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常见重金属元素含量

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  • 【原创大赛】某钢厂附近农田土壤中重金属元素镉、铬、汞含量的测定

    【原创大赛】某钢厂附近农田土壤中重金属元素镉、铬、汞含量的测定

    某钢厂附近农田土壤中重金属元素镉、铬、汞含量的测定摘要] [/color]本实验用电感耦合等离子原子发射光谱（ICP-AES）对某钢厂附近土壤中重金属元素镉、铬、汞含量进行测定。结果表明：实验标准曲线线性好，实验重现性好，方法可靠准确；结果测得有镉、汞污染，没有铬污染。关键词][/color] 土壤；重金属元素；污染；ICP-AES1．引言 随着人类社会工农业和城市化的发展，土壤重金属污染是当今世界日益严重的环境问题．土壤重金属污染主要来源于工业“三废”的排放[sup][/color][/sup]，农业中农药、化肥、污泥的使用，污水灌溉等．通过各种途径进入土壤中的重金属迁移性小，难以被微生物降解，很难被清除，易在土壤中富集．当土壤中重金属达到一定的累积程度，会在植物体内富集，严重影响农作物质量，并通过食物链传递到动物和人体内，威胁人类的生存健康．[color=red] [/color]土壤中的重金属可以通过植物吸收经食物链进入人体，从而对人体健康构成威胁。砷、铍、镉、铬、铜、铅、汞、镍和钛等金属元素及其化合物已被列入我国大气环境优先监测的黑名单，其中以镉、铬等为优先监测污染物。已有研究表明，钢厂附近农田土壤铬、镉的累积程度普遍高于其它土壤。通过对钢厂附近土壤中镉、铬、汞的测量，评估土壤的受污染情况。土壤是环境的主要组成部分，也是人类获取食物和其它再生资源的物质基础。土壤重金属污染具有隐蔽性、长期性和不可逆转性的特点，因此在治理和恢复上存在较大的难度。土壤-植物系统的重金属污染和防治一直是国际上的热点研究课题。随着工农业的发展，重金属对土壤和农作物的污染问题越来越突出，部分地区土壤重金属污染现象已经非常严重。据农业部环境监察系统近年调查，我国24个省（市）城郊、污水灌溉区、工矿等经济发展较快地区的320个重点污染中，污染超标的大田作物种植面积为60.6万hm[sup]2[/sup]，占监测调查总面积的20％；其中重金属含量超标的农产品产量与面积约占污染物超标农产品总量与总面积的80％以上，尤其是 Pb、Cd、Hg、Cu及其复合污染最为突出[sup][/color][/sup]。因此，农田作为重金属进入人类食物链的主要来源，其土壤质量安全与否直接关系着人们的身体健康，对农田土壤的重金属污染现状进行调查和评价，具有非常重要的意义。GB/T 17136-1997规定土壤中总汞的测定用冷原子吸收分光光度法（最低检出限0.005mg/kg）；土壤中铬的测定方法为火焰原子吸收分光光度法测定（最低检出限为2.5mg/kg）；土壤中镉的测定方法有萃取-火焰原子吸收法测定(最低检出限为0.025mg/kg)，石墨炉原子吸收分光光度法测定（最低检出限为0.005mg/kg）；本文用电感耦合等离子发射光（ICP-AES）测定土壤中重金属元素Cr（检出限为0.2mg/kg）、Cd（检出限为0.3mg/kg）、Hg（检出限为8mg/kg）。ICP-AES可以快速地同时进行多元素分析，周期表中多达73种元素皆可测定；测定灵敏度较高，包括易形成难熔氧化物的元素在内；基体效应较低，较易建立分析方法；标准曲线具有较宽的线性范围；具有良好的精密度和重复性。利用以上优点，来测定某钢厂附近农田土壤中的重金属元素镉、铬、汞的含量。2．实验部分[b]2.1取样[/b]在某钢厂附近农田采集土样样品80份，东西南北各20份，每份样品取1Kg土壤，带回实验室及时风干、粉碎后待测[sup][/color][/sup]。取样示意如图2.1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060941_401695_2352694_3.jpg[/img][b]2.2 样品预处理[/b]称取土样0.5g左右于250ml锥形瓶中，用少许蒸馏水冲洗瓶壁，加入15ml浓盐酸，5ml硝酸，在电热板上加热消解，直至烟冒尽。若不能溶解，可以适当补加硝酸。当锥形瓶中溶液剩余5ml左右，取下冷却，转入100ml容量瓶中定容，待测。用同样的方法处理80份样品[sup][/sup]。[sup][/sup][b]2.3 仪器[/b]：SPS800电感耦合等离子发射光谱（北京科创海光仪器有限公司）[sup][/color][/sup]、电子分析天平（赛多里斯科学仪器有限公司）、锥形瓶（250ml）、量筒、移液管、容量瓶、比色管[b]2.4 试剂：[/b]浓硝酸、浓盐酸、铬标准溶液（1000ug/ml）、镉标准溶液（10ug/ml）、汞标准溶（10ug/ml）[b]2.5 计算方法2.5.1土壤中污染物含量计算公式[/b][align=right] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060950_401715_2352694_3.jpg[/img] （公式 2.1）[b]2.5.2误差计算公式 [/b][img=152,25]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060950_401716_2352694_3.jpg[/img][align=right][color=red] [/color]（[/color]公式2.2）[b]2.6土壤中重金属含量标准 [/b]土壤中重金属镉、铬、汞含量标准如表2.1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060942_401697_2352694_3.jpg[/img][b]2.7 仪器的工作条件[/b]电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见表2.2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060943_401699_2352694_3.jpg[/img][b]3.结果与讨论3.1标准曲线绘制[/b] 由已配制的标准贮备液配制一系列混合标准溶液，浓度见表3.1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060943_401700_2352694_3.jpg[/img]按照仪器工作条件,将镉、铬、汞混合标准溶液导入ICP-AES中进行测定。根据测量结果以各元素的吸光强度为纵坐标，浓度为横坐标绘制出相对应的标准曲线（见图3.1-3.3）, 并计算出相关系数。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401702_2352694_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401703_2352694_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401705_2352694_3.jpg[/img][b]4结语[/b] 本文测定了某钢厂附近土壤中镉、铬、汞含量，结果显示，有比较明显的镉和汞污染，未测出铬的污染。土壤中的污染元素主要来源可能有农药化肥的施用，钢厂废水灌溉，钢厂粉尘的污染等。但主要应该是钢厂废水灌溉，钢厂粉尘的污染。土壤中有害金属积累到一定程度，不仅会导致土壤退化，农作物产量和品质下降，而且还可以通过径流、淋失作用污染地表水和地下水，恶化水文环境，并可能直接毒害植物或通过食物链途径危害人体健康。目前，世界各国对土壤重金属污染修复技术进行广泛的研究，取得了可喜的进展。我们可以根据农业生态技术，修复土壤，改良土壤质量,[sup][/color][/sup]使之更适宜人类生活。参考文献 赵兴敏, 董德明, 花修艺, 董硕飞, 陈瑜. 污染源附近农田土壤中铅镉铬砷的分布特征和生物有效性研究. 农业环境科学学报, 2009, 28(8):1573-1577. 王家乐. 土壤镉污染及治理技术综述. 中国西部科技,2010,09(07):07-09. 薛美香. 土壤重金属污染现状与修复技术. 广东化工，2007,8(34):73-75. 杨春, 杨金笛, 成红砚. 黔东南州太子参种植土壤中重金属含量及污染评价. 贵州农业科学,2010(2)：196-198. 黄海涛, 张学洪, 陈俊, 梁延鹏. 相同酸体系加酸顺序对土壤重金属测定的影响. 环境试验, 2006,

  • 山东省肉鸡肌肉、肝脏和鸡蛋主要微量元素与部分重金属元素含量调查

    【序号】：2【作者】：张晓丹,王超慧,朱风华.【题名】：山东省肉鸡肌肉、肝脏和鸡蛋主要微量元素与部分重金属元素含量调查【期刊】：黑龙江畜牧兽医【年、卷、期、起止页码】：张晓丹,王超慧,朱风华.山东省肉鸡肌肉、肝脏和鸡蛋主要微量元素与部分重金属元素含量调查[J].黑龙江畜牧兽医,2021(24):20-23+30.DOI:10.13881/j.cnki.hljxmsy.2021.04.0096.【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=WfYi3ZLogAYN6h0Uds3shM1B4MWrfmMvcRTagpnQxF9pdNPkJGFeY_LUzy7nCLsuPE40Vw64sAmqzeBRnw04k1gUPr1dY3eahwHocihptSrzFQobuCrk6c3Fz5Ixzo4cZIaAqHABVqyf_UF8W0ZQ2g==&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 【原创大赛】微波消解ICP-AES法测定胖大海中重金属元素铜锌锰镍钒含量

    【原创大赛】微波消解ICP-AES法测定胖大海中重金属元素铜锌锰镍钒含量

    微波消解ICP-AES法测定胖大海中重金属元素铜锌锰镍钒含量摘 要：本文采用微波消解消解、ICP-AES法测定胖大海样品中重金属元素Cu、Zn、Mn、Ni、V含量，实验精密度好，加标回收率基本满意。关键词：微波消解仪、ICP-AES、重金属元素、含量 中药作为天然药物是中国医药学的瑰宝, 以其丰富的资源、独特的疗效越来越受到世界各国的青睐和重视。但是, 但在中药的现代化进程中，由于在栽培、贮存和生产炮制等环节的各种质控标准还没有建立和执行, 使得中药都含有一定量的重金属等有害元素。当人体中重金属元素的浓度达到一定程度时, 会使人体器官、组织发生病变, 严重时还会丧失机能, 所以对于中药材中有害元素的检测是有意义的, 它可为中药材生产中的质量控制和临床中的安全用药提供科学依据。1 实验部分1.1 仪器与试剂 仪器：SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、WX-4000微波快速消解系统(上海屹尧仪器科技发展有限公司)、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等 试剂：硝酸（分析纯）、蒸馏水、Cu、Zn、Mn、Ni、V标准溶液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1.2样品的预处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172115_458322_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172120_458323_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171828_458296_2352694_3.jpg1.3实验方法1.3.1标准溶液的配制a、用1.0mg/mL 的Cu、Zn、Mn、Ni、V元素的标准溶液，用蒸馏水分别稀释配制100ug/ml标准储备液待用。b、分别移取一定量的标准储备液，配置10.0ug/ml、1.0ug/ml、0.1ug/ml混合标准溶液，待用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171829_458297_2352694_3.jpg1.3.2测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱使用操作程序开机，进入操作软件，通过分析方法，点火，对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试，保存记录。1.4 仪器工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171829_458298_2352694_3.jpg1.5 分析元素标准曲线的绘制按照仪器工作条件，测定Cu、Zn、Mn、Ni、V元素的标准曲线见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171830_458299_2352694_3.jpg2、结果讨论部分2.1、五种元素检出限如下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171830_458300_2352694_3.jpg2.2、1号未加标样品胖大海中Cu、Zn、Mn、Ni、V元素6次测定及平均值含量结果如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172124_458325_2352694_3.jpg2.2、精密度结果如下表所示把未加标样品连续测定六次，计算精密度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172125_458326_2352694_3.jpg2.3、加标回收率结果如下表所示2号样品加入1ml、1ug/ml混合标准溶液，按照消解程序消解，计算加标回收率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172126_458327_2352694_3.jpg3、实验结论3.1、实验结果表明，胖大海中重金属元素Cu、Zn、Mn、V、Ni含量分别为9.4mg/kg、38.8mg/kg、222.3mg/kg、1.7mg/kg、11.8mg/kg。3.2、实验中，Cu、Zn、Mn、V、Ni的RSD分别为0.18%、0.24%、0.69%、0.08%、0.12%，体现了仪器精密度良好3.3、实验中，Cu、Zn、Mn、V、Ni[font=宋

  • 食品重金属含量检测仪的检测范围

    食品重金属含量检测仪的检测范围主要涵盖了多种常见的重金属元素，包括但不限于铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铁(Fe)、镍(Ni)和铝(Al)等。这些重金属元素可能来源于农作物种植过程中的工业污水、城市废水的灌溉以及化肥和农药的使用，也可能来自食品生产、加工、储存和运输过程中的污染。　　食品重金属检测仪能够快速检测大米、粮食、水果、蔬菜、药材、水质、水产品等样品中的重金属含量，帮助了解食品的质量安全，并判断是否可食用。此外，该仪器操作简单、携带方便，检测范围不受检测场所的限制。　　需要注意的是，食品重金属含量检测仪的具体检测范围可能会因不同型号、不同品牌的仪器而有所差异。因此，在选购和使用食品重金属含量检测仪时，需要仔细阅读产品说明书，了解其检测范围、精度、稳定性等性能指标，以确保检测结果的准确性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151124081273_7735_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 【原创大赛】月饼中重金属元素测定之定性分析

    【原创大赛】月饼中重金属元素测定之定性分析

    月饼中重金属元素测定之定性分析又是一年中秋佳节到来之际，中秋吃月饼，已经是中国人的一种习俗。重金属对人体的危害很大，国家有食品中重金属相应标准，重金属含量超标后，在人体内聚集，长期聚集后，会使人体产生一系列的病变，这样的例子已经屡见不鲜，我们的吃的月饼重金属含量究竟超标吗？这个中秋节，我们能吃到放心的月饼吗？我们就来验证一下吧！在国家没有明确的相应标准出台前，我按照干法灰化消解，在ICP-AES上定性分析，首先检测哪些重金属能在ICP-AES上检出，月饼中究竟有哪些重金属超标，下来我们开始试验吧！取样过程及样品制备见帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120917/4245330/三、实验过程1、实验仪器：SPS8000（北京科创海光公司）、电子分析天平（赛多里斯科学仪器有限公司）、可调试电热板；马弗炉、瓷坩埚、比色管 2、仪器条件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181627_391763_2352694_3.jpg3、测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181628_391764_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181637_391768_2352694_3.jpg备注：定性结果判定：“—”代表此元素未检出； “*” 代表此元素含量在检出限附近； “**”代表明显能检出此元素；4、结果判定 现在把GB2762-2005中提到的重金属As、Pb、Hg、Se、Cr、Al、Cd按照仪器的最低检出限，计算出相应的最低检出含量，判定重金属是否超标，判定结果见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181629_391766_2352694_3.jpg 根据GB2762-2005中食品重金属限量，可以得出，以上两种月饼中重金属Pb、Cr、Al、Cd含量不超标；重金属As、Hg、Se含量是否超标不确定，需要检出限更低的仪器（如AFS）才可以测定。

  • 【实战宝典】土壤中哪些重金属元素需要测定有效态含量？

    [font=宋体]发帖人：[/font]123494817[font=宋体]链接：[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1226514[/url][b][font=黑体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]经常检测的重金属元[/font][font=宋体]素有：[/font]Cr[font=宋体]、[/font]Ni[font=宋体]、[/font]Cu[font=宋体]、[/font]Zn[font=宋体]、[/font]As[font=宋体]、[/font]Se[font=宋体]、[/font]Cd[font=宋体]、[/font]Pb[font=宋体]、[/font]Hg[font=宋体]，其中[/font]Cu[font=宋体]、[/font]Zn[font=宋体]、[/font]Cd[font=宋体]、[/font]Pb[font=宋体]四种元素在有效态测定中经常出现，但没有见过其他元素，[/font]Cr[font=宋体]、[/font]Ni[font=宋体]、[/font]As[font=宋体]、[/font]Se[font=宋体]、[/font]Hg[font=宋体]这五种元素的有效态测定很少？一般情况下，前四种元素有效态用[/font]DTPA[font=宋体]、酸或中性盐提取，如果后[/font]5[font=宋体]种元素测定有效态用什么方法？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]建议土壤重金属有效态测定参考[/font][font=宋体]《土壤[/font]8[font=宋体]种有效态元素的测定[/font][font=宋体]二乙烯三胺五乙酸浸提－电感耦合等离子体发射光谱法》（[/font]HJ 804-2016[font=宋体]）[/font][font=宋体]，该标准适用于土壤中铜（[/font]Cu[font=宋体]）[/font][font=宋体]、铁（[/font]Fe[font=宋体]）、锰（[/font]Mn[font=宋体]）、锌（[/font]Zn[font=宋体]）、镉（[/font]Cd[font=宋体]）、钴（[/font]Co[font=宋体]）、镍（[/font]Ni[font=宋体]）、铅（[/font]Pb[font=宋体]）共[/font]8[font=宋体]种有效态元素的测定[/font][font=宋体]，这些元素也是土壤检测中需要测定重金属有效态含量的重金属，都是使用[/font]DTPA[font=宋体]浸提剂提取。土壤（[/font]pH[font=宋体]＜[/font]6.5[font=宋体]的酸性土壤[/font][font=宋体]）中有效态汞（[/font]Hg[font=宋体]）可以用[/font][font=宋体]硫代乙醇酸－磷酸氢二钠提取－原子荧光法测定；土壤中[/font][font=宋体]有效态砷（[/font]As[font=宋体]）和有效态铬（[/font]Cr[font=宋体]）可以采用[/font][font=宋体]碳酸氢铵－二乙烯三胺五乙酸提取－[/font]ICPOES[font=宋体]法测定；土壤中[/font][font=宋体]有效态硒（[/font]Se[font=宋体]）可以采用[/font]KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][font=宋体]提取－原子荧光法测定；以[/font]2.5%HAC[font=宋体]溶液，[/font]1:1[font=宋体]土液比浸样，原子吸收法直接测定土样浸液中有效镍（[/font]Ni[font=宋体]）含量。[/font]

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  • 【原创大赛】使用AAS与ICP-OES进行 锌粉中的“重金属铅（Pb）元素”含量检测结果对比

    【原创大赛】使用AAS与ICP-OES进行 锌粉中的“重金属铅（Pb）元素”含量检测结果对比

    1.5，一边搅拌混合液，一边逐滴加入盐酸溶液调节PH值在1.0～1.5之间。将混合物避光，再在（37±2）℃下连续搅拌1h，然后在（37±2）℃下放置1h，接着用滤膜过滤。过滤后的滤液避光保存并在24h内完成分析测试。若滤液在进行元素分析测试前的保存时间超过24h，应使用盐酸加以稳定，使保存的盐酸溶液浓度约为1mol/l。但为了操作方便，某些标准也规定在室温下处理样品。总的重金属含量是指对干燥后的涂膜，采用适宜的方法将被测元素全部转化为适合测定的状态，然后采用合适的分析仪器（如原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体原子发射光谱仪）测定处理后试验溶液中的重金属元素含量。可溶性重金属要求使用浓度一定的稀盐酸溶液萃取出涂膜中的重金属元素含量。萃取本身是一种动态传质过程，受萃取条件的影响很大，改变萃取条件中的任一因素（比如盐酸溶液的浓度的变化，涂膜颗粒大小的变化，萃取的温度等），都会造成不同的测试结果。所以可溶性重金属含量的测试存在较大的不确定性。反之，对测试条件的要求较高，要和标准的要求保持高度的一致性。但是，由于不同实验室，不同人员，对试样的处理方法选择的测试条件存在差别，使测定结果存在较大的不确定性，为了减少误差，现在在新的涂料可溶性重金属的测试方法中都对测试结果进行了校正，既在测试结果的基础上减去该结果乘以相应元素的的分析校正系数的值，作为该元素最终的分析结果报出。目前，经研究表明，对测试结果产生的较大的影响的主要因素是：漆膜的颗粒大小，漆膜的厚度，漆膜的干燥程度；萃取用酸的PH值，萃取的温度，样品的种类，滤纸的种类和孔隙度等。总含量的测定需要的是把样品中被测元素全部转变为适定测定的形式。无论原子吸收还是原子发射光谱，都支持固体进样，但是目前最成熟可靠的进样方法还是液体进样，所以无论什么样的涂料样品，进行总含量的测试一定要制备成水溶液进样。而样品的前处理主要就是液体样品的制备。第一是干灰化法。称取一定量的样品置于坩埚内，将坩埚置于马弗炉中，在400℃～600℃的温度下除去有机物质，剩余的残渣用适当的酸溶解可得待测溶液。其适用于不易挥发元素的有机样品的处理。第二是湿化法。主要是指用不同的酸或混合酸与过氧化氢或其他的氧化剂的混合液在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。含有大量有机物的样品通常采用湿酸进行湿法消解。第三是微波消解法。使用微波消解仪进行消解有机物，使金属元素溶出的前处理方法。适合任何元素的有机样品的处理。对于可溶性重金属测试和总的重金属测试的方法其差别主要存在就是前处理的方法不同。2.仪器原理2.1原子吸收光谱仪原子吸收基本原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量。原子吸收干扰：主要有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰.电离干扰是一种选择性干扰,只有电离电位小于5eV的元素特别是碱金属和碱土金属元素,电离电位在5.21～6.11eV的元素较不容易电离,电离电位等于或大于7.5eV的元素很少电离或不电离。电离干扰只在火焰中才显得重要。物理干扰是指试样的物理特性的变化而引起的原子吸收强度变化的效应。物理干扰是一种非选择性干扰，对试样中各元素的影响基本上是相似的。化学干扰是指在试样溶液中或气相中分析元素与共存物之间的化学作用而引起的干扰效应。化学干扰是一种选择性干扰，它对各个元素的干扰是各不相同的。取决于待分析元素和干扰元素的性质，而且还与火焰类型，火焰温度，火焰状态和部位，共存的组分，雾珠与气溶胶微粒的大小等实验条件的变化有关。主要会：被测元素与其他组分形成热力学上更稳定的化合物。会生成难熔氧化物；在石墨表面生成难解离碳化物。分析元素形成易挥发化合物引起挥发损失。难挥发基体吸留或包裹分析元素，阻止分析元素原子化，引起原子吸收强度降低。光谱干扰是由于分析物的信号与光干扰信号分离不完全而产生的干扰。在光谱通带内，如果有其他物质产生的发射谱线或分析元素有一条以上的发射线同时参与吸收，产生谱线重叠干扰。干扰的大小取决于分析元素发射谱线与干扰元素吸收谱线相互重叠的程度，干扰元素谱线的吸收系数和基体中干扰元素的浓度。2.2 原子发射光谱仪等离子发射光谱干扰基本原理：基本原理有三步：即激发，分光，检测。第一步是利用激发光源使试样蒸发气化，离解或分解为原子状态，原子也可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。第二步是利用光谱仪器把光源发射的光分解为按波长排列的光谱。第三步是利用光电器件检测光谱，按所测得的光谱波长对试样进行定性分析，或按发射光强度进行定量分析。等离子发射光谱干扰：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类：一类是光谱干扰，主要包括连续背景和谱线重叠干扰；另一类是非光谱干扰，主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211210824_405764_1827064_3.jpg 图1：AAS http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211210825_405765_1827064_3.jpg

  • 用内标法测定重金属元素浓度问题？？

    用内标法测定重金属元素浓度问题？？

    ICP-MS 内标元素的Recovery Percent valuehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_633468_2428284_3.jpg用内标法测定重金属元素浓度时，采取了四种内标元素Ge、 Rh、 In、 Bi，在绘制标准曲线时，四种内标元素的回收率都在100%左右，但是随着测定CRM和Blnak中重金属元素浓度时，这四种内标元素的Recovery Percent value逐渐上升，测的老师说，一般位于两条红线内（80%-120%）之间是可以接受的；但是到最后Ge、 Rh、 In的Recovery Percent value值都超过了120，请问大家这是怎么回事？这样测得的重金属浓度可信吗？还请高人赐教，谢谢！标准曲线的横坐标是0、1、5、10、100PPb,然后后面的1到16是我要检测的样本，单数是空白，双数是标准参考物质，是国家标准的参考物质扇贝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201112291707336073_01_2428284_3.jpg

  • 【原创大赛】高盐样品重金属元素分析中减小基体效应的方法及浊点萃取在这方面的优异表现

    高盐样品重金属元素分析中减小基体效应的方法及浊点萃取在这方面的优异表现 随着社会发展，食品、饮用水等中重金属污染越来越引起人们关注。所谓的重金属目前尚没有严格的统一定义，一般指密度在5×10-3Kg/m3以上的金属，多为过渡元素，大约有45种，一般是通过水、食物、空气等进入人体，有些重金属在体内会干扰人体正常生理功能，危害人体健康。最广为人熟知的是铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、汞（Hg）等，其中铅主要危害神经系统和造血系统等；镉可在体内蓄积而引起慢性中毒，潜伏期可长达10年以上，主要损害肾近曲小管上皮细胞，并可导致肺气肿、高血压、贫血。镉对磷有亲和力，故可使骨骼中的钙逐渐流失而引起骨质疏松软化，出现严重的腰背酸痛、关节痛及全身刺痛，日本富山县神通川流域发生的“痛痛病”就是长期食用被Cd污染的稻米所致；铬的毒性与其存在的价态有极大关系，三价铬是生物体所必需的微量元素之一，而六价铬具有毒性，为致癌物质，并容易被人体吸收而在人体内蓄积，六价铬的毒性比三价铬高约100倍；汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物对人的脑、心脏、肺和肾等器官和人的免疫系统有不同程度的危害。与Pb，Cd，Hg等不同的是，铁、锰、铜、锌等重金属是生命活动所必需的微量元素，但食品、饮用水中其含量过高同样会对人体产生损害。重金属污染与有机物污染存在很大的差异，重金属不能被微生物降解而只能发生各种形态的相互转化和分散、富集过程，一旦污染发生，对人体健康将构成长期的威胁。因此，检测食品、饮用水中重金属含量的工作非常重要。目前检测重金属元素的方法主要有紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、原子吸收分光光度法（AAS）、原子荧光分光光度法（AFS）、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）及电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）等。以上方法一般要将样品消解成澄清透明的液体便于上仪器检测，但是每种方法对于消解液都有自己特定的要求，其中盐分是最通用的一个指标之一。AAS分析铅、镉等重金属元素时，如果氯化钠含量太高，则会在紫外有吸收，对目标检测元素原子吸收光谱产生干扰，造成检测结果偏离。ICP-OES分析含盐量高的样品时钠会产生谱线干扰、电离干扰，同时易对雾化器造成堵塞。ICP-MS对样品的盐分要求更加严格，一般上机检测样品溶液的容许盐都要小于千分之二，如果盐分含量过高，钠会形成空间电荷效应导致待测元素电离效率降低影像待测元素灵敏度，同时会形成多原子离子干扰，而且过高的元素沉积在锥口进一步降低待测元素灵敏度。由以上可知在进行高盐的样品重金属分析时均要考虑如何消除含量过高的盐分，有人采用稀释样品溶液降低盐分，但是同时也损失了待测元素的灵敏度；有人采用络合萃取法消除氯化钠干扰，但是所用易挥发有机试剂较多，易造成环境污染，而且操作步骤繁琐。有人采用固相萃取柱进行脱盐，虽然脱盐效果好，但是固相萃取柱一般都是一次性的，分析成本较高。也有人采用二氧化锰吸附分离来消除氯化钠对铅分析的干扰，虽然避免了有机试剂的使用，但是能适用的元素过于单一。 近年来，化学工作者在原有的液-液萃取的基础上开发出一种新型的萃取技术——浊点萃取，它不使用挥发性有机溶剂, 不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段，浊点萃取在有效分离基体的基础上同时能高倍数地富集到试样中的待测元素，从而解决高含量基体对测定过程中带来的干扰，同时能降低待测元素的检出限。现今，食品、饮用水等中重金属污染形式较为严峻，《重金属污染综合防治“十二五”规划》是国务院批复的第一个“十二五”规划，其明确要求对重点防控的重金属污染物进行总量控制，这就要求包括基层在内的检测机构要严格监测重金属污染，但是很多基层的实验室条件有限，很多样品中的重金属元素做不到痕量分析，而浊点萃取作为一个有效的重金属元素富集方法能提高其检测分析能力，从而缩减了引进更高精尖仪器的费用。而且高盐样品中的重金属元素分析一直是个难题，我们可以通过实验得出对大部分重金属元素均适用的萃取试剂和萃取条件，试图用同一萃取试剂结合电感耦合等离子光谱或质谱仪进行多元素的同时痕量分析，提高分析效率。参考文献略。

  • 大米重金属含量超标：小心你的肾脏！！

    有的大米为什么会重金属含量超标？ 在湖南，乃至全国很多水稻主产区，常可以看到这样的风景，大量的工厂、冶金场和矿场的附近，坐落着大量的稻田。湖南是中国闻名的有色金属之乡，中部地区重要的有色金属和重化工业云集，有色冶金、化工、矿山采选等行业占到全省工业的80%以上。而现在，由于重金属污染而引发了生态灾难，这场灾难的后遗症在水稻种植上的影响正在凸显。　　自湖南大米被曝光重金属镉含量超标以来，湖南的大米制造商和农民成了这场灾难的直接受害者。但有关方面至今也未找到镉污染的来源，尽管湖南境内湘江流域的重金属污染由来已久。　　其实仅在此次湖南攸县的大米被查出镉含量超标，位于株洲市的攸县，其几年前就是重金属污染企业的灾区。中国多地大米为什么镉超标　　2008年南京农大潘根兴团队在全国多个县级以上市场随机采购样品，结果表明10%左右的市售大米镉超标。　　2002年，农业部稻米及制品质量监督检验测试中心曾对全国市场稻米进行安全性抽检。结果显示，稻米中超标最严重的重金属是铅，超标率28.4%，其次就是镉，超标率10.3%。2007年，南京农业大学农业资源与生态环境研究所教授潘根兴和他的研究团队，在全国六个地区(华东、东北、华中、西南、华南和华北)县级以上市场随机采购大米样品91个，结果同样表明：10%左右的市售大米镉超标。他们的研究发表于《安全与环境》杂志。　　多位学者表示，基于被污染稻田绝大多数不受限制地种植水稻的现实，10%的镉超标稻米。 中国年产稻米近2亿吨，10%即达2000万吨。　　2013年5月，广州市食品药品监管局抽检结果显示，在对18个批次的大米及米制品抽检后，监管部门发现有8个批次被发现镉含量超标，比例高达44.4%。而在以种植水稻为主的广西思的村，不少村民已具有疑似“骨痛病”初期症状。　　肾脏是镉的头号“受害者”　　镉不是人体的必需元素，主要是通过食物、水和空气进入体内而慢慢蓄积。微量且暂时性地摄入的镉，肾脏的解毒机制是可以将其控制的。这归功于人体内一种相对较小的蛋白质——金属硫蛋白，它结合重金属元素的能力很强，它既能调节必需金属元素的运转，也能清除一些非必需元素的毒性。然而，长期慢性过量摄入镉时，金属硫蛋白的数量就不够用了，肾脏便成了镉发挥毒作用的靶器官。毒理学资料表明，镉会使肾皮质受损，引起肾小管功能障碍，出现蛋白尿、糖尿、氨基酸尿。而肾功能受损也会使维生素D的合成受抑制，妨碍钙的吸收和成骨作用，导致骨质疏松。全身的镉有1/3蓄积在肾脏中。人的一生中(前50年计)，摄取的镉不能超过2克。因为镉是有害重金属，且人体难以代谢出去，在体内的半衰期长达17-38年，因此镉最终会累积在肾脏。肾脏累积的镉约占体内镉的1/3，其次是肝，约占体内镉的1/4，肌肉含量少。而一旦累积超过2克，肾小管会开始受损，导致钙磷和小分子蛋白质不能重吸收利用，最终导致骨痛病。

  • 【原创】 一款土壤重金属元素速测仪的介绍

    【原创】 一款土壤重金属元素速测仪的介绍

    现在野外环境重金属污染问题很严重、为了能够在田间野外对土壤进行快速重金属污染诊断，我们引进了这款NITON便携式XRF土壤重金属元素分析仪、他可以：快速检测土壤和沉积物中重金属元素成分及含量；农田土壤重金属污染检测；土壤污染现场状况评估；对现场清理效果进行抽查；土壤无害化处理的监控；污染现场清理项目的监控；房地产基建前期及工业区环境评估。 现在进行简单介绍：Niton XLt792便携式XRF土壤重金属元素分析仪[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251727_198727_1635387_3.jpg[/img]不同侧面详图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251730_198728_1635387_3.jpg[/img]俯视图详细介绍[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251734_198729_1635387_3.jpg[/img]测试图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251735_198730_1635387_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251740_198734_1635387_3.jpg[/img]检测窗：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251735_198731_1635387_3.jpg[/img]测试界面：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251738_198732_1635387_3.jpg[/img]测试样品光谱图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251739_198733_1635387_3.jpg[/img]野外应用图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251742_198736_1635387_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251742_198737_1635387_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251743_198738_1635387_3.jpg[/img]三个测试按钮，利于测试：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251756_198739_1635387_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251757_198740_1635387_3.jpg[/img]当然，这款仪器的安全性指标是可以放心的，只要别把仪器直接对人即可。请专家指导。[em09511][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251742_198735_1635387_3.jpg[/img]

  • 有机肥料重金属及金属元素测试探讨

    最近在做有机肥料重金属及其他金属元素的测试工作。想请教、与大家探讨下有机肥料的测试方法。我们实验室准备用微波消解来做。但是微波消解用的酸貌似说法不一。1.关于重金属的测定，一般是王水消解，也有人用硝酸-高氯酸的，硝酸-双氧水的，但是没有统一的标准。那么大家一般都用什么方法消解？2.有机肥中除过重金属以外的金属元素，Cu、Zn、P、K、Ca、Mg、B、Ni等元素用什么方法测定？看过一篇文章，使用王水-微波消解，方法是否可行？大家一般怎么做？欢迎大家说说自己在测试中的方法与经验。权且在此展开讨论。

  • 免费在线直播讲座：鞋类及其部件中重金属元素测定解决方案，报名啦！

    免费在线直播讲座：鞋类及其部件中重金属元素测定解决方案，报名啦！

    新上讲座：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702101019_01_1785258_3.pngAgilent MP-AES 测定鞋类及其部件中重金属元素解决方案报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2230国家质检总局、国家标准化委员会批准发布了 GB/T 32433-2015《 鞋类 化学试验方法 重金属含量的测定 微波等离子体原子发射光谱法》；并于2016年7月1日正式实施。本次讲座有以下几个方面：1、政策导向 2、标准解读3、检测整体解决方案

  • 有关某些重金属元素记忆效应问题？

    某些重金属在仪器分析，如ICP进样过程中有残留到管道中，如高含量汞，第一次测定汞，特别是高含量的汞后，如果不用优级纯的酸来清洗，再测定汞时，测定值越来越高，这就是记忆效应。还有哪些元素有记忆效应？大家都是如何处理的？欢迎讨论

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