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  • 新芝生物丨超声技术在脂质体制备中的应用研究
    01研究背景1.1脂质体脂质体是一种微型泡囊体,能将药物包封于脂质双分子层内,具有靶向、缓释、降低药物毒性等诸多优点,迄今已经在制药、医疗、生物化学、食品科学、化妆品等多领域广泛应用。评价脂质体质量的指标有外观、粒径分布和包封率等,制备方法不同,脂质体的粒径、结构都不尽相同。脂质体在不同领域应用,粒径是衡量脂质体内在质量的一个重要指标,探头式超声由于操作简便,已成为制备脂质体主要制备方法之一,但是由于超声条件的不同,制备的脂质体没有很好的重现性。影响超声效果因素包括输入功率、作用时间、超声频率等,通过控制这些因素,可以控制脂质体粒径的变化,从而得到理想大小的脂质体。02实验方法2.1脂质体的制备采用逆向蒸发法制备脂质体,精密称取一定量的卵磷脂、胆固醇、α-生育酚适量混合溶于一定量氯仿中,将脂质溶液移入250mL圆底瓶中,氮气中45℃恒温水浴减压去除有机溶剂,直至形成干燥脂质薄膜,待有机溶剂完全去除,停止旋转,从水浴中提起圆底瓶,加入一定浓度的PBS(pH6.5)溶液旋转洗膜,在45℃水浴中水合2h即形成乳白色脂质体混悬液。2.2脂质体溶液的超声方法图1为本实验所用超声装置,钛探针直径为1.5cm,反应池为一个开放的玻璃烧杯(直径3cm,高度7.5cm),冰水浴超声。实验设置20%、30%和40%三个功率百分比,超声处理脂质体,超声仪探针距杯底深度分别设置为1.5和3.0cm。15ml脂质体按上述条件针式冰水浴超声,超声5次,每次时间为4mim(单次超声30s,间隔30s)。超声完成后,关闭超声使容器冷却,用0.22μm微孔滤膜过滤除去钛颗粒杂质。激光粒度仪分析超声对脂质体粒径分布及对分散系数的影响。a:钛探针(直径1.50cm);b:烧杯(直径3cm,高7.5cm);c:大烧杯(直径7cm,高90cm);d:脂质体混悬液;e:冰水浴;x:探针与烧杯底部距离03实验结果3.1超声功率对脂质体粒径的影响不同输入功率,超声时间为20min,脂质体超声后平均粒径及粒径范围分布见附表。结果表明,随着超声功率的增加,脂质体粒径变小,粒径分布范围变窄,说明高功率超声得到的脂质体粒径更均匀。图2为磷脂含量为10mmol/L脂质体超声前后粒径图,超声之前(图2A)脂质体粒径呈单峰分布,平均粒径为300nm左右,随着超声时间的增加,超声20min后能明显观察到粒径变小,粒径分布变窄,见图2B,超声功率为40%时,20min后获得粒径约为70nm左右的单峰分布的脂质体。附表超声输入功率对脂质体粒径及粒径分布影响A:超声前脂质体粒径分布图;B:超声20min后脂质体粒径分布图,输入功率40%;超声时间20min;磷脂含量10mmol/L3.2超声时间对脂质体粒径的影响如图3所示,超声功率分别为20%、25%、30%、35%、40%,增加超声时间,磷脂含量为10mmol/L的脂质体粒径变化,结果显示,随着超声时间的增加,脂质体粒径减小,直到20min时得到一个稳定的脂质体粒径,不再发生变化。为了证实超声时间足够形成稳定的脂质体粒径,增加超声时间到25min,考察脂质体的粒径分布。3.3超声时间对脂质体粒径的影响设定中高低三个超声输入功率20%、30%和40%,烧杯底部和探头的距离分别为10和15mm。在不同的超声功率和深度下,超声时间不同,得到不同粒径的脂质体。图4显示的是磷脂含量为10mmol/L的脂质体,应用超声功率分别为20%、30%和40%,粒径随超声时间的变化图,结果表明,随着超声时间的延长,脂质体粒径降低,直到超声时间为20min,脂质体粒径不在变化,从图中还可以看出,随着超声功率的增加,脂质体粒径降低。应用不同的超声时间和不同的深度,获得的脂质体粒径也不同。考虑到连续的超声时间和功率,深度为15mm时,获得的脂质体粒径更佳。15mm与10mm探针深度获得的脂质体粒径并没有明显区别,然而在10mm时,脂质体空化现象更为明显,促进羟基自由基的形成,造成脂质体成分中磷脂的氧化。15mm深度时磷脂发生氧化的机率更低。这点在应用不饱和磷脂制备脂质体时尤其重要,因为不饱和磷脂容易氧化。从图中可以看出,功率越高,超声得到的脂质体分散系分散得越均匀,随着功率的增加,粒径和分散率降低,但超声时间过长,超声探头会释放更多钛颗粒杂质,造成污染。因此,超声条件为探针深度为15mm、超声功率为40%,超声时间为20min时,得到的脂质体粒径和分散度最好。A:磷脂含量为10mmol/L,超声功率分别为20%、30%和40%时粒径及分散性随超声时间的变化(探头深度10mm);B:磷脂含量为10mmol/L,超声功率分别为20%、30%和40%时粒径及分散性随超声时间的变化(探头深度15mm)04讨论4.1新芝生物全球样品制备专家超声波是由一系列疏密相间的纵波构成的,并通过液体介质向四周传播。通过研究脂质体制备过程中超声对其影响,来达到控制脂质体性质的目的,实验结果表明,影响脂质体粒径分布范围和zeta电位的三个超声参数分别为:超声深度、功率输入和超声时间。因此,为获得的均一性较好的脂质体应该从此三方面进行探索。新芝生物作为全球样品制备专家,深耕超声技术多年,产品功能齐全,超声产品具有功率调控、时间调控和超声深度调控等多方面功能。从用户实际需求出发,能够为用户提供高效率、高性价比的产品和解决方案。
  • 高性能台式设备喊你快上车 ——小、快、灵,薄膜制备与加工的首选
    随着材料科学的蓬勃发展,尤其是高水平的量子材料研究与应用对薄膜材料、二维材料的制备和高精度加工要求越来越高。一套完整流程的薄膜制备与加工设备购置成本通常要在几百万到上千万元。此外,大型设备操作繁复,存放空间大、日常维护成本高,给科研人员带来了很大挑战。依赖于共享方案的科研平台由于设备预约周期长,会大大减慢科研进度。为了快速、低成本的实现高质量的材料制备与加工,让科研计划进入快车道。英国Moorfield Nanotechnology公司与多所名校以及获得诺贝尔奖的课题组长期合作,推出了一系列高性能台式设备, 专门用于各种薄膜材料的高质量制备和加工。该系列产品具有体积小巧、快速制备样品、灵活配置方案等特点,一经推出即受到包括剑桥大学、帝国理工、英国物理实验室等科研单位的青睐。从多功能金属、缘材料溅射到有机物、金属热蒸发;从高质量石墨烯CVD快速制备到高质量碳纳米管CVD趋向生长;从样品、衬底的热处理到单层二维材料的软刻蚀与缺陷加工。Moorfield系列产品已经获得欧洲用户的广泛认可,产品质量与性能完全可以媲美大型设备,一些方面甚至远超大型设备。台式高性能多功能PVD薄膜制备系列—nanoPVD专为高水平学术研究研发的小型物理气相沉积设备。该系列产品包含磁控溅射、金属/有机物热蒸发系统。这些设备不仅体积小巧而且性能,能够快速实现高质量纳米薄膜、异质结的制备,通常在大型设备中才有的共溅射、反应溅射、共蒸发功能也可在该系列产品上实现。台式高性能多功能PVD薄膜制备系列—nanoPVD台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD系统采用低热容的样品台可在2分钟内升温至1000℃并控温,该装置采用了冷壁技术,样品生长完毕后可以快速降温,正是因为这些条件可以让用户在30分钟内即可获得高质量的石墨烯。nanoCVD具有压强自动控制系统,可以的控制石墨烯生长过程中的气氛条件。用户通过触屏进行操作,更有内置的标准石墨烯生长示例程序供用户参考。非常适合需要持续快速获取高质量石墨烯用于高质量学术研究的团队。目前,埃克塞特大学、哈德斯菲尔德大学、莱顿大学、亚森工业大学等很多全球著名的高校都是该系统的用户。台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD台式超二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH石墨烯等二维材料的微纳加工与刻蚀需要很高的精度,而目前传统半导体刻蚀系统在面对单层材料的高精度刻蚀需求时显得力不从心。为了解决目前微纳加工中常用的刻蚀系统功率较大、难以精细控制的问题,nanoETCH系统对输出功率的分辨率可达毫瓦量,可实现二维材料超逐层刻蚀、层内缺陷制造,以及对石墨基材或衬底等的表面处理。台式超二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH台式气氛\压力控制高温退火系统—ANNEALMoorfield专门为制备高质量的样品而推出的台式气氛\压力控制高温退火系统,不仅可以满足从高真空到各种气氛的退火需求,还能对气压和温度进行控制,从而为二维材料、基片等进行可控热处理提供重要保障。该系统颠覆了传统箱式、管式炉的粗放退火方式,开创了退火的新篇章。台式气氛\压力控制高温退火系统—ANNEAL多功能高磁控溅射喷金仪—nanoEMnanoEM是Moorfield Nanotechnology为SEM、TEM样品的表面导电处理以及普通样品的高质量电生长而设计的金属溅射系统。系统配备SEM样品托、TEM样品网、普通薄膜样品等多种专用样品台。虽然该系统主要为溅射金属而设计,但是该设备的性能已经达到了高质量薄膜样品的制备标准。通过选择不同的配置可以兼顾样品的表面导电处理、电制备与学术研究型薄膜样品的制备。多功能高磁控溅射喷金仪—nanoEMMoorfield高性能台式薄膜制备与加工设备以超高质量、亲民的价格快速实现您的科研方案,想获取更多详细信息吗?还等什么,现在就联系我们吧!
  • PerkinElmer推出适用于环境及合同实验室研究的全新样品制备块系统
    谢尔顿 - 专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司PerkinElmer, Inc.,今天宣布推出全新的样品制备块(SPB) 及附件。这些产品旨在满足当前环境与基础实验室研究中对样品消解的需要,解决相关的温度和污染问题。   SPB能够对无机分析实验室中的水、土壤、食品及各种生物监测材料样品进行中低温消解。过去,实验室通常使用电加热板进行消解,但是锈蚀、交叉污染、温度控制不精确等常见问题会导致实验室分析的结果不准确、生产力下降。而SPB有助于控制这些问题,得出更加满意的实验结果。   “PerkinElmer 意识到市场上需要用高品质、易于使用、价格合理的样品制备装置来替代低性能的电加热板,”PerkinElmer 分析科学与实验室服务部光谱业务副总裁 Martin Long 说,“向我们的产品线添加高效的SPB是我们服务于全球光谱仪市场的又一重要举措。我们在原子光谱仪领域丰富的经验将令我们的客户信心倍增,因为他们手中接过的是可信赖的市场领跑者制造的高品质产品。”   由于金属部件不外露且外壳由 KYDEX® 塑料制成,SPB 块降低了样品受污染的几率并且非常适合腐蚀性环境,如大多数无机样品制备实验室。相对于电加热板,另一个优点是每一个系统都由一个固态的石墨块组成,里面的平板加热器覆盖块底面积的95%。这样的设计考虑到了温度的均匀性(块表面的温差为+/- 1.0 ˚ C),不但便于分析人员使用,还能提高生产力。此外,该设计还有助于增加样品蒸发的一致性和均匀性,从而使样品制备过程更加高效便利。石墨块还包被了一层Teflon® 以防止强腐蚀性损害,确保在实验室环境里有一个较长的使用寿命。   SPB 块目前有六种不同规格,容量从12到72个样品不等,适用50 mL或100 mL大小的试管。SPB 系统配有一整套的消耗品和附件,包括一个便利的触摸屏控制装置。这些SPB系统补充了PerkinElmer现有的 Multiwave™ 3000 微波消解系统等样品制备产品。   有关详细信息,请致电当地销售代表 800-820-5046 或+86(0)21-39879510 – 3208 或访问 PerkinElmer, Inc.。   关于PerkinElmer, Inc.   PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及环境的健康和安全的全球领先公司。据报道,该公司2009年收入为18亿美元,拥有约8,500名员工,为超过150个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔500指数的成员。 # # # 联系 PerkinElmer 新闻发布组: 光谱消耗品部总监: Mike DiVito 电话: 203-402-7140 市场沟通部经理: Sandy Schiller 电话: 203-402-7105
  • 应用 | 一种具有防冰性能的超疏水表面的制备与研究
    研究背景凛冬将至,寒潮来袭,结冰是造成许多安全事故的重要原因。飞机防冰/除冰技术一直是航空工业的一个重要研究领域。飞机积冰主要发生在平尾、垂尾和发动机真空罩等外露表面,已成为威胁飞行安全和稳定性的严重问题。研究表明,飞机表面结冰主要是由于大量过冷水滴聚集和冻结造成的,特别是当飞机穿越过冷云层时。本文报告了通过光刻结合化学刻蚀方法制备了稳定的纳米片-微坑结构的超疏水表面,表面的防冰性和超疏水性均优于单一结构表面,且超疏水等级结构表面具有较高的非润湿性,接触角高达173°,滚动角低至4.5°,具有优异的超疏水性能和抗结冰性能,为航空工业的应用提供了一个理想的平台。实验仪器润湿性实验,使用KRÜ SS DSA100接触角分析仪。在样品表面滴落4 μl液滴测试接触角和滚动角。重复3次,计算平均值来保证接触角的准确性。为了进一步检验低温润湿性,在-18℃条件下放置样品和去离子水,直到去离子水变成过冷。然后,我们尝试通过在不同样品的表面喷洒过冷的水滴来模拟冻雨的条件。使用高速的相机拍摄,快速比较这些样品的不同润湿性。KRÜ SS DSA100接触角分析仪TC40温控腔箱:温控范围-30℃到160°C结论与讨论表面形貌在本节中,我们通过三种不同的处理方法构建了三个超疏水结构表面,目的是分析和研究表面形貌、润湿性和抗冰性能之间的相关性。此外,我们还制备了一个光滑的疏水铝表面作为标准对照,并与三种超疏水表面的抗冰性能进行了比较。三种结构形态的FESEM图像如图1所示。四种类型的表面处理如下:使用FAS-17改性的铝衬底表面(样品1),带有微坑结构FAS-17改性的铝衬底表面(样品2),带有纳米片FAS-17改性的铝衬底表面(样品3),具有分层结构(微坑规则阵列和纳米片)FAS-17改性的铝衬底表面(样品4)。 图1. 通过三种不同的处理获得的分层形态的扫描电镜图像:(a)微坑结构表面(样品2);(b)纳米片结构表面(样品3);(c)微/纳米分层结构表面(样品4)。常温和低温下的润湿性测试如图2所示,通过比较相同样品FAS-17修饰前后的接触角,改性后样品疏水性大幅提高。在光滑的衬底表面(样品1),通过降低表面自由能,液滴接触角可以增加到大约120°。这也证明了通过引入规则排列的CF3基团可以建立超疏水表面,此时表面能最低,为6.7 mJ/m2。样品3和样品4具有良好的超疏水性,使得水滴很容易从这些表面滚落,这可以用Cassie-Baxter模型来详细解释,说明表面的微观结构在提高超疏水性方面起着关键作用。超疏水纳米分层结构表面(样品4)具有较高的非润湿性,接触角高达约173°,滚动角仅仅为4.5°。与其他单结构表面相比,纳米片-微坑分层结构表面的超疏水性优于任何单结构表面,微尺度和纳米尺度结构的结合明显地捕获了更多的空气,导致在液滴下存在一个由无数空气袋构成的密封空气层。 图2. FAS-17改性前后4种表面结果的接触角和滚动角考虑到飞机的实际使用条件,将过冷水滴喷洒在低温下的测试超疏水性和防冰性能,结果表明,样品3和样品4可以防止过冷水滴的积累,表现出良好的超疏水性。相反,喷在样品1和样品2上的过冷水滴则表现出一定程度的亲水性。显然,研究结果证明,具有微/纳米结构的超疏水表面有效地排斥了被喷洒的冷冻水。结论综上所述,我们结合光刻工艺和化学蚀刻方法,巧妙地设计和制备了一种具有抗冰性能的超疏水分层结构表面。超疏水表面比其他单结构表面具有更强的非润湿性,并且具有优异的防冰性能,防止了过冷水滴的积累。因此,具有微/纳米结构的超疏水表面在航空工业中更具有作为飞机防冰材料的潜力。本文有删减,详细请参考原文。G.Wang, Y. Shen, J. Tao, X. Luo, L. Zhang and Y. Xia, Fabrication of a superhydrophobic surface with a hierarchical nanoflake–micropit structure and its anti-icing properties, RSC Adv., 2017, 7, 9981DOI: 10.1039/C6RA28298A
  • 岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二 ——岩相样品制备SOP
    岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A,甚至20A的砂轮切割机,将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者,用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO,将真空卡盘换装机械夹具(工作台的T型槽是8mm,所以夹具的T型一定要配8mm的),固定好岩相样品后,摇动切割手轮,沿Y轴(纵向)进行切割,切割出想要的薄片。 ● 在合适材质(如,氧化铝,碳化硅,金刚石等)的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上,将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面,以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品,则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多,常用尺寸为27x46mm,这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS(可脉)的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中,无孔隙的岩相样品,用EpoQuick系列;而有孔隙样品,则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合,倒入混合蜡纸杯中,用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面,反过来放在载玻片上,轻轻地前后移动压挤,去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上,利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台,为了加快树脂固化的速度,可以打开加热开关,在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热,或者在室温条件下自然固化。 ● 当然,粘结剂也可以选用QMAXIS(可脉)的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品(非研究面朝上)放在加热台上,加热到100-120℃时,用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片,观察热熔胶完全熔化后,将岩相样品的非研究面粘到载玻片上,移至薄片样品粘结台,压实后静置至完全冷却。 ● 注意,薄片粘结台是选配件,需要单独购买。它不仅可以压实样品,而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度,这为消除样品和载玻片的公差,使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品,这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯,将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中,将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中,用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后,把蜡纸杯放入QMAXIS(可脉)的Air-Out真空系统,抽真空——放气——抽真空,循环操作3-4次。最后一次放气后,打开Air-Out穹顶盖,将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内,同样地抽真空——放气——抽真空,循环操作3-4次,最后一次抽完真空后,关闭真空泵,保持真空静置8-10小时。上述两轮操作,使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中,支撑样品结构,使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后,从橡胶注模杯中取出镶嵌块,对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤,将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片,可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧,一个电机,两侧同轴,保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前,先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间,方便使用者进行操作。取出10in(254mm)的金刚石切割片,其轴心孔径1.25in(31.75mm)。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰,按切割片顺时针的旋转方向(QMAXIS的Logo朝外即可),套入切割片。扣上法兰,锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时,触摸屏幕任意位置,进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关(2),将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面,真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘,有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上,利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴(横向)左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm,旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm,满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮,使样品与切割片保持正确的左右距离,即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速(4)。转速100-3000rpm/min,增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降,也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关(5),冷却水流出,按下切割/研磨开关键(1),电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮,整个工作台沿Y轴(纵向)方向逐渐靠近切割片,开始切割。Y轴的总行程224mm,满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大,不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后,再次点击切割/研磨开关(1)、切割侧冷却水开关(5),切割电机停止旋转,冷却水关闭。逆时针摇动手轮,将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门,点击切割侧的真空开关(2),真空泵被关闭,从真空卡盘处取下载玻片,并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品,准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地,开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in(250mm),轴心孔径1.25in(31.75mm)。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨,先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰,套入金刚石杯形砂轮(金刚石研磨面朝外),重新扣上法兰,锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地,触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面,研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关(3),将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置,使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计(数字千分尺),当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时,按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄,使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置,锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速(4)。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关(6),冷却水流出。点击切割/研磨开关键(1),电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动,使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮,随着样品被磨削减薄,用手逆时针旋转千分尺,使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前,千分尺的每次进给10-20μm即可;在千分尺数显200μm后,进给调整为5-10μm,直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时(扣除粘结的树脂厚度,样品实际厚度约60μm),停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关(1)、研磨侧冷却水开关(6),金刚石杯形砂轮停止旋转,研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉,是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩,点击研磨侧真空开关(3),关闭真空泵,取下样品。 ● 从上述第一步开始,重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时,观察需要更好的表面性,则停止了70μm的研磨后,转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的,最薄约0.03mm。
  • 上海交大:通过3D打印实现刚柔复合超疏水界面的制备
    近日,上海交大机械与动力工程学院胡松涛副教授课题组提出了刚柔微结构复合的超疏水界面设计思想,解决了冲击定位要求苛刻的难题,相关研究成果在机械装备抗液防冰等领域具有重要的应用前景。瑞士苏黎世联邦理工学院Andrew J. deMello教授课题组和英国帝国理工学院Daniele Dini教授课题组为合作单位。该成果以“Flexibility-Patterned Liquid-Repelling Surfaces”为题作为封面论文发表于ACS Applied Materials & Interfaces期刊。刚柔复合界面设计与制备(杆径10μm的柔性网格结构及刚性支柱)面向低温冲击液滴的超疏水界面需要递进满足两个条件:1)基于微纳几何结构和低能化学修饰的抗刺穿性以反弹冲击液滴;2)极短的固液接触时间以避免液滴在界面成核结冰。现有的相关界面设计工作遵循刚性和柔性两类策略,可有效缩短固液接触时间,但受限于苛刻的固液冲击定位要求。研究团队借鉴蹦床公园,提出了刚柔微结构相结合的超疏水界面设计,通过融合刚性和柔性设计策略,期望消除界面润湿性能对固液冲击定位的依赖。研究团队采用面投影微立体光刻3D打印技术(nanoArch S140,摩方精密)高效、精准地实现了上述刚柔复合界面设计的样机制备。液滴冲击行为 研究团队利用高速相机记录液滴在冲击不同界面以及界面内不同局部区域的动力学行为,证明可以利用刚柔复合界面设计来调整液滴冲击行为。固液接触时间液滴冲击实验进一步表明,当液滴冲击柔性界面区域时,将触发结构振动来缩短固液接触时间;而当液滴冲击刚性界面区域时,将触发液滴的非对称再分布来缩短固液接触时间。官网:https://www.bmftec.cn/links/10
  • 上海交大:通过3D打印实现刚柔复合超疏水界面的制备
    近日,上海交大机械与动力工程学院胡松涛副教授课题组提出了刚柔微结构复合的超疏水界面设计思想,解决了冲击定位要求苛刻的难题,相关研究成果在机械装备抗液防冰等领域具有重要的应用前景。瑞士苏黎世联邦理工学院Andrew J. deMello教授课题组和英国帝国理工学院Daniele Dini教授课题组为合作单位。该成果以“Flexibility-Patterned Liquid-Repelling Surfaces”为题作为封面论文发表于ACS Applied Materials & Interfaces期刊。原文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.1c05243。刚柔复合界面设计与制备(杆径10μm的柔性网格结构及刚性支柱)面向低温冲击液滴的超疏水界面需要递进满足两个条件:1)基于微纳几何结构和低能化学修饰的抗刺穿性以反弹冲击液滴;2)极短的固液接触时间以避免液滴在界面成核结冰。现有的相关界面设计工作遵循刚性和柔性两类策略,可有效缩短固液接触时间,但受限于苛刻的固液冲击定位要求。研究团队借鉴蹦床公园,提出了刚柔微结构相结合的超疏水界面设计,通过融合刚性和柔性设计策略,期望消除界面润湿性能对固液冲击定位的依赖。研究团队采用面投影微立体光刻3D打印技术(nanoArch S140,摩方精密)高效、精准地实现了上述刚柔复合界面设计的样机制备。液滴冲击行为 研究团队利用高速相机记录液滴在冲击不同界面以及界面内不同局部区域的动力学行为,证明可以利用刚柔复合界面设计来调整液滴冲击行为。固液接触时间液滴冲击实验进一步表明,当液滴冲击柔性界面区域时,将触发结构振动来缩短固液接触时间;而当液滴冲击刚性界面区域时,将触发液滴的非对称再分布来缩短固液接触时间。官网:https://www.bmftec.cn/links/10
  • 上海交大:通过3D打印实现刚柔复合超疏水界面的制备
    近日,上海交大机械与动力工程学院胡松涛副教授课题组提出了刚柔微结构复合的超疏水界面设计思想,解决了冲击定位要求苛刻的难题,相关研究成果在机械装备抗液防冰等领域具有重要的应用前景。瑞士苏黎世联邦理工学院Andrew J. deMello教授课题组和英国帝国理工学院Daniele Dini教授课题组为合作单位。该成果以“Flexibility-Patterned Liquid-Repelling Surfaces”为题作为封面论文发表于ACS Applied Materials & Interfaces期刊。原文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.1c05243。刚柔复合界面设计与制备(杆径10μm的柔性网格结构及刚性支柱)面向低温冲击液滴的超疏水界面需要递进满足两个条件:1)基于微纳几何结构和低能化学修饰的抗刺穿性以反弹冲击液滴;2)极短的固液接触时间以避免液滴在界面成核结冰。现有的相关界面设计工作遵循刚性和柔性两类策略,可有效缩短固液接触时间,但受限于苛刻的固液冲击定位要求。研究团队借鉴蹦床公园,提出了刚柔微结构相结合的超疏水界面设计,通过融合刚性和柔性设计策略,期望消除界面润湿性能对固液冲击定位的依赖。研究团队采用面投影微立体光刻3D打印技术(nanoArch S140,摩方精密)高效、精准地实现了上述刚柔复合界面设计的样机制备。液滴冲击行为 研究团队利用高速相机记录液滴在冲击不同界面以及界面内不同局部区域的动力学行为,证明可以利用刚柔复合界面设计来调整液滴冲击行为。固液接触时间液滴冲击实验进一步表明,当液滴冲击柔性界面区域时,将触发结构振动来缩短固液接触时间;而当液滴冲击刚性界面区域时,将触发液滴的非对称再分布来缩短固液接触时间。
  • 哈工大吴晓宏教授团队攻克超黑涂层常温制备技术瓶颈
    近日,哈尔滨工业大学化工与化学学院吴晓宏教授团队在超黑涂层技术领域取得重要突破。团队攻克了超黑涂层常温制备技术瓶颈,得到了一种朗伯特性显著的高稳定超黑涂层。经第三方权威机构检测,宽光谱吸收高达99.8%,光线80°入射时总散射积分低至1.5%,可凝挥发物为0.00%,全面满足多种基体、复杂形面、超大面积实施工艺和空间极端环境应用需求,性能与技术成熟度均优于国内外现役同类产品。超黑涂层能吸收几乎所有照射在其上的光,应用领域十分广泛。绝大多数精密光学仪器,都需要超黑涂层来屏蔽光学干扰,提升信噪比和探测能力。此外,超黑涂层能够隐藏高低起伏的物体轮廓,可为设备或人员提供必要的保护。20多年来,吴晓宏教授团队潜心攻关、攻坚克难,产学研用一体化研究不断取得突破。针对工况条件,“量身定制”出一系列满足服役环境的超黑涂层,已交付遮光罩、挡光板、光阑筒、定标黑体等产品数千件,成功应用于我国风云、海洋、高分、环境、通信技术试验等数十颗国家型号卫星和天启、天雁、天拓等近百颗商业卫星,有效提升了我国航天器光学载荷的在轨探测能力和定位精度,为保证载荷全寿命周期高性能稳定运行提供了必要条件。实施超黑涂层的遮光罩哈工大全媒体(卢松涛 文/图)
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (一) - 常规样品制备
    这里是TESCAN电镜学堂第6期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要,样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性,否则会引起荷电现象,导致电镜无法进行正常观察;另外样品还需要有较好的导热性,否则轰击点位置温度升高,使得试样中的低熔点组分挥发,形成辐照损伤,影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测,还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时,在可能的条件下,试样应该尽量小,试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时,小试样能改善导电性和导热性能。另外,大试样放入样品室会有较多气体放出,特别是多孔材料,不但影响真空度,还大幅度增加抽真空的时间,可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前,可以在不损伤样品的前提下,对样品进行一定的热处理,比如电吹风吹,红外灯烘烤,或者放入烘箱低温加热一段时间,将其空隙的气体排出,以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二,将要观察的膜面朝里然后对粘,然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异,而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙,如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样,会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时,一般不要用剪刀直接剪断,直接剪断的截面经过了剪切的拉扯,质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断,比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口,这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说,取样要少量,否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话,可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中(如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等),配成一定浓度的悬浊液,用超声分散,然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜(铝)导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带,因为碳导电胶带不够致密,会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后,粉体靠表面吸附力粘附在基底上,如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择,溶剂不能对要观察的试样有影响,否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3,高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形,而用无水乙醇分散后,形貌发生了变化。 图4-3 水(左)和乙醇(右)稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜,避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样,以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求,同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固,并尽可能减少接触电阻,以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样,最好用银胶进行粘贴,让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试,最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转,重力力矩较大,而导电胶带有一定的弹性,可能会因为重力缘故而逐步拉伸,导致样品漂移。此外,平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴,不过如果要进行极限分辨率的观察,最好也用银胶,以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路,而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好,如果没有导电通路和样品台联通的话,仍然会有荷电。特别是对于不规则样品,更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4,左边与中间的表面并未和样品台导通,属于不合理的粘贴,而右边形成了通路,是合理的粘贴方式。 图4-4 合理(右)与不合理(左、中)的粘贴对于很多规则样品,比如块体或者薄片样品,也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性,就将试样直接粘在导电胶带上,如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况,有时即使样品导电性好,可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右,则是开始将导电胶带故意留一段长度,将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何,表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性,连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路,并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻,所以无论试样的导电性任何,都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面,以进一步减小接触电阻,增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴,也是要少量,避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上,用表面平的物体,例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧,然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒,如图4-6左。如果粉末量很少,无法用棉签或药勺进行取样,也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末,如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样,我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜,如果对分辨率有较高的要求,可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析,则不能镀金属膜,因为金属膜对X射线有较强的吸收,对定量有较大影响,此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚,通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性,对于有些特殊结构的试样,比如海绵或泡沫状,表面不致密,即使镀较厚的导电层,也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下,如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性,继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒,镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒,而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说,可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后,由金属膜代替试样来发射二次电子,而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率,在镀膜之后还能增强信号强度和衬度,提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节,完全可以进行镀膜处理,而不用纠结于一定要不镀膜进行观察,除非有特别不能镀膜的要求。当然,对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求,则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下,镀膜会掩盖一定的形貌,或者使测量产生偏差。如图4-7,左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果,右边是TEM直接拍摄的结果,可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右,而TEM的测量结果在185nm左右,这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜,对于一些导热性不佳的试样,有时也需要镀膜。电子束轰击试样时,很多能量转变成热能,使得轰击点温度升高,升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中,V为加速电压、I为束流、d为电子束直径,k为试样热导率。对于导热性差的试样,k较低,ΔT有时能接近1000K,很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时,会发现样品在不断的变化,其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤,如图4-8。而经过镀膜后,可以提高热导率,降低升温程度,避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋,请后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析,可以镀金属膜吗,为什么?(快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息:TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦!按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程,请关注“TESCAN公司”微信公众号查看: 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统
  • 新品 | 全自动无人值守完成样品制备全流程-ISP600多功能样品制备工作站
    在人类享受科技带来的快速发展的同时,也同样面临着其带来的惩罚,越来越严峻的环境问题,以及频繁的食品安全问题。严峻的势态,人们的忧虑及国家的重视,导致需要监控、分析的样品种类及数量迅速增加,对分析实验室的要求也越来越高。样品制备是现代色谱分析中最重要的过程,这一过程占据了整个色谱分析61%的时间以及30%的误差来源。另外,操作人员技术水平的参差不齐让分析结果的准确性与精密度无法得到保证,随着样品数量的增加,操作人员的作业负荷也随之增加,并且长时间接触有机溶剂也危害着实验人员的健康。安全隐患及人力成本的增加,未来分析实验室势必朝着自动化、信息化、智能化方向发展,如何让样品前处理更加自动化,信息化,智能化是睿科一直在努力的。此次由睿科研究院产学研研制出的新品-ISP600多功能样品制备工作站就能全自动的完成QuEChERS方法样品制备全流程,实验室实现无人值守不再是梦想。点击在线观看ISP600在:北京BCEIA展会现场操作视频睿科ISP系列多功能样品制备工作站建立在六轴机械手平台上,集合样品管理,液体处理,开关盖,震荡提取,离心分离等五大模块,使其达到样品制备过程无人化,而人工只需承担简单的制样与称样的工作,大大减少了样品制备过程中人工操作带来的影响,解放实验人员劳动力及提高分析结果准确度。高通量每批次六个样品同时运行,批次间步骤交叠运行,一天最少处理120个样品全自动完全无人化工作,人工只需完成样品称量以及色谱上样的工作精确性机械化运行,无人工干扰,保证处理过程一致性以及数据的精密性与准确性安全性节约溶剂,避免实验人员与溶剂接触应用领域农业:植物源性食品中以农残为主的农药检测应用举例GB23200.108-2018 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.109-2018 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.110-2018 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.111-2018 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法GB23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
  • 上海交大《ACS AMI》:通过3D打印制备大尺寸蘑菇状柔性超疏水仿生微结构
    近日,上海交大机械与动力工程学院胡松涛副教授课题组设计并制备了具备机械强度的柔性超疏水仿生微结构,兼具抗液性与耐磨性,相关研究成果在机械装备抗液防冰等领域具有重要的应用前景。该成果以“Biomimetic Water-Repelling Surfaces with Robustly Flexible Structures”为题发表于ACS Applied Materials & Interfaces期刊。 现有的面向低温冲击液滴的超疏水界面工作遵循刚性和柔性两类设计原则,可有效缩短固液接触时间,但受限于苛刻的固液冲击定位要求。研究团队在之前工作中,借鉴跳虫胸壳的蘑菇状仿生结构来抵抗冲击液滴,但将底部立柱状刚性支撑替换为弹簧状柔性支撑来调整结构的整体力学性能,形成了“类皮肤-肌肉”柔性超疏水界面微结构的设计思想。该结构被证实可消除界面润湿性能对液滴冲击定位的依赖,但受限于弱机械强度。因此,研究团队改进了柔性微结构设计,形成了由刚性平板和柔性弹簧组所构成的大尺寸蘑菇状超疏水仿生微结构。研究团队采用面投影微立体光刻3D打印技术(nanoArch S140,摩方精密)高效、精准地实现了上述界面设计的样机制备。界面设计与制备(蘑菇平板阵列,宽度2800μm,厚度100μm,间隔200μm;弹簧支柱:自由高度2000μm,中径500μm,线径90μm,线圈数8个)柔性蘑菇状超疏水仿生界面结构被证明可承受常规的法向挤压和水平剪切行为;在实际摩擦行为中,较刚性结构有更好的耐磨性。界面机械强度柔性蘑菇状超疏水仿生界面结构被证实可以通过触发结构振动来缩短固液接触时间。进一步,研究团队指出液滴在冲击结构自身与相邻结构间隙时存在明显差异,揭示了内在力学机理,并应用于抵抗液滴的斜向冲击。固液接触时间与力学机理瑞士苏黎世联邦理工学院Andrew J. deMello教授课题组、英国帝国理工学院Daniele Dini教授课题组和宁波大学李锦棒助理教授课题组为合作单位。工作得到国家自然科学基金青年科学基金、中国科协青年托举工程、机械系统与振动国家重点实验室重点自主课题的支持。原文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.1c10157
  • 日提取通量超10万 这款高通量自动样本制备系统已驰援全国30余城
    p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em " 目前,华大智造 /span strong style=" text-indent: 2em " MGISP-960 /strong span style=" text-indent: 2em " 和 /span strong style=" text-indent: 2em " MGISP-100 /strong span style=" text-indent: 2em " 两款自动化样本制备系统均已获得NMPA认证。其中,MGISP-960的通量已从原有的96样本/60分钟升级为192样本/80分钟,可满足复工期间更高通量筛查的紧急需求。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/8265429d-5b16-49a4-8d6b-adef65a2f2a7.jpg" title=" 1 华大智造.jpg" alt=" 1 华大智造.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 除装备武汉“火眼”实验室,确保每天万人份的检测能力之外,华大智造高通量自动化样本制备系统已驰援全国30余个城市及地区的医疗机构和疾控中心,在新冠病毒检测一线已贡献日均超过10万样本的理论提取通量,成为各地疫情防控的重要力量。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 接下来,我们将走进部分医疗机构和疾控中心,为大家呈现华大智造高通量自动化样本制备系统的应用情况(以下排序不分先后)。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1& nbsp span style=" text-indent: 2em " 武汉火眼实验室 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 作为武汉及湖北地区抗击疫情战役的“前哨”,由华大基因担任运营的新型冠状病毒应急检测实验室——“火眼”实验室具备每天万人份的检测能力。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 392px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b31feacc-0026-49f6-a2a3-35ac7368eda6.jpg" title=" 2 火焰实验室77a927a65c3a1c83d5f0e4bd43b31835.jpg" alt=" 2 火焰实验室77a927a65c3a1c83d5f0e4bd43b31835.jpg" width=" 600" height=" 392" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 为整体提升大规模样本检测速度,“火眼”实验室装备了大量华大智造MGISP-100及MGISP-960自动化样本制备系统进行核酸提取,并配套病毒RNA的提取试剂和耗材。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 370px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/f9b1464c-0d20-43a4-b4d1-381e296fb2ba.jpg" title=" 3 火焰实验室d1.jpg" alt=" 3 火焰实验室d1.jpg" width=" 600" height=" 370" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 截至2月11日11点,“火眼”实验室运营团队已累计接收样本超过1.5万人份,还可进一步承担规模更大的复产复工人员的科学排查工作,同时能根据武汉及湖北地区疫情防控需求高效运转,确保万人份/天的检测能力,甚至更高。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2& nbsp span style=" text-indent: 2em " 湖北省孝感CDC /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 445px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b65c7c43-3612-4884-b827-97f2834f07de.jpg" title=" 4湖北省孝感CDC.jpg" alt=" 4湖北省孝感CDC.jpg" width=" 600" height=" 445" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 湖北省孝感市毗邻武汉,同为疫情“重灾区”,在疫情防控过程中也面临着诸多挑战。为迅速响应新冠病毒病例应隔尽隔、应收尽收及应治尽治的防控措施,孝感疾控中心在第一时间紧急部署了三台华大智造MGISP-960高通量自动化样本制备系统,以全面加速当地病毒样本检测,满足更大排查范围及县市医院的病毒筛查工作。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 目前,孝感疾控中心在使用后表示提取非常顺利。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 3& nbsp span style=" text-indent: 2em " 湖北省黄冈CDC /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 为防止疫情进一步扩散,黄冈市政府在前期确定的全市13家定点医院和29个发热门诊的基础上,紧急征用了黄冈版“小汤山医院”——大别山区域医疗中心,并将其改造成1000多张床位的疫情隔离点。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 360px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/7d1f10a6-d8ba-48ff-9a57-366c9bd0a75e.jpg" title=" 5 湖北省黄冈CDC2a190.jpg" alt=" 5 湖北省黄冈CDC2a190.jpg" width=" 600" height=" 360" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 为助力黄冈CDC加速完成新冠病毒样本检测,尽快缓解当地疫情紧急情况,华大智造快马加鞭将MGISP-960高通量自动化样本制备系统送往前线,并及时完成安装上机,为疑似病例筛查检测提供了强大的工具支持与保障。 br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 4& nbsp span style=" text-indent: 2em " 湖北省荆州CDC /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 298px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/dec0bbe3-9b7f-4af9-9497-a26debabd750.jpg" title=" 6 湖北省荆州CDCf0929bcb.jpg" alt=" 6 湖北省荆州CDCf0929bcb.jpg" width=" 600" height=" 298" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 342px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/85075bdc-b446-4974-b21c-ab75615501d0.jpg" title=" 7 湖北省荆州CDCda.jpg" alt=" 7 湖北省荆州CDCda.jpg" width=" 600" height=" 342" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span span style=" text-indent: 2em " 湖北省荆州市也是本次疫情的“重灾区”,为了快速有力地控制疫情扩散蔓延,荆州CDC加急安装了华大智造MGISP-100自动化样本制备系统,并积极召集医护人员完成简单易学的培训工作,为接下来的疫情防控增添更多力量。 /span br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 5& nbsp span style=" text-indent: 2em " 北京华大医检所 /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/5035b05d-6a63-45eb-b0a7-fbea22d082f2.jpg" title=" 8 北京华大医检所e.jpg" alt=" 8 北京华大医检所e.jpg" width=" 600" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 399px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/aeadce62-c23d-4b7a-819a-7732da682dbc.jpg" title=" 9 北京华大医检所f.jpg" alt=" 9 北京华大医检所f.jpg" width=" 600" height=" 399" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 目前,北京华大医检所已安装多台MGISP-960高通量自动化样本制备系统,旨在承接北京当地部分样本检测,助力北京疫情防控工作。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 6& nbsp span style=" text-indent: 2em " 贵州省贵航贵阳医院 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 贵航贵阳医院是贵州省第一批开展新型冠状病毒感染的肺炎核酸筛查检测定点机构之一,每天有大批量的标本需要检测,应对急剧增加的样本量,负责检测的检验人员加班加点完成每日所有样本检测,每日工作时长达到10余个小时。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/0efcb3e2-d352-40a3-8e43-fa3d80f655bb.jpg" title=" 10 贵州省贵航贵阳医院931bf4d.jpg" alt=" 10 贵州省贵航贵阳医院931bf4d.jpg" width=" 600" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 为满足大规模人群、高通量筛查的紧急需求,减少常规检测方法的局限性,保障检测人员的人身安全,该院加急装备了华大智造MGISP-960高通量自动化样本制备系统。常规新型冠状病毒核酸检测96个标本需要6个小时左右,而通过MGISP-960进行全自动核酸提取,可在1个小时左右完成这项工作。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 除具有自动化、操作简单等优势外,该设备还能保证强大拓展性、安全环保、高纯度、高得率、无污染且结果稳定等优点,真正做到一站到位,安全防控。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 7& nbsp span style=" text-indent: 2em " 江苏省无锡“火眼”实验室 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 为最大限度降低企业复工人员感染新冠病毒风险,防止疫情扩散,尽早实现企业有序开工,无锡市在疫情防控中加强了科技创新,并在惠山生命园成立了无锡“火眼”——新型冠状病毒核酸筛查检测专项实验室,以便顺利开展新冠病毒核酸筛查检测服务。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/4865d3d0-29f0-46ef-9f7f-317eaeb379bc.jpg" title=" 11 江苏省无锡“火眼”实验室69d.jpg" alt=" 11 江苏省无锡“火眼”实验室69d.jpg" width=" 600" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 与武汉“火眼”实验室一样,无锡“火眼”实验室也采用了华大智造MGISP-960高通量自动化样本制备系统,并于2月12日起对复工企业人员开通新型冠状病毒核酸筛查检测服务,预计最大日检测量可达5000份,为企业尽早复工复产服务,也为复工人员加强一道健康“防护盾”。 br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 8& nbsp span style=" text-indent: 2em " 助力山西疾控迅速提升核酸检测能力 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 山西省牢牢把握疫情防控主动权,精准施策,有针对性地迅速提升检测能力,全覆盖筛查重点人群,紧急为省CDC以及太原、大同、晋中、晋城、运城市CDC,配置安装了华大智造MGISP-960高通量自动化样本制备系统,加速了重点地区重点人群的核酸检测工作。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 558px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/4e9b3048-4e6d-46e3-bcee-b88ea968d815.jpg" title=" 12 助力山西疾控迅速提升核酸检测能力.jpg" alt=" 12 助力山西疾控迅速提升核酸检测能力.jpg" width=" 600" height=" 558" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 378px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/1d7f232e-f60d-4af2-8ccf-36b8b0a9374b.jpg" title=" 13 助力山西疾控迅速提升核酸检测能力8eb23.jpg" alt=" 13 助力山西疾控迅速提升核酸检测能力8eb23.jpg" width=" 600" height=" 378" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 除以上城市外,华大智造高通量自动化制备系统也已经用于天津、深圳、南京、青岛、恩施、佛山等30余个城市及地区,助力当地疫情防控。随着疫情进入攻坚阶段,为实现“早发现、早隔离、早诊断、早治疗”,华大智造全员加班加点,只为在第一时间将自动化设备送往疫情一线,尽快完成安装调试并投入使用。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 我们深知,每一个待检样本的背后,都是宝贵的生命。我们敬畏每一个生命,并致力于通过生命科技来造福人类。这也是华大智造从研发,到生产,再到服务等各环节工作人员无畏病毒,坚守一线的动力。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 附:华大智造高通量自动化样本制备系统 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 为实现病毒核酸自动化提取,华大智造提供MGISP-100及MGISP-960两种自动化样本制备系统(两款设备均已获得NMPA认证),同时可配套病毒RNA的提取试剂和耗材。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 其中,MGISP-100自动化样本制备系统可提取8-32样本/40-80分钟,每次可减少医务人员约2个小时的手工操作时间,适用于医院等中小型研究实验室。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 442px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/3e8053d8-1007-4267-ad3d-7b6386d07db6.jpg" title=" 640.jpg" alt=" 640.jpg" width=" 600" height=" 442" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " MGISP-960是高通量自动化样本制备系统,自动化程度更高,可提取36-192样本/80分钟,一人可同时操作三台,大大提升人工效率,适用于企业、临检、医院等领域的中高通量用户,并可适配目前主流的新型冠状病毒核酸检测试剂盒(荧光PCR法),以及第三方磁珠提取试剂盒和文库构建流程。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 459px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/6d424072-cac1-4a87-b770-8b79abeb23d3.jpg" title=" 641.jpeg" alt=" 641.jpeg" width=" 600" height=" 459" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 此外,自动化样本制备系统中,还配置了紫外和HEPA高效空气过滤系统,可用于每天杀菌消毒和清洁,大大减少了医务人员的病毒感染风险。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: right " 投稿来自:华大智造 /p
  • 上海交大《ACS Applied Materials & Interfaces》:通过3D打印实现刚柔复合超疏水界面的制备
    近日,上海交大机械与动力工程学院胡松涛副教授课题组提出了刚柔微结构复合的超疏水界面设计思想,解决了冲击定位要求苛刻的难题,相关研究成果在机械装备抗液防冰等领域具有重要的应用前景。瑞士苏黎世联邦理工学院Andrew J. deMello教授课题组和英国帝国理工学院Daniele Dini教授课题组为合作单位。该成果以“Flexibility-Patterned Liquid-Repelling Surfaces”为题作为封面论文发表于ACS Applied Materials & Interfaces期刊。原文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.1c05243。刚柔复合界面设计与制备(杆径10μm的柔性网格结构及刚性支柱)面向低温冲击液滴的超疏水界面需要递进满足两个条件:1)基于微纳几何结构和低能化学修饰的抗刺穿性以反弹冲击液滴;2)极短的固液接触时间以避免液滴在界面成核结冰。现有的相关界面设计工作遵循刚性和柔性两类策略,可有效缩短固液接触时间,但受限于苛刻的固液冲击定位要求。研究团队借鉴蹦床公园,提出了刚柔微结构相结合的超疏水界面设计,通过融合刚性和柔性设计策略,期望消除界面润湿性能对固液冲击定位的依赖。研究团队采用面投影微立体光刻3D打印技术(nanoArch S140,摩方精密)高效、精准地实现了上述刚柔复合界面设计的样机制备。液滴冲击行为 研究团队利用高速相机记录液滴在冲击不同界面以及界面内不同局部区域的动力学行为,证明可以利用刚柔复合界面设计来调整液滴冲击行为。固液接触时间液滴冲击实验进一步表明,当液滴冲击柔性界面区域时,将触发结构振动来缩短固液接触时间;而当液滴冲击刚性界面区域时,将触发液滴的非对称再分布来缩短固液接触时间。
  • 样品制备技术不过硬 电镜仪器再好也没用
    仪器信息网讯 2015年5月29日-6月2日,&ldquo 2015全国生物医学农林电镜技术研讨会暨生物电镜前沿技术培训班&rdquo 在浙江大学举行。本次会议特别邀请了国内外知名专家教授和电镜工作者讲授生物电子显微镜技术的最新发展,交流生物样品制备和应用方面的技术经验,并安排部分学员参加实验操作及演示。   第二军医大学杨勇骥教授在研讨会上做了题为&ldquo 常规生物电镜样品制备&rdquo 的报告,介绍了自己对于常规电镜制样技术的理解及应用心得。 杨勇骥教授   杨勇骥表示:&ldquo 电镜技术是目前形态学分析的最高层次,电镜的最终目标就是获得完美的照片。现今社会科研竞争十分激烈,生物电镜技术是理工医综合性最强、精细程度最高的应用技术之一,是能够真正体验到&lsquo 细节&rsquo 决定成败的一种特殊的技术方法。而生物电镜又是一个不出活的技术,因此必须要在电镜工作中刻苦钻研,才能有所成就。&rdquo   杨勇骥强调说,要想得到完美的电镜照片,必须要有过硬的生物电镜样品制备技术,否则哪怕是采用最高精尖的电镜也得不到理想的结果。报告中杨勇骥比较了自己实验室里一台使用了30年的电镜和2009年采购的新型电镜对同样的样品的观察结果,结果发现使用了30年的电镜由于制样好,观察结果反而更好。   生物样品常规电镜制样包括:样品取材、固定、脱水、浸透、包埋、修快、定位、超薄切片、电子染色等步骤。杨勇骥指出这么多环节,任何一个环节出现一点问题,整个制样就失败了。报告中他详细的介绍了各个环节应该注意的要点,以及易犯的错误。   从杨勇骥的介绍中,我们体会到了生物电镜制样的要求是多么精细。就单拿超薄切片这一个步骤来说,要想获得理想的切片效果,首先在切片时一定要有良好的心境,甚至要在自己心情比较好的时候才能来做这项工作。另外切片时要确保没有人打扰,还要避免对切片机大声咳嗽、打喷嚏等。切片的环境不能过于潮湿,否则会引起震颤。要选择合适的切片速度。捞片时要选择洁净的、未氧化的、亲水性良好的载网才能捞起完整的切片,所用载网如果放了几天,已经被氧化,就不要用来捞片了,同时注意用载网的正面捞片。另外,还有确保玻璃刀或钻石刀的刀口平整。   最终理想的超薄切片应该是厚薄均一、无空洞、无震颤、无皱褶、无杂质污染的连续切片,而且除了切片这个环节,前期的取材、脱水、浸透、包埋、修快、定位与后期的染色等对切片效果的影响是环环相扣。   最后,杨勇骥说道:&ldquo 生物电镜制样技术是生物医学技术中最精细、最繁复的技术之一。生物电镜工作者没有教授与技术员之分,只有不断实践摸索技术,精心总结经验,才能掌握这门技术的精髓,才能配合使用电镜获得理想精美的超微结构图像。&rdquo 撰稿:秦丽娟
  • “高性能掺镱激光光纤制备技术及应用”项目通过科技成果评价
    2023年6月16日,陕西省技术转移中心组织对中国科学院西安光机所完成的“高性能掺镱激光光纤制备技术及应用”进行科技成果评价。陕西省技术转移中心主任曹永红主持会议。中国科学院西安光机所所务委员冯玉涛、综合科研处及光子功能材料与器件研究室相关人员参会。   评价专家组由中国科学院院士、西北工业大学副校长张卫红,西安电子科技大学教授张琰,中国电子科技集团有限公司第二十三研究所研究员任军江,武汉长盈通光电技术股份有限公司教授廉正刚,陕西师范大学教授李晓辉,西安邮电大学教授惠战强,西安工业大学教授王伟7位专家组成,张卫红担任组长。   冯玉涛首先对专家组和陕西省技术转移中心来所表示欢迎。他介绍,研究所自1962年建所以来,激光光纤的发展就始终与研究所一同壮大,尤其近年来在高性能掺镱激光技术方面取得了一定突破。他希望借助此次评价机会,专家组在能力提升方面能给予相关的建议和指导。   成果评价环节,光子功能材料与器件研究室侯超奇研究员对“高性能掺镱激光光纤制备技术及应用”成果进行详细汇报。该成果瞄准光子暗化效应导致激光稳定性差、光纤热效应引起模式不稳定现象以及光纤强度不足不利于小型化集成等核心难题,提出并突破了掺镱激光光纤光暗化抑制、低损耗高吸收预制棒制备、高强度光纤拉丝等成套关键技术,研制经历近十年。累计获授权国家发明专利16项,发表论文27篇,开发的系列高性能掺镱激光光纤产品,成功应用于行业内领先企业的高功率连续、超快光纤激光器产品,应用效果良好。   评价专家组听取项目组的研制报告,审查了测试报告、科技查新报告、用户使用情况报告和社会经济效益报告等相关材料,经过质询和讨论,认为“研制的系列掺镱激光光纤产品,总体性能达到国际先进水平,其中抗光暗化性能和光纤损耗指标达到国际领先水平”,极大促进我国高性能激光光纤“卡脖子”难题技术攻关,具有重要的科学意义与工程应用价值。评价组一致同意该成果通过科技成果评价。   最后,光子功能材料与器件研究室郭海涛代表项目组对评价专家组的肯定致谢,他表示项目组会认真吸收专家组建议,加大技术攻关力度,争取进一步扩大应用。
  • 仪器表征,科学家首次解决单质非晶金属的百年制备难题!
    【科学背景】玻璃化,或称为非晶化,是指在液态物质迅速冷却时,无法形成有序晶体结构,而是形成一种无序的玻璃态。这个概念在20世纪中叶由Kauzmann和Turnbull等人提出,认为所有液体如果不结晶,必须转变为玻璃态,以避免熵危机。然而,真正实现玻璃化尤其是在一些简单的单原子金属系统中仍然面临挑战。尤其是面心立方(fcc)和六方密排(hcp)结构的单原子金属,例如金(Au),由于其独特的晶体结构和成核行为,一直被认为难以玻璃化。Turnbull和Cohen的早期研究揭示了即使是纯金属也可能经历玻璃化,但实际操作中,许多fcc/hcp金属在实验室条件下的玻璃化仍然未能实现。这主要是因为这些金属在超冷却液体中容易发生异质成核和快速晶体生长,这些因素限制了它们的玻璃形成能力。传统的高冷却速率技术虽然能够成功玻璃化某些金属,但对fcc和hcp结构的单原子金属仍无济于事。针对这一挑战,松山湖材料实验室汪卫华院士、柯海波研究员、中国科学院物理所白海洋教授、北京大学周继寒研究员联合报告了在液体介质中使用皮秒脉冲激光烧蚀方法对金(众所周知很难玻璃化)以及几种类似的密排面心立方和六方金属进行玻璃化。这一策略不仅能够在一个批次中产生多种原子配置,还能够得到不同稳定性的金属玻璃,部分甚至具有极高的稳定性。研究表明,高稳定性的MMG源于其强烈的拓扑挫折,特别是具有二十面体簇的配置,这一发现为进一步探索金属玻璃的形成机制和应用提供了新的方向。【科学亮点】1. 实验首次实现了金(Au)及其他面心立方(fcc)、六方密排(hcp)和体心立方(bcc)单原子金属的玻璃化,成功获得了金属玻璃(MMG)纳米颗粒。2. 实验通过在液体介质中进行超快脉冲激光烧蚀,结合快速冷却和抑制异质成核的策略,获得了玻璃化的纳米颗粒。具体结果如下:&bull 使用适当的液体介质来抑制异质成核,成功地实现了金属的快速冷却,并在室温下获得了稳定的MMG纳米颗粒。&bull 实验中获得的金(Au)纳米颗粒展示了各种不同的结构状态,包括完全非晶态、部分非晶态和晶态,其中完全非晶态的颗粒具有明显的非晶性。&bull 通过电子能量损失谱(EELS)和X射线光电子能谱(XPS)分析,确认了所得金属玻璃纯净,不含有显著的氧(O)或碳(C)杂质。【科学图文】图1:在乙醇介质中,激光辅助超快淬灭方法和fcc (Au)和hcp (Ru) 单原子金属玻璃MMG 纳米粒子NPs制备示意图。图2:单原子金属玻璃MMG的脱玻过程。图3:bcc、hcp和fcc单原子金属广泛制备单原子金属玻璃MMG纳米粒子NP。图4:通过分子动力学MD模拟揭示了液体介质的影响和稳定性的起源。【科学结论】本文突破了单原子金属玻璃化的传统限制,展示了通过超快脉冲激光烧蚀结合液体介质实现的玻璃化方法。研究表明,金(Au)等难以玻璃化的金属可以通过快速冷却和抑制异质成核来成功制备金属玻璃(MMG)。这一方法不仅突破了面心立方(fcc)、六方密排(hcp)和体心立方(bcc)单原子金属的玻璃化限制,还为制备高稳定性金属玻璃提供了新的策略。通过超快激光烧蚀过程生成的液体介质中,多种原子配置可以同时存在,这种配置的多样性为研究和开发新型金属玻璃提供了广阔的选择空间。此外,本研究展示了高稳定性的金属玻璃的形成机制,即强的拓扑挫折和冰菱形簇的存在,这为深入理解玻璃态形成及其稳定性提供了新的视角。原文详情:Tong, X., Zhang, YE., Shang, BS. et al. Breaking the vitrification limitation of monatomic metals. Nat. Mater. (2024). https://doi.org/10.1038/s41563-024-01967-0
  • 医药大咖齐聚济南 | 共商粉体制备大计
    济南自古以来,是个风景胜地,尤以泉水、垂杨取胜;“家家泉水,户户垂杨”比起江南美景,有过之而无不及,是以人才荟萃,犹如天地山川间之灵气全都独钟于此似的。3月的泉城济南春光明媚,汇集了全国医药粉体制备的参会代表近300人,Retsch Technology(莱驰科技)作为知名的粒度粒形分析专业品牌获邀参加了3月12-13日在济南喜悦东方酒店举办的“2019全国医药粉体制备及物性表征技术高峰论坛”。 现代医药体系中,固体药物制剂占医药产品的70%~80%,多数固体制剂在制备过程中需要进行粒子加工以改善粉体性质,从而满足产品质量和粉体操作的需求。论坛着重讨论了粉体工程最前沿的理论和试验方法,学习交流粉体工程在医药粉体中应用的经验和体会,强化药业工作者对粉体科学的认识。同时加强研发部门与生产企业的沟通、交流、合作。粉体制备及物性表征技术一直对制药领域技术发展起到重要的推进作用。现代医药体系中,固体药物制剂占医药产品70%~80%,多数固体制剂在制备过程中需要进行粒子加工以改善粉体性质,从而满足产品质量和粉体操作的需求。随着现代科学的进步和GMP 规范化的广泛实施,粉体的理论和处理方法不断的被引入固体物料的各种单元操作中,粉体技术在制药领域受到人们越来越多的重视,为现代给药系统的研究提供了新的方法和途径;同时,制药工业的不断发展也对粉体技术提出了更高、更新的要求。莱驰科技产品经理王瑞青先生在《动态图像分析技术在医药粉体领域的应用》中介绍了测量原理,步骤,颗粒物性定义及粉体颗粒分散方式。动态图像分析技术适用于自由流动的医药粉体和易团聚类医药粉体。莱驰科技是颗粒信息光学表征的好选择。我们为客户提供先进的技术服务和丰富的应用知识,以便获得一致而可靠的测量结果。我们的颗粒测试仪测量原理是动态图像分析法(ISO13322-2),适用于多种样品的粒度粒形表征。分析仪覆盖的颗粒动态范围在0.6um到30mm之间-从纳米颗粒到卵石大小的颗粒。我们专业的团队在公司的总部Haan研发和制造。公司的核心理念是创新,品质,客户需求至上。我们不仅提供一流测量技术,同时也通过技术支持和手把手的培训提供综合服务。作为弗尔德科学仪器事业部的一部分,我们旗下公司和经销商能够为全世界各地的客户提供技术支持。随着对于原材料,中间产物和最终产品质量以及准确测量的强烈需求,自动化程度高、处理量大以及测量时间短使得CAMSIZER成为日常测量和质量监控的理想工具。综合性能极强的分析软件提供了高价值的测试参数和信息,可以经常在研究和应用中使用。莱驰科技CAMSIZER系列仪器装有专利性双镜头,为动态图像法创建了标准设备。无可匹敌的准确性和重现性以及宽泛的动态测量范围使得CAMSIZER系列成为世界上最好的动态图像测量仪器,并有两款应用于不同的领域的优化产品:CAMSIZER X2应用于超细样品、易团聚样品、悬浮物样品CAMSIZER P4应用于可自由流动的大颗粒 药物和食物颗粒,活性成分和粘结剂的分析CAMSIZER X2适用于许多药物的粒度与粒形分析。典型的应用是在干法模块中使用X-Fall或者是X-Jet模块快速且充分地测量所有小球和球体。多亏了灵活的分散方式选择,极细的晶体或者微粒化活性成分,添加剂(如纤维素和柠檬酸)都可以被很好的表征。审计追踪软件“AuditTrailManager”是CAMSIZER X2软件的可选部分,其研发遵循21CFR-11要求。这个例子展示的结果是两个具有相似粒径,不同粒形的颗粒 。 本次论坛已经圆满结束,带给我们的影响却是持续的,让业内人士系统全面地认识到粉体制备及物性表征技术一直对制药领域技术发展起到重要的推进作用。医药粉体未来还有很大的发展空间,Retsch Technology(莱驰科技)愿与行业内人士共同努力,提升医药粉体制备、检测技术,向更高、更强迈进。
  • 透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程
    透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说,样品的厚度控制在10~100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱,需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用,这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm,也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术,研究材料类、生物类样品的基本技术,尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位,目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋(渗透、包埋、聚合)→超薄切片→电子染色(生物类)取材→清洗→包埋(渗透、包埋、聚合)→超薄切片→电子染色(材料类)生物样品超薄切片要求:(1)细胞的细微结构保存良好,没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应;(2)切片厚度50-100 nm为宜:太薄反差低;太厚反差好,但结构重叠,电子束不能穿透;(3)切片应耐电子束的强烈照射,不变形不升华;(4)切片能够适当被染色,保证一定的反差;(5)切片均匀,无皱褶、刀痕,无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求(1)新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液,避免细胞自溶和结构变化)(2)体积小。(厚度(3)机械损伤小。(动作轻巧,器械锋利,避免对组织的挤压和推拉,建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)(4)低温操作,器械、容器、固定液均需预冷(降低酶的活性,减少组织自溶)。(5)取材部位准确,且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求:终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内,并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏;将蛋白、离子等内容物保留在原位,以便后续的研究。固定液:固定剂+缓冲液(1)破坏细胞的酶活性系统(2)稳定细胞物质成分,并保存之(3)接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀(4)在组分的分子之间建立交联,提供骨架稳定细胞器的空间构型(5)提供一定的电子反差固定剂:戊二醛(C5H8O2):渗透性好,保存蛋白质、酶活性,稳定糖元,无电子染色作用,固定脂类和膜差。可长时固定(低温可达半年)。锇酸(OsO4):强氧化剂,固定脂类、膜结构,有电子染色作用;破坏酶活性。多聚甲醛:优良地保存酶活性,用于细胞化学。缓冲液:仿效细胞外液成分,对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值;提供适当的渗透压;提供适当的离子成分使样品不抽提,不沉淀。固定方法:常用双固定法,用戊二醛对样品前固定,漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素: 1.pH值:动物组织7.2-7.4,植物6.8-7.0,高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型:磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等,0.05-0.1 mol/L 3.渗透压:KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度:戊二醛2-6%,四氧化锇1-2% 5.材料大小:0.5-1 mm³ 操作步骤:戊二醛固定液:有细胞壁的样品5%,无细胞壁样品3%。加入缓冲体系,确保生物样本内外渗透压,避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织,置入预冷的戊二醛固定液(3-5%)中,4℃预固定20分钟后,捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上(已滴有预冷的固定液),在固定液中用将组织切成2-5 mm长, 2-3 mm宽, 1 mm厚的细条,移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中,4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气,往往使材料漂浮于固定液面之上,由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后,可用真空泵抽出组织内部的气体,使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材,可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品,轻微并短暂离心,倒净培养液后,加入预冷的固定液,4℃固定10 min后,低温6000 rpm/min离心5 min(离心力不可过大,离心时间不可过长,避免机械挤压),去上清,滴加新鲜固定液并重悬,4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分,使之能与包埋剂混合。要求:脱水要彻底;更换液体动作要迅速;脱水时间不宜过长;固定后的样品要充分漂洗。脱水剂:乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤:逐级梯度脱水30%→50%→70%→80%→90%→95%(以上步骤每次15-20 min)→100%(2-3次,每次15 min)→100%丙酮(20 min) 包埋1.渗透:用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂(或前介质),使细胞内外所有的空隙被渗透液填充,使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂:聚合有良好的切割性能,软硬度易调节粘度低,易渗透;溶于脱水剂;电子透明度好,并具有一定的反差,聚合要充分、均匀,聚合温度要尽可能低;本身无结构,热稳定性好,可耐电子束轰击;来源丰富,且各批号性能尽可能一致;切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤:逐级梯度渗透,脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋:将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中,灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合:加温聚合形成固体基质,牢固地支撑整个细胞结构或组织,制成适于机械切割的固体包埋块,利于切片。步骤:37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀:常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽,并注入槽液。槽液要求:不与材料发生化学反应,干净无杂质;液面与刀口基本平行;低粘度,蒸发量小;有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液:双蒸水、二甲基亚砜(DMSO)、甘油水溶液等。修块:除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分,以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面,便于连续切片。可手工、机械修块。切片:装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项:对刀是关键;槽液用新鲜溶液;温度20~25℃,相对湿度60%;室内无空气流动,清洁,防止震动;刀槽密封,否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂(铅、铀)与细胞某些微细结构或成分结合,以增加样品局部的电子散射能力,提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度,电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰,无彩色。常用染色剂:醋酸铀:主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光,有微弱的放射性柠檬酸铅:主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀,染色中应避免。步骤:单染:铅盐单染,铀盐单染。双染色:醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面,直接包埋(渗透、包埋、聚合),超薄切片、电子染色(锇酸熏染)。
  • 超10名!中国生物制备新冠特免血浆成功治疗危重患者
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2月13日消息,在中国生物武汉生物制品研究所、国药集团武汉血液制品有限公司、武汉市江夏区第一人民医院、武汉血液中心、中科院武汉病毒研究所、中国食品药品检定研究院的紧密合作下,国药中国生物已完成对部分康复者血浆的采集工作,开展新冠病毒特免血浆制品和特免球蛋白的制备。经过严格的血液生物安全性检测,病毒灭活,抗病毒活性检测等,已成功制备出用于临床治疗的特免血浆,投入临床救治重症患者。首期在江夏区第一人民医院开展了3名危重患者的新冠特免血浆治疗,目前连同后续医院治疗的危重病人超过了10人。临床反映,患者接受治疗12至24小时后,实验室检测主要炎症指标明显下降,淋巴细胞比例上升,血氧饱和度、病毒载量等重点指标全面向好,临床体征和症状明显好转。 /p p    strong 据中国生物介绍,这种新冠特免血浆制品,是由康复者捐献的含高效价新冠病毒特异性抗体的血浆,经过病毒灭活处理,并对抗新冠病毒中和抗体、多重病原微生物检测后制备而成的,用于新冠肺炎危重患者的治疗。 /strong /p p   业内专家指出,从临床病理发生过程看,大部分新冠肺炎患者经过治疗康复后,身体内会产生针对新冠病毒的特异性抗体,可杀灭和清除病毒。SARS爆发期间,就有将SARS患者康复后的血浆输注给重症SARS病人实现治愈的案例。目前在缺乏疫苗和特效治疗药物的前提下,采用这种特免血浆制品治疗新冠病毒感染是最为有效的方法,可大幅降低危重患者病死率。 /p p   中国生物研发相关负责人表示,新冠病毒特免血浆的采集、制备和系列检测过程,具有良好的安全性,制备工艺成熟,所需时间短。目前,由中国生物承担的“2019-nCoV感染恢复期患者特异血浆和特异免疫球蛋白制备”项目,已获得国家科技部组织制定的国家重点研发计划“公共安全风险防控与应急技术装备”重点专项立项,同时得到了湖北省科技厅和卫健委等部门的大力支持。疫情发生后,中国生物高度重视,1月20日立即启动疫情防控应急预案,成立了工作领导小组,同时组建了新型冠状病毒专项科研攻关团队,由中国医药生物技术协会副理事长、科技部“863计划”疫苗项目首席科学家、中国生物董事长杨晓明担任总指挥,着重开展了新冠病毒相关诊断试剂、新冠病毒特免血浆制品、新冠病毒特免球蛋白、新冠病毒灭活疫苗、新冠病毒重组基因工程疫苗、新冠病毒单克隆抗体等科研攻关。其中,中生上海捷诺首家研制出新冠病毒核酸分子检测试剂盒,并首批取得国家药品监督管理局颁发的注册证 针对湖北武汉疫情重点地区,成立了抗击疫情前线指挥部,由中国生物武汉生物制品研究所总经理段凯博士负责动员和协调一线资源,在湖北省科技厅的努力推动和积极协调下,争分夺秒推进新冠特免血浆制品、新冠病毒灭活疫苗、单克隆抗体等项目的科研攻关。 /p p   中国生物高度重视治疗新冠病毒的相关研发攻关工作,先期紧急安排了4亿研发资金,利用中国生物已有的各种技术平台,与国家疾控中心、中国科学院武汉病毒所以及武汉各医院等有关单位紧密合作,得到了国家有关部门以及湖北省、武汉市各部门的大力支持。 /p p   中国生物表示,下一步将积极履行央企社会责任,全力推动预防、治疗产品等项目研发,确保攻关工作精准、有序、高效。 /p p br/ /p
  • 中国科大在可扩展多体纠缠态的制备和测控方面取得重要进展
    中国科学技术大学潘建伟、苑震生等与清华大学马雄峰、复旦大学周游合作,使用光晶格中束缚的超冷原子,通过制备二维原子阵列、产生原子比特纠缠对、连接纠缠对的分步扩展方式制备了多原子纠缠态,并通过显微学技术调控和观测了其纠缠性质,向制备和测控大规模中性原子纠缠态迈出重要一步。这项研究成果近日发表在国际权威学术期刊《物理评论快报》上,美国物理学会“Physics”以《光晶格量子计算机的里程碑》(Milestone for Optical-Lattice Quantum Computer)为题作了报道。量子纠缠是量子计算的核心资源,量子计算的能力将随纠缠比特数目的增长呈指数增长。因而,大规模纠缠态的制备、测量和相干操控是该研究领域的核心问题。在实现量子比特的众多物理体系中,光晶格中的超冷原子比特具备良好的相干性、可扩展性和高精度的量子操控性,成为实现量子信息处理的理想物理体系之一。自2010年开始,中国科大研究团队系统地研究了光晶格中原子的多体相变、原子相互作用、熵分布动力学等,并于2020年实现纠缠保真度为99.3%的1000多对原子纠缠态[Nature Physics 12, 783(2016);Nature Physics 13, 1195(2017) Science, 369,550(2020)]。这一系列研究工作推动了原子纠缠对保真度的提升和原子并行操控能力的增强,为连接扩展成更大的多原子纠缠态、进而开展量子计算研究打下基础。但是,在之前的工作中,由于技术上对单原子比特操控能力仍然不足、光晶格相位漂移较大、缺乏多原子纠缠判定的有效方法,进一步连接纠缠对和测控多原子纠缠态遇到了瓶颈问题。为了解决上述问题,潘建伟、苑震生团队研发了一种新型的等臂交叉束干涉、自旋依赖超晶格系统,并集成了自主研发的单格点分辨、宽波段消色差的量子气体显微镜和多套用于光斑形状编辑的数字微镜,兼具多原子全局并行和局域单格点测控的能力,且实现了晶格相位长期稳定。在此基础上,该团队取得了填充率为99.2%的原子二维阵列的制备及原位观测,选择其中49对原子制备了纠缠贝尔态,平均保真度为95.6%,寿命为2.2秒;进一步,他们使用纠缠门将相邻纠缠对连接起来,制备了10原子一维纠缠链和8原子二维纠缠块,首次突破了光晶格中原子纠缠对连接和多原子纠缠判定的瓶颈,为开展更大规模的光晶格量子计算和模拟打下基础。   中国科学技术大学博士后章维勇、博士生何明根和博士后孙辉为论文的共同第一作者。该研究工作得到国家自然科学基金委、科技部、安徽省等的支持。
  • 低温硅化肿瘤细胞制备个性化病原体仿生癌症疫苗
    癌症疫苗通过将肿瘤抗原呈递给免疫细胞以激活免疫反应,然而,由于在许多癌症中缺乏广泛表达的肿瘤抗原,肿瘤疫苗的制备受到阻碍。由于缺乏广谱表达的肿瘤相关抗原,且每个患者肿瘤细胞所表达肿瘤特异性抗原独一无二,癌症疫苗的临床研究受到阻碍。为了避免上述情况,自体肿瘤细胞由于其无需前瞻性地识别目标抗原,被用于构建个性化肿瘤疫苗。但是,在一般构建个性化多价肿瘤疫苗的过程中,自体肿瘤细胞在经过灭活处理去除致瘤性后,其免疫原性也会大量丢失,很难产生有效的抗肿瘤免疫反应。2021年11月1日,美国新墨西哥大学Jeffrey Brinker,Sarah Adams和Rita Serda课题组合作在Nature Biomedical Engineering杂志上发表题为Cancer vaccines from cryogenically silicified tumour cells functionalized with pathogen-associated molecular patterns的研究论文,报道了一种用于个性化免疫治疗的模块化肿瘤全细胞疫苗,该疫苗在高级浆液性卵巢癌模型中显示出持久的治疗效果。研究团队通过低温生物矿化技术,在去除肿瘤细胞致瘤性的同时,完整保存了患者肿瘤细胞的肿瘤抗原;之后,进一步将病原相关分子模式(PAMP)修饰在矿化肿瘤细胞表面上,模拟病原体表面性质以促进树突状细胞对肿瘤疫苗的识别和摄取;保证大量的肿瘤抗原被呈递给T细胞,并激活T细胞攻击肿瘤细胞,从而实现肿瘤特异性免疫应答。值得注意的是,此疫苗对肿瘤细胞的抗原保存可以简单推及至其他肿瘤细胞。同时此疫苗可以在室温下干燥储存。在补液后,基于个体患者对治疗的反应或针对患者肿瘤的免疫状况,可以个性化加载适宜的免疫佐剂,以提高免疫治疗效果。卵巢癌的患者往往会出现严重的腹水。这些腹水需要通过腹腔经皮穿刺取出或在肿瘤减积手术时排出。研究团队证明卵巢癌患者的腹水样本可用于高效肿瘤全细胞疫苗的制备,这为个性化肿瘤疫苗的快速开发和生产提供了临床可行性。同时,研究团队发现即使在卵巢癌晚期,肿瘤全细胞疫苗与卵巢癌治疗一线药物-顺铂的联合使用也可以极大的提高患者的生存期和存活率。这表明,此疫苗可以有效地整合到现有的卵巢癌治疗方案中,以提高癌症治疗效果。综上所述,研究团队提出了一种高效的自体癌症疫苗。简单的低温硅化过程可以推广到多种肿瘤全细胞疫苗的制备;模块化设计使肿瘤疫苗可以个性化搭载各种免疫刺激物,加强免疫反应。个性化肿瘤疫苗的直接递送,可以将肿瘤微环境重新编程,促进抗肿瘤免疫反应,并保持对肿瘤的免疫记忆,防止肿瘤复发。此外,此方法简化了疫苗的生产和存储条件,避免了临床应用受到冗长而复杂的生产要求的限制。同时与当前化学药物治疗方案的整合,促进了个性化全细胞肿瘤疫苗的临床转化。美国新墨西哥大学健康科学中心内科-分子医学系郭佶慜博士和新墨西哥大学健康科学中心妇产科的Henning De May博士为本文的共同第一作者。原文链接:https://doi.org/10.1038/s41551-021-00795-w
  • 弗尔德仪器成功参加第三届全国有色金属材料制备大会
    有色金属结构材料是材料领域的一个极其重要的组成部分,大力发展有色金属新材料产业,加速有色金属结构材料的研究与开发,对促进国民经济的可持续发展具有极其重要的战略意义。为继续推进我国有色金属材料的学术繁荣、技术创新、产业发展,满足结构材料向高性能化、复合化、结构功能一体化发展的需求,促进有色金属材料各项新技术、新工艺和新产品的研究、开发与应用,加强产、学、研、用深度结合,交流有色金属材料领域近年来具有创新性的科技成果、应用成果;中国有色金属学会、广东省科学院等单位于2017 年3 月29-31日在广东省广州市共同举办“第三届全国有色金属结构材料制备/加工及应用技术交流会”。3月29日弗尔德仪器携旗下4大品牌现身有色金属大会。弗尔德仪器总经理董亮先生在会上首先介绍了Retsch Technology(莱驰科技)的干湿两用多功能粒度粒形分析仪Camsizer X2在金属材料检测领域的应用。Camsizer X2采用动态图像法,可以同时并实时测量大的或小的颗粒并记录所有关于颗粒大小、形状、透明度、球形度等信息,比激光法精度更高,进样量大,能给出量化的结果,检测速度快,是非常好的一种全新的分析方法。CAMSIZER X2的专利测量技术——两个数字采样镜头能够实时记录颗粒的大小和形状,并自动优化,这样可以在600nm至8mm的范围内精确的分析样品,并在整个测量范围内无需人工调节和校正。德国Retsch(莱驰)的高能球磨仪Emax非常适合于纳米研磨及合金制备:2000转/分的高速设计在球磨仪中无可匹敌,相应的研磨罐设计保证了能量有效输出。在冲击力、摩擦力和循环往复运动的协同作用下,超精细研磨时间大大缩短。由于创新高效的水冷系统散热快速,长时间的高速研磨也不用担心样品温度过热。 Carbolite Gero(卡博莱特 盖罗)的HTK金属炉特别适用于金属粉末注射成型(MIM),无碳气氛,烧结,镀金属等等。金属炉可提供精确定义的高纯度气氛环境(6N或更好),可达最高真空度。矩形炉体,前开门设计使加样和取样非常方便。HTK提供6种不同的尺寸供选择。最小体积8L,25L通常用于实验室开发和研究。80L,220L,400L或600L主要用于生产系统试验或大型生产。 除此之外,弗尔德仪器旗下的德国ELTRA(埃尔特)元素分析仪也特别适合这个行业。元素分析仪被用来精确测量给定样品里的元素含量,一般常见于研发及质量控制实验室。金属材料中的C浓度和表面碳含量以及O,H,N的水平是非常重要, ELTRA分析仪以其精确性,稳定性和灵活性而闻名。 弗尔德仪器作为进口研磨仪、粒度仪、马弗炉气氛炉及元素分析仪的厂家,在有色金属材料制备领域有着极大的优势。德国Retsch(莱驰)粉碎、研磨、筛分设备,德国Retsch Technology(莱驰科技)多功能粒度粒形分析仪,Carbolite Gero(卡博莱特 盖罗)烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉,Eltra(埃尔特)碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪。弗尔德仪器在有色金属材料制备领域中为您提供完美的全方位解决方案。
  • 魏志义谈2023诺贝尔物理学奖成果——阿秒光脉冲超快激光
    北京时间10月3日17时50分许,在瑞典首都斯德哥尔摩,瑞典皇家科学院宣布,将2023年诺贝尔物理学奖授予美国俄亥俄州立大学名誉教授皮埃尔阿戈斯蒂尼(Pierre Agostini)、匈牙利-奥地利物理学家费伦茨克劳斯(Ferenc Krausz)和瑞典隆德大学教授安妮呂利耶(Anne L’Huillier),以表彰他们在阿秒光脉冲方面所做出的贡献。2023年每项诺贝尔奖的奖金也由去年的1000万瑞典克朗,增加到1100万瑞典克朗,约合人民币720万元。“阿秒”是时间单位,即10-18秒。按照时间长短划分,从秒开始依次是毫秒(10-3秒)、微秒(10-6秒)、纳秒(10-9秒)、皮秒(10-12秒)、飞秒(10-15秒)、阿秒(10-18秒)。而“阿秒光脉冲”就是指持续时间在阿秒量级的光脉冲。如此短的脉冲持续时间也为其带来了重要的应用。对此,诺贝尔奖给出的获奖理由如下:获奖理由:三位2023年诺贝尔物理学奖获得者因其实验而获得认可,这些实验为人类探索原子和分子内部的电子世界提供了新的工具。Pierre Agostini、Ferenc Krausz和Anne L’Huillier已经证明了一种制造超短光脉冲的方法,可以用来测量电子移动或改变能量的快速过程。当人类感知到快速移动的事件时,它们会相互碰撞,就像一部由静止图像组成的电影被感知为连续的运动一样。如果我们想调查真正短暂的事件,我们需要特殊的技术。在电子的世界里,变化发生在十分之几阿秒——阿秒如此之短,以至于一秒钟内的变化与宇宙诞生以来的秒数一样多。获奖者的实验产生了短到以阿秒为单位测量的光脉冲,从而证明这些脉冲可以用来提供原子和分子内部过程的图像。1987年,Anne L’Huillier发现,当她将红外激光传输通过稀有气体时,会产生许多不同的光泛音。每个泛音是激光中每个周期具有给定周期数的光波。它们是由激光与气体中的原子相互作用引起的;它给一些电子额外的能量,然后以光的形式发射出去。Anne L’Huillier继续探索这一现象,为随后的突破奠定了基础。2001年,Pierre Agostini成功地产生并研究了一系列连续的光脉冲,其中每个脉冲只持续250阿秒。与此同时,Ferenc Krausz正在进行另一种类型的实验,这种实验可以分离出持续650阿秒的单个光脉冲。获奖者的贡献使人们能够对以前无法遵循的快速过程进行调查。诺贝尔物理学委员会主席伊娃奥尔森表示:“我们现在可以打开电子世界的大门。阿秒物理学让我们有机会了解电子控制的机制。下一步将利用它们。”。在许多不同的领域都有潜在的应用。例如,在电子学中,理解和控制电子在材料中的行为很重要。阿秒脉冲也可以用于识别不同的分子,例如在医学诊断中。魏志义:我国激光产业发展迅速,未来可期实际上我国也一直在阿秒激光领域深耕,培养了一批杰出的科研人员。当前国内研究超快激光和阿秒激光的主要代表人物是来自中国科学院物理研究所的魏志义研究员,主要研究领域为超短超强激光物理与技术,包括飞秒激光放大的新原理与新技术、阿秒激光物理与技术、光学频率梳及应用等。魏志义研究员长期致力于超短脉冲激光技术与应用研究,主要成果有:提出了高对比度放大飞秒激光的一种新方法,得到同类研究当时国际最高峰值功率的PW(1015瓦)超强激光输出,创造了新的世界纪录;发明了同步不同飞秒激光的新方案,研制成功综合性能国际领先的同步飞秒激光器;建成国内首个阿秒(10-18秒)激光装置,得到了脉冲宽度小于200阿秒的极紫外激光脉冲;发展了新的光学频率梳技术,研制成功综合性能先进的系列飞秒激光频率梳;利用新的脉冲压缩技术与国外同事一起获得了亚5fs的激光脉冲,打破了保持10年之久的超短激光脉冲世界纪录;研制成功系列二极管激光直接泵浦的新型全固态超短脉冲激光,开发成功多种飞秒激光产品并提供国内外多家用户。仪器信息网在世界光子大会上有幸采访了魏志义研究员。魏志义表示,超快激光(即超短脉冲激光)领域激光领域前沿研究主要关注如何实现越来越窄的激光脉冲宽度,窄的激光脉冲可以用于物质中分子、原子甚至电子的运动过程研究,因为运动过程决定了物质的一些规律和属性。科研人员关注的另一方面是激光功率,更高功率的激光可能用于武器、加工、医疗等领域。功率方面的研究主要包括峰值功率和平均功率,其中峰值功率研究我国处于世界前列。魏志义在采访中表示其对高频功率非常关注和感兴趣。谈到国内在相关领域的前沿研究进展时,魏志义表示,我国在激光领域具有比较好的基础,与国外水平接近,虽然在整体上还有较大差距,但在部分领域有所领先。在超快脉冲激光方面,我国上世纪八九十年代与国际水平差距并不大,如西安光机所、天津大学、中山大学做得都非常不错。当前超快激光脉冲突破到阿秒量级,国内包括物理所在内的一些单位也拥有产生阿秒脉冲激光的能力,可以用来开展研究工作。在激光高频功率方面,上海光机所等单位在峰值功率研究上已达国际领先水平,并将国际水平推向了新的高度。据介绍,物理所十多年前在峰值功率方面取得了很好的研究成果,做到了当时国内最好也是国际上最高的的峰值功率。但在高频功率方面我国还是与国外有较大差距,特别是在产业方面。魏志义建议,接下来不仅要在极端指标方面,还要在可靠稳定性、高频功率方面做出突破,更好的提供给广大用户开展应用工作。魏志义也强调,我国当前在超快激光研究方面有些落后,但也在奋起直追,跟国际最高水平相比有一定差距,在高频物理方面,工业应用方面差距更大。但同时,魏志义表示这些年我国激光产业发展非常迅速,未来可期。
  • Tecan公司扩展的第二代高通量测序样本制备解决方案
    瑞士/苏黎世、2011年6月29日&ndash Tecan公司今天发布其扩展的第二代高通量测序样本制备解决方案。基于Freedom EVO自动化液体处理平台的该专用解决方案扩展了对Life Technologies公司的最新一代高通量测序仪SOLiD 4以及SOLiD 5500样本制备的支持,实现全自动断片化文库的制备工作。Life Technolgies公司协助Tecan公司开发了这一扩展方案,且在Freedom EVO 75平台上进行了完整的验证。按照用户通量的需求,Tecan公司能为用户提供基于Freedom EVO 75平台的紧凑型方案(一次性处理1-24个样本),或基于Freedom EVP 150大型平台的高通量方案(一次性处理1-96个样本)。 Tecan公司同时在其网页上公布了有关方案的具体信息及相关文档:www.tecan.com\ngs。Tecan公司在高通量测序的发展初期即开展相关样本制备自动化的工作。基于灵活的Freedom EVO自动化液体处理平台,Tecan公司的高通量测序样本制备解决方案集成了包括类似Covaris自适应聚焦超声DNA剪切断片化设备在内的样本制备过程所需的各种模块,从而实现高度重现的全自动样本制备。全自动的样本制备不仅节约了研究人员用于高通量测序前的样本准备时间,也完全排除了因为手工操作而可能导致的人为错误或误差,在大幅度提高处理通量的同时,实现了高度可重复的样本制备过程,并确保了测序结果的再现性与可靠性。 有关更多高通量测序样本制备的信息,请联系当地的Tecan员工或经销商。 有关Tecan集团 瑞士Tecan集团(www.tecan.com)是全球领先的试验室设备与自动化方案供应商,服务于包括生物制药、法医以及临床诊断等实验室在内的多个领域。Tecan集团致力于研发、生产、以及销售包括生命科学领域在内实验室所需的广泛且全面的自动化解决方案。Tecan集团的客户包括制药及生物技术公司、大学以及研究所、法医实验室、以及诊断及检测实验室。Tecan集团同时也是全球领先的OEM设备供应商,能够提供全方位的OEM设备研发与生产,以及为伙伴公司提供关键性组件。 Tecan集团公司于1980年成立于瑞士,在欧洲及北美拥有研发与生产基地,并在全球超过52个国家和地区拥有销售及服务网络。Tecan集团在2010年的销售额为3.71瑞郎(3.56亿美元或2.69亿欧元)。公司注册股票在瑞交所上市(TK: TECN/ Reuters: TECZn.S/ ISIN: 12100191)。
  • 多功能MgB2超导样品制备仪
    成果名称 多功能MgB2超导样品制备仪 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介: 由于传统的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的超导转变温度分别只有18K和9K,因此这两种超导材料需要工作于液氦温度(4.2K),这导致此类研究的价格昂贵,操作复杂。2001年出现了一种新型超导体MgB2,其超导转变温度为40K,成为一种可以替代目前国内外广泛应用的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的&ldquo 中温&rdquo 超导材料,从而使此类工作能够摆脱对液氦制冷的依赖。但是,由于现在通用的MgB2超导线中的超导材料是用普通镁粉和硼粉混合烧结而成,因此MgB2超导成分中有较多的空隙,导致载流能力尚有欠缺。 针对这一问题,北京大学物理学院王越副教授课题组采用全新的溶液法制备MgB2,其超导块材和粉体材料中则空隙很少,可以达到高载流能力的超导线的要求。研制基于这种原理的MgB2超导样品制备仪将极大简化制备金属衬底MgB2超导厚膜的工艺和成本,并对未来制备弱电应用的MgB2超导器件起重要的推动作用。 2009年,王越副教授申请的&ldquo 多功能MgB2超导样品制备仪&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该项目利用我校化学学院李星国教授开发的有机溶液法制备MgB2超导粉体技术和物理学院冯庆荣教授搭建的热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置,构建了一套能够制备包括块材、粉末、超薄膜、薄膜、厚膜、多层膜、晶须、纤维和纳米线等多种不同形态MgB2超导样品的实验装置。作为该项目的&ldquo 育苗&rdquo 基金,&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金对该项工作的开展提供了有力的帮助。在基金的支持下,通过关键部件的购置和主要模块的试制,该课题组实现了对溶液法制备MgB2超导样品设备的优化、对热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置的改进和系统的集成,顺利地完成了研制工作。 应用前景: 未来,该项工作可以推广到MgB2超导材料(粉体和块材)厂家进行大规模生产,目前相关成果正在进一步优化和成果转化阶段。
  • 睿科参加第五届全国样品制备学术报告会,畅谈智慧实验室构想
    第五届全国样品制备暨环渤海学术报告会于2024年9月4日至7日在辽宁丹东成功举办。睿科集团荣幸受邀参与这一盛会,与来自全国各地的行业专家、学者共同探讨样品制备技术的最新发展与应用并展示其在样品制备技术方面的最新成果和产品。现场报告会议上,睿科集团应用工程师王永朝带来了题为《睿科自动化技术在前处理领域中的应用》的精彩报告。他深入阐述了智慧实验室的构建方案,这一方案依托于设备智能化、信息智能化、流程智能化和管理智能化,旨在实现实验室全流程的自动化运行。这一创新举措不仅极大提升了实验室的工作效率,还进一步增强了实验过程的安全性,其分享内容引起了与会者的广泛关注和讨论,现场反响十分热烈。睿科新时代 科创赢未来理化实验室自动化设备睿科集团通过16年的发展历程,已经在自动化单机设备领域积累了丰富的经验。睿科提出从1.0到3.0的金字塔业务布局,睿科1.0自动化前处理单机,基于不同应用、不同技术,构建技术货架,推出60余套各类单机。多功能样品制备工作站睿科2.0智慧工作站,多功能,多模块,智能化,中型工作站,智慧系列。运用领域覆盖农残,兽残,重金属,生命科学等。智慧实验室一体化服务睿科3.0智慧实验室,从样品到数据,实现”无人化,多功能,流水线,跨行业,前处理+分析”一体化。睿科集团的产品和服务已经覆盖了环境检测、食品安全、药品分析、生命科学、医疗健康等多个领域,通过不断的技术创新和产品升级,为客户提供了多样化的解决方案,满足了不同领域用户的需求。此外,睿科集团正在推动实验室自动化和智慧化的发展,为行业的进步贡献力量。
  • 2013 BUCHI制备色谱促销活动
    2013 BUCHI制备色谱促销信息: 新系统:简易纯化系统 BUCHI 制备色谱Sepacore 使您的分离纯化工作--更简单、更快速 BUCHI公司推出全新的制备色谱简易分离纯化系统。简易系统配置可用于化学合成和天然产物提取物的快速分离纯化,可准确的控制流速,大流速条件下实现梯度洗脱,并满足自动化需要。因此,相比实验室常规使用开口玻璃柱而言,选择BUCHI简易纯化系统可以极大地提升分离效率和降低费用。 简易纯化系统:包括&ldquo 简易合成/Easy Synthesis &rdquo 和&ldquo 简易提取/Easy Extracts&rdquo 。 简单合成/Easy Synthesis: 流速高达250ml/min,耐压10bar(145psi),该系统配置预填充柱使用,是分离合成物混合物的理想方案。和手动分离相比,简易合成系统提供精确的流速控制和梯度洗脱,因此分离速度快,分辨率高。 简易提取/Easy Extract :该系统专为分离大量样品如天然产物设计,流速高达250ml/min,耐压50bar(725psi);该系统可使用玻璃柱分离大量样品(上百克)的理想方案。和手动分离相比,简易提取系统提供精确的流速控制和梯度洗脱,因此分离速度快,分辨率高,上样量大,节约费用。 注:上述系统均可升级成完整,全自动化色谱系统,如检测器,自动馏分收集系统,检测器和色谱软件等。 更多信息请浏览:http://purification-systems.buchi.com
  • 博纳艾杰尔推出高效制备液相色谱系统
    仪器信息网讯 天津博纳艾杰尔科技有限公司(以下简称为:博纳艾杰尔)是业界领先的从事专业开发、生产分离材料相关产品的高科技企业。在耗材市场取得骄人成绩后,博纳艾杰尔开始进军仪器领域,继2009年推出CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统后,现又推出CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统。 鉴定会现场 中国分析测试协会王顺昌副理事长 中国分析测试协会张渝英秘书长   受博纳艾杰尔委托,中国分析测试协会于2011年8月25日在中科院化学所召开了“CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统专家鉴定会”。中国分析测试协会王顺昌副理事长、中国分析测试协会张渝英秘书长、中国分析测试协会汪正范研究员、北京大学刘虎威教授、中科院化学所陈义研究员、解放军总医院医学实验测试中心廖杰主任、中科院化学所侯剑辉研究员参加了此次鉴定会。鉴定会由中国分析测试协会张渝英秘书长主持,中国分析测试协会王顺昌副理事长担任鉴定专家委员会主任。 博纳艾杰尔公司总经理汪群杰博士 博纳艾杰尔公司董事长梁萍女士   鉴定会上,博纳艾杰尔公司董事长梁萍女士及总经理汪群杰博士对各位专家的到来表示感谢,并简要介绍了博纳艾杰尔仪器事业部的情况及公司研发高效制备液相色谱仪的原因:博纳艾杰尔仪器事业部筹建于2009年,2011年元旦正式成立,现有近30名员工,下设产品管理部、研发部和生产部,目前公司根据市场需求,已经推出的产品包括CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统、CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统、FLEXATM模块化纯化系统等,其中CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统获得了2009年BCEIA金奖。 博纳艾杰尔仪器事业部总经理方惠如女士   博纳艾杰尔仪器事业部总经理方惠如女士就CHEETAHTM HP100高效制备液相色谱仪的市场定位、技术创新及市场前景进行了详细的介绍。色谱纯化的应用越来越广泛,其已经成为有机合成、植物提取、多肽合成、蛋白纯化等科学家们的日常生产工具,随之使用人员也从色谱分析工作者扩展到非色谱专业人员,因此需要一种高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统,CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备系统恰好满足了这些需求。 CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统   在技术创新方面,该项目已经申请发明专利2项,创新点主要有以四点:(1)采用一体化的结构设计,整合了泵体、管路、检测器、收集器及工作站 (2)采用嵌入式色谱工作站,设有触摸屏,方便操作人员使用 (3)采用XY二维全自动馏分收集,用户可自定义收集方式,自动实现从溶剂注入到馏分收集 (4)采用获得国家专利的亲水纯化色谱填料研制的制备色谱柱,解决亲水化合物纯化方面的技术难题,并且配合同类型的分析柱使用,方便客户的方法开发。   对于CHEETAHTM HP100的市场前景,方惠如女士表示,“食品安全、天然产物、材料科学、医药化工等行业均需要该类分离纯化设备,但是国外同类设备价格高,而目前国内少有厂家生产该类产品,尤其是能满足非色谱专业人员需求的高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统,因此CHEETAHTM HP100市场前景光明。” 参加鉴定会的专家   经过听取博纳艾杰尔的研制工作报告、检测报告、用户使用报告、查新报告以及审查企业标准、进行现场质疑和讨论之后,专家组给出了鉴定意见:CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统集成了双泵二元梯度、双波长紫外检测器、全自动馏分收集及触摸式色谱工作站等先进技术,并有漏液报警及超压报警功能,是一款具备分离、纯化和制备功能、操作方便的新型高效制备液相色谱仪 仪器自动化程度高,能满足有机合成、制药等相关行业分离、纯化和制备需求,具有良好应用前景和市场前景 仪器采用了自主创新技术,申请专利2项,整体性能达到国内先进水平。
  • 经验分享:透射电子显微镜应用领域及样品制备方法
    透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜,具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域,成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周,超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后,电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水(ddH2O)到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液(PBS)0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾,溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %(m/v)戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %(m/v)锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐(modecenyl succinic anhydride, DDSA) 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐(methyl nadic anhydride, MNA) 44.5 mL2 , 4 , 6 - 三甲氨基甲基苯酚( 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 )甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口,4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠(含2分子结晶水) 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时,要先加水6 mL,超声震荡30 min,使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH,并不是晃动,直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照,即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定,藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定,总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口,4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后,使用灭菌水清洗2-3次,置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料,所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤,避免来回切拉;使用的灭菌水及器具应4℃预冷,并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气,抽几次后轻摇小瓶,并打开瓶盖。重复2-3次,直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h,或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次,10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次,10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块,迅速切取组织块,体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中,并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h,或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次,10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次,10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min,收集细胞样品,尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液,充分吹吸混匀,静置4 min,3000 rpm离心5 min,吸弃上清。① 配制铅染液时,要先加水6 mL,超声震荡30 min,使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH,并不是晃动,直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照,即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定,藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定,总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清,充分吹吸混匀,3000 rpm离心10 min,吸弃大部分上清,留少部分,吹吸悬浮沉淀细胞。(或离心后吸弃上清,留少部分上清,不悬浮沉淀细胞,视样品浓度而定)5. 缓慢加入戊二醛固定液,小心放入4℃冰箱,固定过夜。6. 吸弃上清,刀片小心划开离心管壁,用钳子拉开离心管,小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀,将血清包埋块切成2 mm3左右的小块,取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次,10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次,10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管,并将离线管置于冰上,取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直,且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min,待琼脂凝固后,小心拔出枪头,形成琼脂空腔,待用。3. 3000 rpm离心5 min,收集样品,尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液,充分吹吸混匀,静置4min,3000 rpm离心5min,吸弃上清。5. 重复步骤2清洗,吸弃大部分上清,留极少部分上清液,吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中,使样品充满空腔大部分,添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂,快速滴加到空腔琼脂上封口,冰浴5 min,待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁,用钳子拉开离心管,小心取出已凝成固体的琼脂包埋块,稍作修葺。9. PBS清洗3次,10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次,10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3:7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS,快速加入现配的脱水剂(脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象,可不全部吸完,略有剩余,使样品浸润;动作应迅速准确),室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%(v/v)的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液,室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂,以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久,以免造成样品较脆,不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器,拔去活塞,用封闭针头堵住注射口,放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中;然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞,堵住注射器后,颠倒摇匀至液体颜色均匀,无丝状液体。4) 小心拔去活塞,通风橱中操作,缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞,堵住注射器后,颠倒摇匀至液体颜色完全均匀,无丝絮状分色,竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3:7配制30%渗透剂,快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂,轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7:3配制70%渗透剂,快速换液,轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂,并小心推按注射器,将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中,渗透3 h。6. 小心挑取样品,滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂,轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中,小心将样品按到底,摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h,期间定时观察样品有无漂移现象,如有,则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当,选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上,露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上,体视镜观察修块,分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去,暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂,使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上,使用玻璃刀修片,直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上,体视镜下小心对刀,不时转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮,使整个样品高于刀刃,点控制面板Start,设置切片区域上边界;转动手轮,使整个样品低于刀刃,点控制面板End,设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品,至出现彩色干涉光,继续步进刀台,并通过体视镜观察干涉光谱变化,直至干涉光消失。4) 转动手轮,使样品离开刀刃区域,使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中,体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度,按控制面板Run/Stop键,开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带,按Run/Stop键停止切片,体视镜观察下,使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃,并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域,根据水膜表面张力捞取切片,放到干净载玻片上,酒精灯略微加热,使水蒸干,并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液,滴加到载玻片放有切片的位置,室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片,直至不再有蓝色。吸水纸上沥干,酒精灯略微加热,加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀,取下装有包埋块的样品头,装至修块机上。2) 根据半薄切片结果,使用新的锋利刀口,小心修理包埋块四边,使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上,体视镜下小心对刀,不时转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮,使整个样品高于刀刃,点控制面板Start,设置切片区域上边界;转动手轮,使整个样品低于刀刃,点控制面板End,设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品,至出现彩色干涉光,转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致;继续步进刀台,并通过体视镜观察干涉光谱变化,直至干涉光消失。4) 转动手轮,使样品离开刀刃区域,使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中,体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度,按控制面板Run/Stop键,开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带,按Run/Stop键停止切片,体视镜观察下,使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃,并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域,根据水膜表面张力捞取切片,轻轻放到干净载膜铜网上,用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环,将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中,晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液,13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上,有切片面靠上,并稍微用镊子按载网边缘,使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面,盖上平皿防尘,室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中,轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘,更换水洗液,轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液,13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH,用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面,盖上平皿防尘,室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中,轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘,更换水洗液,轻摇清洗5min。连续染色时,载网不需要从染色盘上拿下,清洗后直接进行铅染即可,但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网,放置到铺有滤纸的干净平皿中,晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆,打开样品夹,小心放入载网,合上样品夹,并转动样品杆,轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室,开始抽气。3. 打开灯丝开关,等待检测电流出现后,打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片,再高倍观察切片,寻找待看目标,仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后,调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD,Start View,微调焦距,Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕,按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段,不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构,还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像,即对材料中的原子进行直接成像,直接观察材料的微观结构。
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