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不同馏分段产物
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不同馏分段产物相关的方案
气质联用检测煤焦油不同馏分段产物
煤焦油组分种类繁多,在煤化工中可以通过分馏的方式,将其分割为不同的馏分段,然后精馏提纯。本实验采用 Thermo Scientific 的 ISQ 质谱仪,通过全扫描的方式,可以检测不同切割点的馏分组成,通过NIST 谱库进行定性分析,可以为工艺提供详细的参考数据,进一步指导生产。
煤焦油不同馏分段产物分析- 气质联用
煤焦油组分种类繁多,在煤化工中可以通过分馏的方式,将其分割为不同的馏分段,然后精馏提纯。本实验采用Thermo Scientific 的ISQ 质谱仪,通过全扫描的方式,可以检测不同切割点的馏分组成,通过NIST 谱库进行定性分析,可以为工艺提供详细的参考数据,进一步指导生产。
质谱引导的馏分收集的优化
在现代纯化系统上进行馏分收集,可以根据保留时间窗口、检测器信号,也可以根据来自MSD的目标化合物质量。MSD具有选择性更高的优点,从而使收集的馏分数量更少,馏分中肯定含有目标化合物。在本应用报告中,比较了基于色谱峰和质谱引导的馏分收集触发技术的目标产物的纯度和回收率,阐述了各种触发技术的优缺点。
采用 Agilent 1290 Infinity II 制备型 Open-Bed 馏分收集器基于时间、峰和质量进行馏分收集
Agilent 1290 Infinity II 制备型 Open-Bed 馏分收集器为高效灵活地进行馏分收集树立了新标杆。馏分床可单独配备 6 个容器,容纳 8 种不同尺寸的馏分管。三个抽屉让您即使在运行期间也能轻松获取已收集的馏分。基于峰和时间的馏分模式已扩展至八种组合模式,能对体积或时间片段进行收集,且包括两种回收收集模式。紫外 (UV) 和质量选择检测 (MSD) 信号的触发组合现包含一个 AND/OR 逻辑算符,为挑战性纯化提供了额外的灵活性。本技术概述将提供馏分模式(包括收集结果)更深层次的介绍以及典型应用示例。
天然产物的纯化
这是一个用Agilent 1100系列纯化系统AS和PS对红三叶中刺芒柄花素和其它植物性雌激素进行分析型和制备型分离的例子。分析型放大方法可用于在Agilent 1100系列纯化系统AS上分离复杂植物粗提物中的化合物。在这个方法的基础上,进行了按色谱峰收集馏分的制备型分离。• 为了获得更多的植物雌激素物质,使用了Agilent 1100系列纯化系统的馏分合并功能• 通过对馏分的再分析测定了所得化合物的纯度• 根据分析结果将方法放大• 为了在一次运行中得到更大量的目标化合物,在Agilent 1100系列纯化系统PS上用两种不同的色谱柱重复了纯化方法制备规模的结果与在分析型系统上得到的结果相当。
馏分燃料中硫醇硫测定
在无硫化氢的喷气燃料,汽油,煤油和轻柴油中含有硫醇硫及元素硫。其存在影响喷气燃料,汽油,煤油和轻柴油的气味,对燃料系统,橡胶部件有不良影响及对燃料系统具腐蚀性。 参照中华人民共和国国家标准《馏分燃料中硫醇硫测定法》(电位测定法) GB/T 1792-88,我们对馏分燃料进行了测定。
碳五馏分组分的HP-1毛细管色谱法测定
碳五馏分组分的HP-1毛细管色谱法测定碳五馏分组分的HP-1毛细管色谱法测定冷志光摘要提出用HP-1毛细管色谱柱分析测定碳五馏分中组分含量的分析方法,研究了其测定条件,并对分离后的组分用质谱方法进行定性,按确定的分析条件,碳五馏分中各组分得到较好的分离,精密度好,分析结果准确可靠。关键词碳五馏分,毛细管色谱,气相色谱-质谱法上海石油化工股份......
高流速下质谱引导的馏分收集
通常用自动化的制备型LCMS系统对药物研发中的组合化学化合物库进行纯化。30到50 mg化合物组成的混合物在20 mm内径的色谱柱上分离,流速20到35 mL/min,采用质谱引导的馏分收集。到目前为止,需要几克起始原料进行的合成化合物库的纯化,还要靠经典的纯化方法,如结晶或硅胶上的手动flash色谱。在本应用报告中,我们报道了用Agilent 1100系列纯化系统,用质谱引导的收集馏分模式,在100 mL/min流速下,在50 mm内径柱上,一次运行就纯化了4克粗产品。
石油馏分及工业脂肪族烯烃溴值的测定 应用资料
石油馏分及工业脂肪族烯烃溴值的测定 应用资料根据ASTM D1159 电化学滴定法测量石油馏分及商用脂族烯烃的溴值试验方法。将已知质量的试样溶解于温度维持在0oC~5oC的溶剂中,然后用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定。当溶液中出现的游离溴引起电位滴定仪的电位突然改变时,即表示达到滴定终点。
用Agilent 6110/6120四极杆LC/MS系统进行质谱引导的馏分收集
Agilent 1200系列纯化系统是药物高通量合成小分子和大分子化合物库纯化的通用工具,能够得到高纯度馏分,获得目标化合物的高回收率。Agilent 6110/6120系列MSD是新一代单级四极杆仪器,可以进行简便而可靠的质谱引导的馏分收集,也可以完成更复杂的纯化工作,如组合离子源或使用正/负极切换等。
LCMSMS测定细胞内初级代谢产物
本文使用三重四极杆液质联用仪和初级代谢产物方法包对大肠杆菌发酵过程中不同时间点的胞内代谢产物进行分析。初级代谢产物方法包共包含114种代谢产物,本实验共检出58种组分,包括氨基酸类、有机磷酸类、磷酸糖、核苷酸、辅酶等代谢产物。通过比较不同时间点代谢产物的峰面积,得到胞内代谢产物的变化趋势,可用于分析生物合成过程异常的原因。
使用 Agilent Intuvo 9000 GC 进行水和土壤样品中柴油类总石油烃含量测定 的快速分段检测方法
本文建立了使用 Agilent Intuvo 9000 GC 进行水和土壤样品中柴油类总石油烃含量测定的快速分段检测方法。在此实验条件下,C10-C14、C15-C28 和 C29-C36 所得曲线线性良好,相关线性系数 R2 均大于 0.999,且最低检测限分别为 9.9、29.2 和 23.3 mg/L,峰面积的重复性 RSD 均小于 0.6%。实际样品的分析结果表明此方法分析速度快(少于 3.2 min)、稳定性好,与常规方法的分析结果基本一致。同时 Intuvo 9000 GC 独特的保护柱芯片设计能够有效提升仪器的抗污染能力,可以有效减少分析时间,大大提高分析效率。
微量硫分析解决方案
微量硫分析仪是基于火焰光度检测器(FPD)对硫的特殊选择性及色谱柱的柱分离技术来检测气体或液体样品中硫化物的专用色谱分析仪,可与反应器连接实现在线分析,广泛用与各大科研院校研究转化率、产物选择性及催化剂寿命等评价实验,可对气体及液体中硫化物进行全分析,包括H2S、COS和其他形态硫化物(二硫化碳、硫醇、硫醚、二甲二硫等)的含量分析,具有较高的灵敏度,稳定性好,定性、定量准确,操作简便等优点。
采用疏水作用色谱对半胱氨酸偶联的抗体药物偶联物做馏分收集分析
本应用文献介绍了半胱氨酸偶联的抗体药物偶联物(ADC)-本妥昔单抗经过疏水作用色谱(HIC)分离后采用基于色谱峰收集的原理对其进行了馏分收集。安捷伦1260生物惰性液相色谱和1260生物惰性馏分收集器不仅能实现馏分收集,同时使生物药物能够在一个完全非金属的流路下完成再分析的工作,且避免HIC高盐体系的腐蚀。安捷伦1260生物惰性馏分收集器做到了高精度的馏分收集,收集的结果通过了相同HIC方法的再分析验证。同时,馏分和ADC的主峰也采用反相色谱进行了再验证。
ICPE-9820测定重质馏分油、渣油及原油中痕量金属元素含量
使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪测定了重质馏分油、渣油和原油中痕量金属元素含量。该方法抗基体能力强,精密度高,ICPE-9820垂直炬管设计,可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐,可以实现轴向和径向观测,实现高低浓度的一次测定,适用于重质馏分油、渣油和原油中痕量金属元素含量的分析。
采用 ASTM 方法 D7798 通过 Agilent Intuvo 气相色谱仪对中间馏分进行超快速模拟蒸馏
摘要ASTM 方法 D7798 旨在使用超快速气相色谱技术,在 3 分钟内提供中间馏分的沸点范围分布数据。该方法在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上实施,该色谱仪具有独特的直接加热柱温箱和精确的色谱柱流速。这些特性提供了该方法所需的极高的保留时间精度,无需对数据进行后期处理。通过三种方式展示了仪器性能:• 多次校准运行结果显示了近乎完美的保留时间精度,且无进样口歧视• 按照 ASTM 方法轻松完成了 Intuvo 的验证• 三种不同样品的沸点范围分布结果与 ASTM D7798 研究报告中所述结果以及采用 D2887 判定方法的单独研究结果一致
用Biotage Isolera One提纯构巢曲霉 Aspergillus nidulans的次级代谢产物
本论文以两种海洋真菌草酸青霉菌和构巢曲菌为研究对象,对其代谢产物用Biotage isolera进行了分离纯化,同时进行了结构解析以及立体构型的鉴定。一共分离鉴定了31种化合物,其中1个新化合物以及3个化合物该种属内首次发现。耐士科技作为Biotage中国区总代理,以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Isolera 系列是世界上最智能的快速纯化系统,它拥有自己独创的智能参数设置,共有3个系统,多种配置可选。可以让化学家们轻松地完成对从mg级到150g以上样品 的更好的分离。创新的TLC-to-gradient专利技术可以根据薄层层析色谱的数据自动产生适合样品的溶剂洗脱梯度,并建议适合该样品量的色谱柱。通过双波长检测收集馏分,最多可以在单一梯度下同时使用四种溶剂进行洗脱,以达到最大限度提高纯度和收率的目的。通过梯度优化功能,可以实现加大上样量同 时减少溶剂使用量。
利用SFE和SFC提取和分离五味子提取物中的天然产物
采用Prep 100q SFC系统,通过质量触发的收集方法实现了SFE提取物的纯化,采用ACQUITY UPC2分析纯化的馏分,结果表明馏分的纯度显著提高,从29%提高到了92%。
高效液相色谱法测定航空燃料和石油馏分中芳烃的含量
本文参照中华人民共和国石油化工行业标准《NB/SH/T 0939-2016 航空燃料和石油馏分中芳烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法》建立了航空燃料和石油馏分中芳烃含量测定的分析方法。实验结果表明,系统性能验证标准溶液(SRS)三组分达到基线分离,1-甲基萘峰面积的信噪比为47.6,环己烷和邻二甲苯的分离度为7.457,系统性能验证满足要求;供试品中邻二甲苯的检出限为0.06 μg/mL,定量限为0.6 μg/mL,1-甲基萘的检出限为0.02 μg/mL,定量限为0.2 μg/mL可满足检测要求。
高温模拟蒸馏气相色谱法用于原油的馏分分布分析
本文使用岛津GC-2030气相色谱仪结合最新OCI-2030(NX)冷柱头进样口建立了一种高温模拟蒸馏ASTM D7169的分析方法。使用石油化工科学研究院的色谱标样、参考油样,实际油样及0.53mm的金属毛细柱,结合岛津最新OCI-2030(NX)冷柱头进样口来完成分析。结果显示:按照ASTM D7169 方法,可以快速测定高沸石油馏分的沸点分布和温度切割点,馏程范围为初馏点—终馏点720℃。本方案重复性好,分析时间短,结果准确。
生物膜和腐蚀产物膜对A3钢的腐蚀作用研究
应用电化学方法和表面分析技术(AFM和SEM)研究硫酸盐还原菌( SRBB) (生物环境)及其腐蚀产物(非生物环境)对A3钢腐蚀行为的影响以及A3钢在两种不同环境下的腐蚀特征. 只做学术交流,不做其他任何商业使用,版权归原作者所有!
计算机辅助复杂天然产物提取物分析——采用 Q-TOF 质谱和 Agilent MassHunter 代谢产物鉴定软件进行已知化合物的检测和未知化合物的鉴定 (PDF)
本应用简报介绍了:? 天然产物提取物中已知化合物和未知新化合物的计算机辅助分析? Agilent MassHunter 代谢产物鉴定(MetID)软件的使用。该软件带有用于在复杂数据中定位化合物的分子特征提取(MFE)算法,以及其它几种用于分析天然产物提取物的算法? 采用 Agilent 1200 系列快速高分离度液相色谱系统(RRLC)分离天然产物提取物中的成分? 采用电喷雾离子化四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)测定精确分子量? 对两个人参亚种提取物的数据进行比较分析,寻找只属于某一亚种的化合物,以及在不同亚种间浓度存在差异的化合物
Agilent 1200 系列液相色谱方法开发解决方案在分析倍他乐克片降解产物中的应用 (PDF)
Agilent 1200 系列液相色谱方法开发解决方案具有最大的灵活性和高度自动化。本文将该系统用于寻找分析药物降解产物的最佳分离条件。以倍他乐克片为例,将其暴露在高温条件下,使其产生降解产物,在几根色谱柱上进行了如下分析:? 用安捷伦化学工作站方法筛选向导自动设置方法和序列? 不同选择性的 6 根 Agilent ZORBAX RRHT 色谱柱? 不同流动相? 不同温度和梯度
AKF-V6卡尔费休水分仪测定煤焦油馏分油含水量
煤焦油,是煤炭干馏时生成的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠状液体。煤焦油按干馏温度可分为低温煤焦油、中温煤焦油和高温煤焦油, 在焦炭生产中得到的煤焦油属于高温煤焦油。它是粗煤气冷却过程中冷凝、分离出来的焦炉煤气净化产品之一。 本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定煤焦油馏分油样品的水分含量。
使用CORTECS 2.7 μm色谱柱和ACQUITY QDa检测器 表征天然产物白毛茛
天然产物中草药保健品可广泛用于治疗身体疾病。根据样品来源和 加工过程的不同,保健品组分在数量、类型以及存在的天然产物化 合物含量方面差异很大。对多种来源的样品进行准确表征对于控制 保健品质量来说非常有用。但是,样品的复杂性和/或变异性则需要 使用不会降低分析速度的高效色谱柱。CORTECS 2.7 µ m色谱柱含实心核颗 粒,能实现更高的峰容量和更低的背压,非常适用于传统HPLC仪器。因 此,使用CORTECS 2.7 µ m可更轻松地分析天然产物混合物。白毛茛是加拿大东南部和美国东北部地区特有的一种植物。过去常 将它用于促进消化、粘膜、胆汁分泌以及许多其它身体功能。在本 应用中,我们对五种不同来源的白毛(包括四个不同的生产商、植 物的两个不同部位以及两种不同制剂基质)进行了分析。检测了原料 的多样性,以测定各个样品间的差异以及所有所测原料是否存在共 有化合物。本应用在配有UV和ACQUITY QDa检测器的Alliance HPLC系统上 使用CORTECS C18+,2.7 µ m,3.0 × 50 mm色谱柱对各个样品进行分析, 以快速可靠地获得样品峰的质谱数据,从而为表征天然产物提供详 细且重要的信息。
PDA-ELSD触发的制备液相系统对草药全组分馏分收集
本文介绍了一种新的PDA-ELSD触发的制备液相色谱系统,在PDA的基础上增加了蒸发光散射检测器(ELSD),可对有紫外吸收和无紫外吸收的化合物进行全面的馏分收集。
采用 ASTM 方法 D7798 通过 Agilent Intuvo 气相色谱仪对中间馏分进行超快速模拟蒸馏
ASTM 方法 D7798 旨在使用超快速气相色谱技术,在 3 分钟内提供中间馏分的沸点范围分布数据。该方法在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上实施,该色谱仪具有独特的直接加热柱温箱和精确的色谱柱流速。这些特性提供了该方法所需的极高的保留时间精度,无需对数据进行后期处理。
探究摇晃方式对不同比例混合的食用油的稳定性影响
中长链脂肪酸食用油是一种新资源食品,是以食用植物油和中链甘油三酯为原料,通过脂肪酶进行酯交换反应,经蒸馏分离、脱色、脱臭等工艺而制成。中链脂肪酸具有消化吸收快,不形成脂肪积累等特点,有减少脂肪沉积,改善胰岛素抵抗,调节能量代谢,抑制微生物等生物学功能,在食品,医药,基因工程等营养相关方面有广泛应用,在保健食品的开发和利用方面有很大的潜力。利用LUMiSizer®稳定性分析仪,能在短时间内实现不同比例混合的中长链脂肪酸食用油摇晃方式对其稳定性影响。
使用CORTECS 2.7 μm色谱柱和ACQUITY QDa检测器 表征天然产物白毛茛
天然产物中草药保健品可广泛用于治疗身体疾病。根据样品来源和 加工过程的不同,保健品组分在数量、类型以及存在的天然产物化 合物含量方面差异很大。对多种来源的样品进行准确表征对于控制 保健品质量来说非常有用。但是,样品的复杂性和/或变异性则需要 使用不会降低分析速度的高效色谱柱。CORTECS 2.7 µ m色谱柱含实心核颗 粒,能实现更高的峰容量和更低的背压,非常适用于传统HPLC仪器。因 此,使用CORTECS 2.7 µ m可更轻松地分析天然产物混合物
适合HPLC馏分的一项先进的浓缩冻干技术
干燥高效液相色谱(HPLC)纯化馏分(主要成分为水和乙腈)是众多实验室中一项常见且重要的实验任务。实验的要求是将样品干燥成粉末状,以便准确称量样品、进行二次取样或再次溶解。因此,冷冻干燥是实验的首选技术,但是常规的大型冷冻干燥系统可能难以处理有机溶剂,因为有机溶剂很容易在样品中暴沸,并因此损坏真空泵,造成样品损失。Actelion Pharmaceuticals采用Genevac公司1 开发的快速冻干法(LyoSpeed?),使用Genevac HT-12离心蒸发仪来完成这项工作。LyoSpeed方法通过离心机来控制样品的沸腾情况,使有机溶剂浓缩,并避免样品损失,然后从冷凝器中抽出有机溶剂,使剩余的水份冻干。这种方法对于亲水性样品而言非常有效,但如果样品不能溶于水,已经去除有机溶剂的样品将会溃散,甚至会形成油脂状。这些样品则需要更进一步的处理才能形成所需的干粉状态。
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