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材料类产品制样

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  • 米月饼是属于熟粉类产品吗?

    [font=SimSun, STSong, &]米月饼是属于熟粉类产品吗?厂不具备专门的“熟粉类产品”生产资质,是否能够生产米月饼,米月饼的皮和馅料都是外购的原材料,工厂只是把米月饼皮和馅料进行组合,即将皮包裹馅料,使用模具成型,最后完成产品的包装。[/font]

  • 【原创大赛】酒类产品、中药材中锑的检测方法

    酒类产品、中药材中锑的方法研究锑(Sb)是一种金属元素,活泼性不是很强,它仅在赤热时与水反应放出氢气,在室温下不会被空气氧化,锑在高温时可与氧反应,生成三氧化二锑,为两性氧化物,难溶于水,但溶于酸和碱。人类应用锑已有悠久的历史,锑剂曾经广泛用于霍乱、肺结核、血吸虫病、黑热病等疾病的治疗。锑及其化合物还用于生产陶瓷、玻璃、电池、油漆及阻燃剂,近年来人们以锑剂作为聚酯塑料瓶生产的催化剂,增加了人们与锑接触的机会。曾有报道,对常见的12个品牌的饮品和调味品的塑料瓶体进行了检测,发现采用PET材料制成的瓶体均含有致癌物-重金属锑。锑会刺激人的眼、鼻、喉咙和皮肤,持续接触可破坏心脏及肝脏功能,吸入高含量锑会导致锑中毒,症状包括呕吐及头痛、呼吸困难,严重者可能死亡。食品污染物限量标准2762中没有对锑进行限制,但是食品包装容器玻璃瓶、塑料瓶、搪瓷瓶等中均有锑的限量。国家食品标准GB/T 5009.137-2003《食品中锑的测定》中,使用的是氢化物原子荧光光谱法,样品的前处理采用湿法消解或微波消解。1 仪器试剂1.1 仪器SK-锐析双道原子荧光光谱仪,锑空心阴级灯;美国CEM公司 MARS6微波消解系统;电热板;莱伯泰科EG-20B型电热板;中草药粉碎机;电子天平;玻璃器皿:25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管;所用玻璃器皿均以硝酸(1+1)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用二次蒸馏水冲洗三次,方可使用。1.2 试剂硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、硫酸(优级纯)、乙酸(分析纯)、硼氢化钾(优级纯)、氢氧化钾(分析纯)、抗坏血酸(优级纯)、硫脲(优级纯)、碘化钾(分析纯)、锑标准溶液,水(纯净水经过二次蒸馏制得)2 前处理前处理方法均参照GB/T 5009.137-2003《食品中锑的测定》中相关要求,湿法消解或者微波消解法。2.1酒类产品-湿法消解准确吸取酒样10.0mL,置于100 mL烧杯中(或锥形瓶),加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5mL,再加入硫酸1 mL,浸泡放置一段时间。然后置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量混合酸,继续消解),加入20 mL水,再继续加热赶酸至消化液0.5 mL~1.0 mL止,冷却后用少量水转入25mL容量瓶中,按照要求稀释至刻度,摇匀,放置30 min后测定,同时做试剂空白。2.2中药材-微波消解将样品粉碎过筛,称取0. 10 g~0. 50g试样于消化罐中,加入10mL硝酸(视情况加入过氧化氢1 mL~2 mL)。将消化罐放人微波消解仪中,根据不同品种的试样,设置微波消解仪的最佳消解条件。消解完全后,冷却取出消化罐内管,置于电热板中赶酸至0.5 mL~1.0 mL,将消化液用少量水转入25 mL容量瓶中,按照要求稀释至刻度。摇匀,放置30 min后测定,同时做试剂空白试验。3 方法学研究3.1 线性研究与检出限Ⅰ、1% 抗坏血酸,1% 硫脲,5%盐酸配制成0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ng/mL的锑标准系列(含5%盐酸、1%抗坏血酸、1%硫脲),还原剂(2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾)。以标准溶液浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。实验表明,锑浓度在0-10ng/mL,其荧光强度值IF与其浓度之间具有良好的线性关系。拟合公式:Y=270.634+225.2678*X,r2=0.9995。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310281346_473625_1613776_3.gif检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线回归方程中的斜率来进行计算,得出方法中锑的检出限为0.0727 ng/mL。以称量0.5g样品,定容至50mL来计算,样品的检出限为7.27μg/kg。12次样品空白荧光强度值IF272.7272.7268.1280.6270.0274.4267.2259.9264.3266.7265.5272.6标准偏差SD5.459014锑检出限DL,ng/mL0.0727Ⅱ、2.5% L-半胱氨酸,1%硫酸配制成0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ng/mL的锑标准系列(含0.25% L-半胱氨酸,1%硫酸),还原剂(2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾)。以标准溶液浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。实验表明,锑浓度在0-10ng/mL,其荧光强度值IF与其浓度之间具有良好的线性关系。拟合公式:Y=299.0732+240.4344*X,r2=0.9998。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310300810_474016_1613776_3.gif检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线回归方程中的斜率来进行计算,得出方法中锑的检出限为0.0785 ng/mL。以称量0.5g样品,定容至50mL来计算,样品的检出限为7.85μg/kg。12次样品空白荧光强度值IF357.3349.5360.3351.1350.5347.4357.4360369.6356.3352.4349.8标准偏差SD6.296079[al

  • 【原创大赛】酒类产品、中药材等样品中锡的方法验证报告

    酒类产品、中药材等样品中锡的方法验证报告摘要 锡是人体不可缺少的微量元素之一,其主要的生理功能表现在抗肿瘤方面。锡具有很好的杀菌、净化、保鲜、抗腐蚀效用,生活中常用于食品保鲜、罐头内层的防腐膜。因此,镀锡铁皮常被用来作为食品包装材料,例如食品罐头盒、饼干盒等。关于食品中锡的检测方法,国家食品标准GB/T 5009.16-2003《食品中锡的测定》中,使用的是氢化物原子荧光光谱法,样品的前处理采用湿法消解。本实验主要对中药材及其提取物、粮食、酒类产品等样品中锡含量检测方法进行验证,此实验包括样品前处理方法选择、仪器分析条件的确定、线性与检出限、稳定性实验、精密度实验、重复性实验、加标回收实验等。1 仪器与试剂1.1 仪器北京金索坤SK-锐析双道原子荧光光谱仪,锡空心阴级灯;美国CEM公司 MARS6微波消解系统;北京莱伯泰科EG20B电热板;电热板;中草药粉碎机;电子天平;玻璃器皿:25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管;所用玻璃器皿均以硝酸(1+1)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用一级水冲洗三次,方可使用。2.2 试剂硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、硫酸(优级纯)、硼氢化钾(优级纯)、氢氧化钾(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、抗坏血酸(优级纯)、硫脲(优级纯)、锡标准溶液、水(纯水机制备)2 实验内容2.1 供试品溶液制备方法2.1.1酒类产品、浸泡液的前处理酒类样品,准确吸取酒体试样10. 0mL,置于100 mL烧杯中,加入硝酸+高氯酸的混合酸5.0mL,再加入硫酸0.5mL,然后置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量混合酸,继续消解)。待冷却后加入50 mL水,再继续加热赶酸至消化液0.5 mL~1.0 mL时止,冷却后用少量水转入50mL容量瓶中,加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置30 min后测定,同法做试剂空白试验。原酒、浸泡液样品,吸取试样50.0 mL,置于100 mL烧杯中,电热板上低温挥至近干。待冷却后,用1%硫酸-1%硫脲-1%抗坏血酸定容至25 mL或50mL容量瓶中。2.1.2 中药材、中药提取物、粮食的前处理2.1.2.1湿法消解将样品粉碎过筛,准确称取试样0. 50 g~1.00g,置于100 mL烧杯中,加入硝酸+高氯酸的混合酸10.0mL,再加入硫酸0.5mL,然后置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量混合酸,继续消解)。待冷却后加入50 mL水,再继续加热赶酸至消化液0.5 mL~1.0 mL时止,冷却后用少量水转入50mL容量瓶中,加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置30 min后测定,同法做试剂空白试验。2.1.2.2微波消解法将样品粉碎过筛,准确称取0. 10 g~0. 50g试样于消化罐中,加入10 mL硝酸与0.5mL硫酸。将消化罐放人微波消解仪中,根据不同品种的试样,设置微波消解仪的最佳分析条件。消解完全待冷却后,将消化液置于赶酸装置上加热,赶酸至消化液0.5 mL~1.0 mL时止,用少量水转入50 mL容量瓶中,加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0 mL,用水稀释至刻度。摇匀,放置30 min后测定,同法做试剂空白试验。

  • 【原创】出口欧盟文具类产品因苯含量问题召回

    广州检验检疫局日前接到一起欧盟通报调查,称中国出口到斯洛文尼亚的一批水彩笔因苯含量超标,对儿童有中毒危险,不符合欧洲标准1907/2006(REACH)附件17的规定,要求当地经销商紧急召回该类产品。 据介绍,REACH指令在欧盟生效已三年有余,凡输往欧盟地区的产品,都应符合当地各项法律法规、包括REACH的要求。PONY谱尼测试专家认为,此次通报也说明欧盟对REACH指令的执行力度正日益加强,我国文具类产品出口到欧盟的门槛在逐步提高。 为避免因产品遭受通报召回给出口企业造成经济损失,专家建议,相关企业应强化标准法规意识,及时获取出口国法规、标准和当地市场最新动态和消费者需求信息等,在生产过程中加强对原材料采购、生产加工和产品质量监控等环节的风险评估,杜绝出现产品在安全性、化学指标控制等环节上出现不合格问题,确保我国产品符合进口国相关要求。同时,应积极寻求相关的权威检测机构帮助企业把好质量关。

  • 【原创大赛】食品包装容器(玻璃瓶、陶瓷瓶)中的重金属在酒类产品中迁移研究

    【原创大赛】食品包装容器(玻璃瓶、陶瓷瓶)中的重金属在酒类产品中迁移研究

    食品包装容器(玻璃瓶、陶瓷瓶)中的重金属在酒类产品中迁移研究摘要:食品包装容器中的有害重金属铅、镉、砷、锑、汞、锡等,向食品的迁移会造成食品污染进而危害到人体健康。本课题研究食品包装容器(玻璃瓶与陶瓷瓶)在不同的环境条件(不同模拟物、不同温度、不同pH)下,研究其中铅、镉、砷、锑、锡、汞的迁移情况,以评价包装容器的使用安全性;同时通过研究重金属的迁移行为,系统分析酒类产品在存放过程中重金属的含量变化情况,以保证酒类产品的安全性,同时为制定相应的限量标准提供参考依据。关键词:食品包装容器;玻璃瓶;陶瓷瓶;酒类产品;重金属;迁移玻璃瓶生产原料主要有石英砂、尾砂、长石、纯碱、方解石等等,因此其主要组成成分有二氧化硅、三氧化二铝、氧化钠、氧化钙,次要成分有氧化钾、氧化镁、氧化铁等。同时,在玻璃的生产过程中,会用到澄清剂或者助剂,其均是砷、锑的化合物。同时为了增加玻璃的比重,提高玻璃折射率,使玻璃具有特殊的光泽与良好的电性能,往往会在玻璃中加入氧化铅。陶瓷包装材料在制作过程中会添加一些金属氧化物来帮助陶瓷容器的坯体在较低的温度下熔融或着色。这些物质的加入不可避免就会带来食品安全隐患,这些元素一旦有微量析出到玻璃表面,进而迁移至盛装的产品中将会对人体有害【3,4】。而酒类产品含有大量的有机酸,在酒类产品的存放过程中,包装容器中金属氧化物会不可避免地溶出,铅、镉、砷、锑、锡、汞等的溶出,会给我们的健康造成一定的伤害。通过对包装容器在不同条件下测定溶出量,分析各影响因素,以评价包装容器的使用安全性,同时通过研究重金属的迁移行为,系统分析酒类产品在存放过程中重金属的含量变化情况。迁移实验的实质是模拟材料与食品接触的过程,国际上普遍用一定的化学试剂来模拟食品,这种化学试剂就称为“食品模拟物”。为了便于模拟,通常将食品分为4种类型,即非酸性、酸性、含醇及油脂类食品,我国国家标准规定分别用水、体积分数为4%的乙酸、体积分数为20%或65%的乙醇和正己烷来模拟非酸性、酸性、含醇类及油脂类食品【5】。影响迁移试验的主要因素除食品模拟物外,便是迁移试验所选择的包装材料和食品模拟物接触的时间与温度。因此,为了寻找影响重金属析出迁移量的主要因素,以食品模拟物、酸度、浸泡温度以及浸泡时间,分别研究各实验条件对迁移实验结果的影响。1 材料与方法1.1 仪器与试剂Thermo M5型原子吸收光谱仪(美国赛默飞世尔科技); SK-锐析原子荧光光谱仪(北京金索坤);FA2004电子天平;Mars 6型微波快速消解系统及配套赶酸装置(美国CEM公司);超纯水机;恒温培养箱;粉碎机;水浴锅;电热恒温干燥箱。铅、镉、砷、锑、锡、汞的单元素标准溶液(国家标准物质研究中心);冰乙酸、柠檬酸、无水乙醇为分析纯;水为超纯水机制备一级水。1.2 样品的制备用弱碱性洗涤剂将试样清洗干净。然后用自来水反复冲洗,再用一级水漂洗干净。注意:经清洗干净后的试样浸泡面不得用手触摸。用浸泡液溶液注至离口边缘5 mm 处,在一定的浸泡条件下,用满足要求器皿将试样遮盖,以防溶液蒸发。然后用符合要求的玻璃棒将萃取液搅拌均匀(搅拌时应避免萃取液的损失),然后将混匀后的萃取液移入容器中保存。1.3 仪器条件铅的仪器参数:波长283.3nm,通带0.2nm,燃气流量1.0L/min,燃烧器高度7mm;镉的仪器参数:波长228.8nm,通带0.5nm,燃气流量1.2L/min,燃烧器高度7mm;砷、锑、锡、汞的仪器参数:主气流量600mL/min,辅气流量800mL/min,积分时间5S,主泵转速100rpm。国家标准GB/T 24694-2009《玻璃容器 白酒瓶》以及GB 19778-2005《包装玻璃容器 铅、镉、砷、锑溶出允许限量》中规定了玻璃瓶中铅、镉、砷、锑的溶出允许限量要求,并且规定了相应的测定方法;QB/T 4254-2011《陶瓷酒瓶》,GB 14147《陶瓷包装容器 铅、镉溶出量允许极限》中规定了陶瓷瓶中铅、镉的溶出允许限量要求,及相应的测定方法。包装玻璃容器类型单位允许限量铅镉砷锑扁平容器mg/dm20.80.070.070.7小容器mg/L1.50.50.21.2大容器mg/L0.750.250.20.7贮存罐mg/L0.50.250.150.5研究包装容器在不同的实验条件下,其中铅、镉、砷、锑、锡、汞的迁移特性。并根据迁移实验结果,总结对比分析迁移情况,以评价包装容器的使用安全性;同时连续跟踪检测酒类产品中重金属的含量,对比其中各含量的变化,以评价与酒体直接接触包装容器向酒类产品中的迁移风险。2 结果与讨论2.1 样品的一致性虽然取样的同等规格包装容器均是同一批样品,但也可能会存在玻璃瓶、陶瓷瓶之间的个体差异

  • 【原创】出口欧盟文具类产品因苯含量问题召回

    [font=宋体][size=3] 广州检验检疫局日前接到一起欧盟通报调查,称中国出口到斯洛文尼亚的一批水彩笔因苯含量超标,对儿童有中毒危险,不符合欧洲标准1907/2006(REACH)附件17的规定,要求当地经销商紧急召回该类产品。[/size][/font][size=3][font=宋体] [/font][font=宋体]据介绍,REACH指令在欧盟生效已三年有余,凡输往欧盟地区的产品,都应符合当地各项法律法规、包括REACH的要求。PONY谱尼测试专家认为,此次通报也说明欧盟对REACH指令的执行力度正日益加强,我国文具类产品出口到欧盟的门槛在逐步提高。[/font][/size][size=3][font=宋体] [/font][font=宋体]为避免因产品遭受通报召回给出口企业造成经济损失,专家建议,相关企业应强化标准法规意识,及时获取出口国法规、标准和当地市场最新动态和消费者需求信息等,在生产过程中加强对原材料采购、生产加工和产品质量监控等环节的风险评估,杜绝出现产品在安全性、化学指标控制等环节上出现不合格问题,确保我国产品符合进口国相关要求。同时,应积极寻求相关的权威检测机构帮助企业把好质量关。[/font][/size]

  • 油类产品测菌总

    油类产品按GB4789.2测定细菌总数,但油与生理盐水不互溶,后期培养皿中析出的油脂干扰结果判定,怎么处理?查到的资料有说加吐温等乳化剂,但是添加后与国标操作也不一致啊?

  • 【分享】出口欧盟文具类产品因苯含量问题召回

    [font=宋体][size=3]广州检验检疫局日前接到一起欧盟通报调查,称中国出口到斯洛文尼亚的一批水彩笔因苯含量超标,对儿童有中毒危险,不符合欧洲标准1907/2006(REACH)附件17的规定,要求当地经销商紧急召回该类产品。[/size][/font][font=宋体][size=3]为此,记者咨询了相关领域的专家。据介绍,REACH指令在欧盟生效已三年有余,凡输往欧盟地区的产品,都应符合当地各项法律法规、包括REACH的要求。专家认为,此次通报也说明欧盟对REACH指令的执行力度正日益加强,我国文具类产品出口到欧盟的门槛在逐步提高。[/size][/font][font=宋体][size=3]为避免因产品遭受通报召回给出口企业造成经济损失, 相关领域专家建议,相关企业应强化标准法规意识,及时获取出口国法规、标准和当地市场最新动态和消费者需求信息等,在生产过程中加强对原材料采购、生产加工和产品质量监控等环节的风险评估,杜绝出现产品在安全性、化学指标控制等环节上出现不合格问题,确保我国产品符合进口国相关要求。同时,应积极寻求相关的权威检测机构帮助企业把好质量关。[/size][/font]

  • 食品接触材料产品预警信息

    2015年11月欧盟食品及饲料快速预警系统(RASFF)共对华通报食品接触材料类产品抽检不合格案例10起。通报国成员有捷克共和国、意大利、 波兰。其中,餐厨具仍然为主要被通报的产品类型。本月被通报的产品主要是甲醛、初级芳香胺、铬、锰、镍等的迁移量超标。建议相关生产企业引起重视。http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/c66bc371-542a-4d39-9f59-048ca9cf40e6.jpg

  • 【原创大赛】粮食及酒类产品中硒的检测方法验证报告

    粮食及酒类产品中硒的检测方法验证报告摘要:建立了原子荧光光谱法测定粮食及酒类产品中硒的含量。优化样品的消解条件,在其赶酸过程中加入少量浓盐酸再进行加热,使样品中的六价硒还原成四价硒。硒标准溶液浓度系列范围为1 ng/mL -10ng/mL,检出限为4.8μg/kg,相对标准偏差小于10%,回收率在93.2%-105.8%之间。方法简单、准确,精密度好,适合粮食及酒类产品中硒的测定。关键词:硒;粮食;酒类产品;消解;原子荧光光谱法硒是人体必须的微量元素,具有防癌抗癌、清除体内自由基、抗氧化、防衰老作用,能保护细胞膜的结构和功能,增强机体免疫力,对于心血管功能、生育、视力等有重要影响。硒元素在人体内不能合成,只能通过饮食而获得,但硒的安全阈值很窄,每天食用含硒低于0.1 mg/L的食物,会导致人体硒缺乏,而长期食用含硒高于1 mg/L的食物则会引起硒中毒。为了实现对硒的监控,建立标准方法,对公司原料及产品监测,不断完善公司食品安全监控体系。本实验主要针对粮食、酒类产品等样品中硒含量检测方法进行验证与优化,包括试样的制备、仪器分析条件的确定、线性研究与检出限、精密度实验、重复性实验、加标回收实验等。结合国家标准GB 5009.93-2010《食品安全国家标准 食品中硒的测定》,以及相关文献资料,建立了氢化物原子荧光光谱法测定粮食及酒类产品中硒的检测方法。1 材料与方法1.1 仪器与试剂SK-锐析双道原子荧光光谱仪,硒空心阴级灯(北京金索坤);MARS6微波消解系统(美国CEM公司); BHW-09C电热板;EG20B电热板(北京莱伯泰科);中草药粉碎机;电子天平;超纯水机。硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、硼氢化钾(优级纯)、氢氧化钾(分析纯)、抗坏血酸(优级纯)、硫脲(优级纯)、硒单元素标准溶液(中国计量科学研究院,100μg/mL,15064)、水(水均为GB/T 6682规定的一级水)。5%盐酸溶液(含1%硫脲与1%抗坏血酸):量取10.0mL盐酸注入到盛装少量水的200mL容量瓶中,分别先后称取2.0g硫脲与2.0g抗坏血酸,加入到200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,超声溶解,摇匀备用。玻璃器皿:25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管;所用玻璃器皿均以硝酸(1+1)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用一级水冲洗三次,方可使用。1.2 样品前处理方法GB 5009.93-2010《食品安全国家标准 食品中硒的测定》,方法标准中样品的前处理方法,试样经过湿法消解或微波消解后,均要经酸加热消化后,在盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒。1.2.1 酒类产品、浸泡液的前处理白酒、原酒、浸泡液样品,吸取试样50.0 mL,置于100 mL烧杯中,电热板上低温挥至近干,再加入约1mL浓盐酸继续加热,待冷却后,用5%盐酸溶液(含1%硫脲与1%抗坏血酸)定容至25 mL或50mL容量瓶中。1.2.2 中药材及其提取物、粮食的前处理1.2.2.1 湿法消解将样品粉碎过筛,准确称取试样0. 50 g~1.00g,置于100 mL烧杯中,加入硝酸与高氯酸(v/v=9:1)的混合酸10.0mL,然后置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量酸继续消解),再加入约1mL浓盐酸继续加热,赶酸至消化液0.5 mL~1.0 mL时止,冷却后转入25 mL容量瓶或50mL容量瓶中,用5%盐酸溶液(含1%硫脲与1%抗坏血酸)稀释至刻度,摇匀,放置30 min后测定,同法做试剂空白试验。1.2.2.2 微波消解法将样品粉碎过筛,准确称取0. 50g左右试样于消化罐中,加入10 mL硝酸。将消化罐放人微波消解仪中,根据不同品种的试样,设置微波消解仪的最佳分析条件。待消解罐冷却后,将其置于赶酸装置上,再加入约1mL浓盐酸加热,赶酸至消化液0.5 mL~1.0 mL时止,冷却后转入25 mL容量瓶或50mL容量瓶中,用5%盐酸溶液(含1%硫脲与1%抗坏血酸)定容至刻度。摇匀,放置30 min后测定,同法做试剂空白试验。2 结果与讨论2.1 线性范围与检出限配制成0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ng/mL的硒标准系列溶液,还原剂(2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾)。以标准溶液浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。硒标液浓度,ng/mL01.02.04.08.010.0荧光强度125.1317.6524.1940.21730.92190.6线性方程y=116.0361+205.2913*x 相关系数R2=0.9996实验表明,硒浓度在1.0 ng/mL -10.0 ng/mL,其荧光强度值IF与其浓度之间具有良好的线性关系。检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线回归方程中的斜率来进行计算,得出方法中硒的检出限为0.096ng/mL。以称量0.5g样品,定容至25mL来计算,样品的检出限为4.8ug/kg。12次样品空白荧光强度值IF156.0160.2136.9143.2150.3157.2155.7158.7157.0159.0159.2159.3标准偏差SD6.57133硒检出限DL,ng/mL 0.0962.2 精密度实验选择方法测定低限、常见限量指标、一合适点三个水平进行,重复测定6次,结果如下表。[td=1,1,7

  • 【原创大赛】陈酿容器中重金属在酒类产品的迁移实验

    【原创大赛】陈酿容器中重金属在酒类产品的迁移实验

    [b][b]陈酿容器中重金属在酒类产品的迁移实验[/b][/b]酒体陈酿容器主要为不锈钢罐及陶缸,其中食品不锈钢容器罐体,其卫生指标按照GB 9684《食品安全国家标准 不锈钢制品》要求实施控制;陶缸按照GB 13121《陶瓷食具容器卫生标准》、GB 14147《陶瓷中铅、镉最大溶出极限》要求实施卫生指标的控制。控制指标主要为铅、镉、砷等,且对其限量进行了规定。在酒体的长期陈酿过程中,容器中的金属离子会不断迁移至酒体中。有关研究表明,其中铁、铜金属离子对白酒的老熟有一定催化作用,但是过量的金属离子可能会对人体产生危害。为摸索酒体在长期陈酿过程中有害成分的变化情况,以规避陈酿容器(不锈钢陈酿罐、陶缸)可能带来的食品安全风险,以保障产品安全。特开展此项研究,研究内容主要跟踪不锈钢罐、陶缸等陈酿容器储存的酒类产品,其中的重金属有害物质的含量变化情况。总结对比分析变化情况,评价与酒体直接接触陈酿容器中重金属的迁移风险。1 材料与方法1.1 仪器与试剂Thermo M5型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](美国赛默飞世尔科技); SK-锐析原子荧光光谱仪(北京金索坤技术);FA2004电子天平;Mars 6型微波快速消解系统及配套赶酸装置(美国CEM公司);超纯水机;恒温培养箱;水浴锅;电热恒温干燥箱。铅、镉、砷、锑、铜、铁、镍的单元素标准溶液(国家标准物质研究中心);硝酸为优级纯,冰乙酸、无水乙醇为分析纯;水为超纯水。1.2 样品的制备由于不锈钢陈酿罐与陶缸容器不便于取样,因此,选择不锈钢罐与陶缸中陈酿的酒类产品,检测其中有害成分的变化情况。本次选定以铅、镉、砷、锑、铜、铁、镍在原酒、酒类产品的陈酿过程中的含量变化情况进行研究。分别选取一定的时间间隔跟踪陶缸、不锈钢罐储存原酒与酒类产品,跟踪其中重金属含量的变化情况。1.3 仪器条件铅的仪器参数:波长283.3nm,通带0.2nm,燃气流量1.0L/min,燃烧器高度7mm;镉的仪器参数:波长228.8nm,通带0.5nm,燃气流量1.2L/min,燃烧器高度7mm;铜的仪器参数:波长324.8nm,通带0.5nm,乙炔流量1.1L/min,燃烧头高度7mm;铁的仪器参数:波长248.3nm,通带0.2nm,乙炔流量0.9L/min,燃烧头高度7mm;镍的仪器参数:波长232.0nm,通带0.1nm,乙炔流量0.9L/min,燃烧头高度7mm;砷、锑的仪器参数:主气流量600mL/min,辅气流量800mL/min,积分时间5S,主泵转速100rpm。2 结果与讨论(一)铅、镉、锑、镍的变化情况通过连续跟踪实验检测结果显示,所有陈酿的酒体中铅均未检出(低于检出限);镉均未检出(低于检出限);锑均未检出(低于检出限);镍均未检出(低于检出限)。故可以明确无论是不锈钢,还是陶缸陈酿的原酒、酒类产品中重金属铅、镉、锑、镍均不会因陈酿周期长而溶入酒体中。(二)砷的变化情况 [img=,494,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708040929_01_1613776_3.jpg[/img]从上图看出,不锈钢罐与陶缸陈酿的原酒中砷含量均有检出,且呈现上升趋势,但其含量处于极低水平;使用不锈钢罐陈酿的原酒中砷含量平均值为0.000098 mg/L,陶缸陈酿的原酒中砷含量平均值为0.00072 mg/L。[img=,496,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708040930_01_1613776_3.jpg[/img] 从上图看出,不锈钢罐与陶缸陈酿的酒类产品1中砷含量均有检出,且呈现上升趋势,但其含量处于极低水平;使用不锈钢罐陈酿的酒类产品1中砷含量平均值为0.0013 mg/L,陶缸陈酿的酒类产品1中砷含量平均值为0.0015mg/L。 [img=,496,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708040930_02_1613776_3.jpg[/img]从上图看出,不锈钢罐与陶缸陈酿的酒类产品2中砷含量均有检出,且呈现上升趋势,但其含量处于极低水平;使用不锈钢罐陈酿的酒类产品2中砷含量平均值为0.0033 mg/L,陶缸陈酿的酒类产品2中砷含量平均值为0.0043mg/L。不管是使用不锈钢罐还是陶缸陈酿酒类产品,其砷含量均较低,使用陶缸陈酿的酒类产品其砷含量均要高于使用不锈钢罐陈酿的。而由于国家标准对于酒类产品中砷的限量未作规定,如若参照GB 2762《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中乳制品的砷限量要求(0.1 mg/L),可见,不锈钢罐、陶缸陈酿酒类产品过程中砷的溶出风险均较小,其砷含量远小于国家限量要求,属于较低水平。(三)铜的变化情况[color=#ff0000] [img=,494,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708040933_01_1613776_3.jpg[/img][/color][color=#ff0000] [/color]从上图看出,不锈钢罐与陶缸陈酿的原酒中铜含量均有检出,但其含量处于极低水平;使用不锈钢罐陈酿的原酒中铜含量平均值为0.0032 mg/L,陶缸陈酿的原酒中铜含量平均值为0.0032 mg/L。[img=,496,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708040933_02_1613776_3.jpg[/img]从上图看出,不锈钢罐与陶缸陈酿的酒类产品1中铜含量均有检出,但其含量处于极低水平;使用不锈钢罐陈酿的酒类产品1中铜含量平均值为0.0050 mg/L,陶缸陈酿的酒类产品1中铜含量平均值为0.0053 mg/L。[color=#ff0000] [/color][color=#ff0000] [img=,496,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708040933_03_1613776_3.jpg[/img][/color][color=#ff0000] [/color]从上图看出,不锈钢罐与陶缸陈酿的酒类产品2中铜含量均有检出,但其含量处于极低水平;使用不锈钢罐陈酿的酒类产品2中铜含量平均值为0.0060 mg/L,陶缸陈酿的酒类产品2中铜含量平均值为0.0061 mg/L。不管是使用不锈钢罐还是陶缸陈酿酒类产品,其铜含量均较低,使用陶缸陈酿的酒类产品其铜含量稍高于使用不锈钢罐陈酿的。若参照国家标准GB 15037《葡萄酒》对于葡萄酒中铜的限量要求(≤1.0 mg/L),可见,不锈钢罐、陶缸陈酿酒类产品过程中铜的溶出风险均较小,其铜含量远小于国家限量要求,属于极低水平。(四)铁的变化情况[img=,494,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708040934_01_1613776_3.jpg[/img]从上图看出,不锈钢罐与陶缸陈酿的原酒中铁含量均有检出,使用不锈钢罐陈酿的原酒中铁含量平均值为0.28 mg/L,陶缸陈酿的原酒中铁含量平均值为0.057 mg/L。[img=,496,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708040934_02_1613776_3.jpg[/img]从上图看出,不锈钢罐与陶缸陈酿的酒类产品1中铁含量均有检出,使用不锈钢罐陈酿的酒类产品1中铁的含量有下降趋势;使用不锈钢罐陈酿的酒类产品1中铁含量平均值为0.45 mg/L,陶缸陈酿的酒类产品1中铁含量平均值为0.091 mg/L。[img=,496,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708040934_03_1613776_3.jpg[/img]从上图看出,不锈钢罐与陶缸陈酿的酒类产品2中铁含量均有检出,使用不锈钢罐陈酿的酒类产品2中铁含量平均值为0.19 mg/L,陶缸陈酿的酒类产品2中铁含量平均值为0.086 mg/L。不管是使用不锈钢罐还是陶缸陈酿酒类产品,其铁含量均较低,使用不锈钢罐陈酿的酒类产品其铁含量稍高于使用陶缸陈酿的。若参照国家标准GB 15037《葡萄酒》对于葡萄酒中铁的限量要求(≤8.0 mg/L),可见,不锈钢罐、陶缸陈酿酒类产品过程中铁虽有一定量的溶出,但风险均较小。另外,根据文献显示,陈酿容器中铜、铁离子会在白酒的贮存过程中慢慢溶出,转移到酒体中,微量金属铜和铁离子能有效加速白酒老熟,不同的贮存容器对白酒的陈酿作用不同。程志强[sup]【[/sup][sup]5[/sup][sup]】[/sup]对白酒高温陶坛贮存机理探讨,发现陶坛多微孔网状结构和极大的表面积及其含有Ni[sup]2+[/sup]、Cu[sup]2+[/sup]、Fe[sup]2[/sup][sup]+[/sup]等离子,对白酒有促进氧化、吸附和催化作用;赵金松研究白酒贮存过程中金属离子含量变化的结果表明,金属离子与酸形成络合物改善酒的口感[sup]【[/sup][sup]6[/sup][sup]】[/sup]。而在不锈钢罐中贮存时,白酒中Fe、Mn、Ni、Cr增加较明显,其他金属元素不增加,有的还减少,这与贮存容器的组成有关[sup]【[/sup][sup]7[/sup][sup]】[/sup]。杜小威等[sup]【[/sup][sup]8】[/sup]川在汾酒阶段老熟报告中提出,适量的金属元素和有机酸有助于汾酒老熟,酒体中加入适量的陶瓷碎屑并搅拌,可加速酒的陈化[sup]【[/sup][sup]9[/sup][sup]】[/sup]。微量的金属离子对白酒的自然陈酿有重要的催陈作用,金属离子可以起催化作用,促进氧化、酯化、水解等,也可以和微量成分形成络合物或团簇分子[sup]【[/sup][sup]10[/sup][sup]】[/sup]。3 总结通过跟踪不同陈酿容器(不锈钢罐、陶缸)存放原酒及酒类产品(酒类产品1、酒类产品2)中重金属含量的变化,得出以下结论:(1)无论是不锈钢,还是陶缸陈酿的原酒及酒类产品中重金属铅、镉、锑、镍的含量均未检出,不会因陈酿周期长而溶入酒体中;(2)其中砷、铜、铁的含量在陈酿过程中虽有一定量的检出,变化趋势也不一致,但总体含量均较低,影响产品质量安全的风险较小;(3)使用陶缸陈酿的酒类产品其砷、铜的含量均要高于不锈钢罐陈酿的,而铁的含量则相反,使用不锈钢罐陈酿的酒类产品要高于陶缸陈酿的。虽然酒类产品在陈酿过程中砷、铜、铁含量有一定的检出(跟踪检测中铁的最大值为0.67mg/L),但是含量均较低,整体处于受控水平。因此,酒体在不同陈酿容器陈酿过程中重金属溶出的风险极低。4 参考文献1 李维清.漫谈白酒的变色[b].酿酒科技.2003.2. 任成民,武金华,不同容器贮酒老熟期的探讨.酿酒科技,2005(9):40-42。3. 董占华,卢立新,刘志刚。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测定陶瓷食品包装容器中的重金属。光谱学与光谱分析,第32卷,第11期,2012年11月。4. 苗西印. 对白酒中金属离子的认识.[color=#555555] 酿酒,2013年[/color]1月第40卷:96-99.5. 程志强.白酒高温陶坛贮存机理探讨.酿酒科技,2006(7): 69-70.6. 赵金松,张宿义.白酒储存过程中金属元素含量变化规律研究.四川理工学院学报:自然科学版,2008,06: 65-67.7. 刘沛龙,唐万裕,练顺才等,白酒中金属元素的测定及其与酒质的关系(上).酿酒科技,1997(6):23-28.8. 杜小威,雷振河,翟旭龙等,汾酒老熟研究阶段报告(二).酿酒科技,2002(6):38-41.9. 熊小毛,向军,赵耀.金属离子对白云边原酒质量的影响.酿酒科技,2013(5): 56-62。10. 王伟,李志洲。金属离子对白酒中酸和酯变化规律的影响。酿酒科技,2015年第5期:37-41.[/b]

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  • 【转帖】大陆产食品首次查出塑化剂 药监局查封8类产品

    大陆产食品首次查出含塑化剂,国家药监局昨日发出通知,在广东、浙江4家企业8个样品中检出邻苯二甲酸酯类物质(简称“塑化剂”),目前对发现已采购相关产品的,立即进行封存,并配合做好问题产品处置召回。内地首次发现“塑化剂”:4企业8种添加剂被禁抽检涉及15类产品“塑化剂”风波并未停息。新华社消息称,经过对15类产品、6100个样品进行抽样检测显示,在4家企业8个样品中检出塑化剂类物质,其余样品未检出。此次检测样品取自28个省(市、区)的内地生产企业、批发市场、集贸市场、超市、餐饮单位等。涵盖食品添加剂、饮料、调味料、果酱、果浆、糖浆、乳制品、糕点、饼干、方便面、糖果、冷冻饮品、蛋制品、食用植物油、胶囊锭状粉状类食品等15类产品、6100个样品。经检测,4家企业8个样品中检出塑化剂类物质,其余样品未检出。另外,抽检的140多份方便面样品,未发现人为添加塑化剂的情况。发现问题产品立即封存据悉,对问题产品,工商、质检、食品药品监管等部门已采取下架措施,并对相关企业进行调查处理。昨日,国家药监局发出通知,要求各级餐饮服务食品安全监管部门,要立即通知辖区内餐饮服务单位禁止采购和使用上述企业生产的食品和食品添加剂。同时,要加强对辖区内餐饮服务单位的监督检查,对发现已采购相关产品,要立即封存,积极配合有关部门做好问题产品处置和召回工作。■ 进展大陆“染塑”产品已被控制本报讯 (记者吴鹏) 本月初,广东省东莞市昱延食品有限公司,因生产含有塑化剂的食品添加剂被查,最新消息显示,销往广东、新疆、河南的14家企业的产品已被控制。对涉案的4名犯罪嫌疑人已采取刑事强制措施。位于东莞市的昱延食品有限公司是一家台商投资企业,从台湾购进原料、非法制售含有邻苯二甲酸酯类物质的食品添加剂。广东省食安办曾通报,该公司自2007年4月投入生产以来,每月食品添加剂产量约3000公斤,销售额15万-20万元,产品主要销往广州、江门、东莞等地。新华社最新的通报称,销往广东、新疆、河南的14家企业的产品已被控制。地方公安机关正按照公安部的统一部署,积极开展相关案件的查处工作。“染塑”8产品●广州市美益香料有限公司生产的番石榴香精●广东省江门市高迪食品有限公司生产的绿茶粉、液态酥油和蛋牛奶香油●江门市展旺食品有限公司生产的糕点●杭州溢香源生物科技有限公司生产的桂花香精、绿茶香精、杏仁香精

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    不可忽视的产品召回!——2017年12月份纺织及鞋类产品召回情况统计

    2017年12月,美国、加拿大、欧盟、澳大利亚市场纺织及鞋类产品被召回的共有81例,其中与中国相关的共有42例。欧盟市场物理类召回62例。其中27例是儿童服装、连衣裙和婴儿套装的小部件易于脱落,可能被儿童吞食而造成窒息风险,占43.5%;有34例分别是儿童服装、儿童比基尼位于颈部、腰部及裤脚处抽绳设计不符合要求,可能对儿童造成勒绞或者伤害,共占54.8%。有1例是滑雪靴的部件在使用时会发生移位,可能造成滑雪者失控或者摔跤,占1.6% 欧盟市场化学类召回共6例,其中2例为六价铬超标问题,另外3例为短链氯化石蜡超标而被通报,剩下1例为镉超标。加拿大市场物理类召回6例,其中2例是因为成人夹克、工作靴以及儿童外套小部件容易脱落导致伤害而被通报。另外1例是由于儿童外套的帽子处抽绳设计不符合要求,可能会导致儿童被拖拽勒绞伤害被通报。剩下3例为因材料高度易燃,容易造成伤害而被通报。 12月加拿大市场无化学类召回案例。美国市场物理类召回6例,其中5例因材料高度易燃,容易造成伤害而被通报。剩下1例为工作鞋无法防刺穿、不符合保护要求,可能会导致脚受到伤害被通报。 12月美国市场无化学召回案例。澳大利亚市场12月份物理类召回1例,为女童睡裤因材料高度易燃,容易对儿童造成伤害而被通报。 12月澳大利亚市场无化学召回案例。[img=,569,587]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802051542347285_5945_1954597_3.png!w569x587.jpg[/img]

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