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超纯铝

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  • 【分享】超纯金属

    【分享】超纯金属

    超纯金属 ultra pure metals 　　任何金属都不能达到绝对纯。“超纯”具有相对的含义，是指技术上达到的标准。由于技术的发展，也常使“超纯”的标准升级。例如过去高纯金属的杂质为ppm级（即百万分之几）,而超纯半导体材料的杂质达ppb级（十亿分之几）,并将逐步发展到以ppt级（一万亿分之几）表示。实际上纯度以几个“9”(N)来表示（如杂质总含量为百万分之一，即称为6个“9”或6N），是不完整概念，如电子器件用的超纯硅以金属杂质计算，其纯度相当于9个“9”，但如计入碳，则可能不到6个“9”。“超纯”的相对名词是指“杂质”，广义的杂质是指化学杂质（元素）及“物理杂质”（晶体缺陷），后者是指位错及空位等，而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等形式掺入。但只当金属纯度达到很高的标准时(如纯度9N以上的金属)，物理杂质的概念才是有意义的，因此目前工业生产的金属仍是以化学杂质的含量作为标准，即以金属中杂质总含量为百万分之几表示。比较明确的办法有两种：一种是以材料的用途来表示，如“光谱纯”、“电子级纯”等；一种是以某种特征来表示，例如半导体材料用载流子浓度，即一立方厘米的基体元素中起导电作用的杂质个数（原子/厘米3）来表示。而金属则可用残余电阻率(ρ4.2K/ρ300K)表示。 　　超纯金属的制备有化学提纯法如精馏（特别是金属氯化物的精馏及氢还原）、升华、溶剂萃取等和物理提纯法如区熔提纯等（见硅、锗、铝、镓、铟）。其中以区熔提纯或区熔提纯与其他方法相结合最有效。 　　化学提纯法由于容器与药剂中杂质的污染，使得到的金属纯度受到一定的限制，只有用化学方法将金属提纯到一定纯度之后,再用物理方法如区熔提纯,才能将金属纯度提到一个新的高度。可以用半导体材料锗及超纯金属铝为例说明典型的超纯金属制备及检测的原理（见区域熔炼）。 　　用区熔提纯方法提纯金属时，杂质的分配系数对提纯金属有重大的关系，由于锗中大部分杂质的分配系数都小于1,所以锗的区熔提纯是十分有效的。半导体材料的纯度,也可用电阻率来表征。区域提纯后的金属锗,其锭底表面上的电阻率为30～50欧姆厘米时，纯度相当于8～9N,可以满足电子器件的要求。但对于杂质浓度小于1010原子/厘米3的探测器级超纯锗，则尚须经过特殊处理。由于锗中有少数杂质如磷、砷、铝、镓、硅、硼的分配系数接近于1或大于1，要加强化学提纯方法除去这些杂质，然后再进行区熔提纯。电子级纯的区熔锗锭用霍尔效应测量杂质(载流子)浓度，一般可达1011～1012原子／厘米3。经切头去尾,再利用多次拉晶和切割头尾，一直达到所要求的纯度（1010原子／厘米3），这样纯度的锗（相当于13N）所作的探测器,其分辨率已接近于理论数值。 　　超纯金属铝的制备与检测方法与锗不同。用三层电解法制备的精铝,其纯度为99.99％，金属铝中杂质的分配系数如表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272040_33830_1634962_3.jpg[/img]精铝经过区熔提纯，只能达到5N 的高纯铝,但如使用在有机物电解液中进行电解,可将铝提纯到99.9995％，并可除去有不利分配系数的杂质，然后进行区熔提纯数次，就能达到接近于 7N 的纯度，杂质总含量＜0.5ppm。这种超纯铝除用于制备化合物半导体材料外，还在低温下有高的导电性能，可用于低温电磁设备。制备化合物半导体的金属如镓、铟、砷、磷，可利用氯化物精馏氢还原、电解精炼、区熔及拉晶提纯等方法制备超纯金属，总金属杂质含量为 0.1～1ppm。其他金属如银、金、镉、汞、铂等也能达到≥6N 的水平。　　超纯金属的检测方法极为困难。痕量元素的化学分析系指一克样品中含有微克级（10-6克/克）、毫微克级(10-9克/克)、微微克级（10-12克／克）杂质的确定。常用的手段有中子和带电粒子活化分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析，荧光分光光度分析，质谱分析，化学光谱分析及气体分析等。　　半导体中的电离杂质浓度可以通过霍尔系数测定，对于非本征半导体材料，在补偿度不大的情况下，只要知道迁移率的数据，就可通过电阻率的测量。锗和硅的电阻率与杂质浓度的关系如图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272041_33831_1634962_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272041_33832_1634962_3.jpg[/img]超纯金属铝中杂质，已低于化学分析和仪器分析灵敏度的限量,须用物理方法测定,可用剩余电阻率(ρ4.2K/ρ300K)来测定铝的纯度，因为在4.2K下,点阵中原子振动所引起的电阻率可以忽略，这样测出的电阻率就是杂质引起的电阻率，各种纯度铝中的杂质含量及剩余电阻率如表2[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272042_33833_1634962_3.jpg[/img]超纯镓的纯度也可以用剩余电阻率来测定，其值约为2×10-5。　　现代科学技术的发展趋势是对金属纯度要求越来越高。因为金属未能达到一定纯度的情况下，金属特性往往为杂质所掩盖。不仅是半导体材料，其他金属也有同样的情况，由于杂质存在影响金属的性能。钨过去用作灯泡的灯丝，由于脆性而使处理上有困难，在适当提纯之后，这种缺点即可以克服(钨丝也有掺杂及加工问题)。当金属纯度提高以后，就能进一步明确杂质对金属性能的影响，因此制备超纯金属既为金属性能的科学研究创造了有利的条件，又在工业上有很大意义。 　　参考书目 　A.E.Javitz ed.,Material Science and Technology for Design Engineers，Hayden Book Co.,New York,1972.

  • 超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 !

    超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 梁 凯 （黑龙江省化工研究院,黑龙江 哈尔滨 150078） 摘 要：本文介绍了用含量98%的工业级异丙醇经过金属离子络合剂处理、脱水处理、微滤膜过滤、多级精馏、钠滤膜过滤制备超净高纯电子化学试剂———异丙醇的制备方法。该方法制备的超净高纯异丙醇符合半导体技术的芯片及硅园片的清洗和刻蚀的要求。 关键词:超净高纯异丙醇；金属离子络合剂；多级精馏；纳滤膜过滤 中图分类号：TQ224.23 文献标识码：A 文章编号：1002-1124（2011）07-0063-02 随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路（IC）的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀，其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着 IC的加工尺寸已经进入亚微米、深亚微米时代，对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求，要求颗粒和杂质含量降低 1～3 个数量级，达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准，其中金属阳离子含量小于 0.1×10- 9，颗粒大小控制在 0.5μm以下。 目前，超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质，颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻，精馏工艺已经无法满足要求。 现有文献公布的超净高纯异丙醇的制备方法，以工业异丙醇为原料，以碳酸盐调节 pH 值，加入脱水剂，进行回流反应，经精馏、蒸馏、膜过滤，得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量，特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。

  • 【实战宝典】膜分离系统应用澄清纯化技术－超/微滤膜系统及优点？

    [font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2112837问题描述：[font=宋体]膜分离系统应用澄清纯化技术－超[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]微滤膜系统及优点？[/font]解答：[font=宋体][color=black][back=white]澄清纯化分离所采用的膜主要是超[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]微滤膜，由于其所能截留的物质直径大小分布范围广，被广泛应用于固液分离、大小分子物质的分离、脱除色素、产品提纯、油水分离等工艺过程中。超[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]微滤膜分离可取代传统工艺中的自然沉降、板框过滤、真空转鼓、离心机分离、溶媒萃取、树脂提纯、活性炭脱色等工艺过程。澄清纯化技术可采用的膜分离组件主要有：陶瓷膜、平板膜、不锈钢膜、中空纤维膜、卷式膜、管式膜。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]采用膜分离澄清纯化的优点：[/back][/color][/font][color=black][back=white]a) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]可得到绝对的真溶液，产品稳定性好。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]过滤分离收率高。[/back][/color][/font][color=black][back=white]c) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]分离效果好，产品质量高，运行成本低。[/back][/color][/font][color=black][back=white]d) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]缩短生产周期，降低生产成本。[/back][/color][/font][color=black][back=white]e) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]过程无需添加化学药品、溶媒溶剂，不带入二次污染物质。[/back][/color][/font][color=black][back=white]f) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]操作简便，占地面积小，劳动力成本低。[/back][/color][/font][color=black][back=white]g) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]可拓展性好，容易实现工业化扩产需求。[/back][/color][/font][color=black][back=white]h) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]设备可自动运行，稳定性好，维护方便。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【原创大赛】天瑞ICP-MS2000E分析高纯铝中痕量超痕量杂质元素含量

    【原创大赛】天瑞ICP-MS2000E分析高纯铝中痕量超痕量杂质元素含量

    5.5N））则是指高纯铝在经过进一步的提纯而得到。 铝中杂质的分析手段，视具体的目标元素含量而定，化学检测手段能涉及的纯度一般最高为高纯铝，超高纯度的铝因杂质含量过低且目前没有有效的去除基体的方法，故一般使用物理手段如测量残余电流进行换算。 对于铝的化学检测方法，一般可用分光光度法、AAS（包含 FLAA 和GFAA）、XRF、直读光谱仪、ICP-OES、ICP-MS、GDMS、SIMS等。在这些分析手段当中分光光度法、XRF、直读光谱因其检出限限值，一般是面向常规的铝或者铝合金；AAS分析速度过低并且检出限较差；ICPOES 由于检出限和各种干扰的限制，不足以满足高纯铝的检测要求；GDMS和SIMS 虽然有着十分优秀的检出能力和近乎“无损”的检测方式，但设备本身价格太高、对人员的技术要求过高等因素限值了其应用。而 ICP-MS则既有快速检测、高通量，也有超低检出限以及较少干扰的因素，因此在高纯铝的杂质含量检测当中无疑是最适合推广的手段。 目前对于高纯铝的检测方法主要是《YS/T 244.9-2008 高纯铝化学分析方法》 ，该标准的第9 部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量。本项目的检测方法即为参照此标准进行，测试的元素包含：钛 Ti、铁Fe、钴 Co、锌Zn、镓Ga、钼Mo、银 Ag、镉Cd、铟 In、锑Sb、铅 Pb和铋 Bi共12 种。1、 材料与方法 1.1 材料与仪器 质量分数为 68%的硝酸为Scharlau公司的优级纯； 质量分数为 35%的盐酸为Scharlau公司的优级纯；实验所用的水均为 Millipore 超纯水机制得的超纯水（电阻率≧ 18.2MΩ ·cm）； 测试样品为直读光谱参考标物 E3140； 实验全程均使用江苏正红的 FEP 带盖小瓶； 质谱型号为 ICP-MS2000E，带六极杆碰撞反应池；1.2 标准溶液的配置： 1.2.1 Ti、Fe、Co、Zn、Ga、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Pb、Bi混合标准溶液：由购自 SPEX的上述各元素的10μ g/mL 单标标准溶液经由称重法一步配置成 120.97μ g/L 的混合标液，标液基体为 2%HNO3-TrHCl。 1.2.2 内标标准溶液的配置：由购自 SPEX的 10μ g/mLGe和Rh 标准溶液，以称重法、离线的方式添加到每个待测溶液中；保证每个待测溶液的 Ge 和Rh均为2.0μ g/L。1.3 分析方法： 1.3.1 样品的初步处理： 用线切割机将锭状铝切成薄片状，再用工具剪剪成每块大约0.1g；用1:1 的（超纯水：乙醇）超声泡洗 0.5h，超纯水冲洗 3~5遍后用超纯水超声清洗0.5h；再用 1:3 盐酸微热泡洗剪好的小块状样品，大约 2~3h；弃去盐酸，用超纯水冲洗 3~5遍；最后用超纯水浸泡，称重时用干净的塑料镊子夹取，并用无尘纸吸干水分，转移到清洗好的带盖小瓶中。 1.3.2 器皿的准备： 为适应高纯分析的要求，使用江苏正红塑料厂的FEP 带盖小瓶。在使用之前先将盖子和瓶身分离倒扣在塑料盒中，用少量的优级纯硝酸以低温加热产生酸蒸汽的方式进行过夜的回流清洗。清洗完成之后装满超纯水超声 0.5h，再用超纯水清洗 3~5 次，最后用超纯水装满备用。 表面清洗之后的样品，用万分之一的电子天平称重并记录重量，置于预先准备好的带盖 FEP小瓶中，以称重的方式分两次添加总共6.0g 左右的 1:3（硝酸：盐酸），盖上瓶盖于电加热板上微热至样品全溶解，添加超纯水以称重的方式稀释至100g左右，按照实际的重量计算添加 Ge、Rh 单标至浓度为2.0μ g/L，最后盖上瓶盖轻轻晃动液体使其均匀，待测。1.4 仪器工作参数： 采用 10μ g/L 含Co、In、Ce、U的调谐液对仪器条件进行优化，优化后的仪器参数为：功率1300w，等离子体气流量13L/min，辅助气流量 0.8L/min，载气流量0.9L/min，碰撞/反应气（He+H2）流速为4.0ml/min，采样深度为12.0mm。 2、 结果与讨论： 2.1 分析模式的选择： 关于 ICP-MS 的质谱干扰以及降低干扰的技术已经有了大量的报导，其中带有磁场和电场双聚焦的高分辨 ICP-HR-MS具有优异的降低干扰的效果，但存在着设备价格昂贵、人员要求高以及高分辨所带来的灵敏度降低等问题。采用六极杆碰撞/反应池技术的 CCT-ICP-MS，在六极杆碰撞/反应池内通入（He+H2）混合气体，通过调节透镜电压，可灵活实现动能歧视起主要作用或者反应模式起主要作用。本次实验比较了Normal Gas（简称 NG ，下同）和碰撞/反应模式（简称 CRC，下同）下各元素的 BEC如表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508031040_558731_2984502_3.jpg 实验过程比对了两种模式的背景等效浓度BEC、实际样品的2小时长期稳定性等。 虽然CRC模式下元素特别是轻质量数元素的灵敏度损失比较大，但样品测试结果的平行性和加标回收率均与 NG模式相差无几。故为提高测试的效率，实验过程采用 CRC一种参数测定所有的元素：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508031041_558732_2984502_3.jpg2.2 碰撞/反应模式工作参数的优化： 如上述分析模式的选择，所有的元素均采用 CRC 模式。兼顾考虑实际样品的主要干扰源为 Ar基所带来的干扰，以及元素测试所需要的灵敏度。故调谐上以 10μ g/L 的Co 和超纯水中 Fe的比值作为调谐目标。最终调谐的结果使Co 的信号达到最大同时超纯水中Fe的信号最低。 实际的调谐参数如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508031043_558738_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508031043_558741_2984502_3.jpg 最终实际调谐结果当（He+H2）的流速在 4.0mL/min 的时候，Co（10μg/L）/Fe（超纯水）的比值达到最大的35，同时 10μ g/L 的 Co 的信号值达到最高。 2.3 内标溶液的选择： 高纯物分析的原则之一为前处理步骤越少越好。因此，前处理以将铝消解后稀释后即上机测试的方式。但是由于没有去处铝基体的步骤，因此较高的TDS对各元素信号存在着抑制和信号的漂移。而内标元素的使用可在一定程度上改善基体所导致的影响。 依据 YS/T 244.9-2008标准，使用的 4ng/mL 的 Cs和2ng/mL 的Ge作为内标元素。根据内标的使用原则——内标物产生的信号和目标元素信号尽可能一致；另外，为提高检测效率，实验中研究使用（He+H2）一种模式来解决所有元素测试问题。因实验室缺乏Cs 标液，而 Ge在CRC模式下灵敏度损

  • 【概念知识10】什么是超纯气体

    【概念知识10】什么是超纯气体

    超纯气体 super pure gas 　　又称高纯气体，指纯度高于99.99％的气体,是一种高纯化学试剂。为适应一些科学研究和尖端技术的特殊需要而制备。一些对气体要求特别纯净的部门，需要超纯气体的纯度高达99.9999％以上,每升气体中粒度大于0.5μm的尘粒数应小于三个。 　　品种和用途 　超纯气体的品种发展十分迅速，1981年单一超纯气体120多种，混合超纯气体12类约300多种。中国能生产单一超纯气体十多种，混合超纯气体几十种。除表中所列主要品种外，单一超纯气体还有二氧化硫、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、正丁烷、砷烷、丙二烯、顺丁烯、丁二烯等。混合超纯气体为上述单一超纯气体的混合气，分别有专门的用途，如纯氩-氮混合气用于电光源中钨丝的还原,纯氩-氖混合气、氩-氦混合气用于霓虹灯充气等，还有不少超纯混合气体作为色谱、质谱和光谱分析中的标准气。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611011300_31257_1634962_3.jpg[/img]制备方法 　超纯气体的制备大多是从工业气体加以纯化，有吸附法、吸收法、薄膜扩散法、电解法、生化法、辐射法、光解法、低温精馏法、催化法等。例如超纯氢、氮、氦、氩，先通过空气分离提取较纯气体，再经低温吸附得到超纯气体；粗氩也可以从合成氨弛放气中提取；粗氪、氙从核裂变气中提取，再经纯化而得超纯气体。 　　贮运 　对于超纯气体，任何微小的污染都会严重影响气体的质量，因此气体贮存和运输过程中的洁净和高度密封性特别重要。超纯气体主要采用高压钢瓶或低温液化气体容器贮存和运输。高压钢瓶坚实耐用，运输和使用灵活，气体无损耗，但气体纯度稳定性较差；低温液化气体容器单位容积贮量很大，但有气体排放损耗。

  • 高纯氩、超纯氩技术指标！

    高纯氩、超纯氩技术指标！

    某资料上高纯氩、超纯氩的指标：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131351_354345_2246918_3.jpg跟这个表格比对下，你们的高纯氩都合格了吗？氢、氧等杂质都如何测的，气相色谱？有谁做过这项工作？欢迎讨论

  • 求购低汞的超纯硫酸

    哪有汞含量小于2微克每升的超纯的硫酸卖啊？原来用的是国药集团生产的工艺超纯的，现在汞含量也超标，关键是汞不是超纯硫酸的必检指标，到处都买不到合格的

  • [转贴]二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究

    二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点，PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行，而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备，成为一个国家分析水平的标志，已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术，特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品（鱼、鱼油、奶粉和猪油）和环境（飞灰、土壤和底泥）样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，起草并被颁布为国家和环境行业标准4项，起草待颁布标准5项；发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对，均取得优异成绩（在136个实验室中名列前45名），使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查，获得了中国总膳食二噁英暴露量，不仅证明所建立的方法实用、可行，也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草，全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖

  • 超净化室的纯水设计

    有个问题想咨询，实验室的用水量是怎么估计？有没有实验室做过纯水的大系统（15MΩ）? 就是纯水管接到各个超净化室工作区。还有超纯水（18.2MΩ）一般都放在什么位置，要防酸吧，还有什么要注意的？

  • 【转贴】超净高纯试剂的现状、应用、制备及配套技术

    超净高纯试剂的现状、应用、制备及配套技术1 微电子技术的发展微电子技术主要是指用于半导体器件和集成电路(IC)微细加工制作的一系列蚀刻和处理技术,其中集成电路,特别是大规模及超大规模集成电路的微细加工技术又是微电子技术的核心,是电子信息产业最关键、最为重要的基础。微电子技术发展的主要途径之一是通过不断缩小器件的特征尺寸,增加芯片的面积,以提高集成度和速度。自20世纪70年代后期至今,集成电路芯片的发展基本上遵循GordonEM预言的摩尔定律,即每隔1.5年集成度增加1倍,芯片的特征尺寸每3年缩小2倍,芯片面积增加约1.5倍,芯片中晶体管数增加约4倍,也就是说大体上每3年就有一代新的IC产品问世。在国际上,1958年美国首先研制成功集成电路开始,尤其是20世纪70年代以来,集成电路微细加工技术进入快速发展的时期,这期间相继推出了4、16、256K 1、4、16、256M 1、1.3、1.4G的动态存贮器。进入20世纪90年代后期,IC的发展更迅速,竞争更激烈。美国的Intel公司、AMD公司和日本的NEC公司这3个IC生产厂家的竞争尤为激烈,1999年Intel公司、AMD公司均实现了0.25Lm技术的生产化,紧接着Intel公司在1999年底又实现了0.18Lm技术的生产化,AMD公司也在紧追不舍。到2001年上半年,Intel公司实现了0.13Lm技术的生产化,而到2001年的2季度末,日本的NEC公司宣布突破了0.1Lm工艺技术的难关,率先成功研发出0.095Lm的半导体工艺技术,现已开始接受全球各地厂商的订货,并将于2001年的11月开始批量生产。因此,专家们认为世界半导体工艺技术的发展将会加速,半导体制造厂商将会以更先进的技术加快升级换代以适应新的市场要求。我国集成电路的研制开发始于1965年,与日本同时起步,比韩国早10年。现在我国已经有了从双极(5Lm)到CMOS、从2~3Lm到0.8~1.2Lm及0.35~0.5Lm工艺技术,并形成了规模生产,0.25Lm工艺技术生产线目前正在北京和上海同时建设,预计到2002年即可投产。“十五”期间及到2010年北京建设的北方微电子基地将建成20条0.35、0.25和0.18Lm工艺技术生产线,上海在浦东将建成大约40条0.35、0.25及0.18Lm工艺技术生产线,深圳也将建设多条超超大规模集成电路生产线。随着芯片制造技术向亚微米发展,出现了产品“多代同堂”的局面,以满足不同用途的需要。可说在生产技术方面我国几乎已经与国际先进水平同步,但在研发方面,我国与国际先进水平还有较大的差距。2 超净高纯试剂的现状超净高纯试剂(国际上称为ProcessChemi-cals)是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一,主要用于芯片的清洗和腐蚀,它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。超净高纯试剂具有品种多、用量大、技术要求高、贮存有效期短和强腐蚀性等特点。随着IC存储容量的逐渐增大,存储器电池的蓄电量需要尽可能的增大,因此氧化膜变得更薄,而超净高纯试剂中的碱金属杂质(Na、Ca等)会溶进氧化膜中,从而导致耐绝缘电压下降 若重金属杂质(Cu、Fe、Cr、Ag等)附着在硅晶片的表面上,会使P-N结耐电压降低。杂质分子或离子的附着又是造成腐蚀或漏电等化学故障的主要原因。因此,随着微电子技术的飞速发展,对超净高纯试剂的要求也越来越高,不同级别超净高纯剂中的金属杂质和颗粒的含量要求各不相同,而配套于不同线宽的IC工艺技术。超净高纯试与IC发展的关系见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608011544_22431_1634962_3.gif[/img]国外20世纪60年代便开始生产电子工业用试剂,并为微细加工技术的发展而不断开发新的产品。到目前为止,在国际上以德国E.Merck公司的产量及所占市场份额为最大,其次为美国Ashland、Olin公司及日本的关东株式会社,另外还有美国的MallinckradtBaker公司、英国的B.D.H.公司、前全苏化学试剂和高纯物质研究所、三菱瓦斯化学、伊期曼化学公司、AlliedSig-nal公司、Chemtech公司、PVS化学品公司、日本化学工业公司及德山公司等。近年来,新加坡、台湾地区也相继建立了5000~10000t级的超净高纯试剂生产基地。由于世界超净高纯试剂市场的不断扩大,从事超净高纯试剂研究与生产的厂家及机构也在增多,生产规模不断扩大,但各生产厂家所生产的超净高纯试剂的标准各不相同。为了能够规范世界超净高纯试剂的标准,国际半导体设备与材料组织(SEMI)于1975年成立了SEMI化学试剂标准委员会,专门制定超净高纯试剂的国际标准。目前国际SEMI标准化组织将超净高纯试剂按应用范围分为4个等级:(1)SEMI-C1标准(适用于1.2Lm IC工艺技术的制作) (2)SEMI-C7标准(适用0.8~1.2Lm IC工艺技术的制作) (3)SEMI-C8标准(适用于0.2~0.6Lm IC工艺技术的制作) (4)SEMI-C12标准(适用于0.09~0.2Lm IC工艺技术的制作)。我国超净高纯试剂的研制起步于20世纪70年代中期,1980年由北京化学试剂研究所(以下简称试剂所)在国内率先研制成功适合中小规模集成电路5Lm技术用的22种MOS级试剂。随着集成电路集成度的不断提高,对超净高纯试剂中的可溶性杂质和固体颗粒的控制越来越严,同时对生产环境、包装方式及包装材质等提出了更高的要求。为了满足我国集成电路发展的需求,国家自“六五”开始至“八五”,将超净高纯试剂的研究开发列入了重点科技攻关计划,并由试剂所承担攻关任务。到目前为止,试剂所已相继推出了BV-Ⅰ级、BV-Ⅱ级和BV-Ⅲ级超净高纯试剂,其中BV-Ⅲ级超净高纯试剂达到国际SEMI-C7标准的水平,适用于0.8~1.2Lm工艺技术(1~4M)的加工制作,并在“九五”末期形成了500t年的中试规模。目前试剂所正在进行用于0.2~0.6Lm工艺技术的BV-Ⅳ级超净高纯试剂的研究开发。

  • 超纯水器的预处理柱及超纯化柱

    各位板油，我现在用的是millipore的超纯水器，仪器提示更换Progard Cartridge预处理柱和Q-PAK Pack超纯化柱一段时间了，最近联系了一些厂家和代理商，都挺贵的，想问一下各位，哪位对这个仪器及这些耗材熟悉的，不用这些进口的耗材，改用国产的可以吗？但国产的我暂时还没找到，各位什么意见，欢迎冒泡，谢谢

  • 超纯水器的预处理柱及超纯化柱

    各位板油，我现在用的是millipore的超纯水器，仪器提示更换Progard Cartridge预处理柱和Q-PAK Pack超纯化柱一段时间了，最近联系了一些厂家和代理商，都挺贵的，想问一下各位，哪位对这个仪器及这些耗材熟悉的，不用这些进口的耗材，改用国产的可以吗？但国产的我暂时还没找到，各位什么意见，欢迎冒泡。该贴在耗材版已经发过，但想着这里熟悉纯水器的板油更多，所以又发一次，谢谢！

  • 如何看待超净高纯试剂的国产化之路！

    资料：超净高纯试剂是国家科技部重点支持的领域之一，目前国内芯片行业使用的超净高纯试剂全部依赖进口，急需国产化。 采用电解法制备超净高纯试剂：四甲基氢氧化铵，四乙基氢氧化铵，胆碱和苄基三甲基氢氧化铵。这类产品属于有机强碱，腐蚀性极强，。利用电解法使用原料少，不引入其他杂质的特点制备这类产品是方便的，可行的。在电子行业中广泛用作硅晶片蚀刻剂、清洗剂，IC（集成电路）、ULSI（超大规模集成电路）及TFT-LCD（薄膜晶体管液晶显示器件）正胶显影剂。仅四甲基氢氧化铵全球每年用量大约为5万吨。提高超净高纯试剂制备技术，提升我国电子行业的制造水平，加快芯片等电子产品的研发速度，降低电子产品的生产成本，提高国际竞争力。试剂特别是一些高纯、基准、标准试剂，国产的份额很小，大家如何看待这个问题，对高纯试剂如何国产化有何建议。

  • 【分享】GBT+14599-2008+纯氧、高纯氧和超纯氧

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=149366]GBT+14599-2008+纯氧、高纯氧和超纯氧[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=149366]\GBT+14599-2008+纯氧、高纯氧和超纯氧[/url]

  • 关于用超纯氮吹气的实验操作

    大家好，本人在看生活饮用水的检验方法，初次接触这块实验。遇到关于碘量法检测亚氯酸盐、氯酸盐中的实验操作步骤，需要用1.5L/min超纯氮吹气10min去除全部ClO2和Cl2。请问这个操作需要什么装置呢？跟学校学过的洗气是一样的吗？但是，氮气是用大个钢瓶的那种吗，如果是这种，连接方式是怎样的？还有臭氧检测项目中，臭氧吸收，也是类似的吗？麻烦经验人士解答一下，谢谢！

  • 【求购】采购超纯级硝酸和氢氟酸！

    我们想采购一些超纯级的硝酸和氢氟酸（杂质含量总量小于10ppt），不知道哪有卖的？[size=4][color=#DC143C]价格怎样？[/[/color]size]，这个很重要，呵呵...钱紧张[em09508]

  • 实验室纯水和超纯水电导率测定的问题

    近期我们购买了梅特勒的inlab741测纯水的专用电极，用的梅特勒托利多SevenMulti多功能测量仪用于水质的检测。1.电导率校准问题。 用的是84us/cm的校准液校准，是在纯水模式还是普通的线性补偿模式测呢（好像厂家说差别不大）？ 此外需要像pH计那样测量前每次都校准吗？ 有影响不？2.据说测水要在线检测， 该怎么测呢？是把电极放在出水口就可以吗？还需要注意什么吗？之前没在线检测变化确实较大，易受空气影响，且都达不到纯水15MΩ（即0.067us/cm） 超纯水18.2MΩ （即0.055us/cm）要求 3.此外millipore纯水和超纯机，你们一般怎么维护呢,以什么为标准呢？ 我们一般3个月左右换一下棉纱滤芯

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