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测试阶段含量

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  • 用岛津AA-6800石墨炉测血细胞锰含量,干燥阶段出现暴沸现象??

    用岛津AA-6800石墨炉测血细胞锰含量,干燥阶段出现暴沸现象??

    如题,谢谢大家! 本人最近用岛津AA-6800石墨炉测血细胞锰含量,血细胞即为空腹抽取10ml全血静置30mim后3000转10mim钟离心后弃血浆后的混匀的血细胞;取40ul血细胞用基体改进剂360ul(0.2mg/l氯化钯+1%硝酸+1%曲拉通)稀释到400ul上样,进样体积20ul,升温程序为 温度 (度) 时间(S)干燥 150 30灰化 250 20灰化 800 10灰化 800 10灰化 800 3原子化 2200 3清洁 2500 21、仪器的操作说明上标明干燥阶段只有1步,个人觉得是不是有问题?!2、现在遇到的问题就是不管是标样还是样本在干燥阶段均出现暴沸及起泡现象,于是做了以下调整:将干燥阶段的150度30秒调整为150度20秒、150度15秒、120度30秒、110度20秒、100度30秒、100度20秒后上样,结果暴沸和起泡现象完全没有改善,此时高密石墨管已经烧了136次,想请教各位大侠,如何改善这种现象??如图所示,有时峰会更高!!有可能是基体改进剂浓度不够的原因么??3、标样:基体改进剂+40ui正常人血细胞+不同体积锰标液配制成的一些列浓度急~~~~~~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif拜谢大家!附:异常峰形图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511081954_572715_2076515_3.png

  • 用岛津AA-6800石墨炉测血细胞锰含量,干燥阶段出现暴沸现象??

    用岛津AA-6800石墨炉测血细胞锰含量,干燥阶段出现暴沸现象??

    如题,谢谢大家! 本人最近用岛津AA-6800石墨炉测血细胞锰含量,血细胞即为空腹抽取10ml全血静置30mim后3000转10mim钟离心后弃血浆后的混匀的血细胞;取40ul血细胞用基体改进剂360ul(0.2mg/l氯化钯+1%硝酸+1%曲拉通)稀释到400ul上样,进样体积20ul,升温程序为 温度 (度) 时间(S)干燥 150 30 灰化 250 20灰化 800 10灰化 800 10灰化 800 3 原子化 220 3清洁 2500 21、仪器的操作说明上标明干燥阶段只有1步,个人觉得是不是有问题?!2、现在遇到的问题就是在干燥阶段出现暴沸及起泡现象,于是做了以下调整:将干燥阶段的150度30秒调整为150度20秒、150度15秒、120度30秒、110度20秒、100度30秒、100度20秒后上样,结果暴沸和起泡现象完全没有改善,此时高密石墨管已经烧了136次,想请教各位大侠,如何改善这种现象??如图所示,有时峰会更高!!有可能是基体改进剂浓度不够的原因么?? 急~~~~~~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif拜谢大家!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511082109_572723_2098843_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511082109_572724_2098843_3.png

  • 【原创大赛】DZ3500炭黑含量测试仪实验方法

    【原创大赛】DZ3500炭黑含量测试仪实验方法

    DZ3500炭黑含量测试仪实验方法仪器型号:南京大展机电DZ3500炭黑含量测试仪鉴于有些初学者不太清楚炭黑含量测试仪具体的操作方法,于此将方法步骤记录如下:1、仪器参数的设置:打开电源开关,按设置键进入仪器设置,仪器为分段设置。按设置键进入第一段温度设置,通过上下按键调节设置温度的高低(具体数值详见相关国标)。按翻页键进入第一阶段升温速率的设定,同样通过上下按键调节。再按翻页键进入第一阶段恒温时间的设置(恒温时间以分为单位)。再按翻页键进入第二阶段温度设置,方法同第一段。设置完成按返回键保存并退出。仪器具有自保存功能,仪器下次打开参数不变。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161411_482239_2692402_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161411_482240_2692402_3.jpg2、实验步骤:1) 打开氧气、氮气钢瓶总阀门,调节气压到0.4MPa,旋转仪器的气阀开关,达到氮气段,调节流量计,使流量计达到实验要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161411_482242_2692402_3.jpg2) 取一只干净的样品舟称重(重量精确到0.0001克)并记录,取一克左右样品(重量记为A)放入样品舟中,如图方法放入加热炉石英管内部,尽可能放到中间部位。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161412_482243_2692402_3.jpg3) 按运行键,仪器开始根据设定参数加热。达到一定实验温度后,如图方法取出样品舟冷却称重(重量精确到0.0001克)并记录质量B。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161412_482244_2692402_3.jpg4) 再次把样品舟放入加热炉内部,调节转换开关,改通氧气。注意观察样品残留物,无黑色即可取出再次称重并记录质量C。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161412_482245_2692402_3.jpg5) 结果的计算。6) 再按运行键停止实验。(B-C)/A*100%

  • 谈工业发酵各阶段培养基的要求

    引用氮氮的欢乐 的 谈工业发酵各阶段培养基的要求工业发酵中利用生产菌发酵得出最终产物是一个逐级放大的过程,各个不同的阶段对于营养成分的要求也各有特点,根据发酵不同阶段的要求,培养基可分为孢子培养基、种子培养基和发酵培养基三种。 孢子培养基孢子培养基是供菌种繁殖孢子的一种常用固体培养基,对这种培养基的要求是能使菌体迅速生长,产生较多优质的孢子,并要求这种培养基不易引起菌种发生变异。所以对孢子培养基的基本配制要求是:第一,营养不要太丰富(特别是有机氮源),否则不易产孢子。如灰色链霉在葡萄糖-硝酸盐-其它盐类的培养基上都能很好地生长和产孢子,但若加入0.5%酵母膏或酪蛋白后,就只长菌丝而不长孢子。第二,所用无机盐的浓度要适量,不然也会影响孢子量和孢子颜色。第三,要注意孢子培养基的pH和湿度。生产上常用的孢子培养基有:麸皮培养基、小米培养基、大米培养基、玉米碎屑培养基和用葡萄糖、蛋白胨、牛肉膏和食盐等配制成的琼脂斜面培养基。大米和小米常用作霉菌孢子培养基,因为它们含氮量少,疏松、表面积大,所以是较好孢子培养基。大米培养基的水分需控制在21%-50%,而曲房空气湿度需控制在90%-100%。 种子培养基种子培养基是供孢子发芽、生长和大量繁殖菌丝体,并使菌体长得粗壮,成为活力强的“种子”。所以种子培养基的营养成分要求比较丰富和完全,氮源和维生素的含量也要高些,但总浓度以略稀薄为好,这样可达到较高的溶解氧,供大量菌体生长繁殖。种子培养基的成分要考虑在微生物代谢过程中能维持稳定的pH,其组成还要根据不同菌种的生理特征而定。一般种子培养基都用营养丰富而完全的天然有机氮源,因为有些氨基酸能刺激孢子发芽。但无机氮源容易利用,有利于菌体迅速生长,所以在种子培养基中常包括有机及无机氮源。最后一级的种子培养基的成分最好能较接近发酵培养基,这样可使种子进入发酵培养基后能迅速适应,快速生长。 发酵培养基发酵培养基是供菌种生长、繁殖和合成产物之用。它既要使种子接种后能迅速生长,达到一定的菌丝浓度,又要使长好的菌体能迅速合成需产物。因此,发酵培养基的组成除有菌体生长所必需的元素和化合物外,还要有产物所需的特定元素、前体和促进剂等。但若因生长和生物合成产物需要的总的碳源、氮源、磷源等的浓度太高,或生长和合成两阶段各需的最佳条件要求不同时,则可考虑培养基用分批补料来加以满足。 根据发酵生产各阶段菌体对营养的需求可以大概看出,孢子阶段培养基要求营养简单少量;种子阶段培养基要求丰富完全,特别是氮与维生素含量要高;发酵阶段培养基要求在足够维持适当生长之余与产物相关联,能提供部分前体、特定成分。安琪酵母公司生产的安琪酵母浸出物采用纯化培养的高蛋白面包酵母,经过自溶酶解、分离、真空浓缩、喷雾干燥等工序精制而成。有安全性好,适用面广;稳定性高,重复性好;营养全面,量化控制;澄清度高,利于提取;颜色浅,营养损失少等诸多优点。富含蛋白质、多肽、氨基酸、核苷酸、维生素、微量元素等营养成分,比例协调,同时采用生物酶解技术,使营养物质高效定向降解,可为菌体生长培养提供全面均衡的营养。除了作为优质的种子阶段培养基氮源外,在发酵阶段同样能为维持菌体茁壮稳定提供充足的营养,尤其是以初体产谢产物为终产物的发酵,安琪酵母浸出物所含的种类齐全的氨基酸,核苷酸,各种维生素与矿质元素更是作为前体、促进剂发挥着重要的作用;而且其澄清度高,发酵残留少的特点,又大大减少了产品的提取纯化的难度与消耗,协助企业向清洁化,高效化,环保化生产发展。 安琪酵母浸出物以其优异的品质,在发酵工业飞速发展的今天,定会得到更广泛的应用,为生物产业的腾飞作出更大的贡献[/

  • 【原创大赛】关于光伏产业EVA材料交联度和成分含量测试

    【原创大赛】关于光伏产业EVA材料交联度和成分含量测试

    随着光伏产业的发展,乙烯- 乙酸乙烯酯共聚物( EVA) 成为其重要的化工产品,对其性能的检测也至关重要,此化学物质具有良好的挠曲性、韧性、耐应力开裂性和粘结性能, 可用于人造革、道路快干漆、聚烯烃与合成橡胶的改性剂等方面。因此了解、研究其热化学过程是很重要的。可以通过南京大展同步热分析仪(TGA--DSC),完成以上性能测试。 关于EVA材料中,使用TGA测试方法对乙酸乙烯酯的含量测试:取样 样品取成小颗粒装,8mg左右。(具体重量可根据样品坩埚的尺寸来定)实验参数 升温速率设置为20℃/min(具体升温速率可根据需要调节) 截止温度设置为600℃ (具体温度范围可根据需要调节) 接入氮气保护气体,气体流量50L/min (具体流量可根据需要调节)实验步骤 (1)空的坩埚称重并记录,此时仪器界面上显示的重量为两个坩埚的重量,接着按“清零”键 (2)取出其中一直坩埚,装入样品,仪器上显示出样品的重量并记录 (仪器内部自 带称重装置,可自行称重) (3)将装有样品的那只坩埚放入仪器中 (4)设置好实验参数(按上面的实验参数要求来设置),静置一段时间,直到仪器上显 示的质量不在跳动 (5)按仪器开始键 (6)软件数据记录也点击开始 实验结果分析从实验中可以看出EVA 在N2 气流中的热分解过程分为两个阶段, 并且EVA 的起始失重温度随着升温速率的增大有所增加。乙烯- 乙酸乙烯酯共聚物热解第一阶段的逸出气体为乙酸, 因此根据第一个失重阶段的失重率可知乙酸的失重率, 进而确定EVA 中乙酸乙烯酯的含量。由于乙酸与乙酸乙烯酯的摩尔比为1: 1, 所以二者有如下关系:W1%=W2%*M1/M2式中, w1% 为乙酸乙烯酯的质量百分数, w2% 为乙酸的失重率, M1 为乙酸乙烯酯的相对分子质量, M2 为乙酸的相对分子质量。当升温速率分别为20 e / min 时, 热分解第一阶段的失重率分别为26. 2% ; 根据上式计算得到的EVA 中乙酸乙烯酯的含量为37. 6% 。 DSC测试交联度实验: 交联度 用来表征高分子交联程度的物理量。EVA的交联度可用凝胶含量来表示,即EVA样品中所 含EVA凝胶(交联的EVA)的百分率。 差示扫描量热法 根据样品和参比物升温需要的不同热量是温度函数的一种热分析方法。试验中样品和参比物温度基本保持一致。一般而言,DSC分析的样品温度随时间线性增加,而参比样品在扫描的温度范围内具有固定的热容量。DSC测量EVA交联度即是利用EVA固化段的吸放热进行测量的方法。取样要求 (1)试验样品应来自同一厂商、同一设备、同一工艺、同一时间段的EVA。 (2)样品分别取自交联前和交联后的EVA。 (3)取样时取样者应戴洁净手套,取样后用袋子包装并做好标识,应避免光照并保持干燥。

  • 【原创大赛】DSC测试专题(六)——测试曲线降温阶段异常解决方法

    【原创大赛】DSC测试专题(六)——测试曲线降温阶段异常解决方法

    [back=#fefefe]上期,我们分享了DSC[/back]显示数据缓冲区已满[back=#fefefe]解决方法。文章发布后,引发了小伙伴们对DSC测试准确性的关注,纷纷报名参加了本次由国高材分析测试中心发起的热分析测试实验室比对,后续我们将会出具本次比对的分析报告,提供热分析检测技术优化建议,促进行业热分析检测技术发展。[/back]本期,我们将对测试曲线降温阶段异常提出[color=#505050]解决方案,[/color]如果你还有其他疑问,欢迎给小编留言哦~1。 异常描述测试曲线升温阶段正常,但是降温阶段曲线显示异常,具体如图1所示。[align=center][img=,548,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009210932471629_7570_4135567_3.png!w548x250.jpg[/img][/align][align=center]图1异常测试曲线[/align]2. 应对措施2.1 确认冷却是否勾选在“气体与开关”界面,查看冷却前面的方框是否进行勾选。若未勾选勾选上即可,如图11所示。[align=center][img=,602,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009210933025079_1244_4135567_3.png!w602x344.jpg[/img][/align][align=center]图2 确认冷却是否勾选[/align]2.2冷却机检查(1) 检查冷却机与设备连接的管路是否有弯折,若有弯折则移动冷却机使管路顺畅,如图12所示。[align=center][img=,301,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009210933228287_648_4135567_3.png!w301x183.jpg[/img][/align][align=center]图3 检查连接管路[/align](2) 查看机械制冷排风口是否过脏,对其进行灰尘清理,再次进行试验进行验证。(3) 在冷却开启的状态下用手触摸连接管路,查看是否有冰凉的感觉,若没有,则需请专业人员检修,确认是否缺制冷剂。

  • 【分享】美(CPSC) 提出两项金属珠宝首饰镉含量测试方法

    美国消费品安全委员会 (Consumer Product Safety Commission, CPSC) 针对儿童金属珠宝首饰的镉含量(cadmium in children’s metal jewelry) 发表了内部测试方法,供属下的合规办公室 (Office ofCompliance)采用,以作执法用途。当中包括24小时的酸性萃取法,以及另一个需时较短的方法。消费品安全委员会要求于正在草拟阶段的《美国材料试验协会儿童珠宝首饰标准》(ASTM Children’s Jewelry Standard) 考虑纳入上述两种测试方法。一、测试方法要点* 两种方法均用于分析儿童金属珠宝首饰的可萃取镉含量 (extractable cadmium)。* 美国消费品安全委员会以外的实验室无须跟随施行上述的测试方法,但该委员会鼓励其他实验室效法,以确保彼此的测试结果一致。* 测试方法要求测试样本必须能够准确地代表测试产品。另外,任何可以在不损坏产品的情况下移除的部件,必须个别接受测试。例如可在不损坏产品的情况下从项链中拆除的坠子,应跟整条项链分开,个别接受测试。* 具有两种测试:以完好样本进行需时较长的24小时萃取法测试;以及以粉末状的样本进行需时较短的测试方法。* 测试结果将报告产品中萃取的镉含量,以微克 (micrograms) 作显示单位。* 完好样本与粉末样本的萃取结果将不会相同。二、完好样本的测试方法 (Intact Test Method)* 把完好的珠宝首饰样本或其部件垂吊浸于盐酸 (HCL acid) 中* 把样本在摄氏37度下摇晃24小时* 分析萃取物以确定产品的镉含量三、粉末样本的测试方法 (Powdered Test Method)* 把珠宝首饰样本或其部件磨成幼细的粉末* 以0.5毫米 (mm) 孔径的孔筛过滤粉末* 把大约0.15克 (grams) 的粉末浸没盐酸之中* 把样本在摄氏37度下摇晃2小时* 分析萃取物以确定产品的镉含量* 相对于完好的产品或部件样本,粉末的表面积较大,所以测试结果需要用调整系数计算后才可作比较

  • 采购管理发展 的五个阶段

    采购管理分为五个发展阶段:供料、价格、总成本、需求管理和全面增值。 供料就是确保有料。采购的角色是采购员、计划员,做的是典型的文秘工作。例如初创伊始的高科技公司,工程师确定好要求,采购员下单、跟单、收料、付款。再如一些小公司,采购量小,谈判余地小,采购能确保按时供料就不错了。  价格阶段,采购的角色转为谈判员,节支是采购的主要指标(但这并不意味着交货率、质量就不重要----这些指标都是当然而然的)。与供料阶段相比,处于价格阶段的公司系统地跟踪、比较价格,统计采购节支。采购体系、流程、政策方面的官僚机制,很多是围绕这两个方面构建。在实际操作中,有些大公司利用规模优势,系统地取得最佳采购价,甚至帮别的公司采购,使采购成为公司的盈利中心。例如惠普采购有些产品,加价卖给自己的供应商,然后集成到最终产品中又卖给惠普,原因就是惠普能取得更好的价格。  采购节支是采购业绩的重要指标,因为它直接、明了,易于量化。但是,采购价只是成本的一部分,它的优化往往导致别的成本的不优化。例如很便宜地买了台设备,采购部门得到嘉奖,但由使用部门来买单,因为使用、维修成本太高。这就要考虑总成本,即采购的第三个阶段。相应地,采购的角色也转换为供应链管理,兼顾运输、仓储、关税、汇率、使用、回收等。  上述三阶段侧重于供应方面。简单地说,就是需求确定后,采购以最经济的方式满足要求,但对需求是怎么确定的则影响有限。这样,采购是事后管理。其实,百分之七八十的成本是设计阶段即事前决定。如果采购要彰显对公司的贡献,就得有效介入需求确定阶段,帮助做好设计、规划工作,这也是采购要上的第四个台阶,需求管理。  供应商早期介入是其一,即把供应商的好点子尽早纳入设计,使设计更合理,从设计角度降低成本。客户管理是其二,确保使用综合绩效最好的供应商,尽量减小需求变动,控制牛鞭效应等,都是从根本上降低供应链的总成本。或许有人会说,采购是支持部门,要以服务为导向,管理客户似乎不妥。生产人员看到的大都是供不应求,需求总是源源不断。市场瞬息万变、需求锐减对他们来说貌似遥不可及,或者不是他们的问题。如何把这些解释解释清楚,你还得懂市场。总之,采购得向供应链管理转化,要说服而不是压服,要通过支持、协助来影响而不能光靠行政命令。  第五个台阶,也是最高阶段,是全面增值。卖得好不如买得好。在很多行业,采购成为公司的核心竞争力。例如在汽车制造业,原厂每100元的销售收入中80元左右得付给供应商,采购是公司的命脉,不但在于成本节支,而且在于确保采购产品的质量和技术含量。采购的全面增值不是通过优化供应链、解决问题来降低供应链成本,而是通过强势做法转移成本到供应商处。采购的失败就在于没法打造一流的供应链,公司自然也就没法在供应链与供应链之间的竞争中脱颖而出。

  • PM2.5二阶段测试,美国热电被清退出场

    [color=#0162f4][b]总站在2012年5月30至2012年7月进行了二阶段的PM2.5自动监测仪适用性比对测试,据说[color=#f10b00]热电射线法PM2.5[/color]由于未能满足一些计划要求,被清退出测试场地。看来总站是动真格的了。[/b][/color][color=#fe2419]精彩观点汇集:[/color][b]5楼[/b]:估计还是为了各品牌之间的平衡,反垄断的需要。[b]8楼[/b]:射线法也并非赛默一家,多家都存在同样的问题。[b]11楼[/b]:据说二阶段比对,射线法出现问题的并非热电一家,比对尚未结束,数据也不会公开的。所以在没有新的正式文件下发之前,都还得按总站(2012)154号文的规定技术指标实施采购,而在该文件中β射线法、β射线法+光浊度法都是合格准入的产品。[b]25楼[/b]:“好不好说到底是用户说了算”,期望能听到更多用户的声音,如果是商家则希望多些客观公正。[b]26楼[/b]:见过很多热电的产品,貌似上位机软件都是第三方做的,可能是没吃透进口设备吧,按道理进口设备功能是很完善的,软件做好了是不会出问题的[b]29楼[/b]:听说Metone也没有通过,美国EPA认证的Beta法仪器都没有通过,国产的山寨货更不用提了,看来这种方法有问题。[b]32楼[/b]:严格地说Beta法的溯源是不如震荡天平法的。

  • 【原创大赛】市售洗衣粉中磷含量的测试和结果

    【原创大赛】市售洗衣粉中磷含量的测试和结果

    按:前阶段由于等试剂,所以没有做洗衣粉中磷含量测试。经过了1个多月的酝酿,这两天我努力了一把,终于完成了P2O5含量的测试。在这里,奉献给大家。方法引用:GB/T 13173-2008 6.2 磷钼蓝比色法背景:由于含磷的洗衣粉对水体的富营养化,造成了水体的污染。许多洗涤剂行业,推出了不含磷的洗衣粉产品。为了测试市场上洗衣粉的是否含磷,磷含量多少,我从市场上搜集了一些知名品牌的洗衣粉,做了磷含量的测试。五氧化二磷含量测试一般有两法。第一法为磷钼酸喹啉重量法,它的原理是:重量法。即产品中的磷酸盐以磷钼酸喹啉形式沉淀出来。该法为仲裁方法。由于实在太烦,所以,我把他cancel掉了。用比色法多方便呀。比色法的原理是钼酸铵-硫酸溶液和抗坏血酸,沸水中,磷酸盐与之形成磷钼蓝,分光光度计650nm测定吸光度。1. 试剂1) 硫酸:5mol/L硫酸2) 钼酸铵-硫酸溶液。0.73g四水合钼酸铵溶解于30ml纯水,加入40ml5mol/L硫酸,纯水稀释到100ml3) 抗坏血酸:2.5g抗坏血酸,加入100ml纯水,溶解之。4) 五氧化二磷标准贮备液:(1.00mg/ml)。磷酸二氢钾110℃烘箱中干燥2小时,干燥器中冷却30分钟后,称取1.917g,加水溶解,定容到1L容量瓶中,混匀。5) 五氧化二磷标准使用液:(10μg/ml),移取10.0ml五氧化二磷标准贮备液到1L量瓶中,纯水稀释定容,摇匀。2. 器具:1) 分光光度计2) 比色槽3) 慢速定性滤纸3. 步骤:标准曲线制作:分别移取 0,2,4,6,8,10,15,20ml五氧化二磷标准使用液到100ml量瓶中,加入10ml钼酸铵-硫酸溶液,加入2ml抗坏血酸溶液,沸水浴加热45min,冷却,纯水定容。650nm波长测定吸光度。浓度μg/100ml吸光度002[/align

  • 【分享】美国消费品安全委员会 (CPSC) 提出两项金属珠宝首饰镉含量测试方法

    国消费品安全委员会 (Consumer Product Safety Commission, CPSC) 针对儿童金属珠宝首饰的镉含量 (cadmium in children’s metal jewelry) 发表了内部测试方法,供属下的合规办公室 (Office of Compliance) 采用,以作执法用途。当中包括24小时的酸性萃取法,以及另一个需时较短的方法。消费品安全委员会要求于正在草拟阶段的《美国材料试验协会儿童珠宝首饰标准》(ASTM Children’s Jewelry Standard) 考虑纳入上述两种测试方法。一、要点l 两种方法均用于分析儿童金属珠宝首饰的可萃取镉含量 (extractable cadmium)。 l 美国消费品安全委员会以外的实验室无须跟随施行上述的测试方法,但该委员会鼓励其他实验室效法,以确保彼此的测试结果一致。 l 测试方法要求测试样本必须能够准确地代表测试产品。另外,任何可以在不损坏产品的情况下移除的部件,必须个别接受测试。例如可在不损坏产品的情况下从项链中拆除的坠子,应跟整条项链分开,个别接受测试。 l 具有两种测试:以完好样本进行需时较长的24小时萃取法测试;以及以粉末状的样本进行需时较短的测试方法。 l 测试结果将报告产品中萃取的镉含量,以微克 (micrograms) 作显示单位。 l 完好样本与粉末样本的萃取结果将不会相同。二、完好样本的测试方法 (Intact Test Method)l 把完好的珠宝首饰样本或其部件垂吊浸于盐酸 (HCL acid) 中 l 把样本在摄氏37度下摇晃24小时 l 分析萃取物以确定产品的镉含量三、粉末样本的测试方法 (Powdered Test Method)l 把珠宝首饰样本或其部件磨成幼细的粉末 l 以0.5毫米 (mm) 孔径的孔筛过滤粉末 l 把大约0.15克 (grams) 的粉末浸没盐酸之中 l 把样本在摄氏37度下摇晃2小时 l 分析萃取物以确定产品的镉含量 l 相对于完好的产品或部件样本,粉末的表面积较大,所以测试结果需要用调整系数计算后才可作比较

  • 【讨论】德州幼儿棉被短纤含量超标----短纤含量是如何测试的?

    近日,山东省德州市纤维检验所集中开展对该市幼儿园絮用纤维制品质量进行专项监督检查活动,在检查的12家幼儿园中,有1家幼儿园短纤维含量超标,含量高达46%,超标21%,受到查处。  据执法人员介绍,根据国家强制性标准相关要求,生活用絮用纤维制品中,长度13mm及以下的短纤维含量不得超过25%。专家指出,短纤维超标不但影响产品实用性,而且短纤维容易从外包装的纺织面料缝隙中钻出,被人吸入后易诱发哮喘等呼吸道疾病。  针对检查中发现的问题,执法人员责令使用不合格产品的幼儿园限期整改,对已发放正在使用及未发放的不合格产品全部予以更换并就地封存。同时要求幼儿园应建立进货台账和发放使用台账,严格进货制度,进货时应要求供货方提供企业的合法有效证件和所购货物每批次的检验报告;对于幼儿园自制的被褥应向纤检机构提出委托检验,经检验合格后方可发放使用。

  • 气质联用测多环芳烃30种前处理阶段

    目前研一小白做实验阶段[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img],多环芳烃前处理阶段找不到对应的国标,目前我参照的是HJ646-2013 可是里面只讲了16种多环芳烃的测试以及前处理方法,30种的多环芳烃我不知道回收率指示物和内标物如何确定,以及购买上16种多环芳烃混标以及之外的单标之后应该如何使用,有没有人能解答一下[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 【求助】ICP-OES测试锡膏中的锡含量(高含量物质)测定

    不知道哪位可以帮忙,给点意见?我最近接到一个实验,主要是做锡炉中锡膏含量的变化。Sn96.5% Ag3% Cu0.5%的锡膏,可能还含有Cd,Pb微量,随着锡膏的使用,一段时间后,锡膏中锡含量会有所变化。关键问题是:客户要求做锡含量测定,但锡含量过高,我觉得不好测。而先测定Ag,Cu含量及Pb,Cd,用总含量来减去以上元素含量,估算出锡的含量,我又觉得不够专业也不够有把握。请帮忙想想合适的测试方法。谢谢!

  • 石墨炉干燥阶段

    石墨炉干燥阶段

    在用石墨炉做样品中铅时,干燥阶段标准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301311516_423817_1613776_3.jpg试样空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301311516_423818_1613776_3.jpg试样1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301311516_423819_1613776_3.jpg试样2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301311517_423820_1613776_3.jpg干燥阶段有些起始A值不在0,有时就是同一个样品,第一次与第二次测定时,干燥阶段也不一样?另外,试样在灰化阶段,有时中间有一凸起,有的又没有http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301311517_423821_1613776_3.jpg

  • 硅含量测试

    测定硅含量时,先用碱溶液加热溶解,在加盐酸酸化,这样过量的酸不会生成硅酸沉淀而造成硅测试结果偏小吗?如果不酸化又会腐蚀进样系统呀

  • 解析我国与美国纤维含量测试标准的差异

    解析我国与美国纤维含量测试标准的差异马志强摘要:综合概述了我国与美国在纤维含量分析标准上存在的主要差异,提供给生产、贸易和检测企业作为参考。关键词:纤维成分;美国;差异美国是我国服装类纺织品最主要的出口国,也是世界最大的纺织品消费市场,出口美国的产品必须要遵循美国本地的法令法规,特别针对纤维成分标签,美国有严格的标签法令,指导生产商和零售商进行正确的纤维标注。为了确保标签的正确性,首先要使用正确的测试方法。本文针对我国和美国在纤维含量测试方法上存在的差异进行了比较和分析,给国内的生产、贸易企业提供了相关的信息,使其能根据产品的出口地区,正确的进行产品纤维含量的分析和标签标注,满足市场的要求。1美国纤维含量测试标准的特点美国纺织染色家和化学家协会(AATCC)在纺织测试标准领域非常具有权威性,由其编制的针对纺织品的AATCC测试方法涵盖了纺织品纤维成份分析,色牢度实验及织物水洗的物理性能等测试标准。AATCC标准是纺织产品进入美国市场采用最为广泛的测试标准。AATCC测试标准在纤维含量测试方面有两个方法,AATCC20标准为纤维定性分析法;AATCC20A标准为纤维定量分析法。纤维定性分析中包括纤维纵向和横向截面显微镜观察法,燃烧法,密度法,溶解法,干捻法,粘色法,熔点法,红外光谱法。AATCC20A是纤维定量分析,包括显微镜分析法,化学溶解法和拆分法等。2我国标准与美国标准之间的差异我国对纺织产品的纤维含量测试是基于FZ/T 01057—2007《纺织纤维鉴别实验方法》和GB/T 2910《纺织品 定量化学分析》。在此之外还有行业协会和相关机构针对特殊产品编制的方法标准,如FZ/T 01095—2002《纺织品 氨纶产品纤维含量实验方法》、GB/T 16988—1997《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》、FZ/T 30003—2009《麻棉混纺产品定量分析法》和FZ/T 01026—2009《定量化学分析 四组分纤维混合物》等。2.1纤维定性分析方法在所有检测机构中对纤维鉴别使用最为广泛的方法应该为显微镜观察法和溶解法,针对特殊的纤维还会辅助采用燃烧法、红外光谱法等,其他方法在实际检测过程中由于精准性和可操作性等原因,使用较少。现简单介绍几个定性分析方法的过程,以及差异。2.1.1显微镜观察法显微镜观察法依靠生物显微镜作为工具,通过技术人员直接观察纤维的纵向和横向截面,从而初步判断纤维的种类。一个经验丰富的技术人员,可以通过显微镜判断棉、麻、丝、毛等天然纤维,以及粘胶、氨纶等部分化学纤维。AATCC 20《纤维定性分析》标准和FZ/T 01057—2007《纺织纤维鉴别实验方法》,除了对每一种类纤维的纵向和横向外观形态进行语言描述之外,还提供了大量的纤维图片,给以更为直观的认知。2.1.2溶解法我国的行业标准FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别实验方法 溶解法》要求一律采用常温(20℃~30℃)振荡5min,或煮沸3min之后观察样品的溶解情况。而AATCC20中溶解试验针对不同纤维溶解的难易程度提供了3种溶解时间,分别为5min,10min,20min。溶解温度除常温20℃之外还有50℃,90℃和煮沸。例如,二甲基甲酰胺法溶解确认试验,要求在90℃时处理10分钟之后再观察溶解现象。由于采用的溶解条件不同,某些特殊纤维的溶解现象会有所不同,检测人员应细心观察,注意区分。2.1.3干捻法AATCC20中用干捻法来初步判断麻类纤维。取平行纤维束,浸入水中,握住一端,使另一自由端对着观察者,在电炉上使用热空气加热,在纤维干燥的过程中,亚麻和苎麻纤维为顺时针旋转,大麻和黄麻纤维为逆时针旋转。2.2纤维定量分析方法GB/T2910—2009中除个别方法外均等同采用ISO1833最新版的方法,与美国标准体系有较多差异。美国AATCC20A标准中包含有含水率、非纤维物质去除、纤维含量拆分法、纤维含量化学分析法以及纤维含量显微镜分析法。而我国的纤维定量分析法根据方法的不同,有专门的标准与之对应。在进行国内纤维含量分析时要特别注意方法的选择,GB/T2910 为纤维定量化学分析法(附录中提供有手工拆分法),GB/T16988是针对动物纤维的显微镜分析法等等。2.2.1纤维定量化学分析法AATCC20A中提供了8种化学分析法:100%丙酮法、20%盐酸法、59.5%硫酸法、70%硫酸法、碱性次氯酸钠法、90%甲酸法、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺法。而GB/T2910提供了23种化学分析法,覆盖了AATCC20A所有测试方法。现从样品准备、试剂选择、测试过程、数据处理等方面,分析两个方法体系之间的差异。1)样品准备(见表1)表1 备样方法比较步骤AATCC 20AGB/T 2910取样0.5~1.5g至少1g制样切成不大于3mm切成10mm左右烘干温度105~110℃(105±3)℃烘干时间至少1.5 h不少于4h,不超过16h冷却冷却至室温不少于2h称重精确至0.1mg精确至0.0002g恒重要求两次测量值在±0.001g无虽然在取样重量表述上有所不同,但是根据实际经验,两个标准的取样要求均能满足测试的代表性和准确性。在样品称重环节,AATCC明确要求样品烘干至恒重,并对恒重有明确的要求。而GB/T2910采用足够长的烘干时间,也能达到实际恒重的要求,但AATCC20A的可操作性更强些。2)试剂选择在进行相同的纤维含量分析过程中,AATCC与我国标准在溶解过程中试剂的选择有异同(见表 2)。表 2 部分方法的溶解试剂比较混纺类型AATCC 20AGB/T 2910醋酯纤维与其他纤维100%丙酮丙酮法聚酰胺纤维与其他纤维20%盐酸/90%甲酸甲酸法粘胶纤维与棉59.5%硫酸甲酸/氯化锌纤维素纤维与聚酯纤维70%硫酸硫酸蛋白质纤维与其他纤维次氯酸钠次氯酸钠腈纶、改性腈纶、氨纶和其他纤维二甲基甲酰胺/二甲基乙酰胺二甲基甲酰胺聚氨酯弹性纤维与其他纤维二甲基甲酰胺/二甲基乙酰胺二甲基乙酰胺[/td

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