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超纯气体

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  • 【概念知识10】什么是超纯气体

    【概念知识10】什么是超纯气体

    超纯气体 super pure gas   又称高纯气体,指纯度高于99.99%的气体,是一种高纯化学试剂。为适应一些科学研究和尖端技术的特殊需要而制备。一些对气体要求特别纯净的部门,需要超纯气体的纯度高达99.9999%以上,每升气体中粒度大于0.5μm的尘粒数应小于三个。   品种和用途  超纯气体的品种发展十分迅速,1981年单一超纯气体120多种,混合超纯气体12类约300多种。中国能生产单一超纯气体十多种,混合超纯气体几十种。除表中所列主要品种外,单一超纯气体还有二氧化硫、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、正丁烷、砷烷、丙二烯、顺丁烯、丁二烯等。混合超纯气体为上述单一超纯气体的混合气,分别有专门的用途,如纯氩-氮混合气用于电光源中钨丝的还原,纯氩-氖混合气、氩-氦混合气用于霓虹灯充气等,还有不少超纯混合气体作为色谱、质谱和光谱分析中的标准气。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611011300_31257_1634962_3.jpg[/img]制备方法  超纯气体的制备大多是从工业气体加以纯化,有吸附法、吸收法、薄膜扩散法、电解法、生化法、辐射法、光解法、低温精馏法、催化法等。例如超纯氢、氮、氦、氩,先通过空气分离提取较纯气体,再经低温吸附得到超纯气体;粗氩也可以从合成氨弛放气中提取;粗氪、氙从核裂变气中提取,再经纯化而得超纯气体。   贮运  对于超纯气体,任何微小的污染都会严重影响气体的质量,因此气体贮存和运输过程中的洁净和高度密封性特别重要。超纯气体主要采用高压钢瓶或低温液化气体容器贮存和运输。高压钢瓶坚实耐用,运输和使用灵活,气体无损耗,但气体纯度稳定性较差;低温液化气体容器单位容积贮量很大,但有气体排放损耗。

  • 气相色谱在高纯气体检测中的应用

    气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析,(高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体:气体工业名词,通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体,纯度指标不同,例如对于氮,氢,氩,氦而言,通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体;而对于氧气,纯度为99.99%即可称高纯氧;对于碳氢化合物,纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽,在半导体工业,高纯氮,氢,氩,氦可作为运载气,保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号:GC7800(氦离子检测器)三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域: 高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准:GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的,低功率脉冲放电作电离源,使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器,对所有物质均有高灵敏度的正响应。1.脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm,改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs,基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs,而脉冲周期达几百微秒,绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2.偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大,很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作,噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3.通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的:a 保持放电区的洁净,以便氦被激发;b 它作为尾吹气加入,以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul,对峰宽为5s的色谱峰,要求氦流速为6.8-13.6ml/min,如果峰宽窄至1s,流速应提高到34-68ml/min,以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4.气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析 PDHID的电离方式尚不十分明朗,综合文献叙述,电离过程有三部分组成:a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离;b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB,产生信号,或直接电离载气和杂质产生基流;c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号,或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color

  • 【资料】新型气体泄漏超声检测系统的研究与设计

    介绍了一种新型的气体泄漏超声检测系统,在分析小孔气体泄漏产生超声波的原理的基础上,阐述了该检测系统的原理及设计方案。该系统能对各种压力容器的孔隙泄漏所产生的微弱超声信号进行精确检测。该系统利用DSP技术对泄漏所产生的超声波信号进行分析处理和声压级计算,从而实现对泄漏的检测及泄漏量的估算。 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/044647.shtml

  • 高纯气体环氧乙烷行业的特点

    环氧乙烷是一种高纯气体,这种高纯气体应用于生产增塑剂与润滑剂的生产中,是工业生产中比较常见的一种气体,下面小编主要是针对这种气体行业的使用特点进行介绍,通过小编的介绍,你会发现这种气体的特点决定了它应用领域的广泛。  1、原料路线多元化。除了传统的石油—乙烯—环氧乙烷原料路线之外,还有煤制甲醇制烯烃路线和生物法乙醇制环氧乙烷路线。这些新原料路线的出现,将为国内环氧乙烷装置提供充足的原料,同时也会对石油路线生产环氧乙烷形成竞争威胁,尤其是在高油价时代,乙醇和煤工艺路线在一定时期将具有成本优势。  2、生产技术仍以进口为主。目前我国环氧乙烷的生产技术仍以进口技术为主,其中采用SD工艺技术的生产能力为297万吨/年,占总生产能力的58.96%;采用壳牌工艺技术的生产能力为123.1万吨/年,占总生产能力的24.44%;采用陶氏化学工艺技术的生产能力为83.6万吨/年,占总生产能力的16.6%。  3、投资主体多元化。近几年,由于外资及民营资本的介入,目前形成了以中国石化、中国石油为主体,民营等合资企业为辅的竞争格局,生产主体正在朝着多元化方向发展,民营企业在环氧乙烷行业的市场份额不断增加。  4、商品环氧乙烷生产能力不断增加。由于受到原料乙烯资源供应的影响,以前我国环氧乙烷生产厂家主要是环氧乙烷联产乙二醇装置,且主要集中在中国石化和中国石油。近年来,一些企业纷纷扩增商品环氧乙烷生产能力,使得商品环氧乙烷的生产能力大幅增长。浙江嘉兴三江化工是目前国内最大商品环氧乙烷生产商,生产能力为43万吨/年,占商品环氧乙烷总生产能力的16.95%。

  • 气体纯度方面的要求

    [b][导读][/b]色谱仪气体纯度方面的的选择[b]气体纯度方面的要求[/b]在一般情况下选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象:分析石油产品时,一次可以分离分析一百多种组分。②检测器:检测器是用来监测出柱后分离的所有组分,随时间不同,流出的组分不同,并以模拟信号显示出来,达到分离效果。一般常用检测器有热导检测器,氢火焰检测器,电子捕获检测器和硫磷检测器等。分析不同的样品需要不同的检测器。③色谱柱:色谱柱的主要作用就是把分析样品分离出来。根据样品需要在柱里停留时间的分析要求可以分为填充柱和毛细管柱。建议在分析测定时,中高档仪器尽可能使用纯度高的气体。这样不但可以提高灵敏度,而且会延长色谱仪寿命,并且能保护好色谱柱,避免不必要的反复冲洗;要是长期使用纯度低的气体,在分析浓度低、精度高的样品时,要想保证仪器的高灵敏度基本上是不可能的,对测定结果也会有很大的误差。而对于低档色谱仪,通常也只作定性或常规定量分析,若选用纯度高的气体,只会徒增运行成本,也是对资源的一种浪费。所以我们在选用气体的纯度方面上,只要达到或略高于相应的要求就足够了,这样不但可以达到分析要求,还可以起到保护仪器的作用,还不会增加测试成本。

  • 【求助】气体纯度对气相色谱使用的影响?高纯气体使用的领域?

    大家好,我是新手,请高手帮帮忙解决我几个问题啊,谢谢大家了!第一个是关于气体纯度对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的使用有没影响,除了检测不准,对色谱柱的使用寿命或仪器的损坏有没影响?第二个是高纯气体在医药分析主要用在哪个具体的领域,比如说维生素E分析等等,各位达人在医药领域一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一般作什么分析用的比较多啊?谢谢大家了~~~[em26] [em26] [em26]

  • 难道又是气体不纯?

    昨天换了一瓶气体,正好关机,我就顺便清洗了一下进样口,再开机检漏,氮气峰比水峰高,就马上关机,检查动过的地方,结果还是氮气峰高,于是我开始怀疑是不是气体不纯,就把原来那瓶只有1MPa的气瓶换上,开机再检漏,出现的是刚开始氧气峰高,慢慢慢慢,两者齐平,最后还是氮气峰比水峰高了。 今早上没办法,换上新气体,再次检查所有动过的有可能漏气的地方,再开机,还是先氧气峰高,再两者齐平,最后氮气峰比水峰高, 哎,现在不知道怎么办了,不知道各位有没有遇到这种两种峰变化的情况,也帮帮忙,出出主意,

  • 不同种类的高纯气体该如何存放?

    [align=left][font=Arial][back=transparent]不同种类的高纯气体该如何存放?尤其像氢气这样易燃易爆的气体[/back][/font][/align][font=Arial][back=transparent][/back][/font]

  • 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。  1、气体纯度的要求  根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。  一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。  2、气体纯度低可能造成的不良影响  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:  2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;  2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。  2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;  2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;  2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;  2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。  2.7仪器影响  2.7.1各类过滤器加速失效;  2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;  2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。  2.7.4检测器的寿命  对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。  3、对气体纯度选择的一般原则  3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。  3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;  3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;  3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;  3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。  3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。  4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度  推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。  综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。[/size]

  • 气相色谱仪对气体纯度的要求

    气相色谱仪对气体纯度有较高的要求,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。 气相色谱仪气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。

  • 【金秋计划】高纯气体 - 高纯氢中微量烃污染的分析

    [url=http://kodi.cn/product/zh-cn/gao-chun-qi/h2.aspx#UiBookmark]高纯氢气体[/url]广泛用于电子工业、石油化工、金属冶炼、国防尖端和科学研究等部门,也可作为配制标准气体的原料气和色谱用载气。随着科学技术的高速发展,科学实验和工业产品生产尤其是一些高新科技产品,如超大规模集成电路、光电产品生产中需对氢气纯度及其杂质含量严格控制,要求将O2、H[sub]2[/sub]O、HTC(总碳氢化合物)、CO、CO[sub]2[/sub]等杂质纯化至10[sup]-9[/sup]-10[sup]-12[/sup];在有色金属冶炼和加工,硅钢、带钢、精密合金以及浮法玻璃等生产中都需要使用纯度在99.999%左右的氢气;在气体工业中需以纯氢气用于气体分析和气体精制。目前工业化制取的工业氢气大部分应经过纯化处理后才能满足各行各业的需要。其中氢气纯化方法主要包括化学吸收法、催化反应法、选择吸附法、膜分离法。 一、总烃测定的方法原理及定量方法 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析检测过程中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对所用的气体纯度有较高的要求,为达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。此外,在硅外延工艺中,氢气与四氯化硅或三氯氢硅在加热的硅衬底表面发生反应,还原出硅沉积到硅衬底上,生成外延层。上述过程中对氢气的纯度要求很高。如果含有过高的碳氢化合物,则会生成碳化硅,引起外延层中星形缺陷。因此要对高纯氢中所含的总烃进行有针对性的监测。 1、方法和原理 我国国家标准推荐的气体中总烃的测定方法为氢火焰离子化法,目前绝大多数的实验室均采用此法。该方法的工作原理:样品进入离子化室后,在氢火焰的高温作用下电离产生阳离子,由于离子数与被测组分含量成正比,从而可确定其含量,由工作站(或记录仪)记录下相应组分的色谱峰。 2、定量方法 总烃在火焰离子化检测器上的响应信号为多种碳氢化合物的信号总和,到目前为止,除了食品级二氧化碳的国家标准中规定总烃以甲烷计,其它气体中总烃定量没有统一基准,在此也采用甲烷为基准物,分析结果以甲烷计。 [url=http://kodi.cn/product/zh-cn/gao-chun-qi/h2.aspx#UiBookmark]氢气[/url]是易燃压缩气体。储存于阴凉、通风的仓间内。仓内温度不宜超过30℃。远离火种、热源。防止阳光直射。应与氧气、压缩空气、卤素(氟、氯、溴)、氧化剂等分开存放。切忌混储混运。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型,开关设在仓外,配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备工具。验收时要注意品名,注意验瓶日期,先进仓的先发用。搬运时轻装轻卸,防止钢瓶及附件破损。

  • 做气相 不要忽略气体纯度的不良影响!

    气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 气相色谱仪对气体纯度有较高的要求,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。 1)从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也是说,气体中 杂质含量务必低于被分析组分含量,倘利用 TCD分析10ppmCO,则载气中杂质总含量不得超出10ppm,由于99.999%纯度气体则含0.001%杂质,相当于10ppm以是对付10ppm痕量分析,载气纯度应高于99.999%;对付FID利用气体,碳氢化合物含量务必很低,载气中大量氧杂质只要差错色谱柱造成影响,就不影响FID性能,而支配ECD,载气中氧气啝水含量务必很低等。 2)毛细管柱分析比添补柱分析要求高。 3)步骤升温分析比恒定温度分析要求高。 4)浓度型检测器比质量型检测器要求高。 5)配有甲烷装置FID比单FID支配对载气中微量CO,CO2要求要高多。 6)从仪器寿命啝保留仪器高伶俐度讲,中高等仪器比低当仪器要求高。 我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。 可能造成的不良影响   根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有   以下几种可能:   1、样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;   2、色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链;   3、有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4、对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;   5、检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析; 6、在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。 综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。(文章来源:本文由实验与分析加工整理,转载请注明出处)

  • 做气相 不要忽略气体纯度的不良影响!

    做气相  不要忽略气体纯度的不良影响!

    气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506292216_552234_1987954_3.png 气相色谱仪对气体纯度有较高的要求,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。 1)从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也是说,气体中 杂质含量务必低于被分析组分含量,倘利用 TCD分析10ppmCO,则载气中杂质总含量不得超出10ppm,由于99.999%纯度气体则含0.001%杂质,相当于10ppm以是对付10ppm痕量分析,载气纯度应高于99.999%;对付FID利用气体,碳氢化合物含量务必很低,载气中大量氧杂质只要差错色谱柱造成影响,就不影响FID性能,而支配ECD,载气中氧气啝水含量务必很低等。 2)毛细管柱分析比添补柱分析要求高。 3)步骤升温分析比恒定温度分析要求高。 4)浓度型检测器比质量型检测器要求高。 5)配有甲烷装置FID比单FID支配对载气中微量CO,CO2要求要高多。 6)从仪器寿命啝保留仪器高伶俐度讲,中高等仪器比低当仪器要求高。 我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。 可能造成的不良影响   根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有   以下几种可能:   1、样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;   2、色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链;   3、有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4、对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;   5、检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析; 6、在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。 综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。(文章来源:实验与分析)

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