常见阴离子

2019年11月5日，赛默飞在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案，专门用于食品中极性阴离子型农残分析。 农残检测一直是食品安全的重要项目，关乎民生，也是国内外公众共同关注的焦点问题。在GC、GCMS、LC和LCMS方法不断发展和完善的今天，仍然有一小部分的农药处于分析难点，无法做到尽善尽美。 例如以草甘膦、草铵膦、双丙氨膦、乙磷铝、乙烯利等为代表的极性阴离子型农药，它们具有分子量小，水溶性强、极性大的特点，常规反相色谱柱需要衍生化反应才能有所保留，Hilic色谱柱需要平衡时间长，重复性较差。 此外，欧盟在风险评估中，强烈建议将包含农残及其代谢产物在内的总和作为农药残留定义。例如草甘膦残留物包含了Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA和N-acetyl-glyphosate四种化合物总和。因此，最大残留量的限定就要求农残分析还需要有更高的灵敏度来满足更低含量测定的要求。极性阴离子型农残IC-MS/MS解决方案应运而生 针对极性离子型农残分析的特殊需求，赛默飞结合了离子色谱可以直接进样分析极性、离子型化合物的特点，兼具流路无金属材质的优势，与高灵敏度、高选择性的质谱检测器相结合，于2019年11月5日，在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案，专门用于食品中极性阴离子型农残分析，完全满足极性离子型农残分析的需求。一种全新的极性农药残留和污染物在食品分析中的解决方案——高灵敏度、高效、高耐受性的IC-MS/MS系统一针进样，同时分析15种化合物。该解决方案可以满足一针进样，同时分析15种化合物，包括极性阴离子型农残及其代谢物，以及常见阴离子型污染物。（Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、Glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、Chlorate、Perchlorate、HEPA）这套解决方案包含了样品前处理过程、仪器配置、耗材供应、软件方法预置和专业的技术支持：整套IC-MS/MS联用系统原理图：系统配置仪器配置方案优势（一）IC-MS/MS联用系统亮点1.阴离子交换柱，高效分离待测物，无需衍生，节约成本，简化分析流程。2.全流路PEEK材质，耐酸碱和有机溶剂，不与待测物络合干扰测定结果。3.EGC淋洗液在线制备，可提供稳定准确的等度和梯度淋洗功能，只加水就可以在线自动产生淋洗液，方便使用，降低泵头维护。4.在线电解抑制器提供持续稳定的抑制功能，使离子色谱系统与质谱兼容。5.Altis质谱检测器具备高灵敏度和高选择性特点。6.联用系统可以提供三重保护，确保质谱系统不被污染。 （二）方法验证与欧盟规定一致1.前处理方法优化本套解决方案会给客户提供优化后的前处理方法，参照欧盟实验室的QuPPe提取方法，针对不同种类的样品，优化提取过程和净化过程，赛默飞可以提供前处理相关的所有耗材。目前已有的相关前处理方法包括谷物、水果、蔬菜和婴幼儿食品等。后续还在继续开发不同样品的前处理方法… … 2.方法学验证本套解决方案的方法学验证工作，都是依照欧盟SANTE 11813/2017中的规定，包括线性考察、加标水平及重复性实验，所得全部结果都与该规定一致，满足回收率70%-120%，重复性RSDs小于20%的要求。 方案应用（一）灵敏度面粉被普遍认为是基质很复杂的一类样品，下图是在面粉基质中，标准曲线最低点（相当于4 ng/g样品含量）的峰形图。15种化合物的灵敏度均可满足欧盟要求。（二）回收率和重复性以面粉为例的10ng/g加标回收率结果，四种面粉样品结果如下图所示，满足EU SANTE 11813/2017中回收率在70%-120%，RSDs小于20%。（三）系统稳定性和耐受性以葱基质中的草甘膦为例，进样124针的离子对比例和保留时间统计：连续进样含基质样品500针前后峰形对比图：IC-MS/MS联用解决方案，帮助客户突破更多的技术难题，科研之路，赛默飞与你同在。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

收缩电渗析电渗析主要用于通过使用电场将水中带电的盐穿过离子交换膜拖到受体溶液，从而去除盐分并清洗水，从而将脏的咸水变成干净的新鲜饮用水。这样，电渗析通常在相当大的规模上进行。但是，通过将其缩小到较小的比例，由浙江大学的Yan Zhu领导的一组中国科学家表明，它也可以成为一种从液体样品中提取阴离子进行分析的有效方法。 为了共同采用电渗析进行分析，Zhu和他的同事开发了一种四层夹心设备，包括四个垂直堆叠的腔室。这些小室，每个40mm x 14mm，由三个膜，两个阳离子交换膜（CEM）和一个纤维素半透膜隔开。顶部和底部腔室均包含水作为电解质，并通过CEM与下一个腔室隔开。底部腔室上方的腔室容纳样品，而上方腔室-顶部腔室下方的腔室容纳水作为受体溶液。这些样品室和受体室通过纤维素半透膜彼此分开。垂直场这个想法是将水流泵入电解液室和接受室，而将液体样品泵入样品室。同时，沿腔室垂直向下施加电场，阴极在顶部，阳极在底部。该场将样品中的所有阴离子拉向阴极，使它们迁移穿过纤维素膜并进入受体腔室。但是它们无法通过形成该腔室顶棚的CEM，因此保留在受体溶液中，并随溶液流出设备并流向阴离子交换色谱柱进行分析。因此，这个想法相当简单，但是当Zhu和他的同事们在一种特殊制备的各种阴离子溶液（包括氟离子，氯离子和高氯酸根（ClO4–）上进行尝试时，他们发现反应室内的压力趋于波动，破坏了反应室中的压力。方法的效率。为了克服这个问题，他们尝试在泵入水和样品溶液之前用阳离子交换树脂填充腔室，发现这样做可以稳定压力。正如Zhu和他的同事在《色谱A杂志》（Journal of Chromatography A）上的一篇论文中报道的那样，当他们在阴离子溶液上测试该设备的版本时，他们发现该设备可以提取出93％至107％的回收率，并能将其富集。系数高达40。这使得该装置与固相萃取一样好。然后可以通过阴离子交换色谱法分离提取的阴离子，并用电导检测器以每千克浓度亚微克进行检测。 婴儿牛奶中的高氯酸盐的检测作为一项更具挑战性的现实测试，他们接下来尝试使用其电渗析设备从婴儿配方奶粉中提取阴离子。他们特别关注高氯酸盐，它具有潜在的毒性，因此在许多国家/地区，其在奶粉等食品中的浓度也受到严格监管。借助他们的设备，他们能够检测到16种奶粉样品中的高氯酸盐，其浓度范围从2.78μg/ kg到48.97μg/ kg。他们还用离子色谱-串联质谱法分析了牛奶样品，并测量了非常相似的高氯酸盐浓度，结果表明，用价格便宜得多的透析仪代替昂贵的质谱仪即可达到相同的准确度，而透析仪的生产成本仅为32美元。此外，通过简单地用阴离子交换膜和树脂替换阳离子交换膜和树脂并反转电场，该装置应该能够同样有效地提取阳离子。（编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员）根据An electrodialytic device for automated inorganic anion preconcentration with determination by ion chromatography-conductivity detection编写Published: Feb 08, 2021Authou: Ning Chen, Shuchao Wu,Yan Zhu

2014年5月29日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布阀切换技术-离子色谱法测定生物燃油中的无机阴离子技术方案。原油是全球最主要的一次能源，当前世界上的能源短缺的实质就是原油短缺。其中，车用燃料占全球原油总消耗量的70%以上。严峻的能源短缺问题以及长期高居不下的油价引发了各界对可再生能源的探索与关注，其中，生物燃油的发展前景最为可观。举例来说，甲醇汽油就是一种“以煤代油”的有效路径——其常规排放低于常用汽油，非常规排放在现有技术下可以达到甚至超过常用汽油排放水平，并且，使用甲醇汽油不需要对汽车发动机进行改造，是非常理想的汽油替代物。然而，优质的生物燃油，对其中的无机盐等杂质的含量要求十分严格，因此有必要建立一种简便、灵敏、准确的测定甲醇汽油中无机盐的方法。离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法，但甲醇汽油基体复杂，不能直接进入色谱柱，样品处理十分复杂，费时费力且容易受到其他因素的干扰。ICS-1600离子色谱系统赛默飞发布的生物燃油测定方案中建立了一种利用阀切换技术，直接进样在线前处理消除基体干扰，离子色谱法测定甲醇汽油中氯离子和硫酸根离子的分析方法。使用此方法检测生物燃油中的无机阴离子，无需繁复的样品处理步骤，在线可完成样品处理及分析，方法简便、快捷，准确度高，受其他因素干扰小，具有很高的实用价值。 下载应用纪要请点击： http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3011241425.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

2014年4月28日，上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了染料中阴离子的检测方案。新发布的检测方案传承赛默飞在化学检测和科学服务领域的卓越能力，主要适用于染料检测行业，为用户提供水溶性染料分析的参考依据和数据。水溶性染料中盐含量是墨水生产中需要控制的一项重要指标，采用膜分离或化学法可除去大部分盐，做成墨水后剩余的微量盐对墨水的应用性能及设备的损害仍有着不可忽视的影响，水溶性染料对盐的含量有严格的限制，所以必须建立测定水溶性染料中微量盐的方法。国家标准对染料中的微量盐检测是采用电导率法，方法易受不同复杂基体的干扰。离子色谱法(www.thermo.com.cn/Category1544.html) 是分析无机阴离子的理想有效方法，对于简单组成的染料，可以稀释后直接进样分析。但是大部分染料样品基体复杂，直接进样对色谱分离柱的损伤比较大。在赛默飞发布的染料中阴离子检测方法中，通过利用谱睿（Pre）在线样品前处理技术，建立了柱前在线去除偶氮染料中基体干扰物的方法，避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过程。采用 Thermo Scientific ? ICS-1600 离子色谱系统(www.thermo.com.cn/Product6475.html) 测定染料中的无机阴离子，无需繁复的样品处理步骤，方法简便、快捷，线性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小，用于染料中的无机盐测定，具有较高的实用价值。ICS-1600离子色谱系统详情：www.thermo.com.cn/Product6475.html应用手册下载链接：www.thermo.com.cn/Resources/201501/22121242695.pdf--------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

近期，中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所低温等离子体应用研究室助理研究员张呈旭等人采用等离子体方法在制备高性能阴离子交换膜方面取得新进展。相关研究成果近日发表在能源领域学术期刊《电源杂志》上(J. Power Sources, 2014, 272: 211)。 　　阴离子交换膜因其对离子具有选择透过作用，在能源、环境、化工等领域有着广泛的应用价值。目前，阴离子交换膜的制备方法主要有氯甲基化法和辐射接枝法。氯甲基化法利用氯甲基化反应在聚合物骨架结构上引入氯甲基基团，然后通过季铵化反应得到阴离子交换基团，然而氯甲基化反应常需要使用剧毒致癌物质氯甲醚，且季铵化试剂有机胺也具有毒性和挥发刺激性。辐射接枝法通过在聚合物膜上接枝功能性单体，再经季铵化处理获得阴离子交换基团，虽然可以避免使用氯甲醚，但仍需大量使用毒性有机胺试剂。同时，高的辐射能量容易引起聚合物基体结构损坏，影响膜的稳定性。 　　为此，研究人员发展了一种绿色、温和的阴离子交换膜制备新方法，以聚合物粉体为基体，经等离子体轰击和单体接枝聚合反应，在聚合物粉体上直接引入阴离子交换基团，制备功能基团均匀分布的阴离子交换膜。制得的阴离子交换膜具有较好的热稳定性、化学稳定性、离子交换容量、离子电导率和较低的乙醇透过率。前期研究成果均发表在国际权威学术期刊上，并已申请两项国家发明专利，有望直接面向市场应用。 　　该研究得到了国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的支持。

2010年元月下旬，我公司受武汉俄美达公司的委托，用阳离子表面活性剂滴定该产品中的阴离子表面活性剂，从而测定乳化液产品的浓度.我们用移液器吸取样品溶液放入 烧杯中，加适量体裁衣 蒸馏水，不加滴定任可指示剂，选用黄色FJA-1 型光度滴定传感器(南京传滴仪器设备有限公司)，用阳离子表面活性滴定剂(俄美达提供的海明试剂)，在FJA-2 微机控制自动滴定系统上对一个已知的标样和二个未知样品进行光度自动滴定。测量结果光度滴定曲线清晰，且有较好的重现性，详见www.kew.cn.

表面活性剂用于洗涤剂、洗发精、牙膏等许多家庭用品之中。表面活性剂根据亲水基的化学性质，分为阴离子系、阳离子系、非离子系、两离子系，洗涤用合成洗涤剂多使用阴离子系、非离子系。含在洗涤排水中的表面活性剂有可能造成土壤、水质等环境污染，因此，需要高精度地测定表面活性剂。以往多是以不同的测定方法分别检测各离子系的表面活性剂。本方案介绍了使用岛津三重四极型质谱仪LCMS-8040同时分析具有代表性的阴离子、两离子、非离子表面活性剂的实例。 具有代表性的9种阴离子、两离子、非离子表面活性剂成分在2.5分钟内得到了高分离。尽管此次选择的化合物包括正离子和负离子两种类型，但所有化合物都可以高灵敏度地检出。显示在多种表面活性剂的同时分析中，正负离子化切换的高速性能是重要因素。确认到本方案可有效地应用于厨房用洗涤剂、液体洗涤剂中所含表面活性剂的定量分析。 详细内容请点击&ldquo 阴离子・ 两离子・ 非离子表面活性剂的LC/MS/MS同时分析&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

伟业计量线上研讨会，老时间，老地方，每周五上午九点半伟业计量直播间来相见！伟业计量标准物质研讨会专题月来袭！12月3日-12月31日每周五上午九点半准时开播，一共五期，均由伟业计量技术骨干结合实际工作经验分享检验检测及标准物质应用课题。本周是第四期，课程安排如下：2021年12月24日（周五）上午9：30分，将由伟业计量&仪器信息网联合举办“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”即将开启，欢迎大家锁定伟业计量直播间！直播当天，研讨会讲师、助教将进行在线答疑，您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题，都可以在留言区进行提问。另外，我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动，让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”课程表讲师简介： 柳春洋：北京北方伟业计量技术研究院，研发中心总监。10年标准物质研发经验。主导和参与申报伟业计量国家一级、二级标准物质300余种，研发产品数千种，部分代表性成果包括滤膜、生物基体成分分析标准物质、冻干人尿中碘成分分析标准物质、食用盐中碘成分分析标准物质、黏度液、水中无机盐成分分析标准物质等。 刘慥喆：北京北方伟业计量技术研究院，无机实验室技术骨干。参与申报伟业计量国家二级标准物质200余种。部分代表性研究成果有32种混合金属标准溶液、ICP分析用标准溶液26种元素、ICP分析用标准溶液24种元素等。对无机金属领域，金属标液研发以及食品、环境检测分析有丰富经验。（关注助教微信号，免费获得研讨会相关回放链接）温馨提示：伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30（节假日除外）定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师，有相关检测类课程想与我们交流分享，欢迎您加入伟业计量讲师团队，共享学术赋能，课酬丰厚，期待您的加入！联系助教：手机微信同号：15637658007

近期，东曹生物科技新推出了一款新型的阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F， 它具有不同于普通阴离子交换填料的高耐盐性和选择性，即使在0.15 mol/L的NaCl甚至更高盐浓度的缓冲液中仍然能够保持较高的吸附载量。 产品特点及优势 NaCl浓度超过0.15 mol/L下仍然可以吸附蛋白样品。 酸性蛋白在低于等电点的酸性条件下依然能被吸附。 样品原液可以直接上样，无需稀释 该款填料可以使用线性梯度或者穿透模式来去除抗体中的多聚体。 具有100 nm的孔径，适合IgG和生物大分子样品的纯化 产品介绍手册请点击下载：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101626/down_330056.htm

续净一号™ 银离子消毒液是月旭科技所研发的新一代长效缓释消毒液。可做用于手部、物体表面、家庭环境、办公环境等等，一举解决现有消毒液消杀范围小、有效时间短的问题。得益于“长效抗感染专利技术”，续净一号™ 银离子消毒液喷洒后可保持24小时以上不受病毒及细菌侵害，使用寿命更长。同时续净一号™ 银离子消毒液不含酒精，不会因为蒸发带走手部的水分，使手部出现干裂等问题，本身产品中含有甘油，更具有润肤的作用。为处于疫情期间的小伙伴们提供了在消毒液产品方面，更加有效、可靠的选择。新一年，新气象。月旭科技也给续净一号™ 银离子消毒液换上了新装！续净一号™ 银离子消毒液产品将以全新升级的包装亮相！带给你不一样的视觉体验。本次续净一号™ 银离子消毒液产品包装全面升级，不仅为小伙伴们准备了两种规格（50ml/100ml）的包装，针对不同的使用场景，我们还推出了消毒液礼盒装。别着急，继续往下看！续净一号™ 银离子消毒液礼盒续净一号™ 银离子消毒液的研发过程中整合了国内外的高水平研发团队资源，为产品本身的技术性和效果提供了有力保障。在后期的产品送检也在国内国外同时展开，包括人体安全性、杀灭冠状病毒有效性等试验，并且通过了美国FDA登记备案，为产品的安全性及可靠性提供了有力保障。从哪里能购买到新款续净一号™ 银离子消毒液呢？前往月旭科技小程序，1月6日-2月5日更有【焕新年货节】活动。活动一礼盒装原价399元/件，单件立减200元，到手价199元，再送两瓶50mL试用装。活动二消毒液100mL原价68元/瓶，新包装活动价59元，第二件0元，拍2瓶结算自动减价。

各有关单位：河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》（T/ZLJYXH 3-2023），已由河北省产品质量监督检验研究院、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北德嵘检测科技有限公司、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成，并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》（T/ZLJYXH 4-2023），已由河北省产品质量监督检验研究院、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北德嵘检测科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成，并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。经协会审查，现决定对上述两个标准予以批准并发布。河北省质量检验协会2023年11月2日

离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，一文把离子色谱仪讲通透。（如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年，Dow Chemical（陶氏化学）的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上；在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料，该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子，交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子，交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应，一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导，另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱（或抑制器），通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了；在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化；1975年，第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange），由H-Small和T-S.Stevens研发；1979年，美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱；1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1，并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近，填补了国内空白；第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后，高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功，极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月，赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪，包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ，ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产，核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年，ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左：ZIC-2型离子色谱仪、中：ZIC-2A型离子色谱仪、右：ZIC-3型离子色谱仪目前，随着技术的发展，电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用，比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过，我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩，但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；（2）脱气方便；（3）能承受一定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种，在离子色谱中应用比较多的有如下方法：（1）低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。（2）吹氧气或氮气脱气法：氧气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液的空气排出。（3）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min左看，可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪，在高压泵上带有在线脱气装置，可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件，它将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：（1）流量稳定：通常要求流量精度应为±1％左右，以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。（2）有一定输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。（3）耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。（4）压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。（5）流量在一定范围任选，并能达到一定精度要求。（6）部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵，只有低压离子色谱采用蠕动泵，但蠕动泵所能承受的压力太小，实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高，所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造，单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似，给色谱分离带来很大的方便，但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器，因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，它对于复杂混合物，特别是保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的手段。另外，新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除，碳酸盐的淋洗液背景电导很低，使灵敏度大大增加，也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种，现分别介绍如下：（1）低压梯度低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。（2）高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器，经充分混合后，进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能，能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。（1）手动进样阀手动进样采用六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50μL。其定量管接在阀外，一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。（2）气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。（3）自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操作，操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”，要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小，一般为单分散，而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基，阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物，这类离子交换树脂可在pH0～14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进，还可兼容有机溶剂，以抗有机污染。一般来说，离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得，是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4～8，一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm，长度为100～250mm，柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料，以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展，细内径柱受到人们的重视，2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少，而且对于同样的进样量，灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型（双柱型）离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期，而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱（阴离子抑制），通过硫酸，将树脂转化为氢型。它抑制容量不高，需要定期再生，而且死体积比较大，对弱酸根离子由于离子排斥的作用，往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器，外通硫酸作为再生液，可连续对淋洗液进行再生，这种抑制器的死体积比较大，抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，中间通过淋洗液，而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高，死体积很小，可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，通过电解产生的H＋，对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明，并投入了生产，但它需要定期加入硫酸来补充H＋。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进，使之成为自再生，只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生，抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制，而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响，施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的，这给测量电导值带来很大困难。另外，流动相中本底电导值很高，从较大的背景值中准确测量待测组分的信号，也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有：（1）双极脉冲检测器：在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。（2）四极电导检测器：在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。（3）五极电导检测器：在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位（直流安培）、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上，当被测物被氧化时，电子从待测物转移至电极，得到电流信号。在此过程中，电极本身为惰性，不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度，可以测定pmol级的无机和有机离子，主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初，是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14，在强碱性介质中以阴离子形式存在，可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的，检测方法必须与此相匹配，用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖，而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测，不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式，于1989年由Welch等人首先提出，并运用此技术，用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似，积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形，不同之处是：脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分；而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分，即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物（可氧化物）存在时，静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应，使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外，离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器，其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高，与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高，它对数据采集的速度要求不高，因此能够用于其他类型的数据处理系统，同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中，色谱峰的峰形比较理想，可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为：6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s，输入阻抗高，屏蔽好，纸速稳定。采用双笔式记录仪，可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分，也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A／D转换，采用固定程序，分析色谱信息，打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A／D转换，将数据采集于电脑，然后通过对采集的数据分析，得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及，数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱：离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱：离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱：离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为：实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱：适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱：适用的主要场景，比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱：相对来讲，就是最常规的离子色谱类型了，用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势，因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9μm，表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津

固相萃取是一种利用固体吸附剂对样品中不同组分的选择性吸附能力差异来分离、纯化样品的前处理方法。固相萃取技术是食品检测中最常用到的技术手段，下面列举了一些在固相萃取中常见的问题及解决方法。 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有或部分被吸附在SPE柱上）原因1：SPE柱没有很好地被预处理解决方法：反向柱：用甲醇，异丙醇或乙醇处理柱子，然后用稀释样品的溶剂处理柱子，注意不能让SPE柱变干。原因2：SPE柱的极性不合适解决方法：选择对目标化合物有明显选择性的SPE柱。原因3：目标化合物对样品溶液的亲和力远远大于对SPE柱的亲和力解决方法：改变极性或样品溶液的pH使目标化合物在样品溶液中的亲和力降低。原因4：当大体积水样品通过SPE柱时，反相柱填料失去柱子预处理留下的甲醇解决方法：在样品溶液中加入1%-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有被洗脱出SPE柱）原因1：SPE柱的极性不合适解决方法：选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。原因2：洗脱溶剂不够强，无法将目标物化合物从SPE柱上洗脱解决方法：改变洗脱溶剂的pH以增加其对目标化合物的亲和力。原因3：洗脱溶剂体积太小解决方法：增加溶剂体积。原因4：目标化合物被不可逆地吸附在SPE载体上解决方法：反相：选择疏水性弱的载体。如果原来用的C18，则改为C8,C2,CN。阳离子交换：用羧酸取代苯磺酸。阴离子交换：用伯胺、仲胺代替叔胺。 萃取重现性差原因1：在添加样品之前SPE柱已干燥解决方法：重新进行SPE预处理。原因2：SPE柱超容量解决方法：减少样品量或选择大容量柱。原因3：样品过柱流速太快解决方法：降低流速。原因4：洗脱液流速太快解决方法：在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次5ml洗脱可能比一次10ml，更有效。原因5：目标化合物在样品中的溶解度太大，样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留解决方法：通过改变样品极性或pH而改变目标化合物的溶解度。原因6：SPE柱用极性溶剂处理而洗脱剂是不兼容的非极性溶剂解决方法：在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。原因7：洗涤杂质用的溶剂太强，部分目标化合物与杂质同时被从SPE柱洗脱。目标化合物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速，SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。解决方法：降低洗涤溶剂的强度。原因8：洗脱液体积太小解决方法：增加洗脱液的体积。 在用反相SPE柱萃取时，洗脱馏分中有水原因：目标物化合物洗脱之前SPE柱没有很好地干燥解决方法：用氮气或空气干燥SPE柱：用20~100μL含60%-90%甲醇-水将SPE柱上的残留水分除去。 洗脱馏分中含有干扰物原因1：干扰物与目标化合物被同时洗脱解决方法1：在洗脱目标化合物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多种的溶剂混合以达到不同的极性。解决方法2：选用对目标物化合物亲和力更大而对干扰物亲和力低的SPE柱。原因2：干扰物来自SPE柱解决方法1：用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱和离子交换柱或硅胶柱。解决方法2：在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。 SPE柱流速降低或者阻塞

施超欧华东理工大学分析测试中心从我真正从事离子色谱分析至今已经有20多年了，我一生的大好时光都献给了中国的离子色谱事业，现在回顾总结一下蛮有意义，或许给人以启发。一 离子色谱初始之蒙我正式做离子色谱大概是2001年的10月，在以前的回忆中已经提起，但现在回想起来，其实更早的时候就接触了离子色谱。1995年2月，我调入测试中心工作，大约在1995-96年之间，曾做过1-2天的离子色谱实验，当时所用的仪器是Dionex 2010i，王萍负责，用记录仪记录图谱，抑制器用柱方式，做一段时间必须停下来再生，大概就记得这些。后来离子色谱陈国祥接收，似乎也一起做过，等陈国祥出国，离子色谱就废了，这仪器后来送给了朱岩。Dionex 2010i2000年底，我们中心主任李桂贞作为离子色谱的老用户代表，收到戴安中国有限公司成立的二张请帖，她让我和冯学伟一起代表测试中心，参加新公司的成立大会。我清晰的记得2000年12月31日下午一点，在上海锦江饭店，举行戴安中国有限公司的成立大会，在这之前是天美代理戴安的产品。我第一次聆听了牟世芬老师的关于离子色谱的讲座，那天也是DX-80的首发仪器，一台仪器一万美元，至今记忆犹新。临走时，还带走了一份蛋糕点心。当心我并不知道，这次的会议开启了我的离子色谱生涯的第一站。二 我的第一台离子色谱及以后诸多的离子色谱在介绍我用过的离子色谱之前，先说下这一台离子色谱，它是我们学校原来环境学院的一台DX14离子色谱仪，用了近30年，一直到新的ICS1100到来，这是我见过的最早的离子色谱。第一台 DX600和试用RFC-30应该是2001年5月，学校给测试中心一笔资金用于采购大型仪器，当时总共购买了八台大型仪器，主任让我负责离子色谱仪的采购，从那天起，我以几天一遍的速度阅读牟老师的《离子色谱方法及应用》，拼命想弄明白离子色谱能干什么，凭着我的液相色谱的基础去理解离子色谱，所以考虑了电导和安培检测器，四元梯度泵，唯一的区别是我放弃了碳酸盐体系，采用OH体系去分析阴离子，这对我的研究工作的影响是非常大的，这个选择是非常正确的。这是国内第二台DX 600，当时负责安装的是刘克纳和周宏山，刘克纳是资深的戴安应用工程师，在早期给了我很多的指导。2004年在RFC-30 进入中国市场之际，我首先试用了RFC-30，当时与DX 600绑定进行测试，并参与到当时的博物馆被动采样离子色谱课题研究中，后期用科研经费购买了一台。说个插曲，这台机器曾带到武汉，唯一一次帮戴安公司做外出的技术指导，试用者是崔海容，他当时在武汉的一个检验检测机构工作，我和梁立娜一起在那里，呆了不到一个星期，开发面粉中溴酸盐的检测，后来我发现，标准中一张图谱是我做的。随着工作的进行，一台离子色谱远远无法满足需求，从此走上自购自研自组装的方式，由于当时国产离子整体质量并不好，实在无法满足科研的需要，只能转向进口设备。 DX 600 （照片拍摄时间2001.10.23）第二台 Tosoh 2001第二台离子色谱是Tosoh 2001，时间大约是2005年的10月，当时先是试用，由于这台设备针对日本的离子色谱进行优化，不太适合戴安的离子色谱柱，加上是等度以及抑制器的原因，在试用半年后还给了东曹公司，但写了数千字的试用心得，这在后来的TOSOH 2010型号中有所体现。第三台 DX 120这是一台双通道的DX-120，购置时间是2006.4.30，由于可以进行二路切换，这在我博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体中起到了重要的作用，当时的二个标准开发主要在这台上进行，由研究生左颖和李静负责。第四台 DX 320具体时间大概是2007年，这是我第一台改装的离子色谱，从2mm系统改成4mm系统，加上另外购买的RFC-30，可以组成梯度分析，同样主要用于博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体。二个标准主要是用DX 120和DX320完成的。其实还用过另一台DX320，帮人家调试完成后给别人了。第五台 DX 500 具体时间大约在2008年的10月，自己组装的一台离子色谱，当时主要用于研究和验证代文彬开发的抑制器。本台仪器配置不低，LC30温控，ED40电化学检测器，GP40四元梯度泵。第六台 ICS3000这台仪器经费来自上海博物馆，当时由于实验基地还没有造好，临时放在我学校的实验室，这是当时国内第一豪华的离子色谱仪，由于人民币升值以及免税的缘故，最后购买经费达到了130万，加上戴安公司的优惠，购买的配置远远超出最初的设置，这台超豪华国内配置最高的双系统离子色谱，我经过二年时间才消化，对我应用水平的大幅度提升起到了关键的作用。仪器具体配置是，单元四元梯度泵，带脱气机；AS自动进样器，双塔带稀释系统；四波长紫外检测器；DC模块，带二个电导检测器，一个安培检测器，二个六通阀，二个十通阀，二个低压阀；EG OH淋洗液发生器。以及一批色谱柱抑制器。2009年1月安装，至今仍在使用，虽然目前仪器已经有点老化。今年有望更换成ICS6000。第七台 ICS 1500+RFC-30这台离子色谱是生工重点实验室的，那里负责老师，经常让我帮她处理分析和使用中的各种问题，因此对这台仪器也非常熟悉，另外化工学院也有一台ICS1000+RFC-30，我帮他们处理维修过很多次，没专人维护，状态并不好，不够还一直使用到今天，最近大概趴下了。第八台DX500/600 这一台是混装的，包括了DX500和DX600的不同组件，我拿来与ICS3000组成不同的多维系统，给学生做论文用。第九台ICS 5000+这是我自己改装的一台高端离子色谱，目前配置为双四元梯度泵，DC模块，（电导+安培，都可以双模块），紫外检测器，AS-AP温控自动进样器。第十台 ICS5000这是改装的另一台高端离子色谱，配置为单元四元梯度泵，DC模块，（电导+安培，都可以双模块），带阀切换的柱温箱，AS-AP温控自动进样器。目前在博物馆，用于阳离子的分析。第十一台 ICS3000 这台原来是双系统，但是由于泵坏了二次，换成了5000的双泵，加上AS50 自动进样器，用于一般的分析。第十二台 两台DX 600 这二台离子色谱是人家送给我的，也没有卖出去，整修后，目前其中一台在学校另一个学院使用，另一台闲置。第十三台 GI 3000 自研发的离子色谱这是我使用时间很长的离子色谱，属于DIY性质跟人家一起做的，四元梯度泵，自动进样器，电导和安培检测器。在这台仪器完成了多篇论文，其中一篇获得了仪器信息网原创征文大赛特等奖。 在这几年的研发过程中，我对离子色谱的认识有了质的飞跃，从一个使用者到维修维护者到开发者角色的改变，尤其对安培的使用维护有了非常深的认识。三 我与离子色谱网络在本世纪初，国内色谱网络最出名的是中国色谱网（www.sepu.net），作为早期积极参与者，投入了很多心血。国内第一个离子色谱论坛，是我2002年3月6日在北京建立的，并担任第一任的版主，当时我正在北京培训DX600。大约一年后仪器信息网也建立了离子色谱论坛，我在其中也担任过一段时间的版主。在2003年，我建立了一个独立的网站，离子色谱网（www.ionchrom.com），当时挂在中国色谱网的服务器。最近我找到相关的内容，看看蛮有意思，有不少的信息在后来的网上是找不到的。不过因时间精力有限，运行时间不长就关闭了。 我与仪器信息网长时间关联的是参加原创大赛，在网络上发表了一些列的相关论文和心得，获得过各种奖项无数。2022年关于国产离子色谱安培检测器测定糖的论文获得了特等奖。2023年第二次获得了一等奖。2023年5月20日在北京获奖大会上领奖 2019年，受仪器信息网的邀请，担任离子色谱系列课程的主讲教师，经过长达一年半时间精心准备，完成了500多分钟的系列课程讲座。这门课被列为精品课程。虽然我目前上网时间不多，但仍会不时去看看。四 我与离子色谱相关的学术会议2002年9月，因我女儿快出生，无法参加在北京举行的第九届全国离子色谱学术报告会。第一次参加的是2004年5月17-19日在威海举行的第十次全国学术报告会，大约70余人。之后我负责了11届（杭州），12届（厦门），13届（青岛），14届（西安），15届（成都）的会议筹备工作。全国离子色谱学术报告会，是分析仪器分会中举办效果，连续性最好的学术报告会。最近一次是2023年5月在海口举行的第18届（因疫情延期了很久）。在当时除了全国离子色谱学术报告会，还有相关的其他专门学术会议，其中早期是戴安华东地区离子色谱用户协作组会议，2003年在我们学校举行过一次，后来改为戴安用户会议，早期是独立举办，后期与全国离子色谱学术会议同步举行。2004年12月15日在日本名古屋举行了第一届中日韩三国离子色谱学术会议，我有幸第一次出国参加了学术会议，会议二年一次在中日韩之间举行。2006年第二届中日韩三国离子色谱学术会议与第十一届全国离子色谱会议一起同步在杭州举行。2011年11月3-6日在桂林举行，改为第六届亚太地区离子色谱会议。2004年12月15日在日本名古屋举行的第一届中日韩三国离子色谱会议，中国代表合影五 我的离子色谱论文与专著我的第一篇关于离子色谱的论文是《离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量》，2003年11月发表在《分析仪器》（2003（04）），这也是我极少数采用国产离子色谱柱，同时采用碳酸盐体系分析的论文，色谱柱是从袁思敏那里购买的NJ-SA4阴离子分析柱 ,淋洗液为 1.5mmol/L NaHCO3，比我当时采用的进口柱AS11-HC的OH体系做的效果要好。统计下来，至今累计发表60余篇有关离子色谱的论文，占已发表总论文数的三分之二。与离子色谱相关的专著是当时中国色谱网负责出版的《实用色谱技术问答》，我负责液相色谱部分，离子色谱部分是我跟朱岩共同负责。当然最重要的是《离子色谱仪器》，耗费了一年多的时间。我的主要内容是撰写了前言，抑制器这一章在胡荣宗的基础上内容有了较大的增加，重点是免试剂离子色谱这一章，并参与整本书的统稿工作。关于离子色谱的专利并不多，实际授权的发明专利仅仅有二项。在早期更多的原因在于对专利认识不清，浪费了不少的机会，这主要在被动采样-离子色谱检测方面，很多的配方都是我独创的，等学生毕业硕士论文一公开就失效了。后期对硕士论文进行了一段时间的保密，一方面是专利申请的需要，更重要的是涉及仪器开发的核心技术，不过目前大多并没有申请。六 在离子色谱领域取得的主要成就从2001年开始使用离子色谱到现在，我从开始仅仅的仪器使用者，到仪器自己维护维修，到后期的DIY离子色谱，最后进入研发。可以说是少数，从头到尾历练的人。离子色谱从1975年诞生到现在，仅仅不到五十年时间，其中目前大部分的原创性技术都来源于戴安，这是一条主线。但是在旁路其实还有很多不同的做法。20多年的离子色谱工作，总结起来，勉强有点小成绩，当然这些成就大多在应用层面的，真正的原理性的发现还是很难的。概括起来主要的工作有：1 建立了一系列的被动采样器-离子色谱法测定博物馆馆藏环境相关行业标准从2002年开始，一致持续到现在，长达20多年，完成了相关博物馆微环境的污染气体的被动采样-仪器分析系列分析方法。包括甲酸和乙酸（WW/T 0046 - 2012) 、氨（WW/T 0047- 2012）、NO2和SO2（ WW/T 0120—2023）、O3（WW/T 0121—2023）、HCHO（WW/T 0122—2023）、H2S，其中前面五个已经有相关的行业标准，四个离子色谱一个液相色谱。目前第二代新型采样器已经开始投入使用，分析方法已经在继续优化，已经满足商业化的要求。2 离子替换色谱测定阴阳离子的研究离子替换色谱就是在抑制器之后再接一根色谱柱，将被测离子转换成另一种离子进行检测的方法。这种方法相关文献极少，即使有也基本只测定一价离子，二价离子转换率不高（阳离子），我们选择一种特殊的离子交换树脂，将一价二价的转化率几乎提升到100%，这种方法有一个特殊的优点，对于没有标样的强电离的离子，可以用这种方法进行定量，另一个优点是，多种离子基本只用一条线性曲线，就可以定量了。还有一个特殊的地方，检测离子不再使用常规的电导检测器，而是采用紫外检测器。但是，这种方式仅仅适合一些特殊的场合。本方法在理论上有一定的意义，但在实际中应用的难度不低。离子替换色谱紫外检测器检测常见阴离子3 基于石墨碳柱基质的涂覆改性离子色谱柱的研发目前商品化的离子色谱柱大多数是聚合物材质，少数是硅胶基质。其实还有一种基质可用于离子色谱，就是以石墨碳为基质，这方面是离子色谱以后的一个突破点。目前商品化的石墨碳柱仅仅热电有，是用于液相色谱的Hypercarb柱。无法直接用于离子色谱分析。国外关于用石墨碳涂覆改性用于离子色谱的论文也极少，即使有几篇，大多无法与主流的离子色谱兼容，分析效果欠佳，稳定性不好。但经过我们的处理改性，采用碳酸盐体系分析阴离子的效果好于聚合物柱，OH体系效果并不是很好。整个分析体系与聚合物柱完全兼容，没有任何区别。在常规离子的出峰次序与聚合物柱体系一致，唯一例外的是碘离子，出峰远快于聚合物柱，这与石墨碳柱没有Donnan排斥密切相关，也说明CTAB涂覆的确是形成阴离子交换体系。涂覆后的色谱柱的一大特点是可以调节涂覆强度，用于不同保留强度的离子色谱分析，由于对三价以上的离子的强保留，此色谱柱可同时用于单糖和二糖的分析，梯度的话可以用于多糖分析（没有进一步研究添加剂的作用）。分析不同浓度Na2CO3-NaHCO3 淋洗液下阴离子出峰示意图1-F- 、2-Cl- 、3-NO2- 、4- Br-、5- NO3-、6- PO43-、7-SO42-当此色谱柱，效果不佳，可以进行解涂，并进行二次涂覆，朱岩在C18柱上可以实现良好的分离效果，但C18色谱柱无法进行二次涂覆，色谱柱仅仅只能用一次。石墨碳柱可以多次涂覆和解涂。显示其独特的性质。我们也尝试了用石墨碳柱分离常见的阳离子，国内外相关的论文仅仅只有一二篇，而且分离效果并不佳，尝试了很多种类的涂覆剂，无法找到我们心中的理想涂覆剂，在商品化的阴离子表面活性剂中，也只发现少数能勉强使用，实验的结论是有一定的效果，但不如阴离子分析体系，因为无法将NH4与钾分离。我们也尝试了一种动态的离子交换体系，用于分析阴阳离子，用常见的阳离子的离子对试剂可以分析常规的阴离子，但只能碳酸盐体系的等度模式，无法采用梯度模式，没找到合适的阴离子离子对试剂能用于阳离子的分析。此色谱柱的一个特点，可以作为二维离子色谱和液相色谱的切换捕获柱，市场上很难找到一个捕获柱，既能在液相色谱中使用，又能在离子色谱柱中使用。我们在石墨碳柱上实现了不涂覆（可分离常见阴离子但时间不长）、动态涂覆和静态涂覆分离阴离子，其中静态涂覆效果很好，有一定的实用价值，但是由于Hypercarb柱目前本身不便宜（最便宜的时候2500元/根，现在9000元/根还半价），实际使用大打折扣了。目前尝试用国产的球形石墨碳填料看看能不能分离常见的阴离子，如果可以的话，有希望。不过石墨碳的在使用上有一个很大的问题，就是强保留物质很难洗脱。在液相色谱中使用的一个问题是不同化合物分析的重复性差，其本质是材料结构特性所致。石墨碳柱涂覆，用于不同的分析场合，以后看看谁会继续这方面的探索。4 安培测糖相关技术的开发从2017年夏天开始尝试开发相关的离子色谱仪器，在疫情期间差不多中断了，经过几年的努力，对安培部分有了比较深刻的认识，从逆向角度，理解了安培测定的原理特点特性，开发的替代品可以完全兼容进口配件，这样被学生用坏也不心疼了，金电极、银电极和参比电极在部分客户中使用效果良好。目前重点在研究铜电极在离子色谱中的应用，实现了直流安培分析糖，同时首次开发了脉冲、积分脉冲模式，目前稳定性和重复性问题基本解决，但从灵敏度讲，除了个别糖外，铜电极不如金电极的灵敏度高，但是铜电极不用抛光，可连续使用很长时间。铜电极虽然能用于糖的分析，但不如金电极效果好，能否开发其他有机化合物的分析，目前并不清楚，有待进一步研究。5 开发了一些离子色谱仪从2017年以后，离子色谱的应用研究不多，大多在相关的仪器中，这几年其实跟别人合作研发了二款专用在线离子色谱仪，由于保密，只能简单说下。第一个是纯水的在线双通道离子仪，可24小时连续不断测定，以超纯水为淋洗液，色谱柱和抑制器合二为一，无泵脉动。在线监控水质，在特殊的场合有一定的实际意义。另一个是设计了一个超高浓度样品在线自动多步稀释系统，可实现自动智能稀释，连续检测阴阳离子。但整个系统到大规模实际应用还有相当的距离。总的来讲，大多数是应用性研究，实战性比较多，有一些拓展性开发，但基础理论上并没有成就。七 结束语从2001年从事离子色谱分析到现在整整23年了，我也见证了国产离子色谱的历史发展，回顾这二十多年来，国内离子色谱的用户不断增加，应用范围不断扩大，国产离子色谱的在仪器性能功能和应用上，最近几年获得了不少的进步。在可预见的将来，国内厂家会进一步增加，在中低端离子色谱上与国外差距会越来越小，竞争会更加激烈。（最新戴安在离子色谱上并没有大的实用性突破，如果热电在石墨碳离子色谱柱的开发上获得突破，这种柱子很容易实现超高压，抑制器的小型化并不是关键，会拉开与国内的差距）几年后，等我退休，作为曾经的离子色谱骨灰级的发烧友，再以旁观者的角度，注视着未来的后起之秀，见证中国离子色谱的未来。本文供稿作者：施超欧

仪器信息网讯 2011年9月14日，受青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称为：青岛盛瀚)委托，青岛科技工程咨询研究院在北京西郊宾馆召开了&ldquo 离子色谱柱固定相科技成果评价会&rdquo 。 成果评价会现场 中科院生态环境研究中心江桂斌院士 　　中科院生态环境研究中心江桂斌院士担任评价咨询专家组组长，浙江大学朱岩教授和中科院生态环境研究中心牟世芬研究员担任评价咨询专家组副组长，评价咨询专家组成员还包括：中国分析测试协会汪正范研究员、北京矿冶研究总院于力研究员、中科院海洋研究所王琦研究员、山东出入境检验检疫局技术中心崔鹤研究员。评价会由青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生主持。 青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生 青岛盛瀚色谱技术有限公司总经理朱新勇先生 　　研发方代表北京市科学技术研究院张经华博士、北京理化分析测试中心王文副主任、中国色谱学会武杰副理事长，以及青岛盛瀚总经理朱新勇先生、青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师也参加了评价会。 　　评价会上，评价咨询专家组组长江桂斌院士表示，&ldquo 我国的科技体制改革正进入到关键时刻，而改革的重要内容是科技成果如何评价，评价方式及方法需要改变。而此次评价会就是改革的一种尝试，相比于鉴定会，评价会更加注重学术方面的讨论。此外，我很高兴此次评价的成果是离子色谱柱。众所周知，在过去的30、40年中，离子色谱柱一直处于国外产品垄断局面，产品价格很高，并且垄断的市场也愈发不能满足食品、环保等应用的需求，而青岛盛瀚自主研发离子色谱柱，在此方面做了有益的探索。&rdquo 青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师 　　作为成果研发方代表，青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师介绍了项目的相关情况。据其介绍，我国离子色谱仪诞生于1983年，在仪器硬件方面研发和制造商较多，但是在制约我国离子色谱技术发展瓶颈的离子色谱柱方面进展不大 同时世界离子色谱固定相进展明显，戴安公司是这方面的技术及市场领导者。青岛盛瀚此前一直专注于离子色谱仪器的研发与生产，2008年公司开始从事离子色谱固定相的研制，此次评价的是公司新近研发的四款离子色谱柱：第一款是公司与北京市理化分析测试中心共同研发SH-AC-Ⅰ，该款柱子7-12分钟可完成7 种常见阴离子的基线分离，是一种通用型阴离子色谱柱 第二款是SH-AC-Ⅱ，该款柱子20分钟内分离8种以上阴离子分析，能分离F-及水的负峰，并且可以进行溴酸盐分析 第三款是SH-CC-ⅡB,该款柱子是弱酸型阳离子色谱柱，其可以同时分析一价、二价常规阳离子 第四款是SH-HM-Ⅰ，该款柱子是重金属分析色谱柱，其一次分析可以分离10种金属离子，并能进行价态分析。 朱岩教授 牟世芬研究员 汪正范研究员 于力研究员 王琦研究员 崔鹤研究员 　　在听完研发方的项目汇报后，评价咨询专家组进行了现场质疑和讨论，专家组成员一致认为青岛盛瀚的研发成果有助于打破国外垄断，为使用离子色谱仪器的用户提供更多，也更具性价比的选择，但是专家们还提出了以下意见：(1)建议青岛盛瀚专注于常规阴离子和阳离子色谱柱的研制，对于重金属分析，离子色谱方法不如原子吸收、ICP等方法有优势，如要做重金属分析柱，则应关注碱金属、碱土金属或金属价态分析。(2)应多做一些应用工作，例如SH-AC-Ⅱ这款柱子，可以用于溴酸盐分析，而目前市场对溴酸盐分析柱子需求旺盛、量大，公司应做些该方面的应用实例。(3)希望研发的新成果能与国外同类产品做技术比对。 　　此外，专家们很关心色谱柱产业化问题，对此青岛盛瀚总经理朱新勇先生和崔成来工程师表示，这四款色谱柱是盛瀚众多型号色谱柱中性能最稳定的产品，已经应用到多个行业中，并能批量化生产。　　 　　最后，青岛盛瀚总经理朱新勇先生致感谢辞，谢谢各位专家百忙之中抽出时间参加青岛盛瀚离子色谱柱评价会，专家们提出的意见和建议，青岛盛瀚会继续改进；并且青岛盛瀚会一直专注于离子色谱技术领域，力争将其做好!

小伙伴们在药物分析研究中，是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼，这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收，如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度，而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性，可以用于无机、有机阴阳离子的分析，便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种，目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成，其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器，降低淋洗液的背景电导，增加被测离子的电导值，改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性，可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足，使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测，标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始，增加了离子色谱法的指导原则， 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下： 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作，开发了应对离子色谱检测需求的检测方法，汇集成检测方案和应用文集，我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物，硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16，建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度；亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均＞0.999；在三个浓度下加标平行测定6次，亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好；亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂，哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收，其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999；在三个浓度下加标平行测定6次，保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%；哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%，处于75%-120%范围内，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求，可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病，对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好，相关系数大于0.999；在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下，进行三种目标物的加标回收率测试，回收率在95.8%-101.9%之间，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案，离子色谱助您心中有谱！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近期，国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组，对试点期间各地反馈的关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行梳理总结与分析研判，初步形成常见技术问题答疑手册，第1期共139问。其中，答疑手册第三部分专门就样品检测过程中的问题进行了解释，包括制样器具选择、样品前处理的步骤、相关的标准方法以及所使用的仪器等，包括原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X 射线衍射法、火焰光度法等。仪器信息网摘录部分如下：102．国家层面是否统一制样器具的类别、材质和型号？答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》中 2.4 对样品制备所需工具和材质已做明确要求，承担样品制备任务 的实验室应结合本省任务安排及实际情况，确定相应样品制 备器具。103．第三次全国土壤普查工作平台上样品制备的起止时间如何界定?答：一般样品和剖面样品的制备起止时间为粗磨开始和粗磨结束。水稳性大团聚体的制备起止时间为风干开始和风干结束。104．1 mm 土壤样品如何细磨？答：按照《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》中 2. 6.1“一般样品制备”有关要求，采用四分法或多点取样法，在 送检样品中分取约 50g 样品（具体数量依据相关检测方法要 求），用木辊或在瓷（玛瑙）研钵中研磨，使之全部过 1 mm 样品筛，用于速效钾、缓效钾等指标检测。105．阳离子交换量、交换性盐基有多种方法，是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测？酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定？答：按照《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规 定，阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测，应根据土 壤样品酸碱性选择对应的检测方法。依据《中国土壤》（中 国农业出版社，1998），pH7.5 为碱性土壤，pH 6.5~7.5（包含 6.5 和 7.5）为中性土壤。106．有效态铁、锰、铜、锌检测方法为《土壤有效态 锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004），该标准适用范围为 pH6 的土壤，pH6 的土壤。《土壤分析技术规范》（第二版）（中国农业出 版社，2006）引用了该标准，并明确 pH答：本次土壤普查借鉴的固体废物检测标准均是检测土壤试样而非检测土壤试样的浸出液。其中，使用《固体废物 22 种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）的方法可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水，微 波消解法”，也可采用“盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸，电热板消解法”进行前处理。使用《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）可采用“盐酸+硝酸+氢 氟酸+双氧水微波消解法”进行前处理，若通过验证能满足本 方法的质量控制和质量保证要求，也可以使用电热板等其他消解法进行前处理110．《土壤样品制备和检测技术规范（试行）》中未写明土壤矿物、凋萎系数检测具体方法。 答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》和第三次 全国土壤普查内业检测培训教材中规定了土壤田间持水量和凋萎系数采用压力膜（板）法，并明确了具体操作步骤和有关要求，土壤矿物测定采用 X 射线衍射法。112．《土壤分析技术规范》（第二版）中比重计法测定机械组成过程繁琐、精度不高，是否可探索建立吸管法使用粒度分布仪测定方法，或使用《森林土壤颗粒组成机械组成 的测定》（LY/T 1225-1999）方法检测？答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定土壤 机械组成测定采用《土壤分析技术规范》（第二版）吸管法 和比重计法，两种方法均可用于土壤机械组成的检测。《土 壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定的检测方法主要采用标准方法或权威方法，且经过专家多次研讨确定，在方法未经大量试验验证前不得随意改变。《森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定》（LY/T 1225-1999）土壤质地分类与颗 粒分级采用美国制，与现有技术规范规定不一致。115．碳酸钙检测用非水滴定法检测，最终结果是否转换为以碳酸钙计？ 答：《土壤分析技术规范》（第二版）中非水滴定法测定 结果是以 CO2计，此次三普土壤样品测定结果以碳酸钙含量计。117．林地草地盐碱荒地中交换性盐基总量测定方法仅有《森林土壤交换性盐基总量的测定》（LY/T 1244－1999），该方法明确规定适用于酸性和中性，对于碱性土壤是否适合？ 答：对于碱性森林土壤（石灰性土壤或盐渍化土壤）， 不能采用《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1244－19 99），因为该标准采用乙酸铵交换－容量法会溶解石灰性土 壤碳酸钙中游离钙离子，导致交换性盐基总量大于阳离子交 换量。鉴于碱性森林土壤的交换性盐基总量目前尚未有明确 的国家或行业标准规定，建议采用《石灰性土壤交换性盐基 及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）方法测定交换性盐 基总量。118．交换性盐基总量中交换性钠含量较低，采用火焰光度法测定结果稳定性较差、检出限高，建议补充交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁 ICP 法测定方法。答：目前没有 ICP 法测定交换性盐基离子标准，应按照 《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定方法检测。119．部分土壤样品中硝酸盐含量较高，本次阴离子只测定碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根，造成水溶盐阴阳离子不平衡，水溶盐总量和离子总量不平衡该如何解决？答：本次普查水溶盐的测定主要针对盐碱地，盐碱地土壤所含的可溶盐主要是钠、钙、镁的氯化盐或硫酸盐和碳酸盐及重碳酸盐。土壤水溶性盐分组成测定按照《森林土壤水 溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）标准操作，该标准规定用离子加合法将阴阳离子总量相加进行计算水溶性离子总量，同时对全盐量与水溶性离子总量之间的允许偏差进行了规定。更多详情请关注：第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册.pdf

p 　　近日，国内某大学预算98万元的离子色谱系统项目拟采用以单一来源方式采购，赛默飞世尔科技(中国)有限公司被推荐为该项目单一来源供应商，并就此邀请了3位专家给出了论证意见。这些专家也从不同角度对赛默飞离子色谱产品寄予了充分肯定，其中两位专家甚至表示该项目“必须采用单一来源采购方式”。 /p p 　　 strong 专家论证意见一： /strong /p p 　　因用户检测样品包括了无机阴离子；小分子有机酸；常见阳离子；胺类物质以及氨基酸和痕量糖类的检测研究需要， 需购买不仅可应用于常规阴阳离子分析，而且更要是集生物液相、氨基酸分析、糖分析、反相色谱等功能于一身的多功能色谱仪，而且要兼容常规，微孔和毛细管体系的离子色谱。 /p p 　　在实验中要求采用拥有阴离子微膜抑制器和阳离子微膜抑制器的连续自动再生电解水微膜抑制器技术，这样就不需额外手配再生液和额外的输液蠕动泵，而且为电解连续再生，稳定性更佳。无须硫酸再生，可避免 SO42- 的残留；无须切换抑制柱，样品和标准品分析均经过抑制器同一个通道进和检测，分析结果重现性好，使用方便。并可有效降低系统背景与基线噪音，消除水负峰，提高检测组分响应值。在实验中要求采用自动淋洗液发生器：利用去离子水作为水源，通过控制电流产生需要浓度的淋洗液，而非简单通过稀释来实现浓度的变化，具有良好的重现性，能进行梯度分析。根据实验实际情况我们要求检测器分辨率 & gt 0.0025 nS/cm ，检测频率 3 50Hz ，保证检测谱图描述的真实性和检测结果的准确性。检测器最高耐受压力要求至少 8Mpa ，避免可能的系统超压对检测器造成损害。研究主要是针对食品乳制品样品分析，如乳制品中低聚半乳糖和低聚果糖的分析，必须用到四元低压梯度泵(而非拼凑)， span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 市 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 面上只有 ICS5000+具备真正的低压四元梯度 PEEK泵 /span 。综上所述，只有美国赛默飞公司的ICS5000+ 满足要求，应采用单一来源方式组织采购。 /p p 　　 strong 专家论证意见二： /strong /p p 　　美国赛默飞世尔公司作为专业的离子色谱生产厂家 ，在世 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 界上最早研发并生产商业化离子色谱，其产品在全球市场占有率达 80% 以上 /span 。目前美国赛默飞世尔公司离子色谱仪在中国主要分布在食品药品生产、检测系统，商检系统、疾病控制、中国科学院系统、环境监测、高等院校科研院所、各种与国外接轨的检测单位等单位，运行稳定，分析结果令人满意。美国赛默飞世尔公司在哈尔滨设立专门售后服务维修站点保证售后服务质量及响应时间。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 黑龙江省内各级食品检验检测单位及高等院校目前已采购的离子色谱仪均为美国赛默飞世尔公司产品 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 。如黑 /span /span 龙江省、市疾控中心食品风险监测项目，黑龙江省、市质量技术监督部门，黑龙江省、市环境监测站，黑龙江省、市食品药品检验所，哈尔滨工业大学、黑龙江大学农学院、东北农业大学食品学院、国家乳品检测中心、全省重点乳品生产企业如雀巢、贝因美、飞鹤、太子乳业等等，其 ICS5000+ 型号产品为研究级多功能色谱系统可完成无机阴离子；小分子有机酸；常见阳离子；胺类物质以及氨基酸和痕量糖类的检测研究需要，而其他公司的离子色谱仪仅仅局限在阴阳离子分析，对于糖类和氨基酸的分析鲜有报道。对于综合型大学购买一台仪器，可以实现更多检测和功能，能够涵盖更可能多学科，是比较有意义的。同时可满足与各级检验及研究部门进行数据比对与共享的 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 需要。 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 其他厂家还很少有完全满足这些功能并有如此之高的市场占有率 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 的产品 /span 。所以必须采用单一来源采购方式。 /p p 　　 strong 专家论证意见三： /strong /p p 　　离子色谱属于特殊液相色谱的一个分支，其核心技术在于色谱柱和抑制器， 赛默飞世尔做为专业的液相色谱与离子色谱仪的制造商，其 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 产品的关键性专利技术，在很多与离子色谱有关的国标和行标的方法中，有 90% 以上的技术细节描述来自于赛默飞公司的离子色谱技术 /span ，就这点而言，其离子色谱技术的先进性是不言而喻的。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 国家标准中明确规定使用离子色谱仪方法条件均采用美国赛默飞世尔离子色谱技术条件 /span ，例举如下见下表，仅供参考： /p p 　　GB/T5750.6-2006 生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法： 阳离子检测指定膜抑制器技术，色谱柱 Dionex IonPac CS12 4mm * 250mm ( 带 IonPac CG12 型保护柱 4mm* 50mm ) 。GB/T5750.6-2006 生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法 阴离子检测及消毒剂副产物检测 Dionex IonPac AS194mm * 250mm ( 带 IonPac AG19 型保护柱 4mm * 50mm ) 。以及方法中梯度洗脱的方式，采用了美国赛默飞世尔公司 “只加水”自动淋洗液发生专利技术。国内药典 , 食品 ,化妆品 , 保健品等国家标准中明确规定使用离子色谱仪方法条件均采用美国赛默飞世尔离子色谱技术条件，例举如下：GB/T21533-2008 蜂蜜中淀粉糖浆的测定 离子色谱法赛默飞色谱柱型号 CarboPacTM PA200 3mm * 250mm 带 CarboPacTM PA200 3mm * 50mm 保护住。目前，能够满足以上技术的离子色谱仪只有美国赛默飞世尔能提供，因此必须采用单一来源采购方式。 /p

近期，国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组，基于新发布的《第三次全国土壤普查技术规程（修订版）》等技术规程规范，对关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行更新完善，形成《第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册（修订版137问）》，供各地参考。《第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册（第1期139问）》自即日起废止。检测相关问题部分解答如下：1.阳离子交换量、交换性盐基有多种方法，是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测？酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定？答：按照《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范（修订版）》规定，阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测，应根据土壤样品酸碱性选择对应的检测方法。pH7.5为碱性土壤，pH 6.5~7.5（包含6.5和7.5）为中性土壤。2.有效态铁、锰、铜、锌检测方法为《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004），该标准适用范围为pH6的土壤，pH6的土壤样品如何检测？答：农业行业标准《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890-2004）规定了采用二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜，以原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法加以定量测定的方法，该标准规定适用于pH6的土壤。《土壤分析技术规范》（第二版）（中国农业出版社，2006）引用了该标准，并明确pH6的土壤也可参照使用。经内业技术组专家研究确定，NY/T 890-2004标准适用于所有土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。3.全氮检测方法为《土壤检测第24部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法》（NY/T 1121.24－2012），其中样品前处理规定了“6.3.1不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”“6.3.2包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”两种方法，如何选择？答：鉴于土壤样品硝态氮和亚硝态氮含量很低，对土壤全氮量的测定结果影响很小，经内业技术组专家研究确定，除含硝态氮高的土壤外，其余耕地园地、林地草地土壤样品可采用标准中不包括硝态氮和亚硝态氮的方法进行全氮检测样品前处理。4.按照《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）和《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）检测镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、铅（Pb）、锌（Zn）、铁（Fe）、铝（Al）、钙（Ca）、镁（Mg），对是检测土壤试样的浸出液还是检测土壤试样，前处理如何操作？答：本次土壤普查借鉴的固体废物检测标准均是检测土壤试样而非检测土壤试样的浸出液。其中，使用《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）的方法可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水，微波消解法”，也可采用“盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸，电热板消解法”进行前处理。使用《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水微波消解法”进行前处理，若通过验证能满足本方法的质量控制和质量保证要求，也可以使用电热板等其他消解法进行前处理。具体检测方法已列入培训教材，并在“检测小课堂”中发布。5.《土壤分析技术规范》（第二版）中比重计法测定机械组成过程繁琐、精度不高，是否可探索建立吸管法使用粒度分布仪测定方法，或使用《森林土壤颗粒组成机械组成的测定》（LY/T 1225-1999）方法检测？答：《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范（修订版）》明确，机械组成检测依据《土壤分析技术规范》（第二版），5.1吸管法。6.水溶性硝酸根离子含量过高的土壤，水溶盐离子加和总量与水溶盐总量检测结果超出《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T1251–1999）中表4允许偏差超范围。答：建议检测机构在出现水溶盐离子加和总量与全盐量不平衡问题时，对可能影响加和离子的原因进行排查，并提供影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等备查。7.碳酸钙检测用非水滴定法检测，最终结果是否转换为以碳酸钙计？答：《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范（修订版）》规定碳酸钙检测采用《土壤分析技术规范》（第二版），15.1土壤碳酸盐的测定 气量法。8.林地草地盐碱荒地中交换性盐基总量测定方法仅有《森林土壤交换性盐基总量的测定》（LY/T 1244－1999），该方法明确规定适用于酸性和中性，对于碱性土壤是否适合？答：《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范（修订版）》规定土壤中交换性盐基总量和交换性盐基的检测方法，对于pH≤7.5的样品，采用《土壤分析技术规范》（第二版），13.1酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）方法测定；对于pH＞7.5的样品，采用《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）方法测定。9.交换性盐基总量中交换性钠含量较低，采用火焰光度法测定结果稳定性较差、检出限高，建议补充交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁ICP法测定方法。答：《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范（修订版）》增加了交换液中钾、钠、钙、镁离子的等离子体发射光谱法。具体检测方法见培训教材，并在“检测小课堂”中发布。10.部分土壤样品中硝酸盐含量较高，本次阴离子只测定碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根，造成水溶盐阴阳离子不平衡，水溶盐总量和离子总量不平衡该如何解决？答：本次普查水溶盐的测定主要针对盐碱地，盐碱地土壤所含的可溶盐主要是钠、钙、镁的氯化盐或硫酸盐和碳酸盐及重碳酸盐。土壤水溶性盐分组成测定按照《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）标准操作，该标准规定用离子加合法将阴阳离子总量相加进行计算水溶性离子总量，同时对全盐量与水溶性离子总量之间的允许偏差进行了规定。检测机构在出现水溶盐离子加和总量与全盐量不平衡问题时，应对可能影响加和离子的原因进行排查，并做好影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等。附：第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册（修订版137问）.docx

疾控防治专栏人体体液中钙、镁、氟、磷离子的检测引言人体内的液体由水及溶解在水中的无机盐、有机物一起构成，统称体液。水是体液中的主要成分，也是人体内含量最多的物质。体液广泛分布于机体细胞内外，细胞内液是物质代谢的主要部位，细胞外液则是机体各细胞生存的内环境。保持体液容量、分布和组成的动态平衡，是保证细胞正常代谢、维持各种器官生理功能的必需条件。体液中主要的电解质有 Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、HCO3-、HPO42-和 SO42-，以及一些有机酸和蛋白质等。监控人体体液中电解质对疾控防治工作有重要指导意义。泌尿系统结石是泌尿外科常见的疾病之一，发病率及复发率高，其中以磷酸钙、磷酸铵镁和草酸钙结石为主。尿液内磷酸盐、草酸盐等浓度增大时，晶体物质即可析出沉淀形成尿路结石。有研究指出，尿氟水平可作为反映人体氟摄入情况的重要指标，以及作为地方性氟中毒的病区判定和防治效果评价。本文小编为大家介绍离子色谱检测人体体液中氟、磷酸盐、镁、钙的方法。皖仪科技应用方案 仪器设备 ---------------------------------------------------离子色谱仪，配有电导检测器淋洗液发生器：氢氧根型、甲磺酸型自动进样器样品前处理---------------------------------------------将样品稀释一定倍数后，经超滤后进样分析。色谱条件-----------------------------------------------1.阴离子测试色谱条件2.阳离子测试色谱条件测试结果----------------------------------------------- 阴离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图 阳离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图阳离子的测试中，Na+、NH4+的分离度一直是大家关注的重点，合适的色谱柱、合适的色谱条件对测试结果至关重要，下面看看咱们本次测试的分离度信息，所有离子的分离度都完全满足测试需求的哦。 进样信息 总结以上就是小编对人体体液中离子的测试结果了，可以看出，所有离子的线性均大于0.995，线性良好，氟离子在0.0025mg/L时峰形明显，完全满足检出限需求，阳离子的测试也是表现优异，选择离子色谱仪进行人体体液中阴阳离子的测定，方法简单，一次进样可做多种组分分析。皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌

仪器信息网讯5月27日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办、海南大学分析测试中心承办、海南省高等学校实验室工作委员会协办的“第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会在海南省海口市成功召开。本次会议邀请了众多著名专家作专题报告，并开展了离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展的学术交流和专题讨论。本次会议进一步促进我国离子色谱技术的快速发展，展示了我国在该领域取得的成绩以及增进同行间的学术交流。会议现场本次大会为期3天(5月27日-29日)，共邀请超过20位专家做大会报告并开设主题为离子色谱柱、离子色谱检测器、离子色谱抑制器和淋洗液发生器、离子色谱应用、离子色谱样品前处理的沙龙研讨会。本次会议与广大科研人员及行业人士分享前沿技术和研究成果，搭建交流研讨的互动平台。仪器信息网作为合作媒体对本次大会进行系列报道。大会开幕式上，海南大学副校长曹宪忠、中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽、浙江大学朱岩教授分别为大会致开幕词。大会开幕式由中科谱研（北京）科技有限公司董事长梁丽娜主持。海南大学副校长曹宪忠致辞中国仪器仪表学会分析仪器分会荣誉副理事长刘长宽致辞浙江大学朱岩教授致辞中科谱研（北京）科技有限公司董事长梁丽娜主持开幕式后是大会报告环节，华东理工大学杨丙成教授、哈尔滨工业大学（深圳）陈白杨教授、瑞士万通李致伯经理、赛默飞世尔郑洪国经理、皖仪科技龚婷婷产品经理、武昌理工学院崔海容教授等重量级专家分享前沿成果。报告人：华东理工大学 杨丙成教授报告主题：新型电渗析器件的研制及其应用拓展电渗析器件是使溶液中离子在电场和离子交换膜共同作用下的定向迁移，常应用在淋洗液发生器和抑制器中。杨丙成基于双极膜的电致淋洗液发生器的研究，对双极膜KOH发生器进行构建，突破了阴离子膜、脱气原材料的限制，同时对双极膜发生器进行性能评价。基于此研究，杨丙成也开展了双极膜MSA发生器-阳离子分析、双模碳酸根发生器-阴离子分析、双模碳酸根发生器拓展-全自动溶解无机碳分析、双模KOH发生器拓展-酸碱滴定分析等相关研究。报告人：哈尔滨工业大学（深圳）陈白杨教授报告主题：基于离子色谱测试水中卤乙酸的近期研究进展和重难点分析卤乙酸(HAAs)是氯化消毒副产物中检出的一类难挥发的弱酸性卤代有机物。由于HAAs大多具有急慢性毒性以及细胞毒性等,所以有必要对生活饮用水中的HAAs含量进行定量检测。HAAs的常用的检测方法为GC和IC，但GC方法前处理方法复杂，化合物高温热分解、不充分进样、干扰物质的转化等都会对HAAs的测定带来误差。IC前处理无需衍生化，可直接进样分析，但会受常见阴离子干扰。基于此陈白杨提出新的解决方法：液液双萃取技术，液液萃取后取出萃取液放入纯水中再次富集，氮吹除溶剂后进行离子色谱测定 。经过液液双萃取后，多种干扰离子去除，目标离子富集，待测离子的分离度和响应值都有显著较高。报告人：瑞士万通 李致伯经理报告主题：气态样品分析技术及应用进展介绍离子色谱分析目前研究主要集中于液体样品，但气体样本的检测需求也值得关注。此次瑞士万通为大家带来了空气样品分析解决方案，推出新产品室内空气采样设备MARS 。MARS由旋转液膜气蚀器、蒸汽发生式气溶胶收集器、可调速蠕动泵、温度控制器、空气泵等模块构成，与离子色谱联用可解决空气中阴阳离子分析检测难题。此次瑞士万通还带来了气体吸收和离子色谱检测的一体化方案，即使用920气体吸收模块与离子色谱联用实现气体中待测组分的检测。920气体吸收模块中配备了多种英蓝样品前处理技术，如单标多点进样技术、英蓝预浓缩技术和英蓝基体消除技术。报告人：赛默飞世尔 郑洪国经理报告主题：赋能增效—高压高效离子色谱的典型应用进展常见的离子色谱柱粒径填料直径在8um左右，赛默飞推出了4um粒径色谱柱，具有更高的柱效，理论塔板数达到40000+。进一步达成高压高效离子色谱快速分析，在离子色谱检测中达到高灵敏 、高分辨率、高效快速。郑经理也对高压高效离子色谱在海水分析、水质阴离子、水质中阳离子、糖醇类化合物、水质中高氯酸盐等典型应用案例进行介绍。在高压对水质中高氯酸盐的分析中，为防止高压导致IC PEEK漏液，赛默飞也对IC PEEK改进，推出IC PEEK Viper产品。报告人：安徽皖仪科技股份有限公司 龚婷婷 产品经理报告主题：不忘初心使命 深耕核心科技——国产离子色谱技术研究及应用拓展1983年，中国研制成功第一台国产离子色谱仪的原理样机ZIC-1，开启了国产离子色谱发展序幕；2000年后，中国离子色谱发展进入蓬勃发展的阶段。皖仪科技在2008年首次推出双极膜离子色谱系统后开始研发分体式离子色谱仪，多年来也一直致力于国产离子色谱仪器的研发。在此次的报告中，龚经理也详细的介绍了皖仪科技最新的三台离子色谱仪器：IC6600系列多功能离子色谱仪、IC6200系列离子色谱仪和IC6300智能离子色谱仪。多种型号的仪器能应对潜在的挑战以及多种应用场景，提高了工作效率，扩展了工作能力、提升了色谱性能。报告人：武昌理工学院 崔海容教授报告主题：Introduction to ISO and Development of ISO/TC 183/WG 24 and ISO/TC 102/SC 2/SG 36 Standards国际标准的制定对离子色谱行业具有深刻影响，推行统一的国际标准以后，相当于引进先进的技术和成果，加快促进本国的离子色谱技术进步和产品开发，提高产品质量，增强市场竞争力。崔海容详细的介绍了由他主持的ISO/TC183/WG24《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定 离子色谱法》和ISO/TC102/SC2/SG36《铁矿石中氟和氯的测定 离子色谱法》两项国际标准的研究工作和最新进展。最后崔海容也呼吁行业内的研究人员，共同努力推动离子色谱国际标准的制定。部分参展商此外，本次会议还得到瑞士万通、赛默飞、皖仪科技、东曹生物、岛津、青岛睿谱、广州谱临晟、青岛普仁、青岛盛瀚、德合创睿等十余家相关设备、服务、耗材厂商的鼎力支持，并在会议期间展示了他们的最新技术及产品。

电子气体电子气体广泛应用于半导体制造的诸多环节，包括清洗、离子注入、刻蚀、气相沉积、掺杂等工艺，因此被称为芯片制造的血液。集成电路产业的快速发展，为电子气体国产化发展带来了机遇，同时国产化也面临着分离纯化、分析检测等多方面的挑战。赛默飞凭借其离子色谱的技术优势，与电子气体各细分领域客户通力合作，开发了多种电子气体中无机阴离子和铵根杂质检测的全面解决方案。电子气体国产化所面临的挑战 电子气体是晶圆制造的第二大耗材，在集成电路生产环节，使用的电子气体有近百种这些高纯气体从生产到分离纯化，以及运输供应阶段都存在较高的技术壁垒，特别是在气体纯化方面，涉及的高性能催化材料、过滤吸附等设备都需要大量研发投入。电子气体用途多、用量大，电子气体中的杂质含量直接影响最终芯片的良率和可靠性，赛默飞离子色谱系统可为电子气体中超痕量阴离子和铵根的测定提供同时测定方案，整个系统“只加水”不需要引入任何外接试剂，完全避免引入人工操作带来的污染和试剂中杂质的干扰，获得极低的系统背景和噪音；且对于复杂的气体吸收样品，赛默飞提供了中和、排斥、在线固相萃取、浓缩等多种谱睿技术，帮助客户实现复杂样品的在线基质消除，具有灵敏、抗干扰、稳定、高效、便捷的特点。离子色谱检测高纯气体吸收液样品流程示意图（点击查看大图） 电子级二氧化碳中痕量阴离子和铵根的检测方案 半导体工业中，高纯电子级二氧化碳主要用于清洗技术和沉浸式光刻技术，二氧化碳的超临界特性在加工过程中对芯片的损坏降至最低，有着广泛的前景。国际半导体设备与材料组织（SEMI ）在2018年C55-1104中，对二氧化碳产品的纯度要求要达到 99.999% 以上，发展至今，相关企业对二氧化碳产品的纯度要求已达到 9N级，对阴离子杂质和铵根的限度要求达到 ppb ~ppt级。在样品测定时，电子级二氧化碳通过流量泵通入超纯水中，调节吸收时间和吸收体积，测定最终吸收液中的阴离子和铵根含量。常见的吸收方法有离线吸收、半自动吸收和全自动在线吸收。阴离子分离谱图（点击查看大图）铵根分离谱图（点击查看大图）各种离子的定量限（点击查看大图）滑动查看更多赛默飞 ICS-6000 通过大体积上样和谱睿技术去除二氧化碳基质，并对样品进行浓缩，再进入离子色谱进行分析检测。在所示色谱条件下各种离子的定量限可达到0.2ppb，该方法加标测试满足要求，准确度较高，连续运行结果稳定，可用于电子级 CO2 吸收液中杂质铵根离子和阴离子的分析。该方案同样适用于非反应型惰性气体，也可以应用于高纯气体净化材料和设备的性能考察。 三氟化氮中可水解氟化物的检测方案 高纯三氟化氮（NF3）具有非常优异的蚀刻速率和选择性，在被蚀刻物表面不留任何残留物，同时是非常良好的清洗剂，主要用于等离子体刻蚀和化学气相沉积（CVD）的清洗。随着集成电路制程技术节点的不断减小，高纯三氟化氮的需求快速增长，气体中杂质的检测也备受关注。SEMI组织在2018年C3.39-1011中，对三氟化氮的纯度要求要达到 99.98% 以上，对氟离子的限量要求为小于0.1ppm，用的是氟离子选择性电极测定方法。该方法操作繁琐，影响因素多，且重复性不佳。在GB/T21287-2021电子特气三氟化氮中 气体纯度要求达到5N级，氟离子的限量要求为0.5ppm，已采用离子色谱法测定氟离子的含量，分析效率大大提高。 // 在电子工业迅猛发展的推动下，国内三氟化氮的生产制造水平已与国外发达国家水平相当，目前相关企业对氟离子的限量要求达到ppb级。赛默飞Aquion RFIC离子色谱系统，通过大体积进样和特有的色谱分离技术，可避免基质影响满足三氟化氮中痕量氟离子限量检测要求，该方法分析时间短，无需手配淋洗液和再生液，操作便捷，系统稳定可靠。Aquion RFIC 三氟化氮吸收样品谱图（点击查看大图）在GB/T21287电子特气 三氟化氮中采用了多瓶串联的吸收方式，这种方法也是经典的吸收装置，第一瓶作为吸收瓶，判断吸收是否充分，第二瓶可作为吸收瓶，同时也作为空白瓶提供背景值。通过这种方式既可以判断吸收效率，调节气体流速，还可以提供时时背景，获得更准确的测定结果。三氟化氮吸收装置图（点击查看大图）电子气体的吸收率是值得关注的问题，特别是反应型气体如SiF4 、BF3等，除吸收率外，还要关注反应产物对检测结果的影响。赛默飞期待与更多客户通力合作，探讨更多电子气体的吸收与基质消除技术，共同开发更多电子气体中痕量杂质的检测方法。 赛默飞半导体材料全面解决方案 除了电子气体的分析方案外，赛默飞开发了针对半导体材料包括硅片、光刻胶及辅材、湿电子化学品、靶材的全面解决方案，包括独家的Orbitrap技术对于未知物解析、不同批次样品的差异分析，以及高纯金属、靶材直接进样分析的GDMS技术等，尽在《赛默飞半导体材料检测应用文集》，长按识别下方二维码即可下载或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案！

在介绍反相离子对试剂之前，我们先回忆一下离子对色谱法（Ion-pair chromatography，IPC），离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法（Reversed-phase chromatography，RPC）的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂，这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中，被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子，从而增加溶质与非极性固定相的作用，使分配系数增加，改善分离效果。”一般情况下，在建立HPLC分离方法的时候，我们推荐由RPC开始，接着添加离子对试剂（仅当有需要时）。举个例子，当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时，我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此，当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时，我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么，IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢？在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂：（1）在反相色谱柱上不保留或保留弱；（2）化合物带有强离子官能团，如羧基、铵基、氨基等；（3）化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化，但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无须使用极端的流动相pH（如，pH＜2.5或pH＞8.0）。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类：阴离子对试剂：四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂，适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂：甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等，适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂：高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。

上海，2014年5月5日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称：赛默飞)在云南丽江成功举办第六届赛默飞离子色谱用户会。共计150余人科研、环保、制药、能源、石化等多个行业的离子色谱资深用户，出席了本次会议。浙江大学朱岩教授、江苏省食品药品监督检验研究院袁耀佐主任、镇江出入境检验检疫局国家食品添加剂及调味品检测重点实验室周洪斌副主任、中科院青岛生物能源与过程研究所高工法芸亦作为特邀专家出席本会。 　　中国仪器仪表协会分析仪器分会刘长宽秘书长为用户会做了开幕致辞，刘秘书长表示多年以来，赛默飞一直引领离子色谱的发展，其作为液相色谱技术的重要分支，现在越来越广泛的使用于各行各业，具有重要的意义，并预祝本次会议取得圆满成功。 　　赛默飞高级商务运营总监杜平为大家介绍了公司的最新情况，自2011年戴安加入到赛默飞后，技术和销售业绩持续飞速发展，离子色谱品牌及技术联合赛默飞的光谱方法，为客户提供了进一步分析的方法和技术，借助赛默飞这个大的平台，离子色谱技术将为客户提供更优质的服务。 　　浙江大学朱岩教授为大家作了《柱切换离子色谱法应用于气相离子和挥发性离子分析》，采用柱切换技术，可实现对复杂样品的直接进样分析，已成为分析复杂化合物的有力工具。以离子色谱检测食用油中的痕量阴离子为例，结合赛默飞的离子色谱技术，可有效鉴别地沟油，通过分析油样品中阴离子含量及种类辅助确认是否是地沟油。朱岩老师还介绍了膜蒸馏技术分析复杂基体的应用，检测海水中的氨和氟离子。将膜蒸馏技术与离子色谱分析检测技术联用，简单、创新、高效且不会对环境造成污染，本方法采用赛默飞ICS-90离子色谱仪，配备IonPac CS16(250mm x 5mm)分析柱、IonPac CG16(50mm x 5mm)保护柱，首次将膜蒸馏法应用于分析样品的预处理，可以解决复杂基体中挥发性离子态化合物的分析。 　　来自赛默飞应用中心的专家为大家作了《赛默飞离子色谱最新典型应用介绍》，报告中介绍了高压离子色谱ICS-5000+，色谱柱具有更小粒径，更强的压力承受能力，系统压力大于等于5000psi，高压离子色谱技术灵敏度更高、检测速度更快，具有更高的灵敏度。报告介绍了IC的典型应用，如IC-MS联用技术测定食品中氟乙酸、直接测定水中氟乙酸、IC-ICP-MS联用测定食品中铬等形态分析。 　　镇江出入境检验检疫局国家食品添加剂及调味品检测重点实验室周洪斌主任为大家作了《离子色谱质谱联用仪在食品检测中的应用》的报告，周洪斌主任为我们介绍了在线富集IC-MS检测食品中的16种有机酸和生乳中的11种有机胺。目前国外对于生乳的保存有非常严格的规定，在不同温度变化条件下，生乳中蛋白变质情况如何，其分解产物的含量到底有多少，很少有人做过系统的研究。在线富集对于减少样品基质的干扰、有效提高检测灵敏度是有优势的。周主任实验室对生乳中的有机胺做了系统的测定，并取得非常好的检测效果。 　　江苏省食品药品监督检验研究院袁耀佐主任为大家带来了《氨基糖苷类抗生素质量控制现状及LC-PED法的应用前景》，氨基糖苷类抗生素是由苷元和氨基糖分子通过氧桥连接而成，属于强极性化合物，几乎无紫外吸收。采用柱后加碱的方式可实现对妥布霉素、庆大霉素、奈替米星、新霉素、大观霉素、阿米卡星的检测，柱后加碱的检测模式仍为主导。LC-PED法应用方法能满足企业进出口有强烈的需求、新药研发的强烈需求、中国药典有陆续收载的需求。 　　本次用户会的最后一个报告来自赛默飞应用专家带来的《离子色谱在PM2.5源解析中的典型应用》。PM2.5是时下备受大众关注的热点话题，想实现控制源头的主要方法是对PM2.5颗粒物的组分分析。采用赛默飞离子色谱技术可实现对PM2.5中常见阴离子及有机酸、常见阳离子及有机胺及PM2.5中六价铬的检测。对于环境样品中的六价铬，可采用电导检测法及IC-UV技术检测，并可以采用IC-ICP-MS联用技术在三分钟内实现同时分析三价铬和六价铬。 离子色谱用户会精彩瞬间 　　关于赛默飞世尔科技 　　赛默飞世尔科技(纽约证交所代码：TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 　　赛默飞世尔科技中国 　　赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务 位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品 我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

上海，2014年5月5日 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）在云南丽江成功举办第六届赛默飞离子色谱用户会。共计150余人科研、环保、制药、能源、石化等多个行业的离子色谱资深用户，出席了本次会议。浙江大学朱岩教授、江苏省食品药品监督检验研究院袁耀佐主任、镇江出入境检验检疫局国家食品添加剂及调味品检测重点实验室周洪斌副主任、中科院青岛生物能源与过程研究所高工法芸亦作为特邀专家出席本会。 中国仪器仪表协会分析仪器分会刘长宽秘书长为用户会做了开幕致辞，刘秘书长表示多年以来，赛默飞一直引领离子色谱的发展，其作为液相色谱技术的重要分支，现在越来越广泛的使用于各行各业，具有重要的意义，并预祝本次会议取得圆满成功。 赛默飞高级商务运营总监杜平为大家介绍了公司的最新情况，自2011年戴安加入到赛默飞后，技术和销售业绩持续飞速发展，离子色谱品牌及技术联合赛默飞的光谱方法，为客户提供了进一步分析的方法和技术，借助赛默飞这个大的平台，离子色谱技术将为客户提供更优质的服务。 浙江大学朱岩教授为大家作了《柱切换离子色谱法应用于气相离子和挥发性离子分析》，采用柱切换技术，可实现对复杂样品的直接进样分析，已成为分析复杂化合物的有力工具。以离子色谱检测食用油中的痕量阴离子为例，结合赛默飞的离子色谱技术，可有效鉴别地沟油，通过分析油样品中阴离子含量及种类辅助确认是否是地沟油。朱岩老师还介绍了膜蒸馏技术分析复杂基体的应用，检测海水中的氨和氟离子。将膜蒸馏技术与离子色谱分析检测技术联用，简单、创新、高效且不会对环境造成污染，本方法采用赛默飞ICS-90离子色谱仪，配备IonPac CS16（250mm x 5mm）分析柱、IonPac CG16（50mm x 5mm）保护柱，首次将膜蒸馏法应用于分析样品的预处理，可以解决复杂基体中挥发性离子态化合物的分析。 来自赛默飞应用中心的专家为大家作了《赛默飞离子色谱最新典型应用介绍》，报告中介绍了高压离子色谱ICS-5000+，色谱柱具有更小粒径，更强的压力承受能力，系统压力大于等于5000psi，高压离子色谱技术灵敏度更高、检测速度更快，具有更高的灵敏度。报告介绍了IC的典型应用，如IC-MS联用技术测定食品中氟乙酸、直接测定水中氟乙酸、IC-ICP-MS联用测定食品中铬等形态分析。 镇江出入境检验检疫局国家食品添加剂及调味品检测重点实验室周洪斌主任为大家作了《离子色谱质谱联用仪在食品检测中的应用》的报告，周洪斌主任为我们介绍了在线富集IC-MS检测食品中的16种有机酸和生乳中的11种有机胺。目前国外对于生乳的保存有非常严格的规定，在不同温度变化条件下，生乳中蛋白变质情况如何，其分解产物的含量到底有多少，很少有人做过系统的研究。在线富集对于减少样品基质的干扰、有效提高检测灵敏度是有优势的。周主任实验室对生乳中的有机胺做了系统的测定，并取得非常好的检测效果。 江苏省食品药品监督检验研究院袁耀佐主任为大家带来了《氨基糖苷类抗生素质量控制现状及LC-PED法的应用前景》，氨基糖苷类抗生素是由苷元和氨基糖分子通过氧桥连接而成，属于强极性化合物，几乎无紫外吸收。采用柱后加碱的方式可实现对妥布霉素、庆大霉素、奈替米星、新霉素、大观霉素、阿米卡星的检测，柱后加碱的检测模式仍为主导。LC-PED法应用方法能满足企业进出口有强烈的需求、新药研发的强烈需求、中国药典有陆续收载的需求。 本次用户会的最后一个报告来自赛默飞应用专家带来的《离子色谱在PM2.5源解析中的典型应用》。PM2.5是时下备受大众关注的热点话题，想实现控制源头的主要方法是对PM2.5颗粒物的组分分析。采用赛默飞离子色谱技术可实现对PM2.5中常见阴离子及有机酸、常见阳离子及有机胺及PM2.5中六价铬的检测。对于环境样品中的六价铬，可采用电导检测法及IC-UV技术检测，并可以采用IC-ICP-MS联用技术在三分钟内实现同时分析三价铬和六价铬。 离子色谱用户会精彩瞬间 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

自1983年以来，国产离子色谱已经走过40年的发展历程。40载不忘初心，40载砥砺前行，我国离子色谱行业已经步入高质量发展阶段。 在中国离子色谱40周年之际，由青岛市分析测试学会和青岛市仪器仪表行业协会主办，青岛盛瀚色谱技术有限公司承办的“传承40 载 &bull 创新 ‘谱 ’未来” 中国离子色谱产业高质量发展研讨会暨40 周年纪念活动即将开幕。大会前夕，我们邀请了行业老一辈科学家，一起回顾离子色谱40年的发展历程，展望行业未来。 本期我们将专访中国离子色谱开拓者——牟世芬老师。牟世芬老师先后承担并主持了“八五”和“九五”国家重点科技攻关课题《离子色谱研制和应用开发研究》和国际合作课题《离子色谱应用基础研究》，攻关关键核心技术；与刘开禄合著《离子色谱》成为我国第一部关于离子色谱技术的专著；培养了国内第一批离子色谱领域的博士生和硕士生，为行业人才队伍建设添砖加瓦。1999年，牟世芬老师荣获“对离子色谱学科作出突出贡献国际奖”殊荣，是获奖者中唯一的女性科学家，也是中国唯一获此殊荣的人。 引入第一台离子色谱仪开创国内离子色谱法应用先河20世纪80年代，中国科学院生态环境研究中心从事全国范围内酸雨项目的研究。当时对酸雨样品采集使用转圈布点模式，每次采集样品数量高达几百个，每个样品都要检测常见阴离子与阳离子。例如，采用传统湿化学法，每个样品中的阴离子与阳离子的测定要分别用不同的方法进行测定，操作极其复杂，工程量非常大。△牟世芬老师接受盛瀚承办的离子色谱40年活动专访 经过无数个日夜的文献查阅、资料收集，牟世芬老师终于发现了一种新的分析手段一一离子色谱法。离子色谱法可以实现一次进样将酸雨中的阴离子或阳离子全部测定，不但节约分析时间，保证测量的精确度，还大大提高工作效率。1981年，她所在的课题组购置了美国生产的第一代离子色谱仪，将离子色谱正式引入中国，为国产离子色谱发展奠定坚实的基础。躬耕四十余载潜心科研助推行业全面发展自1981年引入第一台离子色谱仪之后，牟世芬老师便与离子色谱结下了不解之缘。四十多年，她一直在离子色谱领域潜心研究、辛勤耕耘，为国产离子色谱技术的应用、发展做出卓越的贡献。虽然曾经遭受过一些非议和误解，但牟世芬老师仍然内心坚定，致力于推动国产离子色谱全面发展。正如刘开禄老师说的“她作为科学家关心的不是自已的名利，关心的是离子色谱在中国的推广和发展”“她具有无私的科学品德”。△离子色谱35周年纪念活动牟世芬老师发表致辞2012年，青岛盛瀚与山东出入境检验检疫局技术发展中心（青岛海关技术中心）联合其他高等院校、科研院所共8家单位荣获国家重大科学仪器设备开发专项。牟世芬老师是专家组的重要专家给与项目很多技术指导。该项目的实施为国产离子色谱技术的大踏步发展奠定了基础，同时也按下了赶超国外产品的快进键。△2012年国家重大科学仪器设备开发专项文件40年变革与发展，国产离子色谱正向着品质化、高端化的方向发展。这些都离不开像她一样勇于开拓、兢兢业业的老一辈科学家。他们关注技术的发展，更关心着像盛瀚一样持续创新、不断进步的民族企业。专访牟世芬老师杖朝之年心系行业探索发展之道 ，时长08:15采访精华集锦Q:您能谈谈当时奋斗的故事吗？牟世芬老师：当时的条件还是比较艰苦的。我和刘开禄创作《离子色谱》就是在一个很小的房间里，每天的伙食就是豆腐加米饭，一干就是一天。就这样我们把这本书搞出来了。《离子色谱》校准是由沙逸仙完成的。他是第一批归国的科学家，为了回国坐3个月的海船，给与我们很大的帮助。当时虽然困难，但我们心中有着强烈的使命感和技术强国的梦想。Q:您认为离子色谱发展现状是什么？牟世芬老师：离子色谱技术快速发展阶段是2000到2010年，从2015年之后国内外整个行业在技术上就没有太多突破。目前最新的亮点是“只加水”技术——淋洗液发生器。离子色谱技术要解决“高效”，就要让填料的粒径进一步降低。但这将加大整个系统的压力，所以要先提高泵头材料的耐压性。 Q:您认为当时国内离子色谱发展的主要问题是什么？牟世芬老师：当时国内主要问题是压低价格去卖仪器。不讲质量、只讲价格，彼此低水平重复，低水平竞争。这种情况我们搞了快10年。2012年，青岛盛瀚和山东出入境检验检疫局技术发展中心联合其他高等院校、科研院所承担了“多功能离子色谱仪的开发与产业化”国家重大专项，才使这种情况有所缓解，后面离子色谱技术发展的越来越好。 Q:您对国产离子色谱发展有什么建议？牟世芬老师：在离子色谱行业，国内做的人很多，也做得很好。我认为把常规的东西做到使用方便、数据可靠，就非常厉害。因为离子色谱大家都需要，做好了就会在全世界有很好的市场。Q:您对行业从业人员有哪些期望与祝福？牟世芬老师：年轻人是祖国的希望，也是我们行业的希望。希望你们能够百尺竿头更进一步，让我们国产的离子色谱不仅是中国用户最喜欢的仪器，也要成为国际用户最喜欢的仪器！躬耕离子色谱行业四十余载，用智慧与热血推动行业快速发展。虽已退休，牟世芬老师仍然时时关注行业发展，探索未来发展之道；谆谆教导着行业后辈们不负韶华、奋斗不息，为国产离子色谱事业的发展建功立业。在中国离子色谱40年光辉灿烂的发展历程中，老一辈科学家像是一颗颗熠熠生辉的“明灯”，他们的精神指引着我们不断探索、无畏前行。正因为有了他们的支持，以盛瀚为代表的国产离子色谱品牌才能不断夯实技术、发展壮大，共同携手四十年，引领民族品牌走出国门、走向世界。 12月14-16日传承40载，创新“谱”未来中国离子色谱产业高质量发展研讨会暨40周年纪念活动将盛大启幕，期待您的莅临行业前辈详细访谈和离子色谱40周年活动将制成精美纪念册，期待您关注后续内容，并诚挚邀请您参与离子色谱40周年纪念活动！

“无酒不成礼，无酒不成席，无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间，摇曳梦想，互送祝福，甜蜜温馨。不曾想，甜蜜幸福的节日中，也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素，事件持续发酵，引起了广泛关注。一石激起千层浪，那么问题来了！ 甜蜜素到底是什么？甜蜜素（Sodium cyclamate），又称甜精，化学名——环己基氨基磺酸钠，是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，是食品生产中常用的添加剂。Tips ：甜精，人工合成，蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害？1969年，美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年，美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗？我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2014）对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中，白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定，操作复杂，且样品基体复杂时，可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定，前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质，液质检测成本略高。离子色谱法（IC）简便快速，经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法（IC）——离子交换原理，卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法（RFIC）——电解水产生淋洗液和抑制液，仪器运行只需超纯水，极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图甜蜜素，水溶性强，易电离，碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在，离子交换分离检测是最佳分析手段，无需任何衍生操作。对于白酒样品，简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法，白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L，与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外，通过色谱条件优化，离子色谱法，一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂，以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子（下图）。是不是一举多得呢！离子色谱同时测定多种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜和糖精钠） 离子色谱的结果，想串联质谱验证一下，怎么办？赛默飞电解抑制器，在抑制电导检测时，已经将强碱性的阴离子淋洗液（如氢氧化钾）转变为水了。换而言之，离子色谱想串联质谱，直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

氯离子是水和废水中最常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须严格控制氯离子的排放浓度。本文中介绍使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定水中氯离子，它与传统方法相比操作简单，应用广泛，自动化程度高，结果较可靠。采用上海和CT-1Plus自动电位滴定仪进行滴定操作可有效减小误差的产生，在操作、准确性、精密度、速度等方面都有较大的优势。 滴定分析法又叫容量分析法，包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。滴定分析法是将已知浓度的试剂溶液，滴加到待测物质溶液中，使其与待测组分发生反应，而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的，根据加入试剂的准确体积计算出待测组分的含量的分析方法。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，测量过程中，在被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近，溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，发生电位的突跃，因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。 与手工滴定方法想比较，采用禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪进行滴定可有效减小人为因素所导致误差的产生，用于测定水中氯离子，其准确性和精密度均可获得满意的结果。且仪器操作简单，用时少，稳定性高，易于维护。理论上讲，只要有合适的指示电极，电位滴定法几乎可以替代所有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等各种手工滴定。CT-1Plus可为客户提供真实可靠的数据，CT-1Plus自动电位滴定仪被广泛应用。 禾工将为首次申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内提供检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！

赛默飞离子色谱助力锂离子电池品质提升关注我们，更多干货和惊喜好礼您是否留意到，有一样东西，没有它就没有智能手机和平板电脑，没有它也没有重生的苹果及现在的小米，没有它您也享受不到微信带来的各种便利，当然您更不能坐在舒适、安静及环保的新能源汽车里环游世界，这都是锂电池的功劳。不管您是生活在繁华的大都市还是宁静的小乡村，它影响着我们工作和生活的方方面面。锂电池是1912年由Gilbert N. Lewis早提出并研究，1991年索尼公司商品化了锂离子电池，2019年诺贝尔化学奖颁给了约翰B古迪纳夫等三人，以表彰他们在锂电领域做出的贡献。我国也非常重视锂电产业，近几年出台多部政策鼓励新能源汽车的发展，在政策的推动下，中国锂电产业规模迅猛增长。2018年，中国锂电产业规模约占产业规模的41%，跃居首位，且持续高速增长，据专家预测到2025年，我国锂电产业规模将超过6000亿元，市场前景广阔。锂离子电池的四大关键材料为正极、负极、电解液及隔膜，其中电解液在电池正负极之间进行离子和离子化合物的传输，它的含量和性能直接决定了电池的电导率、容量和输出电压，因此电解液中不同锂盐含量和配比直接影响电池的性能，故锂盐含量的监控就变得尤为重要。 赛默飞解决方案赛默飞Integrion高压离子色谱仪可助您轻松实现锂盐监控，若您选择小粒径柱，分析速度能让您有点小激动。 Thermo Scientific™ 图 常见6种锂盐快速分离色谱图（点击查看大图）Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion 高压离子色谱仪图 碳酸酯溶剂在线去除系统（点击查看大图） 滑动查看更多 赛默飞-Integrion高压离子色谱分析电解液中锂盐具有以下特点：仪器高耐压可达6000psi（PEEK材质），兼容小粒径色谱柱；分析效率高，15min内可完成常规锂盐的分析；柱容量高，分离度好，目标物之间无相互干扰，定量结果准确可靠；选配在线处理系统，兼容碳酸酯溶剂直接进样，无需担心样品水解。赛默飞离子色谱交流群飞飞Hi 老兄，新买的新能源汽车充满电放几天就没电了，咋回事呢？赛老师是电池里的杂质离子引起的“自放电”。飞飞杂质离子来自哪呢？赛老师电解液中碳酸酯和锂盐、正极和负极材料、隔膜和阻燃剂等都能引入杂质离子，即使ppb级别的杂质离子都能影响电池性能。飞飞什么手段能监控ppb级别的杂质离子呢？赛老师赛默飞家的Integrion离子色谱可以助您轻松实现ppb级别杂质离子准确定量，并且配备“只加水”特色技术，省去您配淋洗液的麻烦。图 电解液中常见杂质阴离子分离图谱（点击查看大图）图 “只加水”离子色谱仪原理图（点击查看大图）图 淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图（点击查看大图）图 在线浓缩、中和、去除重金属离子及疏水性化合物系统（点击查看大图） 滑动查看更多 赛默飞-Integrion高压离子色谱分析锂离子电池材料杂质离子特点：配备“只加水”技术，可帮您消除每次配制淋洗液的烦恼；多步高压梯度，多组分同时分析时，可兼顾分离度及分析效率；OH体系灵敏度优于碳酸体系，适用于痕量杂质分析；淋洗液和再生液通道完全隔离的微膜抑制器，无交叉污染；可满足电解液碳酸酯溶剂及锂盐、正极和负极材料、隔膜、阻燃剂及粘胶中ppb级别杂质离子监控；可满足标准GB/T 24533-2019及GB/T 18282-2014的要求；选配在线处理系统，实现样品在线浓缩、中和、去除重金属离子及疏水性化合物。赛默飞为电池研发者提供了离子与质谱联用方案，为电池充放电过程中副反应产物定性、为活性物质降解机理提供监控方案，助力研发者掌握电池内部化学变化规律，为我们提供更高性能的电池。图 六氟磷酸锂降解机理途径研究图 电解抑制器原理图（点击查看大图）图 离子色谱串联质谱（IC-MS/MS）（点击查看大图） 滑动查看更多 赛默飞离子色谱与质谱联用特点：Chromeleon变色龙统一操作软件，可实现离子色谱与质谱的同时控制；联用接口——在线电解抑制器，持续稳定的在线脱盐，无需修改IC分离方法，完美对接质谱；质谱检测器平台提供单杆质谱、三重四极杆质谱以及高分辨质谱等完整质谱选项；可助您探索电池充放电过程内部化学变化的奥妙。 总结从电解液中锂盐含量的监控，到电池材料杂质离子检测，再到电池内部物质转化的研究，赛默飞离子色谱均能为您提供优质的解决方案。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

农村饮水安全工程是一项重大的民生工程。饮水安全事关亿万农民的切身利益，是农村群众最关心、最直接、最现实的利益问题，近年来，各级政府不断加大投入和工作力度，加快农村饮水安全问题解决步伐，取得了显著成效。为进一步切实加强农村饮用水水源保护和水污染防治工作，三部委联合组织编制《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》，严格环境监管执法，合力建设清洁水源。 青岛普仁仪器作为国内离子色谱领航者，应邀参加了在湖南省长沙市举办的“农村饮水安全工程水质检测中心建设与管理高级研讨培训班”，侯倩慧总经理就《生活饮用水卫生标准（GB5745-2006）》42项常规指标检测必备仪器离子色谱检测方案做了学术报告。 42项的A方案中，普仁PIC离子色谱仪可检测11项，包括氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐、氨氮、硫化物、氰化物、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、六价铬等。普仁PIC系列离子色谱具有如下技术优势：1、仪器检测灵敏度高，最小检测浓度（进样量25μL），电导检测器（ Cl-≤0.005μg/mL） ，伏安检测器（ CN-≤0.001μg/mL ）及紫外检测器（ NO2-≤0.001μg/mL ）。2、普仁首创离子色谱伏安（安培）检测器并于2002年取得制造计量器具许可证，适用于溴、碘、硫、氰等阴离子，铅、铜、锌、镉等阳离子及有机物检测。3、普仁于2008年研制成功自动进样器，属于国内首台离子色谱自动进样器，2009年产品实现产业化，上市销售。2013年取得发明专利，并取得五项实用新型专利、外观专利及计算机软件著作权。4、PIC-online在线离子色谱仪是国内研制成功的首台在线离子色谱仪，该项目2011年获得“国家科技部科技型中小企业创新基金”立项，并于2014顺利通过验收，经国家科技专家评价，该产品已达到国外同类技术的先进水平，通过山东省计量科学研究院检定合格，取得制造许可证（CMC），可以批量生产上市。5、率先推出双系统离子色谱仪，于2007年取得双系统测试证书，有效克服一体化结构相互干扰难题，实现阴阳离子同时检测，亦可作梯度检测。6、国内独家具有内置工作站，显示保存谱图，连续自动处理数据，配合自动进样器工作时，具有数据批处理功能。7、具有内置式池柱一体恒温系统，仪器灵敏度高、噪声低、性能稳定 。8、根据用户要求灵活配置的一体化结构，有效克服各部件之间的干扰，实现电导检测器、伏安检测器、紫外分光检测器、恒温柱箱（控温电导池、色谱分离柱、抑制器）、显示面板、高压平流泵、流路系统、工作站（包含实时控制和数据处理）、在线脱气、二氧化碳抑制器等部件一体化，可以同时或分时完成阴阳离子分析。