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常规无机阴离子

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  • 离子色谱做无机阴离子

    离子色谱做水中的无机阴离子的检出限，该怎样做？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？

  • 水质无机阴离子问题

    用HJ 84-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测水中5种无机阴离子，假设氟0.6mg/L，硫酸盐700mg/L，硫酸盐严重超曲线，需要稀释20倍，稀释20倍后，把氟稀释没有了，氟得不到准确结果。不稀释，硫酸盐太高会把色谱柱给弄废，这种问题，有什么好办法解决？

  • 离子色谱中安培检测器测糖的阴离子色谱柱和常规阴离子色谱柱有什么不同？

    一直有一个疑问困扰很久了，希望在此能够找到答案，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中，常规阴离子使用阴离子交换色谱柱+电导检测器测定，糖类用阴离子交换色谱柱+安培检测器测定，那么这两种阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱有什么不同呢？从官方资料来看，基质都是聚合物基质，功能基也都是季铵基，pH耐受也基本都是0-14，那为什么还要分成两种不同的色谱柱呢？能不能用常规的阴离子柱，使用糖类检测的色谱条件进行检测？

  • 【原创大赛】检测水样中的无机阴离子（代发）

    【原创大赛】检测水样中的无机阴离子（代发）

    检测水样中的无机阴离子（代发）介绍：该方法可以检测在天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子有：氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。测量方法：毛细管电泳法测定无机阴离子浓度是基于阴离子在电场中因不同的电泳迁移率而产生的微分迁移的分离。分析阴离子的定性和定量检测是通过间接检测紫外吸收。[img=,690,562]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032036_01_2166779_3.png[/img]时，不影响其他被分析的阴离子检测。一元酸和中性有机化合物不影响被测阴离子的检测。在场的二元酸（最多10 mg/L）及高氯酸盐和甲酸阴离子（最多3 mg/L）是可以接受的。设备和试剂以下的设备和试剂在测量中被应用： CAPEL毛细管电泳设备需要高压负电极； 标准溶液的阴离子参考浓度：Cl—(1 mg/ml)、NO2—(1 mg/ml)、SO42—(1 mg/ml)、NO3—(1 mg/ml)、F—(1 mg/ml)、HPO42—(0.5mg/ml) ； 蒸馏水； 氧化铬（VI）、分析纯； 三甲基色氨酸溴化物，试剂纯； 二乙醇胺，试剂纯； 氢氧化钠，超高级纯； 盐酸，超高级纯； 乙酸，超高级纯； 氨水溶液，超高级纯； EDTA钠盐（Trilon B）分析纯。在WINDOWS 98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理的步骤包括：取样、样品制备，毛细管的调节、辅助和校准溶液的制备和CAPEL毛细管电泳设备的校准。天然水、饮用水和废水样品的收集应遵循ISO 5667标准。样品体积不少于100 ml。样品应通过 “蓝丝带”干燥过滤器（瓦特曼NO 44或者S&S NO 589“蓝丝带”）加以筛选。滤液的第一部分必须丢弃。样品分析必需在24小时内。采用测量校准溶液的信号对样品进行校准。通过记录校准混合物之一的电泳值测量样品，从而直接核对的校准特征的稳定性。测量步骤预测试的执行应在主测量之前：可能需要调整样品pH值，并消除干扰的阳离子和阴离子。在每一样品列中，不得少于2个抽样。如果测量的氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐的浓度超过50 mg/L，或氟的含量超过25 mg/L的话，则应先用蒸馏水对样品进行稀释。数据处理Chrom&Spec软件输出一份在溶液中阴离子的浓度（mg/L）分析作为分析材料。实例分析样品： 净化污水（稀释比1:9）缓冲区：5 mmol铬酸盐 20 mmol EDA 1.65 mmol CTAB毛细管：LEFF/LTOTAL 50/60 cm ID 75 μm注射量：300 mbar*S电压： -17kV检测： 254 nm，间接[img=,517,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032037_01_2166779_3.png[/img]测量结果1—氯化物（2.7 mg/L）2—硫酸盐（4.2 mg/L）3—氟化物（1.2 mg/L）4—磷酸盐（3.3 mg/L）5—碳酸氢盐

  • 【转帖】电化学方法分析非金属元素和无机阴离子研究进展

    电化学方法分析非金属元素和无机阴离子研究进展1 　　引言　　非金属元素特别是无机阴离子的分析,一段时间内曾是一个较为薄弱的研究领域,但随着环境、食品、冶金以及材料等学科的发展,这一领域的研究工作已经引起广泛重视.Ｗｉｌｌｉａｍ曾介绍了70多种无机和有机阴离子的分析及测定方法,徐其享等在对无机阴离子光度法的综述中,对有机试剂及三元配合物的应用前景进行了重点讨论.现代科学技术的发展要求对无机阴离子和非金属元素的测定往往是极微量、痕量分析甚至是超痕量分析.相适应的,各种仪器分析方法都向更灵敏、迅速、准确发展,主要表现在四个方面:(1)放射分析 (2)光谱及能谱分析 (3)色谱分析 (4)电化学分析.其中放射、光谱和能谱分析灵敏度很高,但由于仪器昂贵,不能普及 色谱分析虽然也有少数非金属阳离子的应用实例,但主要用于有机化合物的分析.电化学分析中以极谱伏安法、库仑法和离子选择电极灵敏度较高,其中极谱法以其可靠、灵敏和好的选择性脱颖而出.且因设备简单、价格低廉而易于推广,已经在许多领域有所应用.2 　　无机阴离子及非金属元素的极谱分析概况　　自1922年,捷克化学家Ｈｅｙｒｏｖｓｋｙ创立极谱分析法以来,极谱分析法发展迅速,是国内外分析化学界都十分关注的领域.除经典极谱外,还出现了单扫描极谱、方法极谱、交流极谱、脉冲极谱、溶出伏安法、半积分半微分极谱和极谱催化波等新型快速灵敏的极谱技术,大大提高了测定的灵敏度和准确度,极谱分析已经成为电化学分析中最成功、最重要的一种分析方法.　　据有关文献报道,可测的阴离子及非金属元素有Ａｓ、Ｂ(Ⅲ)、Ｆ-、Ｃｌ-、Ｂｒ-、Ｉ-、Ｐ、Ｓ、Ｓｅ(Ⅳ)、Ｔｅ(Ⅴ)、ＣＮ-、ＮＯ2-、ＳＣＮ-、Ｓ2Ｏ32-、Ｃｒ2Ｏ42-、ＷＯ42-、ＶＯ3-等30余种.　　随着理论和技术的逐步发展,溶出伏安法和极谱催化波作为高灵敏度的电化学分析方法,广泛应用于无机阴离子和非金属元素的痕量分析.3　　　阴极溶出伏安法3.1 　　阴极溶出伏安法方法原理　　该法有很高的灵敏度,测定下限可以达到10-8ｍｏｌ• Ｌ-1,有的甚至可以达到10-10～10-12ｍｏｌ• Ｌ-1,之所以有如此高的灵敏度是由于它的特殊操作决定的.首先,在很稀的溶液中,阳离子或配离子在比它本身更正的电位下经电解一定时间,被氧化的阴离子进入体积很小的汞滴或汞膜内形成汞齐,或者沉积在电极表面上 然后,使加在工作电极上的电压向阴极扫描,使被氧化的阴离子或配合离子重新还原而成为离子进入溶液,记录电流电压曲线,由峰高可以定量溶液中的待测离子.3.2　　　对无机阴离子测定应用阴极溶出伏安法测定无机阴离子的部分文献列于表1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611091057_31834_1634962_3.gif[/img]3.3　　　对非金属阳离子测定应用　　(1)Ｓｅ和Ｔｅ的测定.在0.1ｍｏｌ• Ｌ-1ＨＣｌＯ4,8×10-4ｍｏｌ• Ｌ-1Ｂｒ-溶液中,硒出现两个峰,-0.56Ｖ处的峰与硒浓度在10～100ｐｐｂ范围内有线性关系.由于吸附作用的存在,峰高可增加10多倍。在体系8ｍｏｌ• Ｌ-1ＨＣｌ中加入ＮａＳ2Ｏ3,在-0.6Ｖ富集,在-0.8Ｖ左右可测Ｔｅ.　　(2)Ａｓ的测定.ＷａｌｔｅｒＨ.[29]　利用50μｇ• ｍＬ-1Ｓｅ(Ⅳ)的Ｈ2ＳＯ4(0.18ｍｏｌ• Ｌ-1)溶液测定0～400ｎｇ• ｍＬ-1的Ａｓ(Ⅲ),富集电位为-0.5Ｖ,在-0.25～-0.5Ｖ间Ａｓ(Ⅲ)与Ｈｇ2Ｓｅ反应生成Ａｓ2Ｓｅ3和Ｈｇ,扫描至-0.72Ｖ时,Ａｓ2Ｓｅ3被还原为ＡｓＨ3和Ｈ2Ｓｅ,采用此法测定10ｎｇＡｓ(Ⅲ),检出限为2ｎｇ• ｍＬ-1.

  • 【讨论】如何用离子色谱测量复杂有机物基体中的无机阴离子残留

    各位大虾：本人想请教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中关于一些样品前处理及测量CN-的问题。1.首先问一下，这边有经验的大师是如何做复杂固体有机物基体中测量无机阴离子（例如cl,so4,po4）的前处理的？我想用氧瓶燃烧的方法，但不知道例如做一个含量只有5ppm左右的样品回收率有多少？有谁具体做过？2.另外，这边有大虾用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测量CN-的经验吗？具体是怎么做的？有资料说是用直流安培检测器（Ag电极）的方法，但我这边只有脉冲安培检测器（Pt电极）和电导检测（带阴离子抑制器），现手头有AS17，18，7三根主要测量无机阴离子的柱子，测量阴离子是用的OH-体系的淋洗液。在这些现有的条件下，各位大师能否给一点测量CN-的意见，感激不尽。

  • 【求助】分析水中无机阴离子，用哪种色谱柱好？

    我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用来分析水中无机阴离子，如硫酸根、亚硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、氯根、磷酸根等，本来订购的是一根Waters [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]IC[/color][/url] Pak，因没有货，现在商家建议我们买一根Shodex-iosi-904E,不知哪位大侠用过这种柱子没有，效果如何，请指教啊！

  • 【原创大赛】毛细管电泳法检测水样中无机阴离子（代发）

    【原创大赛】毛细管电泳法检测水样中无机阴离子（代发）

    毛细管电泳法检测水样中无机阴离子根据EPA 6500和ASTM D6508-00测试方法介绍该法可测量天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子：F-,Br-,NO2-,NO3-,SO42-和o-PO43-测试方法毛细管电泳法检测无机阴离子的浓度是基于阴离子在电场中因电泳淌度的不同实现有差别的迁移和分离。定性和定量分析阴离子是通过间接测定离子的紫外吸收。浓度范围无机离子可测量的浓度范围列于表中。[img=,613,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231925_01_2166779_3.png[/img]如果在分析样品中阴离子浓度超过其检测上限，则需要稀释样品使其浓度在5-50mg/L之间(F-在2.5到25 mg/L之间)。设备和试剂以下设备和试剂在测量中被使用： CAPEL毛细管电泳仪需要高压负电极 标准阴离子溶液:Cl-(1 mg/ml),NO2-(1 mg/ml),SO42-(1 mg/ml),NO3-(1 mg/ml),F-(1 mg/ml),PO43-(1 mg/ml) 蒸馏水 四水合铬酸钠，分析纯 CHES(2-乙烷磺酸)，分析纯 十四基三甲基溴化铵(TTABr)，分析纯，或100mM TTAOH溶液 氢氧化钠，分析纯 葡萄糖酸钙，分析纯 阴离子交换盒，氢氧根形式在WINDOWS98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理步骤包括：取样和样品准备，毛细管调试，辅助和校准溶液的准备，CAPEL毛细管电泳仪的校正。天然水，饮用水和废水样品的收集必需依据EPA取样指导条例(ASTM 惯例D 3370)。样品需通过预冲洗0.2μm的水溶性薄膜过滤器加以筛选。滤液的第一部分必需丢弃。样品的分析需在24小时内。通过测量校准溶液的信号对电泳仪进行校正。在记录校准混合物之一的电泳图测量样品之前直接检查校准特点的稳定性。测量步骤预测试必需在主测试之前。它需要校准溶液的pH值从而消除干扰的阴、阳离子。每个样品列不能少于2次抽样。如果测量的阴离子(:Cl-,NO2-,SO42-,NO3-,和PO43-)浓度超过50 mg/ml，或F-浓度超过25 mg/ml，则需要用蒸馏水预先稀释样品。数据处理Chrom&Spec软件输出一份分析样品离子浓度(mg/ml)的数据报告。实例分析缓冲剂：4.7 mmol铬酸盐，4 mmol TTAOH，10 mmol CHES，0.1 mmol葡萄糖酸钙毛细管：LEFF/LTOTAL 50/60 cm，ID 75 μm 注射量：300 mbar*S电压：-15kV测量：254 nm,间接温度： RT[img=,690,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_01_2166779_3.png[/img][img=,690,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_02_2166779_3.png[/img][img=,570,182]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_03_2166779_3.png[/img]

  • 【第三届原创参赛】加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子

    摘 要 本文以去离子水为萃取剂，通过加电膜萃取装置萃取了乙酸丁酯中的无机阴离子。在600V直流电压的作用下，8 ml乙酸丁酯中的四种无机阴离子通过聚丙烯中空纤维膜孔内的有机液膜进入膜内的100 μl 去离子水中。萃取完成后，使用离子色谱对萃取液进行分析。本文优化了影响萃取过程的因素，如施加电压、搅拌速度以及萃取时间。最佳萃取条件为：施加电压为600V，搅拌速度为600rpm，萃取时间为5分钟。该方法成功应用于乙酸丁酯实际样品的测定，无机阴离子的线性范围为0.01 mg/L-1mg/L，加标回收率为97-102%。实验结果表明，该方法快速有效，并可应用于其他微溶性有机物中无机阴离子的测定。关键词 无机阴离子；乙酸丁酯；加电中空纤维膜萃取；离子色谱 最近15年来，中空纤维膜萃取技术作为一种样品前处理方法，被广泛应用于环境分析、药物分析以及食品和饮料检测等重要领域。中空纤维膜萃取技术具有样品无需处理即可直接进样，对分析物具有预富集作用，基体消除，成本低廉，易与气相色谱、高效液相色谱、毛细管电流和离子色谱联用等优点。但分析物穿透中空纤维膜壁上的支撑液膜的运输机理是基于被动扩散，因此，常常需要花费超过30分钟甚至长达一小时的时间才能达到萃取平衡。为了克服传统的中空纤维膜萃取技术耗时的缺点，2005年挪威的Pedersen-Bjergaard和Rasmussen首次提出了一种称为加电中空纤维膜萃取的新型样品前处理方法。短短5分钟内，碱性药物在300V直流电压的作用下能够成功地穿过一层薄薄的有机液膜进入到300 μl 接收相中。与传统基于被动扩散的膜萃取技术相比，电动力迁移在加电中空纤维膜萃取中起到了主导作用，因此在很短的时间内就能取得良好的萃取效果。随后，Pedersen-Bjergaar小组又将这种新型的加电中空纤维膜萃取方法应用于更多种类的碱性药物、酸性药物、肽类和氯酚类物质的萃取 。他们建立了加电中空纤维膜萃取过程的理论模型并考察了影响加电中空纤维膜萃取效率的参数 。此外，新加坡的Lee小组使用加电中空纤维膜萃取技术从羊水、血清、口红和尿样中萃取了铅离子。目前为止，加电中空纤维膜萃取技术一直应用于液-液-液三相萃取体系,而本实验首次将加电中空纤维膜萃取应用于液-液两相萃取体系。我们曾经使用在线中空纤维膜萃取-离子色谱法测定了乙酯乙酯的无机阴离子，但该方法的萃取时间长达半小时，并且使用了柱切换技术，装置复杂，操作繁琐，仪器成本高。而本实验使用加电中空纤维膜萃取技术仅需要短短5分钟就能完成萃取，并且装置简单，操作简便，成功应用于乙酸丁酯中无机阴离子的测定。

  • 全分析中出现阳离子多于阴离子许多

    在我们日常无机全分析实验中，出现这么一个样，阳离子比阴离子电荷多百分40。阳离子中重金属几乎用icp，icp–ms全复测了，没有异常；阴离子也是比色，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]多方法都比对过了，基本也都对的上。我也是第一次碰到阳离子多这么多的情况，请问各位大佬会是什么原因？以后再遇到要从什么地方进行复查，查找原因？

  • 测牛奶中的阴离子

    我在专家咨询处问了一个问题:我想用IC测量牛奶中阴离子，但牛奶中的蛋白质、脂肪的干扰很大，用14000转的高速离心效果也不好，有什么好的物理分离方法可以得到澄清的进样溶液？：答案有以下三个：答案1：请到下面网上查阅http://www.instrument.com.cn/show/science/browsedetail.asp?movenum=1276[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]直接分析牛奶和鲜榨果汁中的阴离子 - 瑞士万通英蓝技术 答案2：有个笨方法供参考：牛奶加热使其变质再离心，分离效果很好，沉淀的蛋白质和脂肪不应该包裹无机离子。试试。 答案3：沉淀很有可能吸附离子，特别是沉淀的时候会形成胶体，吸附能力更强。可以买些半透膜，手工渗析。 大家觉得哪个好些？谢谢了。

  • 关于国家认监委“生活用水重金属及无机阴离子的检测”能力验证计划邀请函

    关于要求参加国家认监委 “生活饮用水中重金属及无机阴离子的检测(CNCA-12-A08)” 能力验证计划的邀请函作者：国家认监委 　　时间：2012-06-21 　　来源：国家认监委　 本文现已有点击 3 次为持续加强重点领域实验室检测能力建设，国家认监委决定2012年继续组织开展重点领域实验室的能力验证工作。中国测试技术研究院承担了“生活饮用水中重金属及无机阴离子的检测”能力验证项目（CNCA-12-A08）的实施和协调工作。现邀请实验室报名参加。 根据国家认监委关于下达2012年实验室能力验证计划通知(国认实27号)的要求，为使此次能力验证活动有序、顺利的开展，现将有关事项通知如下：一、 开展本次实验室能力验证活动的目的是了解该检测领域的整体水平，本次实验室能力验证的结果是实验室在相关领域检测能力的客观反映。取得满意结果的实验室，国家认监委将建议有关部门在相应领域指定、授权、委托检验任务时，优先选用；并计入实验室参加能力验证活动的记录。二、 根据国家认监委，国认实27号文件规定，获得生活饮用水相关检测资质的各省级(含副省级市、计划单列市)产品质量监督检验院(所)、各直属出入境检验检疫局技术中心（实验室）、各相关部委或行业产品质检中心必须参加此次能力验证。同时建议凡具有水质中铅元素、砷元素、氯化物及氟化物含量检测能力的实验室，根据需要自愿报名参加本次能力验证活动。三、 本次能力验证活动不限制参加实验室对验证项目检测标准/方法的使用，建议参加实验室选择日常检测方法。四、 报名参加本次能力验证活动的实验室，需向项目协调单位中国测试技术研究院支付能力验证费用800元；必须参加的实验室免交初测费用。款项请寄交下列账户，汇款请注明“生活饮用水能力验证费”。发票将与样品一同寄往贵实验室。户 名： 中国测试技术研究院 账 号： 4402,2630,0902,6400,262开户行：工商银行成都玉双路支行发票项目：请注明发票单位名称五、 为保证此次能力验证的顺利进行，请各实验室于2012年7月31日前，将《能力验证计划报名表》加盖单位公章后邮寄（以邮戳为准）或传真至中国测试技术研究院，同时将电子版发送至电子邮箱lvovol@163.com 。更为详尽的内容可在中国测试技术研究院网站上查询（www.nimtt.com）。各单位在参加能力验证过程中如遇到任何问题，请立即与我们或CNCA能力验证处联系。联系方式如下：单位名称: 中国测试技术研究院电 话: 028-84404990地 址: 四川省成都市成华区玉双路10号传 真: 028-84403151联系人: 徐文平/史谢飞邮编: 610021电子邮箱 lvovol@163.com；shi05xiefei@126.com附表： 国家认监委(CNCA)能力验证计划报名表 项目编号：CNCA-12-A08 项目名称 生活饮用水中重金属及无机阴离子的检测实验室名称/法人单位名称通讯地址邮 编[

  • 阴离子分析所用的玻璃器皿清洗问题

    新手求助：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做常规阴离子分析，请问相关的移液管，容量瓶用什么可以清洗干净不挂壁？检测离子包括硝酸根，硫酸根，氯离子，应该不可以用酸洗液吧？

  • 离子色谱法测定硼酸中的常见阴离子

    陈永欣(浙江大学西溪校区化学系, 杭州310028)摘 要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法成功地测定了硼酸中的常见阴离子。用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液，EGC在线产生高纯度的KOH，控制硼酸离子调节淋洗液离子浓度，方便地实现梯度淋洗，柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,可以实现常见阴离子（F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-）高灵敏度分离和检测。该方法有较好的线性、检测限和重现性。检测限分别为0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04 mg/L；样品测定的回收率分别为98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1％。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，硼酸，阴离子Determination of ordinary anions in boric acidYongxin Chen(Department of Chemistry ,Xixi Campus, Zhejiang University, Hangzhou 310027)Abstrace: In this paper, the ordinary anions were determined by using ion chromatography. By using boric acid and KOH, which was generated from EGC, ionic strength can be controlled easily and gradient elution can also be performed. After suppression very low conductance background can be obtained and sensitivity of anions has been greatly improved. With this method, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. Detection limits of these anions were 0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04mg/L respectively. Rate of recovery were 98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1 % respectively.Keywords: ion chromatography , boric acid, anion1 引 言硼酸中的常规的阴离子的测定比较困难，虽然氢氧化钾作为淋洗液可以很好的使普通样品中的阴离子出峰，但是在背景较大的硼酸溶液中会产生对检测不利的硼酸背景峰，采用柱后抑制可以很好的把硼酸根的峰消除。研究发现用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液可以比仅用氢氧化钾更好地分离常规阴离子，同时柱后电化学抑制器使背景电导大大降低，使得以前不能很好检测的硼酸中的阴离子成为可能。2 实验部分 2.1 仪器及试剂仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，带EG50淋洗液发生器，Chromeleon色谱工作站，电导检测器，DSZ-IA电化学抑制器。色谱柱：IonPac AS14分离柱，IonPacAG14保护柱，（均为4mm）试剂：硼酸，分析纯；F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-储备液，使用时稀释自所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。2.2 样品处理将硼酸稀释为2200μg/mL和22000μg/mL加标（F-0.01 mg/L，Cl-0.015 mg/L，NO2-、Br-、NO3- 0.025 mg/L，PO43-、SO42- 0.075 mg/L）后直接进样。 2.3 色谱条件淋洗液：采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液；流速：1mL/min；自动再生抑制电流为100mA；进样量300µ L。3 结果与讨论3.1淋洗液条件的优化由于所需要测定的样品中阴离子含量较少，同时又由于样品中基体为高浓度的硼酸，若仅以常规方法分析，硼酸根离子峰会影响到别的离子的分离和分析。所以在淋洗液中加入高浓度的硼酸（100mM），并引入梯度淋洗，柱后添加较大电流进行电化学抑制，这样既增强了淋洗强度，抑制了硼酸根带来的峰，保证样品中常见阴离子得到很好的分离，改善各种离子的峰形和分离度，又使保留时间较长的离子在合适的时间出峰。采用的梯度淋洗条件见表1。表1 梯度淋洗的条件梯度程序时间（min）KOH浓度（×10-3mol/L）012612253025.01123.2重现性对硼酸加标样品进行重复性测定，重复进样11次考察其重现性。在所采用的色谱条件下，阴离子的重现性较好，它们保留时间的变异系数分别是：1.03％，1.09％，1.20％，1.01％，1.45％，1.32％，1.15％；峰面积的变异系数分别是：7.58％，4.05％，5.08％，3.27％，5.77％，3.62％，4.55％；峰高的变异系数分别是：5.75％，3.51％，4.00％，2.77％，4.26％，2.58％，3.32％，重现性较好。3.3线性关系和检测限在所采用的色谱条件下，对以上七种常见阴离子进行线性关系和检测限测定。它们的线性关系回归方程和检测限数据见表2。从线性关系和检测限可以看出，在一定的浓度范围内，四种物质均具有较好的线性关系和较低的检测限。表2. 七种常见阴离子的动作曲线线性、检测限阴离子anions回归方程regression equation相关系数r检测限(mg/L)detection limitF-Y=263.5x-15.450.99930.001Cl-Y=2103.3x+208.70.99990.001NO2–Y=120.8x+26.150.99900.004Br-Y=1419.2x-219.30.99890.004NO3-Y=318.15x-32.410.99970.003PO43-Y=522.89x+70.40.99940.01SO42-Y=1100x-156.450.99990.043.4样品测定和回收率测定 　对实际样品用18.3MΩ.cm的二次去离子水稀释到指定浓度，经由0.2μm的过滤膜处理后直接进样，测定其中各阴离子的含量。样品的色谱图见图2.，样品中各阴离子含量及回收率数据见表３.图1. 硼酸2200 mg/L加标色谱图Figure 1. Chromatogram of boric acid（2200 mg/L）色谱图中1—F-（0.0135mg/L）、2—Cl-（0.041mg/L）、3—NO2 –（0.06mg/L）、4—Br-（0.038mg/L）、5—NO3-（0.049mg/L）、6—PO43-（0.118mg/L）、7—SO42-（0.091mg/L）、图2. 硼酸22000 mg/L加标色谱图Figure 2. Chromatogram of boric acid（22000 mg/L）色谱图中1—F-（0.045mg/L）、2—Cl-（0.275mg/L）、3—NO2 –（0.375mg/L）、4—Br-（0.155mg/L）、5—NO3-（0.265mg/L）、6—PO43-（0.450mg/L）、7—SO42-（0.235mg/L）、表３.样品（2200 mg/L）含量测定及回收率数据试样Analyte样品中阴离子含量Content（mg/L）加入标样量Sample added(mg/L)加标后总含量（mg/L）回收率% recoveryF-0.00350.010.013598.5Cl-0.0260.0150.04199.4NO2–0.0350.0250.060100.0Br-0.0130.0250.03899.7NO3-0.0240.0250.04999.7PO43-0.0420.0750.118101.2SO42-0.0160.0750.091100.13.4.机理探讨H3BO3/K+B(OH)4-H3BO3100mMEGC-KOH K抑制发生反应： 淋洗液浓度可以通过在线地添加KOH来调节，柱后电化学抑制，背景电导哪怕在梯度淋洗过程中也能很好地控制在同一水平。同时淋洗液中以100mM硼酸代替去离子水，OH-与硼酸生成硼酸根，大大增加了淋洗强度，有效地克服了基体硼酸浓度高的问题。4 结　论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，以硼酸－氢氧化钾为淋洗液，柱后电化学抑制，硼酸背景可以在运行中得到很好的控制，也就能减少样品中原有的硼酸根峰。较早出峰的离子（如氟离子）可以容易得到很好定量，用淋洗发生器可以很好地完成梯度淋洗，电化学抑制下的硼酸淋洗可以得到较稳定的背景。可以快速、准确、灵敏地分析基体含高浓度硼酸的常见阴离子。参考文献:1. 朱岩编著.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理及其应用.2002,6.2. 牟世芬，刘开录编.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用.2000,1.

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