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不同高浓度含盐样品

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  • 粤染色血燕检出高浓度亚硝酸盐(图)
    海关销毁退运多批“血燕” 专家提醒颜色很均匀很鲜红的血燕不要买   据《新闻晚报》报道:记者昨日从广东检验检疫局获悉,该局承担的“燕窝及其制品的真假鉴别方法研究”项目课题组首次从一些所谓 “血燕”、“黄燕”等染色燕窝中检出高浓度的亚硝酸盐,有的含量甚至达到几千毫克/公斤,对人体危害相当大!据此,各地海关销毁、退运了多批“血燕”。  广州市面血燕也有染色的  据介绍,查获的染色燕窝,大部分都是用白燕窝染色而成,“而且为了追逐更高的利润,不良商家所用的白燕窝都是质量差、外观不好看的低价白燕窝,所含的亚硝酸盐的含量都很高,有的甚至达到了几千毫克/公斤,对人体危害很大。 ”不过,并不确定是直接用亚硝酸盐染色,还是染色过程中发生化学反应而残留的。  我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)严格限制亚硝酸盐仅作为肉类等少量食品的护色剂,限量为70毫克/公斤,其他食品(包括燕窝)不允许添加。  “广州市面上销售的血燕,确实也有由白燕窝染色而成的情况存在。因为白燕窝和血燕的平均差价,每公斤达到1000~2000元。”广州海味干果商会秘书长伍惠汉直接指出,如果街坊购买燕窝,不推荐购买血燕。  “5000美金可学燕窝染色”  据检验检疫系统的专家提醒市民,购买血燕,一定要警惕颜色很均匀的,很鲜红的,真正的血燕应该是褐色的,颜色不均匀的。 “现在燕窝染色的工艺很先进,而且不会掉色,在印尼,5000美金就可以学习燕窝染色。 ”  据介绍,燕窝主要产于印尼等东南亚国家,年产量已达数百吨。中国大陆已经成为第一大燕窝消费地,年销售额高达数百亿。但与蓬勃发展的燕窝市场相比,国内外相关检测技术滞后于市场消费。相关评价方法、评判标准和检测手段的缺失,导致市售的燕窝产品良莠不齐,消费者难辨真伪,政府监管部门无从执法。  该燕窝鉴别方法全国首创  “燕窝及其制品的真假鉴别方法研究”这一科技项目课题组近一两年多次从送检的一些所谓 “血燕”、 “黄燕”等染色燕窝中检出高浓度的亚硝酸盐,而该研究结果也是该课题组全国首次发现的,据此成果,各地检验检疫和海关销毁、退运了多批 “血燕”。  据介绍,方法确定采用分光光度法、液相色谱串联质谱与分子生物学结合来鉴定真假燕窝,可以有效分辨人为加入的掺假物质和天然存在的营养物质,而且还可用于大量样品的快速测定。  燕窝常见以次充好伎俩  染色:将卖相不好的燕盏染成血燕盏和黄燕盏;  漂白:将深褐或杂黑颜色的燕窝用双氧水全部或部分漂白;  掺涂胶体:将薯粉、鱼胶、果胶、猪皮胶、海藻胶、白木耳胶、树脂等掺涂在燕盏表面,令燕盏看起来光亮厚密,增加重量;  掺粘:将劣质的毛燕、草燕、燕饼掺粘到优质的燕窝上增加重量。  名词解释:亚硝酸盐  也被称为工业食盐,在食品生产中亦用作食品着色剂和防腐剂。但是具有很强的毒性,摄入过量会引起中毒甚至死亡,长期食用含有过量亚硝酸盐的食品将会增加患癌风险。
  • 使用BeNano检测高浓度医用脂肪乳的Zeta电位
    关键词:Zeta电位、高浓度样品、脂肪乳图1. 不同浓度下的医用脂肪乳高浓度样品的Zeta电位测试一直是用户的关注点,而如何阐释测试结果也是困惑用户的问题之一。颗粒体系的Zeta电位取决于颗粒表面的化学组成和溶液环境,例如pH,盐的种类和浓度,表面活性剂等等添加物的种类和含量。在一个稀释的浓度下,Zeta电位和颗粒物的含量之间没有必然联系,然而当体系浓度超过一个临界浓度时,需要考虑到颗粒所携带的电荷对于环境的贡献、颗粒之间的相互作用力等等因素对于测试结果的影响。在这篇应用报告中,我们使用丹东百特仪器公司新推出的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在水性环境中的不同浓度下的医用脂肪乳的Zeta电位。BeNano中的毛细管电极,具有较短的4mm光程,即使对于浓度较高的样品也可以进行有效测试。原理和设备 电泳光散射技术ELS是利用激光照射在样品溶液或者悬浮液上,检测向前角度的散射光信号。在样品两端施加一个电场,样品中的带点颗粒在电场力的驱动下进行电泳运动。由于颗粒的电泳运动,样品的散射光的频率会产生一个频移,即多普勒频移。利用数学方法处理散射光信号,得到散射光的频率移动,进而得到颗粒的电泳运动速度,即电泳迁移率μ。通过Herry方程,我们把颗粒的电泳迁移率和其Zeta电位ζ联系起来:其中ε为介电常数,𝜂为溶剂粘度,f(κα)为Henry函数,κ为德拜半径倒数,α代表粒径,κα代表了双电层厚度和颗粒半径的比值。丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪,使用波长671 nm,功率50 mW激光器作为光源,在90度角进行粒径检测,在12度角进行Zeta电位检测。采用PALS相位分析光散射技术。样品制备和测试条件脂肪乳原液浓度为20% w/v,由于脂肪乳的配方中没有发现盐类,所以使用蒸馏水将脂肪乳样品进行稀释,配置成不同浓度的样品。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统开机默认测试温度控制为25℃±0.1℃。样品注入毛细管电极,利用电泳光散射进行Zeta电位测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试,以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论图2. 不同浓度脂肪乳的Zeta电位通过图2不同浓度下脂肪乳的Zeta电位曲线可以看出,在2% - 20% w/v较高浓度范围内,样品的Zeta电位值的幅值极低大约在5-7 mV范围内。浓度低于2%时Zeta电位幅值随浓度降低逐渐升高,直至0.5%浓度。临界浓度出现在0.5%左右,0.5% - 0.002%的稀释浓度范围内,Zeta电位在-41mV至-44mV范围内小幅波动,可以认为电位值在这个区间内是稳定的。高浓度下脂肪乳的Zeta电位幅值极低,这可能是由于两个原因造成的。1.由于脂肪乳颗粒浓度非常高,脂肪乳在电场力作用下的电泳运动受限,颗粒之间的相互碰撞和颗粒之间的相互作用力导致电泳速度较慢。2.脂肪乳本身所携带的电荷对于溶液环境做出了不可忽视的贡献,增加了整体溶液环境的离子强度。相对较高的离子强度一定程度屏蔽了脂肪乳颗粒的Zeta电位。3.随着浓度降低,以上两个原因造成的影响逐渐降低,Zeta电位值向真实值回归我们可以认为,在临界浓度0.5%以上的较高浓度范围内检测到的Zeta电位为表观Zeta电位,并不代表体系的真实值。而在一个宽泛的稀释浓度范围内得到的相对稳定的Zeta电位值代表了体系的真实电位水平。结论这个应用报告中,我们采用了丹东百特公司的BeNano纳米粒度及Zeta电位仪对于一系列浓度下脂肪乳样品的Zeta电位进行了表征。结果展示出BeNano独有的光路体系和光程极短的毛细管电极对于高浓度样品的Zeta电位的表征能力。同时我们可以明显的看出颗粒物浓度对于Zeta电位的影响。为了准确的得到体系的Zeta电位,我们建议用户在不改变溶液环境的条件下,将高浓度样品进行一定程度的稀释,如果有必要的话更应该对于未知体系进行浓度滴定实验。
  • 如何测量高浓度溶液的荧光光谱?
    1. 前言荧光分析法可用于物质的定量和定性分析,而且灵敏度高,对于稀溶液来说,荧光强度和样品浓度成线性关系。那么如何准确测量高浓度的溶液样品呢?图1和图2分别是使用10mm矩形样品池+标准样品池支架和10mm矩形样品池+固体样品支架的测定示意图。图1 10mm矩形样品池+标准样品池支架图2 10mm矩形样品池+固体样品支架从图中可以看出,使用图1的方式测量高浓度样品时,激发光无法到达样品内部,并且在液体表面更容易产生荧光,这种现象被称为自吸收。由于样品本身对荧光的吸收,造成更短波长处的荧光消失。如果稀释样品不合适,则需要选用图2的方式测量高浓度样品,通过使用固体样品支架,捕捉样品表面的荧光。2. 应用实例-橄榄油的三维荧光光谱在此实验中,我们测量了市售橄榄油和初榨橄榄油的三维荧光光谱,并比较了荧光强度。样品:不同浓度的橄榄油测量附件:固体样品支架 测量结果:四种样品的三维荧光光谱图3 品牌A橄榄油的三维荧光光谱图4 品牌A初榨橄榄油的三维荧光光谱图5 品牌B橄榄油的三维荧光光谱图6 品牌B初榨橄榄油的三维荧光光谱使用日立荧光分光光度计F-7100以60000nm/min的扫描速度,获得了多个样品的高信噪比光谱。在所有测试的橄榄油三维荧光光谱中,在两个区域(i)、(ii)处观察到荧光,计算(ii)/(i)的荧光强度比,可以看出,两个品牌的初榨橄榄油与橄榄油相比,初榨橄榄油的强度比更高。3. 总结使用荧光分光光度计测量高浓度样品溶液时,注意样品自吸收对荧光光谱产生的影响。日立荧光分光光度计搭配固体样品支架,以高通量测量了高浓度橄榄油的三维荧光光谱,测量结果准确。
  • 天木生物ARTP成功助力耐受高浓度甘蔗糖蜜酿酒酵母的选育
    本期为您推荐广西科技大学生物与化学工程学院牛福星副教授课题组发表在Microbial Cell Factories上面的文章:Key role of K+ and Ca2+ in high-yield ethanol production by S. Cerevisiae from concentrated sugarcane molasses。本研究利用常压室温等离子体进行诱变,筛选出对不同胁迫因素(高渗透压、高醇、高温、高盐离子以及高浓度甘蔗糖蜜)分别具有鲁棒性能的酿酒酵母菌株。其中由此所选育的对高浓度甘蔗糖蜜具有鲁棒性能的酿酒酵母乙醇合成产量达到目前物理诱变高水平(111.65 g/L,糖醇转化率达到95.53%)。最后结合酵母的细胞形态、发酵产能以及组学分析,揭示了限制酿酒酵母无法实现高浓度甘蔗糖蜜高浓度乙醇发酵的主要限制性因素是K+和Ca2+同时存在的影响。 生物基乙醇的合成原料有很多,从环保、经济、富民的角度研发是重点。我国是人口大国,每年由于食品添加、工业应用等所消耗的糖量位居世界前列。甘蔗是糖分提炼的主要原材料之一,在提料糖分的同时会产生糖蜜,而且早期研究数据表明产3吨糖的同时可产约1吨糖蜜。糖蜜是一种混合物,成分复杂,直接排放或者用于田间施肥是为浪费且会造成环境污染,而且是为资源利用的不充分。但是利用糖蜜(非粮食)生物资源进行酿酒酵母的乙醇合成,却可以在不断满足人们对乙醇用量需求的同时,助推国家绿色低碳能源发展。酿酒酵母利用糖蜜进行乙醇发酵的工艺已经比较成熟,但是在利用高浓度的糖蜜来生产高浓度的乙醇效率方面却是一个挑战,究其原因便是各种胁迫性因素的影响。但是从科学研究的角度确切的阐述哪种才是限制性的关键影响因素早期还未有研究报道。 研究人员借助ARTP(室温等离子体)诱变、适应性进化以及高通量的基于三苯基-2H-四唑氯化铵(TTC)及前体物丙酮酸(或丙酮酸自由基离子)与Fe3+发生络合反应呈现黄色的双重高通量筛选方法(Py-Fe3+)获取了分别对高浓度甘蔗糖蜜(总糖浓度达到300 g/L)以及蔗糖添加模型下的高温(37℃)、高醇(10%)、高渗透压(400 g/L可发酵总糖)以及高浓度K+(15 g/L)、Ca2+(8 g/L)、K+&Ca2+(15 g/L &8 g/L)发酵环境下的七株鲁棒型酿酒酵母菌株(图1、表1)。通过各自鲁棒型菌株在高浓度甘蔗糖蜜环境下细胞形态比较(图2),乙醇合成的产率以及细胞数量(图3、图4)、鲁棒型菌株比较基因组学、比较转录组学GO、KEGG分析研究,得出K+、Ca2+同时存在才是限制酿酒酵母高浓度甘蔗糖蜜乙醇发酵的主要因素。图1 实验流程 表1 在相同发酵条件下与野生型J108相比产量差距图2 在250 g/L糖蜜发酵不同菌株的细胞形态A:NGCa2+-F1 B:NGK+-F1 C:NGK+&Ca2+-F1 D:NGTM-F1图3 不同菌株的乙醇合成率及细胞数图4.在5L发酵罐体系中利用250 g/L甘蔗糖蜜发酵, 菌株NGTM-F1的乙醇产量达到111.65 g/L 总结:甘蔗糖蜜对细胞的影响不仅仅局限于高浓度发酵,在低浓度情况下同样会对细胞的生长造成一定影响。该项目的研究是为初次从科学研究的角度准确阐述了限制酿酒酵母无法实现高浓度甘蔗糖蜜高浓度乙醇发酵的主要限制因素,其结果对于以甘蔗糖蜜作为底物的生物合成具有重要指导作用。文章链接:https://doi.org/10.1186/s12934-024-02401-5
  • 默克全新专利技术平台-高浓度蛋白粘度降低平台(VRP),助力皮下注射制剂开发
    目前大多数治疗性抗体都是以静脉注射的方式进行给药,由于其伴随着病人顺应性差以及高昂的医疗成本等现实问题,使得皮下注射制剂逐渐成为行业关注的热点。相比于静脉注射,皮下注射具有提高病人的依从性,降低医疗成本等优点,而典型的皮下注射需要控制注射体积(一般为1-2ml),从而需要提高蛋白浓度,而高浓度蛋白伴随着蛋白粘度的急剧增加,是限制皮下注射制剂的重要原因。在现实工艺开发过程中往往面临着各种难点:高粘度蛋白溶液超过粘度注射限,带来可注射性挑战高浓度高粘度蛋白更容易发生聚集,引起蛋白稳定性挑战高粘度蛋白溶液引起TFF过滤步骤的通量、工艺效率、回收率降低等挑战默克高浓度蛋白粘度降低平台 通过发挥辅料组合协同效应,有效降低蛋白粘度,提高蛋白稳定性,实现高浓度制剂皮下注射。市售制剂配方粘度对蛋白浓度的依赖性图1. 市售制剂中抗体浓度与粘度的关系从图1可以看出,随着蛋白浓度的增加,蛋白可能发生分子间相互作用或者分子拥挤,从而引起蛋白粘度的急剧升高,一些蛋白产品在浓度刚刚达到100 mg/mL时,粘度已经很高,甚至超过了粘度注射限(一般皮下注射药液粘度不超过25mPas), 此时通过注射器给药变得十分困难。为了解决这一问题,我们研究了不同的辅料组合,通过加入这些辅料组合来有效降低蛋白粘度,以满足皮下注射的要求。材料与方法选择已经在FDA或EMA注册的单克隆抗体产品进行研究。在本研究中,我们选择pH7.2的抗TNF-α嵌合单克隆抗体(mAbC) 作为模型药物,考察不同的辅料及组合对其粘度的降低效果。其中所有辅料和缓冲试剂产品均购自德国默克公司。采用装有Ultracell-30k超滤膜的Amicon® Ultra-4超滤管进行缓冲液置换和蛋白浓缩。对于辅料研究,以2000 x g的离心力进行离心并置换了5个透析体积,同时用2000 x g离心力进行浓缩。根据Lambert-Beer定律并使用BioSpectrometer® Kinetic (Eppendorf, Hamburg, Germany) 在280 nm处测量来确定蛋白浓度。用相应的缓冲液配制稀释液,使用同样的方法再次验证上述测得结果。粘度测试:将蛋白样品在20°C平衡后,用m-VROC™ 粘度计在1000 - 3000s-1的剪切速率下测量蛋白粘度。将200 μL的蛋白样品装入500 μL气密注射器中(Hamilton, Reno, USA),重复测量3次。通过Dynapro PRIII (Wyatt Technology, Santa Barbara, USA)的动态光散射(DLS)测量粒子的扩散系数Dt,样品在25°C下采集10次,每次采集5秒。通过对mAb C在3 ~ 14 mg/mL的浓度范围内的扩散进行线性拟合,得到扩散方程Dt = D0 (1+ kD*C),并外推得到了无限稀释下的蛋白扩散系数D0。通过绘制Dt/D0的归一化图谱从而确定扩散相互作用指数kD。通过以下公式计算注射器的推注力:结果图2. 单一辅料与辅料组合对mAbC粘度的影响图2A(单一辅料): 加入75 mM的辅料后,可以观察到蛋白粘度有轻微的降低,但降粘效果不够明显,依然不能满足皮下给药的要求(25 mPas)。即使提高辅料浓度至原来的两倍,其粘度仍然过高。结果表明,单一辅料无法有效降低mAbC蛋白粘度。图2B(辅料组合):粉红柱和黄柱分别代表将阳离子辅料和阴离子辅料分别单独添加至蛋白制剂后测定的粘度。蓝柱代表加入辅料组合的理论粘度值。紫柱代表加入辅料组合后实际测试的粘度值。结果表明,通过辅料组合的协同效应能够有效降低mAbC蛋白粘度。调整辅料组合配比,提高降粘效果图3为mAbC归一化的扩散系数Dt/D0与蛋白浓度之间的关系图。斜率为0时表示蛋白没有相互作用,斜率的负值越小表明蛋白相互作用越弱。加入不同比例的E1和E5辅料组合后,斜率的负值明显减小,提示蛋白粘度降低。当两种辅料的比例为2:1时,降粘效果最为显著。图3. Dt/D0与蛋白浓度的关系辅料组合发挥降粘协同效应图4结果显示,将几种不同的辅料及其组合分别加入mAbD制剂中,可以观察到几种特定的辅料组合实际粘度值明显低于其理论累加值,说明辅料组合具有协同降粘作用。图4. 辅料组合对mAbD溶液粘度的影响粘度降低可显著提高注射性能图5. 粘度降低对注射力的影响mAbC:当使用27G针注射原始配方的150mg/mL mAbC制剂时,所需注射力为90N,约9公斤——即一个一岁小女孩的重量;添加行标BM和E3的辅料组合后,所需注射力降为35N,约3-4公斤——一只家猫的重量mAbD:当使用27G针注射原始配方的150mg/mL mAbD制剂时,所需注射力为140N,约14公斤——一只小袋鼠的重量。添加E1和E4的辅料组合后,所需注射力降为18N,约2公斤——一个蛋糕的重量辅料组合提高蛋白稳定性I: 强降解实验设计采用自身稳定性差的mAb C作为模型药物,进行强降解实验。将150 mM的单一辅料与包含75mM阳离子和75mM阴离子的辅料组合分别添加至80 mg/mL的mAbC制剂溶液中,置于40 °C,75%相对湿度的环境下,在第0天,第14天,第28天分别取样,通过SEC-HPLC测定单体含量。II: 强降解实验结果图6. 强降解实验后蛋白溶液外观(左图为添加单一辅料,右图为添加辅料组合)图6结果显示,在强降解条件下,使用辅料组合的蛋白溶液澄清度明显优于单一辅料,表明辅料组合应用能够有效提高蛋白稳定性。图7.SEC-HPLC检测强降解实验后的单体比例(左图为添加辅料组合,右图为添加单一辅料)图7左结果表明,经过28天的强降解实验后,使用了辅料组合的制剂与原始制剂配方有相似的单体含量,即降粘辅料组合对制剂的稳定性无负面影响。图7右结果表明,使用单一辅料E1对单抗mAb C的稳定性没有负面影响,但辅料E4和E5单独使用时,会降低抗体的稳定性,从而降低单体含量。默克高浓度蛋白粘度降低平台优势(VRP)助力皮下注射制剂开发,提高可注射性,病人顺应性IP专利保护技术平台Emprove® Expert 辅料支持高风险应用,Emprove® dossiers文档支持,快速响应法规要求强化下游工艺,提高过滤通量,过滤效率,回收率,从而提高整个过滤工艺经济性辅料组合发挥协同效应,显著提高粘度下降水平并且保持蛋白粘度与稳定性之间的平衡市面上实现高剂量皮下注射的不同策略综合对比1.默克VRP平台展现出制剂开发更简单,成本更低,上市速度更快等优势。2.默克VRP平台对比酶,辅助设备,可缩短1-3年开发时间,节省30-50%开发成本,加快药物商业化上市步伐。
  • 不同金刚石浓度的金相切割片在应用上的区别
    金相切割片中金刚石切割片是金相精密切割的主要刀具之一,种类和型号非常多。有树脂基和金属基;有不同的硬度;有孔径12.7mm、32mm的;外圆直径从3in到10in,甚至还有更大的。除了以上这些技术参数外,还有一个经常被忽略的技术参数——金刚石浓度。金刚石金相切割片,金刚石浓度是有不同的,低浓度和高浓度的金刚石切割片在性能和应用上是有区别的,给大家简要介绍一下。概括说金刚石切割片中金刚石浓度为:通常情况下,单位体积的金刚石切割片刀刃内,金刚石微粒所占的比例和分布形态,称之为浓度。由于金刚石自身的性能和价格因素影响,因此,浓度高低直接影响到金刚石切割片的切削性能和价格。准确说,金刚石切割片中金刚石浓度:是指金刚石成分在刀刃部分的含量,浓度100=每厘米层体积4.4克拉(颗粒+基体)。根据这个定义计算,得出金刚石的浓度从8到135不等。金刚石金相切割片的切割性能,适用范围和使用寿命都和金刚石浓度有直接关系。在应用中,需要根据被切割材料、基体类型和硬度,切割机的转速,以及使用的冷却液等因素,恰当的选择适用浓度的金刚石切割片不仅可以充分发挥精密切割机的切割能力,还能轻松获得被切割样品良好的切割截面。应用的基本原则是:● 低浓度金刚石切割片用来切割陶瓷、玻璃、碳化物、蓝宝石、硅及半导体和光学材料等硬脆性材料。● 高浓度金刚石切割片用来切割金属和复合材料,如:铝、钛、PCB电路板等软的材料。美国QMAXIS(可脉)的金刚石金相切割片,每一种型号的金刚石切割片都针对所适用的材料而匹配更佳的金刚石浓度,满足精密切割的快速、准确和长的使用寿命要求,使之成为金相切割的精工之选。了解不同金刚石浓度的金相切割片在应用上的这些区别,就能帮助我们恰当的选择切割片,助力更好的金相切割取样工作。如您在工作中遇到相关问题,欢迎随时联系可脉检测工程师咨询。
  • 六种饮用水被检出高浓度致癌物溴酸盐
    国家质检总局近期公布对瓶(桶)装饮用水质量抽查结果,其中6种饮用水被检测出含有高浓度的致癌物“溴酸盐”,哈药六厂等知名企业生产的“纯中纯”弱碱性饮用水、内蒙古“景友”沙漠优质水榜上有名,令人震惊。   弱碱水、沙漠水、富氧水、冰川水各类企业近年来纷纷抢滩饮用水市场,名目新奇的“概念水”不断涌现,让消费者一头雾水。为揭开饮用水市场内幕,“新华视点”记者追踪调查了内蒙古“景友”沙漠水生产企业,所见所闻令人忧虑。   “沙漠优质水”竟成“致癌水”   鄂尔多斯市景友鸿鹄矿泉饮品有限责任公司2007年才成立,但通过大打“沙漠牌”,重金宣传和包装“景友”沙漠优质水,短短几年就名声远播。这家企业声称其产品来自北纬40度世界公认的牛奶和矿泉水的优质生产带,是一种偏碱性的“纯天然沙漠水”。   记者调查发现,除了“概念水”的包装,“景友”沙漠水之所以快速“蹿红”,还因为它拥有多重光环:一度成为内蒙古自治区两会、第十一届全运会乒乓球项目、第十一届亚洲艺术节等重大活动的“唯一指定用水”。为此,“景友”沙漠水的安全和品质曾让消费者“深信不疑”。   然而,正当“景友”沙漠水准备进军全国市场之时,却陷入“致癌水”危机之中。   9月2日,记者来到这家公司时,企业正处于“停产整顿”状态。此前,经国家质检总局抽检发现,一个批次的“景友”瓶装水被检测到的溴酸盐实测值为标准值的8倍之多。   记者在生产车间看到,神奇的沙漠水生产工艺并不复杂:从200米井下抽水直接送入原水罐,再通过石英砂、活性炭将原水中的杂质滤掉,过滤后经过臭氧灭菌进入储水罐,最后进行灌装。   “溴酸盐超标主要出在工艺老化问题上。”鄂尔多斯市质量技术监督局副局长陈继明分析了“沙漠水”变“致癌水”的主要原因。   “景友”公司董事长刘冬青承认,今年初公司取水井中间发生塌方,出现水质发红现象。当时为了生产需要,并没有及时更换水源地,而是采取延长水处理冲洗时间、加大臭氧浓度的办法控制微生物,没想到会导致溴酸盐含量超标。
  • 如何准确测定铝合金中的高浓度和低浓度添加元素?
    金属铝(Al)以其独有的特性广泛应用于众多各领域。将Al与硅(Si)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等元素结合制成铝合金,通常非铝添加元素占总合金重量的15%。与纯铝相比,铝合金的物理特性得到明显增强,如具有更好的强度,更优异的导电性和焊接性等;也可添加不同的量的其它元素,得到具有特殊性质的铝合金。铝的大多数工业应用为铝合金,鉴于铝合金应用广泛和组分多样,伦敦金属交易所(LME)列出了四种铝合金组成规格,主要用于欧洲、亚洲和北美。在所列规格中,主要添加组分是Si、Cu、Zn和Fe,占组成重量的百分比通常大于1%。因此,必须以比其它元素更高的精度来测定这四种元素。珀金埃尔默Avio® 系列 ICP-OES是进行铝合金检测实验室的理想选择,可根据伦敦金属交易所的高水平和低水平铝合金规格要求测量铝合金中的添加元素。使用电荷耦合检测器(CCD),可同时提供背景和分析物测量;对于铝合金中的主要成分(高浓度添加元素)通过使用较长读取时间和线性插入法校准,可以获得±2%以内的准确度;对于次要成分(低浓度添加元素)通过使用较短的读取时间和线性法校准,可以获得±5%以内的准确度。本文使用Avio 200 ICP-OES测定LME规格要求的铝合金中的添加组分。欲详细了解Avio 200 ICP-OES是如何根据LME规格要求在测定金属铝锭中的杂质元素中体现其优越性,扫描下方二维码即刻获取《按照伦敦金属交易所指南使用Avio 200 ICP-OES分析铝合金中的添加元素》和《Avio 200 电感耦合等离子体发射光谱仪》产品手册。
  • DT-300系列高浓度Zeta电位分析仪荣获2013年科学仪器行业最受关注国外仪器奖
    2014中国科学仪器发展年会(ACCSI 2014)于2014年4月18日上午9:00在北京京仪大酒店正式召开。300余位相关政府领导及业内专家、300余位仪器企业负责人、40家媒体及200余位其他有关机构代表出席了会议。美国康塔仪器公司首席代表杨正红先生参加了此次会议。 在此次会议中,美国康塔仪器产品DT-300系列高浓度Zeta电位分析仪荣获2013年科学仪器行业最受关注国外仪器奖。DT-300其专利技术--电声学测量技术测量胶体体系的Zeta 电位。对于高达50%(体积)浓度的样品,无需进行样品稀释或前处理即可直接测量。 与传统的表征方法相比,超声技术的最大优点就是超声波能够穿透高浓悬浮液进行传播,因而不用任何稀释即可表征原浓体系。超声法的这 个特性对于粒径分布和Zeta电位测量均适用。 DT-300 系列结构设计紧凑,超声探头能直接在样品的原始条件下测量zeta电位。外置Zeta电位滴定装置(DT-310)可自动、快速地判断等电点,可快速得到最佳分散条件或絮凝条件。该仪器的软件易于使用,通用性强,非常适用于科研及工厂的优化控制。 DT-300高浓度Zeta电位分析仪完美解决了传统方法中需要稀释样品或进行其它的样品处理的问题,填补了此项技术的空白。为高浓体系样品分析领域提供了更为有效且精准的分析方法。下图为高岭土在不同pH条件下用六偏磷酸钠进行滴定的zeta电位变化曲线, 证明在pH=10的条件下, 浓度为0.6%六偏磷酸钠能对高岭土取得最好的分散效果。
  • 美国MAS发布ZetaFinder ZF400 高浓度Zeta电位分析仪新品
    ZetaFinder ZF400 高浓度Zeta电位分析仪产品特点:1)采用专门的电动声波振荡技术,该仪器可完成非凡的电动测量结果,从而避免了传统的微电泳技术的许多限制和局限。2)提供数据快速准确而不需要稀释样品,从而避免了稀释器材的使用和错误(样品稀释,Zeta电位将彻底改变) 3)该仪器可同时测量Zeta电位、PH、电导、温度等指标。样品在测量时甚至可以进行滴定操作;4)坚固的、多功能的、镀金的Zeta浸入探头可以用于样品室或独立的容器中;5)自动滴定法用于简单的IEP测量;6)样品可被强烈搅拌或混合,因此不会产生沉淀物;7)高频电场采用非常短的脉冲,因此样品测量时不会产生错误;8)可实时测量实际样品;9)不使用光学技术,因此可以在任何pH值下分析固体、不透明或半透明样品;10)可测量水溶液、非水溶液分散系,分散系浓度范围从0.1% ~60%。非常轻松就可测量1nm到50um的样品颗粒;11)该仪器操作非常简单。它提供电脑控制、自动测量,不须特别的样品池,样品可随时从任何现场或实验中获取,可直接实时获得理想的数据ZetaFinder ZF400 高浓度Zeta电位分析仪技术参数:1)测量样品不需要稀释或样品准备,从而消除了操作失误和数据的不确定性,同时节省了时间;2)物有所值的谐振硬件设计;3)宽粒径测量范围:从1nm到30um;4)自动电位和容积测量用于简单快速的等电位(IEP)测定、表面活性剂的吸附效果和许多其他动态测定;5)由于机载样品混合和/或测量时的泵送能力,没有粒子沉降的不利影响;6)Zeta浸入探头可以用于样品室或独立的容器中,测量精确、重复性好,方便使用;7)可测量高粘度的样品,样品浓度可从0.1%到60%;8)可在0-14的pH值范围内进行测定;9)可同时测量Zeta电位、PH、电导、温度等指标;10)最小样品容量10ml,没有较大容量限制;11)微软支持的软件界面,带强大的数据管理功能;12)12个月的保质期和免费的技术咨询 创新点:ZetaFinder ZF400 高浓度Zeta电位分析仪 采用专门的电动声波振荡技术,该仪器可完成非凡的电动测量结果,从而避免了传统的微电泳技术的许多限制和局限,该仪器可同时测量Zeta电位、PH、电导、温度等指标。样品在测量时甚至可以进行滴定操作; ZetaFinder ZF400 高浓度Zeta电位分析仪
  • 美国MAS发布Zeta-APS 高浓度纳米粒度及Zeta电位分析仪新品
    Zeta-APS 高浓度纳米粒度及Zeta电位分析仪典型应用:综合稳定水泥浆,陶瓷,化学机械研磨,煤浆,涂料,化妆品,环境保护禅选法矿物富集,食品工业,乳胶,微乳,混合分散体系,纳米粉,无水体系,油漆成像材料。主要特点:1)能分析多种分散物的混合体;2)无需依赖Double Layer模式,精确地判定等电点;3)可适用于高导电(highly conducting)体系;4)可排除杂质及对样品污染的干扰;5)可精确测量无水体系;6)Zeta电位测试采用多频电声测量技术,无需先测量粒度即可进行电位测量;7)样品的高浓度可达60%(体积比),被测样品无需稀释,对浓缩胶体和乳胶可进行直接测量;8)具有自动电位滴定功能;优于光学方法的技术优势:1)被测样品无需稀释;2)排除杂质及对样品污染的干扰;3)不需定标;4)能分析多种分散物的混合体;5)高精度;6)所检侧粒径范围款从5 nm至1000um优于electroactics方法的技术优势:1)无需定标;2)能测更宽的粒径范围;3)无需依赖Double Layer模式4)无需依赖( electric surface properties)电表面特牲;5)零表面电荷条件下也可测量粒径;6)可适用于无水体系;7)可适用于高导电(highly conducting)体系;优于微电泳方法的技术优势:1)无需稀释,固合量高达60%;2)可排除杂质及对样品污染的干扰;3)高精度(±0.1mv);4)低表面电荷(可低至0. 1mv);5)electrosmotic flow不影响测量;6)对流(convection)不影响测量;7)可精确测量无水体系;技术参数:1)所检测粒径范围宽:从5 nm至1000um;2)可测量参数:粒度分布、固含量、Zeta电位、等电点IEP、E5A、电导率、PH、温度、声衰减;3)Zeta电位测量范围:+/-200 mv,低表面电荷(可低至0. 1mv),高精度(±0.1mv) 4)零表面电荷条件下也可测量粒径;5)允许样品浓度:0.1-60%(体积百分数);6)样品体积:30-230ml;7)PH范围:0~14 8)电导率范围:0~10 s/m创新点:Zeta-ASP是高浓度胶体和乳液的特性参数检测仪,可以测试:粒径、Zeta电位、滴定、电导等。 此仪器容易使用、测量精确。对于高达60%(体积)浓度的样品,也无需进行稀释或样品前处理,即可直接测量甚至对于浆糊凝胶、水泥以及用其它仪器很难测量的材料都可直接进行测量。 Zeta-APS 高浓度纳米粒度及Zeta电位分析仪
  • 如何在高浓度CO2环境下准确测量CO浓度
    磨煤机是火力发电厂燃煤机组制粉系统的主要辅助设备,是将原煤磨碎至满足锅炉悬浮燃烧细度的动力机械。磨煤机在运行过程中,煤与空气接触被氧化形成CO气体和碳,同时摩擦产生的热量将首先引起煤粉的不完全燃烧,从而产生大量的CO气体。CO气体浓度在磨煤机内部有限空间的增加,降低了磨煤机内可燃混合物的着火点,增加了磨煤机着火或爆炸的危险性。通过在线检测CO气体的浓度,可以检测到煤粉着火(阴燃、冒烟)发生前的征兆。在磨煤机内部CO气体的分布是均匀的,而温度的分布是不均匀的,CO气体的浓度变化比温度更能真实、全面反应磨煤机内部的燃烧情况。事实上CO气体浓度的增加往往发生在可视烟火前的1.5h左右,即局部温度开始发生明显变化之前,磨煤机的CO气体检测是防止磨煤机着火或爆炸的有效手段。《DLT5203-2005火力发电厂煤和制粉系统防爆设计技术规程》要求:在燃烧爆炸感度和挥发分较高的烟煤和褐煤,采用中速磨或双进双出磨煤机直吹式制粉系统时,宜设置磨煤机CO监测系统。CO气体检测的主要方法有:红外线吸收法、电化学法、电气法(热导式和半导式)、色谱法,目前CO气体浓度在线检测通常使用红外线吸收法、电化学法。不难看出红外线吸收法无论在检测技术还是维护成本上较电化学法均有优势。除此之外,基于红外线吸收法的红外气体分析技术具有测量范围宽、灵敏度高、测量精度高、反应快、选择性好等优势,但在红外线法测量过程中也存在一些问题:水汽、CO2对CO气体的干扰。红外线吸收法与电化学法对比CO的红外吸收波长在4.6μm附近,CO2在4.3μm附近,水汽在1~9μm波长范围内,几乎有连续的吸收带。CO2和水汽与CO的特征吸收波长范围有重叠部分,且CO2和水汽的浓度远大于CO的浓度,这对CO的测量有着明显的干扰。因此需在测定前用制冷或干燥剂对样气进行脱水预处理,或在气体分析单元对水气进行特殊消除处理;同时通过设置滤波单元选择红外线波长,用窄带光学滤光片或气体滤波气室将红外辐射限制在CO吸收的窄带光范围内,以减少烟气中其他成分对测量值的影响,才可准确的测量出烟气中CO的浓度,保证磨煤机工业现场的安全。由四方仪器最新研制的烟气分析仪(低量程在线型)Gasboard-3000Plus,除配备了专门的样气预处理装置对样气进行消除水分的预处理;整个气体分析单元均配备了恒温装置,防止低温环境下气态水在气体分析单元内发生冷凝,影响测量结果外。传感器内还配备水分的补偿调节装置:在微流红外传感器上采用机械结构设计,改变前后膨胀气室的空间比例,增加传感器对被测气体的响应灵敏度;通过调节叶片及线性修正,对水汽干扰信号进行调整,使含有非冷凝水的气体与N2的信号一致,这样传感器前后膨胀气室受水汽的影响就相互抵消,保证了对CO浓度测量结果的准确性。 对于高浓度CO2的影响,Gasboard-3000Plus气体分析单元采用了特殊的CO2干扰减除装置,配置了专门吸收CO2波长的滤波气室,能够消除CO2对CO特征吸收波长的影响。同时还采用了滤波效果极佳的窄带光学滤光片,仅使具有CO特性吸收波长的红外辐射通过,可有效阻拦CO2红外辐射的影响,保证了对CO浓度测量结果的准确性。 带CO2滤波气室的CO微流传感器磨煤机内部CO气体的分布是均匀的,而温度的分布是不均匀的,对同一报警等级而言CO气体的报警时间要比温度的报警时间提前1个小时。因此,在磨煤机出口设置烟气分析仪(低量程在线型)Gasboard-3000Plus,对CO浓度进行准确的检测,通过合理的使用、科学的维护,当CO气体浓度达到限制可及时报警,提醒运行人员注意采取相应的措施,防止磨煤机着火或爆炸,保证发电机组安全运行。
  • 全规格上市:Cytiva Supor Prime除菌级过滤器助力高浓度生物制剂发展
    2024 年 6 月 27 日 丹纳赫旗下全球生命科学领域的先行者 Cytiva (思拓凡)推出全新的全规格Supor Prime除菌级过滤器,进一步丰富其广泛的过滤产品组合,以满足生产高浓度生物制剂客户的不同过滤需求。Supor Prime 过滤器旨在帮助药物开发企业提高收率、减少堵塞问题,并有效控制过滤成本。 Cytiva中国生物工艺事业部副总裁桑小亮表示:“一直以来,我们的客户都在探寻能够加速开发高浓度生物制剂、并降低相关风险的解决方案。Supor Prime将有效助力解决这些挑战,加速客户向患者提供变革性药物的进程。” 高浓度生物制剂的需求增加,主要是由于对皮下注射药物的需求激增,因为患者可自行皮下注射,而不需要前往医院和诊所接受静脉注射。 然而,高浓度生物制剂的配方复杂且粘度较高,使制剂过滤挑战重重,而且其颗粒负荷较高,通常会导致过滤器发生堵塞。对于这一挑战,药物开发企业通常会加大过滤器尺寸或增加过滤器数量,但这可能会导致滞留体积增加并造成代价高昂的制剂损失。 Cytiva的 Supor Prime 过滤器具有高通量能力,可用于浓度高达 220 g/L 和粘度高达 30 cP 的高浓度生物制剂进料,从而提高最终生产步骤中的药品回收率。该过滤器还可有力支持从临床开发到商业化阶段的放大生产。 在可持续发展方面,Supor Prime 过滤器也是一个更佳选择,因为该过滤器的体积更小,从而减少: 塑料使用以及不锈钢设备的安装清洁; 过滤器预冲洗所需液体,包括水和制剂; 二氧化碳排放,因为其具备更高的产品回收率,从而减少了上游的产品生产需求,以及对客户上游碳足迹的整体影响。 如需了解有关 Supor Prime 除菌级过滤器的更多信息或查看产品对比,请点击此处。 Supor Prime 是以 Cytiva 之名开展业务的美国Global Life Sciences Solutions公司及其下属分公司的注册商标。  © 2020-2024 Cytiva 关于 CytivaCytiva (思拓凡)是全球生命科学领域的先行者,在全球40余个国家和地区拥有约15,000名员工,致力于推动未见技术,加速非凡疗法。作为值得信赖的合作伙伴,Cytiva积极携手学术及转化医学领域的研究人员、生物技术开发者和制造商,专注于生物药物、细胞和基因疗法以及以mRNA为代表的一系列创新技术的研究,通过提升药物研发和生物工艺的能力、速度、效率和灵活性,为惠及全球患者开发和生产变革性药物和疗法。欢迎访问www.cytiva.com.cn获取更多信息。 关于丹纳赫丹纳赫是生命科学与医学诊断领域的创新者,致力于加速科技进步,改善人类健康。我们与客户密切协作,共同解决众多影响全球患者健康的紧迫挑战。凭借先进的科学与技术,以及久经验证的创新力,我们帮助实现更快速、更准确的医学诊断,降低创新疗法在研究、开发和生产中所需的时间与成本,并使其能够持续推进。丹纳赫约63,000名员工专注于科学、创新和持续改善,确保提高当今数十亿人的生活质量,为建设更加健康、更可持续的未来奠定基础。了解更多信息,敬请访问 www.danaher.com.cn 。 媒体联系人:Chloe Sunshuangjie.sun@cytiva.com
  • “工业含糖废水超低排放技术”重点项目课题申请指南
    国家高技术研究发展计划(863计划)新材料技术领域 “工业含糖废水超低排放技术”重点项目 课题申请指南 一、指南说明 本项目选择废水排放量和COD排放量大的淀粉、味精、维生素C、啤酒、乳酸、赖氨酸等典型发酵行业,针对行业废水中含糖有机质浓度高、色度高、有臭味而难以治理的特点,重点开发含糖有机质废弃物转化为生物油脂工程化技术、高级氧化-生物强化-膜分离等集成的废水深度处理技术、节水型生产新工艺等废水超低排放的关键共性技术,并进行工程化开发、集成优化及应用验证,实现工业含糖废水超低排放成套技术及核心工艺的突破。 本项目拟设置6个课题: 1.年处理60万吨淀粉废水超低排放关键技术开发 2.年处理150万吨味精废水超低排放关键技术开发 3.年处理150万吨维生素C废水超低排放关键技术开发 4.年处理100万吨啤酒废水超低排放关键技术开发 5.年产1000吨乳酸生产新工艺中试开发 6.年处理1500吨高含盐赖氨酸废水近零排放中试关键技术开发通过公开发布课题申请指南方式落实课题承担单位,鼓励产学研联合申请。项目国拨经费控制数为3500万元,执行期为2008年12月到2010年12月。 二、指南内容 课题一、年处理60万吨淀粉废水超低排放关键技术开发 研究目标: 针对高浓度淀粉废水资源化利用问题,突破废水中含糖有机质转化为生物油脂的关键核心技术,并与废水生物处理等技术集成;在年产20万吨以上淀粉的企业建成年处理规模60万吨以上的淀粉废水超低排放工业化装置并完成运行考核。 主要研究内容: 研究适用于高糖浓度下的降解COD生产油脂的菌种选育,开发微生物油脂发酵处理工艺并进行油脂提取工艺优化;开展废水深度处理及回用技术的集成及工程化研究。 主要考核指标: 1、建成废水处理规模60万吨/年以上的淀粉废水超低排放工业化装置,进水COD不低于20000mg/L,出水COD不高于70mg/L,装置稳定运行半年以上;废水回用率不低于90%,减排COD不低于100吨; 2、吨淀粉的废水排放量不大于0.3吨,吨淀粉的COD排放量不大于0.021公斤; 3、吨废水处理后(不额外添加碳源)副产的生物油脂不低于5公斤。 说明:本课题国拨经费控制数为940万元,配套经费与国拨经费的比例不低于1:1,支持年限不超过2年。申请单位必须已经完成相应的中试研究。 课题二、年处理150万吨味精废水超低排放关键技术开发 研究目标: 针对高浓度味精废水的资源化利用及废水超低排放问题,通过废水中含糖有机质转化为微生物油脂的工程化技术与膜法深度处理等技术的集成创新,在年产30万吨以上的味精企业建成年处理规模150万吨以上的味精废水超低排放工业化装置并完成运行考核。 主要研究内容: 研究适用于高氮高盐浓度下的降解COD生产油脂的菌种选育,开发微生物油脂发酵处理工艺并进行油脂提取工艺优化;开发长周期稳定运行的双膜法味精废水深度处理及回用工艺;开展油脂转化与废水处理集成技术的工程化研究。 主要考核指标: 1、建成废水处理规模150万吨/年以上的味精废水超低排放工业化装置,进水COD不低于80000mg/L,出水COD不高于70mg/L,装置稳定运行半年以上;废水回用率不低于80%,减排COD不低于120吨; 2、吨味精的废水排放量不大于1吨,吨味精的COD排放量不大于0.07公斤; 3、吨废水处理后(不额外添加碳源)副产的生物油脂不低于8公斤。 说明:本课题国拨经费控制数为850万元,配套经费与国拨经费的比例不低于1:1,支持年限不超过2年。申请单位必须已经完成相应的中试研究。 课题三、年处理150万吨维生素C废水超低排放关键技术开发 研究目标: 基于维生素C废水水质特点,通过工程化技术开发及集成创新,突破难降解污染物与色度共生等制约维生素C废水超低排放的关键技术难题,研究开发集成废水降解COD、脱色、脱氮功能的维生素C废水超低排放成套技术,在年产7500吨以上维生素C生产线配套建成年处理规模150万以上吨维生素C废水超低排放工业化装置并完成运行考核。 主要研究内容: 针对维生素C废水中发色化合物与难降解污染物共生的特点,研究开发以脱色为核心的废水深度处理技术;研究维生素C废水生物强化处理过程中碳源结构、温度等关键工程参数对COD降解和脱氮效果的影响,开发废水处理超低排放设施的稳定降碳、脱氮、脱色季节性控制技术;技术集成后应用于废水处理规模150万吨/年以上的维生素C废水超低排放工业化装置。 主要考核指标: 1、建成废水处理规模150万吨/年以上的维生素C废水超低排放工业化装置,装置稳定运行半年以上;废水回用率不低于80%,减排COD不低于240吨; 2、吨维生素C的废水排放量不大于40吨,吨维生素C的COD排放量不大于3.2公斤。 说明:本课题专项经费控制数550万元,配套经费与国拨经费的比例不低于1:1,支持年限不超过2年。申请单位必须已经完成相应的中试研究。 课题四、年处理100万吨啤酒废水超低排放关键技术开发 研究目标: 开发基于低温厌氧发酵及高效生物反应器集成的啤酒废水深度处理技术,在年产10万吨以上啤酒生产线上配套建成废水处理规模100万吨/年以上的啤酒废水超低排放工业化装置并完成运行考核。 主要研究内容:开发包括低温厌氧优势菌群的筛选、培育及其固定化等在内的低温厌氧处理工艺及技术装备,构建高效低温厌氧反应器及其监控体系;研究多级好氧生物处理实现高效除磷脱氮及其与低温厌氧处理工艺的合理组合、衔接及优化控制技术,构建连续高效的含糖啤酒废水深度处理装置,显著降低出水有机物、氮和磷等主要污染物浓度以实现超低浓度排放;进行废水处理技术集成及其应用验证并制定相应的技术应用规程。 主要考核指标: 1、建成废水处理规模100万吨/年以上的啤酒废水超低排放工业化装置,装置稳定运行半年以上;废水回用率不低于80%,减排COD不低于90吨; 2、吨啤酒的废水排放量不大于2吨,吨啤酒的COD排放量不大于0.1公斤。 说明:本课题国拨经费控制数560万元,配套经费与国拨经费的比例不低于1:1,支持年限不超过2年。申请单位必须已经完成相应的中试研究。 课题五、年产1000吨乳酸生产新工艺中试开发 研究目标: 针对乳酸钙盐法生产工艺的高耗水高污染的现状,采用膜分离耦合技术,开发乳酸生产新工艺,着重解决氢氧化钠中和发酵和后提取的关键技术,大幅度降低我国乳酸生产过程中用水量和废水排放量;建成膜法乳酸生产新工艺及中试装置,为工程化研究提供依据。 主要研究内容: 研究采用氢氧化钠中和发酵法制备乳酸技术,开发出适合于乳酸发酵液体系过滤的新型结构陶瓷滤膜及其成套装备;研究发酵过程对膜分离效果的影响,获得合适的工艺条件;研究双极膜提取乳酸的电化学特性和工艺参数;开发发酵法乳酸生产用水的资源化回用膜集成技术;建成千吨级乳酸生产新工艺中试装置。 主要考核指标: 1、开发膜法乳酸生产新工艺并建成千吨级的中试装置,装置稳定运行半年以上,与乳酸钙盐法相比节水80%; 2、乳酸收率由80%提高到90%,乳酸纯度高于99%; 3、吨乳酸的废水排放量不大于3吨,吨乳酸的COD排放量不大于0.3公斤,无二氧化碳和硫酸钙废渣排放。 说明:本课题专项经费控制数400万元,配套经费与国拨经费的比例不低于1:1,支持年限不超过2年。申请单位必须完成了相应的小试研究。 课题六、年处理1500吨高含盐赖氨酸废水近零排放中试关键技术开发 研究目标: 针对赖氨酸生产产生的高硫酸铵废液治理的问题,开发硫酸铵再生循环技术,实现有机质的资源化及水的循环利用;在年产赖氨酸盐酸盐150吨以上的中试线配套建设废水处理规模1500吨/年以上的高含盐赖氨酸废水近零排放中试装置并完成运行考核。 主要研究内容: 研究开发脱盐/酸碱再生技术;研究酸碱再生的膜污染防治技术和工艺(包括对膜污染物质的预处理方法);优化废液培养饲料酵母的有机质资源化技术;开发末端治理及废水回用技术。 主要考核指标: 1、建成废水处理规模1500吨/年以上的高含盐赖氨酸废水近零排放中试装置,装置稳定运行半年以上;吨产品(赖氨酸盐酸盐)蒸汽消耗降到11吨,吨产品耗硫酸铵降到20公斤,吨产品耗硫酸降到14公斤; 2、吨产品(赖氨酸盐酸盐)副产蛋白饲料不低于60公斤; 3、吨产品(赖氨酸盐酸盐)的高含盐废水排放量不大于0.5吨, COD排放量不大于0.05公斤。 说明:本课题专项经费控制数200万元,配套经费与国拨经费的比例不低于1:1,支持年限不超过2年。申请单位必须完成了相应的小试研究。 三、注意事项 1.课题申请者应根据本项目申请指南提出的课题名称、研究目标、研究内容、主要指标等要求,编写《国家高技术研究发展计划(863计划)项目课题申请书》。 2. 课题申报时必须由法人(单位)提出申请,该法人是当然的课题依托单位,且必须指定1名自然人担任课题负责人。每个课题申请时只能有1个课题负责人和1个依托单位,课题的协作单位不能超过5家。 3.课题依托单位应符合的基本条件:在中华人民共和国境内登记注册一年以上、过去两年内在申请和承担国家科技计划项目中没有不良信用记录的企事业法人单位,包括:大学、科研机构等事业法人;中方控股的企业法人。 4.课题负责人应符合的基本条件:(1)具有中华人民共和国国籍;(2)年龄在55岁(含)以下(截止指南发布之日);(3)具有高级职称或已获得博士学位; (4)每年(含跨年度连续)离职或出国的时间不超过6个月; (5)过去三年内在申请和承担国家科技计划项目中没有不良信用记录。 5.课题负责人及主要参加人员不得违反以下限项申请的规定: 为保证科研人员能够高质量地开展研究工作,国家科技计划实行限制申请及承担课题数量规定。每人同期只能主持一项国家主要科技计划(包括863计划、973计划、支撑计划)课题,作为主要参加人员同期参与承担的国家主要科技计划课题数(含负责主持的课题数)不得超过两项。申请者应按照上述要求进行申请,且在同一批发布的申请指南中只能申请一项863计划课题或项目。 6.申请者提出的专项经费申请不得高于项目课题申请指南规定的专项经费控制额,并应按照项目课题申请指南的要求提供相应的配套经费,否则不予受理。 7.申请者要遵守科学道德,以严谨的科学作风和实事求是的科学精神填写项目申请书,保证项目申请书的真实性,避免出现夸大和不准确的内容。同时,不得将研究内容相同或者近似的项目进行重复申请。863计划对申请者在申报过程中进行信用记录,对于故意在课题申请中提供虚假资料、信息的,一经查实,记入信用档案,并对单位在两年内取消其申报863计划资格、对个人在三年内取消其申报863计划资格。 8.申请程序和要求:课题申请采取网上集中申报。申报通过“国家科技计划项目申报中心”进行,网址为program.most.gov.cn,有关申请的程序、要求和其他注意事项详见《“十一五”国家高技术研究发展计划(863计划)申请指南》。 9.课题申请受理的截止日期为2008年12月12日17时。 10.咨询联系人及联系方式 联系人: 卞曙光 010-88372105 蒋志君 010-68338919 电子邮件:jeanbsg@htrdc.com 863计划新材料技术领域办公室 二〇〇八年十月二十三日
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (二) - 特殊试样处理&试样放置
    Hello,好久不见距离上次更新已有时日,这段时间小编没密集更新是因为知道大家在忙着立新年flag!但2018年的计划一定不能少的是跟随tescan电镜学堂持续输入电镜知识,稳定输出科研成果! 这里是TESCAN电镜学堂第7期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第二节 特殊试样的处理对于一些特殊的试样,除了常规制样方法外,可能还需要一定的特殊处理。§1. 金相试样金相试样要经过严格的抛光程序,为了在电镜下观察能有更好的衬度,需要进行一定的腐蚀处理。不同的金属需要不同的腐蚀剂以及腐蚀时间,这需要去慢慢摸索。腐蚀不能过度,否则表面会有太多的腐蚀坑,此外,腐蚀剂要清洗干净。§2. 生物试样对于生物样品,为了保证在电镜样品室的高真空下不发生变形而保持原貌,需要对试样进行一系列的处理,需要经过清洗、固定、脱水、干燥等步骤。① 清洗:试样取材好后可用生理盐水或缓冲液清洗,或用5%的苏打水清洗;用超声震荡或酶消化的方法进行处理。② 固定:常用戊二醛及锇酸双固定。③ 脱水:样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水,然后进入中间液,一般用醋酸异戊酯作中间液。④ 干燥:可用空气干燥法、临界点干燥、冷冻干燥等方法。§3. 石墨烯试样石墨烯是近年特别火热的样品,不过利用扫描电镜进行石墨烯的观察需要一定的技巧,否则难以有很好的说服力。理论上石墨烯厚度非常小,在扫描电镜下难以有很好的衬度。而那些铺展的很平整,却有着很好的明暗衬度的试样,本人觉得只能算是石墨薄片而不能算石墨烯。扫描电镜分辨率还不足以观察到石墨烯的碳原子结构,也没有探测器能证明其碳结构,不过扫描电镜可以定性判断其膜层的厚薄,当然这需要特殊的制样。我们可先对硅片这种平整基底镀上一层较厚的金膜,然后将石墨烯分散镀金硅片上。我们对镀金的形貌有着非常清晰的认识,如果表面有一层石墨烯的话,金膜就会像蒙了一层纱一样。石墨烯膜层越薄,金颗粒越清楚;反之如果金颗粒越不清楚,则膜层越厚;当完全看不见金颗粒时,则膜层已经相当厚,完全不算是石墨烯了,这点可以通过蒙特卡罗模拟来得到印证。之所以选择先镀金,就是让被覆盖的与未被覆盖的区域进行一个对比,这样可以定性判断石墨烯的膜厚。图4-9 石墨烯分散在硅片和镀金硅片上的对比如图4-9,左边四张图片是石墨烯直接分散在硅片上,因为没有参照物,只能判断出不同区域的厚薄,而这些厚薄是否能达到石墨烯要求的水准则难以判断;而右边六张图片是分散在镀金硅片上的图片,我们很容易通过与空白处金颗粒的对比来大致判断其膜层厚度是否符合石墨烯的要求。第三节 试样的放置问题 试样在放入电镜室中需要满足一定的几何条件。首先,一次性放置多个样品时,尽量保持高度一致。遇到高度不等的情况,可以将较矮的样品放置在加高台上,如图4-10。将不同高度的样品垫平。 图4-10gm-163-r样品台其次,样品如果表面凹凸不平,如断口材料或楔形样品,在放置样品的时候尽量将要观察的区域的朝着eds或etd的方向,避免在电镜观察时,因为观察面背向探测器而有强烈的阴影或者没有eds信号。还有,对于截面样品观察,有时候并非在90度的绝对垂直下效果最好。特别是对于一些膜面质量不是很好有点撕裂的薄膜,有时候倾转一点的角度,在非正入射的条件下有更好的立体感和景深,有时候更能观察到膜面和基体的结合情况。不过在进行测量的时候要记住需要进行倾斜修正。如图4-11上图,在正90度下虽然能观察到膜面,但是膜面质量的好坏及整体情况却无法判断,而在70度下则能看出膜层的整体情况。将倍数放大后,也可看到70度下有更好的景深和立体感,也更有助于进行膜面和基底结合的判断。 图4-11 膜的截面在90度和70度倾转下的对比再如图4-12,试样为两层同样成分的薄膜,如果在正90度下进行观察,膜之间的界线很不明显,而如果旋转到55度,可以发现膜在断裂过程中有发生“错位”地方,这个角度的观察使得对膜层的观察更加清楚。图4-12 双层膜的截面在90度和55度倾转下的对比特别是一些半导体的截面样品,时常都是先在非正入射的情况下进行观察,再转到90度的情况下进行测量。?福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。?奖品公布上期获奖的这位童鞋,请后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】截面样品观察,是否一定是在90°的绝对垂直下效果最好,为什么?(快去留言区回答问题领取奖品吧→)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息: TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦!按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程,请关注“TESCAN公司”微信公众号查看:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (一) - 常规样品制备统
  • 某国外网站报道武汉空气中的SO2指标浓度上升明显一事严重失真
    p   最近,正值湖北省武汉市应对新型冠状病毒感染肺炎疫情的关键时刻,有国外网站报道,武汉市空气中的SO sub 2 /sub 指标浓度上升明显,引发了人们的关注,中国环境监测总站有关负责同志就武汉市近期环境空气质量相关问题回答了记者提问。 /p p    strong 问:湖北武汉疫情发生以来,武汉的环境空气质量有没有什么变化? /strong /p p   答:自新冠肺炎疫情发生以来,生态环境部高度重视疫情地区环境监测工作,印发《关于做好应对新型冠状病毒感染肺炎疫情生态环境应急监测工作的通知》和《应对新型冠状病毒感染肺炎疫情应急监测方案》。环境监测系统克服困难,积极开展环境空气、地表水和饮用水源地的监测工作,最大限度保障空气质量自动监测站、地表水环境质量自动监测站的正常运行,全力保障环境质量安全。武汉市共布设有10个国控空气质量监测点位,按照《环境空气质量标准》(GB 3095-2012),开展SO sub 2 /sub 、NO sub 2 /sub 、PM2.5、PM10、CO、O sub 3 /sub 六项指标自动监测。除夕至正月十七,武汉市10个国控空气质量监测点位6项污染物的有效小时数据获取率达99%以上。监测数据通过“全国城市空气质量实时发布平台”公开发布。 /p p   监测结果显示,2020年春节以来,武汉市环境空气质量状况总体稳定,除2月5日轻度污染(首要污染物PM2.5)外,空气质量均为优良。除夕至正月十七,PM2.5平均浓度为 50μg/m3 ,同比下降 38%,PM10 平均浓度为 56μg/m3 ,同比下降42%,SO sub 2 /sub 平均浓度为 7μg/m3 ,同比下降 22%,NO sub 2 /sub 平均浓度为 22μg/m3 ,同比下降 45%,CO 浓度为 1.0mg/m3 ,同比下降29%,均显著好于去年同期,空气质量总体较好。中国环境监测总站还对比了武汉市市控监测点位的情况,与国控点位浓度监测结果基本吻合。 /p p    strong 问:最近有国外网站报道,武汉空气中的SO sub 2 /sub 指标浓度上升明显,请问是这样的吗? /strong /p p   答:我们也注意到了相关信息,中国环境监测总站会同生态环境部卫星环境应用中心、中科院等有关专家对相关数据进行了认真查验,经仔细对比核实,windy网站发布的武汉市SO sub 2 /sub 浓度上升一事严重失真,其SO sub 2 /sub 浓度数据不可信。 /p p   windy网站发布的2月9日0时、1时SO sub 2 /sub “污染区”的浓度达到1500微克/立方米以上,最高浓度甚至超过1700微克/立方米,其所谓的“污染区”内恰好分布了武汉市部分国控或省控空气监测站点。经对比核实,我们空气监测各站点该时段前后的SO sub 2 /sub 浓度仅在4~8微克/立方米之间波动,两者浓度差距达到200倍之多。 /p p   不仅是武汉,windy网站发布的其他地方的地面SO sub 2 /sub 浓度与实际SO sub 2 /sub 浓度也有较大偏差。以北京市东四站点为例,2月12日上午10点东四站点SO sub 2 /sub 小时浓度为7微克/立方米。2月11日东四站点全天SO sub 2 /sub 小时浓度在4~35微克/立方米之间,平均约15微克/立方米,而windy网站发布的该位置处全天逐小时SO sub 2 /sub 浓度在144~318微克/立方米之间,平均为212微克/立方米,小时对比偏差可达到4倍到60倍,日均偏差达到15倍,显著高于实际浓度。 /p p   基于Sentinel-5P/TROPOMI卫星SO sub 2 /sub 柱浓度数据(不包括云覆盖地区),我们组织有关卫星专家对2020年2月3日—2月9日武汉市及周边地区SO sub 2 /sub 柱浓度也进行了分析,结果表明:2020年2月3—9日,武汉市SO sub 2 /sub 浓度整体均处于较低水平,2月4日浓度相对最高,反演结果换算后也不超过11.5微克/立方米,不可能出现如windy 网站所说的SO sub 2 /sub 浓度达到1300微克/立方米,甚至更高的情况。从卫星监测分布看,武汉市区SO sub 2 /sub 浓度与周边地区相比也未出现异常高值情况。 /p p    strong 问:从技术上讲,地面监测、卫星反演模型模拟哪个结果更靠谱呢? /strong /p p   答:为保证地面监测结果的真实、客观、准确,我国从技术上、管理上、质控上均采取了一系列措施予以保证。技术方面,我国地面空气站所采用的监测方法是《环境空气质量标准》中所规定的标准方法,在国际上是通行的,监测仪器定期使用已知浓度的标准气体进行标定,是测量环境空气中污染物浓度最权威、最准确的方法。管理方面,2016年底,全国完成空气质量监测事权上收工作,1436个国控空气质量自动监测点位由中国环境监测总站通过公开招标方式,统一委托第三方专业公司独立运维,不受干预。运维人员每日查看和分析监测数据,对站点运行情况进行远程诊断和管理,定期对仪器进行现场检查和校准维护。质控方面,中国环境监测总站加强质控检查、严格质控措施,委托专业的检查公司,不定期对运维工作的规范性和监测结果的准确性进行现场检查,确保空气质量自动监测真实、客观、准确。所以,我国国控空气质量地面监测数据完全是靠谱、有把握、负责任的。 /p p   而卫星反演和模型模拟等技术方法不是标准监测方法,其模型模拟结果一般需要用地面实际监测结果进行校验,仅当模型模拟结果和实际监测结果在一定误差范围内时,模型模拟的结果才更有意义。windy网站发布的我国地面SO sub 2 /sub 浓度数据,未经我国地面实际监测结果进行校准,导致SO sub 2 /sub 浓度比实际情况偏高几十倍甚至上百倍,是很不严谨的。 /p
  • 有机物污染监测面临的不同挑战
    在工业和环境过程监测的水质分析中,存在各种不同的应用和挑战——因为水不仅仅是水。水必须满足的要求因应用领域、成分和检测数据的用途而异。例如,在半导体制造和芯片生产中,需要超纯水并且必须不含污染物。而对于饮用水来说,需要一定量的溶解矿物质,同时不得含有任何细菌或其他致病物质。这些与应用有关的具体要求还对水处理和各工艺监测产生影响。让我们通过不同的有机污染监测示例来仔细研究这些影响。水体中有机成分的污染是一个重要的分析参数。有机化合物可能会破坏工艺过程,或在某些情况下,尽管有机物可以接受,但必须了解其浓度并定期监测,以便正确控制工艺过程。有机物监测工具和实时监测需求实验室分析仍经常使用化学需氧量(COD)和生化需氧量(BOD)来确定有机污染的程度。但是,在线分析对于更精确地实时监测工艺过程以及提高自动化程度来说,变得越来越重要。BOD分析需要5天时间,因此不能用于在线监测。由于COD分析时间需要2-3小时,且使用高毒性试剂,COD分析也不适合。相反,多年来,总有机碳TOC检测一直处于主导地位,用于快速监测有机污染,尤其是在工业领域。TOC也越来越多地应用于环境分析领域。与COD相比,TOC监测的优点是使用无毒试剂且检测时间仅需几分钟。此外,取决于所选择的检测技术,TOC分析可以在更大的浓度范围内进行检测,同时具有更高的精度。所有TOC分析仪的基本原理都是基于有机碳氧化形成二氧化碳。通过检测CO2,可以直接测定TOC含量。在线TOC监测——应对常见挑战有多种不同方法来实现这一检测目标。以下示例展示了与在线TOC监测要求相关的外部因素可能带来的不同挑战。通过采用正确的监测技术,就可以应对这些挑战。工艺挑战要求污水处理厂进水有机负荷高含有颗粒物稳健污水处理厂排水难以消解组分自我监测可靠冷凝水回用分析间隔短检测限低快速响应例1. 污水处理厂进水确定废水处理厂进水中的有机负荷对TOC分析仪提出了多项挑战。一方面,污染程度可能差异很大。这种情况主要发生在工业应用中,当批量工艺过程中的废水被排放或意外发生液体泄漏的时候。同时,这些有机物可能由难以分解的高度复杂的组分组成。此外,进水中可能会出现较高浓度的未溶解颗粒和溶解的无机成分(例如盐)。此应用对在线TOC分析仪的要求主要体现在稳健性方面。合适的监测仪表必须能完全检测出大跨度浓度波动,其波动范围可能在远低于100 ppm至高达数万ppm之间。同样,监测仪表还必须足够稳健,以检测更高浓度的溶解成分和颗粒成分。后者很容易导致内径较小的设备内部管道系统发生堵塞。此外,此类仪表在工艺过程中的安装条件往往很苛刻,这就需要稳健的设计。然而,了解有机负荷是优化后续清洁步骤的重要参数。在线TOC监测可以确保在有机负荷发生偏差时,生物处理阶段不会过载。过载会杀死分解有机物所需的细菌。在此情况下,由于适当的监测工具可以快速识别高有机负荷,因此可以将相应部分的进水有效地转移到缓冲池并维持细菌的健康。在负荷较低时,可以将高度污染的水回流。同样,在厌氧反应器中,要注意确保进水浓度尽可能恒定,以实现最佳的降解结果。反之,如果进水有机负荷过低,可根据TOC检测添加甲醇等有机物,使细菌有足够的食物进行高效降解。例2. 污水处理厂排水污水处理厂出TOC监测主要用于检查排水是否符合规定的排放限值。同时,它可以显示污水处理厂内的降解过程是否正常进行。在这些情况下,可以避免因超过限值而产生的罚款,并实现监管合规。废水在经过处理后,出水TOC浓度值明显低于进水。然而,残留的有机物通常是那些难以降解的物质。必须对这些物质进行精确检测,以便发现何时超过限值。因此,分析仪必须提供高度的可靠性,例如,捕获所有有机碳并具有广泛的自我监测功能。自动验证检测或校准应确保检测值始终正确。此外,可以使用自诊断功能来检查设备的整体状态,并依此开展预防性维护工作。这延长了分析仪的在线时间,并确保对限值进行无缝监测,以满足法规要求。例3. 冷凝水回用中的泄漏监测在工业应用中,蒸汽是最常用的传热介质。蒸汽发生用水必须满足特殊要求,以避免在锅炉和蒸汽阶段出现问题。要求对水进行预处理并添加水处理化学品。主要是抑制沉积物的形成和腐蚀。当水蒸发时会残留溶解的物质,形成水垢,导致锅炉中污泥积聚。但是,也会有蒸汽挥发性无机物和有机物进入气相并会积聚在管道和换热器中。这不仅减小了蒸汽通过的路径宽度,而且沉积物还降低了热传递,从而导致能量损失。此外,由于会造成一定的温度梯度,沉积物产生热应力,从而导致微小开裂和泄漏。腐蚀主要是由pH值过低引起。有机杂质在这里起着主要作用,因为在锅炉和蒸汽高温条件下,许多有机物分解并形成有机酸。这降低了蒸汽中的pH值,并加剧腐蚀,直至形成泄漏。除了预处理过程中去除不彻底外,有机物主要通过小泄漏进入蒸汽循环。由于锅炉水的处理复杂且昂贵,通常大部分冷凝蒸汽被返回。如果有机物通过热交换器中的小孔逸出到冷凝水中,它就会返回蒸汽循环。由于大多数有机物在分解之前并非离子态,因此传统的电导率测量无法检测到它们,也无法做到准确记录。在这里,TOC提供了一个解决方案。在此应用中,TOC分析仪面临的挑战是快速响应。与废水相比,除检测范围更低外,检测周期也很重要,因为检测目标是在被污染的冷凝水返回锅炉给水前就应该检测到是否发生了泄漏,从而避免花费巨大财力来更换锅炉给水。因此,更短的检测周期几乎可以无缝监测冷凝水,从而在污染成为问题前及时采取纠正措施。更轻松地检测有机污染并增强故障排除能力Sievers® TOC-R3是一款在线TOC分析仪,可满足常见工业工艺监测应用面临的上述挑战。1200℃无催化剂高温消解能够在较宽的检测范围内完全氧化复杂和颗粒有机碳。分析仪系统采用大内径管,可防止含颗粒的样品造成堵塞,该设计专门针对工业应用,使分析仪对环境条件不敏感。TOC-R3强大的自我监测功能为预防性维护提供信息,并提供了泄漏检测专门选项,可以非常快速地对泄漏进行检测。远程诊断和控制有助于增强故障排除,以避免停机。通过这些功能,可以应对有机污染监测所面临的最重要挑战——稳健、可靠、快速响应,从而提供实时信息,以更轻松地检测泄漏,管理工艺并满足法规要求。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪
    XY-2201E总有机碳TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法(TOC分析仪)是一种常用的水质检测方法,用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品,将有机碳转化为二氧化碳,然后使用红外光谱仪测量其浓度。  具体步骤包括:  1. 样品处理:将水样进行适当的前处理,如去除悬浮物和金属氧化物等,以避免干扰。  2. 燃烧氧化:将处理过的水样在高温下进行燃烧,使有机物氧化为二氧化碳,以便测量其浓度。  3. 非分散红外吸收法:使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度,从而推算出总有机碳(TOC)的含量。  这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好,可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时,TOC分析仪是一种连续测量的仪器,可以实时监测水样的TOC浓度,有助于及时了解水质状况。  一、产品介绍:  XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法,将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。即:TOC=TC-IC  二、产品特点:  1.高温催化氧化,对于难消解的有机碳,也能高效率的氧化,使得产品易于分析高浓度的TOC样品;  2.快速分析(1~4min);  3.更高的安全性,燃烧炉加热采用多重保护,独立于温度控制系统的过热保护电路,过热能自动切断加热,确保产品安全;  4.实时流量监视,保持流路稳定,保证数据的可靠性;  5.管路多方位清洗和吹扫,可以根据需求,按操作要求清洗内部回路,大大减少了故障发生率及仪器维护时间;  6.仪器自动排废,自动排酸和进酸,进酸量控制稳定;  7.较少的样品和试剂消耗,每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时),高纯氧气约2000ml(标况下,流速100ml/min,通气时间20min.);  8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线,然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差);  9.催化燃烧氧化法氧化能力强,几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下,这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命,这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要;  10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏,采用智能系统,全中文界面,使得界面友好,操作简便。  三、技术参数:  1.测定范围:0~1000mg/L(非稀释状态),稀释状态可达到0~30000mg/L  2.重 复 性:≤ 3%  3.示值误差:TC:±0.1%F.S或±5%(取较大者)  IC:±0.1%F.S或±4%(取较大者)  4.线 性:R2≥99.9%  5.检出下限:0.5mg/L  6.分析时间:2~4min  7.注 射 量:10μL~500μL  8.外部存储:U盘  四、使用范围:  地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定,应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。
  • 步琦近红外快速测定注射液浓度——协助确保药物安全性
    近红外快速测定注射液浓度协助确保药物安全性近红外应用”1介绍氯化钠注射液和葡萄糖注射液,在我们的日常医疗治疗中扮演着重要的角色,它们的确切含量对患者的康复至关重要。氯化钠注射液,也就是我们俗称的“生理盐水”。这种看似简单的液体,含有 0.9% 的氯化钠,与人体血液中的盐分浓度相仿。它不仅能够补充体液、维护电解质平衡,还可以作为给药时的溶剂,帮助药物均匀分布在血液中。生产这种注射液需要精确的配比、严格的无菌操作以及彻底的质量检验,确保每一滴都安全无误地进入患者体内。而葡萄糖注射液作为能量源的供应者,常用于提供紧急营养,特别是对于那些暂时无法通过口服获取能量的患者。根据葡萄糖的浓度不同,注射液可分为多种类型,5% 的葡萄糖注射液适合轻度补充,而 10% 或更高浓度的葡萄糖注射液则用于更严重的能量缺乏状态。生产这些注射液同样需要高标准的生产流程和质量控制,以保证其在临床使用时的效果和安全。在医疗实践中,准确测定这些注射液中氯化钠和葡萄糖的含量至关重要,传统检测氯化钠和葡萄糖注射液的方法分别是滴定法和旋光度测定,这两种方法需要消耗一定的化学试剂,且对操作人员有一定的熟练度要求,对于生产企业来说,日常多批次的检测需求不仅对试剂耗材更是对人力的巨大考验,而近红外光谱分析技术为我们提供了一个高效、便捷的解决方案。近红外光谱分析利用分子振动能级吸收光谱进行定量分析,主要是分子中如 C-H、O-H、S-H、N-H 等氢键在近红外光照射时会吸收相应的能量,再结合传统湿化学方法的结果,借助化学计量学工具建立所关注指标的定标模型。在实际应用中,近红外光谱分析无需复杂的前处理步骤,不会使用各种化学试剂,检测过程快速方便,多种指标同时测定,能够为企业的批量检测降本增效。下面分享两个近红外定量分析的案例,使用 BUCHI 的 ProxiMate 近红外光谱仪分别对氯化钠注射液和 10% 葡萄糖溶液进行快速定量分析。2样品信息氯化钠注射液浓度范围 0.66% - 1.20%,梯度变化 0.02 %,每个梯度测量两个样品,共计 56 个样品;葡萄糖注射液浓度范围 9.55% - 10.5%,梯度变化 0.05 %,每个梯度测量一个样品,共计20个样品。3模型效果▲氯化钠注射液模型▲葡萄糖注射液模型氯化钠注射液模型 SECV 为 0.07,葡萄糖注射液模型的 SECV 为 0.08,且均有良好线性关系,说明近红外能够对这两类样品进行快速测定。ProxiMate上述案例中使用的是 BUCHI 的 ProxiMate 近红外光谱仪,具有 IP69 的高防护等级及 FDA 认证的外壳设计,能够胜任各种复杂条件下的测量工作,固定阵列光栅也无惧振动环境的干扰,上下两种照射方式及各式检测附件能够满足多种样品状态的测量需求。如果您对BUCHI近红外产品及应用或是其它仪器感兴趣,欢迎通过下面联系方式咨询。▲ProxiMate
  • 北京市市场监督管理局关于2023年度全市检验检测机构能力验证情况的通告
    为加强检验检测机构资质认定监督管理,落实《2023年京津冀检验检测认证监管区域合作行动计划》工作要求,督促检验检测机构持续保持和提升技术能力水平,北京市市场监督管理局组织开展了2023年度北京市和京津冀三地检验检测机构能力验证活动,实施能力验证项目8项,考核检验检测参数8个,涉及食品和环境2个领域,累计考核北京市市场监督管理局发证检验检测机构共513家次,经过初测和补测,最终结果合格(满意)498家次,结果不合格(有问题或不满意)15家次。现将有关情况通告如下:  一、基本情况  (一)2023年北京市市场监督管理局组织开展的北京市检验检测机构能力验证活动  实施能力验证项目4项,考核检验检测参数4个,涉及食品和环境2个领域。累计考核北京市市场监督管理局发证检验检测机构284家次,结果合格(满意)274家次,结果不合格(有问题或不满意)10家次。  (二)2023年京津冀三地省级市场监督管理部门联合组织开展的检验检测机构能力验证活动  实施能力验证项目4项,考核检验检测参数4个,涉及食品和环境2个领域。对北京地区,累计考核北京市市场监督管理局发证检验检测机构229家次,结果合格(满意)224家次,结果不合格(有问题或不满意)5家次。  二、考核方式和结果  (一)北京市能力验证项目考核方式和结果  1.“蔬菜中镉的测定”能力验证项目。考核样品为三种镉含量不同的蔬菜粉,考核参数为镉,共40家检验检测机构参加,36家结果合格(满意),4家结果不合格(有问题或不满意),最终合格率90.0%。  2.“橙汁中糖精钠的测定”能力验证项目。考核样品为三种糖精钠浓度不同的橙汁,考核参数为糖精钠,共50家检验检测机构参加,50家结果均合格(满意),最终合格率100%。  3.“土壤中铅的测定”能力验证项目。考核样品为三种铅含量不同的土壤样品,考核参数为铅,共58家检验检测机构参加,56家结果合格(满意),2家结果不合格(有问题或不满意),最终合格率96.6%。  4.“水中挥发酚类(挥发酚)的测定”能力验证项目。考核样品为三种挥发酚类(挥发酚)浓度不同的水质样品,考核参数为挥发酚类(挥发酚),共136家检验检测机构参加,132家结果合格(满意),4家结果不合格(有问题或不满意),最终合格率97.1%。  (二)京津冀三地能力验证项目考核方式和结果  5.“果蔬粉中丙溴磷残留量测定”能力验证项目。考核样品为三种丙溴磷含量不同的蔬菜粉,考核参数为丙溴磷,本市共有18家检验检测机构参加,18家结果均合格(满意),最终合格率100%。  6.“果蔬粉中溴氰菊酯残留量测定”能力验证项目。考核样品为三种溴氰菊酯含量不同的蔬菜粉,考核参数为溴氰菊酯,本市共有23家检验检测机构参加,23家结果均合格(满意),最终合格率100%。  7.“水中总氮的测定”能力验证项目。考核样品为四种总氮浓度不同的水质样品,考核参数为总氮,共121家检验检测机构参加,118家结果合格(满意),3家结果不合格(有问题或不满意),最终合格率97.5%。  8.“土壤中pH值的测定”能力验证项目。考核样品为两种pH值不同的土壤样品,考核参数为pH值,共67家检验检测机构参加,65家结果合格(满意),2家结果不合格(有问题或不满意),最终合格率97.0%。  三、结果的利用和处理  (一)能力验证结果为合格(满意)的检验检测机构  取得合格结果(含补测合格)的检验检测机构在本通告发布之日起1年内接受资质认定评审时可以免予该项目的现场试验,该项目参数按现场考核通过处理。鼓励政府部门、社会组织等优先选择能力验证结果合格的检验检测机构提供技术服务。  (二)能力验证结果为不合格(有问题或不满意)的检验检测机构  能力验证结果为不合格的检验检测机构,应当在3个月内进行整改,并向市市场监管局提交整改报告。整改期间,不得对外出具相关项目参数的具有社会证明作用的检验检测数据、结果。未在规定期限内完成整改或者整改后仍然不符合要求,并擅自向社会出具具有证明作用的检验检测数据、结果的,市场监管部门将依法进行处理。  附件:  1.2023年北京市检验检测机构能力验证结果不合格的机构汇总表  2.2023年京津冀三地检验检测机构能力验证结果不合格的机构(北京地区)汇总表  3.2023年北京市检验检测机构能力验证结果合格的机构汇总表  4.2023年京津冀三地检验检测机构能力验证结果合格的机构(北京地区)汇总表  北京市市场监督管理局  2023年11月16日附件:1-2023年北京市检验检测机构能力验证结果不合格的机构汇总表附件:2-2023年京津冀三地检验检测机构能力验证结果不合格的机构(北京地区)汇总表附件:3-2023年北京市检验检测机构能力验证结果合格的机构汇总表附件:4-2023年京津冀三地检验检测机构能力验证结果合格的机构(北京地区)汇总表
  • 蛋白质浓度测定常用的三种方法
    测定蛋白质浓度的方法有很多,科研工作者广泛使用的方法比如紫外吸收法,双缩脲法,BCA方法,Lowry法,考马斯亮蓝法,凯氏定氮法等等 ,今天小编以UV法,BCA法,考马斯亮蓝法,其中的三种方法的测定蛋白质浓度的原理、优缺点、操作以及注意事项做详细介绍。UV法这种方法是在280nm波长,直接测试蛋白。选择Warburg 公式,光度计可以直接显示出样品的浓度,或者是选择相应的换算方法,将吸光值转换为样品浓度。蛋白质测定过程非常简单,先测试空白液,然后直接测试蛋白 质。从而显得结果很不稳定。蛋白质直接定量方法,适合测试较纯净、成分相对单一的蛋白质。紫外直接定量法相对于比色法来说,速度快,操作简单;但是容易受 到平行物质的干扰,如DNA的干扰;另外敏感度低,要求蛋白的浓度较高。(1)简易经验公式 蛋白质浓度(mg/ml) = [1.45*OD280-0.74*OD260 ] * Dilution factor(2)精确计算 通过计算OD280/OD260的比值,然后查表得到校正因子F,再通过如下公式计算最终结果:蛋白质浓度(mg/ml) = F *(1/d) *OD 280 * D,其中d为测定OD值比色杯的厚度,D为溶液的稀释倍数BCA法原理:BCA(bicinchonininc acid)与二价铜离子的硫酸铜等其他试剂组成的试剂混合一起即成为苹果绿,即 BCA 工作试剂。在碱性条件下,BCA 与蛋白质结合时,蛋白质将 Cu2+ 还原为 Cu+,工作试剂由原来的苹果绿色变为紫色复合物。562 nm 下其光吸收强度与蛋白质浓度成正比。BCA 蛋白浓度测定试剂盒,Abbkine的蛋白质定量试剂盒(BCA法)提供一个简单,快捷,兼容去污剂的方法,准确定量总蛋白。成分试剂 A100 mL试剂 B2 mL标准蛋白(BSA)1 mL×2,1 mg/mL保存条件 运输温度:室温(标准蛋白 4~8 ℃ 运输)保存温度:室温(标准蛋白 -20 ℃ 保存)有效日期:12 个月使用方法方法一:96 孔板1. 配制 BCA 工作液:根据标准品和样品数量,按 50 体积试剂 A,1 体积试剂 B 配制适量 BCA 工作液。充分混匀。2. 将蛋白标准品按 0 μL,1 μL,2 μL,4 μL,6 μL,8 μL,10 μL 加入 96 孔板的蛋白标准品孔中。加灭菌双蒸水补足到 10 μL。取 10 μL 待测样品加入 96 孔板的待测样品孔中。每个测定要做 2~3 个平行。3. 向待测样品孔和蛋白标准品孔中各加入 200 μL BCA 工作液(即样品与工作液的体积比为 1:20),混匀。4. 37 ℃ 温浴 30 min。冷却至室温。5. 酶标仪 562 nm 波长下测定吸光度。6. 制作标准曲线。从标准曲线中求出样品浓度。方法二:试管法1. 配制工作液:根据标准品和样品数量,按 50 体积试剂 A,1 体积试剂 B 配制适量 BCA 工作液,充分混匀。工作液配制的量要与测定所用的比色杯对应。每个测定要做 2~3 个平行。本处列举的比色体系所用的是 0.5 mL 的比色杯。如比色杯规格不同,体系需要放大到实验将采用的比色杯准确读数所需要的体积。2. BSA 标准品和样品的准备:样品用水或其它不干扰显色反应的缓冲液配制,使待测定的浓度位于标准曲线的线性部分。每个反应准备 3 个平行测定。标准曲线一般 5~6 个点即可。根据样品的估测浓度确定各点的具体浓度。稀释 BSA 时可以用水或与样品一致的溶液。如待测样品的浓度约为 200 μg/mL,可按下表的次序加入 BSA 标准品、样品及 BCA 工作液。3. 取适量体积的标准蛋白,以蛋白液:工作液=1:20 的比例混匀。37 ℃ 温浴 30 min。冷却至室温。4. 将样品与标准品在 562 nm波长下测定吸光度。考马斯亮蓝法实验原理:考马斯亮蓝 (Coomassie Brilliant Blue) 法测定蛋白质浓度,是利用蛋白质―染料结合的原理,定量测定微量蛋白浓度快速、灵敏的方法。这种蛋白质测定法具有超过其他几种方法的突出优点,因而正在得到广泛的应用。目前,这一方法是也灵敏度最高的蛋白质测定法之一。考马斯亮蓝 G-250 染料,在酸性溶液中与蛋白质结合,使染料的最大吸收峰 (lmax) 的位置,由 465 nm 变为 595 nm,溶液的颜色也由棕黑色变为蓝色。通过测定 595 nm 处光吸收的增加量可知与其结合蛋白质的量。研究发现,染料主要是与蛋白质中的碱性氨基酸 (特别是精氨酸) 和芳香族氨基酸残基相结合。突出优点(1)灵敏度高,据估计比 Lowry 法约高四倍,其最di蛋白质检测量可达 1 mg。这是因为蛋白质与染料结合后产生的颜色变化很大,蛋白质-染料复合物有更高的消光系数,因而光吸收值随蛋白质浓度的变化比 Lowry 法要大的多。(2)测定快速、简便,只需加一种试剂。完成一个样品的测定,只需要 5 分钟左右。由于染料与蛋白质结合的过程,大约只要 2 分钟即可完成,其颜色可以在 1 小时内保持稳定,且在 5 分钟至 20 分钟之间,颜色的稳定性最好。因而完全不用像 Lowry 法那样费时和需要严格地控制时间。(3)干扰物质少。如干扰 Lowry 法的 K+、Na+、Mg2+ 离子、Tris 缓冲液、糖和蔗糖、甘油、巯基乙醇、EDTA 等均不干扰此测定法。缺点(1)由于各种蛋白质中的精氨酸和芳香族氨基酸的含量不同,因此考马斯亮蓝染色法用于不同蛋白质测定时有较大的偏差,在制作标准曲线时通常选用 g-球蛋白为标准蛋白质,以减少这方面的偏差。(2)仍有一些物质干扰此法的测定,主要的干扰物质有:去污剂、 Triton X-100、十二烷基硫酸钠 (SDS) 等。试剂与器材1、试剂 考马斯亮蓝试剂:考马斯亮蓝 G-250 100 mg 溶于 50 mL 95% 乙醇中,加入 100 mL 85% 磷酸,用蒸馏水稀释至 1000 mL。2、标准和待测蛋白质溶液(1)标准蛋白质溶液结晶牛血清蛋白,预先经微量凯氏定氮法测定蛋白氮含量,根据其纯度用 0.15 mol/L NaCl 配制成 1 mg/mL 蛋白溶液。(2)待测蛋白质溶液。 人血清,使用前用 0.15 mol/L NaCl 稀释 200 倍。3、器材 试管 1.5×15 cm(×6),试管架,移液管管 0.5 mL(×2) 1 mL(×2) 5 mL(×1);恒温水浴;分光光度计。操作方法 一、制作标准曲线 取 7 支试管,按下表平行操作。摇匀,1 h 内以 0 号管为空白对照,在 595 nm 处比色。绘制标准曲线:以 A595 nm 为纵坐标,标准蛋白含量为横坐标,在坐标纸上绘制标准曲线。二、未知样品蛋白质浓度测定 测定方法同上,取合适的未知样品体积,使其测定值在标准曲线的直线范围内。根据所测定的 A595 nm 值,在标准曲线上查出其相当于标准蛋白的量,从而计算出未知样品的蛋白质浓度(mg/mL)。注意事项(1)在试剂加入后的 5-20 min 内测定光吸收,因为在这段时间内颜色是最we定的。(2)测定中,蛋白-染料复合物会有少部分吸附于比色杯壁上,测定完后可用乙醇将蓝色的比色杯洗干净。(3)利用考马斯亮蓝法分析蛋白必须要掌握好分光光度计的正确使用,重复测定吸光度时,比色杯一定要冲洗干净,制作蛋白标准曲线的时候,蛋白标准品最好是从低浓度到高浓度测定,防止误差。
  • 这21类常见分析仪器对测试样品的要求有什么不同?
    什么样的样品适合什么样的仪器?这个话题看似简单,却经常被大家忽略掉。一不小心,您辛辛苦苦做出的样品,送到仪器旁边却发现不符合要求,时间、成本,一把辛酸泪......  不同分析仪器原理不同,对测试样品的要求也不一样。整天奔波于实验室的朋友们,您是否了解不同仪器对样品的要求?今天特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求,相信对你的科研工作会有很大的帮助。  核磁共振波谱仪  (1)送检样品纯度一般应95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱5mg,13C谱15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。  (2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。  (3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)  红外光谱仪  为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,分析的样品,必须做到:  (1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度   (2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰   (3)易潮解的样品,干燥器放置   (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,需要同实验室说明情况   (5)对于有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。  有机质谱仪  适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。  气相色谱-质谱联用仪  气相色谱仪均使用毛细管柱,进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。  液相色谱-质谱联用仪  (1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。  (2)确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质 未配成溶液的样品要注明溶剂。  (3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式   (4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。  飞行时间质谱仪  (1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大 如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。  (2)样品的溶解性:被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。  (3)纯度:为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。  紫外-可见吸收光谱仪  (1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在   (2)固体样品量0.2g,液体样品量2ml。  气相色谱仪  能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。  液相色谱仪  样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构 对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。  元素分析仪  (1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息   (2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符   (3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。  离子色谱仪  送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。  等离子体原子发射光谱仪  (1)对送检样品(检测条件)的要求:提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量 待检元素中最低(估计)含量是多少?  (2)对于溶液,写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为1mol,样品量:5-50ml。如含悬浮物或沉淀,务必过滤 另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白   原子荧光光谱仪  (1)样品分析一般要求  原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。  (2)固体样品  ①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。  检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5%,v/v)   检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v)   检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。  由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。  ②有机或生物固体样品  样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。  (3)样品中待测元素限量要求  由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05μ g/g~500μ g/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。  (4)样品量  每检测1个元素,要求固体样品量不少于2g,液体样品量不少于20mL,水样不少于100mL。  差示扫描量热仪  固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。样品量:  单次检测无机或有机材料不少于20mg,药物不少于5mg。注明检测条件(包括检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。  热重分析仪  样品量:不少于30mg。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、N2或Ar),升温速率,气体流量等。  X射线粉末衍射仪  送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定) 块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面 薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45pxx45px   X射单晶末衍射仪  送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm,即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。  透射电子显微镜  由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长   场发射扫描电子显微镜  送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小块些(≤ 10x10x5mm较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。  扫描电子显微镜-X射线能谱仪  送检样品必须为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品,要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤ 5x5x2mm较适合)。  电子探针  定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。样品应要切成小薄片,不能切割制样,必须先与测试人员确定。应先标记好分析面上的测试点,无标记测试位置时,测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。
  • 安全“食”刻 | QSight LC-MSMS应对食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定
    在当今食品行业的生产和检测中,氯酸盐和高氯酸盐是新型的具有高稳定性、高扩散性和持久性的污染物质,它们会影响机体的甲状腺正常功能,并可能在一定程度上造成血红细胞破坏和肝肾损伤。因此,食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定对于保证人体健康具有重要意义。目前,国际国内都在积极开展相关研究,旨在深入了解这些污染物的来源、分布和影响,并寻求有效的控制和消除方法。参考BJS 201706标准,珀金埃尔默采用了QSight系列液质联用系统,成功开发了一种快速高效的液相色谱-质谱联用检测方法,能够准确分析食品中氯酸盐和高氯酸盐的含量,为保障食品安全提供了有力支持。图1 QSight系列液质联用系统实验采用了如下图2,图3所述的 QSight 220&trade 质谱参数图2 质谱离子源参数图3 化合物质谱参数用醋酸铵甲醇溶液(20mM醋酸铵:甲醇=1:2)稀释混合标准工作溶液,考察了不同添加浓度下的重复性情况,选取不同低中高浓度重复分析8次,发现所得峰面积的RSD均在2% 以内,可以获得非常好的重现性。该仪器具有优异的灵敏度,检出限远远低于标准的要求,可以轻松满足日常检测的需求,同时可以得到出色的峰形。图4 不同添加浓度的峰面积结果珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术,使其具有优异的自清洁功能,应对该类复杂基质样品分析时,可以起到抗污染免维护的作用,大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。
  • 稳定高效的纳升二维分离技术-在线双反相色谱
    贾伟 沃特世科技(上海)有限公司实验中心 对于微量而且复杂的样品,如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白(HCP)等,不但需要高灵敏的纳升级液相,而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术(on-line 2D NanoLC)应运而生,并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术,一般采用强阳离子交换(SCX)作为第一维,反相色谱(RP)作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性,这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相,但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀,而纳升液相的管路内径又非常小(25-100微米)。因此,在实际运用SCX-RP分离时,经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此,除提供传统的SCX-RP分离技术外,沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。(RP-RP)。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相,避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题,从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是,经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现,较SCX-RP方法, 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好(图1)[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为:1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景,从而影响质谱数据质量;2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数,而多肽携带电荷数量类别有限,因此第一维SCX分离度较差,造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱,那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢?原来,经过研究发现,在不同pH值环境下,多肽的反相保留行为是不一样的(图2)[2]。根据这个性质,沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC® System with 2D-LC。这个系统的分离柱,使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料,因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外,它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速,可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用,而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下:■ 较SCX-RP技术,使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比,nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3,其中包括三根色谱柱:高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中,第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后,第一维梯度泵可按使用者要求,自动地阶梯式提高有机相比例,以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽,将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱,在这里经过充分分离后,样品将到达离子源,进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①:样品被自动进样器采集后,在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②:样品在第一维泵阶梯式梯度作用下,将一部分多肽冲出,后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相,将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③:在六通阀切换后,第二维泵通过线性梯度,将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后,步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用,帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 德国elementar革命性的vario TOC cube新理念
    德国Elementar30多年以来一直是高温TOC分析领域的先驱者。与低温或湿化学法(如COD)测量有机污染物相比较, Elementar理念提供了较多优势:2-3分钟的分析时间安全和无害环境下的操作,无高浓度酸、氧化剂和烈性化学品或有害废物100%碳的回收率, 不依赖样品种类、或含颗粒和含盐溶液在分析TOC的同时分析总氮(TNb)高分析通量, 低分析成本, 全自动操作vario TOC cube首次把高性能水分析仪的特点和具有百年历史的固体中有机元素碳的分析相结合。vario TOC cube是一台全新的分析仪,适用于超纯水(医药用水),饮用水,工业废水,悬浮液甚至是极难分析的固体样品矩阵的TOC/TNb分析。screen.width-300)this.width=screen.width-300"方法:碳在850℃-900℃(1200℃)高温氧化和NDIR检测CO2,可选用CLD 或EC传感器检测NO测量参数:TOC/NPOC,TC,TIC,POC,TNb(附件)检测范围:C: 0-60,000 mg/l 液体 0-100% 固体检测限制:C: ± 2 ppb SD (痕量),± 5 ppb(标准)精确度: 0.5% at ≥ 5 mg/l C分析时间:3-4分钟每次注射每个参数,固体中TC 2分钟注射量:50-2000 µ l颗粒尺寸:符合EN 1484(对于100 ppm 纤维素标准90-100% 回收率);胶囊技术大小无上限除了胶囊尺寸控制和计算单元:PC或手提电脑,Windows兼容软件:英语或其他语言,Windows界面,分析时状态显示,真实时间图表,GLP与数据压缩和文件相配,21 CFR Part 11软件包载气:合成空气(碳氢化合物 0.1 mg/l和CO2 1 mg/l),2 bar,或氧气消耗约300 ml/分钟瑞士华嘉公司独家代理德国elementar TOC总有机碳分析仪,,需了解产品详情,请接洽华嘉全国各办事处。 上海代表处 电话:021-5383 8811 北京代表处 电话:010-6561 3988 广州代表处 电话:020-8132 0662 成都代表处 电话:028-8676 1111 西安办事处 电话:029-8833 7412
  • 大昌华嘉Elementar再次中标中国农业部13台vario TOC总有机碳分析仪,卓越的产品质量已连续3年获得认可
    继2013年4台及2014年10台连续2次中国农业部重点实验室TOC集中采购项目后,在获得这些用户对仪器性能和售后服务高度满意的情况后,大昌华嘉商业(中国)有限公司再次中标2015年农业部重点实验室建设项目仪器-农田观测和实验室分析仪13台德国Elementar vario TOC总有机碳分析仪。 德国元素分析系统elementar公司是研发、生产和销售碳、氢、氧、氮、硫等非金属元素的分析仪器,已有一百多年的历史,在元素分析仪器行业里有相当重要的地位。 大昌华嘉商业(中国)有限公司具有200年历史的瑞士国际贸易公司,作为Elemetar产品在国内的总代理,负责其所有产品、技术的推广销售和服务。 德国Elementar30多年以来一直是高温TOC分析领域的先驱者。与低温或湿化学法(如COD)测量有机污染物相比较, Elementar理念提供了较多优势: 2-3分钟的分析时间, 安全和无害环境下的操作,无高浓度酸、氧化剂和烈性化学品或有害废物。 100%碳的回收率, 不依赖样品种类、或含颗粒和含盐溶液 在分析TOC的同时分析总氮(TNb) 高分析通量, 低分析成本, 全自动操作. 大昌华嘉专业提供品及安全相关检测设备,相关产品被多家知名机构选择做校验工具,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。 服务电话:4008 210 778 欢迎浏览华嘉网站 Http://www.dksh-instrument.cn
  • 2012年ICP相关技术及样品前处理技术研讨会召开
    仪器信息网讯 2012年6月8日,北京理化分析测试技术学会与上海新仪微波化学科技有限公司在北京共同举办了“2012年北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨暨上海新仪超高通量微波消解仪新品发布会”。50余位专家、用户参加了本次技术研讨会,仪器信息网亦应邀参会。 技术研讨会现场   上海新仪新品发布:突破业界极限的70罐超高通量微波消仪MASTER   继2012年5月30日,上海新仪微波化学科技有限公司(以下简称上海新仪)在广州隆重举行了新产品发布会后,今天,上海新仪在“2012年北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨会”召开之时,再次向与会者介绍了其两款全新产品:MASTER超高通量微波消解/萃取仪与MWave-5000微波化学反应仪。 上海新仪微波化学科技有限公司王勤华总经理   王勤华总经理简要介绍了公司发展历程。上海新仪前身是成立于1994年的煤科院上海新科微波溶样测试技术研究所,是我国第一批研制微波化学仪器的单位。目前海新仪主营产品包括微波消解/合成/萃取反应仪系列、微波COD快速消解仪、微波消解辅助设备以及多参数便携式COD测定仪等。公司现有60多名员工,在西安、成都、沈阳、北京等第设有七个办事处。除了中国市场,目前海新仪的产品还销往西班牙、俄罗斯、印度及巴西等多个国家和地区。 MASTER超高通量微波消解/萃取仪   MASTER系列超高通量微波消解/萃取仪拥有六大核心技术:(1)国内唯一使用宇航复合纤维材料防爆外罐;(2)国内唯一拥有压电晶体测压技术;(3)垂直定量爆破功能设计;(4)温压测控装置和消解罐随转盘同方向同步旋转;(5)40位以上高通量组合罐架;(6)主控罐测温与红外全罐温度扫描结合,监控所有消解罐内温度。   “MASTER系列超高通量微波消解/萃取仪可以兼容70罐、40罐、18罐、15罐四种不同消解/萃取罐及其转子的组合,其中,70罐设计源于与国家地质实验测试中心李冰研究员的合作,针对地质等行业样品量大等特点所开发。高通量高效率的70罐超高通量微波消解/萃取仪极大提高了微波消解的效率性能。”王勤华总经理也指出,“未来微波消解仪器的发展方向主要在于:高通量样品处理,适应现代分析仪器技术的发展,适应各行业分析测试需求增长;高可靠性、高安全性,由罐体材料结构、控制技术和元器件质量来保证;操作简单、方便省力,减轻操作人员劳动;一机多能,满足不同的用户需求。” MWave-5000微波化学反应仪   MWave-5000微波化学反应仪打破了密闭微波合成的容积限制,使最大密闭带压合成反应的罐体积达到1公升以上。同时该反应仪还集常压、带压和负压反应功能于一体,可进行微波合成、萃取、蒸馏、浓缩等多用途的微波化学反应。   王勤华总经理指出,“未来微波合成仪器的发展方向主要有:一机多用,能开能合,能高温又能低温,既可萃取又能合成;容积可大可小,为产业化做准备;反应过程准确记录,反应参数和曲线准确显示,通过电脑对实验参数和过程进行记录并分析。”   ICP-OES/ICP-MS及样品前处理技术研讨 报告人:国家质检总局《检验检疫科学》杂志编辑部 周锦帆教授 报告题目:ICP光谱分析的样品前处理及胶囊中六价铬光谱分析的设计   周锦帆教授首先指出,“如何选择性地从复杂的样品,例如高盐样品中可靠、有效、实用地(具有可推广性地)将微量重金属分离/富集,从而提高分析方法的灵敏度和准确度并得到可信的结果,对我国分析化学工作者来说或许更为实际。”   针对不同分析目的,周锦帆教授介绍了Chelex-100螯合树脂、Dowex 1-X8阴离子交换树脂、Amberlite 743树脂、活性氧化铝等不同离子交换树脂/吸附剂。选择合适的方法,铅、镉、汞、铬、硼等有害重金属/非金属均可方便地富集10~100倍,从而消除了样品基体(例如,食品中大量氯化钠)或其他元素的干扰,提高了分析方法的检测下限,并且建立的分析方法将有较高的学术价值。   最后,周锦帆教授详细介绍了阴离子交换树脂法、活性氧化铝法、阳离子交换法的六价铬分离方案。 报告人:国家地质实验测试中心李冰研究员 报告题目:电感耦合等离子体质谱分析技术(ICP-MS)   李冰研究员介绍了质谱技术及其应用的发展历史、质量分析器的原理,其中,着重介绍了无机质谱ICP-MS的历史、原理、类型、优缺点等内容。   李冰研究员报告中指出,ICP-MS的性能特点主要有:多元素快速分析能力;灵敏度高、背景计数低、检出限低;线性动态范围宽;干扰少;可进行同位素分析;样品引入和更换方便、便于与其他进样技术联用;测定方式灵活、可提供扫描、跳峰、扫跳结合等方式;分析精密度高。ICP-MS缺点则有:基体效应大于ICP-OES、需要内标;对某些轻质量元素分析准确度和精密度不是很理想;对分析溶液中含盐量的耐受力较差;仪器的性能与操作参数和状态相关性极强,所以在某种程度上,分析结果的质量取决于操作人员的水平;与ICP-OES相比,仪器没有那么“皮实”维护保养要求高。 报告人:安捷伦科技生命科学与化学分析事业部材料与光谱市场经理 陈玉红博士 报告题目:ICP-MS在食品安全检测中应用   陈玉红博士报告中介绍了环境、食品、医学等行业关注的无机元素主要有:As、Cd、Pb、Ti、Be等有毒有害重金属元素,Al、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn等潜在有毒元素,Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe等常量必需元素,V、Cr、Co、Se、I等痕量必需元素以及浓度太高时有害元素。目前,最新的热点研究问题集中在As、Hg、Se、Cr、Sn、Pb等元素的形态、价态分析。国内外相关法规中,限制的元素种类越来越多、其限量规定越来越严格,而ICP-MS法由于其高灵敏度、低检出限等特点,越来越多被相关法规所引用。   一些元素的不同形态、价态具有不同的物理化学性质和生物活性,如无机砷的毒性比较大,有机砷的毒性较小或者基本没有毒性。元素总量的分析已经不能对其毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价。因此,无机元素分析研究的发展趋势在于联用技术应用于生命科学及环境科学的形态价态分析。陈玉红博士介绍了LC-ICP-MS、GC-ICP-MS、CE-ICP-MS等元素形态价态分析方法的特点。
  • 2012年新仪微波新产品北京发布会暨北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨会召开
    2012年6月8日,北京理化分析测试技术学会与上海新仪微波化学科技有限公司在北京共同举办了&ldquo 2012年北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨暨上海新仪超高通量微波消解仪新品发布会&rdquo 。50余位专家、用户参加了本次技术研讨会。 继2012年5月30日,上海新仪微波化学科技有限公司(以下简称上海新仪)在广州隆重举行了新产品发布会后,今天,上海新仪在&ldquo 2012年北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨会&rdquo 召开之时,再次向与会者介绍了其两款全新产品:MASTER超高通量微波消解/萃取仪与MWave-5000微波化学反应仪。 王勤华总经理简要介绍了公司发展历程。上海新仪前身是成立于1994年的煤科院上海新科微波溶样测试技术研究所,是我国第一批研制微波化学仪器的单位。目前海新仪主营产品包括微波消解/合成/萃取反应仪系列、微波COD快速消解仪、微波消解辅助设备以及多参数便携式COD测定仪等。公司现有60多名员工,在西安、成都、沈阳、北京等第设有七个办事处。除了中国市场,目前上海新仪的产品还销往西班牙、俄罗斯、印度及巴西等30多个国家和地区。 王勤华总经理向国家地质实验中心的李冰研究员介绍70罐超高通量消解罐转子  MASTER系列超高通量微波消解/萃取仪拥有六大核心技术:(1)国内唯一使用宇航复合纤维材料防爆外罐;(2)国内唯一拥有压电晶体测压技术;(3)垂直定量爆破功能设计;(4)温压测控装置和消解罐随转盘同方向同步旋转;(5)40位以上高通量组合罐架;(6)主控罐测温与红外全罐温度扫描结合,监控所有消解罐内温度。   &ldquo MASTER系列超高通量微波消解/萃取仪可以兼容70罐、40罐、18罐、15罐四种不同消解/萃取罐及其转子的组合,其中,70罐设计源于与国家地质实验测试中心李冰研究员的合作,针对地质等行业样品量大等特点所开发。高通量高效率的70罐超高通量微波消解/萃取仪极大提高了微波消解的效率性能。&rdquo 王勤华总经理也指出,&ldquo 未来微波消解仪器的发展方向主要在于:高通量样品处理,适应现代分析仪器技术的发展,适应各行业分析测试需求增长;高可靠性、高安全性,由罐体材料结构、控制技术和元器件质量来保证;操作简单、方便省力,减轻操作人员劳动;一机多能,满足不同的用户需求。&rdquo 报告人:国家质检总局《检验检疫科学》杂志编辑部 周锦帆教授 报告题目:ICP光谱分析的样品前处理及胶囊中六价铬光谱分析的设计 周锦帆教授首先指出,&ldquo 如何选择性地从复杂的样品,例如高盐样品中可靠、有效、实用地(具有可推广性地)将微量重金属分离/富集,从而提高分析方法的灵敏度和准确度并得到可信的结果,对我国分析化学工作者来说或许更为实际。&rdquo   针对不同分析目的,周锦帆教授介绍了Chelex-100螯合树脂、Dowex 1-X8阴离子交换树脂、Amberlite 743树脂、活性氧化铝等不同离子交换树脂/吸附剂。选择合适的方法,铅、镉、汞、铬、硼等有害重金属/非金属均可方便地富集10~100倍,从而消除了样品基体(例如,食品中大量氯化钠)或其他元素的干扰,提高了分析方法的检测下限,并且建立的分析方法将有较高的学术价值。   最后,周锦帆教授详细介绍了阴离子交换树脂法、活性氧化铝法、阳离子交换法的六价铬分离方案。 报告人:国家地质实验测试中心李冰研究员 报告题目:电感耦合等离子体质谱分析技术(ICP-MS) 李冰研究员介绍了质谱技术及其应用的发展历史、质量分析器的原理,其中,着重介绍了无机质谱ICP-MS的历史、原理、类型、优缺点等内容。   李冰研究员报告中指出,ICP-MS的性能特点主要有:多元素快速分析能力;灵敏度高、背景计数低、检出限低;线性动态范围宽;干扰少;可进行同位素分析;样品引入和更换方便、便于与其他进样技术联用;测定方式灵活、可提供扫描、跳峰、扫跳结合等方式;分析精密度高。ICP-MS缺点则有:基体效应大于ICP-OES、需要内标;对某些轻质量元素分析准确度和精密度不是很理想;对分析溶液中含盐量的耐受力较差;仪器的性能与操作参数和状态相关性极强,所以在某种程度上,分析结果的质量取决于操作人员的水平;与ICP-OES相比,仪器没有那么&ldquo 皮实&rdquo 维护保养要求高。 报告人:安捷伦科技生命科学与化学分析事业部材料与光谱市场经理 陈玉红博士 报告题目:ICP-MS在食品安全检测中应用 陈玉红博士报告中介绍了环境、食品、医学等行业关注的无机元素主要有:As、Cd、Pb、Ti、Be等有毒有害重金属元素,Al、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn等潜在有毒元素,Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe等常量必需元素,V、Cr、Co、Se、I等痕量必需元素以及浓度太高时有害元素。目前,最新的热点研究问题集中在As、Hg、Se、Cr、Sn、Pb等元素的形态、价态分析。国内外相关法规中,限制的元素种类越来越多、其限量规定越来越严格,而ICP-MS法由于其高灵敏度、低检出限等特点,越来越多被相关法规所引用。   一些元素的不同形态、价态具有不同的物理化学性质和生物活性,如无机砷的毒性比较大,有机砷的毒性较小或者基本没有毒性。元素总量的分析已经不能对其毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价。因此,无机元素分析研究的发展趋势在于联用技术应用于生命科学及环境科学的形态价态分析。陈玉红博士介绍了LC-ICP-MS、GC-ICP-MS、CE-ICP-MS等元素形态价态分析方法的特点。 与会专家和老师对上海新仪的新产品爱不释手 整个会场座无虚席 ---- 以上文字内容选自《仪器信息网》新闻稿
  • 儿童铅中毒引关注 专家:严格重污染行业准入制度
    专家建议应提高金属业废水、废渣排放标准,控制排放浓度和总量,提高行业技术,严格准入制度   今年,儿童铅中毒事件令人心痛。3月,四川隆昌发生了近百名儿童“血铅超标”事件 接踵而至的是,湖南郴州数百名儿童血铅超标……   据报道,郴州市嘉禾县腾达、金珠金属回收有限公司两家冶炼企业,非法生产,排污严重超标,从2007年6月到2009年8月,面对市环保部门先后10次发文责令停产,都置之不理。   而四川隆昌更为蹊跷,据隆昌县环保局副局长李家琪介绍,当地唯一制铅企业——隆昌忠义合金有限公司,被怀疑为污染源。但在2009年11月,县环保局对其进行了重金属污染专项检查,监测结果表明:各项污染物排放均未超过《危险废物焚烧污染控制标准》(GB18484-2001)中规定的限值。   其实,在去年发生的陕西凤翔、河南济源千名儿童血铅超标事件中,东岭冶炼公司和豫光金铅、万洋、金利公司被认为是造成儿童血铅超标的主要原因。但让人不解的是,此后的监测数据显示,东岭冶炼公司排放的废水、废气、固水淬渣符合国家相关标准,周边土壤铅含量也符合国家土壤环境质量标准 豫光金铅、万洋、金利三大企业实力在全国行业排名前列,主要污染物排放都达到国家标准。   嘉禾县企业的非法生产,考问的是当地政府监管不严,把GDP摆在群众的健康之上 但在其他地方,“排污达标”为何还会造成“血铅超标”,是不是相关的国家环境标准定得太低?该如何预防类似事件的再次发生?   超标血铅来源复杂   “血铅超标的问题非常复杂。”环境保护部土壤环境管理与污染控制重点实验室主任林玉锁说,由于铅等重金属是稳定、不可降解的污染物,不但可通过空气和水直接进入人体,还可通过被污染的食物等在人体长期富集。因此,人体内铅的来源很多,不能简单地认为国家环境标准定得太低。   据悉,我国环境保护标准中的铅限值并不低。现行的《环境空气质量标准》规定了铅的季平均浓度为1.50mg/L(毫克/升),与美国现行标准相同 《地表水环境质量标准》规定,一类—五类水体中铅的标准限值依次为0.01mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.05mg/L和0.1mg/L,美国伊利诺斯州、科罗拉多州等的铅水质标准限值也为0.05—0.1mg/L 《污水综合排放标准》规定总铅最高允许排放浓度为1mg/L,与日本的排放标准相同。   “一般来说,大气中的铅含量不高,主要是通过尘降,富集在土壤中。但我国在制定环境标准时,没有充分考虑到儿童在玩耍时,可能在地上打滚,用沾满灰土的手抓食物吃,过多摄入土壤中的铅,或接触铅超标玩具等,造成儿童血铅超标。”一位环保人士指出。   “此外,目前很多县级环保部门并没有重金属污染监测的设备,他们所谓的大气排污达标,一般是指二氧化硫指标,并没有监测重金属。在部分重金属污染事件中,如此的‘达标’是一种混淆是非的说法。”该人士犀利地指出。   中国工程院院士、清华大学教授钱易建议说,近期我国发生了多起金属污染事故,急需对重金属污染,从污染源排放、迁移到进入人体后致病机理等迁移转化全过程,做详细调查和研究,有助于对重金属污染的控制。“在湖南、陕西等事件中,重金属污染物迁移转化过程并不很清楚。”   长期富集易超环境容量   环境保护部一位不愿透露姓名的人士告诉记者,国家环境标准包括两个方面,一是环境质量标准,二是污染排放标准。水、气、土壤等环境质量标准是根据人体和动物的长期试验结果得出的,在一定条件下确保人体健康的污染承受限值,是健康标准 而工业污染排放标准是综合考虑行业的经济和技术水平制定的,是环境执法依据。不过,达到工业排污标准并不等于“零排放”,也可能对人体造成危害。因此,环保部门执法时,除了监测企业是否达到污染排放标准排放,还要考虑当地的环境总容量和环境质量标准。   “超标有两个可能,一是当地所有企业排污总量,可能超过了环境总容量。即使包括隆昌公司在内的当地所有企业排污都达到了国家标准,但排污总量巨大,仍会造成当地环境质量标准超标。二是长时间的富集。”该人士说。   机械工业第四设计研究院环保所所长李韧说,重金属比较特殊,在各环节间转移富积,不会降解、不会消失。从某种意义上说,重金属污染企业不能做成“百年老店”,一旦污染富集达到自然环境容量,就应考虑转产或搬迁。   据悉,湖南省被称为“有色金属之乡”,对有色金属矿产的开发和利用历史长达百年。在其部分地区,重金属污染对当地生态环境和水资源已造成了不可逆转的影响。   “还要注意防护距离。”林玉锁说,在各种铅污染事件中,发生血铅超标的儿童,基本都居住在企业周边1000米内。“铅污染是有扩散半径的,因此,要么给居民补偿、让之搬迁,要么是涉铅企业搬迁。”   根据我国2007年3月正式实施的《铅锌行业准入条件》规定,居民集中区以及医院和食品、药品企业“周边1公里内,不得新建铅锌冶炼项目,也不得扩建除环保改造外的铅锌冶炼项目。”   新铅排放标准和最佳可行技术指南将颁布   中国工程院院士张懿说,大部分的重金属污染来自于有色金属的采选、冶炼及后期产品加工企业。我国有色金属产量居世界第一,消耗量是美国、日本消耗量总和的十几倍。   据初步测算,我国的有色冶炼企业,铅污染排放量每年达8000多吨。“重金属污染能在人体内富积,对健康危害不可逆转。我国应提高有色金属业的废水、废渣排放标准,不但控制其排放浓度,还要实施总量控制。对重污染行业,需提高准入门槛,严格其准入机制。”张懿说。   在“2010年全国环保科技工作会议”上,环境保护部副部长吴晓青明确表示,今年环境保护部将针对重金属污染,修订相关环境质量、排放、监测规范、样品、清洁生产、环境影响评价以及环境信息标准。   一名业内人士表示,新铅锌排放标准将明确规定企业边界大气污染物浓度限值 工业转炉、熔解炉、干燥炉及铅的二次提炼等铅的排放限值 不但规定企业污染排放口的铅浓度限值,还将规定企业周边学校、居民区等环境敏感区域的浓度限值,从生态安全出发,重点考虑人体健康安全。   张懿说,我国多伴生矿,使有色金属行业废水高含盐、高氨氮,治理成本很高 有色金属业分布分散、多位于西部山区,企业规模小、技术落后,污染排放控制难度大,提高行业技术成当务之急。   吴晓青说,今年环境保护部还将对重金属领域进行政策引导、技术筛选等,在今年出台铅冶炼、锰冶炼等污染防治技术政策,组织编制铅冶炼等最佳可行技术指南。   作为《铅冶炼污染防治等最佳可行技术指南》项目负责人,中国环境科学研究院清洁生产与循环经济研究中心研究员孙启宏说,“最佳可行技术”是针对铅冶炼生产全过程可能产生的污染,在技术和经济条件可行的情况下,采用在国内铅冶炼厂已应用的,有效、先进、可行的污染防治技术、节能和资源有效利用技术,二次污染防治技术等,从整体上减少对环境的负面影响。   “指南还给出了近年来铅冶炼污染防治新技术清单。目前,该指南的初稿已形成,在经过征求专家意见及论证后,将于今年正式发布。”孙启宏说。   正在湖南、重庆、贵州交界处的“锰三角”地区从事清洁生产技术研究、试验的中国环境科学研究院原副院长段宁告诉记者,如果通过合适的清洁生产技术,让企业从废水中回用贵重金属,不但能减少重金属污染的排放,还能节省生产原料的成本。   “我们已经研发出锰渣压滤清洗一体化技术、钝化工段高浓度铬液锰液分离收集技术等,可回收锰渣中50%的可溶性锰等,原则上说,这些技术也能运用于涉铅行业。”他说。
  • ATAGO(爱拓)麦芽汁浓度计-原麦芽汁浓度检测在啤酒行业的应用
    一般饮料酒的度数表示酒精的含量,所以简称为"酒度",而啤酒的"度"却指的是麦芽汁的浓度。制造啤酒的大麦芽和辅助原料大米等,经过麦芽淀粉酶和蛋白酶的作用,转化为麦芽糖类,以糖的含量来测定,如每公升麦芽汁含有120克糖类,就是12° 。当麦芽汁浓度为7° ~9° 时,称低浓度啤酒。麦芽汁浓度在18° ~20° 的称黑啤酒。麦芽汁浓度越高,营养价值就越好,同时泡沫细腻持久,酒味醇厚柔和,保管期也长。因此,&ldquo 原麦芽汁浓度&rdquo 是鉴定啤酒的一个硬性参考指标,根据它的浓度来鉴定啤酒可储存期。 概述 原麦芽汁浓度用来计量发酵前可发酵糖分的含量,是指开始发酵时原料中麦芽汁的糖度。原麦芽汁浓度是啤酒潜在烈性的代表性标志。1.040原麦芽汁浓度相当于10度的麦芽汁能产生出大约百分之四体积酒精度的啤酒。 麦芽汁浓度在18° ~20° 的称黑啤酒。 据测定,黑啤酒的酒精含量在4.8° ~5.6° 之间。 &ldquo 原麦芽汁浓度&rdquo 是鉴定啤酒的一个硬性参考指标,另外,鉴定啤酒有很多的硬性指标,这些指标就是鉴定啤酒的硬性依据。 根据麦芽汁浓度分类 低浓度型:麦芽汁浓度在6° ~8° (巴林糖度计),酒精度为2%左右,夏季可做清凉饮料,缺点是稳定性差,保存时间较短。 中浓度型:麦芽汁浓度在10° ~12° ,以12度为普遍,酒精含量在3.5%左右,是我国啤酒生产的主要品种。 高浓度型:麦芽汁浓度在14° ~20 ° ,酒精含量为4%~5%。这种啤酒生产周期长,含固形物较多,稳定性好,适于贮存和远途运输。 麦芽汁浓度测量 ATAGO(爱拓)PAL-Plato麦芽汁浓度计 这款是测量发酵前麦芽汁的产品。它以Plato作为其标度。操作简便,LCD显示很清晰,自动温度补偿范围到75度。与比重计比起来, 其需要的样品量只有0.3毫升。测量速度只需3秒钟。 型号 PAL-Plato 货号 4590 测量范围 Plato 0.0 至 30.0° P 溶解值 Plato 0.1° P测量准确度 Plato ± 0.2° P 环境温度 10 至 40° C 测量温度 10 至 75° C ( 自动温度补偿 ) 样本量 0.3 毫升 测量时间 3 秒 电源 2 × AAA 电池 如欲了解新产品测量方案,我们将热情提供完整、快速的现场分析试用,请点击这里。 要了解ATAGO(爱拓)仪器的信息,请访问:http://www.atago-china.com
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