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操作步骤详解

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  • 辣椒素检测仪使用指南:步骤详解及操作图示
    本文将为大家详细介绍如何使用辣椒素检测仪进行辣度检测的具体操作方法。了解更多辣椒素检测仪产品信息→https://www.instrument.com.cn/show/C541329.html一、准备工作准备仪器与设备:需要准备辣椒素检测仪、离心机、粉碎机、振荡器、电子秤、移液器等。1、处理样品:取适量的待测样品,将其研磨或使用粉碎机粉碎均匀。称取5克样品,装入试管中。向试管中加入5毫升无水乙醇溶液。将试管置于涡旋振荡器上混匀5分钟。2、离心处理:取1毫升混匀液装入离心小试管。如果样品能够快速分层,则无需进行离心操作。如果需要离心,需要将装有同等体积液体的试管放置于样品对称的位置以作配平,保持平衡。根据需要设定离心速度和时间进行操作。完成离心后,取100微升上清液置于另一个试管中。3、制备待测反应液:向试管中加入400微升辣度检测试剂,轻轻摇晃使其充分混匀,形成待测反应液。二、开始检测1、启动仪器:打开辣椒素检测仪,点击“开始检测”按钮。安装检测电极:将一片辣度检测电极插入仪器中的指定插槽。2、样品检测:取50微升待测反应液,均匀涂抹于检测电极的工作区。注意操作时避免移液枪头划伤电极片。在仪器界面输入样品名称,确认无误后开始检测。三、读取检测结果检测完成后,仪器将自动生成检测结果,可以在屏幕上查看辣度数值。手持式辣椒素检测仪采用电化学测量方法,可快速、便捷地检测各种辣椒及辣椒制品中的天然辣椒素等级。该仪器适用于干辣椒、鲜辣椒、辣椒粉等天然辣椒及其制品的快速检测,帮助用户在短时间内了解辣椒的辣度等级,操作简单,实用性强。
  • 免疫荧光显微成像详解(上)——免疫荧光原理、步骤
    前言免疫荧光技术是在免疫学、生物化学和显微镜技术的基础上建立起来的一项技术,它是将不影响抗原抗体活性的荧光色素标记在抗体(或抗原)上,与其相应的抗原(或抗体)结合后,在荧光显微镜下呈现一种特异性荧光反应。利用荧光显微镜可以看见荧光所在的细胞或组织,从而确定抗原或抗体的性质和定位,以及利用定量技术(比如流式细胞仪)测定含量。直接法将标记的特异性荧光抗体,直接加在抗原标本上,经一定的温度和时间的染色,用水洗去未参加反应的多余荧光抗体,室温下干燥后封片、镜检。间接法如检查未知抗原,先用已知未标记的特异抗体(第一抗体)与抗原标本进行反应,用水洗去未反应的抗体,再用标记的抗抗体(第二抗体)与抗原标本反应,使之形成抗体—抗原—抗体复合物,再用水洗去未反应的标记抗体,干燥、封片后镜检。如果检查未知抗体,则表明抗原标本是已知的,待检血清为第一抗体,其它步骤的抗原检查相同。标记的抗抗体是抗球蛋白抗体,同于血清球蛋白有种的特异性,如免疫抗鸡血清球蛋白只对鸡的球蛋白发生反应,因此,制备标记抗体适用于任何抗原的诊断。一、实验步骤免疫荧光实验的主要步骤包括 样片制备、固定及通透(或称为透化)、封闭、抗体孵育、封片及荧光检测等。1、 样品准备对于单层生长细胞,在传代培养时,将细胞接种到预先放置有处理过(70%乙醇中浸泡)的盖玻片的培养皿中,待细胞接近长成单层后取出盖玻片即可,操作过程要小心,防止细胞脱片。对于悬浮生长细胞,有两种方式,一种是取对数生长细胞,制备细胞片或直接制备细胞涂片,把细胞片浸入封闭液中固定,封闭后滴加一抗和二抗孵育;另一种是先在悬浮液中进行固定和染色,离心洗脱后,用移液管移至盒式玻片进行后续抗体孵育。对于冰冻切片制备,建议用新鲜组织,否则组织细胞内部结构破坏,易使抗原弥散。组织一定要冷冻适度,切片时选用干净锋利的刀片,防止裂片和脱片。对于石蜡切片的制备,要先进行脱蜡和抗原修复的处理。2、固定做好切片并风干后立即用合适的固定液(固定液包括有机溶剂和交联剂,其选择取决于抗原的性质及所用抗体的特性)进行固定,尤其要较长时间保存的白片,一定要及时固定和适当保存。固定时间则取决于固定组织切片的大小和类型,对大多数组织,18-24h即可,而细胞的固定时间较短。3、通透针对胞内抗原,使用0.5% Triton X-100或丙酮等通透剂进行通透,这一步的目的是使抗体进入胞内。 4、封闭为防止内源性非特异性蛋白抗原的结合,需要在一抗孵育前先用封闭液(一般包括与二抗同一来源的血清、BSA或者羊血清)封闭,减弱背景着色。封闭开始后,要注意样品的保湿,避免样品干燥,否则极易产生较高的背景。5、一抗孵育一抗孵育温度一般分为:4℃、室温、37℃,其中4℃效果更佳;孵育时间与温度、抗体浓度有关,一般37℃孵育1-2h,4℃过夜(从冰箱拿出后37℃复温45min)。具体条件还要根据样品、稀释液等条件进行摸索尝试。6、荧光二抗孵育荧光二抗孵育一般在室温或37℃孵育30min-1h,该过程必须在避光环境下进行,防止荧光淬灭。荧光素标记的二抗随着保存时间的延长,可能会有大量的游离荧光素残留,需要注意配制时采用小包装并进行适当的离心。7、复染一般采用DAPI进行复染,目的是形成细胞轮廓,从而更好地对目标蛋白进行定位。8、封片为了长期保存,我们需要对样本进行封片,用吸水纸吸干爬片上的液体,一般用缓冲甘油等或专门的抗荧光淬灭的封片液。9、 荧光观察有条件的话最好立即用荧光显微镜观察拍照,若不能及时拍照,也要做好封片和封固,保持避光和湿度。荧光显微镜的成像能力对最终的结果也会造成很大的影响,好的荧光显微镜能够最大限度地收集荧光信号,并呈现高分辨率的图片,使细节更清楚,更易得到一张效果极佳的结果图。注意:切片清洗:为了防止一抗、二抗等试剂残留而引起非特异性染色,所以适当地加强清洗(延长时间和增多次数)尤为重要,一般在一抗孵育前的清洗是3min*3次,而一抗孵育后的清洗均为5次*5min。(1)单独冲洗,防止交叉反应造成污染;(2)温柔冲洗,防止切片的脱落。可使用浸洗方式;(3)冲洗的时间要足够,才能彻底洗去结合的物质;(4)PBS的PH和离子强度的使用和要求(建议PH在7.4-7.6,浓度是0.01M;中性及弱碱性条件有利于免疫复合物的形成,而酸性条件则有利于分解;低离子强度有利于免疫复合物的形成,而高离子强度则有利于分解)。根据上述步骤完成免疫荧光实验后,就需要进行荧光显微成像,得到我们想要的结果。选择一款操作简单、成像清晰、效果卓越的荧光显微镜进行观察拍照,才能轻松得到更为理想的结果图,达到事半功倍的效果。Echo Revolve正倒置一体荧光显微镜Echo Revolve正倒置一体荧光显微镜作为一款电动化、智能化的显微镜,具有以下优势:☑ 正倒置一体快速切换:切片、细胞观察随心切换,无惧任何耗材;☑ DHR数字降噪功能:极大地降低了背景噪音和荧光干扰,提高图像锐度,加深细节,得到分辨率更高的图片;☑ 强大的Z-Stacking功能:通过高精度电动化Z轴层扫来扩大景深,解决厚样本观察问题,提高图像分辨率;☑ 500MP单色相机:能够采集更多荧光信号,助力低荧光强度样本观察;☑ 多通道荧光自动拍摄叠加功能:可自动进行多通道成像的叠加,个性化选择查看/保存各通道的组合图像。
  • 土壤团聚体测定方法步骤详解
    土壤团粒检测作为重要的土壤理化指标,它由一种较为特别的结构体组成,分析研究土壤团聚粒结构,能够帮助了解土壤状况,针对不同的土质,制定切实有用的改良办法,来保证土壤的物理、化学和生物肥力,实现农业生产提质增效。土壤团聚体测定方法很多,小编以托普TPF-100土壤团聚体结构分析仪为例,为大家介绍土壤团聚体测定方法步骤。 土壤团聚体测定方法步骤:1、先将筛子从小到大,从下往上以此放入挂架,并在顶层放入样本,然后置于装好水的不锈钢桶中;2、将四套挂架分别固定在震荡架上,锁紧螺栓;3、合上漏电保护器开关,zui后将旋动分析以上的定时旋钮至所需时间,此时团粒仪开始工作;4、数码显示器显示运行时间,再调节调速旋钮调整到所需要的档位。如果中途有特殊情况或需要暂停按钮,如排除故障或需要继续工作时再次旋动暂停按钮,可恢复工作状态。*注意:1.不要把水洒到面板上,以免造成电器故障;2.机械运动结构件避免碰撞或者阻挡,以免仪器损坏。 土壤团聚体测定方法是不是很简单,土壤团聚体结构分析仪作为土壤理化性状检测仪器的其中一种工具,功能强大,还有更多土壤普查仪器咨询都可以联系我们哦。
  • 蛋白质印迹实验具体操作步骤
    蛋白质印迹实验具体操作步骤 蛋白质印迹免疫分析的过程包括蛋白质经凝胶电泳分离后,在电场作用下将凝胶上的蛋白质条带转移到硝酸纤维素膜上,经封闭后再用抗待检蛋白质的抗体 作为探针与之结合,经洗涤后,再将滤膜与二级试剂-放射性标记的或辣根过氧化物酶或碱性磷酸酶 偶联抗免疫球蛋白抗体 结合,进一步洗涤后,通过放射自显影或原位酶反应来确定抗原-抗体-抗抗体复合物在滤膜上的位置和丰度。 【蛋白质印迹实验所需试剂】 1.IgG 标准品 2.羊抗人辣根过氧化物酶(HRP)标记的IgG 抗体 3.转移buffer:Tris 3.03g,Gly14.4g,甲醇200ml,加三蒸水至 1000ml充分溶解,4℃冰箱贮存。 4.Tris buffer(TBS):Tris 2.42g,NaCl 29.2g,溶于600ml三蒸水,再用1N HCl调至pH7.5,然后补加三蒸水至1000ml. 5.漂洗液(TTBS):TBS液500ml,加 Tween20 250ul. 6.封闭液:5%脱脂奶粉。 7.抗体buffer:1.5g BSA溶于50ml TTBS. 8.显色液DAB(3.3-diaminobenzidine,3.3-二氨基联苯胺)配制:5mg DAB溶于10ml 柠檬酸buffer(0.01mol/L 柠檬酸2.6ml,0.02 mol/L Na2HPO4 17.39ml),加30% H2O2 10 &mu l(临用时现配)。 9.脱色液:甲醇250ml,冰醋酸100ml,加蒸馏 水至1000ml. 10.氨基黑染色液(0.1%氨基黑 -10B):0.2g 氨基黑-10B 溶于200ml 脱色液中,充分搅拌溶解,滤纸 过滤。 【蛋白质印迹实验操作步骤】 一、样品的SDS -聚丙烯酰胺凝胶电泳 按实验四操作步骤进行。加样时,注意在同一块胶上按顺序做一份重复点样,以备电泳结束时,一份用于免疫鉴定,一份用于蛋白染色显带,以利相互对比,分析实验结果。 二、转移印迹 1.转移前准备:将滤纸,硝酸纤维素膜(NC)剪成与胶同样大小,NC膜浸入蒸馏 水中 10-20min 后浸入转移buffer中平衡30min . 2.凝胶平衡:将电泳后的SDS -PAGE胶板置于转移buffer 中平衡 30-60min. 3.按图操作:逐层铺平,各层之间勿留有气泡和皱折。 4.开始转移,连接正负极,盖好盖子,接上电源,恒流 0.8mA/cm,室温下转移1h,转移后的凝胶再用氨基黑10B染色液染色20min ,然后脱色检测转移效果。 三、免疫染色 1.转移后的NC膜于5%脱脂奶粉中封闭,4℃过夜。 2.TBS洗膜1-2次,10min/次。 3.加HRP标记的抗体,室温1h . 4.TBS 洗3次,10min/次。 5.NC膜再转入DAB显色液中,置暗处反应,待显色反应达到最佳程度时,立即用三蒸水洗涤终止反应。
  • 操作薄膜厚度测量仪时,有哪些步骤是容易被忽视的
    在精密制造与材料科学的广阔领域中,薄膜厚度测量仪作为一种关键的检测工具,其准确性与操作规范性直接影响到产品质量与科研结果的可靠性。然而,在实际操作过程中,一些看似微不足道的步骤往往容易被忽视,这些被忽视的细节正是影响测量精度与效率的关键因素。本文将从几个关键方面出发,探讨操作薄膜厚度测量仪时容易被忽视的步骤。一、前期准备:环境检查与设备校准的疏忽1.1 环境条件未充分评估在进行薄膜厚度测量之前,对测量环境的温湿度、振动源及电磁干扰等因素的评估往往被轻视。这些环境因素的变化可能直接导致测量结果的偏差。因此,应确保测量环境符合仪器说明书的要求,如温度控制在一定范围内,避免强磁场干扰等。1.2 设备校准的忽视校准是确保测量准确性的基础。但很多时候,操作者可能因为时间紧迫或认为仪器“看起来很准”而跳过校准步骤。实际上,即使是最精密的仪器,在使用一段时间后也会因磨损、老化等原因产生偏差。因此,定期按照厂家提供的校准程序进行校准,是保障测量精度的必要环节。二、操作过程中的细节遗漏2.1 样品处理不当薄膜样品的表面状态(如清洁度、平整度)对测量结果有直接影响。若样品表面存在油污、灰尘或凹凸不平,会导致测量探头与样品接触不良,从而影响测量精度。因此,在测量前应对样品进行彻底清洁和平整处理。2.2 测量位置的随机性为确保测量结果的代表性,应在薄膜的不同位置进行多次测量并取平均值。然而,实际操作中,操作者可能仅选择一两个看似“典型”的位置进行测量,这样的做法无疑增加了结果的偶然误差。正确的做法是在薄膜上均匀分布多个测量点,并进行统计分析。2.3 参数设置不合理薄膜厚度测量仪通常具有多种测量模式和参数设置选项,如测量速度、测量范围、灵敏度等。这些参数的设置应根据薄膜的材质、厚度及测量要求进行调整。若参数设置不当,不仅会影响测量精度,还可能损坏仪器或样品。因此,在测量前,应仔细阅读仪器说明书,合理设置各项参数。三、后期处理与数据分析的疏忽3.1 数据记录的不完整在测量过程中,详细记录每一次测量的数据、环境条件及仪器状态是至关重要的。但实际操作中,操作者可能因疏忽而遗漏某些关键信息,导致后续数据分析时无法追溯或验证。因此,应建立规范的数据记录制度,确保信息的完整性和可追溯性。3.2 数据分析的片面性数据分析不仅仅是计算平均值或标准差那么简单。它还需要结合测量目的、样品特性及实验条件等多方面因素进行综合考量。然而,在实际操作中,操作者可能仅关注测量结果是否达标,而忽视了数据背后的深层含义和潜在规律。因此,在数据分析阶段,应采用多种方法(如统计分析、图形表示等)对数据进行全面剖析,以揭示其内在规律和趋势。结语操作薄膜厚度测量仪时,每一个步骤都至关重要,任何细节的忽视都可能对测量结果产生不可忽视的影响。因此,操作者应时刻保持严谨的态度和细致的观察力,严格按照操作规程进行操作,确保测量结果的准确性和可靠性。同时,随着科技的进步和测量技术的不断发展,我们也应不断学习新知识、掌握新技能,以更好地应对日益复杂的测量任务和挑战。
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
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    泡沫特性测定仪操作步骤、注意事项A1080技术指导产品介绍产品名称:泡沫特性测定仪产品型号:A1080概 述: 泡沫特性测定仪适用标准:GB/T12579《润滑油泡沫性能测定法》,测定发动机润滑油、齿轮油、液压油等油品的泡沫特性,用以评定润滑油的泡沫倾向性及泡沫稳定性程度,本仪器采用高精度数字显示控温模式,具有控温精度高,显示直观,操作简便等特点,科技含量高,并配有数字电子计时功能。仪器采用分体、集成组合,移动方便,造型美观。仪器可按GB/T12579《润滑油泡沫性能测定法》试验方法进行操作。适用于化工、电力、石油等行业。 操作步骤1、按装箱单清点零配件及检查仪器外观是否完好。2、使用仪器前,仔细阅读说明书及实试验方法汇编。3、将仪器平稳的放在工作台上,按仪器连接图连接好仪器,插上电源线,24℃浴缸在左侧,93.5C在右侧,将两浴缸加入纯净水,高度具缸上沿60mm为宜,插上电源线,检查无误后,打开电源:电源指示灯亮,左右控温表应显示浴内温度。按控温表说明书设置所需要的温度(详见第六项控温表的使用),打开加热开关、搅拌开关仪器自动进入控温状态,做24℃低温时将投入式制冷器制冷头插入浴内相应孔内,打开制冷开关,制冷器工作。4、将清洁的量筒放入试样(详见GB/T12579《润滑油泡沫性能测定法》试验方法),置于24℃加热浴内,连接好气源,将气体扩散头经胶塞放入试样内,当达到24℃恒温时,在进行吹气操作。93.5℃样品测试与24℃测试方法类同。注意事项 1、试验中要注意控制气体流量,调整好流量计数值。 2、试验结束后应将量筒、气体扩散头清洗,清洗方法见标准中清洗部分,烘干以备下次再用。 3、气体扩散头要保持清洁,以免试样残留物堵塞气体渗透孔,以保证测量精度;清洁时应用丙酮及石油醚反复清洗,在低温下烘干。 4、该仪器为精密仪器,玻璃器皿较多,使用时要轻拿轻放,以免人为损坏。 5、仪器应在无腐蚀干燥的环境下使用,加热器防止在空气中使用,应在浴内加满介质,距浴缸顶部向下60mm为宜。 6、试验结束后,应及时关闭电源
  • 三台质谱荣获2019优秀新品奖 这家又上榜(创新详解)
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 2020年5月20日,由仪器信息网主办,“科学仪器优秀新品”评审委员会、“新品首发”栏目承办的科学仪器“优秀新品奖”在线发布盛典盛大召开,首次云端揭晓了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/XP2019" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2019年度科学仪器“优秀新品奖”获奖名单 /span /a ,22台仪器获此殊荣。其中共有三台新品质谱仪抱得大奖归,国家生物医学分析中心医学工程室主任赵晓光公布了获奖名单。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 这三台质谱仪中两台来自进口品牌,一台是国产的国家重大科学仪器设备开发专项成果。三台仪器分别是布鲁克· 道尔顿(Bruker Daltonics)的timsTOF fleX tims-MALDI 质谱系统,杭州谱育科技发展有限公司的EXPEC 5210三重四极杆串联质谱仪,赛默飞色谱与质谱的Orbitrap Eclipse 三合一高分辨质谱仪。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 值得一提的是,赛默飞已经连续第二年有新品质谱仪荣获科学仪器“优秀新品奖”。就在去年,其Q Exactive& #8482 UHMR Orbitrap& #8482 质谱仪也荣获2018科学仪器“优秀新品奖”。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 点击下方视频了解本年度获奖质谱仪的创新特点: /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=3DA86EE3FD07C1939C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 344px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/fe581b41-06d5-465d-b18f-8a6158c5fcac.jpg" title=" 三台质谱荣获2019优秀新品奖 这家又上榜(创新详解)1.jpg" alt=" 三台质谱荣获2019优秀新品奖 这家又上榜(创新详解)1.jpg" width=" 300" height=" 344" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C326813.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong timsTOF fleX tims-MALDI 质谱系统 /strong strong /strong /a /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong “科学仪器优秀新品”评审委员会创新点评: /strong 在布鲁克原高分辨ESI-QTOF质谱timsTOF Pro机型上,集成一个ESI和MALDI组合离子源,世界首次在一台QTOF上既可以做MALDI质谱成像的空间定位组学,同时又保留了timsTOF Pro ESI模式4D蛋白质组学和表型组学的灵敏度,扩展了应用范围和市场空间。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/cdd5b122-e396-4ce7-a64d-bb997bee8389.jpg" title=" 三台质谱荣获2019优秀新品奖 这家又上榜(创新详解)2.jpg" alt=" 三台质谱荣获2019优秀新品奖 这家又上榜(创新详解)2.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C372879.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong EXPEC 5210三重四极杆串联质谱仪 /strong strong /strong /a /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong “科学仪器优秀新品”评审委员会创新点评: /strong 国家重大科学仪器设备开发专项;国产首台进入市场的三重四极质谱仪;四极杆混频共振质量筛选技术,中性粒子剔除技术,四极杆智能电压控制技术;技术性能达到国际同类中高档质谱的技术水平;能够满足食品、环境、临床等领域检测的应用需求,市场前景广阔;相信在不久的将来,一定会有一批国产高端质谱加入国内外市场竞争。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/3bee5b94-f039-4268-b546-963f057a9ca6.jpg" title=" 三台质谱荣获2019优秀新品奖 这家又上榜(创新详解)3.jpg" alt=" 三台质谱荣获2019优秀新品奖 这家又上榜(创新详解)3.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C333165.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong Orbitrap Eclipse 三合一高分辨质谱仪 /strong strong /strong /a /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong “科学仪器优秀新品”评审委员会创新点评: /strong Eclipse在Lumos基础上优化,主要指标,Orbitrap阱采集速度提高到40Hz,双压线性离子阱采集速度45Hz;采用新型OR5分段双曲四极杆;改进了双压线性离子阱质量分析器;增加了HMRn(高质量范围MSn)、PTCR(质子转移电荷减少)和RTS(实时搜索)功能;是国际领先的蛋白质组学研究质谱平台。 /p
  • 伟业计量8月13日BOD和COD的检测要点及方法详解研讨会
    伟业计量线上研讨会,老时间,老地方,每周五上午九点半伟业计量官网来相见!2021年8月13日(周五)上午9:30分,由北京北方伟业计量技术研究院主办的“BOD和COD的检测要点及方法详解研讨会”即将开启,欢迎大家锁定伟业计量直播间!直播当天,研讨会讲师、助教将进行在线答疑,您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题,都可以在留言区进行提问。另外,我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动,让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“BOD和COD的检测要点及方法详解研讨会”课程表09:30-10:20 林庆宇 《生化需氧量(BOD)原理及检测方法》讲师简介:林庆宇,副教授,专注于分析仪器领域;主持国家自然基金及成都市等各级科研项目。国家重大科学仪器研发专项项目主要完成人,所主研多款科学仪器已在不同行业的多家应用单位开展应用示范,社会经济效益显著。主编《激光诱导击穿光谱分析技术及其应用》专著1部,在本领域知名期刊发表SCI论文30余篇,授权发明专利10余项。课程简介:本章节课程主要介绍BOD的概念,相关检测方法及检测过程中的一些注意事项。同时拓展描述最新检测方法及相关仪器。10:20-10:30 互动答题,礼品抽取10:30-11:20 赵益杰 《化学需氧量(COD)的检测要点》讲师简介:大型国有环保企业集团检测公司总工程师,硕士,CNAS审核员,培训师,专家委员会委员。在水处理、固废处理和化工行业分析检测领域工作20年,熟悉环境监测中的自来水、污水,工业废水和垃圾渗滤液分析检测工作,从事过药物生产检测和无机化工检测。熟悉实验室一般设备和常用的光谱、色谱仪器。从事实验室管理工作多年,对实验室质量控制有丰富经验。编有《集团水质工作手册》一书,在《环境卫生工程》《化学分析计量》等杂志上发表论文数篇。课程简介:化学需氧量是环境水质检测的一个重要指标,它反应水体受还原性物质尤其是有机物污染程度的。但它并不能完全准确反应有机物的浓度而是一个通过条件氧化间接测定的指标,所以,控制氧化反应的条件,排除非有机物的干扰,才能得到可靠的检测结果。本课程讨论了化学需氧量检测的一些重要的影响因素和控制方法。11:20-11:30 互动答题,礼品抽取(关注伟业计量公众号(微信号bzwzcom),免费观看线上研讨会)温馨提示:伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30(节假日除外)定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师,有相关检测类课程想与我们交流分享,欢迎您加入伟业计量讲师团队,共享学术赋能,课酬丰厚,期待您的加入!联系助教:手机微信同号:15637658007
  • 直播报名丨新版GB/T5750征求意见稿详解及检测技术进展
    GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》2022年3月16日继《生活饮用水卫生标准》GB 5749征求意见稿发布后,其配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750也迎来了最新消息。带着对国标及检测方法的众多疑问,睿科集团联合我要测网于2022年3月16日举办“新版GB/T5750征求意见稿详解及检测技术进展”专题网络讲堂,邀请标准起草人等行业内专家,与大家一同探讨生活饮用水检测方法中遇到的难题。饮用水中有机物和异味物质检测方案 3月16日14:50/ 韦玮 /睿科集团股份有限公司 应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验,熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。长按扫码 立即报名
  • 食品安全|新升级款一体化食品安全综合分析仪检测食品添加剂的操作步骤
    食品安全检测仪是用于检测食品中各种成分和添加剂的设备。以下是一般情况下检测食品添加剂的操作步骤,具体步骤可能会因设备型号和厂家而有所不同,因此在使用之前请务必查阅设备的操作手册。以下是一般情况下检测食品添加剂的操作步骤:【1】准备工作:确保检测仪器已经正确安装并接通电源。准备好所需的食品样品和标准物质,用于校准和质控。清洁并校准仪器,确保仪器状态良好。【2】样品处理:将食品样品按照仪器操作手册的要求进行样品制备。可能涉及到样品的研磨、稀释等步骤。严格控制样品的数量,以保证测量的准确性。【3】仪器设置:打开仪器软件或界面,选择适当的测试方法。一般情况下,可能会有预设的测试方法可供选择。根据检测要求,设置参数,例如波长、检测模式等。校准:使用标准物质进行校准,以确保仪器测量的准确性和可靠性。根据设备要求,可能需要进行多点或单点校准。【4】样品测试:将经过处理的食品样品放入仪器样品室或样品池中。启动测试程序,仪器将根据预设的方法对样品进行测试。【5】数据分析:仪器将根据测量结果生成数据,可能是定量结果或定性判断,如检测出是否存在某种添加剂以及其含量。【6】结果解释:根据仪器的测量结果,判断食品样品中是否存在不合格的添加剂,以及其是否符合法规要求。数据记录和报告:将测试结果记录在相关的记录表中,包括样品信息、测量结果等。如有需要,生成测试报告并存档。【7】仪器维护:测量结束后,及时进行仪器的清洁和维护,以确保仪器长期的准确性和稳定性。请注意,以上步骤仅为一般指导,具体操作步骤可能因设备不同而异。在进行操作之前,云唐建议务必详细阅读设备的操作手册,并遵循实验室的安全操作规程。如果您是初次使用或不熟悉设备操作,建议寻求专业人士的帮助指导。注意:在进行任何实验操作之前,请确保已经阅读并理解设备的操作手册,并遵循正确的实验室安全操作规程。
  • 诺奖得主详解:冷冻电镜如何引发分辨率革命
    更清楚地看见生命分子的结构,有助于我们了解分子的功能和各个组分之间的相互作用。图源:EMBL。Credit: Agnieszka Obarska-Kosińska/EMBL and MPI of Biophysics编者按:2023年,Frontiers for Young Minds期刊网站再度邀请五位诺贝尔奖得主,专门为青少年撰写关于他们的研究的科普文章。《赛先生》获授权翻译了这一系列文章。了解生物的分子结构,一方面有助于科学家更好地理解这些分子的生物学功能,另一方面也对药物研发具有重要的指导意义。在下面这篇文章中,2017年诺贝尔化学奖得主理查德亨德森与Frontiers for Young Minds杂志撰稿人诺亚塞格夫,详解冷冻电子显微镜技术的发展历程,以及它如何引发生命分子结构的分辨率革命。诺亚塞格夫 理查德亨德森 | 撰文Ano-GPT | 翻译瞿立建 | 校译理查德亨德森博士。他与雅克杜博歇(Jacques Dubochet)教授和约阿希姆弗兰克(Joachim Frank)教授因“开发冷冻电子显微镜,用于溶液中生物分子结构的高分辨率测定”,获得了2017年的诺贝尔化学奖。图片:A. Mahmoud,来源:诺奖官网。本文基于塞格夫对亨德森的采访撰写而成。结构生物学是观察构成生命的各种分子的结构,这些分子存在于人类和其他动物中,也存在于微生物和植物之中。为了解析这些结构,结构生物学家使用越来越精确的成像技术,从而“看见”或确定更小更多样的分子的结构。冷冻电子显微镜是一种非常先进和强大的成像技术:电子被发送到冷冻样品中,以确定单个分子的结构,其放大倍数足以看见原子。这些图像使我们更深入地理解生命的基本结构和功能。在本文中,我们将描述冷冻电子显微镜掀起的这场“分辨率革命”的发展过程。受访者亨德森博士因为这方面的贡献最终获得2017年的诺贝尔化学奖。眼见为实:看见微观的生命分子生物体包含许多重要的结构,并进行着多种活动。在人体内,我们有很多器官,它们由细胞构成,而细胞内又有很多细胞器和分子执行维持生命所必需的功能,例如能量代谢、排出废物、物质运输和抵抗有害因子等(图1)。为了了解生物体的工作原理并最终造福人类,我们需要密切观察这些微观分子的结构,以及这些结构执行的活动。结构生物学的使命便是观察这些生物组分的结构。过去,科学家们会从生命体内正在发生的特定活动着手,例如能量的代谢、转换和存储,再寻找参与其中的分子,通常是蛋白质和酶,然后才能去解析这些分子的结构。图 1:细胞内部的艺术效果图。您可以将细胞内部想象成一个密集的游乐场,其中包含许多不同的分子和细胞器,每个分子和细胞器都执行其独特的功能。要了解生命的运作方式,我们需要了解这些生命分子的结构和功能。然而在2000年,这一从功能到结构的研究思路发生了变化。因为这一年,通过人类基因组计划,科学家首次整理出完整的人类遗传信息的“指令集”(DNA碱基序列),这些遗传信息,甚至有约80%是之前不知道的。从那时起,通过基因信息,科学家可以在不必事先了解其功能的情况下先确定相关分子的结构。这开辟了结构生物学的全新路径。那么,科学家又是如何确定这些分子的结构呢?答案是:电子!电子和显微镜电子是存在于原子中的微小带电粒子,它的流动产生了电力。电子也是光和其他形式的电磁辐射——如X射线——的来源。你能相信吗,直到1895年,人类才发现了电子。在那一年,电子首次被英国剑桥大学物理系的科学家约瑟夫汤姆孙(J. J.Thomson)识别并命名。40年后的1935年,J. J.汤普森的儿子乔治汤姆孙(G. P. Thomson)证明了电子作为一种粒子,也同时表现出波的性质:它具有频率和波长,就像其他波一样。汤姆孙父子都获得了诺贝尔奖:父亲是因为电子作为粒子的发现,儿子是因为电子作为波的发现。不久之后,科学家意识到,如果电子表现得像波一样,从某种意义上说,它们一定也表现得像光一样,因为光也是一种波。因此,科学家想到也许可以用电子照亮他们想要观察的微小样品,就像我们基于可见光用眼睛、相机或普通显微镜来观察物体一样,这就是电子显微镜的起源。电子的波长很短,大约是可见光波长的十万分之一。而波长越小,样品放大的倍数越大。这意味着用电子拍摄的照片能显示出更多的细节,也就是说电子显微镜具有很高的分辨率。由于它的高分辨率,电子显微镜可以解析以前不可能看清楚的微小分子的结构。电子显微镜如何工作?电子显微镜中装有能够发射高能电子束的装置,能够穿过待研究的样品(如图2A所示)。当电子穿过样品时,它们与样品中的原子相互作用而偏离原来的行进路径——称为衍射,偏离方式决定于样品中原子排列的方式。因此,电子通过样品时“拾取”了其结构信息。电子随后通过特别设计的电磁场进行聚焦,这种电磁场称为电磁透镜,类似于相机内的镜头,然后被电子探测器记录下来。在这个阶段,科学家得到了从样品中衍射的电子的图像,然后将其转换为样品本身的图像。这种转换基于简单的物理学,其描述了被测物体与所成图像之间的关系。这一转换取决于许多因素,包括电子的波长和所使用的透镜,但这都由显微镜专家来处理。图 2:电子显微镜。(A) 在电子显微镜中,电子源释放出一束热的高能电子,穿过被置于真空环境的样本。当电子与样品相互作用时,它们会发生衍射(散射),随后被特殊透镜收集和聚焦,然后被电子检测器检测。(B) 剑桥大学的电子显微镜,它允许科学家对冷冻生物样本进行成像。图片来源:剑桥大学电子显微镜的挑战尽管电子可以帮助我们获得非凡的分子图像,但仍需克服重大挑战。首先,正如量子物理学告诉我们的那样,单个电子的活动具有不确定性。当你问电子遇到特定分子时会发生什么时,他们不会给出明确的答案。相反,他们有一定的概率(可能性)参与每个可能的结果。在电子世界中,所有可能发生的事情都确实发生了,每个选项都有确定的概率。这意味着科学家必须从许多电子中收集答案,并开动头脑,将这些信息组合起来。为实现这一目标,我们用数百万个电子照射样本,并使用它们的总体平均值来获得合理的答案。其次,电子的能量非常高,在成像过程中必须要穿过样品,而这会对样品造成损坏。 这 些超高能电子和任何其他类型的高能辐射一样,可以将样品分子中的电子打出来。 这会改变样品分子的形状和特性,因为生物分子相对脆弱。 因此,科学家很难在单个生物分子被破坏之前获得足够的结构信息。 应对这一挑战的一种方法是,拍摄许多独立的、相同的分子的图像: 至少 500 个,并对图像进行平均以获得分子典型的结构。 另一种方法是以特殊方式冷却样品,使其更能抵抗电子损伤——这将在下一节中介绍。另一个挑战在于,电子一旦靠近任何原子就会发生衍射。这意味着电子源和样品之间必须畅通无阻,这样电子才能到达目标分子,而不会因其他分子(如空气中的氧气和氮气)挡道而散射。换句话说,科学家必须在电子显微镜的样本周围创造一个真空。然而由于生物分子总是处在含水溶液中(想一想血液中的分子),水分子难免会蒸发到真空之中,此外水分的蒸发还会使样本过于干燥,这又通常会损坏样本中的生物分子。面对这些问题,结构生物学家发挥他们的创造力,利用水的独特性质来应对这一挑战。水在极低温度下能保持液态吗?为了解水的独特性质,您可以尝试下面这个实验(图 3 )。拿一个带盖的空罐子,装满水,在水下拧紧盖子从而避免罐子里混入气体,然后将其放置于冰箱的冷冻层。一天之后,罐子里的水温将下降至− 10 °C 或− 20 °C(通常情况下水会在0 °C时结冰)。第二天,把罐子从冰箱里拿出来看看——水是变成了固态冰,还是保持液态?图 3:家里的过冷水。(1) 取一个空罐子,装满水,确保里面没有气泡。(2) 将罐子密封好 (3) 放入冰箱冷冻一天。(4) 然后,取出罐子。水是结冰的还是液态的?如果它仍然是液体,你就制得了过冷水!大多数情况下,您会发现水仍然是液态,尽管它已经冷却到低于其冰点 (0 °C) 的温度。在我们的实验中,我们希望将水进一步冷却到− 170 °C 以下,因为在这个温度下它变得平静又稳定。我们还希望避免产生冰晶,因为它们会干扰我们的测量。为此,我们必须使用雅克杜博歇 实验室开发的特殊冷却方法,他与我 (理查德亨德森) 、约阿希姆弗兰克于2017 年共同获得了诺贝尔化学奖。在这种方法中,我们要用到非常冷的液体乙烷或丙烷(天然气中的成分,组成原子只有碳和氢),将乙烷/丙烷液体冷却至− 185 °C,然后我们将一层非常薄的水膜浸入其中,这层水膜在极端时间内——约千分之一秒——迅速冷却,以至于没有时间形成有组织的冰晶,而是保持无序的液态形式 [1],我们称之为无定形冰。这样,我们就得到了过冷水。热电子和冷样品的神奇组合事实证明,过冷水的薄膜非常适合我们想要用电子显微镜成像的生物分子悬浮在其中。当我们将这个冷却步骤添加到成像过程中时,就是所谓的冷冻电子显微镜技术。冷冻电子显微镜技术使我们能够应对前文提到的两个挑战:一方面它使标本稳定,从而更能抵抗高能电子的破坏,另外,它允许生物分子处于自然的水环境中,避免水蒸发到真空之中。它还有一个更重要的优势:与大多数其他液体不同,水在冷却到 4 °C 以下时会膨胀,这一特性有助于生物分子在过冷水中保持完好。想象一下,如果水在冷却时收缩,它就会挤压甚至破坏要成像的分子。这种相当简单但高效的冷冻电子显微镜成像方法使我们大大提高了生物分子成像的分辨率。这就是它有时被称为“分辨率革命”的原因。图 4:冷冻电子显微镜拍出的图像。(A) 一种称为腺病毒的致病病毒的结构。该图像显示了称为衣壳的外表面,它是包裹病毒遗传物质的蛋白质外壳。颜色代表距球体中心的距离:红色距离中心最远,蓝色距离最近。(B) 一种参与微生物能量产生的酶。颜色代表酶的各个次级结构单元(片段)。(C) 2013 年(左,浅紫色)和 2017 年(右,深紫色)冷冻电子显微镜的分辨率对比。图片来源:(A) 改编自参考文献 [2];(B) 改编自参考文献 [3];(C) Martin Hö gbom ,斯德哥尔摩大学,基于 V. Falconieri 的图像。冷冻电子显微镜的未来电子是对生物分子成像的最佳粒子。为了让您了解它们有多好,我们把它们与另外两种常用粒子进行比较:X 射线光子(类似于光子,但波长较短)和中子(一种来自原子核的粒子)。我们可以计算出成像时所获得的结构信息量与该粒子在样本中造成的损害的比值,以此来衡量该粒子的成像效果。根据该标准,电子比 X 射线好 1000 倍,比中子好3倍!这就是我和我的同事多年前开始使用电子而不是其他粒子的原因。如今,冷冻电子显微镜已经获得非常成功的应用,使用它的结构生物学家的数量已经很多了,但还在迅速增加。冷冻电子显微镜仍有很大的改进空间。一是改进电子探测器,它们仍然不够大或效率不够高,使我们实际所用的电子比理论上应使用的电子要多得多。此外,当电子束接触样品时(包括水分子和生物分子),如果能进一步减少样品的运动将会改善成像效果[4, 5] 。我们相信,在大约 5 年的时间里,应对这些挑战将会取得重大进展。届时我们将拥有更强大的工具,让我们更好地理解许多生物学问题,例如生命如何运作以及如何繁殖。我们获得的信息可能有助于我们维护人、动物和植物的健康。我们可以期待冷冻电子显微镜的光明前景!给年轻人的建议我,理查德,想分享一些我在整个职业生涯中遵循的实用建议。这些建议来自1960 年诺贝尔生理学或医学奖得主彼得梅达沃 (Peter Medawar) 的著作。获得诺贝尔奖后,彼得梅达沃出版了《可解的艺术》(The Art of the Soluble)和《寄语青年科学工作者》(Advice to a Young Scientist)两本书。他在书中说,科学和生活中有很多有趣的东西,我们应该对一切事物保持好奇。但我们也应该选择一些我们特别感兴趣的东西来做。此外,他说科学家们应该致力于当前可以被回答的科学问题,而不是 100 年后才能被解决的那一类遥远的问题,因为那已经超出了科学家的一生。他认为科学是可解决的艺术,得专注于可以解决的问题。科学家应该基于现在的技术回答当前可以被回答的问题。我读大学的时候学的是物理,当时,我想知道物理学会走向何方,我记得我列了一个清单,列出了关于未来所有有趣的话题。有聚变研究,涉及从氢聚变中产生无限的能量。然后是高能粒子物理学,这一领域的研究促成了新粒子的发现,包括希格斯玻色子等。还有固体物理学,它推动了计算机工业和微芯片的发展。生物物理学、天体物理学、宇宙学、黑洞和中子星等都是其他有趣的话题。如果我选择其中的任何一个主题来研究,它们都会同样有意思、令人兴奋。所以,如果你决定从事科学,你必须选择你感兴趣的东西,这样你的研究和工作就是自发的,而不是因为受到任何人的强迫。当你有兴趣和上进心时,遇到困难也不太会困扰你——你只会把它当作一个挑战并继续前进。一旦你选择了一个有趣的主题,在你真正朝着那个方向前进之前,最好尽可能多地了解你为研究这个主题可以进行的各种活动。如果经过 6 个月或一年的努力,结果证明你的想法不是很好,请不要犹豫重新思考并寻找新的方向。与过去相比,今天的科学发展非常迅速。仅在 100 年前,我们甚至不知道 X 射线和电子的存在,而现在我们掌握了整个人类基因组的信息,我们拥有处理 DNA 的复杂方法,并且我们几乎可以弄清楚我们想要的任何东西。未来 100 年将是活着的好时机——也是成为科学家的好时机。享受你的生活,把自己投资在你最感兴趣的事情上!作者致谢:感谢 Alex Bernstein 提供插图、Susan Debad 对手稿的编辑。封面图来源:英国医学研究理事会(MRC)分子生物学实验室 via PNAS.
  • 直播报名!红外热成像技术专场:在高校科研、石化行业应用详解
    红外热像仪是利用红外热成像技术将被测目标的红外辐射能量转变为红外热像图,该技术具有隐蔽性好、抗干扰性强、目标识别能力强、全天候工作等特点。随着红外成像技术的发展与成熟,各种适用于民用的低成本红外成像设备出现,已融入到工业测温、科学研究、石化产业、辅助驾驶及物联网等领域中,并在这些领域发挥着越来越重要的作用。数据显示,2022年中国红外热成像行业总体市场规模达到640.18亿元,预计2023年市场规模将达到723.24亿元。此背景下,仪器信息网联合国际知名红外热成像技术品牌福禄克和艾睿光电,开启红外热成像技术专场公益直播讲座,在8月17日和8月22日分别围绕红外热成像技术在高校及科研领域、石化行业的应用进展进行详解,欢迎业界人士免费报名参会。红外热成像技术专场直播时间表时间主题分享嘉宾分享议题8月18日14:00-16:00红外热成像技术在高校及科研领域的应用沈建祥,福禄克工业综合测试部应用经理(二十六年的红外领域从业经验)多个重点学科的温度监测方案及应用实例:1)电子电气学科:电子电气元器件/部件的发热和散热性能测试2)材料学科:材料设计缺陷检测及实验室环境下的工艺流程缺陷检测3) 机械学科:机械部件运行中的发热检测4)生化学科:生物医药实验中的温度监测和对比8月22日10:00-11:15红外热成像技术在石化行业的应用周燕,艾睿光电资深工业解决方案专家(红外热成像8年的研发及技术)1)什么是红外热成像及技术优势2)红外热像仪在石化行业的背景分析3)应用场景分析及案例分享4)未来发展趋势与展望免费报名方式扫以上二维码参加“高校及科研领域”主题直播,或点击链接报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/fluke230818/ 扫以上二维码参加“石化行业”主题直播,或点击链接报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/infiray230822/ 分享嘉宾简介福禄克测试仪器有限公司工业综合测试部应用经理 沈建祥沈建祥,福禄克测试仪器有限公司工业综合测试部应用经理,二十六年的红外领域从业经验,从产品研发到培训讲师,从红外点温到红外热像,拥有坚实的理论基础和丰富的现场经验,对红外热像的使用有独到见解,现担任福禄克公司工业综合测试部应用经理,研究红外热像的现场技术是最大的爱好。烟台艾睿光电科技有限公司 资深工业解决方案专家 周燕 周燕女士在模式识别、红外热像领域拥有8年的研发及技术支持工作经验,主要从事面向新能源、电力、石化行业的红外解决方案定制、产品应用以及市场推广等工作,有着丰富的各行业方案定制经验。关于福禄克测试仪器公司福禄克电子仪器仪表公司于1948年成立,Fortive 集团的全资子公司。福禄克是一个跨国公司,总部设在美国华盛顿州的埃弗里特市,工厂分别设在美国、英国,荷兰和中国,其销售和服务分公司遍布欧洲、北美、南美、亚洲和澳大利亚。目前福禄克公司的授权分销商已遍布世界100多个国家,雇员约2400人。福禄克仪器仪表公司在中国改革开放的初期1978年就进入了中国。首先在北京建立了维修站,随后就成立了办事处。目前福禄克公司在北京、上海、广州、成都、西安都设有办事处,在沈阳、大连、武汉、南京、济南、乌鲁木齐、重庆和深圳设有联络处,这些机构为中国各界用户提供着方便、周到、及时的服务。过去的20多年中,福禄克公司把先进的电子仪器仪表产品带入了中国,同时也与中国各界进行了广泛、卓有成效的技术合作。为了便于用户了解和购买福禄克电子仪器仪表公司的产品,公司在国内逐渐建立了运作通畅的分销机构,使国内用户可以方便地用人民币直接购买福禄克公司的产品。多年来,福禄克电子仪器仪表公司创造和发展了一个特定的技术市场——为各个工业领域提供用于测试和检测故障的优质电子仪器仪表产品,并把该市场提升到重要地位。每新建的一个工厂、 办公区、或设施,都可成为福禄克产品的潜在用户。从工业控制系统的安装调试到过程仪表的校验维护,从实验室精密测量到计算机网络的故障诊断,福禄克的产品帮助各行各业的业务高效运转并不断发展。无论是技术人员、工程师、科研、教学人员还是计算机网络维护人员,都通过使用福禄克的仪器仪表产品扩展了个人能力,并出色地完成了工作。正是他们,给予福禄克的信任和良好的口碑,使得福禄克品牌在安全、耐用、精准、易用的质量标准方面得到高度的美誉,成为所涉及的领域中的佼佼者。关于烟台艾睿光电科技有限公司艾睿光电专注于红外成像技术和产品的研发制造,具有完全自主知识产权,致力于为全球客户提供专业的、有竞争力的红外热成像产品和行业解决方案。主要产品包括红外焦平面探测器芯片、热成像机芯模组和应用终端产品。公司研发人员占比48%, 已获授权及受理知识产权项目共2030件:国内专利及专利申请1299件(包括集成电路芯片、MEMS传感器设计和制造、Matrix IV图像算法、AItemp智能精准测温算法、IR-Pilot 红外AI智驾方案等);国内商标申请共278件;国外专利及专利申请47件;国外商标申请133件;软件著作权215件;集成电路布图设计58件。公司产品广泛应用于智慧工业、户外观察、人工智能、机器视觉、智能驾驶、无人机、安防消防、物联网、医疗健康等领域。
  • 仪器培训 | ASD地物光谱仪操作培训班开课啦(第五期)
    尊敬的各位老师、同学:为了深入探讨ASD地物光谱仪测量技术及应用,进一步提升客户的实际操作技能,ASD地物光谱仪操作培训班第五期来啦。在本次会议中,我们将着重介绍ASD地物光谱仪的操作过程,旨在深入探讨仪器原理、操作技巧、数据处理方法以及应用案例。会议主题:ASD地物光谱仪操作培训班日 期:2024年3月下旬时 间:待定地 点:北京市海淀区清河安宁庄东路18号光华创业园科研楼4层“北京理加联合科技有限公司”大会议室会议要求:本次会议旨在以实际操作为基础,为此,我们特别要求所有参会人员携带ASD地物光谱仪参会,参与演示、讨论和交流。为保障培训效果,每个单位限定1~2人参会,总参会单位:8-10个。会议日程:01 仪器原理与操作仪器概述:ASD地物光谱仪的结构、波长范围、分辨率、采样率等,标准配件介绍仪器操作指南:测量原理、仪器的开机、校准、数据采集步骤详解02 操作培训操作技巧分享:学习实际使用中的注意事项和技巧,包括野外操作的要点实地操作演示:参会者操作ASD地物光谱仪,进行实时的光谱测量03 数据处理方法数据导出与转换:将仪器采集的光谱数据导出到常见数据格式数据预处理:ViewSpecPro软件简介、水汽吸收带处理、阶跃处理04 仪器维护光纤检查、波长准确性检查、白板维护、电池维护05 交流与深入讨论在演示环节之后,我们将安排时间进行交流和深入讨论。参会人员可以分享他们的观察、疑问和经验。专业人员将对演示中出现的问题进行解答,并与参会人员共同探讨如何优化操作流程,充分利用仪器的优势。06 小测验交互式小测验:检验参会者对ASD地物光谱仪知识的掌握程度奖品与认可:对于表现出色的参与者,我们将颁发奖品和证书通过此次会议,您将有机会全面了解ASD地物光谱仪的原理、操作和应用,深入掌握相关技能。报名方式:01 关注“理加联合”微信公众号02 回复“培训班”,获取报名链接03 点击填写报名单注:如表单无法填写,表明本期培训班人员已满额,请关注下期培训班举办时间,感谢理解。为确保您的学习体验与您所在的城市更加贴近,我们需要您的帮助。您的选择将帮助我们更好地规划和组织培训,有助于我们更好地满足您的需求。请在报名单内进行选择!
  • 环保部详解环保十二五规划 相关公司分食3.4万亿蛋糕
    近日,环保部详解《国家环境保护“十二五”规划》(以下简称《规划》),指出此部历时三年编制的规划将“切实解决突出环境问题”作为重要任务,以解决饮用水不安全和空气、土壤污染等损害群众健康的突出环境问题为重点,加强水、大气、面源污染等综合治理,明显改善生态环境质量。   券商研究报告显示,国电清新、中电环保]、桑德环境、龙净环保、聚光科技等相关个股与环境保护“十二五”规划联系较紧密。其中,民生证券明确表示,随着国家对环境监测领域投入的相应增加,环境监测仪器行业,特别是环境在线分析系统厂商将迎来机会,PM2.5监测设备增长潜力大。   总投入高达3.4万亿元   《规划》显示,“十二五”全社会环保投资需求约 3.4 万亿元,并且未来在节能减排的力度还将扩大。受国务院委托,环境保护部部长周生贤与31个省、自治区、直辖市人民政府和新疆生产建设兵团,以及华能、大唐、华电、国电、中电投、国家电网、中石油、中石化(集团)公司主要负责人正式签署“十二五”主要污染物总量减排目标责任书。   此次的规划更加注重源头控制和过程控制,提出加大淘汰落后产能,合理调控能源消费总量,实施能源结构战略调整,探索调控城市机动车保有总量。同时提出要把主要污染物总量控制要求等作为区域和产业发展的决策依据,对未完成包括减排任务的地方政府实施区域限批。不但将约束性指标从COD和二氧化硫2项扩展到氨氮和氮氧化物4项,并由工业源、生活源拓展为工业源、生活源、农业源和交通源 还对造纸、印染、化工、电力、钢铁、水泥等重点行业分别提出了总量控制要求,对机动车船氮氧化物控制的要求。   《规划》对“十二五”环境保护主要指标都有明确目标,即 2015 年比 2010 年的化学需氧量排放总量下降 8%,氨氮排放总量下降 10%,二氧化硫排放总量下降 8%,氮氧化物排放总量降低 10%,地级以上城市空气质量达到二级标准以上的比例增加 8%等。   PM2.5监测设备潜力大   去年发生浙江德清血铅超标事件,引发当地环保“地震” 今年开年,又发生广西龙江镉污染事件。针对重金属污染事件,《规划》指出要将重金属、化学品等纳入风险防控重点 加强重点行业、重点区域重金属污染防治,实施重金属污染源综合防治,加大有毒有害化学品淘汰力度,严格化学品环境监管,加强化学品风险防控。从预防的角度看,强化环境风险管理基础,完善全防全控保障体系,开展全国环境风险调查与评估,完善环境风险管理措施,健全防范、预警、应对、处置和恢复重建体系。   公开资料显示,在监测方面,规划要求在京津冀、长三角和珠三角等区域开展臭氧、细颗粒物(PM2.5)等污染物开展区域联合执法检查,到2015年,上述区域复合型大气污染得到控制,所有城市空气环境质量达到或好于国家二级标准,酸雨、灰霾和光化学烟雾污染明显减少。   光大证券[0.00 0.00% 股吧 研报]认为,应重点关注污水处理、垃圾处理、脱硫脱硝、土壤修复和环境监测为重点的装备制造业发展,特别是脱硝和环境监测(PM2.5 和臭氧)将先期启动。   民生证券也认为,随着经济和社会的发展,环境风险造成的影响也越来越大,“十二五”期间将加强重点领域的环境风险防控。尤其是对于核辐射、重金属污染、危险固体废物、化学品环境等领域将加大防控力度。工业除尘器、大气监测等行业将首先受益,其中 PM2.5 监测设备对国内厂商而言为全新市场,未来增长潜力十足。
  • 阿基米德原理自动柴油密度仪操作步骤
    一、概 述 SH102C全自动石油密度测定仪是采用阿基米德原理进行自动测量石油产品的密度,适用于测定石油产品、化工溶液、现化能源、石油燃料、精细化工的密度,仪器符合ASTM D1298标准规范,自动显示密度值、API度。二、功能特点 山东盛泰仪器有限公司厂家直销 镀金陶瓷电容传感器;标准的RS232数据输出功能,可连接打印机自动打印。;全自动零点跟踪、蜂鸣器报警、超载报警功能蓝色背光液晶显示;测量时间 约10秒三、步骤 山东盛泰仪器有限公司厂家直销 1. 将挂钩悬挂在液体专用架的正中央, 按下’ZERO’扣除挂钩的重量2.使用挂钩将标准的玻璃砝码钩起来,数值稳定后按ENTER保存。3.取50-60ml要测量的液体样品到烧杯中,并放在黑色的支撑板上4.使用挂钩将标准玻璃砝码钩起,悬挂在装满待测量液体烧杯中,要确保测量液体有高于玻璃砝码,而且玻璃砝码不可以碰到烧杯。5.数值稳定后,按下ENTER 自动显示被测液体的密度值。按MODE切换波美度.浓度按print打印出测量数字,按SET返回测试下一个样品.
  • 菌落传代操作规范和实验步骤
    霉菌培养箱是适合培养霉菌等真核微生物的试验设备,因为大部分霉菌适合在室温(25摄氏度)下生长,且在固体基质上培养时需要保持一定的湿度,所以一般的霉菌培养箱由制冷系统,制热系统,空气加湿器和培养室,控制电路和操作面板等 部分组成,并使用温度传感器和湿度传感器来维持培养室内的温度和湿度的稳定。有些特殊的霉菌培养箱还可以设定温度湿度随培养时间变化。 为了提高对实验用菌种的使用、管理,通过对菌种的传代、保存,从而确保其在实验中的有效性和准确性。范围:无菌检验、微生物限度检查检验用菌株。内容 传代前将购进菌种及灭菌后的营养琼脂小斜面置于室温放置30分钟,待温度平衡后再移入阳性操作室内。换好衣服,做好防护。第二、三代工作菌种的制备: 从超低温冰箱中取出所需的菌种冷冻管,置于35~40℃的水浴中进行解冻1分钟。解冻后,放入生物安全柜内,用冷却后的灭菌接种环从冷冻管中取一环菌液接种于10ml 灭菌营养肉汤培养基中,置于30~35℃的培养箱内18~24小时,进行增菌培养。(第二代)培养后,用冷却的灭菌接种环从增菌液中沾取一环接种于相应的培养基斜面上贴上菌种标签,置于30~35℃的 150L霉菌培养箱内18~24小时,进行培养。确认符合后置于5℃的冰箱内保存。使用时将培养出的斜面用、5ml的灭菌生理盐水将斜面上的菌落洗下制成菌悬液使用。(第三代)在第三代菌种有效期内进行第四代的接种传代。第四、五代工作菌种的制备: 从5℃的冰箱内取出第三代工作菌种,用冷却的灭菌接种环挑取1个菌落接种于相应的琼脂斜面培养基中,置于30~35℃的 150L霉菌培养箱内培养18~24小时后,确认符合后置于5℃的冰箱内作为第四代工作菌种保存,备用。接种操作规范 点燃酒精灯,左手握住菌种斜面,将管口靠近火焰旁,右手拿接种棒后端,将接种环烧红30秒钟,随后将全部接种棒金属部分在火焰上烧灼,往返通过3次。右手用无名指、小指及掌部夹住硅胶塞,左手将管口在火焰上旋转烧灼,右手再轻轻拨开硅胶塞,将接种环伸入管内先在近壁的琼脂斜面上靠一下,稍冷却再移至菌苔上,刮取少量菌苔,随即取出接种棒,并将菌种管口移至火焰旁。塞上硅胶塞,左手将菌种管放下,取营养琼脂小斜面一支,右手用无名指、小指及掌部夹住硅胶塞,左手将管口在火焰上旋转烧灼,右手再轻轻拨开硅胶塞,将接种环伸入管内至琼脂斜面的底部,由低向上,将接种环轻贴斜面的表面曲折移动,使菌划在斜面的表面上。 取出接种环,在火焰旁将培养基管硅胶塞堵上,然后将接种过菌的接种棒在火焰上烧灼灭菌。 将已接种好的细菌管置30℃一35℃细菌培养箱培养18-24小时,霉菌管置23℃ - 28℃ 150L霉菌培养箱培养5-7日。取出后放入冰箱保存并上锁。 菌种的传代次数不得超过5代,每一菌株每次传代不超过15支 1支作为下次传代用,其余作为检验用,每月传代一次。 传代完毕后, 在每支试管上标明菌株名称、代数、序号、传代日期、有效期,如果对上述方法有什么疑问或想了解更多欢迎联系上海喆图科学仪器有限公司。
  • 国家发改委详解《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》
    近日,国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》(以下简称《行动方案》)。国家发展改革委有关负责同志就《行动方案》有关情况回答了记者的提问。  问:请介绍一下《行动方案》出台的背景和意义。  答:党中央、国务院着眼于高质量发展大局,作出推动大规模设备更新和消费品以旧换新的重大部署。2月23日,习近平总书记主持召开中央财经委员会第四次会议,研究大规模设备更新和消费品以旧换新问题,强调加快产品更新换代是推动高质量发展的重要举措,将有力促进投资和消费,既利当前、更利长远。为贯彻落实党中央、国务院决策部署,大幅提高国民经济循环质量和水平,推动高质量发展,国家发展改革委会同有关方面研究起草了《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,经国务院常务会议审议通过后,近日由国务院印发。  我国是制造业大国和人口大国,2023年,工业、农业等重点领域设备投资规模约4.9万亿元,随着高质量发展深入推进,设备更新需求会不断扩大,将是一个年规模5万亿以上的巨大市场。同时,2023年底民用汽车保有量达到3.36亿辆,冰箱、洗衣机、空调等家电保有量超过30亿台,汽车、家电更新换代也能创造万亿规模的市场空间。推动大规模设备更新和消费品以旧换新,可以推动先进产能比重持续提升,使得高质量耐用消费品更多进入居民生活,既能促进消费、拉动投资,也能增加先进产能、提高生产效率,还能促进节能降碳、减少安全隐患,可以说,既惠企、又利民,一举多得。  问:推动大规模设备更新和消费品以旧换新工作的总体要求是什么?  答:《行动方案》提出,推动大规模设备更新和消费品以旧换新,要以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,深入贯彻党的二十大精神,贯彻落实中央经济工作会议和中央财经委员会第四次会议部署,统筹扩大内需和深化供给侧结构性改革,大力促进先进设备生产应用,推动先进产能比重持续提升,推动高质量耐用消费品更多进入居民生活,畅通资源循环利用链条,大幅提高国民经济循环质量和水平。  一是坚持市场为主,政府引导。充分发挥市场配置资源的决定性作用,依靠市场为各类设备和消费品更新换代差异化需求提供多样化供给和服务。更好发挥政府作用,打好政策组合拳。  二是坚持鼓励先进,淘汰落后。建立激励和约束相结合的长效机制,加快淘汰落后产品设备,提升安全可靠水平,促进产业高端化、智能化、绿色化发展。  三是坚持标准引领,有序提升。对标国际先进水平,结合产业发展实际,加快制定修订节能降碳、环保、安全、循环利用等领域标准。  问:《行动方案》提出了哪些主要目标?  答:《行动方案》在认真摸底、深入测算的基础上,提出了到2027年我国重点领域设备投资、更新改造、先进设备推广、回收循环利用等方面的具体目标。  一是工业、农业、建筑、交通、教育、文旅、医疗等领域设备投资规模较2023年增长25%以上。  二是重点行业主要用能设备能效基本达到节能水平,环保绩效达到A级水平的产能比例大幅提升。  三是规模以上工业企业数字化研发设计工具普及率、关键工序数控化率分别超过90%、75%。  四是报废汽车回收量较2023年增加约一倍,二手车交易量较2023年增长45%,废旧家电回收量较2023年增长30%,再生材料在资源供给中的占比进一步提升。  问:《行动方案》明确了哪些重点任务?  答:《行动方案》对于推动大规模设备更新和消费品以旧换新作出了全面部署,重点将实施设备更新、消费品以旧换新、回收循环利用、标准提升“四大行动”。  一是实施设备更新行动。重点聚焦工业、农业、建筑、交通、教育、文旅、医疗等7大领域,围绕节能降碳、超低排放、安全生产、数字化转型、智能化升级等方向,推进重点行业设备更新改造。结合推进城市更新、老旧小区改造,分类推进建筑和市政基础设施领域设备更新,支持交通运输设备和老旧农业机械更新,推动教育、文旅、医疗等领域设备更新升级,带动更多先进设备的生产和应用。  二是实施消费品以旧换新行动。开展汽车、家电、家居等耐用消费品以旧换新,促进汽车梯次消费、更新消费,组织开展全国汽车以旧换新促销活动,依法依规淘汰符合强制报废标准的老旧汽车。畅通家电更新消费链条,鼓励支持消费者以旧家电换购节能家电。通过政府支持、企业让利等多种方式,支持居民开展家装消费品换新,鼓励企业提供价格实惠的产品和服务,满足多样化消费需求。  三是实施回收循环利用行动。落实全面节约战略,完善废旧产品设备回收网络,加快“换新+回收”物流体系和新模式发展,提升再生资源回收便利性。支持二手商品流通交易,加强信用监管,保护消费者权益。有序推进再制造和梯次利用,鼓励对具备条件的废旧生产设备实施再制造。推动资源高水平再生利用,持续提升技术水平,推动再生资源加工利用企业集聚化、规模化发展。  四是实施标准提升行动。用好标准这个“指挥棒”,对标国际先进水平,结合产业发展实际,统筹考虑企业承受能力和消费者接受程度,加快完善能耗、排放、技术标准,强化汽车、家电等大宗消费品产品技术标准提升,完善绿色设计标准、再生资源回收等标准,推动更多中国产品设备向高端化、智能化、绿色化发展。  问:下一步如何推动《行动方案》有效落实?  答:下一步,国家发展改革委将会同有关方面,加大财政、金融、税收等政策支持力度,强化用地、用能等要素保障和科技创新支撑,深入实施“四大行动”,把实事办好、好事办实,扎扎实实推动《行动方案》落地见效。  一是组建工作专班。按照《行动方案》部署,国家发展改革委将会同各有关部门建立工作专班,推动落实各项重点工作任务,协调解决工作中出现的问题,加强协同配合,强化央地联动,形成工作合力。  二是制定落实方案。各有关部门将陆续制定出台重点行业节能降碳改造、工业设备更新换代、建筑和市政基础设施领域设备更新、交通运输设备绿色低碳转型、农业机械设备更新、教育领域设备提升、文旅设备更新提升、医疗卫生领域设备水平提升、淘汰落后安全生产工艺技术装备等领域的具体政策或规范,以及消费品以旧换新实施办法和标准提升行动具体方案,不断完善配套措施。  三是完善政策支持。统筹利用中央预算内投资、中央财政专项资金等各类资金支持重点领域设备更新、消费品以旧换新和废弃产品回收循环利用。完善对节能节水、环境保护、安全生产专用设备以及再生资源回收利用等税收支持政策。优化金融支持,发挥好再贷款政策、制造业中长期贷款等各类金融工具作用,引导银行机构合理增加绿色信贷。  四是强化创新支撑。聚焦长期困扰传统产业转型升级的产业基础、重大技术装备“卡脖子”难题,积极开展重大技术装备科技攻关。完善“揭榜挂帅”、“赛马”和创新产品迭代等机制,强化制造业中试能力支撑,加快创新成果产业化应用。  新闻多一点:  2月23日 重大利好!习近平主持召开会议强调:推动新一轮大规模设备更新  3月1日 国常会明确:推动教育医疗等领域大规模设备更新!贴息贷款2.0版本来了!  3月6日 国家发改委:设备更新需求预计为超5万亿的巨大市场  3月13日 国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》  3月13日 国家发改委详解《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》  3月13日 河北省教育厅启动设备更新摸查工作:高校申报未来3年置换计划  5万亿设备更新,哪些科学仪器能接住这“泼天富贵”?  5万亿设备更新市场,哪些行业领域的仪器设备需要更新换代?
  • 数图详解|如何遵循QbD进行冻干工艺设计与优化?
    随着具有潜在疗效的生物分子数量不断增加,对了解这些生物分子结构复杂性和稳定性的需求也在与日俱增。相对于其它干燥技术,冷冻干燥依然是*的稳定的技术,原因很简单:它是一个低温的过程,可以用于处理生物溶液而使其免遭破坏,提高药物制剂的稳定性和货架期。然而,冷冻干燥又是一个复杂的过程,如果设计不当,容易在处理过程与储存过程中产生不稳定性。 图1:QbD质量源于设计理念 基于PAT ICH Q8/Q9/Q10准则对QbD的规范法案中可以看出,产品与过程的性能特征都需要经过科学设计以满足特定目标,而不是凭经验从实验中推导。一、为什么要遵循QbD进行冷冻干燥?法规要求ICH指南Q8、Q9、Q10要求。FDA及GMP近年来也强烈建议遵循QbD理念,以*程度上保证产品质量,减少和控制风险。美国FDA在2004年"Pharmaceutical cGMP for 21st-A Risk Based Approach" 报告中正式提出了QbD的概念,并且被人用药品注册规定国际协调会议(ICH)纳入质量体系当中。在ICH质量体系框图中,明确提出了要求达到理想的质量控制状态,必须从药物研发以及质量源于设计、质量风险管理以及药物质量体系三方面入手,即Q8,Q9和Q10 的结合;其中Q8 中明确说明质量不是通过检验注入到产品中,而是通过设计赋予的。产品注册- FDA/EMEA/MHRA认为基于实证或经验的方法不再足够好;- 可重复性与稳健性不一样;- 你需要知道边界值在哪里,你离失败的边缘有多近。生产效益用科学的原理来支撑你的冻干工艺,从而得到好的工艺和产品。经济效益您可以将生产经济融入到你的工艺设计,提高生产放大和技术转移的信心和工艺稳健性。二、QbD相关术语——冻干过程关键参数相关术语 关键质量属性(CQAs)目标产品质量概况((Q)TPP)关键工艺参数(CPPs)设计空间 ( DS )可接受空间( AS )操作空间( OS )这就需要基于目标产品的情况(Q)TPP和CQAs得出CPPs,得到对目标过程的定义,再结合相关技术去建立设计空间和控制整个过程,按照既定的目标设计出合格的产品。示例:冻干产品关键质量属性与目标产品质量冻干关键工艺参数(CPPs)关键过程参数 CPsP(表2)关键产品参数 CPtP(表3) 其他● 小瓶/容器尺寸、传热系数(Kv);● 灌装深度、浓度;● 辐射热 / 冷却。冻干关键工艺参数与产品质量的关系: 三、如何遵循QbD进行冻干工艺设计,在冻干过程中降低风险?设备:深入了解你的冷冻干燥机- 仔细阅读制造商的规格- IQ / OQ测试–确认机器是否合格- 阻塞流研究,了解设备的极限性能(*升华速率)(图2) 图2:设备能力曲线(蓝色)设备极限性能测试方法:(1) 最小可控压力法;(2) 气流受阻点方法;(两种方法比较见图3)设备极限性能测试技术:LyoFlux(TDLAS)/MTM 图3:最小可控压力法和气流受阻点方法比较配方:理解配方关键温度*冷冻干燥显微镜图4:冻干显微镜及塌陷温度测定 - 定义配方塌陷温度和共晶点/共熔点;- 微塌陷? 退火的影响?表面结壳?*差示热分析/阻抗 图5:差示热分析/阻抗DTA或DSC:测定显著的吸热和放热事件,如:结晶,熔化,玻璃化转变,吸热松弛等。阻抗分析:热技术可能无法发现分子迁移率的变化,阻抗分析能在更复杂的非晶态产品中提供玻璃化化过渡等事件。工艺动态了解不断变化的平衡过程中的风险,用完善且先进的PAT工具,对冻干过程中所有的关键工艺参数(关键过程参数CPsP和关键产品参数CPtP进行实时在线的监测和控制),建立设计空间,确定边界值及合理且优化的工艺空间。理解变化的风险(图6) 图6:一次干燥关键工艺参数实时在线监测与控制,深入理解冻干过程(图7) 图7:冻干过程关键工艺参数实时在线监测与控制冻干工艺设计空间DS(图8)建立冻干工艺设计空间DS,确定边界值、可接受空间、操作和优化空间。详细步骤如下: 图8:如何建立冻干工艺设计空间基于QbD理念的冻干工艺设计整体流程图9:基于QbD理念的冻干工艺设计整体流程图总结● QbD以预先设定的目标产品质量特性作为研发起点,在了解关键物质属性的基础上,通过试验设计,研究产品的关键质量属性,确立关键工艺参数。在多影响因素下,建立能满足产品性能且工艺稳健的设计空间(Design Space)。并根据设计空间,建立质量风险管理,确立质量控制策略和药品质量体系;● 实施QbD是将PAT过程分析技术与风险管理综合应用于药品工艺开发的过程,它的目的不是消灭生产过程中的偏差,而是建立一种可以在一定范围内调节偏差来保证产品质量稳定性的生产工艺;● QbD是cGMP的基本组成部分,是科学的,基于风险的全面主动的药物开发方法,从产品概念到工业化均精心设计,是对产品属性、生产工艺与产品性能之间关系的透彻理解;● 基于QbD理念进行冻干工艺设计和优化,用CQA/QTPP/CPP来识别关键和非关键阶段以及每个阶段的相对风险。用“约束理论”识别*风险点(主干燥),提供*风险的解决方案,并将其它风险一起控制。对冻干配方、设备和工艺进行深入的理解和控制,*按照即定的工艺目标设计并生产出合格且*的产品,并将风险降至*。这就是QbD所追求的!
  • 一份报告的诞生:新冠病毒核酸检测过程详解
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 核酸检测呈阳性,表明又一例新型冠状肺炎病例被确诊了,但核酸检测阳性报告是如何出炉的呢?核酸检测需要经历哪些流程呢? /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 从接收样本开始,核酸病毒实验室工作人员,这群离新型冠状病毒最近的“隐形战士”,都是三级防护, strong 他们需要对样本灭活,核酸提取、扩增等,然后对结果进行分析,并最终出报告,这个过程要持续6个小时 /strong 。如果检测结果为“阳性”,则需要更换试剂再次重复操作一次,进行复核。也就是说, strong 一份新冠核酸阳性报告出炉,至少需要12小时。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 整个操作中,他们都需要十分小心,特别是在安全柜内打开样本盖子提取核酸时,需要讲究手法,需要轻轻地、温柔地打开盖子,一不小心就可能形成气溶胶,污染安全柜,也可能让其他样本交叉感染,形成“假阳性”。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/c26655b1-c4ca-413e-b624-4045bd69edd9.jpg" title=" 摄图网_501114917_wx.jpg" alt=" 摄图网_501114917_wx.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 接收样本 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 安全柜内打开转运箱 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3层密封,每打开一层都要消毒 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 每次展开工作前,都要用75%乙醇对实验室内的生物安全柜的空间和台面以及核酸提取仪进行消毒。实验室内摆放着多个仪器,一旦开始实验,就要等到实验结束才能出来,而消毒是每次进行新冠病毒核酸检测前都必须做的准备工作。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 消毒完成,工作人员需要互相帮忙,穿着防护衣、护目镜、隔离衣,并戴上N95口罩、双层手套,套上脚套等,按照三级防护的标准穿戴好,进入实验室,对送到的装有标本的转运箱进行消毒,然后将标本转运箱放入生物安全柜。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随后,工作人员要坐在生物安全柜前,双手伸进柜里,慢慢打开标本转运箱。因为转运箱是密封的,工作人员需要相互配合,一人开箱,一人用75%乙醇进行消毒。转运箱共有3层密封,每打开一层就要进行消毒,并确定密封是否完好。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 病毒灭活 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 56℃水浴30分钟,静置20分钟 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 降低开盖导致的气溶胶污染 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 工作人员在取出转运箱中的样本后,在生物安全柜内用75%乙醇对装有标本的密封袋进行喷洒消毒,用吸水纸擦拭后,小心地将样本拿到实验室内的水浴箱中内,放置在水浴箱中的试管架上。水浴箱温度预热至56℃,样本灭活时间为30分钟,灭活之后,需常温静置20分钟,这个过程就是‘病毒灭活’。” /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 病毒灭活是非常重要的一步,可以在不影响检测结果的情况下,确保检测人员安全,病毒灭活后,操作人员感染风险会大大降低。虽然是一个简单的将病毒放入水浴箱的操作,但工作人员的护目镜上会因此蒙上了一层水雾,视线受到限制。在整个检测的时间里,工作人员因为穿着防护服,交流必须大声说话,但为了防止口渴喝水上厕所,他们又只能少说话,等待的时候,多数时候坐在凳子上,看着时间。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 提取核酸 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 开盖要温柔,还要讲究手法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 一不小心就可能形成气溶胶 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 待样本灭活静置后,工作人员开始再次配合操作,一人拿样本,一人编号。随后,他们拿出样本采集管,需要非常温柔地打开盖子,用移液设备吸取一定量的样本,然后加入核酸提取试剂,把病毒外层蛋白质破坏,让核酸释放出来,提取完成后,立即将提取物进行封盖处理。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 提取核酸是最危险的一个操作步骤,打开样本采集管的盖子,必须要轻轻地、非常温柔,有时还要讲究手法,如果开盖的力度大了,很可能就会形成气溶胶,这样会污染生物安全柜,也会污染手套,甚至有可能让安全柜内的样本交叉感染,形成‘假阳性’。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 报告出炉 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 检测结果如果是阳性 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 需换试剂再重复一次操作 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在生物安全柜内将提取核酸加至PCR扩增反应体系中,花了差不多近3个小时。随后,工作人员将扩增体系放入扩增仪,核对扩增程序是否正确,启动扩增程序,待反应开始后离开实验室,等待报告出炉。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 经过6个小时的程序,检测报告出来,如果某份是阳性,则需要更换试剂再进行复核检测,整个流程和第一次一样,重复操作一次,又需要6个小时。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 核酸检测工作人员一般为三人一组,共有三个小组,每天2-3班倒,他们都是‘隐形战士’。虽然他们防护很到位,但毕竟是和新冠病毒近距离接触,工作人员讲:“刚开始那两天,我回到家中,都不敢抱两岁的孩子,害怕有风险;而晚上也很难睡着,闭上眼就是白天的检测经过。” /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 在这场抗击疫情战斗中,这些一线的检测人员是战斗的主角,值得大家尊敬,预祝他们早日凯旋归来。 /strong /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em " 众志成城,抗击疫情。防控新型冠状病毒感染的肺炎疫情,全国在行动,仪器及检测人也在行动!仪器信息网作为科学仪器行业的专业门户网站,充分发挥科学仪器行业专业媒体资源优势,整合科学仪器及检验检测多方资源,第一时间推出 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/xxgzbd" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(84, 141, 212) text-decoration-line: none text-indent: 2em " span style=" margin: 0px padding: 0px " strong style=" margin: 0px padding: 0px " “抗击新冠疫情,仪器人在行动” /strong /span /a span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em " 专题,全力支援疫情抗击工作。 /span /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-indent: 2em " strong style=" margin: 0px padding: 0px " /strong /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-align: center text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/xxgzbd" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a767565f-df49-479b-8f08-ac6296a275ee.jpg" title=" ae723130-0e56-4376-8be7-ad82428ada84.jpg" alt=" 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  • XPS各类问题解答及知识详解
    XPS是什么?XPS, 全称为X-ray Photoelectron Spectroscopy(X射线光电子能谱), 早期也被称为ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis),是一种使用电子谱仪测量X-射线光子辐照时样品表面所发射出的光电子和俄歇电子能量分布的方法。XPS可用于定性分析以及半定量分析, 一般从XPS图谱的峰位和峰形获得样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息,从峰强可获得样品表面元素含量或浓度。XPS测表面还是体相?XPS是一种典型的表面分析手段。其根本原因在于:尽管X射线可穿透样品很深, 但只有样品近表面一薄层发射出的光电子可逃逸出来。样品的探测深度(d)由电子的逃逸深度(λ, 受X射线波长和样品状态等因素影响)决定,通常,取样深度d = 3λ。对于金属而言λ为0.5-3 nm 无机非金属材料为2-4 nm 有机物和高分子为4-10 nm。XPS定性分析XPS可用于定性分析什么信息?其基本原理是什么?XPS可以定性分析:1) 样品表面元素组成;2) 样品表面元素的化学态和分子结构。A. XPS定性分析元素组成基本原理——光电离作用:当一束光子辐照到样品表面时,光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收,使得该电子脱离原子核的束缚,以一定的动能从原子内部发射出来,变成自由的光电子,而原子本身则变成一个激发态的离子。根据爱因斯坦光电发射定律有:Ek =hν- EB式中,Ek为出射的光电子动能;hν为X射线源光子的能量;EB为特定原子轨道上的结合能(不同原子轨道具有不同的结合能)。从式中可以看出,对于特定的单色激发源和特定的原子轨道,其光电子的能量是特征的。当固定激发源能量时,其光电子的能量仅与元素的种类和所电离激发的原子轨道有关。因此,我们可以根据光电子的结合能定性分析物质的元素种类。B.XPS定性分析元素的化学态与分子结构基本原理:原子因所处化学环境不同,其内壳层电子结合能会发生变化,这种变化在谱图上表现为谱峰的位移(化学位移)。这种化学环境的不同可以是与原子相结合的元素种类或者数量不同,也可能是原子具有不同的化学价态。一般规律:1) 氧化作用使内层电子结合能上升,氧化中失电子愈多,上升幅度愈大 2)还原作用使内层电子结合能下降,还原中得电子愈多,下降幅度愈大 3) 对于给定价壳层结构的原子,所有内层电子结合能的位移几乎相同.XPS的定量分析A. 基本原理经X射线辐照后,从样品表面出射的光电子的强度(I,指特征峰的峰面积)与样品中该原子的浓度(n)有线性关系,因此可以利用它进行元素的半定量分析。简单的可以表示为:I = n*S, S称为灵敏度因子(有经验标准常数可查,但有时需校正)。对于对某一固体试样中两个元素i和j, 如已知它们的灵敏度因子Si和Sj,并测出各自特定谱线强度Ii和Ij,则它们的原子浓度之比为:ni:nj=(Ii/Si):(Ij/Sj),因此可以求得相对含量。B. 为什么XPS是一种半定量分析手段?鉴于光电子的强度不仅与原子的浓度有关,还与光电子的平均自由程、样品的表面光洁度,元素所处的化学状态,X射线源强度以及仪器的状态有关。因此,XPS技术一般不能给出所分析元素的绝对含量,仅能提供各元素的相对含量。谱图处理(1)寻找主要的光电子峰——鉴定元素(H和He除外,探测深度约2-10nm);(2)伴峰的识别——帮助解析谱图,为原子中电子结构的研究提供重要信息;(3)本底扣除(直线法和非直线法-Shirley法等);(4) 峰的拟合(参数:峰位、峰高、半峰宽、G/L比等)。• 本底--韧致辐射(非弹性散射的一次和二次电子产生),高结合能的背底电子多,随结合能的增高呈逐渐上升的趋势。• 光电子谱线--每一种元素都有自己特征的光电子线,它是元素定性分析的主要依据。谱图中强度最大、峰宽最小、对称性最好的谱峰,由未经非弹性散射的光电子形成,称为XPS的主谱线。实例说明:上图中,对于Zn元素而言,Zn 2p强度最大、峰宽最小,对称性最好,是Zn元素的主谱线。而除了主谱线Zn 2p之外,其实还有Zn 3s、Zn 3p和Zn 3d等其它谱线,这是因为Zn元素有多种内层电子,因而可以产生多种In XPS信号。标定顺序(1)利用污染碳的C1s或其他方法扣除荷电效应,常见方法是以测量值和参考值(284.8eV)之差作为荷电校正值(Δ)来矫正谱中其他元素的结合能,整个过程中XPS谱图强度不变;(2)鉴别总是存在的元素谱线,如C、O的谱线;(3)鉴别样品中主要元素的强谱线和有关的次强谱线;(4)鉴别剩余的弱谱线假设它们是未知元素的最强谱线。自旋-轨道分裂(SOS)由于电子的轨道运动和自旋运动发生耦合后使轨道能级发生分裂。对于l>0的内壳层来说,用内量子数j(j=|l± ms|)表示自旋轨道分裂。即若l=0 则j=1/2;若l=1则j=1/2或3/2。除了s能级是单峰外,p、d、f都分裂为双峰。实例说明:上图所示为ZnO的XPS谱图,图中Zn 2p裂分成2p3/2和2p1/2双峰。重要意义:对于某一特定价态的元素而言,其p、 d、 f 等双峰谱线的双峰间距及峰高比一般为一定值。p峰的强度比为1:2;d线为2:3;f线为3:4。对于p峰,特别是4p线,其强度比可能小于1:2。高分辨谱定性分析元素的价态主要看两个点(1)可以对照标准谱图值(NIST数据库或者文献值)来确定谱线的化合态;(2)对于p,d,f 等具有双峰谱线的(自旋裂分),双峰间距也是判断元素化学状态的一个重要指标。实用XPS定量分析方法可以概括为标样法、元素灵敏度因子法和一级原理模型。目前XPS定量分析多采用元素灵敏度因子法,该方法利用特定元素谱线强度作参考标准,测得其它元素相对谱线强度,求得各元素的相对含量。定量分析方法步骤(1)扣除背景(Shirley,Linear,Touggard);(2)测量峰面积(必要时进行峰拟合);(3)应用灵敏度因子;(4)计算原子浓度。实例说明:上表为三种ZnO的Zn和O元素的相对含量,其中O 1s峰形如图是不对称的,说明是由不止一个峰组成的。根据谱峰形状,结合文献对O 1s进行峰拟合,分别是530 eV左右的ZnO晶格O的峰(OL)、531.7 eV左右的羟基O(Oα)的峰和533 eV的吸附O(Oβ)的峰。根据峰面积,结合各元素灵敏度因子,计算得到的元素比例如表所示。XPS的分析方法1. XPS定性分析元素组成的范围?为什么?XPS常用Al Kα或者Mg Kα X射线为激发源,能检测周期表中除氢、氦以外的所有元素,一般检测限为0.1%(原子百分数)。XPS之所以无法检测H, He是因为:1) H和He的光电离界面小,信号太弱;2) H1s电子很容易转移,在大多数情况下会转移到其他原子附近,检测起来非常困难 3) H和He没有内层电子,其外层电子用于成键,H以原子核形式存在。所以用X射线去激发时,没有光电子可以被激发出来。2. XPS定性分析的具体方法A. 化合物中元素种类的分析——全谱分析(1) 什么时候需要进行全谱分析(XPS survey)?全谱分析的目的是什么?全谱分析一般用来说明样品中是否存在某种元素。比较极端的,对于某一化学成分完全未知的样品,可以通过XPS全谱分析来确定样品中含有哪些元素(H和He除外)。全谱分析主要看峰的有无,进而确定是否存在该元素。(2)全谱分析有何不足之处?全谱分析所得到的信号比较粗糙,只是对元素进行粗略的扫描,确定元素有无以及大致位置。对于含量较低的元素而言,信噪比很差,不能得到非常精细的谱图。通常,全谱分析只能得到表面组成信息,得不到准确的元素化学态和分子结构信息等。(3)XPS全谱分析与EDS有何异同?a. EDS与XPS的相同点:两者均可以用于元素的定性和定量检测。b. EDS与XPS的不同点:1) 基本原理不一样: 简单来说,XPS是用X射线打出电子,检测的是电子;EDS则是用电子打出X射线,检测的是X射线。2) EDS只能检测元素的组成与含量,不能测定元素的价态,且EDS的检测限较高(含量>2%),即其灵敏度较低。而XPS既可以测定表面元素和含量,又可以测定表其价态。XPS的灵敏度更高,最低检测浓度>0.1%。3) 用法不一样:EDS常与SEM,TEM联用,可以对样品进行点扫,线扫,面扫等,能够比较方便地知道样品的表面(和SEM联用)或者体相(和TEM联用)的元素分布情况;而XPS则一般独立使用,对样品表面信息进行检测,可以判定元素的组成,化学态,分子结构信息等。B. 化合物中化学态与结构分析——窄区扫描(高分辨谱)(1) 什么叫荷电校正?为什么需要进行荷电校正?当用XPS测量绝缘体或者半导体时,由于光电子的连续发射而得不到电子补充,使得样品表面出现电子亏损,这种现象称为“荷电效应”。荷电效应将使样品表面出现一稳定的电势Vs,对电子的逃离有一定束缚作用。因此荷电效应将引起能量的位移,使得测量的结合能偏离真实值,造成测试结果的偏差。在用XPS测量绝缘体或者半导体时,需要对荷电效应所引起的偏差进行校正(荷电校正的目的),称之为“荷电校正”。(2)如何进行荷电校正?最常用的,人们一般采用外来污染碳的C1s作为基准峰来进行校准。以测量值和参考值(284.8 eV)之差作为荷电校正值(Δ)来矫正谱中其他元素的结合能。具体操作:1) 求取荷电校正值:C单质的标准峰位(一般采用284.8 eV)-实际测得的C单质峰位=荷电校正值Δ;2)采用荷电校正值对其他谱图进行校正:将要分析元素的XPS图谱的结合能加上Δ,即得到校正后的峰位(整个过程中XPS谱图强度不变)。将校正后的峰位和强度作图得到的就是校正后的XPS谱图。(3)如何通过高分辨谱判定样品中某种元素的价态?高分辨谱定性分析元素的价态主要看两个点:1)可以对照标准谱图值(NIST数据库或者文献值)来确定谱线的化合态;2)对于p,d,f等具有双峰谱线的(自旋裂分),双峰间距也是判断元素化学状态的一个重要指标。(4)高分辨谱的其他常见用途实际上,多数情况下,人们关心的不仅仅是表面某个元素呈几价,更多的是对比处理前后样品表面元素的化学位移变化,通过这种位移的变化来说明样品的表面化学状态或者是样品表面元素之间的电子相互作用。一般,某种元素失去电子,其结合能会向高场方向偏移,某种元素得到电子,其结合能会向低场方向偏移,对于给定价壳层结构的原子,所有内层电子结合能的位移几乎相同. 这种电子的偏移偏向可以给出元素之间电子相互作用的关系。实例说明:下图所示是PtPd形成合金后其表面电子结构的变化,从图中可以看出,形成Pt1Pd3之后,Pd3d向低场偏移,Pt4f向高场偏移,说明Pd得到电子,Pt失去电子,也就是说形成合金后,Pt上的电子部分转移给Pd。PtPd的这种电子转移也是其形成合金的一个证据。XPS谱图中有哪些重要的谱线结构?XPS谱图一般包括光电子谱线,卫星峰(伴峰),俄歇电子谱线,自旋-轨道分裂(SOS)等1. 光电子谱线:每一种元素都有自己特征的光电子线,它是元素定性分析的主要依据。谱图中强度最大、峰宽最小、对称性最好的谱峰,称为XPS的主谱线。实例说明:上图中,对于In元素而言,In 3d强度最大、峰宽最小,对称性最好,是In元素的主谱线。而除了主谱线In 3d之外,其实还有In 4d, In 3p等其它谱线,这是因为In元素有多种内层电子,因而可以产生多种In XPS信号。2. 卫星峰(伴峰):常规X射线源(Al/Mg Kα1,2)并非是单色的,而是还存在一些能量略高的小伴线(Kα3,4,5和Kβ等),所以导致XPS中,除Kα1,2所激发的主谱外,还有一些小的伴峰。实例说明:上图为Mg阳极X射线激发的C1s主峰(α1,2)及伴峰(α3,4,5和β)。从图中可以看出,主峰的强度比伴峰要强很多。3. 俄歇电子谱线:电子电离后,芯能级出现空位,弛豫过程中若使另一电子激发成为自由电子,该电子即为俄歇电子。俄歇电子谱线总是伴随着XPS,但具有比XPS更宽更复杂的结构,多以谱线群的方式出现。特征:其动能与入射光hν无关。实例说明:上图中O KLL, C KLL即为O和C的俄歇电子谱线,从图中可以看到O KLL其实有三组峰,最左边的为起始空穴的电子层,中间的是填补起始空穴的电子所属的电子层,右边的是发射俄歇电子的电子层。4. 自旋-轨道分裂(SOS):由于电子的轨道运动和自旋运动发生耦合后使轨道能级发生分裂。对于l>0的内壳层来说,用内量子数j(j=|l±ms|)表示自旋轨道分裂。即若l=0 则j=1/2;若l=1则j=1/2或3/2。除s亚壳层不发生分裂外,其余亚壳层都将分裂成两个峰。实例说明:上图所示为PbO的XPS谱图,图中Pb 4f裂分成4f5/2和4f7/2两个峰。重要意义:对于某一特定价态的元素而言,其p, d, f 等双峰谱线的双峰间距及峰高比一般为一定值。p峰的强度比为1:2;d线为2:3;f线为3:4。对于p峰,特别是4p线,其强度比可能小于1:2。双峰间距也是判断元素化学状态的一个重要指标。5. 鬼峰:有时,由于X射源的阳极可能不纯或被污染,则产生的X射线不纯。因非阳极材料X射线所激发出的光电子谱线被称为“鬼峰”。
  • 新品详解|FLIR C5/C3-X亮点多多,你最中意哪一个?
    大家还记得上市不久的FLIR Cx口袋热像仪吗?它们搭配FLIR Ignite云连接上可连接Wi-Fi传输存储备份下可节省团队传递沟通时间FLIR新品热像仪C5和C3-X在人机操作接口的智能化上显著提升使用界面更加友好便捷更加符合当下人们智能手机的操作习惯功能强悍,亮点多多今天小菲就给大家说说它们的优势吧~01首次开机解决所有设置首次开机,系统自动引导客户完成热像仪的基本设置,如语言、时间、温度单位等。在传统模式下,用户需要耗费时间查找设置菜单,并学习如何设置。FLIR C5和C3-X口袋热像仪引入了现代智能手机的开机设置模式,智能菜单可以帮助客户首次开机就解决所有设置。开机跟随步骤,完成所有设置02手动调整电平/跨度工程师要获取优质热图像,通常需要调整以下功能和设置:• 调整温标来选择合适的温度范围;• 选择适合的图像模式;• 更改调色板。 调整温标来选择合适的温度范围,则需要调整电平和跨度。在自动模式下,热像仪会连续地调整电平和温宽,以实现图像呈现效果。屏幕上的温标显示当前温宽的温度上限和温度下限。在手动模式下,您可以将温标调整至接近图像中特定对象的温度。手动模式可以检测到相关图像中的异常现象和较小的温度差异。现在,通过以下两张图片来解释调整电平和跨度。这是两张建筑物外围的红外图像。在左图中(自动调整),晴朗的天空和高温建筑物之间形成一个较大的温宽,这样很难对图片进行正确的分析。如果您手动将温标更改为接近建筑物温度的值,便可对建筑物进行更加详细的分析(如右图)。FLIR C5和C3-X 具有手动调整电平和温宽功能,当然大多数的FLIR红外热像仪都具有此功能,新品FLIR C5和C3-X的亮点是增加了齿轮功能。如下图所示,客户可上下滑动齿轮修改温度,还可以锁定测温范围。03一键式电平和跨度FLIR C5口袋热像仪还新增加了一键式电平/跨度区域调节功能,用户轻触屏幕,即可一键自动调节电平和跨度,节省手动调整热像仪所需时间,让您能够快速发现潜在故障,缩短诊断时间。04重新编辑图片用户可以修改已经拍摄并保存到热像仪图库的图片,达到拍摄效果。用户可以任意做如下修改:• 更改图像模式,多波段动态成像,红外图像,画中画,可见光图片; • 添加测量工具,查看更多点温度;• 更改电平和温宽;• 更改调色板。05小惊喜-下拉菜单FLIR新品C5和C3-X袋热像仪触屏搭配,操作简单
  • 科学小知识:上海元恒工程师教您截取锥的清洁步骤
    截取锥具有长期稳定性,可防止堵塞,在较高和较低的样品吸取速率条件下均能实现分析。镍是一种耐用且具有持久性的材料,而铂是腐蚀性较强样品的材料。这些产品经过设计具有信号稳定性并且在长时间运行含高浓度固溶物的样品时可更大限度减少堵塞。持续暴露于等离子体和样品中的截取锥使用一种非螺纹式插入-拔出设计,便于快速拆除。   截取锥要如何清洁?  它是在燃炬的后面。是样品被高温等离子体化,进入真空管的首步。一些高盐样品,被高温电离后很容易吸附在表面,表面只有一个小孔允许样品的等离子体微量通过。  在测量大量样品,或者样品基体比较复杂,都会使表面结附一层污染物,甚至会堵住锥孔。  一、会造成仪器寿命损伤,二、使锥孔变小后,影响数据结果;三、污染物会进四级杆中使实验数据偏离。  具体操作步骤:  1、开启观察窗口门锁,顺时针转动把手。打开锁扣。   2、取出拆装工具。粗头拆外锥,细头拆内锥。   3、先拆外锥,再拆内锥。注意轻拿轻放。锥口朝上。   4、观察可以发现锥表面有吸附物。需要清洗。   5、准备酒精棉擦拭锥表面。   6、如果还是无法清洁干净可以用超声波清洁。在超声之前要拆下内锥垫片。   7、拆内锥垫片需要特别的工具。   8、用盖工具的前爪对应插入内锥垫片上的孔,逆时针转动即可取出垫片。   9、把截取锥放入1%的硝酸溶液中。(注意,锥体朝上。)放入超声清洗器中超声10分钟左右。   10、超声完毕小心取出,先用自来水冲洗,再用超纯水冲洗,然后晾干。即可按上述步骤相反装回。 请点击链接了解详情:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100408/H1273682.htm
  • 卓祥教您乌氏粘度计的使用步骤及注意事项
    乌氏粘度计是一种常用的检测仪器,被广泛的应用于多个行业当中。用户在使用乌氏粘度计的时候对于正确的使用步骤都是需要了解的,如果使用错误不仅会造成测量准确性的下降,还有可能会造成乌氏粘度计的损坏。下面小编就来为大家具体介绍一下乌氏粘度计的使用步骤及注意事项吧。  乌氏粘度计的使用步骤  1)根据实验需要将恒温槽温度调节至25±0.05℃ 或30±0.05℃。  2)配制聚合物溶液  用粘度法测聚合物分子量,选择高分子-溶剂体系时,常数k、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。为控制测定过程中hr在1.2~2.0之间,浓度一般为 0.001g/ml~0.01g/ml。于测定前几天,用100 ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。  准确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中,倒入约80ml甲苯(本例以甲苯为溶剂),使之溶解,待聚合物完全溶解之后,放入已调节好的恒温槽中,容量瓶也放入恒温槽中。再加溶剂至刻度,取出摇匀,用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中,放入恒温槽恒温待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗涤。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤,再用蒸馏水抽滤,烘干待用。  3)洗涤粘度计  粘度计和待测液体是否清洁,是决定实验成功的关键之一。由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小,容易被溶液中的灰尘和杂质所堵塞,一旦毛细管被堵塞,则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量,导致实验失败。若是新的粘度计,先用洗液浸泡,再用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。对已用过的粘度计,则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物,尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗,洗毕,将甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计,最后烘干。  4)测定溶剂的流出时间  乌氏粘度计是气承悬柱式可稀释的粘度计,把预先经严格洗净,检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中,使水面完全浸没小球m1。用移液管吸10ml甲苯,从a管注入e球中。于25℃恒温槽中恒温3分钟,然后进行流出时间t0的测定。用手捏住c管管口,使之不通气,在b管用洗耳球将溶剂从e球经毛细管、m2球吸入m1球,然后先松开洗耳球后,再松开c管,让c管通大气。此时液体即开始流回e球。此时操作者要集中精神,用眼睛水平地注视正在下降的液面,并用秒表准确地测出液面流经a线与b线之间所需的时间,并记录。重复上述操作三次,每次测定相差不大于0.2 s。取三次的平均值为t0,即为溶剂的流出时间。但有时相邻两次之差虽不超过0.2 s,而连续所得的数据是递增或递减(表明溶液体系未达到平衡状态),这时应认为所得的数据不可靠的,可能是温度不恒定,或浓度不均匀,应继续测定。  5)溶液流出时间的测定  (a)测定t0后,将粘度计中的甲苯倒入回收瓶,并将粘度计烘干,用干净的移液管吸取已恒温好的被测溶液8ml,移入粘度计(注意尽量不要将溶液沾在管壁上),恒温3分钟,按前面的步骤,测定溶液(浓度c1)的流出时间t1。  (b)用移液管加入4ml预先恒温好的甲苯,对上述溶液进行稀释,稀释后的溶液浓度(c2)即为起始浓度c1的2/3。然后用同样的方法测定浓度为c2的溶液的流出时间t2。与此相同,依次加入甲苯4ml、4ml、4ml,使溶液浓度成为起始浓度的1/2、2/5、1/3,分别测定其流出时间并记录下来。注意每次加入纯试剂后,一定要混合均匀,每次稀释后都要将稀释液抽洗粘度计的e球、毛细管、m2球和m1球,使粘度计内各处溶液的浓度相等,且要等到恒温后再测定。  6)粘度计洗涤  测量完毕后,取出粘度计,将溶液倒入回收瓶,用纯溶剂反复清洗几次,烘干,并用热洗液装满,浸泡数小时后倒去洗液,再用自来水,蒸馏水冲洗,烘干备用  乌氏粘度计注意事项  (a).粘度计必须洁净,高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。  (b).本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的,因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀,并抽洗毛细管、m1球和m2球。  (c).实验过程中恒温槽的温度要恒定,溶液每次稀释恒温后才能测量。  (d).粘度计要垂直放置。实验过程中不要振动粘度计。
  • 工艺详解 | 关于PCR诊断试剂的冻干思考
    聚合酶链式反应 (PCR) 是分子生物学中广泛使用的一种方法,用于制作特定DNA片段的多个拷贝。PCR能够使特定目标/测试样本的少量(低至单个拷贝)DNA以指数方式扩增,以生成数千到数百万个拷贝的特定DNA片段。如果目标样品是RNA,也可以添加前体逆转录过程 (RT-PCR)。RT过程首先将RNA转化为DNA,然后通过PCR过程对DNA进行扩增。 以下是经典PCR方法中涉及的典型试剂和组分以及它们各自所起的作用:1、核苷酸(例如:三磷酸核苷,dNTP)——是用于制造新DNA的分子构件,即“原材料”;2、酶I. (Taq) DNA聚合酶——驱动DNA复制过程所需的酶;II.逆转录酶——将目标RNA转化为DNA所需的酶;3、引物——合成DNA寡核苷酸所需的短的单链DNA/RNA片段,有专门设计以适配目标 DNA区域的侧翼。它们为DNA合成提供了起点。一般需要两个引物,分别用于目标区域的两侧;4、检测探针或染料I. 探针——荧光标记的寡核苷酸结合每个引物的下游区域。一般需要两种不同的探针,当它们都连接到特定的DNA片段时则会发出荧光,以在扩增过程中提供可检测的指示信号;II. 染料——在DNA存在时会发出荧光,以在扩增进行时提供可检测的指示信号;5、‍‍其他赋形剂,‍‍如MgCl2辅因子、pH缓冲液、甘露醇、海藻糖、BSA、PEG2000等;6、目标DNA/RNAI. 对于诊断试剂盒,指的是试剂盒正在检测并准备复制的目标DNA(来自病毒、细菌等);或者从被测样品中进行提取(如果可行的话);II. 用于研究/实验室工作——要复制的特定DNA。PCR方法存在的处理挑战PCR 方法存在许多处理挑战。各个组分需要在96孔板或“鸡尾酒”离心管中进行准确组合。这些组分都需要冷藏,并且保质期也相对较短,同时交叉污染会是一个大问题。更糟糕的是,工作台移液错误也会造成麻烦。 图1:PCR“鸡尾酒”管标准PCR过程需要特定的热循环重复加热/冷却反应试管30-40个循环,以实现DNA的扩增过程。扩增仪也应该有一个荧光计来监测扩增的目标DNA。另外还有一些更新的扩增方法,例如环介导 (LAMP) 和重组酶聚合酶扩增 (RPA) ,这些方法是等温过程,不需要热循环和使用特殊设备。 图2:PCR扩增热循环仪最新的技术则是将试剂加载到微流体通道/芯片上。以更少量的试剂和更低热量有望实现更快和更精确的温度循环,从而产生更快的结果。 图3:微流控PCR芯片PCR&冷冻干燥冷冻干燥已成为PCR过程的一个重要流程,主要用于单个试剂和*产品检测试剂盒的生产。研究表明,PCR 扩增效率通常不会由于单个试剂或PCR诊断试剂盒使用了冻干而受影响。虽然冻干可能会使探针的荧光强度略有下降,但并不影响整个测量过程。冻干PCR产品追求1-3%的*水分含量。建议通过 Karl-Fisher 滴定法测量水分。冻干PCR 试剂和诊断试剂盒具有很强的吸湿性。从冻干机中取出产品时,必须小心避免暴露在环境湿气中。湿度受控的房间或隔离设备可用于减缓水分的再吸收。对于产品的储存和运输,试剂必须密封在防潮容器中,例如铝袋。冷冻的聚合酶和逆转录酶可能含有高达50%的甘油作为冷冻保护剂和稳定剂。甘油不利于冻干,因为它会干扰水分的去除,从而影响产品的稳定性和结构。因此冻干时要注意首选不含甘油的试剂。冻干PCR 用于PCR试剂的冻干设备须知由于测量的试剂样品量以微升为单位,一批次冻干PCR试剂中的总水分含量非常小。冷冻干燥机设计不需要具有1:1的搁板表面与冰冷凝器表面积比,因为这主要用于高水分、散装液体或西林瓶应用。当产品样本大小在微升范围内时,是很难使用产品探针的。因此在工艺开发时,皮拉尼/电容压力计压力差比较法是更为推荐的干燥终点工具。如果冻干机配备隔离阀且能够实现自动开启和关闭,也可以使用压力升法进行测试。另外,冻干机中的制冷系统也应考虑*优化(与常识保留冗余的设计理念相反),较小的压缩机可以大大减少室内热量的消耗。这意味着对于电压和能源占用较小。风冷的中试型冻干机型号更适用于中等批量的诊断试剂的生产和研发,这避免了对冷却水设施的需求,因为冷却水设施对于大部分PCR试剂盒生产场地而言中可能并不容易获取。SP Scientific VirTis Ultra系列冻干机非常适合诊断应用。它以紧凑的配置提供超过2平方米的搁板面积。这使得客户在样品处理中具有很大的灵活性。 图4:SP VirTis Ultra 中试和小型生产冻干机PCR诊断检测试剂盒的冻干工艺须知冻干PCR诊断试剂盒的明显优势是消除了试剂盒冷藏运输和储存的冷链依赖,延长了其可用保质期。96孔板是用于PCR诊断试剂盒的标准配置。相比较手动进样这种繁琐的操作,使用自动化液体灌装设备,除了更快的装载时间和更高的吞吐量外,它还提供更好的过程控制和可重复性。在批量装载到冻干机的过程中,控制产品的蒸发和产品温度会是一个问题,特别是对于具有较大批量的较大装置,完全装载需要比较长的时间。对搁板进行预冷上会降低上述问题带来的影响。如果加载到芯片或微流体通道上,那么蒸发和传热又会是一个大问题。冻干过程取决于足够的热量传递到产品中。大多数96孔是塑料管,底部与冷冻干燥机搁板接触的表面积很小。在冷冻干燥过程中可以使用铝制冷却块来增加传导热传递。 图5:用于 96 孔的铝质传热模具对流传热在冻干中也很重要,因为它可以帮助产品在货架上更均匀地分配热量,减轻由辐射传热差异引起的边缘效应。在产品支持的前提下,使用更低的真空度(例如:100mTorr 而不是60mTorr)将提供更均匀的对流传热。然而,许多PCR试剂的塌陷温度非常低,因此冻干过程中设置较高的压力可能并不总是可行的。可以在配方中添加赋形剂,提高塌陷温度,以允许更高的压力设置。这样做的其他好处包括使配方更容易转移到其他可能无法实现非常低真空设置的冻干机(减少工艺放大的风险),以及减少阻塞流现象发生的概率。出于信号校准的目的,诊断试剂盒通常包含不含目标DNA/RNA的阴性对照混合物和含有目标DNA/RNA的阳性对照混合物。除了包含测试样品的混合物之外,还分析对照样品,并比较荧光信号以确定患者样品是阳性还是阴性。处理阳性对照样品的一个问题是冻干机内部存在交叉污染的高风险。因此建议客户分别使用多个冻干机,阳性对照始终在同一设备中进行处理。单个PCR试剂源材料的冷冻干燥除了延长保质期和避免对供应冷链的需求外,实验室使用冻干PCR试剂的其他好处包括:● 更稳健的工艺,更高的可靠性和更少的批次变化,因为冷冻干燥大大降低了实验室工作台移液错误和污染的可能性;● 避免多次冻融循环的破坏性影响;● 减少设置和处理时间;● 减少过期产品的浪费,降低运输和储存成本。为方便起见,预配制的冻干PCR“Master-Mix”试剂目前也可在市面上进行购买,它可以通过消除实验室工作台上的一些混合步骤来提高通量。主混合物通常包含核苷酸、酶、辅因子和缓冲液。冻干微珠一些 PCR 试剂供应商在实验室实验中采用的一种常见方法是提供冷冻干燥的试剂预混珠,在冻干之前使用专门的设备用液氮冷冻。 图6:冻干 PCR 微珠在冻干之前使用液氮预冻试剂存在权衡取舍。极快的冷冻速度可*限度地减少冷冻浓度效应,例如pH变化。然而,它也会带来非常小的冰晶尺寸,这会导致在干燥过程中对蒸汽流动的阻力更大并且干燥时间更慢。PCR的小样本量可以降低这方面的影响,但需要冻干机提供更冷的搁板温度和更低的真空度来防止珠子在初级干燥过程中熔化。此外,珠子必须保持冷冻。可以使用冷藏的冷盘来辅助。冷冻干燥机搁板也需要预冷,以避免产品在抽真空之前熔化。要注意的是在产品室门在真空下密封之前,预冷冻搁板会导致环境条件下结霜。冷冻干燥的颗粒或珠子通常放置在PCR管中,然后密封在防潮袋中。综上所述,PCR诊断试剂的冻干需要考虑多种因素,其中包括商用原料的类型和冻干机的选用。莱奥德创可以为客户提供一站式诊断试剂冻干工艺解决方案,从配方的设计到商业化生产阶段均可为客户提供快速、可靠的委托服务。LYO INNOVATION 莱奥德创冻干科技,赋能创新Lyo technology enables innovation 关于莱奥德创:上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办,专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年,在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验,迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖:蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多肽、脂质体、IVD、食品等领域。依托与合作伙伴美国SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作,掌握领先的冻干理念与技术,使用独家先进的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级,助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission :莱奥德创冻干工场专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务,致力于促进中国生物医药技术创新升级,助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision :做冻干工艺的创新者,为生物医药开发提供最*制剂产品解决方案。
  • 春光无限好,展会正当时-美国麦克仪器公司圆满参加固体制剂粉体/颗粒学详解及体内外一致性(BE策略)论坛
    春光无限好,展会正当时。今年3月31日-4月3日,美国麦克仪器公司参加了在广州嘉逸皇冠酒店隆重举行的“固体制剂粉体/颗粒学详解及体内外一致性(BE策略)论坛”。本次会议为期四天,共吸引了来自广东、上海、福建、海南及全国各地的200余家制药企业,药物、食品和化妆品等研发单位,科研院所等单位的300余名人员参加,与各位授课老师和赞助单位的工程师们就固体制剂一致性评价的各个方面进行了全面的交流和探讨。作为粉体/颗粒材料表征仪器领域的全球领先供应商,美国麦克仪器公司倾情赞助了此次会议,并为固体制剂一致性评价的发展贡献力量。药品一致性评价大限取消虽让人雀跃,但实际却对制药行业提出了更高要求,本着初心不改、目标不变、力度不减的原则继续砥砺前行,为健康事业保驾护航。本次会议期间,专家们从粉体/颗粒学特征参数和压缩成形技术、溶出度试验的深刻解读、仿制药国内注册经验分享、粉体包衣技术介绍及其在液体缓释混悬剂中的应用、新政环境下的处方工艺开发策略思考、制剂开发中的粉体工程问题与对策、MAH解读及对GMP生产合规的要求、颗粒检测在生物制药领域的最新进展和应用和制剂设备原理及工艺影响分析等方面进行深入的阐述。与会者纷纷表示受益匪浅,收获颇丰。此次会议期间,美国麦克仪器公司展示了TriStar II 3020系列全自动比表面与孔隙度分析仪、Gemini VII 2390系列全自动比表面与孔隙度分析仪、AccuPyc II 1340系列真密度仪、GeoPyc 1365系列包裹密度/振实密度分析仪、AutoPore V系列高性能全自动压汞仪等多款广泛应用于粉体/颗粒制剂材料表征检测的高性能分析仪器。美国麦克仪器公司的展台前聚集了许多参会人员踊跃咨询,公司的技术人员为大家详细介绍了制药方面的高性能仪器及解决方案,获得了在场观众的认可。如果您遗憾错过了之前的市场活动,美国麦克仪器公司近期还将参与一系列展会/会议:时间市场活动地点美国麦克仪器公司展位2019.4.15-17第四届新型电池正负极材料技术国际论坛江苏苏州A222019.5.24-27中国化学会第四届中国(国际)能源材料化学研讨会辽宁大连252019.6.18-20“第十九届世界制药原料中国展”暨“第十四届世界制药机械、包装设备与材料中国展”上海N1A19我们期待与您在活动现场沟通交流,分享真知灼见。如果您对我公司的高性能材料表征分析仪器和相关技术解决方案感兴趣,或想持续了解我公司最新市场活动信息,请关注微信公众号: 麦克仪器。
  • 【研究应用分享】蛋白质分离纯化技术及具体步骤
    蛋白质的分离纯化在生物化学研究应用中使用广泛,是一项重要的操作技术。一个典型的真核细胞可以包含数以千计的不同蛋白质,一些含量十分丰富,一些仅含有几个拷贝。为了研究某一个蛋白质,必须首先将该蛋白质从其他蛋白质和非蛋白质分子中纯化出来。 蛋白质分离纯化的一般程序可分为以下几个步骤——01 材料的预处理及细胞破碎分离提纯某一种蛋白质时,首先要把蛋白质从组织或细胞中释放出来并保持原来的天然状态,不丧失活性。所以要采用适当的方法将组织和细胞破碎。常用的破碎组织细胞的方法有:1. 机械破碎法这种方法是利用机械力的剪切作用,使细胞破碎。常用设备有,高速组织捣碎机、匀浆器、研钵等。2. 渗透破碎法这种方法是在低渗条件使细胞溶胀而破碎。3. 反复冻融法生物组织经冻结后,细胞内液结冰膨胀而使细胞胀破。这种方法简单方便,但要注意那些对温度变化敏感的蛋白质不宜采用此法。4. 超声波法使用超声波震荡器使细胞膜上所受张力不均而使细胞破碎。5. 酶法如用溶菌酶破坏微生物细胞等。02 蛋白质的抽提通常选择适当的缓冲液溶剂把蛋白质提取出来。抽提所用缓冲液的pH、离子强度、组成成分等条件的选择应根据欲制备的蛋白质的性质而定。如膜蛋白的抽提,抽提缓冲液中一般要加入表面活性剂(十二烷基磺酸钠、tritonX-100等),使膜结构破坏,利于蛋白质与膜分离。在抽提过程中,应注意温度,避免剧烈搅拌等,以防止蛋白质的变性。03 蛋白质粗制品的获得选用适当的方法将所要的蛋白质与其它杂蛋白分离开来。比较方便的有效方法是根据蛋白质溶解度的差异进行的分离。常用的有下列几种方法:1. 等电点沉淀法不同蛋白质的等电点不同,可用等电点沉淀法使它们相互分离。2. 盐析法不同蛋白质盐析所需要的盐饱和度不同,所以可通过调节盐浓度将目的蛋白沉淀析出。被盐析沉淀下来的蛋白质仍保持其天然性质,并能再度溶解而不变性。3. 有机溶剂沉淀法中性有机溶剂如乙醇、丙酮,它们的介电常数比水低。能使大多数球状蛋白质在水溶液中的溶解度降低,进而从溶液中沉淀出来,因此可用来沉淀蛋白质。此外,有机溶剂会破坏蛋白质表面的水化层,促使蛋白质分子变得不稳定而析出。由于有机溶剂会使蛋白质变性,使用该法时,要注意在低温下操作,选择合适的有机溶剂浓度。04 样品的进一步分离纯化用等电点沉淀法、盐析法所得到的蛋白质一般含有其他蛋白质杂质,须进一步分离提纯才能得到有一定纯度的样品。常用的纯化方法有:凝胶过滤层析、离子交换纤维素层析、亲和层析等等。有时还需要这几种方法联合使用才能得到较高纯度的蛋白质样品。05 蛋白质的分析测定通过物理或化学方法对蛋白质含量进行测定。蛋白质的分析纯化,不仅仅是选择合适的方法,必备的工具,例如微量均质器、干燥器、抗体保存盘等,也很重要。Bel-Art蛋白质分析纯化工具推荐本篇我们根据不同耗材在蛋白质分析纯化过程中的不同作用,分类为大家推荐几款合适的耗材。细胞裂解 热门优选 微量均质器-手持式货号:F65000-0000研磨组织和破碎细胞层析 热门优选 磁珠分离架货号:F19900-000分离结合在磁珠上的蛋白质以快速纯化透析热门优选 透析袋夹持器货号:F18237-0000测定热门优选贝塔盾货号:F24976-0001在进行C14分析时减少接触电泳热门优选 Spindrive&trade 轨道摇床平台货号:F37041-0001提供彻底、温和的凝胶混合,同时*限度地扩大实验室空间
  • 四部门详解科研仪器设备采购难点
    科技部、财政部等四部门近日联合印发《 问答手册》(以下简称《问答手册》),对科研仪器设备耗材在采购管理政策执行中的疑点、难点问题做了权威解答,为高校和科研院所在科研仪器设备耗材采购管理中依法合规用权强化了制度保障。  据了解,早在2019年7月,科技部等部门出台了《关于扩大高校和科研院所科研相关自主权的若干意见》(以下简称《若干意见》),其中提出,要改进科研仪器设备耗材采购管理。简化采购流程,缩短采购周期,对独家代理或生产的仪器设备,高校和科研院所可按有关规定和程序采取更灵活便利的采购方式。对科研急需的设备和耗材,采用特事特办、随到随办的采购机制,可不再走招投标程序。各单位要建立完善的科研设备耗材采购管理制度,对确需采用特事特办、随到随办方式的采购作出明确规定,确保放而不乱。  在政策的具体执行过程中,如何判断科研仪器设备耗材等是否属于独家代理、生产?是不少高校和科研院所经常遇到的难题。对此,《问答手册》明确,为判断采购标的是否为独家代理、生产,采购人可以调查拟采购标的相关产业发展、市场供给等情况,向供应商、相关专家或者行业组织了解相关情况。  针对《若干意见》中提出的“更灵活便利的采购方式”,《问答手册》明确,根据政府采购法实施条例等有关法律制度规定,目前我国政府采购有公开招标、邀请招标、竞争性谈判、竞争性磋商、询价和单一来源等6种采购方式,财政部还可以根据实际情况认定新的采购方式,采购人可根据法定适用情形和采购项目特点选择适宜的采购方式。如大型装备等采购需求客观、明确,且技术较复杂或者专业性较强的采购项目,一般采用招标、谈判(磋商)方式采购。如首购订购等不能完全确定客观指标,需由供应商提供设计方案、解决方案或者组织方案的采购项目,一般采用谈判(磋商)方式采购。属于依法应报财政部门申请变更采购方式的,要简化内部管理流程,提高运行效率。  在采购科研软件、材料的流程方面,《问答手册》称,采购科研软件(如软件包、数据处理工具)、材料应当执行政府采购有关规定。完整的采购程序包括编制采购预算,确定采购需求,编制采购实施计划,开展内部审查,执行采购程序,确定中标、成交供应商,签订采购合同,执行合同规定,按照合同约定进行履约验收并支付资金,妥善保存采购文件等步骤,具体采购活动还应当执行本系统、本部门、本单位采购科研软件、材料有关规定。  此外,对于“如何判断科研急需的科研设备和耗材?科研急需的设备和耗材是否需要履行政府采购程序”等问题,《问答手册》指出,采购人应当建立健全政府采购内控管理制度,根据科研项目的实际需要和科研进度安排,结合相关产业国内外发展情况,市场供给是否紧缺等因素,自行确定是否为科研急需。对于因工作计划安排不当未及时开展采购活动、突击花钱采购等情况,不得认定为“科研急需”。对于科研急需的设备和耗材,仍需执行政府采购程序,但可不进行招投标程序,高校和科研院所在依法获得财政部门批准后,可以变更采购方式。目前,财政部已对中央高校、科研院所科研仪器设备采取了特殊的管理政策,简化变更政府采购方式审批流程和申请材料,对于项目承担单位申请并符合要求的项目,财政部实行限时办结制度。自收到变更申请之日起,原则上在5个工作日内办结。同时,对采购进口科研仪器设备实行备案制管理,无需报财政部审核。
  • 81项食品安全国家标准详解(理化检测、微生物检验、辐照食品鉴定)
    1月9日傍晚,卫计委发布了127项食品安全国家标准。涉及到多个类别,食品580将各个标准的替代情况及主要变化分为两部分。此部分为理化检测、微生物检验、辐照食品鉴定类,共涉及81项标准。  微生物检验  食品微生物学检验标准共发布15项。  GB 4789.1-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.1-2010《食品微生物学检验 总则》  主要变化:  增加了附录A,微生物实验室常规检验用品和设备 —修改了实验室基本要求  修改了样品的采集  修改了检验  修改了检验后样品的处理  删除了规范性引用文件  GB 4789.2-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.2-2010《食品微生物学检验 菌落总数测定》  GB 4789.3-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.3-2010《食品微生物学检验 大肠菌群计数》、GBT4789.32-2002《食品卫生微生物学检验 大肠菌群的快速检测》和SNT0169-2010《进出口食品中大肠菌群、粪大肠菌群和大肠杆菌检测方法》大肠菌群计数部分。  主要变化:  增加了检验原理  修改了适用范围  修改了典型菌落的形态描述  修改了第二法平板菌落数的选择  修改了第二法证实试验  修改了第二法平板计数的报告  GB 4789.4-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.4-2010《食品微生物学检验 沙门氏菌检验》、SN0170-1992《出口食品沙门氏菌属(包括亚利桑那菌)检验方法》、SNT2552.5-2010《乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第5部分:沙门氏菌检验》。  主要变化:  修改了检测流程和血清学检测操作程序  修改了附录A 和附录B  GB 4789.6-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.6-2003《食品卫生微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验》  主要变化:  增加了术语和定义、缩略语  增加了血清学试验中H 抗原鉴定  增加了PCR确认试验  增加了附录A  修改了设备和材料  修改了培养基和试剂  修改了检验程序  修改了血清学试验中致泻大肠埃希氏菌所包括的O 抗原群  删除了肠毒素试验  GB 4789.10-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.10-2010《食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验》、SNT0172-2010《进出口食品中金黄色葡萄球菌检验方法》、SNT2154-2008《进出口食品中凝固酶阳性葡萄球菌检测方法 兔血浆纤维蛋白原琼脂培养基技术》  主要变化:  试验用增菌液统一为7.5%氯化钠肉汤  GB 4789.12-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.12-2003《食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验》  主要变化:  增加了PCR鉴定方法  增加了结果与报告  增加了附录A  修改了设备和材料  修改了培养基和试剂  修改了检验程序  规范了样品制备过程  修改了操作步骤中增菌和分离培养部分试验方法  GB 4789.16-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 常见产毒霉菌的形态学鉴定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.16-2003《食品卫生微生物学检验 常见产毒霉菌的鉴定》  主要变化:  增加了检验程序  增加了黑曲霉、炭黑曲霉、棒曲霉、红曲霉等产毒菌种  修改了标准名称  修改了设备和材料  修改了培养基和试剂  修改了各菌种形态描述  修改了附录A  删除了黄绿青霉、岛青霉、皱褶青霉、产紫青霉、红青霉等菌种  删除检索表原附录B、附录C、附录D  GB 4789.30-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.30-2010《食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验》。  主要变化:  增加了“第二法 单核细胞增生李斯特氏菌平板计数法”  增加了“第三法 单核细胞增生李斯特氏菌MPN 计数法”  修改了范围  GB 4789.34-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 双歧杆菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.34-2012《食品微生物学检验 双歧杆菌的鉴定》  主要变化:  增加了双歧杆菌的计数方法  增加了MRS培养基  修改了标准的适用范围  修改了附录B为可选项  GB 4789.35-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 乳酸菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.35-2010《食品微生物学检验 乳酸菌检验》、SNT1941.1-2007《进出口食品中乳酸菌检验方法 第1部分:分离与计数方法》  主要变化:  增加了乳酸菌总数计数培养条件的选择及结果说明  修改了改良MRS培养基成分  修改了平板计数的接种方法和接种量  GB 4789.36-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌O157H7NM检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.36-2008《食品卫生微生物学检验大肠埃希氏菌O157:H7/NM 检验》  主要变化:  修改了标准的范围  修改了设备和材料  修改了培养基和生化反应的文字描述  删除“第二法免疫磁珠捕获法的原理”  删除“第三法全自动酶联荧光免疫分析仪筛选法”  删除“第四法全自动病原菌检测系统筛选法”  GB 4789.40-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.40-2010《食品微生物学检验 阪崎肠杆菌检验》、SNT1632.1-2013《出口奶粉中阪崎肠杆菌(克罗诺杆菌属)检验方法 第1部分:分离与计数》。  主要变化:  修改了可疑菌落的挑取数量  GB 4789.42-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 诺如病毒检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替SNT1635-2005《贝类中诺沃克病毒检测方法 普通RT-PCR方法和实时荧光RTPCR方法》。  主要变化:  标准检测范围从“贝类”扩增为“食品”  修改“操作步骤”  增加“质量控制要求”,可参见附录C  删除“普通RT-PCR方法”  GB 4789.43-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 微生物源酶制剂抗菌活性的测定  实施日期:2017-6-23  新发布  食品通用理化检测  此次共发布52项食品通用理化检测标准。   GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5009. 5-2010《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》、GBT14489.2-2008《粮油检验植物油料粗蛋白质的测定》、GBT15673-2009 《食用菌中粗蛋白含量的测定》、GBT5511-2008《谷物和豆类 氮含量测定和粗蛋白质含量计算 凯氏法》、GBT9695.11-2008《肉与肉制品 氮含量测定》和 GBT9823-2008《粮油检验 植物油料饼粕总含氮量的测定》  主要变化:  增加附录 A 蛋白质折算系数。  GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009. 6-2003《食品中脂肪的测定》、GBT9695. 1-2008 《肉与肉制品 游离脂肪含量测定》、GB5413.3 -2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》、GBT9695.7-2008《肉与肉制品 总脂肪含量测定》、GBT14772-2008《食品中粗脂肪的测定》、GBT5512-2008《粮油检验 粮食中粗脂肪含量测定》、GBT15674-2009 《食用菌中粗脂肪含量的测定》、GBT22427. 3-2008 《淀粉总脂肪测定》、GBT10359-2008《油料饼粕 含油量的测定 第1部分:己烷(或石油醚)提取法》  主要变化:  修改了肉制品、淀粉的酸水解及抽提步骤  增加了碱水解法、盖勃法  GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、 GBT18932.22-2003 《蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法 液相色谱示差折光检测法》、GBT22221-2008《食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 高效液相色谱法》  主要变化:  增加了部分样品前处理  GB 5009.9-2016 食品安全国家标准 食品中淀粉的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.9-2008 《食品中淀粉的测定》、GBT5514-2008 《粮油检验 粮食、油料中淀粉含量测定》、GBT9695.14-2008 《肉制品 淀粉含量测定》  主要变化:  增加了低含量样品测定操作  增加了试剂空白测定  修改了第一法中的计算公式  增加了第三法 肉制品中淀粉含量测定  GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.22-2003《食品中黄曲霉毒素B1 的测定》、GBT5009.23-2006《食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定》、GB5009.24-2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GBT23212-2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法》、GBT18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》、SN0339-1995《出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法》、SNT1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》、SNT1101-2002《进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法》、SN0637-1997《出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法 液相色谱法》、SNT1736-2006《进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法》、NYT1286-2007《花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法》。  主要变化:  根据GB2761—2011的要求,增加了方法的适用范围  增加了同位素稀释液相色谱-串联质谱法为第一法  增加了高效液相色谱-柱前衍生法为第二法  增加了高效液相色谱-柱后衍生法为第三法  修改了酶联免疫法,并将方法名称更改为酶联免疫吸附筛查法  增加了免疫亲和柱以及酶联免疫试剂盒质量判定要求与方法  修改了测定组分为黄曲霉毒素B族和G族化合物  GB 5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.37-2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》、GB5009.24-2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、 GBT23212-2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定高效液相色谱法-荧光检测法》和 SNT1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素 M1、B1、B2、 G1、G2含量的测定》  主要变化:  增加了方法适用范围   增加了对黄曲霉毒素 M 2 的检测   修改了酶联免疫法,并修改第三法名称为酶联免疫吸附筛查法   修改了液相色谱 - 质谱联用法   修改了液相色谱法的前处理方法   删除了免疫层析净化荧光分光度法。  GB 5009.25-2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009. 25-2003 《植物性食品中杂色曲霉素的测定》和SNT2483-2010《进出口粮谷中柄曲霉素含量检测方法 液相色谱法》  主要变化:  增加了液相色谱 - 串联质谱法  增加了液相色谱法  GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.26-2003 《食品中N-亚硝胺类的测定》  主要变化:  将原方法中的填充色谱柱修改为毛细管色谱柱  将原方法中的气相色谱高分辨质谱仪修改为气相色谱质谱仪  GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.27-2003 《食品中苯并(a)芘的测定》、GBT22509-2008 《动植物油脂苯并(a )芘的测定 反相高效液相色谱法》、SCT3041-2008《水产品中苯并( a )芘的测定 高效液相色谱法》和 NYT1666-2008 《肉制品中苯并( a )芘的测定 高效液相色谱法》  主要变化:  修改了方法的适用范围  修改了样品前处理方法  删除了荧光分光光度法与目测比色法  GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》和 GBT5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》、GBT23495-2009 《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》、GB21703-2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定》、SNT2012-2007《进出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱法》、SBT10389-2004《肉与肉制品中山梨酸的测定》  主要变化:  增加了“多点校正”方法制作标准曲线  修改了样品前处理方法  删除了气相色谱法中填充柱色谱柱分离的内容  增加了气相色谱法中毛细管色谱柱分离的内容  GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.32-2003 《油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定》和 GBT23373-2009 《食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与叔丁基对苯二酚( TBHQ)的测定》  主要变化:  增加了抗氧化剂的种类  增加了方法的适用范围  增加了液相色谱法、气相色谱法、液相色谱串联质谱法和气相色谱质谱联用法  GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代 替 GB5009.33-2010 《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、NYT1375-2007《植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 离子色谱法》、NYT1279-2007 《蔬菜、水果中硝酸盐的测定 紫外分光光度法》、 SNT3151-2012 《出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 离子色谱法》  主要变化:  合并原第二法、第三法为第二法  增加了蔬菜、水果中硝酸盐的测定的紫外分光光度法  GB 5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.36-2003 《粮食卫生标准的分析方法》的 4.4 氰化物、 GB/T5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》的 4.7 氰化物和 GBT8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》的4.45氰化物  GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.82-2003《食品中维生素A和维生素E的测定》、GB5413.9-2010 《婴幼儿食品和乳品中维生素 A、D、E的测定》、GBT9695.26-2008 《肉与肉制品 维生素A 含量测定》、GBT9695.30-2008 《肉与肉制品 维生素E含量测定》、NYT1598-2008 《食用植物油中维生素E组分和含量的测定 高效液相色谱法》  主要变化:  增加了“食品中维生素 E 的测定 正相高效液相色谱法”  增加了“食品中维生素 D 的测定 液相色谱 - 串联质谱法”  增加了“食品中维生素 D 的测定 高效液相色谱法”  修改了“食品中维生素 A 和维生素 E 的测定 反相高效液相色谱法”  修改了维生素 E 异构体的反相色谱分离条件,可同时分离测定 4 种生育酚异构体  删除了苯并芘内标定量法,改用外标法定量  删除了“比色法”测定维生素 A  GB 5009.83-2016 食品安全国家标准 食品中胡萝卜素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.35-2010《婴幼儿食品和乳品中β -胡萝卜素的测定》、GBT5009.83-2003 《食品中胡萝卜素的测定》和 NYT82.15-1988 《果汁测定方法β -胡萝卜素的测定》  主要变化:  增加了普通食品的前处理方法  增加了需要区分 α - 胡萝卜素、β - 胡萝卜素的色谱条件  修改了胡萝卜素的结果表达  GB 5009.85-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B2的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.85-2003 《食品中核黄素的测定》、GBT9695.28-2008 《肉与肉制品维生素B2 含量测定》、GBT7629-2008 《谷物中维生素 B2 测定》和 GB5413.12-2010 《婴幼儿食品和乳品中维生素B2的测定》  主要变化:  增加了高效液相色谱法  删除了微生物法  GB 5009.87-2016 食品安全国家标准 食品中磷的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.87-2003 《食品中磷的测定》、GB5413.22-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中磷的测定》、GBT22427.11-2008 《淀粉及其衍生物磷总含量测定》、GBT9695. 4 -2009 《肉与肉制品 总磷含量测定》、GBT18932.11-2002 《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES )法》、GBT23375-2009 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、NYT1018-2006 《蔬菜及其制品中磷的测定》、NYT1738-2009 《农作物及其产品中磷含量的测定 分光光度法》、SNT0446-1995《出口乳制品中磷的检验方法》、SNT0801.2-2011《进出口动植物油脂 第 2 部分:含磷量检测方法》中磷的测定方法。  主要变化:  删除重量法  GB 5009.89-2016 食品安全国家标准 食品中烟酸和烟酰胺的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.89-2003 《食品中烟酸的测定》、 GB5413.15-2010 《婴幼儿食品和乳品种烟酸和烟酰胺的测定》和GBT9695.25-2008 《肉与肉制品 维生素PP含量测定》  主要变化:  调整了试剂顺序和格式  修改并细化了适用于不同食品种类的前处理方法(第一法)  增加了标准溶液浓度校正方法(第二法)  重新评估了检出限,增加了定量限  GB 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.21-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GBT23375-2009 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GBT5009.90-2003《食品中铁、镁、锰的测定》、GBT14609-2008 《粮油检测 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GBT18932.12-2002 《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法》、GBT9695.3-2009 《肉与肉制品 铁含量测定》、NYT1201-2006 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定》中铁含量测定方法  主要变化:  增加了微波消解、压力罐消解和干法消解  增加了电感耦合等离子体发射光谱法  增加了电感耦合等离子体质谱法  删除分光光度法  GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.92-2003 《食品中钙的测定》、GB5413.21-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GBT23375-2009 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GBT14609-2008 《粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法》、GBT14610- 2008 《粮油检验谷物及制品中钙的测定》、GBT9695.13-2009 《肉与肉制品 钙含量测定》和 NY82.19-1988 《果汁测定方法 钙和镁的测定》中钙的测定方法  主要变化:  增加了微波消解、压力罐消解  修改了火焰原子吸收光谱法和 EDTA 滴定法  增加了电感耦合等离子体发射光谱法  增加了电感耦合等离子体质谱法  GB 5009.96-2016 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT23502-2009 《食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GBT25220-2010 《粮油检验 粮食中赭曲霉毒素A的测定 高效液相色谱法和荧光光度法》、GBT5009.96-2003 《谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定》、SNT1746-2006 《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中赭曲霉毒素A的检验方法》、SNT1940-2007 《进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法》和 SN0211-1993 《出口粮谷中棕曲霉毒素A的检验方法》  主要变化:  增加了第三法免疫亲和层析净化液相色谱 - 串联质谱法和第四法酶联免疫吸附测定法  增加了适用范围并优化了提取方法  删除了免疫亲和柱层析净化荧光光度法  GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB/T5009.111-2003《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》、GB/T23503-2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、SN/T1571-2005《进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法》。  主要变化:  增加了方法的适用范围  增加了食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇乙酰化衍生物的测定  增加了同位素稀释液相色谱-串联质谱法
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