常规阴离子

一直有一个疑问困扰很久了，希望在此能够找到答案，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中，常规阴离子使用阴离子交换色谱柱+电导检测器测定，糖类用阴离子交换色谱柱+安培检测器测定，那么这两种阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱有什么不同呢？从官方资料来看，基质都是聚合物基质，功能基也都是季铵基，pH耐受也基本都是0-14，那为什么还要分成两种不同的色谱柱呢？能不能用常规的阴离子柱，使用糖类检测的色谱条件进行检测？

新手求助：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做常规阴离子分析，请问相关的移液管，容量瓶用什么可以清洗干净不挂壁？检测离子包括硝酸根，硫酸根，氯离子，应该不可以用酸洗液吧？

陈永欣(浙江大学西溪校区化学系, 杭州310028)摘 要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法成功地测定了硼酸中的常见阴离子。用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液，EGC在线产生高纯度的KOH，控制硼酸离子调节淋洗液离子浓度，方便地实现梯度淋洗，柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,可以实现常见阴离子（F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-）高灵敏度分离和检测。该方法有较好的线性、检测限和重现性。检测限分别为0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04 mg/L；样品测定的回收率分别为98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1％。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，硼酸，阴离子Determination of ordinary anions in boric acidYongxin Chen(Department of Chemistry ,Xixi Campus, Zhejiang University, Hangzhou 310027)Abstrace: In this paper, the ordinary anions were determined by using ion chromatography. By using boric acid and KOH, which was generated from EGC, ionic strength can be controlled easily and gradient elution can also be performed. After suppression very low conductance background can be obtained and sensitivity of anions has been greatly improved. With this method, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. Detection limits of these anions were 0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04mg/L respectively. Rate of recovery were 98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1 % respectively.Keywords: ion chromatography , boric acid, anion1 引 言硼酸中的常规的阴离子的测定比较困难，虽然氢氧化钾作为淋洗液可以很好的使普通样品中的阴离子出峰，但是在背景较大的硼酸溶液中会产生对检测不利的硼酸背景峰，采用柱后抑制可以很好的把硼酸根的峰消除。研究发现用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液可以比仅用氢氧化钾更好地分离常规阴离子，同时柱后电化学抑制器使背景电导大大降低，使得以前不能很好检测的硼酸中的阴离子成为可能。2 实验部分 2.1 仪器及试剂仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，带EG50淋洗液发生器，Chromeleon色谱工作站，电导检测器，DSZ-IA电化学抑制器。色谱柱：IonPac AS14分离柱，IonPacAG14保护柱，（均为4mm）试剂：硼酸，分析纯；F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-储备液，使用时稀释自所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。2.2 样品处理将硼酸稀释为2200μg/mL和22000μg/mL加标（F-0.01 mg/L，Cl-0.015 mg/L，NO2-、Br-、NO3- 0.025 mg/L，PO43-、SO42- 0.075 mg/L）后直接进样。 2.3 色谱条件淋洗液：采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液；流速：1mL/min；自动再生抑制电流为100mA；进样量300µ L。3 结果与讨论3.1淋洗液条件的优化由于所需要测定的样品中阴离子含量较少，同时又由于样品中基体为高浓度的硼酸，若仅以常规方法分析，硼酸根离子峰会影响到别的离子的分离和分析。所以在淋洗液中加入高浓度的硼酸（100mM），并引入梯度淋洗，柱后添加较大电流进行电化学抑制，这样既增强了淋洗强度，抑制了硼酸根带来的峰，保证样品中常见阴离子得到很好的分离，改善各种离子的峰形和分离度，又使保留时间较长的离子在合适的时间出峰。采用的梯度淋洗条件见表1。表1 梯度淋洗的条件梯度程序时间（min）KOH浓度（×10-3mol/L）012612253025.01123.2重现性对硼酸加标样品进行重复性测定，重复进样11次考察其重现性。在所采用的色谱条件下，阴离子的重现性较好，它们保留时间的变异系数分别是：1.03％，1.09％，1.20％，1.01％，1.45％，1.32％，1.15％；峰面积的变异系数分别是：7.58％，4.05％，5.08％，3.27％，5.77％，3.62％，4.55％；峰高的变异系数分别是：5.75％，3.51％，4.00％，2.77％，4.26％，2.58％，3.32％，重现性较好。3.3线性关系和检测限在所采用的色谱条件下，对以上七种常见阴离子进行线性关系和检测限测定。它们的线性关系回归方程和检测限数据见表2。从线性关系和检测限可以看出，在一定的浓度范围内，四种物质均具有较好的线性关系和较低的检测限。表2. 七种常见阴离子的动作曲线线性、检测限阴离子anions回归方程regression equation相关系数r检测限(mg/L)detection limitF-Y=263.5x-15.450.99930.001Cl-Y=2103.3x+208.70.99990.001NO2–Y=120.8x+26.150.99900.004Br-Y=1419.2x-219.30.99890.004NO3-Y=318.15x-32.410.99970.003PO43-Y=522.89x+70.40.99940.01SO42-Y=1100x-156.450.99990.043.4样品测定和回收率测定 　对实际样品用18.3MΩ.cm的二次去离子水稀释到指定浓度，经由0.2μm的过滤膜处理后直接进样，测定其中各阴离子的含量。样品的色谱图见图2.，样品中各阴离子含量及回收率数据见表３.图1. 硼酸2200 mg/L加标色谱图Figure 1. Chromatogram of boric acid（2200 mg/L）色谱图中1—F-（0.0135mg/L）、2—Cl-（0.041mg/L）、3—NO2 –（0.06mg/L）、4—Br-（0.038mg/L）、5—NO3-（0.049mg/L）、6—PO43-（0.118mg/L）、7—SO42-（0.091mg/L）、图2. 硼酸22000 mg/L加标色谱图Figure 2. Chromatogram of boric acid（22000 mg/L）色谱图中1—F-（0.045mg/L）、2—Cl-（0.275mg/L）、3—NO2 –（0.375mg/L）、4—Br-（0.155mg/L）、5—NO3-（0.265mg/L）、6—PO43-（0.450mg/L）、7—SO42-（0.235mg/L）、表３.样品（2200 mg/L）含量测定及回收率数据试样Analyte样品中阴离子含量Content（mg/L）加入标样量Sample added(mg/L)加标后总含量（mg/L）回收率% recoveryF-0.00350.010.013598.5Cl-0.0260.0150.04199.4NO2–0.0350.0250.060100.0Br-0.0130.0250.03899.7NO3-0.0240.0250.04999.7PO43-0.0420.0750.118101.2SO42-0.0160.0750.091100.13.4.机理探讨H3BO3/K+B(OH)4-H3BO3100mMEGC-KOH K抑制发生反应： 淋洗液浓度可以通过在线地添加KOH来调节，柱后电化学抑制，背景电导哪怕在梯度淋洗过程中也能很好地控制在同一水平。同时淋洗液中以100mM硼酸代替去离子水，OH-与硼酸生成硼酸根，大大增加了淋洗强度，有效地克服了基体硼酸浓度高的问题。4 结　论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，以硼酸－氢氧化钾为淋洗液，柱后电化学抑制，硼酸背景可以在运行中得到很好的控制，也就能减少样品中原有的硼酸根峰。较早出峰的离子（如氟离子）可以容易得到很好定量，用淋洗发生器可以很好地完成梯度淋洗，电化学抑制下的硼酸淋洗可以得到较稳定的背景。可以快速、准确、灵敏地分析基体含高浓度硼酸的常见阴离子。参考文献:1. 朱岩编著.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理及其应用.2002,6.2. 牟世芬，刘开录编.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用.2000,1.

想问问大家,阴离子抑制柱的能否测有机酸阴离子呢?你们都做过哪些项目呀？

今天做的海水阴离子的曲线，不知道为啥斜率特别大，都2.9几了，一算数，感觉不太对劲，不知道哪里做错了，而且我的空白0.052，我查的网上说的空白是0.01几，顺便求一条海水阴离子的曲线，看看斜率大小（17378.4）

在没有阴离子标样时，如何用阴离子标液来做标样？请前辈们赐教！

测水中阴离子，硝酸钾和硫酸钾做标品，进样浓度都是10PPM，二个在同一时间出峰，硫酸钾的高一些，后来我又配了一个混标，其中硫酸根20PPM硝酸根还是10PPM，只出了一个峰，峰面积翻了将近4倍，淋洗液是15mmol的氢氧化钠，请问是两个峰没分开吗。我看标准两个阴离子距离挺远，没这么近啊

SH-AC-3型阴离子交换柱分析应用研究Ⅷ[align=center]—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和7种常规阴离子[/align][align=center]十月[/align]摘要：【目的】建立以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][font=times new roman][size=18px]-[/size][/font]抑制电导检测法同时测定饮水中亚氯酸盐、氯酸盐和7种常规阴离子的新方法。【方法】试验研究同时测定9种阴离子特别是亚氯酸盐、氯酸盐的色谱条件和可行性，优化了色谱条件。【结果】以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以4.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-4.5mmol/L NaHCO[sub]3[/sub]为淋洗液，流量为0.80mL/min，采用等度洗脱的方式可将亚氯酸盐、氯酸盐等9种阴离子完全分离，通过抑制电导检测，亚氯酸盐和氯酸盐，硫酸盐，磷酸盐、硝酸盐和氯化物， 亚硝酸盐、溴化物和和氟化物的峰面积与其质量浓度分别在0.05～2.0、1.0～40.0、0.25～10.0和0.10～4.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数在0.9995～0.9999，方法应用于饮水中亚氯酸盐、氯酸盐等9种阴离子的同时测定，加标回收率在90.8%～105.1%， 5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于5%。【结论】本方法可用于水样中亚氯酸盐、氯酸盐等9种阴离子的同时测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；水；亚氯酸盐；氯酸盐；阴离子；中图分类号：O652.63 文献标识码： 文章编号：二氧化氯是净化饮用水一种十分有效的净水剂，具有良好的除臭与脱色能力、低浓度下高效杀菌和杀病毒能力，然而，二氧化氯消毒剂和水中天然有机物、无机物反应生成亚氯酸盐、氯酸盐等消毒副产物，毒理学研究表明[font=宋体]亚氯酸盐、[/font]氯酸盐可引起溶血性贫血，并降低精子的数量和活力[font=宋体][sup][1][/sup][/font][font=宋体]，因此，我国《生活饮用水卫生标准》GB5749-2022中将亚氯酸盐、[/font]氯酸盐列入了水质常规检测指标中的毒理学指标，并规定其限值均为0.7[font=宋体] mg/L[/font][font=宋体][sup][2][/sup][/font][font=宋体] 。F[/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、NO[/font][font=宋体][sub]3[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]和Cl[/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、SO[/font][font=宋体][sub]4[/sub][/font][font=宋体][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]等阴离子分别是水质监测常规指标中的[/font]毒理学指标和感官及一般化学指标，[font=宋体]NO[/font][font=宋体][sub]2[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]是参考指标，H[/font][font=宋体][sub]2[/sub][/font][font=宋体]PO[/font][font=宋体][sub]4[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]则是环境监测指标。因此，监测饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和常规阴离子含量对保障饮水安全具有重要意义，目前，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定亚氯酸盐、氯酸盐等消毒副产物和常规阴离子的方法报道较多[/font][font=宋体][sup][3-8][/sup][/font][font=宋体]，但这些方法大多使用的是Metrosep A Supp4-250[/font][font=宋体][sup][3][/sup][/font][font=宋体]、IonPac系列的AS19[/font][font=宋体][sup][5-7][/sup][/font][font=宋体]、AS23[/font][font=宋体][sup][8][/sup][/font][font=宋体]和 AG-HC[/font][font=宋体][sup][4][/sup][/font][font=宋体]等进口阴离子分离柱及色谱仪，采用KOH梯度洗脱，使其应用受到一定限制。因此，研究用国产色谱设备同时测定饮水中ClO[/font][font=宋体][sub]2[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、ClO[/font][font=宋体][sub]3[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]和F[/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、Cl[/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、NO[/font][font=宋体][sub]2[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、Br[/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、NO[/font][font=宋体][sub]3[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、H[/font][font=宋体][sub]2[/sub][/font][font=宋体]PO[/font][font=宋体][sub]4[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、SO[/font][font=宋体][sub]4[/sub][/font][font=宋体][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]等7种常规阴离子是一项有意义的工作。本试验研究用SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以抑制电导检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定饮水中ClO[/font][font=宋体][sub]2[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、ClO[/font][font=宋体][sub]3[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]和F[/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、Cl[/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、NO[/font][font=宋体][sub]2[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、Br[/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、NO[/font][font=宋体][sub]3[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、H[/font][font=宋体][sub]2[/sub][/font][font=宋体]PO[/font][font=宋体][sub]4[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、SO[/font][font=宋体][sub]4[/sub][/font][font=宋体][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]等7种常规阴离子的分析方法。[/font]通过试验优化确立了相关色谱条件[font=宋体]，建立了以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以4.0mmol/LNa[/font][font=宋体][sub]2[/sub][/font][font=宋体]CO[/font][font=宋体][sub]3[/sub][/font][font=宋体]-4.5mmol/L NaHCO[/font][font=宋体][sub]3[/sub][/font][font=宋体]溶液为淋洗液，流量为0.80mL/min等度洗脱抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定饮水中F[/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、ClO[/font][font=宋体][sub]2[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、Cl[/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、NO[/font][font=宋体][sub]2[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、ClO[/font][font=宋体][sub]3[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、Br[/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、NO[/font][font=宋体][sub]3[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、H[/font][font=宋体][sub]2[/sub][/font][font=宋体]PO[/font][font=宋体][sub]4[/sub][/font][font=宋体][sup]-[/sup][/font][font=宋体]和SO[/font][font=宋体][sub]4[/sub][/font][font=宋体][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]等阴离子的分析方法，方法应用于直饮水、自来水和纯净水等样品中9种阴离子的同时测定，其加标回收率分别为：99.9%～102.5%、97.1%～102.7%、99.5%～104.0%、98.7%～103.9%、98.0%～104.5%、99.1%～102.4%、98.1%～103.8%、90.8%～102.5%和98.9%～105.1%，各组分5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于5%，方法的检出限在0.01mg/L～0.04 mg/L 。[/font]1、试验部分1.1主要仪器CIC-100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛盛瀚色谱公司，编号15601），抑制器：自再生抑制器，检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；SHA—15自动进样器（青岛盛瀚色谱公司，编号AS1518050）；SH-AC-3型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）；SH-AC-3型保护柱（50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）。1.2 仪器工作条件及参数设置色谱仪：柱箱温度35℃，电流：75mA，量程：1档。自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。1.3主要试剂 ClO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]标准溶液：均为1000 mg/L，编号分别为BW0538、BW0539，北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]标准溶液：[color=black]质量浓度[/color]均为1000 mg/L，编号分别为GBW(E)080264、GBW(E)080549、GBW(E)080268、GBW(E)080266；NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]标准溶液：[color=black]质量浓度[/color]为100 mg/L，编号为GBW(E)080223，北京中国计量科学研究院。磷酸二氢钾、溴化钾：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和Br[sup]-[/sup]标准溶液：1000 mg/L，按照文献[9]配制。用前将各种标准溶液用纯水稀释成含5.0 mg/L的ClO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup],[sup] [/sup]10.0mg/L的F[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]和Br[sup]-[/sup]，25.0 mg/L的Cl[sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup] ，100.0 mg/L的SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]混合标准应用液备用。无水碳酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），碳酸氢钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。试验所用试剂均为AR及以上级，试验用水为超纯水（18.2ΜΩcm）。1.4 试验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取混合标准应用液0.10、0.20、0.40、1.0、2.0、3.0和4.0 mL于10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含F[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]- [/sup] 0.10～4.0mg/L，Cl[sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]- [/sup]0.25～ 10.0 mg/L，ClO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup] 0.05～2.0 mg/L, SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup] 1.0～40.0 mg/L的标准系列，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样分别测定各组份的峰面积（S），以S对各组份浓度绘制工作曲线。1.4.2 样品测定 取水样经0.45μm滤膜过滤后取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各组份的峰面积（S），以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。2、结果与讨论2.1 色谱条件的选择2.1.1 淋洗液的选择 试验结果表明，当淋洗液中Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]+NaHCO[sub]3[/sub]浓度配比分别为6.0+2.0、5.0+1.0、5.0+2.0、5.0+3.0、5.0+4.0和4.0 +6.2 mmol/L、流量0.80mL/min等度洗脱，SH-AC-3型柱虽能将F[sup]-[/sup]、ClO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]等9种阴离子基本分离，但NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]和ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]的峰分离度（R）1.5，SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]的保留时间（T）在21min以内。只有当Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]+NaHCO[sub]3[/sub]浓度配比为4.0+4.0～4.0+5.0mmol/L时所有9种阴离子的R均在1.5以上，F[sup]-[/sup]、ClO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]等9种阴离子能完全分离，试验结果见表1，综合考虑各组分的R，试验选择4.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-4.5mmol/L NaHCO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液。[align=center]表1 Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]+NaHCO[sub]3[/sub]溶液浓度（mmol/L）配比试验结果（流量0.80 ml/min，柱温35℃）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]4.0mmol/L+4.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]4.0mmol/L+4.5mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]4.0mmol/L+5.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F[sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]4.988[/align][/td][td][align=center]2.77[/align][/td][td][align=center]4.991[/align][/td][td][align=center]2.82 [/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]2.80 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]ClO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]6.275[/align][/td][td][align=center]2.16[/align][/td][td][align=center]5.272[/align][/td][td][align=center]2.26 [/align][/td][td][align=center]6.276[/align][/td][td][align=center]2.20 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl[sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]7.346[/align][/td][td][align=center]2.85[/align][/td][td][align=center]7.352[/align][/td][td][align=center]2.87 [/align][/td][td][align=center]7.352 [/align][/td][td][align=center]2.86 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]8.867[/align][/td][td][align=center]1.50[/align][/td][td][align=center]8.881[/align][/td][td][align=center]1.53 [/align][/td][td][align=center]8.881 [/align][/td][td][align=center]1.51[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]9.710[/align][/td][td][align=center]1.53[/align][/td][td][align=center]9.729[/align][/td][td][align=center]1.54 [/align][/td][td][align=center]9.729 [/align][/td][td][align=center]1.52 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Br[sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]10.592[/align][/td][td][align=center]1.99[/align][/td][td][align=center]10.606[/align][/td][td][align=center]1.97 [/align][/td][td][align=center]10.605 [/align][/td][td][align=center]1.95 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]11.883[/align][/td][td][align=center]5.08[/align][/td][td][align=center]11.891[/align][/td][td][align=center]5.28 [/align][/td][td][align=center]11.892 [/align][/td][td][align=center]4.75 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]16.025[/align][/td][td][align=center]4.23[/align][/td][td][align=center]15.730[/align][/td][td][align=center]4.69[/align][/td][td][align=center]15.732[/align][/td][td][align=center]4.49[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]SO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][size=13px][color=black]2-[/color][/size][/sup][/align][/td][td][align=center]20.441[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]21.080[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20.365 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.2淋洗液流量的选择 当淋洗液组成和浓度一定时，淋洗液流量是影响组分的T和R的主要因素，本试验淋洗液流量在0.70mL/min～0.90mL/min时的试验结果见表2，从表2可知，F[sup]-[/sup]、ClO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]等9种阴离子的R在1.50以上（NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]在0.7ml/min和ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]在0.9ml/min除外），表明各组分已完全分离。综合考虑各组分的T和R及系统压力，淋洗液流量选定为0.80mL/min。[align=center]表2 淋洗液流量对分离度和保留时间的影响（4.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-4.5mmol/L NaHCO[sub]3[/sub]，柱温35℃）[/align][table][tr][td=1,2][align=center][color=black]组分[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.70ml/min[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.80ml/min[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.90ml/min[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]F[/color][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]5.657[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.81[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.982[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.82 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.442[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.80 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]ClO[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]7.122[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.17[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.273[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.14 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.594[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.15 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Cl[/color][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]8.339[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.88[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.344[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.82 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.553[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.83 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]NO[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]10.083[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.52[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.873[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.50 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.920 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.49 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]ClO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]11.049[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.49[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.717[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.51 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.665[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.50 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Br[/color][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]12.023[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.99[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.593[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.95 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.459[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.93 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]NO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]13.497[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.00 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]11.881[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.99 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.608[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.87 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]H[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]PO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]18.173[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.37[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]15.928[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.40 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]14.228[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.23 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]SO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][size=13px][color=black]2-[/color][/size][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]23.394[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20.501[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]18.308[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][/tr][/table]2.1.4 柱箱温度的确定 考察了30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果，试验结果见表3，从表3可见，在30℃～40℃范围内，9种组分均能较好的分离，其R值均在1.5以上（NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]在30℃和ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]在40℃除外），且随着柱温的升高组分的T稍微缩短但H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]变化不大，在保证各组分有适宜的R和T的前提下尽量使用较低的柱温，故本试验确定柱箱温度为35℃。2.2[color=black]线性方程、线性范围与检出限[/color][color=black]按照1.4.1配制标准系列，测定各组分的峰面积（S），以S为纵坐标，以其质量浓度(C)为横坐标绘制标准曲线，进行线性回归。测定仪器30min的基线噪声[/color][sup][color=black][10][/color][/sup][color=black]，以3倍基线噪声除以标准曲线的斜率（[/color][color=black]3N/b[/color][color=black]）计算各组分的最低检出限。[/color]其标准曲线的线性范围、回归方程、[align=center]表3 柱箱温度对分离度和保留时间的影响（4.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-4.5mmol/L NaHCO[sub]3[/sub]，流量0.80 ml/min）[/align][table][tr][td=1,2][align=center][color=black]组分[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]30℃[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]35℃[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]40℃[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]F[/color][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]5.004 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.72[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.012 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.82[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.990 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.97[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]ClO[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]6.318 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.34[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.322 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.21[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.288 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.12[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Cl[/color][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]7.506 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.97[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.398 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.91[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.280 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.86[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]NO[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]9.137 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.38[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.934 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.51[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.752 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.73[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]ClO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]9.937 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.77[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.787 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.54[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.672 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.33[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Br[/color][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]11.015 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.91[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.677 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.99[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.383 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.08[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]NO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]12.375 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.37[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]11.979 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.08[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]11.658 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.74[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]H[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]PO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]16.262 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.35[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]16.198 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.42[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]16.288 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.46[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]SO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][size=13px][color=black]2-[/color][/size][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]21.160 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20.896 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20.972 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][/tr][/table]相关系数r（回归曲线的截距、斜率和r由仪器软件自动生成）及检出限列于表4。从表4可知，F[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]和Br[sup]-[/sup]，Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]和H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]，SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]，ClO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]和ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]的质量浓度分别在0.10～4.0mg/L、0.25～10.0mg/L、1.0～40.0mg/L和0.05～2.0mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系，[align=center]表4 标准曲线试验结果[/align][table][tr][td][align=center][color=black]组分[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]线性范围/mg/L[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回归方程[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]相关系数/[/color][color=black]r[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]检出限/mg/L[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]F[/color][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10～4.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S=569300C-78730[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9995[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.01[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]ClO[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.05～2.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S=139000C+87.84[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9997[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.03[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Cl[/color][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.25～10.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S=380000C+6955[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9997[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.01[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]NO[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10～4.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S=191100C-6103[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9998[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.02[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]ClO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.05～0.20[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S=111800C-275.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9999[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.03[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Br[/color][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10～4.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S=150600C-305.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9999[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.03[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]NO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.25～10.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S=197900C-1408[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9999[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.02[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]H[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]PO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.25～10.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S=91240C-32200[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9995[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.04[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]SO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][size=13px][color=black]2-[/color][/size][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]1.0～40.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S=265200C+270.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9996[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.02[/color][/align][/td][/tr][/table]相关系数r在0.9995～0.9999，检出限在0.01mg/L～0.04mg/L。其中，含20.0mg/L的SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、5.0mg/L的Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]和H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、2.0mg/L的F[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]和Br[sup]-[/sup]，1.0mg/L的ClO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]和ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]的标准溶液色谱图见图1。[align=center]图1 标准溶液色谱法图[/align]2.3 样品测定及回收率试验结果按1.4.2的步骤操作，测定了直饮水、自来水和纯净水等水样中F[sup]-[/sup]、ClO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]的含量。并分别添加0.40mL、1.00mL和2.00mL的混合标准应用液，平行测定5次，计算加标回收率及测定结果的相对标准偏差（RSD），结果见表5。从表5可见，F[sup]-[/sup]、ClO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]等9种组分的加标回收率分别为：99.9%～102.5%、97.1%～102.7%、99.5%～104.0%、98.7%～103.9%、98.0%～104.5%、[align=center]表5 样品测定及回收率试验结果[/align][table][tr][td=1,2][align=center][color=black]组分[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=black]直饮水[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=black]自来水[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=black]纯净水[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]本底/mg/L[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]加入量/mg/L[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回收率/%[/color][/align][/td][td][color=black]RSD/%[/color][/td][td][align=center][color=black]本底/mg/L[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]加入量/mg/L[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回收率/%[/color][/align][/td][td][color=black]RSD/%[/color][/td][td][align=center][color=black]本底/mg/L[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]加入量/mg/L[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回收率/%[/color][/align][/td][td][color=black]RSD/%[/color][/td][/tr][tr][/tr][tr][td][align=center][color=black]F[/color][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.01[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.40 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.5 [/color][/align][/td][td][color=black]2.24[/color][/td][td][align=center][color=black]0.21[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.00 [/color][/align][/td][td][color=black]99.9[/color][/td][td][align=center][color=black]1.82[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.01[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.00 [/color][/align][/td][td][color=black]101.2 [/color][/td][td][color=black]1.73[/color][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]ClO[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.03[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.20 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.1 [/color][/align][/td][td][color=black]2.04[/color][/td][td][align=center][color=black]0.03[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.50 [/color][/align][/td][td][color=black]102.6[/color][/td][td][align=center][color=black]1.01[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.03[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.00 [/color][/align][/td][td][color=black]102.7 [/color][/td][td][color=black]1.37[/color][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Cl[/color][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.27[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.00 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.5 [/color][/align][/td][td][color=black]1.47[/color][/td][td][align=center][color=black]2.18[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.50 [/color][/align][/td][td][color=black]100.7[/color][/td][td][align=center][color=black]3.40[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.03[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.00 [/color][/align][/td][td][color=black]104.0 [/color][/td][td][color=black]1.64[/color][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]NO[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.02[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.40 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.0 [/color][/align][/td][td][color=black]1.61[/color][/td][td][align=center][color=black]0.02[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.00 [/color][/align][/td][td][color=black]98.7[/color][/td][td][align=center][color=black]2.30[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.02[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.00 [/color][/align][/td][td][color=black]103.9 [/color][/td][td][color=black]1.15[/color][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]ClO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.03[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.20 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.0 [/color][/align][/td][td][color=black]4.27[/color][/td][td][align=center][color=black]0.03[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.50 [/color][/align][/td][td][color=black]101.1[/color][/td][td][align=center][color=black]1.60 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.03[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.00 [/color][/align][/td][td][color=black]104.5 [/color][/td][td][color=black]1.67[/color][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Br[/color][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.03[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.40 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.1 [/color][/align][/td][td][color=black]1.70[/color][/td][td][align=center][color=black]0.03[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.00 [/color][/align][/td][td][color=black]101.4[/color][/td][td][align=center][color=black]1.54[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.03[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.00 [/color][/align][/td][td][color=black]102.4 [/color][/td][td][color=black]1.24[/color][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]NO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.14[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.00 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.8 [/color][/align][/td][td][color=black]1.72[/color][/td][td][align=center][color=black]6.18[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.50 [/color][/align][/td][td][color=black]103.4[/color][/td][td][align=center][color=black]1.45[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.17[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.00 [/color][/align][/td][td][color=black]98.1 [/color][/td][td][color=black]1.51[/color][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]H[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]PO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.04[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.00 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.8 [/color][/align][/td][td][color=black]4.15[/color][/td][td][align=center][color=black]0.04[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.50 [/color][/align][/td][td][color=black]93.1[/color][/td][td][align=center][color=black]4.28[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.04[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.00 [/color][/align][/td][td][color=black]102.5 [/color][/td][td][color=black]2.82[/color][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]SO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][size=13px][color=black]2-[/color][/size][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.19[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.00 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.7 [/color][/align][/td][td][color=black]1.13[/color][/td][td][align=center][color=black]18.09[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.00 [/color][/align][/td][td][color=black]98.9[/color][/td][td][align=center][color=black]2.78[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.05[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20.00 [/color][/align][/td][td][color=black]105.1 [/color][/td][td][color=black]2.97[/color][/td][/tr][/table]99.1%～102.4%、98.1%～103.8%、90.8%～102.5%和98.9%～105.1%，5次平行测定结果的RSD分别为1.73%～2.24%、1.01%～2.04%、1.47%～3.40%、1.15%～2.30%、1.60%～4.27%、1.24%～1.70%、1.51%～1.72%、2.82%～4.28%和1.13%～2.97%，方法重现性良好。其中，纯净水加标（加20.0mg/L的SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、5.0mg/L的Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]和H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、2.0mg/L的F[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]和Br[sup]-[/sup]，1.0mg/L的ClO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]和ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]）样品色谱图见图2。[align=center]图2 加标样品色谱图[/align]3 小结本工作建立了以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以4.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-4.5mmol/L NaHCO[sub]3[/sub]为淋洗液，流量为0.80mL/min等度洗脱抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定饮水中F[sup]-[/sup]、ClO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]等阴离子的新方法。方法重现性良好，操作简便快速，可在25min以内完成9组分的测定，测定结果准确可靠，适用水样中F[sup]-[/sup]、ClO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、ClO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]等阴离子的同时测定。参考文献1）崔艳梅.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐[J].城镇供水，2016，36（1）：47-512）国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水卫生标准：GB5749-2022[s].北京：中国标准出版社，20223）杨志国，吕牧羊.在线超滤-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和常规阴离子[J].江苏预防医学，2018，29（1）：6-84）杨敏，谢静，杨树科，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子含量[J].食品科学，2012，33（12）：219-2225）杨寅森，刘铮铮，王静，[font=宋体]等.[/font][url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120180702807628&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C%22 \o %22%E7%A6%BB%E5%AD%90%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B0%B4%E4%B8%AD%E5%B8%B8%E8%A7%81%E9%98%B4%E7%A6%BB%E5%AD%90%E5%92%8C%E6%B6%88%E6%AF%92%E5%89%AF%E4%BA%A7%E7%89%A9%22 \t %22https://netl.istic.ac.cn/site/_blank][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中常见阴离子和消毒副产物[/url][font=宋体][J].中国无机分析化学，[/font]2018，35(3)：4-76）朱娜，张竹青，秦杨，[font=宋体]等.[/font][url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120180702807628&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C%22 \o %22%E7%A6%BB%E5%AD%90%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B0%B4%E4%B8%AD%E5%B8%B8%E8%A7%81%E9%98%B4%E7%A6%BB%E5%AD%90%E5%92%8C%E6%B6%88%E6%AF%92%E5%89%AF%E4%BA%A7%E7%89%A9%22 \t %22https://netl.istic.ac.cn/site/_blank][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中5种消毒副产物和6种常见阴离子[/url][font=宋体][J].中国卫生工程学，[/font]2017，26（1）：31-32，357）王晓婧，赵岚，刘长福[font=宋体].[/font][url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120180702807628&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C%22 \o %22%E7%A6%BB%E5%AD%90%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B0%B4%E4%B8%AD%E5%B8%B8%E8%A7%81%E9%98%B4%E7%A6%BB%E5%AD%90%E5%92%8C%E6%B6%88%E6%AF%92%E5%89%AF%E4%BA%A7%E7%89%A9%22 \t %22https://netl.istic.ac.cn/site/_blank][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定饮水中4种消毒副产物和5种阴离子[/url][font=宋体][J].中国卫生检验杂志，[/font]2018，28（13）：1560-15628）王启淳,雷宁生,曾炫萍. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的残留量[J]. 化学工程师,2021,35(5):26-289）国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第四版）[M]. 北京：中国环境科学出版社，2002:156-16110）国家质量监督检验检疫总局.中华人民共和国国家计量检定规程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：JJG823-2014 [s].北京：中国质检出版社，2014[/s][/s]

将国产的WLK-6A阴离子抑制器应用于戴安DX600仪器上测试的情况，结果表明WLK-6A阴离子抑制器可以用于DX600仪器做常规分析，详见附件　摘　要　将改进的国产ＷＬＫ－６Ａ型阴离子抑制器应用于Ｄｉｏｎｅｘ　６００型离子色谱系统，对基线噪声、基线漂移、重复性及实际样品测定中的线性、检出限等作了试验。结果表明，改进的ＷＬＫ－６Ａ 型抑制器可以与戴安ＡＳ１４Ａ（３ｍｍ）、ＡＳ１４Ａ（４ｍｍ）柱子配套使用。

离子色谱用阴离子混标，这个不知道大家是在哪家买的，最多有多少种阴离子配在一起？目前只问到有6种阴离子混在一起的（氟离子，氯离子，溴离子，硝酸根，硫酸根，磷酸根），比如其它的亚硝酸根，溴酸根，氯酸根之类的。之前有看到百灵威说有14种阴离子的，但是询问他们说只有6种的。所以咨询下坛友，你们在哪家买的？是多少种阴离子混标？

有没有大神 我想请教一下 五种阴离子 我们做盲样有数值 但是每次往里带入曲线看浓度 NO2- 和 NO3-的数值都不在范围内 一个高一个低 我们做曲线用的是五种阴离子混合标准物质大神 救命

我用5％的硝酸吸收烟气，想测吸收液中的阴离子如氯离子、硫酸根离子、溴离子，但是离子色普不能测酸性液体，还有其他方法可以测酸性液体中的阴离子吗？？

测试什么可以了解水中阳离子总数与阴离子总数？

最近在用CE测水中阴离子，进展很慢，不知论坛有没有用CE测阴离子的高手？指点一二.....

离子色谱做水中的无机阴离子的检出限，该怎样做？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？

离子交换色谱柱是否有阴离子交换柱和阳离子交换柱呢？如果有的话，那阳离子在通过阴离子交换柱时是否和电中性物质一样直接穿透呢还是依然有一定的保留时间？

想问一下我做阴离子合成洗涤剂的时二氮杂菲萃取分光光度法、为什么分出的三氯甲烷会有颜色 标准的浓度越大颜色越深呢

离子色谱阴离子标准如何配制用什么介质配，能否把七种阴离子配在一起配成混合标准？

生活饮用水没有阴离子表面活性剂的这个技术指标，但是有阴离子合成洗涤剂地下水有阴离子表面活性剂的这个技术指标，而没有阴离子合成洗涤剂我查阅了这两个项目的检测标准方法，不同的水质套用不同的标准，看的我云里雾里，阴离子表面活性剂与阴离子合成洗涤剂是一个概念吗

请问一下，测定污染水体中的NO3-等阴离子，是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]吗？采集的水样过0.45um的滤膜就可以直接测定吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测水中阴离子

那儿有卖阴离子交换膜啊！！不知道贵不贵啊？？

样品处理时,有时需要除去阳离子或者阴离子.那要测阴离子时,是否选择的是可以吸附阳离子的柱子,大家一般用的是什么柱?国产的还是进口的,价格是多少?

【求助】我要配的混标溶液中，既有阴离子硫酸根、氯离子，也有阳离子钾钠等，如果把他们的单标作为一个混标配到一起。阴离子的单标中的阳离子会不会含有钾钠，同样的，阳离子钾钠的标样里有没有可能有硫酸根、氯离子。混到一起后是不是有干扰？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测水中阴离子，标准溶液中氟离子怎么不出峰？样品中能出峰

用亚甲蓝分光光度法测水质中的阴离子有那些注意事项？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测水中阴离子，标准溶液中氟离子怎么不出峰？样品中能出峰

配1PPb标准溶液测阴离子（氟氯溴硝酸硫酸根）和10PPb测阳离子（氨根）。阴离子测得都大于1，1.3~1.6。硫酸根尤其不稳定，有时高达20PPb。阳离子只有5~7。机台是万通的850，阴离子色谱柱是Metrosep A supp5 150，阳离子是Metrosep C4 150。是不是我系统污染了，柱子问题吗？？？

求教对于金属盐类药品，检验其所含阴离子（如氯离子，硫酸根）只能通过比浊法吗？能不能借助一些仪器！谢谢！