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草种三嗪除草剂

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  • 头发有助于除草剂监测
    瑞安德沃特-约翰逊(Ryan De Vooght-Johnson)一种新的LC-MS/MS方法用于检测头发中的草甘膦及其代谢物AMPA(氨甲基膦酸),有助于监测这种除草剂的暴露情况,并与健康问题建立联系。草甘膦暴露是潜在的健康风险草甘膦是孟山都公司于1974年推出的一种广谱除草剂,是世界上使用最广泛的除草剂之一。美国有750多种产品含有这种除草剂。其专利于2000年到期,草甘膦现在由一系列制造商销售。喷洒在作物上后,除草剂会进入河流和水体,细菌将其转化为氨甲基膦酸(AMPA)。接触草甘膦被认为与某些癌症有关,包括非霍奇金淋巴瘤。据报道,草甘膦具有细胞毒性和遗传毒性作用,并引起炎症,以及影响淋巴细胞功能和微生物与免疫系统之间的相互作用。世界卫生组织国际癌症研究机构(International Agency for Research on Cancer)报告称,草甘膦“可能对人类致癌”,尽管美国环境保护署(US Environmental Protection Agency)认为草甘膦小心使用是安全的。欧洲食品安全局(EFSA)表示,它不太可能导致人类癌症,但在2015年,EFSA规定急性参考剂量的限值为每千克体重0.5毫克,并承认这是一种有毒化学品。头发中草甘膦的快速分析研究人类草甘膦暴露对于建立与健康问题的联系很重要,但草甘膦在暴露后3天内就从体内消除,因此在尿样中检测的窗口很短。头发分析可以提供接触一系列化学物质的时间信息,这些化学物质通常用于药物检测。为了监测草甘膦暴露情况,巴黎萨克雷大学MasSpecLab的科学家开发了一种用于测定头发中的草甘膦和AMPA的LC-MS/MS方法。对短于3厘米的头发进行批量分析,但在长度足够长的情况下,则将头发分为2厘米的段进行分析。头发在DCM(二氯甲烷)中清洗,然后磨成粉。在研磨后的样品中,根据需要加入校准标准溶液或QC溶液,然后在5µL 10 mg/L内标溶液中进行超声处理。将溶液在真空下蒸发至干,将残渣重新溶解在水中,然后进行LC-MS/MS分析。使用带有Luna HILIC色谱柱和TSQ Altis三重四极杆MS的Dionex Ultimate 3000进行分析。梯度模式以0.5 mL/min的流速进行,5mM甲酸盐缓冲液作为流动相A,乙腈作为流动相B。梯度从90% B开始,持续2 min,在0.5 min内下降至20%,然后保持1.5 min。在负模式下使用ESI进行检测,离子喷射电位为-3.5 kV,毛细管温度为350°C,氮气作为屏蔽气体,氩作为碰撞诱导离解气体。MRM(Multiple Reaction Monitoring,质谱多反应监测)用于监测下列转换:168.2→63.2和168.2→79.2适用于草甘膦,110.0→79.2和110.0→63.2适用于AMPA。按照2011年EMA(European Medicines Agency,欧洲药品管理局)指南进行验证。选择性、交叉污染、线性、LOD/LOQ、准确度、精密度、基质效应和稳定性都被认为是可以接受的。对于现实生活中的分析,从使用草甘膦多年的农民身上采集了头发样本,确保他们的头发足够长,足以覆盖最近使用的除草剂。为了进行比较,还从生活在城市中没有接触草甘膦的人和其中一位农民的妻子身上采集了样本,他们没有在农场工作,但住在同一个地方,吃同一种食物。其中一位农民还提供了一份尿液样本进行比较,并使用改进版的HPLC方法进行分析。四个农民中有三个头发中含有草甘膦。农民甲每年喷洒作物三到四次,头部、阴毛和尿液中的草甘膦含量都很高。农民丁与农民甲合作,接触情况相似,但草甘膦检测结果未呈阳性。作者解释说,这是因为她经常漂白头发,然后把头发染成红色,这肯定消除了任何残留物。农民甲的妻子没有在农场工作,头发中的草甘膦含量很低,与城市居民中的草甘膦含量相似。现在可以进行长期暴露监测通过可以使用本文报道的新LC-MS/MS方法测量头发中的除草剂及其代谢物AMPA来评估长期暴露于草甘膦的可能性。只有四位农民参与了这项研究,因此作者计划研究更多的主题,并进一步优化方法。这种方法对于监测这种除草剂的暴露情况和评估其毒性很有用。相关链接Alvarez JC,Etting I,Larabi IA。通过 LC/MS-MS 方法定量人发中的草甘膦和氨基甲基膦酸。生物医学铬。2022. https://doi.org/10.1002/bmc.5391除草剂草甘膦是一种“重要的”癌症因素。英国广播公司新闻。2019 年 3 月 20 日(https://www.bbc.co.uk/news/business-47633086;2020年 5 月 12 日访问)。草甘膦会损害昆虫的免疫系统。威利分析科学。2021 年 5 月 28 日(https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.00080263;2020年 5 月12 日访问)。关于作者瑞安德沃特-约翰逊Ryan 是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后,他在制药行业担任过各种分析开发职务,之后担任编辑职务。作为委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊,Bioanalysis 和 Therapeutic Delivery,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑,让他有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配土地。符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司 供稿
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1267-2022水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定
    苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂,具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而,它们的使用会导致水质污染,残留于土壤中,并通过雨水和地下水流入河流和湖泊,对水质造成影响。随着环保要求的提高,水质监测变得越来越重要,对环境保护至关重要。因此,对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性,标准还提到:“必要时,可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选,满足标准要求。如需进一步了解,您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用
    11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用 赵淑军 袁汉成(沃特世科技有限公司 北京) 关键词:UPLC-Xevo TQ、除草剂、农药、PICS、ScanWave、Quanpedia 前言: 建立用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的检测方法。这11种农药属于季铵盐类强极性化合物,采用Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱,实现检测物质的良好保留,并实现这几种化合物的较好分离。本方法应用Xevo TQ的IntelliStart功能快速方便建立质谱方法,并使用PICS功能辅助定性,对于低浓度或低响应化合物,应用ScanWave功能有效增强离子强度,并应用Quanpedia库自动导入和导出生成MRM方法及液相方法,实现多农残检测方法的快速建立。 实验方法 1、材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水(18M&Omega ,TOC 3ppb),乙酸铵为优级纯,甲酸为优级纯,ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统,Xevo TQ质谱系统 2、实验条件 2.1 UPLC方法 液相系统:Waters ACQUITY UPLC® 色谱柱:Acquity UPLCTM BEH HILIC 1.7  m,2.1 50mm, P/N: 186003460 柱温:35˚ C 检测周期 :4 min 进样量:10ul 流动相:A:250m mol NH4AC +1.4%FA H2O pH=3.7 B:CH3CN 梯度洗脱 弱洗溶剂:乙腈/水=90/10,900ul 强洗溶剂:乙腈/水=10/90,300ul 梯度方法见下表: 2.2 质谱方法 MS系统:Xevo TQ 离子化模式:ESI+ 毛细管电压:0.55KV 源温度:150 C 雾化气温度: 450 C 雾化气流速:950L/h 锥孔气流速:10 L/h 质谱检测参数见表2。 3、数据处理系统 Masslynx 4.1 SCN729 结果与讨论 1. 标准品 、样品配制 11种除草剂的混标用1/9水-乙腈溶液稀释配制。0.05ug/ml基质标准直接进样检测。 2、11种除草剂的提取离子色谱图及重叠色谱图 图1 11种除草剂农药MRM检测定量离子色谱图 图2 11种除草剂农药总离子重叠色谱图 3、11种除草剂农药检测灵敏度,进样量10ul。 采用开发的UPLC-MS/MS方法,配制11种农药的混标,11种农药具有不同的灵敏度响应,因此可得到其最低定量限 (LOQ=10:1信噪比)的检测浓度各有不同,各个农药在其相应检测浓度下的PtP信噪比,以及化学式等见表2所示。 4、产物离子确认扫描-PICS功能-扩展定性能力: 在采集MRM数据时,设定基线噪音背景(Background noise level)的阈值(Threshold),当目标化合物响应强度超过此阈值,即可开启此目标离子的MS Scan,Daughter Scan,ScanWave MS Scan或ScanWave Daughter Scan。在得到MRM定量色谱峰的同时得到离子确认扫描结果,扩展定性能力! 在各个农药标准品的MRM图中,得到在过峰顶点处的PICS扫描图,根据分析物的母离子和子离子,很容易定性判断所对应的峰为何种农药。 另外,对于只有单个离子对的化合物,无法进行双离子对定性,PICS功能在定性方面的优势就更显著。 下图3中,是维库溴铵515.5356.4离子对采集的MRM PICS扫描色谱图,在该MRM色谱图中提取了1.36min时间处的PICS质谱图(下图4),与维库溴铵标准品PICS质谱图或MRM方法比对,即可判断该峰为维库溴铵。 应用MassLynx 4.1中的TargetLynx软件,可以对采集实际样品得到的PICS质谱图和标准PICS Reference质谱图进行比较,通过软件计算的Forward Fit和Reverse Fit数值,可以较为量化的判断样品和标准品中分析物的匹配度。 取一11种农药混标做为未知样品,图5是样品中维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配结果,样品一次进样即可得到分析物定性匹配和MRM定量结果,图6列出了11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图。 图5 维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配 图6 11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图 5、ScanWave信号增强功能 ScanWave 能够根据荷质比(m/z),使离子在碰撞池富集和释放,显著提高SIR 和MS扫描时的灵敏度,在低含量分析物的扫描中具有很好的应用效果;同时在MRM检测过程中,能够和PICS功能同时使用,显著增强PICS MS质谱信号或子离子质谱信号。 应用实例1,仍以维库溴铵(浓度为20ppb)为例,分别进行Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描实验, 图7 Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描方法 从得到的子离子扫描色谱图上,可以看到ScanWave Daughter Scan信号比Daughter Scan信号增强5倍多(见图8);同时,从两种扫描方式得到的质谱图上,也可以看到ScanWave Daughter Scan的质谱信号也要高出5倍(见图9)。 应用实例2,在MRM检测的同时,和MRM检测、PICS功能同时使用,明显增强PICS子离子扫描的灵敏度,提高了7倍多(见图10);同时,由于Xevo TQ超快的扫描速率,在MRM中,ScanWave不影响MRM信号强度,不会影响MRM定量的准确度。 该功能还可应用于全扫描功能中的信号增强, 7、Quanpedia方法库 Quanpedia是一个方法库,从数据库中基于化合物名称或化合物类别选择感兴趣的物质,可自动建立现成的LC方法(包括流动相、梯度方法、色谱柱等信息)、MRM方法、定量方法和进样序列方法。同样可以实现用户已有的UPLC-MS/MS方法的自行导入,补充和充实数据库的数据量,用于感兴趣化合物的快速筛查。 这里,对于建立的这11种农药UPLC-MS/MS检测方法,导入到数据库中,在不同的UPLC-Xevo TQ系统上可以传递通用。通过数据库生成UPLC-MS/MS检测方法,不需要标准品,即可方便的进行化合物快速筛查。 在Waters现在的UPLC-Xevo TQ系统的Quanpedia数据库中已经具有大约910多种常见化合物的检测方法。 结论: 本文建立了用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的定量分析方法。方法的检出限:有5种化合物达到pg/ml级检测。通过Xevo TQ的PICS功能,对每个化合物在MRM检测同时,施加PICS功能辅助定性。 在低含量或低灵敏度分析物中,ScanWave 能够根据荷质比(m/z),使离子在碰撞池富集和释放,显著提高MS扫描和Daughter扫描时的灵敏度;同时在MRM扫描中,能够和PICS功能同时使用,显著增强PICS MS质谱信号或Daughter质谱信号,而不会影响定量结果。 应用Quanpedia库自动生成UPLC-MS/MS检测的MRM方法,无需标准品即可进行感兴趣化合物的快速筛查。
  • 除草剂的“半壁江山”草甘膦已被排除致癌风险,特此通告!
    近日,世界卫生组织农药残留核心评估组、联合国粮农组织农药残留专家组召开联合会议并发布简报[1]称,经重新评估草甘膦不大可能致癌。    报告指出  草甘膦是一种广谱除草剂,已在大量生物体上进行了多种遗传毒性测试。  证据表明采用与人类膳食暴露最相关的口服途径摄取的草甘膦及其产品剂量最高可达2000毫克/千克体重,这与绝大多数哺乳动物的遗传毒性效应研究没有关联性。  在对一些小鼠和大鼠致癌性研究进行总结的基础上,会议认为草甘膦对大鼠没有致癌作用,但不排除高剂量对小鼠致癌的可能性。  在缺乏啮齿动物与人类相关剂量致癌潜力分析以及哺乳动物口服测试数据的情况下,综合流行病学证据,会议认为从环境暴露到饮食摄入草甘膦都不太可能对人类产生致癌风险。  草甘膦是1971年由孟山都公司开发的广谱除草剂,随着转基因抗除草剂农作物市场份额的不断增加,草甘膦变得更加流行,目前占据除草剂产品的半壁江山。  草甘膦是否致癌的争论一直存在,2015年3月,世界卫生组织发布的称孟山都抗农达除草剂中所含草甘膦成分“可能致癌”的决议引起热议。    同年11月,欧洲食品安全局及成员国完成了对草甘膦的重新评估称,草甘膦不大可能对人类有致癌风险。[1] JOINT FAO/WHO MEETING ON PESTICIDE RESIDUES.http://www.who.int/foodsafety/jmprsummary2016.pdf?ua=1
  • 国产抗除草剂转基因检测试纸条面市
    p 10日,记者从农业部转基因植物环境安全监督检验测试中心(武汉)了解到,该中心成功研制出两种主要抗除草剂转基因检测试纸条,已被农业部门和大型粮油收储和加工企业采用,分别用于转基因安全监管、原料筛查。 /p p 该测试中心依托中国农科院油料所建设。中心有关负责人说,试纸条可用于检测大豆、油菜等样品中含有的抗草甘膦、草胺膦等除草剂转基因成分。抗草胺膦除草剂基因Bar是转基因科研最常用的选择标记之一。因此,该试纸条还可广泛用于科研筛选工作。 /p p br/ /p
  • 超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂
    超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆,随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成,在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高,属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低,其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快,已在各种作物地使用,有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发,带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性,微量即可产生良好除草效果,但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种,如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失,土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ,使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱,可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi)。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离,提高了灵敏度,减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱,改进了离子源的设计,改善了离子化效率,提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术,大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题,并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟,而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的,因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量,也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统: ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A: 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B: 乙腈(含0.1%甲酸) 流速: 0.5mL/min 柱温: 35 ˚ C 进样体积: 5 µ L 分析总周期: 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统: Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压: 1.0Kv 源温度: 150 ˚ C 雾化气温度: 450 ˚ C 雾化气流速: 800L/h 锥孔气流速: 50L/h 碰撞气流速: 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1:ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析,与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比,缩短了将近7倍,大大增加了实验室样品的通量,同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时,仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰,另外两种由于极性相似度非常高,没有基线分离,但是通过质谱MRM通道可以完全分开,因此本方法在寻求快速分析的同时,兼顾了色谱分离的要求,降低基质影响的效果。 图1:16种磺酰脲除草剂TIC图 图2,图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线,本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1,5,10,50,200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看,仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度,同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍,可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。
  • 内有福利!农药界三酮类除草剂领军产品-硝磺草酮实现连续化合成
    6月16日晚7点,由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会,将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会!背景硝磺草酮(通用名:mesotrione;商品名:Callisto)是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作,但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺,并实现了丙酮氰醇的无害化处理,总收率为90.5% ,纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应,提高了酯化反应速度(20s vs.釜式3h)和总收率(较釜式提高3.9%)。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发,分解研究内容从下图的反应机理可以推测:初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺,也验证并认可上述反应机理。基于此,研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中,大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道,作者首先对溶剂做了优化,重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高,且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高,因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题:不安全,反应放热剧烈,有安全风险;时间长,反应物未完全溶解在溶剂中,且需要缓慢加入三乙胺,反应时间长(3 h);副反应,反应过程中产生不稳定中间体,易发生副反应;收率低,反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺,非常适合中间体不稳定的反应,具有以下优势:反应安全,传热效率提高,可以迅速移走反应过程中的热量,提高反应安全性;时间变短,精准控制物料,物料混合效率高,反应时间可大大缩短;减少副反应,可以精确控制反应温度,减少或消除副反应;收率提高,通过优化反应条件,使反应完全高效,提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料,在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料,进行预冷/预热后,通过一个三通混合,注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后,将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件,发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素,时间过长产物发生副反应的可能性增大,三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃,反应时间20 s。分离收率99%,纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应,由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件,最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液,经过管道进行预冷/预热后,通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应,将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化,该重排过程中反应温度对收率的影响较大,最终选择反应温度为25 °C,停留时间为252min,收率为91.3% ,纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示,为了充分发挥连续流动反应的技术优势,研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性,需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液,经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器,40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C,停留时间分别为20s,252min,30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现:酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外,还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺;该方法提高了反应效率,减少了酯化后处理操作,降低了成本,减少了连续流工艺中重排副产物;此外,采用连续流工艺可以强化传热,避免操作人员过多接触丙酮氰醇,提高了工艺安全性;该工艺酯化收率为99% ,重排反应收率为91.3% ,纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ,纯度 99%。参考文献:Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题,但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术,离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展,6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生,在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题!欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。
  • 土壤普查丨谱育科技LC-MS/MS为您解答土壤中磺酰脲类除草剂检测难题
    背景磺酰脲类农药为选择性内吸传导型除草剂,以其高效、低毒、高选择性等特点成为目前世界上使用量最大的一类除草剂。随着该类除草剂使用范围的扩大,其在农作物、环境、土壤和和动物源性食品中的残留对人类健康的危害日益受到关注。2022年2月16日,国务院发布第三次全国土壤普查文件,规定磺酰脲类除草剂纳入普查监管范畴。本文依据农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》,使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,测定土壤中6种磺酰脲类除草剂残留,检出限,定量限,灵敏度等符合标准要求,为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。仪器部分参照农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中6种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》使用氮吹平行浓缩仪和全自动固相萃取仪进行前处理。搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于食品安全,医学司法检测,生物医药和环境领域。EXPEC 570 全自动固相萃取仪可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量样品的处理。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快,达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件:典型谱图与标准曲线:15分钟即可获得6种磺酰脲类除草剂的色谱图。6种磺酰脲类除草剂混标的色谱图(1ng/ml)6种磺酰脲类除草剂的线性系数R均在0.999以上,部分物质标准曲线图如下:部分农残化合物峰图结果(2ug/L)以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求约50-200倍。6种磺酰脲类除草剂的检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度,抗污染等优质特性,配合谱育科技高效前处理设备,15分钟内快速分析6种磺酰脲类除草剂残留,灵敏度,定量限,检出限满足农业行业标准要求。
  • 欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准
    2011年7月20日,欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准。   l 将其在猪肉、脂肪、肾脏、肝脏和可食用的内脏中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg   l 在牛肉、脂肪、肝脏、可食用内脏和牛奶等中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg   l 牛肾脏中由0.01 mg/kg修改为0.15 mg/kg   l 将小麦、大麦、黑麦、燕麦秸秆中限量标准设定为0.05 mg/kg,   l 新鲜草饲料中限量标准为1.5 mg/kg,   l 干草中限量标准为0.05 mg/kg。
  • MALDI-FTICR-MS评估除草剂在蔬菜中吸收代谢行为
    小白菜活体微毛细管采样和快速分析示意图。研究团队 供图 近日,广东省化学测量与应急检测技术重点实验室科研团队研究建立了一种活体微量毛细管采样(MCS)结合基质辅助激光解吸/电离傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)分析新技术。相关研究发表于《食品化学》(Food Chemistry)。  百草枯和敌草快均为联吡啶类阳离子季铵盐,具有高水溶性和低挥发性,属于非选择性触杀灭生型除草剂,因其价格低廉,曾在全球范围内作为除草剂被广泛使用。百草枯和敌草快对人和动物具有很强的毒性,易对生态环境造成危害并通过食物链威胁人体健康。  研究发现,小白菜对百草枯和敌草快的吸收能力有显著性差异,相对更容易吸收敌草快,且两者在不同小白菜个体之间也存在显著性的吸收差异。研究人员开发出MCS活体采样和MALDI-FTICR-MS快速分析技术。该技术具有成本低、样本用量少、快速、高通量、高灵敏等特点,全分析流程20分钟内完成。  长时间的暴露实验发现,一组小白菜根系持续暴露在百草枯和敌草快污染(初始浓度均为100 μg/L)的水环境中,该组小白菜根系会持续吸收该两种污染物,当两者在小白菜茎内汁液的浓度分别达到约500 μg/kg时,会使植株枯萎死亡。  进行消除实验时,将吸收有百草枯和敌草快的活体小白菜根系浸泡在空白培养液中培养,小白菜茎内汁液的两种除草剂浓度逐渐降低,而空白培养液中会检出百草枯和敌草快,说明除草剂会被小白菜通过根系以原型的形式排出体外。  依据消除跟踪实验测试结果,计算出百草枯和敌草快的半衰期分别为1.32d和1.86 d。在消除实验的第18天,百草枯和敌草快在活体小白菜体内仍有检出,说明两者均难以通过小白菜自身的正常代谢达到完全清除和降解。  该研究技术可实时监测活体植物体内联吡啶季铵盐类除草剂的浓度,评估其在植物体内的吸收和消除行为,为农业生产中因除草剂使用而带来的人体暴露风险提供了有价值的依据。
  • 紧急禁令!美国环保局40年首次:除草剂敌草索DCPA因威胁胎儿发育被禁用
    据报道,2024年8月上旬,美国环境保护局(EPA)对除草剂DCPA(Dacthal,也称为敌草索或氯酞酸甲酯)实施了紧急禁令。这是40年来EPA首次动用紧急禁令权力,主要原因是DCPA对胎儿健康构成严重风险。这一决定立即引起了全球关注,特别是在农业和环境保护领域。DCPA的危害DCPA最初于1960年在市场推出,2000年美国先锋公司Amvac从GB生物科学公司(GB BioScience)收购了敌草索产品,并于同年获得美国市场标签。DCPA主要用于控制农业和非农业环境中的杂草,尤其在西兰花、抱子甘蓝、卷心菜和洋葱等作物上使用较多。然而,研究表明,孕妇接触DCPA的水平可能远超安全标准,其危害水平可能持续25天或更长时间。美国环保局指出,接触DCPA可能会改变胎儿的甲状腺激素水平,造成低出生体重、脑部发育受损、智商下降和运动技能受损等影响,甚至会面临不可逆转的终身健康问题。美国环境保护局的紧急行动美国环保局在确定DCPA对未出生婴儿构成迫在眉睫的危害后,其化学安全与污染预防办公室强调了立即将DCPA从市场撤除的必要性,并表示环保局有责任保护公众免受危险化学品的影响,最终实施紧急禁令,暂停该产品的所有登记。美国先锋公司AMVAC CHEMICAL是DCPA在美国的唯一登记证持有者。面对EPA的紧急禁令,AMVAC CHEMICAL在2024年4月自愿停止销售DCPA产品,并提交了所有联邦登记的自愿撤销请求。尽管公司对EPA的结论持有疑问,但为了公共健康和环境保护,选择了自愿撤销产品登记。中国也有敌草索生产与应用据世界农化网中文网报道,2013年10月,江苏维尤纳特精细化工有限公司获国内首个敌草索(氯酞酸甲酯)96%原药登记。报道称,该除草剂可芽前防除一年生禾本杂草某些阔叶杂草,广泛应用于洋葱、大蒜、韭菜、西红柿、生菜、葫芦、大豆、棉花、和景观植物等作物中,比在美国的应用范围广泛。检测敌草索的技术在检测敌草索方面,气相色谱-质谱(GC-MS)法是一种常用和重要的分析技术。GC-MS一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI)实现多农药残留同时分析。然而,为了提高方法的灵敏度,采用大体积进样和负化学电离(NCI)气相色谱-质谱法是必要的。参考资料:江苏维尤纳特精细化工有限公司获国内首个敌草索原药登记,世界农化网中文站,2013年10月15日美国先锋公司响应EPA紧急禁令,自愿撤销DCPA敌草索登记,世界农化网中文站,2024年8月26日
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 农业部牧草与草坪草种子质检中心(北京)通过“2+1”评审
    9月16~18日,农业部牧草与草坪草种子质量监督检验测试中心(北京)(以下简称“中心”)顺利通过了农产品质量检测机构考核、机构审查认可、国家计量认证复查现场评审。农业部科技发展中心标准处处长崔野韩,我校副校长兼中心主任孙其信出席评审会议。   评审过程中,以农业小麦玉米种子质检中心主任张进生研究员为组长的专家组听取了中心副主任毛培胜同志关于“中心”三年质检工作情况汇报,通过看、听、查、问、考等形式,按照评审计划分软件、硬件两个小组对中心三年的运行情况进行了全面评审。专家组认为,“中心”在机构与人员、质量体系、仪器设备、检测工作、记录与报告、设施与环境六个方面,符合《农业部产品质量监督检验测试机构基本条件》的要求,在申请承检的项目范围内,具备标准检测的能力,同意现场评审“基本通过”。   孙其信代表学校和中心对评审专家的辛勤工作表示感谢,并表示对专家提出的建议和希望表示认同,中心将按照专家组意见按期高质量完成整改。孙其信说,中心加入ISTA协会要有更高的要求,要充分发挥中心在种子检测领域的表率作用,加强标准制定,推动检测事业的发展,维护民族种业的发展。学校将在专职人员、中心条件等方面加以改善以保证检测中心的基本检测工作的需要。   崔野韩对中心20年来取得成绩表示肯定,对老中心今后的发展提出了新要求,希望中心以建立一套好的制度、树立好的意识、养成好的习惯、创造好的形象、形成好的战士的“五好”中心为目标,加强法律意识、质量意识、岗位责任意识、服务意识、防范风险意识,苦练内功,加强科学研究,使中心的检测工作在国际上占有一席之地。   评审期间,科研院常务副院长高旺盛感谢农业部长期以来给予农大和中心的关系和支持,他介绍,学校对科研基地的建设很重视,已制定了未来10年科研基地规划。科研基地在培育成果、培养人才、构建学科等方面发挥了重要作用,特别是牧草检测中心痛过20年来的建设,使草业科学跃升为国家级重点学科。他也希望中心按照建设“五好”中心的要求,以高质量检验检测任务、完成高水平科研任务、培养高层次人才为目标,加强运行管理制度的标准化规范化、加强国内同行交流(建议牧草检测的联盟体系)、加强国际化拓展(扩大支持的措施)。高旺盛表示,科研院将全力配合和支持中心的建设。   科研院基地管理处处长吴海芹及全体评审专家,实验室相关工作人员参加了评审活动。
  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。   特此公告。   二〇一一年一月二十一日   附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc   目 录   前 言. 3   1 范围. 4   2 规范性引用文件. 4   3 术语和定义. 5   4 技术要求. 5   4.1 百草枯(paraquat). 6   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6   4.3 苯菌灵(benomyl). 6   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6   4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7   4.6 丙森锌(propineb). 7   4.7 草甘膦(glyphosate). 7   4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7   4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8   4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8   4.11 敌百虫(trichlorfon). 8   4.12 地虫硫磷(fonofos). 9   4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9   4.15 多菌灵(carbendazim). 9   4.16噁草酮(oxadiazon). 10   4.17噁霉灵(hymexazol). 10   4.18二嗪磷(diazinon). 10   4.19氟虫腈(fipronil). 10   4.20氟硅唑(flusilazole). 11   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11   4.22腐霉利(procymidone). 11   4.23 甲胺磷(methamidophos). 12   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12   4.27甲萘威(carbaryl). 13   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13   4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13   4.30喹啉铜(oxine-copper). 13   4.31 乐果(dimethoate). 14   4.32硫丹(endosulfan). 14   4.33马拉硫磷(malathion). 14   4.34咪鲜胺(prochloraz). 15   4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15   4.36灭多威(methomyl). 15   4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15   4.38灭锈胺(mepronil). 16   4.39嗪草酮(metribuzin). 16   4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16   4.41噻菌灵(thiabendazole). 16   4.42噻嗪酮(buprofezin). 17   4.43噻唑磷(fosthiazate). 17   4.44三唑锡(azocyclotin). 17   4.45杀螟丹(cartap). 17   4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18   4.47五氯硝基苯(quintozene). 18   4.48烯唑醇(diniconazole). 18   4.49辛硫磷(phoxim). 18   4.50氧乐果(omethoate). 19   4.51乙烯利(ethephon). 19   4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19   4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20   4.54异菌脲(iprodione). 20   农药英文通用名称索引. 21   农药中文通用名称索引. 23   前 言   本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。   本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。   本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。   食品中百草枯等54种农药最大残留限量   1 范围   本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。   本标准适用于与限量相关的食品种类。   2 规范性引用文件   下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。   GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定   GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定   GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定   GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定   GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定   GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定   GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定   GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定   GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定   GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法   GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法   GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法   NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定   NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法   NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定   NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法   NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法   SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法   SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法   SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法   SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法   SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法   SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法   SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法   SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法   JAP-018 吡蚜酮检测方法   JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法   德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)   3 术语和定义   下列术语和定义适用于本文件。   3.1   残留物 pesticide residues   任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。   3.2   最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)   在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。   3.3   每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)   人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。   4 技术要求   每种农药的最大残留限量规定如下。   4.1 百草枯(paraquat)   4.1.1 主要用途:除草剂   4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.1.3 残留物:百草枯阳离子   4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。   表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。   4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)   4.2.1 主要用途:杀螨剂   4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.2.3 残留物:苯丁锡   4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 1   4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。   4.3 苯菌灵(benomyl)   4.3.1 主要用途:杀菌剂   4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和   4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。   表 3   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5** 梨 3** **: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。   4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)   4.4.1 主要用途:杀菌剂   4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.4.3 残留物:苯醚甲环唑   4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。   表 4 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5   3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。   4.5 吡蚜酮(pymetrozine)   4.5.1 主要用途:杀虫剂   4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.5.3 残留物:吡蚜酮   4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。   表 5 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.02   4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。   4.6 丙森锌(propineb)   4.6.1 主要用途:杀菌剂   4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)   4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。   表 6 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5   4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.7 草甘膦(glyphosate)   4.7.1 主要用途:除草剂   4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw   4.7.3 残留物:草甘膦   4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。   表 7 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5   4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。   4.8 虫酰肼(tebufenozide)   4.8.1 主要用途:杀虫剂   4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.8.3 残留物:虫酰肼   4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。   表 8 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 1   4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。   4.9 除虫脲(diflubenzuron)   4.9.1 主要用途:杀虫剂   4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.9.3 残留物:除虫脲   4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。   表 9   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 20   4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。   4.10 春雷霉素(kasugamycin)   4.10.1 主要用途:杀菌剂   4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw   4.10.3 残留物:春雷霉素   4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。   表 10 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1** 番茄 0.05**   4.11 敌百虫(trichlorfon)   4.11.1 主要用途:杀虫剂   4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。   4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。   表 11 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1   4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.12 地虫硫磷(fonofos)   4.12.1 主要用途:杀虫剂   4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.12.3 残留物:地虫硫磷   4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。   表 12 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.1 甘蔗 0.1   4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.13 丁硫克百威(carbosulfan)   4.13.1 主要用途:杀虫剂   4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。   4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。   表 13 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1   4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)   4.14.1 主要用途:杀虫剂   4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.14.3 残留物:毒死蜱   4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。   表 14 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 荔枝 1   4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。   4.15 多菌灵(carbendazim)   4.15.1 主要用途:杀菌剂   4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.15.3 残留物:多菌灵   4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。   表 15 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2   4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。   4.16噁草酮(oxadiazon)   4.16.1 主要用途:除草剂   4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw   4.16.3 残留物:噁草酮   4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。   表 16 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1   4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。   4.17噁霉灵(hymexazol)   4.17.1 主要用途:杀菌剂   4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw   4.17.3 残留物:噁霉灵   4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。   表 17 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1**   4.18二嗪磷(diazinon)   4.18.1 主要用途:杀虫剂   4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.18.3 残留物:二嗪磷   4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。   表 18 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.5   4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.19氟虫腈(fipronil)   4.19.1 主要用途:杀虫剂   4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw   4.19.3 残留物:氟虫腈母体。   4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。   表 19 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02   4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。   4.20氟硅唑(flusilazole)   4.20.1 主要用途:杀菌剂   4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.20.3 残留物:氟硅唑   4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。   表 20 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1   4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)   4.21.1 主要用途:杀虫剂   4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw   4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯   4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。   表 21 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 蘑菇 0.3   4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.22腐霉利(procymidone)   4.22.1 主要用途:杀菌剂   4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.22.3 残留物:腐霉利   4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。   表 22 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 番茄 2   4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.23 甲胺磷(methamidophos)   4.23.1 主要用途:杀虫剂   4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重   4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)   4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。   表 23 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5   4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)   4.24.1 主要用途:杀虫剂   4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.24.3 残留物:甲基毒死蜱   4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。   表 24 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1   4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)   4.25.1 主要用途:杀菌剂   4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw   4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和   4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。   表 25 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.5 糙米 1   4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)   4.26.1 主要用途:杀虫剂   4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw   4.26.3 残留物:甲基异柳磷   4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。   表 26 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 玉米 0.02   4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.27甲萘威(carbaryl)   4.27.1 主要用途:杀虫剂   4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw   4.27.3 残留物:甲萘威   4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。   表 27 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 普通白菜 1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。   4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)   4.28.1 主要用途:杀虫剂   4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼   4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。   表 28 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 2 苹果 3   4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.29腈苯唑(fenbuconazole)   4.29.1 主要用途:杀菌剂   4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.29.3 残留物:腈苯唑   4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。   表 29 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1   4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。   4.30喹啉铜(oxine-copper)   4.30.1 主要用途:杀菌剂   4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.30.3 残留物:喹啉铜   4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。   表 30 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 苹果 2** 黄瓜
  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 加拿大拟修订小麦炔草酯最大残留限量
    据加拿大卫生部消息,7月18日加拿大卫生部发布PMRL2013-51号通报,有害生物管理局提议修订炔草酯(Clodinafop-propargyl)在小麦中的最大残留限量不超过0.02 MRL(ppm)。   炔草酯属芳氧苯氧丙酸类除草剂,能有效抑制类酯的生物合成为乙酰辅敏A羟化酶抑制剂,本品在土壤中很快降解为游离酸苯基和吡啶部分进入土壤。本品能防治小麦田鼠尾看麦娘、燕麦草、黑麦草、普通早熟禾狗尾草等禾本科杂草。实验表明,该农药流失到环境中,将造成严重的环境污染,有时甚至造成极其危险的后果:1.污染大气、水环境,造成土壤板结 2.增强病菌、害虫对农药的抗药性 3.杀伤有益生物,极易致使野生生物和畜禽中毒。   检验检疫部门提醒相关企业:一是认真学习加拿大卫生部发布PMRL2013-51号最新通报,密切关注进口国质量标准及监管动态,并严格按照新标准进行生产工作。二是加强原材料采购管理,切勿贪图便宜使用质量不达标的原料,埋下质量隐患 产品出口时应加强与检验检疫部门的沟通和交流。三是建立完善的产品质量安全监管体系,提升企业质量管理水平,严格控制炔草酯等高毒高污染农药在实际生产中的用量,从源头杜绝超标现象的产生,尽量化解出口安全隐患。四是相关出口企业应加强与检验检疫部门联系,寻求技术和信息支持,共同探索低毒低残留的替代性农药。
  • 对于草甘膦,是该全面禁用还是适度使用?
    p   德国霍恩海姆大学农业专家研究认为,与其全面禁止使用草甘膦,不如通过农作物轮种等方式适度使用草甘膦,这样既达到去除杂草功效,又可减少大量使用草甘膦而造成的危害。 /p p   草甘膦是一种高效、廉价的除草剂,广泛使用于农作物种植。之前,世界卫生组织的一份研究报告显示,农作物大量使用草甘膦会破坏生物多样性,而且残留在饲料和食品中的草甘膦会对人体有害,甚至有致癌风险。欧盟目前正在讨论是否继续允许使用草甘膦农药。 /p p   德国霍恩海姆大学的冈特· 诺伊曼教授认为,对此需要更多地普及专业知识,利用农作物轮种或覆盖作物等对土壤友好的耕作方式,适当使用草甘膦不会带来危害 而完全禁止使用草甘膦则会适得其反,因为使用其他化学除草剂同样对人体有害,而且除草效果大大降低。 /p p   本月底,欧盟委员会将决定是否延长草甘膦的使用许可。草甘膦是否对人体有害和导致癌症,在学术界一直存有争议。诺伊曼教授认为,即使公开辩论,目前也难以证实这个问题,他主张适量使用草甘膦。“草甘膦是一种有重要使用价值的除草工具,应该受到与其他除草剂同样的对待。它的工作原理非常高效,而且相对环保,性价比高。”他认为,欧洲农户对草甘膦相对其他除草剂的优势还了解不够,而美国、巴西和阿根廷则更加相信使用草甘膦。 /p p   纽曼教授表示,草甘膦对生物多样性的负面影响是不争的事实,这也许可以解释为什么欧洲农户对草甘膦特别敏感,而美国和巴西农户则不太在意,因为那里的农作物种植本来就比较单一。但是,所有的化学除草剂都会带来负面影响,关键是控制使用的量。通过作物轮种可以大量减少草甘膦的使用量,达到同样的除草效果。 /p p   在有些地方使用草甘膦需要专业人员指导,如公园和私人花园就不宜使用草甘膦。另外,在互联网上不受控制的销售草甘膦也是不可取的,这种状况必须改变。 /p p /p
  • 907万!山西农业大学草业学院山西省国家牧草种质资源圃(太谷)建设项目专用仪器设备购置项目
    1.采购计划文号:ZFCG-149900-2022-1-017399-003,ZFCG-149900-2022-1-017399-002,ZFCG-149900-2022-1- 017399-001,ZFCG-149900-2022-1-017399-004。2.项目编号:1499002022AGK025293.项目名称:山西农业大学草业学院山西省国家牧草种质资源圃(太谷)建设项目专用仪器设备购置项目4.采购方式:公开招标5.预算金额:人民币907.62万元,其中第一包136.92万元、第二包138万元、第三包328.7万元、第四包304万元。6.最高限价:人民币907.62万元,其中第一包136.92万元、第二包138万元、第三包328.7万元、第四包304万元。投标人的投标报价不得高于本项目最高限价,否则按无效投标处理。7.采购需求:(1)本次招标内容共四包,投标人对投报内容必须完全响应招标文件所列内容。(2)项目概况:第一包序号物品名称主要技术参数、型号单位数量是否进口1高通量组织研磨仪1.15秒内最大处理量同时可以处理192个样品,包括可以适用12位和24位的液氮冷冻适配器。2.可以同时处理192位2ml研磨管,和48位5ml研磨管,24位(7-15)ml研磨管, 16位50ml 4*25ml,2*50ml(钢罐)。可以任意定做各种规格研磨管或钢罐。3.液晶屏显示,可以方便直观的操作,另可升级成触摸屏显示操作。*4.工作方式:垂直上下研磨珠运动方式,保证样品处理的最大化和瞬间的粉碎效果。*5.最大进料尺寸:无要求,根据适配器调节.最终出料粒度:~5μm。6.不锈钢腔体圆角和斜坡底座一体成型设计,研磨腔内不锈钢板须为压模成形,进一步保证腔体不变形,且易于清洁,且有降音装置。7.研磨平台数(可接纳研磨罐数) 2。8.带自动中心定位的紧固装置:是。*9 均质速度: 0-70 HZ/秒,工作时间:0秒-9999秒,用户可自行设定。*10.在减震技术上采用“双层减震结构”技术*11.固定研磨管的部分,采用了“简便式试管压紧”技术.12.研磨球材料:合金钢、铬钢、氧化锆、碳化钨、石英砂。研磨球直径:0.1-30mm。13.加速:在2秒内达到最大速度。减速:在2秒内达到最低速度。*14.采用“多种物质粉碎提取”和“快速研磨功能的细胞粉碎装置”技术15.噪音等级:55db。16.研磨方式:湿磨,干磨,低温研磨都可。17 可随意更换适配器,有十四种适配器可供选配,,可接受任意规格定制。18 配套离心管开盖工具,可以快速的协助工作人员打开离心管,避免污染。19. 可提供不低于50篇以上发表在SCI上的引用论文做为实验指导参考。20.具有升级成超低温液氮冷冻或空气制冷机制冷的能力。台1否2纯水机(三级水,蒸馏水)1.功能:自控型断水自动断电*2.出水量:1.5~1.8升/分钟3.消耗功率:15kw4.输入电源:380V5.外形体积:500*400*970mm(误差范围5%)*6.RO膜出水水质:电导率≦源电导率×2%。台2否3电泳系统*1.输出范围:电压10-300 V;电流4-400 mA;功率75 W (最大)2.输出类型:恒压、恒流、恒功率,可定时1-999分钟3.有暂停/继续功能4.有断电后自动恢复功能*5.输出插孔4对并联,可同时对四个同类型的电泳槽进行电泳*6.凝胶托盘:紫外透明,带有荧光标尺,便于紫外灯下观察及条带定位*7.可兼容的胶盘尺寸:15×7cm8.15×10cm9.配套梳子:15孔和20孔的梳子10.样品通量:10-60(每块凝胶1-2个电泳梳的通量值)11.基座缓冲液容量:~650ml12.溴酚蓝迁移率:~4.5cm/hr(at 75V)13.*系统兼容两种制胶方式14.*支持ReadyAgarose凝胶。台2否4制冰机*1、制冰量:≥70kg/24h;2、储冰量:≥25kg;3、冷凝方式:风冷;4、耗水量:2.9L/h;5、压缩机、制冷剂:进口无氟R134a;6、箱体外壳:304/2B不锈钢;7、输入功率:≥420W;8.外形尺寸:548 ×611× 883mm(可接受10%以内误差)9、冰型:不规则的细小颗粒状的雪花碎冰。台2否5高压自动灭菌器*1.容量(L):≥802.灭菌工作温度:105-135℃,融化温度预置范围:60-115℃,保温温度预置范围:60-115℃,温度显示精度:0.1℃3.灭菌时间预置范围:1-999分钟,融化时间预置范围:1-999分钟,保温时间预置范围:1-9999分钟4.可记忆存储20条灭菌程序*5.六级排汽方式:灭菌结束完成后,排气阀可按设定的六级排汽速度排汽,同时在排气过程中排汽速度可随时进行手动调整,优于传统的全排,不排,微排等排气方式6.工作模式:加热-灭菌-保温;加热-融化-保温;自定义模式7.数码状态灯显示:一看数码状态灯,即知当前灭菌模式、所处灭菌状态、已完成的灭菌步骤、及将要进行的灭菌步骤8.腔盖、台面由热绝缘塑料制成,可以防烫9.系统自动检查腔盖锁紧情况,如腔盖未锁紧,灭菌器无法启动工作*10.腔底配有高低水位传感器,同时配有铜质干烧保护器,实现三重干烧保护装置11.附件:不锈钢提篮2个,其中一个为带底不锈钢提篮。台2否6高压蒸汽灭菌器*1.容量(L):≥502.灭菌工作温度:105-135℃,融化温度预置范围:60-115℃,保温温度预置范围:60-115℃,温度显示精度:0.1℃3.灭菌时间预置范围:1-999分钟,融化时间预置范围:1-999分钟,保温时间预置范围:1-9999分钟4.可记忆存储20条灭菌程序*5.六级排汽方式:灭菌结束完成后,排气阀可按设定的六级排汽速度排汽,同时在排气过程中排汽速度可随时进行手动调整,优于传统的全排,不排,微排等排气方式6.工作模式:加热-灭菌-保温;加热-融化-保温;自定义模式7.数码状态灯显示:一看数码状态灯,即知当前灭菌模式、所处灭菌状态、已完成的灭菌步骤、及将要进行的灭菌步骤8.腔盖、台面由热绝缘塑料制成,可以防烫9.系统自动检查腔盖锁紧情况,如腔盖未锁紧,灭菌器无法启动工作*10.腔底配有高低水位传感器,同时配有铜质干烧保护器,实现三重干烧保护装置11.附件:不锈钢提篮3个,其中一个为带底不锈钢提篮。台2否7冰箱1.除霜模式:手动除霜2.操控方式:机械式3.总容积(升):≥485升4.耗电量(KWh/24h):0.495.制冷剂:R600a6.冷冻能力(kg/24h):1.5kg/12h7.制冷方式:直冷8.微冷冻室(升)≥:449.能效等级:二级能效*10.冷冻室(升):≥163*11.冷藏室(升):≥32212.制冷类型:压缩机制冷13.定频/变频:定频14.运转音dB(A):36。台8否8冰柜1.压缩机:定频2.电源线长度(cm):≥200cm3.有无防鼠板:有防鼠板4.电压(V):220V5.功率:300W6.网篮数量:1个7.规格产品毛重量(kg):≥79kg8.冷冻能力(kg/12h):16kg/12h*9.总容积≥500L台9否9酸度计*1.仪器级别:0.001级2.测量参数:pH、mV3.测量范围:pH(0.00~14.00)pH;mV(-1999~1999)mV*4.分辨率:pH0.001pH;mV0.1mV5.基本误差:ph±0.01pH ;mV±0.1%FS6.温度补偿手动(0.0~60.0)℃7.稳定性(±0.01pH±1个字)/3h。台8否10电子自动数粒仪1.金属外壳2.电路自整3.触摸按键*4.计数精度:小颗粒5/1000,大颗粒3/1000*5.计数速度:1000粒/3分钟6.计数范围:1~99999(pcs)。台2否11陶瓷纤维马弗炉*1.最高使用温度:≥1100度2.可长期使用温度:≥1100度3.控制范围为:80至1200度4.测温元件:热电偶分度号K,测温范围0-1320度5.发热元件装位置:三面加热,两侧加底部6.控温精度:±1度(集成化电路控制,无超调现象)7.炉温均匀性:±1度(根据炉膛尺寸大小而定,大型炉膛可采用多点控制,从而达到更好的炉温均匀性)8.升温速率:升温速率可自由调节,调节范围:最快升温速率每分钟30度(30度/min)、最慢升温速率每小时1度(1度/h)9.发热元件:采用高温合金电阻丝(含钼,炉丝表面温度可达1400度)为加热元件。10.炉体:炉体采用数控机床加工,经抛光、打磨、酸洗、磷化、喷涂塑粉、高温烘烤等制作而成,双色搭配,外观新颖美观,具备了抗氧化、耐酸碱、耐腐蚀、耐高温、容易清理等优点*11.炉膛尺寸mm(长宽高):≥300×200×120 外形尺寸mm:L≥580,W≥450,H≥530。台2否12石墨消解仪1.电源:A.C 220V±10% 50Hz ,输入功率:2000W2温度设定范围:室温~350℃3.控温精度:±0.1℃4.孔间温差:小于±1.0℃5.加热孔及尺寸:20位*40mm(孔直径)*55mm(孔深)6.控制系统:分体式控制,液晶数字显示屏7.控温方式:PID控温系统8.外形尺寸:≥长500mm×宽350mm×高180mm 重量:≥35kg9.消化能力≥20个样品。台2否13定制植物标本柜1.尺寸≥900mm×450mm×1800mm2.折压工艺不易变形3.分格存放不易串味4.全钢喷塑。台10否14试验台1.尺寸≥3750mm×1500mm×850mm2.全钢实心理化板台面,设计严谨,造型美观。台26否15通风柜1.尺寸≥.1800mm×850mm×2350mm2.通风柜操作口平均面风速:0.4-0.8m/s。3.通风柜排风量范围:1100-2400m3/h。4.通风柜噪音:≤60db。5.通风柜控制浓度:≤0.5ml/m3。6.通风柜阻力:≤70Pa。7.通风柜操作窗最大开启高度:800mm。台6否16监控设备及物联网系统12个高清摄像头,智能录像机、监控操作电脑5台,网络操作交换机,网络千兆交换机等。套1否17监控室操作台冷轧钢板,免漆板台面。台1否18种子去芒设备1.电源电压 220(V)2.配用动力 2.2kw3.外型尺寸≥1200×500×1200(mm)4.重量≥ 120(kg)5.适用范围:≥1500kg。台1否19种子清洗设备1.内槽长宽高:≥ 300×240×150(mm)L/W/H2.容量:≥ 10L3.频率: 40KHz4.功率: 360W5.加热功率: 800W6.温度可调: 室温-80℃7.时间可调: 1-99min8.排水: 有9.降音盖: 有10.网架: 有台2否20种子包装设备1.包装袋尺寸:袋长(55-110mm)纸宽(60-160mm)2.包装速度: 50-100包/分(依物料情况定)3.计量范围: 1-40ml4.电源: 220V 50Hz 1.5Kw5.计量精度:±3%--±9%6.重 量≥350KG7.尺 寸≥600×790×1780mm8.主要性能:9.本机器自动完成制袋、计量、充填、裁断、计数等功能。10.计量方式:容积法计量,固定料盘四工位下料。11.其它:采用单相电机,数显温控仪。台2否21种子干燥设备1.干燥箱外壳采用冷轧钢板制造,表面静电喷塑,内胆镜面不锈钢,隔板可以任意调节;2.温控系统采用微电脑单片机技术,系统具有控温、定时和超温报警等功能;3.预热腔设计,空气加热混合后直接进入工作室,确保快速升温及良好的热分布效果;4.采用双屏高亮度数码管显示,触摸式按键设定调节;5.采用罩级电机及风叶,具有空气对流微风装置,内腔空气可以更新循环;6.箱门具备大视角观察玻璃窗,便于用户观察;7.采用高品质的保温材料使整机性能体现更优越;8.旋转式两级锁紧结构,保证门与进口封条贴合度更高,达到良好的密封性;9.腔体四角采用圆角设计,搁架容易拆卸,方便清洁;10.具有来电恢复功能,保证不会因停电、死机而造成数据丢失。11.技术参数:12.电源电压:AC 220V±10%/50Hz±2%*13.控温范围:≥室温+5~200℃*14.分辨率:≥1℃15.波动度:≥±1℃(105℃)16.均匀度:≥±2.5%17.升温速率:>4℃/min(180℃)18.输入功率:≥2150W19.定时范围:≥0~999min。台2否22定制种子标本柜*1.尺寸≥900×450×1800mm2.折压工艺不易变形3.分格存放不易串味。台10否23定制种子柜*1.尺寸≥2400×1000×560mm2.折压工艺不易变形3.分格存放不易串味。台20否24密集型种子柜*1.尺寸≥2400×1250×530mm2.不易生锈3.放高温,耐刮花4.易清洁台20否25小型微耕机*1.标定转速:≥3600r/min*2.设计耕宽≥135cm3.油耗≤30kg/hm2。台2否26履带式开沟施肥机*1. 25马力乘坐式2.具有开沟,回填,推土,除草,起垄*3.数控显示功能。台1否27旋耕机1.柴油两驱*2.最大输出马力≥7.53.手把可高低调节4.21cm加长刀片5.防陷轮平衡设计6.带有安全防护板7.高品质淬火处理刀片、硬度强。台1否28喷药无人机1.机长及机高≥217cm/55cm2.轴距≥ 139cm3.飞行速度 0-20米/秒4.飞行距离 ≤3000米5.相对飞行高度 ≤30米6.空机重量≥ 11.2kg7.载 荷≥10kg8.航 时载药飞行15-20分9.起降方式自动/手动10.抗风能力 ≤6级11.定位精度 20cm12.套餐包含电池3块,双充1台,航空箱,工具包,配件包。台1否29割草机1.自走式*2.四冲程≥20寸3.10挡高度调节割草4.加厚锰钢碎草片割幅46cm5.排量:173cc6.油箱容积≥1.5L7.集袋容积≥60L8.底盘:钢底盘。台2否30电动取土钻1.发动机形式:风冷单缸二冲程2.发动机排量:51.2*3.发动机功率:1.9kw/7000r/min4.齿轮箱配置:采用齿轮二级变速,轴承转动5.传动方式:齿轮变速传动6.启动方式:手拉反冲起动7.燃油比:汽油与二冲程机油25:18.燃油箱容积≥1200ml。台2否31除草机1.输出座:带散热窗、原装输出座总成不脱落、不打滑2.挡草罩:加厚加大带三孔固定板可拆卸防护条,抗摔、耐用、方便。3.提把手:自带反弹杆,加粗柔性提手把手感舒适、耐摔耐用。4.防漏装置:增加防漏胶套,可减少转动轴油轴的泄露5.启动器:手拉启动器3-4下发动机启动方便安全6.控制开关:可定速巡航,一键自动回位熄火开关。*7.四冲程背负式*8.转速≥14500rpm9.排量≥58cc。台2否32小型拖拉机1.履带式*2.承重不小于三吨*3.动力单缸30马力4.货箱尺寸≥2200×1500×300。台1否第二包序号物品名称主要技术参数、型号单位数量是否进口1超低温冰箱1.样式:立式。*2.容积:≥588L。3.净重:≥303kg。4.额定功率:1500W。5.耗电量:16.5kW.h/24h。6.气候类型:SN/N。7.制冷方式:直冷。*8.温度范围:-40℃~-86℃。9.工作条件:环境温度10~32℃,电源220V/50Hz。10.外部尺寸(宽×深×高):872×1192×1994.5(mm)。(可接受10%以内误差)11.内部尺寸(宽×深×高):606×738×1310(mm)。(可接受10%以内误差)12.噪音值:小于等于54dB。*13.内部材料:304不锈钢板。*14.保温材料:无CFC高密度聚氨酯发泡,不小于150mm的保温材料厚度,确保内部温度的稳定。*15.内门:2扇,材质为304不锈钢。*16.搁板:3层,材质为304不锈钢,隔板挂条带刻度,可调节高度。*17.把手:外门1个可拆卸式大门把手;内门2个压紧式小门把手,可根据使用情况来调节压紧小门的压力。18.压缩机:品牌压缩机,数量2个。*19.报警系统:具备高低温报警、传感器故障报警、温控器故障报警、断电报警、门开报警、环温报警、冷凝器故障报警、过滤网检查报警、电压异常报警、电池电量低报警。台4否2超纯水仪1. 以自来水为进水,同时制备纯水及超纯水,超纯水达到或超过GB33087-2016高纯水要求,可提供省级(含)以上国家认可检测机构出具的报告复印件。*2. 系统产水水质:纯水制备流速:≥10 L/hr,超水流速:≥1.5 L/min纯水电导率:≤原水电导率*2%;超水电阻率(@25℃):≥18.2 MΩ?cm @ 25℃硅离子: 3 ug/L,钠离子: 0.1 ug/L总有机碳TOC: 5ppb,微生物:0.01 cfu/ml,颗粒物(≥0.22μm)1个/ml。*3. 在线显示RO水电导率、UP水电阻率及水温,电导池灵敏常数达到0.01 cm-1。内置高精度电导率仪。*4. 内置两组大容量低有机物型超纯化柱,纯化柱采用快插式一体化设计;针对用户特定需求,可选择低镁型、低硼型、ICP型等6种不同配方填料的超纯化柱。5. 纯水系统可实现全程控制:反渗透自动冲洗、不合格水自动排放、耗材到期自动提醒等。6. 可升级配置独立取水器和APP移动终端控制系统,远程控制与监测纯水系统,最多支持10个不同用户独立使用,并可查询至少两年的水质历史记录。*7. 预过滤系统采用一体式预过滤柱,配有压力表,带有报警系统,明确耗材更换提示。*8. 储存纯水箱独立于主机,采用HDPE材质,水箱结构密封设计,配备紫外消毒装置,配备含CO2吸附剂的空气过滤器,配置溢流装置,配置液位传感器,底部无死角设计。台2否3紫外分光光度计*1.光学系统:双光束,全息切尔尼-特纳光栅*2.光源:氙灯光源(保修3年,基本使用7年以上),室光免疫,可开盖检测,一个光源可覆盖全波段(190-1100nm),无需光源转换。3.带宽:1nm、2nm、微量测定带宽、材料测定带宽、光纤探头带宽*4.光学汇聚技术:AFBG微量池优化,AFBG光纤线模块优化,AFBG材料测试优化*5.波长范围:190nm-1100nm6.波长准确度:≥±0.5 nm7.波长重复性:≥±0.05nm8.波长扫描速度:1~6000nm/min自动可调*9.光栅转动速度:31,000 nm/min10.数据点分辨率:0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10nm11.吸光度范围:-0.3 to 4.0 A12.吸光度准确度:≥±0.004A(1Abs)13.吸光度重复性:≥±0.0002A14.杂散光:0.05%(220nm&340nm)15.噪音:0.00015A 260 nm, 1.0 nm SBW, RMS @ 0A16.稳定性:0.0005A/hr17.基线平直度:±0.001 A(200–800 nm, 1.0 nm带宽)*18.检测器:双硅光二极管。台4否4PCR仪*1.仪器类型:紧凑型核酸扩增仪2.加热元件:Peltier*3. Block形式:6 x 16孔 0.2ml(可独立运行);4.Block最高升降温速率:5°C/秒5.样品通量及体积:1-96个/10-80ul6.样本板形式:96孔板(仅无裙边),8连管,PCR单管**7.梯度功能:6通道独立控温,6个独立Peltier,样本板基座,温度探测器,软件控制,精确探索PCR退火温度8.温控范围:≥4~99.9℃9.温度梯度宽度:0.1~30℃;每2列区域间最大温差为5℃10.热盖温度范围:≥110℃11.热盖接触压力:工程师可调节*12.温度精确性:±0.1°C*13.温度均一性:0.3°C(达到95°C后20sec)14.温度显示分辨率:0.1℃15.显示屏:7英寸彩色触摸屏,可全屏显示PCR整个程序*16.可以做Touch down PCR实验和长至10kb片段PCR扩增17.存储能力:在主机上可存储2000个protocol,若使用TF卡存储则无限制(主机2000个程序,TF卡无限)18.具有断电保护功能和快速启动功能。台2否5凝胶成像分析系统*1.有效像素:≥2592×1944,图片质量能达300DPI2.像素密度:≥10bit3.像素尺寸:≥5.4×5.4(μm)*4.分辨率:≥503万像素5.信噪比:≥56db;6.灵敏度:可检测出低于20pgEB染色的双链DNA7.摄像头:进口低照度高分辨率数字CCD*8变焦镜头:F=1:1.2,2/3英寸进口6倍变焦镜头9.滤光片:590(nm)*10.紫外光透射面积(W×L):约250×200(mm)*11.可见光透射面积(W×L):约250×210(mm)12.透射紫外光源波长:302(nm)13.反射紫外光源波长:254、365(nm)14.透射紫外灯管功率:302nm(8W)15.反射紫外灯管功率:254nm(11W)、365nm(11W)16.外形尺寸(L×W×H):约470×405×820(mm)17.净重:约29.0(kg)。套1否6恒温摇床1.控制方式:PID微电脑2.显示:LCD3.对流:强制对流*4.温控范围℃:≥RT+5-605.温控分辨精度℃:≥±0.16温控波动度℃:≥±0.5(37℃)7.温控均匀度℃:≥±1(37℃)8.回旋/往复频率范围(r/min)≥30-300(X)9.回旋/往复频率精度(r/min)≥±110.振幅(mm):X:Φ2611.定时范围(h) 0-99912.摇板数量(块) 113.外观尺寸mm :(可接受10%以内误差)1380×800×1010*14.摇板尺寸mm :(可接受10%以内误差,容积≥200L)970×605(X)/950×635(F)*15.标准配置mlX支:2000mlX8*16.满载配置mlX支:350 X:50ml×103 / 100ml×103 / 250ml×63 / 500ml×41 / 750ml×32 / 1000ml×22 / 2000ml×15 / 3000ml×11 / 5000ml×7。台4否7真空冷冻干燥机*1.规格:多歧管普通型*2.冻干面积(㎡):≥0.183.捕水容量(kg/批):≥64.西林瓶装瓶量:Φ12mm:≥13205.Φ16mm:≥6986.Φ22mm:≥360*7.多歧管数量:≥8*8.茄形瓶数量:≥89.盘装溶液(L):210.板层尺寸(mm):≥Φ24011板层间距(mm):≥7012.板层数量(块)≥:413.冷阱尺寸(mm):≥Φ300×40514.冷阱最低温度(℃):≤-56 (空载)-80℃冷阱最低温度:≤-80(空载)15.极限真空度(Pa):≤10(空载)16.功率Kw(220V50Hz):1.317.功率Kw(-80℃):1.718.环境温度(℃):2519.机箱外形尺寸(mm):W550×D668×H915(可接受10%以内误差)20.机箱外形尺寸-80℃机型(mm):W550×D770×H915(可接受10%以内误差)台1否8超净工作台1.外形尺寸:长、宽、高1340 × 630 × 983 mm(可接受10%以内误差*2.工作区尺寸:长、宽、高1270 × 544 × 570 mm(可接受10%以内误差*3.柜体:前部为倾斜式人体工程学设计4.气流模式:层流沉降气流*5.过滤效果:HEPA级超高效微皱褶无间隔过滤器,针对0.3μm颗粒过滤效率大于99.99%6.风机系统:采用离心式外转子风机,功率125W,紧凑型设计,终身免维护7.操作台面:工作台面为整块不锈钢板,没有接缝和任何螺丝,前部凸起,防止遗洒液体流出,操作舒适*8.控制器:Sentinel DELTA数显微电脑控制器,触摸式按键,通过操作室内风速传感器,实时显示风速,易于操作*9.洁净等级:操作室洁净度水平达ISO 14644.1标准Class 4(10级洁净标准)10.下降气流速:下降气流流速0.30m/s(60fpm)11.操作室:单人/双人单面,工作室两侧透明边窗,增加采光性能,具有水气预留孔12.操作前窗:无边框滑动式前窗,防爆、抗紫外线,不会引起操作者的视觉疲劳13.柜体涂层:柜体外部Isocide抗菌涂层,抑制细菌、微生物在柜体表面滋生*14.紫外灯:安装在前部控制器面板后部,远离操作人员视线,只有在风机、荧光灯、前窗玻璃全部关闭的情况下才可开启,打开前窗玻璃后,紫外灯应自动关闭15.照度:800Lux,荧光灯位于非污染区域16.噪音:噪音61dBA。台4否9光照培养箱*1.容积不小于400L*2.控温范围℃无光照时≥0-60;有光照时≥10-603.分辨率℃≥0.14.波动度℃≥±0.5*5.均匀度℃≦±1(37℃)*6.光照强度Lux0-15000(分六级可调)7.输入功率W≥15008.定时范围min≥0-99999.内胆尺寸(长×宽×高)mm554×610×1148(可接受10%以内误差)10.外形尺寸(长×宽×高)mm783×905×1818(可接受10%以内误差)11.载物托架(标配/最多)≥4/7。台8否10恒温培养箱(电热恒温培养箱)1.电源电压2.AC 220V±10%/50Hz±2%*3.控温范围℃室温≥+5~854.温度分辨率℃≥0.15.温度波动度℃≦±0.5(37℃时)*6.温度均匀度℃≦±0.5(37℃时)7.输入功率W≥4508.内胆尺寸(长×宽×高)mm550×470×550(可接受10%以内误差)9.外形尺寸(长×宽×高)mm840×696×705(可接受10%以内误差)10.载物托架(标配/最多)3/711.稳定时间min≤2012.定时范围min/h≥0-9999min/h(可切换)台4否11万分之一分析天平*1. LCD双行显示屏,第二行可显示天平中文操作提示,用户无需参照说明书即可操作天平;*2.称量室上方自带红色ESR静电消除条,独特的除静电设计,确保天平称量准确;校准方式:外部校准*3.最大秤量:220 g*4.可读性:0.1 mg5.重复性(标准方差):0.1 mg6.线性误差:±0.0002 g7.稳定时间:4s8.温漂(PPM/K):±39.秤盘尺寸 ? 90 mm10.去皮范围 全量程11.整机尺寸(W × D × H):209 × 321 × 339 mm(可接受10%以内误差)12.通信接口 RS232,USB。台8否12十万分之一分析天平*1.量程:≥302.可读性:0.01mg3.重复性:≥0.03mg4.线性:0.1mg5.典型稳定时间(s):≥6*6.全自动的温度和时间触发的内部校准和调整功能((isoCAL),保证称量结果的可靠性;*7.智能彩色触摸屏;*8.直观的自解释图标及纯文本的中文用户界面;*9.全新的滑屏操作界面,操作更方便、快捷;*11. MiniUSB接口可直接将数据传输到Microsoft Office程序,无需任何软件,并可设置数据输出间隔,可选择SBI、XBPI、表格格式和文本格式数据传输协议;*12.具有存储校准过程的所有数据功能(CAL Audit Trail),数据可溯源;13.机壳采用防化学品表面处理,可耐受丙酮,易于清洁;14.完全可拆卸的防风罩设计,使得清洁更方便、更彻底(适用于带防风罩的天平);15.管理员锁功能,防止数据被篡改;16.更多的应用程序:配方、组分、统计、转换、密度、百分比、检重、峰值保持、计数、不稳定状态测量等;17.可自动识别连接的打印机型号,GLP/GMP打印格式;18.下部吊钩称重。台3否13电热鼓风干燥箱*1.体积L≥1422.电源电压AC220V±10% 50Hz±2%3.控温范围℃室温≥+5~2504.控温分辨率℃≥0.15.温度波动度℃≥±1(105℃)6.温度均匀度℃≥±2%7.升温速率℃/min>4(180℃)8.输入功率W≥17509.定时范围≥0~9999min/h(可切换)10.预约范围min≥0~99911.编程控制10段100周期12.载物托架(标配/最多)3/713.每层搁板承重kg≥1514.内胆尺寸(长×宽×高)mm550×470×550。(可接受10%以内误差)15.外形尺寸(长×宽×高)mm840×695×705。(可接受10%以内误差)台5否第三包序号物品名称主要技术参数、型号单位数量是否进口1超微量分光光度计*1.核酸检测范围:2ng/ul--27,500ng/ul(dsDNA)*2.蛋白检测范围:0.06mg/ml-820mg/ml(BSA)*3.波长范围:190-850nm连续波长全光谱分析;*4.光程:根据样品浓度进行自动匹配最佳光程,无需手工设置,光程调节器不会曝露在空气中,避免灰尘,纸屑或液体进入生锈导致光程不准确,光程可调数量不小于3个;4.检测重复性:0.002A(1.0mm光程) 或1%CV;5.最小样品体积≤1ul;6. 载样点采用303高抛光高耐磨不锈钢,并与主机整合在一起,直接上样并进行样品检测,无需使用微量比色皿和毛细管等容器;*7.当样本中存在污染物时,能鉴定的污染物(≥5种);样本检测的结果会自动扣除污染物的OD值,保证得到精确的样本浓度;*8.仪器操作:7英寸,1280×800高分辨率彩色触摸屏,触摸屏可左右移动或前后45度角调整角度;操作系统内存≥32GB闪存,操作系统支持的语言≥8种;台1否2电感耦合等离子发射光谱仪1.用途及要求:1.1用于土壤,水质,农产品,农作物等样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。要求全自动气体流量控制系统,由进样系统、高频发生器、等离子体炬、双向观测系统、光路系统、检测器、分析软件和计算机系统组成。1.2要求为全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪。2.设备总体性能:*2.1动态范围:至少106,具有是百分含量至ppb含量元素的含量分析能力。*2.2重复性:1ppm 混合多元素溶液,CV0.5%。*2.3 稳定性:1小时RSD2%, 5小时RSD2%。*2.4波长范围:165-890nm,分辨率:<0.007nm3.进样系统3.1高灵敏耐氢氟酸、耐高盐雾化进样系统:3.1.1 雾化器/雾室:高灵敏度的耐HF酸耐高盐分的雾化器,耐: 50% (v/v) HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4,20% (v/v) HF,30% (w/v)NaOH以及30%的高盐样品。3.1.2炬管为可拆卸式结构,炬管中心管标配为刚玉材料;*3.2蠕动泵:4通道水平式全自动设计,蠕动泵进样量从0.1毫升/分钟到10.0毫升/分钟连续可调,并且具有冲洗功能;4.射频发生器和等离子体4.1 等离子体为垂直式,观测方式有:轴向、轴向衰减、径向、径向衰减等至少四种观测方式,可以在一次分析中同时给出四种观测方式的测量结果,提供软件截图;*4.2等离子体气至少8-15L/min连续可调、雾化气0-2 L/min连续可调、辅助气0-2 L/min连续可调流,均采用质量流量控制。5.光学系统和检测器5.1光路设计:中阶梯光栅的闪耀角在60度以上,中阶梯光栅刻线密度在60条/mm以上。5.2光路系统,光室具有恒温稳定功能及实时波长校正功能,*5.3 检测器:采用长寿命高灵敏CCD检测器,在光学设计上强光和弱光同时测量可以采用不同的积分时间,质保10年。台1否3体视显微镜1、主机采用超强合金材料,保证高的热稳定性和长时间高精度调焦2、光学系统:变焦变倍式平行光路系统,保证任何倍率下都呈现鲜明、清晰的图像*3、变焦比≥7.45:1,变焦范围≥0.67X~5X4、所成图像无畸变,具有真实感,通过选择适当的光学镜片和采用优良的光学设计来成功的进行色差校正;同轴粗微调焦机构内装有防回转齿轮机构,即使微小的调焦也可以精确控制;人机工程学设计保证使用者操作方便、舒适*5、长寿命LED投射底座,使用寿命长,操作方便。6、观察镜筒:低眼点双目镜筒,倾角20°可调,瞳距调节52~75 mm,宽视野10倍目镜,视场数为≥22 mm,屈光度可调节*7、内置1倍物镜:工作距离≥115 mm*8、落射照明装置:长寿命LED照明系统台2否4研究级体视显微镜1、主机采用超强合金材料,保证高的热稳定性和长时间的高精度调焦:1.1具备电动聚焦和变焦的功能,也可手动调焦1.2所有操作均可通过外置LED液晶控制屏进行操作,更易完成对立体图像的获取1.3专用的外部控制器同样适用于左手或右手习惯的使用者2、光学系统:变焦变倍式平行光路系统,整体100%复消色差光学系统,保证任何倍率下都呈现鲜明、清晰的图像*3、变焦比25:1,变焦范围0.63X~15.75X;放大倍数:6.3x—157.5x,最大可提供3.15x—315x4、具备立体OCC照明技术的LED光源透射光装置4.1 透射光照明系统,电压稳定,操作方便,电磁干扰少,视场光阑可调4.2低功耗,长寿命,低热量4.3独特的斜向切合相衬照明系统(即OCC观察),可使包括无色透明标本的图像具有浮雕的立体感,提供了更高对比度*5、观察镜筒:低眼点三目镜筒,倾角可调节,宽视野10倍目镜、视场数为22 mm,屈光度可调节*6、电动物镜转换配器,可同时配置双物镜:超高分辨率0.5倍平场复消色差高分辨率物镜:数值孔径0.078,工作距离71 mm,在最小变焦下(0.5倍物镜)拥有35 mm的视场,使用户可以直接获取35 mm皮式培养皿的整体图像;*7、同显微镜品牌高灵敏度彩色采集系统:真实像素(非插值)1625万(全画幅),彩色科研级sCMOS芯片摄像头,DEF景深扩展8、同显微镜品牌专业版分析软件8.1控制和采集图像,并进行存储和数据库管理8.3分析功能:荧光共位性分析,空间和灰度校对,强度分析,数据分析8.4测量功能—图像分段—测量—交互式测量—还包括通道合并、图像算术、大图拼接、轮廓、分类器等。8.5彩色通道管理:多通道荧光的色彩叠加,适合于多重荧光标记观察等,自动化报告生成器。台1否5研究级正置荧光显微成像系统*1.1光学系统:无限远校正光学系统,齐焦距离不小于50 mm,确保最大的工作距离和最高的分辨率,整个光学系统进行UV超透镀膜,340 nm紫外透过率大于76%,确保荧光图像质量。1.2具有明场、荧光等观察功能、可扩展DIC微分干涉、霍夫曼、相差等功能。1.3主机右侧设置有一键式照明按钮,需要时可不需通过计算机软件点击拍照,而是在镜下观察时直接触发照相按钮进行图像采集。*2、通用干式聚光镜,适用于2X-100X物镜。*3、六孔物镜转盘,放大倍数:40X-1000X。4、三目观察镜筒,配专业视频接口。*5、目镜:防霉型超宽视野目镜10X,视场数25mm,屈光度可调节。8、落射荧光系统8.1荧光照明装置:具备将荧光光路中的杂光引导至光路以外的荧光噪声消除机构,视场光阑可调节,滤光片插片。8.2荧光滤色镜绿色滤色镜(激发波长540/25nm 阻挡波长565nm 发射波长605/55nm)蓝色滤色镜(激发波长465-495nm 阻挡波长505nm 发射波长512-558nm)紫外滤色镜(激发波长361-389nm 阻挡波长415nm 发射波长430-490nm)9、专业物镜9.1高级平场消色差物镜4倍(N.A. 0.10, W.D. 30.0 mm,)9.2高级平场半复消色差物镜10倍(N.A. 0.30, W.D. 15.2 mm,)9.3高级平场半复消色差物镜20倍(N.A.0.50,W.D.2.1mm)9.4高级平场半复消色差物镜40倍(N.A.0.75,W.D.0.66mm)9.5高级平场半复消色差物镜100倍油镜(N.A.1.45,W.D.0.13mm)*10、同显微镜品牌高灵敏度彩色采集系统:真实像素(非插值)1625万(全画幅),彩色科研级sCMOS芯片摄像头10.6感光度在ISO200到ISO12800之间选择。可以拍摄鲜艳的荧光彩色图像11、同显微镜品牌专业分析软件。11.1控制和采集图像,并进行存储和数据库管理。11.2图像处理功能——颜色调整:包括对比度/背景减除/分量混合,适合单独对各种颜色进行色调调整,可将彩色图像转换为RGB或HIS分量——滤光片:含有智能滤光片,可进行图像平滑、锐化以及边缘检测等——形态:提供多样化的数学形态功能(清理、腐蚀、打开、关闭、平滑)、形态分离功能、线形形态功能、填充功能(缺省填充、关闭填充)等。套1否6全自动纤维分析仪1、设备名称:全自动纤维测定仪2、主要用途:用于植物组织、饲料及食品中的粗纤维、不溶性膳食纤维、洗涤纤维、纤维素、半纤维素及木质素的测定。3、工作条件: 220V,2000W;4、技术指标:*4.1符合国际及国家标准的坩埚纤维测定方法,采用标准的P2玻璃坩埚处理样品;4.2全自动纤维检测系统,样品测定的全过程包括酸碱(洗涤剂)水解、冲洗、过滤等可以全部自动完成,仅需放入样品,按开始后即可离开;*4.3检测范围:0.1-100%;*4.4检测量:0.5~3克4.5重复性:RSD≤1%(纤维含量5-30%);4.6批处理能力:6个/批或以上;*4.7测定木质素时,玻璃坩埚可以耐受72%的浓硫酸的浸泡,不使用滤纸或者滤袋,也不需要样品转移;*4.8每个样品位置独立工作,有独立的加热、冷凝管、独立自动试剂添加、独立的自动过滤等设计,不同样品之间互不干扰;4.9内置试剂自动添加系统,可连续向指定任意样品位置添加实验所用所有试剂(酸碱以及洗涤剂)、水、酶和消泡剂;4.10采用红外加热方式,加热板的加热功率可自动调整,保持微沸状态,不需人工照看;4.11冷却水节水控制功能,在仪器运行时仪器才自动开启冷却水;*4.12外置独立的六位冷浸提装置,用于样品的脱脂处理,每个位置独立工作,互不干扰;*4.13实验所需所有试剂和水可在内置的试剂桶中自动预热好,不需在外部手工预热,增加操作安全性;4.14全套的批次处理工具:包括坩埚把持器、坩埚架、预热坩埚等全套的配套工具,方便操作;4.15可以编制多组程序,设置整个分析过程的所有参数,包括各种试剂(酸、碱、洗涤剂、消泡剂、酶制剂)添加量,加热温度、时间,淋洗过滤循环次数等等;*4.16内置监控系统,对加热/过滤状态进行自动监控,保持微沸加热状态;另外,当过滤受阻可自动启动反吹功能,保证样品快速过滤及杜绝样品结饼的现象;*4.17 内置程序可以对每个样品位置独立控制,可以自动跳开其中任意位置,其他样品位置不受影响。台1否7全自动凯式定氮仪技术参数:1、主要用途:用于氮及粗蛋白质含量分析及其它挥发性组分蒸馏分析。2、工作条件:连续工作8小时以上。*3、技术指标:3.1采用国际AOAC等及中国国家标准GB的凯氏定氮方法:浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,内置滴定系统(同一厂家生产);滴定器容量≥35ml,滴定速度>0.5ml/秒。3.2 滴定系统采用正压方式,标准酸位于滴定系统上部,避免气泡等影响因素产生。3.3检测范围:0.1-200mg 氮;回收率≥99.5%(1-200mgN);重现性RSD≤1%;检测时间:30mg N用时3.5分钟;200mg N用时6.5分钟;3.4定氮仪主机内置操作系统,液晶彩色触摸屏操作,带中英文操作界面。带全自动分析控制系统,包括:样品稀释、碱液添加、吸收液添加、蒸馏、滴定、计算、报告以及消化管自动排空、滴定缸自动清洗等全自动功能,试管排废能力:200ml可在10s内排空。3.5 SAfE(蒸汽平衡添加模式) :通过改变试剂的添加顺序,即在消化液中加入稀释水后立即通入蒸汽,通过蒸汽的搅拌作用使消化液中的浓硫酸被充分稀释,降低随后浓碱加入时的反应强度,改善蒸馏效果。保证有酸/盐结晶时的安全蒸馏,减少了强酸强碱接触时的过热现象,保证氮元素完全转化成氨气,同时能被完全充分的吸收,从而确保定氮的精确性;SAfE时间:0-15秒;蒸馏能力:40ml/min。(供货时提供中英文版本用户手册,描述此功能的原理及过程)3.6 DELAY(延时)双蒸馏模式:蒸汽平衡添加蒸馏模式和延时蒸馏模式, 蒸汽发生器在0-8小时内保持待机,停止一段时间后可快速启动分析。3.7 蒸馏馏出液温度监控系统,温度探头位于冷凝器下方,直接测定馏出液温度,监控是否有意外操作导致氨损失,保证分析结果准确可靠。(供货时提供原版备件手册图纸(含备件号及描述)以证明温度传感器存在)3.8边蒸馏边滴定的功能和自动判断终点技术,确保得到准确可靠的分析结果,并缩短分析时间,降低成本。3.9自动旋转互锁式安全门(如果安全门没有关闭或一旦安全门被意外打开,仪器会停止所有操作)。(供货时提供原版资料证明驱动马达的存在)3.10试剂泵: 风箱泵(机械泵),不受环境因素影响,加液量稳定 试剂泵体积0-150ml。3.11试管在位传感器(如果没有试管放在蒸馏台上,仪器不会执行任何操作);试管更换传感器,没有更换试管就开始下一次分析时会有报警,且在确认以前不能开始任何操3.12蒸汽发生器液位、过压传感器等一系列的安全保护措施,确保操作者安全。3.13通用型消化管接头:一个消化管接头适配100ml/250ml/400ml/750ml消化管,满足不同分析需要。3.14有20位和60位进样器接口,以便后续升级,实现无人值守的全自动操作,满足不同分析需求(供货时提供产品资料及操作手册证明)3.15可单机工作,也可以选择和专用的计算机软件联机使用。软件可无限制设置应用程序和储存数据。通过天平/打印机/LIMS连接可实现样品注册、性能测试程序和分析过程中各项事宜的完整记录,天平数据可以直接传入电脑,满足实验室良好操作规范(GLP)的要求。(供货时提供产品资料及操作手册证明)。3.16消化炉指标:8位铝模块式整体加热,保证加热消化的均匀性,同时适用于250ml/400ml消化管。通过PC控制,可直接连接或通过LAN连接(可同时连接并远程监控20台仪器)。台3否8常温离心机(高速台式离心机)*1.最高转速:≥15,000 rpm*2.最大相对离心力:≥20,500xg*3.最大容量: 36×1.5/2.0mL,10×5.0 mL4.时间设定:99分钟59秒、连续离心、瞬时离心*5.具备10个程序存储功能,方便保存及调用常用的程序6.具备不同的加/减速率选择,以满足不同的实验需求*7.备有PCR排管转头可供选择,且PCR排管转头的最高转速可达到15,000 rpm。台4否9高速冷冻离心机*1、仪器的最高转速≥18,000 rpm,最大相对离心力≥29,700 xg,最大容量≥4×750 ml2、多种转头可供选择,包括定角转头、水平转头及酶标板转头,可以使用500 微升至400 毫升离心管(包括50ml及15ml锥形管)3、驱动系统采用无碳刷变频驱动4、环保制冷系统,采用无氟制冷剂5、温度设置范围要求在-20°C至40°C之间,1°C步进6、具有优良的温度控制性能,正常室温下可在10分钟内降温至4°C7、加速/减速选择:≥10挡加速/10挡减速8、显示功能:数字显示;实时RPM/RCF互换读数显示9、时间设定范围:至9小时59分钟,另有连续时间运行 (HOLD) 选择10、仪器要求具备转头不平衡检测;超速保护;自动安全门锁等安全功能*11、配有生物安全转头二、配置*1、配置:主机一台,最大容量不低于4×400 ml,最大转速不低于18000rpm*2、配置24×1.5/2.0ml生物安全型定角转头,最大转速≥18,000 rpm,最大相对离心力≥29,700 x g,原厂1.5/2.0ml专用离心管1包共500个*3、配置6×30ml定角转头一个,最大转速≥18,000 rpm,最大离心力≥28,000 x g, 30ml专用离心管2包,可高温高压灭菌并重复使用,耐受转速≥18,000rpm。台2否第四包序号物品名称主要技术参数、型号单位数量是否进口1气相色谱质谱联用仪*1.柱箱1.1.一个柱温箱上同时安装三个检测器(不含质谱检测器),保证仪器的后期扩展性。1.2.温度范围:室温5℃-450℃。1.3.温度设定:温度1℃;程序设定升温速率0.1℃。1.4.最高升温速率:至少110℃/分钟。1.5.温度稳定性:当环境温度变化1℃时,优于0.01℃。1.6.程序升温:不少于18阶19平台。1.7.最大运行时间:999.99分钟。1.8.降温速率:从450℃降至50℃260秒。1.9.全部EPC或APC压力控制设定精度:≤0.002psi。1.10.温度控制精度:0.1℃1.11.最高使用温度:400℃。1.12.压力设定范围:0-100psi。1.13.流量设定范围:≥0-200ml/min(以N2为载气时); ≥0-1200ml/min(以H2,He为载气时)。1.14.进样口衬管更换无需工具。1.15.最大分流比不低于:7000:12电子压力控制2.1.压力控制设定精度:≤0.001psi。2.2.具有恒流,恒压程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制。3.3.3 除柱箱外,可加热控温的区域应不少于5个,其最高温度可达400℃。2.3.压力/流量程序:3级3.自动进样器3.1.样品位数(不包含样品清洗位):≥165位3.2.进样量范围:0.1~5ul。3.3.进样量线性:≥99%。3.4.进样精度:RSD0.3%3.5.进样针位置固定,减少随进样塔摆动过程中导致的样品损失*4.质谱部分4.1.质量数范围:10~1000 amu4.2.灵敏度和检测限指标:EI MRM模式:100fg 八氟奈,信噪比≥6000:1(272—222)仪器检测限指标(EI MRM IDL):≤6fg 八氟奈 (OFN),10fg OFN进样8次,精密度(RSD)小于4%。(现场验收)4.3.分辨率:0.5-3amu 可调4.4.扫描速度:≥12500 Da/秒4.5.使用的氦气等气体,需提供气瓶,精密减压阀,分压表、气柜等,保证使用安全。5.离子源5.1.全惰性EI离子源5.2.离子源电子能量:10-150eV5.3.质量分析器:石英镀金双曲面四极杆或者圆杆,为了提高四级杆的耐污染能力,避免四级杆维护过程中发生意外损坏,要求提供备用原厂四级杆3套(非质谱主机中所带的四级杆)或者提供四级杆加热智清洁单元一套,最高可以达到180度以上,非预四级杆加热。具有消除“记忆效应”和“交叉污染”的能力。5.4.碰撞能量:0-60eV5.5.碰撞气流量采取电子流量控制器控制。6.扫描功能6.1.提供全扫描(Full Scan)、子离子扫描( Product Ion Scan)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)、选择离子扫描模式(SIM)、选择反应扫描模式(SRM)、多反应扫描模式(MRM)等多种模式(质谱工作站具有分段扫描功能和dMRM功能,为满足后期科研工作使用,普通MRM和动态dMRM功能可以手动人为进行选择。)7.检测系统7.1检测器:离轴电子倍增器检测器7.2气相色谱、质谱、质谱工作站之间的数据传输全部由内置的网卡实现8.软件:软件应该同时包含中文和英文两种软件,用户可根据自己需要安装不同语言版本的软件9.手动/自动调谐、数据采集、数据检索、分析结果报告、定量分析及谱库检索功能10.数据分析软件应包括常规数据和符合EPA要求的专用环境数据处理等多种分析模式;两种模式通过软件配置互相转换,均能独立工作11.提供最新NIST谱库:2017谱库和化学结构式库 (不少于22万张)12.质谱数据处理软件可依据保留时间锁定谱库当中标准保留时间和质谱信息对样品当中可能存在的目标化合物进行自动搜寻,并显示搜寻结果;搜寻结果应显示每个化合物的实测保留时间与谱库当中其标准保留时间的偏差,定量及确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性。台1是2荧光定量PCR仪1.应用范围:支持绝对定量、相对定量、探针法基因分型、高分辨率熔解曲线分析等应用通量:1-96 孔2.反应体积:10-30ul3.样品管:低位0.2ml 单管/八连管/96孔板,耗材开放4. 支持的试剂类型:SYBR,探针,HRM5.热性能5.1 热循环系统:6个帕尔贴温控模块,96孔5.2 温度范围:25.0-99.9℃5.3 升降温速率:升温6°C/s,降温3℃/s (中值),2.5℃/s(均值)*5.4 温控精度:典型退火、扩增和变性温度下,≤±0.2°C5.5 温度均一性:± 0.4℃*5.6 Cq均一性:快速循环(5s 95℃/10s 60℃)的Cq值标准差<0.2;*5.7 HRM Tm温度均一性:± 0.1°C,标准差≤0.03°C6.光学模块*6.1 通道:可选随机配置1-6个卡夹,对应6个通道,SYBR/FAM 462.5 –516.0nm,HEX 535.0 – 555.0nm,ROX 585.0 – 610.0nm,CY3 542.0 – 568.5nm,CY5 635.0 – 665.0nm,ATTO 425 435.0-475.0nm,可定制卡夹6.2 用户可自行更换卡夹*6.3 激发光源:每个光学模块下8个光谱优化的LED*6.4 检测器:每个光学模块下8个光电二极管7.灵敏度:对12-105拷贝范围能够以95%的置信度区分2倍差异;8.动态范围:9个数量级*9.数据采集时间:采集6个通道所有数据时间<3s10.运行模式10.1 独立运行,触屏控制或外接鼠标控制。台1是3便携式光合检测系统*1.主机系统:4通道绝对开路式非扩散红外CO2/H2O分析器。*2.操作界面:全彩高亮触摸屏。有效显示面积10 cm×13 cm。*3.程序测定:野外既可以在自然光下测定,也可以便捷的控制微环境包括温度、光照、CO2浓度和流速,湿度等。*4.CO2测量范围:0-4500ppm 测量精度:±12ppm,分辨率:0.01ppm*5.H2O测量范围:0-75000 ppm 测量精度:±330 ppm,分辨率:1ppm6.差分测量精度:CO2 ±0.5 ppm,H2O ±150 ppmCO2控制特点:小钢瓶CO2注入系统(控制CO2浓度),密封性极佳一次没有用完可以密封保存待后续使用。控制范围:0-2000ppm6.H2O控制:具备干燥和加湿双重自动控制功能。控制范围:0-100%RH*7.温度控制:温度探头:4个。测定叶片温度;测定下部叶室温度;测定环境温度;测定上部叶室温度。*8.控温模式:3种。控制叶室温度、控制叶片温度、跟随环境温度叶室控温范围:低于环境温度10℃ ~ +50℃*9.光强控制: 光量子探头: 3个:叶室外环境光量子探头,叶室内叶片正面光量子探头,叶室内叶片背面光量子探头。测定范围0~3000 μmol m-2 s-1,精度±5%。10.光强控制模式:5种。控制叶片上部光强、控制叶片下部光强、控制环境光强、叶片上部跟随环境光强、叶片下部跟随环境光强。11.叶温测量方式:透光型丝状热电偶。12.流量计:3个。其中外置2个:参比气浮球流量计,样品气浮球流量计;内置1个:叶室电子流量计13.Wifi无线连接器:1个。支持接入国际互联网。14.主机电池仓:3个。*15.调制荧光附件:(1)荧光测量面积:8 cm2;(2)测量光:红光LED;(3)调制频率:5-100 Hz;(4)光化光:蓝光LED和红光LED,0-3000 μmol m-2 s-1;(5)饱和光:红光LED,最大光强10000 μmol m-2 s-1;(6)远红光:远红光LED(波峰:740 nm)。*16.气体交换参数:参比室和样品室的CO2绝对值(CO2abs,CO2sam),参比室和样品室的H2O绝对值(H2Oabs,H2Osam),流速(gas flow),环境气压(Pamb),叶室温度(Tcuv),叶片温度(Tleaf),环境温度(Tamb),环境PAR(PARamb),叶室内叶片正面PAR(PARtop),叶室内叶片背面PAR(PARbot),叶室相对湿度(rh),蒸腾速率(E),水气压饱和亏(VPD),叶片气孔导度(GH2O),净光合速率(A),胞间CO2浓度(Ci),环境CO2浓度(Ca)等。*17.叶绿素荧光参数:Fo, Fm, Fm', F, Fo, Fv/Fm , Y(II), qP, qL, qN, NPQ, Y(NPQ), Y(NO), rETR等。套3是4CO2/H2O分析仪*1.CO2测量:量程:0~20,000 μmol/mol;准确度:≤1.5%校准漂移:零点漂移(℃-1)1:<0.15 μmol/mol;跨度漂移(℃-1)2:<0.03 %;总漂移(℃-1)3:0.4 μmol/mol @ 370 μmol/molRMS噪声:<1 μmol/mol @ 370 μmol/mol对水汽的敏感度:0.1 μmol/mol CO2 / mmol/mol H2O检测下限:≤1.5 μmol/mol*2.H2O测量:量程:0-60 mmol/mol;准确度:优于读值的1.5%校准漂移:零点漂移(℃-1):0.003 mmol/mol @ 0 mmol/mol;跨度漂移(℃-1):0.03% mmol/mol @ 10 mmol/mol总漂移(℃-1):0.009 mmol/mol @ 10 mmol/molRMS噪声:0.01 mmol/mol @ 10 mmol/mol对CO2敏感度:0.0001 mmol/mol H2O / μmol/mol CO2*3.常规技术参数输出频率:2 Hz响应时间(T90)CO2:3.5s @ 0-375 μmol/mol;H2O:3.5s @ 0-21 mmol/mol测量原理:非色散红外4.可溯源性:CO2:0-3000 μmol/mol使用WMO标准可追溯气体校准,3000-20000 μmol/mol使用EPA协议标准可追溯气体校准H2O: 使用LI-610便携式露点发生器校准,NIST可追溯5. 压强补偿范围:50-110 kPa6. 最大气流速度:1 L/min7. 输出信号:双模拟电压(0-2.5 V 或 0-5 V)和双电流(4-20mA)8. 供电需求:输入电压:12-30 VDC9. 操作温度范围:-20 ~ 45 ℃;相对湿度范围:0-95% RH,非冷凝10.内部光路体积:14.5 mL*11.泵典型流速:0.75 L/min功率:0.75 W预期寿命:常规使用约8000小时12. 显示屏(可选)尺寸:6.7 cm(对角线)分辨率:400×200像素 单色功耗:200 μW。台3是注:未特别标注为“进口产品”字样的,均必须采购国产产品。所采购的货物、服务必须符合国家的强制性标准。(3)范围包括:具体投标范围、采购范围及所应达到的具体要求,以本招标文件中商务、技术和服务的相应规定为准。(4)合同履行期限(交货时间): 详见各设备商务、技术要求。(5)交货地点:采购人指定地点。8.本项目不接受联合体投标。
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    双胍辛胺是一种保护性杀菌剂;百草枯和敌草快是非选择性触杀型除草剂。在2015年3月日本厚生劳动省健康局水道课长通知(健水发0325第3号~6号)中,颁布了对自来水中这三种农药进行检测的方法,即固相萃取-液相色谱-质谱联用的同时分析法(附录方法21)。 本文向您介绍使用附录方法21,对双胍辛胺、百草枯和敌草快进行同时分析的示例。另外,还介绍省略了部分操作的简化预处理方法。 了解详情,敬请点击《使用三重四极杆LC/MS/MS 分析自来水中的双胍辛胺、百草枯和敌草快》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 干货分享 | HPLC柱后衍生法检测生活饮用水中的草甘膦
    Q:什么是草甘膦?A: 草甘膦化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸,化学式为C3H8NO5P,是一种有机膦类除草剂,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。几十年来一直被用于保护各种各样的农作物,由于在农业上被大量的使用,是世界上使用量最多的除草剂。 Q:草甘膦的致癌风险你知道吗?A: 2015年3月20日世界卫生组织(WHO)在日内瓦总部与联合国粮农组织(FAO)召开联合会议。公布了一份研究报告,认定孟山都的农药草甘膦,商品名“农达”可能致癌,这份研究报告来自WHO下属的国际癌症研究机构(IARC)官方网站,研究表明长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险。 草甘膦如何通过水和土壤危害人体及环境 Q:如何监管草甘膦的使用?A: 面对使用量如此巨大的草甘膦,对其严苛管理是至关重要的,特别是应对其进行严格的检测和监控,将其的危害降到最小。目前世界各国都对大豆等作物及饮用水中草甘膦限量做出规定,甚至禁止使用草甘膦。2014年:斯里兰卡禁止使用和销售含有草甘膦,是全球首个禁用草甘膦农药的国家。2016年 :马耳他全面禁止使用草甘膦,欧盟出现首个禁用草甘膦国家,葡萄牙禁止在所有公共场所使用草甘膦。2017年:比利时禁止本国的园丁使用草甘膦,法国开始禁止在公共场所使用除草剂草甘膦。泰国限制使用草甘膦,限制使用地点,标签区域内禁止使用。2018年:丹麦政府出台了禁止在收获前喷洒草甘膦,印度旁遮普邦禁止草甘膦在该地区销售。2019年: 法国开始在农业生产上禁止使用草甘膦。 印度喀拉拉邦也宣布禁止销售、分销和使用草甘膦产品。 美国禁止将草甘膦作为干燥剂在燕麦收获前喷洒。 越南禁止进口草甘膦。 非洲马拉威暂停草甘膦进口许可。 奥地利全面禁用草甘膦。 我国在面对农药残留严重的这个棘手问题上,在对有致癌风险的草甘膦使用也是逐步收紧。其中,贵州省率先做出全面禁止草甘膦的决定,加强对农产品和生活饮用水及其水源中草甘膦残留量的检测与监管。点击可放大图片 Q:如何检测草甘膦?A:国家标准GB5749规定生活饮用水中的草甘膦限量值是0.7mg/L(与美国环保署EPA限量值一致 ),GB5750中对其检测方法做了详细描述。 作为柱后衍生的标杆企业,Pickering的应用科学家们,根据标准规定的柱后衍生方法,提供了完美的操作方法。草甘膦检测中易出现不出峰、峰型差等一系列问题,德祥售后团队凭借多年的服务经验,总结出一套成熟的应对方案,让客户无后顾之忧。 饮用水中的草甘膦可直接进样到带有柱后衍生的HPLC中。草铵膦包含一个伯胺基团也可以和邻苯二甲醛(OPA)试剂反应。利用离子色谱柱直接进样来开发一种简单方法来分离水中的草铵磷和草甘膦。这种方法消除了复杂的和繁琐的样品预处理步骤(LC/MS分析时需要)。柱后衍生利用OPA试剂确保高灵敏度的分析,消除了基质的干扰或者信号的抑制。 此方法不需要在进样前进行复杂的提取和衍生样品,避免繁琐的样品前处理步骤,减少分析时间和成本,也尽可能大程度上减少误差。 方法标准曲线草甘膦和草铵膦标准曲线范围从25 ug/L到1000 ug/L。草铵膦的二次校准曲线R2=0.9998,草甘膦的线性校准曲线R2=0.9998。 样品制备用0.45 um的尼龙滤膜过滤水样,进样 。 分析条件色谱柱:阳离子色谱柱色谱柱温度:55℃ 流速:1.0 mL/min流动相:85%的K200,15%的ACN2进样量:100 uL 柱后衍生条件柱后衍生系统:Onyx PCX 或者Vector PCX加热反应器体积:0.5 mL温度:36 ℃ 室温反应器:0.1 mL试剂1:次氯酸钠氧化剂溶液试剂2:OPA衍生试剂溶液(Picering配备加压试剂瓶,可延长试剂保留时间至两周)试剂流速:每种试剂0.3 mL/min检测器:荧光检测器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm Pickering柱后衍生系统用有优异的产品性能及完整的测试方案,可为企业自检、政府部门监督提供一整套优化的游离甲醛检测方法,一站式解决您所有难题。01可与任何HPLC系统一起工作02完整的分析方案03保证优越灵敏度和重现性04惰性流路设计,提高使用寿命,缩减维修成本05自动活塞冲洗,保护系统,延长使用寿命06整机安全保障,减少维护成本07快速实现方法拓展
  • GB 5749新增指标:生活饮用水中乙草胺的残留量测定
    自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中乙草胺的残留量乙草胺是一种在世界范围内广泛应用的除草剂,也是目前我国使用量最大的除草剂之一。具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明,乙草胺具有明显的环境激素效应,能够造成动物和人的蛋白质、DNA 损伤,脂质过氧化,对低等脊椎动物、浮游生物和中小型环节动物表现出较强的急性毒性,对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁。水专项全国调查数据显示,乙草胺在我国主要水厂的检出率为61%。因此,GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将其列为新增检测指标之一。本文参考新版GB/T 5750.9征求意见稿中的前处理方法,采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus实现对生活饮用水中乙草胺的快速富集和洗脱,然后用睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪进行浓缩,外标法定量。在0.1 ug/L的加标水平下,乙草胺的回收率在88%-98%之间,RSD值小于5%。说明本方法可以满足生活饮用水中乙草胺的快速检测。
  • ECHA开展有关环草啶和硼酸的新统一分类和标签公众意见征询
    2013年5月14日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)邀请利益相关方提交有关环草啶(lenacil)和硼酸(boric acid)的统一分类和标签(harmonised classification and labelling,CLH)新提案的评论意见。公众咨询为期45天,将于2013年6月28日结束。   有关环草啶的CLH提案由比利时提交。环草啶是一种除草剂,目前并没有统一分类和标签。卷宗提交者计划对该物质的环境危害进行分类。   有关硼酸的CLH提案由波兰提交。硼酸已有统一分类,卷宗提交者拟议修订生殖毒性分类,即移除生育影响分类,降低发育毒性分类。ECHA提醒相关方正在进行的有关其他两种硼酸盐的公众咨询(截至6月14日),卷宗提交者(荷兰)拟议为其发育和生殖毒性制定比硼酸更为严格的分类。   在45天的咨询阶段,收到的评议意见将会定期公布在ECHA网站上。   表格一 拟议的统一分类和标签以及物质使用范例。 物质名称 EC号 CAS号 拟议统一分类和标签 使用范例 环草啶(ISO);3-环己基-1,5,6,7-四氢环戊嘧啶-2,4-(3H)二酮 218-499-0 2164-08-1 对水生环境有危害 对水生环境的危害未分类 作为一种除草剂 硼酸 233-139-2 10043-35-3 生殖毒性 硼酸被用于许多行业和专业应用,被添加在消费品中。 硼酸在杀菌剂中被用作活性物质,被添加到化肥中被用作一种植物微量元素。   *请注意使用信息不会影响分类和标签,这完全基于一种物质的内在属性。使用范例是从CLH报告中复制而来。
  • 把一滴水做到极致:张新星团队揭示百草枯在小水滴中的自发超快降解
    夺命百草枯——好用的除草剂,危险的杀人药百草枯、敌草快等紫菁类农药由于其毒性高、无解药、难以降解(在水中半衰期23周,在土壤中半衰期6年)的特性,涉及到的自杀、误食、投毒事件数不胜数,近年来在媒体和社交网络上臭名昭著。从中毒机制来看,紫菁在人体内通过一系列电子传递反应生成大量具有高度氧化能力的活性氧物种,通过对人体脏器的快速氧化,导致服毒者在极大的痛苦中缓慢死亡。受害者遭遇惨痛,几乎无一幸免。有媒体将其形容为“给你后悔的时间,不给你活命的机会”(图1)。针对百草枯的极大危害,我国农业农村部已经停止了百草枯水剂在国内的销售和使用。然而,由于百草枯的除草效果极佳,很多不法商家将其经常冠以不同的商品名偷偷售卖,引发的案件造成了恶劣的社会影响。图1:左)曾经市面上常见的几种百草枯商品;右)2021年12月29日,央视网通报的又一起百草枯投毒案。鉴于此,近日,南开大学张新星研究员团队另辟蹊径,通过把紫菁化合物的水溶液喷雾成微米级大小的小水滴,并结合原位质谱检测手段,对紫菁降解产物进行了研究。实验中发现,在微液滴反应体系中,只需要几十微秒,就实现了紫菁降解的超快动力学,相关论文近期以“Spontaneous Reduction-Induced Degradation of Viologen Com-pounds in Water Microdroplets and its Inhibition by Host-Guest Complexation”为题发表在美国化学会会志JACS上。(论文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.1c12028)神奇的小水滴化学近几年来,以斯坦福大学的Richard Zare院士、普渡大学的Graham Cooks院士为代表的科学家,发现很多原本在液相中难以进行的化学反应,在通过载气喷雾或者超声雾化产生的微米级小液滴中(如图2中我们日常所用的加湿器产生的水雾)可以自发发生,甚至可以被加速到原本的一百万倍。而且液滴的尺寸越小,这些现象越明显。图2:家庭中常见的加湿器,产生的微液滴中可以是微小的反应容器。Zare认为,微液滴的表面自然带有高达109 V/m的电场(相比之下,在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m)。微液滴表面的电场是如此庞大,甚至可以撕裂水中的氢氧根(OH-),生成一个自由电子和一个羟基自由基(OH)。自由电子具有极高的还原性,而OH具有极高的氧化性,这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在,使得微液滴成为了神奇的矛盾统一体(unity of opposites)。加州大学伯克利分校的Teresa Head-Gordon教授在近期发表的论文中,也从理论上为微液滴表面极高电场的存在提供了新的证据。张新星指出,本实验中紫菁化合物在微液滴中的自发降解现象,是通过微液滴表面自发生成的电子还原了正二价的紫菁化合物,生成了相对不稳定的紫菁正离子自由基,并以此为基础,通过Beta消除反应和霍夫曼消除反应进一步分解。而质谱为上述反应机理涉及的自由基和中间产物提供了有力的证据(图3)。图3:a) 微液滴喷雾装置的示意图;b) 乙基百草枯的降解产物的质谱解析图。把一滴水做到极致——小水滴化学的研究未来在记者的采访中,张新星表示,相比这项工作的应用价值——开发了一种新的十分简便的降解百草枯的方法,他更在意这项工作背后的科学意义。水对于很多化学体系来说都是极其稳定的、无污染的绿色溶剂,为什么体相的水被打散成小水滴之后就能促成原本无法发生的化学反应的进行?是由于微液滴表面的极高电场吗?那么微液滴表面自发生成的极高电场的物理来源是什么,是正负离子在微液滴表面自发生成的双电层吗?如果这是真的,这些离子都倾向于扩散到微液滴的表面的物理驱动是什么?微液滴表面极高电场解离氢氧根产生的电子是以自由电子还是以水合电子的形式存在?微液滴表面解离氢氧根同时产生了电子和羟基自由基,前者具有极高的还原性,而后者具有极高的氧化性,这对矛盾是如何共存的?几乎所有大气化学的模型研究都是在水的体相中进行的,而云彩和雾都是微液滴,那么此前所有体相中的大气化学研究是否需要重新审视?张新星表示,上述的问题,有的已经部分有了答案,有的还在探索之中。无论如何,这些问题的解答都必将推动分析化学和物理化学认知的进步。通讯作者简介张新星,复旦大学学士、美国约翰霍普金斯大学PhD,美国加州理工学院博士后,南开大学化学学院研究员,研究方向为分析化学、物理化学、科学仪器的智能制造等多学科综合交叉的科学技术问题,迄今已发表SCI论文75篇,含第一或通讯作者论文56篇。2017年入选国家第14批海外高层次人才引进计划,2021年入选了天津市杰出青年基金。2018年回国独立工作以来,以南开大学为通讯单位发表了论文32篇,其中包括PNAS 1篇,JACS 3篇,Angew. Chem. 7篇,Nat. Commun. 1篇,JPCL 2篇。在科研上,开发了多项国际上独特独有的新型(智能)装置用于多学科交叉的化学体系研究,并由此获得了2020年中国化学会第二届菁青化学新锐奖(本届全国共5名),2021年美国质谱学会ASMS新兴科学家称号(本届全球共11名,2015年该称号设立以来唯一中国大陆获得者),2021年中国物理学会质谱青年奖(全国唯一获奖人),以及2021年天津市科协优秀青年科技工作者等称号。原文信息:Spontaneous Reduction-Induced Degradation of Viologen Com-pounds in Water Microdroplets and its Inhibition by Host-Guest Complexation. 作者:宫矗、李丹阳、李熙来、张冬梅、邢栋、赵玲玲、苑旭、张新星* JACS
  • IRIS机载一体式激光雷达高光谱成像仪在评估杂草抗性方面的应用
    “倘若有什么植物妨碍了我们的计划,或是扰乱了我们干净整齐的世界,人们就会给它们冠上杂草之名。可如果你本没什么宏伟大计或长远蓝图,它们就只是清新简单的绿影,一点也不面目可憎。” ——《杂草的故事》清新简单的绿影自然面目可爱,惹人注目,但人类生存之下,繁多冗杂的一片蔓延,确是明目张胆地抢了农作物的地盘,伤了农业发展。世界上的杂草有1000多种,它们通常生长迅速、繁殖能力强,会对农业产生一定的影响。杂草不仅会与农作物争夺土壤养分和水分,传播病虫害,从而影响农作物的生长和产量,含有毒素的杂草还会影响农作物品质。因此,对于农业生产来说,防治杂草对保证农作物的正常生长和产量至关重要。IRIS机载一体式激光雷达高光谱成像仪在评估杂草抗性方面的应用杂草防治是现代农业生产管理的重要组成部分。然而,过度依赖常用除草剂进行化学防治已导致大量抗性杂草的出现,对可持续农业构成重大威胁。因此,开发一种大面积准确评估和量化田间杂草抗性的方法对于农场管理和可持续发展至关重要。目前的方法,例如目视检查,既费时又费力。酶测定虽然准确,但只能在实验室环境中进行。热成像技术可能会受到环境因素的影响,导致在室外使用时精度较低。因此,无法大规模应用。无人机(UAV)和各种传感器已经成为植物表型研究中不可或缺的工具。在这项研究中,作者于2021年6月7日在中国黑龙江省哈尔滨市向阳农场(位于北纬45°61′,东经126°97′)使用LR 1601-IRIS 机载一体式激光雷达高光谱成像仪(北京理加联合科技有限公司)进行了相关试验。旨在(1)根据杂草表型和鲜重提出新的抗性指数,来有效地量化田间杂草的抗性;(2) 利用高光谱传感器识别抗性杂草和敏感杂草之间的内在差异和敏感光谱区域;(3)通过多模态数据融合和深度学习研究光谱、结构和纹理信息及其组合在抗性评估中的贡献;(4)评估所提出的模型针对不同杂草密度和绘制抗性杂草的能力。机载杂草抗性评估方法的工作流程。结果(a) 不同抗性和密度的高光谱反射率曲线;(b)高光谱一阶导数。虚线代表抗性杂草,实线代表敏感杂草,颜色代表杂草密度。CRS测量和预测值散点图。结论(1)敏感杂草和抗性杂草的光谱响应存在明显差异,连续投影算法(SPA)选择的最佳波段与抗性表达波段的最佳波段相吻合;(2)通过多模态数据融合提高了抗性评估的准确性,后期深度融合网络表现出最佳的准确性,R2为0.777,RMSE为0.547;(3)多模态融合网络模型在不同密度的抗性评估中表现出强大的适应性,并有效地生成杂草抗性图。总的来说,这项研究证明了使用多模态数据融合和CRS,结合深度学习,实现准确和可靠的农田杂草抗性评估的有效性。本研究为农田抗性杂草管理提供了一种更有效、更准确的方法,并为可持续农业的发展提供助力。
  • 【视频】 带你深入了解GB 5749-2022水质标准新增检测项目——乙草胺
    2022年3月15日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布了GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》,代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,自2023年4月1日起实施。与GB 5749-2006相比,新标准删除了13项指标,调整了8项指标的限值,同时,还新增了4项检测指标。今天,小编就新增检测项目之一:乙草胺来跟大家聊聊… … GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》新增检测项目之乙草胺 乙草胺,又名禾耐斯,具有除草活性高、应用范围广、对农作物安全、产品质量稳定、价格低廉等优点,是一种广泛使用的农业除草剂。有研究标明,乙草胺在我国水体中具有较高的检出率(高达66.9%[1])。乙草胺主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长,对人体健康及环境安全存在着较大威胁。 参考新版GB/T 5750.9-202*征求意见稿,乙草胺的检测采用气相色谱-质谱法。大致如下:实验原理:水样中乙草胺通过大体积固相萃取柱吸附萃取,用乙酸乙酯洗脱,洗脱液经脱水、浓缩定容后,用气相色谱-质谱联用仪分离测定。根据待测物的保留时间和特征离子定性,外标法定量。仪器设备:气相色谱-质谱联用仪、固相萃取装置、氮吹仪、电子天平试剂及耗材:乙草胺标准品(CAS:34256-82-1)、C18固相萃取柱、针式过滤器、进样瓶样品前处理:样品采集及预处理:每升水样中加入约100mg抗坏血酸,以去除余氯,进行采样,如果水样较为浑浊,可使用0.45μm水系滤膜过滤水样,防止阻塞SPE小柱。SPE小柱活化与吸附:依次用二氯甲烷(5mL)、乙酸乙酯(5mL)、甲醇(10mL)及超纯水(10mL)活化C18固相萃取柱。然后,准确量取500ml水样,以约15 mL/min的流速过固相萃取柱。上样完毕后,用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干,以去除水分。SPE小柱洗脱:用乙酸乙酯(3mL)以3mL/min的流速洗脱上述固相萃取柱,收集洗脱液(可采用加压方式,尽可能的将洗脱液收集完全)。浓缩及测定:室温下,将洗脱液氮吹浓缩至1.0mL,转移至进样小瓶中,待测。更多相关解决方案:ØGCMS法测定生活饮用水中乙草胺含量Ø全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中乙草胺残留ØGCMS法测定蔬菜水果中乙草胺残留ØGC-MS/MS法测定茶叶中乙草胺残留ØGC-MS/MS法一针测定大米乙草胺仪器信息网作为专业的科学仪器导购平台,不仅具有多维度在线选型功能(点击进入仪器导购专场),还可以从行业角度(点击进入行业应用)给您提供特定领域、特定检测对象的多种仪器及检测方案,是值得信赖的科学仪器专业导购网站。参考文献:[1] 我国重点城市水源及水厂出水中乙草胺的残留水平[J].于志勇,金芬,李红岩,安伟,杨敏.
  • 【百家论坛】直播回顾:学习了这篇,草甘膦等强极性农药将不再困扰!
    草甘膦是世界上应用最广泛的除草剂之一,而中国是草甘膦生产和使用的大国。但是长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险,所以草甘膦被世卫组织列为“可能致癌物质”。草甘膦及其附属物,长期残留在各种植物中,慢慢的进入食物链,人体中的毒素堆积愈来愈多,会对身体造成严重的影响,破坏人类的免疫系统,危害人类健康。因此gb 2763-2021 《食品安全国家标准 食品中农药zui大残留限量》对十几种农作物的草甘膦限量都作了明确的规定,同时美国、日本等国家也都有非常严格的限量要求。然而草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸(ampa)具有强极性、强亲水性的特点,实现对它们的保留和分离一直是色谱研究领域的难题。所以4月28日,坛墨质检邀请徐敦明老师深度解析草甘膦,百草枯,敌草快这类强极性农药的分析关键点。徐老师首先介绍了极性物质的概念和结构,然后重点讲解液相色谱分析的核心-分离柱,尤其是亲水性hillic色谱柱的特点和应用,并详细列举了草甘膦及其代谢物,百草枯,敌草快的典型分析方法的步骤和结果指标。复杂基质的农残检测和质量控制 讲师介绍 徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师,厦门市第十批拔尖人才,第二届食品安全国家标准审评委员会委员。 长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目,主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 非常感谢徐老师的干货分享,直播间的小伙伴们纷纷提出自己的问题,徐老师一一进行解答。错过直播的小伙伴们,一定要记得来看哦,可以帮您少走很多弯路。 q1:请问百草枯和敌草快的流动相条件?a: 推荐百草枯和敌草快的流动相条件a:5 mmol/l乙酸铵缓冲液-体积分数为0.2%甲酸 b:乙腈。q2:草甘膦、草铵膦以及代谢物的检测流动相条件是一样的吗?可以合并到一个方法中吗? a: 流动相条件一样;可以合并到一个方法中。
  • 表面增强拉曼光谱技术对茶叶中百草枯与敌百虫农药残留的快速检测
    我国是茶叶生产和消费大国,茶文化历史悠久,2021年全国18个主要产茶省茶园面积为326.41万hm2,干毛茶产量306.32万吨,产值约2928.14亿元。作为一种人们日常饮品,其质量安全至关重要。在茶叶种植生长过程中,为防治病虫害,经常会使用一些除草剂和杀虫剂,但不合理用药可能会带来一系列的食品安全风险问题。百草枯是一种快速灭生性除草剂[1],可以使植物快速枯萎,除草效果好,见效快,但百草枯有剧毒,残留的百草枯能够导致人体不同程度的肾功能损害以及衰竭[2]。敌百虫是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂,可对节肢类害虫起到灭活作用[3],但该药物同时又对人体有很强的毒害作用,会严重损伤人体生殖与神经系统[4]。因此,控制茶叶中农药残留量对守护居民健康有着重要意义。常用的农残检测方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。色谱与质谱方法检测结果准确可靠,具有较高的精确度和可重复性,常作为仲裁法使用,但是存在检测时间长、仪器体积大、设备昂贵且操作复杂,无法应用于生产现场等问题。相对于传统的检测技术而言,表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有灵敏、快速、便携和准确等优势,被广泛应用于环境监测、食品监督、生物医学、药品检验和刑事技术等领域。将SERS技术应用于茶叶中的农药残留检测,有助于茶叶现场快速检测,保障茶叶的质量安全。2试验方法本文采用上海如海光电仪器公司生产的RMS1000手持式拉曼光谱仪进行数据采集,通过上海如海光电提供的预处理算法进行光谱预处理。测试参数:激发波长785 nm;激光功率150 mw;积分时间为1 s~5 s。为提高实验准确性,每个样品均取10个不同的点进行测试,并计算10个点的平均拉曼光谱强度,得到所测农药的SERS光谱。3研究内容3.1 茶叶中百草枯的SERS检测图1 4种茶类中不同浓度百草枯的SERS光谱: (a) 绿茶;(b) 红茶;(c) 乌龙茶;(d) 黑茶分别对绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中百草枯进行SERS检测,检测结果如图1所示。图中可明显观察到百草枯843和1656 cm-1 两处拉曼特征峰,并且其拉曼峰强随百草枯的浓度的减小也依次降低。由图可知,绿茶、红茶、黑茶的最低可检测浓度为 1.86×10‒ 2mg/kg,乌龙茶的最低可检测浓度为1.86×10‒ 1mg/kg。最低检测浓度符合GB 2763-2021中关于百草枯在茶叶中的最大残留限量0.2mg/kg规定,表明SERS方法能够用于茶叶中百草枯残留的定性定量检测。以百草枯在 843 cm‒ 1处的特征峰值强度取对数(lgX)为横坐标,百草枯浓度取负对数(-lgY)为纵坐标建立线性回归方程,线性拟合结果如表1所示,线性相关系数r2均能超过0.9。表1不同茶类中不同浓度百草枯SERS光谱的线性分析3.2 茶叶中敌百虫的SERS检测图2 4种茶类中不同浓度敌百虫的SERS光谱: (a) 绿茶;(b) 红茶;(c) 乌龙茶;(d) 黑茶绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中敌百虫残留SERS检测结果如图2所示,从图中看到茶汤中的部分物质成分随着添加的敌百虫浓度增大,644、741、1328、1601 cm‒ 1等特征峰强度呈规律性降低,拉曼特征峰强与敌百虫浓度呈显著负相关性,可通过特征峰强度变化间接反映敌百虫浓度。在这项研究中,绿茶、红茶和乌龙茶中敌百虫检出限为 2.57×10‒ 2mg/kg,黑茶为2.57×10‒ 1mg/kg。根据GB 2763-2021规定茶叶中的敌百虫最大残留限量为2mg/kg,通过SERS方法得出的检出限可以达到敌百虫国家最大残留限量要求。在绿茶、乌龙茶、黑茶中,以644 cm‒ 1处的特征峰值强度,红茶检测中以740 cm‒ 1处的特征峰值强度建立线性回归方程,线性拟合结果如表2中所示,线性相关系数r2也均超过0.9。表2不同茶类中不同浓度敌百草SERS光谱的线性分析文献来源参考文献[1] 黄文倩. 水稻RMV1同源基因的鉴定与突变分析[D]. 浙江大学, 2021.[2] 朱伟, 范偲, 肖敏, 张光辉, 陈萍, 王可. 草铵膦和百草枯混合中毒1例报告[J]. 中国工业医学杂志, 2022, 35(1): 35‒ 36.[3] 范一文, 陈辉, 姜建国. 农业杀虫剂敌百虫对杜氏盐藻的毒性作用[J]. 现代食品科技, 2011, 27(8): 877‒ 880.[4] 黄航星, 陈燕敏, 郭海柔, 何焜鹏. 气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(12): 4127‒ 4131.本研究中用到的RMS1000,现已升级为RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪。RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪产品介绍RUHAIRMS2000是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪,其采用全空间光设计,优化散热接口。可配置超短焦、线扫描、浸入式探头,支持Linux和Windows多种操作平台和主控系统,配备手机端(Andorid)和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统,满足科研院所,相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命,化学/化工、药物分析,食品安全,刑侦鉴定,环境污染检测等研究中的需求。产品特点积小巧,重量轻,仅100×80×26mm和280g。空间光、微型共聚焦设计,最小光斑≤30μm。高分辨率(~6cm-1),高抑制荧光能力,能够轻松测量高荧光样品,获取拉曼光谱。高灵敏度,500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱,最低可以检测0.3%的分析纯酒精。可配置线扫式探头,可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑,降低样品照射功率密度。可配置浸入式拉曼探头,用于过程分析检测。支持手机和电脑双平台,方便户外现场直接测量。强大的软件分析功能,支持常规的HQI,峰位检索,深度学习神经网络等算法。
  • EPA发布二恶英报告草案 征求审议和评议
    华盛顿消息,美国环保署(EPA)通过二恶英科学报告草案《EPA关于二恶英毒性的关键问题的再分析以及对国家科学院评议意见的回应》完成了机构对二恶英的再评估,有着里程碑的意义。该二恶英报告草案是美国环保署对国家科学院关于机构二恶英再评估草案中提出的关键评议意见和建议的回应。美国环保署正在推进EPA局长Lisa P. Jackson所承诺的完成对二恶英的重新评估。这次对二恶英的人体健康和暴露风险的全面评估旨在保护美国公众的健康,因为二恶英是最有毒性的环境致污物之一。目前,报告草案正在征求审议和公众评议意见。   EPA曾在2003年要求美国国家科学院(NAS)的科学顾问对二恶英进行重新评估,并于2006年完成审查。最新公布的报告草案中含有NAS2006年的审查结果,还包括与NAS有关的重要具有重要意义的分析,如由二恶英暴露引起的潜在癌症和对人类健康有害的非癌症状况等。并且该报告草案还包括一个口头的二恶英参考剂量(RfD)。   EPA作为对科学质量、诚信和透明度承诺的一部分,该报告草案将在2010年7月接受科学顾问委员会(SAB)科学小组的审查,并鼓励公众对于草案的意见和评议。EPA将会使用反馈、专家小组、公众评议等结果,对二恶英草案进行更新和完善。   二恶英实际上是二恶英类(Dioxins)一个简称,它指的并不是一种单一物质,而是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类有机化合物。二恶英主要是工业过程的副产品,但也可能来自于自然过程,如火山爆发和森林火灾。二恶英是冶炼、纸浆氯漂白和一些除草剂和杀虫剂制造等各种生产过程的有害副产品。二恶英容易在垃圾燃烧过程中产生,如垃圾(固体废物和医院废物等)的焚烧,主要原因是燃烧不充分所致。   EPA及其他联邦机构已经更新了系列问答“关于二恶英的问与答”,为公众提供关于二恶英的相关信息,包括什么是二恶英、它们主要在哪里存在、二恶英的主要来源等。此外这些机构还讨论了二恶英对人体可能的影响,包括建议对含有二恶英食品的食用,并解释了二恶英再评估的审议过程。
  • 赛默飞发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案
    2014年5月22日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案。草甘膦(Glyphosate)是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。该方案完全可以满足国家标准的检测要求,且具有灵敏度高,准确度好,受干扰小,操作简单的特点。 虽然草甘膦毒性较低,但仍对人体有危害,特别是对孕妇胎儿有影响,且长期大量使用,则对环境造成一定程度的影响。液相色谱法和气相色谱法均可对饮用水中草甘膦进行测定,但都必须进行柱前衍生。《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离,柱后衍生荧光检测,但此方法衍生麻烦,且受水中余氯干扰严重,因此实用性受限。 ICS-2100离子色谱系统赛默飞发布离子色谱法配备IonPac AS19阴离子色谱柱、KOH等度淋洗、抑制型电导检测即可直接分析饮用水中的草甘膦。草甘膦为可电离物质,在水溶液中带负电荷,故可以用电导检测器进行检测。因氢氧根体系中和后为H2O,基线变化少,噪音低,因此使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱,灵敏度高。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201403/26143113843.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
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