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残留单体

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  • 【求助】残留单体的测试

    [size=2][em0715] 请教各位高手: 我用6890N测定丙烯酸系列涂料残留单体含量,通常进样1UL,如果超过1UL,测试结果居然偏低,不解 请教经常做此类测试的高手,残单含量在国内究竟是什么水平(我测的结果在2%左右).[/size]

  • 【求助】丙烯酸乳液的残留单体的测定

    诸位大师：小弟初学，想求教检测丙烯酸乳液的残留单体，望大师们不吝赐教。我们的仪器是铂金埃尔默500型，填充柱：2m, 3mm孔径不锈钢柱子；FID 检测器。想检测残留物质中的各种单体的含量，谢谢。邮箱是jiangang.lu@stahl.com.

  • 树脂中残留单体和挥发份的测试

    测丙烯酸树脂和苯乙烯树脂的混合物中残留单体和挥发份，用顶空进样的方式进样，用内标法or外标法如何定量测定。内标物如何选定，该用什么做内标物。

  • 【讨论】PVC中残留氯乙烯单体含量限值

    客户要求塑料中氯乙烯单体的含量要小于5ppm。那如果是PVC线皮，其中残留的氯乙烯单体的含量能够做到5ppm以下吗？有意见认为PVC材料一定做不到，因为[CH2CHCl]n里面这个n是不确定的，所以PVC是混合物。所以PVC混合物中含有氯乙烯是非常正常的。而另一方面，很多其他行业对PVC中残留氯乙烯单体的含量限值更低（比如食品接触材料——PVC保鲜膜里要求是小于1ppm），这样看来，5ppm这个限值又应该是可以做到的。电子产品中的PVC材料的生产工艺和其他行业里PVC的生产工艺是否一样呢？5ppm这个限值到底能不能做得到？

  • 气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留

    【摘要】 测定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，色谱系统为：AC20色谱柱 柱温150℃ 载气为氮气 检测器为FID。在色谱条件下，测得丙交酯线性良好(γ0.99) 平均回收率为99.8% RSD0.18% 最低检测限为3.413 μg/mL，样品中丙交酯残留量符合要求。该方法灵敏、准确、可靠。【关键词】 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 聚乳酸 丙交酯 单体残留 测定Abstract：To determine the contents of residual lactide in PLA.A Simple capillary gas chromatography method was established with FID detector. The capillary column was AC20 with 150℃ the residual monomer contents were calculated by the external standard method.The linearities were fairly good(γ0.99). The average recoveries were 99.8 % with RSD of 0.18%. The limit of detection was 3.413 μg/mL. The contents of residual monomer in samples were complied with the specification requirements. This method is simple, rapid and accurate.Key words：Capillary gas chromatography Polyactic acid Lactide Residual monomer Determination1 引 言聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物医学工程领域有广阔的应用前景。我们合成的聚乳酸是用丙交酯作单体，为有效控制产品的质量，需对本品的单体残留量进行检查[1-3]。目前测定丙交酯残留的方法为氢核磁共振，但是无法定量。因此，建立一种简便、实用的分析方法测定聚乳酸残留单体，对于聚乳酸的研究开发和生产过程控制都是十分必要的。我们采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对聚乳酸中的丙交酯单体残留进行测定。2 仪器与试药日本岛津GC-8A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] 色谱柱：30QC3/AC20-0.5毛细管柱，30m×0.32mmI.D.(键合相为聚乙二醇) FID检测器 载气为高纯氮气 丙交酯为国产分析纯试剂。3 方法与结果3.1 色谱条件毛细管色谱柱：30m×0.32mmI.D.以键合相为聚乙二醇 柱温：150℃ 进样口温度为280℃ 检测器温度为150℃ 氮气(N2)压力为 150 kPa，氢气(H2)压力为100 kPa 助燃气(空气)压力为50 kPa，基础压为300 kPa。直接进样，进样量：1 μl。色谱图见图1、2。3.2 对照品溶液的配制精密称取丙交酯0.1022 g，置已加入少量三氯甲烷的10 ml容量瓶中，振摇，加三氯甲烷至刻度，作为对照品储备液5。3.3 线形与范围精密量取对照品储备液5 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为4号溶液 于4号样品液中分别精密量取1、5 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为2，3号溶液 于2号溶液中精密量取1 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为1号溶液。各精密量取1 μl，直接进样。以浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线形回归，求得PLA单体的回归方程为：A=1.04951×10-6C+0.003048R=0.99999由上可知，浓度在0.01022～10.22 mg/ml范围内与各自峰面积线形关系良好，见表1。表1 丙交酯线形关系3.4 最小检测限测定用标准溶液0.01022 mg/ml，不断稀释，每一次稀释，取样进样，做GC，要求:S/N≥3，测得PLA单体的最小检测限为3.413 μg/ml。3.5 精密度试验精密量取3号溶液5 ml于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色谱条件进行测试。测得丙交酯的峰面积的RSD为4.8%，见表2。表2 丙交酯精密度试验3.6 回收率试验精密称取PLA(批号2008111801)约1 g,并精密量取2 ml贮备液(I),置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,摇匀,分别精密量取1 μl直接进样，照上述色谱条件进样测定,计算得丙交酯的平均回收率为99.8%，其RSD分别为0.18%。3.7 样品残留量测定样品：精密称取PLA1.0031 g于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，对照：精密称取对照品0.9956 g于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。分别精密量取1 μl，直接进样按照中国药典2005年版二部附录ⅧP第二法，照重复性项下方法分别测定样品对照品溶液的峰面积 按外标法以峰面积计算。测得样品的峰面积为51 387，单体残留为0.049%，对照品的峰面积为443 440，单体残留为0.42%。4 结论综上所述，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法，在本研究确定的色谱条件下，可以快速、准确地分析聚乳酸中丙交酯单体的残留量。【参考文献】[1]付春华，罗彦凤，李永刚，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法在聚丙交酯合成中的应用[J].高分子材料科学与工程，2007，23(4)：170-173.[2]张薇.新型生物降解材料聚乳酸综述[J].贵州化工，2008，3(3)：18-20.[3]郑敦胜，郭锡坤，贺璇，等.直接缩聚法合成聚乳酸的工艺改进[J].塑料工业，2004，32(12)：8-10.

  • 聚氯乙烯树脂残留氯乙烯单体含量测定

    谁能告诉我GB/T4615-2008 CRVCM=As/Rf（4.257768×10-3+6.095721×10-2/W）中4.257768×10-3和6.095721×10-2是怎么来的，谢谢！固上气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中 残留氯乙烯单体含量（参考件） A.1 氯乙烯标准气和标准样的配制A.1.1 标准气的配制 从耐压氯乙烯容器中，用注射器取出5ml氯乙烯气体，注入已密封的样品瓶中，其浓度C2（ml/ml）按式（A1）计算： C2=V2/（V1+V2） 式中：V1——样品瓶的体积，23.5ml ； V2——加入氯乙烯气体的体积，ml 。A.1.2 标准样的配制 在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器，分别准确地注入标准气1.2、12和120ul。每个标准样中氯乙烯单体（VCM）含量（ug/ml）按式（A2）计算： VCM= C2×V/V3×106 式中：C2——标准气中氯乙烯的体积浓度，ml/ml ； V——加入的标准气的体积，ml ； V3——样品瓶的体积，ml 。 注：如果能预先估计被测试样中氯乙烯含量，可只配一个含量与被测试样中含量接近的标准样，而不必同时做三个标准样。A.2分析步骤A.2.1 试样的制备 称取已混合均匀的树脂样品4±0.5g(精确到0.1mg),置于样品瓶中，并立即盖紧。A.2.2 样品的平衡 将标准样和试样瓶一起置于恒温器中（90±1℃），恒温60min以上，使氯乙烯在气固两相中达到平衡。取出1ml上部气体注入色谱仪。A.3 结果表示A.3.1 试样中残留氯乙烯单体（RVCM）含量（mg/kg）按式（A3）计算： RVCM=As/Rf（4.257768×10-3+6.095721×10-2/W） 式中：As——试样中RVCM峰面积，cm2 ； Rf——响应因子（标样峰面积/标样体积，cm2/PPm）； W——试样质量，g 。A.3.2 采用本方法时的试验条件如下： 室温：22℃（295K）； 平衡温度：90℃（363K）； 大气压力：750mmHg ； 样品瓶体积：23.5ml ； 试样含水量：低于0.5% 。

  • 【求助】聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法

    GB 4615—87代替GB 4615—84聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法1.氯乙烯标准气和标准样的配制1.1标准气的配制:在样品瓶中几颗玻璃珠后,盖紧密封,在分析天平上称重(精确到0.1mg)用注射器从氯乙烯容器中取出5ml气体(取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次)注入瓶中,在2称量(精确到0.1mg),摇匀后静止10min,立即使用.该气体浓度C1约为400ug/ml.可按(1)计算:C1=(W2-W1)/(V1+V2)*106 式中:W1—放进玻璃珠的样品瓶质量,g W2—放进玻璃珠的样品瓶注入了5ml氯乙烯气体后的质量,g V1—样品瓶的体积,ml V2—加入氯乙烯的体积,ml1.2标准样的配制:在两个系列各三个样品瓶中,用微量注射器分别准确地注入3mlDMAC(N,N-二甲基乙酰胺),再分别准确地注入0.5,5,50ul标准气摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体（VCM）的含量（ug），按式（2）计算：VCM=C1*V式中：C1—标准气浓度，ug/ml V—加入的标准气的体积，ml问题：在配标准气的时候一切正常，但稀释到标准样的时候，进样出的峰，峰高和峰面积都达不到做为样品参照的要求！请问有那位做过这方面的分析，请帮我分析一下是那步出了问题？拜托拉！！！！！！！！

  • 【原创大赛】静态顶空气相色谱法测定胶乳中苯乙烯单体残留量

    【原创大赛】静态顶空气相色谱法测定胶乳中苯乙烯单体残留量

    1. 摘要 本研究建立了胶乳成品中苯乙烯单体残留量的顶空气相色谱分析方法。参考《GB 29987-2014食品安全国家标准 食品添加剂 胶基及其配料》，改进了传统加标实验方法，直接向测试样品中精密添加苯乙烯标准溶液作为溶剂，有效消除了由于样本自身性质导致的加标不易均匀的问题。以FFAP色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）为分离柱，火焰离子化检测器检测，北京中兴分析自动顶空进样器DK-3001N, 外标法定量，考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响；实验结果表明，在顶空平衡温度为100℃、平衡时间为10min条件下获得较好的定量结果。苯乙烯的线性范围为1.25-7.5mg/L（r=0.9996）；回收率为95.3%，精密度（以相对标准偏差计，n=6）为1.43%；检出限为0.3 mg/L。结果表明，实际胶乳样品中含有苯乙烯，其含量为2.84 mg/L。本方法快速、灵敏、准确，适用于胶乳中挥发有机物——苯乙烯单体残留量的检测。2. 前言 聚合物材料是一种混合物，除了含有长短不一的高聚合物分子和一些添加剂，还含有未反应的单体、溶剂、副产物等杂质。这些杂质大部分是游离小分子，它们的存在不仅会影响材料本身的性能，而且可能对环境和使用人群造成危害，检测这些小分子杂质是必要的。顶空气相色谱分析是一种非常简便的分析方法，免除了繁琐的样品前处理步骤，且排除了高聚合物及其他一些难挥发物的干扰，非常适用于液体或固体样品中痕量低沸点（沸点＜300℃）化合物的分析。本研究选择1,1-二甲基甲酰胺为溶剂溶解胶乳样品，采用顶空进样-毛细管气相色谱法，对胶乳样品中的苯乙烯单体残留量进行了系统分析，并参考了最新国家标准,解决了样品加标实验的重复性难题，所建立的方法简单、灵敏，重现性好、准确度高，可用于实际生产中的质量控制。3.实验部分3.1仪器与试剂 岛津2010plus气相色谱仪（配火焰离子检测器FID），北京中兴DK-3001N型自动顶空进样器，涡旋混合器，微量注射器（250μL）。1,1-二甲基甲酰胺（DMF）、苯乙烯 (均为色谱级)。供试样品：胶乳（国内某厂提供）。3.2 色谱条件 FFAP色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），内涂硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇。柱温：100 ℃，保持20min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；载气（高纯氮气）流量：1 mL/min；空气流量400mL/min；氢气流量40mL/min；分流比1：30；顶空瓶加热温度：100°C；阀箱温度：170℃；传输线温度：180℃；顶空瓶平衡加热时间：10 min；进样体积：1mL。3.3 样品的前处理 称取制备好的样品0.5g（精确到1mg），置入顶空瓶中。加入5.0mL DMF，立即密封顶空瓶。微微震动顶空瓶，使得胶乳充分溶解，待固体完全溶解后进行测定。振动过程应小心以免溶液沾湿顶空瓶隔垫。3.4苯乙烯标准溶液的配制： 用DMF配制苯乙烯标准贮备液，其质量浓度为2500mg/L，分别将标准储备液用DMF稀释，制成系列标准溶液分别含有7.5mg/L、5mg/L、3.75mg/L、2.5mg/L及1.25mg/L的苯乙烯，备用。3.5 供试样品溶液的制备 精密称取供试样品0.5g，至于20mL顶空瓶中，加入DMF5mL，加盖密封。4结果与讨论4.1测定样品的制备方法 胶乳为白色液体，易在凝固表面形成液膜，在水中溶解性较差；待测对象苯乙烯不溶于水，且苯乙烯的沸点为146℃，因此不选择水作为溶剂。1,1-二甲基甲酰胺（DMF）对苯乙烯及胶乳样品都有良好的溶解性，且其沸点（152.8℃）较高；胶乳溶解到DMF中，得到均一稳定的溶液，从而使挥发性有机物均匀释放到瓶内空气中，因此选择DMF作为溶剂保证了测定结果的准确。 作为溶剂的1,1-二甲基甲酰胺（DMF）应不含有与苯乙烯相同保留时间的杂质。对DMF溶剂的杂质检测见图1(a)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081417131336_01_3032583_3.jpg4.2 顶空平衡温度的选择 固定顶空平衡时间为10min，对苯乙烯在平衡温度为80、90、100℃下的色谱峰面积进行了考察，结果见图2。从图可以看到随着平衡温度升高，色谱响应值增大；原因是苯乙烯在顶空装置中的平衡温度与蒸汽压直接相关，温度越高，蒸汽压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度越高。因此可以通过提高温度来提高灵敏度。但由于本实验实用的顶空瓶密封垫耐受温度为110℃，再增加温度会引起顶空瓶气密性等问题影响测定，故本实验选择100℃为平衡温度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081417211815_01_3032583_3.jpg4.3顶空平衡时间的选择 平衡时间取决于被测的苯乙烯从样品基质到气相的扩散速度。平衡温度不同，平衡所需的时间也不同。选择平衡温度为100℃，考察了苯乙烯在平衡时间为5、10、15、20min时的色谱峰面积，结果见图。可以看出当平衡时间为10min时，其峰面积已经达到最大，说明在10min时，苯乙烯已在气液两相间达到平衡，故选择10min作为顶空平衡时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141722_560830_2984502_3.jpg4.4 方法评价4.4.1. 线性关系及检出限 精密量取系列标准溶液各5mL，分别至于20mL顶空瓶中，加盖密封，按2.2节色谱条件自动顶空进样分析，以溶液中各组分质量浓度Y(mg/L)与其相对应的峰面积X，做线性回归，结果见表1、图4。以信噪比为3（S/N =3）确定苯乙烯的检出限，结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141723_560832_2984502_3.jpghttp://ng1.17img

  • 聚合物中单体含量检测

    REACH法规中有针对聚合物单体注册的相关内容。请问聚合物中单体含量怎么检测？包括已反应单体和残留单体。我要检测的聚合物包含好几种聚合物成分，假设没有残余单体，是不是每种聚合物的成分含量就是构成该聚合物的单体单元含量？举例ABS树脂，其中A，B，S各个组分的单体含量如何检测？

  • 食品包装材料中氯乙烯单体测试

    食品包装材料中氯乙烯单体测试方法有：GB/T 4615-2013 《聚氯乙烯 残留氯乙烯单体的测定 气相色谱法》GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》不知道大家用这两种某种方法时的柱子是用什么柱？标样是买的气体还是液体的？做出来效果怎样？谢谢！

  • 【求助】测定高分子聚合物中单体的样品前处理

    我要分析丁基橡胶（由大量异丁烯和少量异戊二烯在一氯甲烷系统中合成的一种高分子聚合物）中残留的单体的含量，由于异丁烯和一氯甲烷在常温常压下是气态、异戊二烯沸点34.7度，所以含量应该很小，我该如何处理样品才能用气相测定单体的含量

  • 什么是兽药残留？有残留的会影响人体健康吗？

    兽药残留是指食用动物在使用兽药后，蓄积或残存在动物组织器官种或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋种的药物原形、代谢物和杂质等。含有兽药残留的畜产品并不意味着不安全，是否会影响人体健康，取决于残留量是否超标，只有残留量超过了标准，才会对食用者的健康产生影响，没有超标的畜产品不会对健康造成影响。

  • 合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定

    摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.1实验部分：1.1仪器和试剂电子分析天平（万分之一）；GC7800气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM（色谱纯）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4 1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2测定原理 试样中加适量内标物并用少许丙酮（4 1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件： 气化温度：280℃检测温度：320℃载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；空气：变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa（30℃）；柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min，以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比：45：1进样量：0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g（精确至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（4 1）稀释，用力摇匀3min.（注意：每次衡量后应立即将样品瓶盖紧，以防止样品挥发损失。） 1.4相对校正因子的测定待仪器稳定后，吸取0.2uL标准样品注入色谱仪，记录色谱图和色谱数据……。典型合成树脂乳液的色谱图各单体及内标物的相对保留时间分别是：VAM1.771’；MMA3.078’；BA5.498’；St5.683’；2-EHA8.495’；内标环已酮6.218’1.4.3相对校正因子的计算醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等各需待测的残余单体对环已酮的相对校正因子Fi按下式计算：式中：mi——待测残余单体各自的质量；gAs——内标物环已酮的峰面积；ms——内标物环已酮的质量；gAi——待没残余单体各自的峰面积。 1.5连续平行测得待测残余单体各自对环已酮（内标物）的相对校正因子Fi的平等偏差应小于0.05.1.5加标回收率试验为了证明测定结果的可靠性，称取一定量的各待测单体纯品配制一已知尝试溶液，按上述分析方法测定各溶液的浓度，计算各自的回收率，结果见表（1） 1.6样品的测定将样品搅拌均匀后，在20mL样品瓶中准确称取2g左右和一小滴（用1mL注射器）内标物（约0.001g）环已酮于样品瓶中，加入适量（2~3mL）的丙酮（4 1）稀释剂，立即加盖瓶塞，充分摇匀2min.在相同于测定校正因子的分析条件下，用1ul微量进样器取0.2ul该试液注入色谱仪，并记录色谱图和数据，根据待测残余单体各自对内标物的保留时间进行定性。 1.7结果的计算待测残余单体各自的质量分数按下式计算：式中：Fi——待没单体各自对内标物的相对校正因子；Ms——内标物的质量，gAi——试样中待测残余单体各自的峰存积；Mi——待没试样的质量，gAs——内标物的峰面积取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中各待测单体的测定结果。 1.8重现性同一操作作者两次测定结果的相对偏差小于0.5%2.结果与讨论（1）该分析方法选用中等极性小口径耐高温的毛细柱，进样量不能大于0.2ul，且分流比要足够大。由于各残余单体的沸点相对较高，所以我们选用耐高温的毛细柱，且该柱对酯类有较佳的分离效果。 （2）汽化室内须配有石英玻璃衬管，内填适量经处理的玻璃棉，以防止残留物进入毛细柱，并要勤换衬管为妥。 （3）因各单体对内标物的相对响应值不同，的以在配制标准溶液时，称取的各单体质量不一定都是0.03g，原则是尽量使各单体的峰面积和内标物的峰面积之比值接近于1。 （4）某些样品经丙酮稀释旋转一段时间后会出现破乳分层，做样品时须取其上层清液进色谱仪分析。 （5）醋梭乙烯酯VAM存在水的现象。因此在做其回收率时溶剂用脱水分析砘丙酮这样能有效控制VAM水解。但测试样时，溶剂为丙酮水溶液（4 1），这是由于有些样品溶于丙酮（脱水）时会产生胶化现象。

  • 验证残留方法体内

    请问我建好了一种牛兽药残留检测方法，想做体内验证，可以5.6只牛注射后一段时间后采样检测吗？并不测这个方法在牛体内的残留消除规律，只是验证方法的可行性

  • 我国农药残留标准体系健全可期

    我国农药残留标准体系健全可期

    记者昨日从农业部获悉，我国农药残留标准体系正在加紧建设，计划到2020年制定农药残留标准达到1万项以上，届时将形成基本覆盖主要农产品的完善配套的农药残留标准体系，以实现农药生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判的目标。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609071905_608783_1610895_3.jpg中国农药工业协会副秘书长曹承宇表示，农药残留标准体系的健全有利于农药生产企业在开发新产品时更加关注农药残留的检测，会敦促农药生产企业进行农药残留 自检，保证农药产品达标合格。据了解，农业部目前制定了387种农药在284种农产品中的5450项残留限量标准，使我国农药残留标准数量比之前的870 项增加了4580项，覆盖了绝大部分的农产品和初级加工产品。当前农业部已成立了农药残留标准评审委员会，充分利用农药登记试验、风险评估和残留监测的结 果，借鉴发达国家相关标准和国际标准，加快制定、修订农药残留限量标准，不断完善农药安全使用准则，以健全农药残留标准体系。农业部相关专家表示，我国每年都在更新农药残留标准。尽管我国已基本构建了农产品质量安全的农药残留标准体系，但还不能全面满足食品安全工作的需要，更不 能满足食品进出口和贸易纠纷处置的需要。此外，由于种植业农产品品种多、数量大，农药残留标准还存在较大缺口。农药残留标准体系的更新不仅扩大了食品农产 品种类和农业生产常用农药品种，增强了标准的系统性和配套性，还对标准制定规范化，实现原理、程序、方法与国际接轨提供了强力支撑。因此，下一步农业部将会同有关部门进一步加强农药残留标准体系建设，计划通过5年努力，到2020年使我国农药残留标准达到1万项，基本健全农药残留标准体系。中国农药工业协会副秘书长曹承宇表示，农药残留标准体系的健全有利于农药生产企业在开发新产品时更加关注农药残留的检测，会敦促农药生产企业进行农药残留 自检，保证农药产品达标合格。据了解，农业部目前制定了387种农药在284种农产品中的5450项残留限量标准，使我国农药残留标准数量比之前的870 项增加了4580项，覆盖了绝大部分的农产品和初级加工产品。当前农业部已成立了农药残留标准评审委员会，充分利用农药登记试验、风险评估和残留监测的结 果，借鉴发达国家相关标准和国际标准，加快制定、修订农药残留限量标准，不断完善农药安全使用准则，以健全农药残留标准体系。据悉，农业部将采取多举措实现该目标。包括优先评估转化国际食品法典农药残留限量标准，实现我国食品安全国家标准与国际标准接轨；采取多种方式，分批组织 制定新的农药残留限量标准，优先制定我国已批准使用农药、但尚未制定残留限量标准，以及完善蔬菜和水果等鲜食农产品残留限量标准等；对《食品安全法》颁布 前制定的检测方法标准进行集中清理修订，解决农药残留限量配套检测方法标准的问题；制修订《农药残留试验准则》等基础技术规范，规范农药残留风险评估技 术，保障标准制定的科学合理性。（来源：中国化工报）

  • 【求助】六六六、滴滴涕残留

    我在做蔬菜农药残留实验时，经常可以做出六六六和滴滴涕的残留，因为六六六和滴滴涕80年代已经禁用，目前不可能再使用，只可能在土壤中有部分残留，蔬菜中不应该检出才对， 我想请教各位同行，不知道你们在做的时候情况怎么样，最后又是怎么分析的，是的确有还是干扰峰。

  • 高效液相色谱仪测PAM浓度和PAM单体

    [color=#444444]准备做在南方红壤茶园土中施加不同浓度的PAM（聚丙烯酰胺）溶液，现在我要用高效液相色谱仪测采集回来的茶叶样品中PAM的单体残留和茶园土样PAM的迁移转化规律，仪器和一些设备都没什么问题，主要是不知道如何对取回的茶叶和土样前处理，也有看有关的文献，可是没有针对测土壤中PAM浓度的方法。请问有做过这方面的大神吗？[/color]

  • 【讨论】-关于农药残留对人体危害的问题

    最近论坛好像是很热闹，食品安全问题是个热点，当然不是农药的问题。但仔细想一下，农药残留对人体的伤害到底有多大呢？农药是药，概而论之是药三分毒，但是如果不是直接喝农药，而是残留在食品上的农药对人体的危害到底有多大呢？很多网上的报道都是片面的放大了其危害，想听听各位从事农残分析专业人士的看法。

  • 茶叶农药残留检测仪具体作用有哪些

    茶叶农药残留检测仪具体作用有哪些

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310932000776_1282_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　茶叶农药残留检测仪是用于检测茶叶中是否存在农药残留的设备。其具体作用包括以下几个方面：　　检测农药残留：茶叶农药残留检测仪可以分析茶叶中是否存在农药残留，包括检测各种不同类型的农药，以确保茶叶的质量和安全性。　　确保产品安全：通过检测农药残留，可以确保茶叶产品不含有超过安全标准的农药残留，从而降低消费者食用茶叶时的健康风险。　　品质控制：农药残留检测也有助于生产商控制茶叶的质量，确保其符合市场需求和标准，提高产品竞争力。　　合规性检测：在许多国家和地区，茶叶产品必须符合农药残留的法规和标准。茶叶农药残留检测仪可以帮助生产商确保其产品符合法规，以避免可能的法律问题。　　追溯和质量控制：通过记录和跟踪农药残留检测结果，生产商可以追溯茶叶的来源和生产过程，从而加强质量控制和提高可追溯性。　　总之，茶叶农药残留检测仪的主要作用是确保茶叶产品的安全性、质量和合规性，同时帮助生产商提高生产效率和市场竞争力。

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