不确定度评定

本文介绍了原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度评定方法，分析和识别在分析过程中的不确定度来源，较为全面地评定了测量不确定度。根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度，采用极差法评定测量次数较少时引起的标准不确定度。对原子吸收法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法和原子荧光光谱法等测定结果的不确定度的评定具有参考作用。

参照国家标准GB/T 10345—2007，采用气相色谱内标法测定白酒己酸乙酯含量，对整个测量过程的不确定度来源进行了分析，并用Excel 表格对不确定度各个分量进行了评定和合成。

一、 评定对象水活度仪法测试结果的不确定度评定 。 二、测量方法 1．测量过程 用AquaLab水活度仪按SZAS一340一A0—2oo6(食品中水活度(A )检测方法——Aqualab水活度仪法》分别对氯化 锂 、氯化镁 、碳酸钾 、硝酸镁 、氯化钠 、氯化钾 、硫酸钾7种盐 饱和溶液读数测量水活度‰值。读数测量结果见表 1。

由于脱氢乙酸对需菌和酵母有很强的抑菌能力，常用作防腐剂，添加在糕点、果汁、腐乳、酱菜等食品中。但该防腐剂对人体有一定危害性，中国将其列入限撤使用的食品添加剂。GB2760--—2007《食品中添加剂使用卫生标准》规定，月饼、面包等糕点中脱氢乙酸的zui大使用鼠为0.50 g/kg, 腐乳、酱菜、果汁中zui大允许使用量为0,30 g/kg。目前，用气相色谱法测定果汁L!J、腐乳[2]、酱菜[3]中脱氢乙酸的不确定度评定已有报道，但对月饼中脱氢乙酸的不确定度评定尚未见报道，市场上许多食品仍超剂械添加脱氢乙酸，尤其是糕点。因此，准确评定月饼中脱氢乙酸的含植不确定度非常有必要。根据中国质星技术监督局批准发布的JJF1059-----1999质队技术规范《测量不确定度评定与表示汃通过分析气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸含量结果不确定度来源，对测鼠结果的不确定度进行评定，为评定测鼠结果质最和保证测植结果的准确性和可靠性提供科学依据。主要仪器：气相色谱仪附FID检测器（色谱柱：HP-5) : Agilent 7890A, 美国安捷伦公司

依据GB／T 18412．1-20066纺织品农药残留量的测定第1部分：77种农药》，采用超声波萃取和气相色谱-质谱（GC-MS）联用法对纺织品中农药残留量进行测量，分析和评定测定过程中影响结果的各个不确定度分量。试验结果表明，纺织品中α -六六六的扩展不确定度为U=1．54（μ g／g），相对扩展不确定度为19％。该试验表明，该测量过程所产生的不确定度主要来源于重复性、标准曲线和萃取液体积三方面。

测量不确定度在实验室数据比对、方法确认、标准设备校准、量值溯源以及实验室质量控制与管理等方面具有重要的意义。ISO/ IEC 17025-2005 以及 GB/ T 15481-2000 中均要求检测实验室具有评价测量不确定度的程序，以及对检测项目的不确定度做出正确评估的能力。因此，在检验过程中要重视产生测量不确定度的环节，尽量减小检验过程中的测量不确定度。本文依据目前最新的法规为 GB 5009.12-2017《食品中铅的测定》以及其它相关资料，采用石墨炉原子吸收光谱仪，应用标准加入法测定皂树皮提取物中铅含量。根据 JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》和 JJG 196-2006《常用玻璃量器》的规定和要求，通过建立测量数学模型，对石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅的不确定度进行了评定：样品 X1 铅含量为 1.28 mg/kg，扩展不确定度为 0.090 mg/kg (k = 2)；样品 X2 铅含量为 3.90 mg/kg，扩展不确定度为 0.250 mg/kg (k = 2)

全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量不确定度的评定

对气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度进行分析，测量不确定度主要来自脱氢乙酸样品的重复性、标准曲线的拟合、样品定容体积等，得出影响不确定度的关键因素是样品重复性。该方法适用于气相色谱测定月饼中脱氢乙酸含量的不确定度评定。仪器与材料：气相色谱仪附FID检测器（色谱柱：HP5）：Agilent7890A；K—D浓缩器：HN132；电子天平（精确至0.001rag）：CPA224S；脱氢乙酸标准品：纯度为99.7%。

摘要 目的：建立薄膜—电导率法总有机碳分析仪测量结果不确定度的评定方法。方法：分析了测量过程中不确定度的主要来源，即工作曲线的不确定度、测量仪器读数分辨率导致的不确定度、测量不重复性引起的不确定度、标准溶液引起的不确定度等，分别量化后合成标准不确定度，得到总有机碳测量的扩展不确定度。结果：通过对HTY-2500总有机碳分析仪在2000μg• L-1测量点测量结果不确定度的评定，其扩展不确定度为U95 = 49（μg• L-1）（k=2）。结论：本方法所建立的测量结果不确定度评定方法准确、可靠，可为薄膜-电导率法总有机碳分析仪的测量结果不确定度评定提供较为准确简便的方法。关键词：总有机碳；测量不确定度；薄膜—电导率法中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793（2008）12-0-0Evaluation of Measurement Uncertainty for the Total Organic Carbon Analyzer with Membrane Conductmetric Detection Technology YAN Xiang-qing1，WU Xu-mei2(1.Zhejiang Province Institute of Metrology, Hangzhou, 310013, China 2. Hangzhou Tailin Bioengineering Equipments Co. LTD, Hangzhou, 310052, China)Abstract: Purpose: The article set up an evaluation method of measurement uncertainty for the total organic carbon analyzer with membrane conductmetric detection technology. Method: The article analyzed the main resources of the uncertainty of the measurement, which include uncertainty of the working curve, uncertainty of the resolution ratio of the instrument, uncertainty of measure unrepeatability, uncertainty of standard solution, etc. It quantified these uncertainties respectively and composed them to a standard uncertainty. Finally it got the expanded uncertainty of the total organic carbon measurement. Result: It evaluated the measurement uncertainty of the total organic carbon analyzer at 2000μg• L-1 and got the expanded uncertainty which is U95 = 49（μg• L-1）（k=2）. Conclusion: The evaluation method of measurement uncertainty set up by the article is accurate, reliable, and it can offer comparatively exact and convenient method for measurement uncertainty evaluation of the total organic carbon analyzer with membrane conductmetric detection technology. Key words: total organic carbon uncertainty of a measurement membrane-conductometric detection technology

对紫外-可见分光光度法测定阿苯达唑颗粒的不确定度进行评定以及测量过程中各种不确定度来源进行分析与评估。结果表明,仪器的吸光度、重量差异、称样量和移液管的体积引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素。

平时测定的方法，测定结果具有一定的不确定性，使用电位滴定法测定橄榄油过氧化值，可以对测量结果进行评估，提供完整的科学检测结果，位评价结果提供科学依据。

氯离子、 硫酸根离子等都是电厂水汽品质的重要指标，可及时监督水汽质量，避免因水汽质量恶化引起热力设备腐蚀、结垢和积盐事故的发生。现代大型火电厂、核电厂一般采用离子色谱对水汽中痕量阴离子进行检测。本文按照国家技术规范JJF 1059-1999《测擞不确定度评定与表示》，对使用戴安公司ICS-3000型离子色谱仪检测水汽系统中氯离子等痕量阴离子的不确定度进行评估，分析影响不确定分登的各种因素，提高离子色谱法测定痕掀阴离子含量的准确度。

《测量不确定度》白皮书介绍了专为动态显示Cubis® II天平的测量不确定度而设计的全新软件功能。QApp“测量不确定度”是赛多利斯Cubis® II高端天平QApp 制药软件包中提供的一种全新软件功能。QApp功能可根据EURAMET校准指南第18号“非自动衡器校准指南”1-3（以下简称“EURAMET cg-18”），动态显示测量不确定度。

综上所述，对精密露点仪的不确定度进行检测时，合成标准不确定度为0.51℃,范围不确定度为1.02℃,误差在3℃以内，符合相关规定的要求，从而说明上述检验方式具有较高的可行性。

LaVision公司的首席执行官Bernhard Wieneke是PIV领域的著名学者。在PIV不确定度的定量分析领域发表过多篇高水平，开拓性的文章。这是其中一篇。

《称重过程中的测量不确定度：需要注意的8大影响因素》白皮书阐述了测量不确定度的重要性，以及用户在称重过程中可采取哪些措施来降低测量的不确定度。

许多公司都需要进行风险评估，以便采取预防措施来降低风险、防止发生生产事故。在制药和半导体行业，测量的准确性至关重要，了解和评估工艺或产品的风险因素是生产规划和质量管理体系的重要组成部分。作为Sievers品牌分析仪器和耗材的生产供应商，我们非常了解仪器和标准品对工艺风险评估的重要影响。Sievers产品的测量不确定度都经过严格的表征，能够帮助用户进行全面性判断，帮助用户在工艺风险评估中正确使用Sievers产品。本文详细介绍如何确定Sievers 认证标准品的不确定度，以及Sievers认证标准品如何满足国际标准化组织（ISO）17034号文件的要求，即《标准品供应商能力认可的一般性要求（General Requirements for the Competence of Reference Material Producers）》。

防护热板法导热系数测试方法是目前保温隔热材料常用的一种测试方法，也是目前测量精度最高的测试方法，相应的防护热板法导热系数测试仪器和设备也常被用作一种导热系数标准测试仪器。为了评估防护热板法导热系数测试仪器和设备，必须要进行相应的测量不确定度分析。由于这种测试设备非常复杂，相应的不确定度分析包含了众多的内容，为了便于不确定度分析的应用，本文参考了NIST的防护热板法测量不确定度分析过程，详细的列出了具体分析步骤和内容。

标准粒子尺寸标准的完整表征应包括平均直径、平均直径的不确定度、标准偏差和变异系数。

随着社会的进步，国际贸易的不断扩大和科学技术的发展，测量范围不断扩大，在国民经济的各个领域中进行着大量的测量工作，要测量就会有不确定度，不确定度在世界各国的计量领域已经广泛使用。相关规定指出，当检测结果处于产品质量标准的临界值，有可能判定被检产品不合格时，应该给出测量结果的不确定度。本文对铅的浓度为1.00mg/kg时的不确定度进行了分析。

0.050）的相对标准偏差≤ 1%。6、测定成分浓度范围宽，最低可至0.001ppm，高可达1000ppm。

准确称取固体废物样品2.50g（精确至0.0001g），置于250mL圆底烧瓶中，加入50.0mL碳酸钠/氢氧化钠混合溶液和400mg氯化镁和50.0mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，将烧瓶置于搅拌加热装置上。

为了对非标方法AquaLab水活度仪法进行确认，我们对AquaLab水活度仪法进行了不确定度分析，具体分析~(AquaLab水活度仪法不确定度评定》(《中国计量》2007年第6期 )。本次试验 目的是对采用SZAS一340一A1—2006(AquaLab水活度仪法》与SN0180—1992(食品水活度测定方法》的测试结果进行比对分析，检查这两种测定方法的测试结果有无显著性差异。

本文以氨基酸、有机酸与氯化钠的混合溶液为研究对象，利用电子舌和感官评定方法对该混合溶液的咸度等味道进行评定。

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定无铅焊锡中银的数学模型，对数学模型中各个参数的不确定度来源进行评定，包括称样质量、配制标准工作溶液、工作曲线拟合、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度。本实验所用的无铅焊锡中银含量的技术规范要求是3.0% 的.3%, 测量值和无铅焊锡中银的技术规范要求值间没有显著性误差 ，表示本测试方法的可适用性。 计算检测结果的合成标准不确定度为0.02%, 扩展不确定度为0.04%。

采用炭黑吸油计测定炭黑邻苯二甲酸二丁酯（DBP）吸收值。测量原理：用恒速滴定管将邻苯二甲酸二丁酯加到由转动叶片搅拌而保持着运动状态的炭黑试样上，炭黑从自由流动的粉末变成半塑性的混合物，使混合物的粘度增加，转子的扭矩也随之增大，当扭矩因这种粘度变化而达到了从扭矩变化曲线推测到的预调值时，滴定自动停止。

标准物质的研制包括了标准粒子的合成制备、理化性能、均匀性、稳定性研究、定值及不确定度评定等多项工作。标准粒子的制备是基础，粒径及粒径分布的控制是技术关键。下面我们将简单介绍标准粒子的研制方法以及运输保存注意事项。

润滑油低温流动性的评定指标主要涉及凝点、倾点、低温黏度以及边界泵送温度。

原理：含氮的有机化合物,与硫酸一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数即为蛋白质含量。

在进行合成化合物的生物活性筛选之前，支持化学制药的药物学家和分析科学家通常会评定它们的纯度。本文采用通用方法结合多检测器系统，对 30 个库化合物进行了快速、自动化的纯度评定。Agilent 6130 系列单四极杆 LC/MS 系统与紫外 (UV) 和蒸发光散射检测器 (ELSD) 联用，可以检测到单独采用一种检测模式可能丢失的杂质峰。安捷伦 Analytical Studio Reviewer 软件为化合物的确证和纯度的评定提供了更简洁的用户数据处理界面。