常量元素

请问下那位老师有国外“人血浆里面测常量元素、微量元素的含量的相关文献”。

3—5植物常量元素的分析在植物必需的常量元素中，氮、磷、钾、钙和镁是土壤农化分析的常规分析项目，尤以三要素的测定更为经常和重要。不论在诊断作物氮、磷、钾的营养水平和土壤供应各该元素的丰缺情况时，或者在确定作物从土壤摄取各元素的数量和施肥效应时，都经常要测定植物全株或某些部位器官中有关元素的含量。在收获物品质检定工作中，这5种元素的测定也有重要意义，例如食品和饲料中蛋白质的测定实际上就是有机氮的测定，而磷、钾、钙等则是营养价值最高的灰分元素。在作物化学诊断分析工作中，关于各类作物在不同生育期(特别是生长发育的关键时期)和不同部位器官(特别是敏感部位器官)中氮、磷、钾临界浓度(或果树诊断的标准值)的拟订很重要，它是解释分析结果和提出增产措施建议所必需的资料。这方面的数据国内国外都有许多报道，并有专著问世。但必须注意，各资料中报道的指标都是仅指某一采样期和某一特定部位器官而言的；诊断工作很复杂，植株内各营养元素彼此之间又有协助作用和拮抗作用，某元素含量的高低会影响到另一元素的指标或临界值。3—5.1植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。3—5.1.1植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾①等元素的定量。本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。试剂(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2(分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6滴H2O2②，再加热至微沸，消煮约7—10分钟，稍冷后重复加H2Ｏ2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2Ｏ[s

要用XRF测煤和焦炭灰中常量和微量元素，具体要求见附件中的两个标准需要用什么样的仪器？MT T 1086-2008 煤和焦炭灰中常量和微量元素测定方法 X荧光光谱法SN T 2696-2010 煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定 X射线荧光光谱法

最近我们单位需要采购ICP，主要用于固体中中常量元素（最高可能到30%，消解稀释后浓度差不多在30mg/L）、化工原料中的微量及痕量元素（最低可到0.1mg/kg），因为考虑到应该没有设备可以同时满足这么宽的范围，而常量元素的测试需求更大，因此一开始更倾向于采购ICP-OES。但是安捷伦的销售大力推荐他们家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 7850，说他们配了UHMI之后耐盐水平很高，而且可以进行常量元素的分析，待测元素浓度稳定在20mg/L没有太大问题，甚至最高可以到50mg/L。这就让我很疑惑，我了解到的一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是用于1mg/L以下浓度的测试是比较好的。我想问，1. 在这么高的浓度下，质谱检测器的信号不会饱和吗？2. 长期接收强信号，检测器的寿命会不会受影响？3. 即便MS检测器可以在这么高的浓度下运行，它的稳定性能保证吗？4. 是否是通过仪器自身的稀释功能降低信号值来增加测试浓度上限？结果的稳定性可以保证吗？恳请各位专家答疑解惑，是否[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的能力已经真的强大到如此高的线性范围了。

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如题，我们用的赛默飞ICAP Q做人发中元素含量，方法是微波消解头发，然后进样。现在的问题是，《一》如果我们采用直接配制标准溶液，不加基体的话，我们的曲线能做的很好，基本上在三个9以上，但是测定标准人发的值，一般都是证书上值得2-3倍，将样品溶液稀释10倍之后结果也差不多。《二》如果我们采用标准溶液中加标准人发做基体匹配做曲线，曲线基本上不成线性。很困惑，不知道有哪位做ICP-MS方面的专家能帮忙解答一下。PS:内标溶液在线添加，10ppb；标液浓度（ppb）0.02,0.05,0.2,0.5; 2,5,20,50,100 。痕量（Pt,Tl,Th,Co等），微量（Al,Se,Fe,B,I等），常量（Na,K,Ca,Cu,Zn等）

常量元素测试报错the dead time of 63% for condition '' exceeds the warning limit of 55%是什么问题，对测试结果有没有影响

微量元素地球化学英文：geochemistry of trace elements微量元素的总质量仅占地壳的0.126％，丰度低。在地壳的各种分异作用中，它们对环境变化的敏感性比常量元素更强。因此，微量元素的分布不仅在时间上随地质作用演化表现出明显的变化，而且在空间上也具有显著的区域性差异。在岩石和矿物中，常量元素大多服从正态分布，而微量元素除某些近似均匀分散于矿物中呈正态分布外，大多因其选择性富集在某种矿物内而呈对数正态分布。微量元素在自然界可呈活动状态和非活动状态存存。非活动赋存状态主要有类质同象、固溶体分凝物、机械混入物、吸附状态、与有机物质结合的形式，以及形成独立矿物等。微量元素的活动形式主要呈离子、可溶化合物和配合物、水溶胶、气溶胶、悬浮态和气体等。绝大多数微量金属元素溶解时以配合物形式迁移(注：在以前的书籍、文献中称“络合物”)。

[B]代用户求助：[/B] 我看关于XRF常量分析的结果，有的以氧化物含量的形式表示，有的却以元素含量的形式表示，不知道这两个有何差别？另外XRF能用来分析元素的价态吗？印象中一直是不能，但最近看到有些文章是用普通X荧光光谱仪分析价态的，有点疑惑。多谢解答

我们知道人体的机体是由多种元素构成的。常量的元素有碳、氢、氧、磷、硫、钙、钾、镁、钠、氯等；微量元素有铁、铜、锌、铬、钴、锰、镍、锡、硅、硒、钼、碘、氟、钒等。你认为“砷”是人体所需的微量元素吗？欢迎发表自己的看法！

岛津XRF能否测定土壤中的多种微量元素及常量元素?

[list][*]①定义：食品中所含的元素约有几十种，除去C、H、O、N这四种构成水分和有机物质的元素以外，其他元素统称为矿物元素。 [*]②分类： [list][*]a.营养角度：必需（人体需要）、非必需、有毒。 [/list][list][*]b.人体需要量角度（0.01%为界限）：常量（钾钙钠镁等）、微量（铜锌铁锰等）。 微量元素的需求浓度严格局限在一定范围内，低于范围则组织功能减弱或不健全，高于范围则中毒反应。如硒的正常需要量和中毒量相差不到10倍，低于则心肌炎，诱发免疫功能下降和老年性白内障。正三价铬有益（参与糖和脂肪的代谢，人体必需的微量元素），正六价铬毒害很大。有机汞也比无机汞危害大得多。[/list] [/list

自然界中K属于常量元素，含量比较高。鉴于ICP的线性范围宽，1000PPM钾直接上机是否合理？欢迎畅谈 !

硫是人体中不可缺少的常量化学元素之一,它是构成氨基酸的重要组成部分,是构成细胞蛋白、组织液和各种辅酶的重要成分,是维护身体健康及美容、护肤的必备营养元素。硫还有助于体内的新陈代谢,可维护大脑功能正常、促进肠胃的消化吸收及增强人体的抵抗力等。有些硫化物能治疗牙龈疾病、口腔溃疡、痤疮、眼睛发火、风湿性关节炎、红斑狼疮、动脉硬化、糖尿病、疲劳等疾病。

[em09509]测植株灰分各元素含量的相关标准，听说是这两个。请大家指点非常感谢下面的热心朋友。我想测植株内K，P，N，Cu，Fe，Mn，Zn，S，B，Cn，Mg等常量及微量元素的含量，但找不到相关的标准。请有标准或类似标准的朋友给发一份，谢谢！！

一是人体健康必须的常量元素如：钠、钾、钙、镁和微量元素如：铁、锰、铜、锌、镍、钴、硒、钒、钼、硅、锡，他们的缺乏或过量都于人体健康不利。二是对人体健康有害的金属元素如：铅、镉、汞、砷、铬、铍、铊、钡等。三是在人体中确有存在，但生理功能尚不明的元素如：锂、硼、铝、钛、锆等。

据中国科学院探月工程应用系统总体部办公室主任、绕月探测工程地面应用系统副总指挥邹永廖介绍,"嫦娥一号"卫星携带了3种科学仪器--干涉成像光谱仪、伽马射线谱仪、X射线谱仪,对月球进行为期一年的物质成分科学探测。 伽马射线谱仪、X射线谱仪主要用来探测月表的元素含量。利用这两种仪器,我国科学家将探测月表14种常量元素和有用元素--即氧、硅、镁、铝、钙、铁、钛、钠、锰、铬、钾、钍、铀及稀土元素的含量与分布特征,并编制它们的全月球分布图。 干涉成像光谱仪主要用来探测矿物含量。利用这种仪器对月球进行全球成像,获取主要的造岩物质--如橄榄石、辉石、斜长石在月面上的含量与分布,并编制相应的月球矿物分布图。 结合矿物、元素的探测结果,我国科学家还将进一步确定月表、特别是月球背面的岩石组成和分布特征,编制月球的岩石类型分布图 分析、评估元素丰度异常区域的分布特征,开展月球化学演化与成因的综合性研究.

最早接触ICP-MS时就是在于它的神奇功能，N多元素同时测定。但实际上操作起来并不是那么回事，我经常做的是食品类，在做的过程中会加入质控样同时做，例如茶叶、大米之类的，在文献报道中经常会看到10几种甚至20几种同时测定，于是乎，自己也手痒经常试一下，例如Ca，Fe,Zn，Mg与重金属Pb、As、Cd一起，但做出来的结果经常量大的元素与标准参考值有较大差距！！ 不知关于这种多元素同测在什么情况下具有可操作性！！顺便附上文献3篇，大家参详一下

本人仪器分析小白一枚，我在用火焰原子发射做食品中钠的测定，按国标配置标准溶液，0，1，2，3，4（mg/L），发现曲线弯曲的厉害，应该是超仪器的线性范围了，是否能够通过调节仪器的相关参数例如燃烧器高度，助燃比等来拓宽仪器的线性范围，使之能够涵括国标的标准曲线呢？之前用的标准曲线是0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5（mg/L），跑出来曲线线性还不错。由于食品中钠是常量元素，在这个曲线上经常要稀释上百倍，因此想换到最高点4mg/L，减少稀释倍数，可是线性根本不行。软件是32AAwinlab仪器：PinAAcle 900T。

[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][font=宋体]测试元素的一些心得体会[/font][/b][/align][font=宋体] 接触[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][font=宋体]测试元素三年多，从仪器安装，装机培训到后期常规测试分析，平时清洗维护，遇到过很多大大小小的问题，从傻瓜式操作到知道一些原理，到慢慢可以开发使用一些新的方法和功能，是一个漫长循序渐进的过程。在这过程中，麻烦了不少[/font]PE[font=宋体]的工程师们，但耿直而无私的他们总能及时给予答复和解惑，[/font]PE[font=宋体]工程师们是一群可爱的人儿。先前工作中接触比较多的是有机质谱，某些厂家的工程师也都印象不错，[/font]Waters[font=宋体]、热电还有[/font]Agilent[font=宋体]当然，售后拽的[/font]A*[font=宋体]公司以及[/font]B*[font=宋体]公司除外吧。[/font][font=宋体] 无机质谱从原理到硬件、软件，跟有机质谱有区别有相似，我使用的是[/font]PE[font=宋体]的[/font]NexION[font=宋体]类型的四极杆质谱仪，装机不久时，参加过上海[/font]PE[font=宋体]的仪器培训课程，记得侯姓工程师的讲解足够完全细致，能把[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][font=宋体]弄得那么清楚，当时就觉得好生佩服这位工程师。[/font][font=宋体] 知道有这个理论是一回事，但是要把理论铭记于心并且运用到实际中，还是另外一回事，不知道多少同行跟我类似，好多理论是走了弯路之后才回来看当时相关理论后才恍然大悟的。仪器正常运行后，轮到自己亲自单独上手操作，刚开始是边用边学的状态，边做边怀疑，测试初期，总得自己找两个以上的方法验证一下。比如外标法做完，再用标准加入法验证。外表法做完，加个内标以后再测试一下等等。所以初期花费的时间算是比较长。[/font][font=宋体] 三年测试下来，经手了成千的样品，包括几个少数样品测试，或者批量样品，当然也有一些做样的经验和教训，总结了几点，希望有指导意义，不足之处，也希望高人指点。[/font][b][font=宋体]清洗仪器，保证灵敏度[/font][/b][font=宋体]仪器的洁净度影响对各个元素的响应，直接影响到仪器灵敏度，按照仪器的情况，定时清洗矩管、中心管、雾化室以及锥。[/font][b][font=宋体]冲洗仪器，空白测试[/font][/b][font=宋体]每次开机后，用超纯水及稀硝酸轮流冲洗，进样采集空白数据，直至稳定且响应值在正常范围，若响应过大，查验是否有仪器本底或者试剂的污染。[/font][b][font=宋体]关于定量时先走样品还是先走标准品：[/font][/b][font=宋体]不同人习惯不一样，经验告诉我，如果对配置的线性有信心，可以把样品序列走完后，冲洗几针，再走标准曲线样品。先走标准品会对重金属造成更大的影响，高浓度标样（如稀土元素、汞、钨元素）走完，会造成较大残留，一般需要很长时间的冲洗过程，影响样品测定，造成后续样品浓度呈现单调递减同时浓度偏高的现象。先走样品的话，如果同时检测常量和微痕量元素，有些高浓度常量元素会难冲洗干净，但无妨，因样品中这些元素的浓度一般均较高，冲洗两三针后的残留不会超过标准曲线最低点的浓度，所以同时测定常量及微量元素时，还是推荐先走样品，再走标准曲线。[/font][b][font=宋体]标曲浓度的确定[/font][/b][font=宋体]根据测样的经验，或者送样者对样品浓度的预估进行样品稀释，对于重金属，一般配置[/font]100ppb[font=宋体]以内的系列梯度，测试元素种类多时，可以先用定性半定量方法，测试大概浓度范围后，配置标准曲线。不过也得注意，半定量结果有时候会有出入，尤其对于常量元素，配制时，还是需要预留出高倍数的浓度备用，而测定重金属时，如果标准曲线浓度设定过低，可能会造成线性较差，原因是检出限及定量限附近的线性数据根本就不可能好。[/font][b][font=宋体]样品测试：[/font][/b][font=宋体]样品测试是否准确，稀释不同倍数，看不同稀释结果是否成比例，不失为一种验证样品是否有基质效应的办法。例如基质复杂，影响信号，那不同稀释倍数的结果会有离谱的差距。测试下来，可以增加对送来的液体样品测试准确度的把握。[/font][font=宋体]批量测样，稀释不是实用办法，可以借助一定浓度的元素纯溶剂标准溶液，或者跟样品基质匹配的质量控制样本或者标准物质样品，监测测试过程的稳定性及准确性。[/font][b][font=宋体]检出限的重要性[/font][/b][font=宋体]测样准确度，需要依赖对检出限的考察，一切离开检出限谈浓度都是不科学的，离开检出限谈浓度高或者低都没用。检出限跟仪器的洁净程度，[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][font=宋体]仪器参数，如雾化气流素及[/font]QID[font=宋体]电压有关（[/font]PE[font=宋体]公司），每次走样前，冲洗几针，获得平行空白样品，得出仪器实时检出限，对后期数据的质量至关重要。[/font][font=宋体]以上这些，就是我做[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][font=宋体]测试的一些心得体会，借此机会跟各位交流一下，不足之处望批评指正。[/font]

化学元素与人体健康本章教学目的和要求：掌握各种常量、微量元素与人体健康之间的关系；了解与元素有关的疾病和有害微量元素对人体健康的影响。2.1常量元素与人体健康人体内每种元素都有着自己特定的作用，它们彼此之间相辅相成，在人体中构成一个化学平衡，维系着人体的生命活力。2.1.1钙Ca随着社会发展的不断改善，人民生活水平也不断地提高。由于各地传统的饮食习惯，加之食之过精、偏食和不良生活习惯等原因，致使我国一些地区的部分人群，体内钙元素偏低，由于缺钙，使儿童、妇女、老年人甚至青壮年者产生多种疾病。近年来，科学的发展和医学的进步，人们对缺钙的危害性已有了足够的认识。但是现在，广大消费者面临的问题不是买不到钙产品，而是当前媒体对补钙的宣传达到了白热化的程度，几乎造成一种全民缺钙，不分男、女、老、幼，人人需要补钙的一种异常氛围。面对市场上的几百种钙剂，由于质量良莠不齐，而铺天盖地的广告宣传，令人无所适从。因此，消费者只有走出补钙误区，才能明明白白的补钙。一、钙在人体内的分布钙是人体中重要因素，居体内各组成元素的第五位，最丰富的元素之一，同时也是含量最丰富的矿物质元素，它占人体总重量的1.5%～2.0%。大约99%的钙集中在骨骼和牙齿内，其余分布在体液和软组织中。血液中的钙不及人体总钙量的0.1%。正常人血浆或血清的总钙浓度比较恒定，平均为2.5mol/L（9～11mg/dL或4.5～5.8mEq/L）；儿童稍高，常处于上限。随着年龄的增加，男子血清中钙，总蛋白和白蛋白平行地下降，而女子中的血清钙却增加，总蛋白则降低，但依旧比较稳定。 二、钙的生理功用 ⑴钙是构成骨骼和牙齿的主要成分，起支持和保护作用。 ⑵钙对维持体内酸碱平衡，维持和调节体内许多生化过程是必需的，它能影响体内多种酶的活动，如ATP酶、脂肪酶、淀粉酶、腺苷酸环化酶、鸟苷酸环化酶、磷酸二酯酶、酪氨酸羟化酶、色氨酸羟化酶等均受钙离子调节。钙离子被称为人体的“第二信使”和“第三信使”，当体内钙缺乏时，蛋白质、脂肪、碳水化合物不能充分利用，导致营养不良、厌食、便秘、发育迟缓、免疫功能下降。⑶钙对维持细胞膜的完整性和通透性是必需的。钙可降低毛细血管的通透性，防止渗出，控制炎症与水肿。当体内钙缺乏时，会引起多种过敏性疾病，如哮喘、荨麻疹（俗称风块、鬼风疙瘩）、婴儿时湿疹、水肿等。⑷钙参与神经肌肉的应激过程。在细胞水平上，作为神经和肌肉兴奋-收缩之间的耦联因子，促进神经介质释放和分泌腺分泌激素的调节剂，传导神经冲动，维持心跳节律等。当神经冲动到达神经末梢的突触时，突触膜由于离子转移产生动作电位（钾一钠ATP酶作用下的钾一钠泵运转），细胞膜去极化。钙离子以平衡电位差的方式内流进入细胞，促进神经小泡与突触膜接触向突触间隙释放神经递质。这一过程中钙离子细胞膜内外转移是必须的，同时还依靠钙转移的浓度对反应强度进行调节，钙浓度高时反应强，反之则弱。由于钙的神经调节作用对兴奋性递质（乙酰胆碱、去甲肾上腺素）和抑制性递质（多巴胺、5一羟色胺、Y一羟基丁酸）具有相同的作用，因此当机体缺钙时，神经递质释放受到影响，神经系统的兴奋与抑制功能均下降，在幼儿表现较明显，常见为易惊夜啼，烦躁多动，性情乖张和多汗。中老年表现为神经衰弱和神经调节能力和适应能力下降。⑸钙参与血液的凝固、细胞粘附。体内严重缺钙的人，如遇外伤可致流血不止，甚至引起自发性内出血。近年医学研究证明，人体缺钙除了会引起动脉硬化、骨质疏松等疾病外，还能引起细胞分裂亢进，导致恶性肿瘤；引起内分泌功能低下，导致糖尿病、高脂血症、肥胖症；引起免疫功能低下，导致多种感染；还会出现高血压、心血管疾病、老年性痴呆等。三、钙的需要量及来源许多膳食调查的资料指出，我国人民钙摄入量偏低。中国营养学会推荐的钙供给量标准为：从初生至10儿童，600 mg/d；10～13岁，800 mg/d；13～16岁，1200 mg/d；16～19岁，1000 mg/d，成年男女，600 mg/d；孕妇，1500 mg/d；乳母，2000 mg/d。英国成年男女供给量标准为500 mg/d，孕妇、乳母各1200 mg/d。WHO的标准，成年男女为0.4～0.5g，孕妇乳母为1.0～1.2g。 食物中钙的来源以奶(普通牛奶含钙量1.14mg/g)及奶制品最好，不但含量丰富，且吸收率高，是婴幼儿最理想的钙源。蔬菜、豆类和油料作物种子含钙量也较丰富，其中特别突出的有黄豆(含钙量1.91mg/g)及其制品(豆腐含钙量1.64mg/g)、黑豆、赤小豆、各种瓜子、芝麻、小白菜等。小虾皮、花菜、海带等含钙也很丰富。饮食中应适当增加这些食品。此外，还应根据需要，适当服用葡萄酸钙、乳酸钙等容易吸收的钙制剂。需要注意的是蔬菜或水果中的草酸，以及大量的脂肪，都会阻碍钙的吸收。为提高人体对钙的吸收率，还必需同时摄入丰富的维生素D，或经常晒太阳。因为人体皮肤内的7-脱氢胆固醇经日光中紫外线的照射，可转变成维生素D。四、影响钙吸收的因素⑴[/fon

产品说明：XR-306系列能量色散X荧光分析仪完全满足欧盟RoHS指令和RoHS标准的要求，各项技术性能指标均已达到国际同类产品水平。X荧光分析仪可以应用于任何需要分析Na以上到U的元素或化合物成分分析的领域，例如建材(水泥、玻璃、陶瓷)、冶金(钢铁、有色金属)、石油（微量元素如S、Pb等）、化工、地质采矿、商品检验、质量检验甚至人体微量元素的检验等等。是常量分析和痕量分析的可靠工具，在大专院校和科研单位也是常备仪器。产品概述：（一）XR-306能量色散X荧光光谱仪原理当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为 10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X 射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。 K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射。如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=EK-EL，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα 射线，同样还可以产生Kβ射线 ，L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下： λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律，式中K和S是常数，因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。（二）XR-306能量色散X荧光光谱仪特点1.无需制样即可直接测量. 2. 所有元素可以同时测量,且短短几分钟即可完成分析,可以应付大批量待测样品. 3. 检出限低,完全可以满足WEEE和ROHS指令要求. 4. 无损分析. 分析样品不被破坏，分析快速，准确，便于自动化。 5. 没有人为误差,谁操作都得到一样的结果. 6. 操作简单,可以单键完成操作.7.分析的元素范围广，从Na到U均可测定； 8.荧光X射线谱线简单，相互干扰少，样品不必分离，分析方法比较简便； 9.分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级， 10、连续测试重复性极强，测试数据稳定可靠（三）能量色散光谱分析仪与波长色散光谱分析仪的区别能量色散分析仪只有一个探测器，它对测量Ｘ射线能量范围是不受限制的，而且这个探测器能同时测量到所有能量的Ｘ射线。也就是说只要激发样品的Ｘ射线的能量和强度能满足激发所测样品的条件，对一组分析的元素都能同时测量出来。一般有以下三种基本类型的探测器可用于测量Ｘ射线：密封式或流气式充气探测器、闪烁探测器、半导体探测器。 能量色散的条件是当样品被激发后产生的Ｘ射线通过窗口进入探测器探测器把Ｘ射线能量转换成电荷脉冲，每个Ｘ射线光子在探测器中生成的电荷与该光子的能量成正比。该电荷被转换成电压脉冲，当这些电压脉冲经充分放大后，被送入脉冲处理器，脉冲处理器把这些代表着各个元素的模拟信号再转换成为数字信号，由计算机进行分类，分别存入多道分析器（ＭＣＡ）的相应通道内，一般使用１０２４－２０４８道ＭＣＡ。这些通道覆盖了分析的整个能量范围。 波长色散分析仪是用多个衍射晶体分开待测样品中各元素的波长，由此对元素进行测量。晶体被安装在适当位置，以满足布拉格定律的要求。 Ｘ射线荧光分析和其它光谱分析一样，也是一种相对分析。这就是说，要有一套参考标样，这些参考标样能够在可能感兴趣的范围内覆盖所测元素。首先对这些标样进行测量，记录欲分析元素的强度，建立浓度（含量）、强度（ＣＰＳ）校准曲线，存入处理数据的计算机，供以后分析同一类型未知样品时使用。 最简单的校准线是直线，强度与浓度的依赖关系反映仪器的灵敏度。 另外由于校准线要在很长一段时间内使用，所以应对仪器的漂移作出调整，尽管这种漂移不大，但它确实存在。这可以通过对每个分析元素选用高、低两个参考点来实现。制备若干被称作ＳＵＳ（调整样）的特殊样品，它们含有适量的分析元素，有很好的长期稳定性。利用它们可以求出高、低强度值。

[align=center]电感耦合等离子体发射光谱法测定高温合金中常量钽[/align][align=center]许倩影，欧文永，向祥蓉，周松[/align][align=center]重庆材料研究院有限公司[/align][align=center]国家仪表功能材料工程技术研究中心[/align][align=center]耐腐蚀合金重庆市重点实验室[/align][b]摘要[/b]：研究了采用ICP-AES法分析高温合金中常量钽的溶解方法，采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，加入柠檬酸防止水解。考察了主量元素对待测元素的影响，选择Ta 240.063nm为分析线，校准曲线溶液采用Ta标准溶液直接配制，方法的线性范围为0.09~100μg/mL，进行了标准物质对照试验，与标准值相符，进行了加入回收试验，回收率97~103％ ，RSD2％。[b]关键词[/b]：钽，ICP-AES，高温合金[b]前言[/b]钽在高温合金中属于强化元素，可以提高高温合金热强性和热腐蚀性能[sup][/sup]。某些牌号的高温合金需加入质量分数达1%以上的钽，因此对测定常量钽的准确性提出要求。电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称 ICP-AES）具有线性范围宽、检测限低、精密度高、基体效应小、干扰少且易于排除，可进行多元素同时测定等优点[sup][/sup]，已成为冶金行业中不可缺少的重要分析手段。高温合金中钽的分析研究有分光光度法、光电直读法、ICP-AES法[sup][/sup]等。而文献中ICP-AES法分析时工作曲线的配制方式较为复杂。本文针对常量钽，采用 ICP-AES法，对样品的处理方式、合金中常见主含量元素对钽的不同分析谱线的光谱干扰情况进行了研究，优化了分析条件，确定可以通过扣除试剂空白和背景，采用钽标准溶液直接配制工作曲线或者干扰元素匹配的方式测定高温合金常量中钽的方法，用于高温合金DZ125的分析，结果满意。[b]1 实验部分1.1主要仪器与试剂[/b]Optima 7300V型电感耦合等离子体发射光谱仪（PerkinElmer，美国），配耐氢氟酸雾化系统，蠕动泵进样。仪器工作参数见表1。[align=center]表1 仪器工作条件[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]高频发生器功率[/align] [align=center]/W[/align] [/td][td] [align=center]等离子体气流量[/align] [align=center]/Lmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]雾化器流量/Lmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]辅助气流量/Lmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]观测高度[/align] [align=center]/mm[/align] [/td][td] [align=center]泵速[/align] [align=center]/mLmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1200[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]0.80[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][/tr][/table]盐酸，分析纯；硝酸，分析纯；氢氟酸，分析纯；柠檬酸（500g/L）。国家二级标准物质，DZ125合金，编号GBW(E)010074 钽标准溶液（国家标准溶液GSB G62062-90，浓度 1000μg/mL）。[b]1.2实验方法1.2.1试样的溶解[/b]称取0.1000g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30 mL硝酸与盐酸（5:1），于电热板上加热溶解，待样品溶解后，加入2 mL HF，取下，稍冷，加入1 mL柠檬酸溶液，用水定容至100 mL后，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。同时做试剂空白。[b]1.2.2工作曲线的绘制[/b]分别移取钽标准溶液（国家标准溶液GSB G62062-90，浓度 1000μg/mL）1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，8.00，10.00 mL置于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，并加入2mLHF，10mL HNO[sub]3[/sub]，用水定容至100mL作为系列工作曲线。测定工作曲线时，采用水作为校准空白。测定样品时，水作为校准空白的同时，扣除试剂空白。[b]2 结果和讨论2.1样品溶解实验[/b]一般高温合金可以采用1+3的王水溶解，Mo含量较高的合金可以适当提高盐酸的比例。对于含钽的高温合金，采用1+5的王水均可较好的溶解试样。由于钽是极易水解的元素，且部分合金中碳含量较高，溶样后可能会残存王水不溶的碳化物，其中可能含有碳化钽，所以在王水溶样后加入一定量的HF，一方面可以络合钽，一方面可以进一步分解难溶的碳化物。通过DZ125合金标准物质在不同溶样条件下的测定结果（见表2），确定理想的溶样方法为30mL王水（1+5）溶解后，加入2 mL HF。然后加入1 mL柠檬酸溶液，提高分析溶液的稳定性，防止金属离子的析出。而文献[sup][/sup]中提到的冒硫酸烟或者硫磷酸烟的方式，没有耐氢氟酸进样系统时可以使用。但是硫酸、磷酸的粘度较大，对雾化效率和设备都有一定的影响。[align=center]表2 不同溶样方式对分析的影响 （%）[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]溶样方式[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]放置8小时后测定值[/align] [/td][td] [align=center]认定值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]王水[/align] [/td][td] [align=center]3.54[/align] [/td][td] [align=center]3.21[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]王水+HF[/align] [/td][td] [align=center]3.71[/align] [/td][td] [align=center]3.52[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]王水+HF+柠檬酸[/align] [/td][td] [align=center]3.70[/align] [/td][td] [align=center]3.68[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2光谱干扰及校正[/b]ICP-AES法光谱干扰比较复杂，对测定的影响也比较大。我们采用Ta标准溶液工作曲线，测定1mg/mL的干扰元素溶液，对干扰较大的元素计算此浓度下对Ta的当量（μg/mL），考察其在Ta的三条推荐分析谱线上的干扰情况，综合列于表3中。[align=center]表3 测定Ta的光谱干扰情况[/align] [table][tr][td=2,1] [align=center]分析谱线[/align] [/td][td] [align=center]Ta 226.230nm[/align] [/td][td] [align=center]Ta 240.063nm[/align] [/td][td] [align=center]Ta 233.198nm[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]背景扣除位置[/align] [/td][td] [align=center]-0.017, 0.016[/align] [/td][td] [align=center]-0.018, 0.012[/align] [/td][td] [align=center]-0.021, 0.033[/align] [/td][/tr][tr][td=1,10] [align=center]元[/align] [align=center]素[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Fe[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]-5μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Co[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]W[/align] [/td][td] [align=center]6μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]16μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]-70μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Nb[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]柠檬酸[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][/table]Ta 233.198与Ta 233.219形成双峰，且干扰较大，一般不用于高温合金中Ta的测定。Co、Ni在Ta 226.230nm和 Ta 240.063nm会形成较高的背景，造成空白值干扰，但是对于常量Ta来说，通过背景扣除的方式可以消除。综合来讲，对于含W的样品可以选择Ta240.063nm作为分析线，对于不含W、Fe含量较高的样品可以选择Ta 226.230nm作为分析线。如果干扰元素含量较高时，可以在工作曲线中加入相同浓度的干扰元素进行基体匹配消除。[b]2.3 线性范围、相关系数和检出限[/b]根据样品中的待测元素含量范围，按照1.2.2配制工作曲线，采用线性，计算截距的方式，以浓度（μg/mL）为横坐标，强度为纵坐标，得到二元一次方程为y=720.8x+146.9，相关系数为0.9998。在确定的测量条件下对空白溶液进行了11次测定，计算其标准偏差，以3倍的标准偏差计算其检出限为0.03μg/mL，线性范围为0.09~100μg/mL。[b]2.4方法的精密度和准确度[/b]通过标准样品的单样多次测定（n=11）和多份样品分别测定（n=7）的标准偏差，来衡量方法的精密度，用标准样品测定结果和测定加标回收率的方式考察方法的准确度，结果见表4。标准物质的测定结果与其认定值之间的误差在重复性误差要求内，回收率97%-104%，RSD ≤ 2％，说明方法的准确度和精密度良好。[align=center]表4 方法的准确度和精密度（%）[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]分析线[/align] [/td][td] [align=center]原值[/align] [/td][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]DZ125[/align] [/td][td=1,4] [align=center]240.063[/align] [/td][td=1,4] [align=center]3.72[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0[/align] [/td][td=1,2] [align=center]3.73[/align] [align=center]（n=7）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]0.65（单样多次）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.5（多份样品）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4.69[/align] [/td][td] [align=center]97[/align] [/td][td] [align=center]0.59（单样多次）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5.77[/align] [/td][td] [align=center]103[/align] [/td][td] [align=center]0.73（单样多次）[/align] [/td][/tr][/table][b]3. 结论[/b]本方法选择Ta240.063为分析线 ，对高温合金进行了样品溶解研究，光谱干扰分析，进行了标准物质对照、加标回收、精密度试验，结果表明分析常量Ta时，采用扣除试剂空白和背景，可以消除基体效应和主量元素的光谱干扰。本方法快速、准确，可用于高温合金中常量Ta的测定。

一百多年以前，一位名叫门捷列夫的俄国化学家发现，物质的所有基本组成成分，即无素，可以根据其化学特性按一定顺序进行排列。他因此发明了化学素周期表。当时，还有很多元素未被发现，但这些元素在多年后逐渐被发现。所有物质，包括人的身体，也是由这些元素组成的。　　有些元素呈气态，如氧气和氢气；有些元素呈液态；还有其他一些元素呈固态，如铁、锌以及铬元素。人体的９６％由碳、氢、氧元素构成，这些元素形成碳水化合物、蛋白质和脂肪，以及维生素。剩余的４％由矿物质构成。　　这些矿物质主要用于调节和平衡人体的化学作用。钙、磷和镁是例外，这些无素是骨骼的主要组成元素。这三种元素，加上控制人体水分平衡的钠和钾，统称为常量矿物质，因为人体每天需要相对大量（３００－３０００毫克）的这些元素。剩余的元素被称为微量无素，因为人体每天只需要少量（３０毫克－３０微克）的这些元素。但是和碳、氢以及氧元素相比，所有上述矿物质数量都是极少的。例如，一名重６５公斤的男人每需要４００克碳水化合物，但只需要４０微克的铬，其数量不足前者的一百万分之一，而铬的重要性丝毫不亚于前者。　　普遍的矿物质缺乏　　矿物质首先由植物从土壤中吸收。与维生素一样，我们可以直接从这些植物中获得矿物质，也可以通过食用肉类食物问接获得。同时，人类的现代饮食中不仅缺乏维生素，也普遍缺乏矿物质。其原因主要有以下三点。　　天然食物所含的矿物质正在减少。一方面是因为土壤由于过度耕作而造成其中的矿物质渐渐流失，农户只有通过添加富含矿物质的肥料才能补偿矿物质的损失。但是很多人体从植株中吸收的矿物质并不是植物生长所必需的，因此农户并不会主动去添加这些矿物质。添加到肥料中的矿物质（氮、磷酸盐以及钾）能够使植物更快地生长，而磷酸盐则会与微量矿物质如锌相结合，从而使植物更难吸收这些微量矿物质。对１９３９提以及１９９１年植物中矿物质水平的分析表明，植物中所含有的矿物质的数量平均降低了２２个百分点。（但是这项数据的准确性尚有争议，因为在这期间分析的方法已经得到了很大的改进。）　　精制的过程去除了食物中的必需矿物质。把食物加工成精米、精面以及精糖的过程会损失其中９０％的微量元素。诸如精制麦片之类的食物必须达到法定的最低营养物质含量的要求，因此会添加一些钙、铁以及Ｂ族维生素。为促进销售，包装袋上会注明“增强型”或“已添加维生素和矿物质”之类的文字。如果食物不经过精制加工，这种做法完全是没有必要的。　　人体对矿物质的需求在增加。来自伦敦生物实验室医学小组的史蒂芬戴维斯（Stephen Davies）医生在过去的１５年中已分析了６．５万份血液、毛发以及汗液的样本。毫无例外的是，当把试验结果与病人的年龄进行比较后发现，铅、镉、铝以及汞元素的含量在增加，而镁、锌、铬、锰和硒的含量则呈下降趋势。第一组元素属于有毒矿物质，即与必需矿物质不相容的抗营养物质。这些有毒矿物质随着年龄的增加不断积累。现在，人类比以前更需要健康元素来保护身体不受由被污染的食物、空气和水带来的有毒矿物质的影响。　　除了上述原因之外，许多人偏爱吃诸如精制面包、意大利面以及麦片之类的食物，而不爱吃富含矿物质的植物种子以及坚果等食物，因此现代人的身体缺乏矿物质。锌的平均饮食摄入量（７．５毫克）仅为推荐日摄食量（１５毫克）的一半。哺乳期妇女的推荐摄入量是２５毫克，超过平均摄入量的三倍。偏低的平均摄入量造成婴儿对锌元素的缺乏，而这种元素对他们所有的成长阶段都至关重要，其中也包括他们的智力发育。　　铁和镁的平均摄入量大大低于推荐日摄食量。尽管尚未制定锰、铬的硒元素的推荐日摄食量，但是目前的饮食摄入量肯定低于人体达到最佳健康状态需要的数量。　　对于动物而言，由于缺乏矿物质引起的营养不良是大量疾病的公认起因。因此，人们在家畜的饲料中会添加矿物质。但人们对自己可就没这么多好了，难怪我们会不健康。

地球物理学之常用基本物理常量[table=95%][tr][td=1,1,25%]物理量和符号[/td][td=1,1,41%][font=宋体]数值[/font][/td][td=1,1,33%][font=宋体]单位[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,25%][font=宋体]真空中光速[/font][font=Times New Roman][i]c[/i][/font][/td][td=1,1,41%][font=Times New Roman]299 792 458[/font][/td][td=1,1,33%][font=Times New Roman]ms[sup]-1[/sup][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,25%][font=宋体]引力常量[/font][font=Times New Roman][i]G[/i][/font][font=宋体]　[/font][/td][td=1,1,41%][font=Times New Roman]6.672 59[/font]　[/td][td=1,1,33%][font=Times New Roman]10[sup]-11 [/sup]m[sup]3[/sup]Kg[sup]-1[/sup]s[sup]-2[/sup][/font]　[/td][/tr][tr][td=1,1,25%][font=宋体]普朗克常量[/font][font=Times New Roman][i]h[/i][/font][font=宋体]　[/font][/td][td=1,1,41%][font=Times New Roman]6.626 075 5[/font][/td][td=1,1,33%][font=Times New Roman]10[sup]-34 [/sup]Js[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,25%][font=宋体]元电荷[/font][font=Times New Roman][i]e[/i][/font][font=宋体]　[/font][/td][td=1,1,41%][font=Times New Roman]1.602 177 33[/font][/td][td=1,1,33%][font=Times New Roman]10[sup]-19[/sup] C[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,25%][font=宋体]电子质量[/font][font=Times New Roman][i]m[/i][sub]e[/sub][/font][font=宋体]　[/font][/td][td=1,1,41%][font=Times New Roman]9.109 389 7[/font]　[/td][td=1,1,33%][font=Times New Roman]10[sup]-31[/sup] kg[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,25%][font=宋体]质子质量[/font][font=Times New Roman][i]m[/i][sub]p[/sub][/font][font=宋体]　[/font][/td][td=1,1,41%][font=Times New Roman]1.672 623 1[/font][/td][td=1,1,33%][font=Times New Roman]10[sup]-27[/sup] kg[/font]　[/td][/tr][tr][td=1,1,25%][font=宋体]中子质量 [font=Times New Roman][i]m[/i][sub]n[/sub][/font][font=宋体]　[/font][/font][/td][td=1,1,41%][font=Times New Roman]1.67 492 86[/font][/td][td=1,1,33%][font=Times New Roman]10[sup]-27[/sup] kg[/font]　[/td][/tr][tr][td=1,1,25%][font=宋体]阿伏加德罗常量[/font][font=Times New Roman][i]N[/i][sub]A[/sub][/font][font=宋体]　[/font][/td][td=1,1,41%][font=Times New Roman]6.022 136 7[/font]　[/td][td=1,1,33%][font=Times New Roman]10[sup]23[/sup] mol[sup]-1[/sup][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,25%][font=宋体]气体常量 [/font][font=Times New Roman][i]R[/i][/font][font=宋体]　[/font][/td][td=1,1,41%][font=Times New Roman]8.314 510[/font][/td][td=1,1,33%][font=Times New Roman]Jmol[sup]-1[/sup]K[sup]-1[/sup][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,25%][font=宋体]玻尔兹曼常量[/font][font=Times New Roman][i]k[/i][/font][/td][td=1,1,41%][font=Times New Roman]1.380 658[/font][/td][td=1,1,33%][font=Times New Roman]10[sup]-23[/sup] JK[/font][/td][/tr][/table]