草灭净残留

实验应用Thermo Scientific TSQ Quantum Access Max三重四极杆液质联用系统和Thermo Scientific TraceFinderTM软件建立了水体中2, 4-滴、灭草松、 甲萘威和克百威四种农药残留的定量方法，以标准品 为主考察了方法的灵敏度、线性和精密度，并对实验 室的自来水中四种农药残留进行了检测。实验结果证 明TSQ Quantum Access Max三重四极杆液质联用 系统由于配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的 透镜组件、90度弯曲碰撞池、高选择反应检测模式 （0.4Da，0.7Da分辨率可调）等，可有效提高信号响 应，并降低中性噪音，在检测含有基质化合物的实际 样品方面具有灵敏度高、特异性好的优点。

灭草松农药，由于均具有水溶性(特别是克百威，水溶解度为700 mg /L) ，所以在土壤中的残留期较长，由于地表径流，对地表水及其它饮用水源容易造成污染，从而导致其从环境进入人体的机会较多。《地表水环境质量标准 》 和《生活饮用水卫生标准》 附录A中均规定甲萘威的限度为0.05mg / L，国际上每天允许摄入量(ADI值) 为0.02mg / kg / day ，GB 5749-2006生活饮用水卫生标准规定灭草松和2, 4- D在饮用水中的限值分别为0.3mg/L和0.03 mg/L。目前国内有关该四种农残的检测方法主要是气相色谱法，液相色谱法以及离子色谱法，但这些方法大都需要进行预浓缩、衍生化后才能进行分析检测, 操作略显繁琐。本文采用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法(LC-MS/MS)，高选择性反应检测模式(H-SRM)直接完成水中的甲萘威，克百威，灭草松和2,4-滴的定性定量分析，方法操作简便、灵敏度高、定量准确，满足实际样品的检测需要。

甲萘威, 克百威(别名呋喃丹)，灭草松和2, 4-滴( 2,4-D)是较为广泛使用的四种农药，由于均具有水溶性(特别是克百威，水溶解度为700 mg /L) ，所以在土壤中的残留期较长，由于地表径流，对地表水及其它饮用水源容易造成污染，从而导致其从环境进入人体的机会较多。《地表水环境质量标准 》 和《生活饮用水卫生标准》 附录A中均规定甲萘威的限度为0.05mg / L，国际上每天允许摄入量(ADI值) 为0.02mg / kg / day ，GB 5749-2006生活饮用水卫生标准规定灭草松和2, 4- D在饮用水中的限值分别为0.3mg/L和0.03 mg/L。目前国内有关该四种农残的检测方法主要是气相色谱法，液相色谱法以及离子色谱法，但这些方法大都需要进行预浓缩、衍生化后才能进行分析检测, 操作略显繁琐。本文采用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法(LC-MS/MS)，高选择性反应检测模式(H-SRM)直接完成水中的甲萘威，克百威，灭草松和2,4-滴的定性定量分析，方法操作简便、灵敏度高、定量准确，满足实际样品的检测需要。

2,4-滴属于內吸性除草剂，灭草松是一种触杀型具选择性的苗后除草剂，两者都具有高效和除草广谱等优点，广泛用来除去大多数禾本科作物以及许多大粒种子作物中的阔叶杂草。灭草松和2,4-滴在土壤中残留期较长，移动性能较大，可随着降水量的增大而引起地下水的污染。我国《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》规定了生活饮用水中2,4-滴和灭草松的限值。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中莠灭净农药残留的方法。该方法在26分钟内完成莠灭净等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

敌草腈是一种主要用于多年生禾草作物地芽前除草的一种由邻二氯苯制得的除草剂。该农药的除草对象广，药效高，但同时它的使用也会对环境及农作物造成一定的污染。蔬菜作为人们日常饮食健康的摄入物质，其药物残留量的多少至关重要。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对蔬菜中敌草腈残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

适用范围适用于水果、蔬菜及粮食中灭幼脲的测定（该实验选用基质为大米）参考标准：《GB/T 5009.135-2003 植物性食品中灭幼脲残留量的测定》《NY/T 1720-2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》

适用范围适用于大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。（本实验采用大豆和大米为样品） 参考标准：《GB 23200.24-2016 食品安全国家标准粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》

应用概述： 扑草净是均三氮苯类( 或三嗪类) 除草剂中的一种, 化学名称是2-甲硫基-4, 6-双异丙胺基-均三氮苯。扑草净在三嗪环上用硫甲基将第三个氯原子取代, 不仅保留了三嗪类除草剂杀草谱广、药效长等优点, 而且克服了对农作物的药害, 适用范围得到很大的提高, 除玉米、高粱外, 也可用于小麦、水稻、棉花、大豆、花生、薯类、甘蔗、蔬菜和水果等。但扑草净的广泛应用导致其在农作物、土壤及水体中广泛分布。水中低生物活性又使得其在水中持续多年而不分解, 容易在生物或人体内富集,从而对整个生态圈产生危害。2006年初, 日本厚生劳动省通报我国出口紫菜中扑草净残留量超标, 2006年5月29日起, 日本实行“肯定列表制度”， 对扑草净在100余种食品设定了非常严格的**残留限量标准, 大部分食品中其**残留限量为0、05 m g /kg，对于没有制定**残留限量标准的食品将执行“一律标准”- 0、01 mg /kg。因此, 建立快速、准确、灵敏的扑草净残留检测技术非常迫切和重要。 本文使用PrepElite-GV全自动凝胶净化-定量浓缩样品前处理平台结合液相色谱串联质谱净化检测花生中除草净药物残，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

应用概述： 扑草净是均三氮苯类( 或三嗪类) 除草剂中的一种, 化学名称是2-甲硫基-4, 6-双异丙胺基-均三氮苯。扑草净在三嗪环上用硫甲基将第三个氯原子取代, 不仅保留了三嗪类除草剂杀草谱广、药效长等优点, 而且克服了对农作物的药害, 适用范围得到很大的提高, 除玉米、高粱外, 也可用于小麦、水稻、棉花、大豆、花生、薯类、甘蔗、蔬菜和水果等。但扑草净的广泛应用导致其在农作物、土壤及水体中广泛分布。水中低生物活性又使得其在水中持续多年而不分解, 容易在生物或人体内富集,从而对整个生态圈产生危害。2006年初, 日本厚生劳动省通报我国出口紫菜中扑草净残留量超标, 2006年5月29日起, 日本实行“肯定列表制度”， 对扑草净在100余种食品设定了非常严格的**残留限量标准, 大部分食品中其**残留限量为0、05 m g /kg，对于没有制定**残留限量标准的食品将执行“一律标准”- 0、01 mg /kg。因此, 建立快速、准确、灵敏的扑草净残留检测技术非常迫切和重要。 本文使用PrepElite-GV全自动凝胶净化-定量浓缩样品前处理平台结合液相色谱串联质谱净化检测花生中除草净药物残，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

本文采用Thermo Scientific GC-FPD 配合大体积不分流组件，以改进的 QuEChERS 方法（去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取），经 Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。在进样体积为 30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近 25 倍。该方法的操作步骤简单、稳定，无需繁琐、耗时的除溶剂步骤，可以避免挥发性农残的损失；对各有机磷农残的检测限度均低于 CORESTA指导性残留限量要求。同时对烟草样品进行了 0.5mg/Kg和 1.0mg/Kg 两个水平的加标回收试验，14 种有机磷农残除了二溴磷回收率大于 120%，其它均在 75%-110% 之间，能够很好地符合对有机磷农残的日常检测需求。

草甘膦（GLY）是一种高效、低毒、廉价的内吸传导型广谱灭生性除草剂，被广泛施用于茶园等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果等植物源食品中残留量的检测越来越受到关注。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸具有极性强、易溶于、难溶于各种有溶剂，这给常规检测带来了极大的困难和挑战。逗点生物在2021年推出过检测茶叶中Copure® 草甘膦的专用柱（货号：COGLY3000）及其应用方案。然而，客户在方法开发时依然遇到了很多问题，如方法很难重现、峰形不好、质谱找不到母离子等，鉴于此我司对该法进行了完善，详细考察了其前处理条件，并用优化后的方法对红茶、绿茶、青茶进行了样品处理，都能够获得满意的实验结果。本文把完善后的方案及优化过程一并呈现给大家，供参考。

本文采用Thermo Scientific GC-FPD 配合大体积不分流组件，以改进的 QuEChERS 方法（去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取），经 Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。在进样体积为 30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近 25 倍。该方法的操作步骤简单、稳定，无需繁琐、耗时的除溶剂步骤，可以避免挥发性农残的损失；对各有机磷农残的检测限度均低于 CORESTA指导性残留限量要求。同时对烟草样品进行了 0.5mg/Kg和 1.0mg/Kg 两个水平的加标回收试验，14 种有机磷农残除了二溴磷回收率大于 120%，其它均在 75%-110% 之间，能够很好地符合对有机磷农残的日常检测需求。

本文采用Thermo Scientific GC-FPD 配合大体积不分流组件，以改进的 QuEChERS 方法（去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取），经 Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。在进样体积为 30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近 25 倍。该方法的操作步骤简单、稳定，无需繁琐、耗时的除溶剂步骤，可以避免挥发性农残的损失；对各有机磷农残的检测限度均低于 CORESTA指导性残留限量要求。同时对烟草样品进行了 0.5mg/Kg和 1.0mg/Kg 两个水平的加标回收试验，14 种有机磷农残除了二溴磷回收率大于 120%，其它均在 75%-110% 之间，能够很好地符合对有机磷农残的日常检测需求。

本文采用Thermo Scientific GC-FPD 配合大体积不分流组件，以改进的 QuEChERS 方法（去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取），经 Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。在进样体积为 30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近 25 倍。该方法的操作步骤简单、稳定，无需繁琐、耗时的除溶剂步骤，可以避免挥发性农残的损失；对各有机磷农残的检测限度均低于 CORESTA指导性残留限量要求。同时对烟草样品进行了 0.5mg/Kg和 1.0mg/Kg 两个水平的加标回收试验，14 种有机磷农残除了二溴磷回收率大于 120%，其它均在 75%-110% 之间，能够很好地符合对有机磷农残的日常检测需求。

建立了花草茶中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇农药残留量的气相色谱分析方法。试样以石油醚(30~60℃)为提取剂,浓硫酸净化,采用RTX-1型毛细管分离,以ECD为检测器测定样品中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇农药残留量。结果表明,六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇在0.02~1.00μ gmL范围内线性关系良好(R≥ 0.998 3),检出限为0.001~0.002μ gmL,加标回收率均为92.5%~110%。该方法操作便捷,适用范围广,适于花草茶中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇的农药残留检测。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中常用有机磷农药速灭磷残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

在医疗用品及医疗器械生产中，主要采用环氧乙烷熏蒸的方法进行消毒处理。环氧乙烷（简称EO）为广谱低温灭菌剂，可以在常温下杀灭各种微生物，具有穿透力强，灭菌效果好等特点。但是环氧乙烷具有一定的毒性，因此，利用气相色谱仪测定医疗用品及医疗器械中残留环氧乙烷含量非常重要。在所有口罩、防护服及医疗器械生产企业加班加点赶制产品的同时，需要做到的是，不止在生产数量上达到要求，还要提供质量上的保障。对于采用环氧乙烷灭菌的一次性医疗器械，环氧乙烷(EO)残留量检测是必须的检测项目。

在医疗用品及医疗器械生产中，主要采用环氧乙烷熏蒸的方法进行消毒处理。环氧乙烷（简称EO）为广谱低温灭菌剂，可以在常温下杀灭各种微生物，具有穿透力强，灭菌效果好等特点。但是环氧乙烷具有一定的毒性，因此，利用气相色谱仪测定医疗用品及医疗器械中残留环氧乙烷含量非常重要。在所有口罩、防护服及医疗器械生产企业加班加点赶制产品的同时，需要做到的是，不止在生产数量上达到要求，还要提供质量上的保障。对于采用环氧乙烷灭菌的一次性医疗器械，环氧乙烷(EO)残留量检测是必须的检测项目。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中六氯苯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中硫丹等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

建立了高效液相色谱测定灭蝇胺在黄瓜和土壤中残留的方法, 灭蝇胺的最小检出量为4 ×10- 10g. 对黄瓜样品, 在0105 —510mgkg- 1时, 平均回收率为7612 —8612 % 变异系数为014 —210 %, 最低检出浓度为0102mgkg- 1 . 对土壤样品, 在012 —510mgkg- 1时, 平均回收率为8514 —8811 % 变异系数为016 —114 %, 最低检出浓度为0102mgkg- 1 .

二苯醚类除草剂为原卟啉原氧化酶抑制剂，现使用的多为高活性的含氟品种，采用喷雾或毒土进行芽前或芽后早期处理。广泛应用于防除谷物等作物的杂草。虽然除草剂的应用对于提高粮食作物的产量有很大的帮助，但大量使用之后农药残留会对人及环境造成影响和污染，因此需要对其残留量进行检测。净化技术是农药残留检测前处理的核心，本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对玉米中二苯醚类除草剂残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中溴氰菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中氯氰菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中氯菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中联苯菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中艾氏剂等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中百菌清等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。