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  • 材料低温物理性能测试

    材料低温物理性能测试

    1. 简介测试物理性能参数:弹性模量、热膨胀、热导率、电阻率、热辐射系数。材料类型:固体金属材料、固体非金属材料、复合材料、粉体颗粒状材料、粘结剂材料。制冷形式:低温制冷机系统。温度范围:4K~室温。气氛环境:真空、惰性气体、大气环境。2. 技术路线低温物理性能测试中包括多个物理性能参数的测试,每个物理性能参数测试都有相应的测试方法和测试设备,并需要在一定的低温环境下进行测试。如果每个物理性能参数都配置单独的测试系统进行测试,势必会造成很多配套装置的重复建设。因此,低温物理性能测试的技术路线是尽可能在一个公共低温环境下进行尽可能多的物理性能参数的测试,将多个物理性能测试装置集成在一个低温环境试验装置内,降低测试系统整体造价、提高测试系统使用率,整个低温物理性能测试技术路线如图2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091642_01_3384_3.png图2-1 低温物理性能测试的技术路线3. 测试方法3.1. 弹性模量测试方法材料低温弹性模量采用动态法,即连续激励自由共振法,测试过程如图3-1所示。用两根细线悬挂着一个棒状试样,激励换能器输送一个声波振动给悬挂点,而信号从另一个悬挂点处进行检测。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091646_01_3384_3.png 图3 1 悬丝法测量示意图随着输入信号频率的变化,某一频率下的信号明显的增大,由此共振振动被检测出来。悬挂法已经被用来测量材料弹性模量随温度从低温到高温的变化情况,国外相应的测试标准有ASTM C1198-09、ASTM E1875-08和ASTM E1876-09;国内相应的测试标准有GB/T 14453-1993和GB/T 22315-2008。该方法能准确反映材料在微小形变时的物理性能,测得值精确稳定,对脆性材料如石墨、陶瓷、玻璃、塑料、复合材料等也能测定,该方法测定的温度范围极广,从低温~3000℃范围内均可。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091643_01_3384_3.png图3-2 悬挂法高温动态弹性模量测试系统结构示意图悬挂法低温条件下测试系统典型的结构示意图如图3-2所示。试样用两根悬丝水平悬挂放置在低温环境内,悬丝一端固定在试样的共振节点处,悬丝的另一端穿过加低温腔体分别固定在换能器的激振级和拾振级上。当被测试样温度达到测量温度后,首先音频讯号发生器发出交变电讯号,通过换能器将电能转变为机械振动,由悬丝传递给试样,激发试样振动。试样的机械振动再通过另一悬丝传递给接收换能器,还原成电讯号,经放大器放大后,由示波器或数采系统将振动图形显示或采集出来。调节讯号发生器的频率,当讯号频率与试样的固有频率一致时,试样便处于共振状态,在接收端便可测得最大的振幅。此时的讯号频率即可认为是试样在此温度下的固有频率,由此可以计算获得被测试样在此温度下的动态弹性模量。3.2. 热膨胀测试方法低温热膨胀系数测量采用非接触位移光学投影测量技术,可以实现低温和高温甚至超高温(2500℃以上)条件下的线性位移和变形测量,其测试原理如图3-3所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091647_01_3384_3.png图3-3 光学投影法热膨胀测试原理图光学低温热膨胀测试采用得是试样束缚式结构,规避了试样无约束结构存在的试样位置移动问题,使得测试结果更可靠更准确。光学投影系统中的光源配备的是高强度氮化镓绿色LED,绿色光束均匀且安全并只含有极少杂波,即使在高温物体发光的背景中也能产生极高的解析度。绿色LED点光源经过光学系统形成平行光束,有效的防止了目标物位置改变而造成镜头放大倍率地波动,并可确保测量精度。光学探测器采用了高速CCD可以获得极高的采样速度,目标物观测器采用了CMOS影像传感器,可提供逼真样品影像和小巧外形,位移测量精度可以达到1微米。为了保证光学探测系统工作稳定性,需配备恒温冷却循环系统,使得试样的起始温度和光学探测系统的工作温度总是保持恒定,有效提高测量精度和测试数据的规范性。3.3. 电阻率测试方法低温电阻率测量主要对象为各种固体导体材料,材料加工成规则块状或棒状并放置在低温环境腔体内,根据欧姆定律采用四线制法测试不同温度下的电阻率。3.4. 热导率测试方法低温下的材料热导率测量可能会涉及到众多不同热导率材料和不同类型材料,如高导热高密度金属材料、低导热中密度非金属材料、超低热导率低密度绝热材料、各种粉体材料以及各种粘结剂材料。低温下的热导率测量要求热导率测量能覆盖从绝热材料小于0.02W/mK至金属材料大于400W/mK的热导率范围。低温热导率测试方法众多,但能覆盖如此宽泛热导率测试范围的方法目前只有瞬态平面热源法,瞬态平面热源法热导率测试装置如图 3 4所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091649_01_3384_3.png图3-4 瞬态平面热源法热导率测量装置瞬态平面热源法热导率测量原理是基于无限大介质中阶跃加热的圆盘形热源产生的瞬态温度响应。利用热阻性材料做成一个平面的探头,同时作为热源和温度传感器。探头的温度和电阻关系呈线性关系,即通过了解电阻的变化可以知道热量的损失,从而反映样品的导热性能。探头采用导电金属镍经刻蚀处理后形成的连续双螺旋结构的薄片,外层为双层的聚酰亚胺(Kapton)保护层,厚度只有0.025mm,它令探头具有一定的机械强度并保持与样品之间的电绝缘性。在测试过程中,探头被放置于中间进行测试。电流通过镍时,产生一定的温度上升,产生的热量同时向探头两侧的样品进行扩散,热扩散的速度依赖于材料的热传导特性。通过记录温度与探头的响应时间,由数学模型可以直接得到导热系数和热扩散率,两者的比值得到体积比热。瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法,即ISO 22007-2:2008 Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。在低温导热率测量中选择瞬态平面热源法还考虑了以下几方面因素:(1)在采用瞬态平面热源法测试过程中,只需简单将探头固定在两块被测试样之间,在试样和探头温度恒定后进行测量,测试过程迅速。这样使得与试样直接发生关系的相关装置非常简单,便于对被测试样加载各种环境条件,非常有助于进行低温和真空环境的材料热导率测试。 (2)瞬态平面热源法的热导率测试范围宽泛,基本可以覆盖绝大多数材料的热导率测试。有此采用一台这种测试仪器就可以实现金属和非金属的热导率测试,特别是低温和深低温环境下多涉及隔热材料和金属结构材料,以往至少需要两套大型测试设备才能分别实现隔热材料和金属材料的热导率测试,现在可以通过一套设备完美的解决热导率测试问题。(3)瞬态平面热源法热导率测试核心装置比较小,所需试样尺寸也不大,这就为多试样同时测量提供了可能。(4)瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法,在理论上可以达到很高的测量精度。在试样尺寸满足测试方法规定的边界条件基础上,热导率的测量范围可以没有限制。因此,对于均质材料,采用HOTDISK瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法,在温度不高的范围内(200℃以下),这种方法可以作为一种标准方法来使用,并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对,甚至可以用于校准其它测试方法。3.5. 热辐射测试方法低温热辐射系数测试主要用于

  • 热物理性能测试中的参考材料

    热物理性能测试中的参考材料

    [color=#cc0000]摘要:本文介绍了材料热物理性能的标准测试方法和参考材料的定义,特别介绍了参考材料的三种分类:验证过的参考材料、传递标准和参考材料。本文还详细列出了目前国际上能购买到的各种热物理性能测试用的验证过的参考材料清单。[/color][color=#cc0000]关键词:热物理性能,参考材料,标准参考材料,导热系数,热膨胀系数,热扩散系数,热膨胀系数[/color][align=center][img=,539,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904172229453658_7579_3384_3.jpg!w539x205.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1. 热物理性能参考材料的定义[/color][/b] 材料热物理性能测量的标准,主要是基于它的权威性,尤其是以比较的方式应用时更是如此,测试标准通常表现为两种相互关联方式: (1)标准测试方法(STM),一份由”专家”在国际、国家或其他权威机构主持下编写的具有共识性的技术文件,包含根据发布时可用的”最新”技术进行测量以确定给定精度所需特性的详细要求。后者意味着由于技术的改进而定期修改。 (2)参考材料(SM),一种耐用且高度稳定的材料或人工制品,具有在工作温度范围内不受外部变量影响的公认的均匀特性,用于验证上述STM并量化精度和偏差、验证新技术,校准比较方法,成为实验室间研究的参考点,并在竞争绩效索赔问题中充当裁判。 有三种被一致接受的参考材料: ■ 验证过的参考材料(Certified Reference Material:CRM或Standard Reference Material:SRM),从经过充分表征过的原料中获得,并具有基于广泛测试的合格值,使用绝对(主要)测试技术,包括所有参数的直接测量,由国家测量实验室(NML)或同等组织承担或主持,具有尽可能高的准确度。 ■ 传递标准(Transfer standard:TS),具有独特属性值的样品,由国家测量实验室(NML)或同等组织使用已知精度的绝对(主要)测量方法获得。 ■ 参考材料(Reference material:RM),一种已知、可重复成分和形式的商业化材料,根据几个组织使用标准测试方法进行了广泛评估,具有公认的属性值。[b][color=#cc0000]2. 认证过的热物理性能参考材料名录[/color][/b] 以下将列出目前国际上能购买到的认证过的热物理性能参考材料名录。[color=#cc0000]2.1. 美国标准技术研究所(NIST)[/color] 验证过的热物理性能参考材料(CRM-带证书)名录如下表所示:[align=center][img=,690,847]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904172234337268_7133_3384_3.png!w690x847.jpg[/img][/align][color=#cc0000]2.2. 日本国家计量研究所(NMIJ)[/color] 验证过的热物理性能参考材料(CRM-带证书)名录如下表所示:[align=center][img=,690,754]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904172233569383_6429_3384_3.png!w690x754.jpg[/img][/align][color=#cc0000]2.3. 欧盟参考材料和测量研究所(IRMM)[/color]验证过的热物理性能参考材料(CRM-带证书)名录如下表所示:[align=center][img=,690,595]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904172234546008_4574_3384_3.png!w690x595.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【资料】材料物理性能参数

    材料物理性能参数physical property parameter of material  表征材料在力、热、光、电等物理作用下所反映的各种特性。常用的材料物理性能参数有内耗、热膨胀系数、热导率、比热容、电阻率和弹性模量等。  内耗  材料本身的机械振动能量在机械振动时逐渐消耗的现象。其基本度量是振动一个周期所消耗的能量与原来振动能量之比。测量内耗的常用方法有低频扭摆法和高频共振法。内耗测量多用于研究合金中相的析出和溶解。  热膨胀系数  材料受热温度上升 1℃时尺寸的变化量与原尺寸之比。常用的有线膨胀系数和体膨胀系数两种。热膨胀系数的测量方法主要有:①机械记录法;②光学记录法 ③干涉仪法;④X射线法。材料热膨胀系数的测定除用于机械设计外,还可用于研究合金中的相变。  热导率  单位时间内垂直地流过材料单位截面积的热量与沿热流方向上温度梯度的负值之比。热导率的测量,一般可按热流状态分为稳态法和非稳态法两类。热导率对于热机,例如锅炉、冷冻机等用的材料是一个重要的参数。  比热容  使单位质量的材料温度升高 1℃时所需要的热量。比热容可分为定压比热容cp和定容比热容cV。对固体而言,cp和cV的差别很小。固体比热容的测量方法常用的有比较法、下落铜卡计法和下落冰卡计法等。比热容可用于研究合金的相变和析出过程。  电阻率  具有单位截面积的材料在单位长度上的电阻。它与电导率互为倒数,通常用单电桥或双电桥测出电阻值来进行计算。电阻率除用于仪器、仪表、电炉设计等外,其分析方法还可用于研究合金在时效初期的变化、固溶体的溶解度、相的析出和再结晶等问题。  弹性模量  又称杨氏模量,为材料在弹性变形范围内的正应力与相应的正应变之比(见拉伸试验)。弹性模量的测量有静态法(拉伸或压缩)和动态法(振动)两种。它是机械零部件设计中的重要参数之一。

  • 金属所材料热物理性能测试研究五十年

    金属所材料热物理性能测试研究五十年

    [color=#990000]本文转载自中科院沈阳金属研究所官网。[/color][color=#990000]编者按:中国的热物理性能测试技术的研究起步于1960年左右,基本与欧美处于同步发展水平,以中科院沈阳金属研究所何冠虎和周熙宁老师为代表的老一辈学者则是我国热物理性能测试领域的开拓者。这里转载两位前辈所撰写的文章,一方面是为了部分展示我国热物理性能测试技术的发展历史,另一方面是表达对前辈老师们的崇高敬意。[/color][hr/][b][size=18px]金属所材料热物理性能测试研究五十年[/size][/b]作者:何冠虎 周熙宁 准确的热物理性能数据是材料制备、热过程控制、热结构设计计算的基础。金属所建所之初,在开展金属物理基础研究的同时,十分重视物理性能测试方法和测试装备的研究工作。1958高温测试研究室正式成立,其任务是结合高温材料的发展与使用,在高温测试方面进行有关的系统研究,为金属所日后成为全国高温热物理性能测试基地的重要成员单位之一打下了坚实的基础。 1961年,国家科委决定成立包括一批研究所和高校在内的高温测试基地,承担科研,协作和仲裁任务,由李薰教授任领导小组组长,严东生教授和姚桐斌教授任副组长,周本濂和周熙宁等同志任组员。从此金属所在李薰所长的领导下,以该基地重要成员单位的面貌投入到热物性测试的研究工作中。 60年代,金属所在国外严密封锁和资料匮乏的情况下,依靠自己的力量,初步建成了一批测试装置,并有不少是创新性的研究工作。如1963年基本建成的纵向热流绝对法金属热导率测试装置,中心加热器上下试样组合方式有别于传统的热源与热汇两端设置,能充分利用中心热源功率,以工业纯铁为标准参考试样,所得结果表明在70℃~800℃范围内的热导率,接近文献结果;金属所于1963年基本建成比长仪直测法线膨胀仪。建成电热稳态法高温热导率测试装置。首先提出弹性模量测试的端点悬挂声频共振法。克服了高温下试样内耗大不易激发振动的困难。端点悬挂声频共振法高温弹性模量测试方法和装置与电热稳态法石墨高温热导率测试方法和装置于1965年通过委托单位专家的验收鉴定,全部合格。此外,1500℃电脉冲石墨高温比热,1000℃脉冲回波法钢材小试样弹性模量,1000℃声频共振弹性模量,1000℃示差线膨胀装置也都相继建立。 70年代在我国第一颗返地卫星研制任务的带动下,金属所的高温热物性测试研究进入全盛的发展时期。卫星裙部热控材料钼合金板材厚度仅几个毫米,热导、比热、模量、热膨胀、热辐射等性能均是必不可少的设计参数,1960年代建立的测试方法已不能满足板材热物性的需求。于是激光热导,铜卡计比热,板材示差法和直测法线膨胀,电热稳态法半球发射率,弯曲共振法弹性模量等一系列测试装置相继建成。1974年7月在北京召开的第一届空间热物理会议全面反映了卫星热控设计,热控材料制备,热模拟试验和热物理性能测试方法和装备的最新结果,金属所的热物性测试研究工作不仅满足了任务需求,而且测试研究水平上了一个新台阶。这一阶段的代表性成绩有: (1)金属所在国内首批合作研制激光脉冲热导仪,该项目在1978年获全国科学大会奖以后,金属所又在激光脉冲加热-降温测量比热容新方法和整机微机运控研究中取得成果。至今,金属所的激光脉冲法热导率装置已为所内和国内 70多个单位提供了400多种材料,包括金属,合金,陶瓷,石墨,橡胶,高聚物等的可靠数据。(图片1为仪器研制现场)。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010292119142790_2928_3384_3.jpg!w245x186.jpg[/img] [/align] (2)高温半球向全发射率测试装置的建立与发展,1971年至1974年热物性组在建成电热稳态法测试装置的同时,为一批批板材及时可靠地提供了大量数据,为金属所承担的卫星裙部蒙皮的研制和卫星的回收起到了重要作用。在此基础上设计制成的自动记录高温辐射仪是我国第一台三参数(温度,电流,电压)实现自动记录的半球向全发射率测试装置,该装置至今已为所内和国内高辐射率节能涂料,金属高辐射涂层材料,难熔合金管材和板材等提供了大量发射率测试数据。 (3)建成高精度真空自动绝热控制铜量热计比热测试装置,经对α-Al2O3标准参考试样热温测试表明与美国NBS、前苏联科学院数据相差3%,而且测量了它的熔化潜热。金属所的材料热物理性能测试研究始终以材料研制为背景,不断建立新方法和新装备,服务于材料研制的需求。目前金属所仍然保持着结构材料所必须的物理性能,如热扩散率和热导率、比热容、线膨胀系数、弹性模量、剪切模量、泊松比,低温DSC相变、熔点、密度等系列测试装备,并建立了碳-碳材料高温双向强度测试装置(图片2为双向试验装置)。测试服务范围已遍及所内和国内材料研制重点企业,研究院所和高等院校100多个单位600多种各类固体材料的高温(2600℃)和低温(-150℃)测试需求,金属所已经成为全国提供热物理性能测试数据最主要的单位之一。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010292120049613_8007_3384_3.jpg!w252x201.jpg[/img][/align] 90年代以来,周本濂同志在研究固体薄膜材料热膨胀动态过程中,发现了温度升高在先、热膨胀有滞后的现象,说明瞬态加热时薄膜材料内部存在巨大的热应力。与此同时,热物性研究组在中国科学院院长基金特别资助项目和多项国家自然科学基金项目资助下开展了二维材料热输运性的热膨胀的研究,取得了可喜的成果,并在863课题中得到应用。获得了不同工艺条件下金刚石膜的热扩散率,建立了由TEA CO2脉冲激光(0.1s脉宽),(HgCdTe)红外探测器(0.01s响应)和DAS 820M瞬态采集仪组成的测试系统,不仅测出了50um铝、铜薄膜的热扩散率,而且成功地探测了0.35mm金刚石膜的温升曲线和热扩散率。不同工艺制备的金刚石膜有不同的热扩散率。 采用CCD非接触法测量薄膜的热膨胀系数,创建了由准直卤素光源,光学放大系统、CCD采集处理系统组成的测试系统,试样因升温膨胀时,其像边缘移动,在CCD图像上出现两个边缘像,用滤波平滑处理和多点判据法可以确定移过的光敏元数,最终计算出试样伸长量。本方法的长度分辨率达到0.2um的高精度,已获得国家发明专利。 金属所的热物性测试研究之所以在国内有一定的地位,除了为材料研究提供测试数据外,是与周本濂教授力主创新,不断开拓新领域,促进国际学术交流,多次应邀在亚洲热物性会议上作大会邀请报告并获得热烈反响和好评分不开的。在一次于美国召开的国际热物性大会上,周本濂教授作了介绍我国热物性研究概况的报告及金属所多人作了热导率和比热容测试的报告后,美国信息及数据综合和分析中心(CINDAS)主任,著名科学家,美籍华人何焯彦(C.Y.Ho)教授十分感慨地说,想不到中国在热物性研究领域有如此高的水平。 在即将迎来金属所成立五十周年之时,回顾热物性测试研究的发展历程,抚今追昔,我们十分怀念已故著名科学家李薰院士和周本濂院士,是他们的高瞻远瞩和执着追求带来了金属所热物性测试研究的成就,是他们的拓展深化和求实创新精神为我们树立了榜样,激励着我们不断前进。我们相信,金属所热物性测试研究之舟,在改革开放的大潮中,一定能绕过礁石,冲破急流,在曲折中登上新的航程,驶向胜利的彼岸。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 烧蚀防热材料高温热物理性能新型测试方法的初步研究

    烧蚀防热材料高温热物理性能新型测试方法的初步研究

    [color=#ff0000]摘要:文本针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料,提出一种新型测试方法——恒定加热速率法,以期准确测试烧蚀防热材料的高温热物理性能,由此得到烧蚀防热材料在热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[/color][align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,600,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011700416434_107_3384_3.png!w690x449.jpg[/img][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]烧蚀防热材料的高温热物理性能是高温下的传热管理和热化学烧蚀建模的必要参数,但因为烧蚀材料具有特殊性:它们具有相当低的热导率,加热过程中会产生气体,热性能非单调变化,甚至材料的热性能还取决于加热速率。这种特殊性造成目前的各种稳态法和瞬态法都不适合烧蚀防热材料的热物理性能测试,主要是因为在测试之前的温度稳定期间就已经发生了热化学反应。因此,烧蚀防热材料的高温热物理性能测试一直是个技术难题,需要开发一种新型测试方法,对整个使用温度范围内含有热化学反应过程的烧蚀防热材料热物理性能进行准确测量,甚至测试出不同加热速率下烧蚀防热材料的热物理性能。文本将针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料,提出一种新型测试方法——恒定加热速率法,以期测试烧蚀防热材料的高温热物理性能,由此得到热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[size=18px][color=#ff0000]二、测试方法[/color][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念,由此建立了如图1所示的传热学第二类正规热工工况测试模型,即对被测样品表面进行恒定速率加热,样品表面温度呈线性变化,样品背面为绝热条件。[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,350,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702158319_7823_3384_3.png!w625x659.jpg[/img][/align][align=center]图1 恒定加热速率法测量原理[/align]在图1所示的测试模型中,假设其中的热传递为一维热流,根据傅里叶传热定律,样品厚度方向上的传热方程为:[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,500,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702541092_2146_3384_3.png!w690x194.jpg[/img][/align]式中: ρ为样品密度, C为样品比热容, λ为样品热导率,T为温度,t 为时间 ,T0 是 t=0 时的样品初始温度, b是加热速率。当加热速率b为一常数时,通过测试样品前后两个表面温度,并求解上述传热方程,可得到被测样品的等效热扩散率随平均温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中,金属板起到热流传感器的作用,即在线性升温过程中测量金属板前后两表面的温度,并结合金属板的已知热物理性能参数,可计算得到流经金属板的热流密度,由此间接测量得到流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度,结合测量得到的被测样品两个表面温度,求解上述传热方程,可得到被测样品的等效热导率随平均温度的变化曲线。根据上述测量获得热扩散率和热导率,并依据比热容、密度、热扩散率和热导率之间的关系式λ=ρ×C×α,可计算得到被测样品的质量热容随温度的变化曲线。如果采用热膨胀仪和热重分析仪精确测量被测材料在不同温度下的密度变化,通过关系式就可获得被测样品的比热容随温度变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型,我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算,证明了此方法对于低导热隔热材料热物性测试的有效性。[size=18px][color=#ff0000]三、今后的工作[/color][/size]尽管进行了详细的测试公式推导和有限元仿真计算,但对于这种新型的恒定加热速率热物性测试方法,还需进一步开展以下研究工作:(1)采用无热化学反应的高温隔热材料进行测试,以考核测试方法的重复性和进行测量不确定度评估。(2)采用无热化学反应的高温隔热材料与其他高温热物性测试方法进行对比,如稳态热流计法、热线法和闪光法等。(3)采用烧蚀防热材料进行高温测试,以考核测试方法的重复性,并结合其他热分析方法、热模拟考核试验(石英灯、氧乙炔、小发动机火焰和风洞)和建模分析,验证新型测试方法的有效性。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 高低温(-180~1500℃)和真空环境下的隔热材料热物理性能测试系统初步设计

    高低温(-180~1500℃)和真空环境下的隔热材料热物理性能测试系统初步设计

    [size=14px][color=#ff0000]摘要:针对各种柔性和刚性隔热材料对变温和变真空环境下热物理性能参数的测试要求,本文介绍了采用准稳态法ASTM E2584 进行的测试系统初步设计方案,拟实现的高低温测试温度范围为-180~1500℃,真空度范围为0.05Pa~0.1MPa,样品尺寸为300mm×300mm×50mm,可实现导热系数、热扩散系数和比热容三个热物理性能参数的快速连续测量,并同时可通过热扩散系数的连续测量确定复合材料的固化度及优化固化工艺。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、概述[/color][/size][size=16px]随着空间技术和半导体行业的发展,对各种高温隔热材料的热物理性能测试提出了更高的要求,如温度范围要宽可覆盖高低温、可变真空以模拟空间环境和真空炉气氛环境。在目前的全球商用热物性测试设备中,具有高低温和变真空功能的只有德国耐驰公司和上海依阳公司的产品。如图1所示,采用稳态保护热板法,耐驰公司设备最高温度达到600℃,测试样品冷热面温差为20℃左右的导热系数。如图2所示,采用稳态热流计法,上海依阳公司设备最高温度达到1000℃(热流计法),测试样品冷热面温差最大可达1000℃的等效导热系数,可更接近实际隔热工况的对隔热材料中导热、辐射和对流复合传热机理共同作用结果做出测试评价。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101124340854_8773_3384_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图1 德国耐驰公司GHP 456保护热板法导热仪[/color][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,650,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101125290599_6589_3384_3.jpg!w500x388.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图2 上海依阳公司TC-HFM-1000热流计法导热仪[/color][/align][size=16px]目前上述两种设备都在进行繁忙的常规测试,尽管都可以对隔热材料进行准确测试,但面对目前的各种新型高温隔热材料的发展,还是存在以下不足:(1)测试温度范围基本已经达到稳态法的极限,受材料和其他技术限制,再提升稳态法测试温度难度极大,同时会大幅提升造价。(2)稳态法只能测试导热系数一个参数,无法测试存在挥发和相变过程的热物性变化。(3)稳态法测试周期漫长,无法满足高通量隔热材料性能测试需求。为解决上述隔热材料热物理性能测试中存在的问题,本文将介绍采用准稳态法ASTM E2584 进行的隔热材料热物理性能测试系统初步设计方案。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、拟达到的技术指标和初步方案[/color][/size][size=16px]拟达到的技术指标如下:(1)测试参数:导热系数、热扩散系数和比热容,测量不确定度±5%。(2)温度范围:-180℃~1500℃,发热体设计温度最高2000℃,测量不确定度±1%。(3)气氛环境:真空度0.01Pa~0.1MPa,可充各种惰性气体。(4)样品尺寸:截面积200×200mm~300×300mm,厚度20~150mm。(5)升降温速度:1~10℃/分钟。(6)测试方法:ASTM E2584。为实现上述技术指标,设计了隔热材料热物理性能测试系统,系统整体结构的初步设计如图3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101126124993_1958_3384_3.png!w690x509.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图3 高低温和真空环境下隔热材料热物理性能测试系统[/color][/align][size=16px]整个测试系统设计为高低温分体结构,即分为高温测试和低温测试两套装置,高温覆盖室温~1500℃,低温覆盖室温~-180℃。两套装置分别安装在卧式真空腔体的前后推拉腔门上,公用一个真空腔体,整个真空腔体和前后门通过循环水进行冷却保护,并同时保证环境温度恒定。真空腔体内的气体种类和气压大小通过腔体侧面布置的真空系统进行精确控制。为实现1500℃甚至更高温度2000℃的材料热物性测试,测试系统的高温发热体为矩形钼加热片结构。为实现最低温度-180℃下的测试,采用液氮作为冷却介质,并结合矩形电加热薄膜进行温度精密调节和控制。高温和低温测量装置中的热源和冷源都采用薄片结构,可保证样品表面温度的均匀性和满足一维热流条件,同时可降低侧向高低温热防护装置的复杂程度。在测试系统中,高温加热装置和低温冷却装置都为升降结构,通过升降来完成被测样品的放入、取出和压紧,并实现不同厚度样品的测试。对于柔性隔热材料,可在测试过程中准确恒定样品厚度。在高低温真空试验设备中,高温发热体一般采用极易氧化的高温材料,同时频繁的高低温冷热交变会带来很大的热变形和热损伤等不利影响,这些都要求高低温设备的结构设计要便于维护和维修。因此本文所述高低温测试系统的设计采用了分体结构,非常便于拆装和维护。本文所述的高低温热物理性能测试系统,采用了准稳态测试方法,主要有以下优势:(1)可测量多个热物性参数,如导热系数、热扩散系数和比热容,特别是可以在整个相变过程中测试材料热物性的连续变化情况。同时还可以通过热扩散系数测试来确定固化度。(2)测试温度可以达到很宽的范围,而且测试速度快,通过一个完整的线性升降温过程就可以得到整个温区范围内的热物性随温度变化曲线,大幅缩短测试周期提高测试效率。(3)准稳态法测试原理是基于平板样品的一面线性温度变化,另一面绝热的边界条件,因此会在平板样品厚度方向上会形成更接近实际隔热应用时的较大温差,测试结果会包含导热、辐射和对流的复合传热效应,测试结果更能表征隔热材料的真实性能。[/size][align=center]=====================================[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]

  • 【环保学物性】 第1课 金属材料物理性能测试(暨有奖问答)

    因为工作需要,未来对物性测试的服务要有所了解。从今天开始,环保一起和您温习(当然对于环保而言,算是学习啦)物性测试的基本概念和一些常识。希望本班的版主和专家同样给与诸多支持(环保可算是物性新人哦,也希望透过专业人员的指导,能够帮助环保更快的成长)。物性测试,相比化学测试,看似简单,却是要复杂多,不仅在概念的定义,同样也存在于物性的测试方式和设备。环保先前拥有10多年的化学测试经历,但对于物性测试,还是感觉颇为头疼。第1课的内容,还是先看看物性的表征方式吧。毕竟提到物性,相关的物性定义还是要搞清楚的。本系列课程的前期内容还是集中在金属材料上(环保的大学学习是在聚合物材料中混过的,虽然已经开始淡忘,但终究比较容易拿起;至于金属材料,那算得上是小葱拌豆腐,一清二白了)。基本定义:物性,一般是指材料所固有的特性以及能力。物性测试,一般是指通过测量与实验金属在各种物理过程中所显示出来的固有特性和能力的实验技术。通常所说的物性包括有弹性、滞弹性、密度、热膨胀、热传导、热扩散、热辐射、热容、电阻、热电势、磁性、相变温度等等。问题:上述物性参数分别表征的是哪些物质微观结构和过程?物理性能的测试一般可以依据其定义的公式来进行,也可以依据它所遵循的各种规律,设计专门的测试方法。问题:您知道弹性模量、热膨胀特性、热传导热性、热容等分别有哪些测试方法么?物性的学习更多的偏于对定义公式的了解和掌握。下一节课,我们将开始学习一些特定的物性参数。(第2课,学习有关弹性的物性参数以及测试方法)

  • 【分享】PVC 塑料窗建筑物理性能分级 GB 11793

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112609]PVC 塑料窗建筑物理性能分级 GB 11793.1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112610]PVC 塑料窗建筑物理性能分级 GB 11793.2[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112611]PVC 塑料窗建筑物理性能分级 GB 11793.3[/url]

  • 关于实验室间比对物理性能测试请教

    各位老铁们:请教一下!我们是涂料行业,有些涂料物理性能测试如何做实验室间比对,如粘结强度,拉伸强度等性能。因为物理性能测试相对化学测试偏差较大,也没有具体指标去判断偏差。请问大家是如何做实验室间比对的呢?我今天听一个三方机构的朋友说,CNAS要求一个大类做一个项目就好?是这样的吗?

  • FCM的物理性能检测

    近来发现客户有一些FCM物理性能方面的要求,竟然有些无能为力。请问大家有没有FCM物理性能方面的测试标准/要求/方法可以分享?

  • 纺织品物理性能测试问题

    问题:纺织品物理性能测试是不是必须要有恒温恒湿房,恒温恒湿试验箱在过CMA或CNAS时是否可行。纺织品物理性能测试的哪些项目必须在恒温恒湿条件下试验。

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    各位大侠,小弟刚接触鞋底类不久,对于鞋底的一些物理性能方面的检测,如 耐磨,耐折,撕裂等,都有好多的标准,国内,国外 都好多好多,NBS耐磨,DIN耐磨 ,耐折也有好多,如 ROSS耐曲折 等等,搞的小弟是非常的糊涂请问各位大侠,有无系统的资料,或者 论坛,以及哪些网站针对于 这方面的详细信息资料,就如 (实验室管理与认证认可这方面,仪器信息网这块就非常详细) 可供小弟学习呢。

  • 铝杆物理性能检测方法确认

    最近在做铝杆物理性能的检测方法确认,想知道这种破坏性实验在没有标样的情况下怎么做方法验证 现在能够做不同实验室比对 但偏差范围无相关标准

  • 求一份物理性能方面的方法验证模板

    如题;楼主需要一份物理性能方面的方法验证。大体方法验证从哪里下手,楼主心中还是有个大概的西瓜模型,但平时我多些定量方面的方法验证(eg,化学,准确度,精密度,检出限等等这类),到物理性能检测了,多一些半定量.定性的检测项目,对于多次检测后数据的分析,我有点没招。所以来论坛,希望大家对我点灵感,最好是给我点模板,谢谢啦~~~

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    【资料】金属物理性能分析

    金属物理性能分析 physical examination of metals   选择适当的物理参量进行测定,以研究金属内部组织结构变化规律。通常包括:热分析、电阻分析、磁性分析、膨胀分析、热电分析、内耗分析、弹性分析和穆斯堡尔谱分析等。这些方法的一般特点是:速度快,既可研究测定一定的组织状态,也可综观组织变化的动态全貌。几种常用的物理性能分析法(内耗分析见内耗简述如下:   热分析 金属和合金的组织变化过程常伴有明显的吸热或放热反应。热分析就是利用这种热效应分析金属及合金组织状态转变的一种方法(见固态相变)。   热分析曲线是在一定的加热或冷却速率下测定试样的温度升高和加热时间或温度降低和冷却时间的关系曲线。为了准确测定温度,提高测量的灵敏度及精确度,可以测定一定温度间隔变化所需要的时间;也可以采用在测定的温度范围内不发生内部转变(相变)的标准试样作为参考,将被测试样和标准试样放在同一加热或冷却过程的环境中,测定试样与标准试样的温度差与时间的关系,即建立示差热分析曲线。图1是共析钢(含碳0.8%)的示差热分析曲线及温度-时间曲线,从曲线的转折处可以确定相变的临界点(见铁碳平衡图)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272027_33822_1634962_3.jpg[/img]热分析方法是测定合金相图的基本方法之一,也用于研究钢中过冷奥氏体的转变过程(见过冷奥氏体转变图)。利用热效应还可用以研究有序无序转变、淬火钢的回火、合金时效(见脱溶)以及冷变形金属加热时形变能的释放等过程。   电阻分析 精确测定金属和合金电阻的变化以分析其组织变化的方法称为电阻分析。其突出的优点是灵敏度高,因为电阻对金属和合金的组织结构变化十分敏感,但影响电阻的因素较多,对测量的结果往往难以确切地进行分析。金属的导电性能一般以电阻率ρ来表示。金属和合金的电阻率与其化学成分、组织结构状态和所处的温度有关。例如,形成固溶体将使电阻升高;淬火或冷变形亦升高电阻。凡是能阻碍金属中自由电子移动的因素,均使其电阻率升高;反之,则使电阻率降低。据此可以进行金属和合金中某些物理化学变化的研究。金属是良导体,ρ值很小,当金属的组织变化时,引起的ρ值变化也很小。因此,金属电阻率的测量一般采用双电桥或高电阻电位计等精密测量仪器。   电阻分析是研究合金时效的最有效的方法之一,亦可用以测定固溶体的溶解度曲线,研究不均匀固溶体的形成,固溶体的有序无序转变,马氏体相变和淬火钢在回火时碳化物的析出,以及研究金属材料的疲劳过程、裂纹的形成和扩展等断裂问题。   磁性分析 测定表征磁性的各种参数(如磁化强度,磁化率,磁导率,矫顽力和磁感应强度等)以分析金属组织的方法。磁化强度M与磁场强度H 的关系为:M=xH其中x为磁化率,根据x的大小及正负,可将物质分为三类:(1)逆磁体的x为负值,约为10-4~10-6,如Cu、Ag、Au、Zn等;(2)顺磁体的x为正值,约为10-3~10-5,如Al、Mg、Na等 (3)铁磁体的x为正值,且数值很大,如Fe、Co、Ni。磁化率与合金的成分、组织、结构和状态有关,测定x可用来研究逆磁与顺磁合金,特别是有色金属及其合金。也可用于测定合金的最大溶解度曲线或研究合金的时效析出等过程。   磁化曲线和磁滞回线是表征铁磁性的基本曲线(图2)。根据磁感应强度B与磁场强度H的关系:B=μH,可以求出初始磁导率 μ0(H=0处)和最大磁导率μmax,还可以求得矫顽力Hc(B=0)以及饱和磁感应强度。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272028_33823_1634962_3.jpg[/img]根据磁滞回线可以判定材料的磁性。例如硬磁(永磁)材料要求Hc及Br(剩余磁感)高,软磁材料要求μ高和Hc低,而作为电子计算机的磁芯材料则要求具有矩形的磁滞回线。由于合金成分、热处理和加工硬化均对材料的磁性有影响,因而可以通过测量磁滞回线来选定最佳的合金成分和加工工艺。   钢中的磁性分析多用于相分析和相变动力学的研究。由于钢中奥氏体在任何温度均为顺磁体,而它的转变产物包括铁素体、珠光体、贝氏体,马氏体在768℃以下均为铁磁体。因此可以通过测量饱和磁化强度的变化来研究过冷奥氏体的等温转变过程,图3是亚共析钢等温转变的动力学曲线,转变自t1开始,至t2结束。磁性分析还常用来测量淬火钢中的残留奥氏体含量,测定马氏体点(Ms)以及研究淬火钢回火过程中马氏体、奥氏体的分解,碳化物类型的转变,以及对渗碳、石墨化、粉末压制工艺中磁性相的分析等。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272028_33824_1634962_3.jpg[/img]

  • 【求助】EN71物理性能测试有关气球的问题

    EN71物理性能测试有关气球的问题,条款4.12的气球说到未充气或破裂的气球应立即丢弃,否则会有窒息的危险。但为什么在条款5.1中的豁免里也出现气球?问题是,既然条款5.1里可以豁免那为什么在条款4.12里会说有窒息的危险呢?好矛盾哦。那位高人可以指教下吗?在此先谢谢了!!能帮助小弟解答这个问题将感激不尽啊!!!

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