常规元素

安捷伦科技公司引领常规元素分析的新标准新的 ICP-MS 系统能快速投入使用，轻松设置方法 2015 年 6 月 2 日，北京—安捷伦科技公司（纽约证交所：A)今日在本年度的 ASMS 会议（美国质谱协会）上发布了 Agilent 7800 ICP-MS 系统，该款级仪器设立了常规元素分析的新标准。 作为安捷伦业界领先的 ICP-MS 产品系列的最新成员，7800 提供了较宽的动态范围、出色的基质耐受性和一流的干扰去除能力。 安捷伦光谱产品副总裁Philip Binns表示：“新的 7800 ICP-MS 解决方案可即刻运行。对于许多常见的样品类型和应用，它能够快速投入使用、轻松设置方法，常规操作也非常简单。” 新功能和自动化工具使用户能轻松设置并操作 7800，安捷伦还提供了针对具体行业的应用解决方案，帮助用户快速进行常规分析。 目前上市的解决方案涵盖常见的制药和环境应用。用于食品检测、消费品和其它的应用解决方案也将很快面市。这些解决方案包括了标准操作程序、特定方法批次模板和预定义的报告格式。 Agilent 7800 ICP-MS 系统设计用于满足行业需求以及想要提高分析效率并降低分析成本的商业实验室的需求。 新版本的 Agilent MassHunter 软件包括用于许多常见应用的预置方法和方法向导，该方法向导能根据用户输入的应用和样品类型信息建立完全匹配的方法。 安捷伦同时发布了新的四支架自动进样器，帮助实验室最大限度地提高分析效率。此款 SPS 4 自动进样器与安捷伦公司全线光谱产品兼容，包括 Flame AA、MP-AES、ICP-OES 和 ICP-MS。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者，是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作，提供仪器、软件、服务和消耗品，产品可覆盖到整个实验室工作流程。在 2014 财年，安捷伦的净收入为 40 亿美元。全球员工数约为 12000 人。如需了解安捷伦科技公司的详细信息，请访问 www.agilent.com。

各位专家、委员及相关单位：中国材料与试验标准化委员会决定对《钢铁 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）第3部分：不锈钢》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。请登录CSTM官网http://www.cstm.com.cn/channel/details/biaozhunzhengqiuyijian查看征求意见通知并下载相关资料附件。CSTM团体标准《钢铁 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）第3部分：不锈钢》征求意见的资料.rar

4月11日，由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（FC99）对《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》和《金属材料 氩含量的测定 惰气脉冲熔融质谱法》2项团体标准以线上+线下形式召开了标准审查会。会议由钢研纳克检测技术股份有限公司首席专家贾云海担任审查专家组长，来自钢铁研究总院有限公司、原武汉钢铁有限公司、中关村材料试验技术联盟、原宝钢股份有限公司、首钢京唐公司、国家钢铁产品质量检验检测中心7位审查专家出席了会议，标准起草单位广东省科学院工业分析检测中心、广东省科学院新材料研究所、广东省珠海市质量计量监督检测所、广州禾信仪器股份有限公司和钢研纳克检测技术股份有限公司代表以及中关村材料试验技术联盟秘书处等10余人参加了此次标准审查。会上，专家组听取了标准申报单位对申报标准的情况介绍，包括文本规范性，技术要素和指标的科学性、合理性及可操作性，与国内外先进标准的比对情况和征询意见汇总情况等方面进行了详细汇报。与会专家对标准的具体内容进行了质询，并提出了意见和建议。最后，两项标准一致通过了审查。《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》采用用直读光谱仪测定高速工具钢中C、Si、P、S、Mn、Cr、Ni、Mo、Al、Cu、W、V等元素含量。本标准的制定，检测机构、工厂企业、科研单位可采用此标准快速、准确地测定高速工具钢的化学成分，有利于提高工作效率，降低分析成本，具有广泛的市场应用价值。《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》采用目前广泛应用的惰气脉冲熔融技术，结合质谱分析技术，研究开发了脉冲加热惰性气体熔融-质谱法测定金属材料中氩元素含量，本标准的制定有利于满足新型材料的研究、生产与应用的迫切需要。

温室气体导致的全球气候变暖是全人类共同面临的挑战，事关全人类的可持续发展。面对严峻的气候变化问题，人类必须坚定走绿色发展之路，共同推动构建人与自然生命共同体。自2021年以来，中国积极落实《巴黎协定》，进一步提高国家自主贡献力度，围绕碳达峰和碳中和目标，有力有序有效推进各项重点工作，取得显著成效。中国已建立起碳达峰和碳中和的 “N+1”政策体系，制定中长期温室气体排放控制战略，推进全国碳排放权交易市场建设，编制实施国家适应气候变化战略，非化石能源2023年度报告占一次能源消费比重达到16 %以上，风电、太阳能发电总装机容量达到10.5亿千瓦，煤炭和石油等传统能源消耗显著降低，森林覆盖率和蓄积量连续31年实现“双增长”。面对来势汹汹的新能源，传统能源比如石油和天然气是否已经进入退出能源市场的倒计时了呢？很显然，不管是光伏还是风能所产生的能源仍然具有很多缺陷，这也使得新能源和传统能源的混合使用成为了主流。风能的缺点主要是不稳定以及间歇性，常常会受到地理位置和气候的影响，产生的噪音以及硕大的扇叶对于生态和野生动物的影响颇多，昂贵的运营成本也推高了风能的价格。而太阳能的缺点主要是受日照时间和天气影响很大，且能量密度低转化效率差，高昂的成本推高了使用价格。相反，化石能源的稳定性能够有效地弥补两者的缺点，低廉的使用成本也更加能被大众所接受。根据自然资源部发布的报告，中国石油、天然气剩余探明技术可采储量已达36.19亿吨、62665.78亿立方米。常规油气勘探不断在塔里木盆地超深层、准噶尔盆地和四川盆地的新区、新层系取得新进展，非常规油气在松辽盆地和川东南实现了页岩油气的多项勘探突破。然而在油气开发过程中，研究人员需要使用岩石热解仪和总有机碳分析仪对于页岩进行分析，根据从岩石热解仪中获得的热裂解碳氢化合物和总有机碳分析仪中获得的TOC值之间的比值获得HI值，对于页岩中的干酪根类型以及产油产气趋势进行研究。关于常规的TOC测定方法，主要是依赖高频红外碳硫仪对于酸洗后的样品进行分析。针对该类客户，德国元素Elementar 推出了配备了89位自动进样器的高频红外碳硫仪 — inductar CS cubeinductar CS cube 红外碳硫仪应用领域：黑色系金属合金，有色金属，有色金属，碳化物及陶瓷材料，地质矿物，电极材料的碳硫分析。特点：创新性坩埚设计，无需动力气清洁型燃烧（低灰尘和尘屑），无需外接吸尘器加热的除尘过滤器，配备了高效的风冷水冷装置可自由程序变化输出功率的感应炉 可自由程序变化的注氧流速燃烧过程可由光学摄像系统观察专利球夹设计，实现免工具维护另一方面，在实际的测量工作中，繁琐复杂的酸洗过程，酸洗带来的总有机碳测量误差以及高频燃烧中产生的大量灰尘都会给实验人员带来烦恼。面对这些挑战，德国元素Elementar 推出了配备TIC模块以及程序升温功能的Soli TOC cube 碳组分分析仪可通过加和法或者是差减法对于TOC的含量进行测量。Soli TOC cube 碳组分分析仪

超轻元素Be 浙江大学饶灿教授团队利用岛津电子探针EPMA-1720H对各种铍矿物进行原位分析，探索定量分析的理想条件，精准分析了羟硅铍石、硅铍石和绿柱石等铍矿物。铍的电子探针精确分析不仅可以深入了解铍的赋存形式，发展铍的成矿理论，也有利于系统认识铍的矿物地球化学性质，相关研究成果发表在《科学通报》上。 超级金属-铍 铍是一种“战略关键金属”，被誉为“超级金属”、 “尖端金属”、 “空间金属”、 “核子堆保护神”，铍在国防和尖端科技中的应用具有不可替代的地位。地学研究领域，铍的准确定量测试对矿物工艺学研究、矿床成因解释、矿产资源评价以及地质过程的推演具有极其重要的意义。 铍测试的难点铍的研究和利用都具有重要的现实意义，但其原位精确地电子探针分析一直是地球科学领域的难题。 1、高次线的干扰“对于常见的铍矿物如绿柱石和硅铍石或羟硅铍石，Si 元素的高次线可能对 Be 的 Kα 线有干扰”； 2、特征X射线峰位偏移“相对于金属铍(峰位 11.4 nm)，其它铍矿物的峰位均出现了不同程度右移现象，其中铍的硅酸盐和氧化物的峰位均在 12.0 nm 左右，而铍的硼酸盐矿物(Hambergite 和孟宪民石)的峰位右移较小，在 11.6 nm 左右。” 3、受基体吸收影响很大“绿柱石(13.96 wt.% BeO)、孟宪民石(4.30 wt.% BeO)、羟硅铍石(42.00wt.% BeO)、 Hambergite (53.00 wt.% BeO)、 Bromellite (100.00 wt.% BeO)对应的峰位强度分别为 350 cps、 480 cps、700 cps、2300 cps 和1100 cps，而金属铍的峰强最高，为70350cps。” 解决方案岛津电子探针EPMA-1720H 1、测试的过程选择PHA过滤高次线的干扰影响； 2、分别确定铍矿物中 Be 的特征峰位、合适的背景扣除（BG+和BG-），尽可能选择相同或相似的铍矿物标样； 3、根据需要延长测试时间50-100 s 之间。由于基体效应对超轻元素测试的影响很大，选择配置52.5°高位特征X射线取出角，以及具有高灵敏度的全聚焦晶体的电子探针EPMA仪器，可以保证高精度的测试。 结 论1.优化了铍的最佳分析条件：加速电压为 12 kV、无水铍矿物的分析束流为 100-200 nA、含水铍矿物的分析束流为 50-100 nA、需要选择PHA过滤高次线的干扰； 2.使用上述条件，定量分析了几类主要铍矿物，包括羟硅铍石、硅铍石和绿柱石，均获得了很好的测试结果； 3.同时探讨了铍定量分析的技术问题，如铍的特征 X 射线峰形较平坦、强度不高和发生右移等现象。 用户声音 我国本身铍资源较为匮乏，对外依存度达到80%以上。自然界已发现的含铍矿物约120余种，如绿柱石、磷铍钙石、硅铍石等。Be作为一种超轻元素，由于其特征能量弱、易吸收等原因，其微区原位定量测试非常困难。岛津电子探针的分辨率和灵敏度很高，常规元素的峰形都非常尖锐，对于超轻元素能够很好地检出，这也给含铍矿物的测试带来了很大的机遇和挑战。2019年年底，饶教授在昆明举行的岛津电子探针用户会上，专门就这方面的分析做了报告分享，引起了与会者的关注和热烈讨论。浙江大学饶灿教授 参考文献吴润秋, 饶灿, 王琪. 关键金属铍的电子探针分析[J].科学通报. DOI:10.1360/TB-2020-0082。 撰稿人：赵同新、崔会杰

X射线荧光分析(XRF)作为一种重要的元素分析方法已经在环境科学、地球科学、生命科学、文化遗产的科技研究等学科中发挥了重要的作用。由于微分析技术在这些学科中例如分析单颗粒大气污染物、生物单细胞等成分分析方面具有独特的优势,其应用一直都受到科学研究工作者的重视。常见的微分析技术主要是扫描电子微探针(EPMA)、扫描质子微探针(&mu PIXE)和同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)等,一般最简单产生微束的方法就是通过微小的狭缝来限制束流以产生微束,但是这种方法会造成用于激发分析样品的元素X射线强度减小,并且能量利用率极低。下图为常规的X射线光源采用狭缝和使用X光透镜两种方式产生直径为50&mu m微束光斑分析直径同样为50&mu m大气单颗粒物的X射线荧光分析谱,从图中很明显看出常规的X射线光源通过采用狭缝的方式产生微束来分析样品的可能性是很小的。但由于同步辐射装置所提供的X射线能量高、亮度大,采用狭缝的方法产生微束可以使用在同步辐射X射线荧光分析上,如北京同步辐射X射线荧光分析系统就是采用狭缝的方式来产生微束来满足环境科学、生命科学等对微分析技术的需求。比较复杂的聚焦方法是利用光学聚焦系统,设备比较复杂,成本比较高,其应用有很大的限制性。 　　自20世纪80年代以来,随着X光透镜技术的发展,X光透镜具有聚焦性能好、成本低、设备比较简单、能量利用率高,并且可以以成像的方式显示样品中元素分布等优点,于是便和X射线荧光分析系统有机地结合在一起。目前比较常见的有两种结合方式,一种是X光透镜和同步辐射X射线荧光分析系统相结合,另一种是X光透镜和常规的X射线荧光分析谱仪相结合,这两种结合主要都是利用X光透镜的优点,使X射线荧光分析系统具有束斑小(束斑的直径可以达到10～50&mu m)、光强度可以达到～107光子/秒、所需要的样品量少、分析速度快、散射本底小、探测极限低、可以分析厚靶样品中几十个&mu g· g-1的微量元素等优点。下图为使用X光透镜的微束X射线荧光分析美国国家标准局研制的玻璃有证标准参考物质(SRM NIST610)各元素的探测极限。由于微束XRF具有比常规的X射线荧光分析更多的优点,因而使其应用范围越来越广泛。如工业上汽油中含硫量的测量 大气中单颗粒物的成分测量 参与植物新陈代谢过程中某些元素如Mn,Ca,Zn,Rb等在不同年龄的松针中从顶部到根部的分布 古陶瓷和青铜器中焊接物等微区的成分分析等。由于同步辐射X荧光分析需要大型加速器提供同步辐射光源,设备比较昂贵,机时比较有限。而使用X光透镜的微束X射线荧光分析系统与此相比设备比较简单,成本低、使用比较方便,因此研究使用X光透镜的微束X射线荧光分析在环境科学、地球科学、生命科学、文物保护等方面具有重要的意义。 　　微束X射线荧光分析在文物样品分析中有广泛的应用前景。 　　古陶瓷是由古代的土壤和岩石经过加工烧制而成,其化学成分主要是由Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO等组成,其中SiO2和Al2O3的含量之和在80%以上,因此古陶瓷样品主要是由Si和Al等氧化物组成的轻基体。在实验中既要准确的测量出Na和Mg,又要测量出Rb、Sr、Y、Zr等重元素氧化物的含量,其实验条件的选择是非常关键的。对于Na、Mg、Al和Si等元素需要在真空中或氦气的气氛下探测器才能探测到其被激发的特征X射线。由于文物样品的特殊性,一般采用在探测器和被测样品之间形成氦气的光路来测量或者直接在大气中测量。本工作是在大气中直接分析被测样品,同时也就意味者Na、Mg、Al、Si等元素的特征X射线没有被探测器探测到。 　　实验工作是在两种条件下测量：第一种条件是在电压35kV,电流10mA,测量时间为300s,探测器与样品之间的距离为25mm 第二种条件是电压为40kV,电流10mA,测量时间120s,探测器前加1mm的准直器来降低散射造成的本底,探测器与样品之间的距离为42mm。测量国家有证标准参考物质GBW07406(GSS-6)的谱如下图所示。从谱图上看,在探测器加准直器更能降低散射本底,提高探测极限。 　　青花瓷是中国古陶瓷中具有很高艺术价值的瓷器,但对青花瓷的产地、年代、钴料的来源、制造工艺及其真伪辨别等问题一直缺乏系统的研究。由于微束分析的一系列的优点,用微束X射线荧光分析扫描分析了一块明代青花瓷残片中青花部位的元素分布,样品的照片见下图。 　　实验装置如下图,采用旋转阳极靶和会聚X光透镜组成激发样品的微束X射线源,SiPINX射线探测器收集样品中激发出的元素特征X射线,采谱活时间为5min,每隔50&mu m测量一个点,扫描面积为1mm× 35mm AXIL程序进行峰的拟合和本底的扣除。 　　对比青花部位和白釉部位的MXRF谱图可知,青花部位与白釉部位有差异的元素为主要为K、Ca、Fe、Co、Ni 以这五种元素的峰面积为变量,Matlab程序做图得到青花瓷五种元素的分布图。从几种元素的微区分布图对比青花瓷图片,可以看出Mn和Co的分布基本上和青花瓷釉色的深浅相一致的,Fe元素的分布基本上与青花瓷釉色的变化没有明显关系。相关性分析表明,Mn和Co有非常好的相关性,而Ni与Mn和Co没有相关性。 　　本文摘编自程琳、金莹著《现代核分析技术与中国古陶瓷》一书。

1.元素形态 　　元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态，其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示： 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷（As(III)），五价无机砷（As(V)），一甲基砷（MMA(V)）, 二甲基砷（DMA(V)）,砷甜菜碱（AsB）, 砷胆碱（AsC）,砷糖（AsS）等 Hg 无机汞（Hg（II））, 一甲基汞（MeHg（I）），二甲基汞（(Me)2Hg） Cr 三价铬（Cr（III））, 六价铬（Cr（VI）） Se 四价硒（Se（IV）），六价硒（Se(VI)），硒代胱氨酸(SeCys)，硒代蛋氨酸(SeMet)，硒多糖，硒多肽，硒蛋白等 Pb 二价铅（Pb（II））, 三甲基铅（TriML）, 四乙基铅（TetrEL）等 Sn 二丁基锡（DBT）, 三丁基锡（TBT）等 　　元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性，在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时候甚至会给出一些错误的信息。 　　甲基汞的毒性要远高于无机汞，并且具有极强的生物亲和力，同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年，在日本的Minamata，因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类，造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年，伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件，其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。 　　Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一，而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素，但是不同形态砷的毒性却差别比较大，一般无机态砷毒性比较大，三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中，甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷，砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说，有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素，铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用，食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素，但是吸收过量时会导致硒中毒，不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关，自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态，多核羟基铝也具有一定的毒性，而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。 　　根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，为此，分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点，因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域，即“元素形态分析”。 　　2.元素形态分析 　　元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向，IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出，形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种，但这并不是严格意义上的形态分析，这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。 　　在20世纪70年代末至80年代初，Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作，将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展，元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支，随着这一技术的不断发展，已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。 　　3.元素形态分析的技术特点 　　元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中，样品制备过程是形态分析的关键环节，需要注意保持待测元素形态，同时避免污染，这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此，对操作人员提出了更高的要求，同时延长了前处理时间。此外，由于元素的某一形态，仅仅是元素总量的一部分，甚至是极少的一部分，因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求，只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外，用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口，在一定程度上影响了形态分析技术的推广。 　　4.元素形态分析方法 　　由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态，因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态，因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上，形态分析也远不同于传统的总量分析，对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。 　　早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定，通过控制某些测量条件，实现总量和某些元素形态的测量，然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷，二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量，即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单，整个分析过程对实验条件的要求不高，但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件，且操作较为繁琐。 　　元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离，然后再进行检测。近年来，人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时，也一直在致力于提高分析过程的效率，缩短分析过程的时间，力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行，使得操作过程变得比较繁琐，同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化，对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测，这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。　　5.HPLC-ICPMS联用 　　自1983年第一台商品仪器问世以来，ICP-MS经过近20多年的发展，已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具，具有极低的检出限(10-15～10-12量级)和极宽的线性范围(8～9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z)，不存在光谱分析中的光谱干扰问题，但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题，如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。 　　HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一，已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术，已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分，如甲醇、乙腈等承受能力有限，大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外，ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状，决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。 　　6.HPLC-VG-AFS联用 　　原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器，它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有其他分析手段无可比拟的检出能力，可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年，但由于缺乏理想的商品化仪器，一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善，在各项性能上都得到了很大提高，已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合，就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。 　　原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离，因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力，能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点，使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景，易于在各个行业推广和使用。 　　7.元素形态分析的必要性 　　砷作为常见的有毒有害元素，一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒，长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒，诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损，甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法，为有毒的无机砷检测提供了技术手段。 　　近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件，香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头，发现当中的17种砷含量超标，引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。 　　实际情况是，国内绝大多数海产品并未超标，只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例，加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在，此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法，采用6mol/L的盐酸进行提取，则植物性海产品中的AsS会部分分解，转化为DMA，如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法，是以蒸气发生化学反应作为基础的，其检测过程如下： 　　(1) 样品中的五价砷在进样前，首先被还原剂还原成三价无机砷 　　(2) 然后在进样后和KBH4反应，生成AsH3和H2 　　(3) AsH3经过气液分离后，在氩气和氢气的携带下，进入原子化器 　　(4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离，生成砷原子。 　　(5) 砷原子受到特征谱线的辐照，其外层电子受到激发，跃迁至较高能级，在其返回至基态时，发出共振荧光 　　(6) 共振荧光被检测器所接收，经过前置放大后，转化为电信号，输出至控制软件中，进行定量计算。 　　由于DMA也会和KBH4反应，生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离，生成砷原子，所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出，得到“假阳性”的分析结果。因此，检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的，究其原因，主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。 　　对于GB5009.11-2003的标准方法，存在两个问题： 　　(1)样品前处理问题 　　6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解，其方法值得商榷。 　　(2) 检测方法的问题 　　由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法，样品中的有机砷，如DMA和MMA也会生成氢化物，被误认为是无机砷被检出。因此，该方法对无机砷检测而言，不是特异性检测方法，部分有机砷形态也会同时干扰测量，造成结果偏高的现象。 　　因此，针对上述两个问题，只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决，将所测量的砷形态经过色谱分离后，再检测，就不会存在上述问题。 　　北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪，是金索坤公司多年技术研究成果，专门针对元素形态分析需求设计的高端产品，内置了在线消解装置，配备了液相泵，并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接，实现对柱后流出液实时监测，连续采集数据，大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。 　　不仅是形态分析原子荧光光谱仪，北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口，可与任何型号的液相色谱仪无缝对接，进行形态分析，更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐，索坤公司成功研制出新一代的原子荧光，其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外，更具备了三大主要特点： 　　▲超高重复性指标 　　▲多达18种的测试元素 　　▲简便快捷的操作 　　实现以上三大特点，归功于2大核心技术彻底由理论化为生产，两大核心技术： 　　2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号：ZL.200610113008.4) 　　《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号：03134241.8) 　　索坤公司经过了无数次的试验和研发改进，以及配套的十多个实用新型专利，才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代，且填补了国际空白，为国家的仪器发展事业增砖添瓦! 　　应用了换代技术的产品性能，重复性将比现在的优越一倍，具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪，分为三大产品系列： 　　▲企业系列---为企业量身定做，超高性价比： 　　SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ 　　▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能： 　　SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ 　　▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析： 　　SK-博析│ SK-典越

德国元素服务到家 会后报道贵州站 专业仪器，需要专心关怀！ Elementar开展了小型的售后维护培训会系列活动，即对仪器使用与维护进行交流，又可以帮助检查仪器问题，使用户的应用经验和使用体验达到更高的水平。2019年8月26日在贵州,德国元素中国分公司启动了今年最后一站服务到家活动。 售后工程师讲解对Elementar元素分析仪介绍与维护。 现场讲解售后工程师在实验室演示了常规的维护保养操作 敬请期待下一年！请关注我们

元素分析仪概况 　　元素分析仪器作为一种实验室常规仪器，对固液气三种形态的元素都可进行检测，对多种元素进行联测分析，例如有机的固体、高挥发性和敏感性物质中的碳、氢、氮、硫等元素的含量进行定量分析测定，在现代社会中发挥着不可替代的作用。目前，元素分析仪器主要分为金属多元素分析仪、电脑多元素分析仪、有机元素分析仪以及电脑多元素一体化分析仪。 　　我国化学分析仪器行业发展现状 　　我国化学元素分析仪器产业从无到有、从小到大，但整体综合技术水平仅达到发达国家20世纪80年代中期水平，在全球市场中只占有较小的市场份额。目前我国约73%的化学分析仪器需要进口，在一些高档精密仪器领域比例更高，部分高端产品甚至完全依赖于进口，可以说落后的化学分析仪器成为制约我国经济快速发展的瓶颈。 　　我国一直重视化学分析仪器的研制与开发工作，“九五”和“十五”期间都将其列为国家科技攻关计划的重要组成部分。通过科技攻关，国内分析仪器市场正逐步改变着技术密集的高端仪器长期以来完全依赖进口的市场格局。随着我国对化学分析仪器行业的重视以及下游需求的不断增加，化学分析仪器市场发展速度高于国际平均水平，整体规模快速扩大。 　　中国分析仪器未来之路 　　中国的分析仪器既要抓创新、抓前沿，又要抓基础，二者紧密结合.但是，目前中国的钢铁分析仪器企业应以抓基础仪器为主.创新、前沿技术目前应在产学研用四结合的队伍中以科研院校为主，企业积极参加 而基础的炉前分析仪器的研制、产业化，企业的条件比科研院校好，所以应以企业为主，科研院校参与.但抓创新、抓前沿、抓基础都必须走产、学、研、用结合的道路。

不管是资源利用还是污染控制，摸清家底都是基础且必须的工作。近日，北京师范大学教授田贺忠团队基于多源数据融合，评估了“大气十条”（《大气污染防治行动计划》）实施期间，不同排放控制措施对各部门有毒有害痕量元素大气排放变化的驱动。并利用大气传输模型及暴露风险评价模型，量化分析了典型行业（燃煤、冶金等）排放变化对有毒有害痕量元素大气暴露浓度及健康风险的影响。5月1日，相关论文在《一个地球》在线发表。痕量元素大气传输及暴露风险示意。受访者供图痕量元素关乎健康国际癌症研究机构（IARC）曾将砷、镍、镉、六价铬、铅、钴、锑及其化合物认定为致癌物质。这些重金属元素在大气中含量极少，但具有毒性、累积性和致癌性的特点，长期暴露在较高浓度有害痕量元素大气环境中，会对人体呼吸系统、心血管系统等构成严重威胁。2013年9月，国务院印发《大气污染防治行动计划》，多措并举展开大气污染防治。从重点行业整改关停，到全面整治小锅炉、控制机动车保有量、治理餐饮污染，再到大力发展清洁新能源。一系列举措很快显现成效，我国重点区域空气质量明显好转，重污染天气大幅度减少。2017年，第一次全国污染源普查对减排效果有了整体了解，但这些减排措施如何影响我国大气中有害痕量元素排放、其暴露浓度水平及相关健康风险仍不清楚。“‘大气十条’中的治理措施和围绕该措施进行的普查主要针对颗粒物、二氧化硫和氮氧化物等常规大气污染物，实际上我们还应该关注其中对人体健康危害较大的有毒有害微量元素，比如砷、铅、镉等。”田贺忠告诉《中国科学报》，“这项研究基于多源数据融合，建立了中国有毒有害痕量元素网格化大气排放清单模型，评估了不同排放控制措施对各部门、各省区有毒有害痕量元素排放变化的驱动，并利用大气传输模型及暴露风险评价模型，量化分析研究了典型行业排放变化对有害痕量元素暴露浓度及健康风险的影响。”“协同减排”效益明显“总体来讲，‘大气十条’实施期间有毒有害痕量元素的排放减少成效明显，但其风险依然值得关注。”田贺忠说。通过调查研究全国燃煤电厂、黑色金属冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、垃圾焚烧电厂等典型工业排放源的点源排放量及各省煤炭消耗量和装机容量空间分布，研究人员发现，中国五大城市群（华北平原、长三角、珠三角、川—渝和汾渭平原）有害痕量元素排放量占全国总排放量的42%；五大城市群以外，湖南、内蒙古、云南、辽宁及河南省也是有害痕量元素排放量较高省份；“大气十条”期间，全国11种有害痕量元素年均暴露浓度约减少28.1%。其中，燃煤部门的排放削减对钴、砷、硒、铬和锌浓度减少的驱动最显著，贡献在50%以上；而黑色金属冶炼部门的排放变化则主导了镉和铅浓度的降低。“尽管如此，2017年中国有毒有害痕量元素污染依然严重。较高的痕量元素浓度主要集中在中国东部、华北和西南部分地区。”该论文第一作者、海南大学南海海洋资源利用国家重点实验室副研究员刘姝涵（北师大环境学院博士）说，“此外，六价铬的全国年均浓度比国家空气质量标准高出15倍，其中最大值出现在山东省。砷、镍元素浓度在山东省和上海市略高于标准限值。”研究发现，“大气十条”期间，7种致癌元素的全国年均致癌风险下降了约39.5%。其中钴、六价铬和砷元素下降幅度最大。然而，2017年，有害痕量元素年均致癌风险值仍超过阈值，较高致癌风险主要出现在中国东部。山东和上海砷和镍元素致癌风险分别达风险阈值的9倍和1.6倍。情景分析表明，2012年至2017年，燃煤部门排放变化主导了致癌风险降低，带来了1.5×10-6 致癌风险的下降。黑色金属冶炼和有色金属冶炼部门排放变化分别带来了0.8×10-6和0.3×10-6 致癌风险的下降。“‘大气十条’主要针对PM2.5等常规污染物展开，但对有害痕量元素起到了很好的‘协同减排效益’。”田贺忠解释说，“燃煤电厂超低排放改造等重点工业行业的除尘、脱硫、脱硝工艺升级改造同时减少了有害痕量元素排放。”多源数据融合显威力“‘大气十条’的施行，不但减排效果显著，还推动了各行业部门相关信息的公开，这为我们进行定量研究提供了很多基础数据。此外，地理信息技术、数字化和人工智能技术的发展，也让我们使用‘多源数据融合’，进行更精细的‘点源化’研究成为可能。”田贺忠说。进行污染物调查研究，过去的数据来源单一，通常统计年鉴等宏观数据不显示排放源的具体位置。近年来，随着各行业信息公开化程度不断提高，各省、区，各行业、企业，甚至一些协会、组织也会从不同的角度披露一些重点排放源的信息和数据。这些数据虽然源自不同部门，服务于不同对象，甚至数据侧重点、统计方法、呈现方式各不相同，但经过数据清洗和技术处理，这些不同来源的数据却可以相互补充验证。“比如，各省的统计年鉴和月度统计公报中有每年和每月水泥产量数据，我们会结合当地的经济数据，结合水、煤、电量等相关数据信息，排污许可证允许排量等，通过多渠道分析研究，弄清它的排放量。”田贺忠补充说，“了解一家企业使用什么生产工艺装备，掌握它的除尘、脱硫、脱硝技术路径，知道它消耗了多少煤和原材料等信息，就可以建立一套技术方法去核算它排放多少砷、铅、镉等元素，这就是‘多源数据融合’。”利用这些数据，研究人员将我国主要燃煤电厂、黑色冶炼、有色冶炼、水泥生产、垃圾焚烧等重点工业源进行精确经纬度定位，利用各种直接和间接的数据，结合当地GDP、人口、土地利用、交通流等数据，再通过实地调研和现场实测等抽样验证，利用数理统计分析方法精确核算出趋近实际的排放量，并将其精准定位在网格上。“重金属成分的健康风险是精细控制空气污染的先决条件。”该论文匿名审稿人评价说，“本文的创新贡献在于提供了最新的排放清单和健康风险估计。该研究基于对具体措施的效益评估，为减缓有毒有害痕量元素污染和相关健康风险提供了关键见解。为中国实施清洁空气和低碳政策下精准控制有毒痕量元素提供了科学依据，也为其他国家和地区量化痕量元素排放提供了参考。”

土壤是经济社会可持续发展的物质基础，关系人民群众身体健康，保护好土壤环境是推进生态文明建设和维护国家生态安全的重要内容。当前，我国土壤环境总体状况堪忧，部分地区污染较为严重，已成为全面建成小康社会的突出短板之一。 5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布是这个土壤修复事业的里程碑事件，明确：加强土壤污染防治，逐步改善土壤环境质量；加强土壤污染的监控；其中重金属的污染防治和监控是其中重要的一环。 2016年6月29日下午14：20——15：10分，在仪器信息网举办的光谱网络研讨会上，德国耶拿公司与您一起解读土壤环境监测技术规范。无论是从土壤样品前处理，还是到分析检测，德国耶拿公司与您一起探讨在分析测试过程中遇到的难点： ■ 土壤样品前处理困难？ ■ 土壤重金属测量石墨炉法分析速度较慢，火焰法灵敏度较低，如何选择准确的方法？ ■ 土壤样品的盐分含量高，常规的AAS，ICP耐盐差，如何解决？ ■ 土壤样品不同元素的浓度范围宽从ppb-%含量，如何实现常量、痕量、超痕量元素同时分析？ ■ 土壤现有重金属及有害元素测量标准单一，很难满足目前的检测样品量大和测试元素种类增加的需求，如何建立有效的测量方法？ 届时，德国耶拿公司资深应用工程师杨静女士将针对上述问题，与您分享解决方案，期待您的参与与探讨！

2012年5月19日，在美丽的青岛，毛细管电泳仪和全自动固相萃取仪的领导制造商睿科仪器有限公司和青岛市分析测试学会共同举办了元素形态分析交流会。会议吸引了来自商检、疾控、环保、水务、药检、高校科研院所等近60人前来参加。 会上，睿科仪器展示了CEi-SP20型毛细管电泳仪。睿科仪器应用经理郑进平先生进行了睿科毛细管电泳仪以及其在有机样品残留分析中的应用的专题讲座。同时，睿科仪器也对全自动固相萃取仪和高分辨离子迁移谱做了简单的介绍和应用方法展示。 睿科仪器展示的最新CEi-SP20型毛细管电泳仪和ICP-MS联用不仅能够实现常规重金属铅、汞、砷、铬、硒等元素的形态分析，还能做实现一些非常规元素的形态分析，CE-ICP-MS联用技术大大改善了元素形态分析的分离效果。前来参加会议的各位专家与老师对睿科仪器展示的仪器给予了高度评价。 CEi-SP20型毛细管电泳仪 GA2100型高分辨离子迁移谱

德国元素服务到家会后报道上海站专业仪器，需要专心关怀！ Elementar开展了小型的售后维护培训会系列活动，即对仪器使用与维护进行交流，又可以帮助检查仪器问题，使用户的应用经验和使用体验达到更高的水平。2019年6月3日在上海理工大学环境学院的实验室德国元素中国分公司启动了第一站服务到家活动。售后经理对一些常用的使用问题进行了讲解并且应用户要求在实验室演示了常规的维护保养操作。此次活动合影下一站，敬请期待！请关注我们

德国元素服务到家会后报道武汉站专业仪器，需要专心关怀！ Elementar开展了小型的售后维护培训会系列活动，即对仪器使用与维护进行交流，又可以帮助检查仪器问题，使用户的应用经验和使用体验达到更高的水平。2019年7月8日在武汉,德国元素中国分公司启动了第二站服务到家活动。 现场仪器演示 售后经理对一些常用的使用问题进行了讲解并且应用户要求在实验室演示了常规的维护保养操作。▼下一站，敬请期待！请关注我们▼

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德国元素服务到家会后报道广州站专业仪器，需要专心关怀！ Elementar开展了小型的售后维护培训会系列活动，即对仪器使用与维护进行交流，又可以帮助检查仪器问题，使用户的应用经验和使用体验达到更高的水平。2019年8月5日在广州,德国元素中国分公司启动了第三站服务到家活动。售后经理讲解对Elementar元素分析仪介绍与维护。 现场讲解售后经理在实验室演示了 常规的维护保养操作下一站，敬请期待！请关注我们▼

德国元素服务到家会后报道南京站专业仪器，需要专心关怀！ Elementar开展了小型的售后维护培训会系列活动，即对仪器使用与维护进行交流，又可以帮助检查仪器问题，使用户的应用经验和使用体验达到更高的水平。2019年7月22日在南京,德国元素中国分公司启动了第三站服务到家活动。售后经理讲解对Elementar元素分析仪介绍与维护。 现场讲解售后经理在实验室演示了 常规的维护保养操作下一站，敬请期待！请关注我们▼

p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/d3ff59e9-c706-4195-b536-6bb0acb332a1.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　2017年7月11日，地调局物化探所承担完成的“熔融制样－LA-HR-ICP-MS法测定稀有稀散元素的研究”项目通过了国土资源部在北京组织的评审验收。验收专家组充分肯定了项目研究成果，认为实现了项目总体目标，超额完成研究任务，达到了规定的考核指标。 /p p 　　“熔融制样－LA-HR-ICP-MS法测定稀有稀散元素的研究”是2013年度立项的国土资源公益性行业科研专项经费青年科技人才类项目，总体目标是研究建立熔融制样－LA-HR-ICP-MS法测定地球化学样品中锆、铪、铌、钽、稀土等稀有稀散元素的检出限低、重现性好、准确度高的定量分析体系。 /p p 　　项目对高分辨率等离子体质谱仪（HR-ICP-MS）和激光剥蚀仪（LA）的测定条件和参数进行了系统优化，对测定的基体效应进行了系统研究，确定了基体效应的校正方法，创新提出了新的分馏效应定量评价方法，实现了LA-HR-ICP-MS法对元素的无分馏效应测定。在综合研究评价分馏效应和基体效应对测定结果影响的基础上，建立了熔融制样－LA-HR-ICP-MS法测定地球化学样品中锆、铪、铌、钽、稀土等稀有稀散元素的定量分析方法。 /p p 　　该分析方法采用熔剂熔融固体样品成玻璃片，用LA-HR-ICP-MS直接测定，能够准确测定地球化学样品中包括锆、铪、铌、钽和稀土元素在内共计45种元素，为常规酸溶法难以完全溶解的部分稀有稀散元素、稀土元素和难溶副矿样中元素的准确测定提供了一个可供选择的分析方法与解决思路，方法的检出限、精密度和正确度等质量参数测定结果满足地球化学样品分析要求。项目成果为创新建立以固体进样技术为主体的地球化学样品配套分析方法体系奠定了基础，具有广阔的推广应用前景。 /p

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固体废物中无机元素的测定方法，生态环境部新发布《固体废物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(HJ 1211—2021) 》，标准测定固体废物中 16 种无机元素和 7 种氧化物，标准在3月1日正式实施。 图 | 标准文件 起草单位是湖南省生态环境监测中心与湖南大学，岛津作为标准验证单位参与了标准的验证工作，新标准的正式实施后，固体废物的无机元素分析除了常规AA、ICPMS等原子光谱分析外，X射线荧光测定固体废物也有标准可依。在现行实施标准中，X射线荧光在土壤沉积物、环境空气、固体废物均有相应标准。（见下表） 现行X射线荧光光谱法标准 波长色散X射线荧光对于AA、ICPMS等仪器而言，最主要的是无需化学前处理，通过压片制样就可以分析。标准采用熔融玻璃片和粉末压片两种方式。熔融玻璃片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物试样制备，而粉末压片法适用于污泥、污染土壤及粉煤灰固体废物试样制备。图 |左：熔融玻璃片制片；右：粉末压片制样 制样小技巧：1.保证制备样品的均匀性和一致性。使标准物质和待测样品的组成、粒度、制样条件等尽可能保持一致。这样才能进行准确的定性、定量分析。2.选择适宜的样品粒度，选用合适的制样方法。根据需要，将样品粉碎至符合分析要求的粒度。同时，尽管XRF分析通常可采用粉末压片法，但必要时应采用熔融玻璃片法制样，以基本消除粒度效应和矿物效应，保证足够的分析精密度和准确度。3.对于内聚力差、难以成团的样品（如粉煤灰），可以通过添加适当的黏结剂（如硼酸或微晶纤维素），增强样品的团聚性，使压片更均匀。 波长色散型X射线荧光光谱仪XRF-1800高稳定性--安全，低故障高灵敏度--元素Be~U,浓度ppm~%BG-FP法--可分析少量样品、高分子膜厚等250μm图像分析功能--元素分布成像分析 新标准的适用范围包括测定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物，除新标准的规定的范围外，那么其他来源复杂的固危废如何分析呢? 新标准要求标样准确制样均匀，那么没有标样或难以前处理的固危废又如何分析呢？ 作为X射线荧光的另一种类，岛津的能量色散型X射线荧光(EDX)可以解决上述问题。固危废行业的快速定性分析，重金属及有害元素的筛选分析，主量或特定元素分析，岛津的EDX都可以应对。相对于波长色散X射线荧光，EDX无需对样品进行压片或熔片的前处理，快速筛选时无需标样，虽然轻元素的灵敏度较波长色散稍微低一些，但作为化学分析的有利辅助绰绰有余。 能量色散型X射线荧光光谱仪EDX系列EDX分析应用： 工业固废直接分析油泥直接分析本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

微波消解前处理样品后，您在测试元素回收率时是否存在以下疑问：为什么样品双样测试结果不平行？为什么元素测定回收率不稳定？整个样品前处理及元素测试的流程比较繁琐，这其中的每个步骤都有可能影响您分析检测的结果。 样品测试流程 称量作为整个流程的第 一步，它的准确性直接影响分析检测的结果，特别对于需要稀释分析的样品来说更是如此。这需要我们配备一个经常进行校准的五位读数分析天平以及塑料制的称量勺，且天平在无外部干扰的情况下读数稳定。我们需要确保取样的样品具有代表性与均匀性，以避免取平行样时导致的测试结果双样不平行。 常用的酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等，加酸时我们需要将管壁上的样品冲刷到底部。一般情况下的消解只需加浓硝酸即可完全消解，而一些成分复杂的样品则需要添加不同的酸：例如当样品中含有硅时，我们在加入硝酸的基础上还需加入氢氟酸。 消解的温度对消解的结果至关重要，若温度不够会导致消解不完全，达不到回收率。安东帕HVT/SVT系列高压消解转子能够到达更高的消解温度，实现完全消解并满足回收率。 安东帕HVT/SVT系列高压消解转子 赶酸主要是为了让酸浓度与标准溶液酸度接近，在上机分析时能达到一个理想的环境。赶酸还有一个目的是降低酸度的同时能起到对分析仪器保护的作用，酸度太高会直接或者间接的影响仪器的使用寿命。需要注意的是，我们在赶酸时要谨防目标元素挥发。例如测试汞、砷元素的时候赶酸温度不可过高，对易挥发性元素的赶酸温度建议设置为120~130℃。常规电热赶酸板的赶酸时间较长，元素可能挥发或损失。使用安东帕24Evap自动微波赶酸转子可自动确定赶酸终点，酸液自动中和回收的同时能够防止元素的挥发或损失，可实现15分钟快速赶酸。 确保标准曲线R²0.999，空白值 如在以上流程中都未出现问题，可回收率仍不理想，我们还可从测试方法空白值上找原因。有客户反映测试方法空白值偏高，质控样品不减空白回收率在范围内，减去空白则回收率结果偏低。若出现以上情况则需考虑如下两点:是否引入了污染？在消解之前需将反应管清洗干净，建议直接使用安东帕仪器的内置的清洗程序及方法，清洗干净后再做质控样品。酸的纯度是否不够？需使用优级纯及以上的酸（质保期内）。

安全的饮用水是人类健康的基本保障，是关系国计民生的重要公共健康资源。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日正式实施，GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》作为GB 5749配套的检验方法，也于2023年10月1日正式实施。新标准将原标准中的“非常规指标”调整为“扩展指标”，以反映地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况的水质特征。指标数量由原标准的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项。与原标准相比，新标准的变化主要有以下几个方面：①更加关注感官指标；②更加关注消毒副产物；③更加关注风险变化；④提高部分指标限值。在标准检验方法中也大幅增加了高通量的分析方法和质谱技术的应用范畴。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题，聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到赛默飞分享生活饮用水检测中ICP-MS相关的技术及解决方案。表1总结了GB 5749-2022中涉及到的元素和限量以及GB/T 5750-2023的检测方法，可以看出，主要包含的仪器方法有分光光度计、AFS、AAS、ICPOES、ICPMS、LC-ICPMS法等，而ICP-MS作为无机元素检测分析的主要方法之一，因其灵敏度高、动态线性范围宽、检出限低而越来越多的被使用，同时，GB/T 5750-2023还新增了砷、硒、汞、铬四种元素形态分析检验方法，均涉及到LC-ICP-MS联用。表1 GB/T 5750-2023中无机元素推荐检测方法案例分析——ICPMS对地表水和饮用水进行可靠性分析01 仪器参数氩气稀释功能（AGD）：AGD 所使用的氩气由仪器直接供应，并使用质量流量计进行精确调节。采用低、中、高三档预设的智能化在线氩气稀释模式，确保仪器性能的可靠性，实现卓越的长期稳定性分析。iSC-65 自动进样器：通过 LED 面板实现仪器状态可视化，具备独特的“Step ahead”功能，使两个相邻样品的分析时间重叠，最终缩短每个样品的周转时间。单位样品分析时间（对共 46个元素进行3次重复分析，包括提升和清洗时间 ）为2分38秒。ICPMS参数：自动进样器参数：样品和有证标准物质：与水样分析相关的一个主要挑战是高度可变的基质负荷。尽管饮用水中主要分析物（如碱性和碱土元素）的浓度可能大有不同，但河水、湖水或井水等地表水也可能含有大量的过渡金属，特别是铁。此外，溶解有机物和微生物可能影响分析，导致基质效应增加，进而导致信号抑制和漂移。为了覆盖广泛的潜在样品基质，共采集并分析了七份水样（包括一份有证标准物质CRM）。标准溶液及其浓度：根据不同水质样品中元素的预期浓度，对这些元素进行分组，分析范围很广（从 0.001 mg L -1到500 mg L-1），只需一次分析即可获得有毒元素和营养元素含量。（浓度单位为mgL-1）02实验结果检出限：通过测量试剂空白溶液（与样品并行制备），确定溶液检出限 (DL)。对于所有元素，达到的检出限显著低于法规通常要求的限值。准确度和稳定性：分析有证标准物质(CRM) 样品SLRS-5（天然河水），CRM的结果与参考值非常一致。每天在 12 小时内连续采集 300 份饮用水和地表水样品，并在10个工作日内重复该操作，共分析约 3000份样品，10个工作日内的质量控制（QC）标准品重复140 次的平均回收率在90%-120%的范围内，证明系统具有稳健且可靠的分析性能。03元素形态分析不同元素形态分析的流动相和分析柱都会有所不同，所以分析流程耗时耗力。赛默飞可以提供采用同一个流动相条件，相同色谱柱在10min之内同时分析溴、碘、铬、砷不同形态，提高了分析效率。色谱条件：采用高效能AG19和AS19阴离子色谱柱、梯度洗脱的方式ICPMS仪器参数：iCAP RQplus ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能，采用氦气碰撞模式解决砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰问题砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图：5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测的加标回收率在85.6%到121.6%之间，完全满足分析需求。饮用水元素分析特点1. 测试高低含量的元素---要求仪器线性范围宽、准确度高2. 多样品多元素分析---要求仪器稳定性好、效率高3. 元素形态分析---要求仪器联机方便、色谱柱性能强使用 iCAP RQplus ICP-MS 结合 iSC-65 自动进样器就可轻而易举地对水质元素进行快速、准确且稳定的常规监测，也可以与LC/IC联用进行多元素形态的分析。更多关于GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的质谱检测技术与解决方案请点击》》》

GB5749-2022 《生活饮用水卫生标准》2022年3月15日由国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准公布，将于2023年4月1日正式实施。全部代替现行的GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》。在新版标准中，水质指标由原来的106项调整为97项，包括43项常规指标和54项扩展指标。其中，涉及到无机元素的指标有10 项常规指标和10项扩展指标（如下表），对应的检测标准为GB/T 5750.6《生活饮用水标准检验方法第6部分：金属和类金属指标》。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》无机元素检测指标 饮用水的安全与人体健康息息相关，新版标准的发布将饮用水的检测提到了更新的高度，而无机元素是饮用水监测指标的一个重要组成部分。莱伯泰科作为具有20年历史的分析仪器生产厂家，拥有质谱、光谱、色谱以及各种前处理设备，在饮用水检测领域深耕多年，针对新版标准GB 5749-2022 《生活饮用水卫生标准》中的金属元素检测指标，莱伯泰科结合自身的产品特点及优势，特推出《莱伯泰科生活饮用水无机元素检测一站式解决方案》，让饮用水检测变得更加快速、准确、智能。一站式解决方案中涉及的仪器：

那场蓝色预警信号的沙尘，都给我们送来了哪些无机元素？关注我们，更多干货和惊喜好礼5月11日和12日，北京连续两天遭遇沙尘天气袭击，这些沙尘究竟是从哪里来的呢?风云四号卫星从太空中已经洞悉了一切。沙尘5月11日午后，蒙古国境内出现大范围沙尘，在蒙古气旋以及西北气流的影响下，逐步向东南方向移动。从卫星图像上可以看到，紫色的沙尘带自蒙古国开始出现，沿我国内蒙古、山西、河北以及京津地区形成一条大范围沙尘带，最终输送至北京，到了11日晚间，北京城区出现大风沙尘天气，21时，PM10成为北京空气中的首要污染物，浓度达500，空气质量为严重污染，期间淅淅沥沥的小雨，携带沙尘而下，落在街面汽车、行人身上、手机屏幕上，形成一个个泥点。那么问题来了这些大称谓的“泥点”都包含了哪些元素？含量范围又有多少？用哪些仪器能够准确测量这些元素？ 伴随着这些问题的提出，让我们了解一下Thermo Fisher Scientific TEA&ICP-MS产品线（原子光谱与无机质谱）的成员，包含iCE 3000 AAS、iCAP RQ/TQ ICP-MS以及最新款iCAP PRO ICP-OES，这三类仪器将成为前述所提问题的终结者，无论是从准确度和灵敏度，还是从稳定度和分析速度都会给出无与伦比的体验感受。对于此次泥点雨的元素成份评估，我们主要选择了ICP-OES进行测试，全新型iCAP PRO ICP-OES的问世，以全新的径向双向激发光源、高色散能力分光系统和高清晰像素分辨检测器技术，使产品性能得到了飞速的发展，特别是在分析速度、数据稳定性、检测灵敏度、抗干扰能力、仪器维护和操作便利性表现出最高层次的水平，结合仪器全新高色散率的分光系统和400万级像素的检测器，能够有效保证避免基体元素对目标分析元素产生的干扰影响，而双向观测的设计方式，实现了越宽线性范围（径向）和超高灵敏度（轴向）的双重特点追求，实现一次性完成样品中所有元素的同时测定，大幅提升工作效率，满足于各环境土壤和沉积物类样品中各种主、次和痕量元素的精确测量。 实验收集了窗口、车身和路面不同空间场景的泥点样品，样品采用混酸全消解体系，一次性完成泥点样品中24种主、次和痕量元素的测定，通过随带与分析样品类似的土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证，24种元素实际测量值均能控制在标准物质不确定范围内，具有极高的测量准确度和结果可信度。滑动查看更多 是不是觉得iCAP PRO ICP-OES能力太强大了，获得了这么多的数据信息，但如此数据量或许又让大家看得有些眼花缭乱，有些分不清这次的泥点雨到底有些什么特点？让我们用一种更为直观的图形来表述给大家，通过与土壤和水系沉积物国家一级标准对比，我们发现此次“泥点雨”是名副其实的“泥点”，其主、次和痕量元素与常规土壤和水系沉积物并不存在显著性差异，所以大家不必过于担心，只不过是在外界风力的作用下，让原本在地表的PM10级的泥土颗粒飞了起来，并形成了大范围的空间迁移，大家做好颗粒物的吸入防护就好。相关阅读• 赛默飞重磅推出iCAP PRO 系列ICP-OES新品！• 全新iCAP RPO ICP-OES，让您的发动机不再受伤！• 定了：新固废法9月1日实施！赛默飞全流程检测方案助力固废污染防治 赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES解决方案扫描以下二维码填写表单，立即免费下载【赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES解决方案】如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

项目编号：1447-234202300061项目名称：上海交通大学元素精细局域结构分析系统预算金额：360.0000000 万元（人民币）采购需求：1元素精细局域结构分析系统1套1.采用独有的X射线单色器设计，无需同步辐射光源，在常规实验室环境中实现X射线吸收精细结构测量和分析，以极高的灵敏度和光源质量，实现对元素的测定、价态和配位结构分析等。2.能够进行X射线发射谱测试(XES)，超高能量分辨率的X射线荧光光谱(high-resolution XRF)分析。具体内容详见招标文件第八章合同签订后12个月内上海交通大学指定地点合同履行期限：合同签订后12个月内本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间：2023年03月02日 至 2023年03月09日，每天上午9:00至11:30，下午13:00至16:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：上海市静安区汶水路299弄25-26号10号楼2楼方式：凡愿参加的合格供应商可于采购文件获取时间内，通过邮件形式将报名所需资料发送至邮箱 wanbo1998@126.com）报名，报名费500元，通过公对公转账至上海健生教育配置招标有限公司 （开户银行：交通银行西藏南路支行、账号：310066564018150027780；备注项目编号+报名费）售后不退。售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：上海交通大学地址：上海市闵行区东川路800号联系方式：招采办经办人：陈老师 021-54744366 技术联系人：屠老师 021-547400582.采购代理机构信息名称：上海健生教育配置招标有限公司　　　　　　　　　　　　地址：上海市静安区汶水路299弄25-26号10号楼2楼联系方式：益老师 021-53087656-1063.项目联系方式项目联系人：益老师电话：021-53087656-106

空气中粒径小于2.5微米的粒子，被称为细颗粒物（俗称为PM2.5）。2011年11月，《环境空气质量标准》将PM2.5纳入常规空气质量评价，PM2.5的年和24小时平均浓度限值被分别定为每立方米0.035毫克和每立方米0.075 毫克。细颗粒物中，铅、锰、镉、锑、锶、砷、镍、硫酸盐、多环芳烃等含量较高，有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远。细颗粒物被吸入人体后会直接深入到肺部的气体交换器官，干扰肺部的气体交换，引发包括哮喘、支气管炎和心血管病等方面的疾病，对人健康危害极大。 对于PM2.5的重金属进行检测，一方面可以了解其有毒重金属的含量，有针对性的对可能对健康造成的危害进行防治，另一方面更重要的意义在于，重金属含量的变化对于PM2.5的来源分析是非常有意义的提示。 本方案参考GB/T 11739，使用岛津ICPE-9000 等离子体发射光谱仪分别测定了细颗粒物样品中重金属和硫元素含量。实验结果表明，各元素回收率和重复性良好，质控样品铅、镉、锰、锌线性关系及重复性良好，质控滤膜测定结果与标定值吻合，各元素的方法检出限良好。该方法快速高效，定量准确，适用于空气中细颗粒物无机元素的检测。 了解详情，请点击《ICP-AES法测定空气细颗粒物中的有害元素》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

1 绪言在材料科学的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表，碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩，更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而，要想充分发挥碳化硅的这些优异性能，对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要，特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明，氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响：随着氧含量增加，碳化硅微粉的等电点接近石英，水中分散性提升，但过高氧含量则反之，且耐高温性下降，故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力，同时，精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能，如提升发光效率，进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前，行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气，在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物（CO2、N2、H2）,随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器，实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用，为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而，目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮，意味着同一个样品单次只能测氢或者氮，我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术，能实现氧氮氢联测，达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪，高纯氩气做载气，流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢，热导法测定氮。常规分析设置：碳化硅熔点相对较高，大约在2700℃左右，为了防止样品熔融后升华，引起气路堵塞，造成后续测试的影响，所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为：氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧：0.1ppm～5000ppm高氧：0.5%～20%低氮：0.1ppm～5000ppm高氮：0.5%～50%0.1ppm～5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品（非标准物质）进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氦气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开冷却水开关，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将镍囊放置放置于天平上，去皮后称取0.01g左右粉末样，称重完成后，盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊，排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内，点击软件上开始分析按钮，待进料口打开后，投入样品，仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法，对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出，样品的释放完全且均匀平滑，从分析数据来看，分析结果的稳定性和重复性都非常好，说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。

一、背景牛奶是成人和儿童广泛饮用的饮品，配方奶粉是婴儿的主要营养来源。由于乳制品的营养价值高、食用范围广，许多国家会制定牛奶品质的强制标准，并按照标准和法规进行常规监测。乳品制造商需要对牛奶和奶粉中的主要元素、微量元素和污染元素进行检测，通过检测 Na、K、Mg、Ca 等常量元素以及 Se、P、Mn、Zn 等必需元素的浓度，可以提供有价值的营养信息，检测乳制品中的 As、Cd、Sn、Hg 和 Pb 等潜在的有害元素可以来进行危害的监控。我国乳制品中检测元素的种类也越来越多，为了进行乳制品中多元素的分析，我们需要一种可靠的检测方法。二、珀金埃尔默的应对珀金埃尔默提供从前处理微波消解到ICPMS检测全流程的多元素检测方案，一次进样完成乳制品中不同浓度多元素的分析。 Titan MPS™ 微波消解 NexION系列 ICPMS更多产品介绍、参数条件设置，实验流程，应用报告，请扫码下载相关资料。

工欲善其事，必先利其器。半导体设备与材料作为半导体行业的前端供应基石，其进步与发展是整个行业持续向前的源动力。目前，我国半导体材料国产化替代市场需求期望大、发展空间广阔，同时各方资源共同推动行业上游材料、设备的进步。其中，光刻胶自 1959 年被发明以来，就成为半导体工业最核心的工艺原材料，可谓是推动实现摩尔定律的重要力量。但目前，我国集成电路用半导体光刻胶仍大规模依赖进口，是近几年国产化替代期望较高、国内半导体行业重点支持的核心项目，这也为国内光刻胶企业提供了市场空间和发展机遇。但由于半导体光刻胶有较高的行业技术壁垒和客户认证壁垒，为国产化道路造成了极大挑战。在半导体光刻胶的众多质控项中，除去关键的光学及物理性能，金属离子污染是晶圆制造三大常规污染中影响最为严重的一类，加之光刻工艺中光刻胶的特殊操作及所发生的光化学反应，现也成为质量管控中非常重要的一项图为：光刻胶产品制作工艺流程图对此，作为拥有多年半导体光刻胶研发经验的业内人士，上海新阳半导体材料股份有限公司研发部耿志月部长认为：“光刻作为集成电路制程中的核心步骤，其过程中的试剂及材料的金属离子污染会直接导致制程良率降低甚至废品产生，尤其对于影响最为严重的碱金属、碱土金属，管控最为严格。而光刻胶作为光刻制程中的核心材料，其产品品质要求逐步提升。金属离子含量管控需求已从成品逐步发展到全产业链，尤其对于基础原料中金属离子含量的控制，会直接影响后续工艺和最终成品。”安捷伦元素分析解决方案是基于半导体光刻胶全产业链，从原料到光刻胶成品的杂质元素含量管控体系。半导体光刻胶一般由光引发剂、树脂、单体、溶剂和其他助剂等组成，所用原料的品质会直接影响最终产品的品质；同时也决定了生产工艺的复杂程度、效率、成本等。安捷伦新一代 ICP-OES 可提供有机类样品直接进样的简便分析方法，同时具有更加智能化的分析模式，全谱扫描可自动鉴定光谱干扰，可用于筛查高含量杂质元素，这也为最终光刻胶产品的分析方法提供一定的指导信息，可最大程度减少样品复测率、保证测试准确性，为原料选择及追溯提供可靠保证。紧随半导体集成电路技术的发展需求，安捷伦 ICP-MS 通过不断的技术革新和行业经验积累，满足半导体行业对于痕量金属离子分析能力数量级式的提升。对于光刻制程用到的光刻胶及其配套试剂等有机化学品的检测，安捷伦专有的温焰模式（Warm Plasma）分析方法可对有机基体产生稳定的等离子体，同时加之样品引入部分特有的补偿气调节，可达到高灵敏度、低背景值检测，大大优化信噪比，有效实现 ppt 级及以下的检出能力。针对半导体光刻胶，从样品制备，到针对各种有机样品ICP-MS仪器参数选择，安捷伦与业内专家共同整理了《ICP-MS/MS 测定半导体光刻胶中的杂质元素 SOP》，期望助力光刻胶国产化。

利曼中国LEEMANCHINA国内第一台直流电弧光谱仪在湖南株洲硬质合金集团分析测试中心顺利安装调试成功后，在高纯金属及疑难样品分析领域引起了巨大震撼！解决了长期以来对于一些难熔物质特别是氧化钨，碳化硅，陶瓷等复杂样品的分析，无须消解和稀释，可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。完美解决了ICP、AAS样品消解的麻烦和缺点。利曼中国LEEMANCHINA推出的Prodigy直流电弧光谱仪继承了光谱领域数十年的经验沉淀和技术积累，沿用了Prodigy高端ICP光谱仪最新科技成果，将直流电弧这项古老而又经典的分析技术带入了全新的应用领域额。一经推出，即广受好评，向广大用户展示了最新仪器理念、尖端分析测试技术，提供了尖端的实验室疑难技术解决方案。直流电弧光谱仪测定高纯镍、高纯钨、高纯钼以及高纯石墨中的痕量元素高纯镍主要用于制造合金，也用于制造国内和世界范围内的消费产品如充电电池、磁铁、催化剂及硬币（5美分）等。粉末状的镍可以与铁粉、铜粉等金属混合，用于增强汽车零件的密度，如离合器、转子和齿轮等。 钼是银灰色金属，熔点为2623 º C，是元素周期表中的第六高熔点。钼很容易形成结实稳定的碳化物，当其在空气中加热到600 º C时便形成了挥发性氧化物。无论是纯钼还是钼合金，当温度达到1900º C时，其强度和机械稳定性使其有着广泛的应用。钼以纯金属存在时，常被用于制作灯丝、高温炉部件以及耐磨性反射镜和光学元件。钼的合金态最基本的应用就是出现在不锈钢和合金钢中。这些材料通常应用于制造低摩擦耐磨的汽车部件、天然气输送管、铸铁、工业催化剂、阻燃剂以及汽轮机部件等。 钨是一种脆性、高密度、灰白色金属，具有良好的导电性，其熔点比其它所有纯金属都要高。除了碳以外，钨的熔点是元素周期表中所有元素中最高的。无论是在纯金属还是在合金中，钨的良好的导电性及热性能使得其在很多领域中得到应用。在非合金形式应用中，钨常用于制作弧焊电极、灯丝和高性能汽车配件。另外，在电气、航天器和高温应用领域都有比较广泛的应用。在合金应用领域，钨增强了材料的硬度和拉伸强度，可以应用于制作耐磨工具、x射线管、高温合金和工业催化剂等。 石墨是现存最软的矿物质之一，而且是电的良导体。除此之外，石墨具有不可思议的热稳定性（熔点3650 º C）并且是极好的热导体。大部分天然石墨被加工成粉末用于制造如钢、润滑油、工业涂料、橡胶和塑料助剂、制动器衬片、电池、电极以及气冷核反应堆等材料。 以上材料中的痕量元素常规分析方法如ICP光谱、ICP质谱等分析手段需要克服分析前样品的消解处理难题，消解过程通常复杂且费时，而且增加了样品制备过程中的污染的风险，严重的干扰以及缺少对应的标样，往往严重影响分析数据的正确度及分析进度，是目前分析领域的难题，利曼Prodigy直流电弧技术的推出，很好地解决了此困境，为分析手段增添了新的手段与方法。 直流电弧光谱仪允许固态形式的以上样本进行直接分析，不需要溶样，大大地加快了样品的准备和分析速度。直接分析不需要进行样品稀释，获得了比其它分析手段更好的检测限。以下为相关检出限数据：高纯钨的检测限： 检测限的计算方法是7次校正空白测量值的标准差的3倍。 元素 波长(nm) 最低检测限(ppm) Ag 328.068 0.025Al 309.271 0.40 As 234.984 1.2 B 249.773 0.11 Be 313.042 0.012 Bi 306.772 1.2 Ca 396.847 0.34 Cd 214.438 0.30 Co 345.351 0.54 Cr 284.984 0.25 Cu 324.754 0.063 Fe 259.940 0.95 Ga 294.364 1.0 Ge 303.906 0.14 K 766.491 0.42 Li 670.784 0.34 Mg 279.553 0.083 Mn 257.610 0.045 Mo 313.259 6.4 Na 589.592 4.3 Ni 310.155 0.096 Pb 261.418 0.51 Sb 217.589 0.47 Si 252.412 0.25 Sn 317.502 0.68 Sr 407.771 2.8 Ti 308.803 0.086 V 318.540 1.0 Zn 213.856 0.37 高纯钼中元素的检测限： 元素 波长(nm) 最低检测限(ppm) Ag 328.068 0.14 As 193.759 2.9 B 249.678 0.54 Ba 455.404 2.8Be 234.861 0.11 Ca 396.847 1.0 Cd 226.502 0.33 Co352.981 4.3 Cr 427.480 3.0 Cu 327.396 0.37 Fe 259.940 1.4 Ga 294.364 1.3 Ge 270.963 4.6 Mg 285.213 0.11 Mn 257.610 0.83 Na 588.995 0.09 Ni 305.082 3.1 P 253.565 20 Pb 283.307 14 Sb 217.589 1.1 Se 203.985 4.2 Si 251.612 12 Sn 283.999 3.4 Te 214.275 2.5 Ti 334.941 1.3 Tl 535.046 3.5 V 437.924 26 Zn 206.191 0.02 Zr 349.621 4.3 高纯镍中痕量元素的检测限： 元素 波长(nm) 检测限(ppm) 元素 波长(nm) 检测限(ppm) Ag 328.068 0.12 Li 670.784 0.50 Al 309.271 0.48 Mg 279.553 0.37 As 193.759 3.2 Mn 257.610 0.095 B 249.678 0.49 Mo 317.035 0.56 Ba 493.409 0.45 Na 588.995 0.97 Be 234.861 0.18 P 253.565 1.1 Bi 306.772 0.28 Pb 283.307 0.31 Ca 393.366 0.55 Sb 217.589 1.7 Cd 214.438 0.32 Se 203.985 4.6 Co 238.892 2.6 Si 251.612 0.78 Cr 283.563 0.58 Sn 283.999 0.24 Cu 327.396 0.055 Sr 407.771 3.5 Fe 259.940 0.44 Te 214.275 1.0 Ga 287.424 0.21 Ti 334.941 0.49 Ge 270.963 0.59 V 318.540 0.44 In 325.609 1.7 Zn 334.502 1.6 K 766.491 2.4 Zr 339.198 3.8 石墨中痕量元素的检测限： 元素 波长(nm) 检测限(ppm) 元素 波长(nm) 检测限(ppm) Al 308.216 0.13 Mn 259.373 0.008 As 193.759 0.32 Na 589.592 0.73 B 249.773 0.027 Ni 341.477 0.005 Ca 396.847 0.32 P 253.565 0.055 Cd 226.502 0.021 Pb 283.307 0.026 Cr 283.563 0.010 Sb 231.147 0.034Cu 327.396 0.043 Si 252.412 0.22 Fe 259.940 0.021 Sn 283.999 0.006 Ga 294.364 0.014 Ti 337.280 0.027 K 766.491 0.61 V 309.311 0.008 Li 670.784 0.020 Zn 213.856 0.009 Mg 285.213 0.058 Trace elements analysis in high purity Tungsten, molybdenum, Nickle and granite by Prodigy DC- Arc .

仪器信息网讯 在analytica 2016召开期间，弗尔德科学仪器事业部(以下简称：弗尔德仪器)携旗下德国Eltra、德国Retsch、CarboliteGero等品牌集体盛装亮相，弗尔德仪器中国区总经理董亮也不远万里亲赴现场，并亲自为仪器信息网编辑介绍了德国Eltra最新款ELEMENTRAC ONH-p系列氧氮氢分析仪。弗尔德科学仪器事业部展位现场　　据介绍， ONH-p系列新设计的样品下落装置更强大、更耐磨损，拓宽了样品材料和尺寸范围，如钢、铜、钛或硅等颗粒块状材料，非常适用于常规分析及研发过程。　　ONH-p系列配备了一套可调谐的红外测量系统用于氧含量的精确测定；通过高灵敏度的热传导单元，ONH-p系列可以测定氮氢的含量，甚至非常低的浓度也能给出精确结果。　　此外值得一提的是，ONH-p系列首次采用了氩气作为载气，并且显著降低了载气消耗。ONH-p新的软件设计菜单结构更清晰，不仅支持导出功能，还能进行分段漏气检测。德国Eltra新款ELEMENTRAC ONH-p系列氧氮氢分析仪图中左为弗尔德仪器中国区总经理董亮，右为德国Eltra全球销售总监Dr. Andreas Theisen　　德国Eltra专注于元素分析30多年，从最初的碳硫分析仪，扩展到氧氮氢分析仪、热重分析仪的研究制造，Eltra已经成为元素分析领域的佼佼者，尤其在冶金地质行业，ELTRA的碳硫分析仪及氢氧氮分析仪一直具有性能稳定、坚固耐用、性价比高的口碑。其独一无二的双炉设计系统，更可以让一台碳硫分析仪同时满足有机样品和无机样品的测量与分析。2012年加入弗尔德集团后，德国Eltra将依托于弗尔德科学仪器事业部的优秀资源，进一步加强在钢铁、金属、汽车、航空、煤炭、水泥、建筑、高校、研究所、商检、质检等领域的推广。编辑：刘玉兰