草达津农残

南方农村报讯 近日，知名品牌“立顿”茶叶被爆有禁用农药残留，但生产商认为，其茶叶农残量符合中国国标要求，国内农残标准滞后受到消费者高度关注。南方农村报记者详细查阅相关资料，对欧盟、日本和国内的农药残留标准进行了对比。 　　将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现，欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多，对可检测的农药几乎都设定了最大残留量，因而农药检测都有规可依。据了解，1999年中国加入世贸组织前，欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围，检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130-2010)，当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项，只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中，毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量，这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。 　　在农残限量数值方面，欧盟采取的是“零容忍”的原则，在可对比项目中，农残限量普遍比国内低很多，如灭多威在欧盟标准中要求不超过0.1mg/kg，中国标准则是3mg/kg，高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上，这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是，欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外，中国标准不得超过1mg/kg，而欧盟则定为2mg/kg。不过，由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论，日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中，硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。 　　除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外，在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。对于灭多威、硫丹等高毒农药，欧盟和中国均禁止在茶叶上施用，三氯杀螨醇虽是低毒，但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过，禁止施用并不等同于禁止检出，现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量，只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。 　　但由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别，也使得果农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定，禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、对硫磷(1605)、久效磷、磷铵、三氯杀螨醇、氰戊菊脂(杀灭菊酯、速灭杀丁)、乙酰甲胺磷、DDT、六六六、水胺硫磷、氧化乐果、丙溴磷、阿维菌素、三唑磷、氯水胺、灭幼脲等高毒、高残留以及含有以上成分的农药，并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

2015年5月29日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出了“烟草中农残检测的整体解决方案及方法包应用”，通过采用先进的三重四级杆串接气质，帮助客户更快熟悉应用方法，建立更简便的操作流程，进一步加快实验室分析效率。2014年，主管机构相继发布YQ 50-2014《烟叶农药最大残留限量》以及YQT 47.1-2014《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》，给当前的烟草以及烟草制品中多农残的检测提出新的挑战。上述规定中，在关于烟草中农残的气相色谱质谱检测部分，采用三重四极杆串接气质来对烟叶中的多农残进行检测分析，逐步替代了原来的单四极杆气质和气相色谱检测方法。针对于烟草分析的诸多难点而导致的分析挑战，赛默飞结合方法包这一简易仪器使用流程，推出了“烟草中农残检测的整体解决方案及方法包应用”，该强大的方法包组件包括：进样方法、数据处理方法（TraceFinder方法文件夹）、相关应用文章、相关标准、色谱柱信息、前处理方法、数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。该方法包是赛默飞针对客户需求提出的简易仪器使用流程，其作用就是能使客户能够更快速更简便得使用仪器，开发方法。同时，此方法包所采用的Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo三重四极杆 GC-MS/MS (产品详情：www.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.html) 专为寻找进一步提高生产率的实验室而设计，能为客户带来始终如一的生产率、MS/MS 易用性和SRM 的顶级性能。“烟草中农残检测的整体解决方案及方法包应用”下载链接：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/tobacco-pesticide-residue-GCMSMS-total-solution.pdf-------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

近日，全国烟草农药残留检测工作座谈会在弥勒湖泉酒店举行。国家烟草专卖局科技司、中国烟草国际有限公司、国家烟草质量监督检验中心、云南省烟草公司、云南省烟草质量监督检查站及全国各省级烟草质检站、全国部分烟草进出口公司共22家单位(部门)的代表出席会议。 　　会上，国家烟草专卖局科技司副司长王献生介绍了近几年农药残留检测的总体情况。王献生说，近几年烟草行业农残检测工作积累了大量数据和经验，锻炼了一批具有高素质的农残检测队伍和人才 农残检测工作平凡、具体、繁杂，但是光荣，这几年，一批从事农残检测的质检人员不畏辛苦，为农残检测做了大量工作。王献生对近几年的农残检测工作给予了充分肯定，同时也提出了存在的一些差距和不足，并对下一步的工作做了要求。王献生指出，人们生活水平的不断提高和改善，对烟草农药残留也越来越关注，要求更多的省级烟草综合质检站，一方面要继续加强该项工作的建设和发展，另一方面要加大检测工作力度，扩大烟草农残检测范围，加强培养烟草农残检测技术队伍和专业人才。 　　本次会议，中烟国际烟叶运营部主任张浩介绍了烟草贸易技术、质量要求和争端情况 国家烟草质检中心化学室主任唐纲领介绍了2010年度农药残留检测工作及2011年农残样品抽取情况 国家烟草质检中心工程师边照阳介绍了烟草农药残留检测标准方法体系的。参加国家局农残检测工作的云南省烟草质检站、湖北省烟草质检站和上海市烟草质检站就去年的检测工作在会上做了简要汇报，各省级烟草质检站的领导和参会代表都做了积极发言。 　　最后，王献生对会议做了总结。王献生强调，烟草产品质量安全性应放在各项工作的首位，要重视烟草安全性问题，确保烟草产品质量安全，加大烟草农残检测工作，并归纳了大家意见和建议。 　　王献生提出，应积极探索新的农残检测方法和多农残检测标准体系的研究，努力实现新的突破，发扬成绩，再接再厉 各省级烟草质检站应根据工作需要和实际情况，有针对性地做一些农残指标的检测，避免盲目大量购置仪器设备，重点站可以先走一步 扩大抽样的数量，增加国内烟叶和卷烟抽检范围和力度，尤其对超标严重的地区可以加大抽样力度 深入研究农药残留和重金属残留迁移率问题。对烟草农药和重金属残留限量标准问题，王献生提出各主产烟区在有条件的情况下，根据需要可以制定企业标准 要从根源上找出农药残留的根本原因，在短时间内把烟草农药残留超标问题解决好，把好烟草产品质量关，尽到烟草质检部门的责任和义务，同时要培养出烟草质检战线上的大师级人才。

液相色谱质谱联用仪 两份样品并打成水状 被净化好的草莓出现了分层 将18种常见农药加入 　　 　　开栏语 　　你有没有被每天网上热传的养生信息和食品警示困扰? 　　扬子晚报联合部分江苏省级重点实验室，通过真正有说服力的实验，让谣言不攻自破。 　　在人类一切智能活动里，没有比做价值判断更简单的事了，比如&ldquo 张三坏&rdquo &ldquo 李四好&rdquo 。难的是为什么，而这个恰恰是我们想告诉你的，通过科学实验为您揭示真相。扬子晚报&ldquo 求真实验室&rdquo 来了。 　　近日，一则题为&ldquo 蜂农的忠告&rdquo 的网帖热传。帖子写道，草莓种植户隔一两天就要打药，蜜蜂大量死亡。前天，央视又报道了&ldquo 草莓检出致癌农药&rdquo 的消息。一时间，不少网友都在感慨&ldquo 草莓也不安全了&rdquo 。 　　事实真是如此吗?扬子晚报记者从超市和菜场各买了两份草莓，带到江苏省农科院中心实验室，用数据来还原现在市面上的草莓到底有没有农药残留的真相。 　　央视曝光 　　草莓检出除草剂 美国已列为致癌物 　　近日，央视记者在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊，购买了8份草莓样品，送到北京农学院进行检测。 　　实验人员检测出了农药乙草胺，8份样品中全部都有。 　　专家表示，美国已经把乙草胺列为致癌物，如果长期食用，可能会导致亚胺类代谢物的中毒。如果参照0.05毫克每公斤的欧盟标准，这些检出的样本里边，1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤，超标了7倍多，就连残留最低的3号样品，也超标了大约1倍。 　　马上就访 　　省农科院专家：只能说不可思议 　　昨天，扬子晚报记者采访了江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员。&ldquo 我觉得整个事情都只能用一个词来形容，不可思议。&rdquo 赵密珍表明了自己的态度。 　　赵密珍说，现在我国草莓种植已经使用大棚覆膜技术。&ldquo 草莓在每年8月底9月初种苗，种苗前为了封闭杂草生长，种植户会用一次&lsquo 乙草胺&rsquo ，然后把地膜安放到位。&rdquo 　　&ldquo 因为了有了地膜，所以不可能再长杂草了，&lsquo 乙草胺&rsquo 的作用就是除草，所以种植户也不会再打这个药。&rdquo 赵密珍说，乙草胺&rsquo 的残效期只有45天。草莓从苗到结果要好几个月时间，&lsquo 乙草胺&rsquo 的药效早就过了。所以我实在不知道这个实验的结果是怎么得来的。&rdquo 　　走进实验室 　　江苏省农科院中心实验室于2013年底成立，我们这次实验，用到了最昂贵的&ldquo 液相色谱质谱联用仪&rdquo 。 　　此外，&ldquo 电感耦合等离子体质谱&rdquo 可以快速检测土壤、水、空气和食品里的重金属含量是否超标。&ldquo 气相色谱串联质谱分析仪&rdquo ，只要是环境中挥发的气体都能检测分析。 　　1 改头换面 　　粉碎机登场，3分钟打成草莓泥 　　扬子晚报记者分别从连锁超市和菜场水果摊处买了两份草莓，来到省农科院的中心实验室，草莓到底&ldquo 毒不毒&rdquo ，我们用实验来说话。 　　&ldquo 做这种实验，第一步就是做前处理。&rdquo 负责我们这次试验的，是汪佳蕾实验员，她介绍说，&ldquo 前处理&rdquo 也就是将草莓&ldquo 改头换面&rdquo 。她拿出一台我们常见的&ldquo 料理机&rdquo ，&ldquo 第一步就是将草莓打成泥。&rdquo 　　汪佳蕾说，这台&ldquo 料理机&rdquo 名叫&ldquo 高速万能粉碎机&rdquo ，它的转速比家用料理机大多了。2到3分钟后，草莓已经变成了泥状。 　　2 彻底净化 　　0.2微米的杂质，都要清除出去 　　经过一系列搅拌、过滤等工作之后，两份草莓已经变成了红色液体。 　　&ldquo 接下来，我们就要加入氯化钠&rdquo 。只见汪佳蕾将装着5到7克氯化钠的烧杯上，放置一个滤纸做的&ldquo 喷嘴&rdquo ，将草莓溶液倒入&ldquo 喷嘴&rdquo 上。混合完成后再晃动几下，神奇的一幕发生了：两瓶溶液都出现了&ldquo 层次&rdquo 。分层的原因，是为了在溶液中提取有机成分。 　　&ldquo 我们在分层好的草莓溶液中提取一下，滴入乙腈溶液中，这是为了达到净化的效果。&rdquo 汪佳蕾说，虽然肉眼看上去，分层好的草莓溶液已经很干净了，其实里面还有一些杂质。&ldquo 这些杂质的直径可能只有0.2微米，肉眼根本看不见。但是不完全净化，就会影响实验结果。&rdquo 　　3 主角登场 　　昂贵仪器检测，没有农药残留 　　实验的&ldquo 前处理&rdquo 全部结束后，就要把农残药剂进行混合。 　　&ldquo 这次我选用的农残药剂共有18种，都是比较常用的农药。比如克百威、多菌灵等。&rdquo 汪佳蕾说着，将这18个小瓶子，放进了一台&ldquo 大家伙&rdquo 里。这台&ldquo 大家伙&rdquo ，就是本次实验的&ldquo 主角&rdquo 液相色谱质谱联用仪器，&ldquo 它的价格400万，是我们实验室里最贵的。&rdquo 　　&ldquo 这台机器可是世界上灵敏度最高的，全国一共也只有两台。&rdquo 汪佳蕾告诉记者，不光能检测农药残留，就连瘦肉精都可以检测。&ldquo 瘦肉精有很多种，用这台仪器可以测定到底是哪一种。准确率很高。&rdquo 　　第二天，记者再次来到实验室拿到结果，&ldquo 18种常见的农药残留，两份样本里都没有发现。&rdquo 汪佳蕾说。 　　草莓的真相 　　买来蜜蜂授粉 莓农很少用农药 　　江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员说，有很多草莓种植户都会花钱购买蜜蜂为棚内草莓授粉，提高草莓品质和产量，这是一种自然的生产措施。 　　每个大棚都需要放置蜂箱，一箱蜜蜂需要花费200-300块钱，这也是一笔不小的投入，为此，莓农对于所用授粉的蜜蜂都非常爱护，一般在生产过程中很少使用农药。 　　草莓长得&ldquo 丑&rdquo 很可能是最甜的 　　扬子晚报记者在菜场探访时，不少市民说长得&ldquo 歪瓜裂枣&rdquo 的不能吃。 　　赵密珍表示，草莓畸形可能是在生长中没有发育好导致的。比如有些草莓长得扁扁的，这种草莓一般是植株的第一批果实，由于吸收了足够多的营养所以个头较大且形状扁扁的，&ldquo 其实这样的草莓有时候反而是最甜的。&rdquo 　　洗草莓的时候 顶部绿叶不要摘 　　草莓应该如何选购? 　　据专家介绍，选购的时候，最好挑全果鲜红均匀的果实，不宜选择半红半青的果实，另外草莓都有浓厚的香气，如果草莓没香气或有青涩味，另外草莓上的籽如果也是鲜红色而不是白色，那么这样的草莓多是染色草莓。而草莓清洗的时候，不要摘掉顶上的绿叶，否则表面的农药物质可以从顶部的结蒂部分渗入到草莓的内部。

中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一一年一月二十一日 　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc 　　目 录 　　前 言. 3 　　1 范围. 4 　　2 规范性引用文件. 4 　　3 术语和定义. 5 　　4 技术要求. 5 　　4.1 百草枯(paraquat). 6 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6 　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7 　　4.6 丙森锌(propineb). 7 　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8 　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8 　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9 　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9 　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10 　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10 　　4.18二嗪磷(diazinon). 10 　　4.19氟虫腈(fipronil). 10 　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11 　　4.22腐霉利(procymidone). 11 　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12 　　4.27甲萘威(carbaryl). 13 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13 　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13 　　4.31 乐果(dimethoate). 14 　　4.32硫丹(endosulfan). 14 　　4.33马拉硫磷(malathion). 14 　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15 　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15 　　4.36灭多威(methomyl). 15 　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15 　　4.38灭锈胺(mepronil). 16 　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16 　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16 　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16 　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17 　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17 　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17 　　4.45杀螟丹(cartap). 17 　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18 　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18 　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18 　　4.49辛硫磷(phoxim). 18 　　4.50氧乐果(omethoate). 19 　　4.51乙烯利(ethephon). 19 　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19 　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20 　　4.54异菌脲(iprodione). 20 　　农药英文通用名称索引. 21 　　农药中文通用名称索引. 23 　　前 言 　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。 　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。 　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量 　　1 范围 　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。 　　本标准适用于与限量相关的食品种类。 　　2 规范性引用文件 　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定 　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定 　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法 　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法 　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定 　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法 　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法 　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法 　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法 　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法 　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法 　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法 　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　JAP-018 吡蚜酮检测方法 　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法 　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版) 　　3 术语和定义 　　下列术语和定义适用于本文件。 　　3.1 　　残留物 pesticide residues 　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 　　3.2 　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs) 　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 　　3.3 　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI) 　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。 　　4 技术要求 　　每种农药的最大残留限量规定如下。 　　4.1 百草枯(paraquat) 　　4.1.1 主要用途：除草剂 　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子 　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。 　　表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。 　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 　　4.2.1 主要用途：杀螨剂 　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.2.3 残留物：苯丁锡 　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 1 　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。 　　4.3 苯菌灵(benomyl) 　　4.3.1 主要用途：杀菌剂 　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和 　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。 　　表 3 　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5** 梨 3** **： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。 　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole) 　　4.4.1 主要用途：杀菌剂 　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑 　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。 　　表 4 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5 　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine) 　　4.5.1 主要用途：杀虫剂 　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.5.3 残留物：吡蚜酮 　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。 　　表 5 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.02 　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。 　　4.6 丙森锌(propineb) 　　4.6.1 主要用途：杀菌剂 　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计) 　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。 　　表 6 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5 　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.7 草甘膦(glyphosate) 　　4.7.1 主要用途：除草剂 　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw 　　4.7.3 残留物：草甘膦 　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。 　　表 7 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5 　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide) 　　4.8.1 主要用途：杀虫剂 　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.8.3 残留物：虫酰肼 　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。 　　表 8 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 1 　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron) 　　4.9.1 主要用途：杀虫剂 　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.9.3 残留物：除虫脲 　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。 　　表 9　　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 20 　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin) 　　4.10.1 主要用途：杀菌剂 　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw 　　4.10.3 残留物：春雷霉素 　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。 　　表 10 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 番茄 0.05** 　　4.11 敌百虫(trichlorfon) 　　4.11.1 主要用途：杀虫剂 　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。 　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。 　　表 11 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1 　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.12 地虫硫磷(fonofos) 　　4.12.1 主要用途：杀虫剂 　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.12.3 残留物：地虫硫磷 　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。 　　表 12 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.1 甘蔗 0.1 　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan) 　　4.13.1 主要用途：杀虫剂 　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。 　　表 13 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1 　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos) 　　4.14.1 主要用途：杀虫剂 　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.14.3 残留物：毒死蜱 　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。 　　表 14 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 荔枝 1 　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 　　4.15 多菌灵(carbendazim) 　　4.15.1 主要用途：杀菌剂 　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.15.3 残留物：多菌灵 　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。 　　表 15 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2 　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.16噁草酮(oxadiazon) 　　4.16.1 主要用途：除草剂 　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw 　　4.16.3 残留物：噁草酮 　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。 　　表 16 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1 　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。 　　4.17噁霉灵(hymexazol) 　　4.17.1 主要用途：杀菌剂 　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw 　　4.17.3 残留物：噁霉灵 　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。 　　表 17 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 　　4.18二嗪磷(diazinon) 　　4.18.1 主要用途：杀虫剂 　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.18.3 残留物：二嗪磷 　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。 　　表 18 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.5 　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.19氟虫腈(fipronil) 　　4.19.1 主要用途：杀虫剂 　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw 　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。 　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。 　　表 19 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02 　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。 　　4.20氟硅唑(flusilazole) 　　4.20.1 主要用途：杀菌剂 　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.20.3 残留物：氟硅唑 　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。 　　表 20 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1 　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 　　4.21.1 主要用途：杀虫剂 　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw 　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯 　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。 　　表 21 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 蘑菇 0.3 　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.22腐霉利(procymidone) 　　4.22.1 主要用途：杀菌剂 　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.22.3 残留物：腐霉利 　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。 　　表 22 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 番茄 2 　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.23 甲胺磷(methamidophos) 　　4.23.1 主要用途：杀虫剂 　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重 　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物) 　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。 　　表 23 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl) 　　4.24.1 主要用途：杀虫剂 　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱 　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。 　　表 24 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1 　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl) 　　4.25.1 主要用途：杀菌剂 　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw 　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和 　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。 　　表 25 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.5 糙米 1 　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 　　4.26.1 主要用途：杀虫剂 　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw 　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷 　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。 　　表 26 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 玉米 0.02 　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.27甲萘威(carbaryl) 　　4.27.1 主要用途：杀虫剂 　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw 　　4.27.3 残留物：甲萘威 　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。 　　表 27 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 普通白菜 1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。 　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide) 　　4.28.1 主要用途：杀虫剂 　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼 　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。 　　表 28 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 2 苹果 3 　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole) 　　4.29.1 主要用途：杀菌剂 　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.29.3 残留物：腈苯唑 　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。 　　表 29 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.30喹啉铜(oxine-copper) 　　4.30.1 主要用途：杀菌剂 　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.30.3 残留物：喹啉铜 　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。 　　表 30 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 苹果 2** 黄瓜

昨日，对于公司多个品种被指农药残留超标，包括天士力在内的其他几家涉事的上市公司，均不愿就上述《报告》做相关回应。北京同仁堂品牌部工作人员接受南都记者采访时，仅表示不清楚公司被爆农药残留一事。对于公司在收购药材过程中涉及的标准及农药残留检测问题，该工作人员也以&ldquo 熟悉药材收购情况的同事暂时不在&rdquo 为由，拒绝置评。 　　鉴于《中药材生产质量管理规范(G A P)(试行)》已明文规定，药材包装前，企业质量检验部门应对每批药材进行农药残留检验。上述被环保部否认组织的调查报告，在外界看来，一定程度上还是令G A P的实际规范作用受到质疑。 　　不过，中国中药协会中药材信息中心副主任贾海彬昨日在接受南都记者采访时，则指像蔬菜一样，目前国内的中药材很多源自农户，指望通过GAP来确保农药完全无残留在现阶段还是有一定难度。&ldquo 比如，一块地之前种其他作物时打了农药，种了药材后，还是会有农药残留。目前比较可行的是，在投料环节通过设置标准提高门槛，而目前相关标准已由中国中医科学院在牵头起草。&rdquo 贾海彬如是说。

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

2015年7月14日，国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议在北京召开。　　会议审议通过《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量(草案)》(GB 2763-2015)，该草案包含433种农药4140项限量标准，比GB 2763-2014增加了46种农药490项限量标准。　　会议还审议通过了《食品中农药残留检测方法标准清理意见(草案)》。

2013年4月22日，台湾地区“行政院卫生署”食品药物管理局发出FDA北字第1022000437号函，由于2012年10月1日至2013年3月31日6个月内，从自日本进口的鲜草莓中检出残留农药不符规定高达10批，鉴于该产品不合格率显著偏高，为保障民众食用卫生安全，要求自2013年4月23日至2013年12月31日，对自日本进口的鲜草莓(货品号列0810.10.00.00-8)进行逐批查验。根据相关规定，采逐批查验的产品，报验义务人应再缴纳检验费。

随着各种水果的纷纷上市，水果爱好者们不禁食指大动，不过水果不仅带来了美味，也同样带来了烦恼——农药残留问题。此次北京智云达科技有限公司再次携手新京报，一起为消费者揭秘，到底应该如何去除果蔬农残。 果蔬的农药残留一直以来都困扰着消费者，其中有机磷类和氨基甲酸酯类农药，对人以及其他高等动物的毒性高，易引起人畜急性中毒事故，是人们最为关注的两类农药的残留问题。 有媒体日前报道，美国环境工作组公布一个“2014年果蔬农药残留排行榜”，苹果再登农药污染残留最严重之首，草莓、葡萄、西芹也榜上有名。与此同时网上也开始盛传出各种去除农药残留的方法。比如流水搓洗、盐水浸泡、加面粉揉搓，还有常用的蔬果清洁剂、洗洁精等等。 那么到底果蔬上的农药残留真的有传言中那么严重么？哪种去除农残的方法才是最为有效的呢？新京报记者随机购买了部分苹果样品，在北京智云达食品安全检测消费者体验中心用农药残留检测仪进行了农药残留检测。 实验目的： 用不同方法清洗，看农残去除效果 实验样品：从不同市场随机购买的5个苹果样品。实验前，智云达实验人员先检测了5个苹果样品的农药残留。 北京智云达技术工程师于勇介绍，按标准规定，果蔬农残抑制率(一种农药残留表述方式)不应超过50%，大于或等于50%，就属超标。实验数据显示，5个苹果虽然带有一些农残，最高为43%，最低为21%，但这些农残抑制率都在标准范围内，未见超标。 实验过程：实验人员按照人们常用的清洗方法，以及网上支招的方法，分别使用洗洁精（标称有去除农残的作用）、蔬果专用清洁剂、淡盐水浸泡、在水中加面粉再揉搓、流水搓洗30秒以上，在相同时间内，对上述苹果样品进行清洗，然后再使用ZYD-NP农药残留快速检测仪对清洗后的苹果样品进行快速检测。 实验结果：实验人员介绍，从本次实验看，盐水浸泡后再冲洗，苹果的农残抑制率直接从21%降为零，效果最明显。其次是专门的果蔬清洁剂，去除农残也还不错。另外，流水下直接搓洗，也能在一定程度上帮助去除农残。但选用洗洁精以及水中加入面粉揉搓，效果并不明显。 实验人员解释称，不排除用洗洁精、面粉清洗苹果后，本身的一些活性成分残留在苹果上，对农药残留检测结果可能有些干扰。从最后的结果来看，其实在家中清洗果蔬直接使用流动水冲洗即可，当然淡盐水浸泡再冲洗，农残去除更为显著。 其实想要确保果蔬的农残达到国家标准，您自己也可以在家中进行农药残留检测，北京智云达科技有限公司生产的农药残留速测卡就能轻松帮您进行农残检测。当然您也可以带着手里的不放心食品来消费者体验中心免费食品安全检测，我们会将数据及时呈现。食品安全快速检测网消费者体验中心将切实为消费者解决身边的食品安全问题。

我国是茶叶生产和消费大国，茶文化历史悠久，2021年全国18个主要产茶省茶园面积为326.41万hm2，干毛茶产量306.32万吨，产值约2928.14亿元。作为一种人们日常饮品，其质量安全至关重要。在茶叶种植生长过程中，为防治病虫害，经常会使用一些除草剂和杀虫剂，但不合理用药可能会带来一系列的食品安全风险问题。百草枯是一种快速灭生性除草剂[1]，可以使植物快速枯萎，除草效果好，见效快，但百草枯有剧毒，残留的百草枯能够导致人体不同程度的肾功能损害以及衰竭[2]。敌百虫是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂，可对节肢类害虫起到灭活作用[3]，但该药物同时又对人体有很强的毒害作用，会严重损伤人体生殖与神经系统[4]。因此，控制茶叶中农药残留量对守护居民健康有着重要意义。常用的农残检测方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。色谱与质谱方法检测结果准确可靠，具有较高的精确度和可重复性，常作为仲裁法使用，但是存在检测时间长、仪器体积大、设备昂贵且操作复杂，无法应用于生产现场等问题。相对于传统的检测技术而言，表面增强拉曼光谱（SERS）技术具有灵敏、快速、便携和准确等优势，被广泛应用于环境监测、食品监督、生物医学、药品检验和刑事技术等领域。将SERS技术应用于茶叶中的农药残留检测，有助于茶叶现场快速检测，保障茶叶的质量安全。2试验方法本文采用上海如海光电仪器公司生产的RMS1000手持式拉曼光谱仪进行数据采集，通过上海如海光电提供的预处理算法进行光谱预处理。测试参数：激发波长785 nm；激光功率150 mw；积分时间为1 s~5 s。为提高实验准确性，每个样品均取10个不同的点进行测试，并计算10个点的平均拉曼光谱强度，得到所测农药的SERS光谱。3研究内容3.1 茶叶中百草枯的SERS检测图1 4种茶类中不同浓度百草枯的SERS光谱: (a) 绿茶；(b) 红茶；(c) 乌龙茶；(d) 黑茶分别对绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中百草枯进行SERS检测，检测结果如图1所示。图中可明显观察到百草枯843和1656 cm-1 两处拉曼特征峰，并且其拉曼峰强随百草枯的浓度的减小也依次降低。由图可知，绿茶、红茶、黑茶的最低可检测浓度为 1.86×10‒ 2mg/kg，乌龙茶的最低可检测浓度为1.86×10‒ 1mg/kg。最低检测浓度符合GB 2763-2021中关于百草枯在茶叶中的最大残留限量0.2mg/kg规定，表明SERS方法能够用于茶叶中百草枯残留的定性定量检测。以百草枯在 843 cm‒ 1处的特征峰值强度取对数(lgX)为横坐标，百草枯浓度取负对数(-lgY)为纵坐标建立线性回归方程，线性拟合结果如表1所示，线性相关系数r2均能超过0.9。表1不同茶类中不同浓度百草枯SERS光谱的线性分析3.2 茶叶中敌百虫的SERS检测图2 4种茶类中不同浓度敌百虫的SERS光谱: (a) 绿茶；(b) 红茶；(c) 乌龙茶；(d) 黑茶绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中敌百虫残留SERS检测结果如图2所示，从图中看到茶汤中的部分物质成分随着添加的敌百虫浓度增大，644、741、1328、1601 cm‒ 1等特征峰强度呈规律性降低，拉曼特征峰强与敌百虫浓度呈显著负相关性，可通过特征峰强度变化间接反映敌百虫浓度。在这项研究中，绿茶、红茶和乌龙茶中敌百虫检出限为 2.57×10‒ 2mg/kg，黑茶为2.57×10‒ 1mg/kg。根据GB 2763-2021规定茶叶中的敌百虫最大残留限量为2mg/kg，通过SERS方法得出的检出限可以达到敌百虫国家最大残留限量要求。在绿茶、乌龙茶、黑茶中，以644 cm‒ 1处的特征峰值强度，红茶检测中以740 cm‒ 1处的特征峰值强度建立线性回归方程，线性拟合结果如表2中所示，线性相关系数r2也均超过0.9。表2不同茶类中不同浓度敌百草SERS光谱的线性分析文献来源参考文献[1] 黄文倩. 水稻RMV1同源基因的鉴定与突变分析[D]. 浙江大学, 2021.[2] 朱伟, 范偲, 肖敏, 张光辉, 陈萍, 王可. 草铵膦和百草枯混合中毒1例报告[J]. 中国工业医学杂志, 2022, 35(1): 35‒ 36.[3] 范一文, 陈辉, 姜建国. 农业杀虫剂敌百虫对杜氏盐藻的毒性作用[J]. 现代食品科技, 2011, 27(8): 877‒ 880.[4] 黄航星, 陈燕敏, 郭海柔, 何焜鹏. 气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(12): 4127‒ 4131.本研究中用到的RMS1000，现已升级为RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪。RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪产品介绍RUHAIRMS2000是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪，其采用全空间光设计，优化散热接口。可配置超短焦、线扫描、浸入式探头，支持Linux和Windows多种操作平台和主控系统，配备手机端（Andorid）和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统，满足科研院所，相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命，化学/化工、药物分析，食品安全，刑侦鉴定，环境污染检测等研究中的需求。产品特点积小巧，重量轻，仅100×80×26mm和280g。空间光、微型共聚焦设计，最小光斑≤30μm。高分辨率（~6cm-1），高抑制荧光能力，能够轻松测量高荧光样品，获取拉曼光谱。高灵敏度，500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱，最低可以检测0.3%的分析纯酒精。可配置线扫式探头，可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑，降低样品照射功率密度。可配置浸入式拉曼探头，用于过程分析检测。支持手机和电脑双平台，方便户外现场直接测量。强大的软件分析功能，支持常规的HQI，峰位检索，深度学习神经网络等算法。

5月23日-26日，由中国食品药品检定研究院、中国中药协会中药质量安全专业委员会主办、岛津公司承办的“第二期中药中农药多残留检测技术交流培训班”在京举行。来自北京、河北、山东、吉林、广东、内蒙古等14个省市的药检所、制药公司等共40余名骨干分析人员参加了本期培训班。培训为期4天，结合学员特点，岛津公司精心安排了理论学习、实验观摩、上机操作等内容，为学员们提供了一个丰富的学习交流平台。培训班现场写真岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长首先对来自中药分析领域的同仁和专家的到来表示感谢。今年是岛津在中国事业发展的60周年，岛津公司的产品在中国拥有广泛的用户群体。在上周刚刚举办的岛津气相色谱60周年庆典现场，展出了一台仍在使用的35年前安装的岛津GC-7A，可见用户对岛津产品认可度非常高。岛津的串接气质、液质产品结合了国家标准已开发出许多数据库，产品用户包括科研院所、医药分析机构等，串接质谱销量稳居前三甲。全国范围内岛津公司有上百个合作实验室，每年开发了数量众多的解决方案。希望通过培训班的学习，帮助大家解决实际工作中的疑惑和困难。岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长中国食品药品检定研究院马双成所长致欢迎词，希望通过培训能够使得大家的理论水平和实验水平得到提高，并且能够回到各自的工作岗位后与同事们共享学习成果，组织小型学习班。中国食品药品检定研究院马双成所长中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员发表《中药中农药残留污染与监管进展》，以枸杞中残留农药风险评估为例，介绍了风险评估中危害识别、危害特征描述、暴露评估、风险评估四个步骤。中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任讲解《中药中有害物质痕量残留检测中的风险控制》。金主任提到，风险控制包括风险评估、风险管理、风险交流，是基于科学事实、依靠社会及各项制度进行管理，其中涵盖了任何风险分析相关问题的传递和交流。目前政府监管在保证中药质量安全、行业健康发展的过程中起着主导作用。规范化生产是质量安全的来源，检测过程实现了质量安全可识别，真正的质量安全确认需要靠风险评估过程。中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师发表《中药中农药多残留串联质谱检测技术》，以菊花农药残留检测为例，讲授了国内外农药残留检测技术进展，中药中农药多残留串联质谱方法建立，以及具体检测技术实力分析。浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师现场学员积极提出问题与专家学者交流 岛津北京分析中心LC/LCMSMS应用工程师田菲菲讲解介绍岛津旗舰级三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040性能特点和GC-MS/MS农残定制分析系统（ProFinder）。岛津北京分析中心GC/GCMSMS应用工程师杜世娟讲解气相色谱质谱基础理论及维护知识。北京分析中心液相液质应用工程师李长坤介绍了岛津的三重四级杆质谱仪优异的灵敏度、快速的扫描速度及正负极切换速度以及长期稳定性的特点。 岛津分析中心液相液质应用工程师孙亮介绍了岛津三重四级杆质谱仪离子源清洗、毛细管更换、DL管更换、机械泵泵油更换等。 学员参观岛津北京分析中心、岛津质谱中心 多残留分析检测工作相对复杂，因此对分析人员的技能和仪器操作熟练程度有较高要求。本次培训班得益于中国食品药品检定研究院、中国中药协会与岛津公司的合作，一方面让学员对方法建立、风险评估工作有了深入的了解，另一方面规范了仪器在操作层面的科学方法，轻松应对实验过程中的各种问题，最大化分析仪器的性能和价值。

近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员冯亮团队在纸基光化学传感器的信号放大研发中取得进展。团队构建了新型介孔二氧化硅功能化纸基传感器，通过柱芳烃超分子识别系统，实现了农药百草枯的高效捕获和分析。该工作为纸基光化学传感器痕量食品安全危害因子快速筛查技术的产业化应用提供了新的思路。 　　纸基光化学传感器基于其成本低、便携、操作简单等优点，在痕量食品安全危害因子的实际检测方面具有广阔应用前景。然而，传统纸基光化学传感器由于缺少合适的信号放大技术，检测灵敏度相对较低，难以实现低丰度目标物检测。该工作中，团队通过原位生长二氧化硅颗粒，在纸纤维表面构建了大量介孔通道，提高了比表面积，同时限制了目标物扩散，进而提升了结合效率，有效提高了纸基传感器的检测灵敏度。 　　冯亮团队长期致力于传感器敏感膜的表界面调控及分析物分子的高效捕获研究，在纸基传感器快速检测方面进行了深入探究并部分取得了产业化应用：通过蛋白功能化修饰的纸基对荧光信号的生物正交富集，实现对病毒核酸阴阳性的快速区分(Anal. Chem.，2022)；通过静电吸附作用固载显色底物，在纸纤维表面形成敏感薄膜，基于酶介导过氧化氢显色实现赭曲霉毒素的可视化检测(Anal. Chem.，2022；Biosens. Bioelectron.，2021)；通过化学交联方式在纸纤维表面构建硅胶溶胶凝胶微孔通道，实现农药残留的微量检测(Food Chem.，2022；Sens. Actuators B: Chem.，2023)等。 　　相关研究成果以Novel Paraquat Detection Strategy Enabled by Carboxylatopillar[5]arene Confined in Nanochannels on a Paper-Based Sensor为题发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。大连化物所提出基于功能化纸基比色传感器的百草枯农残快检新策略

上周，一则“知名牛奶检测丙二醇”的新闻又上了热搜，乳制品质量安全持续受到各方关注。乳制品质量安全包括很多内容，如营养指标、微生物、内源性及外源性污染物、违禁添加等等。今天先来介绍下乳制品中农残的检测。 制品农残从哪来？牛奶（生乳）中农药残留主要来源于奶牛喂养过程中污染水源、饲料来源，部分农药通过食物链蓄积在奶牛体内，并残存于牛奶中，因此要对生乳中农残进行限量要求。 我国乳制品农药残留限量要求GB2763-2021中生乳的农残限量标准要求有125项，其中68项为临时限量，125项中MRL值范围0.001~1 mg/kg。 岛津乳制品农残解决方案特点1、岛津LC-MS/MS农残数据库针对GB2763-2021中生乳农残的覆盖率超过85%。2、GC-MS/MS和LC-MS/MS相结合全方位覆盖生乳农残检测要求。 应用案例：LC-MS/MS和GC-MS/MS分析牛奶中346种农药残留原理：QueChERs前处理，基质匹配外标法定量分析仪器及条件： 表一 不同仪器分析化合物数量方法结果及特点：1. 高通量分析，不同仪器分析化合物数量见表一，两种仪器可共同分析化合物有44个。2. 分析速度快，LC-MS/MS和GC-MS/MS分析时间均在25min之内。3. 灵敏度高，LC-MS/MS中165个化合物LOQ达到5μg/kg，58个达到10μg/kg GC-MS/MS中108个化合物LOQ达到5μg/kg，49个化合物达到10μg/kg。4. 方法回收率和精密度：加标5和10μg/kg(共同分析化合物为10-20μg/kg)，两方法294个化合物在LOQ的回收率在70-120%之间，93个化合物在30-70%之间，所有化合物6次重复测定RSDr和RSDR均小于20%。 图1 LC-MS/MS三个化合物线性（从左到右为三环唑、多杀菌素A、增效醚）和LOQ浓度色谱图 图2 GC-MS/MS三个化合物线性（从左到右为四氯硝基苯、倍硫磷、恶草酮）和LOQ浓度色谱图 详细应用报告下载 长按识别二维码下载 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

我国首个采用三重四极杆型气质联用仪进行多农残检测的强制性国家标准GB 23200.113-2018《食品安全国标标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》已于2018年12月正式实施，在未来的农残检测工作中有着广阔的应用空间。 日前，岛津公司在美丽的泉城济南举办多农残检测新国标Workshop，特别邀请到GB 23200.113-2018制标单位农业农村部环境保护科研监测所国家农业检测基准实验室（农药残留）的刘潇威主任，为现场近90位食品检测行业相关工作者解读新国标。讲座完成后，分别在山东省农药检定所、山东省农业环保总站进行了样品前处理及上机演示实验。Workshop现场传真 岛津分析测试仪器事业部山东省营业经理魏雅馨女士致欢迎词，感谢各位专家在百忙之中莅临本次多农残检测新国标workshop，并感谢农业农村部环境保护科研监测所刘潇威主任的亲临指导，以及山东省农药检定所、山东省农业环保总站的鼎力支持。魏雅馨经理致欢迎词 之后，农业农村部环境保护科研监测所国家农业检测基准实验室（农药残留）的刘潇威主任就《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了近两小时的细致解读。刘潇威主任解读新国标 刘潇威主任在工作分享中提到，GB 23200.113-2018将作为植物源性食品农残检测三重四极杆型气质联用仪法的基准标准，从立项到正式发布历时超过5年的时间，对9大类23种基质分别进行了不同前处理方法的比较，采集了大量的样品信息及验证数据。未来此标准还会不断更新，其检测农药种类将不局限于208种。刘主任还带来了2019版GB 2763限量标准的最新信息，在补充方案中会将GB 23200.113-2018加入到推荐方法中。 在完整、详细、权威的多农残检测新国标解读完毕后，刘主任耐心地为提问的与会人员一一解答疑问，交流充分的答疑现场也让我们看到了大家对多农残检测新国标的重视和期待。现场用户提问 随后，岛津市场部GC/GCMS产品经理姜啸龙从岛津对于多农残检测新国标的完美应对展开，介绍以岛津GCMS-TQ全系列为主机的农药残留定制分析系统。该系统具有最大限度减少标准品的使用、囊括全部耗材、方法零开发、极简维护、智能判断、节省氦气、运行稳定等独到特点，是省钱、省时、省心的一站式整体解决方案，取得该国标制标单位、验标单位及广大用户的一致好评。姜啸龙进行GC-MS/MS农残定制分析系统介绍 岛津（上海）实验器材有限公司技术部张慧荣经理进行了岛津食品安全特色方案和产品的介绍，不仅有针对《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》的QuEChERS前处理产品，气相色谱柱还有常用的实验耗材。此外还提供食品中草甘膦及其代谢物测定的方案，应用岛津独有的草甘膦专用小柱和InertSustain Bio C18液相色谱柱，能够完美解决客户在检测草甘膦及其代谢物中遇到的前处理操作繁琐，回收率低，重现性差以及色谱峰拖尾的问题。另外，对于多兽残的检测，提供QuEChERS多兽残前处理包，能够完成多种兽残的同时检测，大大提高了实验效率，降低实验成本。张慧荣进行前处理方法介绍 下午，与会人员分为两组，分别到山东省农药检定所、山东省农业环保总站进行样品前处理及软件功能演示。实验操作现场传真 岛津（上海）实验器材有限公司张慧荣与用户一起完成了葡萄基质的整个QuEChERS样品前处理部分，按照新国标方法，逐步演示讲解各个步骤，包括样品制备、加标、提取、净化、浓缩等，参会用户对新国标有了实际的操作体验。岛津分析中心应用工程师汪勇为用户详细演示了完整的数据处理过程，充分展示了岛津在农残检测分析上一站式无忧应对方案。QuEChERS前处理演示上机软件操作演示 历时一天的济南站多农残检测新国标workshop干货满满，从新国标的专家权威解读到当地用户实验室的操作演示，帮助用户对新国标有全面细致的认识，从而真正无忧从容应对新国标。

2018年12月21日是农残新国标GB23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式实施的时间。也是在12月21日当天，岛津、岛津实验器材邀请制标单位，农业部环境保护科研监测所贺泽英博士为大家带来权威、专业的解读。岛津（上海）实验器材有限公司市场部村本知新部长发表致辞　　村本部长提到今天是新国标正式实施的时间，在此佳日感谢大家在百忙之中抽出时间来参加这次新农残国标workshop。新农残标准颁布已有半年的时间，在这期间我们同一些客户做过探讨，大家都很期待这样一个新国标的实施，可以提高工作效率，降低工作强度，感谢制标单位农业部环境保护科研监测所做出的出色的，创新性的国家标准工作。公司的目标是推进更丰富更有内容的新产品和服务，成为更值得信赖的工作伙伴。在村本部长欢迎致辞中，农残新国标workshop在轻松的氛围下正式开始。制标工作主要参与人贺泽英博士深入解读　　贺泽英博士在工作分享中提到，国标GB23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》从立项到正式发布历时特过5年的时间，采集4400+的样品信息、处理480000+的数据信息，编制标准文本51页、其余说明文本表格等5000+页。现场观众对制表单位和工作者的辛勤劳动致以热烈的掌声。贺博士还对新国标颁布以来接收到的疑问和操作细节进行了归纳总结，可谓是干货满满。 在贺博士对新国标做完一个多小时完整、详细、权威的解读后，参会人员依然意犹未尽踊跃提问讨论，也让我们看到了大家对新国标的重视和期待。岛津市场部姜啸龙经理讲解岛津农残应对整体方案　　姜老师在报告中为大家讲解了岛津在多农残检测分析领域的整体应对方案。重点讲解三重四杆质谱在农残检测中的应用与优势。更后也对岛津2018年新品旗舰GC-MS/MS NX 产品特点进行讲解。NX系列的“徒手维护”、“时间管理”等人性化设计得到各位老师和专家的一致认可。　　之后岛津（上海）实验器材市场部石海宁介绍新国标耗材应对方案，为参会代表详细讲解新国标所用耗材部分做了深入细致的讲解，如不同基质样品如何选择QuECHERS净化，提取包；高水分与低水分样品如何处理；色谱柱的选择等。并对实际操作过程中遇到的问题做出讨论并为大家带来完整的样品前处理视频和应对新国标扩项方案包。除此之外还介绍了草甘膦分析的应对方案，介绍了专用的草甘膦前处理小柱；草甘膦在不锈钢C18柱上拖尾严重，而采用带有Peek内衬的InertSustainBio C18 HP色谱柱，草甘膦在此柱上可得到优秀的对称峰型。同时在会议上为大家展示即将上市的标准品的定制服务以及高品质QuEChERS产品ShimSen系列。岛津（上海）实验器材成都分公司周枭经理介绍QuEChERS产品ShimSen系列岛津分析中心朱薇老师为客户讲解新国标前处理过程　　讲座之后安排了丰富的实际操作实验。分析中心朱老师带领用户做了苹果基质的整个样品前处理部分，按照新国标方法，逐步演示讲解各个步骤，包括样品制备，加标，提取，净化，浓缩，上机检测步骤，通过这样的过程，参会用户对新国标有了实际的操作体验，用户表示QuECHERS方法确实省时，省力，效率高。用户兴趣浓厚，现场氛围非常高涨。　　一天的Workshop活动既丰富又紧张，此次岛津成功举办新农残Workshop，可以帮助用户对新国标有全面细致的认识，更重要的是有了实际的体验，能够帮助客户真正无忧从容应对新国标。　　如果您对新国标方案感兴趣，请联系我们。　　订购耗材包、索取操作光盘请联系：marketing@sglc.shimadzu.com.cn　　联系电话：800-820-7730 ； 400-920-7730

茶叶农残溯源 　　由于源头管控不到位，使茶叶出口受阻，这亦倒逼国内提升茶叶农残标准 　　5月25日，一批中国大陆出口拉脱维亚的绿茶被禁止入境。这是今年以来，第14批遭此“待遇”的出口欧盟茶，原因皆为农药残留超标。 　　欧盟食品和饲料类快速预警系统(RASFF)通报显示，该批茶叶的吡虫啉残留为0.06毫克/千克，比欧盟限量标准高出0.01毫克/千克。 　　“今年欧盟对茶叶的农药MRL(最大残留限量)标准变化较大，很多农药的残留标准定得过于严苛。”中国工程院院士、茶学专家陈宗懋对《财经》记者分析称。 　　此外，从2011年10月起，欧盟对中国输欧的茶叶采取新的进境口岸检验措施，必须通过欧盟指定口岸进入 同时，欧盟还对10%的货物进行农药抽样检测，如果该批货物被抽中检测，则要实施100%抽样检测。这一措施仅针对中国输欧茶叶。 　　一个多月前，国内的茶叶市场刚刚经历了一场农药残留风波。国际环保组织绿色和平(微博)的一份报告指出，“立顿”牌红茶的拥有者联合利华和国内九家茶企的产品有农药残留(下称农残)，检测发现的残留农药有29种之多。 　　尽管这29种农残事实上并未超出国标，但其中有8种农残标准，中国要远比欧盟宽松，有18种农残中国还没有制定标准。 　　比起出口茶叶的农残超标事件，绿色和平的报告给国内消费者一度带来真切的恐慌，中国的茶叶农残是否很严重，是否存在源头农药管控漏洞? 　　农残如何界定 　　根据现代毒理学理论，任何物质是否具有毒性都取决于它的摄入剂量。事实上，世界各国在农业生产中都使用农药进行有害生物防治，真正属于有机农业(完全不用化学农药和化肥)的农产品(6.82,0.00,0.00%)只占总量的3%-5%，也就是世界上95%-97%的农产品都有农残，因此，衡量食用农产品的关键是看其超标与否。 　　作为控制病虫草害从而实现粮食增产的必要技术措施，农药的使用是必不可少的。 　　有研究显示，农作物病虫草害引起的损失最多可达70%，通过正确使用农药可以挽回40%左右的损失。针对农产品的农残及安全问题，农业部日前在其官方网站表示，“如果不用农药，中国肯定会出现饥荒。” 　　在中国农业科学院茶叶研究所研究员刘新看来，绿色和平的检测结果实际上佐证了国内茶叶的农药残留在安全范围内：一是有国家标准的，检测结果皆合格，只有一项超出行业标准 二是18种农残虽无国标，但符合日本的限量标准 三是其他产茶国也均未制定限量标准的，参照该农药在其他食用农产品中的限量标准，结果也符合相关要求。 　　为了将农残量控制在安全的范围，各国都会制定相应的农残标准。制定标准、对农药进行科学的风险评估并不是一件容易的事，“每一项农药残留的限量，都需要做大量的基础研究工作。”刘新说。 　　农残限量标准的制定，需要依据农药的每日允许摄入量、急性参考剂量等毒理学数据和居民食物结构因素。当摄入的农药残留量低于该物质的每天容许摄入量(ADI)标准时，就是安全的，即使长期食用，也不会对人体健康构成影响。 　　在制定残留最大限值时，一般还会增加至少100倍的安全系数，理论上讲，即使偶然误食残留超标农产品，也不一定发生安全事故。而且，与其他食品相比，饮茶时摄入的农药数量远小于茶叶中的农药残留水平。 　　陈宗懋的课题组曾对不同农药在泡茶过程中的浸出率进行研究，结果表明，水中溶解度低的农药，如拟除虫菊酯类农药在泡茶时，进入茶汤中的比例一般只有1%左右。也正是基于此，目前中国在茶叶中推广使用的农药，大部分是水溶解度极低的农药品种。 　　国家茶叶质量监督检验中心主任郑国建日前称，中国茶叶质量安全综合合格率达95%以上，只要符合国家标准，都是安全的，可放心饮用。 　　中欧博弈标准 　　目前，欧盟针对茶叶农药残留制定的标准多达1135个，其中有438个是针对欧盟允许施用的农药而专门制定的标准，其他近700种农药是属于未授权生产、使用、销售的品种，因此禁止在茶树上使用。 　　90%欧盟允许施用的农药和全部禁用农药的残留限量标准，是根据目前检测仪器的检出极限(0.01毫克/千克)制定的。陈宗懋认为，其并未经过严格的风险评估程序。 　　实际上，一个国家农药残留标准的宽松与否，与其在国际农产品贸易中的角色密切相关。 　　虽然，农残标准都要经过严格的风险评估，但一般而言，进口国的标准都相对严格，这样在贸易中可以挑选更好的产品。 　　而中国是茶叶出口大国，在国际通行标准许可的范围内，茶叶标准往往定得较宽松，以便产品出口 日本具有进出口双重身份，因此就将允许在日本国内施用的农药限量标准定得较宽松，而其禁用的农药则非常严格。 　　比如，对于氯虫苯甲酰胺，欧盟在葡萄上的标准为1毫克/千克，而在茶叶上为0.02毫克/千克，葡萄可鲜食，按理农残标准应该更高，但它是欧洲的优势作物，因而受到照顾。 　　1999年7月，欧盟在中国加入WTO之前，大幅度调整茶叶进口的农药残留标准。至2005年，原7项标准已增加到189项。同年，欧盟对世界上32个茶叶出口国和地区进行分析，中国与日本、越南等国一起，被列为农残水平高的国家，这将中国茶叶推向了非常不利的境地。 　　为突破壁垒，中国在茶叶生产中也采取了若干措施，如2001年农业部颁布“无公害茶叶生产”的标准，其中包括了新的农残最大限量标准，并规定到2005年底前，中国所有的茶叶及其制品均需符合标准 推广和普及病虫害的综合治理技术，减少化学农药的施用量 发展有机茶 淘汰一些稳定性和内吸性农药 建立农药在茶叶生产中的安全间隔期制度等。这些措施使茶叶农残水平逐年下降。 　　与此同时，欧盟又进一步推升茶叶农残标准，甚至一年公布几次调整。 　　中国茶叶流通协会常务副会长王庆表示，每次欧盟出台新规，中国有关机构都要给大型企业、质监所等下发相关文件，让其增加相应的监测标准来应对。 　　陈宗懋说：“作为生产方的中国很被动，欧盟的政策调整，往往给出口国预留时间不足。” 　　这种倒逼机制也在一定程度上加速了中国农残标准的完善。“1996年之前，我们只对六六六和滴滴涕两种农药在茶叶中的残留做出限制。”刘新表示，目前用在茶叶上的常用农药仅30多种，已有21项针对茶叶农残和重金属含量的标准，加上行业、地方等更严格的标准，共有27项。 　　基层用药检讨 　　茶树的喷药作业，是将农药直接喷施在叶片上，农药残留开始时在叶片表面，慢慢会渗入到叶片内部去。其中大部分会自然降解、生物降解，具有内吸性的农药会吸收到茶树体内。 　　据浙江某地一规模较小的茶园负责人透露，每年只有春茶采摘期间喷洒的农药剂量不大，因为冬春季病虫害较少。除此之外，都会有较大剂量的喷洒农药。 　　“达到欧盟标准挺难的，接近国内有机茶的标准才能出口。”广西桂林茶叶科学研究所副所长韦静峰告诉《财经》记者，该所每年有一定量的桂花茶出口欧盟国家。 　　出口茶厂通常须建立自己的种茶基地，以便针对进口国标准制定相应的生产管理计划，从源头控制农药使用，对于进口国检测要求特别严格的农药，一开始就剔除掉。 　　茶叶成熟后，在选鲜叶时就送质检部门检测，以保证原料农残不超标 同时，在生产加工环节亦要避免出现二次污染。这些程序和工艺也使得出口茶的销售成本上涨。 　　有统计数据表明，要达到欧美准入标准，从采摘、拼配、加工、包装到储运，每批次茶叶需要检测农残指标数至少43个，微生物和有害金属检测指标在13个以上，每批次茶叶仅检测费用就高达3.36万元。 　　有出口能力的大中型茶企，其种植园相对管理规范，对农药源头的掌控力也强，但从全国来看，土地可以承包流转，因此散户种植茶叶、经营茶园是非常普遍的。据安徽省宣城市某乡镇一位茶园负责人介绍，在其所在的不大的乡镇，就有上百散户茶园，以及十多个小型茶企。 　　据《财经》记者了解，在浙江、安徽、福建等地的多个散户茶园，农民不规范使用农药的现象比较普遍。由于缺乏明确的指导和实际透明的监督，在购买农药之后如何使用方面，经销商以及农科站人员通常只是粗略介绍，农民使用时只能根据自身经验使用，或者根据病害实际情况自行喷洒。 　　安徽某地的一位散户说，之所以不规范地打农药，“首先要保障的是产量，至于产品质量是其次。”不少茶农对于毒性大的农药也有所偏爱，因为其杀虫效果好，有效时间长，一个月喷一次就可以了。 　　收紧农药源头 　　出口农产品最重要的经验是从农药源头控制。“中国也一直强调源头管控。”一位农业部农产品质量标准研究中心人士对《财经》记者介绍，农业部负责起草的《农药管理条例(征求意见稿)》(下称《管理条例》)中，提出重新实行农药经营许可制度，以收紧源头。 　　之前的规定是，只要取得经营许可证即可进行农药买卖，中国农科院植物保护研究所副研究员刘新刚表示，《管理条例》对农药经销者的资质要求提高，要获取农药经营许可证，一、销售人员要具备农药使用的基本知识，符合相关条件 二、要衡量销售农药的场地是否通风、密封，以及距离居民区的远近等因素。 　　《管理条例》还对农药使用者规定了法律责任，农药使用者不按照规范、注意事项使用农药的，不遵守农药标签的安全间隔期的，将剧毒、高毒农药用于防治卫生害虫等六种行为，由县级农业部门责令改正，拒不改正或情节严重的，则予以经济处罚。 　　不过，《财经》记者从全国多地农业部门了解到，这一追责很难在现实中执行。“表面上看来追责有一定威慑力，但实际上农民处于弱势群体，很难对他们进行罚款。”一位北方某省农业部门官员坦承，“地方农业部门对此条文的理解是，将来在操作环节上，如果出现因为农药使用过量导致农产品农药残留等重大事故，才会实施罚款。在出事之前，不会处罚农药使用者。” 　　2011年7月20日，国务院法制办发出通知，对《管理条例》进行公布并征求各界意见，原计划今年颁布实施。但《财经》记者获悉，截至目前，国务院法制办和农业部做过多次调研，除了征求各地农业部门意见，也与农药企业、经营单位以及农民进行过多次座谈。 　　但各方争议很大，地方上也提出了诸多争议，至今《管理条例》的颁布实施时间表仍未最终确定。 　　上述农产品质量标准研究中心人士认为，解决农民规范用药问题的关键是，建立一道不依赖于政府部门监督的多种良性循环和有效市场机制，而现状是全部依靠政府来解决问题。 　　他以茶叶为例分析称，需要在茶叶市场机制上建立多重标准，除了外观标准和口感标准以外，还要设立很重要的农药残留标准，并根据不同标准来进行不同茶叶定价，建立一个良性的市场机制。“但中国要实现这种良性循环，不是一年两年的事，需要漫长的时间和努力。”

中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会联合南京市产品质量监督检验院以及北京中仪雄鹰国际会展有限公司共同主办的“第八届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛”（简称 CFAS 2019）”于2019年7月11-12日在南京曙光国际大酒店举办。岛津公司作为赞助商参加了此次大会，围绕“交流、促进、安全、健康、营养”的主题来开展学术交流和展示活动。 会议首日开幕式领导致辞后，中国科学院陈洪渊院士率先发表了《我国食品安全现状解读》的报告，从我国食品工业的现状及发展趋势、“食品安全”的概念、重大食品安全问题回顾、食品安全的思考和在审视四个方面对我国食品安全的现状进行了分析，并提到国外食品工业现状和发展趋势的三个特点，分别是食品深加工的比例越来越高、加工能力越来越强，高新技术不断向食品加工业渗透和融合，产业化经营的水平越来越高。中国科学院陈洪渊院士 陈院士发表结束后，岛津企业管理(中国)有限公司分析测试仪器市场部朱蓉从“自动化，零开发”等角度切入，对新国标（GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》）的整体解决方案进行了详细介绍。该解决方案从标准品、配套色谱柱、QuEChERS试剂包、三重四级杆气质、Smart MRM农残数据库、教学视频提供了整体解决方案，完美契合GB 23200.113-2018的要求。同时，也提到岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪具有超强抗污染性能和超高灵敏度，仪器最低检出限可达阿克级，是复杂样品痕量分析的有力利器。分析测试仪器市场部朱蓉会议期间，岛津公司在展区也进行了展览，解答与会嘉宾的疑问，吸引了大批用户前来询问，双方讨论非常热烈。岛津展台 次日，会议继续召开，在农药残留检测专题的分会场中，岛津（上海）实验器材有限公司市场部王磊经理为参会代表详细讲解了GB 23200.113植物源性食品多农残国标，会上提到GB 23200.113标准暂时在2763限量标准中未被采用、推荐，但是在2019版本的2763标准中将会被引进，届时就会享受到新国标带来的便利。同时王磊还为大家讲解了完整的耗材应对方案，以及新国标优化方法及注意事项。最后还为大家带来草甘膦检测前处理及分析方案，有效提升草甘膦项目的回收率以及分析定量精确度。与会嘉宾对岛津的兽药残留一次前处理一次进样检测方案，真菌毒素检测系列方案表达了较高的兴趣，讨论不断。农药残留检测专题的分会场岛津（上海）实验器材有限公司市场部王磊经理

“涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”，让公众闻之色变。夏日渐近，各色瓜果蔬菜又将集中上市，有“毒”传闻是否又将如影随形？有农药残留的农产品是否一定不合格？检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗…… 　　农药残留＝不安全？ 　　“不少消费者都认为，有农残就等同于不安全，甚至故意去选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说，这其实是混淆了“农药残留”“农残超标”和 的概念。 　　专家介绍说，蔬菜使用农药很正常，全世界无一例外。只要严格执行停药期和严格用药范围，农药残留是可以降解到安全标准范围内的，而此时产品就是安全的。而农药残留标准，通常是在实验室数据基础上，再放大百倍量确定的安全标准。 　　蔬菜农残超标，这个“很普遍”？ 　　来自农业部蔬菜品质监督检验测试中心的信息显示，近年来甲胺磷、对硫磷等禁用农药基本没有检出；氧乐果、克百威等限用农药的检出和超标的次数也大大降低，已不是造成蔬菜不合格的主要原因；虽然仍有部分蔬菜有农药残留检出，但普遍检出值并不高，基本都低于限量值。 　　含致癌物质，就会“致癌”？ 　　“‘长期大量食用致癌’是一个不科学的表述。”厉曙光说，“不合格”不等于不安全，更不等于“有毒”；含有致癌物质不等于一定“致癌”，还需要看剂量和接触的时间。例如，按照目前曝光的草莓中乙草胺最高值计算，每天都吃一公斤草莓也不碍事；曾检出塑化剂的白酒，每人每天喝一公斤，也达不到耐受值。 　　一次检出问题，防范一类产品“很必要”？ 　　多位专家表示，消费者缺乏专业性，在食品安全信息上更是“宁可信其有”，有时候就会以偏概全、以小见大、以点代面，导致一些个别现象被不断放大，加深人们的恐慌情绪。　　专家认为，目前市面上公布的蔬菜农残检测结果主要来自于三方面：政府部门、第三方检测机构和媒体。但检测仅仅对样本或该批次负责任，因为一次检测超标，就去否定整个行业，甚至永远远离这一农产品，完全没必要。 农户一次次“中枪”，该咋办？ 每到夏季就卷土重来，让瓜农头疼不已；本是４２天左右正常出栏的白羽鸡，在冠上“速生鸡”的名头后让消费者谈之色变；说面包含有“鞋底”成分，让不少企业的产品一度滞销；更别说在新媒体时代，牛奶致癌、猪肉含砷等经久不衰的谣言不时在朋友圈、微博刺激着消费者神经，对农业造成的损动辄过亿元…… 　　细究种种“危言”肆虐原因，有专家认为，“一是传播谣言者影响力远远超过辟谣的人，二是消费者倾向于把他们最先接收到的信息当真，三是消费者对负面的消息更容易相信。” 　　专家认为，政府监管部门、科普组织都应加强与公众间的“风险交流”，及时释疑解惑，成为不实信息的“过滤器”、网络情绪的“缓冲器”和公众的“定心石”，向消费者传递理性的声音，才能逐步消除公众的焦虑感。

为了促进粮油行业分析测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态，于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术，深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题，进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术，特邀国内顶尖研究专家，分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出，矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等，其中LC-GC被誉为“金方法”，尤其适用于复杂样品如食用油，并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样，提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战，如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点，研究人员和企业积极探索解决方案，例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是，新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）的检测方法，并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围，标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法，并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿，共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库，包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种，也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源（寿命是氙灯的6~7倍），自研制基于光电二极管（PD）的微光探测器替代光电倍增管（PMT）探测荧光，设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器，研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器，对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L，灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国，经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范，经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草，保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留，带有农残的粮食进入食物链后，可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平，确保食品安全，王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日，农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量（征求意见稿）》实施后也将于GB 2763配套使用。

315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏，现场触目惊心！使用量全凭农户经验、毫无根据；被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝；污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源：央视财经315晚会 说到农药残留，大部分人关注的是瓜果蔬菜，殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染，进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求：如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等，GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg，然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达，其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准，还有7种不得检出，堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪，相较于果蔬类更为复杂，那么如何准确检测水产品中的农药残留呢？下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外，岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器：在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱：GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程：5.0g样品，加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝，均质；离心，重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL，5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤，氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL，加入100mg PSA，涡旋离心，于-18℃的冰箱中静置，2h后用0.22μm滤膜过滤，上机分析。样品加标回收率：87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图（a）和二维色谱图（b）（1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯） 同时，岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题，采用AOE系统，无需对水样进行提取浓缩，直接上机，简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器：岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱：Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相：A 相-0.1% 甲酸水溶液；B 相- 乙腈进样体积：5mL前处理流程：过膜，按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率：58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图（按保留时间先后：马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚） 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411

上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招，这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果！谈起强极性农药，老师们首先能想到什么呢？1是那些响当当的名字：● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害：● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后，对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命；甲哌鎓与矮壮素若使用不当，进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐：● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本：● 还是使用亲水色谱柱，勉强用含盐流动相调节pH，但保留时间不稳定，又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大，检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管，对食品监管部门，还是对消费者，强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环！那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢？那就是：离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测，同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤，在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性，经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测，灵敏度，回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节，前处理方法，色谱与质谱条件，请点击阅读原文来免费获取吧！1整体检测流程：● 样品经过自动进样器，进入色谱柱分离后，再进入质谱仪进行分析，获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化)：● 取均质后的草莓样品10g，经过甲酸甲醇溶液提取，涡旋振荡，静置，离心，稀释，SPE净化方式，进行前处理，最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测（IC-MSMS）：● 经优化梯度程序，草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离，其色谱图及内标物如图所示：五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示，可见，方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图（点击查看大图）通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证，基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应，直接进行分析，减少影响结果的不确定因素，节约成本，节约时间。系统耐受性良好，可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析，同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程：（点击查看大图）2样品前处理(QuPPE提取)：● 样品提取是基于QuPPe 方法优化，面粉样品用水分散均匀后，用甲醇进行提取，提取后的样品经过冰箱放置后进行离心，稀释，过滤后上机。3检测（IC-MSMS）：IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果（点击查看大图）● 由图可见，采用本方法，16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间，分辨率和峰形。在面粉基质中，除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节，前处理方法，质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧！愿对您的检测工作有所帮助！One More Thing:其实，原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是，飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新！从自动进样器，到单气相分析仪，再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢？飞飞这里卖个关子，请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧！▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次，配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文，请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下？点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼

为了让西宁人吃上放心的蔬菜瓜果，截至目前，西宁市政府在气象巷、莫家街、小桥、珠玑巷等处的22个重点农贸市场设置了先进的蔬菜农药残留量检测仪，为百姓编织起一道安全网。 　　8月21日一大早，西宁市珠玑巷市场的商贩们正忙着将刚刚批发来的蔬菜瓜果摆上货架。两名市场管理人员走进店铺，认真询问商户，蔬菜瓜果是从什么地方批发的,产地是哪里,并仔细记录下每一种果蔬的信息。随后，这两名工作人员挑了一些水果和蔬菜，拿回办公室检测农药残留量。 　　办公室里，工作人员曹玉新将每一样果蔬的表皮都切下一块，放进了装有检测溶液的试管里。浸泡片刻后，他将溶液放进一台仪器中，仪器旁的电脑屏幕上马上出现了一些曲线。曹玉新告诉记者，为了让群众吃上放心食品，珠玑巷市场按照西宁市政府的安排，从2008年11月就设立了农产品监测点并对进入市场的农产品监测把关。一旦发现农产品存在农药残留超标等问题，市场会立即要求商户将不合格农产品下架，并交给工商等部门销毁，由工商等部门根据进货渠道将不合格农产品全部收回，以防不合格的农产品流向市场。 　　此外，政府还投资50万元，为部分涉农企业配置了农产品质量安全检测装备，从而为进一步落实蔬菜等农产品的市场准入机制、建立蔬菜生产源头追溯机制等提供了有力的支撑。

为进一步加强中药材的质量控制，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制，2012年10月25日，国家药典委员会在2010年版《中国药典》的基础上，发布了有关中药重金属、农残、黄曲霉毒素等物质的限量标准草案。 　　1、关于重金属及有害元素限量标准 　　在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10mg/kg 镉不得过1mg/kg 砷不得过5mg/kg 汞不得过1mg/kg 铜不得过20mg/kg。” 　　2、关于黄曲霉毒素限量标准 　　对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。 　　3、关于农药残留量限量标准 　　对《中国药典》收载的人参、西洋参药材及其饮片品种项下增加“农药残留量”检查项目，限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg 总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg 五氯硝基苯不得过0.1mg/kg 六氯苯不得过0.1mg/kg 七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg 艾氏剂不得过0.05mg/kg 氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。”。 　　目前，该草案已于发布之日起上网公示并向公众征求意见，相关企业、利益相关者或机构可于2013年4月24日前将相关意见反馈给药典委员会。

继《GB 5749生活饮用水卫生标准》征求意见稿配套的检测标准《GB/T 5750生活饮用水标准检验方法》征求意见稿发布后，为帮助广大实验室同行更好地应对，睿科集团将于2022年4月7日举办“新版GB/T 5750征求意见稿 嗅味物质、农残及半挥发性有机物检测实操”专题网络讲堂。直播时间 2022年4月7日（周四）14:00 直播内容✓理论介绍：新版GB/T 5750征求意见稿详解及检测技术✓标准背景解读及检测方法简述✓自动化前处理解决方案如何应用实操课程✓水中嗅味物质、农残及半挥发性有机物检测实操✓检测前处理仪器实操流程✓注意事项及问题排查

GB 23200.113、121农残检测农残检测新标准GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》于今年9月已正式实施。随着新标准的执行，越来越多的实验室使用的农残前处理方法逐渐转变为QuEChERS方法。睿科集团近期举办“GB 23200.113、121农残检测标准解读及自动化解决方案"实操直播讲堂，旨在帮助实验人员正确了解新标准体系技术内容，顺利开展农残检测工作，提升工作效率。直播时间2021年12月23日14:00

2010年10月20日-21日，2010中日农药残留分析交流会在上海举办。本次交流会主要分成两大部分：10月20日的研讨会主要是针对药材中农药残留检测，10月21日研讨会主要针对食品中农药残留检测。来自日本日中农药残留分析交流会成员30余人，中方企业参会人员10余人，农业部农残检测相关专家12人参加了此次交流会、研讨会。 20日研讨会由岛津企划部小谷崎先生主持。首个报告由上海市食品药品检验所中药室王柯副主任主讲。王主任主要介绍了中国药典中农药残留检测的相关内容、当前中药材中农药残留的现状等相关内容，对于多残留检测，他倾向推荐使用质谱法。 企划部小谷崎先生正在主持研讨会 之后，来自东京都健康安全研究中心永山敏廣主任介绍了日本药典和草药中的残留农药的现状。永山主任介绍了中药中农残检测的各种前处理方法和前几年从韩国和中国进口的药材、人参等产品中农药残留的状况。 下午，上海市食品药品检验所中药室农残检测项目主管毛秀红女士发表了报告，报告的题目是《中药中农药残留分析信赖度保障》，主要介绍了药检所在农残检测质量控制方面的相关工作和参加的一些能力验证情况。 会后，参会代表一起前往上海市食品药品检验所参观实验室 21日上午的研讨会由农业部科学技术发展中心崔野韩处长主持。农业部农残检测10余位专家参加了研讨会。会上，两国专家就食品中农药残留检测的一些问题进行了问答和交流：如日本肯定列表中新的变化、日本检测方法中只有定量限而没有检出限、禁用农药在不同作物中限量基准值的制定、同一农药使用不同方法、不同仪器检测时结果的差异等等问题。 21日下午参会代表和农业部农产品质量安全监管能力建设高级研修班的学员一起听取了中日专家作的专题报告，报告题目和报告人依次为： 《关于中国农药管理制度及其残留标准的制定》 农业部农药检定所残留室/简秋 《关于进口食品检查的现状》 东海COOP事业联合商品安全检查中心/齐藤 《GCMS分析的最新技术》 熊本县立大学/吉 赫哲 《关于加工食品中的残留农药分析法》 国立药品食品卫生研究所食品部/根本 了 《关于农产品的残留农药的检查方法》 农业部蔬菜质量监督检测中心/刘肃 《LCMS-8030质谱检测》 岛津国际贸易（上海）有限公司/端 裕树

近日美国非营利环保机构环境工作组织（EWG）公布了2020年度新一期《农产品农药残留购物指南》（EWG' s 2020 Shopper' s Guide to Pesticides in Produce），发现草莓再次成为最有可能被农药残留污染的新鲜农产品。EWG的2020年高农残排行 1草莓、2菠菜、3羽衣甘蓝、4油桃、5苹果、6葡萄、7桃子、8樱桃、9梨、10番茄、11芹菜、12土豆 2020年高农残果蔬的排名和2019年完全相同，这些蔬果食品中的每一种都检测出许多不同农药残留，并含有比其他产品更高浓度的农药。 μSPE技术助您快速检测农残 植物源性农产品农药残留检测的前处理方式，常用的技术包括GPC、SPE及QuEChERS技术。其中QuEChERS方法集快速、简单、成本低、适用范围广、重现性好、安全等特点，是最理想的前处理方法。但此方法实现自动化难度较高，虽然现在已经有多个厂家发布自动化的QuEChERS仪器，但普遍存在样品通量低、无法与检测设备实现联用等缺陷。岛津μSPE技术搭载在AOC-6000平台上，可自动化实现从净化到进样整个过程。 什么是μSPE技术？ 1、将分散性的QuEChERS填料置于小型化的cartridge（μSPE）中，提高净化效率。2、借助AOC-6000平台实现μSPE小柱的活化、上样、淋洗、进样等步骤，实现自动化。 图1 μSPE小柱 图2 AOC-6000搭载μSPE μSPE操作流程 样品提取之后取1ml提取液置于AOC-6000上，仪器可以自动完成净化及进样过程，无需人工参与。验证 美国农业部Lehotay实验室完成了对植物性样品苹果、谷物、胡萝卜、甘蓝、橙子、猕猴桃等样品的基质验证实验。 实验结果表明，1）自动化的μSPE净化流程结合GCMS/MS 分析，对不同的被分析物和不同的食品基质实现了高品质的实验结果；2）节约劳动力和仪器维护；3）GC-MS/MS在绝对进样量相当于1 mg样品的情况下，仍然达到了所有被分析物在蔬菜和水果基质中解放人力，提高效率

近期，公安部物证鉴定中心和中国人民公安大学侦查学院，利用岛津气相色谱串联质谱开发了采用Simple-QuEChERS Nano前处理技术测定血液中97种农药（50种有机磷类农药，15种氨基甲酸酯类农药，18种拟除虫菊酯类农药，12种除草剂，2种其他农药）的检验分析方法，相关成果发表在《分析测试学报》。 近年来由农药引发的负面问题受到人们的广泛关注，由于生产、存储、运输及使用不当造成意外中毒的事件以及自杀、投毒等案件时常发生。快速准确地检验血液中的农药，不仅能够帮助公安机关查明涉案农药，对判断案件性质、分析案情及后续侦破工作也具有重要意义。 全血中农药残留分析的难点 1血液中存在大量的血细胞、磷脂、脂肪、甘油三酯及蛋白质，基质成分复杂2前处理所需时间长 直击痛点，创新方法 1创新的前处理方法 采用Simple-QuEChERS Nano方法，以多壁碳纳米管（MWCNTs） 替代GCB、Carbon等吸附材料，可以增强净化能力，提高灵敏度，并且净化过程能够一步完成，无需振荡、离心等操作步骤，大大节省了前处理所需时间。 该方法绿色环保、操作简单、快速高效，步骤如下： 2先进的气相色谱串联质谱仪 配合专利ASSP技术，在20,000u/sec的扫描速度下保证数据灵敏度和质谱图正确性，特有的UFsweeper碰撞池，实现最快MRM速度（888MRM/sec），速度无可比拟。本实验采用气相色谱串联质谱仪结合岛津农残数据库，勾选待测化合物，即可迅速建立97种农药MRM检测方法。 研究成果速览 # GCMS参数 色谱条件：色谱柱，DB-5 ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；恒线速度模式，线速度：45.6 cm/s；进样口温度：260 ℃；升温程序：60 ℃(2 min)_10 ℃/min_320℃(5 min)；不分流进样模式，进样体积：1 μL。 质谱条件：电子轰击离子源（EI源），离子源温度200℃，接口温度320℃，扫描方式为多反应监测模式（MRM），详细参数用户可以参考文末链接。 图 1 μg/mL混合标准溶液的总离子流色谱图 表1 91种农药的保留时间与质谱参数图2 全血中97种农残筛查结果 # 方法学验证 本方法采用空白全血基质配置10、25、50、100、200、500 ng/mL的系列基质匹配标准工作溶液，按上述优化的仪器条件进行检测，以各目标物的质量浓度（x）为横坐标，定量离子对色谱峰面积（y）为纵坐标绘制标准曲线，各农药在线性范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99，农药的检出限在0.06～4.27 ng/mL之间，定量限在0.18～14.24 ng/mL之间。 采用空白全血，目标物的加标浓度分别为100、200、400 ng/mL，计算各目标物的回收率，其中93种农药三个加标水平的回收率均在70%～120%范围内。采用空白全血基质配制质量浓度为100 ng/mL的混合标准溶液，重复测定6次，连续测定5天，97种农药的日内精密度在1.93%～11.08% 之间，日间精密度在3.65%～12.83%之间。 # 成功案例侦破 2019年7月，甘肃省临夏县一女子因遭丈夫频繁家暴喝农药自杀，取死者心血，检出克百威、莠去津和乙草胺；2020年5月，村民在河南省泌阳县某村村东侧河沟内发现一具男尸，取死者心血和稀释100倍后的胃内容物，检材中均检出联苯菊酯。采用本方法，不仅能够快速判定案件性质，也为法医判定死因提供了科学依据。 运用岛津气相色谱串联质谱结合岛津农残数据库，建立了同时检测血液中97种农药的方法，该方法有机溶剂用量少，绿色环保，并且可以一步完成样品制备，无需多次提取、合并溶剂及浓缩挥干复溶，便捷高效，节约了单个样品的前处理时间，提高了工作效率。同时，该方法稳定、准确、灵敏度高，能够用于实际案件血液样品中农药的检测。