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不挥发物含量

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  • 不挥发物的含固量应该如何检测?深芬仪器给您支招
    不挥发物含量测定仪,不挥发物含量如何检测?深圳市芬析仪器制造有限公司专业生产不挥发物含量测定仪快速检测不挥发物含量,在不挥发物含量检测领域,测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决;针对这一现状深圳市芬析仪器制造有限公司提供一种有烘干法结构的快速测定不挥发物含量测定仪。CSY-G2不挥发物含量测定仪采用德国HBM称重系统,保证称重准确;环形石英钨卤红外线加热源,快速干燥样品,与国际烘箱加热法相比,环形石英钨卤红外线加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法,智能化操作,一般样品只需几分钟即可完成测定。CSY-G2不挥发物含量测定仪获得国家知识产权保护(发明专利号201420090168.1、外观专利号:201430437324.2)是一种新型的快速检测仪器。不挥发物含量测定仪用途:不挥发物含量测定仪可广泛应用于一切不挥发物含量测定,如俄得克、胶粘剂、乳品、涂料、白酒、淤泥、泥浆、油漆、胶水、浆料、聚丙烯酰胺等行业中的实验室与生产过程中样品固形物含量的测定。
  • 水中有机挥发物在线采样-气相色谱分析装置研制
    table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " strong 水中有机挥发物在线采样-气相色谱分析装置 /strong /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 中国科学院大连化学物理研究所 /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 168" p style=" line-height: 1.75em " 关亚风 /p /td td width=" 161" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 187" p style=" line-height: 1.75em " guanyafeng@dicp.ac.cn /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 & nbsp □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产 /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √技术转让& nbsp & nbsp & nbsp □技术入股& nbsp & nbsp & nbsp □合作开发& nbsp & nbsp & nbsp □其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介: /strong /p p style=" line-height: 1.75em " /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/a7bda886-6144-4e85-8444-a349249e51ed.jpg" title=" 水中VOC.png" width=" 350" height=" 297" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 350px height: 297px " / span style=" line-height: 1.75em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp 水中有机物在线采样-气相色谱分析装置能够连续采集地表或地下水体中的沸点不高于180℃的有机污染物,富集并解析沸点(bp) -20° C≤ bp≤180 ° C的有机污染物,分离分析芳烃、酚、卤代烃和烃类有机污染物。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 主要技术指标: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 采样体积:100 mL br/ & nbsp & nbsp & nbsp 最低检测限:0.01 mg/L苯(水) br/ & nbsp & nbsp & nbsp 线性范围:不小于4个数量级 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 分析周期:不大于30 min br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 技术特点: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 水中挥发性有机物通过膜渗透汽化,被吹扫气携带至吸附柱上富集;加热吸附柱使有机物解吸,并反吹至气相色谱进行分析。吸附柱可在载气下老化清洁,重复使用。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 用于环境领域在线水质监测,具有广阔的推广应用前景。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 授权发明专利1件:基于复合膜的水中挥发性有机物的分离装置,201120501703.4 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 镇海:生物医药领域研发新突破30秒快速检测挥发物
    近年来,国内团队不断钻研突破,在高端科学仪器领域奋力追赶、开拓创新,突破多项关键核心技术,打破发达国家垄断局面,开创中国“智”造新局面。前不久,在镇海区人才项目创新成果推介会上,宁波盘福生物科技有限公司QitVenture 6E便携式现场快速筛查质谱仪的精彩亮相,宣告填补了国内便携式质谱仪领域研究空白。出生缺陷防控关键技术国家工程实验室分中心主任、宁波大学教授俞建成介绍了该产品的主要研发特点。Q6E便携式现场快速筛查质谱仪采用热解析电喷雾离子源(TD-ESI),能够在30秒内实现对挥发性物质的快速检测。因其定性能力强、检测灵敏度高、分析速度快、自动化程度高、环境适应性强和体积小宜携带等特点,可广泛适用于便携、车载、船载等现场情况下的快速筛查和检测。此项技术成果有助于通过呼气检测病毒标志物研究,目前宁波市已依托相关成果开展基于呼气重大疾病早期筛查的研究。活动现场,盘福生物与宁波市公安局镇海分局、市生态环境局镇海分局、国科宁波生命与健康产业研究院、市疾病预防控制中心等单位签署合作协议,第一时间实现了项目成果的市场化落地应用。盘福生物是宁波市重点培育的高科技企业,专注分子检测仪器、试剂和应用的开发。在市区两级科技局指导服务下,公司已经主持和完成宁波市科技项目2项。“希望盘福生物在质谱领域上持续加大研发投入、增强关键技术攻关能力,突破更多‘卡脖子’垄断,为推动宁波生命健康创新链、产业链发展提供科技支撑,努力把中国的质谱技术科技发展成为全球领头羊。”宁波市科技局有关负责人表示。
  • 气相色谱质谱技术助力:发现识别肺癌细胞关键挥发物
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院健康所医用光谱质谱研究团队采取糖酵解控制策略,通过气相色谱质谱非靶向分析,发现用一种挥发性有机物(VOC)可以识别出肺癌细胞。该研究结果日前发表在《科学报告》期刊上。  2022年我国肺癌新发106.06万例,死亡73.33万例,发病率和死亡率均位列全部恶性肿瘤首位。早期肺癌多无明显症状,临床上多数患者出现症状就诊时已属晚期,晚期肺癌患者整体5年生存率在20%左右 若能早诊早治,5年生存率可达90%以上。  呼气测试具有大众易于接受等特点,有望用于肺癌的无创筛查。然而,肺癌的呼气VOC标志物迄今还没有达成共识。因此,开展细胞实验,确立肺癌细胞特征VOC,将为肺癌呼气标志物检测技术的开发提供科学基础和依据。  在前期开展肺癌患者呼气分析研究的基础上,考虑到糖酵解是癌细胞普遍存在的代谢过程,并且利用该代谢特征的正电子发射计算机断层成像已用于肿瘤的临床诊断。为此,研究团队采取抑制糖酵解的方法,检测分析了三种肺癌细胞和正常肺上皮细胞挥发性代谢物的变化特征,发现肺癌细胞释放的羟基丁酮升高了2.6至3.3倍,而正常肺细胞挥发出的该物质几乎没有变化,表明用一种VOC即羟基丁酮就可以识别肺癌细胞。此外,他们还通过阻断谷氨酰胺酵解等实验手段,研究了肺癌细胞代谢物羟基丁酮异常的生化机制。  研究人员介绍,该项工作发展的控制糖酵解产生肺癌细胞特征VOC新方法,将为癌细胞的鉴别提供一种新方案。  相关论文信息:https://doi.org/10.1038/s41598-024-67379-x
  • 使用TF-SPME采集植物挥发有机物VOCs
    自然界存在数以千计的植物品种,每一个都会产生数以千计的化合物,这些化合物构成了多样化且独特的植物挥发性组分。 这些挥发性有机化合物 (VOC) 主要由萜类化合物、脂肪酸、芳烃和氨基酸衍生物组成。在植物代谢组学中, 测定植物的挥发性组分越来越受到关注,因为挥发性组分为代谢物及其过程提供了有关表型的重要信息。在为优化植物以实现更绿色生产和食品可持续性、采后保护、提高作物产量和消费者接受度而进行的育种中起到了关键的作用。在本应用中,薄膜固相微萃取 (TF-SPME)从植物周围的顶空收集挥发物,用于随后的GC/MS测定。使用紫星牵牛花、橡叶绣球花、驱蚊香草和柠檬百里香植物作为样品。结果证明,TF-SPME进行被动采样,可以涵盖更广泛的植物挥发有机物种类,与其他技术相比可以达到更低的检测下限。 相关链接:TF-SPME技术及其应用使用涂有二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷 (DVB/PDMS) 的薄膜固相微萃取 (TF-SPME) 进行对植物顶空被动空气采样,持续约14小时。随后将TF-SPME取出,放入TDU热脱附管中进行热脱附。配置了热脱附TDU的GERSTEL多功能进样平台,可以用于多种热脱附进样,如直接样品热萃取、吸附管热脱附、搅拌棒吸附萃取SBSE、薄膜固相微萃取TF-SPME, SPME,顶空进样等十大功能结果赏析使用 PDMS/DVB TF-SPME从紫星牵牛花中提取植物挥发物后获得的 TIC使用 PDMS/DVB TF-SPME 从橡叶绣球花中提取植物挥发物后获得的 TIC使用 PDMS/DVB TF-SPME 从驱蚊香草中提取植物挥发物后获得的 TIC使用 PDMS/DVB TF-SPME从柠檬百里香中提取植物挥发物后获得的TIC,硅氧烷峰标记为S
  • 挥发性排放物的鉴定:同时EI和CI
    • Steve Down概述在同一色谱运行中交替使用EI(Electron ionization source,电子电离源)和CI(Chemical ionization source化学电离源)源的GC/MS方法已被用于装饰汽车内饰的人造皮革排放的挥发性化合物的鉴定。使用可互换的CI试剂可以快速控制碎片化程度。两全其美室内空气质量受到许多来源(如塑料、织物、粘合剂、油漆、地板和建筑材料)蒸汽排放的影响,这些来源被认为会导致病态建筑综合症。但不仅是建筑物会受到影响——如果室内空气不充分,其他室内空间(如车辆)可能会积聚材料散发的挥发性化合物。可以通过电子电离的GC/MS等技术分析有问题的化合物,并将光谱与标准库相匹配,但70eV的标准电离能会导致严重的碎片化,这可能会阻碍鉴定。具有化学电离的GC/MS是一种较软的技术,通常会导致质子化分子处于正离子模式,因此分子质量很容易确定。2022年,发布了一种新仪器的详细信息,该仪器通过在同一飞行时间质谱仪上并行操作EI和CI进行GC/MS,实现了两全其美。这两种技术的数据都是在一次GC运行期间获得的,并且通过使用不同的CI试剂气体来改变选择性。现在,该仪器的一个稍微修改的版本已经被证明用于识别汽车内饰中使用的人造皮革样品所释放的挥发性化合物。同时EI和CISteffen Bräkling和来自TOWERK、Thun和伯尔尼应用科学、建筑、木材和土木工程大学、德国伍珀塔尔大学和意大利帕多瓦大学的核心研究员描述了这些修改。在新的设计中,CI试剂气体水和氨被掺入氮气流中,这与最初的设计不同,即它们被直接送入CI源中。将水或水/氨混合物添加到用PTFE棒堵塞的PTFE渗透管中,这允许掺杂剂以温度控制的方式渗透到氮气流中。将流出物与由氢等离子体产生的H3+离子的单独流混合,以产生CI试剂离子,例如H3O+、N2H+、NH4+和质子化水簇。切换CI试剂以调整气相碱度,拓宽了可电离分析物的范围。这些离子与分离的GC流的一部分混合,以电离挥发性化合物,而GC流的其余部分直接送至EI源。快速离子光学开关装置将两个源的离子输送到飞行时间分析仪,从而记录每个GC峰的同时EI和CI光谱。补充技术验证挥发物为了测试该系统,在Tenax吸收管中捕获一块人造皮革的挥发物,随后将其置于与气相色谱仪相连的热脱附装置中。检测到许多化合物,并以不同的方式说明了组合光谱的优点。通过搜索NIST(美国国家标准技术研究所)质谱库,一些化合物(如十六烷和5,5-三乙基十三烷)从EI质谱中得到了可靠的鉴定,CI有助于确认分子质量。在其他情况下,当EI数据不确定时,从CI光谱中获得的准确分子质量有助于缩小鉴定范围。邻苯二甲酸二异丁酯就是这样。在第三种情况下,来自CI的精确分子质量与NIST混合相似性搜索功能一起使用,以缩小可能的结构,并在EI光谱没有提供合理匹配时提供初步鉴定。一系列试剂离子的使用提高了GC/MS系统的识别能力,并且在不改变硬件的情况下切换的能力是改进系统的一大优势。这是对各种材料排放的挥发性化合物进行非靶向分析的一个很有前途的发展。原始出版物:Bräkling, S, Hinterleitner, C, Cappellin, L et al. GC-CI&EI-TOFMS using permeation tube facilitated reagent ion control for material emission analysis. Rapid Commun Mass Spectrom 2022 e9461. http://dx.doi.org/10.1002/rcm.9461作者介绍• Steve Down史蒂夫是一位生活在英国诺丁汉的自由撰稿人。他毕业于约克大学,获得化学荣誉学士学位,之后为几家科学出版社工作。他继续经营质谱数据中心,该中心每月出版一份最新认知期刊、一份印刷数据集,并向NIST质谱数据库提供数据。后来,他与人合伙创办了一家出版公司,生产质谱杂志和书籍,后来缩减为自由职业者。史蒂夫喜欢自由职业所带来的题材变化,以及自由职业所赋予的追求其他兴趣的自由,包括园艺、散步/徒步旅行和听各种音乐(尤其是爵士乐、古典音乐、歌剧和摇滚),尤其是在现场表演中。供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 药包材中有害物质检测 | 挥发性有机物
    药物包装材料中的低分子量、非极性有机化合物通常易挥发,有很大可能性直接向药物迁移,对人体健康造成损害。与挥发性有机物分析相关的药包材分析标准方法与挥发性有机物分析相关的药用包装材料成分药用包材样品前处理方法简介1提取试验2浸出试验HS-GC-FID 检测药品包装材料中的有机挥发物图1:药品包装材料中常见有机挥发物(VOC)标准色谱图17种化合物出峰顺序为:乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮珀金埃尔默Clarus 系列气相色谱仪和TurboMatrix HS 顶空进样器珀金埃尔默顶空自动进样技术专利 —— 压力平衡时间进样技术,整个进样过程仅有进样针在移动,定量更准确,重复性更好√ 彻底解决样品吸附问题,防止交叉污染√ 方便快捷调节进样量√ 无需载气稀释扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默药包材中有害物质检测相关资料下载。
  • 江苏大学陈全胜团队: 通过HS-SPME-GC/MS结合代谢组学分析鉴定超声波辅助康普茶发酵过程中的挥发性物质及其代谢途径
    Introduction茶菌等传统微生物发酵饮料使用富含蔗糖的茶水作为原料,经酵母和细菌共发酵而成。红茶作为茶菌发酵的主要原料,也被称为康普茶,具有促进胃肠道消化、抑制肠道有害微生物生长、抗氧化特性、促进血管舒缩、辅助预防心脑血管疾病的功能。发酵是康普茶香气产生的关键工序,可以产生大量的醛、酸、酮和其他化合物。目前,红外、微波、超声波等物理加工技术已成功应用于食品发酵,与传统加工技术相比更能促进风味的形成。其中,超声波处理的茶叶非常稳定,通过物理作用增强参与香气合成基因的表达,使得茶叶形成不同香气化合物。近年来,顶空固相微萃取(HS-SPME)样品前处理方法因其对样品需求量小、不需要有机溶剂、操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,已成功应用于各种茶叶香气物质的提取。超声提取技术具有速度快、成本低、操作简单、环保、效率高等优点,是增强茶叶香气释放的一种特殊方式。因此,HS-SPME结合超声波技术可能适用于茶叶发酵过程的分析。代谢组学可以同时实现所有代谢物的全面定性和定量分析。现阶段,基于HS-SPME结合气相色谱-质谱(GC/MS)技术的组学方法已广泛应用于挥发性化合物的代谢组学分析。然而,结合HS-SPME-GC/MS与代谢组学方法,用于康普茶代谢产物变化与代谢途径之间的关系的研究鲜有报道。本文改进了康普茶的发酵工艺,并通过单因素和响应面分析进行优化。采用HS-SPME-GC/MS技术对康普茶发酵过程进行代谢组学分析,探究其代谢产物变化,并进一步分析代谢途径及其对挥发性化合物性质的影响(图1)。图1. 基于HS-SPME-GC/MS的代谢组学结合多元分析研究康普茶发酵过程中的特征挥发性物质和代谢途径。Results and Discussion发酵条件的确定不同超声频率下发酵液中总糖和茶多酚的消耗率如图2A和2B所示。结果表明,超声处理和非超声处理的样品其总糖和茶多酚的消耗率存在显著差异。优选发酵时间为3 d。根据采样时间记录发酵周期为S0~S7,其中发酵初期阶段记录为S0。此外,优选23 kHz的超声波频率为后续实验的最佳频率(图2C),优选pH 3.2为后续发酵的最佳条件(图2D),优选30 °C为最佳温度(图2E)。以发酵后总糖和酚的消耗率为响应值,进行Box-Behnken分析,建立高度拟合的茶提取物发酵条件的三元回归模型。图2. 探究超声处理对(A)茶多酚消耗率、(B)糖消耗率的影响,(C)五种超声频率对茶多酚和糖消耗率的影响,(D)五种pH值对茶多酚和糖消耗率的影响,(E)五种温度对茶多酚和糖消耗率的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)表征23 kHz处理组和对照组茶菌的形态。结果表明,对照组表面光滑圆润,而超声后的细胞表面存在凹痕和皱纹(图3)。这可能与20~40 kHz频率下的急性气穴现象有关。超声波处理可以提高微生物中相关酶的活性,从而提高发酵效率。图3. SEM表征超声对茶菌形态的影响,(A和B)超声处理组,(C和D)对照组。代谢组组成分析GC-MS-TQ8040具有高通量和智能操作特性,配备高亮度离子源和高效碰撞池,可用于超灵敏分析。保留时间、已鉴定化合物列表、缩写、CAS号和分子式如表1所示。 表1. 基于HS-SPME-GC/MS鉴定康普茶发酵过程中的代谢物。132种气味活性化合物被分为10组(32种醇类、13种酮类、16种烯烃、18种酯类、14种烷烃、11种芳烃、9种酸类、7种醚类、4种氮挥发性化合物和1种硫化物)。康普茶发酵过程中挥发物的代谢谱表明,鉴定的化合物分离良好。采用单因素方差分析和Tukey图基事后检验法验证上述132种挥发性化合物在发酵过程中具有显著性。132种高贡献挥发物的方差分析统计如表2所示。表2. 康普茶发酵过程中挥发性成分的相对峰面积变化及其与发酵时间的相关性。标志性挥发性物质的分析采用主成分分析(PCA)将发酵样品分为不同类群,结果表明,发酵和未发酵的茶叶具有不同的挥发性物质成分(图4A)。发酵过程中茶叶的挥发性物质经历周期性的变化。进一步采用PCA的载荷图解释S0~S7代谢物变化差异的具体成分,结果如图4B所示。2-甲基丁酸、D-柠檬烯和苯乙醇等香气化合物有助于康普茶的整体花香、酸甜和柠檬味,并且远离零点,对PC1和PC2有显著贡献,从而影响发酵液的气味特征。PLS-DA得分图显示出更好的模型拟合(组间差异更显著),PC1和PC2分别占比59.1%和7.6%(图4C)。如图4D所示,选择了25种挥发性化合物。苯乙醇增强了“花香”风味,改善了整体的感官香气质量,并增强了康普茶的“甜”香气特征。其难闻气味可能是由2-甲基丁酸引起。挥发性成分的鉴别结果表明,发酵工艺对康普茶挥发性成分具有显著影响。此外,这些挥发性化合物被认为是康普茶发酵过程中的主要特征香气成分。图4. (A)康普茶样品的多元统计分析和质谱数据集的PCA得分图,基于PCA模型的(B)康普茶样品中变量的载荷图、(C)PLS-DA得分图、(D)PLS-DA评选的前25种挥发性化合物。特征代谢物的鉴定结合载荷图和VIP得分进一步筛选特征代谢物。结果如图5所示,部分差异代谢物与康普茶发酵过程呈线性相关。叶醇、二十烷、水杨酸异辛酯、2-甲基丁酸、邻伞花烃、甲基三十烷基醚、苯乙醇和棕榈酸异丙酯的含量与红茶发酵时间呈正相关。其余化合物(甲氧基苯肟、芳樟醇、雪松醇、二氯乙酸、癸酯)与储存时间呈负相关。图5. 12种代谢物的箱形图表明发酵中存在显著差异。代谢途径分析本文介绍了特征挥发物的产生途径、形成机制以及它们之间的转化关系。康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径如图6所示。图6. 康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径。Conclusion本文采用单因素优化实验和响应面分析确定康普茶的最佳发酵条件为30 °C、pH 3.2、23 kHz。通过代谢组学技术监测超声辅助处理过程中挥发性物质的综合变化。总而言之,鉴定了由132种成分组成的综合代谢组学图谱,并成功进行多元统计分析,筛选VIP>1的25种特征代谢物作为生物标志物。此外,详细研究了代谢途径以及各种挥发性物质的转化。结果表明,发酵后期存在挥发性物质转化的代谢途径。综上所述,在康普茶发酵过程中可以通过优化工艺加快和改进反应过程。本文为红茶菌发酵代谢产物的变化及影响机制的研究提供了重要的理论价值。
  • 西北农林科技大学惠竹梅教授团队在紫外和红外辐射对转色期酿酒葡萄挥发性香气组分的影响研究方面取得进展
    近期,西北农林科技大学葡萄酒学院惠竹梅教授团队在紫外和红外辐射对转色期酿酒葡萄挥发性香气组分的影响研究方面取得进展。研究以“Effects of ultraviolet and infrared radiation absence or presence on the aroma volatile compounds in winegrape during veraison”为题在《Food Research International》发表。论文第一作者为博士研究生尹海宁,通讯作者为王雪飞副教授和惠竹梅教授。   香气是葡萄酒重要的品质因子。光环境因素显著影响酿酒葡萄的香气积累和组成,而其中非可见光对葡萄生长发育过程中香气物质形成的影响研究较少。本研究通过葡萄果穗套袋分别阻隔紫外(UV)和红外(IR)辐射,并在体外用紫外或红外辐射照射葡萄果穗,采用HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS研究了紫外和红外辐射对赤霞珠葡萄香气组分的影响。阻隔紫外辐射(UV-)或红外辐射(IR-)下,葡萄果实中鉴定出16种香气化合物,包括脂肪醇类、脂肪酸类、苯环类、醛类和单萜类。紫外辐射照射(UV+)或红外辐射照射(IR+)下,葡萄果实中鉴定出23种香气化合物,分为脂肪醇类、脂肪酮类、脂肪酯类、脂肪酸类、单萜类、醛类、挥发性酚类和其他挥发物。根据OPLS-DA分析,紫外辐射显著影响芳樟醇和己醛含量。己醛含量在UV-处理下升高,在UV+处理下降低,表明紫外辐射抑制己醛物质的合成代谢。根据VIP值,与对照相比,苯甲醛和2-癸酮分别是IR-和IR+处理下的主要差异香气物质。HS-GC-IMS分析了三种紫外和红外辐射强度下的香气物质差异,结果表明,乙酸、2-甲基丁醛和戊醛的含量随辐射强度的增加而降低,2-3-丁二酮、乙酸丁酯和1-己醇的含量随辐射强度的增加而增加,且紫外辐射的作用更显著。该研究提高了我们对非可见光在挥发性香气物质积累中的作用的认识,并进一步拓展了酿酒葡萄产业促进生长发育可利用的有效波长范围,为非可见光在田间和温室栽培技术应用提供了理论依据。   该研究得到国家重点研究计划和国家现代农业产业技术体系专项资金的资助。
  • Needle trap分析昆虫化学防御 —蠼螋分泌物的挥发性化合物
    据科学家考证,早在1亿多年前,昆虫已经开始使用“化学武器”。一些被捕的昆虫在遇到危险时,会分泌出恶臭或者有毒的化学防御液体,从而保护它们面授捕食者侵害,从而达到化学防御的目的。在众多使用化学武器的行家中,不得不说蠼螋,俗称耳夹子虫。成年蠼螋具有特征性的钳子,可提供针对捕食者的一线机械保护(Eisner,1960)。持续性干扰导致成年耳罩从位于第三和/或第四腹段的成对囊样腺体中释放出恶臭分泌物 [1]。蠼螋被蚂蚁攻击时,会利用钳子状的尾蚴和/或腹部腺体分泌的恶臭分泌物来保护自己。另外特别有趣的是,科学家们还发现,耳蝠的分泌物不仅用于阻止捕食者,还用于对抗环境中的病原体和寄生虫。研究者使用Needle Trap捕集法和气相色谱-质谱联用技术对这些防御的分泌物进行分析,发现幼虫分泌物中存在2-甲基-1,4-苯醌、2-乙基-1,4-苯醌、正十三烷和正十五烷。[2]图1 蠼螋,又名耳夹子虫形态实验☝富集方法:使用Needle trap(NTD)动态针捕集装置,配有Tenax TA(80/100目)吸附剂(PAS Technology Deutschland GmbH,马格达拉,德国)。在昆虫上方1厘米处取样,采样时间:15min,采样流速:6ml/min。☝解析:被捕获在Needle trap装置上的挥发物可直接在GC-MS中热解吸。结果各组分的相对丰度幼虫分泌量及数量见表1,摘要载于补充表S1。一个个体的幼虫其腺体平均贮存2.475±2.163 μg的分泌物,其中两种苯醌类占的65%分泌总量。并采用外标法,建立了校准曲线,用正己烷稀释MBQ为2–200 ng/μl,通过液体进样用GC–MS测量。下表为在幼虫分泌物的相对丰度:2-甲基-1,4-苯醌(MBQ), 2-乙基-1,4-苯醌(EBQ),正十三烷(C13),正十五烷(C15)。表1.幼虫分泌物的相对丰度 图2.分泌物MBQ,EBQ,C13,C15图谱讨论NeedleTrap(NT)动态针捕集技术,为气态基质中的痕量分析提供了一种全新的、强有力的样品制备方式。可以用于活体的原位采样,采样后便于保存和运输。NT可以通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力,有利于痕量级别的气体分析,其灵敏度高,检出限低。能够满足在香精香料,烟草,中草药研究,植物保护,环境污染等行业中的大多数挥发性化合物的应用需求。图3.Needle Trap动态针捕集与SamplingCase采样器联用参考文献:【1】T. Gasch et al. / Journal of Insect Physiology 59 (2013) 1186–1193【2】Journal of Insect Physiology 67 (2014) 1–8
  • 卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物测定——Supelco提供解决方案
    烟草和印刷行业挥发物检测国标指定用柱&mdash &mdash VOCOLTM气相毛细管柱 VOCOLTM气相毛细管柱是国标YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物的测定 顶空气相色谱法》中的指定专用柱,也是GB-T-5750-2006生活饮用水标准检验方法中挥发性物质1,1-二氯乙烯(GB/T5750.8-2006:5.1)的指定用柱。 因其在分离度、柱性能等各方面均超越竞争对手的对应色谱柱,目前已经成为了烟草和相关印刷行业检测的指定用柱,并经过证明是目前满足该检测需求的唯一用柱。VOCOLTM气相毛细管柱广泛地应用于全国环境检测中心、各大卷烟厂,烟草研究院,烟用纸业公司,印刷厂等。 VOCOLTM气相毛细管柱是中等极性色谱柱,为分析挥发性有机化合物(VOCs)而专门设计的,是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Supelco(色谱科)的专利产品。该系列色谱柱膜厚均大于1.0um,能够为挥发性有机物提供更长的保留时间和分离度,可以说是挥发性有机物分析的首选用柱。用于直接进样或配合吹扫捕集使用,适用于US EPA 502.2,524.2,624,8240,8260和8021等分析方法。 针对国标YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物的测定 顶空气相色谱法》中物质的检测,SIGMA-ALDRICH为您提供了详细的产品清单,帮助您实现快速检测。如有任何问题,请随时联系我们。 北京:010-65688088-6812 上海:021-61415566-8209 广州:020-38840730-5001 序号 货号 名称 规格 目录价(元) 01 24217-U VOCOLTM气相毛细管柱 60m*0.32mm*1.8um 8460.27 02 12540-5ML-F 苯 5ml/瓶 566.28 03 03079-5ML 乙苯 5ml/瓶 625.95 04 95660-5ML 邻二甲苯 5ml/瓶 641.16 05 95670-5ML 间二甲苯 5ml/瓶 641.16 06 95680-5ML 对二甲苯 5ml/瓶 601.38 07 46139-5ML-R 乙醇 5ml/瓶 391.95 0891237-1ML-F 异丙醇 1ml/瓶 360.36 09 19422-5ML 正丁醇 5ml/瓶 827.19 10 02474-5ML 4-甲基-2-戊酮 5ml/瓶 1034.28 11 02482-1ML 环己酮 1ml/瓶 221.13 12 58958-5ML 乙酸乙酯 5ml/瓶 859.95 13 40858-1ML 乙酸丙酯 5ml/瓶 241.02 14 73285-1ML 乙酸丁酯 4ml/瓶 241.02 15 90871-1ML-F 乙酸异丙酯 3ml/瓶 262.08 16 72405-1ML-F 乙二醇二甲醚 2ml/瓶 363.87 17 82762-1ML-F 甲醇 1ml 160.29 18 96566-5ML-F 正丙醇 5ml/瓶 1430.91 19 45997-1ML-F 乙酸甲酯 1ml/瓶 437.58 20 47745-U 苯乙烯 1g/瓶 273.78 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的官方网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准(全文)
    p   为减少VOCs排放,推动京津冀区域大气环境质量改善,北京、天津、河北三地共同制定了《建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准》。据悉,该《标准》已于4月12日在三地同步发布,并将于9月1日起同步实施。这是京津冀三地在环保领域发布的首个统一标准。全文如下: /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 111.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/e0c70e09-2e8d-4d5f-94fd-161c105241e3.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 112.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/c8fd4e48-1ddd-4f61-9861-758c36c2fdb7.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: left" strong 前言 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为推进京津冀协同发展战略实施,北京市环境保护局、天津市环境环保局、河北省环境保护厅、北京市质量技术监督局、天津市市场和质量监督管理委员会、河北省质量技术监督局共同组织制定本地方标准,在京津冀区域内适用,现予发布。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准为全文强制。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准由河北省环境保护厅提出并归口。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准起草单位:(北京组)北京市环境保护科学研究院、北京建筑材料检验研究院有限公司、北京建筑大学。(天津组)天津市环境监测中心、北京市环境保护科学研究院。(河北组)河北海航企业管理咨询有限公司、河北安亿环境科技有限公司、河北环学环保科技有限公司、河北省环境科学学会、北京市环境保护科学研究院、河北润峰环境检测服务有限公司、河北晨阳工贸集团有限公司、衡水新光化工有限责任公司、石家庄市油漆厂、河北省粘接与涂料协会、北京惠盟创洁环保科技有限公司。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准主要起草人: /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (北京组)聂磊、高美平、袁勋、高喜超、檀春丽、闫磊、张澜夕、杜晓丽、申前进、邢可欣。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (天津组)邓小文、关玉春、吴宇峰、聂磊、崔连喜、张肇元、王效国、杨虹、王琳、刘琨。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (河北组)李占广、马贵宝、于海、程娜、聂磊、耿耀宗、耿树行、于欣沛、胡中源、田海宁、凌芹、吴唐健、马瑞兰、贾小芳、刘芳萍、柳坤然。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准由河北省质量技术监督局、河北省工商行政管理局、河北省环境保护厅共同组织实施。 /p p 引言 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为贯彻《河北省大气污染防治条例》,降低建筑类涂料与胶粘剂使用过程挥发性有机化合物的排放,改善区域大气环境质量,制定本标准。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center"    strong 建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准 /strong /p p 1范围 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了建筑类涂料与胶粘剂中挥发性有机化合物含量限值要求、检验方法、检验规则、包装标志等内容。本标准适用于京津冀区域内生产、销售和使用的各类建筑类涂料与胶粘剂。 /p p 2规范性引用文件 /p p style=" TEXT-ALIGN: left" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p & nbsp & nbsp & nbsp GB/T3186-2006色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 /p p & nbsp & nbsp & nbsp GB/T6750-2007色漆和清漆密度的测定比重瓶法(ISO2811-1:1997,Panitsandvarnishes-Determinationofdensity-Part1:Pyknometermethod,IDT) /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB/T9754-2007色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20° 、60° 和85° 镜面光泽的测定(ISO2813:1994,IDT) /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB24408-2009建筑用外墙涂料中有害物质限量GB18582-2008室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB/T22374-2008地坪涂装材料 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB/T23986-2009色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB30981-2014建筑钢结构防腐涂料中有害物质限量 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB18583-2008室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp JC1066-2008建筑防水涂料中有害物质限量 /p p 3术语和定义 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 下列术语和定义适用于本文件。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.1挥发性有机化合物(VOC)volatileorganiccompounds /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在101.3kPa标准大气压下,任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.2挥发性有机化合物含量(VOC含量)volatileorganiccompoundscontent /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 按规定的测试方法测试产品所得到的挥发性有机化合物的含量。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注1:外墙涂料、内墙涂料、挥发固化型防水涂料、水性地坪涂料、水性建筑防腐涂料、水基型胶粘剂为产品扣除水分后的挥发性有机化合物的含量,以克每升(g/L)表示。DB13/3005—20172 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注2:反应固化型防水涂料、溶剂型地坪涂料、无溶剂型地坪涂料、溶溶剂型建筑防腐涂料、溶剂型胶粘剂为产品不扣除水分的挥发性有机化合物的含量,以克每升(g/L)表示。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注3:外墙与内墙腻子为产品不扣除水分的挥发性有机化合物含量,以克每千克(g/kg)表示。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.3建筑类涂料architecturalcoatings /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 用于建筑行业及相关领域,起保护、装饰作用的涂料。本标准包括外墙涂料、内墙涂料、防水涂料、地坪涂料与建筑防腐涂料。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.4建筑类胶粘剂architecturaladhesives /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 用于建筑行业及相关领域,通过粘和作用,使被粘物结合在一起的胶粘剂。本标准包括溶剂型胶粘剂、水基型胶粘剂与本体型胶粘剂。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.5重防腐涂料heavy-dutycoatings /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 能在严酷的腐蚀环境下应用,并具有长效使用寿命的涂料。 /p p 4限值要求 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 产品中挥发性有机化合物含量应符合表1的要求。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 113.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/38c32925-55b1-430b-b02d-34a5722ba347.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 114.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/ca104c90-a330-4a59-ae13-4163b35b2556.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: left" 5检验方法 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.1取样产品 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 取样按照GB/T3186-2006的规定进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2试验方法 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.1外墙涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB24408-2009附录A的规定进行,其中水分含量的检测按照GB24408-2009附录B进行,密度的检测按照GB/T6750-2007进行。底漆和面漆产品测试结果的计算按照GB24408-2009附录A中A.7.2进行,腻子产品测试结果的计算按GB24408-2009附录A中A.7.1进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注:所有腻子样品不做水分含量和密度的测试。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.2内墙涂料与挥发固化型防水涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB18582-2008附录A的规定进行,其中水分含量的检测按照GB18582-2008附录B进行,密度的检测按照GB/T6750-2007进行。底漆和面漆产品测试结果的计算按照GB18582-2008附录A中A.7.2进行,腻子产品测试结果的计算按照GB18582-2008附录A中A.7.1进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注:所有腻子样品不做水分含量和密度的测试。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.3内墙涂料涂膜光泽的检测按照GB/T9754-2007进行,测试条件为(105± 2)℃,烘干2小时。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.4反应固化型防水涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照JC1066-2008附录A的规定进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.5地坪涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB/T22374-2008的规定进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.6水性建筑防腐涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB/T23986-2009的规定进行,其中水分含量的检测按照GB18582-2008附录B进行,密度的检测按照GB/T6750-2007进行。涂料产品测试结果的计算按照GB/T23986-2009中10.4进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.7溶剂型建筑防腐涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB30981-2014附录A的规定进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.8胶粘剂中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB18583-2008附录F的规定进行。 /p p 6检验规则 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1检验项目 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1.1本标准所列的全部要求均为型式检验项目。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1.2在正常生产情况下,每年至少进行一次型式检验。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1.3有下列情况之一时应随时进行型式检验:——新产品最初定型时 ——生产配方、工艺、关键原材料来源及产品施工配比有较大改变时 ——停产三个月后又恢复生产时。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1.4销售单位在京津冀区域内销售本标准规定的产品,销售单位应能提供有效的型式检验报告。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.2检验结果 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.2.1检验结果的判定按照GB/T8170-2008中修约值比较法进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.2.2粉状腻子、反应固化型防水涂料、溶剂型地坪涂料、溶剂型建筑防腐涂料、溶剂型胶粘剂产品报出检验结果时应同时注明产品明示的施工配比。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.2.3检验结果达到本标准表1的要求时,产品为符合本标准要求。 /p p 7包装标志 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 7.1 2017年9月1日起,在京津冀区域内生产、销售本标准规定的产品,除原有产品说明外,需要在包装标志上补充标明以下内容(示例参见附录A): /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp a)本标准规定的产品类型和用途。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp b)产品所含挥发性有机化合物含量,可以选用以下两种形式之一表述:1)挥发性有机化合物含量值 2)挥发性有机化合物含量不超过表1规定的限值。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp c)对于施工时需要稀释的产品,则须显示推荐的稀释溶剂和稀释比例(对于用水稀释的建筑类涂料或胶粘剂无需说明)。对于由双组分或多组分配套组成的产品,则须显示各组分的施工配比。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp img title=" 115.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/05f2ca36-5a8e-407e-aa41-9ab3d9f036e3.jpg" / /p
  • 采用吹扫捕集联合气相色谱质谱法测定水质中28种挥发性有机物含量
    前 言挥发性有机物(VOCS)具有毒性、低沸点、小分子量,且在常温下易于挥发等特点,是典型的化学性质较为稳定的大气主要有机污染物。VOCs 的危害主要包括影响空气质量和危害人体健康两个方面。本实验方法依据国家环保标准HJ639-2012制定。试样经过采集固定后直接上机测试,自动完成样品引入、替代物添加、内标物添加整个过程,经过吹扫捕集后脱附除水进入气质内标法定量。本实验采用美国Xylem(原OI Analytical)公司的吹扫捕集4760+普立泰科水土自动进样器8100平台,该平台包括全自动内标添加模块,保证批量处理样品的高效性、全自动化和结果的平行性,高效自动化地实现气质良好地定量分析水质中28种挥发性有机物的目的。实验试剂及仪器实验试剂标准品:28种挥发性有机物混合标准品溶液替代物:二溴氟甲烷、甲苯-D8、4-溴氟苯内标物:氟苯、1,4-二氯苯-D4、氯苯-D5实验仪器吹扫设备:4760吹扫捕集主机(OI Analytical)+8100水土自动进样器(普立泰科)分析设备:Agilent7890A+5975气相色谱质谱仪,色谱柱:DB-1ms实验方法及仪器条件吹扫条件捕集阱:10#吹扫基座:40℃进样体积:5ml吹扫时间:11min温度:25°C预脱附温度:180℃脱附时间:2min温度:190℃烘焙时间:5min温度:210℃ 气相色谱质谱条件进样口温度:230℃进样模式:分流20:1载气流速:1ml/min色谱柱:DB-1ms30mx250umx0.25um程序升温:35℃作用2min5℃/min到120℃10℃/min到220℃作用5min检测器:MS检测器传输管线温度:240℃离子源温度:230℃ 实验结果本次测试为28种混标曲线及40ppb水质加标平行实验,总离子流图、曲线、28种目标物+3种替代物,3种内标平行结果汇总如下:28种VOC平行性化合物名称/浓度40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氯甲烷37.679836.596640.595940.602737.639938.11994.34氯乙烯35.75935.007435.859636.029535.9335.98661.071,1-二氯乙烯38.43537.108436.909135.766137.059738.1272.56二氯甲烷39.243637.640139.432438.191638.636737.73521.96反式-1,2-二氯乙烯38.704537.111138.302537.140537.471138.82692.061,1-二氯乙烷38.375337.353238.457237.024836.832738.2391.93顺式-1,2-二氯乙烯38.738837.568439.038337.356737.056738.592.18氯仿39.062637.780138.953637.599136.959738.15362.14二溴氟甲烷37.335937.760237.63937.285437.889238.19870.921,1,1-三氯乙烷39.059837.741837.112635.695236.671537.30063.01四氯化碳39.28638.109836.763935.48836.898937.71723.481,2-二氯乙烷39.058438.002339.54638.57138.238538.5091.46苯38.334737.791738.751637.541737.436238.32571.37三氯乙烯35.419435.206940.008935.618434.506635.53825.491,2-二氯丙烷38.683238.272239.139837.791738.16139.11221.41甲苯-D841.314239.437839.048440.488338.896136.79123.94甲苯38.326637.930238.603240.015237.943236.83282.731,1,2-三氯乙烷39.301739.51339.894342.026740.379838.58282.96四氯乙烯39.402439.120937.910239.250738.27937.37532.14氯苯36.381637.301137.217439.38337.590536.97862.72乙苯36.145436.683935.871337.998836.560235.92842.161,1,1,2-四氯乙烷37.765636.092636.60438.638535.666333.49144.92间,对-二甲苯74.022574.511874.674177.868874.597573.5022.05邻-二甲苯37.404136.445237.109338.888536.901135.34523.15苯乙烯35.634236.452336.561338.463736.967536.34072.591,1,2,2-四氯乙烷45.879645.800741.708345.090547.024546.99094.324一溴氟苯41.4341.625345.379342.885747.206146.1875.591.2,3-三氯丙烷42.229142.821444.432443.008643.785143.89941.881,4-二氯苯40.049239.496640.300640.209240.36239.90640.801,2-二氯苯40.337539.219540.673139.758539.679739.19931.49萘40.799638.62341.027140.656439.515837.51283.54内标模块稳定性化合物名称/响应值40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氟苯3133232015313363013729380302573.18氯苯-D51269013481131991186812610140385.841,4-二氯苯-D46896708567986696676970372.25总 结以上数据表明OI吹扫捕集系统能够全自动地在进样过程中准确稳定的添加内标及替代物,28种目标物定量结果平行且准确。此外该平台完全满足水质和土壤基质中全VOCS组分的准确定量分析需求。相关产品介绍各大区经理联系方式:【东北&西北区&部分北京】 马景东 18610561062【华北区&部分北京】 黄鑫辰 18811723055【华南&西南区】 王总-size:14px font-family:宋体 "
  • 国家质检总局公布学生文具抽检结果 文具飘香含甲醛
    两名小学生在选购文具   开学一月有余,孩子们的文具装备又该更新换代了。日前,国家质检总局公布了2013年学生文具产品质量专项抽检结果,有18家企业生产的18批次产品不达标。其中,不合格项目包括浓度、不挥发物含量、游离甲醛等。   文具合格与否关乎学生们的健康,此次检测揪紧了洛城广大父母的心。昨日,记者走访了洛阳市部分小学门口的文具店,发现带有香味的橡皮、笔芯、荧光笔等“飘香文具”很受学生欢迎。据了解,“飘香文具”中含有人工合成的添加剂,长期使用可致病。   [现象] “飘香文具”深受小学生青睐   “我最喜欢水果味的橡皮,好想咬一口。”洛龙区西岗小学门口的小商店内,二年级的小胖正挑选草莓味的橡皮。他告诉记者,班里同学们都很喜欢收集有香味的橡皮和彩泥,尤其是“保卫萝卜”等游戏中出现的萝卜款式。当记者提醒说带香味的橡皮可能有毒时,小胖的妈妈回应:“孩子喜欢,少用几块应该没事。”   店主向记者介绍称,带香味的文具深受小学生的喜爱,很多孩子只看样式、香味,不挑品牌和价格。当记者拿起一块带有草莓香味的橡皮询问店主香味是否对身体有害时,店主表示:“不知道有危害没,但你可以选择价格高一点的。”   [专家] 有毒文具会致病   香味橡皮对小学生的健康有没有影响呢?洛阳师院化学讲师张甜介绍,香味文具含有香精等人工合成的添加剂,如果文具的香味刺鼻,说明含有甲醛或芳香烃类的化合物,长期接触会头晕、胸闷,甚至导致内脏受损。洛阳市第九人民医院呼吸科医生马晓鹏在接受记者采访时表示,香味橡皮中的香料多含有刺激性气味,会刺激哮喘和过敏性鼻炎等病症。他告诉记者:“如果文具中含有甲醛,甲醛在人体集聚一定的量后,会导致白细胞锐减,从而形成白血病。”   “有些孩子会对荧光笔中的香精过敏,所以家长应留意给孩子买健康的文具,而不是一味求香。”马晓鹏提醒家长说,日常生活中应注意避免孩子接触含有有害物质的文具,因为其中的甲醛等有害物质正是孩子生病的“元凶”。   [提醒] 选择文具应注重实用   洛阳市质监局工作人员告诉记者,目前洛阳市尚未开展过文具检测活动,因为洛阳市质量技术监督检验测试中心尚无检测文具的资质。   记者又联系了洛阳市工商局,该局一工作人员称,管理“飘香文具”需要广大家长的配合,若家长发现不符合规定的文具时,应及时拨打消费维权电话12315进行投诉,随后工商局会去调查处理。   洛阳师院化学讲师张甜提醒说:“选择文具应注重实用,越是香味浓郁、颜色多样的文具反而越不安全。”
  • 废水监测:从生化需氧量BOD/化学需氧量COD到总有机碳TOC分析的转变
    图片来源:Avatar _023/Shutterstock.com随着全球人口水平的上升,包括制药、炼油和制造在内的各个行业也在不断发展和扩张。尽管存在差异,但每一个行业都应对所产生的水污染负责,并确保水质质量。无论是市政还是工业废水,都对人类健康构成很大风险并危害环境;因此,所有废水在排放前都必须经过仔细处理和密切监测。随着公众对健康和环境保护的不断推动,废水排放法规变得越来越严格。每个国家都有自己的废水管理机构和各种排放限制,因而开发和使用了各种监测方法。快速准确识别污染物的方法对防止有害物排放到公共水源中至关重要。世界卫生组织(WHO)于1948年应运而生,旨在帮助和促进全球健康[6]。2017年,WHO开展了一项涉及100个国家和275个国家标准的废水排放质量要求的研究。该研究确定了废水中五类最常见的污染物,即化学品、营养物、有机物、病原体和固体,其中有机物是最常监测的类别[28]。有机化合物占废水污染的很大一部分,并已监测了100多年。世界上测量有机物含量最常用的分析技术是生化需氧量BOD。[43]随着技术进步,法规允许使用其他方法,例如化学需氧量COD[44]和总有机碳TOC[45]来评估有机污染物。尽管BOD被普遍使用,但为了满足合规性和过程控制的要求,从BOD/COD转向TOC是一个新的趋势。有机污染参数有机污染物是一类污染物,由于其重要性,需要在废水中进行监测。然而,因为有多种有机化合物,单独测量它们中的每一种不切实际。因此,“总和参数”的概念用于将许多具有相似质量的化合物归为一类:BOD、COD和TOC是最常用于有机污染物检测的参数。生化需氧量BOD20世纪初期,大量污水和有机物释放至泰晤士河中,从英国排至大海大约需要五天时间。当微生物分解所含的有机物时,它们也会消耗水中的溶解氧含量,危害水生生物。[1, 48]因此,1908年发明了为期五天的生化需氧量BOD5测试,作为衡量水中有机污染物的一种方法。BOD5是用于确定废水中有机污染物含量最常用的总和参数之一。该技术依赖于微生物通过消耗样品中的氧气来分解有机物。水样中的大量有机物导致溶解氧消耗更大。BOD5测试通过测量20°C下五天培养期所消耗的氧气量,提供了有机污染物的间接指示。[43]BOD测试的需氧量通常包括碳质生化需氧量CBOD和含氮生化需氧量NBOD,这是由氨或其他含氮化合物的分解而产生的。氮需求会阻碍BOD5测试,因此通常使用替代的CBOD方法,这需要添加抑制性化合物。[43]由于该测试在过去的一个世纪中得到了长久认可,BOD5参数已纳入几乎所有全球废水法规中。虽然得到广泛使用,但生化需氧量仍存在许多问题。BOD5的一个主要缺点是取样和获得结果之间需要五天时间。该测试的持续时间使BOD5无法成为用于过程控制的参数。[2, 8]当污水处理厂意识到其已经超过了污水排放限定值时,实际上其不合规的排放已经经过了几天时间。[42]BOD5测试的另一个主要缺点是它依赖于微生物的生长。因此,阻碍生物生长的化合物(包括氯、重金属、碱或酸)都会影响结果。[8, 39]BOD仅测量可自然降解的物质,但有几种微生物无法分解的有机化合物,因此BOD5无法测定水中所有有机污染物。[8]由于取决于生物生长,该测试不仅遇到精度和准确度问题[8, 42],且灵敏度较差。[42]化学需氧量COD化学需氧量COD是另一种间接方法,用于确定废水中的有机污染物含量。在该测试中使用化学氧化分解水中的污染物,然后测量在该过程中排出的氧气。与BOD5测试类似,氧气消耗量的增加通常意味着样品中存在更高含量的有机物。[3]有许多不同的COD测试方法已获批准。开放式回流法要求样品在重铬酸钾强酸中回流。由于与氧化剂短暂接触,挥发物可能无法有效氧化。当样品中挥发物含量增加时,密闭滴定回流是一种令人满意的方法,因为它们与氧化剂长时间接触。任何可以吸收可见光的物质(例如不溶性悬浮固体和带色组分)都会影响结果。[44]与BOD5相比,COD测试有一些优势。其中一大优势是缩短了测试所需时间。BOD需要五天才能获得结果,但COD通常只需几个小时。[2, 44]另一个好处是该测试不需要微生物生长进行氧化,因此产生相对可靠和可重复的结果。[2]与BOD只能测定可生物降解有机物的需氧量不同,COD氧化的更为彻底,几乎可以氧化样品中的所有有机物。因此,COD测试结果更高,也提供了对水中有机物含量更准确的评估。COD测试的主要缺点是需要使用有毒化学品,并会产生更多危废,包括银、六价铬和汞:氯化物和其他卤化物会在不添加银或汞离子的情况下严重干扰测试。吡啶和类似的芳香族化合物可能会排斥氧化并导致假的低测量结果。[44]总有机碳TOC多年来的技术进步,诞生了总有机碳TOC分析仪,它提供了一种测量水中有机物含量的直接方法。与BOD5或COD不同,BOD5或COD使用需氧量来确定有机物含量,而TOC分析仪直接测量并定量分析样品中所含的碳。[42, 44, 45]所有TOC分析仪都是将有机物氧化成CO2,然后可以使用电导法或非色散红外检测(NDIR)对其进行测量。[45]样品氧化的不同方法包括燃烧、紫外线过硫酸盐和超临界水氧化 (SCWO)。[45]与传统的需氧量测试相比,TOC分析有许多优势。BOD5只能测量可生物降解的有机物的需氧量。TOC分析仪可快速氧化所有有机化合物,以测定样品中存在的有机物。与COD测试不同,TOC分析可以识别有机碳和无机碳之间的差异,包括碳酸盐、碳酸氢盐和二氧化碳。如果样品中挥发性有机物含量降低,分析仪可以酸化并置换出无机碳以定量分析不可置换的有机碳(NPOC)。[43]分析仪还可以独立评估总碳(TC)和总无机碳(TIC)以计算总有机碳。TOC分析仪的显着优势是具有更高的灵敏度和多功能性,它可以测定低至0.03 ppb和高达50000 ppm的有机物浓度。与传统的BOD和COD实验室方法相比,TOC可在短短几分钟内产生准确的结果。TOC仪器通常有实验室和在线型号,这使得它们成为合规性和过程控制中必不可少的工具。[43]标准方法5310指出,“总有机碳TOC是总有机物含量更方便和直接的表达方式… … TOC的测量对于水处理和废物处理厂的运行至关重要”。[45]全球有机物监测法规的转变每个地区或国家的管理机构都制定了废水排放中有机污染物可接受的排放限值。BOD5自1908年开始推广使用,几乎包含在全球所有法规中。然而,随着监测技术的进步,法规也在不断发展。一些国家允许使用BOD与TOC的相关性[4]甚至声明TOC将用作最佳可用技术。[7]北美的废水法规1999年,加拿大环境保护法(CEPA,Canadian Environmental Protection Act)实施,以管理污染和废物。根据渔业法案,还通过了废水系统排放法规。[13]也称为SOR/2012-139,该文件强调了排放限值并详细说明了监测和报告所需的条件。有机污染物的当前限值在碳质BOD参数中有详细说明。[13, 34]SOR声明:“废水中碳质生化需氧物质的数量,必须根据具有硝化抑制作用的五天生化需氧量测试来确定需求量。”[34]该文件确定了25 mg/L的CBOD限值,并要求运营商必须对废水样品建立一致的CBOD,但取样频率可以根据装置规模而波动。[34]在美国,由于公众对水污染的日益关注,制定了《1972清洁水法案》。该法案授权美国环境保护署(USEPA,US Environmental Protection Agency)确定废水标准并制定污染管理计划。[17, 29]该《清洁水法案》促成了美国污染物排放消除制度(NPDES,National Pollutant Discharge Elimination System)的建立,以规范排放污染物的点源。这些许可证制度建立了有关排放限值、监测和报告的要求。[26, 27]目前,根据《清洁水法案》第304(a)(4)节,BOD5归类为常规污染物。[22]尽管排放要求可能因行业和NPDES许可的不同而不同,但《联邦法规》40 CFR 133.102详细规定了公有处理厂的污水排放限制(表1),指出“根据NPDES许可机构的选择,代替参数BOD5… … CBOD参数可被代替...”[3]开发TOC与BOD
  • 雾霾中被检出大量含氮有机物 被指最危险信号
    据中国青年报报道,中国科学院近日公布了该院“大气灰霾追因与控制”专项组的最新研究结果,研究认为,最近的强雾霾事件,是异常天气形势造成中东部大气稳定、人为污染排放、浮尘和丰富水汽共同作用的结果,是一次自然因素和人为因素共同作用的事件。   污染物遇水汽发生灰霾事件   研究认为,人类污染物排放是造成雾霾天气的内因,可以说是“主谋”。专项组成员、中科院遥感与数字地球研究所研究员陈良富说,空气污染物中的可溶性成分遇到浮尘矿物质凝结核后会迅速包裹,形成混合颗粒,再遇到较大的空气相对湿度后,就会很快发生吸湿增长,颗粒的粒径增长2倍至3倍,消光系数增加8倍至9倍,也就是能见度下降为原来的八分之一至九分之一。通俗地讲,空气中原本存在的较小颗粒的污染物遭遇水汽后变成人们肉眼可见的大颗粒物,随即发生灰霾事件。   中国科学院分布在京津冀区域的15个PM2.5监测站的监测数据统计显示,1月份京津冀5次强霾污染分别发生在1月6日至8日、9日至15日、17日至19日、22日至23日、25日至31日。这5次都少不了陈良富所说的水汽做“帮凶”。   霾中检测出危险有机化合物   专项组“大气灰霾溯源”项目负责人、中科院大气物理所研究员王跃思说,本次席卷中国中东部地区的强霾污染物化学组成,是英国伦敦1952年烟雾事件和上世纪40-50年代开始的美国洛杉矶光化学烟雾事件污染物的混合体,并叠加了中国特色的沙尘气溶胶。   尤其值得一提的是洛杉矶光化学烟雾事件,在该污染事件中,共有800余人丧生。美国政府在后来的调查中称,石油挥发物(碳氢化合物)和二氧化氮,在强烈的阳光紫外线照射下,会产生一种有刺激性的有机化合物,这个过程被称为光化学反应,其产物就是含剧毒的光化学烟雾。   在京津冀雾霾天气的专项研究中,专项组检出了大量含氮有机颗粒物,这在王跃思看来是“最危险的信号”,因为这就是“洛杉矶上世纪光化学烟雾的主要成分之一”。   经过源解析技术,这些包括含氮有机颗粒物在内的有机物被识别出了4类有机组分:氧化型有机颗粒物,主要来自于北京周边 油烟型有机物,主要来自局地烹饪源排放 氮富集有机物,一种化学产物 还有烃类有机颗粒物,主要来自于汽车尾气和燃煤。其中氧化型有机颗粒物在整个污染过程所占比例最大,为44%,其余三个组分别占21%、17%和18%。   建议重点控制工业和燃煤   专项组将这些因素归结为“人为粗放式排放和自然生态被破坏的直接后果”。在北京地区,机动车为城市PM2.5的最大来源,约为1/4 其次为燃煤和外来输送,各占1/5。对于整个京津冀区域,专项组认为,应重点控制工业和燃煤过程,重点在于燃烧过程的脱硫、脱硝和除尘 同时要高度关注柴油车排放和油品质量。   用王跃思的话说,“控制灰霾还是需要从控制污染物排放着手。”
  • 专家:应对雾霾含危险物重点控制工业与燃煤
    据中国青年报报道,中国科学院近日公布了该院“大气灰霾追因与控制”专项组的最新研究结果,研究认为,最近的强雾霾事件,是异常天气形势造成中东部大气稳定、人为污染排放、浮尘和丰富水汽共同作用的结果,是一次自然因素和人为因素共同作用的事件。   污染物遇水汽发生灰霾事件   研究认为,人类污染物排放是造成雾霾天气的内因,可以说是“主谋”。专项组成员、中科院遥感与数字地球研究所研究员陈良富说,空气污染物中的可溶性成分遇到浮尘矿物质凝结核后会迅速包裹,形成混合颗粒,再遇到较大的空气相对湿度后,就会很快发生吸湿增长,颗粒的粒径增长2倍至3倍,消光系数增加8倍至9倍,也就是能见度下降为原来的八分之一至九分之一。通俗地讲,空气中原本存在的较小颗粒的污染物遭遇水汽后变成人们肉眼可见的大颗粒物,随即发生灰霾事件。   中国科学院分布在京津冀区域的15个PM2.5监测站的监测数据统计显示,1月份京津冀5次强霾污染分别发生在1月6日至8日、9日至15日、17日至19日、22日至23日、25日至31日。这5次都少不了陈良富所说的水汽做“帮凶”。   霾中检测出危险有机化合物   专项组“大气灰霾溯源”项目负责人、中科院大气物理所研究员王跃思说,本次席卷中国中东部地区的强霾污染物化学组成,是英国伦敦1952年烟雾事件和上世纪40-50年代开始的美国洛杉矶光化学烟雾事件污染物的混合体,并叠加了中国特色的沙尘气溶胶。   尤其值得一提的是洛杉矶光化学烟雾事件,在该污染事件中,共有800余人丧生。美国政府在后来的调查中称,石油挥发物(碳氢化合物)和二氧化氮,在强烈的阳光紫外线照射下,会产生一种有刺激性的有机化合物,这个过程被称为光化学反应,其产物就是含剧毒的光化学烟雾。   在京津冀雾霾天气的专项研究中,专项组检出了大量含氮有机颗粒物,这在王跃思看来是“最危险的信号”,因为这就是“洛杉矶上世纪光化学烟雾的主要成分之一”。   经过源解析技术,这些包括含氮有机颗粒物在内的有机物被识别出了4类有机组分:氧化型有机颗粒物,主要来自于北京周边 油烟型有机物,主要来自局地烹饪源排放 氮富集有机物,一种化学产物 还有烃类有机颗粒物,主要来自于汽车尾气和燃煤。其中氧化型有机颗粒物在整个污染过程所占比例最大,为44%,其余三个组分别占21%、17%和18%。   建议重点控制工业和燃煤   专项组将这些因素归结为“人为粗放式排放和自然生态被破坏的直接后果”。在北京地区,机动车为城市PM2.5的最大来源,约为1/4 其次为燃煤和外来输送,各占1/5。对于整个京津冀区域,专项组认为,应重点控制工业和燃煤过程,重点在于燃烧过程的脱硫、脱硝和除尘 同时要高度关注柴油车排放和油品质量。   用王跃思的话说,“控制灰霾还是需要从控制污染物排放着手。”
  • 四项生活用纸制品国标发布 这些有变化
    p   生活用纸制品是人民群众日常生活必不可少的消费品。纸尿裤、卫生巾、卫生纸等产品,主要起清洁卫生作用,在使用过程中与人体直接接触,其安全性受到社会各界广泛关注。 /p p   本次新发布的生活用纸制品相关国家标准共有4项,其中《纸尿裤和卫生巾用高吸收性树脂》、《卫生巾(护垫)》、《卫生纸(含卫生纸原纸)》为修订标准,《生活用纸和纸制品 化学品及原料安全评价管理体系》为制定标准。 /p p   新修订的GB/T 22875-2018《纸尿裤和卫生巾用高吸收性树脂》,主要提高了残留单体(丙烯酸)安全指标要求,调整了吸收速度指标要求和挥发物含量的测定方法,增加了返黄值、可萃取物含量及相应测定方法。 /p p   新修订的GB/T 8939-2018《卫生巾(护垫)》,主要增加了甲醛含量、可迁移性荧光物质两项安全指标,采用吸收速度代替渗入量指标,增加了吸收速度测定方法,调整了背胶剥离强度测定方法。 /p p   新修订的GB/T 20810-2018《卫生纸(含卫生纸原纸)》,主要增加了可迁移性荧光物质、重金属含量、灰分等安全性能指标及球形耐破度、可分散性、掉粉率等物理性能指标,调整了产品分类、亮度、抗张指数、柔软度、尘埃度、偏差要求。 /p p   新制定的GB/T 36420-2018《生活用纸和纸制品 化学品及原料安全评价管理体系》,针对生活用纸和纸制品生产过程,规定了化学品及原料安全评价管理体系的原则及相关要求。该标准有助于指导生产企业从源头入手,对产品安全进行更全面的管控。 /p p   近年来,国家标准委加快落实《消费品标准和质量提升规划(2016-2020年)》,持续开展消费品安全标准“筑篱”专项行动,着力强化妇幼老年用品标准制修订工作。这次发布的4项生活用纸制品国家标准,安全指标更全,物理性能要求更高,将进一步提高产品的安全性和舒适性,引导和规范产业健康发展,保护消费者、特别是妇女儿童老年人消费群体的健康安全。 /p p /p
  • 国标委再发布163项国标 含多项仪器分析方法
    关于批准发布《质量管理体系 基础和术语》等163项国家标准的公告  国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《质量管理体系 基础和术语》等163项国家标准,现予以公布(见附件)。  国家质检总局 国家标准委  2016年12月30日序号标准号标准名称代替标准号实施日期 1 GB/T 706-2016 热轧型钢 GB/T 706-2008 2017-09-01 2 GB/T 3185-2016 氧化锌(间接法) GB/T 3185-1992 2017-07-01 3 GB/T 3203-2016 渗碳轴承钢 GB/T 3203-1982 2017-09-01 4 GB/T 3620.1-2016 钛及钛合金牌号和化学成分 GB/T 3620.1-2007 2017-11-01 5 GB 4094-2016 汽车操纵件、指示器及信号装置的标志 GB 4094-1999 2019-07-01 6 GB/T 4310-2016 钒 GB/T 4310-1984 2017-11-01 7 GB/T 4356-2016 不锈钢盘条 GB/T 4356-2002 2017-09-01 8 GB 4660-2016 机动车用前雾灯配光性能 GB 4660-2007 2017-01-01 9 GB/T 6324.9-2016 有机化工产品试验方法 第9部分:氯的测定 2017-07-01 10 GB/T 6730.50-2016 铁矿石 碳含量的测定 气体容量法 GB/T 6730.50-1986 2017-09-01 11 GB/T 7735-2016 无缝和焊接(埋弧焊除外)钢管缺欠的自动涡流检测 GB/T 7735-2004 2017-09-01 12 GB/T 8059-2016 家用和类似用途制冷器具 GB/T 8059.1-1995, GB/T 8059.4-1993 GB/T 8059.3-1995, GB/T 8059.2-1995, 2017-07-01 13 GB/T 9109.1-2016 石油和液体石油产品动态计量 第1部分:一般原则 GB/T 9109.1-2010 2017-07-01 14 GB/T 10288-2016 羽绒羽毛检验方法 GB/T 10288-2003 2017-07-01 15 GB/T 10322.7-2016 铁矿石和直接还原铁 粒度分布的筛分测定 GB/T 10322.7-2004 2017-09-01 16 GB/T 17281-2016 天然气中丁烷至十六烷烃类的测定 气相色谱法 GB/T 17281-1998 2017-07-01 17 GB/T 17286.1-2016 液态烃动态测量 体积计量流量计检定系统 第1部分:一般原则 GB/T 17286.1-1998 2017-07-01 18 GB/T 17286.2-2016 液态烃动态测量 体积计量流量计检定系统 第2部分:体积管 GB/T 17286.2-1998 2017-07-01 19 GB/T 17685-2016 羽绒羽毛 GB/T 17685-2003 2017-07-01 20 GB/T 18984-2016 低温管道用无缝钢管 GB/T 18984-2003 2017-09-01 21 GB/T 19000-2016 质量管理体系 基础和术语 GB/T 19000-2008 2017-07-01 22 GB/T 19001-2016 质量管理体系 要求 GB/T 19001-2008 2017-07-01 23 GB 19152-2016 发射对称近光和/或远光的机动车前照灯 GB 19152-2003, GB 5948-1998 部分代替: 2017-01-01 24 GB 19260-2016 低地板及低入口城市客车结构要求 GB/T 19260-2003 2017-07-01 25 GB/T 19380-2016 水源性高碘地区和高碘病区的划定 GB/T 19380-2003 2017-07-01 26 GB/T 20846-2016 造船 厨房和具有烹调设备的配餐室的通风及空气处理 GB/T 20846-2007 2017-07-01 27 GB/T 21478-2016 船舶与海上技术 海上环境保护 溢油处理相关术语 GB/T 21478-2008 2017-07-01 28 GB/T 22638.3-2016 铝箔试验方法 第3部分:粘附性的检测 GB/T 22638.3-2008 2017-11-01 29 GB/T 22638.5-2016 铝箔试验方法 第5部分:润湿性的检测 GB/T 22638.5-2008 2017-11-01 30 GB/T 22638.6-2016 铝箔试验方法 第6部分:直流电阻的测定 GB/T 22638.6-2008 2017-11-01 31 GB/T 22638.7-2016 铝箔试验方法 第7部分:热封强度的测定 GB/T 22638.7-2008 2017-11-01 32 GB/T 22638.8-2016 铝箔试验方法 第8部分:立方面织构含量的测定 2017-11-01 33 GB/T 22638.9-2016 铝箔试验方法 第9部分:亲水性的检测 GB/T 22638.9-2008 2017-11-01 34 GB/T 22638.10-2016 铝箔试验方法 第10部分:涂层表面密度的测定 GB/T 22638.10-2008 2017-11-01 35 GB/T 23668-2016 2,6-二氯-4-硝基苯胺 GB/T 23668-2009 2017-07-01 36 GB/T 23669-2016 2,6-二溴-4-硝基苯胺 GB/T 23669-2009 2017-07-01 37 GB/T 24173-2016 钢板 二次加工脆化试验方法 GB/T 24173-2009 2017-09-01 38 GB/T 25786-2016 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚 GB/T 25786-2010 2017-07-01 39 GB/T 26494-2016 轨道交通车辆结构用铝合金挤压型材 GB/T 26494-2011 2017-11-01 40 GB/T 33360-2016 气体分析 痕量分析用气体纯化技术导则 2018-01-01 41 GB/T 33361-2016 铁水脱硫喷枪 2017-09-01 42 GB/T 33362-2016 金属材料 硬度值的换算 2017-09-01 43 GB/T 33363-2016 预应力热镀锌钢绞线 2017-09-01 44 GB/T 33364-2016 海洋工程系泊用钢丝绳 2017-09-01 45 GB/T 33365-2016 钢筋混凝土用钢筋焊接网 试验方法 2017-09-01 46 GB/T 33366-2016 电子机柜用铝合金挤压棒材 2017-07-01 47 GB/T 33367-2016 铠装电缆用铝合金带材 2017-11-01 48 GB/T 33368-2016 电视机用铝合金带材 2017-11-01 49 GB/T 33369-2016 钎焊用铝合金复合板、带、箔材 2017-11-01 50 GB/T 33370-2016 铜及铜合金软化温度的测定方法 2017-11-01 51 GB/T 33371.1-2016 色漆和清漆用漆基 醇酸树脂 第1部分:通用试验方法 2017-07-01 52 GB/T 33372-2016 胶粘剂挥发性有机化合物限量 2017-07-01 53 GB/T 33373-2016 防腐蚀 电化学保护 术语 2017-07-01 54 GB/T 33374-2016 紫外光固化涂料 挥发物含量的测定 2017-07-01 55 GB/T 33375-2016 胶粘带静电性能的试验方法 2017-07-01 56 GB/T 33376-2016 光学功能薄膜术语及其定义 2017-04-01 57 GB/T 33377-2016 软性电路板覆盖膜用非硅离型材料 2017-07-01 58 GB/T 33378-2016 阴极保护技术条件 2017-07-01 59 GB/T 33379-2016 色漆和清漆用漆基 氨基树脂 通用试验方法 2017-07-01 60 GB/T 33380-2016 大型橡胶软管组合件 拉伸试验 2017-07-01 61 GB/T 33381-2016 汽车涡轮增压器用橡胶软管 规范 2017-07-01 62 GB/T 33382-2016 内铠装输泥橡胶软管及软管组合件 2017-07-01 63 GB/T 33383-2016 耐蚀改性聚氯乙烯(HFVC)结构胶及胶泥防腐技术规范 2017-07-01 64 GB/T 33384-2016 胶鞋术语 2017-07-01 65 GB/T 33385-2016 阻燃化学品 水镁石 2017-04-01 66 GB/T 33386-2016 工业用2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf) 2017-07-01 67 GB/T 33387-2016 工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(E)] 2017-07-01 68 GB/T 33388-2016 塑料 酚醛树脂组分的测定 液相色谱法 2017-07-01 69 GB/T 33389-2016 汽车装饰用机织物及机织复合物 2017-07-01 70 GB/T 33390-2016 鞋类 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 二甲基甲酰胺的测定 2017-07-01 71 GB/T 33391-2016 鞋类 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 多环芳烃(PAH)的测定 2017-07-01 72 GB/T 33392-2016 皮革和毛皮 化学试验 禁用偶氮染料中4-氨基偶氮苯的测定 2017-07-01 73 GB/T 33393-2016 鞋类 整鞋试验方法 稳态条件下热阻和湿阻的测定 2017-07-01 74 GB/T 33394-2016 儿童房装饰用水性木器涂料 2017-07-01 75 GB/T 33395-2016 涂料中石棉的测定 2017-07-01 76 GB/T 33396-2016 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 卤素含量测定方法 2017-07-01 77 GB/T 33397-2016 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 相延迟测定方法 2017-07-01 78 GB/T 33398-2016 光学功能薄膜 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜 表面电阻测定方法 2017-07-01 79 GB/T 33399-2016 光学功能薄膜 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜 厚度测定方法 2017-07-01 80 GB/T 33401-2016 液体荧光增白剂产品中尿素含量的测定 2017-07-01 81 GB/T 33402-2016 硅橡胶混炼胶 一般用途 2017-07-01 82 GB/T 33403-2016 胶粘剂自流平性能的试验方法 2017-07-01 83 GB/T 33404-2016 白酒感官品评导则 2017-07-01 84 GB/T 33405-2016 白酒感官品评术语 2017-07-01 85 GB/T 33406-2016 白酒风味物质阈值测定指南 2017-07-01 86 GB/T 33407-2016 农业社会化服务 农业技术推广服务组织建设指南 2017-07-01 87 GB/T 33408-2016 农业社会化服务 农业技术推广服务组织要求 2017-07-01 88 GB/T 33409-2016 β -半乳糖苷酶活性检测方法 分光光度法 2017-07-01 89 GB/T 33410-2016 生化试剂中蛋白酶K活性检测方法 2017-07-01 90 GB/T 33411-2016 酶联免疫分析试剂盒通则 2017-04-01 91 GB/T 33412-2016 生物制品中羟基柠檬酸的测定 高效液相色谱法 2017-07-01 92 GB/T 33413-2016 病媒生物应急监测与控制 震灾 2017-07-01 93 GB/T 33414-2016 穴位贴敷用药规范 2017-07-01 94 GB/T 33415-2016 针灸异常情况处理 2017-07-01 95 GB/T 33416-2016 针灸技术操作规范 编写通则 2017-07-01 96 GB/T 33417-2016 过氧化氢气体灭菌生物指示物检验方法 2017-07-01 97 GB/T 33418-2016 环氧乙烷灭菌化学指示物检验方法 2017-07-01 98 GB/T 33419-2016 环氧乙烷灭菌生物指示物检验方法 2017-07-01 99 GB/T 33420-2016 压力蒸汽灭菌生物指示物检验方法 2017-07-01 100 GB/T 33421-2016 液体酸性染料 色光和强度的测定 2017-07-01 101 GB/T 33422-2016 热塑性弹性体 重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2017-07-01 102 GB/T 33423-2016 沿海及海上风电机组防腐技术规范 2017-07-01 103 GB/T 33424-2016 溶剂染料 色光和强度的测定 2017-07-01 104 GB/T 33425-2016 化工产品中防结块剂抗结块性能的评价方法 2017-07-01 105 GB/T 33426-2016 胶鞋 有机锡化合物含量试验方法 2017-07-01 106 GB/T 33427-2016 胶鞋 多环芳烃含量试验方法 2017-07-01 107 GB/T 33428-2016 聚丙烯酸酯橡胶 通用规范及评价方法 2017-07-01 108 GB/T 33429-2016 硅橡胶混炼胶 高撕裂强度型和高拉伸强度型 2017-07-01 109 GB/T 33430-2016 硅橡胶混炼胶 电线电缆用 2017-07-01 110 GB/T 33431-2016 锚唇厚度设计指南 2017-07-01 111 GB/T 33432-2016 全地形车车辆电器线束及接插件基本要求 2017-07-01 112 GB/T 33433-2016 船用气调保鲜系统 2017-07-01 113 GB/T 33434-2016 船舶电弧焊烟尘排放率测定方法 2017-07-01 114 GB/T 33435-2016 小艇 一氧化碳(CO)探测系统 2017-07-01 115 GB/T 33436-2016 四轮全地形车可靠性和耐久性试验方法 2017-07-01 116 GB/T 33437-2016 全地形车静态振动试验方法 2017-07-01 117 GB/T 33438-2016 摩托车和轻便摩托车碰撞乘员防护试验方法 2017-07-01 118 GB/T 33439-2016 全地形车操纵装置的型式、位置及基本要求 2017-07-01 119 GB/Z 33440-2016 进入长输管网天然气互换性一般要求 2017-07-01 120 GB/T33441-2016 海洋能调查质量控制要求 2017-07-01 121 GB/T 33442-2016 海洋能调查仪器设备通用技术条件 2017-07-01 122 GB/T 33443-2016 煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定 气相色谱法 2017-07-01 123 GB/T 33444-2016 固体矿产勘查工作规范 2017-07-01 124 GB/T 33445-2016 煤制合成天然气 2017-07-01 125 GB/T 33446-2016 家电物流服务通用要求 2017-07-01 126 GB/T 33447-2016 地理信息系统软件测试规范 2017-07-01 127 GB/T 33448-2016 数字城市地理信息公共平台运行服务质量规范 2017-07-01 128 GB/T 33449-2016 物流单证基本要求 2017-07-01 129 GB/T 33450-2016 科技成果转化为标准指南 2017-07-01 130 GB/Z 33451-2016 地理信息 空间抽样与统计推断 2017-07-01 131 GB/T 33452-2016 洗染术语 2017-07-01 132 GB/T 33453-2016 基础地理信息数据库建设规范 2017-07-01 133 GB/T 33454-2016 仓储货架使用规范 2017-07-01 134 GB/T 33455-2016 公共事务活动风险管理指南 2017-07-01 135 GB/T 33456-2016 工业企业供应商管理评价准则 2017-07-01 136 GB/T 33457-2016 商业网点规划制图规范 2017-07-01 137 GB/T 33458-2016 公路物流主要单证要素要求 2017-07-01 138 GB/T 33459-2016 商贸托盘射频识别标签应用规范 2017-07-01 139 GB/T 33460-2016 报废汽车拆解指导手册编制规范 2017-07-01 140 GB/T 33461-2016 家电延保服务规范 2017-07-01 141 GB/T 33462-2016 基础地理信息 1:10 000地形要素数据规范 2017-07-01 142 GB/T 33464-2016 化学分析标准操作程序编写与使用指南 2017-07-01 143 GB/T 33465-2016 电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅 2017-07-01 144 GB/T 33466.1-2016 硬聚氯乙烯管材 差示扫描量热法(DSC) 第1部分:加工温度的测量 2017-07-01 145 GB/T 33467-2016 全自动吹瓶灌装旋盖一体机通用技术要求 2017-07-01 146 GB/T 33468-2016 全自动一步法注拉吹成型机 2017-07-01 147 GB/T 33469-2016 耕地质量等级 2016-12-30 148 GB/T 33470-2016 金桔 2017-07-01 149 GB/T 33471-2016&
  • 热分析领域的重大自主原创技术变革:矢量热分析的发展、应用与未来
    摘要:热分析应用于物质热物理变化和反应过程的检测已历经两百余年,期间包括联用技术的各类硬件不断更新、升级、换代,其主要目标在于更科学分析反应过程的动态特征。然而,面对实际复杂反应过程时,基于物质总包变化的热分析方法仍以各类单纯的、主观经验性数学手段为主,尚缺乏具有准确物理内涵的理论和方法体系。北京科技大学和中国科学院工程热物理所的研究人员经过十余年的磨砺,提出基于摩尔计量的矢量化逻辑分析反应过程,构建了多参数高维检测表征信号与(复杂)反应本征信息之间的矢量化方程,形成了高度自洽的解析算法和完整的矢量热分析(vector Thermal Analysis)理论框架,既为复杂反应过程的检测分析提供了科学的研究范式,更从根本原理上支撑国产热分析仪器发展打破国外技术壁垒,并实现未来的技术引领。近日,北京科技大学李荣斌、中国科学院工程热物理研究所夏红德等人的研究成果以“Insight into mechanisms behind complex reactions by high-dimensional vectorized dynamic analysis”为题发表在了《Fuel》上。研究人员构建了全新的矢量化热分析(英文简称vTA® )理论框架、方程方法,突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中固有局限,如总包信号单纯数学处理导致物理内涵缺失、易引入人为主观误差、分析结果与反应特征无严格物理对应关系等,这一理论和方法推动了反应热分析领域的革命性进展.1、热分析技术和分析方法的发展自1780年英国人Higgins首次使用天平测量石灰加热过程中的重量变化后,1786年英国人Wedgnood绘制出第一条热重曲线,至1915年日本人本多光太郎提出了“热天平”概念并制作了首台热天平,即热重法(Thermogravimetric Analysis),热重分析仪逐渐迈入商业化阶段。1887年法国人Le Chatelier首次使用热电偶测温的方法研究了粘土矿物在升温过程中热性质的变化,随后1899年英国人Rober和Austen采用了差示热电偶和参比物的方法,使测定的灵敏度得到大幅提高,自此差热分析技术(Differential Thermal Analysis)开始得到商业化发展;1964年在美国人Watson和O’Neill提出“差示扫描量热”(Differential Scanning Calorimetry)概念基础上,美国PE公司首先研制出差示扫描量热仪。20世纪中后期,热分析联用技术、以及电子技术、传感器技术、计算机技术的迅速发展,使热分析应用领域不断扩大,在检测精度、灵敏度等方面也得到大幅度提高,应用前景更加广泛。现在热分析仪器以及和热分析相关的技术等已广泛应用于物理化学、能源、化工、冶金、医药、生物、航天、军工、材料等领域,形成了一门独立的学科。图1 热分析发展过程与热分析仪器相对应的热分析方法也得到逐步发展。热重仪检测的固(液)相全部质量随温度(或时间)的变化为总包信息,以“失重台阶法”、“高斯分峰法”或“极值法”等纯数学手段处理为主,适宜于简单反应或单一物质变化过程检测,如碳酸钙热分解反应。然而对于稍加复杂的混合体系,数据解析和辨识反应就存在困难,如“碳酸钙+碳粉”混合物的氧化热解过程。差热分析仪或差示扫描量热仪检测给出总包能量随温度(或时间)的关系,除上述纯数学处理手段外,1992年美国TA公司发明的调制控温技术将总热流信号分解为可逆和不可逆热流成分;2009年瑞士梅特勒托利多发明了随机多频调制量热技术(TOPEM® )进一步区分了潜热流和显热流,适用于相变储热材料的研发改进。热分析方法由低维信息向高维发展,最直接的手段就是通过联用技术,如TG-DTA/DSC、TG-MS联用等,以满足更加复杂的物质变化或反应过程(如多相态、多物质组分和多反应共存的反应体系)的检测分析。中国科学院工程热物理所夏红德和北京科技大学李荣斌等研究人员提出了基于质谱的等效特征图谱法(ECSA® ),彻底解决了质谱多输入多输出信息非线性映射和反应-电离重排同步耦合(这一难题并不能简单依靠高分辨力质谱解决)两大难题,实现了气相物质实时流率的解析,在国内外同行中应得了十分良好的声誉(DOI: 10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.aca.2021.339412 10.14077/j.issn.1007-7812.202209008)。实际上,这一技术为TG-MS等联用技术向高维数据解析和全信息矢量化解析鉴定了坚实的根基。矢志不渝、守正创新。北京科技大学李荣斌和中国科学院工程热物理所夏红德深入探索热反应过程的物理本质,近期构建了一套面向复杂反应过程的“矢量热分析方法”,创新地以矢量化思维、基于摩尔计量开展反应过程热分析,建立多参数高维检测信号与(复杂)反应本征信息之间全数据链封闭的矢量化方程,并形成高度自洽的解析算法和完整的高维动态分析理论框架;突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中的固有局限,打破技术壁垒,推动反应热分析的革命性发展。2、矢量热分析理论和方法体系从理论层面分析,反应是严格遵循化学计量关系下的物质结构变化过程,在反应和物质空间形成了两组矢量发展轨迹;而面向反应过程的热分析(及联用)技术的表观检测信息正好从物质与能量不同侧面映射了反应空间与物质空间的动态变化。矢量热分析则主要构建表观检测信号、物质实时变化速率和反应执行速率本征信息三组矢量之间的映射关系,建立高度自洽的解析算法,实现反应过程的准确辨识和精准定量。正如矢量热分析理论给出的物质与能量层面的关系式,其中物质组分层面的各类关系式为线性关系,而能量层面的矢量热力学方程则为典型的非线性关系组合,关系式中既包含物质(空间)的焓与反应(空间)热,也包含反应执行速率与执行量。普遍适用的热重技术中DTG(t)曲线映射了反应体系内固液相总包质量的变化速率,属于物质空间与反应空间的一维线性矢量映射关系,其数学表达式为公式1,而TG(t)为其积分形式。热分析中的逸出气体检测若采用质谱联用技术,并结合等效特征图谱法解析全气相组分摩尔产率,则可构建物质空间摩尔绝对参数与反应空间的高维线性矢量映射关系,其矢量表达式为公式2。式中为化学计量关系矩阵、为不同反应在t时刻的摩尔执行速率、为物质的分子量对角矩阵,为物质相态矩阵、为全1的求和列向量。 (1) (2)差示扫描量热与差热的表观信息体现了反应体系能量层面的一维总包信息,其不仅包含与反应空间中反应执行速率的反应热,还包含物质空间中物质变化产生的焓差,更为重要的是反应执行速率本身及其积分项同时影响了物质焓差(即基尔霍夫热流),由此造成DSC(t)与DTA(t)信息与反应空间的非线性映射,其中DSC(t)非线性映射关系如式3a所示,DTA(t)则如式3b所示。式中为不同物质比热容组成列向量、不同反应的单位放热量列向量、为标定后的换热系数(DOI: 10.1016/j.ctta.2022.100040)。 (3a) (3b)上述1-3式从反应空间的不同投影角度给出了反应执行速率矢量与表观信息的映射关系,这也是以反应为研究对象的矢量热分析理论正问题。反之,同样由上述公式反演分析反应执行速率,并辨识反应身份与确认化学计量关系度量矩阵,则为矢量热分析理论反问题。此类正反问题的核心都是基于上述反应本征信息与表观信息的矢量化映射关系。矢量热分析理论反问题的直接求解不仅需要依赖于摩尔计量,特别是2式中气相组分摩尔产率的绝对参数检测,而非传统EGA手段的相对参数检测,如气相组分浓度;还需要利用线性关系与非线性关系中的内在属性。面向反应过程的矢量热分析技术主要原理和逻辑内涵框架如图2所示。图2 反应过程热分析的矢量化逻辑内涵(DOI: 10.1016/j.fuel.2024.132785)3、矢量热分析的成功应用&bull 应用实例1:锅炉飞灰可燃碳高精度检测矢量热分析方法适用于未知复杂混合物的检测分析。例如,针对锅炉飞灰中可燃碳含量的检测,如图3所示,由于飞灰中成分复杂,包含可燃碳、各类碳酸盐以及不燃物质。基于C+O2→CO2反应矢量关系执行量的确定,则可给出可燃碳的高精度、高可靠性的检测方法,与传统的烧蚀法、元素分析法以及间接光谱法等相比,准确度提高了2-3个数量级,并适应各类复杂成分、宽范围含量的可燃碳成分分析,且检测方法的可靠性极高。(DOI: 10.1016/j.fuel.2019.116849)图3 锅炉飞灰可燃碳的高精度检测&bull 应用实例2:CaS氧化反应过程实时辨识和定量分析基于矢量热分析求解获得物质实时流率比值确定化学计量关系,实现反应过程的辨识和确定反应执行速率。如图4所示,对于CaS和CO2反应过程,利用矢量热分析方法可解析获得CO2、SO2、CO的实时摩尔变化率;将CO2与SO2、CO的每一时刻摩尔变化率彼此相除,可知在反应期间气体组分实时摩尔比值呈现出非常好一致性,分别稳定于整数1和3附近,此结果说明反应全过程化学计量关系明确,为CaS+CO2→CaO+SO2+3CO,且无其它二次反应,也验证了化学计量关系与反应执行进程无关。(DOI: 10.1016/j.aca.2021.339412)(a)反应质量变化率堆积图(b)气体组分实时摩尔比图4 CaS与CO2反应的物质摩尔流率计算与反应身份辨识&bull 应用实例3:工业固废铝灰热处理中复杂反应拆解及多重质量守恒定量“氯盐”挥发矢量热分析方法原理内涵质量守恒约束,并且质量守恒不仅存在于固液气等不同相态物料间,还存在于物质组分层面和不同元素层面。应用矢量热分析解析复杂反应过程机理后,还能够根据上述质量守恒定量给出反应过程中存在难以检测的腐蚀性挥发物。如图5所示,工业固废铝灰中含有Al2O3、AlN、Al、NaCl和KCl等,基于矢量热分析方法获得了铝灰热处理过程中6类反应的过程机理及其反应速率;准确辨识了反应物-生成物之间的多组连续反应机制、AlN与O2之间的平行反应机制等。更重要的是,能够准确解析获得难以直接检测的“氯盐”的析出量。(DOI:10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.jmrt.2024.02.053)(a)反应质量变化率堆积图(b)气体组分实时摩尔比图5 工业固废铝灰热处理反应机理及腐蚀性挥发物定量4、矢量热分析的未来矢量热分析技术是开展反应过程分析的一种全新的研究范式,研究人员构建了完整的基础理论体系,还构建了热分析表观检测信号与反应本征信息之间的多参数、高维度、矢量化的映射关系式,给出了高度自洽的解析算法和原理框架。这一技术能够为热分析仪发展、特别是国产仪器打破国外技术壁垒提供重要支撑。然而作为国内自主原创的技术方法,为了持续保持既有国际领先地位,目前仍需持续努力从理论、关键技术和应用等方面做好更多扎实的基础性工作。(1)发展基于AI算法支持的矢量热分析解析计算实际反应过程往往更加复杂,多相态、毒性/腐蚀性、未知中间/二次反应等普遍存在,基础标定数据的获取是方程解析的重中之重;而严格遵循物理守恒约束的矢量化方程为适用人工智能技术(AI)支持的算法解析奠定了数学物理方面的理论基础,进一步实现基于物理内涵的智能化标定、解析、校验。(2)反应身份与物质结构辨识及“摩尔”量子计量化学反应过程实质是物质结构和能量发生转变的过程。建立明确计量物质动态拓扑结构的检测分析方法,形成从标定、测试、分析的高精度、高可靠性的摩尔量子计量分析体系。论文链接:https://doi.org/10.1016/j.fuel.2024.132785作者简介李荣斌,北京科技大学,副教授。2013年于西安交通大学获得博士学位,先后在中科院工程热物理研究所、清华大学从事科学研究工作。研究方向为涉及能源、冶金等领域内的反应过程热分析及动力学、非线性数据解析及智能算法、新技术开发应用等,并在Anal Chim Acta,Fuel,Fuel Process Technol, Ecotox Environ Safe等期刊上发表了相关研究成果&zwnj 。
  • 中仪宇盛发布AHS-7900E型全自动顶空进样器中仪宇盛新品
    AHS-7900E型全自动顶空进样器 仪器简介AHS-7900E是北京中仪宇盛科技有限公司自主研发的新一代自动顶空进样装置。采用七寸触摸屏显示控制,电子冷阱采用进口半导体制冷捕集,进口切换阀进样,电子流量显示,可与所有国产、进口GC、GCMS配用。 功能配置1. 标配40位进样器,静态/动态可选;2. 15位加热盘,可实现重叠加热,可同时加热12个样品,提升效率;3. 结合动态顶空部件灵敏度可提升50-100倍;4. 可实现同一样品多次进样分析;5. 开机账户登录、系统自检、故障报警及提示功能,温度过载保护功能,漏电保护功能等,提高了仪器使用的安全系数;6. 样品传输管路,进样针,定量环等均采用惰性材料,防止样品残留和损失;7. 采用Win10系统程序控制,主要功能有:(1) 检测方法参数设置、实时显示工作状态、运行时间、流量等。(2) 程序控制样品区、进样阀、样品传输管、冷阱和脱附五路温度,脱附温度升温速率可达1800℃/min;(3) 七寸触摸屏操作界面设计,美观实用,操作简便,完美实现人机交互过程; (4) 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;8. 全新软件控制系统,一键自动执行吹扫、捕集、脱附、进样、反吹清洗等功能;9. 整个吹扫进样系统的自动反吹功能,可有效避免不同样品的交叉污染;10.本仪器配有针对各种进口仪器的专用接口,可连接国内外所有型号的GC、GCMS;11.新增日志、帮助、秒表、中英文操作界面切换功能,提供更多便利。 应用范围检测环境中的可挥发性有机化合物检测浓度可达ppb级;主要应用于水和土壤中的挥发性有机物VOCs分析,也可用于食品中挥发物的分析等。仪器符合以下标准:1. 《HJ 679-2013 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法》;2. 《HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法》;3. 《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》;4. 《GA/T 842-2019 血液酒精含量的检验方法》;5. 《HJ 975-2018 固体废物 苯系物的测定 顶空-气相色谱法》;6. 《SN/T 4148-2015 包装材料中挥发性有机物(VOCs)的测定 静态顶空-气相色谱法》等。创新点:AHS-7900E全自动顶空进样器 40位进样器,静态/动态可选; 15个预加热位,提升效率; 动态模式带吹扫功能; WIN10系统,大屏操作实时动态显示; AHS-7900E型全自动顶空进样器中仪宇盛
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术在香精香料微囊化中的应用
    香精香料微胶囊化在上一篇文章中,我们从喷雾干燥技术和珍贵化合物生产影响因素两方面介绍了保护香精香料的方法和可能遇到的问题。本篇文章将继续从举例分析喷雾干燥技术微胶囊化的应用及微囊化后如何评价进行展开!1香精香料微囊化的应用研究小组已经研究了许多将香精或香料封装到载体材料中的应用,从而实现有效包埋、高产量和长保质期的目的。表1概述了使用步琦喷雾干燥仪进行的香精香料微囊化研究,列举出香精香料品类、载体及带来的益处等。表1:使用 BUCHI 喷雾干燥仪进行微囊化的应用列表香精和香料载体材料发现和益处硫磺香精阿拉伯树胶、麦芽糊精或其混合物获得良好的包封率,高回收率,提高储存稳定性薄荷精油八种不同的变性淀粉不同载体在喷雾干燥过程中对薄荷精油的包封效果葛缕子精油WPC、SMP 及其与麦芽糊精的混合物发现 WPC 本身以及碳水化合物的结合可成功用作壁材,WPC 表现出比 SMP 更好的封装性能柠檬烯油阿拉伯树胶、 WPC 及其与木薯粉的混合物创造了具有均匀表面且无开裂的微胶囊形态,为柠檬烯油提供足够保护椰子油(含维生素A)阿拉伯树胶颗粒呈球形,表面粗糙,粒径范围为 3.5 到 10.4μm,保护和稳定胶囊中的维生素A奇亚籽油WPC/果胶+麦芽糊精WPC+Hi-Cap® 100不同载体封装,最终微胶囊增加了诱导时间,提高了稳定性鱼油WPI研究喷嘴类型和工艺设计(二流体喷嘴、三流体喷嘴和超声波喷嘴)对鱼油包封率和微胶囊性能的影响石榴籽油SMP实现 95.6% 高包封率的最佳操作条件菜籽油扁豆分离蛋白和麦芽糊精将菜籽油封装在最有效的壁材中,以防止其降解氧化核桃油和奇亚籽油HPMC、麦芽糊精微囊化工艺保护核桃油和奇亚籽油植物甾醇阿拉伯树胶和麦芽糊精喷雾干燥法制备了性能优良的植物甾醇微粒葵花籽油HPMC、麦芽糊精基于 RSM 开发优化封装工艺2微胶囊的特征理想的香精或香料包封工艺可以得到含水率低、粒径均匀、表面含油量小、产率高、芯材保留量大的干粉;在这里,我们将重点讨论这些产品指标。2.1 水分含量和水分活度众所周知,水分会影响油的氧化、风味保留和颗粒的微观结构。通常,微粒的水分含量通过热重分析法测量。研究表明,核桃油和奇亚籽油胶囊的水分含量在 0.95-2.13% 之间,葵花籽油粉的含量在 2.34-4.86% 之间。水分活度通常与水分含量有关,可以用水分活度计来测量。它会影响香味的释放,因为它会改变包衣基质的结构。低水分活度减缓挥发物的释放并抑制微生物腐败。在较高的水分活度水平下,基质可能会开始塑化;因此,会增加流动香精的释放速率。研究发现,在较高水分活度水平下,储存过程中薄荷精油挥发物的损失更为明显。2.2 粒度、分布和微观结构最终粉末的粒度、分布和微观结构也是产品加工和处理的重要因素。它们会影响产品的风味、颜色、质地和气味,以及产品的流动性和分散性。通常,需要均匀、均质并成球型的颗粒形态。使用二流体喷嘴时,经 BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 处理的颗粒粒径范围为 1-25μm,而用超声波喷嘴时粒径范围为 10-60μm。科学家研究了三种类型的喷嘴对最终粉末的影响,结果发现:用二流体喷嘴生产的鱼油微胶囊平均直径最小,为 7.3μm;其次是超声波喷嘴和三流体喷嘴,分别为 11.3μm 和 12.0μm。此外,与其它两种喷嘴比较,超声波喷嘴可以产生最窄的粒径尺寸分布。一般来说,表面光滑、凹陷和褶皱少的微胶囊有益于包封率,当然对稳定性也有帮助。微胶囊的微观结构可以用扫描电镜观察。研究发现,以分离小扁豆蛋白、麦芽糊精和海藻酸钠作为壁材包埋菜籽油,制备的微胶囊具有坚固的囊壁结构可以保护囊芯。此外,对于含有维生素A的椰子油微胶囊,当壁材浓度分别在 15% 和 20% 时,外表呈球形且表面粗糙,壁材起到有效保护和稳定维生素 A 的作用。2.3 产率产率可以通过将微胶囊固体质量的重量除以待喷雾干燥的固体质量的总和来计算。喷雾干燥过程中可以重点考察芯壁材料、芯壳比、表面活性剂、入口温度、进料浓度等因素的影响。通常,BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 的产率高达 70%。有研究发现,通过降低进料固体浓度和增加芯壁材料比,产率会增加,通过提高进口空气温度,产率也会增加。2.4 总含油量、表面含油量和包封率微胶囊的总含油量包括表面油和包封油。粉末表面上存在的油是一种不良特性,会影响存储稳定性。通过喷雾干燥后保留的总油减去表面油的含量,或通过有机溶剂洗去表面油从基质中提取精油的水蒸馏法计算包封率。制备的奇亚籽油微胶囊的包封率很高,超过 99%,因此表面油的损失率小于1%。有研究报道,不同改性淀粉对薄荷精油的包封率随壁材性质的不同通常在 39.2%-97.4% 之间波动。显然,当微胶囊的包封率最高、即微胶囊表面含油量最低时,对于隔离周围环境起到保护包封化合物的效果最好。2.5 储存稳定性在存储期间,含有香精和香料的微胶囊会被氧化,导致气味变质。可见存储性是决定包封率的最重要因素之一。可以通过测试过氧化值(PV)和 2-硫代巴比妥酸反应物质(TBARS)来确定储存稳定性。含有菜籽油的扁豆蛋白-麦芽糊精-海藻酸盐微胶囊比游离菜籽油具有更好的氧化稳定性:在 30 天的储存期内,微胶囊的 PV 显著降低,这说明包埋具有强大的益处。即使在 25 天后,TBARS 值与微胶囊制备后第 1 天相比也没有太大变化。3结论喷雾干燥技术在香精和香料的包埋中已经得到了广泛关注和应用。它可以生产高质量的包埋粉末并延长产品的保质期。本文综述了载体性质、乳液特性和喷雾干燥参数对微胶囊干燥的影响。BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 为许多客户提供了可靠且受欢迎的解决方案,以支持他们的微胶囊研究。使用该设备开发的产品现在和将来都将被纳入到广泛领域内,例如增强健康油脂输送的补充剂等等。4参考文献Gharsallaoui., A. Roudaut., G. Chambin, O. Voilley., A. Saure, R., Spray Drying Microencapsulation of Food Ingredients. Food Research International 2007, 40, 1107-1021.Di Battista, C. A. Constenla, D. Ramírez-Rigo, M. V. Piñ a, J., The use of arabic gum, maltodextrin and surfactants in the microencapsulation of phytosterols by spray drying. Powder Technology 2015, 286, 193-201.Noello, C. Carvalho, A. G. S. Silva, V. M. Hubinger, M. D., Spray dried microparticles of chia oil using emulsion stabilized by wheyprotein concentrate and pectin by electrostatic deposition. Food Research International 2016, 89, 549-557.转载请注明出处!
  • 美研发新型离子迁移谱快速探测爆炸物
    据美国《防务新闻》网站8月18日报道,美军正在研发一种可快速探测爆炸物的离子迁移谱(IMS)探测仪。它可以在很远距离“嗅”出路边炸弹、地雷甚至自杀式袭击者散发出的爆炸物分子。这种装置与以鼻子灵著称的防爆犬“嗅觉” 相当,如大规模装备部队,必能显著减少人员伤亡。   尽管反美武装制造的爆炸装置日趋复杂,但无论外表伪装得多么巧妙,此类装置仍会不断散发出特殊的化学挥发物分子。经过训练的防爆犬就能嗅出这种可疑分子,人工装置则依靠电场作用、光谱分析、化学反应等完成检测。   问题在于,现有的探测装置精度有限,如挥发物浓度过低则很难发现危险品。而路边炸弹、自杀炸弹等特殊目标往往需要在数十米外进行探测,爆炸物的低挥发再加上空气的稀释作用,令一般探测手段无能为力。这款正在研发的新设备则克服了这个缺陷,可以在安全距离上识别出炸弹。   参与该项目的Pasadena公司的执行经理詹姆斯威斯透露,在收集到爆炸物样本后,该装置的微电场先将目标分子软电离(夺出分子的电子而不破坏分子结构),然后在特定的电场中对离子进行运动分析,从而测定分子量。由于不同物质的分子量不同,爆炸物分子很容易被“揪”出来。威斯声称,这种探测器可以探测到浓度为万亿分之一的爆炸物,这相当于在20个奥运会标准游泳池中探测出一滴水。   目前,只有经过严格训练的防爆犬能发现浓度为万亿分之一的爆炸物。换言之,这种新型探测器一旦大规模投放战场,就相当于配备了成千上万条“电子防爆犬”,其意义不言而喻。为此,军方已提供了数百万美元经费,并打算进一步研发能携带该设备的机器人,以便为大规模的部队调动快速扫清障碍。   通用动力公司旗下的一家分公司已研制出该探测器的原形“Juno”,它眼下正在接受军方技术人员的严格测试。如果一切顺利,“Juno”的升级版可能于两年后出现在战场上。考虑到参与研发的几家公司都与美国宇航局(NASA) 有长期合作,在必要时,这种“电子防爆犬”甚至可以帮助后者寻找外星生命。
  • 国五汽油标准发布实施 硫含量降低80%
    12月18日,国家标准委对外发布了我国第五阶段车用汽油国家标准,即&ldquo 国五汽油标准&rdquo ,自发布之日起实施。从2018年1月1日起,全国范围内将供应国五汽油。新标准的发布实施,将有助于减少机动车排放污染物,对保护环境、改善空气质量具有重要意义。   硫含量降低80%   国五汽油标准,是由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会组织专家试验验证,参考欧洲标准起草的。国家标准委有关负责人表示,与第四阶段汽油标准相比较,新标准的主要变化可概括为&ldquo 三降两调一增加&rdquo 。   &ldquo 三降&rdquo ,是指降低了硫含量、锰含量、烯烃含量的指标限值。   其中,硫含量是车用汽油中最关键的环保指标。为进一步提高汽车尾气净化系统的能力,硫含量指标限值由第四阶段的50ppm降为10ppm,即每公斤硫含量不高于10毫克,降低了80%   考虑到锰对人体健康不利的潜在风险和对车辆排放控制系统产生的不利影响,新标准从对健康和环境负责角度,采取预防原则,将锰含量指标限值由第四阶段的8mg/L降低为2mg/L,并禁止人为加入含锰添加剂   为进一步降低汽油蒸发排放造成的光化学污染,减少汽车发动机进气系统沉积物,烯烃含量由第四阶段的28%降低到24%。   &ldquo 两调&rdquo ,是指对蒸气压和牌号进行了调整。   冬季蒸气压下限由第四阶段的42kpa提高到45kpa。夏季蒸气压上限由第四阶段的68kpa降低为65kpa。国五汽油牌号由90号、93号、97号分别调整为89号、92号、95号。   &ldquo 一增&rdquo ,是指为进一步保证车辆燃油经济性相对稳定,新标准中首次规定了密度指标,其值为20℃时720&mdash 775kg/m3。   生产技术升级需要4年过渡期   汽油新标准实施后,会给空气质量带来怎样的改善,是人们最为关注的问题。&ldquo 从&lsquo 国四&rsquo 到&lsquo 国五&rsquo ,车辆污染排放量将大幅减少。&rdquo 中国环境科学研究院副总工程师鲍晓峰告诉记者,油品升级后,目前在用车的总体排放污染物可减少10%&mdash 15%,而新车的氮氧化物排放量则可减少25%左右。国家标准委测算,标准实施后,预计在用车每年可减排氮氧化物约30万吨,新车5年累计可减排氮氧化物约9万吨。   国家标准委有关负责人表示,从现在到全国范围内供应国五汽油,留出了4年过渡期,&ldquo 一是考虑到各地环保压力、要求和进度有所不同,二是考虑到油品生产企业技术升级、设备改造的需要&rdquo 。   4年过渡期,会否有些长?&ldquo 新标准最关键的在于硫含量的降低。对油品生产企业来说,光是增加脱硫的主要设备&mdash &mdash 加氢反应器就需较长周期,有时订购以后,得等一年半左右才能到位。&rdquo 来自中国海洋石油总公司的炼油专家张国相认为,设置过渡期是必要的,&ldquo 不过,在2018年1月1日前,油品生产企业应该能保证生产,确保全国供应国五汽油&rdquo 。   京沪苏实施国五油价涨4分钱   国家发展改革委今年9月公布了各地车用汽、柴油质量升级至第四、第五阶段的价格调整标准。各地车用汽油质量升级至第四阶段每吨加价290元(约每升0.21元),2017年底后升级至第五阶段每吨加价170元。   目前,北京、上海、江苏等部分地方已先期实施相当于国五标准汽油。汽油价格平均每升上涨约4分钱。   国务院常务会议提出,按照合理补偿成本、优质优价和污染者付费的原则合理确定成品油价格。发展改革委此前也表示,油品质量升级加价标准是按照炼油企业消化一部分成本、消费者承担一部分成本的原则确定的,企业约承担三成左右成本提升。   石化标准委秘书长徐惠说,汽油质量升级需要炼油企业进行生产装置改造增加、生产工艺调整以及催化剂升级,这都需要大量投入,并且需要几年的过渡时间。   对已完成升级改造炼厂的调查表明,炼油企业设备更新改造投入少则十几亿元,多则几十亿元。&ldquo 不同炼厂成本增加不同,很难准确核算。&rdquo 中国石油大学中国油气产业发展研究中心主任董秀成说,政府只能通过核算寻求相对折中的数值,并就此在生产者和消费者之间进行分摊。
  • 京都电子发布ALM-155数显酒精浓度计新品
    ALM-155数显酒精浓度计Digital Alcohol MeterALM-155数显酒精浓度计 适用范围:测定各类饮料酒的酒精度,如: 发酵酒/酿造酒(啤酒、葡萄酒、果酒、黄酒),蒸馏酒(白酒、白兰地、威士忌、伏特加/俄得克、朗姆酒、杜松子酒、奶酒、其他蒸馏酒),配制酒/露酒(植物类配制酒/植物类露酒、动物类配制酒/动物类露酒、动植物类配制酒/动植物类露酒、其它配置酒)的酒精度分析。注: 酒精度(乙醇含量): 系指在20°C时,100mL饮料酒中含有乙醇(酒精)的毫升数,即体积(容量)的百分数。ALM-155数显酒精浓度计 工作原理:数显酒精浓度计的测量,是酒类试样经直接加热蒸馏去除样品中的不挥发物,馏出物用水恢复至原体积,然后将酒样馏出液吸入数显酒精浓度计的U型振荡管,由于U型管中试样密度的变化会引起振动频率的改变,仪器可根据20°C时样品馏出液的振动频率自动计算得到馏出液的相对密度,仪器内置酒精水溶液相对密度与酒精度对照表,可直接测定试样中酒精含量的体积百分数。可取代酒精计法或密度瓶法之酒精度的试验方法。附注: 乙醇和水的二元混合物溶液,可以直接测量酒精浓度值。ALM-155数显酒精浓度计 主要特点:1. 高精确度、占地面积小、性能卓越的台式酒精浓度计。2. 酒精度的解析度为0.01%,密度的解析度为0.00001。3. 标配进样泵,一键启动进样和测量,样品量仅需8mL。4. 内置帕尔贴温控,温度固定20°C。仅需使用纯水校正。5. 可自动存储100组测量结果,数据可传输至U盘或电脑。6. 具酒精水溶液的相对密度与酒精度对照表,显示酒精度。7. 全范围酒精浓度测定,操作简单,精度高,测量速度快。ALM-155数显酒精浓度计 技术参数:测量范围: 酒精度0.00~100.00Vol%,密度0.69937~1.24887g/cm3,相对密度0.70000~1.25000。解析度: 酒精度0.01vol%,密度0.00001g/cm3,相对密度0.00001。重复性: 酒精度SD:0.05%vol%,密度SD:0.00005 g/cm3,相对密度SD:0.00005。测量温度: 20.00°C(固定)。酒精度对照表: 内建OIML和AOAC对照表。测量时间: 2~4分钟(使用标配蠕动泵)。最少样品量: 约8毫升(进样时间10秒)。显示: LCD液晶显示。进样方式: 使用蠕动泵进样或注射器进样。自动开始功能: 重复次数:2~100。校正方式: 使用纯水校正。电脑软件: SOFT-CAP(数据采集软件)。外接界面: USB(U盘或键盘),RS-232C(打印机和电脑)。数据输出: CSV格式至U盘。环境条件: 温度5~35°C,湿度85%RH以下。电源: 100~240V, 50/60Hz。耗电量: 约30W。尺寸: 270(宽)×402(深)×163(高)mm。重量: 约10kg。创新点:京都电子工业株式会社(KEM),从1978年开始生产U形管振荡式密度计,在技术方面有着宝贵的经验和悠久的历史。ALM-155的开发源自于清酒酒精度分析仪DA-155。DA-155多年来主要销售在日本的清酒酿酒厂。大多数清酒酿酒厂都是小型家族企业,他们对可靠的分析仪器需求非常强烈。KEM一直以合理的价格为他们提供简单易用、高性能的分析仪。ALM-155是一种专用的、小尺寸、高性能的台式数字密度计,主要用于分析葡萄酒、啤酒、白兰地、威士忌、伏特加等的密度、相对密度和乙醇浓度的测量。ALM-155的酒精度分辨率为0.01%,相对密度为0.00001。除了具备DA-155的特点外,另增加了密度值的显示、记忆100组测量结果、内置AOAC和OIML酒精度对照表、输出功能增加了USB串口,可利用U盘下载测量结果。在功能和数据储存输出上,更加提升。 ALM-155数显酒精浓度计
  • 暨南大学胡斌团队新成果:无人机载固相微萃取采样器耦合便携气质用于空气污染物监测
    近日,暨南大学、广州禾信仪器股份有限公司、广东省麦思科学仪器创新研究院以及华南理工大学的合作研究团队在环境分析化学领域知名期刊Environmental Science & Technology上在线发表了题为 “Onsite identification and spatial distribution of air pollutants using drone-based solid-phase microextraction array coupled with portable gas chromatography-mass spectrometry via continuous-airflow sampling” 的研究论文。本工作基于前期工作提出的连续气流吸附微萃取的机理,设计了一种通过无人机产生的旋翼气流实现空气污染物的固相微萃取采样的方式,发展了遥控自动采样的无人机载固相微萃取采样阵列,并耦合便捷式气相色谱质谱(广州禾信)用于危化环境的现场分析。研究表明,无人机载固相微萃取装置可以遥控快速飞抵人员难以进入的危化环境,进行现场快速采样,并在一分钟内完成往返飞行和采样,耦合便携式气相色谱质谱在数分钟内对有毒有害挥发性有机物进行成分鉴定。   有毒有害空气污染通常涉及危化品的释放作业或突发事件,如危险化学品的泄漏、石油化工品的燃烧或爆炸、工业废气的排放、以及军用化学战剂的作业等场点。这些危险污染物可以从源头迅速地扩散到周围环境和大气,给人体生命健康和生态环境带来高危风险。然而,常规的实验室分析策略通常难以满足应急环境分析的需求,亟需发展现场环境分析方法。与实验室分析相比,现场环境分析具有原位现场及时采样分析的特点,时效性极强,为现场处置和应急管理提供精准科学依据。然而,在危化环境下,尤其人员不宜进入的具有不明毒害或易燃易爆危化品的场点,如何安全、快速、精准地检测空气中有毒有害污染物的分子组成及其空间分布是环境分析领域的难题。  无人机载固相微萃取采样器耦合便携式气相色谱质谱分析装置  本研究面向危化环境现场分析的需求,在前期发展的一系列微萃取吸附质谱技术基础上,采用无人机和遥控马达装置进一步发展了无人机载固相微萃取装置并组成采样器阵列(图1)。通过无人机携带遥控固相微萃取装置进入现场上空采样,采样时,通过遥控马达推出探针活化后的萃取相暴露于旋翼气流并亮蓝色采样指示灯,通过吸附萃取富集气流中的挥发性有机物,采样时间为30秒 当采样完毕时,遥控马达将探针萃取相收纳于针管内并密封管口,此时亮红色指示灯并返航(见本文支撑材料所附视频)。返航后,取出探针直接插入便携式气相色谱质谱进样口对采集的污染物进行热解吸与分离分析,在数分钟内完成复杂样品的分析鉴定,其中大部分有毒有害挥发性有机物的分离分析时间在3分钟内。本研究通过对20余种典型挥发性有机污染物的分析鉴定,获得了相应的标准质谱图(见本文支撑材料)。  图1. 无人机载固相微萃取耦合气相色谱质谱分析装置示意图:(a)无人机采样器阵列,(b)无人机载固相微萃取装置,(c)空气气流连续吸附微萃取过程,(d) 便携式气相色谱质谱分析。  图2. 部分无人机载固相微萃取耦合气相色谱质谱现场采样分析照片:(a)现场采样分析,(b)燃烧污染物采样,(c)废气排放采样,(d)无人机阵列采样。  连续气流微萃取吸附机理与现场环境分析性能  为阐明无人机载固相微萃取装置对空气污染物富集的性能,本研究设计了在同一密闭环境下的三种典型空气挥发性有机污染物的采样和检测,对比了直接进样(10 µL空气样品)、静态顶空固相微萃取(采样时间0.5 min)和无人机载固相微萃取(采样时间0.5 min)三种采样方式,结果表明无人机载固相微萃取获得了最高的信号响应,比空气直接进样信号提高了数百倍,比静态顶空采样也提高了数十倍(图3a)。结果显示了无人机旋翼产生的气流速度提高了富集效率。考虑到无人机载固相微萃取装置采样后飞回途中,富集在探针萃取相的分析物直接暴露在气流中而可能丢失。因此,研究设计了采样后遥控收纳探针回针管并密封的装置,结果显示收纳密封装置具有良好的样品存储性能(图3b)。研究还对比了无人机产生的不同气流速度下分析物的信号响应,结果表明,旋翼从静态到产生高速气流,分析物信号响应随着气流流速的提升而增强(图3c),符合作者前期工作中提出的连续气流吸附微萃取的机制[2]。根据该机制总结的经验方程:n=kAtumdm-1C0,其中:n为萃取量,A为萃取相表面积,d为萃取相长度,t为萃取时间,u为气流速度,C0为初始浓度,d和m为常数)。研究发现不同大小翼展的无人机对分析物的采集没有显著性差异(图3d),可能是由于采样萃取相截面( 100 cm2)。研究还发现挥发性有机污染物的富集时间在30 sec时已趋近于平衡状态(图3e),表明无人机采样具有很高的富集效率。本研究还设计了与大气环境同温同压条件的密闭容器,发现容器中不同浓度挥发性污染物与信号响应具有良好的线性关系(R2 = 0.9993),为空气中挥发性污染物的现场分析提供了定量检测方法(图3f)。此外,研究还通过测定19种挥发性有机物(见本文支撑材料)展示了本方法具有良好的稳定性(RSD   研究考察了本方法应用于现场环境快速分析鉴定各种典型有毒有害空气污染物。例如,图4a展示了空气中泄露戊烷的现场分析鉴定谱图,色谱图中戊烷出峰时间仅为0.3 min,显示了高效快速的分离性能 质谱图显示了戊烷的分子离子及其特征碎片离子,并与标准谱图高度一致,显示了仪器精准鉴定的性能。研究还对复杂混合有机污染物进行了现场鉴定,如图4b所示为汽油挥发物的现场分析色谱图,显示了汽油中丰富的化学组分,如甲苯(1.13分钟)、对二甲苯(1.67分钟)、间二甲苯(1.71分钟)、邻二甲苯(1.86分钟)、3-乙基甲苯(2.28分钟)、三甲苯(2.49分钟)以及其他有机挥发物,显示了汽油挥发物中含有大量对人体有毒有害的组分。  此外,采用本方法还对燃烧挥发物进行了分离分析鉴定。例如,在丙酮燃烧污染物中快速精准获得未燃烧蒸发的丙酮(图4c)。本方法还可以快速分离和鉴定混杂成分的燃烧污染物。如图4d所示汽油燃烧的气相色谱图,在1.13、1.67和1.71分钟的色谱峰鉴定出甲苯、对二甲苯和间二甲苯,这些挥发物与汽油的主要组分相同,为燃烧物的鉴定提供了参考依据。  结果表明,本方法能用于易挥发有毒有害的危化环境和燃烧现场中有机污染物的快速分析与鉴定(更多应用案例见本文支持材料),有望为涉及有毒、有害、爆燃等应急危化场点的环境分析与管理提供新方法。  图4. 有毒有害空气污染物的现场分析示例:(a)戊烷挥发物,(b)汽油挥发物,(c)丙酮燃烧物,(d)汽油燃烧物。  大气污染物的现场定量检测及其空间分布  本研究进一步地采用无人机阵列对某废气排放口进行空间立体采样分析,采样点之间的水平距离和垂直距离均为5米,本研究监测了范围为30 × 40 × 20 m3 (L × W × H) 的空间分布。图5a显示了在排放口检测的多种挥发性有机污染物,例如,在排放口检测到具有健康危害的氯苯(图5b),并利用建立的氯苯定量曲线(图3f)获得大气环境中氯苯浓度的空间分布,如图5c展示了氯苯在半个监测范围的水平分布和垂直分布。由于氯苯是从排气口扩散到周围空气,氯苯浓度分布随着采样点与排气口距离的增加而呈指数下降(图5d)。因此,氯苯在大气的扩散可以很好地应用Fick 扩散定律来描述梯度变化 (更多梯度变化见本文支撑材料)。这些结果表明,通过阵列采样可用于大气污染物空间分布的测定,为空气污染物的排放扩散与安全评估提供新思路。  图5. 大气污染物的空间分布分析:(a)大气中挥发性污染物的色谱图,(b)氯苯的质谱图,(c)氯苯的水平和垂直分布,(d)氯苯的水平扩散定量分布。  小结  本研究展示了一种基于无人机和便携式质谱仪器的环境分析新策略,本方法结合了便携式气相色谱质谱仪器的外场便携性好、现场适用性好、灵敏度高、准确度好、稳定性好和分析速度快等优点,以及无人机载固相微萃取装置的小巧轻便、操作智能简便、富集效率高、能组成阵列自动采样等优点,适用于环境现场鉴定空气中有毒有害污染物的分子组成和浓度,以及组成阵列测定污染物在大气中的扩散和分布。此外,本研究结果还进一步验证了萃取连续气流吸附微萃取机制。本方法将有望应用在环境应急、危化管理、消防防化、军工国防等领域。  本工作部分受国家自然科学基金、暨南大学双百英才计划、以及暨南大学启动基金资助。  (胡斌教授将出席第十三届质谱网络会议并做报告,欢迎报名会议)作者简介  通讯作者:胡斌,暨南大学质谱仪器与大气环境研究所,副研究员,入选暨南大学双百英才计划“暨南杰青”。主要从事环境与生命健康质谱分析研究,在复杂环境与生物样品的前处理与质谱分析方面取得创新成果。以第一或通讯作者在Environmental Science & Technology,Analytical Chemistry,Trends in Analytical Chemistry和Nature Protocols等期刊发表SCI论文50余篇 论文总被引2800余次,个人H指数28。担任Journal of Analysis Testing等期刊青年编委。主持结题国家自然科学基金-青年基金1项,参与其他科研项目若干项。
  • 生物质材料甲醛释放量可随时精确检测
    中国绿色时报5月11日报道 我国科学家自主创立的一项甲醛释放量检测新技术,在检测精度、降低能耗、检测价格等方面全面优于世界各国主要沿用的表格控制法。目前,这一技术已获得国家发明专利和实用新型专利,并在今年3月获得北京市科技进步一等奖。   人造板、建筑材料、油漆和轻工产品生产都要用到甲醛,目前尚无其他替代原料,但超量的甲醛会污染环境并危及身体健康。在世界范围内,限定甲醛释放量是各国长期关注的焦点和技术难题。我国是世界人造板生产大国,加强对含甲醛产品的检测和限制甲醛挥发量,意义重大。   近15年来,世界各国主要沿用的检测技术是德国科学家发明的表格控制法,俗称露点法。此方法检测手段比较复杂,尚难达到人们希望的检测精度。   正是在这样的背景下,“十五”期间,中国林科院木材工业研究所研究员周玉成率领课题组,开展了甲醛释放量检测环境的动态精确控制技术研究。   目前,课题组已研究建立了系统动力学模型,实现了挥发物检测环境温湿度的动态精确控制,温湿度检测精度分别比表格控制法提高了40%和60%,并降低能耗50%,而检测价格仅为进口产品的1/7左右。2009年3月,这项研究成果获得了北京市科技进步一等奖。   研究成果首次提出并形成了有自主知识产权的技术体系,获得了国家发明专利和实用新型专利,获得了茅以升科学技术奖——木材科研专项奖。这一成果已通过了国家标准物质研究中心认证,并获得了国家重点新产品证书、国家级星火计划项目证书、北京市新产品证书。   据悉,该课题组研究建立的检测环境系统动力学模型和提出的跟踪控制方法,从理论上解决了检测环境动态精确控制难题,使得甲醛释放量检测环境的控制系统不论在线性或复杂非线性状态,均可进行跟踪控制,理论上的控制效果可以达到任意理想精度。在精度控制方面,表格控制法无可比拟。   据周玉成研究员介绍,该研究成果已在20多个省(区、市)的近百家单位使用,国家人造板质量监督检验中心、家具质检站、人造板检测机构、理化测试中心、疾病控制中心和大学都用这项技术来检测与监督生物质材料的甲醛释放量。这一成果还被用来对建材、纺织品、化工产品等的有害挥发物含量进行检测及出入境产品的质检。科研单位还依托这一技术开展科学试验,高等院校用它来进行教学演示。   2002年~2005年,我国人造板总产值中有75%以上的产品是用这项研究成果抽检的。依托这项技术成果,我国还颁布实施了林业行业标准——《甲醛释放量检测用1m3气候箱》。该标准为国家强制标准《室内装饰装修材料——人造板及其制品中甲醛释放限量》的贯彻落实提供了科学保障。   周玉成介绍说,生物质材料生产企业若及时采用本技术,可对含甲醛产品的生产源头进行检测控制,能节约大量的人力、物力和资金,避免巨大的资源浪费。按照以往的方法,若待到产品成品后再检测,发现产品甲醛释放量不合格,报废的动辄就是几万甚至几十万立方米的产品。   目前,这项研究成果正逐步应用于国内生物质材料生产厂家,并已在相应厂家建立了检测甲醛的智能型监测网,对产品的各个环节进行控制,以最大限度地降低甲醛含量超标产品的生产。
  • BCEIA2015成都科林展会快讯
    第十六届北京分析测试学术报告会暨展览会BCEIA2015上,连续多届参展的成都科林分析技术有限公司(以下简称“成都科林")精心准备了顶空、热脱附系列产品和应用解决方案亮相。 (成都科林何启发总经理接受中国化工仪器网专访) (视频链接:http://www.chem17.com/video/detail/1076.html)两类产品曾斩获BCEIA金奖 AutoHS自动顶空进样器:2003年开始研发,2004年出成品,2005年产品上市,并获得BCEIA2005金奖。 AutoTD自动热脱附解吸仪:2008年开始研发,2010年出成品,2011年获得BCEIA2011金奖,2014年获得国家重点新产品立项。 本届展会,成都科林重点展出的仍是这两大系列产品,当然是最新改进成果,这也是这些年来成都科林一直专注的产品领域。“始终在提升技术,不断改进和创新,力求做到更精、更专!"何总说道。 (成都科林AutoHS自动顶空进样器)AutoHS自动顶空进样器功能特点: 动态补偿技术:采用动态补偿技术,使样品几乎无损失地传输到气相色谱仪;现代触摸屏动态显示技术有效地提高了仪器品质。 有机挥发物浓缩作用:顶空的过程本身不仅仅是样品的前处理过程,事实上对于挥发性有机物起到了一个浓缩的作用,挥发性越强浓缩作用越大。 短时间、高效率:原理新颖,机械运行好,消除了复杂的容易产生错误的步骤,能在较短的时间内获得大量有用信息,这样就大大提高了工作效率。 独有气体置换模式,操作安全:独有的气体置换模式对于一些特殊样品,防止样品高温氧化,避免了样品的变性,影响分析质量。 (成都科林AutoTD自动热脱附解吸仪) 热脱附作为一种气相色谱的无溶剂萃取技术,该技术具有灵敏度高、快速简单、使用范围广等特点,适用于气相色谱兼容的空气和材料中挥发和半挥发有机物的分析,分析范围可包含挥发性大于n-C40的有机物和少量的无机物。 AutoTD系列自动热脱附-解吸仪是在AutoHS自动顶空进样器平台基础上,采用样品管解吸同时低温聚焦、热气流再解吸的新技术,开发出来的新一代热脱附解吸仪。典型的应用包括:室内空气和城市空气监测,司法鉴定,材料及其散发物分析,食品、香味和香气分析等。AutoTD系列自动热脱附-解吸仪功能特点:运行模式:单级解吸、二级(一级解吸到二级冷阱聚焦再由冷阱快速解吸)、多次解吸、样品管活化。解吸方式:反吹解吸 一级加热解吸 冷阱热气流瞬时解吸。采用国际标准样品管,一级分流*二级分流,样品容量50管。特点:灵敏度高、重现性好、无记忆效应的优势。 产品开发超前 着眼长远和未来 “我们的产品开发比较超前"这是何总在采访中常提及的一句话。“国内的分析仪器相对于国外落后很多,成都科林是虚心向国外的技术学习,与时俱进。对国际上的先进技术开发作充分准备,那通过长期的积累才实现了质的飞越,也就是这样才有了金奖产品。"何总进一步说道。 而超前如何体现呢?何总直接用产品作了说明:“热脱附产品刚上市的时候,当时的环境标准还没有涉及到二级热脱附(而在国际标准EPA TO17中早已采用二级热脱附标准),这时给用户推广比较困难,要面对诸多疑惑:什么叫二级热脱附,用它来干什么,怎么用它?但随着对健康水平要求提高,社会普遍关注意识到环境对生活的影响,要求采用二级热脱附。2013年我国新环境标准出台后,对产品的推广销售有了很大的促进和利好。国内的政策大环境,对我们的仪器推广是十分有利的。当然在采购量增加的同时,对仪器的要求也越来越高了。"产品应用为解决环境问题 关注新标准出台 成都科林致力于为空气质量和自来水等环境问题提供检测方案。对此何总说道:“热脱附产品开发的着眼点是做低含量的有机挥发物,恰恰空气中的有害物质表面上看含量非常低的,虽然含量比较低,但是累积了对人体造成的伤害比较大。但是直接进样检测是检测不出来的,需要一个浓缩,需要二级热脱附提供一个样品的前处理。而针对自来水的检测问题,热脱附是严格按照饮用水的标准,通过第三方检测机构,如中测院等。" 而对于目前一些相对落后的标准,何总也直言:“ 有一个标准就有一个引导,但目前还是有一些标准相对落后,比如职业卫生标准。单位疾控,有前瞻性的,敢买二级热脱附;拿不准的,就不敢买,还是按照溶剂解吸标准,实际上按照二硫化碳解吸,对人体的伤害是比较大的,会造成二次污染。那本来是来解决污染问题,但是造成二次污染,却是适得其反了。国外早就禁止使用二硫化碳解吸作为标准,但是国内还没有修改。我相信未来会出台一个新的标准,废除二硫化碳的溶剂解吸。" 以驻地为售后中心 关键是解决用户的问题 关于售后服务,何总就“售后是否需要设立办事处"表明了自己的观点。在当地有没有办事处,这也是很多用户在购买时会比较关注的。而何总认为,设不设立办事处,关键是能不能帮助用户解决问题,这才是根本。如果只是设个点,挂牌命名为售后服务中心,而人员对技术和应用面技术不太了解的话,并不能很好的解决用户的问题。 成都科林是坚持以公司驻地成都作为售后中心。“我们的工程师是集售后和生产一体的,在外给用户调试好了,就回到生产线上,对仪器的应用十分熟悉,而客户碰到的也主要是应用的问题。一个电话打过来,可以帮助解决,而且现在交通方便,响应时间可以保证。如若真的仪器有问题,该上门的上门!“何总进一步补充道。 十余年的发展,成都科林在技术上创新能力,业界有目共睹。顶空、热脱附两大系列产品为不少用户带去了便利,也为环境空气质量和自来水等环境问题提供了检测方案,并且持续做着贡献。最好正如何总说的,保证技术前瞻,开发出性能与品质俱全的产品、能实实在为用户解决问题,那产品又有何愁销路呢?
  • 北京市发布PM2.5来源解析 生活源与工业源贡献相当
    p   据北京市发布的细颗粒物(PM2.5)来源解析研究成果,本地排放贡献中,移动源、扬尘源、工业源、生活面源和燃煤源分别占45%、16%、12%、12%和3%。这也意味着,生活源已占北京本地大气污染排放12%,基本与工业源相当。 /p p   北京市环境科学研究院副院长石爱军进一步解释说,在北京,生活源占比越来越高。生活源污染排放主要来源于市民的“吃、穿、住、行”等日常生活。比如所有带香味的日用消费品都含有挥发性有机物(VOCs),特别是香水、发胶、空气清新剂、杀虫剂、清洗剂等气雾剂,“日用消费品中的挥发性有机物含量都较高”。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/73f4fcd0-b748-47da-94ed-1f1ff617fc79.jpg" title=" 发胶.jpeg" alt=" 发胶.jpeg" / /p p   香水、发胶、空气清新剂等污染数值是怎样测算出来的?12%这样的数据能否令人信服?在美国等其他国家,也会把这些生活源算作污染源吗?该如何控制? /p p   日用品部分污染物排放甚至达机动车尾气3倍 /p p   香水、发胶、空气清新剂等对空气的污染主要是在使用时会排放挥发性有机物(VOCs)。VOCs是挥发性有机物的总称,包括烷烃、芳香烃类、烯烃类、卤烃类、酯类、醛类、酮类等8大类化合物,共300多种。由于VOCs是比较活泼的气体,会二次生成PM2.5、PM10或臭氧。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/0f872223-3f91-43a0-800b-6025e3c97d24.jpg" title=" 空气污染.jpeg" alt=" 空气污染.jpeg" / /p p   中国工程院院士、北京大学教授唐孝炎说,VOCs排放牵涉的面非常广,涉及生活各个方面。如衣物干洗店主要使用四氯乙烯、石油溶剂、清洗助剂,这些化学品中VOCs含量较高,产生的VOCs排放量不容忽视。“北京奥运会之前,所有紧急措施都准备完善,但在7月25-27日出现较大的空气污染,8月5日污染继续上升。这时,原环保部除了派6000个督察员到各地监督外,北京市还采取洗衣场全部停工措施,到7日晚上污染情况好转。” /p p   “平时不起眼的因素,在紧要时刻起关键作用。”唐孝炎说。 /p p   “又如香水、空气清新剂等,使用过程中会有香精等挥发,就产生VOCs。”国家城市环境污染控制技术研究中心研究员彭应登在接受科技日报记者专访时说,部分日用消费品中的挥发性有机物含量较高。 /p p   美国《科学》杂志刊登的一项研究也显示,含有从石油提取化合物的日化用品,如各种家居清洁剂、杀虫剂、香水等,对城市空气的污染水平与机动车尾气相当。 /p p   该研究负责人、美国国家海洋和大气管理局化学部门的科学家布赖恩· 麦克唐纳说,“随着机动车排放水平不断降低,城市空气其他主要污染源的比重日益上升。” /p p   麦克唐纳及其同事在洛杉矶市对通过监管机构检测的日化用品进行了污染水平分析评估,然后与当地机动车尾气等其他空气污染源进行了比对。结果显示,日化用品的污染水平已达到或超过了洛杉矶市的机动车尾气污染。该研究还发现,在某些细微颗粒物排放指标上,日化用品甚至大大超过了机动车尾气,甚至达到了后者的3倍。 /p p   生活源污染排放数据总体准确 /p p   “生活源已占北京市本地大气污染排放的12%,这个12%是根据一个城市或地区日用消费品用量的统计数据估算出来的。”彭应登解释说,一个城市或地区的卖场、超市中每日销售的日用消费品量,在商务或行业统计部门都有相应的数据,然后再根据各日用品流通、使用过程中排放的VOCs量再折算出来。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/39363103-3792-43f7-a328-5db871a2dc61.jpg" title=" 香水.jpeg" alt=" 香水.jpeg" / /p p   “尽管一些小型非主流购买渠道,还有部分在淘宝、京东等网上购买的日用品数量一时难以统计进入,又比如从广东买了香水在北京使用等,还存在一定误差。不过,这个生活源污染排放数据总体上还是准确的。”彭应登说,我国与西方国家有所不同,我国是从计划经济进入市场经济的,目前计划经济的统计渠道还在,特别是大型企业、商业部门的数据比较容易被商务和行业部门获得,数据整体上还是靠谱的。 /p p   彭应登说,其中的餐饮油烟统计数据并非是依据商务或行业统计部门,这是环保部门根据污染源排放清单的台账算出来的。目前,我国还没有专门针对居民日常生活中的厨房油烟污染控制措施。但湖南长沙已经开始试点,由地方政府、发改部门等牵头,高校的餐饮抽油烟机净化效率超过87%。净化后得到的“地沟油”制成肥皂,然后再用肥皂跟周边社区居民更换。“居民用自己厨房抽油烟机中的废油更换肥皂,试点效果很好。” /p p   对室内空气质量影响更大 /p p   麦克唐纳等研究显示,由于日用化学品的消费很大一部分发生在建筑物内,因此,其使用过程中产生的VOCs对室内空气质量的影响更大。以美国洛杉矶地区为例,化学产品挥发物对于室内空气的影响7倍于其对室外空气污染的贡献。 /p p   “美国的加州、洛杉矶等地区容易发生光化学烟雾,VOCs是这些地区控制的重点。”彭应登说,尽管欧美等国家要求刷墙等必须使用“水漆”而非“油漆”,印刷必须使用“水墨”而非“油墨”,不过,更多的控制措施都是针对工业、机动车的,对个人生活类用品,VOCs控制要求并非很严格。 /p p   彭应登说,目前,我国VOCs控制思路也在转变,正在走向精细化、精准化。“如北京的干洗店,对每公斤衣物干洗剂种类、用量等都有了明确规定。” /p p   从2017年9月1日起,京津冀三地统一实施《建筑类涂料与胶黏剂挥发性有机化合物含量限值标准》。《标准》核心起草单位晨阳水漆技术总工胡中源说,这属于京津冀地区首个统一强制性环保标准。“保守估算,此举将减少建筑类涂料和胶黏剂VOCs排放量20%以上”。 /p
  • 济南兰光“多功能蒸发残渣恒重仪”通过科技成果鉴定
    2016年6月16至17日,由中国包装总公司组织专家对济南兰光独立完成的“食品及药品包装安全性监测设备——多功能蒸发残渣恒重仪”项目进行了科技成果鉴定。来自清华大学、国家包装产品质量监督检验中心(济南)、中国包装科研测试中心等权威质检机构、科研院校和知名企业的行业专家听取了项目组汇报,经过详细的讨论评议,一致认为该项目整体达到国际先进水平,同意通过鉴定。  该项目产品——多功能蒸发残渣恒重仪,主要适用于不溶试剂的残渣及不挥发物检测,反映了食品、药品包装材料中人为添加以及制膜过程中高温氧化裂解产生的不溶性物质在使用过程中遇醋、酒、油等液体析出的总含量。该成果采用称重法水蒸气透过率测试装置和精密的温湿度控制系统,具有定时自动称重功能,称重间隔、称重频率和蒸发环境均可得到严格控制,有效的保证了测试精度。在此基础上,该仪器率先实现了蒸发、干燥、称重等操作的集成化和自动化,可同时进行16件样品的独立测试,极大提升了测试效率,降低了操作人员的工作强度。  目前,该产品已获得一项发明及五项实用新型专利,不仅适用于食品、药品包装材料的安全性能检测,还能扩展于化工、化妆品、生物等包装材料的检测。随着国家对包装材料残留物的控制标准的日益严格,该产品一经上市就获得了广泛关注,如今已落户于多家行业质检部门及包材生产企业,在提升其固体残留物的检测能力方面发挥了重要作用。
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