虫线磷农残

依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节，葡萄牙收到本国农化公司Sapec Agro关于修订农药吡虫啉(imidacloprid)在大米中最高残留限量(MRL)的申请，拟将其MRL值从0.05 mg/kg(检测限)修订为2 mg/kg。葡萄牙依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节，起草了一份评估报告，已于2009年5月29日提交欧盟委员会，同时转寄欧盟食品安全局。欧盟食品安全局经过评估后认为所提交的材料不足以作出最终的消费者暴露风险评估结论。2010年2月，葡萄牙又提交了一份补充评估材料，欧盟食品安全局对所提供的材料进行评估后认为：1.5 mg/kg的限量值不会增加消费者的健康顾虑，是合适的，可以作农药吡虫啉的暂时MRL。

目前我国农产品农药残留现状，可以用三句话来概括，即近年不断好转，总体现状较好，但仍存在隐患。具体来说，一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果，不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降，已从十年前的超过50%到目前的10%以下；而且表现在残留检出值也是明显降低，十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多，但现已很少见，仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高，如稻米和水果高达98%以上，蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定，仍然存在着一些风险隐患，如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标，又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标，还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标；特别是由于我国农业生产的产业规模太小，有众多千家万户的农民分散生产和经营，加上生产技术较为落后，基地准出和市场准入难以真正做到，造成监管更加困难。 同时，人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面，由于欧美农药管理历史长，我国农药残留的标准数量相对还比较少，因此，加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲，各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同，因此，残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒，必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药，往往制定最严格的标准，而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药，残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01~0.05mg/kg）执行，而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg，花椰菜上为0.5mg/kg，日本规定芹菜上为5mg/kg，花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg，按理葡萄可鲜食，标准应该更高，但葡萄是欧洲的优势作物，因此制定的标准松；再如常用的杀菌剂百菌清，欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物，各国标准也不同，如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差100倍；又如高毒农药甲基对硫磷，日本为1mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差50倍。 为了协调和统一残留标准，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，因此，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨，有的标准比发达国家低，但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg，而美国和日本的为7mg/kg；马拉 硫磷是老农药，我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，在萝卜中为0.5mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准；常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg，美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg，分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全，很少涉及贸易保护问题。由此可知，不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，只要符合残留标准，农产品是安全的，不能用别国的标准来判断是否存在安全，不能用一国标准否定别国的标准，这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定，也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格，还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，对于农药残留检测有着丰富的经验，满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。

9月3日，农业农村部会同国家卫生健康委、市场监管总局发布的新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）将正式实施。与2019版相比，新国标新增农药品种81个，增幅16.7%；农药残留限量增加2985项，增幅为42%；达到国际食品法典委员会（CAC）相关标准的近2倍，并且采用的风险评估原则、方法、数据等要求与CAC和发达国家接轨。为进一步突出对高风险农药和重点农产品的监管，更大范围保障农产品质量安全，新国标规定了甲胺磷等29种禁用农药792项限量标准、氧乐果等20种限用农药345项限量标准。针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品，新国标制修订了5766项残留限量，占目前限量总数的57.1%；为加强进口农产品监管，制定了87种未在我国登记使用农药的1742项残留限量。作为分析检测先锋队的样品前处理仪器，屹尧科技全自动固相萃取仪和全自动凝胶净化色谱仪在相关检测方法中已经积累了丰富的应用经验，并可提供更高通量的前处理解决方案。屹尧科技自主研发生产的FLEXI全自动凝胶净化色谱仪，在首都科技条件平台检测与认证领域中心组织的2016年检测仪器设备验证与综合评价项目中，作为验评项目之一，由北京农业质量标准与检测技术研究中心作为核心实验室参与并对该仪器进行了评价。各实验室采用FLEXI 全自动凝胶净化色谱仪通过对环境样品，粮谷，茶叶以及动物样品等不同种类样品开展的实验分析，完成了对仪器整体性能指标的评价。其中，粮谷样品参考了《GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，完成了对多菌灵，噻虫嗪，吡虫啉，啶虫咪，嘧霉胺，多效唑，烯酰吗啉，咪酰胺，腈菌唑，辛硫磷等十种农药的残留分析。茶叶样品参考了《GBT 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱质谱法》，完成了乐果，杀螟硫磷，毒死蜱，水胺硫磷，三氯杀螨醇，三唑磷，联苯菊酯，氯氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯等十种农药的残留分析。并结合上述实验，验评结束后，在核心期刊中共同发表了若干相关文章。屹尧科技始终致力于推动样品前处理的自动化和智能化，追求更高通量、更高效率、更高可靠性和更省人工。继2015年屹尧科技全自动固相萃取仪EXTRA出口韩国农业部之后，我司固相萃取仪和GPC产品已广泛应用于各省市海关、疾控中心、食品药品检验所、粮油监测站、产品质量监督检验所等单位。

据设在国家质检总局的中国WTO/SPS国家通报咨询中心消息：欧盟近日发出通报告知欧盟成员国及向欧盟出口相关产品的第三国，欧盟委员会制定指令草案：修订有关啶虫脒(acetamiprid)、茚虫威(indoxacarb)、二甲戊乐灵(pendimethalin)、吡蚜酮(pymethrozine)、肟菌酯(trifloxystrobin)等农药的最大残留限量。涉及到某些植物源性产品，包括水果和蔬菜。本次修订放宽了欧盟上述农药的最大残留限量要求：譬如，啶虫脒在欧芹上的最大残留限量由原来的0.01ppm提高到5ppm，茚虫威在香蕉上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.2ppm，二甲戊乐灵在豌豆种上的最大残留限量由原来的0.05ppm提高到0.2ppm，吡蚜酮在葡萄干上的最大残留限量由原来的0.1ppm提高到0.5ppm，肟菌酯在芒果上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.5ppm。该草案的拟批准日期为2007年12月。

我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了在牛和猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜液相色谱-质谱/质谱法方法原理： 分析天平（感量0.0001 g离心机（00 r/min UHPLC-MS/MS+ESI试样分割肉取样品中有代表性的约2.100 g，用剪刀剪碎至2 毫米以下，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。18 以下冷冻保存前处理方法1.5（精确至 g50 mL具塞5 g无水硫酸钠混匀，再加入）均质4000 r/min min，将有机相转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 5（精确至 g50 mL具塞2 g无水硫酸钠混匀，再加入 min，冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 蜂蜜称取试样01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯，于旋涡混合器上混匀3000 r/min min，将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中，残渣再加入20 mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下减压浓缩至约 国标解读及注意事项1.甲醇100储备液，在～冷藏个月。：无水硫酸钠除水；54.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。还可以使用相对应的同位素内标配制标准曲线，进行回收率的校正。 参考文献GB 23200.94-2016图1 分割肉中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图2肠衣中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图3蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图文章来源：坛墨质检官网

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害，在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围，但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此，建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术，严格控制其残留水平，对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料（3DGA@COFs）的制备方法，并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析，为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学（Food Chemistry）》上。据徐东辉研究员介绍，该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶（3DGA）的柔性表面引导COFs自组装生长，成功制备了3DGA@COFs复合材料，证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留，并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术，该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下，方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升，线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升，显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。

近日，中国热带农业科学院传感与光电检测技术研究团队在多孔框架的分析功能化调控及有机磷光电化学传感分析研究中取得重要突破，成功揭示了多中心金属有机框架对有机磷结构的亲和机制，为农产品和产地环境中有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。该研究成果发表于Chemical Engineering Journal。基于双功能多中心亲和MOF/MXene异质结构建乐果光电传感器示意图 中国热带农业科学院供图有机磷农药（OPs）因其药效高、广谱抗虫活性被广泛用于控制水果和蔬菜害虫。但有机磷农药会对中枢神经系统造成不可逆损伤，长期使用有机磷化合物会通过污染环境介质（如水、食物和土壤等）严重影响人体健康。因此，研究有机磷农药的快速和可靠的检测方法具有重要意义。团队受天然有机磷水解酶的启发，以四羧基苯基卟啉锌作为有机配体制备了多金属中心的光活性金属有机框架（MOF）。通过量子化学证明了制备的光活性金属有机框架中锆及锌金属中心可以与有机磷形成桥连结构，从而实现对有机磷结构的特异性亲和，这种全新的多中心亲和机制为有机磷农药残留的传感识别提供了新途径。团队进一步通过耦合金属有机框架与Nb4C3形成肖特基结，协同分子印迹技术开发了一种新的多中心亲和光电传感策略。金属有机框架不仅作为光电信号发生中心，同时其金属中心位点（Zn（II）、Zr（IV））与分子印迹的空间匹配协同确保了有机磷结构的精准捕获。团队最后以多巴胺为电子供体和界面探针，构建了一个痕量有机磷光电化学传感器，用于检测农产品和环境水样中的乐果。这种策略也可推广于其他有机磷结构检测中，这为有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。

近期，美国环保署发布多项通报，拟修订噻虫嗪(Thiamethoxam)、环丙氨嗪(Cyromazine)和酮螨酯(Spirodiclofen)3种农药的最大残留限量。 　　修订后的残留限量如下表： 农药名称 农产品 限量（ppm） 噻虫嗪 花生 0.05 花生干草 0.25 环丙氨嗪 多汁豆 2.0 酮螨酯 鳄梨、黑肉柿、桃橄、香肉果、芒果、木瓜、人心果、星苹果 1.0

依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节，法国收到BASF Agro SAS公司建议修订农药烯酰吗啉(dimethomorph)在洋葱、大蒜、葱、朝鲜蓟和茄子中最高残留限量(MRL)的申请。 　　法国依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节，起草了评估报告，于2010年1月18日 提交欧盟委员会，同时转寄欧盟食品安全局。欧洲食品安全局的评估结果为：为了满足对农药烯酰吗啉的用途，将洋葱、大蒜和葱的MRL值由原来的0.1 mg/kg提高至0.15 mg/kg。而朝鲜蓟和茄子的MRL值也由0.05 mg/kg分别提高到2.0 mg/kg和0.3 mg/kg。

要彻底消除农药残留隐患，除了在硬件和检测标准上尽快与国际接轨，理顺多头执法的监管体制更为关键 　　“农药检测，保证每日安全与新鲜。” 　　走进位于北京市东部沃尔玛超市万达广场店的蔬菜、水果区，便能看到墙上的宣传语。在另一边的墙上，则是“蔬菜农药检测公告栏”，其中列出了受检蔬果的品名和供应商。 　　不过，一位正在挑菜的中年女性却对本刊记者坦言，买了菜回去，还是得在水里多浸泡，“他说检测了，谁知道是不是走过场?” 　　本月早些时候，3月15日，国际环保组织绿色和平公布的一份《超市生鲜散装食品调查报告》(下称《报告》)就指出，一些大型超市出售的生鲜蔬果样品，经检测发现混合农药残留既广且多、有违法使用和禁用的农药。 　　实际上，从今年年初以来，农药残留所带来的食品安全隐患，已经持续发酵。 　　2010年1月下旬，武汉市在对市场上的豇豆进行检测时发现，一些来自海南的豇豆含有禁用农药水胺硫磷。2月6日，武汉市农业局向海南省农业厅发出协查函，宣布三个月内停止该省生产的豇豆进入武汉市销售。 　　截至春节前，武汉市共查出3596.9公斤海南豇豆含有禁用农药，并全部销毁。同时，全国多个地方均发现了含有水胺硫磷的豇豆。为此，农业部2月24日下发紧急通知，要求各地进一步加强蔬菜质量安全生产监督管理。 　　仅海南三亚一地，从3月1日至3月18日，就查封了37家无证经营的农药店，查扣禁止使用的高毒、高残留农药98瓶。而这，显然仅仅是冰山一角而已。 　　在今年的全国“两会”上，不少代表委员都纷纷表示，是时候关注农副产品农药残留超标问题，解决食品安全的“体制之痛”了。 　　绿色和平的批评 　　“绿色和平”食品与农业项目主任王伟康表示，从2009年10月29日至11月17日，在北京、天津、武汉、杭州、成都、广州、长沙和福州等八个城市的九家大型连锁超市的19家门店，他们随机抽取了83份散装食品，包括散装大米、蔬菜和水果，进行农药残留检验。 　　该组织声称，样品被送至独立第三方检测机构进行检测。结果发现，在77份蔬果中，有两个样品含有国家禁用农药甲胺磷残留 14个样品含有违法使用的农药残留，即超出了登记允许使用的范围。 　　沃尔玛超市和伊藤洋华堂超市，均因为问题严重而遭到点名批评。采自湖北武汉沃尔玛中山大道分店的豇豆样品，被检出有六种违法使用的农药 采自北京伊藤洋华堂西直门店的草莓样品，则被检出有两种违法使用的农药以及一种国家禁用的农药。 　　其实，这已不是绿色和平第一次就农药残留问题，向超市发难。 　　早在2009年7月16日，在发布的第三期《蔬果安全状况监测》中，绿色和平就声称，在北京的沃尔玛、家乐福、易初莲花和华润万家等四家超市的甜瓜、苹果、桃子、油桃和樱桃上，检出了17种农药残留 其中有7种，更是被国际权威机构认定为致癌及有潜在致癌危害的农药。 　　不过，这一指控却遭到了官方的反驳。作为中国食品安全监管综合协调部门的卫生部，于当年11月18日在其官方网站称，被检出的农药残留量均未超过国家标准限量值的规定，也没有发现国家明令禁止的高毒和禁用农药品种，“该监测报告所涉及的蔬果均不存在安全性问题”。 　　同时，卫生部还质疑，“绿色和平”委托的检验机构出具的检测报告有不规范之处。 　　在中国农业科学院蔬菜花卉研究所研究员李宝聚看来，要求不存在任何剂量的农药残留，的确有些过于严苛。毕竟，当今的农产品约有三分之一的产量，是依靠农药从病虫草害手中夺回的。如果不使用农药，中国将损失30%至40%的粮食，以及50%至80%的蔬菜。 　　吃不用农药生产出来的蔬菜，“无论从中国的实际情况，还是从发达国家的发展现状来看，都是不现实的”，他解释说。 　　也许是吸取了上一次的教训，“绿色和平”在此次的《报告》中突出强调了存在违法使用和禁止使用的农药。 　　不过，在接受本刊记者采访时，王伟康依然拒绝透露第三方检测机构的名称，这也使得无法对这份《报告》的全面性以及客观性做进一步的评估。 　　禁用农药依旧在 　　即便绿色和平的报告确有偏颇之处，但农药残留问题仍不失为一个关系到整个食品安全的真问题。 　　农药，作为人类发明的一把“双刃剑”，既能在农业生产过程中抵御病虫草害，可一旦使用不合理，便可能通过多种途径侵入人体，损害神经、内分泌、生殖等多个系统的健康。因此，各国对于农药的使用，往往都有着严格的监管。 　　在中国也不例外。早在2006年，农业部等四部委就联合发布公告，决定自2007年1月1日起，全面禁止在国内销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷、磷胺、对硫磷、久效磷这五种高毒有机磷农药。 　　根据业内人士的推测，当时中国每年使用的农药中，有35%的使用量属于高毒农药。而上述五种农药的使用量，更是占到高毒农药的70%。 　　然而，中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波在接受本刊记者采访时表示，这些高毒农药并没有随着一纸禁令彻底退出江湖。 　　2008年，河北省邯郸市疾病预防控制中心的高海红对当地市场上的325份蔬菜样品进行了检测，结果发现其中123份含有甲胺磷，占38% 按照国家标准的规定，其中有91份超过了检测限，超标率高达28%。 　　同年，山西省农产品质量安全检验监测中心对全省11个市所在地的蔬菜生产基地、批发市场、超市和农贸市场进行了四次连续监测，监测的蔬菜包括九类20多个品种1751个样品。结果，有54个样品被检出六种禁用农药超标，其中就包括甲胺磷，以及此次在海南豇豆中发现的水胺硫磷。 　　山西省农产品质量安全检验监测中心研究认为，禁用农药之所以难以完全杜绝，可能有两个方面的原因：一是在目前分散的农业生产模式下，很多农户的用药仍游离在政府有关部门的监管之外，还有人在违规使用 另一方面，则是因为以前使用的高毒农药残留在土壤中，仍有可能“感染”新种植的蔬果。 　　即便对于允许使用的农药，残留超标的情况也屡见不鲜。在上述山西的监测中，农药残留总的超标率就为4.5%，其中芹菜超标率高达16.5%。 　　舍本逐末的检测 　　应当承认，面对农药残留，各地已开始在检测体系上下工夫。很多城市建起了农产品质量监督检验检测中心和农产品检验检测站，对农产品生产基地、批发市场、农贸市场、超市进行监测。不少超市亦强化了自己的检测能力，以把住最后的关口。 　　但在李宝聚看来，检测毕竟只能针对部分农药，通过检测来解决蔬菜产品的安全性问题，治标不治本。鉴于真正出现问题的，是在农产品的生产环节，这就决定了流通环节的检测，只能起到辅助作用。 　　受硬件条件等制约，有时候这些检测甚至难以有效地发挥辅助作用。 　　在海南豇豆事件之前，海南三亚市南繁科学技术研究院的任红等人，就曾针对海南省的瓜菜农药残留监控模式撰文称，尽管各市、县级检测中心已经建立，并配备了检测仪器，“但大多是一些速测仪器”，检测的指标单一，制约了检测项目的拓展和检测工作的全面开展。 　　而在事件发生后，海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁亦承认，对瓜菜的检测主要是看农药总量是否超标，无法查出农药的种类。而首先发现“毒豇豆”的武汉市，采取了成本更加高昂的定量检测，才发现了水胺硫磷。 　　除了硬件，“软件”上也存在诸多缺陷。中国对于农药残留的限量标准，亦有不少未与国际接轨之处，这也削弱了农药残留检测的效果。 　　根据“绿色和平”提供的资料，被世界卫生组织列为剧毒和高毒的农药共20种，在中国禁用的仅有4种。 　　中国的农药最大残留限量标准，目前主要由国家标准和行业标准两部分组成。前者由卫生部和国家标准化管理委员会共同发布，后者主要由农业部发布。根据统计，截至2009年，中国共有涉及178种农药在92种(类)食品和农产品中的807项限量标准。 　　然而，在很多专家看来，这远远不够。因为中国在近200种作物上有600多种农药登记使用，常用农药也有400多种，当前的限量标准并不能满足食品安全的需求。从国际上看，国际食品法典委员会(下称CAC)的限量标准超过3000项，比中国高出了一大截。 　　监管体制待理顺 　　根据国务院办公厅印发的《2010年食品安全整顿工作安排》，制(修)订食品中农药残留限量标准，已被列入2010年工作计划。 　　但王伟康也希望，在政府完善相关标准的同时，超市也应通过自己对整个产业链的控制力，干预蔬果的生产环节，促使农民不使用剧毒、高毒的农药，以及科学使用农药。目前，政府正在推动的“农超对接”，或许也给大型超市提供了这种干预契机。 　　所谓“农超对接”，即农户直接向超市供货，省掉了批发商、供货商等中间流通环节。如此一来，可以节省成本，降低产品价格。 　　本刊记者注意到，在北京沃尔玛超市万达广场店，已有不少苹果贴上了“农超对接”的标签。 　　沃尔玛在中国的“农超对接”启动于2007年，目前已涉及至少20万农民。按照沃尔玛的计划，到2011年底时，“农超对接”项目涉及的农民将达到100万人，超市三分之一的蔬果类产品都将来自定点农场。 　　王伟康认为，“农超对接”增强了超市对于农户的影响力，超市应该通过宣传、培训等方式以及相应的惩罚机制，帮助、激励农户科学使用农药或者使用杀虫灯等非农药手段。 　　不过，超市的影响力显然只能覆盖一部分农户。要从根本上解决农产品生产环节的弊端，政府监管体系的漏洞也应尽快弥补。 　　根据1997年开始实施的《农药管理条例》以及随后的政府“三定”方案，农药管理涉及农业、工信、质检、工商、卫生等多个部门。 　　例如，农业部门负责农药登记审批 工业和信息化部门负责农药生产企业核准，核发生产批准文件 质监部门则负责核发按国标和行标生产的农药产品的生产许可证。 　　这种多头执法带来的监管隐患，在食品安全领域已经早有先例。李宝聚就认为，农业管理与技术推广部门，长期以来重于查处违禁农药，却忽略了对菜农的技术指导。一些农户为了取得好的防治效果和蔬果外观，往往急功近利使用高毒农药，或者盲目增加施药次数和农药浓度，或者施药后两到三天便将蔬果上市，致使农药残留严重超标。 　　因此，不少业内专家建议，应尽快理顺农药的管理体制。 　　全国人大代表、浙江温岭市农业技术推广站副站长林燚便在全国“两会”上建议，应明确农药管理的主管部门，赋予农业部门实施从农药登记到生产经营许可、市场监管、使用指导和废弃物管理的职能，其他部门予以配合。此外，还应完善小作物和特色作物的农药登记，并加强农业部门对农户的培训和辅导。 　　从更宏观的层面来看，当前小而散的农业生产，亦增加了政府监管的难度和成本，如何更好地组织起农业生产，从而保证农产品的安全与质量，仍需决策者在制度上加以创新。

我国是茶叶生产和消费大国，茶文化历史悠久，2021年全国18个主要产茶省茶园面积为326.41万hm2，干毛茶产量306.32万吨，产值约2928.14亿元。作为一种人们日常饮品，其质量安全至关重要。在茶叶种植生长过程中，为防治病虫害，经常会使用一些除草剂和杀虫剂，但不合理用药可能会带来一系列的食品安全风险问题。百草枯是一种快速灭生性除草剂[1]，可以使植物快速枯萎，除草效果好，见效快，但百草枯有剧毒，残留的百草枯能够导致人体不同程度的肾功能损害以及衰竭[2]。敌百虫是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂，可对节肢类害虫起到灭活作用[3]，但该药物同时又对人体有很强的毒害作用，会严重损伤人体生殖与神经系统[4]。因此，控制茶叶中农药残留量对守护居民健康有着重要意义。常用的农残检测方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。色谱与质谱方法检测结果准确可靠，具有较高的精确度和可重复性，常作为仲裁法使用，但是存在检测时间长、仪器体积大、设备昂贵且操作复杂，无法应用于生产现场等问题。相对于传统的检测技术而言，表面增强拉曼光谱（SERS）技术具有灵敏、快速、便携和准确等优势，被广泛应用于环境监测、食品监督、生物医学、药品检验和刑事技术等领域。将SERS技术应用于茶叶中的农药残留检测，有助于茶叶现场快速检测，保障茶叶的质量安全。2试验方法本文采用上海如海光电仪器公司生产的RMS1000手持式拉曼光谱仪进行数据采集，通过上海如海光电提供的预处理算法进行光谱预处理。测试参数：激发波长785 nm；激光功率150 mw；积分时间为1 s~5 s。为提高实验准确性，每个样品均取10个不同的点进行测试，并计算10个点的平均拉曼光谱强度，得到所测农药的SERS光谱。3研究内容3.1 茶叶中百草枯的SERS检测图1 4种茶类中不同浓度百草枯的SERS光谱: (a) 绿茶；(b) 红茶；(c) 乌龙茶；(d) 黑茶分别对绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中百草枯进行SERS检测，检测结果如图1所示。图中可明显观察到百草枯843和1656 cm-1 两处拉曼特征峰，并且其拉曼峰强随百草枯的浓度的减小也依次降低。由图可知，绿茶、红茶、黑茶的最低可检测浓度为 1.86×10‒ 2mg/kg，乌龙茶的最低可检测浓度为1.86×10‒ 1mg/kg。最低检测浓度符合GB 2763-2021中关于百草枯在茶叶中的最大残留限量0.2mg/kg规定，表明SERS方法能够用于茶叶中百草枯残留的定性定量检测。以百草枯在 843 cm‒ 1处的特征峰值强度取对数(lgX)为横坐标，百草枯浓度取负对数(-lgY)为纵坐标建立线性回归方程，线性拟合结果如表1所示，线性相关系数r2均能超过0.9。表1不同茶类中不同浓度百草枯SERS光谱的线性分析3.2 茶叶中敌百虫的SERS检测图2 4种茶类中不同浓度敌百虫的SERS光谱: (a) 绿茶；(b) 红茶；(c) 乌龙茶；(d) 黑茶绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中敌百虫残留SERS检测结果如图2所示，从图中看到茶汤中的部分物质成分随着添加的敌百虫浓度增大，644、741、1328、1601 cm‒ 1等特征峰强度呈规律性降低，拉曼特征峰强与敌百虫浓度呈显著负相关性，可通过特征峰强度变化间接反映敌百虫浓度。在这项研究中，绿茶、红茶和乌龙茶中敌百虫检出限为 2.57×10‒ 2mg/kg，黑茶为2.57×10‒ 1mg/kg。根据GB 2763-2021规定茶叶中的敌百虫最大残留限量为2mg/kg，通过SERS方法得出的检出限可以达到敌百虫国家最大残留限量要求。在绿茶、乌龙茶、黑茶中，以644 cm‒ 1处的特征峰值强度，红茶检测中以740 cm‒ 1处的特征峰值强度建立线性回归方程，线性拟合结果如表2中所示，线性相关系数r2也均超过0.9。表2不同茶类中不同浓度敌百草SERS光谱的线性分析文献来源参考文献[1] 黄文倩. 水稻RMV1同源基因的鉴定与突变分析[D]. 浙江大学, 2021.[2] 朱伟, 范偲, 肖敏, 张光辉, 陈萍, 王可. 草铵膦和百草枯混合中毒1例报告[J]. 中国工业医学杂志, 2022, 35(1): 35‒ 36.[3] 范一文, 陈辉, 姜建国. 农业杀虫剂敌百虫对杜氏盐藻的毒性作用[J]. 现代食品科技, 2011, 27(8): 877‒ 880.[4] 黄航星, 陈燕敏, 郭海柔, 何焜鹏. 气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(12): 4127‒ 4131.本研究中用到的RMS1000，现已升级为RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪。RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪产品介绍RUHAIRMS2000是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪，其采用全空间光设计，优化散热接口。可配置超短焦、线扫描、浸入式探头，支持Linux和Windows多种操作平台和主控系统，配备手机端（Andorid）和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统，满足科研院所，相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命，化学/化工、药物分析，食品安全，刑侦鉴定，环境污染检测等研究中的需求。产品特点积小巧，重量轻，仅100×80×26mm和280g。空间光、微型共聚焦设计，最小光斑≤30μm。高分辨率（~6cm-1），高抑制荧光能力，能够轻松测量高荧光样品，获取拉曼光谱。高灵敏度，500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱，最低可以检测0.3%的分析纯酒精。可配置线扫式探头，可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑，降低样品照射功率密度。可配置浸入式拉曼探头，用于过程分析检测。支持手机和电脑双平台，方便户外现场直接测量。强大的软件分析功能，支持常规的HQI，峰位检索，深度学习神经网络等算法。

日前，茶叶农药残留检测又有新动向，记者获悉，苏州、信阳、广东等地发生多起茶叶农残超标事件。 　　据苏州食品安全办公室此前公布，有4个批次的茶叶因为三氯杀螨醇超过标准值，被判为不合格。信阳市发现有多个茶叶产区存在过度使用农药的现象，而广东省农业厅则在日前对全省部分农产品中农药残留情况的抽检中，发现有近7%的茶叶农残超标。 　　有数据显示，中国是世界最大的产茶国，产量达140万吨，占全球茶产量的33%.然而，&ldquo 大而不强&rdquo 是很多业内人士对我国茶业的共同看法，目前，中国还没有一家企业能像立顿红茶或者川宁一样，成为世界知名品牌，其中农残就是最大的阻碍之一。 　　中外检测标准不一制约出口 　　据了解，农药残留项目一直是欧盟对我国茶叶检验的重点内容，据宁波检验检疫局多年来对宁波出口茶叶原料农药残留监控数据分析，茶叶原料中农药检出主要集中在菊酯类农药和毒死蜱、硫丹等农药品种。 　　将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现，欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多，对可检测的农药几乎都设定了最大残留量，因而农药检测都有规可依。在1999年中国加入世贸组织前，欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围，检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。 　　而根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(G B26130-2010)，当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项，只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中，毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量，这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。 　　在农残限量数值方面，欧盟采取的是&ldquo 零容忍&rdquo 的原则，在可对比项目中，农残限量普遍比国内低很多，如灭多威在欧盟标准中要求不超过0 .1m g/kg，中国标准则是3m g/kg，高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上，这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是，欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外，中国标准不得超过1m g/kg，而欧盟则定为2m g/kg.不过，由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论，日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中，硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。 　　&ldquo 中国茶叶确实存在某些农残超标的现象，但欧盟的农残检测标准也有贸易壁垒意味。&rdquo 信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤告诉南都记者，欧盟在有些指标的设定上，似乎专门针对中国茶农的农药施用情况，所以不排除里面有贸易壁垒。 　　茶叶分散种植生产模式难以突破 　　&ldquo 除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外，在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。&rdquo 食品行业分析师王天赐认为，对于灭多威、硫丹等高毒农药，欧盟和中国均禁止在茶叶上施用，三氯杀螨醇虽是低毒，但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过，禁止施用并不等同于禁止检出，现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量，只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。 　　由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别，也使得茶农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定，禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、六六六等高毒、高残留以及含有以上成分的农药，并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。 　　&ldquo 目前茶叶种植的过于分散化造成监管困难，是茶行业的共识。而跟其他农产品相比，茶叶实现集约化种植生产似乎更加困难。&rdquo 欧阳道坤告诉南都记者，&ldquo 目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式，这种做法难以对质量进行控制，因为成本的关系，企业在生产环节上只能做到抽检，而无法每家每户都进行检查，要加强监管，茶叶种植生产模式和产业链亟需做出根本改变，从而实现集约化的种植和生产，然而，茶很多都是长在山里，分布得异常分散，要实现集约化生产难度要比其他农产品大得多。&rdquo 　　半年&ldquo 农残超标&rdquo 大事一览 　　6月24日绿色和平项目表示，在2012年7月至2013年4月之间，其在多个城市的9家连锁中药房，包括北京同仁堂、云南白药、采芝林等购买的6 5种中药产品，经第三方实验室检测，参照欧盟的农药最大残留标准，其农药残留多达48项。 　　6月6日广东省农业厅通报了对全省部分农产品中农药残留情况的抽检结果，显示荔枝样品农药残留合格率为100%，未检出禁限用农药残留和非禁限用农药残留超标样品，产品总体质量较好。但是，食用菌和茶叶均检出农药残留超标情况。 　　5月4日央视《焦点访谈》报道，记者在山东潍坊地区采访时发现，当地有些姜农使用神农丹种姜，主要成分是一种叫涕灭威的剧毒农药，50毫克就可致一个50公斤重的人死亡。 　　3月5日据&ldquo 国家质量监督检疫总局&rdquo 网站消息，欧盟今年将加强对我国5类食品的进口监管，它们分别是：冷冻草莓、芥蓝、干面条、新鲜柚子和茶叶。这5类出口食品被怀疑农残超标，有的甚至含有害物质。 　　2月1日江南市场送检的19个豇豆样本中，8个样品农残超标，其中7个样品检出克百威、1份样品检出氧乐果和克百威，不合格样品全部来自海南省三亚市崖城镇，涉及豇豆共计4 .69吨。记者了解到，江南市场封存的豇豆总量有10余吨。 　　[业界说法] 　　信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤 　　目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式，这种做法难以对质量进行控制，因为成本的关系，企业在生产环节上只能做到抽检。 　　食品行业分析师王天赐 　　除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外，在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。禁止施用并不等同于禁止检出，现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量，只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。

2023年2月15日，澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告，即澳新食品法典附表20（农兽药最大残留限量标准）2023年第1号修正案，内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量，本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下（表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限；“T”表示MRL是暂定限量）：农药名称食品名称修订后最大残留限量（mg/kg）现有最大残留限量（mg/kg）嗪虫唑酰胺（dimpropyridaz）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜，葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺（isocycloseram）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉（含脂肪）、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯（afidopyropen）欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺（tetraniliprole）哺乳动物肉（含脂肪）0.1*0.01氯氰菊酯（cypermethrin）食用芥末油T0.2/

6月24日，有机构发布报告称，国内9家知名中药企业的中药材存在违禁农药残留的问题。 　　记者获得的这份报告显示，同仁堂、云南白药天士力特安呐等企业的当归、三七、白术、沙参、金银花等多个品种中药饮片都存在不同程度的违禁农药残留。广州药业旗下公司采芝林、上海医药参股的胡庆余堂等多家公司也亦涉事其中。 　　6月25日，胡庆余堂新闻发言人陈炜向媒体表示：&ldquo 在企业生产环节，不可能出现添加农药的行为。如果说种植过程中有一些残留的话，在制作过程当中，最起码是不会让它增加。&rdquo 　　不过此次被爆出的农药残留并不那么简单。根据报告，检出的甲拌磷、甲胺磷、克百威、氟虫腈、涕灭威、灭线磷六种农药均为农业部明令禁止在中草药上使用的农药品种，甲胺磷更是完全禁止使用。 　　6月25日，云南白药董秘吴伟的手机始终无人接听，而同仁堂市场部负责人也以开会为由推脱，胡庆余堂等企业也均采取回避态度。发布报告方则以保密为由，拒绝披露检测机构的信息。 　　某上市公司负责中药GAP标准的人士表示：&ldquo 特安呐三七基地是我国第一批通过GAP认证的中药种植基地，不应该出现这样的问题。但这些农药品种由于都已被禁用，因此不在常规检测范围内，一般不易被发现。&rdquo 　　农残疑云 　　在上述机构发布的《中药材农药污染调查报告》中显示，在送检的65个中药材样品中，48个存在农药残留的问题，其中26个样品上检出违禁农药。 　　上述企业人士介绍：&ldquo 甲胺磷、克百威等都属于高毒农药，特点是高残留、高致畸率。农业部早就规定蔬果茶叶和中草药上不得使用。&rdquo 　　2002年6月5日，农业部发出禁令，禁止甲胺磷等19种高毒农药用于蔬菜、果树、茶叶和中草药材上。2009年农业部再次重申禁令，并将甲胺磷直接列为明令禁止的农药，即不得用于任何作物。 　　但上述机构的报告显示，采芝林的当归甲拌磷含量为4毫克/千克，特安呐三七花中检测出甲拌磷和克百威两种高毒农药，同仁堂(香港)金银花更是被查出3种以上的高毒农药。 　　既然十多年前就命令禁止使用，为何至今还能在市场上买到这些高毒农药?上述人士介绍：&ldquo 这些高毒农药在园林上还有一定的使用价值，因此没法限制中草药种植户购买和使用。农户对虫害防治没有经验和技术时，只能寻求这种高毒农药，达到更好的杀虫效果。&rdquo 　　陈炜在接受采访时认为企业&ldquo 很痛苦&rdquo ：&ldquo 企业生产环节不可能出现添加农药的行为，在制作过程当中一定是会降毒的。一个物品里面加了一些成分，如果不知道它是什么东西的话，要费很大劲才能去检测。&rdquo 　　上述企业人士也表示：&ldquo 由于很多高毒农药早就不许使用，一般药企进料时也就检测重金属含量和普通农药残留。不可能每种物质都做检测。&rdquo 　　除了检测出高毒农药残留之外，一般农药残留问题也很严重，如同仁堂(北京)的三七花中检测出高达39种不同的农药残留，张仲景药房的贡菊上为35种，特安呐的三七花上为34种，云南白药的贡菊上为28种。 　　上述人士表示：&ldquo 我国没有指定专门的中草药农药残留检测标准，企业一般按照农作物的农残标准进行检测。&rdquo 　　GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》明确界定了各类农药残留的标准数据 。但这些指标和欧盟等发达国家相比相差悬殊，仅在检测项目上，欧盟设置了583项，而国内只有58项。各项的数值上，国外也比国内严格很多，这也正是我国农产品(行情 股吧 买卖点)出口屡遭农残门槛的原因之一。 　　6月25日，记者试图求证同仁堂、云南白药、胡庆余堂等多家企业，均未获得正面回复。同仁堂市场部工作人员只是表示知悉此事，需要等待领导做出回应。 　　GAP规范迷失 　　与众多知名企业不同，特安呐的三七种植基地为国家认证的GAP基地，被爆出高毒农药残留的确令人费解。 　　GAP是良好农业规范的缩写，对农药使用在内的中药材生产各个环节有着近乎苛刻的规范。同药品GMP规范一样，GAP在中药质量体系中有着极其重要的地位。 　　&ldquo 一般企业的药材可能是从农户手里收来的，缺乏监管情有可原。但GAP基地的所有农药应该是生产企业负责提供的，特安呐等企业如果也出现问题，那就说不过去了。&rdquo 上述人士表示。 　　国家药监总局至今共批准21批、99个GAP认证的中药材种植基地，如同仁堂在浙江淳安的山茱萸基地、山西陵川的党参基地，云南白药在云南文山的三七基地等。GAP被认为是从源头保证中药质量的重要的手段，胡庆余堂等更多的企业只是&ldquo 按照GAP标准&rdquo 组织种植，并未获得国家认证。 　　GAP基地管理严格，产品成本较高，因此其产出的中草药大多数为企业自用，生产高品质的中药或饮片。国内目前只有少部分药材来自于GAP基地。如山药，全国GAP基地的产量只有几百吨，而总需求量却为1万吨。 　　特安呐GAP基地种植的三七则将主要供给中恒集团。今年4月25日，中恒集团公告称收购特安呐80%的股权，以控制三七原料的品质和供应。三七是中恒集团独家产品血栓通注射液的主要原料之一。 　　2012年中恒集团年报显示，此前中恒的三七主要供应商为云南同根三七产业有限公司、文山华信三七股份有限公司等。6月25日，中恒集团方面表示：&ldquo 是否已经开始采购特安呐的三七原料，还有待确认。&rdquo 　　上述人士分析：&ldquo 特安呐被查出问题的原因有二，可能是机构抽检的三七产品并非产自GAP基地 否则就是GAP基地疏于管理，造成农药滥用。&rdquo

欧盟新的食品中农药残留标准(EC 149/2008)于7月29日起正式执行。由于欧盟是我国茶叶重要的出口市场，这意味着茶叶出口又面临新的绿色壁垒。 　　此次欧盟在有关茶叶的农残最高限量标准(MRL)方面，有两个显著特点： 一是有关茶叶的MRL出现9个变化。在新标准附录II中，有关茶叶的5种MRL标准更加严格，分别为二溴乙烷、二嗪磷、滴丁酸、氟胺氰菊酯和敌敌畏 有关茶叶的4种MRL放宽，分别为虫螨腈、除虫脲、噻嗪酮和苄螨醚。二是新增一些与茶叶生产关系密切的MRL。新标准附录III新增170种农药，大多是新农药，其中有些农药和茶叶生产关系很大。如印楝素、鱼藤酮和除虫菊素属于植物性农药，以往一般不予控制，甚至应用于有机茶园中，但也被列入名单 西玛津是一种三均氮类除草剂，在我国茶叶生产中应用很普遍。值得关注的是，新标准中硫元素和铜元素的MRL分别为5毫克/千克和40毫克/千克，将对我国广为应用的石硫合剂和铜杀菌剂产生一定影响。 　　这次欧盟颁布的新标准涉及范围很广，有些还是针对我国农药使用情况而做出的调整。总体而言，我国茶叶中农药残留水平从2000年开始明显下降，2004年起残留水平基本稳定，没能持续下降，农残现状仍然不容乐观。 　　有关专家建议，鉴于我国茶园在封园时广泛使用石硫合剂，应对使用石硫合剂后硫元素的降解动态进行研究，明确其降解速度和残留情况 及时开展茶叶中硫素的普查，了解残留状况，从而指导石硫合剂的正确使用。对茶园中除草剂西玛津和植物性农药印楝素、鱼藤酮、除虫菊素的使用情况展开调查，以便有效应对。同时，严格按照茶叶进口国现行的标准选用农药，尽量选用标准比较宽松的农药，不使用国家禁用的农药品种。

农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。男人正在菜地里喷洒农药，图片来自网络农药残留关系着食品安全，是重要的食品检测的项目，现阶段食品中农残的检测方法多种多样，除了最常用的色谱质谱联用外，还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。本次优质解决方案推荐聚焦食品农药残留检测，方案分别来自于知名品牌岛津、赛默飞和安捷伦。优质解决方案一：GC-MS/MS法测定牛奶中30种有机氯农药残留量（点击标题可直接跳转至详细方案）奶牛场正在挤牛奶，图片来源网络方案来源：岛津方案摘要：本文使用岛津三重四级杆气质联用仪建立了牛奶中30种有机氯农药残留量的检测方法。在0.01-0.2μg/mL浓度范围内，30种农药标准曲线线性相关系数均大于0.998.取浓度为0.01μg/mL标准溶液连续进样6针，目标物峰面积RSD均小于6.0%。在加标回收实验中，加标浓度0.01mg/kg，30种农药加标回收率分布在66.8%-122%之间。实验结果证明：该方法准确，灵敏度高，为牛奶中30种有机氯农药残留量测定提供可靠的参考。关键词：三重四级杆气相色谱质谱联用仪 农药残留 牛奶 有机氯技术特点：1、采用合适的色谱条件，30种有机氯农药获得良好的分离效果；2、牛奶样品采用固相萃取净化、GC-MS/MS测定，有效抑制基质干扰，结果可靠。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-951131.html优质解决方案二：气相色谱-三重四级杆联用技术筛查黄瓜中有机磷肥、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留应用（点击标题可直接跳转至详细方案）工作人员正在批量采摘黄瓜，图片来自网络方案来源：赛默飞方案摘要：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。本实验参照标准GB NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，采用赛默飞全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000 Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（含670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。关键词：三重四极杆气相色谱质谱联用仪 农药残留筛查方法包 有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留技术特点：1、农药残留筛查方法包含有 670 种农药化合物信息，筛查方法快速简便，真实可靠；高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-870379.html优质解决方案三：有机番茄、橙子和红茶样品中250多种农药残留检测方案 （点击标题可直接跳转至详细方案） 菜农正在地里收获成熟的番茄，图片来源网络方案来源：安捷伦方案摘要：基于 UHPLC-MS/MS 的多残留分析法开发出一种用于测定250 多种农药及农药代谢物的方法。该方法可应用于包括红茶在内的复杂基质中的农药分析，方法的更高灵敏度允许对样品进行适当的稀释，由此不仅可减小基质效应，而且能够改善方法的稳定性、提升仪器正常运行时间和实验室的分析效率。关键词：UHPLC-MS/MS Agilent 6470三重四极杆质谱仪 基质效应技术特点：更高的色谱分离度，高灵敏度，喷射流离子源具有久经考验的电离增强功能；通过样品稀释提高方法稳定性并最大程度减小基质效应。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-888314.html 更多食品农药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：https://www.instrument.com.cn/application/══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

GB2763-2021发布已经一年，无论是从事食品生产与销售的企业，还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中：● 2022年1月，海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标；● 2022年1月，山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标；● 2021年12月，湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标；● 2021年12月，四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报，不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一，也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉，需要得到生产企业与检测机构的重视！具体来讲，对于企业，检测机构与监管机构中的检测人员来说，如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度，以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率，无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战！ 那么如何应对农药残留的检测挑战呢？采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理，大范围的农药覆盖，用过都说好！ 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法，赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下，能够做到单针进样20分钟内，同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分，真可谓快捷，高效，准确，可靠。而且对您现有的检测方案来讲，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程，若您想要查看具体检测方法，请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶，玉米粉，黄瓜，豆角与番茄这五种基质样品进行了分析，所展现的方法可以适用于水果，蔬菜，谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理：QuEChERS着实是快速，简便，成本低廉，有效，可靠和安全，做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中，样品经过了振荡混合，赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理，经过旋涡混合和离心，在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测：经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样，正负模式同时采集，可在20分钟的较短时间内，轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证，极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐，表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包，可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图（5.0 ng/mL）（点击查看大图）对检测出的375种农残的定量限，均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下，所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。

近日，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)发布通报(通报号为G/SPS/N/CAN/653/654)，拟定杀虫剂溴虫腈(chlorfenapyr)及乙基多杀菌素(Spinetoram)最大残留限量。 　　限量拟定溴虫腈在果类蔬菜(作物组8)中的最大残留限量为0.2ppm。拟定乙基多杀菌素在柑橘油中的最大残留限量为9.0ppm，替代当前对柑橘油制定的3.0ppm的最大残留限量 在小型水果攀藤植物亚组，不包括猕猴桃(作物亚组13-07F 不包括醋栗)中的最大残留限量为0.5ppm，替代当前对作物亚组13-07F制定0.4ppm的最大残留限量。 　　上述通报目前正在征求意见中。

近日，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台，实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。　　草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂，在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标，高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。因此，发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性，但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此，建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。　　鉴于此，研究人员基于比率荧光纳米传感器开发了一种新型且无酶的便携式传感平台用于草甘膦的快速可视化检测。该传感器由设计制备的蓝色碳点（CDs）和金纳米团簇（Au NCs）构成，当草甘膦与碳点反应时，聚集诱导猝灭（ACQ）导致碳点的蓝色荧光快速猝灭，而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶，仅通过荧光色度变化，所以在极短时间（2秒）内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测，检测限（LOD）低至4.19 nM，远低于国家标准。此外，研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器，开发了便携式荧光检测平台，可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测，为农药残留现场快速检测提供了新的策略。　　上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。　　 　　论文链接图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦

草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂，在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标，高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。 　　因此，发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性，但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此，建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。 　　近日，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台，实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。 　　该传感器由设计制备的蓝色碳点(CDs)和金纳米团簇(Au NCs)构成，当草甘膦与碳点反应时，聚集诱导猝灭(ACQ)导致碳点的蓝色荧光快速猝灭，而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶，仅通过荧光色度变化，所以在极短时间(2秒)内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测，检测限(LOD)低至4.19 nM，远低于国家标准。 　　此外，研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器，开发了便携式荧光检测平台，可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测，为农药残留现场快速检测提供了新的策略。 　　上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦

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上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招，这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果！谈起强极性农药，老师们首先能想到什么呢？1是那些响当当的名字：● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害：● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后，对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命；甲哌鎓与矮壮素若使用不当，进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐：● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本：● 还是使用亲水色谱柱，勉强用含盐流动相调节pH，但保留时间不稳定，又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大，检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管，对食品监管部门，还是对消费者，强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环！那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢？那就是：离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测，同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤，在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性，经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测，灵敏度，回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节，前处理方法，色谱与质谱条件，请点击阅读原文来免费获取吧！1整体检测流程：● 样品经过自动进样器，进入色谱柱分离后，再进入质谱仪进行分析，获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化)：● 取均质后的草莓样品10g，经过甲酸甲醇溶液提取，涡旋振荡，静置，离心，稀释，SPE净化方式，进行前处理，最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测（IC-MSMS）：● 经优化梯度程序，草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离，其色谱图及内标物如图所示：五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示，可见，方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图（点击查看大图）通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证，基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应，直接进行分析，减少影响结果的不确定因素，节约成本，节约时间。系统耐受性良好，可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析，同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程：（点击查看大图）2样品前处理(QuPPE提取)：● 样品提取是基于QuPPe 方法优化，面粉样品用水分散均匀后，用甲醇进行提取，提取后的样品经过冰箱放置后进行离心，稀释，过滤后上机。3检测（IC-MSMS）：IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果（点击查看大图）● 由图可见，采用本方法，16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间，分辨率和峰形。在面粉基质中，除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节，前处理方法，质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧！愿对您的检测工作有所帮助！One More Thing:其实，原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是，飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新！从自动进样器，到单气相分析仪，再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢？飞飞这里卖个关子，请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧！▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次，配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文，请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下？点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼

国家今年将给桂林近千万元升级农药残留检测设备 　　从今年3月1日起，食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(下称“新国标”)实施。相比过去，“新国标”关于农药残留检测范围更宽、要求更严格。而记者从市农产品质量安全检验检测中心了解到，国家今年将向桂林市农检中心和畜牧部门的检测中心投入近千万元，以配套“新国标”要求，提高检测水平，让市民的“菜篮子”安全得到更好的保障。 　　记者从市农产品质量安全检验检测中心了解到，3月1日起实施的“新国标”共规定了322种农药在10大类农产品和食品中的残留限量，并规定了2293个农药残留限量标准。而在过去的标准中，农药残留限量仅有837个。 　　此外，“新国标”对农药残留的限定更为细化，对单种农药在单种农产品中的农药残留限量都做出了规定。以杀螟硫磷为例，原来的标准仅包括原粮、蔬菜水果茶叶、甘蓝、大米等4项，而现在的“新国标”由原来的4项细化为21项，仅蔬菜就细化为叶菜类、荔果类、水生类等11种，农残限量均规定为0.5mg/kg。“新国标”对原来不一的标准进行了统一限量，给技术检测提供了明确的依据。 　　市农产品质量安全检验检测中心有关负责人表示，“新国标”可以更有效地保障食品安全。不过该负责人坦言：“桂林食品农药最大残留限量检测在全区处于领先水平，但与‘新国标’相比，检测水平和检测覆盖项目都有较大的差距。” 　　据了解，桂林市农产品质量安全一直很重视，并通过设立农残检测室(站)、推广高毒农药实名制买卖、扩大无公害蔬菜产销等方式为市民“菜篮子”安全把关。但桂林市目前能检测的农药残留色谱定量监测项目只有20种，尚达不到“新国标”中检测“322种农药在10大类农产品和食品中的2293个残留限量”的要求。 　　尽管如此，记者从市农产品质量安全检验检测中心了解到，今年桂林市农检中心和畜牧部门的检测中心共将获得近千万元国家投资，配套“新国标”要求，用来购买更“高科技”的农残检测设备，从而提高检测的整体水平。同时，桂林市还将同步培训检测部门的技术人员，以尽快达到“新国标”的要求。 　　据了解，桂林市区共有农残检测室(站)22个，基本覆盖了各大农贸市场。菜农如果担心蔬菜有农药残留，可以送到检测室(站)内免费检测。

复旦大学公共卫生学院关于“儿童时期抗生素暴露可能是儿童肥胖的危险因素之一”的研究引起社会关注。在国新办昨日举行的食品药品安全新闻发布会上，国家食品药品监督管理总局局长毕井泉回应称，农兽药是否导致儿童肥胖有待论证，但目前食品安全最大的风险就是农兽药残留。　　“农药残留、兽药残留叫化学性风险，确实不是消费者能够看得见、能够用感官来识别的，消费过程中也很难清除得掉，所以农药残留、兽药残留一直是我们食药监管部门监管的重点问题。”毕井泉表示。　　2015年，食药监总局共抽检农兽药残留相关食品4万多批次，在所有的食品抽检中占了1/4，发布农兽药残留不合格产品有225批次。按照《食品安全法》有关规定，任何生产者在采购食品原料的过程中要进行国家规定的食品安全标准的检验。动物源性的食品，包括猪牛羊肉、禽肉、鸡蛋、水产品，生产者、加工企业进货时要检验，出厂时也要检验。商品的经营者在进货时要进行检验，在销售时也要对里面农药残留、兽药残留承担全部的法律责任。　　日前，食药监总局通告了陕西金牛乳业、红星美羚乳业、红旗乳业等17家问题乳企“黑名单”，要求企业进行整改。在昨天的发布会上，食药监总局表示，总体上看，婴幼儿配方乳品的质量是可靠的，使用也是安全的，现在全国婴幼儿配方乳粉企业有103家，检出问题比较多的主要是一些小企业，特别是羊奶粉的生产企业。　　据悉，今年食药监总局将进一步加强婴幼儿配方乳品的监管、抽样检验，从去年每个季度抽样检验公布一次改成“月月抽检、月月公开”，还要继续加大生产体系的检查力度，严格控制婴幼儿配方乳粉配方的数量和品牌，禁止利用配方进行夸大宣传、误导消费者。　　儿童用药短缺一直受到社会和家长的普遍关注。对此，毕井泉表示，目前我们国家批准的药品，基本上可以满足治疗儿科常见疾病的需要。当前突出的问题是适合儿童使用的剂型和规格比较少。针对国内缺乏且临床急需的儿童用药，食药监总局设立了申报审评的专门通道，加快审评审批。　　2015年食药监总局共抽检了17万批次的食品，比2014年增加了21%，比2013年增加了2倍多，2015年的抽检食品合格率是96.8%，比上年提高了2.1个百分点。

2011年11月3日，台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/242号通报：拟修订吡虫清、氟唑虫清、毒死蜱、噻虫胺、乙螨唑、喹螨醚、氟啶虫酰胺、氟虫脲、氟吡菌胺、吡虫啉、双炔酰菌胺、霜霉威盐酸盐、螺虫乙酯、噻虫嗪、布洛芬在水果、蔬菜、谷物中的最大残留限量。 　　该通报的批准日期、发布日期、拟生效日期待定，意见反馈截至日期为2012年1月3日。 　　更多详情参见： 　　http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/TPKM/11_3693_00_x.pdf

7月1日，由厦门检验检疫局食品安全学科带头人周昱研究员团队制订的行业标准《进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法》(SN/T0148-2011)正式实施。新标准对15项有关蔬菜水果中有机磷农药残留量检测的检验检疫行业标准进行了整合修订。 　　周昱研究团队通过对准确度和精密度等试验进行的一系列研究，建立了水果蔬菜中70种有机磷农药残留量的气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。与被整合的标准相比，新标准实现三大突破：一是农药残留检测种类由原15个标准总共30种增至可同时检测70种 二是增加了气相色谱质谱联用确证部分内容 三是可降低检测成本20~40%，提高检测效率50~60%。该标准能适合包括香菇、青葱等复杂基体中70种有机磷农药残留量的测定，各项技术指标均满足残留分析的要求，方法的灵敏度达到或超过日本、美国或欧盟最高残留限量标准要求，技术先进性达国内领先水平。 　　该标准的制订工作由厦门检验检疫局承担，广东、湖南、吉林检验检疫局参与。它的发布实施，对提升我国进出境农产品安全的检测水平，保障人类健康和促进进出口贸易，有着重要的现实意义。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布，该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标，均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测，可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比，性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS，谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法，符合标准要求（HJ 1183-2021）。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图（2 ng/mL）4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上，标准曲线如下图所示：4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液，按照标准方法进样，按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限，结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留，仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品，连续进样8次，考察峰面积和保留时间数据重复性，所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内，精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明：4种农药残留在检测范围内（2-50ng/ml）线性相关系数R均大于0.9950，检出限最低可达0.033ng/mL。

各有关单位及专家：广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议，并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》（见附件1）以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处，逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持！联系人：沈文胜；联系电话：020-37288797， 13802631090；电子邮箱：swsg@163.com 附件：1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1：标准征求意见汇总表.docx附件2：农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定（征求意见稿）.pdf

智能型农药残留检测仪——豇豆不过关，检测出农药残留豇豆（智能型农药残留检测仪云唐）也叫长豆角，是日常生活中经常食用的一种蔬菜，含有丰富的营养元素，而且经过烹饪之后十分美味可口，深受大家的喜爱。可是，最近厦门市市场监督管理局网站发布食品安全监督抽检信息，却发现了三批不合格的豇豆，具体情况如下：福建省厦门市新华都购物广场有限公司前埔店销售的豇豆（菜豆），克百威检出值为0.14mg/kg，标准规定为≤0.02mg/kg，经检验超标7倍，不符合国家食品安全规定。福建省厦门市香格里拉酒店（厦门）有限公司采购的长豆（豇豆），克百威检出值为0.12mg/kg，标准规定为≤0.02mg/kg，经检验超标6倍，不符合国家食品安全规定。厦门市同安区小曾蔬菜店销售的豇豆，水胺硫磷检出值为0.25mg/kg，标准规定为≤0.05mg/kg，经检验超标5倍，不符合国家食品安全规定。克百威和水胺硫磷是什么？克百威是一种广谱、高效、低残留、高毒性的氨基甲酸酯类杀虫、杀螨、杀线虫剂，具有内吸、触杀、胃毒作用，并有一定的杀卵作用。水胺硫磷是一种速效杀虫、杀螨剂。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起人类中毒。豇豆农药残留超标的原因，可能是菜农对使用农药的安全间隔期不了解，从而违规使用或滥用农药，长期食用农药残留超标的豇豆，对人体健康有一定影响。智能型农药残留检测仪云唐检测标准：依据国家标准方法（GB/T5009.199-2003）以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。 豇豆农药残留超标没办法百分百避免，所以在此要提醒大家，平日里切菜之前要先进行浸泡，然后再用流水反复冲洗。厦门市市场监督管理局表示，对抽检中发现的不合格食品，已要求管辖地市场监督管理部门依法予以查处，并要求责令有关食品生产经营者查清产品流向、召回不合格食品、分析原因进行整改。