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成分组成相关的资讯

  • 北京中医药大学李军与宋月林研究员建立全新三维质谱技术 快速鉴别中药化学成分组
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em " strong span style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" text-indent: 2em " 化学成分组是中药发挥药效的基础。不同中药的化学成分组存在差异,药效也显著不同。代谢组学是区分中药化学成分组的有效策略。然而,无论是靶标还是非靶标代谢组学方法,都难以实现化学信息的快速、全面、准确采集,影响了差异化学成分的可信度。为了实现中药化学成分组的深入表征, span style=" text-indent: 2em color: rgb(192, 0, 0) " strong 北京中医药大学中药现代研究中心的李军、宋月林研究员小组综合靶标和非靶标代谢组学的优势,整合直接进样分析、全面信息依赖性数据采集方法,并引入在线能量分辨质谱技术,构建了全新的直接注射-三维质谱技术(DI-3D MS) /strong /span 。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em " span style=" text-indent: 2em " 相关研究成果以《Direct infusion–three-dimensional mass spectrometry enables rapid chemome comparison among herbal medicines》为题在线发表于分析化学领域国际顶级期刊Analytical Chemistry。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/acc4dcca-2dba-4097-835c-6c9c2a111b2d.jpg" title=" 111111111.png" alt=" 111111111.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em " span style=" text-indent: 2em " (点击了解: /span a href=" https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.0c00483" target=" _blank" style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) " https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.0c00483 /a span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) " /span span style=" text-indent: 2em " ) /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em " span style=" text-indent: 2em " 在线能量分辨质谱法可以增加LC-MS的分析维度,增强定性、定量分析功能。研究成果开发的三维质谱技术可解析为:第一维:通过阶梯式多离子监测模式,高通量(单次分析只需4分钟)、全面采集化学成分定量信息,并实现数据矩阵的强制对齐;第二维:利用梯级固定扫描窗口结合信息依赖性数据采集模式记录每个质谱信号的二级质谱图,获得可能的化学结构;第三维:采用在线能量分辨质谱获得每个质谱信号的裂解曲线及半数丰度碰撞能(CE50),确证化学结构。作者将该技术成功应用于伞形科常用中药当归、前胡、白芷、紫花前胡、毛前胡的化学成分组的快速鉴别分析,为来源于同科属中药的化学成分快速鉴别分析提供了可靠的技术手段。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/noimg/f01db276-833a-4661-8034-4eb9c7bd2bb3.gif" title=" 2.gif" alt=" 2.gif" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 下载附件了解详细研究成果: /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong /strong /span /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202009/attachment/ffa769ea-3a8e-49f4-ad7a-6d4c22b83f53.pdf" title=" Direct Infusion-Three-Dimensional-Mass Spectrometry Enables Rapid Chemome Comparison among Herbal Medicines .pdf" Direct Infusion-Three-Dimensional-Mass Spectrometry Enables Rapid Chemome Comparison among Herbal Medicines .pdf /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong /strong /span br/ /p p br/ /p
  • FT-ICR MS助力石油地质样品精细组成分析
    中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所引进了傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry, FT-ICR MS),该仪器超导磁体强度为12T(特斯拉)。FT-ICR MS具有超高的分辨率( >200 万)、质量准确度(<0.3×10-6),可以精确确定石油分子中所含的C、H、O、N、S及它们主要同位素组成,结合所配置的电喷雾电离源(ESI)、大气压光电离源(APPI)及大气压化学电离源(APCI),该仪器可以在分子层面上实现对石油地质样品弱极性的多环芳烃、含硫化合物及中、高极性的NSO杂原子化合物的精细组成分析。与传统的气相色谱质谱仪(GCMS)相比,该仪器可以突破样品沸点限制,对未经分离的原油样品进行直接分析,大大拓展了对有机大分子极性化合物的检测范围,可以对分子量在100~10 000 Da 的极性化合物进行检测,获取复杂有机混合物中化合物类型、分子式、相对丰度及分子缩合度(DBE)等信息。在石油勘探开发研究领域,该技术主要应用于:(1)石油组学研究,包含非烃、沥青质中NSO等化合物组成剖析;(2)油气田排出水中有机质组成分析;(3)烃源岩沉积环境及热演化特征研究;(4)油源对比和油气运移示踪研究;(5)高酸稠油成因和次生改造研究;(6)非常规领域中页岩油、致密油成藏示踪研究等。由于石油地质样品中的NSO杂原子化合物包含有丰富的地质地球化学信息,该技术将极性化合物的检测范围拓展到分子量更大、极性更强的石油分子,研究成果推动了大分子非烃地球化学学科的发展,理论和应用价值巨大;同时,该技术形成的一些创新性成果已成功应用于常规和非常规油气勘探开发领域。日前,中国石油大学(北京)史权教授在仪器信息网网络讲堂做演讲报告,题为“面向分子炼油的质谱分析技术”,详细视频可点击此处观看。
  • 稀土元素四分组效应研究取得重要进展
    中科院广州地球化学研究所赵振华研究员及研究小组在对河北省张家口东坪特大型金矿中钾化-硅化碱性正长岩研究中,发现了一种新类型的稀土四分组效应—MW复合型,该研究成果已作为科学通报2010年第15期封面文章发表。   赵振华研究员是国际上最早发现和研究高分异花岗岩及水岩作用过程中稀土元素四分组效应的地球化学家之一。他发现的稀土四分组效应—MW复合型显示了M型和W型稀土四分组效应同时出现在同一类岩石(矿石)中。对该种岩石中磷灰石和锆石单颗粒矿物的稀土组成原位分析一致显示了熔体结晶(岩浆)及热液流体交代叠加作用,并可能至少有两期热液活动。它揭示了具有MW复合型稀土四分组效应的东坪特大型金矿形成过程中熔体-流体共存及富Cl, CO2和Si, K, Al, 高温、中低盐度热液流体交代作用的叠加。该新发现丰富了稀土四分组效应的类型和内容,并为探讨与碱性岩浆的金成矿作用提供了新资料。   稀土四分组效应(tetrad effect)是由于镧系元素4f电子层1/4, 1/2, 3/4, 至完全充满状态其化学性质的差异性变化造成的。即La-Ce-Pr-Nd, Pm-Sm-Eu-Gd, Gd-Tb-Dy-Ho 和Er-Tm-Yb-Lu化学性质分组,Nd/Pm, Gd, Ho/Er 为分界点,每4 个稀土元素为一组,各组在化学过程呈现出更相似的性质。在球粒陨石标准化图解中形成四组上凸或下凹的曲线,分别称为M型和W型四分组效应,它完全偏离了岩石中常见的线性分布规律。在已有研究中发现的高演化岩浆岩、水溶液和热液成因矿物中M型和W型稀土元素四分组效应均是分别单独存在的。
  • 使用共价标记质谱区分组氨酸互变异构体
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Anal Chem.上的文章,Distinguishing Histidine Tautomers in Proteins Using Covalent Labeling-Mass Spectrometry [1]。该文章的通讯作者是来自马萨诸塞大学阿默斯特分校的Richard W. Vachet教授。组氨酸是人体蛋白质结构中的重要组成氨基酸,研究发现,组氨酸具有Nδ-H和Nε-H两种互变异构体,通过两种互变异构体的转换,可以在蛋白质中介导质子转移。目前常使用2D NMR技术进行区分,但操作相对繁复。共价标记质谱是一种研究蛋白质结构的有力方法,具有操作简单,灵敏度高,结构分辨率高等优点。在本文中,作者尝试以焦碳酸二乙酯(DEPC)为标记试剂,采用共价标记质谱区分组氨酸互变异构体。组氨酸侧链的咪唑上具有两个氮原子,其中一个氮上的孤电子对参与芳香环π键的组成,而另一个氮原子仍保留孤对电子,更容易与DEPC等亲电子试剂反应。而组氨酸的两个互变异构体中都只有一个保留孤对电子的氮原子,且该氮原子位置不同,Nδ-H互变异构体中的Nε2与DEPC反应,而Nε-H互变异构体中的为Nδ1。因此以DEPC标记组氨酸以区分两个互变异构体的方法是可行的(图1)。图1. DEPC 结构及其与两种不同组氨酸互变异构体的反应 为了测试DEPC 标记区分两种互变异构体的能力,作者以几种含组氨酸的肽,在确保DEPC仅标记组氨酸条件下进行实验。以Fmoc-DGHGG-NH2为例子,该肽在N端包括一个Fmoc基团以确保仅标记组氨酸。采用等度洗脱来最大限度地利用LC分离两种异构体,并确保流动相组成不影响肽段电离效率,从而可以更好地量化每个互变异构体的比率。结果发现,在11.4和13.6分钟洗脱的峰具有相同的m/z值(图2)。根据串联MS数据,发现这两个峰代表着组氨酸上成功标记DEPC的单一物质(图3)。并且,这些同量异位离子的串联质谱不同,表明这两种物质为带有不同组氨酸互变异构体的物质。作者将先洗脱出的物质命名为修饰物质1,后洗脱出的为修饰物质2。根据MS/MS数据,两者的主要区别为修饰物质2具有更加丰富的羧基化a3离子(a3*)。图2. 未标记(蓝色迹线)和 DEPC 标记(红色迹线)肽 Fmoc-DGHGG-NH 2的提取离子色谱图。DEPC浓度比肽浓度高10倍,反应1分钟图3. 两种修饰的His异构体的串联质谱。(a)来自图2中的色谱图的修饰物质 1 的串联质谱。(b)来自图2中的色谱图的修饰物质2的串联质谱。标有星号 (*) 的产物离子包含羧基化产物此外,在重复实验中,作者发现物质2与物质1的丰度比为3.9± 0.2。而研究发现,在中性pH条件下,游离氨基酸Nε-H 互变异构体与 Nδ-H 互变异构体的比接近于4:1。因此,两物质的峰面积比表明物质1可能为 Nδ-H 互变异构体,而物质2可能为 Nε-H 互变异构体。结合以上发现,并考虑肽解离途径等因素,作者对两物质质谱图谱差异做出推测。当物质2为Nε-H互变异构体侧链时,DEPC 标记在Nδ1上,有利于肽通过bx-yz途径解离,随后通过bx-ax途径损失CO,因此物质2富含a3*离子。当物质1为Nδ-H 互变异构体时,DEPC 标记在Nε2上,肽通过组氨酸途径解离,并形成了稳定五元环,因此优先形成更稳定的b3*离子(图4)。以上发现进一步证明了Fmoc-DGHGG-NH2中物质1为 Nδ-H 互变异构体,物质2为 Nε-H 互变异构体。根据丰度比以及肽解离途径不同,作者在其他模型肽标记实验中也成功区分两互变异构体。由于组氨酸的pKa在一定程度上会影响互变异构体的比例,因此两互变异构体的丰度比可能会略有变化。总之,以上结果表明,DEPC共价标记质谱可以识别两个组氨酸互变异构体。图4. DEPC 标记的含组氨酸肽 CID 过程中两种异构体的肽片段化途径。左侧通路为物质1(Nδ-H互变异构体),右侧通路为物质2(Nε-H互变异构体)之后,作者还进一步研究了不同DEPC浓度对实验的影响。结果发现,在 DEPC 浓度范围超过一个数量级时,Fmoc-DGHGG-NH2的两种修饰形式的比率基本在4左右保持恒定,其他模型肽的比率略有不同(图5),但随着 DEPC 浓度的增加,给定肽的标记比率保持不变。在质谱可以确认互变异构体结构的肽中,Nε-H互变异构体总是丰度相对更高,洗脱相对较晚。此外,作者发现当组氨酸不是位于N末端残基时,Nε-H 互变异构体的an */bn *比率总是比Nδ -H 互变异构体的更高。但是,若组氨酸残基位于肽的N末端时,在质谱中观察不到b1和a1离子,将对结果造成影响。图 5. 在 DEPC 浓度增加时选择肽的两种修饰形式的标记比率。(a) Fmoc-DGHGG-NH2;(b) Ac-IQVYSRHPAENGK(Ac);(c) Ac-VEADIAGHGQEVLIR;(d) Ac-LFTGHPETLEK(Ac)。MS/MS 用于通过测量an /bn离子的比率来确认每个互变异构体总而言之,作者成功使用DEPC共价标记质谱区分肽与蛋白质中的组氨酸互变异构体,利用丰度比与洗脱时间,以及CID期间的肽解离模式,区分两种互变异构体。利用该方法,作者团队已经确定了几种蛋白质组氨酸互变异构体比率,并且相对于2D NMR方法,该方法更简单、更快、更精确,有利于探索蛋白质中组氨酸残基周围的局部结构,提供高分辨率的结构信息。[1]Pan X, Kirsch ZJ, Vachet RW. Distinguishing Histidine Tautomers in Proteins Using Covalent Labeling-Mass Spectrometry. Anal Chem. 2022 Jan 18 94(2):1003-1010.
  • 国家医保局印发DRG/DIP 2.0版分组方案,医保支付方式改革驶向深水区
    7月23日,国家医疗保障局办公室印发《关于按病组和病种分值付费2.0版分组方案并深入推进相关工作的通知》(以下简称《通知》),以及《按病组(DRG)付费分组方案2.0版》、《按病种分值(DIP)付费病种库2.0版》。(文末附原文)据悉,截至2023年底,全国九成以上统筹地区开展了DRG/DIP付费,其中190个统筹地区开展DRG付费,192个统筹地区开展DIP付费,天津、上海两个直辖市兼有DRG和DIP付费。26个省份已实现省域内所有统筹地区全覆盖。《通知》指出:原则上,2024年新开展DRG/DIP付费的统筹地区直接使用2.0 版分组,已经开展 DRG/DIP 付费的统筹地区应在 2024年12月31日前完成2.0版分组的切换准备工作。DRG2.0版的优化完善突出在3个方面:一是对临床意见比较集中的重症医学、血液免疫、肿瘤、烧伤、口腔颌面外科等13个学科,以及联合手术、复合手术问题进行了优化完善;二是根据ICD-10和ICD-9-CM3的编码原则和编码共识,对“不可作为主要诊断”的疾病诊断和“常规小的、门诊可进行”的手术操作,附加列为分组规则除外,减少医疗机构QY和0000组的产生;三是对MCC/CC表的测算引入了遗传算法、考虑了麻醉分级,更加符合临床医疗需求。DIP2.0版的优化完善集中在4个方面:一是采用“主要诊断+主要操作+相关操作”进行聚类,有利于双侧手术、转科等临床诊疗的价值体现;二是在对“诊断+手术操作”进行“随机”组合的基础上,加入了资源消耗的判断,仅对引起资源消耗显著增加的必要手术操作独立成组,促进分组更加科学;三是病组数量有所减少,尤其是核心病种从11553组调整为9520组,集中度得到提升;四是减少了名称中含“未特指”、“其他”等的病种,病种诊断更加明确。两个升级版本的分组方案都着力解决实际付费过程中遇到的问题,将更加贴近临床实际,更加符合医疗需求。随着DRG/DIP2.0分组方案发布,针对在医保支付方式改革过程中存在的一些问题,还提出了诸多新机制,包括协商谈判机制、特例单议机制、结余留用机制、意见收集机制、预付金制度等。例如协商谈判机制,对于基金总额预算、权重、分值、调节系数等支付核心要素要由医疗机构代表、行业(学)协会和医保部门共同协商确定。各地要建立支付方式改革专家组,由临床医学、药学、医保管理、统计分析等方面的专家共同组成,不仅为支付方式改革提供技术支撑,更可以加强不同专业领域间的交流。按病组(DRG)付费分组方案2.0版.pdf按病种分值(DIP)付费病种库2.0版.pdf
  • 前沿科技 | 全新亚微米红外&拉曼同步测量关键技术助力多层薄膜内部组成分析
    包装薄膜材料常使用传统红外光谱进行表征,但传统FTIR通常只能测单一红外光谱,不具备样品红外光谱成像功能或成像空间分辨率受红外波长限制,高也仅为5-10 μm。在实际应用中,层状材料越来越薄,这对常规FTIR技术的空间分辨率提出了大的挑战。 全新光学光热红外光谱技术光学光热红外光谱技术(O-PTIR)可在非接触反射模式下对多层薄膜进行亚微米的红外表征,同时探针激光器会产生拉曼散射,从而以相同的亚微米分辨率在样品的同一点同时捕获红外和拉曼图像。基于光学光热红外光谱技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统的工作原理是:光学光热红外光谱技术通过将中红外脉冲可调激光器与可见探测光束结合在一起,克服了红外衍射限。将红外激光调谐到激发样品中分子振动的波长时,就会发生吸收并产生光热效应。如图1所示,可见光探针激光聚焦到0.5 μm的光斑尺寸,通过散射光测量光热响应。红外激光可以在一秒钟或更短的时间内扫过整个指纹区域,以获得红外光谱。图 1. 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统 红外和拉曼光谱的光束路径示意图。 红外&拉曼同步测量传统的透射红外光谱通常不能用于测量厚样品,因为光在完成透射样品之前会被完全吸收或散射,导致几乎没有光子能量到达检测器。由于光学光热红外光谱技术是一种非接触式技术,因此非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以对较厚的样品进行红外测量,大地简化了样品制备过程,提升了易用性。在图2中,作者使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统针对嵌入环氧树脂中的薄膜样品横截面进行了分析。图2线阵列中各点之间的数据间隔为500 nm。 由于非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统与传统FTIR光谱具有好的相关性,因此可以使用现有的光谱数据库搜索每个光谱。对红外光谱的分析对照可以清楚地识别出不同的聚合物层,聚乙烯和聚丙烯,以及嵌入的环氧树脂。图 2.上:薄膜横截面的40倍光学照片;中:红外光谱从标记区域收集;下:同时从标记区域收集拉曼光谱。 化学组分分布的可视化成像当生产层状薄膜时,产品内部的化学分布是产品完整性的重要组成部分。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统特地实现了高分辨率单波长成像,以突出显示样品中特定成分的化学分布。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以在每层的特吸收带处采集图像,以此实现显示层的边界和界面的观察。图3展示了多层膜截面的光学图像。从线阵列数据可以看出,中间位置存在一个宽度大约为2 μm的区域,该区域与周围区域的光谱差异很大。红色光谱显示1462 cm?1处C-H伸缩振动显著增加。图3. 上:薄膜截面的40倍光学照片;下:标记表示间距为250 nm的11 μm线阵列。红外单波长成像使我们能够清晰地可视化层状材料的厚度和材质分布,如图4所示。从图像中可以看出,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统红外显微镜可以在非接触状态下进行反射模式运行,以佳的空间分辨率提供单波长图像。图4. 红外单波长成像层状材料的成分分布。 总结通过同时收集红外和拉曼光谱,科学家发现非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可被广泛用于分析各种多层膜。收集的光谱与传统的FTIR光谱显示出 99%相关性,并且可以在现有数据库中进行搜索。此外,使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统进行单波长成像可实现亚微米分辨率样品中组分的可视化。通过该技术,我们可以更好地了解薄膜材料的整体构成。总体而言,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统次提供了可靠且可视化的亚微米红外光谱,目前它已在高分子、生命科学、临床医学、化工药品、微电子器件、农业与食品、环境、物证分析等领域得到广泛应用并取得了良好的效果,显示出了广阔的应用前景。
  • 探知电池材料的组成分布变化?非接触式亚微米O-PTIR光谱成像技术强助力!
    低能量边缘光致发光的研究对提高Ruddlesden-Popper钙钛矿太阳能电池效率有着十分重要的影响和意义。然而对其机制的研究却一直面临着巨大挑战:(1)材料的结构难以确定;(2)理论模型与观测结果始终不一致。因此,寻找可靠、有效的表征手段对于揭示相关机制有着至关重要的意义。红外光谱对于有机物的变化十分敏感,在有效探知电池材料的分布变化方面具有天然的优势。近期,Photothermal Spectroscopy Corp公司研发推出的新一代的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage在此研究中脱颖而出,该技术采用激光探针,能够对样品的表面实行非接触式光热红外探测,具备亚微米的空间分辨率并且无边缘散射问题。近日,电子科技大学王志明教授课题组与Photothermal Spectroscopy Corp公司合作,使用新一代的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage研究MAPbBr3在(BA)2(MA)2Pb3Br板边缘的分布情况。在此项研究中,所测试的(BA)2(MA)2Pb3Br10和MAPbBr3之间缺少BA,使其红外光谱有显著差异;同时无论是BA缺陷,还是BA对MA的比例都已有使用FTIR光谱研究的报道,因此具备良好的实验基础。进一步使用O-PTIR技术进行非接触式探测,有效避免了样品高度,探针污染所带来的问题,使得结果更加。通过使用mIRage的测量(图1),能够观测到随着BA含量的降低,~1580 cm-1处的峰相对强度减小,峰值伴随着向1585 cm-1的峰值偏移。这主要是由于(BA)2(MA)2Pb3Br10在1580 cm-1附近有两个涉及NH3振动的红外吸收带:分别为1575 cm-1处(BA+)和1585 cm-1处(MA+)。当BA含量降低时,1575 cm-1处的带强度降低,导致峰值强度在约1580 cm-1处降低,并伴随向1585 cm-1偏移。在测试中观测到的另外一个现象为~1480 cm-1与~1580 cm-1的相对强度比增大,这是由于1478 cm-1的振动(CH3振动)仅与MA+相关,因此~1480 cm-1的强度没有变化,而1580 cm-1却由于BA含量降低而降低,导致比值的降低。上述结果清晰地显示了MAPbBr3在(BA)2(MA)2Pb3Br板边缘的组成分布情况。由此可见,mIRage 的O-PTIR技术在电池低能量边缘光致发光的研究中有十分理想的效果,具应用前景。图1. O-PTIR观测边缘的MAPbBr3的红外光谱信息。(a)(BA)2(MA)n-1 bn br3n+1(n = 1,2,3,∞)钙钛矿的红外光谱。(b-c)(BA)2(MA)2Pb3Br10和MAPbBr3的中MA+分子在1480 cm-1 (b)和BA+分子 1580 cm-1 (c)的图谱;(d) (BA)2(MA)2Pb3Br10的PL图像。(e)在(d)中所示的中心区域和边缘的红外光谱图参考文献:[1] Zhaojun Qin, Shenyu Dai et al., Spontaneous Formation of 2D/3D Heterostructures on the Edges of 2D Ruddlesden-Popper Hybrid Perovskite Crystals, Chemistry of Materials, DOI: 10.1021/acs.chemmater.0c00419.产品信息:非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统:https://www.instrument.com.cn/netshow/C363244.htm
  • 高分辨质谱技术丨赋能锂电池电解液成分表征
    概述锂电池与我们生活密切相关,比如手机、ipad、电脑、充电宝、玩具、电动汽车、电动轻型车和新型储能等都有锂电池的身影,锂电池综合优势与下游领域对电池大容量、高功率、使用寿命和环境保护日益提升的需求相契合,存在广阔的市场应用前景。锂离子电池四大关键材料包括正极材料、负极材料、隔膜、电解液。锂电池的正极材料中,行业已经认可镍钴锂、磷酸铁锂等材料,不过也有许多企业逐渐转入了新型复合材料的研发中,液相色谱串联高分辨质谱仪在该研发过程中,可以在探究新型材料氧化还原反应机理研究、及活性基团位置不同对电化学性能的影响等方面贡献力量。金属锂的高化学活性使其易于与大多数电解质发生不可逆反应,从而在阳极表面形成固体电解质层(SEI)。液相色谱串联高分辨质谱仪可以对SEI膜成分进行结构解析,帮助研究其形成机制,减少其形成。电解液被誉为电池的“血液”,是实现锂离子在正负极迁移的媒介,对锂电容量、工作温度、循环效率以及安全性都有重要影响。所以对电解液体系中的特有成分的鉴定,杂质鉴定,其在不同电极作用,不同循环次数,不同放置时间,不同添加剂等等条件变化下电解液组成的变化,反应机理的研究,这对电池性能研究都具有重要作用。X500R QTOF 系统在锂电池电解液成分分析的应用研究本实验采用X500R QTOF系统的IDA+DBS采集技术对锂电池电解液成分进行快速准确鉴定,仪器标配的ESI源和APCI源可兼顾不同性质的化合物,IDA+DBS采集技术能够保证在有限的时间内采集到的有效信息,一针进样同时获得高分辨一级和二级质谱图,应用SCIEX OS软件对数据分析,为表征电解液提供解决方案。图 1 数据处理流程图流程一:SCIEX OS软件并结合SCIEX高分辨二级谱库的靶向流程SCIEX OS软件可以设定的条件,快速筛选出一级偏差准确,同位素分布合理,二级质谱图匹配得分高的结果,帮助我们快速鉴定化合物。图2 TOF MS和TOF MS/MS谱图流程二:统计学分析得到差异化合物鉴定流程对于不同品牌来源,不同放置时间,不同循环时间的电解液等样本的差异比较,可以采取组学的思路,使用SCIEX OS软件中MarkerView&trade 统计学分析模块进行PCA,T-test等统计学分析,MarkerView&trade 统计学分析模块和Explorer鉴定化合物模块互相链接,无需不同软件间转移,减少格式转化带来的数据丢失。可以将原始数据导入MarkerView&trade 统计分析后得到样本间具有统计学差异的离子后,可以直接查看一级和二级质谱图,进行鉴定分析。图3 MarkerView&trade 统计学界面展示流程三:非靶向流程软件可以设置空白样本,根据设定的峰面积比扣除空白样本中的离子,软件自动将不同加和离子形式和不同电荷数进行分组,增加鉴定准确度并减少重复鉴定的工作量。提取出来的离子会自动给出分子式,链接SCIEX本地数据库或者在线数据库进行检索,根据和二级质谱图匹配的情况,给出得分,同时也可以根据软件自动给出的二级偏差判断碎片归属,二级碎片可以和结构一一对应,有助于我们进行结构解析,分析合理性图4 非靶向流程中部分界面展示小结本实验采用X500R QTOF系统的IDA+DBS采集技术对锂电池电解液成分进行快速准确鉴定,分别使用ESI源和APCI源对样本进行采集,兼顾不同性质的化合物,可以更全面的表征化学成分。IDA+DBS采集技术能够保证在有限的时间内采集到的有效信息,一针进样同时获得高分辨一级和二级质谱图,应用SCIEX OS软件并结合SCIEX高分辨二级谱库的靶向流程简便且准确。对于不同品牌来源,不同放置时间,不同循环时间的电解液等样本的差异比较,可以使用统计学软件找到统计学差异的离子,进行鉴定分析。也可以采用软件自动扣除空白,自动识别离子的不同加和离子形式,电荷形式,结合SCIEX本地数据库或者在线数据库的非靶向流程,是结构鉴定和解析的有力工具,为表征电解液提供了的解决方案。 参考文献 [1]冯东,郝思语,谢于辉,等.锂离子电池电解质研究进展[J].化工新型材料,2023,51(2):35-41.[2]付文婧,汪熙媛,柯伟,等.汽车电动化的重要发展方向——锂电池技术[Z].时代汽车,2023(7):123-125.[3]Ma, Ting, et al. "Functional Polymer Materials for Advanced Lithium Metal Batteries: A Review and Perspective." Polymers 14.17 (2022): 3452.
  • 光谱检测技术进军手机市场:成分/真伪一扫便知
    红外线光谱检测技术可以为使用者带来许多价值,例如食品/药品的成分,甚至珠宝的真伪,都逃不过该技术的法眼,而且只要短短几秒就能得知分析结果。因此,半导体厂非常看好该技术在手机应用上的发展潜力,正积极克服技术与应用上的瓶颈。  由于光谱检测可以在不破坏样品的前提下检测出待测物的物质成分,因此光谱仪一直是许多物质分析实验室必备的基本仪器之一。不过,传统光谱检测仪为了尽可能从更大的波长范围内取得物质的红外线波长特征,因此其光机系统设计相对复杂,设备尺寸很难缩小。  针对上述问题,德州仪器(TI)已利用其所发明的数位光源处理技术(DLP)大幅改良了光谱仪的光机设计,让光谱仪变成可以放在口袋里的小型仪器,成本也大幅降低。另一家类比晶片大厂亚德诺(ADI)则想得更远,要将光谱检测功能变成可以被整合到手机等行动装置里的超小型硬体模组。 亚德诺亚太区系统应用经理刘宪杰表示,透过演算法辅助及缩减频宽,红外线光谱检测设备可以做得非常小巧。  跳脱传统框架 光谱检测设备微型化  亚德诺亚太区系统应用经理刘宪杰(图1)表示,提到红外线光谱检测,业界总是会联想到实验室里的光谱仪。但如果从光谱检测技术的原理与光的物理特性出发,不要被传统光谱仪的硬体框架限制住,就能开发出尺寸更小,可以被整合到手机等可携式装置的解决方案。  每一种物质遇到红外线时,都会吸收特定波长的红外线,这是红外线光谱检测技术之所以能用来检测物质成分的基本工作原理。但事实上各种物质除了会吸收一种特定波长的红外线之外,同时也会吸收该特定波长的倍数波长。换言之,如果用频域的角度来看,当一个物质被红外线照射到时,除了对应的主频会被吸收外,正好位在谐波频率的红外线也会被吸收,其概念就像电子讯号的主频与谐波。  因此,如果光谱检测设备探测到某种谐波存在,一样可以确定某种对应物质存在。这对设计微型红外线光谱检测设备而言是一大福音,因为这意味着设备不一定要具备非常宽广的频宽,也足以检测出各种物质。这种“窄频”光谱仪的光机跟感测系统设计可以大幅简化,尺寸也明显缩小。亚德诺与Consumer Physics合作开发的SCiO红外线物质感测装置,就是这种窄频光谱感测装置。  SCiO是一种窄频红外线光谱仪,这也是SCiO能够微型化的关键所在。  摆脱专业判读限制要靠大数据累积  虽然硬体尺寸的问题找到解决方向,但感测器资料的判读仍是一大应用瓶颈。在现实生活中,很多物体都不是由纯物质构成。因此,感测器所读取到的资料波形往往相当复杂,而且随着红外线照射部位不同,即便是同一个待测物,测出的数值也会有所变化。此外,如果是用来量测农产品,个别待测物之间的数值也会有不小的改变。这些变数都会增加数据判读的难度。  在实验室里,经过训练的专业人员可以解读这些原始数据背后所代表的意义,但如果是锁定消费市场的光谱鉴测应用,应用开发商就必须要设法克服数据判读的问题。对此,Consumer Physics选择利用大数据(Big Data)分析搭配机器学习(Machine Learning)的方式来解决,透过销售SCiO并提供手机App给开发者社群,累积各式各样物件的大量光谱资料,从中寻找出数据变化的规律。  刘宪杰表示,随着SCiO累积的资料笔数越来越多,SCiO对物质成分的分析将更加精准,也更具参考价值。另一方面,亚德诺也会为这个资料库做出贡献,例如在宝石鉴定方面,亚德诺已开始与专业宝石鉴定师合作,借用其所拥有的宝石样本以及过去长年累积下来的光谱分析资料做交叉比对,扩大宝石类的资料库。  不过,SCiO不会跟专业鉴定产生竞争,因为SCiO的目的是让消费者在逛玉石市场时,可以很简单地判断宝石或玉的真假,至于专业宝石鉴定会更进一步分析宝石或玉的成分组成比例、成色等,判断其品质等级。  五大应用领域App将于年底前推出  SCiO于2016年初在国际消费性电子展(CES)上正式发表后,吸引许多关注跟肯定,开发社群也在持续扩增其扫描资料库,让SCiO能对使用者的日常生活产生帮助。到2016年底前,Consumer Physics与亚德诺将会陆续针对五大应用领域推出对应的App服务,分别是营养/体重管理、产品挑选、化妆美容、体适能与婴幼儿健康(图3)。  SCiO的五大类消费型应用将在2016年底前陆续推出  营养与体重管理是SCiO主打的第一个功能,透过光谱检测,可让消费者清楚知道自己吃下肚子的食物到底含有哪些营养成分,含有多少热量。  虽然目前许多国家对食品标示立有规范,必须向消费者揭露营养成分、热量等资讯,但产品包装上所记载的资料,跟实际状况往往有误差。即便是经过制程管控的加工食品,法令都允许正负20%误差,天然蔬菜水果的营养成分跟热量变化范围更大。如果消费者想得到具参考价值的数据,还是得自己动手量。  产品挑选功能则是第一个功能的延伸,主要是针对天然蔬果。比如去超市买水果,在没有SCiO的帮助下,消费者只能靠经验法则挑选,但如果用SCiO扫描,就可以知道眼前的蔬菜水果含糖量多少。  化妆美容功能则是用SCiO来检测皮肤含水量、皮肤年龄、油水平衡度等。这部分除了检测之外,App还会提供一些改善建议,例如生活作息该如何调整、化妆保养品要怎么挑选。  运动与体适能则是用红外线扫描来检测使用者到底透过运动消耗了多少热量、血氧量状况、心跳等生理数据。婴幼儿健康则是这项功能的延伸,可以量测到小朋友的身体核心温度、身体含水量。牛奶等婴幼儿食品的成分分析功能也归属于这个领域,因为以红外线量测液态物质时,其准确度会受到液面反射等因素影响,因此相关演算法还需要微调。  进军手机应用 内建/外挂模组两路并进  虽然目前SCiO的尺寸已经非常小,但距离适合整合到手机里的尺寸还有一小段差距。刘宪杰透露,亚德诺的下一代红外线光谱检测硬体解决方案已经大致开发完成,该方案的外观尺寸跟目前手机上的相机模组相当,现在已有工程样品可以提供(图4)。接下来,亚德诺将会积极与亚太区的重要手机原始设备制造商(OEM)接洽,希望藉由红外线光谱分析这项功能,为智慧型手机带来更多硬体设计上的差异化。  新一代红外线光谱扫描模组已经开发完成,将锁定手机应用市场  除了内建之外,外挂模组也是亚德诺正在思考的发展方向。该公司目前正在与其他主要晶片供应商合作开发完整的硬体晶片组参考设计与对应的软体驱动程式。
  • 简述电子点天平的组成部分
    电子天平构造原理基本构造是相同的。主要由以下几个部分组成:      (1)秤盘      秤盘多为金属材料制成,安装在天平的传感器上,是天平进行称量的承受装置。它具有一定的几何形状和厚度,以圆形和方形的居多。使用中应注意卫生清洁,更不要随意掉换秤盘。      (2)传感器      传感器是的关键部件之一,由外壳、磁钢、极靴和线圈等组成,装在秤盘的下方。它的精度很高也很灵敏。应保持天平称量室的清洁,切忌称样时撒落物品而影响传感器的正常工作。      (3)位置检测器位置检测器是由高灵敏度的远红外发光管和对称式光敏电池组成的。它的作用是将秤盘上的载荷转变成电信号输出。      (4)PID调节器      PID(比例、积分、微分)调节器的作用,就是保证传感器快速而稳定地工作。      (5)功率放大器      其作用是将微弱的信号进行放大,以保证天平的精度和工作要求。      (6)低通滤波器      它的作用是排除外界和某些电器元件产生的高频信号的干扰,以保证传感器的输出为一恒定的直流电压。      (7)模数(A/D)转换器      它的优点在于转换精度高,易于自动调零能有效地排除干扰,将输入信号转换成数字信号。      (8)微计算机      此部件可说是电子天平的关键部件了o它是电子天平的数据处理部件,它具有记忆、计算和查表等功能      (9)显示器      现在的显示器基本上有两种:一种是数码管的显示器 另一种是液晶显示器。它们的作用是将输出的数字信号显示在显示屏幕上。      (10)机壳      其作用是保护电子天平免受到灰尘等物质的侵害,同时也是电子元件的基座等。      (11)底脚      电子天平的支撑部件,同时也是电子天平水平的调节部件,一般均靠后面两个调整脚来调节天平的水平。 下面为欧洲瑞德威电子天平的图片:
  • 全国人大常委会组成人员热议“地沟油”问题
    处罚从重 疏堵结合   ——全国人大常委会组成人员热议“地沟油”问题   据新华社电 日前,在分组审议食品安全法执法检查报告时,“地沟油”成为全国人大常委会组成人员分组审议时热议的话题。一些常委会组成人员指出,应疏堵结合阻断“地沟油”回流餐桌。   “为什么我们视而不见?为什么见而不抓?这些事情到底由谁来管?”提到“地沟油”现象,庄先委员连连发问。他建议,要尽快明确到底由谁来管,要追溯到源头,如针对“地沟油”问题,要深入到有问题的小食店,抓到“地沟油”,一级一级追,一级一级抓。“现在关键是谁来管的事情。”   白景富委员指出,有的饭店明明知道是“地沟油”,还花钱买来了,做早点卖出去。他认为,在法律上应该明确这种行为的责任,涉及公共安全的犯罪一定要从严重处。   雷鸣球委员说,“地沟油”等物质是老百姓看不见、分辨不出来的,所以要想办法把这些东西监督好,制定严格管控的办法。   列席会议的全国人大代表姜鸿斌也认为,要避免“地沟油”流入餐饮市场,应提高违法企业和违法个人的成本。   全国人大代表叶青则指出,“地沟油”问题可能各地都存在,但“地沟油”本身也是生产的原料,如果能把它利用起来就是化工原料,在技术上没有问题,在财政上应该支持利用“地沟油”的这类化工企业,这也会使“地沟油”流入餐馆得到控制。   “‘地沟油’问题光靠检查是查不出来的。”列席会议的全国人大教科文卫委员会委员吴忠泽指出,日本有一段时间“地沟油”的情况也非常泛滥,现在没有了,怎么解决的?是有疏有堵的,是政府补贴一部分钱把“地沟油”收购起来,收购价比黑市还高,然后放到专门的工厂提炼成柴油。现在日本的“地沟油”全都变成了柴油。   为此,吴忠泽建议,我们不能仅仅是堵,也可以借鉴疏的方法,由政府补贴高价收购,再利用新技术变成柴油,“用这种办法可能更全面、更好一些。”《中国质量报》
  • 简支梁冲击试验机:工作原理、组成部分及试验步骤
    简支梁冲击试验机是一种广泛应用于材料科学、机械工程、交通运输等领域的重要实验设备。它主要用于测定材料的冲击韧性、抗疲劳性能和断裂韧性等指标,对于材料性能的准确评估和产品安全性的预测具有重要意义。简支梁冲击试验机的工作原理基于冲击试验方法。在冲击试验中,试样受到瞬时冲击载荷的作用,然后观察试样的变形和断裂情况。简支梁冲击试验机通过给试样施加冲击载荷,并通过高精度传感器测量试样的变形量和断裂能等参数,从而实现对材料性能的评价。上海和晟 HS-XCJD-5J 数显简支梁冲击试验机简支梁冲击试验机主要由以下几个部分组成:冲击装置:该装置包括一个可以瞬间释放能量的冲击源。试样夹持器:该装置用于固定试样,保证试样在冲击过程中不发生移动。传感器:该装置用于测量试样的变形量和冲击能。数据采集和处理系统:该系统用于采集和处理试验数据,并输出结果。在进行简支梁冲击试验时,需要按照以下步骤操作:将待测试样放置在试样夹持器中,并调整夹持器的位置和角度,确保试样在冲击过程中不会发生移动。根据试验要求设置冲击源的能量,并启动冲击装置。在冲击过程中,传感器会记录试样的变形量和冲击能,并将数据传输到数据采集和处理系统中。数据采集和处理系统对数据进行处理和分析,并输出试验结果。通过对试验结果的分析,可以得出材料的冲击韧性、抗疲劳性能和断裂韧性等指标。这些指标对于评估材料的性能和产品安全性具有重要意义。例如,在汽车制造中,材料的这些性能指标直接关系到汽车的安全性和可靠性。因此,简支梁冲击试验机在汽车制造领域的应用尤为重要。总之,简支梁冲击试验机是一种重要的实验设备,它能够实现对材料性能的准确评估和产品安全性的预测。在材料科学、机械工程、交通运输等领域得到广泛应用。然而,在使用简支梁冲击试验机时需要注意一些问题,如试样的制备和安装、设备的维护和保养等。只有正确操作和使用简支梁冲击试验机,才能获得准确的试验结果,从而为材料的性能评估和产品安全性的预测提供有力支持。
  • 专家谈机器视觉检测技术【1】:研究背景+典型系统组成
    《产品外观缺陷机器视觉在线检测技术及设备开发》一文由合肥工业大学仪器科学与光电工程学院卢荣胜教授投稿分享,包括自序、研究背景、典型系统组成、成像技术及实现策略、关键核心单元部件、缺陷识别与分类、结束语、致谢几个部分。由于篇幅较长分为四篇发布,以下为第一部分:自序、研究背景、典型系统组成。1.自序本人1985年大学毕业后在量仪厂从事量具、刃具、工装、专机与机加工工艺开发等技术工作,于1992年从师费业泰教授攻读硕士与博士学位,从事精密机械热变形误差、精密仪器精度理论方面研究, 1998年末博士毕业后又拜师天津大学叶声华教授,从事机器视觉在线检测方面的博士后研究,研究方向随之聚焦于机器视觉与光学精密测量领域。之后在香港城市大学、英国帝国理工学院和哈德斯菲尔德大学进行了为期6年的三维机器视觉、自动光学检测和光学测量技术研发工作,于2006年5月返回母校合肥工业大学任教。回国后继续从事机器视觉与光学测量方面的研究,坚持面向平板显示、新能源、软性电路板、半导体等先进制造产业,注重技术的应用开发。先后主持了国家自然科学基金项目3项、863专项1项、国家科技支撑项目1项、国家重大科学仪器设备开发专项1项、国家重点研发课题1项、以及其它省部级项目和产学研合作项目10余项,在机器视觉与光学测量领域已培养硕士和博士研究生100余人。鉴于在机器视觉技术研究及应用开发方面20余年的研究积累,2021年无锡市锡山区政府与我们科研团队合作,联合创立了一个新型科技研发机构——无锡维度机器视觉产业技术研究院,采用实体化运营模式,面向先进制造产业链,从事机器视觉与光学精密测量方面产业共性关键技术研究与产业化开发。研究内容与产业化业务范围涉及机器视觉缺陷在线检测、三维机器视觉精密测量、机器人视觉引导、半导体检测、机器视觉关键零部件开发等。开发的视觉系统与仪器已经在平板显示、光伏、锂电池、软性电路板、半导体等行业得到成功应用。鉴于篇幅问题,本文重点聚焦于产品外观缺陷视觉在线检测技术,归纳了我20多年来在这些方面的科学研究与产业化开发的进展情况与心得体会。2.研究背景在产品制造过程中,由于生产环境不理想、制造工艺不规范等各种原因,零部件和产品外观难免会含有多种缺陷,如印制电路板上出现孔位、划伤、断路、短路和污染,液晶面板的基板玻璃和滤光片表面含有针孔、划痕、颗粒,带钢表面产生裂纹、辊印、孔洞和麻点,铁路钢轨出现凹坑、鼓包、划痕、擦伤、色斑和锈蚀,等等。这些缺陷不仅影响产品外观,更重要的是影响产品性能,严重时甚至危害生命安全,对用户造成巨大经济损失,因此,现代制造业对产品的表面质量控制非常重视。产品外观缺陷在线检测最传统的方法就是采用人工目视检测法,目前高端制造工厂大部分都采用自动化生产,但人工目视检测岗位仍占据工厂整体人员的15%-30%。鉴于人工目视检测存在对人眼伤害大、主观性强、准确率低、不确定性大、易产生歧义和效率低下等缺点,已很难满足现代工业对产品质量及外观越来越高的严格要求。随着电子技术、图像传感技术和计算机技术的快速发展,利用基于图像传感技术的视觉在线检测方法已逐渐成为外观缺陷检测的重要手段,因为这种方法具有自动化、非接触、速度快、准确度高等优点。目前,外观缺陷视觉在线检测技术已经广泛应用于工业、农业、生物医疗等行业,尤其在现代制造业,如平板显示、光伏、锂电池、半导体、汽车、3C电子(计算机、通讯和消费电子产品)等领域,对能够实现机器换人的外观缺陷视觉检测技术需求越来越旺盛。3.典型系统组成产品外观缺陷机器视觉检测是基于人眼视觉成像与人脑智能判断的原理,采用图像传感技术获取被测对象的信息,通过数字图像处理增强缺陷目标特征,再通过Blob(Binary large object)分析、模板匹配或深度学习等算法从背景图像中提取缺陷特征信息,并进行分类与表征。在工业应用领域,外观缺陷视觉检测系统实际上是一种智能化的数字成像与处理系统,即采用各种成像技术(如光学成像)模拟人眼的视觉成像功能,用计算机处理系统代替人脑执行实时图像处理、特征识别与分类等任务,最后把结果反馈给执行机构,代替人手进行操作,执行产品的分类、分组或分选、生产过程中的质量控制等任务。(左)6代线液晶阵列和彩色滤光片缺陷检测仪 (中)8.5代线玻璃基板缺陷检测仪 (右)ITO导电膜表面缺陷检测仪图 1 高世代液晶面板关键工艺节点缺陷视觉在线检测系统图 2 表面缺陷视觉在线检测系统组成原理图图1为我们在国家重大科学仪器设备开发专项的资助下,针对6代线和8.5代线液晶面板显示器制程中关键工艺节点,开发的三种缺陷视觉在线检测系统。该系统能很好地揭示一个视觉在线检测系统的各个组成部分、关键技术难点,以及所需的关键零部件。主要技术参数为:待测幅面大小≤1800x2200mm, 快速发现缺陷分辨率10μm, 复检显微分辨率0.5μm, 并行图像处理与缺陷识别系统采用CPU+FPA+GPU 主从分布式异构并行处理架构,检测时间节拍20s。系统组成与关键零部件单元可用图2示意图来清晰地描述,它由精密传输机构、光源、相机阵列、显微复检、并行处理、控制、主控计算机、服务器等单元模块,以及与工厂数据中心互联的工业局域网组成。图 3 展示了我们开发的手机液晶显示屏背光源模组缺陷转盘式多工位视觉在线检测系统的结构组成,该检测系统包括自动上料、编码、对准、检测、分选、返修识别等几个部分。图 3 背光源模组在线自动光学检测系统3.1 自动上料机构自动上料机构包括装配线上传输来的背光源模组位姿探测、电动与气动机构抓取、位置校正、送料等部分组成。工作原理如下:1. 在装配线传输带工位(1)的上方放入一个监视相机,当前道工序组装系统装配好背光源模组传输到工位(1)后,监视相机拾取到有待测模组时,计算模组在工位(1)处的位置与模组姿态信息,并发出工作同步指令给后续上料与检测系统。2. 监视相机发出工作同步指令后,气动与电动缸组成的送料系统把工位(1)处的背光源模组从传输带上吸起来,然后在气动滑台的带动下,把工位(1)处的背光源模组搬运到工位(2)处。在放到工位(2)上之前,计算机根据工位(1)上方的相机拍摄到的模组位置与姿态,发出指令给真空抓取吸盘角度校正电缸,初步校正背光源模组在空间的角度。当背光源模组运送到工位(2)后,模组在工位(2)处由4个气动滑缸从四边向中间对中,校正模组的位置,然后背光源模组下方的相机,对模组成像,识别待检背光源模组喷码序列号,作为有缺陷模组在返修过程中,从缺陷数据库中自动调出缺陷信息,指导返修任务。3. 在工位(1)处吸盘抓取背光源模组的同时,右边的吸盘在工位(2)处把已经校正好的模组吸起来,然后在气动滑台的带动下,把校正后的模组输送检测转盘工位(3)处。至此,一个上料循环完成。3.2 检测机构检测机构由间隙转动工位转盘、上料位置对准探测、异常检测、画面检测和外观检测工位组成。工作原理如下:1. 背光源模组被自动送料机构传输到工位(3)后,转盘在控制系统的控制下,转到工位(4)。在工位(4)的上方安装一个相机,检测背光源模组定位是否正常,模组LED灯工作是否正常,并把信息传给主控计算机。如果一切正常,则后续检测工位按预定的方案进行检测;如果不正常,后续检测对该模组不检测,然后传送到工位(9),由分选机构抓取,传送到不良品传输带上。2. 当模组转到工位(5)~(8)处后,缺陷扫描成像系统对画面缺陷进行扫描检测,缺陷扫描成像系统由高速扫描相机、一维滑动台、光栅、伺服系统、调整机构组成。由于外观检测项目较多,一个工位难以不够,故把工位(7)和(8)两个工位作为外观检测机构。3.3 分选机构分选机构由良品与不良品气动抓取机构、间隙运动传输带组成。结构布局参看图 3 所示,其工作原理如下:1. 如图 3 所示,画面(外观、异常等)缺陷检测完毕后,模组继续向下道工位转动,当模组运动到工位(9)后:分选机构左边的气动吸盘抓取工位(9)上的模组,传输到工位(11)处。2. 如果该模组是不良品,在分选机构向工位(9)移动的过程中,不良品传输带向前移动一个工位,把工位(11)清空,等待放置下个模组。3. 如果是良品,在下一个时刻分选机构抓取工位(9)上的模组时,右边的吸盘同时抓取工位(11)上的模组,在分选机构左吸盘把模组放到工位(11)处时,右吸盘把良品模组放置到良品传输带上工位(12)处,然后良品传输带向前移动一个工位,清空工位(12)等待放置下个模组。传输带之所以作间隙运动,一方面可以节省空间,另一方面考虑到不良品只是少数,这样可以让不良品按顺序一个一个经凑地排列在传输带上,不需要有人监视,返修人员只要传输带上放满了不良品后取走返修。3.4 复检与不良品返修对于检测到的不良品,再采用人工目视复检,并对不良品进行返修。在返修工作台上放置一个电脑,并安装一台成像系统,拾取不良品背面的编码。返修显示电脑通过工业以太网与缺陷数据库服务器相连,相机在电脑的控制下,获得带返修的不良品编码后,根据编码从服务器中调用缺陷信息,显示在屏幕上,导引返修人员对不良品进行合理的返修。
  • 我国烟火药剂化学成分检测攻克世界难题
    广西检验检疫局(北海)烟花爆竹检测中心完成的《烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测方法研究》获得国家质检总局2011年度“科技兴检奖”三等奖。该课题为我国进出口烟花爆竹的检验监管、进一步扩大国际市场和促进烟花爆竹可持续发展提供了科学手段,同时也为烟花爆竹的安全生产管理、产品质量控制及安全事故的原因分析提供了强大的技术支撑。      广西(北海)烟花爆竹检测中心人员进行业务交流   北部湾畔,魅力北海,风生水起正扬帆,推动富民强桂新跨越 千年古郡,烟花之乡,丝绸之路始发港,传承中华文化耀五洲。   北海是北部湾海上丝绸之路较早的始发港,也是中国人从海洋走向世界的一个起点,当一个昌盛的中国崛起于世界的东方,历经繁荣与昌盛的北部湾正承载起新时期一个崭新的期望,走上时代的潮头浪尖。   烟火药剂研究迫在眉睫   我国已成为世界上最大的烟花爆竹生产国和出口国,世界上发达国家所用烟花爆竹主要从我国进口,据不完全统计,我国现有烟花爆竹生产企业5000多家,生产总值达100多亿元。在湖南、江西、广西等省区,烟花爆竹已成为不少市县的支柱产业。   根据联合国《全球化学品统一分类和标签制度》,必须对烟花爆竹用烟火药剂的化学成分进行全面的定性和定量分析检测。但是,国内外至今没有烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测标准方法及相关的技术规范。我国现有的有关烟花爆竹的国家标准和行业标准只有部分禁用化学成分的定性分析方法,如GB 10631-2004《烟花爆竹 安全与质量》、SN/T 0306-2006《出口烟花爆竹检验规程》,国外主要烟花爆竹进口国的标准或条例中只规定了禁用的化学物质,没有相关的检测方法,如美国的APA烟花条例、日本的烟花标准等。   国家标准GB/T15814.1-1995《烟花爆竹药剂 成分定性测定》中检测成分种类有限,当前烟花爆竹用化工原材料更复杂,且有些方法已过时,烟花爆竹标准化技术委员会正在组织有关单位进行修订。行业标准SN 0545-1996《出口烟花爆竹烟火药剂安全检验规程》[11]已被SN/T0306-2006《出口烟花爆竹检验规程》取代,该行业标准也只规定了烟花爆竹中禁限用药物的定性检测,没有其他大部分成分的定性检测方法,更没有烟火药中主要化学成分的定量分析方法。开展烟花爆竹用烟火药剂的化学成分分析方法研究成为当务之急。   检测方法研究取得突破   广西局(北海)烟花爆竹检测中心是全国质检系统首家通过CNAL/CNAS认可的烟花爆竹实验室,也是第一个通过危险性分类定级项目认可的烟花爆竹实验室。   《烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测方法研究》是国家质检总局批准立项的科研项目,由该中心承担完成,项目比较系统全面的对我国目前烟花爆竹用烟火药剂的主要成分进行研究,分为主要成分定性检测方法研究和定量分析方法研究,样品预处理方法贯穿其中。   课题组通过查阅大量分析化学资料和国内外相关的最新烟花法规、技术标准,充分考虑现阶段常用烟火药剂的特点,假定目前有可能出现的最为复杂的烟火药剂成分为本方法的研究对象。通过科学的反复试验,最后确定了以特定的有机溶剂分离出含聚乙烯醇、糊精、酚醛树脂等有机黏合剂的样品预处理方法 利用烟火药剂中各组分的物化特性,通过大量试验,成功对其实行分组分离,以最简单的方法准确地解决了烟火药剂的化学成分定量分析这一最大的难题,研究各类烟花爆竹用烟火药剂的试样制备方法、烟火药剂试样的预处理方法,烟火药剂中钡、重铬酸盐、锌、铜、钛、锶、铅、钠、镁、硫、钾、高氯酸盐、铝、铋、铁、硝酸盐、碳等30多种化学成分化学定性分析和利用X荧光光谱仪快速定性分析、干扰离子的消除方法和化学成分定量检测方法。   成果推广应用前景广阔   该成果已在广西区内外200多个烟花爆竹生产厂家和国内主要检测机构中应用,解决了烟花爆竹检验监管中的难题,在药种药量控制、事故原因分析等方面效果明显。同时,课题组利用课题成果及其关键技术为广西区内100多个生产企业培训专职检验员400多人次,这些人员大多成为各个烟花爆竹企业的技术骨干和中坚力量,为烟花爆竹产业快速发展提供了技术和人员保障。   广西区内近百家企业应用该成果后,产品质量稳步上升,促进了出口。据悉,2011年,广西检验检疫部门共受理出口烟花爆竹检验2048批次、货值6908.7万美元。共检出不合格产品21批、货值6.8万美元,同比分别下降了27%和70%,国外客户反应良好,未发现由于质量原因退货和索赔现象。在国内,该科研成果及其关键技术成功应用,解决了烟花爆竹检验监管的难题,为安监部门加强烟花爆竹安全监管起了较大作用,为烟花爆竹安全与环保提供了坚实的技术保障,广西辖区内烟花爆竹安全事故得到了有效地遏制。   “行百里者半九十”,课题主要负责人、该中心主任肖焕新说。肖焕新作为广西检验检疫局首批学科带头人、国家质检总局《全球化学品统一分类和标签制度》(简称GHS)9名国家专家之一,该烟花中心去年承担完成17项行业标准制订任务,填补了国内外该领域空白,对加强我国烟花爆竹用原材料的质量控制起到重要作用,帮助企业从源头把好烟花爆竹产品质量关和安全关,有力地保障了进出口烟花爆竹的产品安全。目前,该中心还有《联合国烟花分类默认表中闪光成分试验装置的研制及其应用研究》、《烟火药剂制样安全系统的研制》等国家总局科研项目、11项行业标准和1项国家标准项目正在紧锣密鼓地开展中。   链 接   四大创新   课题在完成过程中完成科技论文4篇、行业标准草案11项、国家标准草案6项。所确立的烟花爆竹烟火药剂主要化学成分定量分析方法,解决了烟火药剂中化学成分定量分析的世界性难题,方法快速、准确、实用,该课题实现以下创新:   一是系统地对当前最为复杂的烟花爆竹用烟火药剂的化学成分开展研究,提出了采用化学法进行30多种成分的定性检测方法和采用仪器分析法对10多种成分进行快速分析方法,较系统地完成了对烟火药剂中各成分的定性分析。   二是通过对烟火药剂预处理,利用烟火药的物理特性和化学特性,对烟火药剂中的主要成分实行分组分离,成功完成了17种主要成分的定量分析方法。   三是首次使用X荧光光谱仪对烟火药剂进行定性分析研究,快速准确,同时也为烟火药剂定量分析提供科学依据,起到“初筛”的作用,优化了技术方案和节省了分析时间。   四是我国较早开展GHS应用研究的科研成果之一,课题的顺利完成,为我国烟花爆竹行业顺利实施GHS奠定了技术基础。
  • 走进奥林巴斯进口成分分析仪,感受雄厚的科研力量
    进口成分分析仪作为一种分析技术,可以为人们提供有关晶体材料的结构和相ID的信息,如今已广泛应用在地质勘探、矿业开采、油气录井、制药、学术研究、太空探索等多个行业。而奥林巴斯新一代进口成分分析仪TERRA II和BTX III,在继承前代优点的基础上更加灵活方便,可以为主要和次要分组提供快速、可靠的实时矿物学和相分析,切实将XRD技术实践到我们工业生产领域。  奥林巴斯迭代升级后的TERRA II和BTX III移动进口成分分析仪新增小型样品托架设置。看似小改变,实则大变样。这个样品托架是来自NASA的专利技术,轻便好操作,可以实现让样品腔内的所有颗粒物实现对流,以确保数据几乎不受取向效应影响。尤其是适用于野外作业的TERRA II进口成分分析仪,地质工作者使用随附取样套件,就可以轻松获得样品,制备仅需15毫克样品,取样便利,极大地提升工作效率。  与此同时,硬件与软件同步更新,改进后的X射线探测器与性能强大的SwiftMin软件实现“组合双打”,使得BTX III进口成分分析仪的灵敏度、分析速度都得到极大提升,用户可以轻而易举获得准确可靠的分析结果。  据了解,从制备15毫克样品,按下“开始”采集按钮进行样本分析开始,通过连接无线设备,如手提电脑、平板电脑或者智能手机,奥林巴斯BTX III进口成分分析仪通过具备的SwiftMin软件,实时查看衍射图案,对结果进行编辑,并据此制作衍射图案报告,让各项数据得到直观体现。不仅如此,实验室管理员可以通过密码保护的方式,输入预设模式,实现在一段预设时间后自动传输数据,被检样品的各种成分、校准及分析信息都可以被及时保存与分享。  正因为预设模式的存在,简化重复性的分析过程和用户培训,甚至可以放宽对操作人员的水平要求,让实验室管理员得到有效的分析信息,节省时间,实现高效工作。  目前赢洲科技推荐的奥林巴斯BTX III进口成分分析仪已实现多类型使用场景,快速完成矿物识别,比如方解石是一种会降低燃煤电厂中原材料燃烧效率的矿物,需要对煤中的方解石进行定量分析,以此提升燃烧效率,并减少碳量排放 对尾矿进行重新分析,可以帮助用户判断工厂的操作性,或对以往项目进行评价 甚至在制药行业实现快速辨别不合格药品,或是进行制药业的矿物辨别等等。  长期以来,奥林巴斯致力于为工业科学领域提供解决方案,以满足用户高性能高智能的产品需求,经过长期的发展,升级后的TERRA II和BTX III进口成分分析仪也让更多人了解到奥林巴斯的工业科技实力,并对其未来的发展充满期待,期待成分分析仪技术将应用到更多有需求的领域与行业。
  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪肽配方降钙素中氨基酸组成分析
    评价类似肽配方的质量之一是确认其组成氨基酸的种类及含量,本文采用日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪,以药典规定的分析法(采用3μm色谱柱)测定了降钙素的氨基酸组成。测试样品采用市售的降钙素(鲑鱼)。  http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s243938.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 玻璃化学组成知多少?iCAP PRO ICPOES告诉您
    玻璃化学组成知多少?iCAP PRO ICPOES告诉您 关注我们,更多干货和惊喜好礼引言玻璃的出现和使用在人类生活中已经有4000多年的历史,公元12世纪出现了用于交换的商品玻璃,并开始成为工业材料。18世纪,制成了望远镜用的光学玻璃。1874年,比利时首先制出平板玻璃。1906年,美国制出平板玻璃引上机。此后,随着玻璃生产的工业化和规模化,各种用途和各种性能的玻璃相继问世。现代,玻璃已成为日常生活、生产和科学技术领域的重要材料。 玻璃材质的饭盒、酒杯、输液瓶都属于硅酸盐类玻璃,这类玻璃主要成分为二氧化硅,其他化学成分包括碱金属,碱土金属氧化物以及三氧化二硼等,通过合理的优化化学组成可改善玻璃的化学及物理性质,全面提高玻璃质量。想知道此类氧化物化学组成含量?让赛默飞ICPOES来告诉您。 赛默飞iCAP PRO ICPOES仪器特点找我准没错! 紧凑精密恒温的光学系统:在波长200nm处光学分辨率小于7pm,确保卓越的检出限,可快速准确的对复杂样品进行简单分析全新400万像素CID检测器:2MHz高速读取数据,确保最jia信噪比,拥有9个数量级的动态范围,分析速度提高30%-40%智能Qtegra软件:入门级技术人员也能快速上手,智能监控分析物并直接提供分析结果,软件符合21 CFR法规独特的炬室设计:拥有方便拆卸的POP石英窗,易于观察和维护,垂直炬管与独特的等离子接口结合,可获得超高耐用性插拔式进样系统:快速安装和维护前处理参考国家标准GB/T 1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》,GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》前处理方法,采用湿法消解对三氧化铝、氧化镁、氧化钠、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、二氧化钛等化学组成元素进行消解,优化微波消解的方法作为三氧化二硼及二氧化硅测定的前处理方法。湿法消解过程称量准确称量0.1000 g样品于铂金坩埚中, 加入10 mL氢氟酸,1 mL硝酸湿法消解置于300 ℃左右电热板上加热,待样品溶解完全且近干的情况下,用3 mL 1:1盐酸冲洗杯壁。定容转移定容至100 mL容量瓶中。同时处理样品空白。微波消解过程称量准确称量0.1000 g样品于聚四氟乙烯管中微波消解加入2 mL硝酸,2 mL盐酸,7 mL氢氟酸,置于微波消解仪中进行消解定容待消解程序完成后,转移定容至100 mL容量瓶中。同时处理样品空白。检测结果采用标准曲线法进行测定,各元素标准曲线线性良好,线性相关系数0.9975以上。谱线选择及线性相关系数如下表所示:各元素峰形呈正态分布,基本不需要调整背景扣除位置,部分元素峰形图如下图所示: 图1 Ti元素标准物质及标准溶液重叠峰形图 图2 Mg元素标准物质及标准溶液重叠峰形图 图3 K元素标准物质及标准溶液重叠峰形图 为考察方法的准确性,对标准物质进行测定,实验结果表明,采用湿法消解测定的各氧化物成分含量基本控制在标准值不确定度范围内,说明该方法是可靠的。 表1 湿法消解测定结果 采用微波消解前处理方法测定三氧化二硼结果在标准值不确定度范围内,二氧化硅结果基本满足控制在标准值不确定度范围内。 表2 微波消解测定结果结论Conclusion实验使用Thermo Scientific iCAP PRO系列全谱直读型电感耦合等离子体光谱仪,针对不同的元素采用不同的前处理方法,通过优化仪器参数条件,可以很好的满足玻璃中氧化物化学组成成分的含量检测,具有高效、准确、重现性好、分析时间短等优点。通过对标准物质的测定,保证了前处理方法及上机结果的可靠性。“码”上下载填写表单即刻获取【赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪手册】
  • 不同加工方式对榛子油脂质组成的影响:一项脂质组学分析
    榛子是世界四大干果之一。榛子油是一种营养丰富、保健作用广泛、具有独特坚果风味的高级食用油。榛子油中的脂肪酸主要为油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸的含量高达90%。其他生物活性成分和抗氧化活性物质也赋予了它抗氧化,抗衰老,提高免疫力,预防动脉粥样硬化,及促进胆固醇降解和代谢的作用。 脂质在生命活动中承担着关键的作用,具有多种重要的生理功能。脂质可分为八大类:脂肪酰(FAs)、甘油脂(GLs)、甘油磷脂(GPs)、鞘脂(SPs)、固醇脂(STs)、孕烯醇酮脂(PRs)、糖脂(SLs)和聚酮(PKs)。脂质组学(lipidomics)作为代谢组学的一个分支,利用现代质谱技术分析脂质的内在化学性质。高分辨率脂质组学平台的出现,包括鸟枪法脂质组学、液相色谱质谱联用(LC-MS)、基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)和成像脂质组学等都成为了分析脂质的工具。脂质组学的研究涉及脂质的定性定量分析、结构和功能特性分析以及在生理和病理阶段的动态变化分析等等。其在食品科学领域的研究主要围绕在食品营养和食品安全控制方面。高分辨率质谱已广泛用于研究食品成分、产地溯源、质量鉴定和真伪鉴别。 为探究加工方式对榛子油脂质组成的影响,鉴定不同榛子油样品的特征脂质。在本实验中,沈阳农业大学的孙嘉阳、吕春茂教授等将脂质组学应用于榛子油的研究。使用冷压法、超声波辅助有机溶剂浸提法和水酶法提取分别得到不同的榛子油样品(CPO、UHO和EAO)。利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)和多元统计分析方法对榛子油中的脂质进行全面表征与分析。探讨了不同加工方法对榛子油脂质组成和油脂品质的影响。这些数据为榛子油的加工利用提供了新的见解,并将有助于榛子产品的开发与应用。榛子油脂质的定性利用UPLC-QTOF-MS在正负离子模式下对3种不同的榛子油样品进行扫描,利用二级质谱数据库进行光谱匹配,实现脂质的定性。在榛子油中共鉴定出98种脂质,包括负离子模式下的63种脂质和正离子模式下的35种脂质(图1A)。这些脂质分为3个大类(GL、GP和SP)和10个亚类。GLs包含2个亚类(二酰甘油(DG)和三酰甘油(TG)),GPs包含7个亚类(甘油磷脂酸(PA)、甘油磷脂酰胆碱(PC)、甘油磷脂酰乙醇胺(PE)、甘油磷脂酰甘油(PG)、甘油磷脂酰肌醇(PI),和其他GPs(PEtOH、PMeOH)),SP包含的1个亚类(神经酰胺(Cer))(图1B)。(A)正负离子模式下鉴定的脂质数量;(B)脂质亚类数量的百分比。图1 榛子油中脂质的定性分析榛子油脂质的定量CPO、UHO和EAO中的总脂质含量分别为1248646.6325、1056993.7416和1027794.9027 nmol/g。图2A~C显示了各亚类脂质含量所占百分比情况。CPO、UHO和EAO中TGs所占比例最大,分别为98.49848%、98.32412%和98.42983%,其次是DGs、PAs和PEs。图2D进一步比较了3种不同榛子油中同一亚类脂质含量的差异。CPO组中GLs(TGs和DGs)含量最高,这可能是由于机械挤压导致的较高脂质浓度所致。UHO组中GPs含量最高,PCs、PIs和PEs含量显著高于其他两组,UHO组中PAs的含量是EAO的117倍。GPs是生物膜的主要成分,在加工时榛子被浸泡在有机溶剂中,溶剂会破坏细胞膜,从而增加GPs的释放,产生这一结果。而EAO组中Cer含量更高,主要是Cer-NS。图2 (A)CPO中脂质亚类的百分比;(B)UHO中脂质亚类的百分比;(C)EAO中脂质亚类的百分比;(D)CPO、UHO和EAO中同一亚类脂质含量的比较在榛子油样品中共鉴定了15种脂肪酸(表1)。除C12:0月桂酸、C14:0肉豆蔻酸、C17:0十七烷酸和C18:3亚麻酸外,CPO组的其他脂肪酸含量均显著高于其他两组。在计算每种脂肪酸的百分比后,发现CPO、UHO和EAO中不饱和脂肪酸的百分比分别为93.39%、93.30%和93.55%。表1 CPO、UHO和EAO中的脂肪酸组成(%)多元统计分析首先对不同加工方式的榛子油样品进行主成分(PCA)分析,可以初步了解不同处理组之间的自然聚类趋势。在图3A的PCA得分图中可以观察到3种榛子油样品分离明显。图3B的PCA的载荷图显示出TG类脂质是区分榛子油的最重要变量。利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)筛选显著差异脂质。图3C得分图显示,PLS-DA模型可以有效区分三种不同的榛子油样品。为了进一步验证模型,我们进行了200次交叉验证,以评估其稳定性和预测能力。R2和Q2值分别为0.8687和0.7769(图3D)。这表明建立的PLS-DA模型具有较高的可靠性和预测能力,且不存在过拟合现象。(A)PCA得分图;(B)PCA载荷图;(C)PLS-DA得分图;(D)PLS-DA交叉验证图。图3 无监督和有监督模式的多元统计分析EAO、CPO和UHO间的显著差异脂质基于构建的PLS-DA模型,将VIP 1且P 0.05作为筛选条件。图4A显示了鉴定出的12种显著差异脂质情况,包括6个TAGs,3个DAGs、1个PC、1个PA和1个PE。这12种脂质在不同加工方式榛子油中具有显著差异。与UHO组相比,CPO组中9种脂质显示上调,3种下调,其中PC(PC 36:2|PC 18:1_18:1)变化最大(图4B)。与EAO组相比,CPO组有11种脂质显示上调,1种下调,PE(PE 36:3|PE 18:1_18:2)变化最大(图4C)。与EAO组相比,UHO组中有10种显著差异脂质显示上调,2种下调,其中PC(PC 36:2|PC 18:1_18:1)变化最大(图4D)。我们发现在不同加工方式榛子油中GP类脂质差异最大。这些脂质含量的变化可能直接影响油脂的质量和功能。因此,未来对特定亚类脂质进行靶向研究十分重要。这12种显著差异脂质也可以作为潜在的生物标志物对这三个不同加工方式的油脂进行质量控制。图4 (A)PLS-DA VIP得分图,右侧热图表示相应脂质的含量;(B)CPO和UHO之间的差异倍数图;(C)CPO和EAO之间的差异倍数图;(D)UHO和EAO之间的差异倍数图在本研究中,使用UPLC-QTOF-MS对榛子油进行了非靶向脂质组学分析。对CPO、UHO和EAO的脂质组成进行了定性和定量分析,鉴定出10个亚类的98种脂质。通过有监督和无监督的多元统计分析,确定了12种显著差异脂质。这些脂质可以作为潜在的生物标志物来区分三种加工方式的榛子油以及其他掺假检测和质量鉴别。本研究明确了榛子油的脂质成分,并证实了不同加工方式对植物油脂质的影响。这项研究的结果有助于我们理解油脂加工的机理,为今后特定脂质的研究提供有用的信息,并促进榛子油的开发和应用。作者孙嘉阳,女,中共党员,沈阳农业大学硕士研究生(在读),2019年辽宁省优秀毕业生,2020年沈阳农业大学优秀团干部。主要研究方向为榛子油加工及贮藏氧化机制。参与国家自然基金及辽宁省重点研发项目的相关研究工作 。以第一作者在Food Science and Human Wellness发表一篇SCI论文1篇,申请国家发明专利2项。吕春茂,男,博士,沈阳农业大学食品学院三级副教授,硕士生导师,沈阳市高层次“拔尖人才”,沈阳农业大学服务乡村振兴团队首席专家。主要从事果蔬精深加工、食品生物技术和食品质量与安全方面的教学与科研工作。近年来一直针对北方特色果蔬农产品的高值化利用和加工关键技术开展科学研究,包括东北特色经济林作物榛子的食品加工、加工过程中主要营养成分的变化与关联机制、深加工产品及其功能性评价、加工副产品的综合利用;寒富苹果精深加工产品研制及功能性评价、果渣等加工废弃物的综合利用;越橘精深加工产品研制与功能性评价等。共发表论文50多篇,SCI收录5篇,完成专著2部,参与编著教材2部。申请发明专利5项。目前主持辽宁省重点研发计划项目“东北榛子深加工综合利用关键技术研究与示范”等科研课题5项,参加国家重点研发计划“特色经济林采后果实与副产物增值加工关键技术”和国家自然科学基金项目“富含油脂的食品热加工过程中晚期糖基化终产物(AGEs)形成机理研究”的部分研究工作。获得省部级二等奖3项,三等奖2项。学术兼职:中国经济林协会榛子专业委员会理事;中国食品科学技术学会休闲食品加工技术分会理事;中国经济林协会加工利用分会理事;中国经济林协会板栗分会常务理事;辽宁省食品质量与安全学会理事;辽宁省农科院专业学位评审专家等。
  • 专业检测,“乳”此简单 | 解析乳制品中脂肪酸的组成
    乳脂肪是高质量的脂肪,主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分, 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸,人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题,因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸,婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸,因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关,也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长,乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多,如光谱法、色谱法、电泳分析法等,其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法,采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言,奶牛的饲料,基因遗传,体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成,采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,不需要对牛奶进行衍生化处理,直接来检测原奶中的脂肪酸组成,可以进行牛奶指纹的建立,奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计,通过将革新的FTIR 光谱仪,均质单元,泵单元及加热系统整合,最快测量时间为每个样品30 秒,典型精度小于1% CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸,α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定,采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱,2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃, 改进的毛细管柱进样口,在很大程度上降低样品分解,减少残留,提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸,牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品(GB 10765-2010)》4.3.3条款规定,“反式脂肪酸最高含量<总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图:了解更多应用资料和产品信息,扫描下方二维码,下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。
  • 集成深度学习方法辅助高光谱成像 在薏苡仁地理来源识别和营养成分含量预测中的应用
    中国中医科学院中药资源中心黄璐琦院士团队提出了注意力机制(AM)、卷积神经网络(CNN)和长短时记忆(LSTM)的集成深度学习模型辅助的高光谱成像(HSI)。实现了薏苡仁的地理来源和质量的定量、快速无损检测。相关研究成果在以题为“Application of hyperspectral imaging assisted with integrated deep learning approaches in identifying geographical origins and predicting nutrient contents of Coix seeds”发表在国际学术期刊Food Chemistry(IF= 8.688)上。通讯作者为黄璐琦院士和杨健副研究员。薏苡仁含有丰富的营养物质,包括淀粉、蛋白质和油脂等。具有受保护地理标志和高水平营养物质含量的地理来源保证了薏苡仁的质量,但无损和快速预测这些质量指标的方法仍有待探索。本文提出了注意力机制( Attention Mechanism,AM )、卷积神经网络(Convolutional Neural Networks,CNN)和长短时记忆(Long short-term memory)的集成深度学习模型辅助的高光谱成像( High Spectral Imaging,HSI )。该方法实现了有效波长的选择,生产区域判别的预测精度最高,营养物质含量预测的平均绝对误差和均方根误差最低。此外,通过AM模型选择的波长对于预测地理来源和营养元素含量具有可解释性和可靠性。提出的HSI与集成深度学习模型的结合在薏苡仁的质量评价中具有很大的潜力。研究亮点:1.引入注意力机制以增强深度学习模型的性能2.所提出的深度学习模型适用于营养和来源预测3.研究中所选波长是可解释且可靠的图1. ACLSTM模型的结构。ACLSTM模型由注意力机制( AM )、卷积神经网络( CNN )和长短期记忆网络( LSTM )三部分组成。CNN前面的AM模块用于评估重要波长的权重,并将结果作为CNN模块的输入。CNN模型由3个隐藏层、2个全连接层和1个回归层组成。在CNN模型的隐藏层的卷积层后面加入LSTM模型,替换第一层全连接层。图2 . 产地预测效果和AM选择识别的有效波长。(a)通过AM模型选择(AM -测试集)在全波长测试集和有效波长测试集上的预测精度;(b)产地预测中预测效果最好的ACLSTM模型的测试组结果;(c)通过AM选择波长。在产地预测中,采用权重值相对较高的前9个波长进行模型预测。此外,在油脂、蛋白质和淀粉的预测中,采用权重值相对较高的前6个波长进行模型预测。图3 . 来自最佳模型组的三种营养物质含量的参考值与预测值。(a) - (c)使用基于全波长的最佳模型ACLSTM预测油、蛋白质和淀粉含量;(d) ~ (f)油分、蛋白质和淀粉含量预测使用基于所选波长的最佳模型CLSTM。R2,曲线相关系数的平方;Reg. bias,回归偏差。研究结论:本研究提出的ACLSTM模型(即AM、CNN和LSTM)具有变权重评价和连续光谱信息融合的优点,与传统的学习模型和单独的深度学习模块相比,在地理来源和营养物质含量预测方面取得了更令人满意的效果。此外,通过AM选择的有效HSI波长在提高预测效率和结果的可解释性方面具有可解释性和可靠性。整体结果表明HSI技术结合深度学习模型ACLSTM对薏苡仁质量评价具有巨大的应用潜力,该方法具有快速、无损、有效检测的优点。在未来的研究中,我们将收集更多来自不同生产区域、不同种植模式(有机与否)、不同储存年限的薏苡仁样本,以提高所提出模型的应用范围和可靠性。此外,基于有效波长,我们将尝试开发便携式和成本较低的高光谱设备,供工业使用。
  • 纺织纤维成分快速测定的春天来了
    为保护消费者的合法权益,几乎所有的国家都规定纺织 品上必须有标注原料成分标签,纺织品原料成分的定量分析是纺织品生产者、消费者、贸易关系人及各国政府监管部门十分重视的一项工作。然而,现有的纺织品成 分分析方法(化学溶解法、显微镜法)存在着诸多缺点,如检测周期长、对样品的破坏性、使用有毒有害化学试剂、对检测人员的要求高等。因此,开发一种快速、 简便的分析方法是一种迫切需求。 近红外光谱分析(NIR)是一种快速、高效、环保的技术,它是集光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术于一体的新技术,其原理是将近红外光谱所反映的 样品基因、组成或物态信息与认可的参比方法测得的组成或性质数据采用化学计量学技术建立校正模型,然后通过对未知样品光谱的测定和建立的校正模型来快速预 测其组成或性质。 成熟完善的模型对实现近红外的快速测定是至关重要的,为了建立更适合用户的模型,聚光科技联合江西省出入境检验检疫局收集和分析全国各出入境检验检疫局实验室的数据,确定常见纺织品的种类;收集20000多个纺织样品,进行纺织样品收集和实验条件摸索,在确定了最佳的实验条件下,进行样品的近红外光谱采集;利用化学计量学方法,结合样品的经典方法检测结果,最终建立了纺织品原料组份的分析模型;并通过实验室自我验证、外部比对和专家现场验证的方式,对模型进行优化,对优化后的模型进行大量的样品验证,模型的预测结果与经典方法的检测结果进行统计分析,证明两者不存在显著差异;将开发成熟的成果转化为方法标准。 尽管模型建立和最终方法标准的形成是相当地辛苦和费 神,天道酬勤,应用光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术将近红外光谱所反映的纺织品纤维组分信息与经典方法测得的纤维组分信息数据相结合,采用化学 计量学技术建立校正模型,然后通过对未知纺织品光谱的测定和建立的校正模型,实现快速、准确测定纺织纤维组分含量,使传统检测需要17小时的检测缩短为3 分钟,研究成果“填补了近红外光谱技术在纺织品成分检测领域的国内外空白”。 本项目的另一大创新点是首次研发并制定纺织品纤维组分近红外检测方法并形成方法标准,已经对外检测出证100000余批次。“纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法”获工信部标准立项,项目号:2013-1732T-FZ本项目不但做到了这些,还实现了: 首次建立了近红外光谱法快速测定用纺织品纤维组分样品和质控样品的制备方法,提高了校正模型的准确性和适用范围并为检测过程提供了结果准确的质控样品。 首次开发纺织品近红外检测附件,提高了纺织品纤维组分近红外检测结果的稳定性和可靠性。 首次开发针对市场纺织品不同纤维含量分布的统计软件,极大提升了近红外纺织品纤维组分检测的适应性和覆盖率。 纺织纤维近红外光谱法具有检测速度快、便于操作、不使用化学试剂、不破坏样品等优点,除在监督管理部门使用,还可应用于纺织品的质量监管、生产企业质量监控、纺织品流通等多个领域,有助于提高检测效率、有效保障产品质量。 近日中国纺织品工业联合会为保障在全国纺织行业科学研究、技术创新、成果推广、高新技术产业化中做出的突出贡献,为聚光科技颁发了科学技术进步奖。获奖证书聚光科技近红外产品家族
  • 研究揭示嫦娥四号红外成像光谱地面验证实验对月球SPA表面物质组成的约束
    玉兔二号巡视器已在月球表面工作超过40个月昼,其搭载的红外成像光谱仪(VNIS)随着巡视器的行走路线已测得多个位置的红外成像光谱数据。VNIS是用于研究着陆区月壤和月表岩石成分并追溯其来源的主要方法。然而,太空风化、颗粒大小与多次散射、仪器的光谱响应和观测条件等因素均会影响光谱特征,并导致由月球表面光谱数据计算得到的矿物成分存在较大不确定性。  为了定量评估不同 VNIS 数据处理方法的可靠性,中国科学院地质与地球物理研究所地球与行星物理院重点实验室博士生常睿在导师研究员杨蔚、副研究员林红磊的指导下,选择一块矿物组成与月球高地岩石相似的苏长-辉长岩进行光谱地面验证实验(图1)。地面验证实验研究的岩石(CR-1)由扫描电镜测得其实际矿物模式含量为12.9%橄榄石、35.0%辉石和52.2%斜长石。为了更准确计算CR-1的光谱结果,研究者将CR-1中的橄榄石、低钙辉石、高钙辉石和斜长石从岩石样品中研磨并分选出来,由地物光谱仪(TerraSpec-4,ASD)测得各单矿物的可见-近红外光谱结果(图2a),单矿物均具有各自的光谱吸收特征。由VNIS鉴定件测得的CR-1的光谱在971(±1)nm和1957(±8)nm波段处表现出明显的吸收特征(图2b)。该吸收特征与玉兔二号巡视器上VNIS在第3月昼探测到的岩石吸收特征相似。CR-1的VNIS光谱用Hapke模型计算出样品中矿物模式含量为7.5%橄榄石、39.3%辉石和53.2%斜长石,与其真实结果在误差范围内一致。  根据该研究中数据处理方法并结合Yang et al.(2020)对嫦娥四号月表数据的光度校正,玉兔二号巡视器在第3月昼探测到的岩石更准确的矿物模式含量应为11.7%橄榄石、42.8%辉石和45.5%斜长石。巡视器在第26月昼又发现一块状月表岩石,其光谱吸收特征与第3月昼发现的岩石类似,其中矿物模式含量为3.2%橄榄石、24.6%辉石和72.2%斜长石。两月表岩石在“斜长岩-苏长岩-橄长岩”(Anorthosite-Norite-Troctolite, ANT)体系中均属于苏长岩范畴(图3)(Heiken G, 1991),意味着嫦娥四号着陆区月壤下的岩层主要为ANT岩石。玉兔二号巡视器在第26月昼探测到的岩石含有更多的斜长石,并且更接近平均月壳的矿物组成。  综上所述,嫦娥四号着陆区域的月球表面存在苏长质和斜长质的石块,分别代表了撞击熔融池中快速结晶形成的物质与平均月壳的成分。一方面,有撞击事件将月壤下伏层位物质挖掘至月球表面,这些被挖掘出来的物质具有南极艾特肯盆地(the South Pole Aitken, SPA)熔融池结晶深成岩的特征。另一方面,形成于SPA大撞击事件前的初始月壳物质也可以保留在SPA中。  相关研究成果发表在Remote Sensing上。研究工作得到中科院战略性先导科技专项,中科院重点部署项目,中科院创新交叉团队,国家航天局民用航天预先研究项目以及中科院地质与地球物理研究所重点部署项目的资助。图1.(a)嫦娥四号第3月昼探测的月表岩石图像;(b)月表岩石的光谱探测状态(黄色圆圈代表近红外波段光谱探测视场);(c)本研究地面验证实验使用的岩石(CR-1)图2.(a)CR-1中单矿物可见-近红外光谱;(b)嫦娥四号第3月昼所测岩石与CR-1的VNIS测得光谱图3.嫦娥四号测得月表岩石中橄榄石-辉石-斜长石矿物组成分布(Heiken G, 1991)。图中标注了月球样品采样点,例如:A-11是Apollo 11,L-16是Luna 16,(H)和(M)分别表示高地和月海月壤
  • 中科院成功研发中成药生物成分鉴定技术
    近日,由中科院青岛生物能源与过程研究所单细胞研究中心生物信息学团队与山东省医学科学院药物研究所组成的联合研究团队提出了基于高通量测序数据分析的中成药生物成分分析新技术,并在国际上首次评估了该技术对中成药&ldquo 六味地黄丸&rdquo 进行全面生物成分(处方物种和杂质物种)分析的可行性。相关成果于6月3日在线发表于Nature出版集团旗下Scientific Reports (Cheng, Su, et al, Scientific Reports, 2014)。   中成药是以中药材为原料,经加工制成的各种不同剂型的药品,是我国历代医药学家经过千百年医疗实践创造、总结的有效方剂的精华。中成药的成分分析一般包括生物成分(即物种组成)分析和化学成分分析。然而,目前我国中成药的成分分析主要聚焦在后者,通过光谱和色谱手段对中成药的化学成分进行测定,但不能鉴别出其中的杂质成分。   此种方法的优势在于通用性较强,可在无需组织形态鉴定的专业知识背景下,基于分子标记和信息学分析对物种进行鉴定,解决了中成药中处方物种难以准确检测和杂质物种难以全面评估等瓶颈问题,故在中药及其相关制剂的生物成分分析方面有着巨大的市场潜力。研究人员将继续针对中成药多种复杂成分的现实,开发整合生物和化学方法的新一代中成药成分分析技术,从而更全面地评估中成药品质。
  • 高效液相色谱(HPLC)的基本原理和系统组成
    高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,其应用范围广泛,对样品的适用性广,且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物,包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定,从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中,约20%可以通过气相色谱法进行分析,而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点,可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外,还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
  • 快速指纹鉴定食品中的香精成分
    目的 使用一种无需进行样本萃取、过滤、稀释和色谱分离的简单而快速的技术对食品中的香精成分进行成功鉴定。 背景 对包括嗅觉、味觉和口感在内的各种感官有吸引作用的香精是促成食品成功销售的最重要因素之一。每个食品制造商都创造并保持自己的风味特征,从而与竞争者的产品区别开来。不同食品中的香精成分特征存在差异。为确保产品质量和标示准确,需要通过化学分析法对香精成分和最终成品进行分析和验证。然而,大多数化学组成分析方法需要进行包括萃取、过滤、稀释和色谱分离在内的耗时而费力的样本制备程序。因此迫切需要拥有一种能快速检验香精特征并验证产品质量的筛查工具。 ASAP只需不到3分钟的时间就能为各种饮料和食品中香精成分的化学组成指纹鉴定。 方法 沃特世(Waters® )大气压固相分析探头(ASAP)与四极杆质谱仪联用能满足这种需求。ASAP无需进行样本萃取、稀释和色谱分离,可用于快速的对诸如香草精、咖啡、冰淇淋和曲奇饼等各种饮料和食品中香精成分化学组成的指纹鉴定。 通过直接将毛细管穿过样品表面,曲奇饼和冰淇淋样本被加载至ASAP探头的密封玻璃熔融毛细管上。将密封玻璃熔融毛细管的顶端浸入样本中,这样香草精和咖啡样本就被加载到ASAP探头上。ASAP探头被插进密封的源里面,脱溶剂气被快速加热至200 ℃。 图1-4的数据通过使用ESCi正离子质量扫描模式,在15V的锥孔电压下用3分钟的运行时间采集得到。去背景 质谱图通过从样本的总离子流图扣除参考谱图的基线而得到的。 图1-4比较了真假香草精、法国香草味咖啡和爱尔兰奶油味咖啡、两种曲奇饼样本A和B、以及两种冰淇淋样 本A和B之间的质谱图。数据表明这些产品的香精特征存在差异。 总结 ASAP无需进行样本萃取、稀释和色谱分离,可用于快速指纹鉴定各种食品中香精特征并验证产品质量。由于免除了样本制备和溶剂使用,因此这种用时3分钟的筛查解决方案可通过节省分析时间而很有可能增加实验室的产能。它也可减少环境影响,而这与绿色化学的原则相符。最终的结果是实验室的日常运营成本降低。
  • 【CEM】植物基替代肉类的近似组成和金属分析
    01 摘要 随着人口增长和环境问题的日益突出,对可持续且营养丰富的替代蛋白质来源的需求持续上升。为了应对这一挑战,工业界和监管机构一直在关注如何跟上这个不断变化的市场。基于植物的蛋白质几十年来一直是替代蛋白质来源的首xuan选。然而,为了增加消费者的接受度,仍需要进行大量研究。行业必须考虑这些基于植物的蛋白质的口感、质地、外观和营养成分,以便制定出与传统肉类相当的选择。这一点进一步强调了在新规定和测试协议进入市场时进行多组分测试的必要性。在此,我们介绍了一种测试水分、脂肪、蛋白质、灰分和微量金属(包括金属和盐)的方法,该方法采用高精度技术,适合在线结果快速反馈,以便批次可以发布。这项技术遵循现有的 AOAC 和 FDA 方法学,为替代蛋白质,特别是基于植物的蛋白质,设定了遵循类似协议的先例。+02 引言随着对动物养殖对环境的影响、动物福利以及传统肉类产品的营养质量问题日益关注,基于植物的替代产品正引起人们越来越浓厚的兴趣。然而,让消费者完荃接受基于植物的替代品一直是个挑战。对于生产商来说,复制传统肉类产品的口感和质地被证明是非同小可的难题。尽管各公司致力于确保其提供的产品营养密集且价格合理,但监管机构和标准组织则在努力监控和评估当前分析技术的有效性。从内部近似分析和营养标签测试,到遵循 FDA 对污染物的要求等,与分析替代蛋白产品相关的所有事项仍在探讨中。03 植物基产品的近似分析 除了需满足监管要求外,生产高品质植物基产品还需进行必要的近似分析测试。对原材料、生产过程中及最终产品的水分、脂肪、蛋白质和灰分含量进行准确测定,对于在制造阶段适时调整产品至关重要。尽管外部实验室通过精细的方法分析可提供可靠结果,但由于耗时较长,在产品急于上市的情况下,时间成本显得尤为昂贵。 水分 水分含量对于口感、保质期以及许多产品的一致生产至关重要。由于许多替代蛋白选项旨在复制传统基于肉类的产品,因此模仿动物肉的一致质地极为重要。此外,正确的水分含量确保了更长的保质期,有助于市场可行性。水分分析是一个简单过程,在传统测试中没有太多变化。现有方法非常适合新的和新奇的替代产品;无论是使用烘箱法进行批量干燥,还是使用卤素或 IR 水分天平在 10-20 分钟内获得结果,或者像 CEM 的 SMART 6&trade 这样的微波/IR干燥,在 2 分钟内获得结果,基本方法保持不变。从样品中去除水分含量,然后确定差异。方法理论之间主要的区别是所需的时间和结果的精确度。来自 SMART 6 的结果,一种 2 分钟的水分测试,呈现在表1-4(见文末)中,并与传统的参考方法如 AOAC 950.46 和 934.01 进行了准确性比较。精度可以通过重复样本或范围看出。 灰分 为了模拟动物肉的感官体验,植物基肉类中添加了粘合剂、矿物质、盐、调味料和色素,这些添加剂通常占产品总成分的 0-15%。1随着对口感和质地改进的持续研究与开发,测定新成分添加后剩余的无机材料百分比灰分变得必要。采用如 Phoenix BLACK&trade 这样的微波炉式马弗炉,能够快速升温,使企业能在一个系统中使用多种温度,避免了长时间加热。Phoenix BLACK&trade 的独牛寺设计在于其腔体内的气流,配合 CEM 石英纤维坩埚使用,可以显著减少烧灰所需的时间。如同水分测试一样,传统的烧灰程序可以很好地应用于替代肉制品的测试。然而,在面对更为复杂的技术挑战,如脂肪和蛋白质测试时,我们可能会遇到各种难题。 脂肪 植物基肉类替代产品通常天生脱脂,其脂肪含量较动物衍生产品为低。因此,在加工过程中需添加脂肪或油分。这种添加对纤维结构的形成影响深远,可能导致挤压过程中的问题并对大分子排列产生不利影响。2此外,植物基脂质的熔融特性、化学组成、饱和度、链长、分子性质及整体性质与动物来源的脂质存在显著差异,1这增加了另一层复杂性。尽管如此,脂肪仍是健康、均衡饮食的重要组成部分。脂肪是人体无法自行产生的必需脂肪酸的来源,同时还是吸收维生素 A、D 和E 等必需维生素的必需品。油脂还能增强风味、质地和口感,这对消费者偏好产生极大影响。由于油脂是一种成本较高的成分,对最终产品有很大影响,因此严格控制其含量对于管理成品的总成本以及最终的利润至关重要。 传统动物肉类拥有悠久的验证历史,有大量数据支持已定义的方法。这些脂肪分析方法包括经典的索氏提取参考方法和通过先进技术如 NIR、X 射线和 NMR 进行的快速校准方法。 蛋白质 在比较传统肉类与其植物基替代品时,营养密度是两者之间最大的差异所在。为了提高植物基肉类替代品的总蛋白含量,生产商必须利用水解、发酵、分离和提取的植物蛋白产品。这些经过深度加工的蛋白产品的添加可能会影响味道、气味、外观和质地。3这也正是准确和可重复测试的重要性所在。在经过验证的 Udy 染料结合法的基础上,CEM 创造了全自动化快速蛋白分析仪 Sprint® 。通过使用一种只与蛋白质相互作用的染料结合分子,而非游离氨基酸或非蛋白氮,Sprint 不仅能够为植物基食品的原料提供更准确的蛋白结果,也能够对过程中和最终产品本身进行测定。 对多种植物基肉类替代品的水分、灰分、脂肪和蛋白进行了测试。一式三份的数据呈现在表 1-4 中(见文末),这些表格还显示了通过 AOAC 950.46/934.01、954.02 和 2001.11 获得的水分、脂肪和蛋白的参考结果,以验证快速方法的精确度和准确性。同时,快速获取结果的能力使得可以在生产过程中或作为新产品研发的一部分进行调整。04 植物基产品中痕量金属的分析 植物基替代产品的另一个发展阶段是对质量控制测试的需求增加,如金属探测。像 Prop 65 这样的立法旨在更好地调整食品和其他消费品中的重金属测试。这为消费者提供了安心,确保他们食用的食品是安全的。然而,对于植物基替代产品的制造商来说,这可能是一把又又刃剑。例如,鱼中的汞含量一直是一个长期关注的问题。植物基产品旨在减少汞的问题,同时减轻商业捕鱼对环境的影响,但众所周矢口,植物会从地面吸收金属。因此,与动物基产品相比,植物基产品可能具有更高的金属本底水平。更进一步,制造商可能会引入某些成分和添加剂,这些成分可能会贡献这些升高的水平,所有这些都是为了改变最终产品的外观或味道,使消费者从传统肉类过渡到植物基替代品更加容易。 处理 FDA 及其他立法要求可能较为复杂。CEM 一直是 AOAC 和 FDA 传统食品样品制备和分析方法的关键合作者和参与者。MARS 6&trade 微波消解系统和协议被 AOAC 方法 2015.01 和 FDA EAM 方法 4.7 引用。作为行业令页导者和创新者,CEM 与许多主要的植物基公司合作,就金属测试的适当方法和要求提供咨询,并就如何避免可能导致审计、召回和失去消费者信任的重大错误提供指导。 以下是 CEM 收集的数据简要概述,包括植物基牛肉末、鸡肉条替代品、大豆基热狗和植物基金枪鱼。选择这些产品是因为它们易于获得,可以以最少加工(研磨)的形式购买,或作为一件后来被捣碎以获得更均匀样品的件。作为比较,还测试了三种不同类型的金枪鱼,提供了一种常见的消费鱼类样本的基线比较。基于营养、添加和毒性分析了十四种元素,以提供广泛的分析物范围。还制备并分析了三种标准参考材料(SRMs),以验证分析性能。这些包括 NIST 参考材料,SRM 1568c 米糠、SRM 1547 桃叶和 SRM 1947 密歇根湖鱼。 SRM 元素的恢复率均在 85-100% 之间,验证了方法学(微波消解和分析)。一般来说,四大毒性元素(Pb、Cd、Hg和As)的含量较低,如表 5 和表 6 (见文末)所示,这在消费品中是可以预期的。目前 FDA 没有为食品中的重金属设定限制。然而,如果我们查看世界卫生组织(WHO)对植物材料的允许限制,我们发现铅的限制在 ppm 范围内,而镉是 1.30 ppm。WHO 没有列出砷或汞。与动物基产品相比,植物基产品被发现含有略高的铅水平(但在监管限制内4),但其他四大重金属的含量较低。这与预期一致,由于土壤样本中通常发现高水平的铅。植物基蛋白质将从其生长的土壤中吸收重金属。另外,与传统的金枪鱼样本相比,传统的金枪鱼样本的砷和汞水平显著高于其他测试的植物基替代品,这对金枪鱼来说并不意外。 在植物基样本中的盐分含量(钠、钾和钙)普遍高于传统金枪鱼产品。这些通常是作为替代蛋白产品的调味剂添加的,以帮助它更接近模仿其肉类产品,但也可能因从土壤中吸收而存在。测试的锰、铜、钼和铝在植物基样本中也较高,这同样可能是由于土壤吸收,因为这些元素在土壤样本中非常常见。Mn 和 Mo 也用于各种植物喂养周期(如光合作用和氮固定5),因此在植物中比动物中更为常见。 05 结论 随着配方的发展和市场上出现更多可供选择的替代蛋白来源,消费者接受度和监管机构的监管力度都在增加。这导致了对可靠测试方法需求的增加。准确且及时交付的结果可以在制造和研发过程中节省资金和资源。CEM 产品在食品行业中的应用已超过 45 年,提供了快速且可靠的结果。CEM 致力于替代蛋白行业,正在与他人合作开发、测试和制定规章制度。将传统上用于动物基蛋白源的技术用于植物基蛋白源的独牛寺能力,将有助于平稳过渡到监管要求。06 结论 1.Chen, Q., Chen, Z., Zhang, J., Wang, Q., & Wang, Y. Application of Lipids and Their Potential Replacers in Plant-based Meat Analogs. Trends in Food Science & Technology [Online] 2023.138, 645-654. 2.Ahmad, M., Qureshi, S., Akbar, M. H., Siddiqui, S. A., Gani,A., Mushtaq, M., Hassan, I., Dhull, S. B. Plant-based Meat Alternatives: Compositional Analysis, Current Development and Challenges. Applied Food Research [Online] 2022, 2(2),100154. 3.Kiczorowski, P., Kiczorowska, B., Samolinska, W., Szmigielski,M., & Winiarska-Mieczan, A. Effect of Fermentation of Chosen Vegetables on the Nutrient, Mineral, and Biocomponent Profile in Human and Animal Nutrition. Scientific Reports [Online] 2022, 12(1), 13422. 4.Osmani, M., Bani, A., Hoxha, B. Heavy Metals and NiPhytoextractionin in the Metallurgical Area Soils in Elbasan.Albanian J. Agric. Sci. [Online] 2015, 14 (4), 414-419. 5.Alejandro, S., Holler, S., Meier, B., Peiter, E., Manganese in Plants: from Acquisition to Subcellular Allocation. Front. Plant.Sci. [Online] 2020, 11 (300), 1. 表1. 植物基鸡肉替代品的水分、脂肪、蛋白质和灰分含量 表2. 植物基热狗替代品的水分、脂肪、蛋白质和灰分含量 表3. 植物基牛肉替代品的水分、脂肪、蛋白质和灰分含量表4. 植物基金枪鱼替代品的水分、脂肪、蛋白质和灰分含量 表5. 标准参考材料的金属分析 表6. 植物基和传统肉类样品的金属分析
  • 质谱成像新科研动态:髓鞘疾病脑脂质体空间分布和组成变化定义
    美国 Abbvie (Cambridge)、Biogen 和 Moderna Therapeutics 生物技术公司*联合在最近一期的 JHC 期刊 (Journal of Histochemistry & Cytochemistry 2019, Vol. 67(3) 203–219) 发表了髓鞘疾病脑脂质体空间分布和组成变化定义的研究论文。本文的主要作者之一李晓萍(音译)是 Biogen 的研究人员,她带领的研究小组使用solariX MALDI 高分辨质谱成像(MALDI-IMS)、免疫组织化学(IHC)和液相色谱-电喷雾-质谱法(LC-ESI-MS)评价由 Shi 和 Cz 小鼠模型构建的髓鞘疾病的脑脂质成分变化。MALDI-IMS 结果显示出磺胺肽和磷脂酰胆碱物质在胼胝体白质区域空间分布减少,而在 Cz 小鼠模型中,这些脂质物种的变化在发病后得到一定程度的自发恢复。通过 IHC 肯定了脂质分布变化和局部形态变化的相关性,同时也被 LC-ESI-MS 分析所验证。这些发现强调了磺胺肽和磷脂酰胆碱物质在维持正常髓鞘结构中的作用。Biogen 的方法为定义髓鞘疾病相关的脂质组成异常提供了形态学基础。*Biogen 是位于马萨诸塞州剑桥的神经科学研究公司, 主要从事重度神经性和神经退行性疾病的发病机理和治疗方法研究,Moderna 和 Abbvie 分别是 mRNA 个体治疗方案和生物医药开发的公司。
  • 科学家发现端粒酶新蛋白成分
    美国科学家近日发现了一种功能极似端粒酶的蛋白质,它能四处运送至关重要的蛋白质块来修复在正常复制中被丢失的染色体末端。如果没有这样的日常维护,干细胞将很快停止分裂,胚胎也将无法发育。   这是10年来首次发现端粒酶的新蛋白组分,这也许将成为抗癌疗法的一个有价值靶标。该项研究成果刊登在1月30日出版的《科学》杂志上。   端粒酶可在成体干细胞、免疫细胞和正在发育的胚胎细胞中正常表达。在这些细胞中,端粒酶附着在新复制的染色体末端,从而使细胞的分裂不受约束。如果没有端粒酶,细胞将停止分裂,或在有限数目的分裂后死亡。不幸的是,这种酶在许多癌细胞中也很活跃。研究人员发现,阻止这种称为TCAB1蛋白的不恰当表达,也许能限制端粒酶到达其DNA靶标(端粒),并限制细胞的寿命。   研究人员表示,目前还没有有效的端粒酶抑制剂。多年来,端粒酶一直是研究热点,但科学家们困扰于其大尺寸和极其少量。成人体内的少数细胞可制作出这种巨型蛋白复合物,但制作量非常之少,因此只有端粒酶的部分成分已被确定。研究人员称,要找出端粒酶的所有蛋白成分是一项难以置信的巨大挑战,端粒酶中的未知成分甚至被称为“暗物质”。   美国斯坦福大学医学院的研究人员使用高灵敏的蛋白鉴别技术(质谱),找到了端粒酶中TCAB1的存在。去年年初,研究人员曾利用相同的技术首次确定了另两种蛋白pontin和reptin,这两种蛋白对端粒酶这种巨型复合物的形成非常重要。此次,研究人员则确定了TCAB1蛋白具有以前未知的功能。   与pontin和reptin不同的是,TCAB1是端粒酶的一个真正组成部分。但它对酶的活性来说并不是必需的,它只是给称为卡哈尔体(Cajalbodies)的细胞核中的处理和保持区域补充端粒酶复合物。卡哈尔体将对各种使用RNA小分子来引领其活性的蛋白进行修饰,譬如,端粒酶使用RNA分子作为嵌在染色体末端的DNA链的模板。在适当的时候,TCAB1将端粒酶复合物运送到新复制染色体的等待端。   研究人员表示,TCAB1对端粒酶完成从卡哈尔体到端粒的跳跃是绝对必需的。一旦抑制其在人类癌细胞中的活性,端粒就会变短,这也意味着癌细胞会更快地死亡。研究人员认为,TCAB1蛋白可能是一种负责将各种分子运往其目的地的普通生物运输器。下一步,研究人员将继续对TCAB1进行研究,并寻找端粒酶的其他组成部分。
  • 俄科学家研制出新型激光质谱仪 可直接确定材料元素组成
    p & nbsp & nbsp 俄罗斯国立核能研究大学莫斯科工程物理学院的专家研制出一种新型激光质谱仪,可直接确定材料元素成分,显著提高了分析速度,及降低分析成本。研究成果发表在《European Journal of Mass Spectrometry》杂志上。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 传统的元素分析法需要繁重的样品制备,如果所研究样品为固态,例如在分析矿物时,就首先需将其溶解,这不仅花费时间,还可能污染环境。除了长时间的样品制备,还需同标准样品进行比对,以免在分析整体组成上发生错误,从而增加分析成本。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp 这种配备楔形离子反射镜质谱仪的特点是,无需使用标准样品即可对固体材料进行普遍分析,优势在于可进行广泛的能量传递,小巧轻便,耗电量低。此外,这种仪器可以分析所有级别的物质,方法环保,可进行局部和分层分析,不存在团簇离子的干扰。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp 脉冲工作模式使这种分析仪与激光离子源能很好地结合在一起,鉴定速度快,因此该质谱仪还可用于刑事侦查学。同时,这种新型质谱仪也为医学,尤其是与分析人体毛发及指甲中微量元素之相关领域开启了新前景。此外,该仪器还可提高火车站和机场过境物品成分鉴定的精准度,加快土壤样本分析以获取准确的区域生态环境现状图。 /p
  • 气溶胶质谱在线分析北京雾霾成分
    16日夜间开始,北京经历今年来持续时间最长、程度最重的雾和霾天气过程。北京南部部分站点空气质量指数爆表,天地间一片昏暗。此时,网络上、朋友圈里各类关于空气质量的言论开始流传,其中人们最为关注的是“这次雾霾里主要是含硫酸铵,̷̷原来伦敦有次硫酸铵超标,有好多人没有防护而死亡”。  网络流传硫酸铵会致命。  此次重污染天气过程中,我们呼吸的空气里这到底包含什么物质?和之前的重污染天气相比有何不同?硫酸铵会直接导致死亡吗?为此,中国天气网记者采访了中国气象科学研究院大气成分所副研究员张养梅。  北京的霾里到底有哪些成分?  中国气象科学研究院位于北京市海淀区中国气象局大院内,在气科院大楼的楼顶,气溶胶质谱仪一直默默值守,在线采集、分析北京亚微米气溶胶的成分。张养梅介绍道,所谓亚微米气溶胶是指直径在1微米以下的粒子。大家熟悉的PM2.5其实是一个总称,包括空气中直径小于或等于2.5微米的固体颗粒或液滴。研究显示,直径1微米及以下的粒子占PM2.5的60%左右,因此质谱仪采集的数据对于分析大气成分是具有代表性的。  各类颗粒在采样颗粒中所占比重。绿色代表有机气溶胶,橙色为硫酸盐、蓝色为硝酸盐,粉色为氯化物,浅橙色为铵盐。有机气溶胶所占比重最大,硝酸盐次之。  16日至20日,北京采样颗粒中有机气溶胶占比最多。  通过仪器采集数据及分析,12月5日至20日采集到的1微米及以下的粒子,主要包括有机气溶胶、硝酸盐、硫酸盐等构成。有机气溶胶是一个总称概念,具体的组成目前还没有完全研究清楚,大家经常听说的多环芳烃就是有机气溶胶的一种。硫酸盐主要来自燃煤,燃煤排放的二氧化硫发生一系列氧化反应,成为硫酸铵。硝酸盐主要来自燃煤和机动车排放,氯化物的主要来源包括垃圾焚烧、燃煤以及燃放烟花爆竹等。  16日至20日,北京采样颗粒中有机气溶胶占比最多。  通过对12月16日至20日对北京的采样颗粒进行分析后,结果显示有机气溶胶是其中占比最大的颗粒,高达45% 硝酸盐颗粒占比24%排第二,主要来自燃煤和机动车排放等 硫酸盐占比15%,主要来自燃煤等 铵盐占比12%,氯化物占比4%。  北京霾和伦敦烟雾一样吗?有致命成分?  就在北京空气质量持续恶化之时,网络谣言也开始流传。针对网上流传的硫酸铵会致命,张养梅表示这是不可能的。空气质量好时,空气中也存在有机气溶胶、硫酸盐等颗粒,只是浓度较低、颗粒物较小。霾天气时,仪器不会观测到硫酸铵,观测到的是硫酸、铵两个离子,他们结合成硫酸铵的可能性很大,空气重污染时浓度更高一些。空气中含有硫酸铵并不是政府发布红色预警的必要条件。  硫酸铵是颗粒物,和二氧化硫气体有明显区别,颗粒物对人体健康的影响程度没有气体迅速。如果空气中二氧化硫气体浓度很高的话,相当于人在“吸毒气”,对人体有致命影响。当年的伦敦烟雾在短短几天内造成数千人死亡,就是因为空气中酸性气体浓度太高。监测显示,12月5日以来,北京硫酸盐的浓度峰值出现在20日,达40-50微克/立方米,远远低于伦敦烟雾事件时的浓度。  当然,硫酸铵等颗粒物也会影响人体健康。它们会随着呼吸进入人体肺部,引发心脑血管和呼吸道的疾病。另外,北京的空气污染物中,含有一定比例的铵,会和硫酸、硝酸发生中和形成颗粒,和酸性气体相比,颗粒的危害性相对轻一些。  污染物浓度日间变化明显 夜间高白天低  分析还表明,空气中各种污染物的浓度整体呈现白天低、夜间高的变化规律。分析时,将12月5日至20日每天同一时次颗粒浓度做分类平均统计,显示颗粒物夜间浓度明显偏高,白天下降明显。  各类颗粒的浓度白天下降明显,夜间明显上升。  张养梅表示,浓度变化主要受排放量和气象条件两个因素影响。在排放量相同的情况下,从气象条件来说,夜间湿度增大,可以吸附更多污染物。同时,冬季夜间气温较低,大气边界层下压。在气体容量不变的情况下,体积变小,空气污染物浓度升高。白天,大气边界层抬升,体积增大,污染物浓度降低。  和2008年相比硫酸盐浓度下降  总体来说,和之前相比,北京空气中的颗粒种类的浓度分布排位没有太大变化,有机气溶胶的浓度一直是最大。但是分析显示,今年12月和2008年1月相比,硫酸盐在不同颗粒物比重的排位下降。  从图中可见,今年12月5日至20日,硝酸盐(蓝色)在颗粒物组成中浓度上升,基本都排在第二位,硫酸盐下降排在第三位 而2008年1月5日至2月2日,硫酸盐浓度排第二位,硝酸盐排第三位。张养梅表示,这一数据的变化也可以说明,政府对二氧化硫排放的监管和控制,比如煤改气措施、工厂加装脱硫设备等发挥了作用。硝酸盐浓度的上升,则与燃煤、机动车排放增加有一定关系。  北京的雾霾将在明天减弱消散,但在近几年中,霾仍将在秋冬季反复出现。张养梅提醒大家,虽然霾天气对人体的危害没有那么“激烈”,但仍需防护,尽量减少在户外活动的时间,外出时戴口罩。在室内时,也可启动空气净化器等设备,营造相对安全的空气环境。
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