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成品白酒

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  • 6月白酒新国标落地,珀金埃尔默检测方案助力白酒行业品质提升
    一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国,有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分,它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此,国家制定了一系列法规标准,对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日,《白酒工业术语》(GB/T15109-2021)及《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204-2021)两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商,多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构,通过与用户深入沟通了解,我们开发了全套针对白酒行业的解决方案,力求从原料把控,到成酒品质鉴定做到全过程监控,分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定,以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测,同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控,还提供红外光谱仪,荧光光谱仪,液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究,下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ,一般来说,以粮谷为原料,经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低,但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本,铤而走险直接使用木薯等原料酿酒,导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的,可能导致中枢神经系统迅速丧失功能,继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒,还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)中规定,蒸馏酒及其配制酒中氰化物(以HCN计)的最大限量值为8mg/L(按100%酒精度折算)。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定,其中分光光度法的测定,操作繁琐,误差较大,灵敏度较低,随着顶空进样器的技术发展,可以突破常规化学手段的限制,采用HS+GC/ECD,或者是GC/MS测定,有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度,操作简单,并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀,最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真,同时还可以消除样品残留,无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度,快速获得白酒氰化物的含量,保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂,对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图,正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 (红外光谱法)白酒的总酸,总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标,也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果,因此,需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸,总酯,酒度,己酸乙酯,乙酸乙酯, 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟,而且整个过程简单,无需任何化学试剂,减少对生产环境的污染,也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料,请扫码下载。
  • 中国酒协:白酒产品中基本都含塑化剂成分
    声明   昨晚,中国酒业协会发布声明称,目前,我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定,某些媒体在缺乏依据的情况下就断言白酒产品塑化剂超标,这种做法是不负责任的行为。白酒产品中基本上都含有塑化剂成分。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。   去年6月已获知   声明表示,在我国台湾地区2011年5月,检出食品残留塑化剂成分后,该协会随即对全国白酒产品塑化剂残留含量做了大量调研。目前,中国白酒规模以上企业的白酒产品中塑化剂含量远远低于国外相关食品标准中对塑化剂含量指标的规定。   中酒协表示,去年6月,中酒协与全国重点白酒企业、国家相关检测、科研机构进行沟通并布置调研任务,要求全面查清白酒中的塑化剂产生来源。   此外,中国酒业协会在昨日同期公布的落款时间为今年8月20日的《关于白酒产品塑化剂有关问题的说明》中指出,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成分。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。   未出现致病案例   对于白酒产品塑化剂安全问题,该协会指出,塑料制品(设备)在白酒产品生产过程中,从上世纪70年代至今已使用近40年,未出现因塑化剂致病案例。   白酒中塑化剂问题有无解决办法?该协会建议,加强白酒生产环节监管力度,从白酒生产源头抓起,禁止在白酒生产、贮存、销售过程中使用塑料制品,防患于未然 此外,要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估,待评估后,制定出白酒产品塑化剂安全标准。   追问   为什么白酒中会有塑化剂?   昨日,有业内人士指出,“塑化剂并不是酒鬼酒一家企业的事情,整个白酒行业均面临塑化剂问题。”   中酒协昨日公布的内容显示,通过对白酒生产过程的全面跟踪、查定,已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂属于特定迁移,主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。   昨日有媒体报道称,为了让年份不够的酒液看起来好看,增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分,产生粘杯挂杯的效果。(李静)   为什么国标不检测塑化剂?   对此问题,昨日有业内人士指出,这类似于2008年的三聚氰胺事件,在该事件集中爆发并产生严重后果之后,国家随即加大了对此的检测力度并制定了相关标准。但在媒体曝光之前,这一问题并未引起国家相关部门的注意。   中国酒业协会昨日表示,目前,我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定。   该协会建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估,待评估后,制定出白酒产品塑化剂安全标准。   背景   台湾曾爆塑化剂风波   “塑化剂”这个词并非首次出现在公众视野中,去年,中国台湾也曾爆发大规模的“塑化剂”风波。   据媒体去年6月报道,台湾当局6月1日公布的数据显示,总共有217家厂商、747项商品被卷入塑化剂风暴。几乎所有台湾主要食品厂商都牵涉其中。   国家质检总局随之公告指出,从6月1日起暂停进口台湾方面通报的问题产品。卫生部紧急将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”,并已明确了相应的检测方法。
  • 白酒质量监管加强 酒企现液相/气质采购需求
    近日,国家食品药品监管总局印发了《食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知》。通知提出7个方面的企业责任和要求,并要求各级食品药品监管部门通过强化生产许可、加强监督检查、开展监督抽检和风险监测、严厉打击违法违规行为等措施,进一步加强白酒质量安全监管,促进白酒行业持续健康发展。   通知指出,白酒生产许可审查细则修订工作已启动,明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则,从原辅料到生产过程全环节质量安全控制,提出了更严格的要求。审查细则修订发布后,企业在生产许可证有效期届满换证时,必须遵照执行。   此外,通知要求,各地要加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验,发现白酒中塑化剂高于风险评估值的,立即责令企业停产整顿,彻查原因。各地要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查。   通知还要求企业要切实承担食品质量安全主体责任,做好白酒中塑化剂污染控制工作:一是继续排查整改。根据本企业生产实际,切实排查原因,特别是整改后产品仍检出塑化剂的,必须进一步查明来源,全面彻底整改,不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业,应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业,所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程,评估所有可能导致溶出塑化剂的因素,及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的,一律不得出厂销售,立即停产整顿,继续排查原因,并向所在地食品监管部门报告。   在之前的白酒生产许可审查细则中,要求企业必备的出厂检验设备包括分析天平(0.1mg)、分光光度计(或光电比色计)、气相色谱仪(标准中不需检测单体物质可不要此仪器)、恒温干燥箱、恒温水浴锅、比重瓶或酒精计、比色管,并未对塑化剂检测能力和设备提出要求,大多数白酒生产企业也未配备相关设备,而目前对白酒中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)含量的测定,一般采用气相色谱&mdash 气质联用法和液相色谱法,其中气相色谱&mdash 气质联用法为国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》规定的方法。因此国家食品药品监管总局对白酒中塑化剂监管的加强,及塑化剂指标控制将被列入白酒生产许可审查细则,预计将使白酒生产企业加强塑化剂检验能力建设,气质联用仪及液相色谱仪等的销量将因而增长。   在2013举办的四川省白酒业年会上,中国酒业协会副秘书长兼白酒分会秘书长宋书玉表示,全国白酒行业规模以上企业(销售总额2000万元以上企业)共有1290户,而其中四川省有规模以上白酒企业273户,这些企业具备一定的采购能力。 撰稿:魏昕   声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654077-8032。   附: 食品药品监管总局通知原文   食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知   食药监食监一〔2013〕244号   2013年11月28日 发布   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局,新疆生产建设兵团食品药品监督管理局:   近年来,各级食品安全监管部门一直把白酒作为食品安全监督管理工作的重点,不断加大监管力度、加强专项整治,白酒产品质量总体稳定可靠。但是,目前白酒生产仍存在一定的质量安全隐患,如个别地方白酒生产许可管理不严,企业存在超范围超限量使用食品添加剂、以液态法白酒或固液法白酒冒充固态法白酒、白酒中邻苯二甲酸酯类物质(即&ldquo 塑化剂&rdquo ,以下简称塑化剂)污染及制售假冒伪劣白酒等问题。为进一步提升白酒生产企业质量安全保障能力和白酒质量安全整体水平,各级食品安全监管部门要进一步加强白酒质量安全监督管理工作,不断完善长效监管机制,督促企业切实保障白酒质量安全,促进白酒行业持续健康发展。现将有关事项通知如下:   一、严格落实白酒生产企业主体责任,从源头保障白酒质量安全   (一)严格依照法律法规、食品安全标准和生产许可条件组织生产。企业要严格按照白酒生产许可有关规定和条件组织生产,保证生产条件持续符合规定。在符合相关产业政策前提下,进行生产许可的延续、变更、注销等。不准倒卖、出租、出借白酒生产许可证,或以其他形式非法转让生产许可证。白酒生产许可审查细则修订工作已启动,明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则,从原辅料到生产过程全环节质量安全控制,提出了更严格的要求。审查细则修订发布后,企业在生产许可证有效期届满换证时,必须遵照执行。   (二)切实控制白酒中塑化剂污染。企业要切实承担食品质量安全主体责任,做好白酒中塑化剂污染控制工作:一是继续排查整改。根据本企业生产实际,切实排查原因,特别是整改后产品仍检出塑化剂的,必须进一步查明来源,全面彻底整改,不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业,应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业,所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程,评估所有可能导致溶出塑化剂的因素,及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的,一律不得出厂销售,立即停产整顿,继续排查原因,并向所在地食品监管部门报告。   (三)不得使用非食品原料生产白酒。企业要切实依照相关法律法规的规定,严格执行原辅料采购、生产过程安全管理、贮存管理等食品安全管理制度,保证质量安全问题可追溯。加强对原辅料和成品在贮存、运输环节的质量安全管理,严禁使用甲醇、工业酒精等非食品原料生产加工白酒。购进的食用酒精必须符合《食用酒精》(GB 10343-2008)标准,严禁把甲醇当作食用酒精生产加工白酒。   (四)严禁超范围超限量使用食品添加剂。企业要按照相关法律法规和国家标准使用食品添加剂,严禁超范围超限量使用食品添加剂。特别是不准违法违规使用甜蜜素、安赛蜜、糖精钠等食品添加剂 采用固态法生产的,不准使用香料香精等食品添加剂勾兑生产白酒。   (五)加强白酒出厂检验。企业要严格白酒出厂检验,落实出厂检验记录制度。严格按照白酒强制性标准和企业明示标准,进行产品出厂检验,检验不合格的,一律不得出厂销售。要依照《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等食品安全标准进行检验,确保甲醇、氰化物等安全指标检验合格后方可出厂。企业不具备氰化物自检能力的,可委托有资质的食品检验机构进行检验。企业一旦发现产品中出现甲醇或氰化物等安全指标不合格的,要立即停产、彻查原因、召回产品,并向所在地食品监管部门报告。   (六)严格规范白酒标签。企业要按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品标识管理规定》、《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)、《预包装饮料酒标签通则》(GB 10344-2005)、《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等标准规定,标注白酒标识。不准将液态法白酒、固液法白酒标注为固态法白酒。使用食用酒精勾调的白酒(液态法白酒),其配料表必须标注食用酒精、水和使用的食品添加剂,不得标注原料为高粱、小麦等。以固态法白酒(不低于30%)、食用酒精等勾调而成的白酒(固液法白酒),其配料表必须标注使用的液态法白酒或食用酒精等内容,不能仅标注为高粱、小麦等。不准虚假标注产品执行标准和配料表等强制标示内容,不准生产无标识、标识不全或标识信息不真实的白酒,不准生产标注&ldquo 特供&rdquo 、&ldquo 专供&rdquo 、&ldquo 专用&rdquo 、&ldquo 特制&rdquo 、&ldquo 特需&rdquo 等字样的白酒。   (七)建立质量安全授权人制度。企业法定代表人是产品质量安全的责任人。企业要建立并实行食品质量安全授权人制度,企业法定代表人负责或者授权企业质量管理人员全权负责白酒质量安全,并以书面文件形式授权其对白酒产品质量安全负责,承担白酒原辅料使用、生产过程控制、产品检验和产品出厂签字放行责任,确保白酒质量安全。   二、强化监督监管,严厉打击违法违规行为   (一)强化生产许可。严格审核白酒生产企业资质,达不到许可条件要求的,一律不予许可。企业的许可和变更,要符合相关产业政策,必须做到工作文件清晰、程序合法。严禁白酒生产许可证的跨省转移。进一步完善退出机制,对不能持续满足许可条件、不能保证产品质量安全和整改后仍达不到要求的企业,必须依法关停,强制退出。建立和完善白酒生产企业食品安全信用档案,促进企业依法生产、诚信经营、优胜劣汰。   (二)加强监督检查。加强对白酒生产企业的专项监督检查,对企业原辅料采储、生产环境条件、生产记录、出厂检验、销售记录等各环节全面检查,监督企业持续满足生产许可条件,确保产品符合标准要求。对于重点地区、重点企业,要加大日常巡查和监督检查力度,发现违法问题要坚决依法查处。要在地方政府的统一领导下,依照各地关于食品生产加工小作坊,特别是白酒加工小作坊监督管理的具体规定,切实加强对白酒加工小作坊的监管,落实监管责任。   (三)开展监督抽检和风险监测。依法组织开展监督抽检工作,对发现白酒中甲醇、氰化物等重要安全指标不合格的,要立即责令企业停产整顿,召回产品,彻查原因,依法处理。要将白酒标签标识是否符合相关规定作为监督抽检的重点。按照国家卫生计生委通报的风险评估结果,加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验,发现白酒中塑化剂高于风险评估值的,立即责令企业停产整顿,彻查原因。加大风险监测范围与频次,及早发现、处置食品安全问题。开展白酒质量安全风险预警和风险交流,对风险监测发现的问题及时总结通报,尤其是白酒主产区要主动向地方政府报告,促进监管工作落实和责任履行。   (四)严厉打击违法违规行为。要始终保持高压态势,依法查处白酒生产销售中的违法违规行为。严厉打击未取得食品生产许可证生产加工白酒的行为,严厉打击使用工业酒精等非食品原料生产加工白酒的行为,严厉打击制售假冒伪劣白酒的黑窝点黑作坊。一旦发现违法违规行为,要按照相关法律法规的规定严肃处理 涉嫌犯罪的,要及时移送公安机关,追究刑事责任 加强与公安部门的协作配合,组织联合打击行动,严肃查处大案要案。坚决防止有法不依、执法不严、违法不究等行为的发生。   三、完善目标措施,落实监管责任   (一)明确目标任务。各地食品监管部门要将加强白酒的监管作为食品安全的一项重要工作抓紧抓好。加强组织领导,统一部署,在机构改革期间要统筹协调和明确好食品药品监管部门和质量技术监督、工商行政管理等相关部门职责、任务,结合各地实际,制定加强本行政区域白酒质量安全监管具体实施方案,要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查,确定工作目标,细化工作措施,明确人员责任,做到一级抓一级,层层抓落实。白酒生产加工集中的地区,要成立专门领导小组,确保各项措施落实到位,监管责任落实到位。   (二)强化社会监督。建立健全社会共治工作机制,充分发挥行业协会监督、协调和引导作用,推动行业协会等社会团体积极开展维护消费者权益、促进行业自律、引导市场消费等方面工作,支持社会组织开展白酒质量安全知识等方面的宣传教育,开办白酒质量安全科普类专题栏目等。鼓励和支持消费者参与白酒质量安全监管,畅通投诉渠道,落实有奖举报,保护举报人合法权益。加强舆论监督,对制售假冒伪劣白酒违法行为公开曝光。   (三)加强检查督导。结合当前白酒质量安全隐患,工作中要进行有针对性的指导、检查和解决,对本地区域性问题及重要案件要及时报告总局和当地政府及有关部门。要注重收集、汇总和分析工作情况,不断查找薄弱环节,及时发现新情况、制定新举措、解决新问题。要善于结合食品药品监管新体制,不断创新监管方式,完善白酒质量安全监管的长效机制,提升食品安全监管水平。   请各地于2014年6月底前将本地白酒质量安全监管情况报总局,总局将适时对各地白酒监管工作进行检查督导。   国家食品药品监督管理总局   2013年11月28日
  • 白酒中塑化剂超标 赛智科技推出解决方案
    2012年11月19日国内高端白酒&ldquo 酒鬼酒&rdquo 被曝塑化剂超标。消息一出,立即引发热议。一时间,白酒的质量安全问题成了媒体追捧的对象。   昨日更有媒体报道称,为了让年份不够的酒液看起来好看,增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分,产生粘杯挂杯的效果。   19日晚,中国酒业协会发布声明。声明称:目前我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定,某些媒体在缺乏依据的情况下就断言白酒产品塑化剂超标,是不负责任的行为。中酒协通过对白酒生产过程的全面跟踪、查定,已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂属于特定迁移,主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。中酒协建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估,待评估后,制定出白酒产品塑化剂安全标准。   赛智科技(杭州)有限公司期待卫生部尽快制定出白酒产品塑化剂安全标准。赛智科技已安排应用检测部着手解决白酒中塑化剂检测方案,并成功推出LC-10Tvp高效液相色谱仪对白酒中塑化剂DBP/DEHP的检测方法。 赛智科技推出高效液相色谱仪对白酒中塑化剂DBP/DEHP的检测方法 更多检测方案请直接与赛智科技联系。 全国服务热线:400 001 2010 公司总机:0571-28021919                                赛智科技(杭州)有限公司                                   2012.11.21
  • 白酒标准体系2014将全面修订
    2月16日,中国食品发酵工业研究院副院长宋全厚、全国白酒标准化技术委员会副主任兼秘书长熊正河等到四川进行白酒产业标准体系工作调研。国家酒检中心包括钟杰在内的核心专家与调研工作组开展座谈,交流探讨了现有白酒相关标准急需要明确的六大问题。   白酒标准体系2014将全面修订   (1)关于年份酒标准:成品酒一般需利用不同贮存期的酒进行组合调味才能获得舒适的口感,并不是贮存时间越长就越好。因此,在白酒行业广泛宣传并使用年份酒概念时,必须准确给出&ldquo 年份酒&rdquo 的定义,否则将无的放矢   (2)白酒产品按生产工艺分为固态法白酒、液态法白酒和固液结合法白酒三类,促进了固液结合法白酒的发展,尤其是液态法白酒的发展,这是白酒工业的进步,部分名优酒厂建议不宜将将固液结合法白酒及液态法白酒纳入配制酒类   (3)白酒感官术语需要细化,补充丰富香型感官术语描述,思考如何用贴切消费市场的语言表达&ldquo 香气、口感和风格&rdquo ,具体化、形象化,让人更易理解和接受   (4)规范市场流通中白酒产品的宣传语,探讨白酒工业术语之外的词语是否能够用于广告,例如:年份、原浆等,这些模糊概念会让行业和消费者陷入愈加迷糊的状态   (5)白酒标准的宣贯解释不足,尤其是宣传面窄,无法有效对接消费者,造成喝酒的人不懂酒的基本知识的现状   (6)由于白酒涉及不同地域、香型,白酒相关标准繁杂,系统性不强,在使用过程中无法很好地从原辅料、酿造生产、贮存运输和管理等方面进行全产业链条管理,应对标准进行系统梳理。   会后,全国白酒标准化委员会郭新光主任表示,2014年白酒标准体系将进入全面修订。 白酒标准体系2014将全面修订
  • 捋一捋白酒和塑化剂的纠缠
    塑化剂事件发生在2011年5月份,台湾地区有关方面向国家质检总局通报,发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”含有化学成分邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂。塑化剂一般是用来软化塑料制品,如果大量食用可能导致不孕等生殖系统问题,长期大量食用甚至可能致癌。而白酒和塑化剂的风波缘起于酒鬼酒。2012年,国家质检总局通报了50度酒鬼酒的检测结果,其中DBP最高检出值为1.04mg/kg,将“白酒与塑化剂”推至舆论的风口浪尖。2018年,西凤酒被曝增塑剂(DIBP)和塑化剂(DBP)均超过标准限值2倍以上,塑化剂问题再次考验白酒行业。2019年11月市场监管总局正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见,食品生产经营者应加强油脂类、酒类食品生产经营过程防控。各地市场监管部门要加强监督检查,重点检查油脂类、酒类食品生产经营者塑化剂防控措施落实情况。邻苯二甲酸酯类塑化剂本身不是食品原料,也不允许添加到食品包括白酒中。但在白酒的生产过程中,会使用到大量的塑料制品,白酒接触到一些由塑料、橡胶材料制成的管件设备或管道、高分子材料的容器,往往都含有塑化剂,而塑化剂易迁移,而且在白酒中有较好的溶解性,使塑化剂可以迁移到白酒中。白酒在塑料制品中所放置的时间越长,塑化剂也会不断的迁移至白酒当中。包装材料也可能成为白酒塑化剂问题的“帮凶”,比如塑料瓶盖和内塞,当中以价格低廉的塑料酒桶、塑料袋等潜在风险最大。如今,一些大型酒企开始实行塑化剂的防控,比如“以钢代塑”,减少塑料制品对白酒的影响。邻苯二甲酸酯是一类常见的塑化剂,指导意见要求白酒和其他蒸馏酒中邻苯二甲酸二(α-乙基己酯)(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量,分别不高于5mg/kg和1mg/kg。油脂类、酒类食品中DEHP(白酒、其他蒸馏酒除外)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、DBP(白酒、其他蒸馏酒除外)最大残留量,分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg、0.3mg/kg。食品中“塑化剂”污染风险防控离不开塑化剂的检测,目前食品塑化剂的检测主要依据两个国家食品安全标准,GB 5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定和GB 31604.30-2016食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定,这两个标准中采用的检测方法是气质联用的方法。珀金埃尔默可以提供依据标准的检测方案,也可提供基于Swafer技术的白酒直接进样分析的方案。白酒直接进样检测方案通用白酒塑化剂的检测方法中,白酒需要进行前处理:正己烷萃取——振荡——离心——静置——取上清液,采用珀金埃尔默的气相质谱进行分析,可以获得的很好的线性和重复性。图1. 16种塑化剂总离子流图由于标准方法需要进行复杂的前处理,一方面前处理的过程增加时间和耗材成本,另一方面前处理过程中使用溶剂,器具,净化小柱等带来更多干扰源,白酒如果能够直接进样,那么检测就会更加简单快速。白酒直接进样会遇到两大挑战,一是水对色谱柱的影响,二是灵敏度。如何进行白酒直接进样分析,该怎么样降低水对色谱柱的影响,提高灵敏度呢?答案就是Swafer,Swafer™ 平台是一种微通道芯片技术。珀金埃尔默利用Swafer反吹挥发掉水、醇等化合物,排除水的干扰及对柱子的损伤。然后进样口快速升温至280°C,并施加脉冲完成进样,在一定程度上允许更大的进样量,从而得到更好的灵敏度。Swafer技术简介珀金埃尔默的Swafer™ 微通道流路微板技术是一种应用于流路切换和分流的技术,它能提供无可比拟的硬件和应用灵活性,扩展了毛细管气相色谱的功能。Swafer能解决广泛的技术问题,例如从简单的将两个检测器连接到同一色谱柱上或从色谱柱中去除不需要的基质,到对复杂样品的多维分离。图2. Swafer示意图图3. Swafer运行示意图使用Swafer技术直接进样的检测结果: 图4. 白酒直接进样 16种塑化剂样品加标1ppm全扫描总离子流图 图5. 16种塑化剂(50ppb)选择离子扫描离子流图(满足国标要求)扫描下方二维码,下载珀金埃尔默塑化剂检测相关技术资料展望白酒中塑化剂除了来自于生产流程之外,后续包装材料中的塑化剂也会不断的迁移至白酒当中,这些塑化剂能够 给人体带来巨大的危害,所以国家除了出台塑化剂的防控措施,也需要制定从原料到成品包装,从生产到消费完善的监管体系,加强塑化剂的检验控制,全面保障国人的食品安全。除了GCMS的方法以外,珀金埃尔默还提供液相质谱,热重气相质谱联用,近红外成像的方法检测食品、药品以及包装材料中的塑化剂,供大家在食品塑化剂的研究中参考。
  • 沃特世针对白酒中塑化剂分析解决方案
    目前,众多白酒被曝出塑化剂严重超标,中国酒业协会即声明白酒产品中基本上都含有塑化剂成分,中国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定,并要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估。 白酒产品中的塑化剂可能属于特定迁移,主要可能源于生产运输及包装等环节,如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。 沃特世针对目前酒类中塑化剂的检测也有专业的解决方案,并将于2012年12月4日10:00举办网络讲座&ldquo 沃特世针对白酒中塑化剂分析解决方案&rdquo 。您只要有一台接入网络的电脑就可以免费参与讲座,点击此处进行免费注册。 GB9685-2008规定了食品容器、包装材料用添加剂的使用原则 我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物,在2011年6月,中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单种(第六批)》名单,如下: 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、 邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、 邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术(UPLC® 技术)分析18种(含台湾FDA要求)邻苯二甲酸盐的方法,方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC/MS/MS),该方法具有分析速度快,灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器(UPLC/PDA)分析方法,适用于暂时还不具有质谱系统的用户。 样品净化方法&lsquo 沃特世邻苯二甲酸酯类前处理解决方案可到沃特世官方网站下载:http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134716094&cid=511436 【方法一:UPLC/MS/MS方法】 实验条件A.UPLC条件 LC系统:ACQUITY® UPLC H-Class 色谱柱:ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um,2.1X100mm, 流动相A:0.1%FA水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4ml/min 梯度洗脱:梯度表 进样体积:10uL 柱温:35℃, 样品温度:10℃ 强洗溶剂:ACN 弱洗溶剂:H2O :ACN= 95:5 运行时间:7.5分钟 B. MS条件: 系统:ACQUITY UPLC TQD 离子化模式:ESI+ 电离电压:3.2KV 离子源温度:120℃ 脱溶剂气温度:400℃ 脱溶剂气流量: 650L/Hr 18种邻苯二甲酸盐分析结果(浓度:10ppb)(DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP) 部分MRM通道: 【方法二:UPLC/PDA方法】 A.UPLC/PDA条件 仪器系统:Waters UPLC H-Class/PDA 色谱柱:ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1× 100mm) 波长:225nm, 柱温:45℃, 流速:0.4mL/min 流动相:A-水,B-乙腈,进行梯度洗脱 18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示: 关于Waters ACQUITY UPLC H-Class HPLC的操作方法,UPLC的卓越性能 如果您正在进行常规分析,或方法开发,或仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用,而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能,那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统,具有四元溶剂混合的灵活性和简易性,并带有一个流通式进样器,可实现UPLC分离的先进性能&mdash &mdash 高分离度、灵敏度和高通量,同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。 选择ACQUITY UPLC H-Class,您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法,并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后,即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发,以简化过渡流程。 特色: 多溶剂混合:QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀,将可选溶剂扩展到多达九种,方法更加灵活。 直接注射取样:SM-FTN的针流入路径采用专门的技术,在高压力下能够保证精确的进样针密封性,可实现高精度注射,具有极佳的样品回收率。 下一代色谱柱温箱:我们的新式UPLC色谱柱加热器和管热理器已实现了标准化,具有易于操作、体积小的主动式预加热器,使系统之间具有相同的效率,色谱柱预热器保证了稳定的热效能;色谱柱管理器提供了多区域的灵活性,温度范围为4至90° C,并可叠加使用。 受控的滞留体积:ACQUITY UPLC H-Class的SmartStart技术(专利待批)可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来,能够最大程度地缩短循环时间。 关于Waters ACQUITY UPLC TQD 沃特世TQ检测器是为一体化的UPLC/MS/MS定量分析而开发的仪器,达到串联四极杆MS的最佳选择性稳定性、稳定性、速度及准确性。为契合UltraPerformance LC® (UPLC)的超高性能,TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC系统一同使用,ACQUITY TQD系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量,应用范围包括:生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。 特色: 自动化的系统检查,用户界面简单友好,使用方便,优化的MS/MS检测,满足最苛刻的定量分析需求 数据采集速度快,色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好 可靠耐用的ZSpray&trade 大气压离子源,ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选 工业领先的多模式检测能力,一次运行时,可同时进行多模式的采集 自动化的仪器优化与定量方法开发工具,精巧的应用软件工具包,适合用户的特定分析要求 快速的数据采集能力,(采用T-WaveTM碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术) 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(Grace Chow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 白酒再陷塑化剂风波 郎酒称检测是落井下石
    3月5日,有媒体自行送检的酒鬼酒和10年红花郎酒中再度发现塑化剂分别超标427%和243%,对此郎酒副总经理李明政昨日在接受北京商报记者采访时将检测归咎为"落井下石",而酒鬼酒则截至发稿前未给予回复。   在这次检测中,酒鬼酒馥郁香型白酒(52%vol 500ml)中DBP含量为1.58mg/kg 10年红花郎酒(53%vol 500ml)中DBP含量为1.03mg/kg.2011年卫生部发布551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》规定,DBP的最大残留量为0.3mg/kg.据此对照本次检测,酒鬼酒超标427%,10年红花郎酒超标243%.   虽然去年11月国家食药监总局就发布通知,明确要求将控制塑化剂指标等新问题列入白酒生产许可审查细则,一旦发现成品中的塑化剂含量高于国家卫生计生委通报的风险评估值的,一律不得出厂销售并立即停产整顿,但是通知却并未明确给出卫生计生委通报的塑化剂风险评估值,而新标准的修订目前还没有明确的时间表,因此至今关于白酒高于多少需要通报尚属空白。
  • 酱油醋塑化剂超白酒400倍?
    酱油醋塑化剂超白酒400倍?   报料人称此说法有点“夸张” 国内存在两套标准   塑化剂危机持续发酵,白酒上市公司遭遇重创的同时,调味品、饮料企业也被卷入了这场风波。   “食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍。”北京绿腰食品有限公司执行董事龚也长在微博中语出惊人。短短一天,这条微博就被转发15000余条。一时间,消费者人心惶惶。   所谓的“塑化剂调味品”果真如传言的一样毒过白酒吗?记者调查发现,不少上市公司却坚称自己产品不含塑化剂。   “没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”中国食品商务研究院研究员朱丹蓬的判断,与龚也长基本一致。   两套标准前后冲突   几经周折,记者联系到事件的始作俑者龚也长。在记者的一再追问下,龚也长对“调味品塑化剂含量400倍白酒”的说法也有些“含糊”。   “在微博中说食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍确实有点夸张。”龚也长改口称,食品用香精香料中塑化剂最大残留量标准比白酒行业中塑化剂最大残留量确实高出很多倍。   按龚也长的说法,我国并没有明确规定,饮料、调味品塑化剂含量上限,卫生部于2011年先后下发的卫办监督函[2011]551号文件和卫办监督函[2011]773号文件,对于食品、调味品的检测标准界定,存在明显冲突。   2011年6月,卫生部下发的[2011]551号文件中表示,食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二(α-乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。   而2011年8月,卫生部却又下发了[2011]773号文件,规定食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的,可以允许继续生产销售和使用。   从卫生部对食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的规定来看,要比卫办监督函[2011]551号规定的食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二(α-乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量高出数十倍。   实际上,塑化剂标准的前后不一,幕后推手源自众多国内食品巨头的集体抗议。   没有哪一家企业敢保证产品不含塑化剂   朱丹蓬对记者表示,香精香料是酱油、醋、食用油等调味品和饮料原料的重要成分之一,但由于酱油、醋、食用油等调味品和饮料都是成品,如果用香精香料的塑化剂总含量标准来作为调味品和饮料塑化剂总含量的标准不太恰当,如果以551号文件执行,对调味品和饮料来说又显得过于严厉。   同时,由于卫生部对酱油、醋、食用油等调味品和饮料中所含塑化剂并没有统一的标准,不仅让消费者对酱油、醋、食用油等调味品和饮料里面所含塑化剂标准模糊不清,也让相关企业在控制和检测塑化剂方面无明确的依据。   朱丹蓬表示,在饮料和调味品的原料中,香精香料是主要成分之一,而卫生部专门就香精香料塑化剂最大残留量做出了“高数字”标准,显然是国内的香精香料中塑化剂含量较高,相关饮料和调味品含有塑化剂的概率较高。   除了原料以外,调味品和饮料企业在生产线和包装上如果有塑料装置,则会加大产品存在塑化剂的风险,朱丹蓬透露,“特别是醋对塑料具有一定腐蚀性,在生产、包装以及运输过程中,有塑化剂转移到产品中的可能性,因此没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。” 据中国经营报   塑化剂超标?   北京绿腰食品有限公司执行董事龚也长微博报料称,食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍   塑化剂   是工业上被广泛使用的高分子材料助剂,可合法用于工业用途。有机化学里的国际化学命名叫:邻苯二甲酸酯同系物。塑化剂的作用类似于人工荷尔蒙,会危害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。   国家检测   在酱油等调味品塑化剂含量检测方面,国家现没有独立标准文件,而卫生部的两份文件标准不一致。
  • 月旭科技推出白酒塑化剂的整体检测解决方案
    日前,媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵,月旭公司也在密切关注事态发展,并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案,现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的:固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材,也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂? 媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂,但是并没有说明含量问题。据了解,白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂,可增大产品的可塑性和柔韧性,广泛用于塑料产品,驱虫剂,农药载体,染料助剂,涂料及润滑油等工业产品中,本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙,会危害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法:1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质,所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料:白酒;超纯水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混;Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent 1260;Agilent 7890/5975C GC/MS;氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃 ,尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化:依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇,6mL水平衡;2) 上样:500mL样品加入小柱中,流速≤15mL/min,流出液弃去;3) 淋洗:3mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;4) 洗脱:3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;5) 重新溶解:30 º C下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL乙腈溶解残渣,滤膜过滤后HPLC分析。注:5) 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱:Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速:1.0mL/min;进样量:20μL;检测器:UV 242nm ;柱温:30 º C流动相:A:水 B:乙腈-甲醇=20:80,梯度梯度设置 时间/min 0 5 3140 60 60.01 A 60 50 20 0 0 60 B 40 50 80 100 100 40 图1:16种塑化剂液相色谱图 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件:色谱柱:Welchrom® WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口:25 oC,不分流进样程序升温:50 oC(1min)20 oC/min 220 oC(1min)5 oC/min 280 oC(4min)进样量:1 μL流速:1 mL/min 质谱条件:接口温度:280 oC电离方式:EI电离能量:70 eV溶剂延迟:7 min监测方式:SIM模式,监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71色谱图: 4、添加回收结果 分析物 添加量 回收率(%) RSDs(n=3) DMP 2 110.3 5.6 10 90.9 3.8 DEP 2 99.4 2.9 10 88.9 1.3 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DBP 2 98.4 2.2 10 97.1 2.2 DMEP 2 91.2 3.4 10 89.8 5.2 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DPP 2 74.1 6.4 10 68.3 5.6 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DHXP 2 98.3 3.4 10 94.7 4.7 BBP 2 82.6 1.5 10 76.3 3.0 DBEP 2 98.7 1.5 10 89.1 1.0 DCHP 2 82.8 1.7 10 76.2 5.8 DEHP 2 74.3 1.9 10 71.9 2.5 邻苯二甲酸二苯酯 2 94.3 2.6 10 93.6 2.9 DNOP 2 93.7 4.0 10 87.4 4.9 DNP 2 88.3 3.3 10 86.2 3.6 *n:平行样品的数量注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。本方法中使用到的耗材: 产品货号 产品名称 描述 用途 09522-20006 SPE小柱 Welchrom® BRP (500mg/6mL,30pk,玻璃柱) 前处理净化 116767-01 标准品 16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T21911),含证书 含量测定 00814-01008 试剂 WelPure HPLC 甲醇 4L*4 提取、流动相 00814-01010 试剂 WelPure HPLC 乙腈 4L*4 提取、流动相 00207-31043 色谱柱 Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) 仪器分析 03904-22001 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um 仪器分析 PGC-11D 氮吹仪 12位 干式 标准型 前处理浓缩 00803-02302 微孔滤膜 Nylon 50mm*0.45um 100pcs 过滤 00802-02202 针头式过滤器 Nylon 13mm*0.45um 100pk 过滤 00801-04007 进样小瓶 2ml 9-425 透明带书写 100pk 进样分析 00821-39291 进样盖垫 红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶 进样分析
  • 会议通知——中国仪器仪表学会举办白酒品质与安全检测培训班
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在中国科学技术协会的指导和支持下,我会承接中国科协党建强会及创新驱动助力工程项目,对接学会平台资源,通过专家咨询、学术交流、人才培训、建立产学研联合创新平台、科技进企业等模式,给地方提供科技服务,助推产业化升级。现定于2018年7月18日-19日在贵州省仁怀市举办“白酒品质与安全检测培训班”,本次培训班将针对贵州省规模以上白酒生产企业检测需求,由行业资深专家授课,开展白酒的原料、生产过程、成品及包装等的分析检测技术培训 讲解国家白酒检测中的相关标准和法规等。 /p p    strong 一、组织机构 /strong /p p   指导单位:中国科学技术协会 /p p   主办单位:中国仪器仪表学会 /p p   承办单位:贵州省药学会、贵州省仁怀市市场监督管理局 /p p   支持媒体:仪器信息网、分析测试百科网 /p p br/ /p p   strong  二、培训安排 /strong /p p   培训时间:2018年7月18日-19日 /p p   培训地点:贵州省仁怀市(中国酒都) /p p   培训内容:前处理、色谱、光谱、质谱等分析检测方法 国家相关标准及法规 /p p br/ /p p    strong 白酒检测筛查技术及应用 /strong /p p   张 峰 中国检验检疫科学研究院食品安全研究所 /p p    strong 白酒质量安全主要风险因子分析及其检测方法研究 /strong /p p   柯润辉 中国食品发酵工业研究院,国家食品质量监督检验中心 /p p   题目待定: 杨永坛 中粮集团营养健康研究院 /p p    strong 当前白酒企业质量管理现状分析及对策 /strong /p p   陈仁远 贵州省质量技术检测研究院仁怀分院 /p p    strong 品质的提升和安全的保障-岛津色谱、质谱技术助力白酒行业检测 /strong /p p   叶英 岛津企业管理(中国)有限公司广州分析中心 /p p    strong 从安全到品质全面解析中国白酒 /strong /p p   赛默飞世尔科技(中国)有限公司 /p p    strong 布鲁克傅里叶近红外光谱在酿酒行业的应用 /strong /p p   王东 布鲁克(北京)科技有限公司 /p p br/ /p p   三、会务工作 /p p   1、报到时间:2018年7月18日14:00-20:00,7月19日7:30-9:00 /p p   2、报到地点:仁怀酱香白酒科研所(仁怀市六转盘) /p p   3、会议酒店:星辰尊悦国际酒店 /p p   地址:仁怀市端午路515号 大床房/标准间:418元/间.天 /p p   联系人:13595250755梁经理 /p p   4、会议费用:免收会议费,统一安排食宿,费用自理 /p p   5、会议报名:扫描以下二维码,在线报名 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/9cd8cf3a-320f-45de-9857-75f350697a1e.jpg" title=" 2.png" / /p p br/ /p p   四、联系方式 /p p   中国仪器仪表学会 /p p   卢福洁 13810079019 lfj@cis.org.cn /p p   李秀卿 13681311969 lxq@cis.org.cn /p p   中国仪器仪表学会 /p p   2018年07月06日 /p p br/ /p
  • 塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽
    2012年,白酒塑化剂超标事件发生,引发公众恐慌,伴随着公众对“塑化剂”的关注,推动了“塑化剂”相关标准的出台,2019年11月市场监管总局于近日正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见,得以让白酒行业更加稳健的发展。2019年12月20日,有媒体报道“酒鬼酒被举报非法添加甜蜜素”,同样引发公众关注。进入2020年,酒鬼酒“甜蜜素”事件正陷入一场拉锯战。这场由原酒鬼酒代理商实名举报引发的风波,至今仍在发酵中。 珀金埃尔默的液相质谱可以对白酒中的甜蜜素含量进行检测,而白酒中甜蜜素来源何处,如何管控的问题则需要社会各方力量来共同努力应对。甜蜜素是什么?化学名为“环己基氨基磺酸钠”,是一种甜味剂,其甜度是蔗糖的30到40倍,在我国是一种常见的合法添加剂,常用于蜜饯,糕点,酱菜,调味料和饮料等食品中,国家标准中有食品类别和最大使用量的限制。从摄入量角度来说,FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的甜蜜素的每日允许摄入量(ADI)为11mg/kg bw。换句话说,对于一个体重60kg的成年人来说,即使每天都吃到甜蜜素,只要其每天摄入量不超过660mg,就不会给人体的身体健康带来危害。但是法规层面上,根据上面GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准的要求,配制酒中可以限量使用甜蜜素,但是白酒里是不允许添加甜蜜素的。另外关于甜蜜素的安全性,学术界仍无定论。《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》(2017版显示),甜蜜素(sodium cyclamate)被归类在3类致癌物清单(第120项),即属于“对人类致癌性可疑,尚无充分的人体或动物数据”。综合以上可知,中国白酒中是不允许添加甜蜜素的,并且甜蜜素对人体的安全性尚待研究,目前无充分数据。因此对白酒中的甜蜜素含量监控很有必要。日前市场监管局发布的《关于公开征求2020年食品安全抽检计划意见的公告》在白酒品类下,甜蜜素被列为白酒的主要抽检项目。白酒中为什么会添加甜蜜素?既然白酒中不允许添加,那为什么白酒中还有人会添加甜蜜素?个别白酒企业为为改善产品的口感,在白酒加入甜蜜素进去,能喝出绵甜回甘之感。或白酒企业购入了含有甜蜜素的白酒作为原料,导致成品酒中检出甜蜜素。白酒甜蜜素的检测白酒甜蜜素也并非个例,根据新京报记者初步查询2014年至2019年以来的国家和各地食品安全抽检公布结果显示,关于白酒的抽检,全国各市场监管部门近6年共检出约1055批次不合格白酒,不合格的主要原因是酒精度不合格、检出甜蜜素。甜蜜素不合格的365批次,占不合格批次的34.59%。因此采用适合的甜蜜素检测方法,做好甜蜜素的监测工作对于白酒行业健康发展,保障人民身体健康具有重要的现实意义。食品甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默白酒中甜蜜素的LC-MS/MS分析方法测定相关文献资料。
  • 爆料称调味品塑化剂含量超过白酒400倍
    “塑化剂”危机持续发酵,白酒上市公司遭遇重创的同时,调味品、饮料企业也被卷入了这场风波。   “食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍。”微博中,北京绿腰食品有限公司执行董事龚也长语出惊人。短短一天,这条微博就被转发15000余条。一时间,消费者人心惶惶,持有相关上市公司股票的投资者更是如坐针毡。   所谓的“塑化剂调味品”果真如传言的一样毒过白酒吗?《中国经营报》记者调查发现,目前食品饮料行业的生产工艺很难保证没有塑化剂,而且有关食品饮料中的塑化剂含量标准也含糊不清。但蹊跷的是,不少上市公司却坚称自己产品不含塑化剂。本报将关注后续进展进行跟踪报道。   毒火腿、毒牛奶、毒白酒之后,所谓的“毒酱油”“毒醋”“毒饮料”成为砸向食品饮料行业的又一枚重磅炸弹。   记者统计后发现,目前涉及调味品A股上市公司中,生产香精香料的公司只有百润股份(002568.SZ)一家,生产醋和料酒的恒顺醋业(600305.SH),生产酱油的加加食品(002650.SZ)。   在饮料上市公司中,主要为承德露露(000848.SZ)和海南椰岛(600238.SH)。此外,中粮屯河(600737.SH)、深深宝A(000019.SZ)、中炬高新(600872.SH)也涉及饮料、调味品业务。   《中国经营报》分别致电上述企业,得到的答复普遍为,公司产品绝不含塑化剂。然而,报料人龚也长给记者提供的线索却显示,调味品、饮料行业含塑化剂已是普遍现象。   “没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”中国食品商务研究院研究员朱丹蓬的判断,与龚也长基本一致。   两种截然相反的声音背后,塑化剂危机迷雾重重。   两套标准前后冲突   塑化剂风波源自我国台湾地区,2011年5月,台湾“昱伸香料有限公司”塑化剂事件曝光之后,引起行业巨震。据了解,受事件牵连厂商217家,产品747项,波及运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆类、粉状类、锭状类等六大类产品。   据相关媒体报道,“台湾行政当局的处理措施,一是要求全境10700个超市、量贩店、便利商店,立即将所有含有塑化剂的商品下架,3天内,如果可以提出合格证明,才可重新上架 二是台湾检方对涉案人员提起诉讼,最后判决中的刑期从1年4个月到25年不等,判决最重的是昱伸公司负责人陈哲雄,有期徒刑25年、并科1000万元新台币罚金。”   酒鬼酒引爆国内白酒塑化剂危机后,至今并未有任何“召回”动作,相关负责人也没有被监管部门迅速“问责”。   网络曝光饮料、调味剂毒过白酒后,塑化剂风波再度快速发酵。   几经周折,记者联系到事件的始作俑者龚也长。在记者的一再追问下,龚也长对“调味品塑化剂含量400倍白酒”的说法也有些“含糊”。   “在微博中说食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍确实有点夸张。”龚也长改口称,食品用香精香料中塑化剂最大残留量标准比白酒行业中塑化剂最大残留量确实高出很多倍。   按龚也长的说法,我国并没有明确规定,饮料、调味品塑化剂含量上限,卫生部于2011年先后下发的卫办监督函[2011]551号文件和卫办监督函[2011]773号文件,对于食品、调味品的检测标准界定,存在明显冲突。   2011年6月,卫生部下发的《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》(卫办监督函〔2011〕551号)中表示,邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂,不是食品原料,也不是食品添加剂,严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品容器、食品包装材料中使用邻苯二甲酸酯类物质,应当严格执行《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008)规定的品种、范围和特定迁移量或残留量,不得接触油脂类食品和婴幼儿食品,食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二( -乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。   而在2011年8月份,卫生部却又单独下发了关于香精香料中邻苯二甲酸酯类物质含量的通告。该份名为《卫生部办公厅关于通报食品用香精香料适用邻苯二甲酸酯类物质最大残留量有关问题的函》(卫办监督函[2011]773号)表示,对监督抽检食品用香精香料发现邻苯二甲酸酯类物质超过最大残留量的,如系环境污染、包装材料迁移以及香精香料加工浓缩富集工艺等带入的,应当检测其邻苯二甲酸酯类物质总含量(以卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》)共17种邻苯二甲酸酯类物质计算。食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的,可以允许继续生产销售和使用。   从卫生部对食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的规定来看,要比卫办监督函[2011]551号规定的食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二( -乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量高出数十倍。   “台湾塑化剂风波爆发后,国内相关标准也做出调整,调整的方向显然更有利于保护企业。”龚也长告诉记者,卫生部之所以对香精香料中塑化剂总含量做出特批,是因为在当时如果按照卫办监督函[2011]551号的规定,由于国内企业生产工艺和包装较为落后,大部分香精香料都无法达到标准,而香精香料又是酱油、醋、食用油等调味品和饮料的重要成分,国内调味品和饮料行业也会受到重大影响。   实际上,塑化剂标准的前后不一,幕后推手源自众多国内食品巨头的集体抗议。   某知名上市白酒企业董秘告诉记者,“这个标准事实上有个更深层次的原因,就是国家的标准问题。台湾塑化剂事件后曾经出台过一个卫生部551文件,调味品和酱油这些企业就到卫生部去闹,称这个标准不适合。后来卫生部没办法就出台了一个773文件,规定它们的含量是60毫克/千克,而白酒仍旧按照之前的标准0.3毫克/千克。”   塑化剂成行业普遍现象?   中国食品商务研究院研究员朱丹蓬对记者表示,香精香料是酱油、醋、食用油等调味品和饮料原料的重要成分之一,但由于酱油、醋、食用油等调味品和饮料都是成品,如果用香精香料的塑化剂总含量标准来作为调味品和饮料塑化剂总含量的标准不太恰当,如果以551号文件执行,对调味品和饮料来说又显得过于严厉。   同时,由于卫生部对酱油、醋、食用油等调味品和饮料中所含塑化剂并没有统一的标准,不仅让消费者对酱油、醋、食用油等调味品和饮料里面所含塑化剂标准模糊不清,也让相关企业在控制和检测塑化剂方面无明确的依据。   “目前,国家对醋、酱油里面所含塑化剂没有统一的标准。”恒顺醋业产品质量检测部门一位负责人对记者表示。   加加食品董秘戴自良也表示,在酱油、调味酱和蚝油里面的塑化剂含量检测方面,国家现没有针对塑化剂的独立标准文件,只有卫生部卫办监督函[2011]551号文件。   对于多数公司回应公司产品中不含有塑化剂的说法,朱丹蓬表示,在饮料和调味品的原料中,香精香料是主要成分之一,而卫生部专门就香精香料塑化剂最大残留量做出了“高数字”标准,显然是国内的香精香料中塑化剂含量较高,相关饮料和调味品含有塑化剂的概率较高。   “对于调味品和饮料的生产企业,要严格控制香精香料中塑化剂含量有较高难度,即使一批原料香精香料中没有塑化剂,也很难保证每批香精香料都不含有塑化剂或塑化剂不超标。”朱丹蓬告诉记者。   除了原料以外,调味品和饮料企业在生产线和包装上如果有塑料装置,则会加大产品存在塑化剂的风险,朱丹蓬透露,“特别是醋对塑料具有一定腐蚀性,在生产、包装以及运输过程中,有塑化剂转移到产品中的可能性,因此没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”
  • 解读|GB/T10781.1-2021《白酒质量要求 第1部分:浓香型白酒》国家标准
    近日,国家标准化管理委员会发布“2021年第3号中国国家标准公告”,GB/T10781.1-2021《白酒质量要求 第1部分:浓香型白酒》国家标准正式发布,本标准代替GB/T10781.1-2021《浓香型白酒》,实施日期为2022年4月1日。本次修订是本标准的第三次修订。白酒尤其是低度浓香型白酒在贮存一段时间后,在自然条件下,总酸和总酯发生可逆的平衡反应,酸类和酯类是白酒中重要的风味物质,酸酯含量的变化将会影响白酒风格。本次修订重点解决白酒产品在贮存期间酸酯平衡的科学、客观表达问题。  标准主要变化内容如下:一、标准修订主要工作过程2013年-2015年:白酒标委会联合浓香型白酒分委会开展一系列标准基础研究工作,包括实验室方法比对与验证、样品征集与普查、数据统计分析与处理等,并完成报批工作。2016年-2018年:国家标准化管理委员会两次针对《浓香型白酒》(报批稿)公开征求社会意见。2018年-2020年:国家标准委组织开展食品质量标准清理工作,厘清食品安全国家标准与推荐性国家标准关系,以质量提升为目的,明确提出构建与食品安全国家标准相对应的食品质量标准体系。为切实发挥国家标准技术引领作用,按照食品质量标准体系的建设原则,根据各方反馈意见,白酒标委会和浓香型白酒分委会组织相关方多次针对标准报批稿进行讨论、修改和完善。2021年3月,《白酒质量要求 第1部分:浓香型白酒》国家标准正式发布。二、主要修订内容1、标准名称按照推荐性国家标准清理复审工作具体要求和结论,白酒系列产品标准全部整合,并从标准名称中明确本标准为质量标准。因此本标准名称修改为“白酒质量要求第1部分 浓香型白酒”。《白酒质量要求》拟分为以下几部分:——第1部分:浓香型白酒;——第2部分:清香型白酒;——第3部分:米香型白酒;——第4部分:酱香型白酒;——第5部分:豉香型白酒;——第6部分:凤香型白酒;——第7部分:特香型白酒;——第8部分:浓酱兼香型白酒;——第9部分:芝麻香型白酒;——第10部分:老白干香型白酒;——第11部分:馥郁香型白酒;… … 同时为增强文化自信和准确表达白酒内涵,将白酒的英文译文修改为“baijiu”,便于国际交流。2、引言增加了引言部分,对白酒在贮存期间中酸酯平衡的客观规律进行描述,反映产品的自然本质属性,有利于相关方准确理解和使用本标准。3、术语和定义从原料、糖化发酵剂、发酵容器、工艺特征等四个方面,系统总结白酒生产工艺特征, 对包括浓香型白酒在内传统白酒的定义进行完善,丰富内容。由于己酸乙酯与浓香型白酒风格之间的关系尚未有明确的研究结论,因此在“浓香型白酒”定义中取消了“以己酸乙酯为主体复合香”的描述,以正确引导产品开发。4、产品分类以40%vol为分界,将产品分为高度酒和低度酒,同时解决原标准中高低度酒界限模糊的问题 。5、感官要求本次修订从定义中明确浓香型白酒生产采用泥窖发酵,从感官特征上应具有浓郁的窖香,充分反映浓香型白酒产品的特点,有利于正确引导消费者品评与欣赏浓香型白酒的特殊风味。6、理化要求白酒产品在出厂后一段时间,酸酯发生可逆平衡反应,为反映这一客观规律,除酒精度和固形物外,本标准按产品生产日期1年内(含1年)和1年后分别提出要求,这也是首次在国家标准中以理化指标方式明确表达出我国传统白酒具有动态的生命力,并且与原标准总酸和总酯折算后相比,提高了酸酯总量的要求。7、删除了食品安全要求为彻底厘清食品质量标准和食品安全标准的关系,科学合理地构建食品质量国家标准体系,市场监管总局开展了食品质量国家标准清理工作,明确食品质量标准不再涉及食品安全指标和要求。食品安全国家标准属强制性标准,无论本标准是否引用,生产企业均应执行并符合相关食品安全标准要求。8、标志本标准在报批公示阶段,根据监管部门的意见,增加了预包装产品应标识产品类型为“固态法白酒”,有利于消费者等利益相关方正确理解产品信息。本标准实施之前(2022年4月1日),生产企业仍可执行原标准(GB/T 10781.1-2006),在标准实施过渡期间,应合理安排包装材料的使用计划,顺利完成产品新旧标签的衔接,在本标准正式实施后,采用本标准为执行标准的产品,应在标签中标示“固态法白酒”。《浓香型白酒》国家标准修订工作历时5年,初步解决了白酒产品酸酯平衡科学表达问题,下一步白酒标委会将按照我国食品质量标准体系构建总体目标,从酿造微生态、风味骨架成分、感官评价等不同维度深入开展白酒品质表达标准化关键技术的研究工作,进一步丰富和完善标准内容。白酒标委会联合浓香型白酒分技术委员会将适时在行业内开展本标准宣贯工作。
  • 全国白酒标委会兼香型白酒分委会成立
    近日,全国白酒标准化技术委员会兼香型白酒分技术委员会在安徽口子酒业股份有限公司揭牌成立。兼香型白酒分技术委员会及其秘书处落户安徽,不仅标志着安徽省实质性地参与国家标准化工作又向前迈进了一步,也为安徽加快实施技术标准战略增添了新的动力。   近年来,安徽省委、省政府高度重视技术标准化工作,坚持把实施技术标准作为建设创新型安徽的关键环节,纳入“十一五”科技发展规划纲要,先后制定出台了《安徽省实施技术标准战略的意见》和《安徽省推进技术标准发展战略实施方案(2009年~2012年)》,有力推进了技术标准战略的深入实施。今后,安徽将一如既往地重视技术标准化工作,进一步加强人才队伍建设,建立健全创新激励机制,引导和支持企业、高等院校、科研院所和社会各界,广泛参与技术标准战略的实施,力争在行业标准、国家标准乃至国际标准的制修订上赢得更多话语权。
  • 好高粱,酿好酒——让步琦近红外来保障白酒的品质
    步琦近红外来保障白酒的品质高粱是我国公认的白酒传统固态发酵的主要原料。高粱中淀粉是产生酒精的主要物质,高粱籽粒中淀粉含量越多,出酒率就越高,其中优质酿酒高粱的总淀粉比例应在 90% 以上。并且相关学者研究发现,白酒的出酒率和品质,均与高粱中籽粒直链淀粉含量与支链淀粉含量的比值大小有重要关系。由此可见,准确高效地检测高粱中支链淀粉、直链淀粉含量对获得优质高产白酒具有十分重要的意义。传统的国标检测方法操作繁琐、费时费力,无法满足现代白酒企业对酿酒原料高粱的检测需求。而近红外光谱分析技术(NIR)作为一种高效无损检测技术,具有分析时长短、检测效率高、无需前处理、绿色环保、操作简单,可同时完成样品的多个指标同时检测等优点。为现代白酒企业快速、简便、准确地测定酿酒原料高粱中直链淀粉和支链淀粉含量提供了科学的参考。1实验仪器Buchi N-500 傅里叶变换近红外光谱仪:瑞士步琦有限公司;仪器光源:卤钨灯;检测器:温控 InGaAs,光谱范围为(4000~10000)cm-1,分辨率为 8cm-1,扫描次数为 32 次,采集酿酒高粱样本的全波长范围内近红外光谱信息。▲ BUCHI NIRFlex N500 近红外光谱仪2实验方法本实验所用酿酒高粱样品共 240 个,采用漫反射方式采集扫描酿酒高粱样品的近红外光谱。酿酒高粱中支链淀粉和直链淀粉含量参照 GB 7648—1987 中改进的紫外可见分光光度法测定。3实验结果1. 模型建立及评价采用偏最小二乘法(PLS)分别建立酿酒高粱中支链淀粉和直链淀粉的全光谱偏最小二乘模型(全光谱-PLS)、无信息变量消除偏最小二乘模型(UVE-PLS)、无信息变量消除法结合遗传算法偏最小二乘法模型(UVE-GA-PLS)和无信息变量消除法结合连续投影算法偏最小二乘模型(UVE-SPA-PLS),并通过所建立的不同定量模型中模型的决定系数(R2)、校正标准偏差(RMSEC)、预测标准偏差(RMSEP)、最佳主成分数以及相对分析误差(RPD)等相关评价参数来评价所建立的模型性能。不同模型相关参数如表4所示:经过无信息变量消除法结合遗传算法(UVE-GA)筛选后所建立的模型效果最优,R2 分别为 0.9523 和 0.9417, RMSEP 分别为 1.2845 和 0.1434,RPD 分别为 12.1 和 34.2,所得波点分别对应支链淀粉和直链淀粉的 O-H、C-H、C-O 等主要官能团的基频与倍频吸收峰。说明经过无信息变量消除法结合遗传算法(UVE-GA)筛选之后,保留了各指标中的主要特征吸收波长,消除了大部分无效波长变量的干扰。2. 模型验证模型实测值与预测值的分布如下图所示:酿酒高粱中支链淀粉和直链淀粉的实测值和预测值呈较好的线性分布,又经过相关t检验,各项指标的预测值和实测值无较大的差异,经验证,R2分别达到0.9517、0.9402,RMSEP 分别为 1.3276、0.0901,RPD 分别为 11.72、31.24。4实验结论结果表明该模型的结果显示精准度高,稳定性好,可靠性强,并且可以代替化学方法测定高粱籽粒直链淀粉、支链淀粉的含量,为现代白酒企业快速、简便、准确地测定酿酒原料高粱中直链淀粉和支链淀粉含量提供了科学的参考。5产品推荐近红外 ProxiMate&trade 是一款坚固、紧凑且易于使用的旁线 NIR 仪器。它可以减少生产停机时间,为批量样品提供快速质量控制。直观的用户界面可让每个人操作。近红外 NIRFlex® N-500 是一款模块化 FT-NIR 光谱仪,可为各个行业的来料检查、质量控制和研发目的提供可靠的分析结果。它提供广泛的测量单元和附件,以及在整个 NIR 范围内的最高波长精度。
  • 全二维气相色谱-飞行时间质谱仪:破译白酒风味组分的秘密武器——访中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心高红波主任
    在竞争激烈的白酒行业,白酒的“品质”越来越受到社会和广大消费者的关注。为了更深入了解“十四五”白酒品质和安全标准化研究方向,日前,仪器信息网采访了中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心(以下简称:发酵院)高红波主任,请其为大家介绍白酒食品质量安全、风味标准化研究相关的内容。发酵院标准信息研究发展部长期致力于食品与发酵工业领域标准化工作,承担了全国白酒(SAC/TC358)、酿酒(SAC/TC471)等7个全国标准化技术委员会秘书处工作。高红波,教授级高工,2008年硕士毕业后入职发酵院标准信息研究发展部,专注于酒类食品质量安全标准基础研究工作,参与完成国家级、省级科研课题6项,负责完成酒类等食品质量安全检测标准近20项、授权专利2项,参与编写酒类检测标准化书籍2部;在酒类食品全产业链潜在食品安全风险因子预警检测技术及预防控制措施技术、危害分析与关键控制点技术体系等、酒类特征风味物质鉴定研究技术等具有十分丰富的经验。中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心 高红波主任仪器信息网:请介绍下您现在主要的研究方向?高红波:我本人2008年入职发酵院标准化中心,我们研究团队主要从事酒类食品质量安全指标、酒类风味组分标准化基础研究,具体工作如下: 食品安全方向:跟踪国际食品质量安全风险最新动态,开展酒类全产业链潜食品质量安全风险研究,研究其酿造全过程(酿酒原料-酿造过程-成品酒及酒接触的包装材料等)潜在食品安全风险因子的形成机理、最新检测技术、预防控制措施技术、酒类系列重要食品安全风险因子快速检测仪器的开发应用等。 食品风味研究方向:采用气相色谱、气相色谱质谱联用仪、气相色谱-嗅闻-质谱联用仪、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪、高分辨质谱仪等国际领先综合分析技术开展酒类关键风味物质分析、年份酒的鉴别、基酒分级等技术研究应用,构建中国白酒关键风味物质标准化数据库和高通量风味物质标准化检测技术,为白酒质量分级、白酒品质可视化表达等相关标准研制提供技术支持和科学依据。仪器信息网:酒类食品安全与品质检测目前最常用的仪器及技术手段有哪些?它们的优劣势分别是什么?高红波:白酒风味物质分析从薄层层析色谱法开始,逐渐采用气相色谱仪与红外光谱仪及质谱仪联用鉴定香味组分。然而,由于白酒的风味物质有上千种,用传统一维色谱作分离基础的分析技术存在严重的峰容量不足问题,白酒风味物质无法有效分离,使得质谱定性非常困难。同一样品通常需要采用多种不同极性的色谱柱进行分离,再通过保留指数等进行定性 ,难以满足白酒类等复杂体系的风味物质剖析研究工作。仪器信息网:请问您团队当时为什么选择使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行酒类风味分析研究工作?高红波:我工作以来采用过各类分析技术开展酒类食品质量安全检测方法标准制定和相关科研项目研究,白酒风味物质的研究之前主要是采用固相微萃取(SPME)-气相色谱-质谱仪,但由于白酒的风味成分特别多,某些风味组分物质无法较好地分离鉴定。机缘巧合下,我们接触到了禾信仪器的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620),并采用该仪器合作开展白酒风味物质分析研究,该设备具有峰容量大、分离能力强、灵敏度高、定性准确度高,且拥有便捷的前处理进样平台和联动的软件控制功能。可以有效避免色谱峰共流出的问题,一次进样分析可得到几百种甚至上千种有效风味组分,极大提高了我们白酒风味物质分析的准确性和工作效率,这是常规的一维气质联用仪无法企及的。同时禾信仪器采用固态热调制器技术,摆脱了传统的液氮和其他制冷剂的使用,它无需使用任何制冷剂、成本也低、操作非常简便,且不受使用环境的影响,大大提高了用户体验,可极大程度地降低全二维气质联用仪的使用门槛,此外,该设备不需要频繁更换液氮和其他制冷剂,仪器的操作便捷性和低成本都利于推进该技术在食品行业风味分析中的应用研究。 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620) 酱香型白酒风味物质质谱图(GGT 0620) 典型白酒风味物质的比例示意图仪器信息网:基于科研需求和食品行业需求,您认为现在全二维气质联用技术有哪些需要提升或者改进的地方?高红波:全二维气质联用仪较一维气质联用仪具有更高的分辨率、灵敏度和更大的峰容量,在食品风味分析中发挥重要的作用,该技术解决了一些复杂组分定性定量分析的难题,能够同时对多种化合物进行定性定量分析,并对复杂体系中的未知成分具有更好的非靶向鉴别能力,在现代食品风味分析中有着广泛的应用前景。同时全二维气质联用仪作为一种新型的分析技术仪器,许多研究及相关技术需要进一步深入和改进。如全二维气质联用仪可分离出许多新型化合物,目前这些化合物缺少有效的标准样品,且现有的质谱库未收录相关的质谱数据,因此建立专业化标准化全二维气质联用仪定性谱库具有重要意义。其次,经全二维气质联用仪分析产生了大量数据,这些海量数据需要应用统计学方法或其他技术来分析,因此希望合作单位可以深度优化数据分析软件功能,把大量的化合物信息充分利用好,配置一个功能全面、强大的软件,比如嵌入一些常用的统计学软件,进行聚类分析、差异化分析等。另外希望完善中英文翻译功能,让企业用户方便使用。酒类风味分析室掠影仪器信息网:能否介绍下贵单位在白酒风味物质标准化数据库相关的工作?高红波:我国已经建立了近千种农药残留标准化数据库,但白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下,为了提高风味剖析的的准确性和科学性,相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种或上千种风味标准物质,但是相关资源共享还存在一定难度。发酵院作为白酒行业的第三方权威单位,正在联合有能力并且愿意为行业做贡献的仪器公司,一起开展白酒挥发性和非挥发性风味物质标准化数据库开发,该数据库可进行资源共享推广到白酒行业及科研院所,极大提高白酒行业风味分析的准确性,推动技术进步、减少行业的重复工作。开展不同香型、相同香型不同产区白酒样品的风味物质分析,不断完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息,建立白酒的风味物质标准化数据库,为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。白酒风味物质标准化数据库仪器信息网:请介绍下“十四五”期间贵单位计划在白酒领域开展哪些基础研究工作?高红波:“十四五”期间白酒标准基础研究工作主要从白酒酿造微生态大数据、白酒感官标识、白酒关键风味等三个方面开展白酒品质表达标准化关键技术研究等,同时基于全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620),开展白酒风味物质的高通量鉴定分析,结合风味阈值和风味特征等,筛选出关键组分物质,形成白酒关键风味物质可视化表达体系,积累白酒质量评价科学大数据,为白酒质量分级、白酒品质可视化表达,制定科学合理的白酒技术标准体系提供支持依据,丰富和完善标准内容,提升标准修订工作水平,发挥白酒国家标准的技术引领作用。
  • 解开浓香型白酒的风味密码—基于现代分离技术与分子感官评价揭示浓香型白酒香气成分的研究进展
    2022年3月,北京工商大学白酒化学团队在Journal of Food Composition and Analysis(Q1, IF:4.556)在线发表了题为“Uncover the flavor code of strong-aroma baijiu: Research progress on the revelation of aroma compounds in strong-aroma baijiu by means of modern separation technology and molecular sensory evaluation”的综述文章。该研究得到国家自然科学基金(32001826)、西藏自治区科技计划(XZ202001ZY0017N)和四川省固态酿造技术创新中心建设项目(2021ZYD0102)资助。北京工商大学轻工科学技术学院赵东瑞副教授为通讯作者,硕士研究生王俊山为第一作者。白酒是中国的国酒,在中国的食品工业中占有重要的地位。2020年,白酒行业销售总收入达到5836.39亿元。浓香型白酒是四种基本香型白酒之一,因其香味怡人而深受消费者喜爱。因此,对浓香型白酒中微量成分及其对浓香型白酒香气轮廓影响的研究已逐渐展开。本研究主要介绍了浓香型白酒的工艺流程,综述了近年来浓香型白酒中微量成分的研究进展,特别是香气化合物对浓香型白酒香气特征的影响。本研究旨在为浓香型白酒的研究方向提供思路,为今后相关标准的完善和白酒行业的高质量发展奠定基础。综述亮点本文概述了浓香型白酒的流派和生产工艺。对白酒中微量成分的提取(前处理)方法和检测技术进行了归纳总结。总结了近年来浓香型白酒中微量成分的研究历程和研究进展,为浓香型白酒的研究方向提供思路。综述结论截至目前,在浓香型白酒中共检测出861种化合物,其中有141种化合物被认为是浓香型白酒的主要香气成分。根据分子感官科学的结果,有32种香气化合物被确定为浓香型白酒的关键香气化合物,包括酯类、醇类、芳香族化合物、含硫化合物、含氮化合物等。这些化合物使浓香型白酒具有协调浓郁的风味。未来,我们应继续完善和丰富白酒感官组学的研究手段和工具,构建浓香型白酒香气轮廓,稳定白酒的品质,这将为相关标准的完善和白酒行业的高质量发展奠定基础。图文赏析图文摘要图1. 2014年至2020年白酒行业规模以上企业数量、年产量、年销售额、年利润变化趋势。图2. 浓香型白酒的生产工艺示意图。图3:浓香型白酒生产的发酵工艺和蒸馏工艺。图4:浓香型白酒的关键香气化合物。欢迎阅读原文 https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104499本文转载自 科学私享搅拌棒吸附萃取SBSE搅拌棒吸附萃取SBSE所使用的搅拌吸‍‍附子Twister‍‍‍热脱附设备介绍最新热脱附仪TD3.5+GERSTEL热脱附进样的多样性:可以对多种样品进行分析,包括固态样品、吸附剂、用于SBSE的搅拌棒Twister、液态(微型瓶)、薄膜固相微萃取TF-SPME、以及同时热脱附TF-SPME和SBSE气相色谱-闻嗅技术介绍气相色谱-嗅闻技术GC-O所使用的嗅觉检测口ODP哲斯泰“风味,香气和气味分析”整体解决方案:多种风味化合物萃取技术(LLE/HS/DHS/SPME/TF-SPME/SBSE)+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(GC-O-MS)+Aroma Office 2D
  • 全国白酒标准化技术委员会兼香型白酒分技术会员会成立大会召开
    2010年3月18日,全国白酒标准化技术委员会兼香型白酒分技术会员会成立大会在安徽口子酒业隆重举行。 兼香型白酒标委会的成立,是中国白酒文化、白酒产业进入新发展阶段的重要标志,同时,也是响应国家高度重视食品质量安全的要求华 夏 酒 报中国酒业风向标,对消费者权益进行更全方位的保护,更有利于相关部门对兼香型白酒市场的监管和规范,增强兼香型白酒的市场竞争力,为兼香型白酒的发展打造技术与标准平台。 口子酒业作为兼香型白酒分标委秘书处单位,口子窖作为兼香型白酒的典范代表,以“香浓馥郁典雅”为最大特点,以优雅的酱香和浓郁的窖香为主题香韵,舒适的粮香和口子特有的曲香加以修饰和衬托,将白酒不同香型的香味有机地结合在一起,浑然一体。 这是对白酒技术的创新性继承,也更加适应现代人科学饮食的需要。
  • 白酒塑化剂事件发酵 人民日报:酒中是否有鬼
    白酒含多少塑化剂才会造成危害?要不要对所有白酒企业塑化剂含量进行全方位检测?要不要制定白酒塑化剂含量的国标?有关食品监督监管部门该以正视听了   白酒塑化剂事件爆发快一个月了,可云遮雾绕,依然没有权威答案。   这些年,食品安全问题频频出现,地沟油、毒大米、毒奶、毒月饼等事件时有发生。究其原因,十分复杂。一些不法商人唯利是图、不顾百姓死活,有之 一些生产者缺乏食品安全常识、不负责任,生产出不合格的安全食品,有之 一些监管环节不适应生产条件的变化,监管缺失,有之。   对这次塑化剂事件,各种评价都有,有人认为这甚至是一起新的三聚氰胺事件。但仔细一想,这起事件同三聚氰胺事件相比,还是有很大区别。最主要的区别就是,三聚氰胺是人为添加,以谋求暴利 而塑化剂在白酒中的发现,根据有关部门的检查鉴定,并不存在主观上的故意和恶意。白酒行业协会认为,塑化剂溶于白酒,目前白酒中所含塑化剂,主要是生产和储运环节用了塑料工具,因此酒中含有塑化剂。   塑化剂事件突如其来的曝光,缘于某网站送检酒鬼酒,欲鉴定其塑化剂含量是否超标,结果发现其塑化剂含量大幅超标。消息公布后,对资本市场上的白酒板块打击巨大,酒鬼酒本身连续4个跌停板,上市酒业公司市值蒸发千亿元。这让人们不得不狐疑,这是一场做空白酒板块的阴谋吗?   坊间消息传来传去,莫衷一是。有说,该网站本来送质检部门检验,因没有被送检对象单位的盖章,质检部门没有接受送检酒鬼酒样品,该样品只好被送到上海一家民间的产品质量检测公司检验。有说,该民间公司是国外一家金融机构的派出单位,直指该网站有意做空酒鬼酒。但该网站辩说,出于公共健康考虑,才送检酒鬼酒,似也有道理。   就在市场沸沸扬扬的时候,某博主要在香港送检茅台酒,于是白酒板块应声卧倒,茅台甚至和酒鬼酒一样宣布停牌。近日北京一家投资公司送检五粮液和天之蓝的检测报告出来,而对检测公司又语焉不详。这些送检单位背后,或多或少地让人看到有投资机构的身形在晃动。业内有专家大声疾呼,不允许“浑水公司”扰乱中国资本市场。   中国历来崇尚人情往来,民间喝酒之风盛行。喜时,喝酒 聚时,喝酒 宴时,喝酒。可以说“无酒不成席”。人们关注的是,这白酒既然都含塑化剂,究竟还能不能喝?   塑化剂事件还在发酵。卫生部公布的函究竟算不算国标?该函指的食品,是否同样包括白酒?白酒多少塑化剂含量才会造成危害?个人或机构参与食品监督是公民社会的进步,但这种送检办法是不是权威,是不是有公信力?要不要对所有白酒企业塑化剂含量进行全方位的检测?要不要制定白酒塑化剂含量的国标?现在是有关食品监督监管部门以正视听的时候了。(南埂)
  • 小酒厂白酒怎么样?实验室检测把把关
    白酒毫无疑问已经是当今国人的必备“良品”之一,我们的日常生活及重要节日几乎都离不开白酒。但是你知道白酒的酿造过程监管很不严么?几乎每个城镇或村庄都有酒窖,而且白酒的成分也并不明确。这不,一项最新研究揭示了白酒的主要成分,认为白酒中酒精及乙醛含量较高可能是饮用白酒导致健康问题的原因。  研究人员从中国中部的几个小型酒厂购买了61种白酒,并交给一个独立实验室进行分析:他们采用液体比重计确定酒精度数 采用气相质谱确定其中各种有机物的浓度:乙醇、甲醇、乙醛、乙酸乙酯及高级醇等 用原子吸收光谱检测了其中铅、砷、镉的含量,最后采用欧盟委员会公共卫生研究联盟的酒精评价指标(AMPHORA)对相应白酒的健康风险进行了评估。  分析结果显示这些白酒的酒精度数在35.7—61.4%之间,其中58个高于40% 尽管甲醇、乙酸乙酯、铅、砷、镉等的浓度低于AMPHORA规定值,但是有40个样品的乙醛浓度超标。高浓度乙醇及乙醛浓度超标会导致长期的健康风险,尤其是对乙醛代谢异常的中国人而言,危害更大。
  • 中国酒业协会批准发布T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准
    为了满足白酒行业实际生产中对真菌毒素和毒性氰化物的简单快速的检测需求,保障白酒行业的食品安全,提高白酒产品质量。根据《中国酒业协会团体标准管理办法(2019修订版)》的规定,现批准T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准,并予发布。该标准由中国标准出版社出版,自2023年9月8日起实施,标准内容可在中国酒业协会网站(www.cada.cc)和全国团体标准信息平台(www.ttbz.org.cn)查询。附件:1.T/CBJ 2204-2023 白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法2.T/CBJ 2205-2023 白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法中国酒业协会团体标准审查委员会2023年8月8日
  • 解决方案 | 全二维气质联用仪鉴别白酒风味组分
    背景介绍白酒是我国历史悠久的传统蒸馏酒,目前主要有以酱香型、清香型、浓香型、米香型四种香型为主的十二大香型白酒。由于原料及生产工艺的差异,不同香型白酒有着不同的风味组分特征,构成了白酒丰富多彩的风味特色。因此,白酒中的特征风味化合物分析已成为当今研究者的关注重点。方案简介随着科技的发展,白酒风味物质的分析方法逐渐由传统化学方法引向高端仪器分析。为了更好地支持白酒风味物质分析,禾信仪器秉承“做中国人的质谱仪器”发展理念,与中国食品发酵工业研究院标准和数字化研究发展部合作开展基于全二维气质联用仪(GGT 0620)等国际领先的白酒分析技术,推出白酒风味组分分析检测解决方案。方案以全二维气质联用仪(GGT 0620)为核心设备,搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件,开展白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析,将现代高新技术融合进庞大复杂的白酒风味成分体系研究中,逐渐揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱,从而科学地引导中国白酒行业的快速发展。全二维气质联用仪(GGT 0620)产品图片应用案例 01某浓香型白酒风味成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是该浓香型白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,共检测到1864种挥发性有机物成分,化合物组成非常丰富,且不同种类的化合物(酯类、醇类、有机酸类)在全二维色谱图呈现规律性分布。某浓香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过海量化合物数据分析软件(MDT)可以实现一键自动分析,一键完成数据自动分类及统计,确定该浓香型白酒中烷烃、烯烃、芳烃、酯类、醛类等类别化合物占比和主要风味成分,具体数据见下表。某浓香型白酒样品的各类化合物数量及占比表不同年份酒差异性分析通过对该浓香型白酒的不同年份酒统计分析,较好地实现了对三个储存年限的年份酒的鉴别。下图中绿色Y3代表储存3年,蓝色Y6代表储存6年,红色Y9代表储存9年,通过图示可以看出,Y3与Y6、Y9不同年份酒能达到很好区分。不同年份某浓香型白酒样品的聚类分析图酒越陈越香,白酒储存年限越长,陈味越突出,入口感觉越细腻。通过GGT 0620可以对不同存储年限的酒风味物质进行鉴别,有助于各大白酒厂商筛选出口感较好的陈年老酒。实验结论使用 GGT 0620 结合海量化合物数据分析软件对某浓香型白酒样品进行非靶向分析,共测得1864多种挥发性有机物成分。与此同时,有效完成了对该白酒主要风味成分的类别和占比分析,并对不同年份酒开展了准确鉴别分析,为浓香型白酒风味物质的研究和不同年份酒的鉴定提供了一种准确有效的分析方法。 02某清香型白酒挥发性成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是九类清香型白酒样品的全二维色谱图,每类样品检测出400-700种挥发性有机物,总计检出1600多种挥发性有机物成分,其中以 2-3#样品中检测到的化合物种类最多,达到 609 种,化合物组成非常丰富。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过MDT数据处理软件对检测到的化合物组成进行统计分析,结果如下图,九类白酒样品中含量最高的化合物种类均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等为主的酯类化合物,相对含量都在50%以上。酮类、醇类、烯烃类及酸类化合物含量略低一些。某清香型白酒样品的各类化合物数量及占比表主成分物质分析PCA是常用的无监督统计方法,用于降低大数据集的维数,以揭示样本间的差异,它对复杂数据集能提供直观解释,并从中揭示出数据集中观测数据的分组、趋势以及离群。采用PCA方法对九类清香型白酒样品采集数据进行差异化分析,并经MDT软件分析处理后得到832个变量,按类别区别划分为九组进行PCA分析,得分图如下图所示。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图实验结论使用 GGT 0620 结合化学计量学方法对九个清香型白酒样品进行非靶向分析,共测得 1600 多种挥发性有机物成分。Canvas 软件、MDT 软件可以联合处理和挖掘全二维气质联用数据,找出差异/相似化合物,最后通过商业化多元数据分析软件得到样品间的聚类关系,为区分不同类别的清香型白酒提供了一种快速、可靠的分析思路。 03某白酒样品中的氨基甲酸乙酯(EC)测定分析仪器配置参数部分测试结果某白酒样品中的风味成分定性分析下图是某白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,成功分离了上千种挥发性化合物,在选择离子模式下有助于从这个庞大的数据中找到目标物EC,并且白酒基质对目标物没有任何的影响。△ EC 和 D5-EC在白酒基质中二维色谱图△ EC 和 D5-EC在选择离子模式(M/Z 62,64)二维色谱图某白酒样品中的EC定量曲线分析按照实验方法依次从低浓度到高浓度对标准白酒样品溶液进行分析,在10-500μg/L的范围内,线性相关系数达到0.998,可以满足国标方法GB 5009.223-2014的要求。EC测定的标准曲线实验结论禾信仪器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具,分析过程不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗,同时可保留丰富的样品挥发性物质
  • 全国浓香型白酒技术委员分会正式成立
    全国白酒标准化技术委员会浓香型白酒分技术委员会正式成立   12月26日,全国白酒标准化技术委员会浓香型白酒分技术委员会成立大会暨第一届一次委员大会在五粮液集团召开。国家标准化管理委员会、中国轻工业联合会、中国酿酒工业协会、四川技术监督局、宜宾市政府、五粮液集团、剑南春集团等相关领导出席了会议。   我国的白酒有几千年的历史,是中华民族优秀而宝贵的民族遗产。改革开放后,白酒工业得到飞速发展,尤其是浓香型白酒,在龙头企业五粮液的带领下,成为中国白酒中发展最快、最大的酒种。目前,浓香型白酒已成为我国数量最多、市场占有率最大的白酒主体酒种。2007年,全国白酒产量达到493.95万升,其中70%以上都是浓香型白酒。在出口方面,浓香型白酒更是独领风骚,仅五粮液集团一家的出口量就占到了整个白酒行业出口量的90%以上。   此次全国白酒标准化技术委员会浓香型白酒分技术委员的成立,是国标委制订的“标准以企业为主导,面向国际竞争”宗旨的结果,反映了国家标准委对浓香型白酒产业的重视,是浓香型白酒行业发展面临的契机。   当前,国家高度重视食品质量安全,人民群众对食品质量和安全的要求越来越高。国际贸易中的技术壁垒也对食品安全质量提出了更高的要求。这是浓香型白酒行业新面临的挑战,也是一个难得的发展机遇。经济全球化极大地加剧了国际间的产业竞争,技术标准作为产业竞争的重要手段,是未来社会经济发展的战略的制高点。   全国白酒标准化技术委员会第一届浓香型白酒分技术委员会由25名委员组成,其中包括来自五粮液集团、水井坊股份有限公司、泸州老窖股份有限公司、剑南春集团的成员。五粮液集团董事长王国春任主任委员,五粮液股份公司总经理陈林任秘书长,秘书处承担单位为四川省宜宾五粮液集团有限公司,主要负责浓香型白酒领域的国家标准制度修订工作。浓香型白酒分技术委员将围绕食品质量安全、产品质量、技术安全、环境友好、工艺规范、健康绿色等目标系统开展浓香型白酒标准研究制定,使产品质量和生产过程更加符合国家政策和消费者的要求,起到规范产业行为,促进白酒行业健康快速发展的作用 同时,通过这个平台,提高浓香型白酒标准化水平,加快我国白酒标准国际化进程,进一步促进中国白酒走向国际市场。
  • 岛津特色口味物质鉴定分析系统,助力白酒品质提升
    中国白酒特有的纯粮固态蒸馏工艺,使得白酒组成非常复杂。粮食中的淀粉经堆积糖化、窖池发酵,转化为基酒中丰富的微生物代谢产物。 酱香型白酒古法酿造过程中采用七次蒸馏取酒的坤沙工艺,又使得发酵的过程不断深入,风味物质不断累积。基酒窖藏经历岁月的洗礼,在与外界环境的相互作用下,继续着它的化学变化,老熟、生香、生酯,最终被端上消费者的餐桌。 白酒特有的空杯留香现象表明白酒中存在大量非挥发性成分,是影响白酒口感的重要物质,共同构成了白酒口味的骨架成分,而这些成分用气相色谱等传统的技术手段是难以分析的。相比于挥发性物质,白酒中非挥发性物质含量低,无论在提取、定性与定量等方面都存在一定的困难。 中国白酒特有的纯粮固态蒸馏(图片来自网络) 以茅台等知名品牌白酒为研究对象,基于岛津液相色谱-飞行时间高分辨质谱仪LCMS-QTOF及液相色谱-串联质谱法LC-MS/MS开发口味物质鉴定分析系统,该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。 白酒口味物质鉴定分析系统 岛津公司与中轻食品检验认证有限公司程劲松主任团队通力合作,联合推出白酒口味物质鉴定分析系统(专利申请号:202110118801.8)。该系统基于液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱LCMS-QTOF和三重四极杆型液相色谱质谱LC-MS/MS,分别开发了液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包。 三重四极杆液相色谱-质谱仪(左)和液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(右) 口味物质鉴定系统可对白酒样品进行高分辨质谱数据采集和定性识别,可与白酒MS/MS特征质谱图库进行检索匹配打分。白酒分析系统预制口味物质内标法工作曲线,使用者仅需购买7-羟基香豆素和水杨酸两种内标物,即可实现半定量,降低了检测成本。每种化合物下提供1~6个MRM离子对条件,供不同香型白酒检测时进行优选。 45种口味物质MRM检测色谱图(250 µg/L) 白酒口味物质鉴定系统包括氨基酸、醛类、生物碱、腺苷、有机酸和酯类等共计45种口味物质的中英文名称、分子式、结构式、CAS编号、保留时间和二级质谱图。白酒口味物质分析系统采用LCMS-TQ配合ESI电离源,建立上述口味物质的定量测定方法,包括化合物的分离条件、色谱柱和MRM质谱检测条件。 白酒MS/MS特征质谱图库 采用液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包,无需设置优化分析方法参数,可快速鉴定出不同香型白酒中普遍存在的45种口味物质及其半定量结果,用科学方法提供客观的评价结果。该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。
  • 酱香白酒“新国标”征求意见
    近日,全国白酒标准化技术委员会会和委员会旗下酱香型白酒分技术委员会联合发布了《白酒质量要求第4部分:酱香型白酒国家标准(征求意见稿)》(以下简称新国标),对酱香型白酒进行了重新定义,对其生产流程、理化要求、感官要求都重新进行了梳理。 新标准明确,酱香型白酒以粮谷为原料,采用高温大曲等为糖化发酵剂,经固态发酵,固态蒸馏、陈酿、勾兑而成的,不直接或间接添加食用酒精及非自身发酵产生的呈色呈香呈味物质,具有酱香特征风格的白酒。 新国标规定,酱香型白酒不再根据产品酒精度分为高度酒和低度酒,而是根据酱香型白酒的产业发展实际情况及行业内已达成的共识,按照糖化发酵剂分为大曲酱香型白酒、麸曲酱香型白酒和混合曲酱香型白酒3种不同生产工艺类别,并要求按此3类标注产品类型。 标准起草组的专家介绍说,传统大曲酱香型白酒以糯高粱为制酒原料,以小麦为制曲原料,以高温大曲为糖化发酵剂,且在生产全过程均不使用外源性的微生物和酶。麸曲酱香型白酒的研制始于上个世纪80年代,经过多年的发展和演变,生产工艺逐渐成熟和完善,在原料使用和处理上,以高粱为主,也可加入小麦等其他谷物原料,并且原料需经破碎。麸曲一般以麦麸为载体,接种纯种微生物(霉菌、酵母、细菌等)进行培养,目前麸曲生产中也可采用其他载体进行接种,如淀粉质原料。在麸曲酱香型白酒生产过程中,还可同时使用麸曲和酶制剂以稳定和提升产品质量。混合曲酱香型白酒包括两种生产方式:一种是直接将大曲酱香型白酒 和麸曲酱香型白酒按一定比例勾兑而成,且大曲酱香型白酒的体积占比不应小于总量的30%;第二种生产方式是在生产过程中采用高温大曲和麸曲同时作为糖化发酵剂,或者高温大曲与外源性的微生物和酶同时使用。 采用高温大曲为糖化发酵剂也是大曲酱香型白酒的关键工艺特征之一,高温大曲以小麦为原料,在发酵过程其品温超过60摄氏度,高温大曲在制酒生产中,起到投料、生香和发酵等作用,是保证发酵正常进行的动力。 2022年,市场监管总局等16部门发布关于印发贯彻实施《国家标准化发展纲要》行动计划的通知, 其中提出“加快推动消费品标准从生产型向消费型转变”。新国标结合酱香型白酒行业发展实际情况,能更好引导消费者直观地认知酱香型白酒的产品特性,以消费者易于理解的感官术语描述酱香型白酒典型产品的香气特征。
  • 国家白酒质检中心奠基宿迁
    国家白酒产品质量监督检验中心26日在宿迁奠基。该中心建成后,将按国内外先进标准对白酒类产品进行检测,为苏鲁豫皖地区众多白酒生产企业提供技术保障,改变黄淮名酒带长期以来缺乏国家级质量技术平台支撑的状况,为酒都宿迁品牌腾飞提供可靠的质量与技术保证。   江苏是全国著名的白酒产地,宿迁地处“苏酒”产地中心,现有白酒企业158家,其中规模以上白酒企业47家,白酒年产量已达30万吨,产值60.25亿元,占全省白酒产值的75.4% 宿迁目前已经拥有一批如洋河、双沟、分金亭、乾天等龙头白酒企业,从业人数近5万人。这些白酒企业的产品中,目前已拥有9个省级名牌产品、16个驰名、著名商标, 其中中国驰名商标3个,中国优质酒4个。白酒产业成为宿迁市重要支柱产业。2009年,省政府将整合苏酒资源、打造“宿迁酒都”作为一项重要战略写进了《江苏省轻工业调整和振兴规划纲要》。   新奠基的国家级白酒中心,在宿迁原江苏省白酒产品质量监督检验中心基础上进行筹建,建成后它将具备国内先进水平白酒产品研发、鉴定能力,并参与国家白酒产品标准及其检测方法标准的制定和修改,进一步增强区域辐射能力。
  • 《酱香型白酒》国标12月1日起实施
    由贵州省制定的《酱香型白酒》国家标准今日起正式实施。据悉,《酱香型白酒》国家标准对酱香酒生产的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存等均有详细规定,并可能作为酱香型白酒产品生产许可证审核、名优产品评定、出口检验的依据之一。   近年来,我国白酒行业发展迅速,种类也日益多样化,而酱香型白酒作为其中重要的一员,虽然仅占据0.36%的市场份额,却拥有巨大的发展空间。为推动酱香型白酒的快速健康发展,酱香型白酒国家标准的制定迫在眉睫。目前,我国白酒市场仍然存在违规使用食品添加剂的情况,添加剂使用情况也很混乱。   标准明确规定,酱香型白酒不得添加食用酒精及非白酒发酵生产的呈香、呈味、呈色物质,需以高粱、小麦和水等为原料,经传统固态法发酵制成,以保障酱香型白酒的质量。   业内人士表示,食用酒精是生产新型白酒最重要的基础物质,采用食用酒精进行勾兑已经成为一些新兴白酒品牌的新工艺,这种新工艺与传统纯粮酿造工艺有着本质的区别。标准中禁止添加食用酒精是对传统工艺的一种坚持,也是追求高质量的一种保证。同时,标准中提出的非白酒发酵产生的呈香、呈味、呈色物质,实质上是指一些香精香料、甜味剂等添加剂的添加。   标准禁止使用添加剂,不仅从源头上根除了添加剂非法添加或添加过量的行为,同时也在最大程度上保障了酱香型白酒的饮用安全。
  • 中国首届微生物与白酒酿造技术研讨会
    12月14至15日,由中国微生物学会工业微生物学专业委员会主办,山西省微生物学会、山西杏花村汾酒集团共同承办的“中国首届微生物与白酒酿造技术研讨会”在山西汾阳召开。大会邀请中国工程院院士、北京工商大学副校长孙宝国教授,教育部工业生物技术重点实验室主任、江南大学副校长徐岩教授等19名酿酒微生物专家、学者出席研讨会。来自全国各地酿酒企业、科研院所的160多名代表参加了本次会议。 中国白酒历史悠久,驰名中外,是我国经济发展的支柱产业。从现代科学技术角度来看,香醇美酒实际上是酿酒微生物新陈代谢和酿造工艺技术完美融合的结果,微生物作为传统白酒酿造的关键性因素发挥了重要作用。随着白酒酿造技术的科技创新发展,结合现代分子生物学、生物信息学、生态学、代谢组学和基因组学技术深入研究微生物与白酒酿造技术的关系,探讨我国传统白酒产业技术创新问题受到业内高度关注。研讨会从微生物与白酒酿造技术等六大方面开展专业交流和研讨: 1、白酒酿造微生物资源多样性研究 2、白酒酿造功能微生物的研究与应用 3、白酒酿造微生物代谢产物与分析技术 4、微生物研究前沿技术与传统白酒酿造技术 5、微生物与白酒香型、特征、风味和品质 6、酿酒企业微生物菌种管理的意义与措施 在大会上迅数科技向与会者展示了新一代“全自动菌落计数分析系统”以及“抑菌圈抗生素效价测定系统”和“显微图像分析系统”系统的高度自动化以及强大的功能赢得了广大与会者的好评。 在酿造过程中微生物起着重要的作用,迅数新一代菌落仪在微生物菌落的统计筛选分析上去的重大突破,成功解决了“培养基中杂质剔除、粘连菌落分割、多菌混杂、霉菌与酵母区分、晕圈干扰、菌落培养基相似等疑难菌落计数问题;科研领域,特征菌筛选、荧光菌落识别、显色致病菌识别、多区域统计、菌落特征化描述、抑菌圈透明圈等筛选问题。”
  • 酱香型白酒有了专业技术委员会
    12月23日,全国白酒标准化技术委员会酱香型白酒分技术委员会成立大会在贵州贵阳举行。   据介绍,近几年来酱香型白酒取得了长足发展,企业规模化、工业化生产已经逐步代替了传统作坊式生产,因而无论从产量还是品质等方面都有了较大的飞跃。然而,作为白酒行业重要分支的酱香型白酒,在其发展中却面临着几个瓶颈问题:一是标准体系不完善,至今没有统一的酱香型白酒国家标准;二是行业无序竞争严重,许多民营和家庭作坊式企业无标生产情况较为突出,假冒伪劣行为时有发生,对行业潜在的危害较大;三是行业科技发展水平有待提高,一些重要的科研课题还需加强,如高档酱香型白酒产能的提升,节能降耗新技术与清洁化生产的推进,陈酿酒的系统鉴别,食品安全体系的系统构建等问题亟待解决。   此次全国白酒标准化技术委员会酱香型白酒分技术委员会的成立,旨在建立规划酱香型白酒标准体系、开展相关标准制修订工作和科学研究,最终达到规范企业生产过程,保证产品质量,保护合法生产企业和消费者权益,促进行业健康发展,提高酱香型白酒的国际竞争力。
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