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残氧量控制

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  • 【资料】—农药残留分析的质量控制

    [b]农药残留分析的质量控制[/b]农药残留分析属于痕量分析范畴,分析的农药及样品基质种类多,成份复杂,分析中投入的成本高。分析的结果经常用于政府管理部门作为贸易、生产等活动的决定性依据,具有极大的责任和权威性。如果没有严格、科学的质量保证和质量控制程序,难免出现分析结果不准确而造成决策失误和花费大量投入建设的残留分析实验室不能合格有效运行的浪费等现象。因此,做好残留分析的质量控制是产生准确、可靠的残留分析数据的重要前提和保证。农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的准确和精密程度。为了达到这一预定目的所应采取的措施和工作步骤都是事先规划好的,通过一系列的规约加以确定,并要求有关分析人员按照规约操作,由此使分析过程处于受检状态。[color=red]详细内容见附件:[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49077]农药残留分析的质量控制[/url]

  • 【原创大赛】绘制农残质量控制图

    【原创大赛】绘制农残质量控制图

    绘制农残质量控制图在农残检测过程中,作为质控样品,加标样品应与同一批样品同步检测。在2016年1~5月期间,根据实际样品量的批次,每周测定同一质控样品2~3批,每批次双样平行测定,计算平均值并记录为X。所有质控样的检测方法、实验条件均保持一致。按照测定日期顺序收集并统计20组有效数据,计算其平均值X(中心线)和标准偏差S,计算(X±S)结果作为上下辅助线,(X±2S)结果作为上下警告限,(X±3S)结果作为上下控制限。质控样品检测及计算结果统计见表2。根据表2 统计数据,以中心线(CL)、上控制限(UCL)、下控制限(LCL)、上警告限(UWL)、下警告限(LWL)、上辅助线(UAL)、下辅助线(LAL)、回收率和测定日期为影响参数,绘制质控样品检测结果的质量控制图(见图1,2)。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290128_612522_1603145_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290128_612523_1603145_3.png由图1,2 可知,毒死蜱、三唑磷回收率的受控范围分别为71.36~116.60%、63.17~113.49%,检测数据落在辅助线(AL)范围内的约占总数的63.3%,所有点均在警告限(WL)范围内波动。图1中每个数据点随机排列,未出现连续9点在中心线(CL)单侧,无连续6点递增、递减现象,没有连续3点监控中的2点落在中心线同侧警告限外的异常现象,故上述两张质量控制图可作为毒死蜱、三唑磷检测的日常质控监控依据。

  • 农残检测质量控制年计划

    农残的质量控制手段很多,开一贴算是总结和交流质量控制的方面,添加回收率测定是最多的。其它的手段用的频次多吗?效果如何

  • 【资料】-茶叶农残检测过程的质量控制

    [b]茶叶农残检测过程的质量控制[/b]结合茶叶农残检测的具体过程,研究了包括人员、样品、方法、试剂、操作等各个因素和环节进行检测质量控制的方法,以及实现这些方法的可行性,从实验室质量控制的规范性管理角度出发,提出了相应的建议。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34903]茶 叶 农 残 检 测 过 程 的 质 量 控 制[/url]附件为caj格式的,需要cajviewer浏览器阅读。[em61]

  • 采样容器清洗残留的质量控制程序?

    采样容器清洗残留的质量控制程序?

    大家对采样容器清洗后的残留有没有一个比较明确的质量控制程序呢,我传的图不知道大家能不能看清,手机传的,hj494的6.5也只是很简单的提了一下说要像质量保证计划一样有一种容器质量控制程序。不知道大家的实验室里是怎么样对这个问题进行一种行之有效的实施的。这个工作不能太浪费时间也感觉不能完全没有,小弟经验太少,希望大家多多指教!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647427_2612910_3.jpg

  • 【资料】-欧盟农药残留分析的质量控制程序

    [b]欧盟农药残留分析的质量控制程序[/b][i]中国卫生检验杂志2005年2月第15卷第2期胡文兰,张志恒[/i]摘 要:本文概述了欧盟农药残留分析的质量控制程序,包括实验室的认可、样品的采集、运送和处理、农药标准品的一致性、纯度和储存、标准溶液的制备、使用和储存、样品中被分析物的提取、浓缩和定容、分析过程中污染和干扰的控制、对分析方法和分析作业的要求、分析校准的方法和要求 以及结果的确证、计算、分析和报告等。关键词:农药残留分析 分析质量 控制程序欧盟在食品中农药残留的控制领域处于世界领先水平,至2003年已制定食品中的农药最高残留限量(MRL)标准28689项。与此相适应,为了确保农药残留检测结果的准确度和精密度,并使检测工作符合成本-效益原则,欧盟也制定了详细严格的(农药残留分析质量控制程序)。现将该程序的主要内容概述如下:1 实验室认可依照欧盟93/99/EEC指令的规定,实验室运转必须符合得到认可的配置要求,并遵循国际标准组织规范(ISO 17025)和良好实验室规范(GLP)。农药残留分析质量控制程序也是实验室认可的指导方针。2 样品的采集、运送和处理2.1 样品的采集和运送采样应符合欧盟79/700/EEC指令及其替代法令,采样方法必须进行记录。采集的样品必须放在清洁、结实的容器或包装内运送到实验室。对大多数样品,可用聚乙烯袋,但对于那些要进行薰蒸剂残留分析的样品,必须采用低渗透性的包装袋(如尼龙薄膜袋等)。已有零售包装的样品在运送前不应该去除原有的包装:非常容易破碎或腐烂的物品(如成熟的树莓),应该将其冷冻后放在“干冰”等冷冻剂中运送,运送过程中谨防解冻;在采集的时候是冷冻的样品,运送过程中也不能解冻;可能由于低温受到损害的样品(如香蕉)在运送过程中必须保持适当的温度。大多数的新鲜样品必须尽快送到实验室(最好在当天)送到实验室的样品,其外观状况应与内行的消费者可以接受的状态相近,否则,该样品应被视为不适于分析。样品要有清晰牢固的识别标记,防止造成标记的遗失和混乱。但在装有供薰蒸剂残留分析的样品的包装袋上不应该用含有有机溶剂的记号笔做标记。2.2 分析前样品的预处理和处理送到实验室的样品应立即进行编号和登记,同一个实验室内,一个编号只能用于一个样品。送到实验室的样品,应在发生可见的变化前进行预处理、处理和二次取样,获得检测样。经过罐装、干燥等加工的样品必须在规定的保质期内进行分析,必要时采用冰冻储存。样品的处理和储存程序应被证明对样品中的待测残留物没有明显的影响。易发生变化的残留物采用常规的处理方法可能造成损失的,可将样品粉碎后冷冻(如放在干冰中)。如果知道粉碎可能影响残留物(如二硫代氨基甲酸酯类或薰蒸剂),实践中可供选择的程序都不适用时,则检测样应由完整的物品或从大的物品单元取下的一部分组成,全部分析应该在尽可能短的时间内完成。对于非常易变的或不稳定的残留物的测定,应该在收到样品的当天开始并完成分析。如果单一的检测样不能代表待测样品,可对多个重复的检测样进行分析,以得到一个可靠的平均值指标。[color=red][b]如果大家觉得资料有用,在最后有全文的下载![/b][/color]

  • 【原创】有机残留分析过程中的质量控制

    这是我根据有关资料整理成的CHM文件,相信对搞农残的有用。见附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48480]有机残留分析过程中的质量控制[/url]

  • 质量控制结果质量控制有什么区别

    向各位专家咨询,现在准则4.5.19质量控制,和老准则5.7结果质量控制有什么实质区别,老准则中对质量控制提出5种方法,新准则中只提到能力验证和比对,但最后提了一句“应有适当的方法”,有人认为只能用能力验证和比对的方法,其他方法不行,各位认为有道理吗? 个人认为4.5.19和原5.7没有实质区别,只不过现在表述更合理一些,原表述有结果二字,好像限制了范围,但实质应该是一样。控制方法应不限于能力验证和比对。对一些机构来说,能力验证机会几乎没有。不知理解是否正确?

  • 关于质量控制

    做农残时,贵单位每批次检测时通过加标回收率还是测定标准物质进行质量控制呢?

  • 【推荐资料】-农药残留分析重要环节的质量控制

    [u][b]农药残留分析重要环节的质量控制[/b][/u]根据欧盟农药残留指南对农药残留分析质量控制的要求,对残留分析的一些关键环节的质量控制尤其重要。[b]1.样品运输及贮存[/b]样品必须放置在洁净、牢固的容器或包装中运至实验室。样品在运输、贮存和在实验室处理时必须相互分离,并避免与任何潜在的污染物接触。分析易挥发的或熏蒸剂的残留样品必须用低通透性的袋子包装(如尼龙薄膜)。新鲜易碎、易腐的样品(如草莓)应冰冻防止腐败。以干冰或类似方式运输并防止融化。易受冷冻损坏的样品(如香蕉)须防止过高、过低温度的影响。样品要迅速运送到实验室,新鲜样品最好在1d之内运到。实验室对所有样品的分析都应尽可能在最短时间内完成。测定不稳定的或挥发性的农药残留时,应在样品到达当天就立即开始。当不稳定的残留农药易损失时,样品可以在冰冻条件下(如干冰存在)粉碎。实验室对样品的加工处理和贮存过程应能证明对样品中的残留农药没有明显影响。[b]2.农药标准物质与标准溶液配制[/b](1)每种农药标准物质应明确标出接受日期和有效期。在有效期过后,如果其纯度仍可接受,则可保留,并确定一个新的有效期。新的和旧的标准物质的相对纯度可以通过比较其新配溶液在检测器中的响应来确定。每次新进的标准物质都应对其特性进行检查。标准物质应按供应商的指导进行贮存,一般是置于干燥器内,贮存在黑暗、低温条件下,容器须密封以防止水分进入。贮存期间应使降解最小化。(2)配制标准溶液。配制标准溶液和工作标准溶液须按照以下要求进行:①农药标准物质包括内标物不可与配制溶剂存在任何反应,要有适当溶解性,所用溶剂必须适合分析方法,且与测定系统共容。每次配制称取标准物质量不应少于5~10mg,如果农药标准物质为挥发性液体应以重量或体积直接溶入溶剂。②配制的标准溶液应注明有效期,超过有效期的标准溶液一般应弃去。新配制的标准溶液要与将要弃置的溶液测试比较,如果新溶液测定均值比旧溶液均值差异>±5%,则要更新配制的溶液,与测试的新溶液进行测试比较来检查其准确性。如果拟弃置的旧标准溶液测定中产生的响应小于或等于新配制溶液响应的95%,则标准溶液贮存的时间应缩短,或者贮存条件应改善。如果新、旧标准溶液的响应没有显著差异,则可考虑更长贮存时间。③标准溶液要避免光照;要密封以避免溶剂挥发和进入水分;贮存在黑暗低温下的冰箱或冷冻箱内。从低温贮存下取出的溶液在室温下平衡后,用前要摇匀。如果在低温下的溶解性有限,则标准溶液从低温下取出后一定要极为小心使其完全溶解。[b]3.防止实验室污染和干扰[/b]农药残留实验室内或附近严禁使用任何农药;残留分析所用玻璃容、量器要避免使用劣质和刻蚀的器皿,所有器皿必须彻底清洗洁净(应尽可能分别以固定的容器用于标准溶液和样品提取,以避免交叉污染);仪器、容器、溶剂(包括水)、试剂、过滤器材等均应检查可能的干扰源。注意橡胶、塑料器皿以及润滑剂等都是经常的干扰源。来自样品天然成分的干扰物如果与农药残留的响应重叠,则应采用另外不同的净化或检测系统。[b]4.减少提取和浓缩过程的残留农药损失[/b]提取时样品应彻底粉碎以得到最大的提取效率。温度、pH等参数如果影响提取效率,则要加以适当控制。提取液浓缩蒸发时溶剂不可全干,因为很多痕量物质在此时损失很大。为避免这种情况,可以加入少量高沸点溶剂作为“保护剂”。浓缩中温度要尽可能的低,避免提取液沸腾起泡或液滴溅散。小体积的提取液浓缩一般用N2流或真空减压蒸发而不用空气流。因为空气会造成氧化反应或引入水分和其他污染物。在对残留分析方法进行生效试验时,要研究提取液中农药残留的稳定性。

  • 实验室质量控制及实验室间质量控制有什么不同?

    [align=center][b][size=16px]实验室质量控制及实验室间质量控制有什么不同?[/size][/b][/align][size=15px][color=var(--weui-FG-2)]辉哥聊质量管理[/color][/size] [size=15px]我们的实验室日记[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2023-03-02 09:22[/color][/size] [size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0)]发表于广东[/color][/size][align=center]实验室质量控制[/align]实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括实验室内部质量控制和实验室间质量控制两部分内容。实验室内部质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室质控应符合以下基本要求[/color][/b][/size]1 通排风与水电系统和安全设施完备,能满足仪器设备测试要求,并满足检测人员安全作业要求 能避免测试环境对检测结果产生影响和测试过程中的交叉污染影响。2 精密仪器室要具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能 室温控制在 18 ℃~25 ℃ ,湿度控制在60%~70% 。3 实验室分析用水、化学试剂、标准溶液配置与标定应符合以下规定:痕量或超痕量分析使用一级水或超纯水 常量分析与常用试剂配置使用二级水 特殊分析项目使用特殊要求的试验用纯水,如无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无砷水、无铅(无重金属)水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等 实验室制备或购买的纯水,使用前应对其质量进行检验。4 痕量或超痕量分析使用优级纯以上级别的化学试剂 标准溶液配置使用基准级别的化学试剂、常量分析使用分析纯级别的化学试剂 特殊项目分析使用光谱纯、色谱纯和超纯等级别的化学试剂。5 标准溶液直接或间接配置法(标定法),在进行标准溶液标定时,测得浓度值的相对误差不得大于 0.2% 。在质量控制中,仪器设备实验室仪器设备的使用、 维护与检定应符合以下要求[size=18px][b][color=#2fc37f]1 严格执行大型仪器设备操作规程 [/color][/b][/size]2 不得使用未检定校准或检定校准不合格的检测仪器设备 3 对性能不稳定、易漂移、易老化、使用频繁、移动与便携式现场检测仪器设备和恶劣环境下使用的仪器设备,除进行期间核查外,需定期维护、保养与检查,并在每次使用前进行校正后方可投入使用。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室具体质量控制方法[/color][/b][/size][size=18px][b][color=#2fc37f]1 空白样质量控制[/color][/b][/size]空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等,通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]空白实验质量控制应符合以下要求:[/color][/b][/size]①除分析方法另有规定之外,每一批样品小于 10 个时,检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个时, 每 10~20 个样品制备 1 个方法空白样或仪器空白样。②空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值 空白平行测定的相对偏差应不大于 50% 。③有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中进行控制。④若空白值不符合规定值范围,应查找原因,消除之后,重新分析。[size=18px][b][color=#2fc37f]2 平行样质量控制[/color][/b][/size]平行样质量控制主要包括现场平行样、 实验室平行样和密码平行样, 通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]平行样质量控制应符合以下要求:[/color][/b][/size]①每一批样品小于 10 个时,检验人员制备的平行样不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个,每 10~20个样品制备 1 个平行样。②平行测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新测定。③有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。[size=18px][b][color=#2fc37f]3 加标回收质量控制[/color][/b][/size]加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验,通过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]加标回收试验质量控制应符合以下要求:[/color][/b][/size]①每一批样品小于10 个时,检验人员制备加标样品不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个时,每 10~20 个样品制备 1 个加标样。②加标样品测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新分析。③有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。[size=18px][b][color=#2fc37f]4 标准物质质量控制[/color][/b][/size]标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析,将标准物质的分析结果与其保证值相比较,评价其准确度和检查实验室内(或检验人员)存在的系统误差。[size=18px][b][color=#2fc37f]标准物质质量控制应符合以下要求:[/color][/b][/size]① 实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制 不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。②实验室每月标准物质质量控制样品不得少于实验室内质量控制样品总数的 5% ,每个检验项目(参数)室内系统误差检查应不小于 2 次 /a 。③ 检验人员应定期采用标准物质对计量检测仪器和标准溶液进行期间核查 根据实验室检测能力与分析方法变化实际情况等,采用标准物质检查和控制室内系统误差,以保证检测数据的准确性。[size=18px][b][color=#2fc37f]5 精密度偏性分析质量控制[/color][/b][/size]在具有良好管理的实验室中,分析数据的质量取决于分析方法和操作者对分析方法的了解和能否正确运用。好的分析方法应具有较小的随机误差和系统误差,并能达到一定的检出限。因此,对一个方法能否用于分析, 对一个经过改进的方法能否被接受,操作者对分析方法运用的如何等,都需要做出全面评价,然后才可以正式用于分析测试。这种全面评价的试验方法叫做精密度偏性分析质量控制试验。通过对影响分析测定的各种变异因素及回收率的全面分析,确定实验室测试结果的精密度和准确度。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室间质量控制[/color][/b][/size]外部质量控制又称实验室间质量控制,是指由外部的第三者,如上级监督机构!管理部门对实验室及其检测人员的分析检测质量定期或不定期实行考察的过程,其目的是发现和消除实验室检测结果存在的系统误差和影响因素,保证测试结果可溯源性和可比性。外部质量控制有能力验证、实验室间比对和测量审核三种类型。[size=18px][b][color=#2fc37f]1 参加能力验证活动[/color][/b][/size]能力验证是利用实验室间比对来判定实验室和检查机构能力的活动,是对实验室能力状况和管理状况进行客观考核的一种方法,也是认可机构加入和维持国际相互承认协议(MRA)的必要条件之一。化学实验室参加能力验证活动,其结果能客观、公正、科学地反映相关项目的检测现状,是对实验室检测技术水平的最佳检验#通过实验室间比对,可以得到不同实验室对量值测量的一致性和等效性。实验室在可能的情况下要尽可能地参加国际的、国内的(国家认监委、认可委(cnas)组织)能力验证活动。通过参加能力验证活动,发现实验室自身存在的诸如实验室质量管理是否规范、仪器设备是否符合检测要求、采用标准(方法)是否合适、检测人员的技能水平等问题,从中找出差距与不足,有针对性地实施整改措施,最终达到提高检测能力、实现实验室质量控制的目的。[size=18px][b][color=#2fc37f]2 实验室间比对[/color][/b][/size]实验室通过参加国内不同实验室间的比对活动,积极运用科学有效的方法(如Robust法的z值分量评价等)对数据进行统计分析,对实验结果进行评价,可以确定实验室相关检测项目的水平和状态,寻找可能改进和提高的机会,达到检测结果质量控制的目的。此外,当某个实验室开发出一种新的检测方法或技术时,也可以按照预先规定的条件,组织一些实验室进行实验室间比对来验证和评价其有效性和可比性。[size=18px][b][color=#2fc37f]3 测量审核[/color][/b][/size]测量审核是实验室对被测物品进行测试,将测试结果与参考值进行比较的活动,是能力验证活动的一部分,也是实验室检测结果质量控制的重要手段之一。实验室为了考察自己在某个检测项目的能力和水平,通过将某个检测项目的测试结果与提供运作的合作组织、认可机构(如认监委、认可委)指定的参考实验室的参考值进行比较,达到评价实验室是否具有胜任其所从事检测工作的能力以及找出差距、制定补救措施、提高检测质量的目的。进行测量审核通常是在两次能力验证计划之间且没有合适的实验室间比对计划时,采用的一种一对一的能力验证活动,这也是认可组织!政府部门和客户评价实验室能力的重要依据之一。

  • 质量控制是否可以用标准物质来控制?

    在做内部质量控制时很多是可以用标准物质来控制的,比如做耐氯水色牢度的质量控制我们可以用AATCC 162控制织物来判定,如果做日晒色牢度质量控制时我们可以用蓝色羊毛布来控制。大家有用标准物质来做控制的吗?

  • 【原创大赛】质量控制中的质控样的选择及优劣分析

    【原创大赛】质量控制中的质控样的选择及优劣分析

    为了保证检测结果的准确性,每个实验室每年不但要做外部质量控制而且还要做内部质量控制,对于外部质量控制的样品自不必说,组织单位会做好一切准备工作,实验室只管收样测试即可。但是对于内部质量控制,实验室少不了要自己选择样品并对样品进行前处理,为了保证质量控制的有效进行,在这里有结果质控样选择的小窍门供大家参考:1.质控样选择方法A —“外源节流”,这种方法一般可以通过购买或其他有效方式直接使用有已知结果并且均匀的样品作为质控样,当然购买的话有很多组织能力验证的机构会有提供这种样品;但很多实验室为了控制成本可能不会花这些“冤枉钱”。那么我们实验室可以利用参加能力验证或实验室间比对的机会在参加能力验证够的情况下尽量对来样进行留样,将这种样品进行“节流”,自然分析报告中的结果我们也可以用到我们内部质量控制中的报告中。[img=,355,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311428330809_3682_1954597_3.jpg!w355x455.jpg[/img]图1 外部质量控制中的留样可以作为质控样来使用[img=,556,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311429502548_8658_1954597_3.jpg!w556x142.jpg[/img]图2 外部质量控制(能力验证或实验室间比对)中给定的中位值、Norm IQR值就是我们做质量控制时的质控数据依据。2. 质控样选择方法B — “一物多用”,这种方法是充分利用检测中的标准物质,用标准物质来作为质控样来检测,看检测结果是否在证书的范围内。这种方法也是实验室常用的一种方法。[img=,233,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311457594747_6791_1954597_3.jpg!w233x429.jpg[/img]图3—标准物质可以作为质控样来使用[img=,276,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311458231720_2977_1954597_3.jpg!w276x41.jpg[/img]图4—证书上的结果也是可以作为质控数据来使用的。3. 质控样选择方法C — “自给自足”,这种方法一般是针对没有上述选择的情况下,也是实验室普遍使用的方法,对于这种情况我们一般是在设备刚刚校准合格的两天内完成制备,因为这种情况下设备的准确性是最好的,质控样的选择应是实验室常规测试的同一批样品,其均匀性可以通过标准偏差来判定,这种情况下的质控样相对稳定和准确。[img=,433,549]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311520359868_192_1954597_3.jpg!w433x549.jpg[/img]图5—设备校准的两天内是做质控样的最好时间。总结总结以上三种方法各有优劣:方法A: 这种“拿来主义”的方法好是好,但是一般达不到样品的数量,或者质控的重复次数有限。这种情况我们可以在样品接收时作为样品数量不够给组织单位单位多要点,但是这种情况很少,要多了人家组织单位就不给了。方法B:这种方法虽然好,一般来说实验室的样品也足够,并且使用的一般在有效期内,但是因为是标准物质价格要昂贵一些,并且对控制的项目相对有局限性。方法C:这种方法适用于任何项目的质控选择,但是相对于以上A、B两种方法准确率上会差一点。所以,不论是那种方法只有适合的才是最好的。对于质控样我们不但要选择好还要保存好。因为样品的保存对结果的影响也很大。

  • 毛细柱进样口的电子流量控制(上)

    1 毛细柱进样口的基本结构在毛细柱进样口中,需要控制的气体流量包括三部分:载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量。载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离;分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口;隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为:隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方。[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/f5/a49f545f9ca474fccb8ad0ef635dede4.jpeg[/img][/align]前文谈到,使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等;对于电子流量控制装置而言,并没有与上述几种机械阀一一对应的结构,可以近似的说是利用同一套部件组成的装置采用不同的控制方式/算法而分别实现各种机械阀的功能。扩展而言,毛细柱进样口的电子流量控制装置,也是在机械阀控制系统上发展而来。2 稳流阀-背压阀控制模式多数厂家在毛细柱进样口上使用的是稳流阀-背压阀控制模式进行流量/压力控制,即:采用稳流阀控制进样口总流量,采用背压阀调节进样口压力(柱前压),同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。其简单示意图如下:[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/34/acf346823f8dd0b62af5a4968371b6eb.png[/img][/align]我们说[color=#ff4c00]毛细柱进样口的电子流量控制装置,是在机械阀控制系统上发展而来[/color]。因此,在进行电子流量控制装置的设计时候,也遵循该种控制方式的原理,并且可以和相应的稳流阀-背压阀装置进行互换。3 安捷伦的电子流量控制装置(EPC)目前国内安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用户较多,使用非常的广泛。安捷伦的电子流量控制装置称之为EPC,其控制原理与稳流阀-背压阀装置类似,以下以安捷伦的电子流量控制装置(EPC)为例进行说明。在毛细柱进样口分流模式下,其EPC的原理图示意如下:[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2c/93/32c93ce1d2a0e0b2e228829584145743.png[/img][/align]对上图Valve为比例阀,FS表示流量传感器,PS表示压力传感器,上图分解如下:[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a9/ce/7a9ced7dff5f6d31a89ac0456615344a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif](1)总流量的控制[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据仪器参数设置(包括柱流量、分流流量/分流比、隔垫吹扫流量),采用 比例阀-电路控制-流量传感器 控制进入毛细柱进样口的总流量,使之达到设定值要求,即 总流量=柱流量设定值+分流流量设定值+隔垫吹扫流量设定值;以上为电子流量控制装置的流量模式,类似于机械阀中的稳流阀。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif](2)柱头压/柱流量的控制[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]当进样口中有气体进入后,采用 比例阀-电路控制-压力传感器-气阻 控制比例阀开度,使柱头压/柱流量达到设定值;以上为电子流量控制装置的背压模式,类似于机械法中的背压阀。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif](3)隔垫吹扫流量控制[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]当进样口中有气体进入后,采用 比例阀-电路控制-压力传感器 控制比例阀开度,使压力传感器处压力达到一定值,通过气阻之后可以达到设定的流量;以上为电子流量控制装置的压力模式,类似于机械法中的稳压阀+固定气阻。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在总流量、柱头压/柱流量和隔垫吹扫流量达到稳定状态之后,分流出口的流量不需要进行测量,根据 总流量=柱流量设定值+分流流量设定值+隔垫吹扫流量 公式,出口流量就是分流设定值。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言,因为以上模式的柱头压/柱流量的调节是通过分流出口出的比例阀调节的,调节位置在出口处而非进口处,有文献称之为下游调节模式。[/font]以上是在毛细柱进样口分流模式下,其EPC的原理图示意。当在毛细柱进样不分流模式下,进样后的一段时间内,分流阀关闭,其工作状态见下图示意:[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/76/27/d7627b5cb1d1bdf468c5a2a05cdc7838.png[/img][/align]此种状态下,分流阀关闭,流量传感器不使用;柱头压/柱流量通过 比例阀-电路控制-压力传感器 控制;隔垫吹扫流量采用 比例阀-电路控制-压力传感器-气阻 控制;以上为电子流量控制装置的压力模式。当柱头压/柱流量、隔垫吹扫流量稳定后,总流量不需要经过测定,为两者之和。在不分流进样模式后期,分流阀打开,控制原理则与分流进样相同。

  • 【原创大赛】气相色谱仪流量控制原理与维护 (一-二) 进样口手工流量控制器和电子流量控制器原理

    【原创大赛】气相色谱仪流量控制原理与维护   (一-二) 进样口手工流量控制器和电子流量控制器原理

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=宋体](一)[/font] [font=宋体]进样口手工流量控制器原理[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例,讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口手工流量控制的基本原理。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]分流不分流进样口的流量工作原理[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中使用的各类进样口中,最为常见的是分流[/font]/[font=宋体]不分流([/font][font=Calibri]Split/Spliless[/font][font=宋体])进样口。进样口流量控制方式有手工流量控制和电子流量控制两种,手工流量控制方式的色谱仪价格较为低廉,抗污染能力强,运行与维护成本较低,目前仍旧在普通化工分析等行业中使用。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]常见的手工流量控制方式[/font][/align][font=宋体]进样口手工流量控制器大致分流两类,压力控制方式和总流量控制方式。[/font][font=宋体][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]所示为压力控制方式,载气由压力控制器调节到适合压力,即为柱前压。[/font][/font][font=宋体]隔垫吹扫流量和分流流量分别由对应的针型阀控制,调节到合适的流量。[/font][font=宋体]柱流量由色谱柱来确定。[/font][font=宋体]压力控制器调节速度较快,适合气体阀进样或者样品气化体积较大的场合。分流流量、隔垫吹扫流量、柱流量各自独立,需要单独测定各流路流量,调节工作量较大。[/font][align=center][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010003569364_7168_1604036_3.png!w690x457.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]压力控制方式原理[/font][/font][/align][align=center][img=,690,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010004036078_273_1604036_3.png!w690x453.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]总流量控制方式原理[/font][/font][/align][font=宋体]载气由总流量控制器调节,输入进样口固定的流量,进样口压力缓慢上升,当压力达到设定值后,分流控制器开启,使得进样口压力恒定于设定值。[/font][font=宋体]分流控制器一般是背压阀,当输入压力达到设定值时才能开启。进样口的压力最终由分流控制进行调节。[/font][font=宋体]总流量控制方式,进样口流量调节工作量较小,总流量和进样口压力之间有相互影响,系统的调节惯性较大。样品气化气体较大或者气体进样阀进样时一般可能会观测到相对较长时间的压力流量扰动。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体][font=宋体]分流[/font]/ [font=宋体]不分流进样口常见控制方式的原理和性能比较。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font]------------------[font=宋体][font=宋体][/font][/font][align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] (二) 进样口电子流量控制器原理[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]以分流/不分流进样口为例,讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口电子流量控制的基本原理。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]分流不分流进样口的流量工作原理[/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中使用的各类进样口中,最为常见的是分流/不分流([font=Calibri]Split/Spliless[/font])进样口。目前较多使用电子流量控制器,不同仪器厂家对于电子流量控制命名不同,如[font=Calibri]AFC[/font]、[font=Calibri]EPC[/font]、[font=Calibri]EFC[/font]等,其大致原理比较接近,都是采用了基于电磁阀通断气流结合流量控制器和压力计来实现进样口的流量(压力)控制。[/font][font=宋体]图1为常见的分流[font=Calibri]/[/font]不分流进样口电子流量控制器的结构框图,当[font=Calibri]GC[/font]系统开启后,总流量控制器向进样口注入设定的流量,压力计测定的进样口压力会逐渐上升,在分流控制器的调解下,进样口压力达到设定值,进样口的流量状态达到就绪。[/font][font=宋体]隔垫吹扫流量值较低,受进样口压力的限制。[/font][font=宋体]色谱柱流量为计算值,电子流量控制器实际上只控制进样口压力。色谱柱是否安装正确,色谱柱是否堵塞,色谱柱是否断开,实际上进样口并不能感知到。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010005202895_1475_1604036_3.png!w690x419.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图1 分流[font=Calibri]/[/font]不分流进样口结构原理[/font][/align][font=宋体]在分流工作方式下,进样口的总流量等于分流流量、隔垫吹扫流量和柱流量之和。[/font][font=宋体]当由于某种原因,进样口压力发生增大现象,此时GC系统会控制分流控制器增加分流出口流量,以降低进样口压力,使得进样口压力恢复设定值;反之亦然。在进样较大体积的液体或者气体样品时,一般会观察到进样口压力(流量)的瞬间变化。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]在不分流进样状态下,进样瞬间分流控制器将分流流量关闭,此时进样口总流量等于柱流量和隔垫吹扫流量之和。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]电子流量控制器,实际上只控制进样口的输入总流量和压力。[/font]

  • 质量控制计划的五大控制要求!

    第一,实验室应制订质量控制计划,对内部质量控制活动的实施内容、方式、责任人作出明确的规定 同时,对内部质量控制活动,计划中还应给出结果评价依据 质量控制计划应尽可能有代表性地覆盖实验室的检测项目、检测对象和检测人员。第二,质量控制计划经最高级别质量负责人批准后,该计划方可由技术管理员组织有关人员实施。 第三,质量控制计划中选择的质量控制方法,应与实验室所从事的检测项目类型和业务量相适应。质量控制方法通常包括以下几种:①使用有证标准物质或次级标准物质进行内部质量控制;②参加实验室间比对实验或水平测试或能力验证;③使用相同或不同的方法重复测试;④对保留样品进行留样再测;⑤同一样品不同测试项目结果的相关性分析。第四,质量管理员应组织对质量控制的结果进行评审,必要时应使用统计技术,还要将评审结果上报管理评审。比如对检测工作的有效性或检测结果的准确性持有怀疑时应找出潜在的不符合项的原因,并按照《预防措施管理程序》要求采取预防措施,最终上报管理评审。第五,实验室应当在所从事的各大类别的物理、化学、微生物等检验领域每年至少参加一次实验室间比对或能力验证。

  • 质量控制方面

    质量控制方面:实验室内部质量控制,人员比对,仪器比对,盲样测定,最后相对偏差为多少数字合适?从哪个标准上能查到,请大家指导

  • 盲样考核和质量控制的种类

    [size=14px][color=rgba(23, 36, 224, 0.8)]考核种类一般分为[/color][/size][size=14px]:内部质量管理;实验室间比对;认证部门的考核;能力验证。[/size][size=14px][color=rgba(23, 36, 224, 0.8)]主要形式有[/color][/size][size=14px]:标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。[/size][size=14px][color=#ff8124]质量控制的主要方法有[/color][/size][size=14px]:平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。[/size][size=14px]质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。标准溶液的配置过程等需要作记录。[/size]

  • 检测结果质量控制能力一二三-转载

    对检测结果进行质量控制,是保证检测结果重要的手段,也是在检测过程中必须进行的步骤。掌握质控的方法并能落实,是每个检测人员必须具备的能力。检测机构每年应制定质量控制计划,计划要包括内部质控和外部质控内容。监控计划应涵盖质控项目(覆盖申请检测能力范围内的全部检验检测项目类别,如重金属、农残、兽残、生物毒素等)、样品类别(植物源、动物源、土壤等)、检测方法、人员、时间、质控方法、评价指标等内容。计划中还应规定日常质控的要求。质控参数类别应包括(考虑其风险):——已获得资质但不经常检测的参数;——机构准备扩顶的参数;——容易发生结果漂移的检验设备出具的参数 ;——新员工开展检测的参数。经常检测的参数在日常检测中经常做,风险较小。目前大部分检测机构的质控参数都是日常检测的参数。检测结果质量控制可采用方法主要包括:——使用标准物质或质量控制物质;——使用经过检定或校准的具有溯源性的替代仪器;——对设备的功能进行核查;——运用工作标准与控制图;——使用相同或不同方法进行重复性检测;——保存样品的重复性检测,监控同一操作者的精密度;——分析样品不同结果的相关性;——对报告和数据进行审核;——参加能力验证或机构之间比对;——机构内部比对,监控不同操作者间的仪器设备间的精密度;——盲样检验检测等进行监控;——测量设备的期间核查;——报告的审查。100条中的第28条检测结果质量控制方法、以及RB/T 214中4.5.19,结果有效性的控制方法中均不包括人员比对,但目前许多检测机构在质量控制计划中都含有人员比对的方法,在评审中出现问题。检验检测机构资质认定评审准则(征求意见稿)第十二条(八)中增加了内容“内部质量控制活动包括但不限于人员比对、设备比对、留样再测、盲样考核等”。新准则没有实施前,还应按照原有的规定执行。质控要求(GB/T 32465-2015 9.4.1)每批检测样品都应附带空白(或阴性样品)、加标回收(或已知值样品)、重复样品;检测顺序为:空白(或阴性样品)、样品、加标回收(或已知值样品)、重复样品。每间隔20个样品附带一组质控样品。如果样品量不足20个也视为一批,实施完整的检测过程质量控制。对检测结果质控能力的质量监督可通过现场检查、查阅质控计划和质控记录进行。监督要点:1、是否编制了内部质控和外部质控计划。2、质控计划的内容是否齐全,质控方法是否正确,质控参数选择是否合理、判定指标是否合理,是否区分了样品类型。3、是否按照质控计划开展了质控工作,并有记录。4、是否有质控结论。5、是否规定了日常质控要求。

  • 【求助】如何对质量控制结果进行评价?

    [em09508]如何对质量控制结果进行评价?本人担任实验室质量负责人,平常对检测人员进行考核,一般采用留洋复检(有药物残留的)、盲样(标准物质)检测、加标检测等。但对结果误差的允许范围不甚了解,请高人给予指点!谢谢。检测项目如:氯霉素、呋喃唑酮、孔雀石绿;666、马拉硫磷;汞、砷、硒;铜、隔、铅等

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