超快制备

超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 梁 凯 （黑龙江省化工研究院,黑龙江 哈尔滨 150078） 摘 要：本文介绍了用含量98%的工业级异丙醇经过金属离子络合剂处理、脱水处理、微滤膜过滤、多级精馏、钠滤膜过滤制备超净高纯电子化学试剂———异丙醇的制备方法。该方法制备的超净高纯异丙醇符合半导体技术的芯片及硅园片的清洗和刻蚀的要求。 关键词:超净高纯异丙醇；金属离子络合剂；多级精馏；纳滤膜过滤 中图分类号：TQ224.23 文献标识码：A 文章编号：1002-1124（2011）07-0063-02 随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路（IC）的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀，其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着 IC的加工尺寸已经进入亚微米、深亚微米时代，对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求，要求颗粒和杂质含量降低 1～3 个数量级，达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准，其中金属阳离子含量小于 0.1×10- 9，颗粒大小控制在 0.5μm以下。 目前，超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质，颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻，精馏工艺已经无法满足要求。 现有文献公布的超净高纯异丙醇的制备方法，以工业异丙醇为原料，以碳酸盐调节 pH 值，加入脱水剂，进行回流反应，经精馏、蒸馏、膜过滤，得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量，特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。

一 、 超细中药材的应用超细粉体技术在中药方面的应用是新近发展起来的应用领域。“中药”虽然是中国之国药，然而超细粉体技术在中药领域中的应用是日本人最先开创的，这对中国科技工作者无疑是一种鞭策。中药材自古至今一直沿用传统饿饮片、煎煮服用模式，日本日呢研究发现，饮片煎煮服用的方法只能将中药材中一部分有效成分被利用，而大量的有效成分被抛弃。这不仅造成了大量的中药资源被浪费，而且服用极不方便，不能适应现代化节奏生活的需要。中国医药学在防病治病，保障人民身体健康方面发挥了重要作用。中药是中医临床防治疾病的重要手段。我国有着丰富的重要资源，以往中药粗放的加工手段已不能适应当前人们的要求，近年来随着我国超细粉体技术的发展和延伸，开发疗效更突出.品质更优的超细中药粉体将形成良好的发展态势，这对提高人民的健康水平，防治疾病必将产生推动作用。中药作为中医临床治病的物质基础，其临床用药形式众多，中药材直接粉碎入药的也不少，但普通粉的颗粒粒径大小均在150~180μm之间，粉末中的有效成分，大部分被包裹在尚未被击破的细胞内，这些成分在容出前，首先要透过细胞壁，逐渐扩散到粉末表面，再经湿润、渗透、解吸、溶解等过程，才能被机体吸收与利用。对于一些外用散剂，引入超细粉碎技术将增加药物的分散性，有利于药物的涂布.附着。透皮吸收，并可减少药物对皮肤的刺激性。在冲剂、胶囊剂、片剂、膜剂等固体制剂中，根据处方性质，在制备工艺的某些环节引入超细粉体技术，亦有可能在溶解度、崩解度，吸收率、附着力及生物利用度方面改善其品质。为了更好地促进机体对药物的吸收和利用，借助于超细粉体技术。对中药材进一步加工，经超细化后，不仅可提高吸收率、疗效和利用率，而且还可使服用方便，避免了传统繁杂的饮片煎煮服用。中药材超细化后内服外用时，细胞内的有效成分不必再需通过细胞壁和细胞膜建立的屏障才能被给药部位吸收，而是直接和药部位接触吸收；同时，中药超细粉体的比表面积很大，与给药部位接触面积大，而且其黏附性能使药物在吸收部位的时间延长，因此可大大提高有效成分的吸收速度和吸收程度，从而达到速效、高效、长效的治疗效果。此外，由于超细粉体技术采用超音速气流粉碎、冷冻粉碎等方法，与以往的纯机械粉碎方法不同，在粉碎过程中不产生局部过热，且在低温状态下进行，粉碎速度快，可最大程度地保留中药中生物活性物质及各种营养成分。因此，中药超细粉体对提高中药疗效，降低毒副作用减少服用剂量具有重要意义。中药经超西粉碎后，对药效学的影响目前国内也有少量报道，山东省医药工业研究所的杜晓敏曾对中药复方桂附地黄丸及超细粉桂附地黄丸进行了药效学的对比研究，结果发现采用超细粉碎技术制成桂附地黄丸在药效上与原存在较明显的差异，相同剂量时，前者的药效作用更加明显。而且，他们对超细粉体中药的外用进行了药效学方面的研究，通过对一种外用治疗妇女痛经及人工流产的外用贴脐剂的镇痛及活血昨用的研究，发现在相同剂量时，超细粉体制成的贴剂药效明显强于普通贴剂，而小剂量的超细粉体贴剂作用与大量剂量的普通粉贴剂的作用相当，提示利用超细粉体制面的制剂可增加药物在体内的吸收，提高药物的疗效，降低药物的服用量。第三军医大学也对超细粉体技术应用于贝壳类中药进行了研究，结果发现鳖甲经超西分数后，可直接被人体吸收利用，具有很好的免疫调节作用，而且鳖甲中钙元素的含量比较高，经超细粉碎后，也有利于钙的吸收和利用，又可丰富鳖甲的功效作用。南京中医药大学郭立玮等用生物药剂学和药物动力学的方法对马钱子等有毒中药的超细粉体和普通分体进行了对比研究，发现两种分体的药物动力学参数有显著差别，这种差别具有重要的临床治疗学意义。对于一些含挥发油成分的药物，由于超细粉碎可以在常温或低温状态下进行，因此可以保留药物的活性成分，保证药物的疗效发挥。对于动物类的药材可以在不需要任何处理的条件下进行粉碎。而且一些生物活性物质也不会被破坏。采用超细粉体后，一般不再需要用浸提、煎煮等办法来提取有效成分，减少了有效成分的损失，最大限度地利用原药材。特别对于一些贵重药材和毒剧药尤其适宜。同时也减少了生产环节，可直接用于制剂，减少后继工艺设备的投资，降低了成本。另外，还可将一些药食兼用的且有滋补保健功能的中药加工成超细粉体，既可减少资源的浪费、增加吸收、改善口感，有可作为添加入饮料、面包、饼干等食品制成各种保健食品。将具有消除色斑、座疮、滋养皮肤等功效的中药进行超细粉碎，与其他原料调配成各种疗效型化妆品，可提高其疗效和品质。目前，利用超细粉体技术开发的中药品种较少，主要局限于一些作用独特的传统名贵中药，如西洋参、人参、灵芝、珍珠等保健3滋补药品及食品。而中药品种繁多，其物理特性和化学成分各异，如何应用超细粉体技术的特点与优势，形成中药的新材料.新剂型，是我国超细粉体工作者及中医药科研工作者面临的又一重大课题。

二维材料的制备目前一般有3种方法1：机械剥离。也就是用胶带把大片材料撕成几个纳米厚的薄片。通常来说，用这种办法制出来的二维材料整体结构依然保持了块体材料的结构，大小在1到10微米不等，基本为单晶，缺陷由块体材料决定，最能体现材料本身的性能。2：液相剥离：通过液体的interface energy 和外加能量作用，抵消片层间的范德华力将块体材料剥离成二维。剥离后材料大小根据工艺而定，溶液可选NMP和DMF。剥离后二维片层主要悬浮在溶液之中，可用电子印刷，旋涂等方法制备成膜。材料性能主要受表面未除掉的溶液影响，制成膜后，膜质量有片与片之间连接状态，表面未除掉的溶液以及材料本身性质影响。3：CVD：石墨烯等材料可通过气相沉积制备，通过调节制备工艺可以控制二维材料的大小，厚度以及缺陷，生长质量与基底状态密切相关。目前CVD可用于能在常压下可以合成的二维材料的生长，像黑磷这样需要高压条件才能合成的材料，暂无相关报道。机械剥离法的操作步骤：1：所需准备的物品：表面有SiO2层的Si片，思高胶带（不要用普通胶带，不然撕完，表面留胶很多），单晶或者高趋向的块体材料（晶粒尺寸越大越好）2：取一片块体材料粘在胶带上，对折后压紧再撕开，胶带上样品满了就换胶带继续撕，撕到样品成薄纱状（对着光看，样品比较透光，用眼睛不太容易分辨）3：去表面有SiO2层的Si片，用丙酮超声洗净吹干，将薄纱状样品按在带SiO2的一面上用镊子轻压。4：在光镜下找样品：厚度合适的样品颜色与基底颜色相似，有明显的规则形状，一般会出现在较厚的片层样品的附近。较厚的样品表面会很光亮。残留的胶形状很不规则，为避免看到残留的胶，可在观测之前用丙酮浸泡以除掉残余的胶。5：厚度的确认一般用AFM直接观测，观测效果取决于AFM的精度，基底是否干净。

[align=center][size=18px][b]特殊及新兴材料的金相制备技术与案例分享——超软、涂渗层、[/b][/size][size=18px][b]增材制造[/b][/size][size=18px][b]材料及[/b][/size][size=18px][b]EBSD样品[/b][/size][/align][align=center][size=14px]会议时间[/size][size=14px]：[/size][size=14px]2020年[/size][size=14px]5[/size][size=14px]月[/size][size=14px]21[/size][size=14px]日1[/size][size=14px]0[/size][size=14px]:00[/size][/align][align=left][size=16px][b]内容[/b][/size][size=16px][b]介绍：[/b][/size][/align][align=left]金相分析是材料研究和检测领域比较常见的分析测试方法之一，具有悠久的应用历史。随着现代科技和工业的进步，与金相制样相关的理论、技术和设备均有了较快的发展；同时，制备的材料也日新月异，带来了制备效果、效率等方面的挑战。本次报告将基于QATM（原德国ATM）多年的先进制样理论和实践经验，分享较难制备的超软材料、涂层渗层以及新兴的增材制造材料和EBSD分析用样品的金相制备要点，包括切割、镶嵌、磨抛和耗材选择的注意事项以及推荐的制备方案，助力您实现高质高效的金相制备。[/align][align=left][size=16px][b]讲师[/b][/size][size=16px][b]介绍：[/b][/size][/align][align=left][size=14px][b]王波[/b][/size][size=14px][b]:[/b][/size][size=14px]为天津大学材料学专业博士毕业，曾在摩托罗拉-实验室（亚洲）担任高级失效分析工程师及资深实验室经理。2013年起先后担任知名美国金相品牌亚太区应用主管及德国ATM品牌中国区应用及市场经理，并在国内进行过多场金相制[/size][size=14px]样技术[/size][size=14px]讲座，分享现代制[/size][size=14px]样理论[/size][size=14px]和实践，深受好评[/size][size=14px]。[/size][/align][align=left]报名地址：[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_13746.html[/url][/align]

我现在有一个nanorings的样品但是由于不能超声分散（超声后ring的结构遭到破坏）不知道有没有其他方法制备样品，分散一下

这两天一直在制备石墨烯，想请教大家一些问题：很多文献上都说氧化石墨制备完成后要用HCl洗涤和二次水反复洗涤至中性，可是我洗了好多次发现一直是酸性呀？后来一想这氧化石墨本来就是酸性的，怎么能洗到中性呢？大家说的中性是不是离心后的上清液是中性的呀？还有用水洗涤后为什么都要干燥后再超声剥离呀，洗涤完成后直接超声剥离可以吗？可以剥离后再经过低速离心除去为氧化充分的石墨，高速离心得到氧化石墨烯的固体吗？问题比较多，希望高手指点呀？

最近分析有机样品，但是我们样品比较特殊，买不到有机标样。又不想微波消解，想通过制备乳化液的方式进样。想法是好的，但是一直不能制备出稳定的乳化液。我觉得我水相、油相、表面活性剂的比例应该是可以的，因为偶尔会制备出来，还能稳定十几天，但是重复性不好，所以我觉得问题出在搅拌的过程中。想问下大家怎么搅拌的？用什么搅拌的？超声振荡？摇床？混合器？谢谢大家，困扰我很久了，请大家帮忙

透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束＂透明＂的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．　　电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于１００～２００ＫＶ的透射电镜，要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）．　　透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品的制备．　　（１）粉末样品　　因为透射电镜样品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果样品厚于１００ｎｍ，则先要用研钵把样品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可．　　（２）薄膜样品　　绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等；也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用．制备薄膜样品分四个步骤：　　ａ将样品切成薄片（厚度１００～２００微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于２００微米的薄片；对脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割．　　ｂ切割成φ３ｍｍ的圆片　　用超声钻或ｐｕｎｃｈｅｒ将φ３ｍｍ薄圆片从材料薄片上切下来．　　ｃ预减薄　　使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至１０μｍ厚．用研磨机磨（或使用砂纸），可磨至几十μｍ．　　ｄ终减薄　　对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害．　　对非导电的样品如陶瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以达到减薄的目的．离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，选得好，减薄速度快．离子减薄会产生热，使样品温度升至１００～３００度，故最好用液氮冷却样品．样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，否则材料会发生相变，样品冷却还可以减少污染和表面损伤．离子减薄是一种普适的减薄方法，可用于陶瓷，复合物，半导体，合金，界面样品，甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄（把他们用树脂拌合后，装入φ３ｍｍ金属管，切片后，再离子减薄）．也可以聚集离子术（ＦＩＢ）对指定区域做离子减薄，但ＦＩＢ很贵．　　对于软的生物和高分子样品，可用超薄切片方法将样品切成小于１００ｎｍ的薄膜．这种技术的特点是样品不会改变，缺点是会引进形变．　　（３）金属试样的表面复型　　即把准备观察的试样的表面形貌（表面显微组织浮凸）用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜（叫做复型）进行透射电镜观察与分析．复型适用于金相组织，断口形貌，形变条纹，磨损表面，第二相形态及分布，萃取和结构分析等．　　制备复型的材料本身必须是＂无结构＂的，即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节，这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析．常用的复型材料有塑料，真空蒸发沉积炭膜（均为非晶态物质）　．　　常用的复型有：ａ塑料一级复型，分辨率为１０～２０ｎｍ；ｂ炭一级复型，分辨率２ｎｍ，ｃ塑料－炭二级复型，分辨率１０～２０ｎｍ；ｄ萃取复型，可以把要分析的粒子从基体中提取出来，这种分析时不会受到基体的干扰．　　除萃取复型外，其余复型只不过是试样表面的一个复制品，只能提供有关表面形貌的信息，而不能提供内部组成相，晶体结构，微区化学成分等本质信息，因而用复型做电子显微分析有很大的局限性，目前，除萃取复型外，其他复型用的很少．

超净高纯试剂的现状、应用、制备及配套技术1 微电子技术的发展微电子技术主要是指用于半导体器件和集成电路(IC)微细加工制作的一系列蚀刻和处理技术,其中集成电路,特别是大规模及超大规模集成电路的微细加工技术又是微电子技术的核心,是电子信息产业最关键、最为重要的基础。微电子技术发展的主要途径之一是通过不断缩小器件的特征尺寸,增加芯片的面积,以提高集成度和速度。自20世纪70年代后期至今,集成电路芯片的发展基本上遵循GordonEM预言的摩尔定律,即每隔1.5年集成度增加1倍,芯片的特征尺寸每3年缩小2倍,芯片面积增加约1.5倍,芯片中晶体管数增加约4倍,也就是说大体上每3年就有一代新的IC产品问世。在国际上,1958年美国首先研制成功集成电路开始,尤其是20世纪70年代以来,集成电路微细加工技术进入快速发展的时期,这期间相继推出了4、16、256K 1、4、16、256M 1、1.3、1.4G的动态存贮器。进入20世纪90年代后期,IC的发展更迅速,竞争更激烈。美国的Intel公司、AMD公司和日本的NEC公司这3个IC生产厂家的竞争尤为激烈,1999年Intel公司、AMD公司均实现了0.25Lm技术的生产化,紧接着Intel公司在1999年底又实现了0.18Lm技术的生产化,AMD公司也在紧追不舍。到2001年上半年,Intel公司实现了0.13Lm技术的生产化,而到2001年的2季度末,日本的NEC公司宣布突破了0.1Lm工艺技术的难关,率先成功研发出0.095Lm的半导体工艺技术,现已开始接受全球各地厂商的订货,并将于2001年的11月开始批量生产。因此,专家们认为世界半导体工艺技术的发展将会加速,半导体制造厂商将会以更先进的技术加快升级换代以适应新的市场要求。我国集成电路的研制开发始于1965年,与日本同时起步,比韩国早10年。现在我国已经有了从双极(5Lm)到CMOS、从2~3Lm到0.8~1.2Lm及0.35~0.5Lm工艺技术,并形成了规模生产,0.25Lm工艺技术生产线目前正在北京和上海同时建设,预计到2002年即可投产。“十五”期间及到2010年北京建设的北方微电子基地将建成20条0.35、0.25和0.18Lm工艺技术生产线,上海在浦东将建成大约40条0.35、0.25及0.18Lm工艺技术生产线,深圳也将建设多条超超大规模集成电路生产线。随着芯片制造技术向亚微米发展,出现了产品“多代同堂”的局面,以满足不同用途的需要。可说在生产技术方面我国几乎已经与国际先进水平同步,但在研发方面,我国与国际先进水平还有较大的差距。2 超净高纯试剂的现状超净高纯试剂(国际上称为ProcessChemi-cals)是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一,主要用于芯片的清洗和腐蚀,它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。超净高纯试剂具有品种多、用量大、技术要求高、贮存有效期短和强腐蚀性等特点。随着IC存储容量的逐渐增大,存储器电池的蓄电量需要尽可能的增大,因此氧化膜变得更薄,而超净高纯试剂中的碱金属杂质(Na、Ca等)会溶进氧化膜中,从而导致耐绝缘电压下降 若重金属杂质(Cu、Fe、Cr、Ag等)附着在硅晶片的表面上,会使P-N结耐电压降低。杂质分子或离子的附着又是造成腐蚀或漏电等化学故障的主要原因。因此,随着微电子技术的飞速发展,对超净高纯试剂的要求也越来越高,不同级别超净高纯剂中的金属杂质和颗粒的含量要求各不相同,而配套于不同线宽的IC工艺技术。超净高纯试与IC发展的关系见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608011544_22431_1634962_3.gif[/img]国外20世纪60年代便开始生产电子工业用试剂,并为微细加工技术的发展而不断开发新的产品。到目前为止,在国际上以德国E.Merck公司的产量及所占市场份额为最大,其次为美国Ashland、Olin公司及日本的关东株式会社,另外还有美国的MallinckradtBaker公司、英国的B.D.H.公司、前全苏化学试剂和高纯物质研究所、三菱瓦斯化学、伊期曼化学公司、AlliedSig-nal公司、Chemtech公司、PVS化学品公司、日本化学工业公司及德山公司等。近年来,新加坡、台湾地区也相继建立了5000~10000t级的超净高纯试剂生产基地。由于世界超净高纯试剂市场的不断扩大,从事超净高纯试剂研究与生产的厂家及机构也在增多,生产规模不断扩大,但各生产厂家所生产的超净高纯试剂的标准各不相同。为了能够规范世界超净高纯试剂的标准,国际半导体设备与材料组织(SEMI)于1975年成立了SEMI化学试剂标准委员会,专门制定超净高纯试剂的国际标准。目前国际SEMI标准化组织将超净高纯试剂按应用范围分为4个等级:(1)SEMI-C1标准(适用于1.2Lm IC工艺技术的制作) (2)SEMI-C7标准(适用0.8~1.2Lm IC工艺技术的制作) (3)SEMI-C8标准(适用于0.2~0.6Lm IC工艺技术的制作) (4)SEMI-C12标准(适用于0.09~0.2Lm IC工艺技术的制作)。我国超净高纯试剂的研制起步于20世纪70年代中期,1980年由北京化学试剂研究所(以下简称试剂所)在国内率先研制成功适合中小规模集成电路5Lm技术用的22种MOS级试剂。随着集成电路集成度的不断提高,对超净高纯试剂中的可溶性杂质和固体颗粒的控制越来越严,同时对生产环境、包装方式及包装材质等提出了更高的要求。为了满足我国集成电路发展的需求,国家自“六五”开始至“八五”,将超净高纯试剂的研究开发列入了重点科技攻关计划,并由试剂所承担攻关任务。到目前为止,试剂所已相继推出了BV-Ⅰ级、BV-Ⅱ级和BV-Ⅲ级超净高纯试剂,其中BV-Ⅲ级超净高纯试剂达到国际SEMI-C7标准的水平,适用于0.8~1.2Lm工艺技术(1~4M)的加工制作,并在“九五”末期形成了500t年的中试规模。目前试剂所正在进行用于0.2~0.6Lm工艺技术的BV-Ⅳ级超净高纯试剂的研究开发。

1.在立体显微镜下选样品： 表面平坦，没有损伤，不选样品的边缘。用线锯或解理刀把样品切成4×2，3×3，2×3（mm）2小块。2.清洁处理： 将选好的样品依次在无水乙醇和丙酮中两次超声清洗，每次清洗2至3分钟。3.对粘和固化 从丙酮中捞出样品时让生长表面向上，自然干燥。在干燥后的样品上涂上少量的胶（M-Bond 610）将两块样品面对面粘在一起，快速放入特制的模具中加压，在130℃左右的加热炉上固化2个小时以上，冷却后取下。4. 用线切割机切成薄片，进行机械预减薄后用离子减薄制备好TEM样品。

从业色谱行业很多年，一直在做销售，所以对技术还是一知半解，最近有人向我咨询中低压制备这块。 我知道国内目前比较出名的中低压制备：GE，BUCHI，YAMAZEN三家，不知道这三家仪器的优缺点和使用范围。 中国的中低压市场怎么样，是否很大，像高压制备那样。

试剂氨基钠的制备近白色或浅灰色固体。性质与氢氧化钠相似，是一碱性试剂。常用于脱卤化氢制备烯或炔类化合物，也可以用于Claise反应。久贮不当会大大影响活性，特别是氨基钠变成黄色或棕色后，表示已经有氧化物生成，可能发生爆炸。遇到此情况可用苯或甲苯将其覆盖，慢慢加入稀醇予以销毁。因此，氨基钠应该用时制备，不要久贮。在贮存或使用时，应注意防水，因遇水可引起爆炸。 制备方法如下： 取一500mL三口瓶，分别安装搅拌、导气管和带有钠石灰干燥管的冷凝管，导气管上接氢氧化钠干燥塔，再与氨气钢瓶连接。外用干冰和丙酮冷却，通入氨气使其冷却为液体氨，待液体氨达200mL时(大约为瓶的0.5体积，在反应过程中，要经常补加一些液体氨)，取去导气管，瓶口用塞子塞住，并将干冰浴中的干冰换以木屑。加入0.2g硝酸铁。再取10g洁净的金属钠切成小块，在缓慢搅拌下，每次用铁丝刺一小块钠直接加入液体氨中。待钠全部作用，溶液由蓝变灰后，再加入另一小块钠。直到钠全部加完，并完全成氨基钠后(即由蓝溶液变为灰色悬浮物)，反应即告完成。可直接用于下步反应。 如果氨基钠用于其他溶剂中反应，可将溶剂加入液氨中，让氨气挥发，最后在水浴中加热，逐渐除去残留的氨气。 整个制备的实验，应该在通风橱中进行。

在发酵生产过程中，种子制备的过程大致可分为两个阶段：（1）实验室种子制备阶段（2）生产车间种子制备阶段 一、实验室种子的制备实验室种子的制备一般采用两种方式：对于产孢子能力强的及孢子发芽、生长繁殖快的菌种可以采用固体培养基培养孢子，孢子可直接作为种子罐的种子，这样操作简便，不易污染杂菌。对于产孢子能力不强或孢子发芽慢的菌种，可以用液体培养法。（一）孢子的制备1，细菌孢子的制备细菌的斜面培养基多采用碳源限量而氮源丰富的配方。培养温度一般为37℃。细菌菌体培养时间一般为1~2天，产芽孢的细菌培养则需要5~10天。2，霉菌孢子的制备霉菌孢子的培养一般以大米、小米、玉米、麸皮、麦粒等天然农产品为培养基。培养的温度一般为25~28℃。培养时间一般为4~14天。3，放线菌孢子的制备放线菌的孢子培养一般采用琼脂斜面培养基，培养基中含有一些适合产孢子的营养成分，如麸皮、豌豆浸汁、蛋白胨和一些无机盐等。培养温度一般为28℃。培养时间为5~14天。（二）液体种子制备1，好氧培养对于产孢子能力不强或孢子发芽慢的菌种，如产链霉素的灰色链霉菌（S. griseus）、产卡那霉素的卡那链霉菌（S. Kanamuceticus）可以用摇瓶液体培养法。将孢子接入含液体培养基的摇瓶中，于摇瓶机上恒温振荡培养，获得菌丝体，作为种子。其过程如下： 试管→三角瓶→摇床→种子罐2，厌氧培养对于酵母菌（啤酒，葡萄酒，清酒等），其种子的制备过程如下：试管→三角瓶→卡式罐→种子罐例如生产啤酒的酵母菌一般保存在麦芽汁琼脂或MYPG培养基（培养基配制：3克麦芽浸出物，3克酵母浸出物，5克蛋白胨，10克葡萄糖和20克琼脂与升水中）的斜面上，于4℃冰箱内保藏。每年移种3-4次。将保存的酵母菌种接入含10ml麦芽汁的500-1000ml三角瓶中，再于25℃培养2-3天后，再扩大至含有250-500ml麦芽汁的500-1000ml三角瓶中，再于25℃培养2天后，移种至含有5-10L麦芽汁的卡氏培养罐中，于15-20℃培养3-5天即可作100L麦芽汁的发酵罐种子。从三角瓶到卡氏培养罐培养期间，均需定时摇动或通气，使酵母菌液与空气接触，以有利与酵母菌的增殖。二、生产车间种子制备实验室制备的孢子或液体种子移种至种子罐扩大培养，种子罐的培养基虽因不同菌种而异，但其原则为采用易被菌利用的成分如葡萄糖、玉米浆、磷酸盐等，如果是需氧菌，同时还需供给足够的无菌空气，并不断搅拌，使菌（丝）体在培养液中均匀分布，获得相同的培养条件。1，种子罐的作用：主要是使孢子发芽，生长繁殖成菌（丝）体，接入发酵罐能迅速生长，达到一定的菌体量，以利于产物的合成。2，种子罐级数的确定种子罐级数：是指制备种子需逐级扩大培养的次数，取决于：（1）菌种生长特性、孢子发芽及菌体繁殖速度；（2）所采用发酵罐的容积。 比如：细菌：生长快，种子用量比例少，级数也较少，二级发酵。 茄子瓶→种子罐→发酵罐霉菌：生长较慢，如青霉菌，三级发酵 孢子悬浮液→一级种子罐（27℃,40小时孢子发芽，产生菌丝 ）→二级种子罐（27℃，10~24小时，菌体迅速繁殖，粗壮菌丝体）→发酵罐放线菌：生长更慢，采用四级发酵酵母：比细菌慢，比霉菌，放线菌快，通常用一级种子3，确定种子罐级数需注意的问题（1）种子级数越少越好，可简化工艺和控制，减少染菌机会（2）种子级数太少，接种量小，发酵时间延长，降低发酵罐的生产率，增加染菌机会（3）虽然种子罐级数随产物的品种及生产规模而定。但也与所选用工艺条件有关。如改变种子罐的培养条件，加速了孢子发芽及菌体的繁殖，也可相应地减少种子罐的级数。

请教!99%的铝块，现在我希望制备得到粉末，粉末的直径可以控制的粗放一点，时间要短，而且不能有重金属的污染，主要是铅，应该用什么方法制备?

最近分析有机样品，但是我们样品比较特殊，买不到有机标样。又不想微波消解，想通过制备乳化液的方式进样。想法是好的，但是一直不能制备出稳定的乳化液。我觉得我水相、油相、表面活性剂的比例应该是可以的，因为偶尔会制备出来，还能稳定十几天，但是重复性不好，所以我觉得问题出在搅拌的过程中。想问下大家怎么搅拌的？用什么搅拌的？超声振荡？摇床？混合器？谢谢大家，困扰我很久了，请大家帮忙http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

[color=#444444]各位老师好，我想问一下农产品检验农残，怎么选取制备样品部分？ 是只选可食用部分吗？ 忘了从哪看过，像桔子，是连皮一块粉样制备的，有相关的标准吗？[/color]

应该用制备色谱的人很多呀，为什么这个版块这么冷清呢？我刚开始学习制备色谱，想跟大家多请教一下！为什么制备色谱没有专门的版块呢？是不是可以考虑新建一个？[em0709]

当前，制备非晶的方法主要有淬火法和气相沉积法。快冷法又分为铸膜法和甩带法，适合于制备大块非晶。气相沉积法分为真空蒸发法、化学气相沉积法、脉冲激光沉积法和磁控溅射法。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~磁控溅射法制备非晶样品有其独特的有点，下面主要介绍下磁控溅射制备非晶样品的原理。电子在电场E的作用下，在飞向基板的过程中与氩气原子发生碰撞，使其电离出氩离子和一个新的电子，电子飞向基片，氩离子在电场作用下飞向阴极靶，并以高能量轰击靶的表面，使靶材发生溅射。在溅射的过程中，溅射离子，中性的靶原子或分子即可在基片上沉积形成膜。综上所述，磁控溅射的基本原理就是以磁场来改变原子的运动状态，并束缚和延长原子的运动轨迹，从而提高电子对工作气体的电离几率和有效地运用了电子的能量。这也体现了磁控溅射低温、高效的原理。常用的TEM样品以TEM载网为基片。TEM载网是直径为3nm，厚为20μm，网格间距为80μm，最底下一层铜或者钼，上面覆盖一层约为5nm厚的无定形碳作为支撑膜。利用磁控溅射法制备沉积的薄膜就沉积在这种TEM载网的无定形碳的支撑膜上，为了减少非弹性散射对衍射数据的影响，在实验过程中尽可能制备厚度比较小的薄膜厚度，约为15nm-20nm，这样制得的样品就可以直接在透射电子显微镜中进行直接的表征。

[转载] 金相试样的制备 金相试样的制备 摘要：本文简要叙述了金相试样的制备方法，通过对金相试样制备过程的试验研究，总结了取样、镶嵌、磨制、抛光、侵蚀、以及制样过程的各个步骤地操作方法，并指出了在金相样品制备过程的技巧。 关键词：金相试样、制备 1.制样常用的设备及材料 在金相试样制备过程中，粗磨常用质地较好的水砂纸，细磨则采用280号、320号、01–06号金相砂纸；机械抛光用p-2型金相试样抛光机，抛光织物多为海军呢，抛光粉为研磨糕和Cr2O3粉末。 2. 取样 2.1 取样原则 根据显微组织分析要求，分析样品材料的加工特点或零件的承载和失效特点以及相关的技术标准和技术协议 2.2 取样方法 （1）根据样品材料的加工特点 锻轧件、脱碳、显微组织、网状组织、炭素工具钢及弹簧钢中的石墨、发裂等检验项目在材料横截面上取样；非金属夹杂物、液析、带状组织、白点、碳化物不均匀度、铁素体相等检验项目在材料纵截面上取样；需经热处理进行检验的项目，如本质晶粒度、晶间腐蚀、带状组织、网状组织、碳化物不均匀度等项目，从材料纵向还是横向取样可按有关规定标准执行；铸件在材料中心或心部取样。 （2）根据零件承载和失效特点 切取失效部位和完好部位的样品，以便进行分析对比。 （3）根据特殊零件取样相关规定 例如，汽车齿轮渗碳零件的取样，通常马氏体及残留奥氏体检测取样部位在齿面的节圆出；心部特素体检测取样部位在齿高的1/3出的中心部位；碳化物检测取样部位在齿顶角处；表面脱碳层取样部位在齿根处。 样品尺寸边长为10-15cm，用砂轮切割或电火花切割；对于大件材料，火焰切割后，需将加热端截去至少20cm以上，把加热影响区去处，再用砂轮切割或电火花切割制得合格尺寸样品。 2.3 取样的标志 对已制备好的样品进行编号 3. 镶嵌 金相样品通常为10-15cm的块状样品。镶嵌一般适用于细小及形状不规则的工件或者需观察表层组织的工件。镶嵌的方法可满足高效自动化要求，根据磨抛机夹持头尺寸要求，制备镶嵌样品，可一次同时实现多个样品的，磨抛要求，获得质量良好的磨抛表面。常用的镶嵌材料是酚醛树脂。金相镶嵌机工作时，在130-150度的温度和适当压力下，酚醛树脂熔融固化，完成样品的镶嵌。低熔点合金的镶嵌温度可低些。对于不能承受镶嵌温度影响的样品，则可采用树脂冷镶嵌的方法，通常以环氧树脂为主，固化时间长达7-8个小时。 4. 试样的磨光 磨光过程是试样制备最重要的阶段，除使试样表面平整外，主要是使组织损伤层减少到最低程度甚至毫无损伤。对于手工制样来说，首先用砂轮机或粗砂纸磨平试样表面，然后用6-8级的金相砂纸磨光。磨光时施加的压力大小要合适，在更换下道细砂纸时不必减少压力，因为在合适的范围内施加的压力大，磨光速率也大，而对损伤层的影响并不大。但是用力不宜过大，时间也不宜过长，以免试样表面氧化产生新的损伤层，给抛光带来困难。磨样时要注意：在第一张砂纸上试样始终朝一个方向磨，换下一道砂纸的时候将试样旋转90°同样只朝一个方向磨，直到将在上一道砂纸上磨出的磨痕磨光为止。每换一次砂纸都必须将试样清洗干净，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，经过这样磨光的试样，肉眼观察非常光滑，置于显微镜下观察，有只呈现出一个方向的细磨痕。对于机械磨制来说，可以采用水砂纸机械抛光，水砂纸按粗细分为200-2000号，把水砂纸贴在抛光盘上，按顺序逐盘抛光。磨制时不断加水冷却，每更换一道砂纸，样品需用水清洗干净，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，并且转换磨制方向，与前道磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。 5. 试样的抛光 常用的抛光方法主要有机械抛光、电解抛光和化学抛光。 （1）机械抛光 在机械抛光中抛光盘由电动机带动，上面铺以抛光布。粗抛采用帆布呢或粗呢，精抛用绒布、细呢或丝绸。抛光液为在水中加入粒度为0.3-1.0微米的AL2O3悬浮液，配比为5-10克/升。对于一些高硬度样品，采用金刚石石膏作为抛光剂。抛光时间不宜过长，以磨痕全部消除呈镜面即可停止，清洗干燥后备用。抛光样品可以进行如夹杂物、疏松等项目的观察，其余项目需进行腐蚀，以便观察相关的组织。 （2）电解抛光 电解抛光是把磨光的样品侵入电解液中，在样品和阴极间加上直流电流，当电流密度适当时，样品表面发生选择性溶解，磨制表面的微小突出部分通过的腐蚀电流大，溶解较快。最后，样品表面的微小凸出变平，形成镜面。 （3）化学抛光 化学抛光是将样品直接侵入某种合适的抛光液中，搅动几秒钟到几分钟，除去表面的不平整度，形成无变形的表面。化学抛光液大都含有硝酸、硫酸、铬酸或双氧水等氧化剂，由于化学抛光具有一定的局限性，在实践中应用不多。 抛光之后，将试样用清水洗净，滴上几滴酒精，然后用吹风机吹干。 6. 试样的侵蚀 6.1 侵蚀的电化学原理 样品侵蚀属于电化学侵蚀，晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相之间甚至同一晶粒的不同部位之间，在化学侵蚀液中具有不同的电势，组成众多的微电池。电势较低处形成电池的阳极，溶解较快；电势较高处形成阴极，溶解较慢。其原因是抛光镜面在电化学侵蚀作用下，变得凹凸不平，从而对入射光线形成有选择的有规律的漫反射，显示出晶粒晶界、相和组织结构。对于单相合金来说，可以显示晶界和晶粒位相。同位相束中板条晶在金相侵蚀时以相同的方式受到侵蚀，在光学金相视场中形成均匀的块状结构。对于多相合金，相界具有类似的电化学效应，相界溶解较快。在相界与相，相邻的相之间产生不同的侵蚀速度，在抛光表面形成凹洼或着色，显示出相和组织。 6.2 侵蚀方法 抛光表面在侵蚀前应该保持清洁，无水迹和油污。不同的材料显示不同的组织，应该选择合适的侵蚀液。侵蚀方法有表面侵入法和表面擦拭法。操作时均应使侵蚀液均匀侵蚀样品表面，侵蚀时间的长短，依样品材料的不同而不同。一般而言，组织越弥散越易侵蚀，淬火钢、合金元素含量高的材料、不锈钢等组织侵蚀时间宜长些。侵蚀时间在相当程度上取决于制作经验，一般侵蚀到表面稍微发暗即可。侵蚀好的样品应立即用水冲洗干净，干燥后即可进行金相观察。 参考文献：（1）浅谈铸铁金相试样制备方法 燕样样 金属热处理, Heat Treatment of Metals, 编辑部邮箱 2007年 03期 （2）金相样品制备及其对显微组织评判的影响 郦剑 吴涛 谢轶伦 金属热处理, Heat Treatment of Metals, 编辑部邮箱 2006年10期 （3）烧结金属材料的金相制样[J] 黄志锋,廖寄乔,廖常柏. 理化检验.物理分册 , 2000,(01) （4）金相实验技术的现状及其发展 姚鸿年 理化检验.物理分册, Physical Testing and Chemical Analysis Parta Physical Testing, 编辑部邮箱 1994年 05期 （5）PM 金相试样的制备 王庆绥 材料工程, JOURNAL OF MATERIALS ENGINEERING,

制备柱与半制备柱的区别？对于半制备柱进样量和流速，压力，上样量等有什么要求？半制备柱使用有什么注意事项？

有哪位同仁了解工业制备色谱，由于流动相处理量较大，我们一般不超声脱气，但是使用过程中走一定的时间就会出现气泡锯齿峰，请问这个问题怎么解决呢？

各位老师，同学： 我球磨得到粉末（粉末粒度是微米级的，内部晶粒是纳米的），现想制备粉末的TEM试样，不知如何进行？ 1，国外一般用FIB，但是国内这个设备不常见，而且制样价格昂贵，所以我不打算用。 2，我搜索过这个主题的帖子，有推荐“乙醇超声分散10分钟，然后滴在碳膜或者微栅上的Cu网上”，个人觉得这个针对的是纳米级粉末吧，希望各位老师，同学了解的在此澄清一下。 3，环氧树脂包埋法。我之前有用这个方法做过一次，最后得到的TEM试样，在电镜下没有看见粉末的内部晶粒。所以希望用此法做过TEM试样的老师，同学能够指教。（1）选用哪种环氧树脂 （2）环氧树脂和固化剂的配比是多少（3）粉末如何均匀的与树脂，固化剂混合（4）固化的时间，温度如何（5）如何切片，选用哪种切片机（可以切金属颗粒的，之前又询问过做生物组织切片的老师，他们所用的切片机，遇到金属颗粒容易打刀）（6）此法想要制备成功TEM试样，除此之外，还有需要注意的？ 4，复合电镀包埋。个人感觉此法和树脂包埋的精髓一样，都是将微米级粉末“嵌入”到一个基底中，基底再做常规的TEM试样制备。关于这个一点，我想问一下，这种方法制备的，与树脂包埋相比，哪个制备TEM试样更容易成功？ 欢迎各位老师，同学解答，指教。

老板让做块状多晶，薄膜和玻璃样品的XRD实验，我是一个菜鸟，只做过粉末的，块状样品和形状不规则样品的样品制备根本不知道，哪为专家给讲解一下，先谢过了！

食品样品的采取及制备首先明确的是食品分析的一般程序为：样品的采集、制备和保存，样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写。 那么什么是样品的采集呢？所谓采样就是从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程。一． 采样的目的意义首先正确采样，必须遵守两个原则：第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份，质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。由于我们分析检验时采样很多，其检验结果又要代表整箱或整批食品的结果。所以样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步，采取的样品必须代表全部被检测的物质，否则以后样品处理及检测计算结果无论如何严格准确也是没有任何价值。下面我们分别介绍对各种样品取样数量。所谓采样就是在原料或食品的成品中抽取具有一定代表性的样品。二、采样的数量与方法由于食品种类繁多，有罐头类食品，有乳制品、蛋制品和各种小食品（糖果，饼干类）等。另外食品的包装类型也很多，有散装的（比如粮食，食糖），还有袋装的（如食糖），桶装（蜂蜜）听装（罐头，饼干），木箱或纸盒装（禽，兔和水产品）和瓶装（酒和饮料类）等。食品采集的类型也不一样，有的是成品样，有的是半成品样品 ，有的还是原料类型的样品，尽管商品的种类不同，包装形式也不同，但是采取的样品一定要具有代表性，也就是说采取的样品要能代表整个班次的样品结果，对于各种食品取样方法中都有明确的取样数量和方法说明。我们举例如下：1)颗粒状样品（粮食，粉状食品）对于这些样品采样时应从某个角落，上中下各取一类，然后混合，用四分法得平均样品。下面我们对几个概念讲一下。上面我们提到，检样，原始样品，平均样品：检样—有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品—把许多检样混在一起为原始样品。平均样品—原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品2)半固体样品（如蜂蜜，稀奶油）用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。3)液体样品液体样品，先混合均匀，用吸法分层取样每层取500ml，装入瓶中混匀得平均样品。4)小包装的样品对于小包装的样品是连包装一起取（如罐头，奶粉）一般按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000的方取1罐，但是每天每个品种取样数不得少于3罐。5)鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品根据我们检验的目的，我们可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样经过捣碎混合成为平均样品。如果分析水对鱼的污染程度，只取内脏即可.三.样品的制备与保存样品制备的目的，在于保证样品十分均匀，使我们在分析时候，取任何部分都能代表全部被测物质的成分，根据被测物的性质和检测要求，制备方法有下面几种1.样品的制备方法①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体） （用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌）②切细或搅碎 （固体样品）③研磨或用捣碎机对于带核、带骨头的样品，在制备前应该先取核、取骨、取皮，目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。2.保存采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化，应在短时间内进行分析，尽量做到当天样品当天分析。样品在保存过程中可能会有以下几种变化：①吸水或失水②霉变③细菌样品在保存时有几种变化（可能发生的变化）a)吸水或失水原来含水量高的易失水，反之则吸水，含水量高的易发生霉变，细菌繁殖快，保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等，原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。b)霉变特别是到新鲜的植物性样品，易发生霉变，当组织有损坏时更易发生褐变，因为组织受伤时，氧化酶发生作用，变成褐色，对于组织受伤的样品不易保存，应尽快分析。例如：茶叶采下来时，先脱活（杀青）即加热，脱去酶的活性。c)细菌为了防止细菌，最理想的方法是冷冻，样品的保存理想温度为-20℃，有的为了防止细菌污染可加防腐剂，例如甲醛，牛奶中可加甲醛作为防腐剂，但量不能加的过多，一般是1-2d/100ml牛奶。

有无制备高手，请教制备知识，尤其是制备柱方面

请大家帮我查个标准，学校的数据库只有文献，没有国外标准，希望有这个标准的大侠帮助一下。谢谢大家!【序号】：1【作者】：国际标准化组织【题名】：含油种子.气相色谱法分析用油的萃取和甘油三酸酯脂肪酸甲酯的制备(快速方法)【期刊】：国外标准--ISO/TC 34【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：再次谢谢大家，周末愉快！