成分鉴定

近日，由中科院青岛生物能源与过程研究所单细胞研究中心生物信息学团队与山东省医学科学院药物研究所组成的联合研究团队提出了基于高通量测序数据分析的中成药生物成分分析新技术，并在国际上首次评估了该技术对中成药&ldquo 六味地黄丸&rdquo 进行全面生物成分(处方物种和杂质物种)分析的可行性。相关成果于6月3日在线发表于Nature出版集团旗下Scientific Reports (Cheng, Su, et al, Scientific Reports, 2014)。 　　中成药是以中药材为原料，经加工制成的各种不同剂型的药品，是我国历代医药学家经过千百年医疗实践创造、总结的有效方剂的精华。中成药的成分分析一般包括生物成分(即物种组成)分析和化学成分分析。然而，目前我国中成药的成分分析主要聚焦在后者，通过光谱和色谱手段对中成药的化学成分进行测定，但不能鉴别出其中的杂质成分。 　　此种方法的优势在于通用性较强，可在无需组织形态鉴定的专业知识背景下，基于分子标记和信息学分析对物种进行鉴定，解决了中成药中处方物种难以准确检测和杂质物种难以全面评估等瓶颈问题，故在中药及其相关制剂的生物成分分析方面有着巨大的市场潜力。研究人员将继续针对中成药多种复杂成分的现实，开发整合生物和化学方法的新一代中成药成分分析技术，从而更全面地评估中成药品质。

目的 使用一种无需进行样本萃取、过滤、稀释和色谱分离的简单而快速的技术对食品中的香精成分进行成功鉴定。 背景 对包括嗅觉、味觉和口感在内的各种感官有吸引作用的香精是促成食品成功销售的最重要因素之一。每个食品制造商都创造并保持自己的风味特征，从而与竞争者的产品区别开来。不同食品中的香精成分特征存在差异。为确保产品质量和标示准确，需要通过化学分析法对香精成分和最终成品进行分析和验证。然而，大多数化学组成分析方法需要进行包括萃取、过滤、稀释和色谱分离在内的耗时而费力的样本制备程序。因此迫切需要拥有一种能快速检验香精特征并验证产品质量的筛查工具。 ASAP只需不到3分钟的时间就能为各种饮料和食品中香精成分的化学组成指纹鉴定。 方法 沃特世（Waters® ）大气压固相分析探头（ASAP）与四极杆质谱仪联用能满足这种需求。ASAP无需进行样本萃取、稀释和色谱分离，可用于快速的对诸如香草精、咖啡、冰淇淋和曲奇饼等各种饮料和食品中香精成分化学组成的指纹鉴定。 通过直接将毛细管穿过样品表面，曲奇饼和冰淇淋样本被加载至ASAP探头的密封玻璃熔融毛细管上。将密封玻璃熔融毛细管的顶端浸入样本中，这样香草精和咖啡样本就被加载到ASAP探头上。ASAP探头被插进密封的源里面，脱溶剂气被快速加热至200 ℃。 图1-4的数据通过使用ESCi正离子质量扫描模式，在15V的锥孔电压下用3分钟的运行时间采集得到。去背景 质谱图通过从样本的总离子流图扣除参考谱图的基线而得到的。 图1-4比较了真假香草精、法国香草味咖啡和爱尔兰奶油味咖啡、两种曲奇饼样本A和B、以及两种冰淇淋样 本A和B之间的质谱图。数据表明这些产品的香精特征存在差异。 总结 ASAP无需进行样本萃取、稀释和色谱分离，可用于快速指纹鉴定各种食品中香精特征并验证产品质量。由于免除了样本制备和溶剂使用，因此这种用时3分钟的筛查解决方案可通过节省分析时间而很有可能增加实验室的产能。它也可减少环境影响，而这与绿色化学的原则相符。最终的结果是实验室的日常运营成本降低。

日前， 北京检验检疫局承担的国家质检总局科技计划项目《食品中动物源性成分种类识别技术研究》顺利通过鉴定，并获得广泛好评。 　　近年来，食品安全问题广受社会关注。北京检验检疫局一直将食品检验检疫和食品快速检测技术的研究作为科研工作的重中之重。《食品中动物源性成分种类识别技术研究》项目针对目前不法商家为追逐经济利益在食品加工过程中动物源性原料以次充好、存在欺诈的现象，将着眼点放在食品中动物源性成分种类识别技术上。该课题利用限制性酶切末端片段长度多态性技术(T-RFLP)，融合先进的具有高灵敏度的荧光标记技术和高分辨率的毛细管电泳技术，在我国率先建立了包括猪、狗、牛、水牛、山羊、绵羊、马、鸡、火鸡、鼠、三文鱼、鲟鱼、鹿等13种食源性动物种类的T-RFLP鉴定方法。该方法的建立，对于提高动物源性食品安全监管水平，确保食品质量安全，保障广大人民群众的身体健康和生活质量，维护社会稳定和经济发展都具有积极作用。 　　来自中国检科院、中国疾病预防控制中心、北京畜牧兽医总站、中国农业大学、北京师范大学等单位的专家及国家质检总局科技司的领导对该项目给予了积极肯定和较高评价，认为该项目建立的方法灵敏度较高，简便、快速、准确，完善了动物源性食品中动物种类的鉴定方法，具有较强的科学性、实用性和创新性，在食品中动物源性成分识别方面达到国际先进水平。

香港城市大学研发出崭新的肉类成分快速鉴定技术，可同时鉴定多种肉类混合制成的食品的成分，所需时间比现有鉴定法缩短八成，将有助于大大提高食品安全。 　　香港城大生物及化学系郑淑娴教授及其团队潜心研究两年，运用分子生物技术研发出一种快速鉴定方法，仅须使用特制的检测试纸，即可在短短8小时内完成鉴定，而现在常用的基因排序鉴定方法须耗费48小时。 　　郑教授说：“即便是多种肉类混合制成的香肠、肉丸等包装食品，我们也可以鉴定其成分是否确实如包装上的标签所述。我们的技术适用于各种方法处理过的肉类。” 　　据介绍，这项创新技术可以鉴定猪/牛/羊/马/狗/猫/鼠7种动物的肉。食品样本中若混有多种肉类，新技术也可同时分别鉴定出来。相对于每次只可检测一种肉类的基因排序鉴定方法，新技术可同时检测上述7种肉类混合的样品，并分别鉴定出每一种成分。 　　新技术再加改进后，可以一次鉴定多达30种肉类的成分，将来更可以扩大至其他常见食用肉类。郑教授说：“不论什么生物物种，只要细胞中含有脱氧核糖核酸，原则上就可以使用这项技术。” 　　郑教授解释说，鉴定过程的第一步，是从食物样本中提取少量脱氧核糖核酸，经分子生物技术复制倍增后，再用特制的试纸测试。试纸能够侦测出肉类成分，全因植入了郑教授研制的微细人造物质“探针”。针对每种肉类，郑教授及其团队量身定制出特定的“探针”，一旦“探针”侦测到其目标肉类的脱氧核糖核酸，试纸就会变色。这项创新技术无须进行繁复的脱氧核糖核酸排序和数据分析，因此鉴定所需的时间比一般的基因排序鉴定方法大幅缩短。 　　研究团队的成员曾从市面买来一些外有包装的猪牛肉丸、猪肉汉堡、羊肉派、猪肉肠，以新技术鉴定之后，确定其包装上标签所述的肉类成分属实。为作比较，研究人员同时测试了一款“素肉丸”，试纸没有变色，即确定该食品名副其实，果真不含肉类成分。 　　郑教授认为，这项新技术对保障公众健康大有帮助，尤其适用于鉴定包装食物和动物饲料的成分。“这项快速鉴定工具有助于食品制造商或零售商核实原材料来源，不论是一般消费者，或是对某类食物过敏的人，权益都可得到更好保障。”郑教授说。

2月7日，中科院合肥研究院智能所与中科合肥智慧农业谷公司合作完成的“高通量土壤成分智能检测机器人装备”项目通过了安徽省科技成果转化服务中心组织的成果鉴定。 　　由4名中国工程院院士，以及来自中国科学技术大学、中科院南京土壤研究所、中国农业大学、南京农业大学、全国土壤普查办等单位的7位专家组成的评审专家一致同意该项目成果通过鉴定，并建议在我国土壤检测实验室推广应用。 　　长丰县党委书记李命山、中科院合肥研究院院长刘建国出席此次会议并致辞讲话。本次会议由智能所党委书记吴丽芳主持。 　　项目负责人王儒敬研究员从系统总体方案、主要功能平台、测试与验证、产品创新与优势等几个方面对高通量土壤成分智能检测机器人装备进行了详细汇报。在安徽省科技厅重大专项的支持下，项目研制成功国内首个高通量、低成本、自动化、快速土壤成分智能检测机器人装备，融合了机器视觉、多臂协同以及优化调度算法等核心控制技术，构建了一整套覆盖土壤检测过程的检测方法体系，实现了对土壤样本42项指标(涵盖35项“三普”项目)的全流程自动化检测。 　　目前，该装备已通过第三方检测测试，结果重复性较好，准确度较高，满足国家及部委标准对土壤养分、重金属检测精密度和准确度的要求。 　　以张福锁院士为组长的专家组听取了项目组的汇报、实地观看了成果演示、查阅了相关资料。经质询和讨论，专家组一致认为该项目创制了土壤样本自动化加热、浸提、消解、定容、移液、滴定等系列核心元器件，研制完成整装装备，并定型量产；突破了机器人代人实现复杂测土工作的核心控制算法，形成机器人代人稳定、准确、高效的土壤检测新模式，有效解决了土壤检测全程周期长、易受人工操作误差影响等难题。专家组一致同意该成果总体技术达到国际先进、国内领先水平，并建议在我国土壤检测实验室推广应用。 　　长丰县委常委方捷、县科技局领导，合肥研究院相关处室领导、智能所及农业谷相关科研骨干测试与用户单位代表等参会。

本论文发表在Anal. Chem.（2008）80，8187-8194，介绍了中国药科大学仪器分析中心药物代谢与药代动力学重点实验室团队通过液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用技术建立的对中药制剂中非目标成分的全面检测与鉴定方法。 虽然现有文献记载了许多从草药制剂中鉴定成分的报告，但大多局限于目标成分。本文利用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（LC/MS-IT-TOF）技术，提出了一种全新的、通用的中草药制剂中非目标成分的鉴定方法。最初开发了一个简单的程序，用于从所有实验生成的离子中搜索常见的诊断离子。在此基础上，将具有相同离子的组分（质量误差根据桥接组分建立的家族网络 在明确识别非目标组分方面，目前开发的策略和方法仍有一定的局限性。首先，结合碎片比较方法的数据库查询在很大程度上取决于现有化学数据库的性能和信息含量，这意味着如果检测到的成分没有包括在目标化学数据库中，就不可能通过这种方法来识别这类成分。 第二，当在某些条件下不能产生相应的诊断离子时，诊断离子引导的族分类策略可能无法包含某些组分。而LC/MS谱图又会受应用的条件所限，为了解决这一限制，碎裂应在多个CID能量下进行，以产生足够的高响应碎片。 第三，受制于LC/MS方法学的固有局限，仅仅依靠LC/MS永远不足以明确识别非目标组分。由于这些局限性，我们不能排除某些组分的错误识别的可能性，特别是那些其真实结构没有被纳入目标化学数据库的成分。通过对两种复方制剂非目标成分的鉴定，证明了该方法的有效性和应用价值。这些限制并不妨碍它广泛应用于从各种复杂基质中识别非目标成分。从复杂混合物中鉴定非目标化合物在制药、代谢组学、环境分析等许多领域都具有重要意义。鉴于这些混合物中所含的化合物在结构上也是相关的，并且可以归类为家族，因此我们的策略将不仅在草药制剂中得到广泛的应用，也将在许多其他复杂混合物中得到广泛的应用，如环境和生物样品。

背景介绍蛋白降解靶向嵌合体（PROTAC）技术是目前小分子药物研发领域最火热的技术之一。它颠覆了传统药物化学中“占位驱动 (occupancy driven)”的开发理念，借助内源性的泛素蛋白酶体系统有效地特异性降解致病蛋白，尤其是“不可成药（undruggable）”靶点。如此优秀的技术，不但让国内外众多制药巨头和Biotech公司趋之若鹜，更为科学家们打开了新世界的大门。中国科学院司龙龙课题组刚刚在Nature子刊发表了基于PROTAC技术的流感疫苗[1]doi: 10.1038/s41587-022-01381-4，沈阳药科大学陈丽霞和李华团队又创造性地将这项技术引入到了中药研究领域，在Acta Pharmaceutica Sinica B（APSB）发表了题为“PROTAC Technology as a Novel Tool to Identify the Target of Lathyrane Diterpenoids”的研究论文 [2] doi: 10.1016/j.apsb.2022.07.007。中药活性成分和其作用靶点的鉴定均在中药研发领域具有重要的科学意义和实用价值。尤其是靶点鉴定，它是理解中药机制和下游药物开发的基础和关键。但由于中药“多靶点、多成分”的作用模式，以及与靶点蛋白瞬时、弱亲和力的相互作用，导致中药的靶点鉴定存在巨大挑战，亟需研究的思路创新和技术创新。PROTAC技术中的蛋白降解剂是一种含有两个活性端的小分子化合物，一个活性端可与靶蛋白结合而另一个活性端结合E3连接酶；两个活性端通过linker相连接。鉴于PROTAC分子往往无需很强的亲和力即可有效地特异性降解靶蛋白，沈阳药科大学的研究团队大胆猜想该技术可用于鉴定中药成分及天然产物的作用靶点。研究人员将PROTAC技术与定量蛋白组学、微量热泳动（MST）分子互作检测技术相结合，从被降解的差异蛋白中找到中药靶点，并通过下游的一系列分子、生物化学和动物实验得到了功能验证。该流程被研究团队称为“靶向降解组学”，可以为中药成分的靶点鉴定提供新的解决方案。实验解读沈阳药科大学陈丽霞和李华团队在前期研究中从中药千金子中获得了一系列千金烷二萜类化合物，其中ZCY-001化合物具有最强的抗炎活性，并且具有低毒性。研究人员将该化合物的核心骨架Lathyrol（即千金子二萜醇）与沙利度胺 (E3连接酶CRBN配体) 通过PEG linker相连，得到了PROTAC分子ZCY-PROTAC。使用该PROTAC分子对细胞进行处理后提取蛋白，并使用TMT串联质谱标签进行标记定量蛋白组学分析（图1 A）。比较蛋白组学分析发现MAFF蛋白在ZCY-PROTAC处理后发生了最为显著的降解。Western Blot结果也显示, MAFF蛋白的降解水平与ZCY-PROTAC的剂量和作用时间是正相关的（图1 B）。这些结果表明，该蛋白可能是Lathyrol等千金烷二萜类化合物的最主要靶点。图1 ZCY-PROTAC可显著降解MAFF蛋白为了验证比较蛋白组学发现的靶点蛋白，研究人员采用微量热泳动(MST）技术直接检测Lathyrol及其衍生物ZCY020与MAFF蛋白的结合能力。如下图所示，Lathyrol与MAFF的亲和力为20.90 μM，ZCY020对MAFF的亲和力也在同一水平。以上亲和力检测结果也通过表面等离子共振（SPR）、细胞热迁移分析（CETSA）以及DARTS等实验得到了验证。这些结果证实了MAFF蛋白是中药千金子成分的直接作用靶点。图2 微量热泳动技术（MST）检测中药千金子活性成分与MAFF蛋白相互作用研究人员进一步采用生化和药理学实验深入研究阐明了千金烷二萜ZCY020以MAFF为靶点蛋白, Nrf2/HO-1信号通路为作用途径发挥抗炎作用。ZCY02可以促进MAFF-Nrf2异源二聚体的形成而抑制MAFF同源二聚体，进而调节HO-1的下游表达，从而在体内外发挥抗氧化和抗炎活性。本研究创造性地将PROTAC技术应用在了中药成分靶点的鉴定上，首先以中药活性成分为基础合成出PROTAC分子探针，再通过蛋白的特异性降解来发现中药活性成分的靶点蛋白。以MST为代表的的分子互作检测技术在靶点验证中发挥了重要作用，可直接定量分析中药活性成分与靶点蛋白的亲和力。作者将这一系列技术手段整合为一套可行的中药成分靶点鉴定新方法，可以有力地补充甚至替代现有技术。关于Monolith新一代分子互作检测仪德国NanoTemper公司自2010年推出第一款基于微量热泳动技术的Monolith分子互作仪。随着工业用户的增多且对高通量检测的需求越来越迫切，NanoTemper公司于2014年推出了自动化的检测仪器Monolith NT.Automated。基于用户的反馈，在2020年对该产品线进行了全面升级，推出了全新的Monolith系列仪器。（点击图片，查看更多详情）产品特点：仅需微量样品，即可直接在溶液中测定分子间结合。无需固定，不受检测样品种类的限制。检测速度快、测量范围广 (Kd : 从pM到mM)。仪器操作简单，无需繁琐的清洗维护。参考文献[1] Si L, Shen Q, Li J, et al. Generation of a live attenuated influenza A vaccine by proteolysis targeting. Nat Biotechnol. 2022 Jul 4. [2] Wu Y, Yang Y, Wang W, et al. PROTAC Technology as a Novel Tool to Identify the Target of Lathyrane Diterpenoids. Acta Pharmaceutica Sinica B. 2022 Jul 16.

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日，北京市食品安全监控和风险评估中心主持，中国检验检疫科学研究院、中国原子能科学研究院、中国食品药品检定研究院、北京化工大学、北京市疾病预防控制中心、北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心、北京大学、清华大学等多家单位共同实施的“食品安全未知成份鉴定平台构建及不明危害物质检定评估技术体系研究与应用”科技项目，在不明物质鉴定和应急评估关键技术、食品安全未知成分鉴定平台、数据库、检测方法和操作程序，以及科技成果示范应用取得初步成效。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该项目建立了化学性、放射性、生物性不明物质鉴定和应急评估关键技术，构建了集快速鉴别、精准确证、科学评估于一体的国际领先的食品安全未知成分鉴定平台，以及沙门氏菌、单增李斯特氏菌和大肠杆菌等10种常见食源性致病菌的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）鉴定数据库和核磁共振、红外光谱和高分辨液质数据库；研发了适用于食品中不明添加物鉴定的8项前处理技术；鉴定了保健食品、乳制品中10类非法添加物，形成了100余种天然、人工放射性核素的食品同步检测方法及适用于MALDI-TOF MS鉴定的食源性致病菌增菌条件和前处理方法并形成相关标准操作程序；针对不同食品种类和来源、不同人群开展了风险评价；编撰完成了放射性污染高风险食品评估和食源性放射性核素内照射剂量评估报告。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 项目成果已在国家和北京市9家食品安全实验室进行了验证与应用，提升了北京市食品安全检测技术水平和监测能力，基本实现食品安全事故处置、违法犯罪溯源及重大活动的保障的不明物质鉴定技术服务全覆盖，为突发事故的快速处置、重大活动提供了技术手段，为食品安全犯罪的源头控制提供强有力的技术支持，提升首都食品质量安全保障水平。 /p

p 　　按照《食品补充检验方法工作规定》，《植物蛋白饮料中植物源性成分鉴定》食品补充检验方法已经国家食品药品监督管理总局批准，现予发布。 /p p 　　特此公告。 /p p 　　附件：植物蛋白饮料中植物源性成分鉴定(BJS 201707) /p p style=" text-align: right " 　　食品药品监管总局 /p p style=" text-align: right " 　　2017年6月15日 /p p style=" text-align: left " strong 附件： /strong strong style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / /strong strong style=" line-height: 16px " a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201706/ueattachment/2b792d09-b783-44e0-bf05-c0765bfc59d8.docx" style=" line-height: 16px " 植物蛋白饮料中植物源性成分鉴定.docx /a /strong /p

近日，媒体曝光的“罐车卸完煤制油直接装运食用油问题”，引发社会高度关注。煤制油含有重金属和苯等化工原料，其残留物混入植物油后，如长期摄入，会对人体造成严重危害。食用油的安全再度成为大家关注的重点。 今天，小编就分享一种快速鉴别食用油是否掺假的方法。大多数技术都需要经过复杂的样品前处理以及漫长的分析时间，而利用原位电离(AIMS)技术直接分析样品，就可以避免这些问题。RADIAN ASAP直接分析型质谱检测器，具有 “简单的样品制备”、“快速”、“直接分析固体或液体”等优势，下面我们就来看看RADIAN ASAP如何实现快速分辨掺假食用油。 食用油掺假分析 本研究使用两种常见的掺假物 - 棕榈油和猪油(比乳脂便宜，且外观相似)制备具有代表性的样品组。使用纯样品(乳脂、棕榈油和猪油)优化分析条件。制备含1%、2.5%和5%掺假物的乳脂混合物进行评估。 图1.实验流程。 使用Live ID软件对原始质谱数据进行自动TIC归一化和均值中心化处理，采用了5类样品进行PCA分析，包括纯黄油、纯掺假物和3种不同掺假比例的混合物。从实验结果可看出，其主要成分的相对含量变化明显。质谱数据不仅可以检出乳脂掺假，甚至还能识别出具体的掺假物。此外，还在DAG和MAG数据中观察到动物源掺假物与植物源掺假物之间的主要差异。 图2.包含样品制备、ASAP-MS分析和化学计量学建模步骤的工作流程图示。 图3.(a)在黄油中掺入不同浓度猪油得到的全扫描谱图叠加图；(b)m/z 859的质量色谱图峰面积与掺假比例(%)之间的关系。 图4.2种掺假情形的PCA得分图和Loadings plot。 本研究证明了RADIAN ASAP作为一种新型快速原位电离技术，可实现乳脂掺假分析的快速鉴别。 拓展应用 RADIAN ASAP让食品掺假行为无处遁形 除了鉴别食用油掺假，我们再来看一个食品掺假的案例 — 使用RADIAN ASAP鉴别干橄榄叶冒充牛至的研究。牛至是一种草本植物，除了可入药外，还可用于西餐佐料及花茶中，优质的干牛至叶有较高的经济价值。在西方，常出现将一定量的干橄榄叶混入牛至的掺假行为。 实验流程同上述食用油掺假研究。首先，对批量的橄榄叶和牛至进行检测，使用Live ID 分别对检测到的牛至和橄榄叶数据建立模型库。然后，即可使用建立好的牛至和橄榄叶模型库快速对掺假样品进行鉴别。本案例中，即使只掺假10%橄榄叶的牛至，也可被成功快速鉴别出来！ 图5.使用Live ID分别对检测到的牛至和橄榄叶建立模型库。 图6.使用建立好的牛至和橄榄叶模型库快速对掺假样品进行鉴定。 图7.得到的实验结果。 食用油与老百姓的生活息息相关，沃特世始终致力于提供先进的分析技术和创新方案，共同构筑食用油质量安全防线，守护餐桌上的安全。 相关阅读 厉害了，不仅能分辨酒香，还能分辨真假茅台酒！ △点击阅读 买口红看他，鉴别口红还是找它！ △点击阅读

各部门、各学会成员：根据《河南省食品科学技术学会团体标准管理办法》《河南省食品科学技术学会团体标准制定程序》的规定，学会标准化专业委员会对《畜禽肉及肉制品中鸡鸭源性成分的鉴定梯型熔解温度等温扩增技术检测方法》及《食用淀粉及其制品中玉米、木薯成分的鉴定梯型熔解温度等温扩增技术检测方法》两项团体标准进行了立项评审，所申报的团体标准符合立项条件，现批准立项。请各起草单位严格按照有关规定和要求组织开展团体标准制定工作，严把标准质量关，增强标准的适用性和有效性，按时完成标准编制工作。河南省食品科学技术学会2024年9月4日河南省食品科学技术学会关于《畜禽肉及肉制品中鸡鸭源性成分的鉴定梯型熔解温度等温扩增技术检测方法》等两项团体标准立项的公告.pdf

天然产物一直是药物研发的重要资源。据领域权威期刊Journal of Natural Products 报道，1981至2019年，近50%上市药物的分子结构或核心药效结构来源于天然产物。其中，全新碳骨架天然产物的发现往往是创新药物研发的第一步。中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室杨军丽研究员团队，利用现代分离技术、结构鉴定技术和药物筛选技术，从藏族习用药材甘松（Nardostachys jatamansi）中分离鉴定了1个具有全新碳骨架的17个碳的螺[2.4]-3/5/7三环的类愈创木烷型倍半萜内酯类化合物Narjatamolide（图1），通过X-射线单晶衍射和ECD实验确证其绝对构型为1R,4S,5R,6S,7R,16S。这是首次从甘松中分离鉴定了含有α-亚甲基-γ-内酯基的倍半萜结构，该片段被认为是抗肿瘤活性基团。Narjatamolide可抑制肝癌细胞株BEL-7402、HepG2和Huh-7以及宫颈癌细胞株HeLa的增殖（IC50 = 5.67 ± 1.43, 21.84 ± 1.62, 25.5 ± 3.14, 15.46 ± 0.69 μM）。进一步研究发现该化合物可将BEL-7402细胞周期阻滞在G2/M期（J. Org. Chem. 2021, 86, 11006）。近期，该化合物被天然产物化学领域顶级学术期刊《Natural Product Report》（Nat. Prod. Rep. 2021, 38, 1715）评选为热点化合物。图1 甘松中发现的新骨架化合物Narjatamolide上述研究工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金面上项目、甘肃省杰出青年基金、中科院西部之光交叉团队项目、兰州化物所“一三五”重点培育项目和兰州化物所青年科技工作者协同创新联盟合作基金的支持。

吐温Tween（聚山梨酯polysorbate），是由脱水山梨醇与环氧乙烷加成聚合，再与脂肪酸酯化后形成的聚合物，通常为混合物。吐温是一种非离子型表面活性剂，广泛用作乳化剂和油类物质增溶剂，通常被认为是无毒、无刺激材料。它对亲脂性药物有较好的助溶作用，常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂，是一种常用的药物制剂辅料。近些年来，在临床应用中，出现了一些副作用和不良反应的报道，如过敏、溶血等。研究表明，这些副作用的产生与吐温的纯度有关。吐温传统检测方法专属性不足，其他检测方法如色谱分离搭配高分辨质谱及软件，整个系统的采购成本较高，并且对实验操作人员的知识水平和技术要求也较高。 岛津台式机MALDI系列 由岛津中国创新中心开发的“吐温成分分析工作站”软件，可搭配岛津台式机MALDI系列使用，吐温成分分析系统性价比更优，且操作简单，对工作人员的知识储备和实验技能要求不高，非常适合吐温成分分析。 MALDI吐温成分分析系统特点准确以MALDI-TOF质谱数据为基础，内嵌药典相关48种(1920个)化合物信息，包括脱水山梨醇、异脱水山梨醇及聚乙二醇的单酯化物和多酯化物等。通过大量样本迭代验证，可保证数据结果准确可靠。 高效包括相似性比较、组分鉴定及聚类分析三大功能，界面友好、操作简单。每个样本只需5~10分钟即可得到定性及定量测试结果，满足各级别用户需求。 可扩展软件内嵌标准谱库并支持自建库功能，可由用户自行添加目标数据信息，以满足本部门数据趋势化分析、质量稳定性内控等定制化检测需求。 无缝连接与岛津台式机MALDI-TOF系列无缝连接。岛津台式机MALDI系列具有200Hz长寿命固态激光器，特有防污染技术宽口径离子光学技术，TrueClean自动源清洁功能，配备基于紫外激光器的源清洁功能，可自动快速实现源自清洁。使仪器长期使用中源的污染风险降得更低。进样速度快，静音（02成分鉴定内嵌多种聚山梨酯类化合物的成分信息，能快速自动识别主成分及各类杂质成分，并给出各成分的相对含量。03聚类分析对不同类别的聚山梨酯类化合物或未知混合物等进行聚类分析。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各有关单位及专家：根据农业农村部农业行业标准制修订项目安排，受部农产品质量安全监管司委托，我站组织拟定了《农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法》农业行业标准，现已形成征求意见稿（附件1）。为保证标准的适用性和可操作性，现公开征求意见，相关附件可在河北省农业农村厅网站（http://nync.hebei.gov.cn/）信息公开专栏查询和下载。如有修改意见，请于8月28日前将标准征求意见表（附件2）发送至河北省农药检定监测总站药检科。联系人：王雪娟；联系电话：0311-85076342；电子邮箱：wxj889080@sina.com。附件：1.农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法（征求意见稿）2.标准征求意见表河北省农药检定监测总站2023年8月7日

概述锂电池与我们生活密切相关，比如手机、ipad、电脑、充电宝、玩具、电动汽车、电动轻型车和新型储能等都有锂电池的身影，锂电池综合优势与下游领域对电池大容量、高功率、使用寿命和环境保护日益提升的需求相契合，存在广阔的市场应用前景。锂离子电池四大关键材料包括正极材料、负极材料、隔膜、电解液。锂电池的正极材料中，行业已经认可镍钴锂、磷酸铁锂等材料，不过也有许多企业逐渐转入了新型复合材料的研发中，液相色谱串联高分辨质谱仪在该研发过程中，可以在探究新型材料氧化还原反应机理研究、及活性基团位置不同对电化学性能的影响等方面贡献力量。金属锂的高化学活性使其易于与大多数电解质发生不可逆反应，从而在阳极表面形成固体电解质层（SEI）。液相色谱串联高分辨质谱仪可以对SEI膜成分进行结构解析，帮助研究其形成机制，减少其形成。电解液被誉为电池的“血液”，是实现锂离子在正负极迁移的媒介，对锂电容量、工作温度、循环效率以及安全性都有重要影响。所以对电解液体系中的特有成分的鉴定，杂质鉴定，其在不同电极作用，不同循环次数，不同放置时间，不同添加剂等等条件变化下电解液组成的变化，反应机理的研究，这对电池性能研究都具有重要作用。X500R QTOF 系统在锂电池电解液成分分析的应用研究本实验采用X500R QTOF系统的IDA+DBS采集技术对锂电池电解液成分进行快速准确鉴定，仪器标配的ESI源和APCI源可兼顾不同性质的化合物，IDA+DBS采集技术能够保证在有限的时间内采集到的有效信息，一针进样同时获得高分辨一级和二级质谱图，应用SCIEX OS软件对数据分析，为表征电解液提供解决方案。图 1 数据处理流程图流程一：SCIEX OS软件并结合SCIEX高分辨二级谱库的靶向流程SCIEX OS软件可以设定的条件，快速筛选出一级偏差准确，同位素分布合理，二级质谱图匹配得分高的结果，帮助我们快速鉴定化合物。图2 TOF MS和TOF MS/MS谱图流程二：统计学分析得到差异化合物鉴定流程对于不同品牌来源，不同放置时间，不同循环时间的电解液等样本的差异比较，可以采取组学的思路，使用SCIEX OS软件中MarkerView&trade 统计学分析模块进行PCA，T-test等统计学分析，MarkerView&trade 统计学分析模块和Explorer鉴定化合物模块互相链接，无需不同软件间转移，减少格式转化带来的数据丢失。可以将原始数据导入MarkerView&trade 统计分析后得到样本间具有统计学差异的离子后，可以直接查看一级和二级质谱图，进行鉴定分析。图3 MarkerView&trade 统计学界面展示流程三：非靶向流程软件可以设置空白样本，根据设定的峰面积比扣除空白样本中的离子，软件自动将不同加和离子形式和不同电荷数进行分组，增加鉴定准确度并减少重复鉴定的工作量。提取出来的离子会自动给出分子式，链接SCIEX本地数据库或者在线数据库进行检索，根据和二级质谱图匹配的情况，给出得分，同时也可以根据软件自动给出的二级偏差判断碎片归属，二级碎片可以和结构一一对应，有助于我们进行结构解析，分析合理性图4 非靶向流程中部分界面展示小结本实验采用X500R QTOF系统的IDA+DBS采集技术对锂电池电解液成分进行快速准确鉴定，分别使用ESI源和APCI源对样本进行采集，兼顾不同性质的化合物，可以更全面的表征化学成分。IDA+DBS采集技术能够保证在有限的时间内采集到的有效信息，一针进样同时获得高分辨一级和二级质谱图，应用SCIEX OS软件并结合SCIEX高分辨二级谱库的靶向流程简便且准确。对于不同品牌来源，不同放置时间，不同循环时间的电解液等样本的差异比较，可以使用统计学软件找到统计学差异的离子，进行鉴定分析。也可以采用软件自动扣除空白，自动识别离子的不同加和离子形式，电荷形式，结合SCIEX本地数据库或者在线数据库的非靶向流程，是结构鉴定和解析的有力工具，为表征电解液提供了的解决方案。 参考文献 [1]冯东,郝思语,谢于辉,等.锂离子电池电解质研究进展[J].化工新型材料,2023,51(2):35-41.[2]付文婧,汪熙媛,柯伟,等.汽车电动化的重要发展方向——锂电池技术[Z].时代汽车,2023(7):123-125.[3]Ma, Ting, et al. "Functional Polymer Materials for Advanced Lithium Metal Batteries: A Review and Perspective." Polymers 14.17 (2022): 3452.

红外线光谱检测技术可以为使用者带来许多价值，例如食品/药品的成分，甚至珠宝的真伪，都逃不过该技术的法眼，而且只要短短几秒就能得知分析结果。因此，半导体厂非常看好该技术在手机应用上的发展潜力，正积极克服技术与应用上的瓶颈。　　由于光谱检测可以在不破坏样品的前提下检测出待测物的物质成分，因此光谱仪一直是许多物质分析实验室必备的基本仪器之一。不过，传统光谱检测仪为了尽可能从更大的波长范围内取得物质的红外线波长特征，因此其光机系统设计相对复杂，设备尺寸很难缩小。　　针对上述问题，德州仪器(TI)已利用其所发明的数位光源处理技术(DLP)大幅改良了光谱仪的光机设计，让光谱仪变成可以放在口袋里的小型仪器，成本也大幅降低。另一家类比晶片大厂亚德诺(ADI)则想得更远，要将光谱检测功能变成可以被整合到手机等行动装置里的超小型硬体模组。 亚德诺亚太区系统应用经理刘宪杰表示，透过演算法辅助及缩减频宽，红外线光谱检测设备可以做得非常小巧。　　跳脱传统框架　光谱检测设备微型化　　亚德诺亚太区系统应用经理刘宪杰(图1)表示，提到红外线光谱检测，业界总是会联想到实验室里的光谱仪。但如果从光谱检测技术的原理与光的物理特性出发，不要被传统光谱仪的硬体框架限制住，就能开发出尺寸更小，可以被整合到手机等可携式装置的解决方案。　　每一种物质遇到红外线时，都会吸收特定波长的红外线，这是红外线光谱检测技术之所以能用来检测物质成分的基本工作原理。但事实上各种物质除了会吸收一种特定波长的红外线之外，同时也会吸收该特定波长的倍数波长。换言之，如果用频域的角度来看，当一个物质被红外线照射到时，除了对应的主频会被吸收外，正好位在谐波频率的红外线也会被吸收，其概念就像电子讯号的主频与谐波。　　因此，如果光谱检测设备探测到某种谐波存在，一样可以确定某种对应物质存在。这对设计微型红外线光谱检测设备而言是一大福音，因为这意味着设备不一定要具备非常宽广的频宽，也足以检测出各种物质。这种“窄频”光谱仪的光机跟感测系统设计可以大幅简化，尺寸也明显缩小。亚德诺与Consumer Physics合作开发的SCiO红外线物质感测装置，就是这种窄频光谱感测装置。　　SCiO是一种窄频红外线光谱仪，这也是SCiO能够微型化的关键所在。　　摆脱专业判读限制要靠大数据累积　　虽然硬体尺寸的问题找到解决方向，但感测器资料的判读仍是一大应用瓶颈。在现实生活中，很多物体都不是由纯物质构成。因此，感测器所读取到的资料波形往往相当复杂，而且随着红外线照射部位不同，即便是同一个待测物，测出的数值也会有所变化。此外，如果是用来量测农产品，个别待测物之间的数值也会有不小的改变。这些变数都会增加数据判读的难度。　　在实验室里，经过训练的专业人员可以解读这些原始数据背后所代表的意义，但如果是锁定消费市场的光谱鉴测应用，应用开发商就必须要设法克服数据判读的问题。对此，Consumer Physics选择利用大数据(Big Data)分析搭配机器学习(Machine Learning)的方式来解决，透过销售SCiO并提供手机App给开发者社群，累积各式各样物件的大量光谱资料，从中寻找出数据变化的规律。　　刘宪杰表示，随着SCiO累积的资料笔数越来越多，SCiO对物质成分的分析将更加精准，也更具参考价值。另一方面，亚德诺也会为这个资料库做出贡献，例如在宝石鉴定方面，亚德诺已开始与专业宝石鉴定师合作，借用其所拥有的宝石样本以及过去长年累积下来的光谱分析资料做交叉比对，扩大宝石类的资料库。　　不过，SCiO不会跟专业鉴定产生竞争，因为SCiO的目的是让消费者在逛玉石市场时，可以很简单地判断宝石或玉的真假，至于专业宝石鉴定会更进一步分析宝石或玉的成分组成比例、成色等，判断其品质等级。　　五大应用领域App将于年底前推出　　SCiO于2016年初在国际消费性电子展(CES)上正式发表后，吸引许多关注跟肯定，开发社群也在持续扩增其扫描资料库，让SCiO能对使用者的日常生活产生帮助。到2016年底前，Consumer Physics与亚德诺将会陆续针对五大应用领域推出对应的App服务，分别是营养/体重管理、产品挑选、化妆美容、体适能与婴幼儿健康(图3)。　　SCiO的五大类消费型应用将在2016年底前陆续推出　　营养与体重管理是SCiO主打的第一个功能，透过光谱检测，可让消费者清楚知道自己吃下肚子的食物到底含有哪些营养成分，含有多少热量。　　虽然目前许多国家对食品标示立有规范，必须向消费者揭露营养成分、热量等资讯，但产品包装上所记载的资料，跟实际状况往往有误差。即便是经过制程管控的加工食品，法令都允许正负20%误差，天然蔬菜水果的营养成分跟热量变化范围更大。如果消费者想得到具参考价值的数据，还是得自己动手量。　　产品挑选功能则是第一个功能的延伸，主要是针对天然蔬果。比如去超市买水果，在没有SCiO的帮助下，消费者只能靠经验法则挑选，但如果用SCiO扫描，就可以知道眼前的蔬菜水果含糖量多少。　　化妆美容功能则是用SCiO来检测皮肤含水量、皮肤年龄、油水平衡度等。这部分除了检测之外，App还会提供一些改善建议，例如生活作息该如何调整、化妆保养品要怎么挑选。　　运动与体适能则是用红外线扫描来检测使用者到底透过运动消耗了多少热量、血氧量状况、心跳等生理数据。婴幼儿健康则是这项功能的延伸，可以量测到小朋友的身体核心温度、身体含水量。牛奶等婴幼儿食品的成分分析功能也归属于这个领域，因为以红外线量测液态物质时，其准确度会受到液面反射等因素影响，因此相关演算法还需要微调。　　进军手机应用　内建/外挂模组两路并进　　虽然目前SCiO的尺寸已经非常小，但距离适合整合到手机里的尺寸还有一小段差距。刘宪杰透露，亚德诺的下一代红外线光谱检测硬体解决方案已经大致开发完成，该方案的外观尺寸跟目前手机上的相机模组相当，现在已有工程样品可以提供(图4)。接下来，亚德诺将会积极与亚太区的重要手机原始设备制造商(OEM)接洽，希望藉由红外线光谱分析这项功能，为智慧型手机带来更多硬体设计上的差异化。　　新一代红外线光谱扫描模组已经开发完成，将锁定手机应用市场　　除了内建之外，外挂模组也是亚德诺正在思考的发展方向。该公司目前正在与其他主要晶片供应商合作开发完整的硬体晶片组参考设计与对应的软体驱动程式。

南京日报报道一笔莫明其妙的欠款，一份扑朔迷离的合同，让私企老板刘云祥官司缠身。他向法院提出要对合同中他的签字笔迹形成时间进行鉴定，却被告知签字笔字迹难以鉴定。近日，我市一家司法鉴定中心研究出一种新型的鉴定方法，解开了签字笔笔迹形成时间难鉴定的问题。 　　今年35岁的刘云祥是南京市一家办公用品公司老板。今年5月，文具供货商张强将他告到法院，要他支付货款3万元。刘云祥感到非常奇怪，因为他并未有任何欠款。 　　庭审中，张强出具了一份签订于今年1月23日的合同。刘云祥看了合同后发现，合同上的签字确实是他的。他突然想起，去年6月，他曾制作了数张进货格式合同并签字。合同上的进货种类、单价都是打印字，但数量和总价、日期处是空白。“进货时，工作人员只要在空白处填上具体内容即可。”刘云祥说，肯定是张强利用空白合同伪造了这份进货合同。 　　刘云祥提出，要对这份合同上他的签名以及合同上的进货数量、总价两处的笔迹形成时间进行鉴定。法院接受申请后，委托了一家司法鉴定所。但这家司法鉴定所作出回复，由于合同上的字迹是签字笔书写的，利用现有技术鉴定，准确率很低。 　　就在刘云祥陷入绝望之时，他听说南京师范大学司法鉴定中心可以对签字笔笔迹形成时间作出鉴定。很快，该鉴定中心给出结论，“刘云祥”这3个字与合同上的“3万元”以及日期等内容的笔迹并不是同一时间形成。前者形成于去年6月左右，而后者则是形成于今年3月左右。 　　根据鉴定结论，法院再结合其他证据，认定这笔欠款并不存在，驳回了张强的起诉。 　　记者在采访中了解到，“笔迹形成时间鉴定”一直是司法鉴定难题。现在的主要鉴定方法有硫酸盐扩散程度的测定法、薄层色谱法、被溶解能力测定法等。这些鉴定法大多是将字迹溶解于试剂，根据其墨迹的化学成分变化或是磨损程度变化作出判断。这样的方法有三种缺点：一是鉴定的准确度不高 二是鉴定本身需要损坏字迹，很可能造成重要证据的缺失 三是只能主要运用于圆珠笔笔迹这种易出现变化的墨迹。 　　南师大司法鉴定中心是利用拉曼光谱法来鉴定笔迹形成时间的，这种新型鉴定方法，已得到行业内多数专家的认可，目前正在申请专利。 　　该鉴定中心副主任赵杰介绍，拉曼光谱法在物理学中主要应用于生物、药物及环境分析中痕量物质的检测，通过拉曼峰位检测它们的成分变化。同理，任何字迹与空气接触，都会发生挥发、氧化等反应，也会使书写成分发生衰变。因此，利用“聚焦显微拉曼光谱仪”能观察到这些成分的拉曼峰位的强弱，精确反应墨迹中各种成分的衰变情况，据此推定其形成时间。 　　由于拉曼光谱法属于物理方法，同其他鉴定法相比，不需要让被检字迹发生化学反应，能保证证据的完整性，并可以进行反复检验(文中当事人名为化名)。 　　鉴定难，法官苦寻其他证据断案 　　“很多申请鉴定签字笔笔迹形成时间的案件被退回，这给案件的审理带来很多麻烦。”白下法院民一庭庭长周彬说，一些重要书面材料大多是签字笔书写的。当事人要求鉴定字迹形成时间的案件每年大约有20多起。只有少数形成时间比较长，比如三四年前的字迹能够鉴定外，大多数鉴定申请都被退回。在这种情况下，法官不得不花费很多功夫，寻找其他证据断案。 　　秦淮法院民一庭庭长陶宁曾经审理过这样一起案件。2006年，已结婚8年的刘还明与李佳美(均为化名)到法院要求离婚。案件审理过程中，刘还明向法院提交了3张总额为10万多元的借条，借款日期分别是2005年的3月和4月。刘还明说，这笔钱属于夫妻共同债务，李佳美是知情的，也应承担偿还责任。但李佳美坚称，这些借条都是刘还明在离婚期间伪造的。 　　李佳美要求对3张借条的笔迹以及笔迹形成时间进行鉴定。结果显示，借条确实是刘还明写的，上面的签名也是刘还明的笔迹。但对于字迹的形成时间，司法鉴定所表示无法鉴定准确的时间。 　　这时，李佳美提出，刘还明的生意在2005年一直处于半停顿状态，他根本不需要借钱进货。她要求法院查阅刘还明公司的所有进货记录及账本。结果，陶宁和书记员花费了很大功夫翻查了所有的账本后，发现在2005年上半年，刘还明并未有进货记录。后陶宁又到刘还明的公司走访调查，其公司会计也表示并不知道有这笔进货款。据此，法院才认定欠款并不存在，驳回了刘还明的诉讼请求。 　　“如果笔迹形成时间能够鉴定，这个案件的审理会简单得多。”陶宁说，笔迹鉴定结果虽然重要，但不能作为孤证使用。只有在没有相反证据能反驳鉴定结果，且鉴定结果能够与其他证据形成证据链的情况下，法院才会采信鉴定结论。

核心提示：“更令人气愤的是，雀巢公司对中国消费者实行‘双重标准’，它并没有在其他很多海外市场销售转基因食品。这种行为体现了雀巢公司对中国消费者的不尊重。” 　　9月初，在雀巢公司在中国销售的一种婴儿食品中，国际环保组织“绿色和平”发现了潜在的导致过敏的转基因成分。 　　“绿色和平”要求雀巢立即停售这种转基因食物，并立即停止其对中国消费者与其他国家消费者执行的双重标准，并向中国消费者作出不使用转基因原料的承诺。 　　相关专家表示，依据《农业转基因生物标识管理办法》，目前我国仅有17种食品或产品被要求必须进行是否含有转基因成分的标注，而婴儿米粉并不在内。专家建议，应及时更新农业转基因生物标识管理目录。 　　事件背景 　　雀巢“转基因”再引争端 　　这并不是“绿色和平”第一次在雀巢婴儿食品中发现转基因成分，这场针对转基因问题的“战争”早在1999年就已经在该组织和雀巢之间打响。雀巢公司的甘脆朱古力、百福豆浆、百福豆腐花、巧伴伴等产品多次被“绿色和平”检出含有转基因成分。 　　作为一个全球性的环保组织，“绿色和平”一直关注转基因食品在中国的情况。今年8月，“绿色和平”在北京市场随机购买了雀巢的一个婴幼儿补充谷粉——“牛肉蔬菜米粉”(保质期20110529D1)，并送至独立的第三方实验室进行转基因成分检测。结果显示，送检样本中含有抗虫转基因成分Bt基因。有研究显示，该种蛋白能够在小鼠体内引发免疫系统反应，是潜在的致过敏原。 　　“婴幼儿食用的食品种类通常较为单一，并且需长期进食某种食品，因此，对食物尤其敏感。”绿色和平食品与农业项目主任方立锋认为，雀巢在转基因的健康隐患还存在争议的情况下，就将其使用在中国的婴儿食品中，是不慎重的。 　　“更令人气愤的是，雀巢公司对中国消费者实行‘双重标准’，它并没有在其他很多海外市场销售转基因食品。这种行为体现了雀巢公司对中国消费者的不尊重。”方立锋说。 　　据了解，到目前为止，雀巢已经在欧盟、澳大利亚、俄罗斯和巴西等国家和地区承诺在其食品中不使用转基因原料，但却一直拒绝对中国消费者作出同样的承诺。相比之下，目前已有超过140家公司向“绿色和平”承诺，保证其在中国所销售的产品中不使用转基因原料，这其中包括亨氏、贝因美、蒙牛和伊利等公司。 　　9月6日，本报记者以消费者身份致电雀巢公司的消费者服务热线，工作人员非常肯定地表示，出现转基因问题是很久以前的事情了，且在雀巢的婴儿食品里是不含转基因成分的。 　　专家说法 　　现有法规或拿雀巢没辙 　　据报道，早在2003年，上海消费者朱燕翎因不满雀巢公司在欧洲和中国采取的“双重标准”，曾飞赴瑞士雀巢公司总部，向其高层主管递交公开信，并坚持将雀巢告上法庭，但终以败诉结局。朱燕翎曾提到，卫生部和农业部对转基因标识的前提和方法都不太一致。 　　根据2002年4月8日由卫生部颁布的《转基因食品卫生管理办法》，生产或者进口转基因食品必须向卫生部提出申请，食品产品中(包括原料及其加工的食品)含有转基因成分，必须标注。 　　昨日，卫生部监督局副局长苏志告诉《每日经济新闻》记者：“2002年的《转基因食品卫生管理办法》已经不用了。”此外，苏志和国家食品药品监督管理局食品安全监管司监测评价处石阶平处长均表示，目前转基因食品相关事宜已统一归属农业部管理。 　　9月6日，农业部农业转基因生物安全管理办公室一位不愿透露姓名的专家告诉记者，我国法律无明文规定婴幼儿食品中不能含有转基因成分，但转基因农产品商业化需要经过农业部审批。因为米粉的生产原料中可能会含有和转基因相关的农产品，所以倘若查实雀巢米粉中确实含有转基因成分，或将触犯相关法规。 　　根据农业部发布的《农业转基因生物标识管理办法》，目前我国仅有五大类17种食品或产品被要求必须进行是否含转基因成分的标注，这五大类分别为大豆、玉米、油菜、棉花和番茄。对此，该专家表示，只有列入标识管理目录并用于销售的农业转基因生物需要进行标识，而婴儿米粉并不在标识范围内。 　　根据国家质量监督检验检疫总局最新发布的 《食品标识管理规定》，自2008年9月1日起，属于转基因食品或者含法定转基因原料的食品，应当在其标识上标注中文说明。记者注意到，不同于农业部的管理办法，该规定并未指出标识的范围仅限于五大类。 　　昨日，记者联系国家质检总局询问是否所有的转基因食品均需标识一事，截至发稿尚未得到回复。 　　2003年，在雀巢公司和朱燕翎的那场诉讼中，产品在鉴定是否含有转基因成分时，曾出现过几次截然不同的鉴定结果。对此，海康生命科技有限公司北京办事处的一位工作人员表示，转基因的检测方法并不统一，不同的检测方法很可能导致不同的结果。 　　关于雀巢的“双重标准”，环保部生物多样性研究首席专家薛达元无奈地表示，因为和农业部的管理办法相冲突，2002年卫生部出台的管理办法并没有真正发挥作用，所以在中国现行的法律制度下，雀巢不对其产品进行标识并不违法，但这在欧洲国家是肯定行不通的。换言之，目前中国的法律和政策对雀巢可能仍无可奈何。 　　“现有只能说，经过风险评估的转基因食品是暂时安全的，是将风险减到最低的。目前他们(支持转基因的人)的观点是，不能因为坐飞机有风险就不坐飞机。”薛达元说。 　　绿色和平食品与农业项目主任方立锋表示，第一批实施标识管理的农业转基因生物目录出台已有7年，一直没有更新。目前农业部已经批准商业化种植的辣椒和木瓜，均不在该目录中。为保护消费者的知情权和选择权，他建议相关部门应及时更新标识管理目录。

硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1，2，3（1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司，北京，100143；2.北京橡胶工业研究设计院有限公司，北京，100143；国家橡胶轮胎质量检验检测中心，北京，100143）摘要：轮胎作为汽车行业重要的组成部分，一直在不断的向着新的目标迈进，轮胎胶料成分分析主要包括五个部分：高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法；无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法；硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用，可以测试更准确可靠的实验数据，为轮胎行业的进一步成长，提供有力的依据。关键词：轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位，承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中，百岁老产品与时俱进，在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功，助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标，国产轮胎还要不断努力，缩小与一线品牌轮胎的差异，从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了，轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步，追寻着寻找合理的配方组成，因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下，轮胎肩负的责任发生了变化，目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点，尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此，巴黎协定以后，各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律，并出台了相关措施，尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策，并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等，轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力，开发设计新产品，尤其是新能源汽车轮胎，利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎，进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体，它大约有十几个部位组成，如：胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构，一个是美国的斯密斯公司，另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异，国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面，从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测；斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品，分别测试，然后对比分析，并且在物理性能方面测试的项目比较完整，两者各有优缺点，剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善，才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础，是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟，大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中，方法标准的统一，让测试结果更加可靠，为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题，本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作，希望大家能够理解测试工程师的工作，如果人员和设备不存在问题，得出的结果您有异议，可能是方法问题导致的结果，希望大家能够理解，能够正确的分析测试数据，解析出合理的结果，为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的，不同的部位由于作用不一样，承受的条件也有差异，因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方，例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分，那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能，使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性，并且要注意轮胎的生热，增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品，其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12]，因此在配方设计的过程中，也要考虑成本的计算，其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例，其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节，胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有：裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置，后面的气相为分离装置，用火焰离子检测器（FID）和质谱检测器（MS）测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物（小分子碎片混合物），并随着载气导入分离装置（气相色谱）中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高，样品用量少，不受填料的干扰等优点，其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17]，广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息；而且，化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法，一共有两种分析方法，透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意，其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高，影响特征谱图，对结果的分析有影响；其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时，区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题，避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度，核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图，H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积，定量表征高聚物的短链支化度；而对于长链支化，需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry，TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术，主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法，可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等，常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个，其中轮胎常用的方法是，GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》，这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物：天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期，热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商，国内的仪器产品稳定性差，但在最近几年，在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下，具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来，随着我国科研水平的不断提高，相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破，同时，我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力，才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂，在配方的调整过程中，才能呈现出优异的性能，常加入的有机配合剂有：防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等，并且在硫化过程中，这些有机配合剂有的会发生化学反应，给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中，发现色谱方式由于色谱柱的分离作用，可以将混合物进行分离，可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料，发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战，在轮胎的制备过程中，填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能，改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料，由于二氧化硅自身的特点，强吸附性、大比表面积，可以实现对有机分子的多层吸附，提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法，将样品灼烧后，加入氢氟酸，剩余的二氧化硅与氢氟酸反应，生成四氟化硅，以气体的形式挥发掉，通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物，如：氧化锌等，可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中，火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低，准确度高、精密度高的优点， 并且可同时测定多种元素，时效快。但是在测定组分复杂的样品时，容易产生基体效应，从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高，准确度、精密度相对较低，但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此，在测试轮胎胶料样品时，要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂，其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分：氧瓶燃烧法》，将橡胶样品在通氧气条件下，燃烧，用双氧水吸收燃烧后气体，然后滴定生成的硫酸根，反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫，包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍，高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法，可以为进一步解析数据提供有力的支持，为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞， 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司（国家轮胎质量检验检测中心）/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师，从事橡胶检测工作22年，主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作，使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职：全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员；全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员；北京市热分析学会委员；公安部检测中心专家库成员；教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项；完成学术论文30余篇；参加国家标准制修订工作11项，其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖；参加国际标准修订比对工作3项；发明专利13项；实用新型专利3项。参考文献：[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇：轮胎的性能设计与社会可持续性发展（上）[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定[S].北京：中国标准出版社，2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分：苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京：中国标准出版社，2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 气相色谱-质谱法[S].北京：中国标准出版社，2016.[9] GB/T 14837.3-2018. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分：抽提的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷橡胶[S].北京：中国标准出版社，2016.[10] GB/T 39699-2020. 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法[S].北京：中国标准出版社，2020.[11]王静,褚文强.航空子午线轮胎胶料配方设计[J].橡塑技术与装备,2022,48(06):39-43.DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2022.06.008.[12]李萍.塑料企业的风险控制与经济管理——评《企业风险管理》[J].塑料科技,2021,49(12):124-125.[13]万达淳,郑闻运,陈弩.基于橡胶配方和工艺的轮胎产品经济性分析[J].橡胶科技,2022,20(05):247-249.[14] Kwag G，Kim P，Han S，et al. High Performance Elastomer Composites Containing Ultra High Cis Polybutadiene with High Abrasion and Low Rolling Resistances[J]. Journal of Applied Polymer Science，2010，105（2）：477-485.[15]GB/T 7764-2017.橡胶鉴定 红外光谱法[S].北京：中国标准出版社，2018.[16]周乃东.橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱法[J].中国石油和化工标准与质量,2007(01):33-38.[17]白云,胡光辉,李琴梅,陈新启,髙峡,刘伟丽.傅里叶变换红外光谱法在高分子材料研究中的应用[J].分析仪器,2018(05):26-29.[18] 翁诗甫．傅里叶变换红外光谱仪［Ｍ］．北 京：化学工业出版社，2005：161.[19]罗俊杰,卜少华,黄铃.核磁共振波谱表征弹性体支化结构方法的研究进展[J].合成树脂及塑料,2017,34(05):92-97.[20]谢启源,陈丹丹,丁延伟.热重分析技术及其在高分子表征中的应用[J].高分子学报,2022,53(02):193-210.[21]Ding Yanwei(丁延伟). Fundamentals of Thermal Analysis(热分析基础). Hefei(合肥): University of Science and Technology of China Press(中国科学技术大学出版社), 2020[22]黄伟,杨凯,张乾,刘建伟,郝泽光,栾春晖.橡胶补强填料中煤矸石活化改性的研究进展[J].洁净煤技术,2022,28(01):166-174.DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.Q21110501.[23]李鹏举,吴晓辉,卢咏来,张立群.氧化石墨烯/白炭黑纳米杂化填料在绿色轮胎胎面中的应用[J].合成橡胶工业,2019,42(04):294-299.[24]方琦，罗德伟，洪林．火焰原子吸收光谱仪影响因素与应对措施[J]．绿色科技，2010(10)：170-173． [25]邓晓庆．电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤铜锌锰镍铬钒全钾 [J]．环境科学导刊，2010，29(6)：90-92.[26]邓晓庆．电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与火焰原子吸收法 (AAS)测定水中铁、锰方法比对[J]．环境监控与预警，2013，5(1)：26-29．[27] 罗丽霞.火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪在水质检测中的比较分析[J].广东化工,2021,48(23):171-173.

7月5日，有媒体报道麦当劳食品中麦乐鸡含橡胶化学成分，记者对淄博的几家麦当劳餐厅进行采访，发现麦乐鸡仍然在售。山东麦当劳(餐厅食品)有限公司一名管理人员回应，公司已经对麦乐鸡中的食品添加剂再次做了核实检验，确认添加剂的剂量符合国家标准，对人无害。 　　麦当劳汉堡中含有过量防腐剂的“阴云”还没散去，又有媒体报道麦当劳的麦乐鸡中含有化学成分，再次将麦当劳的食品安全推到风口浪尖。记者在柳泉路一家餐厅采访时，一名刚消费了麦乐鸡的市民赵女士得知这个消息后表示，“食品安全可不是小事，尤其是对孩子来说，还是少吃为妙。” 　　记者联系到了山东麦当劳(餐厅食品)有限公司的管理层。一名负责人表示，所谓的化学物品实际上是指麦乐鸡中含有一定量的特丁基对苯二酚和聚二甲基硅氧烷两种食品添加剂。今天，该公司已经对麦乐鸡的成分进行了重新鉴定，结果表明这两种添加剂的使用量符合现行的国家标准，对消费者的健康无害。

化合物鉴定效率低下在中药研发过程一直是个难题，想要使鉴定效果立竿见影，除了需要优质的仪器设备之外，如能有个涵盖全面、高精质量的数据库掌握在手，是否能够成为研发人员的福音呢？请看赛默飞如何携手清华大学实现这一点： 研究背景随着质谱技术的不断发展，尤其是利用高分辨质谱能够准确获取待测物质荷比，适用于复杂样品中多种化合物的同时高选择性分析，具有检测灵敏度高、动态范围宽的特点，因此，其在化合物定性研究领域越来越受到广大学者欢迎。需要注意的是，虽然通过高分辨质谱技术，可以直接观测到化合物的保留时间、质荷比、同位素分布和碎片离子信息，但是在进行结构推导时需利用大量文献检索和分析人员的经验才能完成，导致化合物鉴定效率低下。 为了解决质谱结构推导问题，帮助研究人员快速准确鉴定中药成分，赛默飞世尔科技与清华大学药学院药物发现平台合作，以《中国药典》2015年版（一部）收录的中药材为参考，利用Thermo Scientific静电场轨道阱 (Orbitrap) 高分辨质谱平台，采用特定的色谱-质谱采集方法，完成了1200余种中药化合物对照品的一级和碎片质谱图采集，获得了7千多张目前市面上最高质量的二级质谱图。可实现中药及天然产物成分的快速准确表征。 01赛默飞中药高分辨数据库简介数据库收载化合物来源于将近430种常见植物药、动物药、濒危物种和药食同源物种，涵盖所有常见的中药成分类型，如苯丙素、醌、黄酮、萜、甾体、生物碱、酚酸和其他类等。在数据处理软件TraceFinder和Compound Discoverer (CD) 的帮助下，根据化合物的保留时间、不同加和离子的质荷比、同位素丰度、碎片离子等信息可对原始数据进行数据库检索并综合打分，从而快速鉴定化合物的结构。该数据库的优势在于：①采用特定数据采集系统，获得相对固定的化合物保留时间，可为鉴定化合物同分异构体提供帮助；②Orbitrap高分辨质谱仪具有分辨率高、质量精度高、稳定性好等特点，有力保障了数据库谱图质量；③添加了常见的植物基源，可对特定中药的成分进行快速筛选；④各化合物均添加了CAS ID 、ChemSpider ID 和PubChem ID ，可以链接至相应网站做结构查找。02样品采集系统本数据库基于超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 (UHPLC-Orbitrap HRMS) 平台。可适用于Q Exactive系列、Fusion系列高分辨质谱所采集的数据检索。03数据库界面展示本数据库分别基于TraceFinder软件和谱图管理软件mzVault进行搭建，得到可用于高通量快速筛查的Database和可用于实际谱图匹配的Spectral Library。图1 基于TraceFinder软件平台的Database界面图2 基于mzVault软件平台的Spectral Library界面04数据库应用领域该高分辨数据库结合Thermo Scientific已有的在线高分辨数据库mzCloud，使得赛默飞在中药成分鉴定、有害残留控制和植物代谢组学等研究领域的解决方案更加完善。图3 赛默飞中药成分鉴定解决方案图4 赛默飞植物代谢组学解决方案 特别鸣谢OTCML数据库凝聚了清华大学药学院药物发现平台各位老师的倾情奉献与汗水，特此鸣谢为该数据库做出卓越贡献的科学家们：丁怡：教授，清华大学药学院药物发现平台主管；侯朋艺：博士，赛默飞世尔科技生命科学质谱应用专家；艾静雅：清华大学药学院药物发现平台质谱应用工程师；庞欢欢：清华大学药学院博士后；其他参与数据库建立工作人员：宋词（清华大学药学院） 更多详情，请关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号。

《转基因植物及其产品成分检测 DNA提取和纯化》等19项标准经农业部部审查批准(农业部公告第1485号) 　　农业部公告第1485号 　　根据《中华人民共和国农业转基因生物安全管理条例》规定，《转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON1445及其衍生品种定性PCR方法》等19项标准业经专家审定通过和我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准。自2011年1月1日起实施。 　　特此公告 　　二〇一〇年十一月二十四日 序号 标准名称 标准代号 1 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON1445及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-1-2010 2 转基因微生物及其产品成分检测 猪伪狂犬TK-/gE-/gI-毒株（SA215株）及其产品定性PCR方法 农业部1485号公告-2-2010 3 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂甜菜H7-1及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-3-2010 4 转基因植物及其产品成分检测 DNA提取和纯化 农业部1485号公告-4-2010 5 转基因植物及其产品成分检测 抗病水稻M12及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-5-2010 6 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆MON89788及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-6-2010 7 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆A2704-12及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-7-2010 8 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆A5547-127及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-8-2010 9 转基因植物及其产品成分检测 抗虫耐除草剂玉米59122及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-9-2010 10 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花LLcotton25及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-10-2010 11 转基因植物及其产品成分检测 抗虫转Bt基因棉花定性PCR方法 农业部1485号公告-11-2010 12 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON88913及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-12-2010 13 转基因植物及其产品成分检测 抗虫棉花MON15985及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-13-2010 14 转基因植物及其产品成分检测 抗虫转Bt基因棉花外源蛋白表达量检测技术规范 农业部1485号公告-14-2010 15转基因植物及其产品成分检测 抗虫耐除草剂玉米MON88017及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-15-2010 16 转基因植物及其产品成分检测　抗虫玉米MIR604及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-16-2010 17 转基因生物及其产品食用安全检测　外源基因异源表达蛋白质等同性分析导则 农业部1485号公告-17-2010 18 转基因生物及其产品食用安全检测　外源蛋白质过敏性生物信息学分析方法 农业部1485号公告-18-2010 19 转基因植物及其产品成分检测　基体标准物质候选物鉴定方法 农业部1485号公告-19-2010

据意大利《欧联时报》报道，日前，意大利警方在针对化妆品市场检查中，查扣了两家华人企业价值约400多万欧元的化妆品。原因是进口化妆品含有害物质以及镍、铬、铅和钴的含量严重超标，该化妆品不符合意大利规定的化学成分含量标准，今后将禁止进口和销售，扣押的商品将被当局销毁。 　　两家华人企业对警方的决定表示惊讶，认为该化妆品是某地区的畅销产品，而且是品牌商品，一切进口手续均合法，为何还会遭到警方的查扣。警方则表示，无论是否在其它地区属于合法商品，是否是知名品牌，在意大利销售的商品必须遵从意大利的法律标准，特别是与人体直接接触的化妆产品，政府有严格的化学成分含量标准，超出政府规定标准的化妆品政府将禁止出售。 　　一位华商表示，一般华商选择进口商品时，大多是选择某地区比较畅销的品牌产品，很少有人考虑到在其它地区畅销的产品，来到意大利竟然属于非法商品。此次华商的化妆品被查扣事件，再一次提醒华商在选择进口商品时，商品的合法性已经成为了经营者规避风险的关键，倘若不小心进口了与本地法律相驳的商品，将会为企业带来不必要的麻烦和损失。 　　这是意大利首次对华人化妆品进口商的产品进行化学分析，尽管受检查的产品曾是在市场上多年的畅销品牌商品，检查结果不仅使华人蒙受了重大经济损失，而且遭到当局的控告。因此，业内人士呼吁华商在进口商品时，无论任何商品，是否在某地区是否获得了合法地位，都应考虑到是否符合意大利的商品销售规定，虽然各个国家对商品的质检标准大同小异，但各个国家对商品成分的含量要求不同。在决定进口时，华商最好将商品交由有关部门鉴定，从而确保商品销售的合法性。

2013年4月20日上午八时零二分，四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震，地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后，科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作，并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册，供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中，发布了不明成分危害物快速检测技术。具体信息如下： 　　一、不明成分危害物的分析检测技术 　　(一)功能与用途 　　地震是一种突发的自然灾害，震后生态环境和生活条件受到极大破坏，卫生基础设施损坏严重，供水设施遭到破坏，饮用水源会受到污染，是导致传染病发生的潜在因素。采用不同的样品制备技术，选择不同性能的分析仪器，实现对未知样品的定性分析，为危险物的处置提供依据。本技术可用于不明原因的突发事件原因分析等。 　　(二)技术简介 　　1. 利用不同的样品制备技术，选择带EI源的高分辨质谱，实现对以不挥发有机物为主成分的未知样品的定性分析。难挥发的有机物，直接选择带EI源的高分辨质谱进行分析，然后进行数据库检索，结合样品分子量，碎片质量实现未知样品的定性分析，必要时选用标准品进行验证。 　　2. 对于不挥发有机物为次成分的未知样品，采用酸碱处理或三氯甲烷，甲醇分步提取，去除主成分，富集次成分，难挥发的有机物，直接选择带EI源的高分辨质谱进行分析，然后进行数据库检索，易挥发的有机物，采用GC-TOF-MS分析，然后进行数据库检索，最后实现未知样品的鉴定。 　　3. 利用不同的样品制备技术，选择GC-TOF质谱，实现对未知样品中可挥发物的定性分析。 样品：固体、液体、气体、组织、体液、细胞等，易挥发有机小分子直接采用GC-TOF-MS分析，不易挥发的有机小分子可进行衍生化处理，衍生后挥发的有机小分子可以采用GC-TOF-MS分析，GC-TOF-MS数据进行数据库检索，实现样品鉴定，必要时选用标准品进行验证。 　　4. 无机金属毒物采用ICP-MS分析 　　5. 利用不同的样品制备技术，选择不同性能的质谱仪器，实现对未知样品中蛋白质和核酸的定性分析。 　　a) 蛋白质：蛋白提取出来后，采用电泳分离，然后进行消化处理，LC-MS/MS分析，利用LC-MS/MS数据实现鉴定，必要时采用IR，UV技术进行佐证。 　　b) 核酸：核酸从样本里提取出来后，电泳分离，然后进行序列分析，实现鉴定，必要时采用IR，UV技术进行佐证。 　　(三)技术来源 　　单位名称：军事医学科学院国家生物医学分析中心 　　联系地址：北京市海淀区太平路27号，邮编：100850 　　联 系 人：杨根锁 　　联系电话：13910292130

前言：俗话说：&ldquo 乱世黄金盛世藏。&rdquo 近几年来，随着收藏市场的日益火爆，古瓷器作为中国历史文化的重要组成部分已成为收藏界的第一大门类，吸引了众多收藏者的目光，尤其是近年来高额的利润回报和不断扩大的升值空间，更是使古瓷市场人脉迭升。但同时，也使得大量的赝品流入市场，一时鱼龙混杂，令人难辨真伪。因此，在入手藏品的时候，一定要熟知瓷器的鉴定。 　　近年来随着文物艺术品市场的活跃，催生了收藏鉴定环节的蓬勃发展。据瓷器收藏专家介绍，古瓷器鉴定需满足多方面要求，譬如考虑的几个点，都是要注意到的。包括古代瓷器造型、胎釉、工艺、纹饰、彩料、款识等等。什么样的造型，应满足瓷器生产年代的审美、技术、生活习惯等要求。 　　通过瓷器的造型、气泡等鉴定瓷器 　　而对于胎釉、工艺、纹饰三类方面，专家建议，必须在仔细研究不同的时代不同的窑口，有什么样不同特点的瓷器，对比这些具体细节，自然能对古代瓷器鉴定有一定的了解了。此外，胎釉是厚还是薄，工艺是否精湛，纹饰是否精美，是否出彩，都是需要仔细观察的地方，新手最好先入手一个便携显微镜辅助鉴定，对于瓷器的鉴定有很好的辅助效果。 　　一件瓷器采用的是什么釉彩，足底是否有款识，也是鉴定瓷器是否到代的判断依据。在鉴定釉彩的同时，藏家需注意，各时期有各时期的特色，有的虽然采用一种呈色的彩料，由于所含成分不同，或制法不同，烧成条件不同，因而呈色也就有所不同，虽然这种不同有时是极其细微的，但只要仔细观察，就能发现其中的差异。而在款识方面，不同的时代，书款的方法、书体和笔法，以至书款的部位都有所不同。 　　看瓷器有无款识及款识的位置鉴定瓷器 　　目前对于瓷器等收藏艺术品的鉴定，可以分为传统眼学和现代仪器鉴定。 　　传统眼学以经验为主 　　瓷器收藏风气可以追溯到南宋时期或更早。而随着收藏系统化，专门辨别瓷器窑口、年代的研究随之而起。此后由于利益驱使，&ldquo 瓷器作伪现象&rdquo 也应运而生，对瓷器的鉴定扩散至对真伪的辨别上。由此，也产生了鉴别古陶瓷最传统的方法。一直以来，瓷器鉴定专家的鉴定法宝便是依靠&ldquo 目、手、耳&rdquo 三者并用，并依靠世代相传的鉴定理论及与大量实物接触所积累的经验，通过与传世&ldquo 标准器&rdquo 的比对来判断被鉴定品的年代、窑口、真伪。此外，窑址出土标本、考古学出土文物也成为比对的&ldquo 标准器&rdquo 。 　　技术鉴定用仪器说话 　　随着科技的发展，制赝手段的进步，仅凭经验已经无法鉴定古瓷器了。因此瓷器等的鉴定也开始与时俱进，从上世纪80年代左右，仪器检测方法正式介入到古陶瓷鉴定中。有许多的收藏者开始运用放大镜放大观察，不过放大镜倍率有限，而且非常的伤眼，放大看一会瓷器，就会出现&ldquo 金星&rdquo 等眼花现象。近几年来，光电技术的快速发展，尤其是便携式显微镜的出现，很好的弥补了传统放大镜对瓷器等鉴定方面的缺陷。 　　收藏家应用显微镜鉴定瓷器 　利用显微镜可以非常清晰的看见气泡、划痕、胎骨、釉彩等细部特征,也可实时对观察的结果拍成照片，还可以进行摄像，可以留下各种资料。 　　无线显微镜进行瓷器鉴定 　　目前市场上还有无线WIFI显微镜，既可以用作WiFi无线显微镜，也可以用作有线USB显微镜。显微镜本身就是一个WIFI源，可接收WIFI的手机、平板等，只要搜索连接相应WIFI，打开专用APP，瓷器的微观形态即可实时显示；另外，这款便携数码显微镜还可以拍照、摄像，使瓷器观察的微观效果即刻存储在手机里，可与朋友、专家相互探讨，使瓷器等收藏鉴定更快捷。

烟草的风味以及吸烟的危害性均与烟叶的化学成分密切相关。烟叶的成熟度和生长环境会影响烟草中次生代谢产物的形成。鉴于此，研究不同种植区不同生长阶段烟草的化学成分可以为烟草的种植和采收期的选择提供科学依据。 　　中国科学院成都生物研究所夏兵博士与中国科学院昆明植物研究所科研人员合作，采集了四个不同生长阶段并种植在三个种植区的同一烟草品种共12批烟草样品，利用GC-MS和HPLC-PDA-QTOFMS的方法分别分析了烟草中的脂溶性成分和极性成分。 　　GC-MS分析结果表明，在烟草移植生长40天采收的样品中含有更多的脂溶性成分，而在移植生长100天采收的烟草样品的脂溶性成分含量最少。 　　我们通过HPLC-QTOF-PDA方法初步鉴定了12批烟草样品中的主要化学成分，并且定量测定了其中的8个主要成分，包括5个生物碱、2个多酚和一个香豆素。结果表明，不同种植区、不同生长阶段的烟草主要成分的含量差异性显著。12批烟草样品中的烟碱含量有明显的差异，烟碱含量最高的是采自河南郑州生长40天的烟草样品(ZZ-T 25399.39 ± 308.95 &mu g/g)，而烟碱含量最低的是采自贵州遵义生长60天的样品(ZY-X 1654.49 ± 34.52 &mu g/g)。芦丁含量最高的是采自云南江川生长60天的烟草样品(JC-X 725.93 ± 40.70 &mu g/g)，而芦丁含量最低的是采自贵州遵义生长60天的样品(ZY-X 87.42 ± 2.78 &mu g/g)。 　　本研究为烟草的成熟度评估、香型鉴定以及其他植物中次生代谢产物的分析提供了方便快捷的方法。 　　本工作已发表在Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2014, 62: 4979-4986。

文物鉴定：眼力敌不过仪器? 　　我国应尽快建立鉴定机构准入机制 　　近日，南宋官窑博物馆国宝级文物“长沙窑大执壶”被疑为赝品。而据有关报道，捐赠者丁仰振透露，他手里有一个与该壶差不多，品相更好的“壶王”。几年前，他曾在北京的一家鉴定机构为“壶王”做过科技鉴定，结论认为该藏品应为距今一二百年内的作品。 　　对于这个结果，丁不相信，也没有将此结论告诉杭州南宋官窑博物馆和鉴定专家。 　　为何通过科学手段作出的检测报告不能得到信任或重视?科技鉴定报告与专家的传统鉴定结论为何相左?带着这些问题，记者走访了北京的几家古玩市场。 　　老藏友认为经验胜于仪器 　　在北京古玩市场一家文物鉴定公司，工作人员称他们虽然可以做科技鉴定，但做科鉴的藏友很少，“甚至半年还不见一个” 。 　　洪先生收藏古玩30多年，他认为鉴定文物应以经验为主，科技为辅，要多凭自己的经验去鉴定。 　　藏友张先生不去做科技鉴定的原因，首先是科技鉴定的费用高，“眼测最多200元，仪器至少2000元，虽然眼测不一定准确，但价格便宜”。其次，仪器也不是最权威的，他说：“有时眼力比机器还好使，尤其对于高仿的艺术品，仪器检测的各种成分和数据可能证明是真品，但稍懂的藏家从明面上就能看出是仿制的。” 　　藏龄20多年的李先生认为，收藏是一个学习和积累经验的过程，如果买每件物品都先去做鉴定，直接得出结论，也就失去了收藏本身的乐趣和意义。 　　北京古玩市场的一家店主王先生说，他接触的藏友中做科技鉴定的很少，大部分都很相信自己的眼力和判断，拿不准的会去找专家检测，专家更有经验。 　　与摸爬滚打多年的老藏友相比，新手们更相信科学鉴定。北京博玩雅集文物鉴定中心经理张进发称，进行科技鉴定的客户主要分为两类：一种是刚进入这个行业的新手，什么都不懂，害怕吃亏上当，去做个鉴定 另一种是古玩商家，做个科技鉴定、出示一份鉴定证书，物品就好卖很多。 　　科鉴技术可靠吗? 　　目前科学鉴定技术最成熟的是X射线荧光和热释光，通过检测得出文物材质的成分和元素组成信息，再依据标准数据库进行比对，原则上可确定文物的产地和年代。目前市场上的仪器和设备也多采用这两项技术。 　　中科院高能物理研究所研究员冯松林认为，传统眼瞧手摸的方法，往往以现有馆藏和已经发掘的文物为基础和标准，“但大量文物还未被发掘，很多新的文物我们没有见过，所以完全从经验角度出发是不科学的”。冯松林说，自然科学对文物的鉴定是对传统鉴定方法的强有力的补充和支持。 　　同时，冯松林认为，高技术下的仿品，在外观上可以做得跟真品一模一样，仅仅通过眼瞧手摸很难准确判断。使用科学仪器可以精确测出它的成分，有助于辨别真伪。 　　不过，冯松林称，这种方法需要做大量的前期研究工作，根据已有的标准样品积累，建立巨大的文物产地及年代的标准数据库，以进行成分比对，确定藏品真伪。 　　科鉴市场杂草丛生 　　随着科技鉴定技术的发展，古玩市场上成立了越来越多的文物科技鉴定公司，不过据记者调查，这些科鉴公司在技术应用、专业资质以及专家审核方面良莠不齐，甚至还存在“以金钱定真伪”的现象。 　　一位业内人士透露，一些科技鉴定公司为了迎合古玩商的需求，人为控制设备，更改、添加或删除成分数据，测出的文物70%以上都可以是真品，他说：“这种报告只要掏钱就能出，想怎么出就能怎么出。” 　　同时，有些藏友不熟悉科学鉴定的方法，反而会被一些打着科学鉴定幌子的人所骗。冯松林曾接触过一位藏友，他通过鉴定公司检测的文物80%都是真的，但最后经专家再次鉴定时，真品率不足10%。 　　冯松林认为，某些鉴定公司还存在工作人员对仪器设备不够了解，导致测试结果不精确的问题。同时，他们往往缺少比对的标准数据库，即使能准确测出文物的成分数据，也很难作出准确的分析和判断。 　　记者在一些科技鉴定公司看到，他们目前比对的依据是《中国科学技术史陶瓷卷》。有专家认为这本书涵盖的内容很不全面，并不能准确比对和识别现在发掘的很多文物。 　　中博文物鉴定公司的值班专家认为，文物鉴定一定要机器检测与审核专家相结合，经过仪器检测的文物，还要经过至少三个国家级的专家进行会诊，再确定文物的真伪。她说：“机器不应该直接为文物服务，而应该是专家判断的一种依据。” 　　据了解，我国目前还没有相关部门对文物鉴定市场进行指导、管理和监督。北京市文物局内部人士透露，文物局不负责管理文物的鉴定工作，这也不属于他们的行政和职权范围。 　　冯松林称，针对这种良莠不齐的鉴定环境，我国应尽快建立鉴定机构的准入机制。 　　另外，中国科学院研究生院科技史与科技考古系主任王昌燧认为，文物科技鉴定急需政府的大力支持，不仅仅是经费投入，最重要的是需要大量的文物样本来建立庞大的数据库，便于科学家建立参照系。

光谱鉴定古陶瓷是否靠谱? 据称准确率达90%以上 　　号称最先进“能量色散X荧光光谱仪”现身广州 　　专家称能为古陶瓷器鉴定“生日”和“出生地”，开具“元素身份证” 　　有了先进的科学仪器，古代文物鉴定是否便可以从此进入“机器时代”?日前，云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室的技术人员和鉴定师们携带号称“最先进”的“能量色散X荧光光谱仪”来到广州进行文物鉴定工作。据称这种检测方法可以精确地测定古代文物，特别是古代陶瓷器的“生日”和“出生地”，为文物开具一份严谨的“元素身份证”。 　　目前流行的“科技检测”方法 　　一、热释光：可以准确地检测陶瓷的烧成年代，误差在50～80年左右，但是这种方法需要取样，对文物会造成破坏 　　二、无损检测釉的脱玻化系数，用这种方法对付高仿瓷器非常有效。但是它的局限是只能检测带釉的瓷器 　　三、无损检测陶瓷的胎、釉的化学成分及微量元素，可以准确断定其新老。 　　探测仪技术曾用于月球探测车，据称准确率可达90%以上 　　记者在文德路玉鸣轩中看到了这台“EDX-3600L能量色散X荧光光谱仪”。鉴定活动的负责人那静告诉记者，这台仪器是云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室于2008年7月从德国引进的，是当今世界上非破坏化学组成分析、检测古陶瓷方面最为先进的X荧光仪。该仪器配置德国硅漂移探测仪(据称这种探测仪技术曾经使用在月球探测车探测器上)、牛津仪器X光管。它的分析范围为1ppm(百万分之一)-99.9% 并且可以深入釉下0.3cm，探测陶瓷胎体的成分 检测有效空间为65×65×55(cm)，是目前世界上最大真空容量仓。它可为古陶瓷、青铜器、贵金属、矿物标本等进行科学鉴定。 　　那静说，这种“光谱鉴定”是一种无损的鉴定方式。技术人员会在陶瓷器的表面选择几个点——一般包括釉的样本区域和胎的样本区域——进行成分分析，并将分析出的微量元素结果与已有的古陶瓷成分数据库进行比照，从中找出吻合的时间段和生产地区，从而确定一件陶瓷器的“真实身份”。据称，这种检测方法的准确率可以达到90%以上。 　　那么对于愈加“专业化、科学化”的文物仿制手段来说，“光谱鉴定”有没有被“瞒过去”的可能?对此云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室主任、云南省收藏家协会古瓷研究会总顾问沈华友告诉表示，之前也曾经有人尝试过组织数十位制瓷高手仿制景德镇古瓷，经过大半年的尝试终于在成分上达到了相当程度的吻合，但烧制出来的成品从品相上看，就是一件废品。沈华友表示，一般来讲，陶瓷成分中的钠、镁、铝等“变量”元素的仿制调配相对容易，但铁、钡、锌、铜、锌、铅等“常量”、“恒量”元素的仿制调配就相当困难。要想让各种成分全部吻合，从成本角度来讲几乎没有可行性 而由于不同时期不同窑口使用的陶土和烧制技术、燃料等的不同，很多材料已经消耗殆尽，要重新还原当年的环境，使用旧时的陶土，也是不可能的。 　　庞大数据库支撑解开考古学上“悬案” 　　那静表示，事实上这种“最先进”的检测方式的核心并不是价格昂贵的光谱仪，而是一个强大、权威、涵盖面足够广、涵盖时间足够长的数据库，“光谱仪本身只能告诉你一件陶瓷器的成分含量，打出的是一连串的化学元素的百分比，只有和数据库比照之后才能给出鉴定的结论。”她表示，目前他们主要采用的是中国科学院上海硅酸盐研究所建立的数据库。上海硅酸盐所从上世纪50年代开始就进行了对古陶瓷时期、地区、窑口等方面的成分分析和数据统计，这个中国古陶瓷微量元素组成数据库就是在半个多世纪的统计基础上所建立的，也是国内外率先研制成的古陶瓷元素分析专用标准参考物。 　　除此之外，中科院物理所、国家博物馆、中国科学技术大学、陕西科技大学、复旦大学等机构也都有自己的微量元素数据库。那静也表示，除此之外他们还拥有国内几乎所有研究机构长期积累的古陶瓷及青铜器的检测数据。 　　在实际检测当中，采用微量元素的分析技术也的确有过不少成功案例，例如1995年在西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品，其中的唐三彩俑使这个墓葬成为迄今为止有唐三彩俑的年代最早的纪年唐墓，中科院有关单位进行了微量元素分析后，将分析结果与数据库中调出的3个窑址的微量元素数据进行对比分析，最终认为李晦墓唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料，如果不存在元素组成相近的其他窑址，可以断定李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。 　　又如河北省的四大历史名窑即邢窑、定窑、井陉窑和磁州窑中，前三个窑口都是以烧制白瓷为主。这三个窑口由于地理位置相距不远，在烧造过程中往往互相借鉴、模仿，致使所生产的白瓷产品在胎釉颜色、造型、纹饰方面有很多雷同或相似之处，使得许多精美的传世品无法确定其确切的产地，留下了不少考古学上的“悬案”。但是从元素分析入手，就可以清楚地把三个窑口区分开来。 　　“科技鉴定”还存在空白地带　“肉眼”才能辨粗细、定价值 　　不过专家们也指出，单纯靠“科技鉴定”并不能解决文物鉴定中的所有问题。目前，各种的无损检测方式都需要先进设备的支撑，不具有便携性，而且这些方法都依赖庞大的数据库，而数据库中没有涵盖进去的部分，在检测上就是空白地带 另一方面，仪器能够给出的只是物理分析后的成分列表，至于这件文物在艺术、市场方面的价值，则须依赖专家们的“肉眼”评价。 　　广东省文物鉴定站副站长邹伟初告诉记者，从现有的技术手段来看，对古代文物的微量元素进行光谱分析的确是最好的方法，特别是在鉴定古陶瓷方面，具有相当高的准确性。但他同时对“科技鉴定”这个提法表示出不同意见。他指出，事实上传统的“肉眼”鉴定方法经过千余年的发展，特别随着近代考古学的进步，已经形成了一套相当完备的体系，而且也是建立在“科学”的基础之上，比如器物类型学等专业学科。专家们在鉴定时看胎，看釉，看器型，依据的都是多年积累的对文物演变规律的熟谙掌握，怎么能说不是“科学”呢?中国著名文物鉴定专家汪庆正也曾经指出，“人文科学”和“自然科学”两者不可偏废。单纯自然科学测定是不可取的，因为标本的取舍要靠人文科学、靠考古发掘来决定。自然科学手段只能是补充，“独立”是行不通的。所谓鉴定，不仅仅是断真伪，还要鉴定它是好的，还是一般的，是精还是粗，这都是鉴定，离开人文科学就不行。他认为鉴定需几个方面工作：一是掌握历史上已经有的资料 二是要有新考古发掘的资料，如窑址的新考古发现等情况 三是传世品的排比、分类 四是自然科学手段的测定 五是进行模拟实验。这五项工作做好了，才能完成鉴定工作。

瑞士步琦天然化妆品创新成分开发知多少化妆品应用”1介绍多年来，世界化妆品市场一直在不断发展，法国凭借其所传达的品牌形象和质量成为该领域的主要参与者[1]。尽管有这种营销优势，但化妆品公司必须创新，适应消费者的新期望，势必要转向更“天然”的化妆品[2]。消费者越来越关注他们购买产品的成分，并逐渐拒绝合成物质的添加，在他们心目中，合成成分是危害健康和污染的代名词。为了满足这些新兴趋势的需求，全球化妆品行业一直在寻找传统合成成分的天然替代品，为了实现这一目标，他们倾向于使用更尊重环境的可持续工艺进行生产[3]。在这场“绿色优化”的竞赛中，技术进步是一项不可否认的资产。步琦开发的设备可以在开发天然化妆品活性成分的经典过程中实现几个阶段的自动化和可持续优化(图1)。▲ 图1:天然来源的化妆品活性成分的开发过程[4]2化妆品活性成分的研发过程天然活性成分的开发是一个漫长而微妙的过程，通常需要几个阶段。2.1 原料供应这个过程的第一阶段是为化妆品工业寻找有潜在价值的蔬菜原料。原料的预选是根据几个标准进行的:创新方面(存在从该物种或相关物种开发的化妆品成分等)，立法(受保护物种，名古屋议定书等)，相应提取物的生物活性或建立可持续和有利可图的供应链的可能性，严格来说，所有参数都是考虑到上游研发阶段。筛选众多原料是必要的，以便选择那些可能是创新化妆品活性物质发展的起源物质。2.2 提取预先选定的原料筛选大量预先选定的植物必然需要进行多次提取。迄今为止最常用的提取技术是冷浸或热浸，索氏萃取设备被广泛使用，而且产量更高，使用该系统也更经济和环保的。为了优化萃取步骤，可以使用步琦全频固液萃取仪 E-800(图2)。该技术基于索氏原理，可以在完美控制的温度条件下进行 6 次平行萃取，从而加速萃取步骤。该系统的各种特点是可以使用具有广泛极性的溶剂，并且通过调整液位传感器的高度，可以根据要工作的萃取物的体积轻松调整萃取腔体的体积。由于该系统是由玻璃制成的，因此可以直观地跟踪提取过程(图3)，这有利于提取后的清洁阶段。加热功率控制的精度，以及系统达到这个设定点的速度，使得温度控制非常严格。▲ 图2：步琦全频固液萃取仪 E-800▲ 图3：平行萃取 3 种不同原料物质表1：黑加仑皮在热浸过程中所使用的参数参数热浸法原料/溶剂比例1/10 （20g/200g）溶剂EtOH时间（h）2H温度（℃）80-85 ℃压力（KPa）常压表2：全频固液萃取仪 E-800 参数参数E-800原料/溶剂比例1/10 (20g/200g)方法索氏萃取溶剂EtOH循环数5加热等级-萃取10阀门开启时间Long淋洗（min）10加热等级-淋洗10干燥时间（min）-加热等级-干燥-萃取完成后，溶剂或溶剂混合物的去除是必要的，最常用的技术是使用旋转蒸发仪对溶剂进行真空蒸馏。高性能冷凝器的表面积更大，可以同时冷凝更多的蒸汽，因此可以在最佳蒸馏参数下实现更快的蒸馏速度。当 Rotavapor® R-300 配备 B-305 水浴锅、F-314 冷水机、I-300 Pro 控制器、V-300 真空泵和泡沫传感器干燥没药水醇提取物时，得到以下结果(表4)。表3：没药提取物蒸发参数_标准冷凝器高效冷凝器表面积 [cm2]15003000水浴温度 [℃]45冷水温度 [℃]5压力 [mbar]10转速 [rpm]250总体积 [mL]50蒸发时间 [min]47.5832.28蒸发速率 [mL/h]6393当高性能冷凝器与没药的最佳温度条件下使用时，观察到 50mL 没药提取物体积的蒸发显著节省时间。▲ 图4：Rotavapor® R-300▲ 图5：Rotavapor® R-300的泡沫传感器2.3 植物化学特性和生物活性研究这些提取物的生物活性是通过测试来评估的，通常是在体外，根据所寻求的活性类型进行选择。美容学中最常见的测试是酶或化学还原测试，用于测量提取物的抗氧化性(铁还原-抗氧化能力测试，ORAC [氧自由基吸收能力]抗氧化指数等)，美白(左旋多巴)，抗炎，抗透明质酸酶或抗胶原酶活性。其中有部分非常具体的测试，也可以在体外或体内模型上进行。2.4 活性分子/活性分子家族的鉴定一旦选定了感兴趣的物质种类，下一步就是分子/活性分子家族的特征确定。在新开发的方法中，步琦开发了一种功能齐全且具有双重功能的 C-850 快速制备系统(图6)，其软件界面非常容易操作。在系统内集成紫外和 LED 双检测器对于控制化合物的分离也是一个相当大的优势。C-850 快速制备系统结构非常紧凑，馏分收集器是一个封闭系统，能够节省实验室空间，并且可以在没有特定的工作台的情况下使用。系统各部分方便维护也是该设备的一大优点。▲ 图6：Pure Flash-prep C-850这样分离的组分可以从植物化学的角度进行表征，并可以对其生物活性进行评估。这样就有可能确定产生活性的化合物或化合物家族。2.5 萃取优化鉴定活性分子家族对于优化植物的提取条件至关重要，全频固液萃取仪 E-800 提供了同时测试不同萃取方法(包括不同溶剂)的可能性，因此通过促进萃取优化的这一阶段，再次支持化妆品成分开发的选择。随后，通过 Rotavapor® R-300 浓缩获得的不同提取物的化学特征和产量，允许选择最佳提取条件。2.6 提取物变色和/或除臭根据所使用的原料、溶剂和/或提取条件的不同，所获得的提取物在配制成成品时可能具有未知的颜色和/或气味。事实上，这种成分的掺入可能会引起成品化妆品带有强烈着色或显著气味，这将特别取决于配方成分的浓度。为了满足配方研究者和最终消费者的期望，需要对提取物进行脱色和/或除臭阶段。分子蒸馏或活性炭吸附等不同技术可用于此阶段的脱色(图3)和脱臭[5]。▲ 图7：对 3% 浓度配方的李子提取物进行优化脱色对比，未脱色(左)和脱色(右)2.7 成分配方制备获得的植物提取物通常呈现糊状，无法配制，因此有必要对其进行加工。应配方研究者的要求，同时为方便将成分并入化妆品配方中，化妆品成分有液体和固体两种形式。液体成分是通过在与化妆品配方，如乙二醇或植物油相容的溶剂中直接浸渍目标植物，或通过在适当的液体中稀释活性提取物而获得的。此外，固体状态的活性成分，是通过例如干燥或雾化处理进行制备。喷雾使提取物沉积在载体材料上，如麦芽糊精，以获得均匀、稳定的粉末，可以很容易地加入到化妆品配方中。这步处理和条件优化(图7)可以很容易地使用小型喷雾干燥仪 S-300 进行（图8）。雾化条件的优化使 S-300 的产量可以超过 70%，这对于工业转换来说是非常鼓舞人心的。▲ 图8：步琦小型喷雾干燥仪 S-3003结论开发天然来源的化妆品活性成分的传统方法不断受到质疑，我们需要优化方法并确保其符合当前的可持续发展政策。活性物质开发阶段必须适应所使用的原材料，同时支持“绿色”生态提取和研发技术，用以开发已证实活性的成分物质。在寻找优化的过程中，步琦已被证明是首选的玩家；其仪器设备可以提供更好的实验可重复性和更高的结果精度，同时使研发者的任务更加容易，减少方法开发过程对环境的影响(节能，减少溶剂量等)。4参考文献Business France, Fiche secteur Cosmétiques 2017, 2017.A. Beyer, Benchmarking Co. 2009.Agrobiobase 2011.H. Plainfossé, P. Burger, S. Azoulay, A. Landreau, G. Verger-Dubois, X. Fernandez, Development of a Natural Anti-Age Ingredient Based onQuercus pubescens Willd. Leaves Extract A Case Study. Cosmetics. 2018, 5,15.A. Kerdudo, P. Burger, F. Merck, A. Dingas, Y. Rolland, T. Michel, X. Fernandez, Comptes Rendus Chim. 2016, 19, 1077.H. Plainfossé, P. Burger, G. Verger-Dubois, X. Fernandez, Eco-conception of an anti-age ingredient based on Quercus pubescens Willd. Leaves extract. H&PC Today. 2018, 13(4).

11日早晨6点半，江苏泰兴质监局会同工商部门在泰兴市农贸市场查获人工合成的“银鱼”。 　　检查人员发现，这些银鱼头部有眼睛但没有内脏和鱼骨，有鱼腥味但并不明显，手一捏就碎了，类似于凝胶物质。质监部门现场取样检测后鉴定，这些可疑银鱼是人工合成的，目前暂无法确定成分。