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不同馏分段产物

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  • 【行业应用】赛默飞发布煤焦油不同馏分段产物分析- 气质联用解决方案
    科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布煤焦油不同馏分段产物分析- 气质联用的解决方案。 煤焦油是煤焦化过程中得到的一种黑色或黑褐色粘稠状液体,是煤化学工业的主要原料,其成分达万种以上。煤焦油中主要含有苯、甲苯、二甲苯、萘等芳烃和芳香族含氧化合物。通常情况下,采用分馏的方式,分离成不同沸点的物质,然后提纯加以利用。根据沸点的不同,通常可以分为轻苯、焦化洗油、焦化酚油和工业萘残油四种油。通过对这五种油组分、含量的大致测定,可以确定工艺切割点,为煤焦油工艺提供参考。本实验使用Thermo 最新的ISQ 系列质谱仪,通过NIST 谱库对不同馏分段的煤焦油样品进行组分测定,从而为工艺切割点提供参考, 进一步指导生产。更多产品信息,请查看:气相色谱(trace1300)https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800300#/legacy=thermoscientific.cn?CID=search-PR ISQ单四极杆气质https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/IQLAAAGAAJFALOMAYE#/legacy=thermoscientific.cn?CID=search-PR 应用方法下载,请查看:https://www.thermofisher.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Analysis%20of%20different%20coal%20tar%20distillate%20product%20segments%20using%20GC%20Method.pdf?CID=search-PR---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 《食品安全法》“分段管理”四大弊端
    《食品安全法》实施3年,“分段管理”已呈现四大弊端   国家食品安全标准审评委员会副主任委员陈君石:食品安全多套 标准“打架”给监管“带来很大麻烦”,分段管理导致资源浪费、重复监督等问题   看到白菜想到甲醛、吃虾想到明胶、吃着鸭血狐疑是猪血……中国公众对食品安全的信任度如同对中国股市的态度,连年一蹶不振。人们不禁要问:中国的食品安全究竟怎么了?事实真的那般糟糕吗?究竟是食品安全的标准定低了?抑或是食品生产者亦中了社会的流毒,对法律没有畏惧、道德没有底线?   陈君石 研究员、博士生导师   国家食品安全风险评估中心研究员,营养与食品安全专家 中国工程院院士 国家食品安全风险评估专家委员会主任委员,国家食品安全标准审评委员会副主任委员,国际食品添加剂法典委员会主席,世界卫生组织食品安全专家团成员,国际生命学会中国办事处主任 美国康奈尔大学营养科学系和香港中文大学兼任教授,中国毒理学会名誉理事长等。   厉曙光 教授、博士生导师   复旦大学公共卫生学院营养与食品卫生教研室主任,中华预防医学会理事,中国食品科学技术学会理事,中国毒理学会理事,上海市营养学会理事,上海预防医学会理事兼食品安全与营养专委会主任委员,国家FDA保健食品审评中心评审专家,卫生部新资源食品评审专家等。   食品安全问题难点在于三套强制性国家标准互不通气   将多套国家标准整合成一套   东方早报:我国食品安全标准体系如何构成?   厉曙光:按照我们国家标准化法的规定,我国产品标准分为国家、行业、地方、企业四级标准,前三级标准又可分为强制性标准和推荐性标准。由于历史的原因,以及多部门承担食品安全监管的现状,我国食品安全(原称食品卫生)相关标准涉及国家质检总局、卫生部、农业部、轻工部、商务部等制定的国家标准和行业标准,其中有些标准还存在相互矛盾和重叠的现象。根据《食品安全法》的规定,现在由卫生部牵头对国家标准、行业标准进行清理整合成强制性食品安全标准(今后只有一套强制性标准),保证人的健康是最终目的。   东方早报:制定这个标准的难点在哪里?   陈君石:2009年颁布的《食品安全法》规定,今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准,叫做《食品安全标准》。现在,我们要把正在实施的多套国家标准,进行清理整合,成为一套强制性的食品安全国家标准。而我们的难点就在于我们现在至少有三套同样都称为“国家标准”的标准:一套是根据《食品卫生法》,由卫生部主导的《食品卫生标准》,由来已久 第二套是由国家质检总局主导的《食品质量标准》,根据的是《产品质量法》 第三套是农业部主导的《农产品质量安全标准》,根据的是《农产品质量安全法》。除此以外,还有各种行业标准里面的强制性执行条款。这三套标准都是国标,具有强制性,其间矛盾显而易见,因为不是一个部门制定的,互相不通气,规定的内容不一致,给企业和执法都造成了不必要的困难。   新标准须向WTO成员国通报和解释   东方早报:三套甚至多套合成一套,那岂不是要逐条作梳理?   厉曙光:我国涉及食品的国家和行业标准多达数千项。我曾经参加过食品包装材料标准组方面的讨论,时间很紧,工作量也非常大,对几十个甚至几百个标准,一项一项讨论,讨论的目的就是把各个标准进行比对,梳理出相同点和不同点,通过多部门、地区的反复协商,广泛征求各方意见,该取消的取消,该合并的合并,该整理的整理,最后要整理出一个新的标准,新的标准草案需要在网上公开征求意见,还要向WTO成员国通报和解释,最终形成新的标准。以往一个标准的讨论制订到颁布可能要一年甚至更长,所以现在的工作量很大。   陈君石:是的,那意味着不属于安全内容的部分应该把它排除掉,只保留安全和健康有关的内容放在新的这套唯一的强制性国家标准里。比如现在的乳品新国标中,被媒体炒作得最多的是66个标准之一的生鲜乳标准,其中又以蛋白质含量指标为最。根据新国标,在生乳标准中,乳蛋白含量从1986年的每100克生乳蛋白质含量不低于2.95%降到了2.8%,菌落总数则从2003年的每毫升50万调至200万。有人据此将所有66项标准评价为全世界最落后的乳品标准,然而,事实并不是这样。攻击它的根据之一,就是蛋白质的含量,其实蛋白质含量是一个明确的质量标准,而不是安全标准,因为这点差别对消费者健康不会有任何影响。   中国人不喝生奶,生鲜乳被乳品企业收购后加工成各种各样的乳制品,根据每个企业的需要,它的产品的蛋白质含量是不一样的。生鲜乳的蛋白质含量主要影响收购价格,蛋白质含量高就收购价格贵一点,最后上市的价格也贵一点,反之也一样。而做成婴幼儿配方奶粉或者普通奶粉,或者不管是什么样的奶粉,这跟生鲜乳的蛋白质含量是完全没有关系的,因为奶粉中的水分会蒸发。按照《食品安全法》的要求,这个生鲜乳的标准不应该进入新的食品安全国家标准,但是,它进来了,这就是妥协的结果。   厉曙光:一般说不属于标准的那部分就是检测方法了,检测方法也是有一个标准的,比如我们规定奶油蛋糕里的大肠杆菌、细菌总数、致病菌等,但检测这些菌数方法的参照标准一般不会放在标准里,而是放在附录里,这样可使标准简洁些。作为强制性的食品安全标准应当只涉及食品安全的指标,和与食品安全相关的指标。而其他方面的指标应由推荐性的产品标准来规范。   生鲜乳66个标准是妥协的产物   东方早报:为什么生鲜乳标准不应该纳入国家食品安全标准?   陈君石:收购来的生鲜乳不是直接喝的,与消费者健康无关。成了国家食品安全标准,政府就把自己套上了,显得很被动。这个问题完全应该是企业行为,而不是国家食品安全标准该管的。在国外,按照蛋白质含量高低分级,按照菌落总数多少分级。乳品公司到养奶户收奶,蛋白质高的牛奶多付钱,跟安全风马牛不相干。   东方早报:据说现今这套乳品标准是各方妥协的结果?   陈君石:这一套66个标准制定的过程,一共开了60多次“专家”会议。为什么要开这么多次?就是因为意见不统一。单单关于生鲜乳标准的会我就开了多次。   我说标准是一个妥协的产物,有两层意思:第一,不同部门、单位、专家对是否有必要制定生鲜乳标准,看法不一,来回讨论多次,最后妥协,那就同意制定吧。第二,标准是协商的产物,但我要强调,在保障健康方面,绝不能妥协。新标准的制定是基于科学依据,在能够保障健康安全的前提下,以兼顾国情和协商的方式确定的,如生鲜乳中蛋白质含量2.8克~2.95克相差0.15克对健康和食品安全不造成任何影响,而且大家一天三餐要吃大约70克蛋白质,纠结这不到1克的蛋白质没有意义。同时,又考虑到国情,如果定2.95克,大部分鲜奶都达不到,标准就失去意义了。所以最后就定为2.8克。   厉曙光:制订标准的过程很复杂。比如涉及原料的标准,就有理化指标、生物学指标、感官指标、毒性指标等,都要作出相关限定。于是大家讨论,每一个指标不仅要讨论“有无”问题,还要讨论“高低”问题,“检验”方法的问题,制订的“科学依据”的问题,与其他标准“协调一致”的问题,是否符合“WTO规则”的问题等等。除此之外,还有物理指标,一般是指其外形,比如感官上是透明的、无色的还是有沉淀的、无嗅的等都要定标准。最后,还有检测方法的制订,即怎么样来测定这各种指标,于是检测方法也要定标准。举一个例子,上海的“青团”有着100多年的历史,深受老百姓的喜爱,但一直没一个标准,所以相关部门就一直在起草和酝酿这个标准,每次会议讨论都很热烈,所以定标准并不是一件很轻率的事情,它既是科学决策,又是民主协商,是非常严谨的。   风险评估是专家纯科学的行为   东方早报:风险评估是否会基于各种各样的标准和权衡?   陈君石:不是,这是误会。风险评估是专家的行为,是纯科学的行为,专家们根据科学信息和数据来讨论,尽管有不同意见,但容易同意,不打架。而标准的制定是基于科学,但不完全按照科学来做决策,它还要考虑上述的其他因素及方方面面。   因为没有裁判,所以所有的标准,包括国际标准都是妥协的产物,这句话我是反复讲的。往往是通过不断的讨论来达成一致意见。按照道理来讲很清楚,是标准制定要基于风险评估的科学的依据,但是讨论的时候还要考虑当时当地的政治、经济、文化、饮食习惯等因素,甚至包括各方的利益。作为牵头的部门,卫生部不可能拍板一切,这是个民主的过程,这个过程也很复杂,需要从最初的标准起草开始,一直到食品安全标准的分委员会,到食品安全标准的大委员会,最后到卫生部行政上进行审批。例如,过氧化苯甲酰作为面粉处理剂(增白剂的称谓并不确切),长期以来是允许使用的,纳入食品添加剂允许使用名单。去年,卫生部决定将它从允许使用名单中删除,并不是由于安全问题,而是有比较强烈的反对意见,认为没有必要使用。这就是一个妥协的例子。   厉曙光:实际上每一项标准的制定背后都有研究人员、高校、政府监管部门,以及企业的意见,大家都不能自说自话,当然,小企业希望把标准定得越低越好,大企业需要把标准提得高一些,以便能有更大的市场份额,有时可能是不切实际,或者没有必要的。但专家学者既要对人民健康负责(是首要的),又要满足市场供应,促进食品贸易(包括国际贸易),所以标准指标不是越高越好,而要适“度”保护,这个“度”很重要。要符合中国的国情,国外的标准未必对我们都适用。   东方早报:这个你能举个例子吗?   陈君石:就拿生鲜乳标准中的蛋白质水平来说吧。在制定国标时,蛋白质含量是定得越高越好吗?应该在保证食品安全的前提下,考虑能不能做到。既然生鲜乳中的蛋白质水平相差0.15克/100克不影响消费者的营养和健康,这能否成为一个重要的考虑因素。这个标准出台后受到攻击的一条理由是蛋白质2.8%。其实,经过农业部调查,有很大一部分收购来的牛奶达不到2.95%,如果定在这个水平,那标准就没有意义了。攻击的声音说“政府迁就落后”,但定为2.8%其实是考虑国情。但是造成的舆论是标准落后,中国人的健康不值钱,因为少吃蛋白质了。其实中国人每人每天从牛奶等奶制品里得到的蛋白质微乎其微,一日三餐多吃一小口馒头这点差别就没有了。   食品安全标准不统一,“立法打架”无法避免   东方早报:再回到多套标准的话题,若有冲突的时候该如何处理?   厉曙光:标准本身问题不大,肯定以国家标准为最高,在国家没有标准的时候遵循地方标准,比如“青团”只有上海有,所以遵循上海的“青团”标准。但多套标准却给监管带来很大的麻烦,这是当下突出的矛盾。比如,根据卫生部门的规定,黄花菜不属于“干菜”,因此不得有二氧化硫残留,但质检和农业部门的相关标准却规定“黄花菜”属于“干菜”,可以允许其二氧化硫残留,两者相互矛盾。又如,2006年发生“多宝鱼事件”时也曾有过“标准之争”,有关部门对30个多宝鱼样品进行药残检测,发现超标药物有7种,但海洋渔业地方部门参照农业部的规定抽取了26个多宝鱼样品检测,结果却全部合格……这些事例表明,只要食品安全标准不完全统一,“标准打架”、“立法打架”、“职能交叉”、“管理重复”等问题的发生就无法从源头上得到根本解决。   东方早报:既然养殖这些鱼最后都是要上老百姓餐桌的,为何农业部还允许添加兽药呢?   厉曙光:我国允许使用的农药、兽药(包括渔药)的标准由农业部会同卫生部等制定。被检出含有的禁用渔药品种,属于农业部规定禁止使用的。这也是一些地方渔业养殖者为追求产量而违规使用,也可能存在当地管理部门视而不见的现象,当然也有地方保护主义的原因。但这并不是多套标准最伤脑筋的后果,最麻烦的是一旦发生纠纷,牵涉到官司,往往会用不同部门的标准混淆问题的实质,就比较难了。   国情不同,食品国际标准不能取代国家标准   清理整合之后才能建立新的安全标准   东方早报:卫生部具体何时能将食品标准清理、整合完毕?   陈君石:目前的计划是2013年底。(编者注:根据《食品安全国家标准“十二五”规划(征求意见稿)》,到2013年底,基本完成对现行1900项食品国家标准和3000余项食品行业标准中强制执行内容的清理。)   东方早报:除了清理历史遗留问题,现在还需要做哪些工作?   陈君石:先要完成清理整顿才能建立完全新的安全标准,现在主要还是清理整顿,但也要制定一些新标准。卫生部每年都公开征求新标准制定的建议。   标准属于风险管理不是纯科学   东方早报:如何理解中西食品安全的标准差异?   陈君石:食品是世界上少有的有国际标准的,比如,汽车没有国际标准,电视机没有国际标准,但唯独食品有,主要是从安全考虑的国际食品法典标准。但是它不能取代各个国家的国家标准,因为每个国家的国情不一样,饮食结构也不一样。比如大米,是我国公众的主食之一,因此我国对大米中的镉(重金属)限量值的规定就比国际标准更严格。每公斤大米含镉的限制标准,我国不超过0.2毫克,而国际食品法典委员会的标准是不超过0.4毫克。此外,有的蔬菜的农药残留标准,我国也不同于国际标准或其他国家的标准。这是由我国国情决定的,不能说明标准本身的优劣。归根到底,是有害物质吃进去的多少来决定它的危害大小。   此外,标准属于风险管理,不是风险评估,不是纯科学。比如出口国和进口国就不可能制定出一样的标准。作为进口国,就希望把食品标准控制得很严。但如果是出口国,就希望标准制定松些,方便输出。国际标准一是指导各个国家制定自己的国家标准,特别是发展中国家,所以发展中国家采用国际标准不及发达国家多 二是为世贸组织打官司时用,作为仲裁标准。总之,中外标准不可比。   无须“闻”食物添加就“色变”   东方早报:近期曝出多起添加剂的问题,每一次社会反响都很大。   陈君石:实际上那些添加剂事件没有影响消费者健康。至今为止,我国发生的各种食品安全事件中,根据科学的评估,没有一件是由食品添加剂引起的,也没有这样的事件引起消费者健康的危害,或者甚至于说是潜在的危害,包括超范围和超量使用添加剂(当然这是不允许的)。所以不应该受到舆论的误导,认为“只要添加就有危害”。   厉曙光:很多消费者对食品添加剂仍心存疑虑,闻之色变,以至于市场上很多食品生产商和经销商频频打出“本品不含任何食品添加剂”的广告招徕顾客。但这种做法进一步将食品添加剂与食品安全对立起来,加大了人们对食品添加剂的误解和偏见。   可以夸张地说,没有食品添加剂就没有今天的食品工业,更没有如今市场上如此琳琅满目、丰富多彩的食品,也无法满足人们对各类食品“色、香、味”的需求,因此不管人们是否愿意或者是否意识到,食品添加剂已经进入寻常百姓家,并成为我们日常生活中不可缺少的一个组成部分。当然,已经发生的诸多食品安全突发事件或多或少都与食品添加剂有关,如:鸭蛋里的苏丹红、火腿由敌敌畏浸泡、生猪饲料添加“瘦肉精”等,但在这些事件中食品添加剂本身是无辜的,关键是“添加物质”并不在“食品添加剂”的范畴内。为此,我们有必要严格区分“食品添加剂”和“食品添加”这两个截然不同的概念。   对这个问题,《食品安全法》规定,食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用的范围。这意味着,在国家食品添加剂清单中榜上有名者都是允许使用的,也是安全可靠的。只不过根据新法的规定,食品生产者应当依照食品安全标准关于食品添加剂的品种、使用范围、用量规定来使用食品添加剂,不得在食品生产中使用食品添加剂以外的化学物质和其他可能危害人体健康的物质。   此外,法律还规定,食品和食品添加剂的标签、说明书,不得含有虚假、夸大的内容,不得涉及疾病预防、治疗功能。生产者对标签、说明书上所载明的内容负责。另外,不能制假售假、掩盖食品缺陷而使用食品添加剂。使用食品添加剂的预包装食品应当在标签或者说明书标明所使用添加剂的品种,保证消费者的知情权。可以说,这些规定为食品添加剂的规范使用提供了有力的法律保证。   当然,关于食品添加剂的准确数量我永远记不住,因为不断有新的出来,我只记得1983年大学毕业的时候好像是1000多种,现在有2300多种,将来还会不断增加。   分段管理导致监管漏洞不可避免、资源浪费、重复监督、重复检查   多部门缺乏沟通却共同管理一条产业链   东方早报:全国“两会”有提案说:目前食品安全检测体系缺乏统筹规划,卫生、农业、质检、工商等多职能部门的资源不能共享、重复建设。如何解决监管部门分散、多头管理?   陈君石:这个我非常同意。现在的《食品安全法》规定的是“分段管理”,然而,任何一件真正的食品安全事件,都暴露出分段管理的弊病。比如三聚氰胺事件,添加三聚氰胺的主要是收奶站,而非乳品加工厂,那收奶站归谁管呢?当初农业部认为是质检总局管,说这属于加工生产的环节。质检总局说牛奶还没到工厂,到了乳品加工厂才管,所以收奶站就变成没有人管。出事后,国务院规定农业部管理所有的收奶站。一条食品链是一个整体,我们分成这么多部门来管,这些部门又从不坐在一起对话,怎么覆盖整个链条呢?所以漏洞不可避免。   厉曙光:我曾在多个公开场合说过:标准打架的源头在法。在法制上理顺,才能在机制上理顺,现在这个机制是跟着法律走的。当然,我是从可操作性方面来看的,以面包房为例,现在的《食品安全法》规定:食品生产加工归质量技术监督局管,柜台销售食品归工商局管,店面供应饮料(如咖啡)或者现制现售则归FDA管。因此一个面包房就面临三个部门检查。而上海在市食安办的协调下,规定面包房的工厂由质监部门监管,单个面包房则由FDA监管。   东方早报:分段管理有哪些弊病?   陈君石:分段管理的弊病还表现在资源浪费、重复监督、重复检查。比如在一些大的超市,它们要被多部门监管和抽样。按理说,超市应该归工商管,但事实上有好多个“婆婆”都要监督和抽样,而且口径不完全一致,尽管我们的标准只有一个,但不同的部门没有经过统一的培训,在执法当中的掌握是不一样的,再加上一些执法队伍的素质较差,情况很令人担心。   制定检测方法标准需要考虑多方面   东方早报:几个部门管食品安全比较合适?   陈君石:世界上有不同的监管体系模式,有些小的国家就一个部门管,比如丹麦,但这显然不适用于中国。现在的认识是应该减少监管部门,但必须保证能覆盖整个食品链。   全世界比较多的监管体系主要由农业部门和卫生部门组成,但在中国还有个国家质检总局,这是其他国家没有的,但我作为专家不能说质检总局该不该管。监管体制也要基于科学,但也可能有比科学更重要的因素。现在分段管理的弊病很大,实施至今快三年了,问题很清楚了。   东方早报:厉教授,你参与过哪些标准的制定?谁最后拍板呢?   厉曙光:因为我是上海市地方标准起草委员会的专家,所以会参加相关部门的讨论,焦点就是标准的高低,监管者要兼顾企业的生产能力和执行能力,以及消费者的健康。最后肯定是民主投票,个人依据专业水平、科研能力等,再由主任委员拍板,因为他是负全责的,其他人签字“同意”或“不同意”。制定全国标准的时候不会考虑这个,全国标准是统一的,但在制定检测方法标准的时候需要考虑。因为这牵涉很多检测仪器,一些经济不发达地区没有能力承担。   食品安全是企业生产出来的,不是监管出来的,企业要敬畏法律   食品生产企业必须对法律敬畏   东方早报:陈院士曾表示,食品安全没有零风险。能解释一下么?   陈君石:一句话:危害无所不在,无法消灭 风险有大小,关键在于控制。   食品中存在的危害会不会对人的健康造成损害,取决于吃进去的量和频率。比如,北京烤鸭的皮中确实存在致癌物:多环芳烃类。但是,由于此物质只存于烤鸭皮里,且含量很低,人们也不天天吃烤鸭,因此健康风险很低,没人担心吃北京烤鸭会得癌,也不认为北京烤鸭是不安全的。   其实,零风险只存在于真空中。生活中都有风险,但人们认为这种风险可以接受。可是谈到食品安全,哪怕存在一星半点儿的风险,都是不能接受的。这种心情可以理解,但是不科学的。科学和实际的做法是通过各种措施将风险尽可能降低到可以接受的程度。所以对政府来讲,不是消除危害,而是控制风险,无论在发达国家还是发展中国家都是如此。   厉曙光:食品安全没有零风险,不可能零风险,肯定会不停地出事情,问题就是出事的频率和事件的大小,这点大家一定要很清醒地意识到。从农田到餐桌有无数个环节,无论哪一个环节的哪一个人或者掉以轻心,或者想搞点破坏,马上就会出问题。关键是要控制重大事件,严重危害消费者健康的事件或者系统性事件。   东方早报:我国号称有“百万大军”监管食品安全也不能保证安全?   厉曙光:第一不可预测,第二不可能天天查。举个例子,一个区有将近500家企业,监管人员只有30多个,两个监管人员一组,就算一周不休息,一天也至少要跑5家。现在一出事情老百姓就说监管不力,我能理解,但食品安全是企业生产出来的,不是监管出来的,不能仅仅依靠监管,而是要让食品生产企业有一种对法律敬畏感,对社会和消费者的责任心。   一个环节出错就会发生全国性的食品安全事件   东方早报:中国的食品安全问题真的如报道的那么糟糕吗?   厉曙光:没有。比如中国人的寿命。新中国成立时中国人的平均寿命35岁,我们现在吃了那么多 “有问题”的东西,就上海而言,男性82岁,女性84岁。所以,没那么糟。   东方早报:那为什么现在给老百姓感觉却那么糟糕?   厉曙光:我前面说的从农田到餐桌每一个环节都有可能出差错,但不是全国都在出差错,在资讯时代,无数个环节里面某一个省、某一个市、某一个县、某一个村、村里面的某一个人在做这事情,就会发生一件“全国性”的食品安全突发事件。   食品生产违反标准,无论有无影响,必处置   东方早报:我们要对什么零容忍?   陈君石:强调“食品安全没有零风险”,绝不等于政府对食品安全保障没责任了,可容忍超标现象和违法行为。尽管,食品生产经营者是食品安全的第一责任人,但是政府的食品安全监管也是不可或缺的。政府有责任通过监管将食品中的危害控制到对消费者健康没有不良影响的程度。做到这一点,政府就要组织科学家对食品中存在的危害进行科学风险评估,再根据评估结论来制定控制措施,包括食品安全标准、管理办法,还要通过监管来保证这些措施的落实和实施,以达到风险处于可接受的水平。   例如,食品添加剂是食品生产加工所必需的,但超量使用可能会危害人体健康。政府就要组织专家对食品添加剂的安全性、工艺必需性等进行科学评估 若通过评估,则以国家食品安全标准的形式规定其使用范围和量以及食品添加剂的质量规格。政府相应的监管还要对每种食品添加剂的生产、使用进行监管。在食品生产中超范围或者超量使用食品添加剂属于违反标准,无论是否危害健康,政府部门都要处置,乃至处罚。对待人为的非法添加,比如三聚氰胺,这是不允许用在食物中的,只要添加就属于违法,政府要严厉打击,杜绝这种违法行为,这就是零容忍。
  • 分段排查法:液相色谱故障排查必备技能
    液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一,提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了,但是每当仪器出现问题时,小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕,今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法?分段排查法是通过分段试验,逐次缩小故障范围,直到找到故障点,该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域,可以快速,便捷的诊断出故障来源,在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌,我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高,就一定是柱压高了吗?我们不能轻易做出结论,不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成,大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置,系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中,养成良好的实验习惯,记录每天色谱柱及系统背压,当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时,想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的,只需断开色谱柱连接,如图一中3和4的位置,断开3排查色谱柱,断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了,可以用直通连接系统,分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了,如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外,还给我们的流通池提供一定背压,防止流通池内产生气泡,长度是有要求的,请勿随意裁剪,一般装机时废液管是在实验台前端,有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况,这些情况都会造成系统压力升高,我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题,我们进一步往前排查,断开检测器入口处接头,如图一2的位置,若压力降低,那么我们可以判断有可能是流通池堵了,进行相应的冲洗,若无法自行处理,可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低,则堵塞部位应该在其前端,我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单,排查比较方便,我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形,有时peek管路使用时间久了会变形,当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高,此种情况,我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞,需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同,按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型,拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的,代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号,这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高,需要反冲或更换配件;而推注型的自动进样器,由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换,故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高,代表如Wisys5000自动进样器,赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞,那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后,进样器之前的部位,此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等,可拆解超声清洗,必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵,是的!这些部位也是也容易堵,但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的,压力升高,无压力,压力低,压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的,如管路中溶剂跑空,或单向阀处有气泡,无法正常吸液,或密封圈磨损,或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招:对于溶剂跑空的问题,我们有个小妙招可以解决此问题,设置泵的最小压力限值,设置数值如0.01等,另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积,使设定值与溶剂实际量一致,当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液,但流量低于设置流量,此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后,有可能是气泡憋在单向阀位置,适当排气即可解决,或是其他位置有气泡造成,大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况,根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查,为了方便小伙伴们记忆,小编已将思维导图贴在下方。说明:本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查,不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同,请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。
  • 中药天然产物开发
    中药、天然产物开发01成分复杂中药我们并不陌生,中药研发的难点在于因其复杂的成分,需要提取有效的组分来研发药物,天然产物是什么?天然产物来源于植物、动物、微生物等。其因多样的开发价值日益受到人们的关注,不但可以被开发为具有治疗和保健作用的药物,也可作为食品添加剂、日化原料和其它精细化工产品等而发挥经济价值。同样的天然产物因成分繁多,结构和基质复杂,研发过程也需要大量分析仪器来助力。02色谱技术中药,天然产物最基础的分析方法就是色谱技术,它可以满足一下内容:利用定量和指纹图谱分析进行QA/QC原料、中药提取物以及成品的质量控制中药饮片的质量控制监测关键组分在制药过程中的变化批次间一致性分析、产地和生产条件变化检测、农药等污染物监测、关键组分的定量分析以及满足法规要求 这里我们推荐分离度更高的超高效液相色谱WATERS UPLC,AGILENT 1260/1290等。03纯化系统纯化系统在分离提取有效组分起着重要作用,我们推荐WATERS半制备到制备级纯化系统,它可以:能够满足各种纯化需求的高品质定制解决方案。在进行高通量筛查以及体外和体内临床研究时含有多个组分的馏分参比标准品与天然产物研究中关键活性代谢物的分离分离纯化手性化合物、强极性化合物以及结构相似的中药化合物04液质/气质联用技术从分析仪器发展的趋势来看,联用技术将会逐渐替代独立的分离和分析仪器。气质联用(GC/MC)或气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用(GC/FTIR)或气相色谱傅里叶变换红外光谱-质谱联用(GC/FTIR/MS)用于中药挥发性样品分析。电喷雾(ESI)或离子喷雾技术以及近期发展起来的大气压离子化技术能够把极性强、不挥发和热不稳定的化学成分的离子从溶液中蒸发出来,进行质谱分析,从指纹鉴定的角度来看它是远较色谱优越,如质荷比,是一个物理参数,不会受仪器和实验条件不同变化,容易建立标准谱图库;质谱仪提供的分子量是指示成分化学属性的重要参数;对于一些非极性成分可以应用大气压化学电离(APCI)。除上述优点外,还提供LC/MS以及LC/MS/MS联用等技术,亦可与新兴的分离技术如毛细管电泳(CE)相结合,使成分分离的能力大大提高;CE/MS和CE/MS/MS是研究中药复杂体系,尤其是复方的有力工具。此外超临界色谱(SFC)和高速逆流色谱(HSCCC)在中药分析中颇为有用。对于复杂组分的定性和定量,或者代谢组学,高分辨质谱HDMS也是中药/天然产物的大利器。
  • 浓缩新技术,加速次级代谢产物的发现
    新药研发就是与时间赛跑,如何加速药物筛选,提升样品前处理效率?7月27-28日,德祥科技将于化学加(2023济南)第四届中国医药CMC产业链技术交流暨企业家科学家高峰论坛发布旗下Genevac浓缩新品设备——Genevac EZ-2 4.0 Bionic自动化机型,以AI技术解放双手,开启浓缩合成新体验。扫描上方二维码立即报名!根据世卫组织指出,全球每年大概有70万人死于抗生素耐药性,而这个数量还在逐年攀升。那什么是抗生素,为什么需要和细菌赛跑? 1.抗生素开发有待加速青霉素是90多年前发现的*种抗生素,它的发现是人类医药史上的重要里程碑。抗生素出现之前,细菌感染是导致死亡和许多外科手术失败的主要原因。然而,由于抗生素的滥用导致许多细菌产生耐药性。更令人担忧的是,新型抗生素研发的速度远远追不上细菌产生耐药性的脚步,所以加快开发能够杀死耐药细菌的新型抗生素至关重要。2.抗生素的生物合成抗生素是指由微生物或高等动植物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其他活性的一类次级代谢产物。研究者们开始尝试新的方法,利用生物合成学技术,使微生物在实验室进行培养、改进和修饰,对微生物产生丰富多样的次级代谢产物进一步纯化分离,以寻找出新型抗菌、抗肿瘤的天然药物。3.微生物次级代谢产物的分离纯化在微生物的次级代谢产物中包含了多种结构不同的有效成分,需进行分离、纯化、鉴定。目前制备型高效液相色谱(HPLC)是分离纯化微生物的次级代谢产物十分常见的方法之一。其特点是——分离效率高,分离纯度高。图1:HPLC馏分纯化过程为了鉴定其代谢产物化合物的结构,通常需要浓缩、干燥HPLC馏分,然后才能通过质谱(MS),核磁(NMR)或红外(IR)光谱技术进行分析,鉴定*产物的结构和筛选活性物质及机理研究,而浓缩的效率直接影响着检测结果的准确。图2:抗生素筛选流程图4.Genevac助力筛选新型抗生素 客户案例 Bactobio公司Genevac已有用户——Bactobio公司,致力于细菌培养和新型抗生素的筛选,成功将微生物培养率从不到1%提高到15% [1] [2]。蒸发溶剂是他们筛选抗生素的一个关键步骤,需花费大量的时间浓缩来各种各样的样品,因此他们选择了SP Genevac EZ-2 4.0真空离心浓缩仪,极大地提高了工作效率。7月28日-29日,在由化学加网主办的(2023济南)第四届中国医药CMC产业链技术交流暨企业家科学家高峰论坛上,德祥科技将在13号展位为到场近千名来宾全方位展示EZ-2 4.0真空离心浓缩仪及新品EZ-2 4.0 Bionic自动化机型。 5.新品发布:Genevac EZ-2 4.0 Bionic自动化机Genevac EZ-2 4.0 Bionic自动化机型提出了从电脑设计配方,到实验室方法验证,甚至于放大到生产,都可以通过电脑控制运行,并由机械臂实现样品的转移。优势一:AI自动化技术Bionic系列机型开放系统平台,可以联动 AI 技术,利用计算机模拟和算法预测药物分子的化学性质、生物活性和潜在毒性,再到设备进行验证,从而加速药物筛选和优化的过程。优势二:实现快速连续浓缩采用Bionic自动化离心浓缩设备,可以实现对于原料、溶剂等快速且连续的浓缩,批次间复现性好,质量可控性高。优势三:*浓缩,控温定时采用Bionic自动化离心浓缩设备可以很好的运行浓缩程序、温度和时间以实现样品的保护,并且达到理想的处理效果。6.GenevacEZ-2 4.0 真空离心浓缩仪 图3:Genevac EZ-2 4.0真空离心浓缩仪真空离心浓缩系统可以克服高通量微生物代谢产物和产品纯化实验室中HPLC馏分中样品干燥的瓶颈。主要优势:优势一:具有高通量和自动化的设计SP Genevac推出全新第四代真空离心浓缩仪,其高通量和自动化的设计,可以在短时间内完成数十甚至数千个后续纯化过程,大大提高了工作效率。确保快速、简单、安全地去除各类有机溶剂和腐蚀性酸。优势二:具有样品温度保护功能细菌的代谢产物中,有部分生物活性物质对温度较为敏感,EZ-2 4.0真空离心浓缩系统样品温度保护功能,以保护有价值的样品。通过红外灯间接加热,使样品始终处于低温条件。整个蒸发过程通过智能蒸发软件持续监控并控制样品温度,确保样品不会因为过热而被破坏。优势三:Dri-pure技术Dri-pure技术有效防止暴沸,避免样品交叉污染; 图4.1:未使用Dri-Pure 图4.2:使用Dri-Pure优势四:可避免样品转移带来的损失通过SampleGenie定量浓缩套装可以将样品直接浓缩到2mL小瓶中,避免样品转移带来的损失,并可以节约浓缩时间,以方便后续处理; 图5:SG定量浓缩套装优势五:无人化运行简单易用简单易用, 仅需简单步骤:放置样品-选择方法-运行,系统即可实现无人值守运行和过夜运行。优势六:快速冻干法(LyoSpeed&trade )LyoSpeed可快速冻干HPLC馏分。 图6:LyoSpeed快速冻干法德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为卓科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度*代理商”、“年度最高销售奖”等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为*的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每*都在使这个世界变得更美好!Genevac英国Genevac是德祥科技旗下代理品牌之一。英国Genevac公司成立于1990年,隶属SP Scientific旗下,一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备,其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。参考文献:[1]EZ-2Series.SPScientific.(2019). https://www.spscientific.com/Products/Centrifugal_Evaporators___Sample_Concentrators/Genevac/EZ-2_Series/EZ-2_Series/[2]Bactobio www.bacto.bio
  • 【瑞士步琦】突破复杂天然产物研发瓶颈——Sepbox 2D-2000二维色谱纯化系统
    突破复杂天然产物研发瓶颈 人类用天然产物提取物治疗疾病的历史已有数千年,其中最广为人知的就是中药。随着科学水平的发展,中药被现代药理学和临床试验证实有效,然而中药的生物活性成分与治疗机制任未被广泛理解。因此从包括中药在内的天然产物中提取高纯度的目标成分单体或有效成分群,随后对其物化性质、化学结构及生物活性等进行研究也一直是现代天然产物研究的重要课题。在研究天然产物的过程种,我们可以利用一系列仪器缩短样品的萃取和准备时间,比如步琦的 R-220 Pro Extraction。但是在获取高纯度的先导化合物时,往往需要花费几周甚至几个月去纯化分离。 这个过程包括了粗分富集(中压色谱或敞口柱),馏分处理以及高压高纯度纯化。▲传统天然产物纯化方式自 2022 年 8 月瑞士步琦公司收购德国 Sepiatec 之后,其拥有 Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统也被合并入步琦的色谱产品线中。Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统主要适用于复杂天然产物提取物(例如中药、海洋生物和微生物等)的全自动纯化分离,整合了紫外(UV)和蒸发光散射(ELSD)检测器,为突破天然产物分离的瓶颈提供快速有效的工具。▲Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统传统方法需要几周甚至几个月才能完成的工作,在经过 Sepbox 2D-2000 加速后,只需几天甚至 1 天就可以完成。▲Sepbox 2D-2000 可大幅缩短天然产物纯化时间Sepbox 2D-2000 可以在一天内纯化收集多达 576 个馏分,其中 20%-30% 的馏分纯度可以达到 90% 至 99% (ELSD下)。▲Sepbox 2D-2000 可获得 90% 至 99% 纯度的化合物有别于传统 HPLC x HPLC 二维色谱系统,Sepbox 2D-2000 采用专利技术结合 HPLC 和 SPE(固相萃取),组成 HPLC-SPE-HPLC 的二维色谱分离系统。▲Sepbox 2D-2000 系统流路系统由 1 根一级分离柱,18 根 SPE 捕获柱与 6 根二级分离柱组成。样品在从一级分离柱进入 SPE 捕获柱前,会通过补水泵增加样品极性,使其保留在捕获柱内。捕获柱与分离柱内有 C4、C18、氨基以及离子交换等数种不同的填料构成,可以涵盖几乎所有极性和非极性样品。通过 13 组电磁阀门控制,样品可以按照既定的程序进入对应的色谱柱内,实现全自动分离复杂样品的目的。Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统 梯度溶剂泵 100 mL/min,最大压力 400bar ,支持三元梯度补水泵 100 mL/min,最大压力 400bar一级分离柱1根:150 x 32 mm, 二级分离柱6根:250 x 16 mm18 根 SPE 捕获柱:30 x 32 mm支持最大 2000mg 的干法或液体进样,含一根干法上样柱紫外检测器 190-750nm,标配 ELSD 检测器支持 576 组,每组 60mL 馏分收集尺寸:266 x 65 x 89 cm (W x D x H) ▲ Sepbox 2D-2000 产品细节 ▲滑动查看Sepbox 2D-2000 控制软件如果您对我们的 Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统感兴趣的话,请通过下方的联系方式与我们的产品专家沟通,获取更详细的资料。也可以关注我们的微信公众号,了解更多瑞士步琦的色谱产品信息。
  • 【超临界流体实战】 —— 天然产物中提取多种化合物
    1、背景介绍天然产物种类繁多,广泛存在于自然界中。多数天然产物的提取物都具有特殊的生理效能,可作为药物、香料和染料。天然产物的分离、提纯和鉴定方法一直都是化学分析研究领域关注的重点。随着现代色谱技术的发展,对天然产物的分离和鉴定变得更为便利。 2、超临界流体萃取(SFE) vs 传统萃取方法◆ 操作简单,减少人工操作仅需将样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器,其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取,无需人工干预。图1 . SFE前处理过程 ◆ 实现自动化多次萃取,大大提升回收效率Nexera UC 采用静态SFE、动态SFE两种提取模式组合,且可对同一个样品重复进行萃取,从而提升萃取效率。图2. SFE提取模式 ◆ 溶剂成本显著减少Nexera UC主要使用成本更低的二氧化碳作为萃取介质替代常规方法中昂贵的有机溶剂,因此可以显著降低萃取阶段的总运行成本。 3、Nexera UC 离线SFE前处理系统超临界流体萃取(SFE)是以超临界流体CO2为萃取介质的萃取方法之一。◆ Nexera UC 离线SFE前处理系统(基于SFE萃取原理,可存储多达48个萃取容器,可实现多个样本的自动、连续萃取。)图3 . Nexera UC 离线SFE前处理系统 ◆ 超临界CO2具有独特的功能,可实现高通量和高回收率萃取。图4 . SFE提取特点 ◆ 气液分离器(GLS)特色技术,可通过抑制样品飞散和残留获得高回收率。图5. 有无气液分离器对比图 4、实验结果采用Nexera UC对茶叶、生姜、肉豆蔻三种植物进行萃取,获得的馏分收集液通过LC-PDA进行成分分析。图6. 样品馏分收集液 SFE萃取条件流速:5mL/min时间程序:静态模式(0-2min)-动态模式(2.01-7min)-洗涤(7.01-10min)萃取温度:50℃压力:15 MPa馏分时间:2 ~ 7min补偿剂:2 mL/min四氢呋喃检测波长:250nm, 280nm, 300nm LC色谱条件色谱柱:Shim-pack™ XR-ODS II (100 mm x 2 mm I.D, 2.2 μm)流动相:A:水,B:乙腈流速:0.5mL/min时间程序:B conc,2%(0分钟)- 98%(7-8分钟)- 2%(8.01-10分钟)柱温:40℃进样体积:1 μL检测波长: 250 nm, 280 nm, 300 nm 图7. 三组提取物分析色谱图 结论本文介绍了Nexera UC 离线SFE前处理系统对天然产物的萃取工艺。与常规的溶剂萃取相比,在工艺时间长度和运行成本方面,Nexera UC体现出了前处理操作简单、回收率高、有机试剂消耗显著减少等显著优势。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 创新进展|单进军、谢彤团队构建模拟谱库快速表征一类特殊复杂脂质——心磷脂及其氧化产物
    创新进展近日,南京中医药大学单进军、谢彤团队在Analytica Chimica Acta(分析化学一区,IF: 6.558)正式发表了题为In-silico-library-based method enables rapid and comprehensive annotation of cardiolipins and cardiolipin oxidation products using high resolution tandem mass spectrometer的研究性论文。该文章基于Orbitrap高分辨质谱平台,创新性的通过计算机模拟方式,建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。凭借高分辨质谱平台的超高分辨率、亚ppm级质量精度,及Stepped NCE 高能碎裂模式(HCD)获得的丰富二级碎片信息,使得该方法获得模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配一致性高。该创新分析方法的建立,对于解决以心磷脂及其氧化物为代表的、具有结构多样性及低丰度分析挑战的代谢物/脂质,进而研究其在疾病发生发展过程中的生物学效应,都有着广泛而深远的参考与借鉴价值,为探索全新的疾病生物标志物带来可能!(点击查看大图)文章赏析心磷脂(CL)是含有3-4个脂肪酰基侧链的独特磷脂。在真核生物中,它主要分布在线粒体内膜,占线粒体内膜磷脂总量的10-25%。心磷脂独特的锥状结构能稳定线粒体膜结构,参与维持线粒体正常的嵴形态。大量文献报道心磷脂参与细胞色素c、电子呼吸链蛋白的正常功能。异常的心磷脂含量、结构和心磷脂氧化会促使细胞凋亡并触发免疫炎症反应。在非靶向脂质组学研究中,发现并快速注释心磷脂及其氧化产物有助于探索心磷脂代谢在疾病发生发展过程中的生物学效应。然而,由于心磷脂及其氧化物的结构多样性及低丰度特征,给其分析鉴定带来极大的挑战。为了解决这一问题,团队在色谱和质谱条件优化的基础上,基于计算机模拟方法建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。谱库中涵盖了31578个单溶血心磷脂、52160个心磷脂以及42180个氧化型心磷脂的质谱谱图(谱图数据基于Q-Exactive-MS/MS质谱方法裂解模拟)。该模拟谱库具有较好的兼容性,且谱库中的模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配度好,匹配度得分值高,并成功地运用于线粒体非靶向心磷脂表征以及人工氧化心磷脂的研究中。(点击查看大图)该研究列出了样品与模拟谱库的匹配结果,并附上了谱图相似性评分(所有模拟谱库的二级碎片和丰度均来源于标准品模拟)。在优化的色谱条件下,模拟谱库涵盖了三个常规前体离子[M-2H]2-、[M-H]-和[M+NH4]+的二级谱图,扩充了质谱谱库中心磷脂特异性谱图的数量。三种前体离子的模拟谱库谱图相似性评分较高,均表现出较好的匹配度,体现了该方法的优势。(点击查看大图)运用此方法,该研究对心、肝、脾、肺、肾、大脑、小脑、回肠、结肠、十二指肠以及Hep2、A549两种细胞系中的心磷脂进行了定性定量分析。为了评估匹配结果、验证该数据库的可靠性,对不同谱图相似性得分段的谱图数进行统计,结果显示谱图得分值均较高。在10种动物组织线粒体和细胞系样品中,一共鉴定出392种心磷脂。通过新建的计算机模拟心磷脂谱库,能够很好的区分样本中单溶血心磷脂和心磷脂,实现对复杂生物样本中心磷脂的准确测量。(点击查看大图)该研究还建立了心磷脂氧化产物的模拟谱库,并成功对小鼠心脏和肝脏线粒体中的氧化型心磷脂进行了归属。比较了两种人工氧化方式氧化产物的偏好,发现Fenton反应易于生成+O或者+2O的氧化产物,而过氧化叔丁醇的氧化反应倾向于产生+3O或者+4O的氧化产物。通过对氧化碎片个数的统计,发现占比最多的氧化碎片是C18-OH和C18-OOH,提示含有十八个碳的脂肪酰基更易被氧化。有趣的是,在过氧化叔丁醇的反应中,肝脏线粒体中的心磷脂似乎表现出更高的氧化产率,虽然没有进一步的验证,但是推测这种氧化效率的差异可能源于肝脏和心脏不同的代谢能力。团队介绍单进军,博士,教授南京中医药大学中医儿科学研究所副所长,江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室副主任,南京中医药大学——UC Davis医学代谢组学联合实验室中方负责人。江苏省“333高层次人才培养工程”中青年学术技术带头人,江苏省“六大人才高峰”高层次人才选拔培养对象,NIH West Coast Metabolomics Center访问学者。研究方向:代谢组学与中医药;复杂疾病代谢调控机理及中药防治作用。先后主持国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“333”工程科研项目和江苏省高校自然科学研究重大项目等课题;以第yi或(共同)通讯作者在Gut Microbes,Pharmacol Res,Anal Chim Acta,Phytomedicine和药学学报等国内外期刊发表学术论文60余篇;获国家发明专利3项;获教育部科学技术进步二等奖、世界中联中医药国际贡献奖-科技进步二等奖和江苏中医药科学技术奖一、二等奖。现为世界中联儿童医药健康产品产业分会常务理事兼副秘书长、世界中联儿科专业委员会常务理事、中华中医药学会中药实验药理分会青年委员, 中国中医药信息研究会儿科分会理事、中国研究型医院学会儿科学专业委员会青年委员,《世界科学技术-中医药现代化》杂志中青年编委。谢彤,博士,副教授研究方向:运用代谢组学/脂质组学技术研究(1)呼吸疾病发病机制及中药干预作用;(2)中药复杂组分的体内外物质基础研究;(3)药物安全性。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 基于岛津C2P系统的甾体化合物纯化馏分自动粉末化处理
    制备液相色谱所收集馏分的后处理方式一般常用的有减压旋转蒸发和低温冷冻干燥,两种方法各有特点,但都需要消耗大量的时间和人力,另外还具有样品污染、样品损耗等风险,在处理大规模样品数量时将尤为明显。 岛津的全自动纯化系统,即Crude2Pure 系统(以下简称C2P 系统)提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式,可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中,有效地除去了流动相中加入的添加剂,即便是已经和化合物结合成盐的,也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态,有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末,免去了转移等操作,极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。 本实验使用提供了快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法的岛津Crude2Pure 系统,对某甾体化合物进行了溶剂回收及固体粉末化处理,实验可在3小时内快速完成,同传统的样品分离纯化后处理方法相比,节省处理时间3倍以上;粉末直接生成于标准的样品瓶中,减少转移操作,避免了相互污染的产生,最终得到高纯度的化合物粉末,为合成产物的制备纯化后处理操作提供一种简便、实用和可靠的方式。本实验中所涉及的甾体化合物是含有环戊烷骈多氢菲母核的一类中等极性化合物,多数会含有多个羟基,从极性和疏水性考虑,在上样和补偿液均含有一定比例的有机相以增大溶解性防止捕集过程中析出损失;由于分离纯化过程中往往在流动相中加入了甲酸等挥发性酸来改善峰形和分离度,在溶剂回收和粉末化时以纯水洗除流动相中的添加剂,获得高纯度目标样品。 有关详情,请点击《应用C2P 系统对某甾体化合物纯化馏分的自动粉末化处理》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 关于精馏实验,这一篇解决你的所有困扰!
    # 关于实验室精馏实验,您是否有以下困扰? 精馏柱理论塔板数低,无法满足精细分离需求... 精馏柱需绑加热带并做好保温,操作繁琐且易造成控温不准确等问题... 塔顶和塔底温度显示均为温度计,无法快速准确读取温度数据... 无法接入抽真空系统,不能实现减压条件精馏... 手动收集馏分,效率低,且实验效果差...不用担心,德国PILODIST® HRS500C实验室微型精馏系统统统为您解决! 1、同心管精密分馏柱,高达60块理论塔板数,柱效高,分离效果好 2、极少量蒸馏(低至1mL),可满足精细分离的要求 3、镀银蒸馏柱保温加热套,集成Pt-100温度传感器,控温准确 4、塔顶和蒸馏釜集成Pt-100温度传感器,模块化设计,DCD 4001系统实时监控 5、真空操作系统,模块化设计,压力低至1mbar 6、全自动馏分收集系统,模块化设计,实验效率高HRS500C可广泛应用于 制药行业 分离提纯抗生素、发酵品、天然药物的提取物用于生产麻醉药、激素、维生素等 油脂行业 可以柔性蒸馏分离如甘油酯、脂肪醇、*脂肪酸及其衍生物、芳香物质、松香、动物油、植物油等 化工行业 香精油等嗅觉产品、洗涤剂、杀虫剂、化肥、过氧化物、金属有机化合物等 石化行业 可用于石油产品的分离切割与提纯 食品行业 乳制品、香精香料、咖啡、茶、可可等植物提取物浓缩品,蛋白质及蛋白质产品,果汁、糖的衍生物等独家的同心管精密分馏柱技术能满足以上应用,也广泛被客户认可的原因,得益于PILODIST® 独家的同心管精密分馏柱技术。同心管精密分馏柱由两根经精巧设计和精密校准的同心管玻璃柱融合而成,垂直上升的蒸气与同心环形间隙中的液体薄膜之间高效传质,使得精密分馏柱具有很高的分离效率,从而保证HRS500C高达60块理论塔板数。同心管的外圆内壁和内圆外壁均设计成为精密设计的螺旋刮痕形式,使得在冷凝器冷凝的液体通过刮痕可以顺流而下,并形成液膜加大热交换接触面积,直至蒸馏釜。同心管技术的技术优势 * 压力降小 * 滞留量小 * 适用于热敏性物质 * 高分离效率 * 极少量蒸馏体积(低至1mL) * 极少工作流量对于工业的小试放大,一般选用传统填料塔式模拟实际的生产条件,而针对生产或研发中的原料、产物的高效高质量的提纯则可考虑同心管式。定制化的解决方案PILODIST® 团队基于客户需求,可给出不同的配置方案。例如,某石化客户的需求如下:因客户做的是石油馏分减压切割,且每次蒸馏量50-150mL,精馏柱理论塔板数<10,馏分分离精度±10%,推荐实验室微型精馏系统HRS500C,钢丝网填料塔+全自动馏分切割的配置方案,蒸馏釜体积选择100mL、200mL、250mL三种,并分别配有对应的电加热套。*,需要确定实验温度能否达到每个馏分段的切割温度,根据GB/T17280或ASTM D2892附录H计算:*步:计算压力转换系数A第二步:计算t=250℃时的常压等同温度tAET因此,在操作压力:1mbar~100mbar,加热温度:室温~250℃情况下,该仪器能满足客户对于切割温度的要求,同时符合客户的使用条件。综上所述,实验室微型精馏系统配置灵活,应用广泛。
  • 【瑞士步琦】不同类型化合物应用的最佳条件
    不同类型化合物应用的最佳条件现如今,Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”,黑暗料理界殿堂级人物,在做饭时,如果盐放多了都会不禁在想:是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐?然而,尽管这些分离技术是化学的基础,但它们仍然难以捉摸,因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的,这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是,前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以,如果您在进行样品分离时,对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相:样品一定要可溶于待选溶剂;其次是固定相:对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里:正相(NP)色谱和反相(RP)色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度,判断是否可以液体进样?如果不可以,可以考虑固体上样的方式(Flash色谱)。最后一步是检测,包括需要了解样品是否具有紫外吸收,这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效,之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择,没有看过的同学可以点击这里,为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发,“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成,在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本,通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言,它们大多溶于水。反相(RP)色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质,它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物,如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂,因为它易挥发,很容易从收集的馏分中去除,除此之外,它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离,传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱(柱效更高),所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲,样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品,使用低级性溶剂(乙腈),亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品,可以适当的加入微量二甲基亚砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)提高整体溶解能力,这使得样品可在最小溶剂体积内溶解,最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样,则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式,检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用,因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数),当然,这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸,则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体,如植物、微生物或动物,通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的,次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型,如果采用正相色谱(NP)纯化,则使用正己烷,石油醚,二氯甲烷(DCM),乙酸乙酯(EtAc),或其他与水不互溶的溶剂;反相色谱(RP)则采用乙醇和水进行提取,分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说,所有的 NP(硅胶,二醇基,氨基等)和 RP(C18 等)均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂,所以往往需要采用组合分离技术:通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分,再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积,通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中,如果样品体积过大,则建议采取固体上样的方式,因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽,进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲,蒸发光散射检测器(ELSD)与紫外检测器(UV)的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱,建议使用二极管阵列检测器(DAD)来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖(葡萄糖)二糖(蔗糖)多糖(直链淀粉)碳水化合物都是亲水性的,流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下,使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反,氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面,碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的,所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样,缺乏发色团 目前,ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器(RI),低波长 UV (190-205 nm),并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物,通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子,分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP,因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱(NP)与反相色谱(RP)的对比:_优点缺点正相色谱(NP)__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵,安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱(RP)__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢(水沸点较高)固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关,高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样(只能 Flash 色谱使用)。液体注射进样是首选的方式,但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好,则需要采取固体上样。检测器方面,紫外检测器依然是首选,因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而,在某些情况下,如果化合物紫外吸收较弱,那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰,进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此,在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的,因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生,这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性,以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章,有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了,现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助!我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 岛津应用:利用C2P系统快速获得游离碱形态有机合成产物
    本应用使用岛津Crude2Pure 系统*对4 种化合物进行溶剂回收粉末化处理。该系统根据化合物HPLC保留时间划分区带,自动确定各区带对应捕集使用的流动相组成,根据需要得到的化合物游离碱形态确定1%氨水溶液为回收系统的前处理流动相,单个样品在3h内完成粉末化处理过程。该系统提供了一种快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法,同传统的样品分离纯化后处理方法相比节省处理时间3倍以上,节省人力,可以成为化学合成和天然产物分离等行业和领域高纯产品获得的一种有效手段。粉末化结果 岛津全自动纯化系统,即Crude2Pure 系统(以下简称C2P 系统)提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式,可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中,有效地除去了流动相中加入的添加剂,即便是已经和化合物结合成盐的,也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态,有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末,免去了转移等操作,极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。C2P 系统由捕集系统和回收系统组成。捕集系统根据化合物的极性和疏水特性通过一定比例和组成的流动相将馏分溶液输送通过C2P 捕集柱,目标化合物将被保留在捕集柱中。将该捕集柱转移至回收系统,选择需要的化合物形态(盐,游离碱等)后,回收系统通过冲洗C2P 捕集柱去除多余的流动相添加剂,转化成盐形态,除水等步骤后,以二氯甲烷-甲醇溶剂洗脱目标化合物,同时辅以加热和氮气干燥,进而在3小时内得到目标化合物的固体粉末。 了解详情,请点击《利用C2P系统快速获得游离碱形态有机合成产物》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 食药监管机构改革20年变迁:从“垂直分段”到“属地整合”
    p   国家食药监管部门迎来又一次机构改革。根据3月13日公布的国务院机构改革方案,国家食品药品监督管理总局纳入全新组建的国家市场监督管理总局。 /p p   当天,十三届全国人大一次会议召开第四次全体会议,听取国务委员王勇关于国务院机构改革方案的说明。 /p p   方案提出,组建国家市场监督管理总局,承担国家工商行政管理总局的职责,国家质量监督检验检疫总局的职责,国家食品药品监督管理总局的职责,国家发展和改革委员会的价格监督检查与反垄断执法职责,商务部的经营者集中反垄断执法以及国务院反垄断委员会办公室等职责整合,组建国家市场监督管理总局,作为国务院直属机构。 /p p   国家行政学院社会和文化教研部副教授胡颖廉认为,此次机构改革“大市场-专药品”模式抓住了当前食药安全治理的两大关键:食品安全监管的协调力和综合性,药品监管的特殊性和专业性。 /p p   事实上,从1998年国家药监局的成立,到2018年这一轮最新的机构改革,中国食药监管体制正在日趋完善。 /p p   胡颖廉对经济观察网记者说:“1998年国家药监局成立,标志着中国现代意义上食药监管的兴起。近20年来,食药监管体制几经变迁,总体经历了从‘垂直分段’向‘属地整合’的转变。” /p p style=" text-align: center " img title=" 4a82b22beacd4677aaee065007c3951b_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/9c7e134a-e04c-4612-843b-f7b94f6587a5.jpg" / /p p    strong 新挑战 /strong /p p   方案提出,将国家工商行政管理总局的职责,国家质量监督检验检疫总局的职责,国家食品药品监督管理总局的职责,国家发展和改革委员会的价格监督检查与反垄断执法职责,商务部的经营者集中反垄断执法以及国务院反垄断委员会办公室等职责整合,组建国家市场监督管理总局,作为国务院直属机构。同时,组建国家药品监督管理局,由国家市场监督管理总局管理。 /p p   不再保留国家工商行政管理总局、国家质量监督检验检疫总局、国家食品药品监督管理总局。 /p p   考虑到药品监管的特殊性,还将单独组建国家药品监督管理局,由国家市场监督管理总局管理。市场监管实行分级管理,药品监管机构只设到省一级,药品经营销售等行为的监管,由市县市场监管部门统一承担。 /p p   “本轮食品药品监管机构改革真正体现顶层设计,超脱部门搞改革,超越监管看安全,是新时代的新气象”,胡颖廉认为,任何改革方案都有优势和挑战。“大市场-专药品”模式抓住了当前食药安全治理的两大关键:食品安全监管的协调力和综合性,药品监管的特殊性和专业性。 /p p   总体上说,是目前市县普遍采取市场监管综合执法的前提下,用“小折腾”获取“大红利”的方案,一定程度上有利于监管统一性。这一方案面临的最大挑战是食品药品安全监管的专业性如何保障,这也是过去基层综合执法改革带给我们的最大思考。 /p p   改革从纵横两个维度调整监管体制,一是科学划分机构设置和职责,在强化综合执法的同时,强调专业的事由专业的人来做,所以单独组建国家药品监督管理局 二是合理界定中央和地方机构职能和权责,解决上下一般粗的“权责同构”问题,所以药品监管机构只设到省一级,带有一定垂直管理的意义,与市场监管分级管理相区别。 /p p   不过,需要注意的是,大市场不是大工商,药品监管也并没有回到2013年之前模式。“我们对改革的理解不要停留在机构拆分、合并、重组的狭隘视角,更不存在‘谁并入谁’的问题,而是国家治理现代化背景下的机构范式革新。”胡颖廉说。 /p p    strong 溯源 /strong /p p   早在1998年时,为适应建立社会主义市场经济体制转变政府职能,实现政企分开的要求,国务院曾组成部门进行了全方位的机构改革,撤销专业管理部门,加强综合经济管理部门。 /p p   同年国家药品监督管理局诞生。如今,经过一系列食品药品安全事件后,国家通过调整体制、修订法律、创新政策、增加投入回应社会诉求。这其中,体制调整和机构改革经历了从“垂直分段”模式向“属地整合”模式的演变。 /p p   胡颖廉对经济观察网记者表示,2001年中国实行药品监管省以下垂直管理,2003年机构改革时组建国家食品药品监督管理局,明确质监、工商、卫生分段监管格局和食药监综合协调职责。 /p p   在大部门制的背景下,2008年国务院机构改革将国家食药监局作为卫生部代管的国家局,并调整食品药品监管省以下垂直管理体制,实行属地分级负责,强化地方政府负总责,同时将食药监与卫生部门在食品安全领域的职责进行对调。 /p p   他认为,十八大以来,随着经济社会变迁和食品药品安全风险变化,机构改革呈现鲜明的新时代特色。 /p p   具体来看,2013年启动食药监管机构改革以后,各级政府整合质监、工商、食药监部门的食品安全监管机构和队伍,相对集中监管,解决了“九龙治水”这一基础性难题。 /p p   同时,2014年进行市场监管综合执法改革,一些地方在市县两级推行市场监管部门“多合一”。 /p p   “上述两项改革原本是并行的,但地方在财力、编制、机构数、时间等约束下’两步并一步走’,采取了工商、质监、食药监等部门成建制整合成市场监管局的做法,”胡颖廉说:“这一方面充分利用原工商体系的完整性,解决了食药监在乡镇基层缺乏机构和队伍的问题 另一方面又解决了工商、质监下放到地方后政府工作机构数量增多,以及工商职能调整后机构和队伍重新定位的问题。” /p p   客观而言,改革有利于解决职能交叉,充实监管力量,提高监管覆盖面,发挥监管资源规模优势,加强基层机构和队伍建设。 /p p   然而,综合执法对食药监管专业性的影响尚存争议。食品药品安全具有很强的专业性和技术性,是最大的民生和最基本的公共安全,需要站在人民健康、社会稳定的高度来看待。个别地方在体制改革中没有突出食品药品安全监管水平和能力,单纯追求机构合并,异化了改革初衷。 /p p   相关报告指出,综合执法改革在一些地方弱化甚至边缘化了食品安全监管职能,综合执法改革使得药品监管力量有所弱化,监管人员多由其他部门划转,人员老化、专业知识匮乏,专业人员流失较严重。 /p p   此外,地方政府决策还存在一定程度的模仿和跟风。强大的产业与强大的监管互为支撑。按照一般规律,农牧业生产和食品药品生产加工规模大的地区应当单设食药监管机构,实现监管与产业相匹配,而现状并非如此。 /p p   胡颖廉通过一系列研究了解到,各地综合执法改革具有明显的政策扩散效应,地理因素是最重要的影响变量,截至2017年2月,全国有约三分之一的副省级市、四分之一的地级市、三分之二的县实行了市场监管综合执法,一半以上采取工商、质监、食药监“三合一”,还有的是“四合一”“五合一”模式。 /p p    strong 目标 /strong /p p   历经多年的食药监管机构改革,即将迎来新的变化。 /p p   随着社会变迁,中国的食品安全风险和形势也在发生变化。要解决的问题不同,其理念、机构、手段也需要发生相应变化。 /p p   胡颖廉表示,多年来,为了构建更完善的食药监管体制,监管层频频就调整体制、修订法律、出台政策、增加投入展开动作,在这其中,体制和机构调整便是最重要的动作之一。 /p p   方案表示,改革市场监管体系,实行统一的市场监管,是建立统一开放有序的现代市场体系的关键环节。为完善市场监管体制,推动实施质量强国战略,营造诚实守信、公平竞争的市场环境,进一步推进市场监管综合执法、加强产品质量安全监管,让人民群众买得放心、用得放心、吃得放心,方案提出,将国家工商行政管理总局的职责,国家质量监督检验检疫总局的职责,国家食品药品监督管理总局的职责,国家发展和改革委员会的价格监督检查与反垄断执法职责,商务部的经营者集中反垄断执法以及国务院反垄断委员会办公室等职责整合,组建国家市场监督管理总局,作为国务院直属机构。 /p p   其主要职责是,负责市场综合监督管理,统一登记市场主体并建立信息公示和共享机制,组织市场监管综合执法工作,承担反垄断统一执法,规范和维护市场秩序,组织实施质量强国战略,负责工业产品质量安全、食品安全、特种设备安全监管,统一管理计量标准、检验检测、认证认可工作等。 /p p   胡颖廉认为,后续政策落地应注意三个方面:第一是事权科学划分,基于食品和药品在产业基础、风险类型等方面差异,药品上市前监管权尽量集中,食品生产经营和药品经营销售日常监管权适当下沉 第二是改革因地制宜,可赋予省级改革自主权,食品药品产业集中的地区,还是可以允许单独设立食品药品监督管理局 第三是监管人员积极性保障,地方机构改革要充分考虑基层一线监管执法人员诉求和利益,这对于经历了多轮改革的食药监管人员尤为重要。 /p
  • 食药品监管:变“分段监管”为“集中监管”
    “要我给食品药品安全打分,如果满分是10分,给5分就算不错了!”全国政协委员、中国工程院院士、湖南中南大学校长张尧学反问记者:“你难道放心吗?”   近年来,安全的食物、蓝色的天空和洁净的水源一次次被证明是中国的 “奢侈品”。白酒塑化剂、45天速生鸡……伴随着一桩桩食品安全事件的曝光,老百姓在持续的惊恐中一次次发出质问:“我们究竟还能吃什么?我们究竟该怎么办?”   重拳出击,利剑高悬,对食品药品犯罪“零容忍”   2012年,全国公安机关拉响了打击“瘦肉精”“地沟油”犯罪、打击销售“病死猪”犯罪和打击制售假药犯罪的“三大战役”,进一步深入推进“打四黑除四害”专项行动。相关数据显示,2012年,公安机关侦破食品安全犯罪案件9700余起,其中95%是主动发现查处的。今年初,公安机关又开展了“打击食品犯罪保卫餐桌安全”专项行动,对食品药品犯罪“零容忍”,全力保卫广大人民群众的餐桌安全和用药安全。   全国政协委员、农工党山东省委主委王新陆对记者说:“对于公安机关打击食品药品犯罪的努力程度,如果满分是100分,我打90分 若论实际效果,那怎么也是优秀以上啊!”已经担任公安部特邀监督员4年的王新陆,对公安民警的辛劳工作 “看在眼里、疼在心里”。   王新陆说:“现在已经是重拳出击,重刑重典了,在继续坚持做下去、利剑高悬的同时,还应加强教育。”   明确责任,共同努力,让每一个消费者吃得放心   “事出多门,监管上就有漏洞,一旦出问题,各部门之间往往相互扯皮、推诿。”江苏省政协副主席、江南大学教授麻建国说,“为了协调各部门之间的关系,国务院专门成立了食品安全委员会来协调负责食品安全的问题,但光靠他们来协调是很难处理好食品安全问题的,还要进一步理顺整个食品产业链条,中间存在哪些利益链、产业链,由一个部门牵头集中管理。”   王新陆也提到,“三聚氰胺”案件发生的时候,大家印象最深的就是奶站名义上有很多部门在监管,但是最后负责任的却没有。他说:“最好通过大部制改革解决‘多头管理’的问题,对于食品卫生的监管,不要多头治理、‘群龙治水’,最好是一家负责,管到底。”   全国政协委员严琦说:“应建立督察机制,由督察队伍专门查处监管部门的不作为,实施对失职、渎职监管者的司法问责 将原来由农业、质监、工商、卫生等部门承担的食品安全执法职能,划入同级食品药品监管部门,打破‘多头管理’体制,变‘分段监管’为‘集中监管’。”   食品药品安全的问题,是全民的问题。保护食品药品安全,是一场人民战争。人民成为无处不在的眼睛,法律与政府则成为其坚强后盾。   “政府部门要对人民负责,依法管理好市场 同时,消费者也要参与到市场的监督,社会监督和舆论监督历来是推动政府监督、提高监督效率不可或缺的要素。生产者、经营者、管理者和消费者要联合行动,我们的食品药品安全才有保障,我们的国家才会更加美好。”全国政协委员、国家工商行政管理总局局长周伯华说。   监管问题无大小之分,需要严格的法治环境   周伯华说:“在依法监管问题上,没有大和小之分,应该对每一个环节,每一个项目,每一个食品都高度、全面负责。依法管理要更严格认真,它没有时段性,不分产品,每一件都应让消费者放心。”   “食品药品安全问题仍然存在,此类违法犯罪行为屡打不绝,说明我们的法律还不够严,犯罪的成本仍然很低,这就需要一个严格的法治环境,将一切问题都用法律的途径去解决。对于公安机关和整个社会而言,我们最希望看到的就是将来再不需要依靠这些重大的专项行动来维护老百姓的餐桌安全。”全国政协委员麻建国谈道。   餐桌上的保卫战,还应从深层次进行挖掘,对食品药品加工的源头等进行治理,这是一个庞大的工程,一个系统的事情。   “对食品安全犯罪要处以重刑,坚持重典治乱,但最主要的还是教育,要提高全民族文化意识和诚信意识。我认为,在严厉处置这些问题的同时,应该看到更深层次的问题,就是怎么能进行我们全民族文化素质和道德素质的培养和提高。”王新陆语重心长地说。
  • 大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究
    大米是我国主要的主食来源,全国大米种植区域广、种类多,土壤、环境和水质等差异形成地域因素会导致大米的品质发生变化。但一些商家为了追求更高的利润,用相近产地的大米代替地域品牌大米,这不仅损害了粮农的利益,也不利于品牌产业链的健康发展。因此,研究相近产地大米的快速准确无损鉴别的方法能为鉴别地理标识大米提供理论和技术支持。拉曼光谱通过物质内部分子对可见单色光的散射强度不同来识别分子结构,从而对物质内部官能团进行特定指纹标定。当前研究主要是集中在不同品种大米的种类区分、对南方和北方产地大米的产地区分、不同年份大米的新陈度区分,而基于相近产地对大米进行分类鲜有研究。王亚轩老师课题组比较四类九种不同的预处理方法结合偏最小二乘法建模,提出一种鉴别相近产地大米的预处理方法,为大米产地鉴别提供新的理论依据。实验设备实验中光谱采集使用厦门奥谱天成光电有限公司制造的波长785nm便携式拉曼光谱仪 ,检测范围在124.79~3324.66cm-1,在在最 佳测量条件下,测量标准峰的位移值偏差为零,符合位移准确度不超过±4cm-1的使用要求。三个产地的大米原始拉曼光谱图1 三个产地大米原始光谱图不同产地大米的营养成分基本一致,但各自的含量差异导致强度不同。图1所 示为200~3300cm-1范围内三个产地的典型大米原始拉曼光谱,可见不同产地的大米峰值强度不同,但产生峰值位置基本相同。大米典型拉曼峰值指认图2 大米拉曼光谱主要特征峰大米光谱特征峰对应着内部化学键振动方式及大米中营养成分的差异,如图2所示,采用多项式拟合去除背景后的大米拉曼光谱主要特征峰出现在200~1900和2800~3000cm-1这两个位置区间,根据主要特征峰值出现的波段,选择200~3100cm-1的全波段进行建模分析。大米拉曼光谱预处理方法当前常用的预处理方法包括一阶导数、二 阶 导 数、平 移平滑、小波变换、多项式 拟 合 等,结合大米光谱特征拉曼峰值的特点,下面选择四类九种预处理方法对光谱数据进行处理。1、一阶导数+平移平滑的预处理方法图3 一阶导数+平移平滑的预处理方法2、二阶导数+平移平滑的预处理方法图4 二阶导数+平移平滑的预处理方法3、小波变换+去除基线的预处理方法图5 小波变换+去除基线的预处理方法4、分段多项式拟合+去除基线的预处理方法图6 分段式多项式拟合+去除基线的预处理方法基于偏最小二乘法的不同预处理方法结果分析为了对比上述不同预处理方法的优劣,每份样本中随机选取33个作为训练集样本、其 余17个作为测试集样本。采用偏最小二乘法进行建模分析。并采用相关系数(r)、均方误差(MSE)、均方根误差(RMSE)来评价预处理的效果,其中r越大、MSE和RMSE越小说明样本的预处理效果越好。结论拉曼光谱技术结合不同预处理方法对相近三个产地的大米进行鉴别,分别采用一阶导数+平移平滑、二阶导数+平移平滑、小波变换+去除基线的方法进行光谱预处理,因为这些方法存在不能保持原有波峰的形状或基线漂移的现象,提出一种分段多项式拟合+去除基线的预处理方法,通过偏最小二乘法 PLS对150个样本三个产地大米建立拉曼模型,实验结果表明经过分段多项式拟合+去除基线中的3点2次多项式的预处理后建立的模型精度最 高,在训练集和测试集中三个产地的识别率均为1 00%,聚类效果好。通过3点2次多项式+去除基线的预处理为相近产地大米鉴别分析提供了一种有效方法,同时为近地域其他农作物鉴别提供技术参考。备注:文章内容节选自黑龙江八一农垦大学土木水利学院_王亚轩老师的成果——“大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究”。
  • 安东帕发布Diana 700常压蒸馏分析仪
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日,奥地利安东帕发布了一款新型常压蒸馏分析仪——Diana 700。该仪器能在常压下自动执行高精度的蒸馏范围分析,可分析的典型样品包括石化产品、芳烃以及其他挥发性有机液体,是客户宝贵反馈意见和安东帕先进技术的结合体。易用、高效、安全是生产商为Diana 700标贴的“仪设”。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d60db9db-8129-412e-b84a-31592da51a07.jpg" title=" 123.jpg" alt=" 123.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong Diana 700 常压蒸馏分析仪 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 可靠性结果自动化得出 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了简化准备工作流程的复杂性,Diana700将必要的人工处理步骤实现了全自动化,由智能状态监测系统进行控制。只有在每一个处理步骤都成功完成后,蒸馏任务才能开始执行,避免了生疏的用户因为设置不正确或不合标准而导致重复误差。该仪器的自动化程度还体现在采用了全自动加热器和防护罩升降装置。当蒸馏烧瓶安装到加热器上之后,防护罩会立即自动地向上升起,识别正确的烧瓶和烧瓶支撑板。使用这款仪器,未经训练的用户可以按照说明书步骤完成自动化实验,而对于有经验的用户,也可以快速启动高级模式。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 便捷性与高效性相结合 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Diana700的多用插头组合了蒸发温度传感器和烧瓶定位支架。这使得仪器的操作体验更流畅,可用性更强,只用一只手,就可以在几秒钟内将125毫升或200毫升的烧瓶安装在正确的位置。Diana 700的回收室也非常容易操作。由于采用了紧固管套设计的量筒,回收室可以保证样品和量筒温度的出色稳定性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Diana 700的冷凝器和回收室还采用了帕帖尔技术,能够在ASTM D86不同的蒸馏组别之间快速切换,并在5分钟内达到所需的温度。仪器还采用了接触式图像传感器技术(CIS),可在整个蒸馏过程中实现对样品体积的精确连续测定。另外,在测试开始之前,仪器会测量体积,如果有必要,可校正为100%体积。 /p
  • 苏州大学附属第一医院890.00万元采购流式细胞仪,馏分收集器
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容: 流式细胞仪,馏分收集器 开标时间: 2021-09-06 13:30 采购金额: 890.00万元 采购单位: 苏州大学附属第一医院 采购联系人: 张永刚 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 苏州市卫康招投标咨询服务有限公司 代理联系人: 周依雯 代理联系方式: 立即查看 详细信息 苏州大学附属第一医院关于关节镜及科研设备一批的招标公告 江苏省-苏州市-姑苏区 状态:公告 更新时间:2021-08-16 苏州大学附属第一医院关于关节镜及科研设备一批的招标公告 2021年08月16日 16:27 公告信息: 采购项目名称 关节镜及科研设备一批 品目 货物/专用设备/医疗设备 采购单位 苏州大学附属第一医院 行政区域 姑苏区 公告时间 2021年08月16日 16:27 获取招标文件时间 2021年08月16日至2021年08月23日每日上午:08:30 至 11:30 下午:13:00 至 17:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥.03 获取招标文件的地点 苏州市干将西路120号3号楼四楼(苏州市卫康招投标咨询服务有限公司) 开标时间 2021年09月06日 13:30 开标地点 苏州市卫康招投标咨询服务有限公司会议室 预算金额 ¥890.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人周依雯、齐一豪 项目联系电话 0512-69165616 采购单位 苏州大学附属第一医院 采购单位地址 苏州市姑苏区平海路899号 采购单位联系方式 0512-67780793 代理机构名称 苏州市卫康招投标咨询服务有限公司 代理机构地址 苏州市干将西路120号3号楼四楼 代理机构联系方式 0512-69165616 项目概况 关节镜及科研设备一批招标项目的潜在投标人应在苏州市干将西路120号3号楼四楼(苏州市卫康招投标咨询服务有限公司)获取招标文件,并于2021年9月6日13点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:SZWK2021-Z-G-087号 项目名称:关节镜及科研设备一批 预算金额:890万元 最高限价:无 1.采购需求: 标段 序号 名称 数量 预算金额(万元) 一 1 关节镜 1套 400 二 1 在线放射性同位素检测器 1台 130 2 微孔板计数器1套 130 三 1 流式细胞仪1台 130 四 1 二元超高效馏分收集器 1台 100 第一标段关节镜:全高清影像系统要求,非一体机设计,具有独立的同品牌摄像主机系统、冷光源系统、工作站系统、全高清显示器、刨削动力系统和手术器械、体位架等。 第二标段在线放射性同位素检测器:主要用于药代研究、放射性药物质控等,是在HPLC系统高效分离、分析的基础上,定量检测药物代谢物各组份中的放射性活度等。 第三标段流式细胞仪激光配置:均采用高功率固态激光器,激光配置:488nm(激光功率≥50mW),638nm(激光功率≥50mW),405(激光功率≥80mW); 第四标段二元超高效馏分收集器:由两部分组成:前端分离系统及自动馏分收集系统,保证联机稳定性。 2.售后服务要求:所有产品整体免费保修≥3年。接到维修通知后有专职的技术服务人员上门服务,保证2小时响应,8小时内需完成维修。如无法修复正常运行的须提供备用机以保证正常使用。 3.合同履行期限:合同签订后60天内送货到位并完成安装调试。 4.本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定: (1)具有独立承担民事责任的能力; (2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度; (3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; (4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; (5)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录; (6)法律、行政法规规定的其他条件。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求: 具有医疗器械经营资格(仅第一标段); 三、获取招标文件 时间:2021年8月16日至2021年8月23日,每天上午08:30至11:30,下午13:00至17:00(北京时间,法定节假日除外)。 地点:苏州市干将西路120号3号楼四楼(苏州市卫康招投标咨询服务有限公司)。 方式: 提供以下材料现场获取 (1)营业执照副本复印件; (2)法人授权委托书; (3)医疗器械经营资格证明材料复印件(第二、三、四标段可不提供); 上述材料每页均须加盖单位公章。 售价:工本费人民币叁佰元整,售后不退。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 时间:2021年9月6日13点30分(北京时间) 地点:苏州市卫康招投标咨询服务有限公司会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本次采购的有关信息将在以下网站上发布:江苏政府采购网、中国政府采购网。 2.未依照采购公告要求依法获取采购文件的供应商,视为未参加该项政府采购活动,不具备对该政府采购项目提出质疑的法定权利。但因供应商资格条件或获取时间设定不符合有关法律法规规定等原因使供应商权益受损的除外。 3.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称:苏州大学附属第一医院 联系人:张永刚 联系电话:0512-67780793 地址:苏州市姑苏区平海路899号 2.采购代理机构信息 名称:苏州市卫康招投标咨询服务有限公司 地 址:苏州市干将西路120号3号楼四楼 联系人:周依雯、齐一豪 联系方式:0512-69165616、69165625 3.项目联系方式 项目联系人:周依雯、齐一豪 电 话:0512-69165616、69165625 苏州市卫康招投标咨询服务有限公司 2021年8月16日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function() { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:流式细胞仪,馏分收集器 开标时间:2021-09-06 13:30 预算金额:890.00万元 采购单位:苏州大学附属第一医院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:苏州市卫康招投标咨询服务有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 苏州大学附属第一医院关于关节镜及科研设备一批的招标公告 江苏省-苏州市-姑苏区 状态:公告 更新时间: 2021-08-16 苏州大学附属第一医院关于关节镜及科研设备一批的招标公告 2021年08月16日 16:27 公告信息: 采购项目名称 关节镜及科研设备一批 品目货物/专用设备/医疗设备 采购单位 苏州大学附属第一医院 行政区域 姑苏区 公告时间 2021年08月16日 16:27 获取招标文件时间 2021年08月16日至2021年08月23日每日上午:08:30 至 11:30 下午:13:00 至 17:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥.03 获取招标文件的地点 苏州市干将西路120号3号楼四楼(苏州市卫康招投标咨询服务有限公司) 开标时间 2021年09月06日 13:30 开标地点 苏州市卫康招投标咨询服务有限公司会议室 预算金额 ¥890.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 周依雯、齐一豪 项目联系电话 0512-69165616 采购单位 苏州大学附属第一医院 采购单位地址 苏州市姑苏区平海路899号 采购单位联系方式 0512-67780793 代理机构名称 苏州市卫康招投标咨询服务有限公司 代理机构地址 苏州市干将西路120号3号楼四楼 代理机构联系方式 0512-69165616 项目概况 关节镜及科研设备一批招标项目的潜在投标人应在苏州市干将西路120号3号楼四楼(苏州市卫康招投标咨询服务有限公司)获取招标文件,并于2021年9月6日13点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:SZWK2021-Z-G-087号 项目名称:关节镜及科研设备一批 预算金额:890万元 最高限价:无 1.采购需求: 标段 序号 名称 数量 预算金额(万元) 一 1 关节镜 1套 400 二 1 在线放射性同位素检测器 1台 130 2 微孔板计数器 1套 130 三 1 流式细胞仪 1台 130 四 1 二元超高效馏分收集器 1台 100 第一标段关节镜:全高清影像系统要求,非一体机设计,具有独立的同品牌摄像主机系统、冷光源系统、工作站系统、全高清显示器、刨削动力系统和手术器械、体位架等。 第二标段在线放射性同位素检测器:主要用于药代研究、放射性药物质控等,是在HPLC系统高效分离、分析的基础上,定量检测药物代谢物各组份中的放射性活度等。 第三标段流式细胞仪激光配置:均采用高功率固态激光器,激光配置:488nm(激光功率≥50mW),638nm(激光功率≥50mW),405(激光功率≥80mW); 第四标段二元超高效馏分收集器:由两部分组成:前端分离系统及自动馏分收集系统,保证联机稳定性。 2.售后服务要求:所有产品整体免费保修≥3年。接到维修通知后有专职的技术服务人员上门服务,保证2小时响应,8小时内需完成维修。如无法修复正常运行的须提供备用机以保证正常使用。 3.合同履行期限:合同签订后60天内送货到位并完成安装调试。 4.本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定: (1)具有独立承担民事责任的能力; (2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度; (3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; (4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; (5)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录; (6)法律、行政法规规定的其他条件。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求: 具有医疗器械经营资格(仅第一标段); 三、获取招标文件 时间:2021年8月16日至2021年8月23日,每天上午08:30至11:30,下午13:00至17:00(北京时间,法定节假日除外)。 地点:苏州市干将西路120号3号楼四楼(苏州市卫康招投标咨询服务有限公司)。 方式: 提供以下材料现场获取 (1)营业执照副本复印件; (2)法人授权委托书; (3)医疗器械经营资格证明材料复印件(第二、三、四标段可不提供); 上述材料每页均须加盖单位公章。 售价:工本费人民币叁佰元整,售后不退。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 时间:2021年9月6日13点30分(北京时间) 地点:苏州市卫康招投标咨询服务有限公司会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本次采购的有关信息将在以下网站上发布:江苏政府采购网、中国政府采购网。 2.未依照采购公告要求依法获取采购文件的供应商,视为未参加该项政府采购活动,不具备对该政府采购项目提出质疑的法定权利。但因供应商资格条件或获取时间设定不符合有关法律法规规定等原因使供应商权益受损的除外。 3.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称:苏州大学附属第一医院 联系人:张永刚 联系电话:0512-67780793 地址:苏州市姑苏区平海路899号 2.采购代理机构信息 名称:苏州市卫康招投标咨询服务有限公司 地 址:苏州市干将西路120号3号楼四楼 联系人:周依雯、齐一豪 联系方式:0512-69165616、69165625 3.项目联系方式 项目联系人:周依雯、齐一豪 电 话:0512-69165616、69165625 苏州市卫康招投标咨询服务有限公司 2021年8月16日
  • 世卫组织专家谈“食药总局”改革:国情各不同,监管可借鉴
    Peter K.Ben Embarek(世卫组织食品安全问题专家)   我们对中国食品安全体系新一轮改革兴趣很大,一直在追踪关于此项改革的讨论。有计划的巩固监管体系、减少负责的部门数量是一个必然的举措。最近,发生在中国和其他国家的一些食品安全事件已经在强调,不同部门的分段监管存在问题。   没有哪一个单独的体系普适于所有的国家,但是一些有效体系中的通用元素是可以借鉴的。比如,监管体系需要清晰的法律和法规,规定谁对哪一个环节负责任,谁要做什么事情,需要一支训练有素、配备良好的食品安全监控队伍,需要一个强大的食源性疾病监测系统和食品污染监测系统。这些是在任何体系下都需要行之有效的重要元素。   在加强食品安全体系的路上,中国正向着良性方向发展。这些年中国也做出了巨大的努力,但是在食品生产环节,监管部门规模和速度上还需要额外的努力,尤其是在人力资源投入方面、食品链监控数据共享方面。能够培训大量食品安全领域专业人才,不忘消费者,这是增强食品安全的关键点之一。另一方面是沿着食品链,具备生成疾病和污染方面数据的能力,利用这些信息进行预防、快速应变和评估风险。
  • 德国埃尔特ELEMENTRAC ONH-p全新上市
    德国Eltra(埃尔特)专注于元素分析30 多年,从最初的碳硫分析仪,扩展到氧氮氢分析仪、热重分析仪的研究制造,Eltra 已经成为元素分析领域的佼佼者,尤其在冶金地质行业,ELTRA的碳硫分析仪及氢氧氮分析仪一直具有性能稳定、坚固耐用、性价比高的口碑。其独一无二的双炉设计系统,更可以让一台碳硫分析仪同时满足有机样品和无机样品的测量与分析。2012年加入弗尔德集团后,德国ELTRA(埃尔特)将依托于弗尔德科学仪器事业部的优秀资源,进一步加强在钢铁、金属、汽车、航空、煤炭、水泥、建筑、高校、研究所、商检、质检等领域的推广。 德国Eltra(埃尔特)于2016年推出新款ELEMENTRAC ONH-p系列用于精确可靠地测量氧、氮、氢元素。新设计的样品下落装置,更加强大,更耐磨损,所以标准样品以及无胶囊包裹的颗粒状样品测量结果更加准确可靠。所以ONH-p适合于更多常规分析及研发过程。 ONH系列一直是秉承人性化的设计。化学试剂需要经常更换,所以试剂管放置在分析仪的前面,方便操作,而分析过程中它会隐藏在门后。ELEMENTRAC ONH-p新的软件设计菜单结构更清晰,不仅支持导出功能,还能进行分段漏气检测。 ELEMENTRAC ONH-p可自由选择分析的元素组合。另外还可选择气体净化和气体校准附件。 高性能的惰性气体熔融炉可靠的氧氮氢元素分析 ◆ 新设计的封闭式气路,优化了气路循环,使氧氮氢含量的测量更加准确◆ 可以使用更廉价的氩气作为载气◆ 新设计的催化炉,可以调节反应温度,使氧的测量更加准确◆ 新设计的软件功能更加强大: - 可以分段式漏气检测 - 增强了数据的统计功能 - 用户友好的故障诊断功能,可以实时的监测仪器的运行情况 技术参数ONH分析仪 ELEMENTRAC ONH-p 测量范围: 1g样品氧:0.1ppm-2%氮:0.1ppm-2%氢:0.01ppm-1000ppm 通用参数分析时间:标称150s 校正:固体标样,气体标样 探测: O2:红外吸收N2/H2:热导池 样品形状:针状、颗粒状、线状、粉末状̷̷ 试剂: - 高氯酸镁 - 氢氧化钠 - 氧化铜 - Schutze试剂 电源: 400V,三相可要求单相 可选项: - 气体校准 - 外接冷却器 - 气体净化装置 载气: - 氩气99.995%(ON/OH型) - 氦气99.995%(ON型) - 氮气99.995%(OH型) - 压缩空气(2-4bar) 接口:USB 冷却: - 外接冷却器 - 冷却容器 *测量范围依据选择的配置不同而不同
  • 水中的PM2.5?——饮用水中的消毒副产物
    清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组,曾在对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查时发现,中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家,其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。流行病学研究表明,亚硝胺与消化道癌症密切相关,它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。”亚硝胺(亚硝基二甲胺,NDMA)是一类新型的饮用水消毒副产物,其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表。而除了亚硝胺外,饮用水中的消毒副产物还有多种不同类别。这些消毒副产物是怎么产生的?总有机碳(TOC)与消毒副产物之间是什么样的关系?有机物的监测在饮用水处理过程中起到什么样的作用?下面小编来为大家普及一下。?什么是消毒副产物?消毒副产物(DBPs)是自来水厂原水中天然来源的有机物(NOM)在水厂的氯消毒过程中,交互作用而产生的。NOM被作为总有机碳(TOC)来代表性的测量。DBPs,例如三卤甲烷(THMs),随着水流经水系统的分配管路和接触时间的增加而持续生成。中国的GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》早在2006年就已改版升级,其中包括了总三卤甲烷(THMs)的限定指标,对于特殊的三卤甲烷做了单独的限定,同时对卤乙酸(HAAs)和其它特殊的消毒副产物也做了限定,但还没有将亚硝胺类物质纳入其中。升级后的标准可以帮助减少消毒副产物对身体健康带来的危害,同时也使TOC水平和与之相关的消毒副产物的水平成为评价一个水厂的重要因素。你知道吗消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应,还可以产生三氯甲烷1976年美国环保署调查发现总三氯甲烷(TTHMs)存在于氯消毒后的饮用水中1983年Christman等发现卤乙酸(HAAs)普遍存在于氯化消毒后的饮用水中1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈(HANs)1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺(HAcAms)消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物*数据来源于网络TOC如何涉及到DBPs?饮用水原水(未净化的水)中的TOC来源于自然界中的植被腐烂,包括水中的藻类、沉积物和颗粒物。水源水中TOC的浓度随着地区的不同,水体类型的不同,甚至是水源季节性的不同而不同。例如,经常在天气炎热季节时发生的藻类的开花,可以大量增加水源水中的有机物。TOC也在原水当中,随着水源地的迁移而增加,例如,水源地在沼泽附近、陆地径流或河道水之间的迁移。自然界原生的碳化合物自身没有危害,但这些碳化合物和消毒剂结合后会产生消毒副产物,这些消毒副产物就涉及到了人身健康。一些对实验室动物的研究表明DBPs可以致癌。THMs,这些一级消毒副产物,可以由TOC和自然界天然的溴化物在加氯消毒过程中交互作用形成。(见图一)图一、由TOC、溴化物、氯形成THMs典型的消毒包括一级消毒和二级消毒,一二级消毒能够在处理过程中产生消毒副产物。许多自来水厂的消毒副产物在进水口到除色除味工序的预氯化过程中产生,絮凝沉淀和过滤工艺不会完全除去消毒副产物,并且在前面发生的二级消毒到进入管网系统过程中会产生额外的的消毒副产物。消毒副产物的水平会在管网系统中从一点到另一点发生显著的变化,在水流经管网系统的过程中还会持续生成。DPB的水平在地表水系统中通常比较高,因为地表水中通常含有相对较高浓度的TOC,它是DBP的前体物质,需要有更强的消毒。大多数自来水厂在他们的水处理工艺中去除颗粒物是没有问题的,但在去除DOC(可溶解性的有机物)上就有困难了。DOC是TOC最主要的组成部份,占据了TOC组成物质的绝大部分。TOC由可溶解的有机物和不可溶解的颗粒有机物组成。DOC可以通过将水用0.45微米的前处理系统过滤后,用TOC分析仪准确测得。一些自来水厂已经走在了前面,他们开始用TOC和DOC浓度来描述他们的全部生产工艺。这需要完成对自来水厂内所有点和全部的处理流程的TOC或DOC的分析,确定哪里的TOC或DOC的浓度发生或没有发生显著下降。中国饮用水质量标准综述最新版GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日取代2006版标准正式开始实施。新标准规定的部分指标限值更加严格,对许多特殊的消毒副产物做了严格限定。新标准中对总三卤甲烷的限定仍延续为1 mg/L,对一些特殊的三卤甲烷的限定更低。如:对三氯甲烷的限定是0.06 mg/L,对三溴甲烷的限定是0.1 mg/L。对总卤代乙酸没有做总量控制,但对特殊的二氯乙酸的限定为0.05 mg/L,对三氯乙酸的限定为0.1 mg/L。新标准进一步将检出率较高的一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸6项消毒副产物指标从非常规指标调整到常规指标,以加强对上述指标的管控。同时,考虑到氨(以N计)的浓度对消毒剂的投加有较大影响,将其从非常规指标调整到常规指标。并新增亚硝基二甲胺为水质参考指标。新标准中在中国被控制的DBPs,以及它们的限定指标见表一。表一、中国饮用水标准控制污染物(GB 5749-2022)指标限值总三卤甲烷(mg/L)(THMs)该类化合物中各种化合物的实测浓度与其各自限值的比值之和不超过1三氯甲烷(mg/L)一氯二溴甲烷(mg/L)二氯一溴甲烷(mg/L)三溴甲烷(mg/L)0.060.100.060.10卤乙酸(mg/L)未做总量控制二氯乙酸(mg/L)三氯乙酸(mg/L)0.050.10溴酸盐(mg/L)(使用臭氧消毒的工厂)0.01亚氯酸盐(mg/L)(使用二氧化氯消毒的工厂)0.70结论中国正在解决清洁水质这一国家优先事项,因此饮用水行业会面对法规的挑战。为了将DBP的水平控制在标准的限定以下,一个自来水厂应该全面了解他们水厂的水源和管网内的DBP前体的情况特征。自来水厂内大部份的维护工作应包括全厂TOC水平的监测,明白厂内处理工艺如何会遇到TOC问题。知道自来水厂内哪里的TOC正在被去除和没有被去除,能够帮助一个水厂对处理工艺做合适的改进,防止今天的TOC变为明天的DBPs。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 中医药-与时俱进的产物
    《科学时报》:近些年来,国家在大力发展中医药,但是社会上对中医药也存在一些争议,您如何看待中医药?ELISA试剂盒  肖小河:不同的人看中医药,眼光是不一样的。我希望能“正眼”地看待中医药。  从现在追溯到《黄帝内经》时期,中医药学历经了近三千年的发展过程。目前中医药科学研究需要解决的问题固然很多,但我认为,对于中医药学人来说,首先要明确三大基本问题:第一,什么是中医药?第二,中医药研究什么?第三,如何研究中医药?  我认为,中医药学是一门古老而传统的学科,更是一门与时俱进的学科。中药的概念应具有开放性和兼容性,与时俱进。中药的概念可以定义为“中药(Chinese medicines)是基于我国传统医学理论或经验的、用于人类疾病预防、诊断、治疗以及养生保健的物质”。  根据其现代化程度,中药可分为传统中药、近现代中药、现代中药、后现代中药。同时我认为,“粗、大、黑”是中药,“半粗半黑”也是中药,“不粗不黑”还是中药。  《科学时报》:中医药学历经了近三千年的发展过程,在这一漫长的过程中中医药形成了什么样的传统?ELISA试剂盒  肖小河:中医药的传统本身是创新而不是保守,讲求包容而不是排外。我认为,CT、PET、B超、细胞、基因,是现代物理、现代化学、现代生物学的产物,它们不是西医的也不是中医的,既是西医的也是中医的,中医西医都可以利用。所以,我一直认为,中医药是与时俱进的产物,中医药从其内涵来讲是兼容并蓄的,既不保守,也不排外;我们还不应以“出身”论中药:西医药人会研制中药,中医药人也会研制西药;老外也会研制中药,国人也会研制西药。  《科学时报》:国家发布的《生物产业发展“十一五”规划》以及相关政策都提出要大力发展现代中药,中药要现代化。怎样看待中药现代化?如何实现中药现代化?  肖小河:中医药学经历漫长发展历程,发展到今天产生的一个重大课题是“结合”:结合当下医疗卫生事业发展需要,结合保留传统、发扬创新的需要,结合未来人类进步的需要。  要保证中药科研又好又快地出成果,我认为需做到“三个优先”:一是直接关联有效性和安全性的项目应该优先。现在不少立项课题是绕着“安全性和有效性”的外围而走的,直奔主题的还不是很多。  二是“古为今用”比“今为古用”优先。“古为今用”就是要把老祖宗流传下来的有价值的东西用好,更好地服务当今医疗保健事业。“今为古用”就是用现代科技手段去阐释和证实老祖宗的东西是科学的、有道理的,二者都重要,但我认为国家行业主管部门和中医药学人优先考虑的应是前者。ELISA试剂盒  三是“洋为中用”比“中为洋用”应该优先。“洋为中用”,我认为就是用现代科技手段去提升它、发展它,即中药现代化;“中为洋用”,我认为就是天然药物或植物药的研发模式,提取其单体成分开发新药。二者都重要,但国家行业主管部门和中医药学人优先考虑的应是前者。
  • Nature | 小分子代谢产物也“跨界”?看GABA如何调控免疫反应
    当我们提到GABA(γ-氨基丁酸)的时候我们会想到什么?GABA是一种主要的抑制性神经递质,调节神经元间的通讯。在大脑之外,在肠道、脾脏、肝脏和胰腺中也检测到了GABA这种神经递质的存在【1,2】。但是GABA在免疫系统中是否会“跨界”发挥作用还不得而知。2021年11月3日,日本横滨理化研究所Sidonia Fagarasan研究组发文题为B cell-derived GABA elicits IL-10+ macrophages to limit anti-tumour immunity,发现B细胞来源的GABA诱导巨噬细胞从而限制抗肿瘤免疫反应,为免疫系统中除了细胞因子和膜蛋白之外的小分子代谢产物的免疫调节功能提供了新的见解。小分子水溶性代谢产物不仅是细胞内生物化学反应过程的重要中间产物,也是释放到细胞外环境中的“信号分子”,从而影响临近的细胞【3-5】。淋巴细胞受到多种受体和可溶性小分子代谢产物的调节,但是仍然有很多小分子代谢产物的功能尚未被了解清楚。因此,作者们希望能够找出其中发挥关键调节作用的水溶性代谢产物,该代谢产物可能作为环境线索发挥作用从而介导免疫细胞之间的相互作用。为了找出参与免疫系统的小分子水溶性物质,作者们对处于稳态以及激活状态淋巴细胞中进行水溶性代谢产物的分析。这两种淋巴细胞之间有200种左右的代谢产物存在显著的不同。其中主要涉及的代谢特征的不同是丙氨酸、天冬氨酸以及谷氨酸通路的差异,另外嘌呤和嘧啶代谢以及三羧酸环也与免疫激活密切相关。在这些代谢产物中,一个以前被广泛认为在神经系统中发挥作用的因子GABA引起了作者们的兴趣。先前并没有研究表明B细胞能够产生GABA,因此GABA在免疫系统中的作用也很不清楚。首先,作者们确认了免疫系统中的B细胞的确是GABA产生来源,并且通过对GABA合成的关键酶分析发现小鼠和人类B细胞中GAD67(Glutamate decarboxylase 67)而非GAD65的表达水平会上升。该结果说明无论是小鼠还是人类中谷氨酸的代谢的确能够刻画B细胞谱系的变化。那么B细胞中所产生的GABA是如何在免疫系统中发挥作用的呢?为此,作者们采用了MC38结肠癌模型,该模型中B细胞已经被证明通过抗原非特异性机制抑制抗肿瘤T细胞反应【6】。作者们发现B细胞缺乏的小鼠品系中肿瘤的生长比野生型的肿瘤控制的更好。另外,与接受安慰剂的小鼠相比,植入缓释GABA颗粒会导致B细胞去除的小鼠肿瘤生长显著增加。通过加入GABA受体激动剂木防己苦毒素,作者们发现会限制肿瘤的生长并提高肿瘤浸润性CD8+T细胞的细胞毒性活性。因此,作者们发现减少GABA或影响GABA受体信号通路会增强细胞毒性T细胞反应和抗肿瘤免疫,而分泌GABA使宿主对肿瘤生长产生免疫耐受。那么GABA影响免疫功能系统的细胞生物学机制是如何的呢?先前的研究表明肿瘤相关巨噬细胞(Tumour-associated macrophages,TAMs)可以抑制抗肿瘤免疫反应。作者们发现GABA影响巨噬细胞生理的过程,促进向抗炎表型极化的反应。进一步地,作者们想知道GABA如何调节巨噬细胞。研究表明TAMs起源于单核细胞(Monocytes),因此,作者们猜测GABA是通过影响单核细胞向巨噬细胞的分化来调节巨噬细胞的。为了验证这一假设,作者们将GABA加入到培养基中,发现会导致细胞数量增加、细胞存活增加同时也促进抗炎巨噬细胞特征因子FRβ(Folate receptor β)的表达。基因转录本分析也证明细胞周期相关以及叶酸代谢相关的基因出现了明显地上调。因此,作者们确认GABA促进具有抗炎特性的巨噬细胞的分化、扩张和存活。进一步地,为了确认B细胞中GABA的作用,作者们构建了特异性在B细胞中敲除GAD67的小鼠品系,发现条件性失活GAD67后会导致B细胞中GABA含量显著降低,而且发现B细胞产生的GABA会显著限制抗肿瘤T细胞反应。总的来说,该工作发现作为代谢产物以及神经递质的GABA会通过激活的B细胞被合成和分泌出来,作为细胞间相互交流的线索影响机体免疫系统的响应。该工作说明B细胞谱系产生的小分子代谢产物具有炎症调节的作用,可能会成为未来免疫反应调节的药物靶点。原文链接:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04082-1
  • 合成产物怎么收,月旭Flash柱来助你
    曾经有多少个夜晚,你守在层析柱的身旁,眼睛盯着产物从柱管中缓慢流下。曾经有多少做有机合成的苦逼科研狗,一遍一遍的浇上展开剂,就为了回收那宝贵的产物。曾经有多少实验室中回荡着产物纯度不够的哀嚎声。 对于学有机的人来说,“过柱子”几乎是无人不知无人不晓无人不会的基础技能,你可以理解为不同的物质在同一个介质中跑的速度不一样,所以跑久了就会有个一二三名,我们就可以根据滤出的先后顺序来把他们分离出来,从中获得我们的产品。听起来似乎很简单,但别说是有机合成的新人,就是前辈们往往也会抹一把辛酸泪。过柱子是非常累和枯燥的一件事,但是又是几乎每个大有机方向的科研人员和研究生都逃不开的一件事。柱子是有机实验室非常关键的东西,很多时候只有过完柱子、得到纯净的产品之后才能说明整个反应有意义。同时过柱子又是一个十分费时费精力的工作:一根柱子普遍需要过数个小时甚至更长时间。例如最多几百毫克产物,最后也需要至少一个上午的时间才能完整的过完一根柱子;如果是更加复杂的天然提取物的分离工作,那么一根柱子过几天都是经常会有的事情。 过柱子常用手势虽然耗时这么长,也并不意味着你可以把柱子放那儿不管然后自己去干别的——柱子必须要一直盯着才行。你需要隔一段时间点板(TLC,薄层色谱)来看现在柱子里出来的东西到底是什么:有的时候前面一个组分和后面一个组分之间就差那么四五滴,你要是错过了,那就可能全白费了,尤其是对那些试管不多,习惯用烧瓶或者锥形瓶接产品的实验室。 柱层析技术柱层析技术是有机化学实验室必不可少的分离手段,但一般柱层析非常费事,而快速液相制备色谱柱 (Flash Chromatography Column)和快速液相制备色谱系统(Flash Chromatography System)既快速简便,又有相当的分离效果,已经在国内外实验室越来越多的被使用。 月旭科技,作为业内分离纯化的实力派厂商,为您献上Welflash中低压制备色谱柱,为您的分离纯化工作添上一份助力。 Welflash是经过精挑细选的中低压制备色谱柱经过优选的硅胶粒径与孔径,月旭独有的键合技术,保证了填料批次之间具有良好的重现性;多种选择:WelFlash柱 种类规格齐全,可以有多种装填尺寸和多种填料;与大部分快速液相色谱仪器均具有良好的兼容性;提供丰富的技术应用案例。 Welflash是有多种规格选择的色谱柱WelFlash柱有以下规格可供选择:4g、12g、25g、40g、80g、120g、220g、330g。 Welflash是有出色分离度的色谱柱月旭 welFlash SiO2-Ⅱ(无定形硅胶,25g,40-63μm),参考《GB5009.202-2016 食用油中极 性组分的测定,D一法:制备 型快速柱层析法》如果您想要了解更多制备液相和制备柱欢迎咨询我们的当地销售或经销商。
  • 质谱成像(MSI):天然产物药物研发新视角
    天然产物(Natural products, NPs)及其衍生物是新药研发的重要源泉,对疾病的预防和治疗具有至关重要的作用。NPs 新药开发包括两个关键方面:一个是从药用植物或微生物中发现 NPs,另一个是在不同的生理和病理状态下对体内的 NPs 进行评估。NPs 在药用植物、微生物以及生物体内的异质分布为药物开发提供了丰富的信息资源。目前能够无标记地同时检测数千种化合物的分子成像技术还相对稀缺。然而,质谱成像(Mass Spectrometry Imaging, MSI)技术在过去二十年中取得了显著的进步和多样化发展,这使得它在药用植物或微生物中 NPs 的发现以及体内 NPs 研究中的应用变得可行。MSI 技术能够在无需标记的情况下,实现对生产和分配的众多分子的原位空间映射,为 NPs 的研究提供了一种强有力的可视化工具。因此,这篇综述探讨了 MSI 技术在药用植物中 NPs 发现的应用,并从新药研究与开发(Research & Development, R&D)的角度,评估体内 NPs 的临床前研究。文章还简要回顾了实现高质量 MSI 结果所需考虑的关键因素,并对未来 MSI 技术在新药 R&D 领域的应用前景进行了展望。2022年10月,中国科学院上海药物研究所果德安/吴婉莹课题组在 Acta Pharmacologica Sinica(APS) 上发表了题为“Mass spectrometry imaging: new eyes on natural products for drug research and development”的综述文章,中国科学院上海药物研究所侯晋军高级工程师为该文章的第一作者。文章从药物研发角度总结了质谱成像技术在天然产物体外和体内异质性分布研究中的应用,希望 MSI 技术能在天然药物新药开发方面提供突破,并对质谱成像技术在新药研发方面的未来发展进行了展望。图1. 质谱成像通过可视化药用植物和体内的分子空间异质空间分布促进NPs的发现及其临床前研究。01MSI可以通过可视化NPs在药用植物中的异质性分布来促进NPs的发现NPs 主要源自药用植物和微生物的次级代谢产物,以及某些初级代谢产物。在药用植物中,NPs 的分布通常表现出异质性。MSI 技术以其直观性,能够无标记地揭示药用植物中初级和次级代谢物的空间分布,为新药开发中 NPs 的发现提供了重要视角。以下是 MSI 技术在药用植物中发现 NPs 的三个主要应用方面的详细讨论:1.1优化NPs的提取方法:① NPs 主要来源于药用植物的次级代谢物和部分初级代谢物,其在植物中的分布具有异质性。② MSI 技术能够无标记地、高空间分辨率地展示药用植物中初级和次级代谢物的空间分布。③ 这项技术有助于识别 NPs 富集的植物部位,从而为优化提取方法提供依据。1.2提高药用植物中NPs的含量:① NPs 的产生受其生物合成途径和植物与环境相互作用的影响。② MSI 技术通过探索这两个方面,有助于发现增加特定 NPs 生物合成和生产的方法。1.3发现新的NPs:① 传统的液相色谱-质谱(LC-MS)技术可能无法检测到某些 NPs,特别是那些在样品制备过程中被高丰度化合物掩盖或发生变化的化合物。② MSI 技术通过原位分析组织切片样本,能够检测到这些天然成分的自然富集,从而有可能发现新的成分。在过去五年中,MSI 技术已被应用于多种药用植物的研究,包括穗花牡荆、银杏、贯叶金丝桃、沉香、姜黄、长春花、丹参等,显示了 MSI 技术在药用植物研究中的广泛应用。MSI 技术不仅为理解药用植物中 NPs 的生成过程提供了直观的分析手段,而且有助于发现新 NPs 以及优化 NPs 的提取,从而可能促进新药的开发(如图2所示)。图2. 质谱成像在药用植物/微生物天然产物发现中的应用。02MSI可以通过可视化体内异质性NPs的空间分布来促进药物研发在获得具有生物活性的 NPs 之后,MSI 技术可以在临床前研究中发挥重要作用,主要体现在以下三个方面:2.1ADME和PK-PD研究:① MSI 技术能够提供化合物在体内的直接空间分布,有助于直观分析 NPs 的空间异质性及其 ADME 特性。② 可以建立 NPs 与内源性药效生物标志物之间的空间关联性,为理解药物作用机制提供新视角。③ MSI 的无标记特性使其能够直接反映药物在体内的实际分布,包括皮肤和肠道吸收过程,以及多个代谢物的空间分布信息。2.2疗效和安全性评估:① MSI 技术通过高空间分辨率的分布图,有助于揭示药物的“治疗异质性”,从而提高药效和毒性评估的准确性。② 分析药物在靶器官的分布,可以更好地理解药效异质性,预测药物的潜在疗效或毒性。③ MSI 技术的应用有助于发现药物在体内的理想分布,以及可能的药效或毒性相关的器官。2.3药物修饰、制剂优化和纳米材料选择:① MSI 技术可以直观展示化学修饰、制剂优化或纳米材料选择后药物的靶向分布,为药物开发提供直接证据。② 金属纳米材料在药物制剂中的重要性日益增加,MSI 技术能够利用其自身特性,监测并分析其在体内的空间分布。综上所述,MSI 技术通过可视化 NPs 在体内的空间分布,为药物的 ADME 特性分析、疗效和毒性评估以及药物的化学修饰和制剂优化提供了一种强有力的工具。这些应用不仅有助于深入理解药物的作用机制,还推动了新药的临床前研究和开发进程。图3. 质谱成像在药物开发ADME和PK-PD研究中的应用。图4. 质谱成像在药物疗效和毒性分析的准确性、可预测性以及化学修饰和剂型设计中的应用。03总结与展望MSI 技术作为一种强大的可视化分析工具,因其能够无标记地展示组织空间中上千分子的分布,对 NPs 的研究及其在疾病干预中的应用具有独特价值。随着 MSI 技术的不断进步,为了获得高质量的 MSI 研究结果,研究者需要考虑以下关键因素:① 研究模式的选择:MSI 研究可分为发现驱动模式和验证驱动模式。发现驱动模式侧重于提出新的科学假设,而验证驱动模式则侧重于直接展示目标分析物的空间分布。研究者应根据研究目标选择适当的模式,并理解不同样本制备、离子源和质谱仪器可能对结果产生的影响。② 样本制备的重要性:样本制备是 MSI 中至关重要的步骤,包括选择合适的样本组织类型、组织切片的获取方法、切片处理方法、衍生化方法(如果需要),以及基质的选择和应用。③ 组织切片的获取:不同类型的样本(如植物、动物和临床样本)需要特定的切片方法。例如,植物样本可能使用印迹方法,而动物和临床样本则使用冷冻切片。④ 切片处理方法:包括通过预处理改变组织表面的成分,以增强或改变组织表面的成分,以及引入内标以提高质量校准或定量的准确性。⑤ 样本衍生化:衍生化可以增强难以电离化合物的电离效率,并帮助区分具有 C=C 双键位置的脂质异构体。⑥ 基质选择和喷雾策略:对于需要基质辅助的离子源,如 MALDI,需要在切片表面引入特定的有机酸作为基质。⑦ 离子源的选择:离子源的选择应基于研究的假设和目的,包括激光基、液体基和离子簇基离子源。⑧ 质谱仪器的影响:不同的质谱仪器在质量分析范围、灵敏度和质量分辨率方面存在差异,选择合适的仪器对 MSI 分析至关重要。⑨ 离子迁移的应用:离子迁移分析可以提供额外的分离维度,有助于区分具有相同 m/z 值的异构体,并提高低丰度离子的鉴定效率。⑩ 平衡空间分辨率、质量分辨率、灵敏度和数据采集时间:研究者需要根据不同的分析目的,合理选择空间分辨率,以平衡质谱分辨率、灵敏度和数据采集时间。总结来说,作者强调了在 MSI 研究中,从研究模式的选择、样本的制备和处理、离子源和质谱仪器的选择,到数据分析的策略,每一个步骤都需要仔细考虑和优化,以确保研究结果的质量和可靠性。文献地址:https://www.nature.com/articles/s41401-022-00990-8「科瑞恩特」独家代理质谱成像离子源科瑞恩特在大中华区独家代理的两款质谱成像离子源,均可搭载Thermo ScientificTM Q ExactiveTM或Obitrap ExplorisTM系列质谱仪。AP-SMALDI 5AF高分辨自动聚焦3D快速质谱成像系统,常压操作环境,空间分辨率可达到3μm,独特3D检测模式可以检测凹凸不平的样品表面,快速检测模式可达18pixel/s,全像素检测大大提高检测灵敏度,高空间分辨率和高质量分辨率使样本中的分子化合物达到最佳成像效果。MALDI ESI InjectorTM 透射式超高分辨质谱成像系统,可以同时搭载MALDI离子源与ESI离子源,既可用于传统LC-MS/MS实验,也可用于质谱成像检测,通过双离子漏斗接口实现离子源快速切换,无需拆卸,操作便捷,并且接口可以进一步升级为MALDI-2和t-MALDI检测,大大提高空间分辨率和检测灵敏度。
  • 国标在手-消毒副产物检测不用愁!
    国标在手-消毒副产物检测不用愁!关注我们,更多干货和惊喜好礼上周五(2020.4.24),生态环境部标准《HJ 1050-2019 水质 氯酸盐,亚氯酸盐,溴酸盐,二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法》已经开始实施啦。消毒副产物(DBPs)的监测,正式从生活饮用水、矿泉水,扩展到环境地表水,地下水,生活污水和工业废水领域。这一系列标准方法,为水质中DBPs的全方位监测提供了技术支撑,为中国大地提供了全方位的水质安全保障。新冠病毒来袭,勤洗手、戴口罩、定时通风和消毒,成了老幼皆知、妇孺共守的日常习惯。“宅在家里消消毒,买菜回来消消毒,出入小区消消毒。”一场疫情,让消毒剂成了普通人大战新冠病毒的必备武器。但也有人担心,大量使用的消毒剂作为生活废水排放是否会引发健康风险?如何保证饮用水的安全引起了大家的广泛关注。其实对于饮用水问题,大家不用如此焦虑,无论是废水还是饮用水的排放,我国都有严格的卫生标准和规范。众所周知,无论取自何处的源水,都有被病毒,细菌和寄生虫卵等多种微生物污染的可能。为了防止通过饮水传染疾病,对饮水进行化学消毒是国际上公认和普遍采取的消毒工艺。 飞飞:国内水质采用何种消毒方式?赛老师:化学消毒方式(氯剂、二氧化氯和臭氧消毒)是主流消毒方式。 飞飞:消毒副产物是什么?如何产生的呢?赛老师:采用化学消毒工艺时,消毒剂不可避免的会与饮用水中的一些天然有机物或者无机物反应生成不同消毒副产物(DBPs)。 飞飞:DBPs主要包括哪些物质?有什么危害?赛老师:DBPs主要是三卤甲烷,卤代乙酸和卤氧化物等,大多具有较强的致癌性、致突变和致畸性。溴酸盐被国际癌症研究机构认定为2B级潜在致癌物质。 飞飞:DBPs有什么监测手段?赛老师:可采用GC、HPLC、IC进行监测。其中极性较强的卤代乙酸和卤氧化物,采用IC法具有操作简便、灵敏度高、选择性强等优势。 国标中消毒副产物限量多少? 高“三致”危害,必然有严格的限量规定。《GB 8537-2018食品国家安全标准 饮用天然矿泉水》将溴酸盐含量限定为10ppb。《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》对居民饮用水中卤氧化物和卤代乙酸进行了严格限定。 DBPszui大允许浓度BrO3-10ppbDACC50ppbTACC100ppbClO2-0.7ppmClO3-0.7ppm国标中的消毒副产物检测方法对于卤氧化物的测定,《GB/T 5750-2006》《GB/T 8538-2016》以及正式实施的《HJ 1050-2019》均推荐抑制电导-离子色谱法;对于卤代乙酸的测定,《GB/T 5750-2006》推荐衍生化气相色谱法,正式实施的《HJ 1050-2019》推荐与卤氧化物同时一次进样完成分离测定。 赛默飞消毒副产物监测方案方案壹抑制型电导-离子色谱法测定水中亚氯酸盐,氯酸盐,溴酸盐,二氯乙酸和三氯乙酸常规7种阴离子和5种消毒副产物分离色谱图优势赛默飞-抑制电导-离子色谱法(IC-CD)测定卤氧化物和卤代乙酸,具有以下优势:1. 样品无需前处理,过滤后即可上机测试;2. 无需柱前或柱后衍生化操作,直接测定;3.特色高选择性离子交换色谱柱(IonPac AS27),提供强极性离子形态和价态的差异化分离;4.特色高容量离子交换色谱柱(IonPac AS27),提供高样品基质兼容能力,兼容生活污水及工业废水等复杂基质;5.水质中5种消毒副产物的检出限可达0.43-1.53ppb;6.满足HJ 1050-2019 、GB/T 5750.10-2006、GB/T 8538-2016的检测要求;Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion 离子色谱仪“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图赛默飞Integrion高压离子色谱只加水技术,提供简单、方便、高效和高灵敏度的分析选择。方案贰 离子色谱-质谱法(IC-MS)测定水中卤代乙酸和卤氧化物 质谱利用质荷比进行化合物的定性筛选,是理想特异性检测器,离子色谱串联质谱法(IC-MS/MS)比抑制电导-离子色谱法具有更高的选择性、灵敏度和更少的假阳性。对于消毒副产物的检出限,IC-MSMS法可低至0.01-0.27ppb。赛默飞IC-MSMS方案,除满足碘乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及卤氧化物等热门DBPs的定性定量监测外,还可扩展完成所有氯代和溴代卤乙酸的分析测定。碘乙酸,二氯乙酸,三氯乙酸和卤氧化物9种卤代乙酸优势赛默飞提供du家的离子色谱和质谱自由平台,在IC-MSMS联用方面具有独特的技术优势:1.离子交换分离端兼顾抑制电导-离子色谱法所有技术优势;2.联用接口——在线电解抑制器,持续稳定的在线脱盐,无需修改IC分离方法,完美对接质谱;3.质谱检测器的HESI II离子源探针盐耐受能力强,稳定性好;4.质谱检测器平台提供单杆质谱、三重四极杆质谱以及高分辨质谱等完整质谱选项;5.Chromeleon 变色龙统一软件操作平台,实现离子色谱和质谱的同时控制。离子色谱串联质谱(IC-MSMS)抑制器脱盐原理图总结从抑制电导-离子色谱法到高端的离子色谱串联质谱(IC-MSMS),赛默飞提供了水质中卤代乙酸和卤氧化物的完整分析解决方案。消毒剂使用Tips:1. 按照说明书,合理使用消毒剂,避免和减少消毒剂的滥用。2. 各类消毒剂应单独使用,不要混合使用。3. 消毒产品只能用在说明书标识的对象上,不可超范围使用。4. 严格按照说明书浓度配制消毒剂,保证说明书最少消毒时间。5月7日赛默飞将云集国内外大咖 携HPIC高压离子色谱助您加速启程 探索离子世界扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 乘风“碳中和”|变“废”为宝---二氧化碳还原反应产物分析方案
    乘风“碳中和”|变“废”为宝---二氧化碳还原反应产物分析方案王健二氧化碳Carbon Dioxide如何有效利用二氧化碳,使之转化为可利用的资源,是科技工作者研究的重要目标。其中二氧化碳的电催化、光催化、加氢还原等反应成为目前基础研究的热点,反应产物包括H2、O2、CO、C1-C4烃类、有机醇、酸、醛等,浓度范围随着反应机理不同变化比较大。气相色谱主要分析H2、O2、CO、CH4、C2-C4烃类,有机醇类。为了满足科研工作者的分析需求,赛默飞定制化气相色谱仪针对不同的反应流程,提供了多种解决方案。赛默飞定制化气相色谱仪应用于电催化反应装置赛默飞定制化气相色谱仪应用于光催化反应装置赛默飞定制化气相用于加氢催化反应装置 方案一 :单分流进样口,二阀三柱,单TCD,双FID及甲烷转化器,三检测器方案。 反应特点:CO2电催化还原反应,原料气体为CO2,反应气体正压流动,可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括:H2、CO、CH4、C2-C4烃类。其中H2检出限在5ppm以下,CO检出限1ppm以下,CH4等烃类检出限在1ppm以下。 方案特点:三检测器彼此独立,检测灵敏度高,可以检测到C4以上烃类,适合组分比较复杂的样品。 色谱图: 方案二 :三阀三柱,TCD与FID串联及甲烷转化器,双检测器方案。 反应特点:CO2电催化还原反应,原料气体为CO2,反应气体正压流动,可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括:H2、O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2,其中H2检出限在10ppm以下,O2、N2检出限在0.1%以下,CO检出限1ppm以下,CH4、C2检出限在1ppm以下。 方案特点:流路结构紧凑,同时分析包含C2的所有烃类组分和永久性气体,性价比高。如果样品量较少,可增加一个进样口实现注射器进样。 色谱图: 方案三 :双分流进样口,三阀三柱,单TCD,双FID及甲烷转化器,三检测器方案。 反应特点:CO2光催化还原反应,反应装置保持真空负压,装置自带缓冲阀。反应产物包括:H2、O2、N2、CH4、CO及C2-C4烃类。为了满足用户多种进样方式需求,此方案设计了包括正压自动阀进样功能、手动注射进样功能、和负压手动阀进样功能。 方案特点:三通道同时分析,除常规的H2、O2、N2、CH4、CO外,毛细柱通道可根据需要分析更高烃类和有机醇、酸类。进样方式灵活,可以满足正压进样、负压进样和手动注射进样多种方式。 色谱图: 方案四 :四阀四柱,单TCD,单FID,双检测器方案 反应特点:二氧化碳加氢还原反应,用于评价不同催化剂反应活性。原料气为CO2、H2,主要产物包括H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C5烃类、醇类及苯系物,有机产物组成比较复杂。系统保持正压流动状态,可阀进样。 方案特点:双通道,通道1完成常规永久性气体分析,包括H2(可扩展)、O2、N2、CO,CO2。通道2完成烃类和醇类分析。系统流路紧凑,可实现无机气体、醇类、苯系物、烃类同时分析,性价比高。 色谱图: 结语:二氧化碳还原反应是当前的科研热点,分析需求大,不同的反应路线,产物和装置特点不同,同时用户对于仪器设备成本也有不同的要求。赛默飞定制化气相色谱仪可以根据用户不同分析需求,有针对性的做出多种配置方案,灵活多变,可靠耐用,是科研工作者可以信赖的分析伙伴。
  • 馏分燃料油氧化安定性测定仪依据SH/T0175、 ASTM D2274
    A2040馏分燃料油氧化安定性测定仪是依据SH/T0175、 ASTM D2274标准设计制造的,用于测定初馏点不低于175℃,90%回收温度低于370℃的中间馏分燃料油的固有安定性能,即在不存在水或者活性金属表面以及污物等环境因素的情况下,试样暴露于大气中抗变化的能力。仪器特点5英寸TFT彩色触摸屏显示,图像清晰、操作方便。仪器自动记录时间,并有报警。通过操作,仪器可计算最终结果。6路样品可同时实验。各通道流量独立控制。技术参数测量范围:室温~100℃分辨率:0.1℃控温精度:0.2℃测试孔槽:6孔环境温度:≤30℃相对湿度:≤85℃储运温度:(-25~55)℃工作电源:AC220V±10%,50Hz功 率:2.4 kw外形尺寸:500mm x550mm x1600mm(主机)暗箱尺寸:350mm x250mm x1000mm(暗箱)
  • 沃特世UNIFI天然产物解决方案 突破中药研究瓶颈
    2014年10月20日-上海-第六届“上海中医药与天然药物国际大会”上周圆满落幕。作为中医药与天然产物领域内具有国际影响力的高端专业盛会,本次会议汇集了国内外中医药与天然药物领域的中外院士、著名学者专家、知名中药课题组专家,共同探讨技术的创新与中药产业的发展。沃特世(Waters)作为本次大会的主要参与者,与主办机构一同举办了“天然产物最新解决方案”专场研讨会,研讨会由上海药物研究所研究员果德安与沃特世公司市场发展总监舒放先生共同主持会议,与参会的百余名领域专家、业界精英一同分享了最新的技术与天然药物研究经验。果德安研究员主持沃特世专题研讨会 如何提高国际社会对中医药的认知和认同,使中医药向现代化、标准化的目标迈进,是中医药行业的关注焦点。作为现行药典中药材饮片专业委员会主任委员之一,北京大学药学院的屠鹏飞教授提出了中药材和饮片质量标准的构建思路,为与会者提供了新的思考方向,并为沃特世在中药研发与质量控制解决方案研发提供了参考。屠鹏飞教授“中药质量评价体系的构建”演讲中医药复方中药物质基础分析、中药的作用机理是当前中药分析领域的两大热点,此次专题研讨会从中药质量控制标准、新化合物的挖掘、中药复杂组分分析几大话题展开实例讨论。暨南大学药学院戴毅教授通过“如何快速的挖掘天然产物中的新化合物案例分享”的报告实例说明了UNIFI天然产物整体解决方案在鉴定复杂的中药复方成分时的出色表现。并以酸枣仁中已知成分和未知化合物的鉴定为例,充分证明了UNIFI软件能够提供更高的工作效率以及多种使用工具的集成,引发了与会者极大的兴趣。 戴毅教授案例分享中药成分尤其是中药复方中成分非常复杂,而绝大多数入药的是中药复方。然而传统复方中药的质控存在很大的局限性。来自中科院上海药物所研究员吴婉莹研究员在 “中药复方研究的新策略——牛黄上清丸的物质基础研究”的实例中分别使用传统化合物鉴定方法与沃特世UPLC、UNIFI天然产物解决方案对于含有19中药材的牛黄上清丸的主要成分进行鉴定,结果显示UNIFI数据软件平台方案是基于数据库自动化筛选匹配,自动批量处理,快速高效,即使不同的人也会得到一致的结果。这无疑为中药复方的研究提供了新的思路。吴婉莹研究员解析 “中药复方研究的新策略——牛黄上清丸的物质基础研究”沃特世与行业专家在会上着重介绍的UNIFI天然产物整体解决方案及其实际案例的分享,都无疑证明了UNIFI天然产物解决方案以其庞大的中药数据库和完整的工作流程以及其二元比较功能等优势突破原有瓶颈,给中药分析工作者以崭新的视角。其主要应用领域包括中药原料、中间品、最终产品的指纹图谱(QA/QC)、中药饮片的质量控制、中药成份定性研究、中药提取物的微量组分的定量分析、中药打假、中药代谢研究、中药中非法添加西药、中药中的农药残留。此外,据介绍,沃特世公司用于中药及天然产物分析的产品,还包括样品前处理系统、色谱、质谱系统、分离纯化系统以及相应数据分析软件,如超高效合相色谱(UPC2)在天然产物中的应用、组学研究平台软件Progenesis QI在小分子代谢组学及蛋白组学数据处理方面的优势,以及基于Oracle数据库建立的UNIFI科学信息系统的优势特点。本次会议为中药复杂组分分析、新化合物的挖掘,尤其是复杂中药复方制剂的研究提供了新的思路。无论是对于企业还是科研人员,UNIFI天然产物整体解决方案都能够提供一个很好的平台。沃特世一如继往地持续关注中药领域并长期投入,在加强对创新技术和解决方案的研发的同时,还继续加强与中药领域的国内外机构的互动与合作,为中医药及天然产物产业的发展做出积极贡献。 相关参考链接:UNIFI天然产物整体解决方案http://www.waters.com/waters/zh_CN/Natural-Products-Application-Solution-with-UNIFI/nav.htm?locale=zh_CN&cid=134777097 天然产物 & 中药http://www.waters.com/waters/zh_CN/Traditional-Medicine%2C-Traditional-Chinese-Medicines%2C-Natural-Products/nav.htm?cid=134752653&locale=zh_CN 沃特世色谱柱在中药指纹图谱研究中的应用 http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134724456&icid=i6713超高效合相色谱(UPC2)http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-System/nav.htm?cid=134658367 Progenesis QIhttp://www.nonlinear.com/progenesis/qi/ 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。
  • 智能碳硫分析仪
    智能碳硫分析仪 什么是智能碳硫分析仪? 智能碳硫分析仪采用中国国标测定(碳采用气体容量法、硫采用碘量法)原理设置而成,配备了电子天平实现了不定量称样测定,触摸式薄膜按键全中文菜单式操作,并可贮存四条工作曲线,检测结果大屏幕液晶显示并直接打印,碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位,其精度已优于中国国标。 智能碳硫分析仪能快速、准确地检测钢铁、其它金属以及非金属材料中碳硫两元素的质量分数。适用于钢铁、冶金、机械制造加工、铸造有色金属等行业化验室进行碳、硫质量分数检测的主要手段。是分析工作者检测碳硫的理想设备。智能碳硫分析仪广泛应用于冶金铸造、采矿、建筑、机械、电子、环保、卫生、化工、电力、技术监督等部门、可检测钢、铁、及铁合金、铝合金、铜合金、锌合金、钢铁氧化液及磷化液等材料中各种化学成份的含量。 智能碳硫分析仪主要技术参数: 测量范围: 碳:0.010~6.000% 硫:0.003~2.000% 测量时间:45秒(包含称样时间) 测量精度:符合GB223.69-2008,GB223.68-1997标准 智能碳硫分析仪主要特点: 采用单片机控制,全自动操作,零点自动调整彻底消除人为误差,性能可靠,抗干扰强; 配备电子天平实现不定量称样,提高了检测速度和精度; 采用国际先进的传感技术,使用进口传感器,测量结果可数字显示并自动打印测试结果; 高碳、低碳均可直接显示,不需换算; 采用气体容量法定碳、碘量法定硫。
  • 液质联用法在皂苷体内代谢产物分析中的研究
    p 皂苷是许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分之一,药理研究表明皂苷类成分具有抗菌、抗肿瘤、调节机体代谢及免疫、治疗心血管疾病和糖尿病等的生物活性。采用现代化学,药理学,生物学,医学,生物信息学等多学科研究方法,对常用中药及复方进行系统的化学成分,体内过程,配伍规律,作用机制等研究,阐明药效物质和作用机理;将中药有效物质及其配伍研制成为疗效确切,安全性高,有效成分清楚,作用机理明确,质量可控,剂型先进,服用方便的现代中药;同时探讨有效成分的生源途径和生物合成。诠释中医药理论,创制现代中药,促进中药现代化和国际化。 /p p   采用色谱-质谱连用法进行皂苷体内代谢产物分析,为阐明中药的治病机制提供有利的证据。液相色谱-质谱联用(LC/MS)技术是一项集高效液相色谱HPLC的高分离性能与串联质谱的高灵敏度、高专属性优点于一身的生物分析技术,它不需要分析物之间实现完全的色谱分离,其多窗口检测功能允许同时对多个成分进行定量分析。 /p p   中草药及其方剂成分复杂,HPLC与UV或DAD检测器相联接,对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外吸收等信号,而对未知成分所能提供的结构信息相当有限。色谱峰的指认必须有对照品,而大多数中药化学成分的对照品很难获得,而对于体内中药药物分析,一般的检测技术也难以满足给药后血药浓度的测定要求。 /p p   HPLC/MS的应用可以集HPLC的高分离效能与串联质谱的高灵敏度、高专属性的优点于一体,,并能够给出被测组分的分子量信息,通过多级串联质谱分析,还可以得出被测物质的结构信息。 /p p   1、液相色谱串联质谱法进行人血液中伪人参皂苷代谢产物分析 /p p   建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度。在血浆样品中加入适量内标,以乙酸乙酯萃取后采用Waters Xevo TQSLC-MS/MS进行分析。采用Poroshell 120 EC C8色谱柱(2.1 mm× 50 mm,2.7μm),柱温40℃,以甲醇-10 mmol· L-1醋酸铵水溶液(80∶20)为流动相,流速0.3 mL· min-1 采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定。 /p p   该方法的线性范围为2.500~5000 ng· m L-1,最低定量限为2.500 ng· m L-1,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%~115%之间,萃取回收率约9%~11%,基质效应约66%~73%,稳定性考察结果良好。药动学试验结果表明,静注伪人参皂苷GQ 120 mg· 次-1,每日1次,连续用药5 d后,达峰时间为2 h,半衰期约10 h。试验第1 d和第5 d主要药代动力学参数基本一致,计算蓄积系数分别是RC max=0.964± 0.099,和RAUC=0.965± 0.181,两者均接近1。 /p p   该方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究。在此给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象,连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程。 /p p   2、LC-MS/MS进行大鼠血液中丫蕊花皂苷代谢产物分析 /p p   采用高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量,并研究其在大鼠体内的药动学特征。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm× 2 mm,3μm),流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),流速0.2 mL· min~(-1),以人参皂苷Rg3为内标 分别于大鼠尾静脉注射丫蕊花皂苷G 0.25、0.5、1 mg· kg-1,给药后于不同时间点采血,经固相萃取法处理后,采用上述LC-MS/MS法测定血药浓度 采用DAS 3.0软件、非房室模型拟合药代参数。结果 0.01~1.0μg· m L-1丫蕊花皂苷G与峰面积的线性关系良好,方法学考察均符合要求 大鼠静脉给药后的血浆药动学参数为:t1/2=3.447± 0.898 h、MRT0-∞=4.568± 1.075 h、CL=0.858± 0.171L· h-1· kg,AUC、Cmax随给药剂量的增加而等比增大,符合线性药动学特征。此方法简便、灵敏,结果准确,适用于大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量测定及其药动学研究。 /p p   也有研究者采用HPLC-ESI-MS/MS方法对血塞通注射液中皂苷进行定性定量分析。还有研究者采用加压溶液萃取法(PLE)与HPLC-DAD-MS技术测定人参叶和人参中9种皂苷及2种聚乙炔醇类化合物(人参环氧炔醇,人参醇),这是一种快速检测中药的方法,对于控制人参的质量很有帮助。 /p p   建立可靠的分析方法是进行药物体内代谢产物分析的前体,随着现代色谱联用技术的发展,体内多微量代谢产物的分离、鉴定已经成为了一个连续过程。尤其是LC-MS样品前处理简单,一般不要求水解或衍生化处理,运用LC-MS技术不仅可以避免复杂繁琐的分离、纯化代谢产物的工作,而且可以分离鉴定难以辨识的体内痕量代谢产物。 /p p /p
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