残余元素

日前，由中国机械工程学会材料分会残余应力专业委员会、中国机械工程学会失效分析喷丸技术专业委员会及中国物理学会X射线衍射专业委员会共同举办、温州大学承办“第19届全国残余应力学术会议暨国际残余应力研讨会”在杭州召开，以科研院所及企业代表为主的约300位与会者进行了深入的学术探讨。会议现场传真此次会议安排学术报告80个，厂商产品报告15个，安排紧凑，会议报告质量高。学术报告部分可以概括为四个主题，分别为： 1、残余应力检测方法方面：包括标准解读、方法对比等。如： 钻孔法测应力标准解读——郑州机械研究所 印兵胜 高工 X射线应力测定方法新国标重点问题详解—爱斯特应力技术有限公司 吕克茂 高工X射线应力测定方法新国标重点问题详解——吕克茂 高工盲孔法和X射线法残余应力测量结果的相关性研究——Alessio博士2、残余应力检测手段：包括中子衍射、微区X射线应力分析等。 如：中子衍射残余应力分析技术及其应用——英国卢瑟福实验室首席科学家 张书彦 微区X射线应力分析技术及其工程应用——上海交通大学 姜传海 短波长X射线体应力无损分析技术及应用——中国工程物理研究院 张鹏程中子衍射残余应力分析技术及其应用——高建波 副教授中科院中子衍射残余应力分析平台与应用——陈波 研究员微区X射线应力分析技术及其应用——姜传海 教授3、工艺对应力测试的影响研究，如： 焊接残余应力的产生和影响以及调控措施——上海交通大学 李文戈 加工工艺对应力测量方法选择的影响——美国试验材料学会 Mohhamed博士 激光增材制造与再制造件残余应力特征——装甲兵工程学院 董世运 激光冲击强化对典型航空材料残余应力影响——北京航空航天大学 郭伟加工工艺对应力测量方法选择的影响——Mohhamed Belassel 博士激光增材制造与再制造件残余应力特征——董世运 教授4、残余应力测试在特定材料中的应用，如： 残余应力技术在钢铝板制造过程中的应用——中国钢铁股份有限公司(台湾) 郭士刚 喷丸及残余应力技术在中车齿轮等关键零部件中的应用——中车 刘忠伟 教授 高强航空铝合金材的残余应力测试及仿真研究——中铝材应用研究员 王军强博士航天器大型铝合金薄壁结构残余应力检测技术研究——朱小溪 工程师10-残余应力测试技术在轨道车辆铝合金车体中的应用——李晓东 高工岛津公司分析测试仪器市场部技术专家郝正明在会上做了题为《岛津金属材料表征解决方案》，涉及到拉伸、疲劳测试的试验机、工业CT机、表面形貌分析SPM、表面元素分布EPMA、表面元素价态分布XPS、金属材料元素分析XRF、PDA、残余奥氏体/残余应力XRD，并列举了部分示例。他的报告受到与会者的高度关注。岛津金属材料表征解决方案——郝正明关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

上药集团原总裁吴建文 　　一名国企高管的没落——透视上药集团原总裁吴建文 　　6年奋斗，从大学生到国企高管 10年贪腐，从起初收钱“睡不着”到疯狂索贿。近日上海医药(13.39,0.10,0.75%)(集团)有限公司原总裁吴建文因受贿、挪用公款、贪污等犯罪，涉案5100余万元，被判处死刑缓期两年执行，剥夺政治权利终身。 　　从青年才俊到国企高管到贪腐堕落，吴建文的荣光与幻灭再次引起了社会关注，也给有关组织监管部门敲响了警钟。 　　受贿、索贿、骗贿--胃口越来越大 　　“索贿”“索贿”“索贿”……在吴建文的一审判决书上，这样的字眼比比皆是。 　　吴建文生于1969年，1991年大学毕业后，进入国有企业上海新亚药业公司工作。6年时间，他就被提拔为公司副总经理，之后担任新亚药业总经理、董事长，新先锋药业公司总经理，上药集团抗生素事业部总裁，以及上药集团总裁兼新先锋药业公司董事长。 　　2001年，时年32岁的吴建文已经担任上海新亚药业公司总经理，收受公司办公楼改建项目承包商郭某贿赂20万元。起初接受这笔受贿，吴建文坦言“很紧张，彻夜不眠”。 　　随着权力增大，吴建文贪欲也在膨胀。2000年以来，吴建文共受贿30多笔，涉案金额高达1187万余元，年均受贿120万元。 　　据纪检部门调查，吴建文很快就不满足“你给我收”，而是直接向他人索贿。以办公楼改造项目为例，2003年2月，吴建文向承包商郭某索贿12.8万元购买车位 当年又索取价值51.8万元的一辆丰田越野车 次年又索取100万元用于在北京购房。 　　撒谎“骗贿”。2007年5月，吴建文对求他在办公楼租售中“行方便”的吴某谎称，自己的外甥准备出国留学。吴某“明白这是找借口要钱”，于是将20万元打入吴建文指定的银行卡账户。 　　令人吃惊的是，2009年，吴建文明知组织上正在对自己进行调查，竟然还向他人索贿60万元。 　　吴建文月收入约3万元，已属高薪一族。但他看到身边医药商人发大财了，内心不平衡，于是运用权力换取金钱。 　　例如，重庆煜澍丰医药有限公司负责人杨某在吴建文帮助下，获得了药品“兰菌净”的代理权，该药品每年销售额高达1000多万元。 　　“伸手必被捉”。法院一审查明，吴建文索取和收受他人财物共计1187万余元 伙同他人侵吞公款500万元 挪用公款3355万余元归个人使用，至今仍有1485万元未归还 隐瞒不报境外存款港币110万余元。 　　票子、车子、房子--贪欲难以满足 　　钱权交易进一步激发了贪欲，吴建文受贿的价码也水涨船高。 　　2009年底，吴建文向寻求药品代理权的杨某索贿60万元。据杨某回忆，“我坐在他家客厅的沙发上，把装满钱的袋子给了吴。” 　　吴建文前妻刘某提供了不少细节：“2003年，在自己家一处正装修的别墅里，行贿人吴某塞给我一个纸袋子，里面是现金20万元。”除了收取现金，吴建文还让一些行贿人为自己办银行卡，要求行贿人不断“打钱入卡”，一次开口至少10万元。 　　2003年，吴建文向行贿人郭某提出，需要一辆越野车用于打高尔夫球。郭某于是以吴建文名义买了一辆价值51.8万元的丰田越野车。 　　2006年，吴建文又向吴某索取价值75.6万元的沃尔沃(微博)越野车一辆 吴建文还收受另一名行贿人朱某33.8万元购买的一辆宝马轿车。 　　吴建文在上海、北京、南京等地拥有多处房产，大多来自受贿或者行贿人资助。2007年，吴建文收受上海韦诺药业科技有限公司负责人石某提供的南京栖霞区一套房产，时价112.7万元。 　　此外，2003年，山东某医药公司董事长彭某向吴建文提供了130万元，为其在北京海淀区购买了两套房产。 　　升迁、贪腐、幻灭--吴案让人警醒 　　吴建文三十来岁即担任国企高管，可谓平步青云，他精通业务、头脑灵活，由于自律不严，他律缺失，最终难逃幻灭。 　　纪检、司法机关表示，当前针对国企干部的预防和惩戒犯罪，客观上还存在监管力度不足、资金财物流转较为复杂的情况。例如，吴建文长期兼任下属两家企业的董事长和总经理，造成董事会和经理层“一人说了算”，为吴建文贪腐提供了可乘之机。 　　专家表示，吴建文的情况并非孤例，一些地方国企高管不时爆出贪腐大案，表明了国企监管的缺失。 　　上海市律师协会刑事业务研究委员会主任林东品指出，当前不少国企设立了董事会及独立董事制度，但在实际操作中还存在漏洞 其次，没上市国企也应该进行信息披露，以便于公众监督 此外，国企高管还应实行“财产公示”。 　　华东政法大学教授孙万怀说，“应该看到，党纪国法有关国企高管的制度规范已经不在少数，当前最重要的，还是如何将这些制度落到实处，在执行方面下工夫。”

近日，新疆伊珠葡萄酒有限公司投入资金20万余元先后从北京普析、法国赛博等公司购入T6分光光度计、二氧化硫测定仪、数字蒸馏器、梅特乐电子天枰等高精度仪器，完善实验室仪器设备的合理配置，旨在提升该公司检测能力和检测水平，为企业产品质量提供可靠准确的数据，确保其出厂产品质量的稳定性和一致性。

本文介绍了利用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的分析研究。文中详述了实验方法,适用范 围以及结果和讨论,并运用干扰系数法校正元素间光谱干扰，结果较为满意，这在玩具日常检验的 光谱分析中具有重要的实际意义。 　　关 键 词　ICP-AES，玩具，有害重金属元素，干扰系数法，中阶梯光栅。 1　前言 　　我国是世界主要生产玩具出口国之一，而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问 题，尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的心身健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检 验尤为重要［1］。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究， 而用ICP-AES对玩具中有 害重金属元素进行分析测试是一个比较新的课题。由于ICP光源激发温度高，谱线比较丰富，可 选择的谱线范围大，另外，ICP是单、多元素同时进行扫描测定，故分析速度快。 为此，我们应 用ICP-AES中的分析法对玩具中有害重金属元素在进行了较深入的研究，并运用干扰系数法扣除 元素间的光谱干扰引起的分析偏差［2］，通过实验研究结果较为满意，这对玩具日常检验的光谱 分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。 2　实验部分 2.1　仪器装置 　　LEEMAN PS3000型ICP-AES,分辨率0.0075nm,三通道蠕动泵 　　样品提升量:1.0mL/min 　　高频振荡发生器,频率40.68MHz 　　双铂网雾化器 　　分光系统:中阶梯光栅,焦距0.75m 　　观察高度:用仪器自动对锰(259.373nm)作Peak both,调准锰的最佳观察区,以作为折衷观 察高度 　　方式:单、多元素同时顺序扫描测定。 2.2　工作条件 　　耦合功率：1.0kW,氩冷却气流量:14L/min,氩辅助气流量:0.2L/min,雾化器中氩气压力是40PSI。 2.3　试剂 　　HNO3 、HCl均匀G.R.级 　　高纯水:普通蒸馏水再经离子交换 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的国家标准溶液，浓度为1000?g/mL或500?g/mL 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的系列标准溶液,浓度分别为1?g/mL、5?g/mL、10?g/mL。 2.4　样品处理 　　总量：准确称取0.5g样品于50mL平底烧瓶,加入10mL浓硝酸,在电热板上加热硝化至溶液体积 约5mL(需要时可加数滴过氧化氢以利硝化),加10mL水,再在电热板上加热硝化至溶液体积约10mL, 取下冷却到室温,过滤,用去离子水洗涤,将滤液定容到50mL容量瓶。 　　可溶：准确称取0.5g样品于25mL比色管中,加入温度为(37± 2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之 混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37± 2℃)的恒温 振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含 量用。 　　备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量 可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条 件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。 3　结果与讨论 3.1　分析线的选择 　　用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓 图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。计算机联用贮存这些图谱，并可将它们同时显 示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适 的分析线和设置背景校正位置。 　　分析波长与检出限见表1。 表 1　元素分析波长,扣背景点,检出限及相对标准偏差 元素 波长 背景BKP1 背景BKP2 检出限 相对标准偏差 　 (nm) (nm) (nm) (?g/mL) (%) As 193.695 193.680 193.710 0.065 5.6 Sb 231.147 231.129 231.165 0.073 4.0 Ba 455.403 455.351 455.439 0.001 5.3 Se 196.026 196.010 196.042 0.043 5.8 Pb 220.353 220.335 220.371 0.064 3.4 Cd 214.438 214.421 214.455 0.004 3.3 Cr 267.716 267.695 267.747 0.005 4.1 3.2　工作参数的选择［3］ 3.2.1　功率的影响 　　由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降 ，同时也易烧掉炬管。综合考虑选1.0kW较合适。 3.2.2　氩辅助气流量 　　考虑到有些玩具样品含有机物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩辅助气流量为0.2L/min。 3.2.3　酸度的影响 　　由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。 3.2.4　观察高度的影响 　　用Mn(波长259.373nm)线作Peak both,调整其最佳观察区以作为测量观察高度。 3.3　校准曲线的绘制 　　分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以高纯水作空白,分别作出各标准的校准曲线。 3.4　干扰系数的测定 　　干扰系数是指单位浓度的干扰元素的纯溶液在待测元素波长处测得的数值。通过测干扰系数,来校 正主量元素及其它杂质元素对待测元素的光谱干扰。见表2。 表 2　待分析元素的干扰系数 待分析元素 干扰元素 干扰系数(× 10-3) Sb Co 7.330 Pb Co 1.540 Ba Cr 0.0353.5　样品分析 　　按本文拟定方法,分析HOKLAS提供的样品,分析测试结果全部落入可接受范围内，结果见表3。 3.6　回收实验 　　为了考查测定结果的准确性,在样品中加入标准溶液,按上述方法及条件对样品进行测定，回收率见表4。 表 3　HOKLAS实验室认证考核样品测试结果 重金属元素 稀释5倍后的结果 (?g/mL) Pb 0.461 As 0.636 Sb 3.03 Ba 5.46 Cd 0.605 Cr 0.982 Se 1.46 　 表 4　杂质元素测试结果及回收率 元素 空白读数 加入量 测得值 回收率 　 　 (?g/mL) (?g/mL) (%) As 0.0152 5.0 5.544 110.6 Sb 0.0001 5.0 5.355 107.1 Se 0.0363 5.0 5.733 113.9 Ba 0.0003 5.0 5.111 102.2 Pb 0.0106 5.0 5.577 111.3 Cd 0.0006 5.0 5.456 109.1 Cr 0.0098 5.0 5.165 103.1 　注:玩具中有害重金属元素一般指As、Sb、Ba、Se、Pb、Cd、Cr、Hg。 3.7　元素间的干扰情况 　　经过干扰条件试验得知: 　　(1) 溶液中1?g/mL以上的Cr对Ba的测定有影响,需用干扰系数法去校正Cr对Ba测定的光谱干 扰,以得到较准确的分析结果。 　　(2) 由于玩具中经常含有大量的Co,所以也要考虑Co的干扰。溶液中1?g/mL以上的Co对Pb的测 定有影响,对Sb的测定影响较大,故需用干扰系数法去校正Co对Pb以及Co对Sb测定的光谱干扰,以得 到较准确的分析结果。 　　(3) 除上面所述的情况外,其余元素间测定时相互不影响。 3.8　注意事项 　　测定玩具中有害重金属含量一般用多道同时测定,当Co和Cr有一定含量时,用单道对Sb和Ba及Pb 进行校正(因单道已设置干扰系数自动校正程序)。4　结论 　　通过上述系列试验及结果可知,采用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的光谱分析可用于出口玩具 的日常检验方面。

近期，国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》，提出目标，明确了5方面20项重点任务。其中第十条指出：（十）有序推进再制造和梯次利用。鼓励对具备条件的废旧生产设备实施再制造，再制造产品设备质量特性和安全环保性能应不低于原型新品。推广应用无损检测、增材制造、柔性加工等技术工艺，提升再制造加工水平。深入推进汽车零部件、工程机械、机床等传统设备再制造，探索在风电光伏、航空等新兴领域开展高端装备再制造业务。加快风电光伏、动力电池等产品设备残余寿命评估技术研发，有序推进产品设备及关键部件梯次利用。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要，尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分，其含量至关重要。德国元素Elementar 元素分析仪的卓越性能，可实现CHNS+O的全方面精准分析，为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素Elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法，采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量；高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料，不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素Elementar有机元素分析仪，可配备高性能燃烧炉与红外检测器，实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。实验仪器：UNICUBE 配氧模模式模式：CHNS+O样品：4-6mg石墨烯实验数据：德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁锂化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》，采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料，其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化，亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素Elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时，还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点，给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube 红外碳硫仪充满先进和创新的理念，让碳硫分析更加简便，而且结果更为可靠。实验仪器：inductar CS cube 红外碳硫仪样品：100mg磷酸铁锂粉末实验数据：德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐，按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”，硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪，采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解，确保化合物中的所有碳得到全部释放，采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。实验仪器：enviro TOC 总有机碳分析仪样品：硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液实验数据：德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物，化学式为SiC，是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中，用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里，或者在纳米硅粉表面包覆石墨用作充电锂电池负极材料，提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube 红外碳硫仪在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单，使用方便，对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。实验仪器：inductar CS cube 红外碳硫仪样品：50mg碳化硅粉末实验数据：

利用工作之便，伪造他人公司印章，制作虚假凭证，侵占公司7.4万余元的马某某，于5月9日被湖南省长沙市开福区人民检察院向法院提起公诉。 　　80后的马某某，大专文化，系陕西省眉县人。学校毕业后，马应聘到长沙某美容咨询有限公司做出纳工作。2008年9月30日，马某某利用担任出纳工作之便，伪造了曾有业务往来的某美容美体仪器有限公司的印章，制作一份从该美容美体仪器有限公司购买仪器的虚假收据作为报销凭证，从所在的长沙某美容咨询有限公司虚报冒领74300元，据为己有。 　　案发后，马某某已退赔侵占的74300元。 　　办案检察官提示：年轻人获取财富，要靠自己的诚实劳动。置法律而不顾地走捷径，只能是适得其反。

6月4日下午召开了北京市新冠疫情防控第355场新闻发布会，北京市市场监管部门持续开展核酸检测价格专项检查的相关情况。图源：网络按照市医保局、市卫生健康委、市发展改革委、市财政局等四部门1月18日以来陆续发布的“新冠病毒核酸检测”收费政策，市场监管部门持续在全市范围内开展新型冠状病毒核酸检测价格专项检查，重点查处违反明码标价规定、价格欺诈、不执行政府指导价等价格违法行为。目前，全市累计出动检查人员3362人次，检查核酸检测机构（检测点）2080个，对8起价格违法行为立案处罚，罚没金额56万余元。针对近日本市个别社会核酸检测机构上门核酸检测收取费用的问题，市市场监管局高度重视，已经专题研究，市市场监管综合执法总队正在认真组织核查，一旦发现违法行为依法立案处理。鉴于核酸检测对于疫情防控的重要作用，在此，特别提醒各核酸检测机构：一是严格规范核酸检测医疗服务行为，严禁无资质开展核酸检测服务，不得随意委托第三方或者服务平台开展上门服务。二是严格遵守《中华人民共和国价格法》等价格法律法规，加强价格自律，增强社会责任感，自觉履行主体责任，严格依法诚信经营，更不能借疫情投机敛财。三是对收取加急费等价格违法行为，将依法予以查处。同时，市市场监管局也恳请广大市民尽量前往周边常态化核酸检测点进行检测，避免挤占核酸检测公共资源；对于家中行动不便老人确需上门检测的，建议属地政府组织好志愿服务。下一步，北京市市场监管局将和市卫生健康委、市医保局、市发改委等部门共同研究完善核酸检测价格政策，全市市场监管部门将立即开展对电商平台执法检查，并持续开展核酸检测价格专项检查，对严重损害消费者合法权益的价格违法行为，快速严厉打击、公开曝光，坚决维护核酸检测市场价格秩序。

成果名称 微区X射线残余应力仪 单位名称 北京师范大学 联系人 常崇艳 联系邮箱 changcy@bnu.edu.cn 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 &radic 合作开发 □其他 成果简介： 基于毛细管的微区X射线残余应力仪样机 国内首台基于毛细管X光透镜的应力仪样机研制成功，并在第三届全国喷丸强化学术会议中成功展示，吸引了广大国内国外学者的关注，成为了本次大会的一大亮点，填补了我国微区便携式残余应力仪的空白，相关实验成果被国外杂志Instrumentsand Experimental Techniques接收。 研发关键 现有国产X光残余应力仪的X光源焦斑尺寸大大超过常规衍射仪的焦斑尺寸，毛细管传输X射线的效率要大大降低。在如此苛刻的条件下完成提高应力仪的光强增益，必定要经过毛细管几何参数的优化设计。具体而言，要先建立正确的光源计算模型；根据光束焦斑尺寸，确定透镜的后焦距；透镜的前焦距、透镜长度和外形曲线，以出射光强最大化为基准依次确定。 研究出低粗糙度的毛细管制作工艺条件是另一项研发关键。通过对拉丝温度、拉丝温度梯度分布、送料速度和拉丝速度等多种参数对毛细管内表面粗糙度的影响研究，以获得宽波段、高效率传输大面积发散X光束的最佳制备工艺条件，可使毛细管的效果发挥至最佳。 仪器创新点 可归纳为以下两方面： 微区X射线残余应力仪是首次使用X射线聚焦元件，真正实现微区的残余应力测定功能的技术产品。 在残余应力测定技术方面，通过毛细管X光透镜的使用，首次在国际上提供以发散和会聚为主要光束成分的两种入射X射线，为研究和发展残余应力测定技术提供了新手段。 性能指标 在微区X射线残余应力仪工作距离160mm处，由金属刀口扫描法测量的微分曲线结果显示，该处的光斑尺寸（FWHM）约0.38mm，光斑全宽约0.9mm。计算得到照射在样品的FWHM面积约为0.113，整个光斑面积约为0.636，达到了微区照射效果。 当使用微区X射线残余应力仪测量直径&Phi 2.5mm的钱江弹簧轴向应力（微曲面样品）时，对比常规X射线残余应力仪(配备&Phi 0.63mm光阑准直器)，在不同计数时间下&psi 0° 方向衍射峰高增强10.66倍。同理，衍射强度在&psi 0° 方向增强13.45倍。 当使用微区X射线残余应力仪测量直径&Phi 4mm钢珠（曲面样品）的应力时，应力值测量效果良好，平均应力值在-1295.6MPa左右。而使用常规X射线残余应力仪(配备&Phi 0.4mm光阑准直器)测量样品残余应力则预估值偏差较大，平均应力值仅为-261.8MPa。 应用研发 目前国外品牌X射线残余应力仪产品是以提供微焦斑作为其产品的核心支撑，其优势在于它的焦斑面积小，可使单位面积上的光子数增多，进而提高相对光强。如加拿大PROTO公司旗下诸多产品，焦斑大小仅在0.5mm*0.5mm左右。未来结合微焦斑光源，毛细管X光透镜的优势将得以完全发挥。为此，毛细管X光透镜在微区残余应力方面的研究也会逐步向微焦斑类应力仪倾斜，有望达到微区光强增益在20倍以上。目前已有的实验效果来看，经反复进行优化设计的毛细管X光透镜将很有希望完成这一新目标，前景乐观。 应用前景： 微区X射线残余应力仪将重点应用在轻质合金，细焊缝加工件及弹簧，钢珠等工件的应力测试分析上，涉及领域则既包括高新技术，同时又涵盖常规制造业。如在现代航空航天制造业中，轻质合金部件研制的先进性和可靠性等因素决定着轻质合金材料在现代航空航天制造业中的应用，因此测试分析过程显得尤为必要。而弹簧及其它曲面零件的应力测定，则对确保我国汽车、内燃机、火车、飞机等整机的安全与可靠性，具有极为重要的工程应用价值。 掌握窄焊缝、高应力梯度的残余应力分布规律，需将测试面积控制在极小范围，但这对本身衍射强度极低的钛合金等轻质合金而言，几乎是无法实现的。从国际上最新的测试手段看，中子衍射强度高较为可行，但其运行依赖于中子反应堆，目前仅在法国及德国建有实验基地。因此在我国现有条件下，经济实惠地解决该类问题，微区X射线残余应力仪则是较好的发展方向。而且，随着现代机械领域的迅猛发展，弹簧制造行业无论在生产规模还是产量方面均获得了极大促进，弹簧服役条件的苛刻要求与日俱增，急需研究新的弹簧质量检测方法，微区X射线残余应力仪无疑将成为新选择。 知识产权及项目获奖情况： &ldquo 一种应力仪&rdquo ,专利号ZL201320272397.0, 授权时间:2013年11月06日.

增材制造常被称作3D打印，是一种从无到有逐层构建三维结构或组件的制造工艺。其原理是以计算机三维设计模型为蓝本，通过软件分层离散和数控成形系统，将三维实体变为若干个二维平面，利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末、塑料等特殊材料进行逐层堆积黏结，最终叠加成形，制造出实体产品。目前增材制造应用行业日益增多，包括航空航天，汽车制造，消费电子，生物医疗，工业设备等。增材制造工艺包括：粉床熔融成型，立体光刻工艺，熔融沉积成型，喷胶粘粉工艺等。相比于传统的减材制造方式，增材制造工艺具有低成本、高效益等优势，越来越受到各行业的青睐。但要成功地进行增材制造，前提是必须对组件的原材料（如金属粉末和聚合物粉末）进行表征筛选。为什么材料表征很重要？使用增材制造工艺生产的组件在性能上高度依赖于其基本的微结构，而微结构又取决于原材料（金属、聚合物）的性能和所使用的工艺条件。在工艺条件固定的情况下，最大的不确定性就来自于材料；材料性能不一致会导致组件成品的性能不一致。因此，要生产出质量一致的增材制造组件，制造商必须了解并优化材料的特性，例如金属粉末、聚合物粉末或其他材料（如陶瓷和聚合物树脂）。材料的哪些特性很重要？这取决于所采用的增材制造工艺和使用的材料类型。例如，在喷胶粘粉工艺和粉床熔融成型等金属粉床工艺中，材料的粒度和粒形是其关键特性，因为它们会影响粉末的流动和填充度。而在这些工艺中，材料的化学成分同样重要，尤其是金属粉末；粉末材料需满足指定的合金成分，这会直接影响成品的性能。晶体结构是金属粉末的另一个重要特性。因为在某些增材制造过程中，快速加热 - 冷却循环会引起物相变化并产生残余应力，进而影响组件的疲劳寿命等机械性能。另外，对于增材制造使用的聚合物材料，聚合结构（支化度、结晶度）可能会影响材料的液态和固态性能，包括粘度、模量以及热性能等。增材制造原材料表征方案在粉床熔融过程中，金属粉末层分布于制造平台上，被激光或电子束等选择性地熔化或熔融。熔化后平台将被降低，此过程将持续重复，直到制造完成。未熔融粉末将被去除，根据其状态重复使用或回收。因此，粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动行为和堆积密度。从新合金或聚合物开发到粉末回收，制造商必须在供应链的各个阶段对粉末性能进行表征。其中，激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。粒度分布及大小在粉床式增材制造工艺中，粒度分布会影响粉床的填充度和流动性，进而影响生产质量和最终组件的性能。为了测定增材制造使用的金属、陶瓷和聚合体粉末的粒度分布，全球粉末生产商、组件制造商以及机器制造商通常使用激光衍射技术来鉴定和优化粉末性能。使用激光粒度衍射仪Mastersizer 3000 系统或在生产线上使用在线Insitec 粒度测量系统，可在实验室环境中提供完整的高分辨率粒度分布结果。激光粒度仪Mastersizer 3000颗粒形状粒度和粒形直接影响粉床的致密度和粉末流动性。形状平滑规则的颗粒比表面粗糙、形状不规则的颗粒更容易流动和填充。增材制造商为保证所用颗粒具有规则形状，可使用 Morphologi 4 自动成像系统对金属、陶瓷和聚合物粉末的粒度和粒形进行分类和鉴定。该系统可将颗粒的长度、宽度等大小测量结果与圆度、凸曲度（粗糙度）等形状特征评估结果相结合，帮助制造商完成上述工作。Morphologi 4快速自动化粒度和粒形分析仪元素组成元素组成对于合金材料尤其重要，合金元素含量的微小变化都会影响其化学和物理性能，包括强度、硬度、疲劳寿命和耐化学性。为了检测这些变化以及污染物或夹杂物，并确定这些金属合金和陶瓷的元素成分，可使用 X 射线荧光 (XRF) 系统，比如 Zetium 和 Epsilon 等系统。而且，与其他技术相比，XRF 还能显著节省时间和成本。X射线荧光光谱仪Zetium台式能谱仪一体机Epsilon1微结构诸如物相成分、残余应力、晶粒大小和晶粒取向分布（织构）等微结构特性，也会影响成品组件的化学和机械性能。 为了分析这些微结构特性并控制成品组件的性能，制造商通常使用台式 X 射线衍射 (XRD) 系统分析金属的物相，比如 Aeris 系统。 如需获取有关材料在各种条件下的织构、晶粒尺寸和残余应力的更多信息，则可以使用多用途衍射仪，比如 Empyrean 衍射仪。 XRD 还广泛用于研究聚合物和陶瓷的结构和结晶度。 如要确定聚合物粉末的分子量和分子结构，则大多会使用凝胶渗透色谱 (GPC) 系统，比如 Omnisec 系统。台式X射线衍射仪Aeris马尔文帕纳科增材制造表征解决方案可用于： 确保始终如一的粉末供应防止产品质量波动 为采用不同撒布器或耙式设计的机器确定合适粉末 优化雾化条件以实现所需的粉末特性 预测并优化粉末堆积密度和流动特性 确保粉末具有正确的元素组成和相结构 确定制造组件的残余应力、应变和织构作者：马尔文帕纳科

豫园股份（600655）的科创能力又有新提升。日前，由豫园股份旗下复星津美化妆品全球科创中心组建的星智豫美（上海）生物科技有限公司检测中心正式获得中国合格评定国家认可委员会（以下简称“CNAS”）出具的实验室证书。　　值得一提的是，目前，中国获得认可的化妆品公司检测实验室仅有数十家。这不仅证明了豫园股份旗下的化妆品科创中心具备了按照相关国际标准进行检测的技术能力，更将有助于其参与到国际实验室认可的双边和多边合作中。　　作为经国家认证认可监督管理委员会批准设立并授权的机构，CNAS是国内唯一一家具有国家认可实验室颁证资格的权威机构，主要负责对认证机构、实验室和检查机构等相关机构的认可工作。CNAS认可资质也是全国乃至整个国际社会对实验室认可的最高等级，表明其建立了符合国际标准的质量管理体系。　　此外，中国认证机构也与亚太实验室认可合作组织（简称：APLAC）和国际实验室认可合作组织（简称：ILAC）签署了互认协议，该协议为中国实验室参与国际活动开辟了一条“高速公路”。加盖了CNAS签章和国际互认标识的检验检测报告就可以被全球100多个国家和地区所承认，从而达到一次检测全球通用的效果。因而，通过CNAS认可的实验室显然可以在国际范畴可以获得更广泛的认可以及更多合作机会。　　事实上，自2021年1月津美化妆品全球科创中心成立之初便开始积极筹备CNAS认可申请，实验室若要通过CNAS认可，企业必须经历意向申请、正式申请、评审准备、文件评审、现场评审和认可批准共六个阶段，评审认证通常历时一至两年，对相关软硬件能力有着极其严格的考核要求。　　此次津美化妆品全球科创中心再获国家CNAS认可实验室，充分证明豫园股份已建立起符合国际标准的实验室管理体系，具备融入国际互认体系的能力和条件，以全球化的科研基底和产业实力推动旗下海外品牌加速本土转化，助力中国化妆品品牌在世界美妆领域拥有更大话语权。　　近年来，豫园股份以东方生活美学为置顶战略，在化妆品赛道深耕布局，先后将以色列珍宝级化妆品品牌AHAVA和中式草本高端护肤品品牌WEI蔚蓝之美收入麾下，又于2021年1月成立了复星津美化妆品全球科创中心，介入化妆品科创研发领域。2022年7月，津美科创中心孵化出第一个完全自主研发的护肤品品牌——愈感。这一创新美妆品牌的诞生，不仅是豫园进军化妆品赛道后的重要战果，更是豫园在科创领域加大布局，变“制造”为“智造”的有力印证。　　目前，津美科创中心拥有包括理化检测、配方、稳定、人体功效评价、仪器分析等在内的多个实验领域，并配备了包括密度计、全自动折光仪、酶标仪、质构仪、粘度计、红外光谱仪、紫外-可见分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、顶空-气质联用色谱仪、皮肤水分测试仪、经皮水分流失测试仪、皮肤弹性测试仪，皮肤面部分析仪VISIA-CA等各类先进仪器设备，检测能力范围涉及7大领域的11个测试标准中的16个项目。未来，津美科创中心的检测能力不仅将进一步赋能豫园股份已有的AHAVA、WEI蔚蓝之美等化妆品品牌，更将为豫园在化妆品产业赛道上的持续拓展奠定更坚实的基础。

X射线衍射法是表面/次表面残余应力测定技术中为数不多的无损检测法之一，是根据材料或制品晶面间距的变化测定应力的，至今仍然是研究较为广泛、深入、成熟的残余应力分析和检测方法之一，被广泛的应用于科学研究和工业生产的各领域。2012年日本Pulstec公司开发出基于全二维探测器技术的新一代X射线残余应力分析仪——μ-X360n，将利用X射线研究残余应力的测量速度和精度推到了一个全新的高度，设备推出不久便得到业界的广泛好评。由于其技术先进、测试数据可重复性高、使用便携等优势，一经推出便备受业界青睐！圆形全二维面探测器一个突出的优势就是X射线单角度一次入射到样品即可得到一个完整的德拜环，一次性获得500个数据点进行高精度数据计算，因而不再需要测角仪，从而摆脱了测角仪对不规则形状样品测试局限，使斜面、弧面、球面等不规则形状样品的残余应力测量成为了可能。除常规样品外，基于全二维面探技术的便携式X射线残余应力分析仪可以测试圆棒、轴承、底盘、螺丝、滚珠丝杠/杆、消声器、连杆、排气管、吊挂构件、角焊区、齿轮齿牙、车轮、管道、油罐、各种压力容器、桥梁等各种工件和构件的残余应力，其中以焊接残余应力检测/焊缝残余应力检测、管道残余应力（尤其钢管残余应力）检测、切削残余应力检测、油罐残余应力检测和齿轮残余应力检测在工业和科研中应用为广泛。2018年，日本Pulstec公司成功克服技术难点，发布了新的产品型号：μ-X360s，将全二维面探测器技术的产品设计和功能完善再次升！目前，PULSTEC已经在全球17个安装了超过450台便携式X射线残余应力分析仪，被用于诸多大学和研究实验室中，包括日本、美国、英国、德国、中国和新加坡，以及许多工程制造企业，特别是诸如汽车、机械、航空航天领域等等各个行业，众多客户也进行了很多有意义的研究工作并发表了大量文章，近期我们对这些文章进行收集并按照应用及不同材料归类整理，希望可以帮助广大科研工作者更好了解PULSTEC μ-X360系列残余应力分析仪的强大能力及广泛应用。一、焊接●Increase of bending fatigue resistance for tungsten inert gas welded SS400 steel plates using friction stir processing, Materials and Design 61 (2014) 275-280●Practical examination of the welding residual stress in view of low-carbon steel welds, J MATER RES TECHNOL. 2020 9(3): 2717–2726●Investigation of the Residual Stress in a Multi-Pass T-Welded Joint Using Low Transformation Temperature Welding Wire, Materials 2021, 14, 325.●Measurement of Residual Stress in Arc Welded Lap Joints by cosα X-ray Diffraction Method, Journal of Materials Processing Technology, Volume 243, 2017, Pages 387-394●Prediction of residual stresses induced by low transformation temperature weld wires and its validation using the contour method, Marine Structures 44 (2015) 232-253●焊接工艺对SUS301L不锈钢残余应力的影响，Electric Welding Machine Vol. 48 No. 3●不锈钢冷金属过渡焊角接接头应力及变形规律研究，Electric Welding Machine Vol. 47 No. 12 二、铝及铝合金●Influences of residual stresses and initial distortion on spring backprediction of 7B04-T651 aluminium plates in creep-age forming, International Journal of Mechanical Sciences 103(2015) 115–126●The influence of alloy composition on residual stresses in heat treated aluminium alloys, Materials Characterization 105 (2015) 47–55●A parametric study of laser spot size and coverage on the laser shock peening induced residual stress in thin aluminium samples, The Journal of Engineering Volume 2015 Issue13●Effect of cutting parameters on the residual stress distribution generated by pocket milling of 2219 aluminum alloy, Advances in Mechanical Engineering 2018 Vol. 10(12) 1–15●Intermethod comparison and evaluation of near surface residual stress in aluminum parts subject to various milling parameters, 2019 Annual Conference on Experimental and Applied Mechanics Vol. 6●Depth Profile of Residual Stresses to Analyze Textures in Extruded A6XXX, 2021 IOP Conf. Ser.: Mater. Sci. Eng. 1121 012042●Research on Corrosion Fatigue Crack Propagation Behavior of Welded Joints of A7N01P-T4 Aluminum Alloys, Journal of Corrosion Science and Engineering. JCSE Volume 19, Paper 40三、钛及钛合金●Effect of coolant supplied through grinding wheel on residual stress of grinding surface, Advanced Materials Research Vol. 1017 (2014) pp 33-37●Impacts of Machining and Heat Treating Practices on Residual Stresses in Alpha-Beta Titanium Alloys, Journal of Materials Engineering and Performance volume 29, pages3626–3637 (2020)●Distributional analysis of residual stresses with the Ti-6Al-4V internal trapezoidal thread torsional vibration extrusion, The International Journal of Advanced Manufacturing Technology (2019) 105:4289–4307四、镍基合金●X-ray Residual Stress Analysis of Nickel Base Alloys, Advanced Materials Research Vol. 922 (2014) pp 274-279●Experimental Investigation of Principal Residual Stress and Fatigue Performance for Turned Nickel-Based Superalloy Inconel 718, Materials 2018, 11, 879●Effects of Cutting Edge Microgeometry on Residual Stress in Orthogonal Cutting of Inconel 718 by FEM, Materials 2018, 11, 1015●基于二维面探的高温合金GH4169残余应力研究，表面技术. 2016,45(04)五、钨合金●Nanostructured laminar tungsten alloy with improved ductility by surface mechanical attrition treatment, Scientific Reports | 7: 1351 |六、镁合金●The relationships between residual stress relaxation and texture development in AZ31 Mg alloys via the vibratory stress relief technique, Materials Characterization 99 (2015) 248–253七、钢铁材料●Residual Stresses and Dimensional Changes Related to the Lattice Parameter Changes of Heat-Treated JIS SKD 11 Tool Steels, Materials Transactions, Vol. 55, No. 5 (2014) pp. 831 to 837●Effects of Pulsed Magnetic Fields of Different Intensities on Dislocation Density, Residual Stress, and Hardness of Cr4Mo4V Steel, Crystals 2020, 10, 115●Effect of Lubrication and Forging Load on Surface Roughness, Residual Stress, and Deformation of Cold Forging Tools, Metals 2019, 9, 783●Effects of fine particle peening on fatigue strength of a TRIP-aided martensitic steel, International Journal of Fatigue, Volume 100, Part 1, 2017, Pages 206-214●Very High-Cycle Fatigue Properties and Residual Stress Relaxation of Micro-shot-Peened EA4T Axle Steel, J. of Materi Eng and Perform 28, 6407–6417 (2019)●X-ray Residual Stress Analysis of Stainless Steel Using cosα Method, Advanced Materials Research Vol. 922 (2014) pp 167-172●X-ray Stress Measurement of Ferritic Steel Using Fourier Analysis of Debye-Scherrer Ring, Journal of the Society of Materials Science, Japan, Vol. 64, No. 7, pp. 567-572八、陶瓷材料●基于快速面探测方法的碳化硅表面残余应力测量， Diamond & Abrasives Engineering No. 6, Vol. 38, Serial 228九、高熵合金●Modeling and optimization for laser cladding via multi-objective quantum-behaved particle swarm optimization algorithm, Surface and Coatings Technology, Volume 381, 2020, 125-129 十、实际工程应用●Micro-Magnetic and Microstructural Characterization of Wear Progress on Case-Hardened 16MnCr5 Gear Wheels, Materials 2018, 11, 2290●Integrated Forming and Surface Engineering of Disc Springs by Inducing Residual Stresses by Incremental Sheet Forming, Materials 2019, 12, 1646●Determination of residual stresses for helical compression spring through Debye-Scherrer ring method, Materials Today: Proceedings, Volume 25, Part 4, 2020, Pages 654-658●Study on the Influence of Metallic Powder in Near-Dry Electric Discharge Machining, Journal of Mechanical Engineering 66(2020)4, 243-253●Shear cutting induced residual stresses in involute gears and resulting tooth root bending strength of a fineblanked gear, Archive of Applied Mechanics volume 91, pages 3679–3692 (2021)●Damage Evaluation of Carburizing Gear for Remanufacturing, J. Japan Inst. Met. Mater. Vol. 85, No. 5 (2021), pp. 198–206●在役球形储罐残余应力检测技术的应用及展望，特种设备安全技术 2019, (03) 编者：QUANTUM DESIGN中国公司于2015年将PULSTEC公司小而轻的便携式X射线残余应力分析仪引进中国，目前已在国内销售安装多台，客户遍布高校、科研院所及各工业领域。关注Quantum Design China微信公众号，在对话框中输入“残余应力”了解更多信息。

X射线残余应力分析方法和技术，因其具有理论成熟、数据可靠、无损检测等优势，在各种金属加工领域具有广泛的应用。在过去的几十年时间中，市面上的X射线残余应力分析仪主要采用的是基于零维（点）探测器和一维（线）探测器技术的设备。2012年日本Pulstec公司成功发布了基于新型圆形全二维（面）探测器技术的新一代X射线残余应力分析仪设备（μ-X360系列）。μ-X360系列的相关设备具有技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种现场或户外进行原位的残余应力测量，这使得X射线残余应力分析方法和技术在应用上实现了更进一步的突破！在工业应用中，参考标准作为指导实践的重要依据一直以来都备受关注。继日本材料学会（The Society of Material Science, Japan）于2020年2月15日发布JSMS-SD-14-20《通过cosα方法测量X射线应力的标准（铁素体钢）》标准后，日本无损检测协会（The Japanese Society of Non-Destructive Inspection, JSNDI）也于近期正式颁布了全球部将cosα方法应用于无损检测领域的标准《cosα法X射线应力测定通则》（标准号：NDIS 4404:2021），我们相信该标准的颁布对于我国今后相关的企业标准、地方标准及标准的制定都能起到积的参考作用，为相关行业的无损检测实践工作提供帮助和启发！新一代全二维面探X射线残余应力分析仪（制造商：日本Pulstec公司 型号：μ-X360s）无损检测是指在不影响被检测对象使用性能且不伤害被检测对象内部组织的前提下，利用材料内部结构异常或缺陷存在引起的热、声、光、电、磁等反应的变化，对试件内部及表面的结构、状态及缺陷的类型、数量、形状、性质、位置、尺寸、分布及其变化进行检查和测试的方法。特种设备检测行业其检测对象多为在役状态的大型构件或设备，与实验室检测不同多使用无损检测的手段；与传统方法及设备相比，基于cosα方法的Pulstec μ-X360s残余应力分析仪的突出优势在于采用单次低功率短时X射线入射即可得到可靠的残余应力检测结果，且设备小巧、重量轻，特别适用于对于可移动性及便携性要求较高的现场无损检测。自2015年Quantum Design中国将该设备引进至国内，我们已在各地多家特种设备检测机构完成该设备的销售与安装，如：中国特种设备检测研究院、天津市特种设备监督检验技术研究院、广东省特种设备检测研究院及福建省特种设备检验研究院等，近期，我们又成功完成了浙江省特种设备科学研究院的设备安装并成功验收，Pulstec μ-X360s残余应力分析仪的便携性及易用性得到了客户的高度认可。目前，Pulstec已在全球近20个与地区安装了超过500台μ-X360系列残余应力分析仪，用户不仅遍布于诸多大学及研发实验室，也遍布于各大主要工业制造领域的企业中。通过与客户的密切合作，Pulstec陆续开发出各种解决方案以满足客户的需求。近日，Pulstec与德国Sentenso（Sentenso GmbH）公司合作，推出了工业机器人搭载残余应力分析仪的新解决方案，实现了X射线残余应力分析仪的自主运动、自主检测、自动绘制应力分布云图以及三维振荡等功能。该系统可采用Kuka公司（Kuka AG）或UR公司（Universal Robots）的工业机器人，通过专用夹具将Pulstec μ-X360s的探头部分搭载于工业机器人手臂上，得益于Pulstec的小质量探头，工业机器人的有效载荷仅需4kg即可满足测试需求。

近日，浙大城市学院预算158.59万元申请采购一台进口X射线残余应力分析仪，该设备的采购已经由归口部门科研处组织5名熟悉该产品性能的专家（含1名法律专家），进行了X射线残余应力分析仪的可行性论证及进口设备专家认证，现予以公示。详情如下：一、 采购人名称：浙大城市学院二、 进口产品公示编号：importedProduct202208743286259三、 采购项目名称：浙大城市学院X射线残余应力分析仪设备四、 申请理由该设备的采购已经由归口部门科研处组织5名熟悉该产品性能的专家（含1名法律专家），进行了X射线残余应力分析仪的可行性论证及进口设备专家论证，论证会就设备购置的理由和必要性进行了充分论述，同时对国内外厂商设备的技术参数进行了详尽的对比分析，并对设备采购后的使用效益进行了预期成果评估。在听取了采购单位的设备需求调研报告后，技术评审专家认为进口设备在探测器技术（进口设备:圆形全2维面探测器 VS 国产设备:1维线探测器）、2θ角度范围宽（进口设备:120°～169° VS 国产设备:144°～168°）、可测试材料种类（进口设备:可测试铁素体、马氏体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金、钛合金、铜、钨、碳化钨等多种材料 VS 国产设备:标配Cr靶可测试材料种类为3种，含铁素体、奥氏体、铝合金等材料）、测试效率（进口设备:1次X射线入射即可完成残余应力测试 VS 国产设备:至少5~7次）、X射线管功率（进口设备:45W VS 国产设备:12W）、高精度（进口设备:基于500个衍射峰进行残余应力拟合 VS 国产设备:残余应力拟合采用的最多衍射峰数量为20个）等方面涉及多项技术专利，具有国产设备不可替代性。五、 论证专业人员信息及意见论证专业人员专家人员职称专业人员工作单位专家一教授重庆大学专家二副教授哈尔滨工程大学专家三副教授上海交通大学专家四副教授上海交通大学机械与动力工程学院专家五律师福建杰斐逊律师事务所专家一：X射线残余应力分析仪可实现材料的残余应力检测，对准确、全面的评估材料的表面力学性能有极其重要的作用。目前国际市场上，占有率较大的品牌有日本Pulstec，芬兰Stresstech等等。主要参数性能指标:1. 探测器技术：圆形全二维面探测器；2. 冷却方式：内置风冷。国内市场上的国产设备，占有率较大的国产品牌有邯郸AST，丹东Haoyuan等等。主要参数性能指标: 1. 探测器技术：一维线阵测器；2. 冷却方式：水冷。国产设备无法满足申请单位需求，具体体现在：1. 探测器技术：目前还停留在一维线阵探测器水平，而进口设备已圆形全二维面探测器技术；2. 冷却方式：水冷，设备产生的热量太大，需要水冷才能满足需求，产生热量大容易烧坏X射线管，有潜在的使用风险。综上，结合浙大城市学院对X射线残余应力分析仪探测器技术要求必须采用大尺寸圆形全二维面探测器且需要内置风冷的方式；同时在设备应用中，国产设备的测角仪装置会限制复杂形状样品的原位测量，对于复杂形状样品的测量难以胜任，而进口设备由于采用大尺寸圆形全二维面探测器技术，因此设备可避免传统测角仪装置带来的测试局限。因此，建议采购进口设备。专家二：X射线残余应力分析仪可对金属零件进行残余应力检测，通过对材料残余应力检测分析，可为材料的加工、处理等工艺的改善优化提供实验上的数据支持，促进实现材料表面改性。目前国际市场上，占有率较大的品牌有日本pulstec、日本Rigaku等等。主要参数性能指标：1. 标配Cr靶可测试材料种类：5种（含：铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金等材料）；2. 2θ角度范围：120°～169°。国内市场上，占有率较大的国产品牌主要是邯郸AST等。主要参数性能指标：1. 标配Cr靶可测试材料种类：3种（含：铁素体、奥氏体、铝合金等材料）；2. 2θ角度范围：144°～168°。国产设备无法满足单位需求，具体体现在：1. 标配Cr靶可测试材料种类：只能测3类材料，功能上不及进口设备；2. 2θ角度范围：范围比较窄，功能上不及进口设备更为宽。综上，结合浙大城市学院对铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金等多种材料的残余应力测试需求，以及需要较大范围的2θ角度范围（120°～169°）保证性能，因此建议采购进口设备。专家三：X射线残余应力分析仪可对各种金属工件进行残余应力测试表征，残余应力对工件的疲劳断裂、服役寿命等至关重要，可靠的残余应力数据获取对研究材料的失效行为有着极其重要的意义。目前国际市场上，占有率较大的品牌有日本pulstec、日本Rigaku等等。主要参数性能指标：1. 完成残余应力测试需要X射线入射次数：1次；2. 残余应力拟合采用的最多衍射峰数量：500个。国内市场上，占有率较大的品牌有丹东Haoyuan等。主要参数性能指标：1. 完成残余应力测试需要X射线入射次数：5~14次；2. 残余应力拟合采用的最多衍射峰数量：5~28个。国产设备无法满足单位需求，具体体现在：1. 完成残余应力测试需要X射线入射次数：需要多次才能完成残余应力测量，不如进口设备测试效率高；2. 残余应力拟合采用的最多衍射峰数量：只能达到几个或几十个的量级，不如进口设备的500个得到的数据信息丰富。综上，结合浙大城市学院高精度、高效的残余应力测试需求，需要1次X射线入射即可最多获取500个衍射峰用于残余应力检测分析，因此建议采购进口设备。专家四：X射线残余应力分析仪是对零件进行残余应力检测的重要科研设备。目前国际市场上，占有率较大的品牌有日本Pulstec、德国Huber等等。主要参数性能指标：1. 标配Cr靶可测试材料种类：5种（含：铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金等材料）；2. V靶可测试材料种类：4种（含：钛合金、铜、钨、碳化钨等材料）；3. 衍射信息呈现方式：支持3种模式（2D德拜环、3D德拜环、衍射峰）。国内市场上，占有率较大的国产品牌有AST、Haoyuan等等。主要参数性能指标：1. 标配Cr靶可测试材料种类：3种（含：铁素体、奥氏体、铝合金等材料）；2. Cu靶可测试材料种类：2种（含：钛合金、钨等材料）；3. 衍射信息呈现方式：1种模式（衍射峰）。国产设备无法满足单位需求，具体体现在：1）标配Cr靶可测试材料种类：只能测3种，不如进口设备的多；2）Cu靶可测试材料种类：只能测2种，不如进口设备的多；3）衍射信息呈现方式：只能采用1种模式，不如进口设备功能强大。综上，结合浙大城市学院对多种材料（铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金、钛合金、铜、钨、碳化钨）的残余应力测试及丰富衍射信息的需求，因此建议采购进口设备。专家五：（一）浙大城市学院拟采购的进口设备符合《政府采购进口产品管理办法》（财库【2007】119号）第三条以及《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》（财办库【2008】248号）二、三的认定情形。（二）该设备未列入商务部《限制进口机电产品目录》和《中国禁止进口限制进口技术条目》。（三）根据市场调研，国产设备在探测器技术、2θ角度范围、可测试材料种类、测试效率等方面存在数据不准确、可重复性差、效率低等问题，与进口设备相比存在较大差距，不满足采购单位需求。该设备属于国家的非限制进口仪器设备，符合国家相关进口产品的法律规定，建议该项目采购进口设备。六、联系方式1、采购人名称：浙大城市学院联系人：胡敏联系电话：0571-88011058地址：杭州市拱墅区湖州街48号2、同级政府采购监督管理部门联系人：厉先生监管部门电话：0571-89580456传真：0571-89580456地址：杭州市中河中路152号614办公室七、附件：进口专家意见论证.pdf

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。 　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。 　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现： 　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。 　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。 　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。 　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。 　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。 　　1、液相色谱-ICP-MS联用 　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。 　　2、离子色谱-ICP-MS联用 　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。 　　3、气相色谱-ICP-MS 　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。 　　4、毛细管电泳-ICP-MS 　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。 　　5、液相色谱-AFS 　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。 　　食品中元素形态分析的标准： 　　1、砷的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。 　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。 　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　2、汞的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。 　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。 　　3、溴酸盐的形态分析标准 　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法： 　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法 　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。 　　4、铬的形态分析标准 　　六价铬的检测方法有一个行业标准： 　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。 　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士) 　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

《网曝海口上万斤“垃圾鱼”流向鱼煲店》追踪 　　检测结果显示鱼水微生物元素严重超标 抽检鱼样本不合格 　　海洋渔业专家：化合物残留鱼体内有害人体健康 　　《法制日报》视点版9月2报道了“海南渔业部门调查网曝海口上万斤“垃圾鱼”流向鱼煲店，并实地到闹市区鱼塘抽样检测一事”有了最新进展，记者9月5日从海南省海洋渔业厅获悉，渔业部门检测报告正式出炉显示：送检的水抽样检测结果不达标准，5份鱼样本中3份不合格2份合格，鱼塘不符合淡水鱼养殖标准。海洋渔业专家表示，因检测出化合物以及微生物超标会残留鲶鱼鱼体内，这对人体健康非常有害。 　　检测结果显示鱼塘水质和鱼均不合格 　　9月5日上午，海南省海洋渔业厅市场与质量监管处副处长曹爱民对记者说，9月4日下午，检测报告才正式出炉，结果显示送检的水抽样不达标准，5份鱼样本中3份不合格2份合格，鱼塘不符合淡水鱼养殖标准。因为这涉及的养鱼规模比较大，鱼塘内还有大量饲养的鲶鱼待售。省海洋渔业厅当即召集相关部门以及海口市政府开会研究此事，并提出解决问题对策，部署严查淡水养殖。根据属地管理的原则，已将此事交给海口市当地政府和渔业部门进行研究处理。 　　就此，海口市海洋渔业局副调研员杨长江对记者说，省海洋渔业部门检测报告正式出炉后。海口市委副书记、市长倪强连夜召开由市卫生、食药监、农业、工商、海洋和渔业、龙华区等单位负责人参加的紧急会议，研究处理意见，将对闹市区的这7个“问题鱼塘”依法取缔 。 　　送检的水抽样到底是哪些方面不达标准呢?据海南省海洋检测预报中心出具的送检鱼塘水样的检测报告显示：水中的重金属、PH值、铜、铅、汞等值正常，而BOD5、氨氮、总磷、总氨、油类、粪大肠菌群等超标严重，鱼塘不符合淡水鱼养殖标准。 　　对于送检的鲶鱼抽样，杨长江只提供出是有海南省出入境检验检疫局检测技术中心做的检测报告，显示5份鱼样本中3份不合格2份合格，他以未经检测单位授权不得宣传为由，拒绝透露到底哪些方面不合格。但记者从其中一份样品检测报告看到，呋喃唑酮代谢物一项严重超标不合格。 　　专家称化合物残留鱼体内有害人体健康 　　针对此事，海南大学海洋学院副院长赖秋明教授接受《法制日报》记者采访时表示，随着城市化的发展生活污水大多被洗洁精、消毒剂等多种化学物质所清洗污染，已经不提倡用用泔水、生活污水等进行水产养殖。针对上述检测报告结果为送检鱼塘水样中BOD5、氨氮、总磷、总氨、油类、粪大肠菌群等超标严重，这说明该养殖鱼塘中鲶鱼的生长环境非常差，尤其是油类、粪大肠菌群等超标表明鱼塘中烃类化合物、大肠杆菌等化合物比较严重，鲶鱼长期在此环境中生长会造成鱼的肌肉中会有大量烃类、大肠杆菌等化合物残留，人若吃了这些有化合物残留的鲶鱼会会导致人呕吐、拉肚子、头晕眩等不良症状，对人的身体健康极为不利。 　　赖秋明还表示，对于检测报告中称鲶鱼呋喃唑酮代谢物超标严重不合格一事，这显示鲶鱼体内大量残留了呋喃唑酮，而呋喃唑酮是一种为杀菌剂， 具有较广的抗菌谱， 最敏感菌为大肠杆菌，炭疽杆菌，副伤寒杆，痢疾杆菌，肺炎杆菌，伤寒杆菌对之亦敏感。主要用于敏感菌所致的细菌性痢疾，肠炎、霍乱，也可以用于伤寒、副伤寒、贾第鞭毛虫病、滴虫病等。鲶鱼体内残留会产生耐药性，人食用这些鲶鱼以后也会残留在人体内，导致产生耐药性，以后生病再服用此药将失去作用，对人体的健康极为不利。 　　赖秋明还表示分析称，呋喃唑酮作为一种抗菌素，该鱼塘的鲶鱼体内能产生，有两种可能：一是从医院的废水中排放进鱼塘 二是养殖户用呋喃唑酮搬进鱼料中给鱼治病，这种情况一般是严厉禁止的。他建议称，养殖户为了人体健康不要用泔水、生活污水、养猪粪便以及城市污水养鱼。 　　据了解，海口政府要求工商、卫生、食药监部门，下一步加强对鲶鱼养殖的监管，对全市所有鲶鱼养殖特别是非法养殖进行排查，从源头上确保食品安全。

2018年5月29日，利曼中国在沈阳工业大学材料学院成功举办GNR残余应力/奥氏体分析技术交流会，吸引了来自周边金属、材料等行业的近三十位学者参会。 意大利GNR公司是X射线产品（XRD、TXRF）市场的引领者，拥有巨大的技术优势，其X射线产品线诞生于1966年，经过50余年的开发和研究，该产品线已拥有众多型号满足各个行业的分析需求。本次会议利曼中国特邀GNR公司产品经理Luca Seralessandri前来做技术报告，并结合STRESS-X残余应力分析仪现场进行了演示，获得与会者的一致认可。残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力，是指产生应力的各种因素（如外力、温度变化、相变等）不复存在时，由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响，在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。金属材料及其制品在冷、热加工过程中，常常产生残余应力。残余应力对制品的疲劳强度、抗应力腐蚀疲劳、尺寸稳定性和使用寿命有着直接的影响。当试样中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关。利用X 射线衍射法可以控制或监测焊接结构、传动齿轮、热处理等许多加工过程，同时可以做到无损检测。 STRESS-X残余应力分析仪，符合ASTM E915及EN 15305残余应力国际分析检测标准。仪器的衍射单元安装在6自由度机械臂上，可方便对各种形状和尺寸的样品进行检测，同时配有非接触自动激光准直系统提高定位精度，有效避免机械定位误差。整个测试系统可封装在密闭的舱体中用于实验室分析，也可安装在四轮合金推车上用于现场分析，进行移动测量大型工件各个部位的残余应力。此款设备在杜卡迪摩托、欧宝汽车、菲亚特集团各子公司已有广泛应用。 GNR公司新近开发出便携式残余应力分析仪SPIDER X，同样符合ASTM E915及EN 15305残余应力国际分析检测标准。正如它的名字“蜘蛛”一般灵巧，SPIDER X可将所有配件装入为其量身定制的仪器箱中，方便携带；专业三脚架确保仪器灵活放置，测量角度不受限制，可进行90°、180°、颠倒式测量；高性能电池能够保证仪器在野外、停电等极端情况下正常工作；另外，激光定位装置与微动装置结合使用，进行快速定位，定位过程中样品与仪器无需任何接触。 精确测量残余奥氏体的含量，对于热处理过程的控制是意义重大的，能够在钢铁热处理过程中控制产品的特性和质量。X 射线衍射法是目前为止测量钢体中残余奥氏体含量最准确的方法，而且是唯一可以测量残余奥氏体百分比含量低至 0.5%的方法。根据 ASTM E975 的 X 射线测量近无规结晶取向钢中残余奥氏体的标准方法，ARE X残余奥氏体分析仪能够很轻松检测出钢体中残余奥氏体的含量。仪器主体单元由高性能固态检测器和高分辨测角仪组成，具有良好的检出限、精度高、准确度好、专业性强等优点，并且操作简单，安全高效。利曼中国一直致力于质量控制与分析、智能科技产品的推广及应用，在国内拥有20多个销售联络机构、覆盖全国的多个维修服务中心及示范实验室，近百名员工以及众多的国内外合作伙伴。公司一向秉承认真严谨，服务至上的原则，以优质专业的快捷服务，享誉政府质检、高校科研以及环保、化工、地矿、铸造、机械等行业。在日益发展的中国市场，旨在为国内用户提供世界一流的技术和先进的解决方案。

在半导体生产过程中，退火、切割、光刻、打线、封装等多个生产工序都会引入应力，而应力分为张应力和压应力；应力也分有益的和有害之分。应变 Si（strained Silicon 或 sSi）是指硅单晶受应力的作用，其晶格结构和晶格常数不同于未应变体硅晶体。应变的存在，使 Si 晶体结构由立方晶体特征向四方晶体结构特征转变，导致其能带结构发生变化，从而最终导致其载流子迁移率发生变化。研究表明，在 Si 单晶中分别引入张应变和压应变，可分别使其电子迁移率和空穴迁移率有显著的提升因而，从 Si CMOS IC 的 90nm 工艺开始，在 Si 器件沟道以及晶圆材料中引入应变，提高了器件沟道迁移率或材料载流子迁移率，从而提升器件和电流的高速性能。多晶硅薄膜是MEMS（micro-electro-mechanical systems）器件中重要的结构材料，通常在单晶硅基底上由沉积方法形成。由于薄膜与基底不同的热膨胀系数、沉积温度、沉积方式、环境条件等众多因素的综合作用，多晶硅薄膜一般都存在大小不一的拉应力或者压应力。作为结构材料多晶硅薄膜的材料力学性能在很大程度上决定了MEMS器件的可靠性和稳定性。而多晶硅薄膜的残余应力对其断裂强度、疲劳强度等力学性能有显著的影响。表面及亚表面损伤还会引起残余应力，残余应力的存在将影响晶圆的强度，引起晶圆的翘曲如图1所示。所以准确测量和表征多晶硅薄膜的残余应力对于生产成熟的MEMS器件具有重要的意义。图 1 翘曲的晶圆片图 2 Si N 致张应变 SOI 工艺原理示意图，随着具有压应力 SiN 淀积在 SOI 晶圆上，顶层 Si 便会因为受到 SiN 薄膜拉伸作用发生张应变应力的测试难度非常大。由于MEMS中的多晶硅薄膜具有明显的小尺度特征，准确测量多晶硅薄膜的残余应力并不是一件容易的事情。目前在对薄膜的残余应力测量中主要采用两种方法：一种是X射线衍射，通过测量薄膜晶体中晶格常数的变化来计算薄膜的残余应力，这种方法可以实现对薄膜微区残余应力的准确测量，但测量范围较小，且对试样的制备具有较高的要求，基本不能实现在线薄膜残余应力测量。另外一种就是显微拉曼谱测量法，该方法具有非接触、无损、宽频谱范围和高空间分辨率等优点。通过测量薄膜在残余应力作用下引起的材料拉曼谱峰的移动可推知薄膜的残余应力分布。该方法可以实现对薄膜试件应力状况的在线监测，是表征薄膜材料尤其是MEMS器件中薄膜材料残余应力的一种重要方法。用于力学测量的一般要具有高水平的波长稳定性的紫外或可见光激发光源，并具备高光谱分辨率（小于 1cm-1）的显微拉曼光谱系统。1. 测量原理1.1. 薄膜残余应力与拉曼谱峰移的关系拉曼谱测量薄膜残余应力的示意图如图2所示。激光器发出的单色激光（带箭头实线）经过带通滤波器和光束分离器以后经物镜汇聚照射到样品表面‚激光光子与薄膜原子相互碰撞造成激光光子的散射。其中发生非弹性碰撞的光束（带箭头虚线）经过光束分离器和反射滤波器后，汇聚到声谱仪上形成薄膜的拉曼谱峰。拉曼散射光谱的产生跟薄膜物质原子本身的振动相关，只有当薄膜物质的原子振动伴随有极化率的变化时，激光的光子才能跟薄膜物质原子发生相互作用而形成拉曼光谱。当薄膜存在拉或压的残余应力时，其原子的键长会相应地伸长或缩短，使薄膜的力常数减小或增大，因而原子的振动频率会减小或增大，拉曼谱的峰值会向低频或高频移动。此时，拉曼峰值频率的移动量与薄膜内部残余应力的大小具有线性关系，即Δδ＝ασ或者σ＝kΔδ，Δδ是薄膜拉曼峰值的频移量，σ是薄膜的残余应力，k和α称为应力因子。图 3 拉曼测量系统示意图图 4 拉曼光谱测试晶圆的示意图2. 多晶硅薄膜残余应力计算对于单晶硅，激光光子与其作用时存在3种光学振动模式，两种平面内的一种竖直方向上的，这与其晶体结构密切相关。当单晶硅中存在应变时，这几种模式下的光子振动频率可以通过求解特征矩阵方程ΔK－ λI ＝ 0获得。其中ΔK是应变条件下光子的力常数改变量（光子变形能）λi（i＝ 1 ，2，3）是与非扰动频率ω0和扰动频率ωi相关的参量（λi≈ 2ω0（ωi－ω0）），I是3×3单位矩阵。由于光子在多晶硅表面散射方向的随机性和薄膜制造过程的工艺性等许多因素的影响，使得利用拉曼谱法测量多晶硅薄膜的残余应力变得更加复杂。Anastassakis和Liarokapis应用Voigt-Reuss-Hill平均和张量不变性得出与单晶硅形式相同的多晶硅薄膜的光子振动频率特征方程式。此时采用的光子变形能常数分别是K11＝－2.12ω02 K12＝－1.65ω02 K33＝－0.23ω02是光子的非扰动频率。与之相对应的柔度因子分别是S11＝ 6.20×10-12Pa-1S12＝－1.39 ×10-12Pa-1S33＝ 15.17 ×10-12Pa-1对于桥式多晶硅薄膜残余应力的分析，假定在薄膜两端存在大小相等、方向相反（指向桥中心）的力使薄膜呈拉应力。此时，拉曼谱峰值的频移与应力的关系可以表达为Δω ＝σ（K11＋2 K12）（S11＋2 S12）/3ω0代入参量得Δω ＝－1.6（cm-1GPa-1）σ，即σ＝－0.63（cmGPa）Δω （1）其中σ是多晶硅薄膜的残余应力，单位为GPa；Δω是多晶硅薄膜拉曼峰值的频移单位为cm-1。3. 应力的拉曼表征桥式多晶硅薄膜梁沿长度方向的拉曼光谱峰值频移情况如图3所示。无应力多晶硅拉曼谱峰的标准波数是520 cm-1，从图3可以看出，当拉曼光谱的测量点从薄膜的两端向中间靠拢时，多晶硅的峰值波数将沿图中箭头方向移动，即当测量位置接近中部时，多晶硅薄膜的峰值波数将会逐渐达到最小。图中拉曼谱曲线采用洛伦兹函数拟合获得。通过得曲线的洛伦兹峰值的横坐标位置，就可以根据式（1）得到多晶硅薄膜的残余应力分布情况，如图4所示。由于制造过程的偏差，多晶硅薄膜的实际梁长L=213μm。图 10 共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪测得晶圆应力分布，红色的应力越大，蓝色的应力较小。

2017年10月16-20日，由中国机械工程学会材料分会残余应力专业委员会、中国机械工程学会失效分析分会喷丸技术专业委员会及中国物理学会X 射线衍射专业委员会，共同举办的第19届全国残余应力学术会议暨国际残余应力研讨会在杭州市召开，吸引了来自国内外相关行业、高校、研究院所及企事业单位的近200余位专家、学者和相关工程技术人员参会。 会上，与会专家就以下几大主题做了报告：①重要装备制造加工中的残余应力；②关键零部件使用服役中的残余应力；③新材料及新工艺中的残余应力问题；④残余应力的消除与调控技术；⑤残余应力与材料性能；⑥残余应力与零部件失效分析；⑦喷丸强化技术与残余应力；⑧材料中微观应力与组织结构；⑨残余应力的测试与计算。利曼中国作为意大利GNR品牌残余应力分析仪的国内总代理，此次携意方全球销售总监LuigiPisani及产品经理Federico Rigotti受邀参会，在做报告的同时，并对部分专家感兴趣的问题进行了解答。 意大利GNR公司是X射线产品（XRD、TXRF）市场的引领者，拥有巨大的技术优势，其X 射线产品线诞生于1966年，经过多年的开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足各个行业的分析需求。 STRESS-X残余应力分析仪，符合ASTME915及EN 15305残余应力国际分析检测标准。仪器的衍射单元安装在6自由度的机器人臂上，通过移动机械臂可对各种形状和尺寸的样品进行检测。整个测试系统可封装在密闭的舱体中用于实验室分析，也可安装在四轮合金推车上用于现场分析，进行移动测量大型工件各个部位的残余应力。 SPIDER X是一款便携式残余应力分析仪，同样符合ASTME915及EN 15305残余应力国际分析检测标准。SPIDER X 配备专门设计的仪器箱，可将所有配件装入箱中，方便携带；专业三脚架确保仪器灵活放置，测量角度不受限制，可进行90°、180°、颠倒式测量；高性能电池能够保证仪器在野外、停电等极端情况下正常工作；另外，激光定位装置与微动装置结合使用，进行快速定位，定位过程中样品与仪器无需任何接触。 利曼中国一直致力于质量控制与分析、智能科技产品的推广及应用，在国内拥有20多个销售联络机构、覆盖全国的多个维修服务中心及示范实验室，近百名员工以及众多的国内外合作伙伴。公司一向秉承认真严谨，服务至上的原则，以优质专业的快捷服务，享誉政府质检、高校科研以及环保、化工、地矿、铸造、机械等行业。在日益发展的中国市场，旨在为国内用户提供世界一流的技术和先进的解决方案。

p 　　近日，宁夏大学发布多个招标项目采购仪器，采购金额总计1811万余元。此次招标共分四个项目，分别为宁夏大学中央财政支持地方高校改革发展专项资金-煤炭清洁利用平台建设设备采购项目、宁夏大学中央财政支持地方高校改革发展专项资金-煤基应用催化平台建设设备采购项目、宁夏大学中央财政支持地方高校改革发展专项资金-煤基碳纳米复合材料平台建设设备采购项目、宁夏大学中央财政支持地方高校改革发展专项资金——国家一流学科骨干人才支持计划设备采购项目。涉及仪器包括在线气相色谱仪、微波气氛热重分析仪及在线检测装置、稳态瞬态荧光光谱仪、纯水超纯水一体化系统、电化学工作站等。欢迎相关厂商前来投标。 /p p 　　 strong 项目名称： 宁夏大学中央财政支持地方高校改革发展专项资金 煤炭清洁利用平台建设设备采购项目 /strong /p p 　　采购计划编号： 2020NCZ000624 /p p 　　项目编号： SZT2020-NX-SC-HW-0150 /p p 　　开标时间：2020-05-09 15:00 /p p span 　　 /span 采购预算： 2300000元 /p p 　　 strong 项目名称： 宁夏大学中央财政支持地方高校改革发展专项资金 煤基应用催化平台建设设备采购项目 /strong /p p 　　采购计划编号： 2020NCZ000625 /p p 　　项目编号： SZT2020-NX-SC-HW-0154 /p p 　　开标时间：2020-05-09 09:00 /p p span 　　 /span 采购预算： 5750000元 /p p 　　 strong 项目名称： 宁夏大学中央财政支持地方高校改革发展专项资金 煤基碳纳米复合材料平台建设设备采购项目 /strong /p p 　　采购计划编号： 2020NCZ000627 /p p 　　项目编号： NXCX-2020ZC036 /p p 　　开标时间：2020-05-08 09:00 /p p span 　　 /span 采购预算： 6513000元 /p p 　　 strong 项目名称： 宁夏大学中央财政支持地方高校改革发展专项资金 国家一流学科骨干人才支持计划设备采购项目 /strong /p p 　　采购计划编号： 2020NCZ000684 /p p 　　项目编号： NXCX-2020ZC040 /p p 　　开标时间：2020-05-09 09:00 /p p span 　　 /span 采购预算： 3554340元 /p p strong 采购内容及要求： /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" style=" " colgroup col width=" 72" span=" 3" style=" width:72px" / col width=" 282" style=" width:283px" / col width=" 72" style=" width:72px" / /colgroup tbody tr height=" 36" style=" height:36px" class=" firstRow" td height=" 36" width=" 96" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 采购计划编号 /td td width=" 97" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 标的名称 /td td width=" 32" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 数量 /td td width=" 267" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 简要规格描述或项目基本概况 /td td width=" 76" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 预算金额(元) /td /tr tr height=" 144" style=" height:144px" td height=" 144" width=" 96" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 2020NCZ000624 /td td width=" 116" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 其他不另分类的物品 /td td width=" 32" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 1 /td td width=" 328" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 微波气氛热重分析仪及在线检测装置1套；化学链脱氢反应装置1套；四路科学计算工作站1套；高性能塔式图形工作站2套；多功能吸附反应及在线检测装置1套；透明炉流化床实验装置1套；高速图像记录仪1台；在线气相色谱仪1台；大颗粒矿石破碎系统1套；往复煤炭自动制样系统1套；制样室除尘系统1套 /td td width=" 76" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 2300000 /td /tr tr height=" 54" style=" height:54px" td height=" 54" width=" 96" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 2020NCZ000625 /td td width=" 116" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 其他不另分类的物品 /td td width=" 32" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 1 /td td width=" 328" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 实时双光束气固相催化反应原位表征与综合评价系统1套；在线气相色谱仪2台；原位X射线衍射仪1台；能谱仪1台 /td td width=" 76" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 5750000 /td /tr tr height=" 162" style=" height:162px" td height=" 162" width=" 96" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 2020NCZ000627 /td td width=" 116" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 其他不另分类的物品 /td td width=" 32" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 1 /td td width=" 328" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 纯水超纯水一体化系统（原装进口）1套；稳态瞬态荧光光谱仪（原装进口）1套；分子动力学计算模拟平台1套；旋转蒸发仪（原装进口）1套；氛围管式炉系统1套；台式X射线吸收精细结构谱仪（原装进口）1套；液相色谱仪（原装进口）1套；煤基聚碳酸酯类高分子结构表征与聚集态行为表征系统1套；科学运算工作站1台 /td td width=" 76" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 6513000 /td /tr tr height=" 324" style=" height:324px" td height=" 324" width=" 96" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 2020NCZ000684 /td td width=" 116" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 其他不另分类的物品 /td td width=" 32" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 1 /td td width=" 328" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 1.吸附/膜分离深度预处理+吸附脱酚组合成套设备（1套）； & nbsp 2.电化学工作站（1套）（原装进口）； 3.旋转圆盘环盘电极装置（1套）（原装进口）； 4.单色光氙灯光源（1套）； 5.循环制备液相色谱仪（1套）； & nbsp 6.全玻璃自动在线微量气体分析测试系统（1套）； 7.膜反应分离装置（1套）； 8.加热磁力搅拌器套装（3套）； 9.箱式炉（1套）； & nbsp 10.常压有机物氧化装置（1套）； 11.独立四站式全自动比表面积、孔隙度及变温吸附分析仪（1套）（原装进口）； & nbsp 12.自动换针多功能自动进样器（1套）（原装进口）； 13.有机小分子重整制氢反应性评价系统（1套）； 14.光谱移动量测系统（1套）； & nbsp 15.气相色谱（1套）； 16.高通量密闭微波消解/萃取/合成工作站（1套） /td td width=" 76" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 3554340 /td /tr /tbody /table p strong /strong br/ /p

我国香港特别行政区政府《食物内除害剂残余规例》(以下简称《规例》)将于今年8月1日起正式实施。《规例》对进口或在香港生产消费的所有食品中所有可能的除害剂(主要包括杀虫剂、除草剂、灭鼠剂及杀真菌剂)残留，对360种农药制定了7083项残留限量标准，涉及584种(类)食品农产品。 　　与香港现行执行标准相比，《规例》规管的产品种类和农残项目均成倍增加，对食品农产品的质量安全提出了更高的要求，这势必导致输港产品检测项目大幅增加，检测周期延长，企业备案种植基地的投入也会加大。《规例》的实施必将对广大供港食品农产品企业产生重要影响。 　　浙江绍兴拥有多个输港食品种类，包括供港猪、腐乳、黄酒、果酒和茶叶等，其中传统食品腐乳几乎占有半壁江山。为此，绍兴检验检疫局提醒各出口企业，高度重视《规例》的重要性和紧迫性，认真学习分析《规例》中涉及自身产品的除害剂限量标准 密切联系香港进口商，了解港方的最新动向和涉及相关种类产品的具体要求。同时，摸底排查自身原料或是种植基地的除害剂使用情况，及早摸清从原料到成品过程中可能存在的风险和盲点，做好风险防范工作。

X射线荧光分析(XRF)作为一种重要的元素分析方法已经在环境科学、地球科学、生命科学、文化遗产的科技研究等学科中发挥了重要的作用。由于微分析技术在这些学科中例如分析单颗粒大气污染物、生物单细胞等成分分析方面具有独特的优势,其应用一直都受到科学研究工作者的重视。常见的微分析技术主要是扫描电子微探针(EPMA)、扫描质子微探针(&mu PIXE)和同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)等,一般最简单产生微束的方法就是通过微小的狭缝来限制束流以产生微束,但是这种方法会造成用于激发分析样品的元素X射线强度减小,并且能量利用率极低。下图为常规的X射线光源采用狭缝和使用X光透镜两种方式产生直径为50&mu m微束光斑分析直径同样为50&mu m大气单颗粒物的X射线荧光分析谱,从图中很明显看出常规的X射线光源通过采用狭缝的方式产生微束来分析样品的可能性是很小的。但由于同步辐射装置所提供的X射线能量高、亮度大,采用狭缝的方法产生微束可以使用在同步辐射X射线荧光分析上,如北京同步辐射X射线荧光分析系统就是采用狭缝的方式来产生微束来满足环境科学、生命科学等对微分析技术的需求。比较复杂的聚焦方法是利用光学聚焦系统,设备比较复杂,成本比较高,其应用有很大的限制性。 　　自20世纪80年代以来,随着X光透镜技术的发展,X光透镜具有聚焦性能好、成本低、设备比较简单、能量利用率高,并且可以以成像的方式显示样品中元素分布等优点,于是便和X射线荧光分析系统有机地结合在一起。目前比较常见的有两种结合方式,一种是X光透镜和同步辐射X射线荧光分析系统相结合,另一种是X光透镜和常规的X射线荧光分析谱仪相结合,这两种结合主要都是利用X光透镜的优点,使X射线荧光分析系统具有束斑小(束斑的直径可以达到10～50&mu m)、光强度可以达到～107光子/秒、所需要的样品量少、分析速度快、散射本底小、探测极限低、可以分析厚靶样品中几十个&mu g· g-1的微量元素等优点。下图为使用X光透镜的微束X射线荧光分析美国国家标准局研制的玻璃有证标准参考物质(SRM NIST610)各元素的探测极限。由于微束XRF具有比常规的X射线荧光分析更多的优点,因而使其应用范围越来越广泛。如工业上汽油中含硫量的测量 大气中单颗粒物的成分测量 参与植物新陈代谢过程中某些元素如Mn,Ca,Zn,Rb等在不同年龄的松针中从顶部到根部的分布 古陶瓷和青铜器中焊接物等微区的成分分析等。由于同步辐射X荧光分析需要大型加速器提供同步辐射光源,设备比较昂贵,机时比较有限。而使用X光透镜的微束X射线荧光分析系统与此相比设备比较简单,成本低、使用比较方便,因此研究使用X光透镜的微束X射线荧光分析在环境科学、地球科学、生命科学、文物保护等方面具有重要的意义。 　　微束X射线荧光分析在文物样品分析中有广泛的应用前景。 　　古陶瓷是由古代的土壤和岩石经过加工烧制而成,其化学成分主要是由Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO等组成,其中SiO2和Al2O3的含量之和在80%以上,因此古陶瓷样品主要是由Si和Al等氧化物组成的轻基体。在实验中既要准确的测量出Na和Mg,又要测量出Rb、Sr、Y、Zr等重元素氧化物的含量,其实验条件的选择是非常关键的。对于Na、Mg、Al和Si等元素需要在真空中或氦气的气氛下探测器才能探测到其被激发的特征X射线。由于文物样品的特殊性,一般采用在探测器和被测样品之间形成氦气的光路来测量或者直接在大气中测量。本工作是在大气中直接分析被测样品,同时也就意味者Na、Mg、Al、Si等元素的特征X射线没有被探测器探测到。 　　实验工作是在两种条件下测量：第一种条件是在电压35kV,电流10mA,测量时间为300s,探测器与样品之间的距离为25mm 第二种条件是电压为40kV,电流10mA,测量时间120s,探测器前加1mm的准直器来降低散射造成的本底,探测器与样品之间的距离为42mm。测量国家有证标准参考物质GBW07406(GSS-6)的谱如下图所示。从谱图上看,在探测器加准直器更能降低散射本底,提高探测极限。 　　青花瓷是中国古陶瓷中具有很高艺术价值的瓷器,但对青花瓷的产地、年代、钴料的来源、制造工艺及其真伪辨别等问题一直缺乏系统的研究。由于微束分析的一系列的优点,用微束X射线荧光分析扫描分析了一块明代青花瓷残片中青花部位的元素分布,样品的照片见下图。 　　实验装置如下图,采用旋转阳极靶和会聚X光透镜组成激发样品的微束X射线源,SiPINX射线探测器收集样品中激发出的元素特征X射线,采谱活时间为5min,每隔50&mu m测量一个点,扫描面积为1mm× 35mm AXIL程序进行峰的拟合和本底的扣除。 　　对比青花部位和白釉部位的MXRF谱图可知,青花部位与白釉部位有差异的元素为主要为K、Ca、Fe、Co、Ni 以这五种元素的峰面积为变量,Matlab程序做图得到青花瓷五种元素的分布图。从几种元素的微区分布图对比青花瓷图片,可以看出Mn和Co的分布基本上和青花瓷釉色的深浅相一致的,Fe元素的分布基本上与青花瓷釉色的变化没有明显关系。相关性分析表明,Mn和Co有非常好的相关性,而Ni与Mn和Co没有相关性。 　　本文摘编自程琳、金莹著《现代核分析技术与中国古陶瓷》一书。

食品安全与技术标准是全球关注多方参与的议题，为进一步交流国内外最新食品安全检测技术与标准，跟踪AOAC/ISO/IDF等国际组织标准项目研究进展，了解AOAC/ISO/IDF国际乳品标准项目的进展情况；搭建我国检测方法与国际检测标准沟通与合作的桥梁，AOAC中国分部、成都市食品检验研究院、中国认证认可协会检测分会、青岛天地大有科技有限公司等单位在2024年5月15-17日在成都融通祥宇宾馆联合举办AOAC食品检测技术与标准研讨会。德国元素Elementar也将携最新的杜马斯氮/蛋白质分析仪和稳定同位素比质谱仪等解决方案出席此次盛会，欢迎大家莅临交流。时间：2024年5月15日-5月17日地点：成都融通祥宇宾馆德国元素Elementar在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出第一台杜马斯定氮仪后，公司响应食品、农产品、饲料等样品的分析需要更大样品量的需求，于1989年，进一步推出了首款克级样品量的杜马斯定氮仪。逐步推动了杜马斯定氮法在法规中的应用。如今，杜马斯定氮法在食品、饮料、宠物食品、饲料和肥料等领域的应用已经获得大家的认可与肯定。德国元素Elementar是全球元素分析和同位素比质谱仪(IRMS)的技术领导者。我们在IRMS市场拥有50多年的经验，通过设计、制造和提供高质量的解决方案推动稳定同位素技术的发展，我们以此为傲。德国元素Elementar杜马斯定氮仪德国元素Elementar稳定同位素比质谱仪稳定同位素质谱是近年来新兴的一种判断食品掺假和真实性检测的技术。作为一种新的检测手段,其具有灵敏度高、检测限低的特点，与其他方法联用能够有效降低判定误差，提升食品掺假的鉴定效果，有着广阔的应用前景。德国元素Elementar通过整合自主专利的吹扫捕集技术和质谱技术，为全球客户提供卓越和无与伦比的EA-IRMS系统，设计紧凑灵巧且兼顾拓展性好和灵敏度高等优点。

1 绪言检测土壤中的碳硫元素含量是农业、环境科学与可持续发展领域中的一项核心任务。这一检测过程至关重要，因为它不仅直接反映了土壤的健康状况和肥力水平，为土壤管理和改良提供科学依据，还关乎到植物的营养需求，确保植物能够获取足够的碳和硫元素以支持其正常的生长和发育，从而保障农作物的产量和品质。此外，土壤中的碳硫元素含量还是评估土壤污染状况的重要指标，通过监测这些元素的含量变化，我们可以及时发现并应对潜在的土壤污染问题，保护生态环境和人类健康。综上所述，检测土壤中的碳硫元素含量是维护土壤质量、合理利用土地资源、保障食品安全以及实现农业和环境可持续发展的关键步骤。当前行业内普遍采用高频红外法检测土壤中的碳硫元素含量。该方法主要步骤为：经过净化后的纯净氧气进入燃烧室，燃烧室中预先放置在陶瓷坩埚中的土壤样品通过高频感应炉加热，使得样品中的碳（C）、硫（S）在富氧条件下转化成CO2和SO2，所生成的CO2和SO2以及载气组成的混合气体通过除尘除水净化装置后进入到相应的光学检测单元进行检测，检测信号通过数据处理后即可得到碳、硫元素的百分含量，含有CO2、SO2和O2的残余气体经过吸收装置后由专用管路排出。传统的滴定法检测土壤中的碳硫元素含量，由于存在操作繁琐、误差来源多、检测时间长以及实验条件要求高等诸多缺点，已经较少被采用。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：上海宝英光电科技有限公司高频红外碳硫分析仪锐意5S，高纯氧作为载气，流量为400mL/min，红外吸收法测碳硫元素含量。高频红外碳硫分析仪锐意5S指标名称性能指标碳硫分析范围0.00001%-99.99%0.00001%-99.99%灵敏度0.01ppm载气高纯氧气陶瓷坩埚：使用前于1100摄氏度灼烧2小时 以上，随炉冷却后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁，纯锡 ，纯钨。2.2样品处理土壤粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号GSS-32、GSS-7a、GSS-34的原料样品（非标准物质）进行碳、硫元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氧气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，在空坩埚中加入助熔剂进行分析测定系统碳、硫的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将陶瓷坩埚放置于天平上，去皮后称取0.08g左右土壤粉末样品，依次加入2g左右纯钨、0.15g左右纯锡以及0.3g左右纯铁助熔剂。梅特勒AL104万分之一天平2.3.4样品测试将陶瓷坩埚以及所盛样品与助熔剂放至仪器高频感应炉中，点击软件上开始分析按钮，仪器按照分析自动流程进行碳、硫元素的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出碳、硫的含量。按确定的实验方法，对GSS-32、GSS-7a、GSS-34号样品的碳、硫含量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识碳含量%碳含量%重量(克)GSS-320.26430.007870.08430.26470.008130.0853GSS-7a1.19720.04000.04531.20360.04310.0500GSS-341.80460.04360.04131.82980.04410.04242.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材碳硫分析用陶瓷坩埚：使用前于1100摄氏度灼烧2小时以上，随炉冷却后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁，纯锡 ，纯钨。纯铁纯锡纯钨陶瓷坩埚3 结论使用红外碳硫分析仪测试土壤中碳硫元素，具有分析速度快、步骤简单、分析结果可信度高等优点，完全可以替代传统的滴定检测法成为土壤中碳硫元素分析的主流方法。

“这120多年来，德国元素从未停止过追寻元素的脚步，我们创造卓越的驱动力是渴望根本了解构成纷繁世界的基本元素。今天我们服务的用户，科学、环境、农业、材料等各行业日新月异，更重视保存地球资源与人类健康有机发展。德国元素始终安于专业一隅，孜孜进取，与用户在一起，秉承责任与专注，实现可持续发展与创新。”——何元，德国元素中国总经理1897年，我们作为Heraeus分析仪器产品线，致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。自此，我们不断地深耕元素分析领域，于1964年和1973年，分别推出了杜马斯燃烧法定氮仪和高温燃烧法TOC总有机碳分析仪。第一台杜马斯氮/蛋白质分析仪（左）；第一台高温燃烧法TOC总有机碳分析仪（右）历经120余年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪，针对客户的不同应用，提供定制化的精准解决方案：1）传统的CHONS有机元素分析仪-测定元素组成，面向化学制药、农业、石油化工、能源实验室；↓2）杜马斯定氮仪-面向食品饲料农业和能源行业；↓3）TOC总有机碳分析仪-测定环境、制药等应用中的TOC总有机碳；↓4）无机材料的红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪-分析金属陶瓷等材料的元素；↓5）IRMS稳定同位素比质谱仪-在地质、食品溯源等有广泛的应用。↓对于一个以创新作为客户服务主要责任的企业来说，德国元素120余年的发展史就是一部元素分析领域的创新史。公司每年都有技术创新，连续获得德国创新100奖。管理大师德鲁克说：为顾客创造价值是企业存在的唯一理由，客户决定企业的存亡。德国元素能成为一家发展了120余年的百年企业，恰因其一刻未离开过用户。董事长Dr. Sieper就此曾接受过媒体采访，他说他希望德国元素是一家对用户“厚道”的公司：“可能有这样的供应商，为仪器只提供3-4年的支持。当仪器宕机时，他会劝客户重新买一台，甚至向客户承诺更大的折扣。德国元素为客户提供更好的方案。我们的产品能够保证实现‘超长寿命，可靠，高性能’（包括灵敏度、线性范围等），我们的团队为客户提供24小时*7天的服务。所以，德国元素的优质服务不仅是技术过硬，而是要让客户得到‘总拥有成本更低’的产品，为客户带去更高的投资回报率”。以浓厚兴趣与责任为经，以奉献与专一为纬，120余年坚持做一件事-元素分析，百年企业德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮，为中国的未来，为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展，贡献自己的力量。

元素杂质控制在药物安全中扮演着重要的角色，制药工业中引入杂质元素的途径多种多样，主要有原料药生产中使用的金属催化剂、动植物原材料、药辅料、包装材料与药品之间的杂质元素迁移、生产设备带入等。因此，国际人用药品注册技术协调会（ICH）在2014年针对性发布了元素杂质指导原则Q3D，适用于原料药、制剂中元素杂质的风险评估，对由合成、生产工艺步骤的变化，原料药、药辅料以及密闭容器系统的使用等而引入的元素杂质进行控制。ICH Q3D指导原则ICH Q3D指导原则主要分为三个部分：评估潜在元素杂质的毒性数据；确定每一种有毒元素的每日允许暴露量（PDE）；运用ICH Q9质量风险管理指导原则来评估和控制药品中的元素杂质。下表列举了ICH Q3D按对人体安全危害程度对各种元素进行的分级。1级2A级2B级3级药品生产中限制使用或禁止使用的有毒元素在药品中出现可能性较高的元素因丰度低或与其它材料分离的可能性较低，所以在药品中出现可能性较低的元素通过口服给药途径毒性较低的元素要求风险评估要求风险评估无需进行风险评估吸入和非口服途径需进行风险评估砷As, 镉Cd, 铅Pb, 汞Hg钴Co, 镍Ni, 钒V银Ag, 金Au, 铱Ir, 锇Os,钯Pd, 铂Pt, 铑Rh, 钌Ru, 硒Se, 铊Tl钡Ba, 铬Cr, 铜Cu, 锂Li, 钼Mo, 锑Sb, 锡Sn 为满足和适应ICH Q3D指导原则，美国和欧洲等相关标准做出了如下调整：美国药典（USP）在2018年1月生效的USP-40将杂质元素种类和限度与ICH Q3D保持一致。欧洲药典（EP）先后颁布多个文件，引用ICH指导原则对原料药、药物制剂中的元素杂质进行控制，并成为强制要求。中国药典（ChP）由于更新周期等方面的原因，目前中国药典（ChP）中的元素杂质检测方法并没有完全追随ICH Q3D原则，其设计和要求主要针对的是中药中的有害残留物质的限定，并不是针对低水平金属催化剂和试剂的残留，难以满足药品安全性控制的需要。下表总结了最近更新的中、美、欧药典中对元素杂质的限定状况。药典版本通则要求检测方法USP-41USP,24种元素，种类和限度与ICH Q3D一致ICP-OES和ICP-MSEP-9.65.20 元素杂质,2.4.20 元素杂质测定,2034 原料药,2619 药物制剂24种元素，引用ICH Q3D；术语、内容与ICH Q3D一致；强制要求遵循ICH Q3D；强制要求遵循ICH Q3DAES, AAS, XRFS, ICP-OES, ICP-MSChP-20159302 中药有害残留物限量制定指导原则9种杂质元素，铅Pb, 汞Hg, 镉Cd, 铜Cu, 银Ag, 铋Bi, 锑Sb, 锡Sn, 砷AsAAS, ICP-OES, ICP-MS 针对于美国、欧洲药典和中国原料药出口厂商对 ICH Q3D的严格遵循，以及中国药典对中药质量严格控制，珀金埃尔默提供全面的元素分析解决方案，全面覆盖从样品前处理到实验数据合规处理各个环节。近日，珀金埃尔默推出《珀金埃尔默药品质量控制应用文集》电子版，包含多篇杂质分析应用文章，完美解决您的顾虑。扫描下方二维码，即可获取详细资料！关于珀金埃尔默：珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球，我们拥有12500名专业技术人员，服务于150多个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2018年，珀金埃尔默年营收达到约28亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn。

随着科技和工业技术的快速发展，人们对材料的硬度、强度、耐磨损、热膨胀系数及绝缘性能等提出了更高的要求。而高技术陶瓷作为继钢铁、塑料之后公认的第三类主要材料，一直以来在突破现有合金和高分子材料的应用极限方向被人们寄以厚望。其中，氮化硅陶瓷因具有优异的低密度、高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐氧化等诸多优点，成为了最具发展潜力与市场应用的新型工程材料之一，在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的应用价值，已被广泛应用在精密机械、电气电子、军事装备和航空航天等领域。但另一方面，工程陶瓷具有硬、脆的特性，使得其机械加工性能较差，因此磨削已成为陶瓷零件的主要加工方式。 工程陶瓷在磨削过程中，工件的表面受剪切滑移、剧烈摩擦、高温、高压等作用，很容易产生严重的塑性变形，从而在工件表面产生残余应力。残余应力将会直接影响工程陶瓷零件的断裂应力、弯曲强度、疲劳强度和耐腐蚀性能。工程陶瓷零件的断裂应力和韧性相比于金属对表面的应力更为敏感。关于残余压应力或拉应力对材料的断裂韧性的影响，特别是裂纹的产生和扩展尚需进一步的研究。零件表面/次表面的裂纹极大地影响着其性能及服役寿命。因此，探索工程陶瓷的残余应力与裂纹扩展的关系就显得尤为重要。 Huli Niu等人为了获得高磨削表面质量的工程陶瓷，以氮化硅陶瓷为研究对象，进行了一系列磨削实验。研究表明：(1)提高砂轮转速、减小磨削深度、降低进给速率有利于减小氮化硅陶瓷的纵向裂纹扩展深度。氮化硅陶瓷工件在磨削后，次表面的裂纹主要是纵向裂纹，该裂纹从多个方向逐渐向陶瓷内部延伸，最终导致次表面损伤。(2)氮化硅陶瓷表面的残余压应力随着砂轮转速的增加、磨削深度和进给速度的减小而增大。平行于磨削方向的残余压应力大于垂直于磨削方向的残余压应力。(3)砂轮转速和磨削深度的增加、进给速率增大时，磨削温度有升高的趋势。在磨削温度从300℃上升到1100℃过程中，表面残余压应力先增大后减小；裂纹扩展深度先减小后增加。在温度约为600℃时，表面残余压应力最大，裂纹扩展深度最小。适当的磨削温度可以提高氮化硅陶瓷的表面残余压应力并抑制裂纹扩展。(4)氮化硅陶瓷表面残余压应力随裂纹扩展深度和表面脆性剥落程度的增加而减小。裂纹扩展位置的残余应力为残余拉应力。它随着裂纹扩展深度的增加而增加。此外，残余应力沿进入表面的距离在压缩和拉伸之间交替分布，在一定深度处这种情况消失。(5)通过调整磨削参数、控制合适的磨削温度，可以提高氮化硅陶瓷磨削表面质量。 以上研究结果为获得高质量氮化硅陶瓷的表面加工提供了强有力的数据支撑。关于Huli Niu等人的该项研究工作，更多的内容可参考文献[1]。 Figure 1. Grinding experiment and measuring equipment: (a) Experimental principle and processing (b) SEM (c) Residual stress analyzer.Figure 6. Surface residual stress under different grinding parameters: (a) Wheel speed (b) Grinding depth (c) Feed rate.上述图片内容均引自文献[1]. 作者在该项研究工作中所使用的残余应力检测设备为日本Pulstec公司推出的小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s。该设备采用了圆形全二维面探测器技术，并基于cosα残余应力分析方法可基于多达500个衍射峰进行残余应力拟合，具有探测器技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性高等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种车间现场或户外进行原位的残余应力测量。我们期待该设备能助力更多的国内外用户做出优秀的科研工作！ 小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s设备图 参考文献：[1] Yan H, Deng F, Qin Z, Zhu J, Chang H, Niu H, Effects of Grinding Parameters on the Processing Temperature, Crack Propagation and Residual Stressin Silicon Nitride Ceramics. Micromachines. 2023 14(3):666. https://doi.org/10.3390/mi14030666

导读：金属构件在机械加工过程中不可避免会产生残余应力，而残余应力与工件变形、服役寿命等息息相关，因此对金属构件进行残余应力无损检测至关重要。X射线残余应力分析方法和技术，因其具有理论成熟、数据可靠、无损检测等优势，在各种金属加工领域具有广泛的应用。在过去的几十年时间中，市面上的X射线残余应力分析仪主要采用零维（点）探测器和一维（线）探测器技术。2012年日本Pulstec公司成功发布了新一代X射线残余应力分析仪设备（μ-X360系列），该设备采用了新型圆形全二维（面）探测器技术，具有技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性高等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种车间现场或户外进行原位的残余应力测量，这使得X射线残余应力分析方法和技术在应用上实现了更进一步的突破，也为“工业机器人”搭载X射线残余应力分析仪提供了可能！ 近期，《Metal Finishing News》报道了工业机器人搭载Pulstec μ-X360s残余应力分析仪进行自动化残余应力测量的全新应用，在该模式下可以实现X射线残余应力分析仪的自主运动、自主检测、自动绘制应力分布云图以及三维振荡等功能，从而轻松改变常规的操作者手动测试的工作流程。工业机器人是广泛应用于工业领域的多关节机械手或多自由度的机器装置，具有一定的自动性，可依靠自身的动力能源和控制能力实现各种工业加工制造功能。相比于传统的工业设备，工业机器人有众多的优势，比如机器人具有易用性、智能化水平高、生产效率及安全性高、易于管理且经济效益显著等特点，使得它们可以在各种环境下进行作业。使用圆形全二维面探测器的Pulstec μ-X360s残余应力分析仪采用了全新的理论及方法，在残余应力测量的过程中不再需要多次转动探测器，X射线单次入射即可获得500个衍射点进行残余应力数据拟合，测试速度快（钢铁样品典型测试时间：＜90s），诸多特点使得残余应力测量与工业机器人的联合使用成为现实。Pulstec与德国Sentenso（Sentenso GmbH）公司合作，于近期推出了工业机器人搭载残余应力分析仪的全新解决方案，实现了X射线残余应力分析仪的自主运动、自主检测、自动绘制应力分布云图以及三维振荡等功能。该系统可采用Kuka公司（Kuka AG）或UR公司（Universal Robots）的工业机器人，通过专用夹具将Pulstec μ-X360s的探头部分搭载于工业机器人手臂上，得益于Pulstec的小质量探头，工业机器人的有效载荷仅需4kg即可满足测试需求。 图1. 搭载于UR5e上的Pulstec μ-X360s探头借助工业机器人强大的程序控制功能，此系统可轻松的对复杂形状样品进行多点残余应力自动测量功能，机器人带动探头多自由度运动，置于待测点上，通过Pulstec与Sentenso联合开发的软件，可自动进行测量，自动显示测量结果，自动绘制云图。软件内还可以设置残余应力阈值，自动判定样品的残余应力状态是否合格（OK/NG）。 图2. 铁素体钢零件的残余应力Mapping结果（图中红色部分为压应力，绿色部分为拉应力）图3. 使用自动系统测量涡轮盘的残余应力“工业机器人”+“便携式X射线残余应力分析仪”的模式可通过“人-机”互动实现基于新一代全二维面探技术残余应力无损检测的智能化、自动化，这将“工业4.0”的美好愿景在全二维面探X射线残余应力无损检测领域的实现又向前推进了一步！ 参考文献：[1]. Jörg Behler, Yoshinobu Teramoto, and Eckehard Müller, Metal Finishing News, Volume 22, P22-25

2014年10月27日，恒泰尚合能源技术(北京)有限公司顺利完成新一台“页岩气残余气测试仪”的安装与调试，顺利交付甲方使用。 “真空型页岩气测试仪”是恒泰尚合能源技术(北京)有限公司自助研发的产品，采用真空环境操作，用以破碎页岩至微小颗粒，释放残存气体。使用齿轮传动方式，两个或四个球磨罐同时工作，出料粒度最小可达0.1um。与公司自助研发的可视化解吸罐，恒温水浴箱组合使用，呈系列产品。

2019年11月14日-15日，德国元素（Elementar）作为稳定同位素比质谱仪（IRMS）厂家受邀参加了由中国科学院华南植物园主办的“无机元素分析与应用培训班”。该培训班由华南植物园公共实验室牵头举办，邀请了来自广东生态研究所、广东省环境监测中心等周边单位近百名师生参与。培训班分为大型仪器培训讲座和大型仪器上机实习两部分； 14日下午，德国元素稳定同位素比质谱仪产品专家朱双龙做了名为“元素分析仪与稳定同位素比质谱仪联用技术”的专题报告，于15日上午上机演示时做了详细的结构和理论介绍，并与相关老师做了详细的技术方案设计和探讨。同时，德国元素的元素分析仪和稳定同位素比质谱仪也受到了广大使用老师的一致好评。最后，培训班在各位老师和同学欢乐的学术讨论氛围中圆满落幕！欢迎各位专家老师和同学们致电德国元素咨询指导！

2011年7月13日起，香港特别行政区食物及卫生局和食物安全中心就经修订的食物中残余除害剂建议规管方案展开公众咨询，咨询为期约两个月，至9月19日止。 　　为进一步保障公众健康，提高规管工作的成效，以及促使本地标准与国际接轨，香港政府建议在《公众卫生及市政条例》(第132章)下，制定特定法律条文，以规管食物中的残余除害剂。在力求达致上述目的的同时，政府会注意维持本港食物供应稳定。 　　现时第132章的一般条文订明，所有售卖供人类食用的食物都必须合乎卫生、未经搀杂和适合人类食用，但并无特定法律条文规管食物中残余除害剂的含量。 　　咨询文件列出修订后的建议规管方案，其内容概述如下： 　　l 就“除害剂”和其它相关词汇采用与国际食物标准机构“食品法典委员会”一致的定义，并采纳委员会的食物分类方法，及以委员会的最高残余限量标准为基础，制定适用于香港的标准 　　l 对于没有订明最高残余限量/再残余限量的除害剂，除非食物环境卫生署署长信纳检测到的除害剂残余水平不会危害或损害公众健康，否则不容许输入和售卖含有该类除害剂的食物 　　l 建立“获豁免物质”名单，以容许业界施用天然除害剂，而其残余物是与天然食物的成分无异或两者是难以分辨的 　　l 实施有关规例前给予业界两年宽限期。