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不确定度分析

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不确定度分析相关的资讯

  • 如何区分化学分析中的不确定度和误差
    1、不确定度的定义   (测量)不确定度的术语定义取自现行版本的《国际计量学基本和通用术语词汇表》。定义如下:   测量不确定度:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。   在化学分析的很多情况中,被测量是指被分析物的浓度。然而,化学分析也可用于测量其他量,例如颜色、pH值等,所以使用&ldquo 被测量&rdquo 这一通用术语。   上述不确定度的定义主要考虑了分析人员确信被测量可以被合理地赋值的数值范围。   通常意义上,不确定度这一词汇与怀疑一词的概念接近。如未加限定词,不确定度一词指上述定义中的有关参数,或是指对于一个特定量的有限知识。测量不确定度一词没有对测量有效性怀疑的意思,正相反,对不确定度的了解表明对测量结果有效性的信心增加了。   2、不确定度的来源   在实际工作中,结果的不确定度可能有很多来源,例如定义不完整、取样、基体效应和干扰、环境条件、质量和容量仪器的不确定度、参考值、测量方法和程序中的估计和假定以及随机变化等。   3、不确定度的分量   在评估总不确定度时,可能有必要分析不确定度的每一个来源并分别处理,以确定其对总不确定度的贡献。每一个贡献量即为一个不确定度分量。当用标准偏差表示时,测量不确定度分量称为标准不确定度。如果各分量间存在相关性,在确定协方差时必须加以考虑。但是,通常可以评价几个分量的综合效应,这可以减少评估不确定度的总工作量,如果综合考虑的几个不确定度分量是相关的,也无需再另外考虑其相关性 了。   对于测量结果y,其总不确定度称为合成标准不确定度,记作Uc(y),是一个标准偏差估计值,它等于运用不确定度传播律将所有测量不确定度分量(无论是如何评价的)合成为总体方差的正平方根。   在分析化学中,很多情况下要用到扩展不确定度U。扩展不确定度是指被测量的值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。U是由合成标准不确定度Uc(y)乘以包含因子k。选择包含因子k时应根据所需要的置信水平。对于大约95%的置信水平,k值为2。   4、误差和不确定度   区分误差和不确定度很重要。误差定义为被测量的单个结果和真值之差。所以,误差是一个单个数值。原则上已知误差的数值可以用来修正结果。   另一方面,不确定度是以一个区间的形式表示,如果是为一个分析过程和所规定样品类型做评估时,可适用于其所描述的所有测量值。一般不能用不确定度数值来修正测量结果。   此外,误差和不确定度的差别还表现在:修正后的分析结果可能非常接近于被测量的数值,因此误差可以忽略。但是,不确定度可能还是很大,因为分析人员对于测量结果的接近程度没有把握。   测量结果的不确定度并不可以解释为代表了误差本身或经修正后的残余误差。   通常认为误差含有两个分量,分别称为随机分量和系统分量。   随机误差通常产生于影响量的不可预测的变化。这些随机效应使得被测量的重复观察的结果产生变化。分析结果的随机误差不可消除,但是通常可以通过增加观察的次数加以减少。   系统误差定义为在对于同一被测量的大量分析过程中保持不变或以可以预测的方式变化的误差分量。它是独立于测量次数的,因此不能在相同的测量条件下通过增加分析次数的办法使之减小。   恒定的系统误差,例如定量分析中没有考虑到试剂空白,或多点设备校准中的不准确性,在给定的测量值水平上是恒定的,但是也可能随着不同测量值的水平而发生变化。   在一系列分析中,影响因素在量上发生了系统的变化,例如由于试验条件控制得不充分所引起的,会产生不恒定的系统误差。   例子:   (1)在进行化学分析时,一组样品的温度在逐渐升高,可能会导致结果的渐变。   (2)在整个试验的过程中,传感器的探针可能存在老化影响,也可能引入不恒定的系统误差。   测量结果的所有已识别的显著的系统影响都应修正。   误差的另一个形式是假误差或过错误差。这种类型的误差使测量无效,它通常由人为失误或仪器失效产生。记录数据时数字进位、光谱仪流通池中存在的气泡或试样之间偶然的交叉污染等原因,是这类误差的常见例子。   有此类误差的测量是不可接受的,不可将此类误差合成进统计分析中。然而,因数字进位产生的误差可进行修正(准确),特别是当这种误差发生在首位数字时。   假误差并不总是很明显的。当重复测量的次数足够多时,通常应采用异常值检验的方法检查这组数据中是否存在可疑的数据。所有异常值检验中的阳性结果都应该小心对待,可能时,应向实验者核实。通常情况下,不能仅根据统计结果就剔除某一数值。   (资料来自中国计量出版社出版的《化学分析中不确定度的评估指南》)
  • 如何理解经认证的标准品的不确定度
    目的许多公司都需要进行风险评估,以便采取预防措施来降低风险、防止发生生产事故。在制药和半导体行业,测量的准确性至关重要,了解和评估工艺或产品的风险因素是生产规划和质量管理体系的重要组成部分。苏伊士公司是Sievers品牌分析仪器和耗材的生产供应商,我们非常了解仪器和标准品对工艺风险评估的重要影响。Sievers产品的测量不确定度都经过严格的表征,能够帮助用户进行全面性判断,使用户在工艺风险评估中正确使用Sievers产品。本文详细介绍如何确定Sievers认证标准品的不确定度,以及Sievers认证标准品如何满足国际标准化组织(ISO)17034号文件的要求,即《标准品供应商能力认可的一般性要求(General Requirements for the Competence of Reference Material Producers)》。概述不确定度是指测量结果值的可能范围,可被视为测量值不确定性的量化表现。了解不确定度及其对总体质量管理体系的影响,对于确保进行正确的风险管理和运营决策来说至关重要。在报告样品的测量值(例如总有机碳TOC)时,测量值的质量和可靠性必须有很高的置信度。用户必须了解测量系统的不确定度以及造成这些不确定度的原因。造成测量值的总体不确定度的两大原因是:- 测量仪器的不确定度- 用于校准或确认测量仪器的经认证标准品的不确定度测量仪器的不确定度来自于多种因素,其中包括仪器的精确度、仪器的维护、以及其它环境条件1。对于经认证标准品来说,必须了解标准品本身的不确定度、该不确定度对其认证值的意义、以及如何解释标准品的不确定度对应用的影响。在评估测量值的限值范围以及该范围对所监测的工艺或产品的影响时,必须充分了解经认证标准品的不确定度,这一点至关重要。在评估不同供应商的经认证标准品时,必须正确理解供应商提供的分析证书上的信息,方能确保符合企业内部要求和当地法规要求。不应将分析证书上标明的经认证标准品的不确定度当作该标准品的实际接受标准。在设定接受标准时,必须同时考虑标准品的不确定度和测量仪器所造成的不确定度或偏差。分析证书上标明的标准品不确定度,只源自造成该标准品认证值偏差的因素。以下介绍ISO 17034标准所要求的5个项目,这5个项目构成认证标准品的分析证书上标明的总体不确定度。本文参照ISO 17034的要求,比较了几家标准品供应商的不确定度。虽然这里讨论的是TOC,但同样的道理也适用于其它认证数据,比如电导率。影响不确定度的因素ISO 17034 是国际标准,定义了对经认证标准品的要求,其中包括总体不确定度(UCRM,Uncertainty of Certified Reference Materials)。ISO文件规定,在计算每个认证标准品的不确定度时,都必须包括以下5项2 :1) Ults — 长期稳定性的差异2) Usts — 短期稳定性的差异3) Uhom — 同批标准品的同质性差异4) Uchar — 标准品制备的差异5) k — 包含因子长期稳定性长期稳定性的不确定度(Ults)是指标准品在有效期内的TOC变化。TOC标准品会随着时间而变化,同一批标准品在有效期内的不同时间会报告不同的结果,因此必须量化这种不稳定性。这种不稳定性通常是导致总体不确定度的最重要因素。影响TOC标准品稳定性的因素包括:化学品的不稳定性、使用的防腐剂的不稳定性、标准品的储存条件的差异。短期稳定性短期稳定性的不确定度(Usts)是指标准品在转移过程中的TOC变化。当标准品暴露于不同的存储条件(例如不同的温度或光照)时,TOC就会发生变化,因此必须考虑这些短期变化所造成的不确定度。如果标准品的供应商能够提供恰当的运输条件,通常可以忽略此项。3同质性同质性的不确定度(Uhom)是指同一批次标准品的同质性差异,即同一批次的标准品之间的差别4。在计算Uhom时,必须考虑以下两个因素:“样品瓶内差异(Uwb)”和“样品瓶间差异(Ubb)”4。对于TOC标准品来说,同一批次的各个样品瓶之间(Ubb)以及同一个样品瓶之内(Uwb)都有一定的差异,必须充分考虑和量化这种差异。造成TOC标准品的同质性差异的因素包括:存储TOC标准品的容器的清洁度、样品制备区的清洁度、确保溶液同质性的生产工艺的总体稳定性。同质性差异也是造成总体不确定度的重要因素,其重要程度取决于企业对产品质量的要求。表征表征的不确定度(Uchar)是指在设定标准品认证值的过程中所产生的不确定度。对于TOC标准品来说,表征不确定度等于标准品制备工艺的不确定度。造成表征不确定度的因素包括:生产标准品的设备和原料的不确定性、操作人员的技术不确定性、标准品制备工艺的质量和一致性的不确定性。由于经认证标准品的生产商通常会花大力气来培训技术熟练的操作人员,来维护高质量的标准品制备设备,来制定完善的标准品制备工艺,因此表征不确定度对总体不确定度的影响较小。TOC标准品的生产工艺通常使用经过校准的天平和玻璃器皿。ISO 4787或ASTM E438所规定的高质量玻璃器皿的不确定度通常在0.1%至1%之间5。对于典型的TOC标准品制备工艺来说,如果使用经过校准的天平,而且操作人员训练有素,则预期测量值的表征不确定度估计在0.5%范围内。包含因子包含因子(k)为标准品供应商报告的总体不确定度提供一定的置信度。包含因子定义了一定比例的标准品的不确定度范围。标准品供应商根据想要的置信度来设定经认证标准品的包含因子。较小的包含因子会产生较小的标称不确定度,但同时也会降低分析证书上标明的标准品不确定度范围的置信度。包含因子通常为2,可以得到约95%的置信度4。比较供应商我们在比较研究中评估了几个标准品供应商的标称不确定度和实测结果。如表1所示,苏伊士公司和供应商A的分析证书上所标明的不确定度差别很小,而供应商B的不确定度就要低得多。这表明他们在不确定度计算中使用了不同的包含因子,供应商B的数据不完全符合ISO 17034要求。表1:各供应商的两种经认证标准品的报告的不确定度。表中是各供应商的标准品分析证书上标明的不确定度比较研究中的数据表明,如果使用2作为分析证书中的包含因子,供应商B的两种经认证标准品的实际不确定度就要比表1中所列的不确定度高出约3倍。供应商B的长期稳定性的实测不确定度(Ults)要高于其分析证书所报告的总体不确定度。关键性的工艺必须有明确定义的和易于理解的不确定度范围,才能确保将产品控制在这些范围之内。如果标准品制备工艺的不确定度范围不明确,就会增加工艺风险,发生代价高昂的质量偏差。总结在综合评估工艺的不确定性时,必须将认证标准品的不确定度这个重要因素考虑进去,并且在公司的风险管理评估中予以充分重视。Sievers经认证的标准品都经过严格的测试和表征,通过了ISO 17034认证。苏伊士Sievers分析仪致力于提供最优产品,符合全世界的法规和各个行业用户的需求。我们的技术人员将帮助您分析和解释如何使Sievers产品的不确定度适用于您的应用,使您可以高效、自信地进行操作。如果发生不合规的情况,我们会提供《Sievers事故分析报告》,帮助您快速完成事故调查并降低损失。从仪器和经认证标准品,到产品质量和技术服务,苏伊士Sievers分析仪为您提供最完整的解决方案,确保您的工作成功,并将风险降到最低。参考文献1.Joint Committee for Guides in Metrology. (2008, September). Evaluation of Measurement Data-Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement.2.International Organization for Standardization. (2016). ISO 17034: 2016-General Requirements for the Competence of Reference Material Producers.3.Lensinger, T. P., Van der Veen, A. M., & Lamberty, A. (2001). Uncertainty Calculation in the Certification of Reference Materials 3. Stability Study. Accreditation and Quality Assurance, 257-263.4.International Organization for Standardization. (2017). Guide 35-Reference Materials-Guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability. Geneva, Switzerland.5.American Society for Testing and Material. (2018). ASTM E438-Standard Specification for Glasses in Laboratory Apparatus.Conshohocken, PA, USA.
  • 如何检测称量仪器的超差与不确定度?
    天平称量的一般要求,包括超差的结果及其影响、称量对流程质量的影响、称量不确定度和最小称量值、安全因子、称量仪器的日常测试(频率、砝码、最小称量值评估、自动校正等)等要求 1. 介绍 在制药实验室中,称量仅是药物开发和质量控制的整个分析链中的一个步骤;但它却对最终结果的整体质量和完整性有着重要影响。此外在生产中,称量对获得批次的统一性和一致性(例如,在分装或配方过程中)具有决定性作用。在食品行业,准确的称量过程对该行业的两个最严峻的挑战具有重要作用:提高公众健康和消费者安全,以及提高生产力和竞争力。其它行业(例如化工、香料或汽车工业)也普遍存在相同或类似的问题,此外,检测实验室以及研发外包和代加工的企业也出现此类问题。在全球各地,准确称量对确保始终符合预设定的过程要求并避免频繁出现不合格结果 (OOS) 而言至关重要。 2. 超差结果及其影响 多年来,制药行业一直深受不合格结果的困扰,自 1993 年 Barr Labs 法院裁决后尤为严重。在该案例中,法院判决 Barr Labs 一方获胜,该实验室坚持认为 OOS 结果不一定会导致批次不合格,应查明是否存在诸如实验室错误等其他原因。2006 年 10 月,FDA 对其有关如何处理 OOS 结果以及如何进行正确调查的指南进行了修订。自此,FDA 已发出了大量 483 缺陷调查警告信。由此看来,即使在该指南发表 7 年后以及 Barr 裁决过去 20 年后的今天,我们在这方面仍有大量工作要做。 此外,FDA 在上述指南中还声明:“实验室错误应该是极少发生的。经常发生的错误更可能是由于分析员培训不足、维护不当或设备未正确校准或工作粗心而导致。” 在我们看到大量有关 FDA 483 缺陷调查警告信后,罕见的实验室错误可能就不会像我们所希望的那么罕见了。遗憾的是,由于没有公开数据显示所获得的每个 OOS 结果,因此存在更多没有导致 OOS 结果的小错误。这些错误可能被分类为“注意记录”,或只是简单地在实验室记事本上记录为错误。即使这些错误可能预示分析方法或过程将出现更严重的问题,许多企业也不会对其进行调查。应强调,OOS 也可能导致因调查引起的正常运行时间减少、批次释放延迟,或甚至可能导致成本昂贵的召回事件,这将对公司的效率和生产力产生负面影响,并可能会影响其声誉。不只是制药行业面临上述问题。食品行业也是如此,近几年食品安全和质量管理条例要求越来越严格。GMO(基因改造生物)或纳米技术的开发给食品安全和质量带来了新的挑战;此外,国际供应和食品交易以及供给的增加,预计也会使这一趋势更加明显。随着这些趋势的发展,以及国际和国家法律发生相应变化,标准和检查过程会进行定期修订。近期一个影响行业的立法案例就是于 2011 年 1 月开始实施的《美国食品安全现代化法案》(FSMA) 该法案将联邦监管机构的工作重心由应对安全问题转为预防问题的出现。该新法目前正在实施中,其中包括加强预防控制以及增加 FDA 强制性检查的频率。 3. 称量对过程质量的影响 称量是大多数实验室中的关键环节,但始终未得到足够的重视,其复杂性也经常被低估。由于称量质量对最终结果质量的影响很大,美国药典 (USP) 特别要求在定量分析过程中应获取准确度较高的称量结果 “应利用准确称量或准确测量的分析物制备定量分析溶液 如果规定测量值应为‘准确测量’ 或‘准确称量’,则应遵守相应的通则:容器 和天平 中的规定。” 上述通则中的要求非常严格,而其它仪器通常不执行类似标准,最常见的情况是由分析开发团队制定方法要求。与实验室相比,在生产环节中大部分情况下都低估了称量结果的重要性。天平和秤被视为生产工具,受到卫生状况、防护等级、腐蚀、火灾或爆炸风险,操作人员的健康和安全,以及生产力等外界因素的影响。在当前天平和秤的选择和操作标准中,相比其他计量要求,需更优先考虑所有这些因素。因此,未能充分考虑计量标准。通常情况下,生产环节中的操作人员资质等级低于实验室技术人员。这将导致生产过程中的操作错误比实验室更加频繁。因此,可以预料到生产过程中出现不合格结果的频率要高于实验室。 另一种做法是重新调配现有天平,把它们用于其他用途,而非其原有的应用。在这种情况下也一样,原有天平的功能可能无法满足新应用中的计量要求。生产中的不合格结果不仅预示质量可能存在风险,而且预示可能对消费者的健康和安全带来实际风险,可能违反贸易规则并给公司造成经济损失。一旦某个过程中出现低质量产品,会增加原材料、人力和资产损耗。产品必须重新加工或处置。在许多情况下,发生错误可能会导致漫长且昂贵的召回行动,给品牌带来负面影响。 4. 测量不确定度和最小称量值 4.1 称量系统的测量不确定度 满足始终准确且可靠的称量要求的最新策略包括:采用科学方法选择和测试仪器 。这些方法也解释了在行业中普遍存在的称量误解。 “我想购买读数精度为 0.1 mg 的分析天平,因为这是我的应用所需的精度。” 在制定设计认证时,经常会听到类似这样的表述。按照这一要求,用户可能会选择量程为 200 g 且读数精度 为0.1 mg 的分析天平,因为用户认为该天平“精确度达到 0.1 mg。”这是一种常见的误解,原因很简单:仪器的读数精度不等于其称量准确度。 称量仪器技术参数中的几大可测量参数限制了其性能。这些重要参数是重复性 (RP)、偏载 (EC)、非线性 (NL) 以及灵敏度 (SE)要回答这个问题,必须先讨论术语“测量不确定度”这一术语。《测量不确定度表示指南》(GUM) 将不确定度定义为“测量结果与被测变量实际值之间合理的数值分散特性”。 称量不确定度(即称量物体时的不确定度)可通过天平或秤的技术参数(一般在进行设计认证时),以及仪器安装后通过称量仪器的校准(一般通过操作认证中的初始校准,之后通过性能认证过程中的定期校准)测算得出。《非自动称量仪器国际准则》规定了称量不确定度评估的详细说明 [9, 10]。相关校准证书中清楚地阐明了校准结果。 一般来说,称量仪器的测量不确定度是一条特殊斜线 — 天平或秤上的载荷越高,测量不确定度(绝对值)越大4.2 天平参数与称量不确定度的关系 称量不确定度的表现特性更加明显,图中显示了导致量程为 200 g 分析天平的称量不确定度的各个因素(重复性、偏载、非线性和灵敏度)。可根据样品质量将不确定度分为三个独特的区域: 1. 区域 1 的样品质量小于拐点下限质量(即不确定度主要受重复性因素影响的最大样品质量)。在该具体示例中,样品质量大约为 10 g,以红色标示。此区域中,由于重复性受总载荷(如果有的话)的影响极小,因此相对不确定度与样品质量成反比。 2. 区域 2 的样品质量大于拐点上限质量(即不确定度主要受灵敏度偏置和偏载因素影响的最小样品质量)。在该具体示例中,该数值约为 100 g, 以绿色标示。此区域中,相对不确定度不受样品载荷的影响;因此,合起来的相对不确定度基本上仍保持不变。 3. 区域 3 是过渡区,样品质量在拐点质量下限和上限之间,相对不确定度由反比变为常量。 此外,对于大部分实验室天平而言,由于非线性在整个样品质量范围内对相对不确定度的影响小于其它因素,因此对相对不确定度几乎不起作用。秤所遵循的原理与天平一样,但其所使用的技术会产生一些额外的限制。大多数秤都采用分辨率比天平低的应变片式称重传感器。某些情况下,化整误差可能是主要原因,但对于分辨率较高的秤来说,重复性也是仪器在小量程段中测量不确定度的决定性因素,即计算出的标准偏差通常大于 0.41d。 线性偏差通常也被认为是一大因素,但是在称量小样品时,通常会被忽略。鉴于在称量较大样品时相对测量不确定度逐渐变小,我们可以推断,非线性在将仪器的测量不确定度保持低于规定工艺允差中仅起到很小的作用。我们需要重点关注重复性,以规定高精度工业秤的临界限值,实验室天平也是如此。 4.3 关于最小称量值的常见误解 最后,我们想指出行业中普遍存在的一个主要误解:许多企业错误地认为,是否可以加上去皮容器的重量以符合最小称量值的要求。换而言之,这些企业认为如果去皮容器的重量大于最小称量值,则可以添加任何重量的物质,而最小称量值要求也会自动满足。这将意味着,您甚至可以使用足够大的去皮容器在量程为 3 吨的工业地磅上称量一克的物质,并仍能够获得要求的过程准确度。由于称量示值的化整误差是仪器的最低不确定度限值,因此,显然无论在任何去皮容器中称量如此小的物质都不会获得满意的准确度结果。这个极端例子表明,这种普遍理解是错误的。同样,假如在一个去皮容器中称量不止一个样品(例如,作为配方过程的一部分),每一个样品均必须符合最小称量值要求。 修订版 USP 通则 中也阐述了这一误解: “在称量样品时,为了满足规定的称量允差,样品质量(即净重)必须等于或大于最小称量值。最小重量是指样品净重量,而不是皮重或毛重。” 最近,我们遇到的另一个误解是关于最小称量值约 100 千克磅秤的分装应用和所测量的最小称量值。该公司称,他们每次分装 20 千克的物质,然而为了遵照最小称量值要求,往往会在容器中留下超过 100 千克的物质。该公司不明白,为了符合自己的准确度度要求,他们需要称量至少 100 千克(而不是 20 千克)的物质。 简而言之,不论是称量前或称量后,在配方、分装和类似应用过程中,每一个组件都必须符合最小称量值要求。为了强调必须考虑样品净重,皮重与是否符合最小称量值标准无关,最小称量值通常指最小样品净重量。
  • 【即将实施】《测量不确定度的要求》变化梳理
    CNAS-CL01-G003《测量不确定度的要求》最新变化1文件结构的调整由于CMC是针对校准实验室而言的,因此将原第5章“对校准实验室的要求”和第6章“对CMC的要求”合并为一章。2适用范围文件适用范围明确了适用于检测实验室和校准实验室,并修改为适用于医学实验室、检验机构、生物样本库、标准物质/标准样品生产者(RMP)和能力验证提供者(PTP)等合格评定机构的检测和校准活动。3术语注:按照CNAS目前的要求增加了CMC包含的内容,并调整了表述方式。4通用要求4.3 因CNAS-GL017不是强制要求,删除了RMP在评定测量不确定度时还应考虑CNAS-G017的要求。4.4 新增注,将ILAC-G17的指导意见纳入注中,不作为强制要求,提醒实验室关注。5对校准实验室的要求5.2 1)调整原5.2的条款内容到现版本的5.3条;2)原6.1内容调整本条款,同时删除原6.2中的部分内容,因实验室提供给客户的测量不确定度就是校准证书上的测量不确定度已在5.3条中详细描述;3)调整原6.2中关于应采用“现有的最佳仪器”评定CMC的内容。5.2 b)根据新的P14 4.2b),增加线性插值算法以给出区间内各个值的测量不确定度;5.2 c)根据新的P14 4.2c),增加显函数要求,并将“被测量值或参数”改为“被测量值和/或参数”;5.2 注 1)根据新的P14 4.3 注2要求而新增注2;2)根据新的P14 4.3要求,将原6.2 b)调整为注3。5.3 将原5.2与5.4合并,并要求报告每个校准结果的测量不确定度。5.4根据新的P14 5.4,将随机影响改为未知影响。5.5 原6.3,按照ILAC-P14原文要求,将“医学参考测量实验室”改为“提供参考值的实验室”5.4~5.8 原6.3~6.6,内容无变化。6原第7章6.2 按照ILAC-G17内容,对于不要求进行不确定度评估的项目,建议检测实验室采用其他方式评估。6.7注 按照ILAC-G17内容,要求检测实验室尽可能的报告检测结果的测量不确定度。7新版文件全文
  • 仪器信息网实验室管理、测量不确定度培训通知
    实验室管理与分析仪器技术学习班第二轮通知 中国仪器仪表学会分析仪器分会与仪器信息网(www.instrument.com.cn/training)将于6月举办“分析测试数据及测量不确定度”和“实验室建设与管理”两个培训班,学习安排如下表所示: 课程和主讲专家 课程内容和特色 分析数据评价及测量不确定度评估 (上海,6月22日--24日) http://www.instrument.com.cn/training/100187/ 李正东 研究员(国家计量认证主任评审员、实验室能力认可主任评审员) 测量不确定度的基本定义、评估的基本方法、扩展不确定度的评估和报告 测量不确定度的报告与表示方法、评估实例讲解 测试结果的质量控制和数据评价 检测和校准结果的质量控制方法 标准物质的正确选择和使用。 实验室建设与管理(上海6月26日-29日) http://www.instrument.com.cn/training/100188/ 李正东 研究员(国家计量认证主任评审员、实验室能力认可主任评审员) ISO/IEC 17025:2005详细讲解 《实验室资质认定评审准则》 质量管理体系内部审核员培训 实验室管理体系建设及体系文件编写、管理评审辅导 实验室认可申请及认可程序介绍 实验室建设、规划与仪器购置 参观考察示范实验室 注:学员可携带U盘拷贝大量内部电子学习资料,仪器信息网VIP用户还可获赠1500VIP积分 二、报名办法 登陆本网址(http://training.instrument.com.cn)在线报名,每人1500元(含学习、教材资料、证书费),食宿可代为安排,费用自理。欢迎访问培训中心网站或来电来函咨询了解详细报名和课程信息。 本培训中心每年将举办各种仪器分析培训班,如贵单位有多人参加培训,可与培训中心联系了解团体优惠办法。 四、联系方式 电 话: 010-51299927-101 传 真:010-51299927-108 网 址: www.instrument.com.cn/training 联系人:齐老师 E_mail: training@instrument.com.cn
  • 质谱分析|Native MS中计算质量、误差和不确定性的方法
    大家好,本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1,文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。  非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术,通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液,来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展,一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。  对于一个质谱峰,有三个位置可以描述它的质荷比:平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心,即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下,质谱峰应该是完全对称形状的,质心和顶点的质荷比应该相同(图1A),但这种情况在native MS中比较少见,因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上,导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B),在这种情况下,顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加,相比之下,噪音对顶点的影响大于基线,很可能干扰顶点的识别,这种情况下,选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布,建议在每个电荷态单独计算出质量后,再按电荷态的相对强度进行加权,获得最终的检测质量。  图1. 几种可能的谱峰形状:理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。  在比较实测质量和理论质量时,误差指的是实测质量减理论质量,在谱峰鉴别时通常需要计算误差,而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散,为了评估误差和不确定程度,作者考虑了三个指标:①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A),这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度,标准差越小,平均值就越准确,这种计算标准差的衡量不确定程度的方式,适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B),如果将质谱峰视为高斯分布,峰宽也是体现不确定程度的参数,在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异,由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别,这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C),相比于前两种方式,重复性是更好的确定不确定程度的方式,不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差,但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径,样品制备方法,样品批次,仪器校准等)。  图2. 三种测量峰不确定程度的方法:不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A),峰宽(B),重复性(C)。  总结:本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义,推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后,加权平均以获得精确质量,并通过重复实验考察不确定程度。  1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.
  • 北京信测和上海计量院共同举办电磁兼容测量不确定度技术研讨会(上海)
    电磁兼容测量不确定度技术研讨会 随着电磁兼容测试技术的不断发展,测量不确定度逐渐成为判断受试设备是否符合相关标准的关键性指标,它反映了电磁兼容测试的可信度。 CISPR 现要求在所有的电磁兼容测试报告中体现测量不确定度,我国也推出了相对应的标准。 上海市计量协会 EMC 专业委员会经过研究,决定举办一期电磁兼容测量不确定度技术研讨会,针对电磁兼容&ldquo 降低 EMI 测试的不确定度&rdquo 进行详细的理论及实际举例分析。例如:数字技术的大量应用对降低测试不确定度的贡献,新技术如光纤等在测试中降低不确定度的分析等。 兹定于 2010 年 6 月 23 日(星期三)下午 1:00-5:00 在上海科学会堂一号楼二楼 1202 室召开电磁兼容测量不确定度技术研讨会,会上将邀请意大利电磁兼容专家 Mario Monti (世界首台全数字式测量接收机 PMM9010 的设计者、负责 Narda 的 EMI 接收机、电磁场测试设备以及数字通讯测试设备等多项设计制造者)作有关专题讲解。请有关单位派员参加。 附一:电磁兼容 测量不确定度 技术研讨会会议议程 附二:上海科学会堂 交通示 意图 上海市计量协会电磁兼容专业委员会 2010 年 5 月 24 日 附一: 电磁兼容测量不确定度技术研讨会议议程 会议时间:2010年6月23日(星期三)下午1:00&mdash 5:00 会议地点:上海科学会堂(上海市南昌路47号)一号楼二楼1205室 议程 内容 报告人 会议主持 一 领导讲话 待定 龚增 二 CISPR标准介绍 EMC试验不确定度介绍 Mario Monti (意大利EMC专家) 三 茶歇 / 四 数字化原理在降低测试不确定度中应用介绍 Mario Monti (意大利EMC专家) 五 光纤替代同轴线缆,在EMI测试中应用介绍 Mario Monti (意大利EMC专家) 六 会议总结
  • 精密测量院研制出不确定度达E-18量级的室温钙离子光钟
    近日,精密测量院高克林、管桦研究团队成功研制出不确定度达4.8×10-18的室温钙离子光钟,为下一步实现10-18量级的可搬运钙离子光钟打下了坚实基础。相关研究成果近期发表在国际学术期刊《物理评论应用》(Physical Review Applied)上。  实现高精度的可搬运光钟是实现光钟应用的关键和必要条件。国际计量局于2017年提出了参考光钟重新定义秒的路线图,其中一项条件是不同光钟间的频率比值的吻合度优于5×10-18,将高精度光钟搬运到各个实验室进行频率比对是重要的方法之一。在相对论大地测量学应用方面,1×10-18的光钟不确定度对应于约1厘米的高程差,利用不确定度达到或优于10-18量级的光钟进行比对有望实现厘米级或亚厘米级的高程差测量,为高程测量提供新的方案。同时,可搬运光钟应用于新一代综合PNT体系建设中,可显著提高体系的综合性能指标。  研究团队此前研制出一台不确定度1.3×10-17的可搬运钙离子光钟,并搬运到中国计量科学研究院的北京昌平院区,实现了10-16量级的钙离子光钟绝对频率测量。在2021年3月19日召开的第22届CCTF会议上,该团队测量的钙离子光钟绝对频率值第四次被采纳,2022年4月13日,国际计量局正式采纳钙离子光频跃迁为新增的次级秒定义参考。  限制钙离子光钟不确定度进入10-18的主要因素为黑体辐射频移不确定度(BBR shift uncertainty)。黑体辐射频移与选择的光钟体系(原子频率跃迁的极化率差)相关,同时与环境温度的4次方成正比,对温度非常敏感——离子所处的环境温度以及温度的涨落相关。由此对温度效应的抑制,实验上可以采用的方法有两种,一是直接降低离子所处环境温度;二是减小离子所处环境的温度变化。这两种方案分别适用于实验室型光钟和对鲁棒性要求更高的可搬运光钟。团队此前通过采用液氮低温系统将离子所处的环境温度从室温(约300 K)降至液氮温度(约80 K),极大地降低了钙离子光钟的黑体辐射频移及不确定度。经过近四年努力,最终将液氮低温钙离子光钟的黑体辐射频移不确定度降低至2.7×10-18(Phys. Rev. Applied 17, 034041 (2022))。主动温度控制的室温钙离子光钟  左:室温钙离子光钟;右:基于水冷系统的主动温度控制 此次,为实现可搬运,团队从减小离子所处环境的温度变化出发,搭建了一台全新的室温钙离子光钟,通过水冷系统对该光钟的物理系统进行主动控温,将光钟运行过程中的环境温度不确定度减小至±0.3 oC。同时采用有限元分析计算了离子阱各组件对钙离子的有效立体角,并结合真空内的测温探头和红外相机监测和评估了离子阱各组件的平均温度,最终将该室温钙离子光钟的黑体辐射频移不确定度减小至4.6×10-18。同时,通过对钙离子光钟的其余系统误差项进行细致评估,该钙离子光钟的总系统不确定度为4.8×10-18。在此基础上,团队通过进行新搭建的室温钙离子光钟和实验室已有的低温钙离子光钟的频率比对,获得的总的不确定度为7.5×10-18(统计不确定度为4.9×10-18,系统不确定度为5.7×10-18)。该结果验证了黑体辐射频移评估的可靠性。  随着钙离子光钟不确定度指标的不断提高,同时结合钙离子光钟相对简单的特点,可研制成小型化、准连续和高可靠性的高精度可搬运光钟,并将在精密测量物理、时间基准、相对论大地测量、导航定位等方面获得广泛的应用。  本研究得到了科技部、国家自然科学基金委和中科院长期以来的大力支持。
  • 中国计量科学研究院培训中心举办“材料理化检验测量不确定度评估”培训班的通知
    关于举办“材料理化检验测量不确定度评估(含理化检测、金属材料力学性能、化学成分分析、物理性能试验)” 培训班的通知 各相关单位负责人:   自1999年第二版ISO/IEC17025标准推出以来,测量不确定度立即成为国际性的热门话题和关注焦点,不确定度的提出与应用完善和发展误差的概念,使不确定度成为象征测量准确度的重要标志,并且对测量结果的准确性表述更为科学,更为完整。此外不确定度的应用还为评判实验室的检测能力提供了科学依据。因此,不确定度的应用无疑是一种重要的进步。但是如何在实践中正确评估和报告不确定度,尤其是针对千差万别的不同专业领域,如何正确应用不确定度理论,已成为近年来国际实验室界和认可机构急需解决的技术问题。因此,我中心特举办“材料理化检验测量不确定度评估”培训班,望各理化检测实验室积极委派人员参加学习。   一、培训内容:   1、测量不确定度的基本概念   1)测量不确定度的定义   2)测量不确定度的分类及常用公式   3)最佳测量能力的概念   2、理化检验测量不确定度评定方法及步骤   1)理化检验测量不确定度的直接评定方法和综合评定法   2)理化检验测量不确定度的评定步骤   3)测量不确定度的有效位数   4)测量不确定度的报告及表示   3、测量不确定度与误差的区别及在评定中应注意的几个问题   4、金属材料力学性能试验检测结果不确定度评定实例   1)金属材料拉伸性能试验检测结果测量不确定度评定实例   2)金属材料硬度试验检测结果测量不确定度的评定实例   3)金属材料夏比缺口冲击试验检测结果测量不确定度及最佳测量能力的评定   5、化学成分分析结果测量不确定度评定   1)滴定法反洗结果测量不确定度的评定实例   2)重量法分析结果测量不确定度评定   3)仪器分析的测量不确定度评定   6、物理性能试验检测结果测量不确定度   1)金属材料物理性能检测的测量不确定度评定   2)测量设备的测量不确定度评定   二、培训对象:   各行业从事理化检验、实验室认可、商检、计量、计量认证、计量确认、标准化、质量监督、质量认证等有关管理和技术人员 各实验室评审员及内审员,各大专院校理工科的专业师生等人员。   三、培训时间、地点、收费标准:   2011年07月27日-07月29日 上 海   2011年08月05日-08月07日 北 京   培训费(含资料费、证书、午餐费):1600元/人 食宿统一安排,费用自理。   四、考核与发证:   经考试合格颁发“专项测量不确定度评定”培训合格证书。   五、联系人:吴 伟   地址:中国计量科学研究院恒温楼410(培训中心办公室)   咨询电话:010-64525429   报名传真:010-64525430 监督电话:010-64525428   报名邮箱:china_nim@sina.com   中国计量科学研究院培训中心   二○一一年六月 中国计量科学研究院培训班报名回执表 单位名称 传真 通信地址 邮编 报名 人员 姓名 性别 部门/职务 参加班别 手机/电话 住宿 是□ 否□ 是□ 否□ 是□ 否□ 是□ 否□ 是□ 否□ 需要解决的实际问题 联系人:吴 伟 注:此回执复印有效,请尽快回传。
  • LI-2100 | 利用同位素技术解析植物水分来源的不确定性
    水是地球上最丰富的天然资源之一,它是所有生物体的基本需求。水在地球上循环的过程中,植物水分吸收与蒸腾演绎着重要的角色。植物通过根系吸收水分,并将水分输送到植物的各个部位。植物通过蒸腾作用释放水分到大气中,形成了大气中的水蒸气。植物水分的来源和分配是植物生长和发育过程中的重要环节,也是相关科研的重点,水同位素技术成为科研过程中十分重要的一种科研手段。今天推荐给大家的优秀文章与此相关。利用同位素技术解析植物水分来源的不确定性因为蒸腾占据了61%-65%的陆地生态系统蒸散量,植物水分吸收在全球水循环中发挥着重要作用。植物是土壤和大气水文过程的纽带,这就是实施植物恢复可以改善区域环境的原因之一。在此背景下,研究植物水源划分为如何提高植被生产力和水资源可持续管理提供重要信息。因为植物和环境条件相互作用,水分吸收是一个复杂的过程,这使得植物水源分配变得复杂。近几十年来,同位素广泛应用于植物水源划分,因为它可以标记不同水源,且激光光谱技术使其测量更容易。然而,植物水分来源解析存在很大的不确定性(如示踪剂选择、修正方法及混合模型选择)。基于此,来自西北农林科技大学的研究团队以陕西省长武黄土塬区苹果树(18和26年树龄)为研究对象,在6月至10月的生长季节,每月采集0~6 m(20 cm间隔)的土壤样品及土壤采样点周围四棵苹果树的1年生枝条(n=50),快速剥离树皮和韧皮部以避免同位素分馏。同时收集降水。利用全自动真空冷凝抽提系统(LI-2100,北京理加联合科技有限公司)提取植物和土壤中的水分,并利用水同位素分析仪测定水体δ2H、δ17O、δ18O值。考虑示踪剂、修正方法和混合模型的不确定性,选择4种示踪剂(2H、3H、18O、17O),2种木质部水同位素修正方法(2H-SWexcess和2H-SRWC)和4种混合模型(IsoSource、SIAR、MixSIR和MixSIAR),产生124种组合后,量化了不同来源的不确定性。植物水源划分的不确定性分析框架。(a)考虑的不确定性因素;(b)不确定性分析;(c)方法优化。本研究创新点(a)量化每个不确定性成分对总不确定性的贡献,以确定影响植物水源分配准确性的主导因素;(b)为研究植物水源分配选择适当方法提供了框架。该研究为评估和选择植物水源分配方法提供了技术支持,并有助于更好地了解植物水分利用机制。2020年降水(a)、木质部水(b)和土壤水(c、d)同位素组成的季节变化。(a,b)分别为不同月和不同土壤深度的植物水源划分的总体不确定性。(c) 总体不确定性的细目分类,以及10月份和0-1 m土层的不确定性。M、T和B分别代表混合模型、示踪剂和校正方法。2020年生长季(a)18年生和(b)26年生苹果树不同层土壤水对木质部水分的相对贡献(采用2H18O与MixSIAR模型最佳组合)。研究结论本研究探讨了植物水分来源的不确定性及方法优化,其至关重要,但尚未得到广泛研究。以黄土高原的苹果树为例,发现混合模型、示踪剂及二者相互作用分别解释了37%、28%和27%的不确定性,而木质部水同位素修正方法仅占总不确定性的2%。基于此,推荐了最优的示踪剂和混合模型组合(2H18O+MixSIAR)量化植物水源。这些结果为植物水分来源解析提供了重要的方法支撑。
  • 学习 | 实验室相关人员必看!SGS《测量不确定度评定与表示》课程等你来学
    划重点⬇ ⬇ ⬇ 测量的类型:☑ 直接测量:如室内温度☑ 间接测量:如咖啡里的单宁酸含量 测量误差的概念:☑ 测量误差=示值-约定真值;☑ 测量误差可以用来对测量结果进行修正;☑ 测量误差分为随机误差和系统误差,误差=随机误差+系统误差。 允差的概念:对于测量而言,允差是指定量的量值的限定范围或允许范围;允差也常用于测量仪器的设备,是指由仪器设备制造厂调试和检定设备时,仪器设备示值的合格范围。 |SGS测量不确定度评定与表示| 所有检测/校准结果, 均不可避免地存在不确定度, 为了使测量结果的处理和表示有共同遵循的准则, 1993年国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)、国际计量局(BIPM)等七个国际组织联合发布了《测量不确定度表示指南》(GUM), 这对科学研究、工程技术,特别是对实验室认可中大量存在的测量结果的处理和表示具有普遍的适用性。 为帮助大家理解与掌握实验室不确定度新的要求和规定, SGS培训中心推出《测量不确定度评定与表示》课程。👉 点击图片报名,加入课程学习。
  • 【IKA 代理商年会】在不确定的时代,胜出!
    德国IKA 第十一届大中华区代理商年会于2018年1月24日-27日在美丽的沙巴举行。汇集IKA 大中华地区所有合作伙伴,近百人欢聚一堂。“开放、融合、创新、发展”是本届年会主题。与您同行最美的风景在路上回忆过往,我们仍坚信最美最好的时光终会是与您并肩同行。IKA 中国南区销售总监谢益才先生带我们一起回顾了风雨无阻的前行,并让伙伴们了解IKA 的变化与创新。凡是过往 皆为序章IKA 中国北区销售总监郝旸女士,分享了2017年度的销售数据和市场变化。以过往的总结,来发现未来的走向和规律。时间决定你会在生命中遇见谁,而你的行为决定最后谁能留下。Adapt Changes拥抱变化变化作为一种新常态IKA 也在不断的变化中谋求新的发展。恒温系统产品线全国销售经理李金权先生在会上分享了水浴产品线对于变化做出的策略。在不确定的年代,胜出以开放的心态拥抱变化和焦虑,厂商与渠道合作伙伴相互融合发展,线上线下双管齐下,创新营销模式才能够谋求长久发展。IKA 中国区市场与产品管理部总监张华蓉女士,通过现场小调研和市场分析,与大家共同分享心得:品牌营销是企业核心竞争力,没有之一。电商作为一种销售渠道,与传统线下渠道融合并进,才是当下最有效的打开方式!互联网能力,应该成为公司的一项标配能力。新媒体战略,应该成为公司的一项根本战略。超级发布RV 3旋转蒸发仪本届年会IKA 中国区高级产品经理陈望爱女士发布了RV 3 旋转蒸发仪。区别于IKA 高端型号,这款产品为入门级旋转蒸发仪,填补了市场上入门级旋蒸真正工业品设计的空白。渠道报告与新政策全国渠道经理欧昌豪先生分享了2017年的渠道管理报告,并现场解读新的渠道政策。新的政策将会带来更为便捷的管理和渠道的健康发展,以期实现筑梦共赢。售后服务流程专业,专业务实,前行覆盖全国的售后服务授权站点,全面的维修培训,专业的技术人员是伙伴们的坚实后盾。售后部经理尹成园先生介绍了IKA 近年在售后领域的建设情况和完善的服务流程。运动改变生活坚持跑步的真谛不是为了做加法,而是减法;提升自己的目的不是为了得到,而是放下广州东锐公司刘国宾先生和上海百赛公司刘佩先生,从自身的跑马和徒步经历,向大家阐述了运动与人生,运动与企业管理的体会。感谢一路有您!
  • 青岛海关技术中心发布RB/T 151-202X 《食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南》征求意见稿
    各有关单位:各有关单位:国家市场监督管理总局认可与检验检测监督管理司:我中心已完成RB T 151-202X 《食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南》(2022RB027)的起草工作,并形成了征求意见稿,特向你司申请公开征求意见,现将相关材料上报,请批准。联系人:雷质文联系电话:13792877156邮箱:leizhw@sohu.com附件:1、RB/T 151-202X 《食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南》(征求意见稿)2、《食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南》(编制说明)3、《认证认可行业标准草案征求意见表》联 系 人:雷质文联系电话:13792877156电子邮箱:leizhw@sohu.com认监委2023 年 4 月 18 日
  • 2020黑天鹅羽翼下的中国科仪进出口市场——在不确定中前行
    “世界处于百年未有之大变局”,是中央高层近年来谈及我国所处的国际环境时,多次强调的一个重要论断。这句话的内涵实际上是非常丰富的。从历史唯物主义的角度看,一切社会变迁和政治变革的终极原因,都应当到生产方式和交换方式的变更中去寻找。这一原理同样适用于国际社会。而在这一百年未有之大变局中,原有的国际分工体系可能发生革命性的变化。直白讲就是,原有的由西方国家主导国际分工体系,在国际权力关系中占据支配地位,进而影响国际上层建筑(国际制度或全球治理),并在国际生产过程中获得最大分配利益的局面也许将成为历史。中国正在从一名跟随者向在世界经济中逐渐发挥引领作用转变。而在这一国际大背景下,中美贸易战的持续发酵似乎是“修昔底德陷阱”的又一次历史轮回。2019年底“新冠疫情”爆发,这一只超大“黑天鹅”的出现更是加剧了国际社会百年未有之大变局的复杂程度。中国则抓住了这一难得的“窗口期”,在2020年收官之际,与欧盟宣布完成了中欧投资协定的谈判,此前不久,包括中国、日本、韩国、澳大利亚、新西兰和东盟十国共15方成员还达成了一项极其重要的区域自由贸易协定(RCEP)。毫无疑问,中国的对外贸易地位在不断提升,但我们更关心的是,在“疫情”黑天鹅巨大翅膀的煽动下,我国科学仪器进出口市场是否面临着一场未料的狂风巨浪?毕竟,2020年中国外贸进出口总额同比上年仅增长1.9%。尽管我国是2020年全球唯一实现货物贸易正增长的主要经济体,但同比2019年3.4%的增速,近乎腰斩。与2018年的9.7%相比,更是相去甚远。故为了一探究竟,我们特别统计分析了2020年、2019年1~11月科学仪器产品关键进出口数据,借此探究中国科学仪器进出口市场近期的变化趋势。本次统计数据全部来自海关总署。根据海关对相关仪器产品的分类定义,结合本网目标读者的关注点,本文对相关科学仪器重点分为了光学仪器、实验分析仪器、试验机三大品类。在本文的统计数据中,实验分析品类包括海关统计中的色谱仪、电子天平、质谱仪、质谱联用仪、电泳仪、分光光度计等;试验机品类包括电子万能试验机、硬度计、试验台、超声波探伤检测仪、涡流探伤检测仪等材料试验用机器及器具的零件、附件等;光学仪器主要是立体显微镜、复式光学显微镜、电子显微镜及零件等。进口减少,出口增加 贸易逆差收窄01表1. 2020年1-11月海关科学仪器进出口金额统计(亿美元)进口出口2020年1-11月2019年1-11月同比2020年1-11月2019年1-11月同比实验分析88.75 83.456.4%26.5224.558.0%光学仪器21.41 29.62 -27.7%2.923.14-7.0%试验机9.82 10.67 -8.0%2.252.34-3.8%合计119.98123.74 -3.0%31.6930.035.5%(数据来源:海关总署)2020年1-11月海关科学仪器进出口金额统计如表1所示,可以看出,2020年我国科学仪器进出口总额为151.67亿美元,同比2019年同期减少了1.37%。其中,2020年科学仪器进口总金额同比下降;2020年科学仪器出口总金额为同比增加。贸易逆差88.29亿美元,减少了5.78%。2020年,突如其来的新冠肺炎疫情让全球贸易遭遇了“寒流”, 受新冠肺炎疫情等因素影响,我国科学仪器进出口贸易规模整体下降,但出口表现好于进口。虽然科学仪器行业贸易逆差依然存在,但在收窄。近年来,受包括中美贸易战在内的国际形势的影响,我国陆续出台了很多政策来扶持国产科学仪器的发展,国产替代在不断增强,我们推测,这可能是我国科学仪器进口下降,出口增加的一个重要原因。总之,相关政策的倾斜对国产科学仪器的发展应该有所裨益,但进口额和出口额将近4倍的差距也提醒我们国产仪器在步入国际舞台上道阻且长。不同品类进出口数据有升有降02图1.三大品类进口金额统计(数据来源:海关总署)对比近两年同期科学仪器海关进口数据(见图1),在三大品类仪器设备中,只有实验分析类仪器设备的进口金额是增加的,光学仪器和试验机的进口金额都是减少的。在实验分析类仪器设备中,增长主要来自于“使用光学射线的其他仪器及装置”。据了解,这类仪器设备包括荧光定量PCR仪、全自动生化分析仪、基因测序仪、流式细胞仪、红外检测器、熔点仪等。荧光定量PCR仪、全自动生化分析仪、基因测序仪、流式细胞仪等仪器是新冠肺炎相关科研/检测的主力军,属于高端精密仪器,目前的主流厂商还是以美国、德国等进口为主。2020年“使用光学射线的其他仪器及装置”进口金额的大幅增长,应该主要还是受疫情的拉动。同时气相色谱仪、电泳仪、质谱联用仪以及其他质谱仪也为2020年实验分析仪器进口金额增长作出了贡献。图2.三大品类出口金额统计(数据来源:海关总署)和三大品类进口金额增长趋势一致,如图2所示,在三大品类出口金额统计中,实验分析类仪器设备的出口金额是增加的,光学仪器和试验机的出口金额是减少的。与进口相比,实验分析类仪器设备的出口金额增幅是比较大的,在子分类中,集成电路氦质谱检漏仪的出口金额增幅最大,增加了98.82%。试验机出口金额下降的主要原因是涡流探伤仪的出口金额下降较大,同比减少49.87%。此外,一些主要的分析仪器,如气相色谱仪、质谱联用仪以及其他质谱仪的出口金额都是增加的。比较例外的是液相色谱仪,其进口金额是下降的,出口金额同比也是下降的。就液相色谱全球市场而言,从我们了解到的信息分析,传统的医药市场、工业市场以及学术和政府市场等均受到了不同程度的影响。部分仪器进出口数量分析03通过比较分析部分仪器近两年1-11月进口数量可发现,增幅最大的是“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”,增幅高达364.27%,这类仪器包括拉曼光谱仪、等离子体光谱仪、荧光光谱仪、近红外光谱仪等,从这一数据也可以看出我国光谱仪市场欣欣向荣的景象。“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”的进口数量增加的同时,其平均进口单价是降幅最大的,同比下降了79.80%。为了寻找单价大幅下降的原因,本文也试着对现有数据做了进一步的分析。2020年我国这类仪器的进口来源地共有44个,主要进口来源地有中国台湾、美国、德国、日本、罗马尼亚、荷兰、菲律宾、芬兰、英国、马来西亚等地,从这10个地方进口的这类仪器的数量占全部进口来源地进口数量的97.75%,进口集中度是非常高的。和2019年同期相比,2020年主要进口来源地中增加了菲律宾和马来西亚,其中,从马来西亚进口的数量增加了将近20%,从菲律宾进口的数量增加了1000多倍,有如此之大的增幅一方面也是因为2019年1-11月我国从菲律宾进口的这类仪器基数很小,只有2台。对比2019、2020两年这类仪器共同的主要进口来源地中国台湾、美国、德国、日本、罗马尼亚、荷兰、芬兰、英国的数据情况,2020年1-11月我国从其中4个地区进口的“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”数量是减少的,从另外4个地区的进口数量是增加的,整体而言,增加的幅度是大于减少的幅度的。其中,我国从中国台湾进口的数量增幅最大,为17062.82%;并且其平均单价是下降幅度最大的,下降了99.50%。其他几个进口来源地在数量和平均单价上没有特别明显的变化。我们推断,引起“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”的进口数量和平均单价变化的主要影响因素来自中国台湾。在部分仪器出口方面,出口数量增幅最大的是“其他质谱仪”,增加了214.28%,同时其出口单价增加了1.33%。这类仪器2020年的主要出口国有德国、美国、意大利、阿联酋、俄罗斯以及新加坡等,其中仅出口到德国的这类仪器的数量就占全部出口数量的61.7%。出口数量降幅最大的是硬度计。硬度计的出口单价涨幅较多,增加了63.75%。主要贸易国进出口情况04图3.进口不同国家科学仪器金额统计(数据来源:海关总署)图4. 2020年进口不同国家三大品类仪器金额(1~11月)(数据来源:海关总署)前文提到,2020年11月,区域全面经济伙伴关系协定(RCEP)正式签署,标志着一个人口数量、经济规模、贸易总量均占全球总量约30%的全球最大自贸区建成。RCEP由东盟10国于2012年发起,邀请中国、日本、韩国、澳大利亚和新西兰加入。据悉,RCEP要求15个成员国均承诺降低关税、开放市场、减少标准壁垒。协议生效后,RCEP货物贸易零关税产品数整体上超过90%。同时,2020年底,历经7年35轮谈判的中欧投资协定终于修成正果。中欧投资协定与RCEP签署结合来看,将进一步有利于我国应对国际贸易形势的复杂性与不确定性。对于科学仪器行业来说,这些协议生效后,从短期看,可以刺激国产仪器向亚太地区,特别是东南亚地区的出口。从长远看,则可以助力中国科学仪器制造水平的升级。众所周知,欧盟地区在精密科学仪器制造方面底蕴深厚。而我们想要获取欧洲优秀公司的技术,最快的办法就是投资,通过投资,吸收他们的先进知识,帮助中国科仪制造快速升级。天美收购爱丁堡这样的故事,也许未来还将不断上演。以前中国是用“市场换技术”,现在则是以“投资换技术”。为了重点了解中国对外科学仪器贸易的最新变化,本文选择了中国分别与美国,RCEP成员中的印尼、日本、韩国以及欧盟成员中的德国、法国、意大利7个国家的双边贸易情况进行分析。在这7个国家中,我国从德国、日本、美国进口金额依次增加,且远高于其他4个国家,不过从美国进口的金额同比是下降的,从日本和德国进口的金额同比是增长的。进口金额增幅最大的是日本;进口金额降幅最大的是印尼。(见图3)从不同仪器类型占比来看(见图4),上述7个国家中,全部都是实验分析类仪器进口比例最高。如果单类仪器横向比较的话,从美国进口的实验分析仪器的金额最高,为17.99亿美元。从日本进口的光学仪器的金额最高,为6.43亿美元,从其子类上来看,“显微镜(光学显微镜除外)和衍射设备”进口金额占比最高,占整个光学仪器的一半左右。日本的“显微镜(光学显微镜除外)”类仪器在全球都有着比较高的性价比,而且日本与我国的距离也近,货物运输上更方便。同样横向比较,从德国进口的试验机总额最高,为3.38亿美元,从其子类上来看,试验台进口金额占比最高,占试验机的比例超过了60%。德国是全球汽车研发及制造强国之一,相应的,相关汽车配套产业也非常发达。譬如供汽车下线测试用的各类试验台产品。杜尔集团旗下的德国杜尔装配产品有限公司在汽车装配和测试领域就是世界领先的供应商之一。图5.出口不同国家科学仪器金额统计(数据来源:海关总署) 图6.2020年出口不同国家三大品类仪器金额(1~11月)(数据来源:海关总署)相比于同期进口,2020年前11个月我国对上述7个国家的科学仪器出口金额比较低(总计9.94亿美元),相差了7倍,说明我国科学仪器在国际市场的竞争力还不太强。但好的一面是,我国对上述7个国家的出口金额与上年同期相比是增加的,且增幅大于进口金额增幅。其中,我国对美国的出口是最多的;对法国的出口是最少的,但增幅是比较大的。上述7个国家中,我国科学仪器对其出口中增幅最大的是意大利;降幅最大的是日本。(详见图5)与进口趋势一致,在上述7个国家中,我国对它们的出口也都是实验分析类仪器比例最高。并且,在三大类仪器中,都是对美国的出口金额最高。(详见图6)从2020年前11个月的科学仪器进出口总额上来看,在上述7个国家中,由高到低依次为美国、日本、德国、韩国、法国、意大利和印尼。与上年同期相比,我国和日本、德国、法国、意大利的贸易往来是增加的,和美国、印尼、韩国的贸易往来是减少的。降幅最大的是印尼,减少了7.85%;日本的增幅是最大的,增加了5.78%。作为科技大国,美国仍然是我国科学仪器贸易往来最多的国家,但自2018年到2020年,我国和美国的科学仪器外贸总金额连续三年都是下降的,不过2020年下降幅度有所收窄(2019年1-11月比2018年同期下降了9.25%;2020年1-11月比2019年同期下降了2.56%)。2020年1月,中美签署第一阶段经贸协议。有关国际问题学者曾指出,该协议的签署有望为两国贸易摩擦降温。而从上述统计显示的中美科仪双边贸易的发展趋势看,似乎也在印证这一观点。结束语中美贸易摩擦自2017年开战以来,曾一度愈演愈烈,在你来我往的拉锯战中,科学仪器行业不可避免地受到冲击。但贸易战同时也促进了国产替代加速,贸易伙伴多元化也有助于分散中美贸易战所带来的风险。2020年,中欧协定、RCEP等的签订,无疑将进一步促进我国外贸多边发展的质量,为提升“中国制造”的国际竞争力提供一个相对良好的外部市场环境。美国、日本、德国是一直以来和我国科学仪器贸易往来较多的国家,这一点从海关统计数据也可以看出。从目前的情况来看,我国和RCEP以及欧盟的其他成员之间的科仪贸易额规模还很小,未来还有很大的发展空间。但由于影响外贸预期的不确定因素较多,故对未来一段时间我国科学仪器对外贸易市场的发展态势,我们还是持谨慎乐观态度。另一方面,由于全球受“新冠”疫情影响,中国成为2020年为唯一实现经济正增长的主要经济体,增速2.3%,GDP总量首次突破百万亿元。那么,对于中国科学仪器产业而言,如何能够更好地“借势”发展,充分把握利用我国将增强内循环建设的历史机遇,从而能够更加从容地面对复杂多变的国际大环境,值得业内有识之士的思考。扫二维码加“绿仪社”为好友 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  • DSC + Real View解析热分析中“不清楚/不确定”的现象
    热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。在热分析实验中,我们会用到各种热分析仪器,常见的热分析仪器有:差示扫描量热仪(DSC),同步热分析仪(STA),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。但是,我们在做热分析实验时经常会遇到如下困扰:通过各种条件优化,得到的数据总是奇奇怪怪,不知发生了什么,更不知道该如何分析这些数据?这种时候,我们不禁要想,如果能够看到样品实际的变化就好了。日立Real View TA样品观察热分析系统(RV),为您排忧解难,通过该系统可以对程序升温过程中的样品进行实时观测,可用连续的图像记录样品状态变化的情况,而且可以自动将图像与测定条件和结果进行对应,获得可信度更高的信息。下面,我们就采用DSC + Real View来解释在分析泡沫聚苯乙烯中的一些奇怪现象。泡沫聚苯乙烯通常称为泡沫塑料,是由聚苯乙烯发泡,固化得到的材料。由于其质轻价廉,隔热性优越,有弹性,并且成型性良好,多用做缓冲材料,包装材料和隔热材料。通过DSC + Real View研究恒温尺寸稳定性。实验结果:通常聚苯乙烯在100℃附近会发生玻璃化转变。上图是100℃保持3小时的DSC曲线和Real View观察图像。如果仅仅通过DSC曲线,我们观测到波动,但没有很明显的变化,为什么产生这种波动我们只能毫无头绪的猜测。但是,通过对Real View观测图像的比较,我们可以看到样品在渐渐收缩,由此推测:DSC观测到的波动,是因为样品变形,样品和容器的接触状态发生变化而引起的。 综上所述,日立Real View TA样品观察热分析系统将想象的世界可视化,使热分析解析更加简便,可靠。关于日立TA7000系列热分析仪详情,请见:日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 科学仪器行业区域发展分析:“色质光”+生命科学仪器表现抢眼 COVID-19带来不确定性
    p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 科学仪器在人类健康、气候变化,粮食生产和新能源的发展等多方面问发挥了巨大作用。2019年下旬,某国外媒体组织多地区的仪器仪表市场分析报告,该报告将仪器分为10个技术领域:色谱,质谱,原子光谱,分子光谱,生命科学仪器,表面科学,材料表征,通用分析技术,实验室自动化以及软件和实验室设备。本文将亚太及欧洲相关信息进行整合,供业内人士参考。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 中(大陆)日外亚太地区:质谱与原子光谱增长最快 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 科学仪器的供应商通过本地公司的分销以及直接销售来满足需求。在本次发布的报告中,所分析的亚太地区市场为除中国大陆和日本外的地区,包括韩国、东南亚、大洋洲以及中国台湾,结论是除中国大陆和日本外,亚太其他地区对科学仪器的需求也在增长。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong 该地区科学仪器的领先公司包括安捷伦科技,阿美特克,HORIBA,赛默飞等。 /strong 2019年,由于中美之间的贸易紧张局势,各科学仪器供应商将一些生产和供应链转移到中国以外该地区的国家,以规避业务运营中断。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 根据该报告,2018年,在质谱仪器销售的带动下,亚太地区的科学仪器市场增长了个位数,达到约31亿美元。推动该地区实验室仪器需求发展的行业包括半导体/电子和制药/生物技术终端市场。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 按技术划分,质谱和原子光谱技术是2018年增长最快的两个领域。在质谱领域,四极杆LC-MS和MALDI-TOF技术已成为主要的收入来源。由于价格适中,仪器用户对四极杆LC-MS系统的需求很高;而在生命科学研究领域中,MALDI-TOF系统的使用有所增加。 X射线衍射和ICP-MS系统在该地区原子光谱仪器销售中所占的比例最高,两项技术领域均受益于半导体行业的需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 479px height: 392px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/6a16d1e0-fac3-4f6a-8fdc-e75b1ec02595.jpg" title=" 翻译文章图片.jpg" alt=" 翻译文章图片.jpg" width=" 479" height=" 392" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 该报告从地理上重点介绍了东南亚大陆和东南亚岛屿的科学仪器市场前景。从数据看,安捷伦和岛津在东南亚大陆地区占有率具有一定优势,而HORIBA和布鲁克则是东南亚其他地区的领先厂商。此外,赛默飞在这两个地区均占据主导地位。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在终端市场方面,医药/生物技术和半导体/电子市场一直是亚太地区分析仪器增长最快的行业。亚太地区是最大的硅芯片生产商集中地之一。此外,外国投资和政府政策等因素已将制药/生物技术行业定位为该地区的主要业务。该报告还指出,由于人口结构的变化,医院和诊所对分析仪器的需求正在增加。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 欧洲地区:色谱与生命科学仪器占比高 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 本次报告中涵盖的欧洲地区包括东欧,斯堪的纳维亚半岛,西欧,DACH(德国,奥地利和瑞士)以及英国和爱尔兰。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 根据此次报告,在发生COVID-19大流行之前,该行业在该地区的近期表现适中,需求旺盛。尽管该地区在食品,学术,石油和能源等终端市场中占有重要地位,但欧洲的社会政治事件(如英国脱欧)已导致当地公司和机构的资本支出中断,对科学仪器市场造成一定影响。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong 报告显示,安捷伦,珀金埃尔默,岛津和赛默飞是欧洲分析和科学仪器的领先供应商。 /strong 2018年,欧洲的分析和科学仪器市场价值超过200亿美元。从行业角度来看,欧洲在科研,制药/生物技术,食品以及石油和天然气行业中占有重要地位,科学仪器需求相对旺盛。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 如报告中所述,色谱和生命科学仪器在2018年的销售额中所占比例最大。在色谱市场中,分析型高效液相色谱和气相色谱技术的份额最高。PCR和核酸制备产品占据了大多数生命科学仪器市场的销售额。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 392px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/de3a5f11-821c-4d08-9819-af952cad2987.jpg" title=" 欧洲仪器.jpg" alt=" 欧洲仪器.jpg" width=" 550" height=" 392" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 从地域上看,西欧在制药/生物技术,临床,化学和其他终端市场中占实验室仪器销售的最大份额。但是,由于俄罗斯是欧洲大陆上最大的石油生产国,因此俄罗斯在石油和天然气行业及其仪器仪表需求和领域中发挥着特别重要的作用。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 435px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/8b6a4a59-e6ea-49d9-ab9d-5b5bd97ef2ba.jpg" title=" 欧洲.jpg" alt=" 欧洲.jpg" width=" 550" height=" 435" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 关于未来的预测,自报告发布以来,COVID-19大流行极大地改变了仪器需求的格局,许多行业都在限制研发和生产活动,并且学术和政府实验室也被迫关闭。因此,这种流行病给全球的实验室工具行业带来了不确定性。 /p
  • 科学家开发鉴别其他星球生命的方法 确定样品是否为生物或非生物的准确度为90%
    图为“好奇”号火星车于2016年6月在火星表面的自拍照。“好奇”号火星车使用了本文中描述的热裂解—气相色谱—质谱联用技术。  图片来源:NASA/JPL-CALTECH  人类正在其他星球上寻找生命,但当它们出现时,人类是否能准确识别呢?现在,一组美国科学家开发了一种基于人工智能的识别系统,其发现生命迹象的准确率达到90%。研究成果发表在新一期《美国国家科学院院刊》上。  美国卡内基研究所地球物理实验室和乔治梅森大学的首席研究员罗伯特哈森教授指出,这是人类识别其他星球生命生化迹象能力的重大进步。它为在无人飞船上使用智能传感器寻找生命迹象开辟了道路。  自20世纪50年代初期以来,科学家就知道,在适当的条件下,混合简单的化学物质可形成生命所需的一些更复杂的分子,例如氨基酸。从那时起,人们在太空中检测到了更多生命必需的成分,例如制造DNA所需的核苷酸。但人们并不知道它们是否具有生物起源,或者它们是否会随着时间的推移由另一种非生物过程产生。如果不确定这些,人类就无法确认是否发现了生命。  科学家此次采用热裂解—气相色谱—质谱联用技术分析了134种来自活细胞的不同富碳样品、年龄退化样品、地质处理的化石燃料、富碳陨石和实验室合成的有机化合物和混合物。  其中59种属于生物来源,例如一粒米、一根人发、原油等;75种属于非生物来源,例如实验室合成的氨基酸化合物,或来自富碳陨石的样品。研究人员首先在无氧环境中加热样品,导致样品分解(这一过程称为热解),然后利用热裂解—气相色谱—质谱联用技术对处理后的样品进行分析,并对其进行识别。  研究人员扩大了生物特征的范围,从而探测可能与地球生命根本不同的外星生命。这一研究对分析火星样本非常重要,人们或还能以此区分来自另一个星球、另一个生物圈的生命形式。  令科学家惊讶的是,他们只根据两个属性(生物或非生物)训练机器学习方法,但该方法却发现了3个不同的种群:非生物、活体生物和化石生物。
  • 加州仍不确定是否将双酚A列入65列表
    2013年4月22日消息,近日,加州政府欲将双酚A(BPA)列入《安全饮用水及毒性物禁用法案》(California’s Safe Drinking Water and Toxic Enforcement Act)(65提案)进行规管的决定在4月19日遇到了障碍,起因是萨克拉门托(Sacramento)高等法院下令将BPA从该州生殖毒性列表中移除。   如果BPA最终被添加到加州65提案中,这意味着从该日起的一年后,所有在加州销售的消费品若BPA暴露高于尚未敲定的“安全港”水平,则需要在产品包装上张贴警示标签。   美国化学品委员会也提出诉讼,要求从65提案中完全移除BPA 而4月19日的初步禁令是该诉讼的结果。相反,一些科学家则呼吁该州为日均可接受暴露水平设定一个低于加州环境保护局环境健康风险评估办公室(OEHHA)的建议的290微克/天“安全港”水平的上限。   BPA是聚碳酸酯塑料使用过程中一种不可避免的污染物,因其粉末状和耐热性而被广泛使用。预计未来五年内BPA会受到高水平的监管和立法 今年夏威夷、马萨诸塞、纽约、北卡罗来纳、宾夕法尼亚、德克萨斯和波多黎各等地已相继提议限制玩具和其他儿童产品中的BPA。到目前为止,一些州也限制BPA在食品容器中使用,如婴儿奶瓶和鸭嘴杯。在联邦层面,食品药品监督管理局(FDA)已撤销了BPA可在婴儿奶瓶和鸭嘴杯中使用的许可,但发现并没有证据表明BPA与对人类暴露的伤害有关联。   美国玩具行业协会(TIA)将继续关注该话题的进展,及时让成员国了解在州、联邦和国际层面对BPA的要求的变化。
  • 一站式3D打印用原材料表征方案:从粒度分析到元素分析
    增材制造常被称作3D打印,是一种从无到有逐层构建三维结构或组件的制造工艺。其原理是以计算机三维设计模型为蓝本,通过软件分层离散和数控成形系统,将三维实体变为若干个二维平面,利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末、塑料等特殊材料进行逐层堆积黏结,最终叠加成形,制造出实体产品。目前增材制造应用行业日益增多,包括航空航天,汽车制造,消费电子,生物医疗,工业设备等。增材制造工艺包括:粉床熔融成型,立体光刻工艺,熔融沉积成型,喷胶粘粉工艺等。相比于传统的减材制造方式,增材制造工艺具有低成本、高效益等优势,越来越受到各行业的青睐。但要成功地进行增材制造,前提是必须对组件的原材料(如金属粉末和聚合物粉末)进行表征筛选。为什么材料表征很重要?使用增材制造工艺生产的组件在性能上高度依赖于其基本的微结构,而微结构又取决于原材料(金属、聚合物)的性能和所使用的工艺条件。在工艺条件固定的情况下,最大的不确定性就来自于材料;材料性能不一致会导致组件成品的性能不一致。因此,要生产出质量一致的增材制造组件,制造商必须了解并优化材料的特性,例如金属粉末、聚合物粉末或其他材料(如陶瓷和聚合物树脂)。材料的哪些特性很重要?这取决于所采用的增材制造工艺和使用的材料类型。例如,在喷胶粘粉工艺和粉床熔融成型等金属粉床工艺中,材料的粒度和粒形是其关键特性,因为它们会影响粉末的流动和填充度。而在这些工艺中,材料的化学成分同样重要,尤其是金属粉末;粉末材料需满足指定的合金成分,这会直接影响成品的性能。晶体结构是金属粉末的另一个重要特性。因为在某些增材制造过程中,快速加热 - 冷却循环会引起物相变化并产生残余应力,进而影响组件的疲劳寿命等机械性能。另外,对于增材制造使用的聚合物材料,聚合结构(支化度、结晶度)可能会影响材料的液态和固态性能,包括粘度、模量以及热性能等。增材制造原材料表征方案在粉床熔融过程中,金属粉末层分布于制造平台上,被激光或电子束等选择性地熔化或熔融。熔化后平台将被降低,此过程将持续重复,直到制造完成。未熔融粉末将被去除,根据其状态重复使用或回收。因此,粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动行为和堆积密度。从新合金或聚合物开发到粉末回收,制造商必须在供应链的各个阶段对粉末性能进行表征。其中,激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。粒度分布及大小在粉床式增材制造工艺中,粒度分布会影响粉床的填充度和流动性,进而影响生产质量和最终组件的性能。为了测定增材制造使用的金属、陶瓷和聚合体粉末的粒度分布,全球粉末生产商、组件制造商以及机器制造商通常使用激光衍射技术来鉴定和优化粉末性能。使用激光粒度衍射仪Mastersizer 3000 系统或在生产线上使用在线Insitec 粒度测量系统,可在实验室环境中提供完整的高分辨率粒度分布结果。激光粒度仪Mastersizer 3000颗粒形状粒度和粒形直接影响粉床的致密度和粉末流动性。形状平滑规则的颗粒比表面粗糙、形状不规则的颗粒更容易流动和填充。增材制造商为保证所用颗粒具有规则形状,可使用 Morphologi 4 自动成像系统对金属、陶瓷和聚合物粉末的粒度和粒形进行分类和鉴定。该系统可将颗粒的长度、宽度等大小测量结果与圆度、凸曲度(粗糙度)等形状特征评估结果相结合,帮助制造商完成上述工作。Morphologi 4快速自动化粒度和粒形分析仪元素组成元素组成对于合金材料尤其重要,合金元素含量的微小变化都会影响其化学和物理性能,包括强度、硬度、疲劳寿命和耐化学性。为了检测这些变化以及污染物或夹杂物,并确定这些金属合金和陶瓷的元素成分,可使用 X 射线荧光 (XRF) 系统,比如 Zetium 和 Epsilon 等系统。而且,与其他技术相比,XRF 还能显著节省时间和成本。X射线荧光光谱仪Zetium台式能谱仪一体机Epsilon1微结构诸如物相成分、残余应力、晶粒大小和晶粒取向分布(织构)等微结构特性,也会影响成品组件的化学和机械性能。 为了分析这些微结构特性并控制成品组件的性能,制造商通常使用台式 X 射线衍射 (XRD) 系统分析金属的物相,比如 Aeris 系统。 如需获取有关材料在各种条件下的织构、晶粒尺寸和残余应力的更多信息,则可以使用多用途衍射仪,比如 Empyrean 衍射仪。 XRD 还广泛用于研究聚合物和陶瓷的结构和结晶度。 如要确定聚合物粉末的分子量和分子结构,则大多会使用凝胶渗透色谱 (GPC) 系统,比如 Omnisec 系统。台式X射线衍射仪Aeris马尔文帕纳科增材制造表征解决方案可用于: 确保始终如一的粉末供应防止产品质量波动 为采用不同撒布器或耙式设计的机器确定合适粉末 优化雾化条件以实现所需的粉末特性 预测并优化粉末堆积密度和流动特性 确保粉末具有正确的元素组成和相结构 确定制造组件的残余应力、应变和织构作者:马尔文帕纳科
  • 中国对国际原子时最终确定拥有“表决权”
    中新社北京8月21日电 中国计量科学研究院研制并运行的&ldquo NIM5铯原子喷泉钟&rdquo 成为国际计量局(BIPM)认可的基准钟之一,标志着中国继法、美、德、意、日、英、俄7国后,成为国际计量局认可的参与修正国际原子时的国家,也意味着中国对国际原子时的最终确定拥有&ldquo 表决权&rdquo 。   记者21日从中国国家质检总局获悉,该局所属中国计量科学研究院研制并运行的&ldquo NIM5铯原子喷泉钟&rdquo 通过评审,成为国际计量局(BIPM)认可的基准钟之一,参与驾驭国际原子时(TAI)。   NIM5铯原子喷泉钟是由中国计量院研制的第二型铯原子喷泉钟,目前其不确定度为1.5× 10-15,相当于2000万年不差一秒。被称为中国时间频率体系的源头。   目前全球统一使用的国际标准时间是由国际计量局主导的协调世界时(UTC)。国际计量局将分布在全球53个国家70多个守时实验室的400多台原子钟所报送的数据进行&ldquo 加权平均&rdquo ,再利用获其认可的少数几个国家计量院研制的&ldquo 世界上最好的基准原子钟&rdquo 数据加以校准,产生国际原子时(TAI),再经闰秒即产生UTC。   专家称,准确可靠的时间频率系统是重要的基础战略资源,许多重要领域,如交通、金融、智能电网、移动通讯、计算机网络、卫星导航等的安全运行都要依靠高精度的时间频率计量。NIM5作为中国时间频率体系的源头,可定期校准中国计量院原子时标UTC(NIM),改善其频率稳定度,同时参与国际合作,驾驭国际标准时间;非常时期,一旦美国关闭GPS信号或不能使用国际校准数据,NIM5可用于独立驾驭守时钟组,&ldquo 守住&rdquo 中国原子时,使中国时标系统保持5× 10-15的高准确度。   分析人士指出,NIM5被国际上的认可,标志着中国铯喷泉钟研究达到了世界先进水平,但和先进发达国家特别是美国相比仍有较大差距。   为此,在科技部、财政部和国家自然基金委的支持下,中国计量院正在进行新一代铯原子喷泉钟NIM6的研制,目前已进入调试阶段,全部完成后时间频率不确定度将达到5× 10-16,相当于6000万年不差一秒,步入国际先进行列的&ldquo 第一梯队&rdquo 。
  • 实验室仪器的校准目的、校准周期如何确定?
    1、设备定期校准的主要目的 实验室对设备进行定期校准的主要目的有:1)建立、保持和证明设备的计量溯源性;2)改善设备测量值与参考值之间的偏差及不确定度;3)提高设备不确定度的可信性;4)确定设备性能是否发生变化,该变化可能引起实验室对之前所出具结果的准确性产生怀疑。 2、设备初始校准周期如何确定 设备初始校准周期的确定应由具备相关测量经验、设备校准经验或了解其它实验室设备校准周期的一个或多个人完成。确定设备初始校准周期时,实验室可参考计量检定规程/校准规范、所采用的方法和仪器制造商建议等信息。此外,实验室可综合考虑以下因素:1)预期使用的程度和频次;2)环境条件的影响;3)测量所需的不确定度;4)最大允许误差;5)设备调整(或变化);6)被测量的影响(如高温对热电偶的影响);7)相同或类似设备汇总或已发布的测量数据。 3、设备校准周期的调整 ISO/IEC 17025:2017 中 6.4.7 规定:【实验室应制定校准方案,并进行复审和必要的调整,以保持对校准状态的信心】实验室制定校准方案后,应在后续使用中结合设备的使用情况和性能表现作出必要的调整。设备的校准周期以及后续校准周期的调整一般应由实验室(或设备使用者)确定,并以文件化的形式规定。如果设备的校准证书中给出了校准周期的建议,实验室可根据自身情况决定是否采用。 4、设备后续校准周期调整需考虑的因素 设备后续校准周期的调整,一般应考虑以下因素:1)实验室需要或声明的测量不确定度;2)设备超出最大允许误差限值使用的风险;3)实验室使用不满足要求设备所采取纠正措施的代价;4)设备的类型;5)磨损和漂移的趋势;6)制造商的建议;7)使用的程度和频次;8)使用的环境条件(气候条件、振动、电离辐射等);9)历次校准结果的趋势;10)维护和维修的历史记录;11)与其它参考标准或设备相互核查的频率;12)期间核查的频率、质量及结果;13)设备的运输安排及风险;14)相关测量项目的质量控制情况及有效性;15)操作人员的培训程度。
  • 《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国标启动会成功召开
    一年之计在于春,2月3日立春之际,《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国家标准(计划号20204883-T-469)启动会于云端成功召开。标准起草单位及国内外主流激光粒度仪生产厂商的近40位代表出席了活动。会议由全国颗粒标准化分技术委员会秘书长李兆军主持,项目负责人、中国计量科学研究院张文阁详细介绍了该标准立项的背景、意义及过程,并对接下来的工作安排与分工进行了部署。激光粒度分析仪是用于测量颗粒材料粒度大小和分布的仪器。激光(衍射)粒度分析仪与其它粒度测量仪器相比,具有准确可靠、测试速度快、重复性好、操作简便、适用领域广泛等突出特点。目前,国内外激光粒度仪生产厂家众多,我国市场存量达数万台。在激光衍射粒度仪的生产和使用过程中,仪器技术指标及试验验证方法更受厂商及用户关注,而现有标准和技术规范对此基本没有涉及,亟需相关标准的修订。基于此,中国计量科学研究院等单位通过中国颗粒学会测试专业委员会联合相关单位的科研与技术人员,于2019年初组建了标准起草工作组(以下简称“工作组”),工作组以JJF1211-2008、IS013320等相关标准为基础,经过多次讨论、反复修改完成了《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》草案,于2019年10月在全国颗粒标准化分技术委员会年会上讨论通过,之后通过国标委组织的专家答辩,于2020年12月28日正式批准立项。《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国家标准拟对激光衍射粒度分析仪的技术指标、试验项目、试验方法和仪器测量结果的不确定度评定方法进行规定,适用于静态激光衍射粒度分析仪的通用技术要求和性能评价。新标准的发布可进一步保障激光粒度仪的重复性、准确性、分辨率、测试范围,为用户提供更可靠的测试结果。项目启动后,工作组将汇总各相关单位的意见和建议,经充分讨论后形成标准征求意见稿,预计今年11月在全国颗粒标准化分技术委员会年会上对标准送审稿进行审查。仪器信息网将持续关注本标准项目进展情况并报道。
  • 环境监测仪器:子行业成长确定
    国新办于2011年6 月3日上午10时在国务院新闻办新闻发布厅举行新闻发布会,请环境保护部副部长李干杰介绍中国环境状况等方面的情况。在发布会上,环保部李干杰副部长回顾了2010年国内的环境指标情况,并重点阐述了“十二五”期间的主要目标:“十二五”期间,环保部准备以饮水安全、空气污染、重金属污染、土壤污染这些突出环境问题为重点,加大综合治理的力度 “十二五”期间污染物排放总量控制的污染因子将由两项增加到四项 在解决关系民生的突出环境问题方面,将进一步加大污染减排重点行业的监管力度,深入整治重点行业的重金属污染 各个部门也在积极制定和实行一些有关重金属污染防治的政策和措施,比如国务院已经正式批复了重金属污染综合防治的“十二五”规划,各地各部门都在积极推进落实。   点评:   大气和水质监测投资力度加大,重金属和土壤监测首次纳入,环境监测仪器行业成长确定。“十二五”期间污染物排放总量控制的污染因子将由两项增加到四项,饮水安全和空气污染这两大常规环境问题综合治理力度继续加大,大气和水质监测仪器相关的存量需求增长确定。重金属污染和土壤污染被首次从政策上关注,从国务院到环保部再到地方政府,其综合治理的投入将很快逐步进入执行层面,重金属监测仪器相关的增量需求增长确定。   大气和水质监测仪器市场竞争激烈,而重金属和土壤监测仪器市场却属刚刚起步。从中国环境监测总站公布的合格产品目录和在检企业目录来看,现有大气和水质监测仪器市场参与者众多,行业竞争激烈,如截至2011年2 月24日的化学需氧量在线自动检测仪认证检测合格产品相关厂家就有55家,而截至2011年2月12日烟尘烟气连续自动监测系统认证合格厂家有45家。 2011年2月,国务院正式批复了我国第一个“十二五”专项规划《重金属污染综合防治“十二五”规划》 2011年4月,环保部发布《2011年全国污染防治工作要点》,其首要工作就是“出重拳、用重典,确保《重金属污染综合防治”十二五“规划》开好局起好步” 虽然短期内自上而下的政策驱动难以到达执行层面,但我们长期看好国家对重金属和土壤污染综合防治的大力投入。   重金属和土壤污染检测仪器是天瑞仪器的优势产品,公司研发实力出色且具备先发优势,长期看好。天瑞仪器掌握核心技术,研发实力出色并积累多年,其X射线荧光光谱仪产品在重金属检测领域优势明显,手持式仪器具有小型化、现场化的特点,同时多种通用性和适用性更强的分析测试仪器如各种光谱仪、质谱仪、色谱仪产品呼之欲出。环境监测仪器行业的上市公司除天瑞仪器外,还有聚光科技和先河环保,但两者的主导产品都是大气和水质监测类产品,重合度高,如空气站、COD检测仪、氨氮检测仪、烟尘烟气监测系统等。   风险提示:“十二五”期间中央和地方对环境监测投资存在不确定性 行业竞争或将加剧。
  • “6元时代”汽油品质的快速筛查和精确定量分析方法
    我的学习我做主,术业有专攻,3月我只学对的。 会议名称:Agilent5100 ICP-OES 汽油样品多种元素直接分析测量 会议时间:2015-03-10 14:00 讲师:欧阳昆 会议介绍: 随着汽油需求量的逐步加大,我国对于汽油质量的要求越来越高,从国三升级到国四再升级到国五,汽油中对于硫含量、蒸汽压、烯烃含量等指标的检测与要求愈加严格,汽油中多种无机元素的检测,也日益紧迫和突出。其中硅含量的监测和标准却始终游离在标准之外,且我国国家标准与石油化工行业标准中均无汽油中硅含量的测定方法。 然而,在汽油的实际使用中,硅等多种无机元素的含量多少对于汽车的行驶与养护有着很关键的影响。本方法建立了以Agilent 5100 ICP-OES同步双向观测等离子体发射光谱仪,汽油直接进样,分析多种无机元素。方法方便快速、可靠,适用于对汽油品质的快速筛查和精确定量分析。 参会报名:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1349
  • 人工智能成功预测蛋白质相互作用 确定100多个新蛋白质复合物
    美国科学家主导的国际科研团队在最新一期《科学》杂志撰文指出,他们利用人工智能和进化分析,绘制出了真核生物的蛋白质之间相互作用的3D模型,首次确定了100多个可能的蛋白质复合物,并为700多个蛋白质复合物提供了结构模型,深入研究蛋白质相互作用有望催生新的药物。  研究负责人之一、美国西南大学人类发育与发展中心助理教授丛前(音译)称,研究结果代表了结构生物学新时代的重大进步。  丛前解释说,蛋白质通常成对或成组工作,形成复合物,以完成生物体存活所需的任务。虽然科学家已经对其中一些相互作用开展了深入研究,但许多仍是未解之谜。了解蛋白质之间所有的相互作用将揭示生物学的许多基本方面,并为新药研发提供参考。  但半个世纪以来,鉴于许多蛋白质结构的不确定性,科学家们很难了解这些相互作用。2020年和2021年,深度思维公司和华盛顿大学戴维贝克实验室独立发布了两种人工智能技术“阿尔法折叠”和RoseTTAFold,它们使用不同的策略预测蛋白质结构。  在最新研究中,丛前等人通过对许多酵母蛋白复合物建模,扩展了人工智能结构预测工具箱。为了找到可能相互作用的蛋白质,科学家们首先搜索相关真菌的基因组,寻找发生突变的基因,然后使用上述两种人工智能技术来确定这些蛋白质是否可以3D结构结合在一起。  他们确定了1505种可能的蛋白质复合物,其中699个结构已被表征,验证了其方法的实用性;另外700个复合物目前获得的数据有限,剩下106个从未被研究过。为更好地理解这些很少被描述或未知的复合物,团队研究了类似的蛋白质,并根据新发现的蛋白质与此前已知蛋白质的相互作用,确定了新发现蛋白质的作用。
  • 科学仪器最佳拍档:公安系统毒物分析能手民警杨崇俊
    在济宁市局刑科所的理化室里,经常有一个穿着白大褂的高大身影在加班忙碌,穿梭于分析仪器之间,他对让人不寒而栗、敬而远之的毒物从不畏惧,执着地对毒物研究了十余年,发表论文二十余篇,研究的课题获得山东省科技进步二等奖一次,山东省公安厅科技进步一等奖两次,二等奖一次。经历的毒物分析案件万余起,他就是身经百战的毒物分析能手——杨崇俊。  吸毒者的“克星”  吸毒者吸食毒品后,毒品在体内代谢很快,含量很少,吸毒后超过三天体内毒品几乎为零,一般的检测方法难以检测出来。然而这点微量的毒品,对于杨崇俊来说,已经足够了。他开发的液质检测方法,可以检测到血液中纳克级,相当于正常吸毒者体内含量稀释10000倍。他检测的样本中,一个吸毒者在吸食毒品后42天后被抓,也被准确地检测出了毒品成分。  在一些案件中,嫌疑人不配合取尿液检验,公安就没有办法处理,这个难题也摆在公安机关面前,常常使案件陷入僵局。为了解决这一难题,他查阅大量资料,钻研分析毒品代谢机理。他相信,只要有合适的处理方法,就一定可以通过别的方法检测到毒品。抱着这个信念,他通过刻苦钻研,最终成功从微量的生物检材中检出毒品。目前运用该检测方法检测这种特殊案例20余起,无一差错。吸毒者只要落到他的手中,绝不会因为误检验而逃脱法律制裁、而成为漏网之鱼。该方法论文在《中国法医学杂志》发表后,短短两个月网上被引用转载400余次。公安部组织的全国公安机关毒物毒品研讨会上对该方法进行了专题交流,受到基层机关的欢迎。  毒驾案件的行家里手  近年来,毒驾案件频发,特别是毒驾者交通肇事后,造成严重后果。由于毒驾人员体内毒品含量很低,且毒品容易代谢,毒品种类不确定,即使是公安部目前也没有相关的筛查方法可以直接采用。2015年12月20日,邹城市发生轿车与大货车相撞的严重交通事故,轿车司机被碾压死亡,经济损伤达到100余万元,轿车司机被指有吸毒史,事故责任难以界定,双方争执激烈,有演变群体事件的态势,办案单位急需新证据平息争端。由于事故现场极为惨烈,现场勘察无法提取到符合检验条件的血液、尿液等液体检材。理化室第一次遇到这种案件,大家都很挠头。但是杨崇俊没有放弃,他默默地去查阅大量的资料和相关文献,利用现有的设备,反复研究、反复试验,检验出轿车驾驶员体内含有毒品,证明了轿车驾驶员的吸毒史,为案件的责任定性提供了重要参考信息。  分析仪器的最佳拍档  毒物分析必须配备先进的仪器,作为操作者要会用仪器,还要维护仪器、维修仪器,开发仪器新功能。每天与仪器设备的“耳鬓厮磨”让他最清楚仪器能做什么,需要怎么做,仪器有了故障问题,也会第一个提醒他,他和仪器有着特殊的沟通,特殊的交流。仪器在他手里出的成绩最多,他利用仪器开发的方法最好用,在杨崇俊的眼中,那些仪器虽然不会说话,确是他的好同事,好拍档。 他的妻子经常“埋怨”,说他与仪器为伴的时间要比陪伴家人还多,照顾仪器比照顾孩子还要仔细。  2015年3月,公安局购置液质联用仪,是公认最高端的设备,可是能操作好该仪器绝非易事。他接手仪器后,先解除语言障碍,摸索仪器各个功能,优化各类参数,6个月过去了,仪器能成功运转了,我市成为全省地市级公安机关第一个成功把液质联用仪用在实际案例上的单位。6个月,从陌生到熟悉,从困惑到通晓,从生疏到熟练。他与液质联用仪的配合越来越默契,最终利用该仪器一起成功开发出了《超快速液质法在毒驾案件中的应用》方法,填补了国内毒驾检测的空白,解决了基层毒驾取证难的问题,为打击毒驾提供了重要方法。
  • ECHA成员国委员会确定第一批被列为高关注度物质的呼吸致敏物
    赫尔辛基2012年12月17日消息,欧洲化学品管理署(ECHA)成员国委员会(Member State Committee,MSC)确定了23种新的高关注度物质(SVHCs):其中12种通过书面程序确定,11种在2012年12月10日到13日的会议上确定。在这23物质中,MSC首次确定了3种呼吸致敏物质:分别为偶氮二甲酰胺(diazene-1,2-dicarboxamide,ADCA)、六氢苯酐(hexahydro-2-benzofuran-1,3-dione,HHPA)及甲基六氢苯酐(hexahydromethylphthalic anhydride,MHHPA)。MSC认为这些物质是强呼吸致敏物,需给予和其他高关注度物质,如致癌、致诱变或致生殖毒性物质(CMRs)同样程度的关注。   在其他通过会议被列入SVHCs清单的物质中,2种物质由于其内分泌干扰的特性,4种物质由于其高持久性和生物累积(vPvB),2种物质因其被归类为生殖毒性物质,而被列入清单。在通过书面程序确定的SVHCs中,11种物质归类为CMR,1种归类为PBT(persistent, bioaccumulative and toxic)/vPvB。   上述23种SVHCs将与另外31种不需MSC参与评定的物质一起,被更新在候选清单中。候选清单将于本周晚些时候公布在ECHA网站上。   另外,MSC还一致同意ECHA提交的推荐列入REACH法规附录XIV(需授权物质清单)物质名单草案。该推荐草案包括10种ECHA拟从候选清单中优先纳入需授权物质清单的物质。这10种物质与今年早些提供给公开评议时是一样的。ECHA将在完成附录XIV推荐物质名单最终版时考虑MSC的意见,之后将转交给欧盟委员会。
  • 2009中国(广州)国际分析测试/生物技术研讨会顺利召开
    研讨会现场   由广东省科学技术厅、广东省对外科技交流中心主办,广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心、广东省质量检验协会、中科院广州生物医药与健康研究院共同支持与承办的“2009第十届中国(广州)国际分析测试仪器/生物技术研讨会”,于6月18-19日在广州白云国际会议中心召开;研讨会开幕式由广州分析测试中心主任陈江韩研究员主持,中国分析测试协会王顺昌副理事长到会并致辞。      中国分析测试协会王顺昌副理事长致辞        中国色谱学会理事长、中科院大连化学物理研究所张玉奎院士   报告题目:色谱及相关技术在食品安全检测中的应用   张玉奎院士在报告中,以2009年6月1日起施行的《食品安全法》为引子,阐述了食品安全检测中的最新分析技术:样品预处理技术、分离技术以及在农残分析、兽药、食品添加剂的应用等,并指出高分辨率,高灵敏,快速、高通量,简便、易操作,在线分析是其未来发展趋势。      广东省WTO/TBT通报咨询研究中心副主任刘杰高工   报告题目:实施标准战略,打造食品行业国际知名品牌   刘杰高工在报告中阐述了对食品品牌的认识,影响食品品牌建设的几个重要因素,以及培育和维护食品品牌:构建人才高地是打造品牌的基础、建立标准体系是维护品牌的保障、创新是企业发展的灵魂、企业标准战略是企业发展的核心工程、企业文化是企业发展的根基。      中山大学分析测试中心周海云博士   报告题目:食品安全检测技术及不确定度的应用   周海云博士在报告中介绍了食品检验的要求及标准新动态,色谱技术在影响食品质量的化学物例如三聚氰胺、抗生素等检测中的应用;分析在色谱定量检验中测量不确定度的来源,并根据计量技术规范对测量不确定度进行评定。      中山大学公共卫生学院李华斌教授   报告题目:食品中有毒有害物质的理化测试技术   李华斌教授的报告内容涉及了食品质量和安全问题、样品前处理技术及进展(食物样品的采集和保存、样品溶液的制备方法、分离与富集方法、样品的衍生化处理)、化学分析技术、仪器分析技术及进展(光学分析技术、电化学分析技术、色谱分析技术)、以及新技术和新方法等几个方面。      广州市质量监督检测研究院/国家加工食品质量监督检验中心(广州)郭新东博士   报告题目:食品安全检测新技术的应用   郭新东博士的报告内容涉及了食品安全现状及对检测技术的需求,样品前处理新技术及其应用,检测技术在食品成分分析、有毒有害物质分析的应用,以及食品安全检测新技术的未来发展方向。      国家体育总局反兴奋剂中心副主任吴侔天教授   报告题目:奥林匹克运动会的兴奋剂检测      清华大学分析测试中心主任张新荣教授   报告题目:光谱分析进展      中科院大连化学物理研究所关亚风教授   报告题目:多维色谱技术分析植物萃取液     中山大学分析科学研究所所长李攻科教授   报告题目:复杂体系分析的样品前处理技术研究进展      中国药典执行委员、原广州市药检所所长、顾问杨仲元教授   报告题目:制药用水和总有机碳测定      国家环境监测总站齐文启研究员   报告题目:现代分析仪器在环境检测中的应用      美国珀金埃尔默公司大中国区色谱产品经理周延平先生   报告题目:Perkin Elmer全新Flexar液相色谱平台,提供更多液相色谱分析选择     赛默飞世尔科技公司黄文经理   报告题目:最新红外光谱技术及在药物检测中的应用      赛默飞世尔科技公司代羽经理   报告题目:液质联用仪在药物分析中的应用     大连依利特分析仪器有限公司 李彤博士   报告题目:LIFD230激光诱导荧光检测器的研制与应用      首届珠江国际生物医药产业发展论坛暨第14届CBA年会现场   同期举行的“首届珠江国际生物医药产业发展论坛暨第14届CBA年会”,两位诺贝尔获奖者、美国FDA官员、美国科学院院士、中国工程院院士等著名专家、学者共同探讨生物医药技术前沿资讯及发展趋势。
  • MA系列直接汞分析仪 – 食品中总汞测定的好帮手
    MA系列直接汞分析仪– 食品中总汞测定的好帮手 GB5009.17 的亮点之一是增加了食品的直接汞分析方法。直接汞分析是如何提高我们实验室的性能的? 让我们先了解一下传统方法存在的问题:l 长时间的样品制备和可能的分析物损失基于汞的特性,传统方法所涉及的冗长的样品前期准备步骤让大多数分析人员感到很麻烦。漫长的过程容易出错,而且汞的高挥发性很容易造成分析物的不可避免的损失或交叉污染,从而导致数据的不确定性。即便是有经验的分析人员也对汞的损失和交叉污染也无可奈何,只能重新进行分析。在操作过程中必须小心翼翼,以尽可能降低这种可能性。l 更高的运营成本由于汞是痕量污染物,分析所用试剂必须是高纯度的,以避免对样品的干扰或在分析过程中造成汞添加,导致“假阳性”结果。在传统方法中所使用的高纯度试剂通常价格昂贵,增加了实验室操作成本。l 更长的步骤意味着更高的错误机会从人为错误到玻璃器皿清洁度,每个步骤都有可能引入一定程度的污染物。用于汞分析的玻璃器皿或实验室器皿必须使用特定程序进行清洁,或由聚四氟乙烯等不同材料制成,以减低汞的记忆效应。因此,通过传统方法进行汞分析通常会导致较差的或不确定的质量控制 (QC)、加标回收率、准确度和精密度。 让NIC MA系列分析仪成为您的得力助手NIC 在直接热分解方面的知识、经验和技能的优势可追溯到 40 多年前。因为传统方法面临挑战,直接汞分析便成为被广泛接受的汞检测替代方案之一, MA 系列正是为此而设计。NIC的 MA 系列直接汞分析仪可以轻而易举地克服上述所有难题。MA 系列包括 2 种不同的型号:MA-3000 和 MA-3 Solo,分别适用于不同规模的实验室。 MA 系列仪器已被全球范围内的实验室所使用,因此 NIC 拥有大量的应用数据。所有应用数据均通过对实际样品和标准参考材料 (SRM) 的分析而获取。 欲了解更多解决方案与产品信息,请查阅:仪器信息网NIC展位: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104984/
  • 应用丨全自动有机质分析仪测定土壤中的有机质
    土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质,主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标,测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况,便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定,土壤质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求,可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液(0.4000mol/L):19.613g优级纯重铬酸钾(120℃烘2h)溶于500mL水中,溶解后少量多次加入500mL浓硫酸(加液时杯子放入水中降温),冷却后用50%硫酸溶液定容至1L,常温保存(低温保存重铬酸钾可能会析出)。硫酸亚铁标准溶液:称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中,缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后用水定容至1L,避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中,超声溶解后使用,避光保存。土壤质控样1:编号为VIP(T)10219,真值为5.50g/kg(不确定度0.49 g/kg),研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2:编号ERM-510501,真值为10.7g/kg(不确定度1.5 g/kg),研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3:编号为RMU081,真值为51.7g/kg(不确定度4.6g/kg),研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子,4滴定位各一个,置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列,在序列上选择杯子所在杯盘的位置,样品类型选择“标定”,点运行,仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中,杯中加入干净的搅拌子,将杯子放入杯架中,在软件界面建立序列,选中杯子放置在杯架中的位置,选择好样品类型和其他参数,点击预热,仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示,可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中,每种质控样做6份平行,按照上述方法设置进行有机质测定,实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内,准确度良好;含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg,含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg,含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度(n=6)注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品,且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响,仪器方法中冷却时间的长短受温度影响,冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%,使用时须小心,且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用,注射器如有损坏需及时更换,测试完成后要对注射器进行排空清洗,不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净,否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果;还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。
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