充分，如果出现乳化可以适当加入少量纯水 2.加盐后要剧烈振摇1min，静置时间要足够，使有机相和水相充分分层，否则有水残留在有机相中时，氮吹时不易吹干，容易造成农药分解 3.氮吹很关键，切不可吹得过干。氮吹完后应立即用丙酮复溶，否则一些农药会有损失导致回收偏低 4.由于该方法几乎没有净化，所以仪器会脏的比较快，所以需要及时进行维护，如更换衬管，割柱头等 5.由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]本身的局限，即使双塔双柱进样，其定性能力也还是有限，遇到复杂基质（如葱、姜、蒜、甘蓝等）无法定性的时候，需要用质谱进一步确证。[b]四、GB23200.113-2018检测方法的前处理流程与注意事项[/b]国标GB 23200.113-2018于2018年12月21日正式实施，该方法首次将QuEChERS前处理以及GC-MS/MS检测方法纳入多农药残留的国标当中。该方法做果蔬样品有QuEChERS和SPE两种前处理方法。下面我们简单的介绍一下QuEChERS方法。QuEChERS有很多优点：一、快，二、试剂用量小，三、所需样品量小，四、耗时短。以前主要是作为非标方法使用进行筛查，不能出报告。GB 23200.113-2018实施以后，正式将QuEChERS前处理纳入国标标准方法，越来越受到大家的关注。GB23200.113-2018中QuEChERS前处理流程如下：[img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191111484186_5985_5004547_3.png!w690x374.jpg[/img]需要注意的地方：1.由于QuEChERS是基于分散固相萃取的原理，前处理没有匀浆步骤，一般制样时需要用破壁料理机，使得样品颗粒更细，也更均匀，这样提取会更加充分；2.由于提取包中的盐遇水会放出大量热，而且容易结块。放热会导致一些热敏感的农药分解而使回收率不好，一般可以在样品加入乙腈后放到冰箱冷藏半小时，再拿出来做后面的前处理；结块容易导致提取不充分，所以批量做样时，在加入提取包后应先预摇一下，后续再剧烈振摇，充分提取；3.QuEChERS净化管中的填料一般为：无水硫酸镁（除水），PSA（去除有机酸、少量色素和糖类杂质等），C18（除脂类非极性杂质），GCB（去除色素），根据样品基质的类型选择合适配比的净化管，既要能达到良好的净化效果，同时也要保证农药不被吸附；4.不同基质对同一种农药的几个离子对的干扰可能都不一样，可根据实际情况尽量选择干扰小的离子做定量离子；5.利用定性离子和定量离子的相对丰度比定性的时候，要保证样品中目标化合物的质量浓度与基质标准溶液浓度相当，且偏差要满足标准中的规定；6.GB 23200.113-2018标准中每个化合物只提供了2个离子对信息：一个定量离子对，一个定性离子对，实际检测过程中根据需要可多选择1-2个离子对来辅助定性。[b]五、基质效应敏感的农药，如何减少基质效应[/b]在20世纪90年代，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析有机磷类农药时，研究人员就发现无论是采用填充柱还是毛细管柱，检测信号的强度与试样基质的特性都非常相关。Energy首先解释了这一现象，Energy和他的同事将基质效应归因于：农药由热进样口向色谱柱的传输过程中有基质的参与。通过在汽化过程中减少热不稳定农药的分解，以及屏蔽进样口中的活性位点，而减少极性农药在活性位点的吸附和解吸的速度，样品基质增加了待分析农药从进样向色谱柱的传输量。所以，不易受基质影响的农药一般都是热稳定，或者在进样口不易被吸附的。反之，则会产生较强的基质效应。基质效应敏感的典型的农药有：乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷等。减少基质效应的方法一般有：基质净化、PTV进样、加入分析保护剂以及基质匹配标液校正等。实际工作中，最简单有效的方法就是基质匹配标准溶液。（后附参考文献[8-9]，有兴趣的可以深入阅读）。所以，新国标GB23200.113-2018里面已经规定了需要用空白基质配工作曲线，NY/T761-2008虽然没有明确需要用基质标，实际检测中还是用的基质标以便获得更好的回收率。实际工作中每种类型的样品都严格匹配相应的基质不太现实，有学者建议如不能实现严格的基质匹配，则通用基质选择的标准应尽量使其标准曲线的斜率和基质匹配校准法的斜率相近。他们还建议，将黄瓜作为蔬菜的通用基质，西瓜作为水果的通用基质。涉及到需要非常准确定量的样品，如超限量值的样品，则还是需要用同类型基质标校正。[b]六、确保检测结果准确的一些注意事项[/b]1.工欲善其事必先利其器，让分析仪器保持良好的状态是保证检测工作质量的基本要求。除了按照要求做好仪器的周期性的检定校准和期间核查外，还应做好日常维护。2.为了保证检测结果的准确性，批量做样时一般要求10-15针样品需要穿插进一针标样，每批样品需要做质控添加回收，一般要求回收率在70-130%。超限量值样品需要用备样复检并且需要做平行，精密度也应满足检测标准的规定。3.一些有核的样品（如桃、李等）制样时需要去核，果肉和果核都需要称重，计算果肉所占比率，最后结果需要根据这个比率折算回去，否则用GB 2763判定时容易误判。4.部分农药会产生具有毒理学意义的农药衍生物，如甲拌磷代谢会产生甲拌磷砜和甲拌磷亚砜，其毒性更大。实际检测工作中，若检测到甲拌磷砜和亚砜，应将其根据相对分子质量折算成甲拌磷，上报结果用甲拌磷表示。参考资料：[1]谭康.加强食品安全意识 正确认识农药残留[J].知识经济,2011(08):113.[2]食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法(发布稿):GB 23200.113-2018[s],2018.[3]食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法（发布稿）:GB 23200.82-2016[s],2016.[4]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定:NY/T 761-2008[s],2008.[5]食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法:GB 23200.116-2019[s],2019.[6]中华人民共和国国家卫生健康委员会、中华人民共和国农业农村部、国家市场监督管理总局.食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量:GB 2763-2019[s],2019.[7]廖先骏1, 李富根1, 朴秀英1, 贺泽英2, 刘潇威2, 罗媛媛1. 2019版食品中农药残留限量标准配套检测方法的变化分析. 现代农药, 2019, 18(6): 1-4[8]Colin F. Poole,Matrix-induced response enhancement in pesticide residue analysis by gas chromatography,Journal of Chromatography A,Volume 1158, Issues 1–2,2007,Pages 241-250.[9]贺利民,刘祥国,曾振灵.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析农药残留的基质效应及其解决方法[J].色谱,2008(01):98-104.[/s][/s][/s][/s][/s]

  • 【共享】NY T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法

    NY T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16298]NY T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16297]NY T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url]

  • 有机磷农残标曲

    买的有机磷农药标样为1ml 辛硫磷，浓度为100mg/l，溶液为正己烷。我做的有机磷农药残留测定最后定容步骤为： 丙酮定容5ml。待气相色谱测定。请问，标准曲线要用什么溶液定容？1、 按照标样溶液：选择正己烷？2、按照测定步骤：选择丙酮？应该选择哪种溶剂？对测定结果影响怎样？

  • 有机磷农残标液的保存与配制

    最近做有机磷农残发现了一个问题，8月23日配的1ug/ml的混标，27日进样峰面积相对于23日的就要小很多。重新配制1ug/ml的混标进样，峰面积要比23日的好些，但是相较于23日现配现进的峰面积仍是小。这是有机磷农药分解了吗？最让我想不通的是27日用旧标液做加标，如果用27日现跑的标准曲线定量，回收率达200%，用23日跑的标曲定量的话，回收率100%左右。这是为什么呢？如果说是标液分解的话，那应该回收也低啊？衬管吸收的话也应该回收低吧？我的标液都是买的100ug/ml的单标，分别配成10ug/ml的单标，根据需要再配成1ug/ml的混标，溶剂是丙酮，冷藏保存稍后附图

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