不含种氘代内标

广州市环境监测中心站站长王宇峻告诉记者，国家地表水环境质量监测的109项标准中不含抗生素，&ldquo 目前地表水的抗生素指标既无明确的国家标准，也没有明确的监测方法。&rdquo 专家则表示，药厂排放的污水和医院的医疗废水也是珠江等地表水出现抗生素的主要来源之一。 　　那么，对药厂和医院的排污是如何监测的呢?王宇峻表示，医疗机构水污染排放指标与地表水指标类似，但增加了粪大肠杆菌等标准，但也不含抗生素这种指标。 　　记者同时了解到，今年4月下旬广州市环保局开展了医疗、医药制造企业专项环境执法检查，对广州市疾控中心和5家医院&mdash &mdash 南方医科大学珠江医院、广州市妇女儿童医疗中心、广东省口腔医院、中山大学孙逸仙纪念医院、广州医科大学附属第一医院(广州医学院第一附属医院)开出罚单。 　　业内人士告诉记者，制药行业废水排放不达标的情况也较多，不少企业存在直排废渣废物的问题。 　　市环保局副局长谢明此前曾表示，由于抗生素未纳入地表水监测范围，环保部门只能从源头上加强监管。但他同时强调，地表水中含有抗生素与饮用水安全并没有直接关系，饮用水来源不是普通的地表水，自来水厂会对有机物质进行降解和消毒，在这一过程中会消除抗生素的影响，自来水出厂时也都会按照饮用水标准进行检测。

近日，媒体爆出酒鬼酒塑化剂含量严重超标，继接二连三的塑化剂风暴之后，此次塑化剂事件再次引起公众关注。据报道称，酒品中的塑化剂主要来源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。溶进白酒产品塑化剂最高值是酒泵进出乳胶管，目前所有白酒企业都在使用该设备。每10米乳胶管可在白酒中增加塑化剂含量0.1mg/kg，有些企业在工艺流程中使用一次酒泵(50米乳胶管)，有些企业则多达4~5次。北京中科科尔仪器有限公司最新推出MasterflexTYGON® E-LFL系列泵管，不含塑化剂，满足USP6级,EP3.2.9,ISO10993和FDA要求，不含BPA或邻苯二甲酸盐，保护环境，更具可持续性，对产品、人体和环境更安全，特别适用于实验室、食品饮料和生物制药应用，安全无毒可通过环氧乙烷或高温高压消毒。广泛的抗化学腐蚀性，容许传输各种流体，所有透明TYGON蠕动泵管中，使用寿命最长。适用于Masterflex蠕动泵的各种尺寸泵管，确保传输性能最佳。应用通用实验室生物制药生产过滤和发酵高粘度流体传输食品饮料，化妆品解决方案一完整MasterflexL/S变速泵系统流速范围：0.28~1700mL/min驱动器：标准数字驱动器0.1~600rpm泵头：L/SEasy-Load2泵头泵管：TYGON® E-LFLL/S精密泵管或高效精密泵管解决方案二完整MasterflexI/P无刷工艺泵系统流速范围：0.41~8.0LPM驱动器：I/P无刷工艺驱动器33~650rpm泵头：I/PEasy-Load泵头泵管：TYGON® E-LFLI/P精密泵管或高效精密泵管相关链接1：http://www.keerinstrument.com.cn/index.php/products/detail/id/841相关链接2：http://www.keerinstrument.com.cn/index.php/products/detail/id/785相关链接3：http://www.keerinstrument.com.cn/index.php/products/detail/id/787

5月30日，央视《每周质量报告》再次将调查延伸到紫砂壶，结果发现:市场上很多紫砂壶实际上是化工壶,其在泥料中添加化工原料制造而成。本报记者昨日走访广州市场，发现市场上充斥着许多紫砂壶，而这些壶售价从几元到上万元都有，价格差距甚大。有业内人士告诉记者，紫砂壶行业中也存在普通陶土加染料冒充紫砂的现象，“价格低的紫砂壶含紫砂量少，甚至不含紫砂。”据悉，目前国内紫砂壶行业尚无标准，产品质量存在较大的安全隐患。 　　大量“紫砂壶”充斥市场 业内人士曝料:紫砂壶不含紫砂 　　记者5月30日走访广州市场发现，紫砂壶、紫砂杯、紫砂炖盅等产品在很多茶叶店、日用品店里都有销售，不少产品均宣称来自江苏宜兴。同样的紫砂壶，价格差距甚大，从几元钱到上万元都有。 　　据专家介绍，原矿紫砂，就是采用形成于几亿年前的纯天然紫砂矿料加工而成，不添加其他任何物质。宜兴紫砂又叫五色土，分为紫泥、红泥和绿泥三种泥料。广州芳村茶叶城某茶叶店负责人明姐(化名)告诉记者，正宗紫砂壶原产地在江苏宜兴，但现在在广东潮汕地区也有很多生产企业，仿冒生产紫砂壶。“懂货的人晓得买几百元一个的紫砂壶，因为只有这样价格的产品才可能含有紫砂，低过上百元的紫砂壶，大多是添加了色素或其它人工合成的化学物合成的。” 　　“低价格的壶紫砂含量很少，为了达到紫砂的效果，就会添加着色剂，行内人一眼就可以看出来，但大多数消费者却不知道这回事。”广东省收藏家协会紫砂专业委员会主任周小平向记者介绍，现在只有优质紫砂壶才使用紫砂泥，市面上不少紫砂制品使用的是类似紫砂泥的陶土，这几乎成了整个“紫砂”行业的潜规则。 　　调查检测出多种有害金属 消费者担忧化工原料添加有害 　　面对市场上大量添加化工原料的伪紫砂壶，很多消费者质疑，这些添加了色素及化工原料的紫砂壶，会不会含有害物质?消费者在使用它来泡水、泡茶时，会不会令有害物质释出，从而被人体摄入? 　　广州芳村紫砂产品经销商许先生认为，目前市场上大量存在的所谓紫砂产品，存在安全隐患，“因为不知道添加的色素及其它化工合成品有没有检测，不知是否有害”。“为了安全，现在我们公司是自己采购原料，然后委托合作多年的大作坊代工生产。”该人士担心地说。 　　据央视报道，记者在市场上随机购买了15件紫砂壶和紫砂杯，送到上海材料研究所检测中心进行检测。检测结果显示，13件样品重金属溶出量都出现了异常。其中黑色壶的锰离子溶出量达到2.62mg/L，蓝色壶的钡离子溶出量高达6.39mg/L。 　　上海材料研究所检测中心化学室主任马冲先表示，重金属熔点较高，在紫砂陶器的煅烧过程中很难挥发，最终还是会残留在烧制好的茶具里面，在使用时可能会产生不同程度的溶出量。专家认为，长期摄入钡、锰、钴、铬等金属离子，就会危及人体健康。 　　中国保健专家委员会副主任委员西木也指出，这些金属如果是人工合成、并大量存在的形态，的确是有毒的。这些重金属，有些是有害金属，它会破坏人体的酶系统，破坏酶系统它就会产生很多毒性，包括神经毒性，如果是长期慢性的话也有致癌的作用。 　　紫砂产品行业混乱质量良莠不齐 紫砂陶器行业标准缺失 　　业内人士均指出，目前国内紫砂壶、紫砂产品行业混乱，质量良莠不齐，而所有的罪源都是因为“没有行业标准，没有监管”。 　　佛山市质监局副局长吴欣乐也向记者表示，截至目前，国内不论是紫砂壶还是紫砂煲系列产品中，都没有国家标准，连相关行业标准都没有。 　　据中国保健专家委员会副主任委员西木介绍，在《紫砂陶器》国家标准中，只对重金属铅和镉的溶出量规定了允许极限。所以哪怕人为添加钡、锰、钴、铬等其它重金属溶出量比正常值高出数百倍，“由于国家标准中没有相关规定，检测部门就无法做出判定”。 　　据悉，为了进一步确定涉及的紫砂煲安全性，目前广东省质监部门正在对相关产品进行检测，检测项目除了标准规定的铅、镉外，还包括了铬、锰、铁、铝等的溶出量。

信息时报讯 日前，有微博网友爆料称，经检测，国内的佳洁士牙膏里根本没有氟的成分，尽是各种工业废料。5月2日一早，佳洁士在官方微博上回应称，佳洁士在华销售牙膏以氟化物为防蛀有效成分，产品出厂前均经严格测试。 　　网友发微博引发关注 　　4月29日深夜，一名网友发布微博称，“某工业企业CEO说，他们一家从美国搬来上海后，女儿抱怨佳洁士牙膏“味道不对”，他把牙膏拿去自己的试验室化验，结果是，里面竟然连氟的成分都没有，尽是各种工业废料。”此消息一出立即在微博网友强烈反应，截至5月2日早10时，此微博已被转发3万多次，其中有认证为牙医的网友也对此事表示关注。 　　在“佳洁士牙膏不含氟”这条微博被疯狂转载后，4月30日，爆料佳洁士牙膏不含氟的网友再次连续发布4条微博称，自己毫无兴趣参加商战，此前称佳洁士不含氟的微博只是为给亲友提个醒，万万没想到传播速度能这么快，并感慨“国外品牌到中国贴牌生产就变味的事情太多了”，最后还表示，希望有关厂商或部门能证明其所说不实。 　　佳洁士“官微”发声明 　　5月2日，佳洁士官方微博发布声明称，“佳洁士秉承全球一致质量标准，符合各国法规。我们在华销售牙膏以氟化物为防蛀有效成分，产品出厂前均经严格测试，安全有效并符合牙膏国标GB8372。我们正努力与原发帖人联系以获取更多信息。佳洁士品牌声誉良好，对因假冒产品或不实言词带来的后果，不排除诉诸法律途径。” 　　含氟牙膏是指含有氟化物的牙膏。科学家发现，氟化物能有效预防龋齿，如今被添入牙膏预防龋齿的氟化物有氟化钠和氟化胺类。但是，儿童并不被建议使用含氟牙膏，因为氟化物可能影响儿童正常生长发育。 　　截至记者发稿时，各官方检测机构还未对此事作出回应。但微博爆料人的一句话却仍值得我们深思，“且撇下这次最后的盖棺定论不说，对此事反响之热烈说明大家真的是受骗太多。”

国内生产的佳洁士牙膏根本不含氟，成分是各种工业废料，针对近日有微博网友的爆料，佳洁士在其官方微博回应称，公司所有产品都是符合国家标准的，同时佳洁士的声明对爆料者似乎是“软硬兼施”，一方面希望与爆料的网友沟通，一方面又表示不排除诉诸法律途径。 　　微博爆料 　　含工业废料 　　4月29日深夜，新浪微博网友“evayicat”发布微博，“某工业企业CEO说，他们一家从美国搬来上海后，女儿抱怨佳洁士牙膏味道不对，他把牙膏拿去自己的试验室化验，结果是，里面竟然连氟的成分都没有，尽是各种工业废料。” 　　该微博一经发出，尽管新浪方面也明显标示出“此条微博未经证实，请勿轻信”，但该微博仍被疯狂转载，截至昨天，转发3.8万余次，评论达到6000 多条。有网友发表评论认为，这是竞争对手商业竞争的一种手段 也有网友表示，这不过是谣言罢了。对此，爆料网友随后又发布数条微博表示，“初衷只是气不过，为中国消费者不平!开始真的只是想给亲友提个醒，万万没想到传播能这么快”，该网友还表示，自己“无意参加任何商战”，“微博作为舆论平台，目的不是诽谤而是督促，希望有关厂商或部门能证明我所说不实，消费者就放心了”。 　　佳洁士回应 　　符合牙膏国标 　　昨天佳洁士在其官方微博做出了声明，佳洁士表示：公司秉承全球一致质量标准，符合各国法规。我们在华销售牙膏以氟化物为防蛀有效成分，产品出厂前均经严格测试，安全有效并符合牙膏国标GB8372。声明称：“对于含氟牙膏总氟量标准，中国国标与欧盟标准相同。牙膏含氟量标示于产品外包装。真金不怕火炼，谣言止于智者，佳洁士感谢广大消费者的信任，并欢迎大家的监督!” 　　佳洁士方面还给爆料网友“evayicat”发微博称：“我们十分重视并希望就有关情况与您进行核实与沟通”，“本着对消费者负责的态度，我们希望能给予您和您的朋友一个客观全面的回复，因此烦请留下联系方式，我们会有专门人员与您联系”。但同时又表示：“我们正努力与原发帖人联系以获取更多信息。佳洁士品牌声誉良好，对因假冒产品或不实言词带来的后果，不排除诉诸法律途径。” 　　消费者担心 　　慎重选择牙膏产品 　　记者昨天在超市发现，佳洁士的多款牙膏标签上都标注含有氟化物。尽管有销售人员表示也从网上获悉了上述消息，但是并没有接到佳洁士下架的相关通知，因此仍然正常销售。 　　“现在进‘口’的东西老是出事，我们都麻木了”，消费者王先生告诉记者，目前事实真相到底如何消费者也无从判断，但出于安全考虑，只能暂时不再购买佳洁士产品了。

“广州抽检大米镉超标”新闻追踪： 东莞2家镉超标米粉厂停产 　　厂家接受处罚，已卖出去的米制品正在召回 　　昨日(19日)，东莞市质监局局长罗晓勤在接受记者采访时表示，在接到米粉重金属镉超标消息的当天，就已经责令东莞市道滘金盈米制品厂(“东莞米粉”生产商)和东莞市道滘联合米制品厂(“翠竹排粉”生产商)停产，厂家也接受了处罚。他说：“我们一接到消息就马上采取了措施，目前两家涉事生产商都已经停止了生产和销售，对于已经卖出去的那部分，也在进行召回。” 　　米制品厂家停产整顿 　　位于东莞市道滘镇沥江围村的联合米制品厂，以及位于道滘镇大鱼沙工业区的金盈米制品厂就是这次被广州市食药监局“点名”的企业。 　　昨日下午4点钟，联合米制品厂大门紧闭，门上还贴着“停业整顿”的启示。几名员工陆陆续续地来到工厂门口，跟工厂保安沟通后才得以放行。其中一名员工告诉记者：“停产了，员工都在休息。”而在记者表明来意后，工厂保安拒绝记者进入。 　　记者电话联系到了该厂一名负责销售的员工，其称：“生产今天(19日)早上就已经停了。” 　　不再采购湖南大米做原料 　　对于日前媒体曝出来的米制品镉超标问题，联合米制品厂这名负责人称：“作为传统行业，我们也是受害者。” 　　据称，在今年2月28日，名为“万吨镉超标湘米广东去向成谜”的报道引起巨大关注时，联合米制品厂就已经不再采购湖南的大米作为原料。在这些报道出现后，该厂主要从江西、韶关等地采购大米。2月28日之前镉超标大米生产的米制品，早已流入珠三角市场，没有库存。 　　据悉，联合米制品厂是一家由两代人经营起来的、有30多年历史的米制品生产厂。对于其将来的命运，该厂员工很担忧，也希望通过政府部门的检查得以正名。 　　同处道滘镇的金盈米制品厂情况类似。当问及镉超标大米时，该厂员工表示在问题曝光后工厂就没有采购过湖南大米。同时，该员工还告诉记者：平时要想确定大米的镉含量，需要厂家自己带样品去质监局检测，但是，这中间是有费用的。 　　据悉，道滘有15家米制品企业，其采购渠道大同小异。 　　质监站：其他厂暂未发现类似情况 　　作为米制品厂家最主要的生产原料，东莞市道滘镇当地的工商管理部门在平时有没有进行相关的质量把关?道滘镇技术质量监督站的工作人员告诉记者：镇里的监督站平时没有具体的抽检、执法职能，但在发现特殊情况后会及时上报。 　　道滘镇米粉协会 　　绘制问题大米产区分布图 　　作为米制品行业的集聚区，道滘镇成立了米粉协会。该协会的负责人也是一家米制品厂的老板，他告诉记者：在今年2月份媒体曝光了湖南大米镉超标后，协会组织会员企业开了多次会议，绘制了“问题大米产区分布图”，给本地的米制品企业提供了参考。同时，该负责人还称：这些镉含量超标的大米都是米的产地有问题，他们的大米也是从当地由国家认证的粮库里购买的。 　　据悉，道滘的米制品主要是销往珠三角地区，东莞市场也有销售。米粉协会今后将会送检更多的大米样品，确定相关产区的大米没有问题后，才会让会员企业加工生产。 　　昨天晚上，记者在南城街道塘贝市场发现，大米和米制品的店铺并未受到镉超标问题的影响。(记者/郭杨阳 欧雅琴 成希) 　　【新闻纵深】 　　米粉检测为何不含重金属镉? 　　“我们也是这件事情的受害者。”仲恺农业工程学院饮食服务中心主任谢建锋在接受记者采访之初，就无奈地指出：“在食品药品监督管理局现场检查之前，包括政府监管部门在内没有任何一家单位对涉事的米粉及厂家作过通报或宣传报道，所以我们是在完全不知情的情况下使用。”据其介绍，该学院曾长期购买这家问题生产商的米粉使用。 　　仲恺农业工程学院： 　　我们也是受害者 　　针对此事，校方解释称，所采购的原“翠竹排米粉”是经正规批发采购来的，批发商为南泰批发市场的“广州市海珠区南石头恒利食品经营部”，批发商的证照齐全、经营规范。记者查阅负责人给出的涉事材料发现，采购的原“翠竹排米粉”生产厂家“东莞市道滘联合米制品厂”，该厂证照齐全、每批次产品的检验合格报告由广东省质量监督食品检验部(东莞)、广东省东莞市质量监督检测中心在有效期内提供。“我们与批发供应商签订了《购销合同》、《食品卫生安全责任书》等，确是可以究责的。”谢建锋说。 　　在食品药品监督管理局的现场检查后，该校食堂在当天就停用了该品牌米粉，如今，食堂使用的是“广发牌”米粉。“那能保证现在的米粉是安全的么?”面对记者的提问，一名工作人员激动地说：“我们也不是检测部门，没有权力也没有技术，我们只能根据有关部门给出的公告，尽量避免一些不合格的产品。” 　　行业人士分析指出：“质检报告中的内容，都是真实有效的，但在南方日报曝光"湖南毒大米"事件之后，相关部门高度重视，开始将镉列为检测项目，之前这个项目是不在检测之列的。” 　　只检测“铅含量”和“总砷” 　　记者昨日在仲恺农业工程学院看到，被检测出镉超标的翠竹牌米粉拥有“广东省质监产品检验站(东莞)”出示的检测报告，其中显示，排粉各项指标均合格，在重金属项目中，检测报告中只检测了“铅含量”和“总砷”两项。 　　在采访中，东莞市质监局局长罗晓勤强调，东莞市质监局一直都有在食品检测报告中做重金属检测，但为何事发前无镉检测项目?他回应称：“质监检测有两种，一种是企业委托第三方检测，一种是质监抽查。相对来说，抽查很有针对性，像最近一次抽查，是以检测重金属为重点的，所以检测得比较全面。” 　　同批次生产的米粉流向了何处?查明后是否会向公众公布?“重金属镉”会否成为以后食品类检测的必测项目?面对这些问题，罗晓勤表示，食品问题至关重要，也十分敏感，按照相关规定，只能由食安办方面来发布信息来源，至于以后会怎么样，还要等相关部门统一部署，再安排行动。 　　记者在网上搜索发现，该“翠竹牌”排米粉来自东莞市道窖镇小河工业区的广东东莞市道窖联合米粉厂，而这个厂在各类电子商务网站上，均留下了多个销售热线和销售网页。记者致电其中一个销售热线，对于镉超标米粉事宜进行核实。 　　接电话的一位叶姓先生表示，该厂在各类电子商务网站上，设有七八个销售联系方式，全厂有十几个销售出口。所以，该厂产品是否销售到了仲恺农业工程学院，他本人并不清楚，不过他本人每年经手的米粉销售量，就达到了数百吨。 　　涉事米粉厂大米来自湖南 　　但是道滘联合米粉厂长梁先生谈及此事，连称“倒霉”。他表示，今年4月中旬，因为缺米生产，遂从湖南常德一家大型米厂进货12吨大米，对方送来的质检报告全都合格，但不涉及镉含量。“我们自己送检发现镉含量较高，差一点超过国家标准。” 　　梁厂长坦承，4月底东莞质监部门也发现该厂这批次大米有稍许超标，目前工厂正在接受处罚。对已生产出的镉超标米粉，梁厂长承诺将召回并销毁。 　　昨日，南方日报记者联系了中储粮长沙直属库驻的负责人，这名负责人称，东莞道滘有几十家米粉厂，他们依然大量使用湖南大米。

今年3月份，有媒体报道，在深圳购买北京同仁堂食用阿胶产品，检出猪、牛的DNA成分，却未见驴的DNA成分，这一消息立即引起轩然大波。为此，深圳市市场稽查局对北京同仁堂通科药业有限责任公司生产的食用阿胶产品开展调查抽样，并委托三家国内权威机构进行检测。　　昨日，深圳市市场稽查局召开新闻发布会，公布抽样检测结果，结果显示，同仁堂食用阿胶产品质量符合国家标准要求，并未掺杂猪、牛等杂皮。北京同仁堂相关负责人表示，此前的检验方法并不适用于检测已经进行加热处理的食用阿胶产品。执法人员在现场出示重新检测结果报告　　“食用阿胶不含驴DNA成分”风波　　据报道，在2015年2月份，曾照兴(职业打假人)花了3604元，在深圳市宝安区海雅缤纷城内北京同仁堂专柜，购买了数盒产品成分中注明含有驴皮的北京同仁堂食用阿胶(纸盒版)。2016年，曾照兴花2000多元，自费向深圳市计量质量检测研究院送样检验该款食用阿胶。　　数日之后，检验报告下来了。在这份检验报告上，该款名称被标注为“食用阿胶”的250克样品，蛋白质含量74.3%，检验结果显示：检出牛、猪DNA成分，并未检出驴、马DNA成分。　　由于第一份检测报告是自行送检，没有法律效力，曾照兴再次送检了另外两个批次未拆封的北京同仁堂食用阿胶。两份报告仍然为未检出驴DNA成分、马DNA成分，但检出猪DNA成分、牛DNA成分。但相比起第一份检验报告，该两份检验报告备注显示：1、阿胶产品的驴DNA成分经长时间加热处理可能被破坏。阿胶样品未检出驴DNA成分，不能代表产品一定不含驴的其他成分 2、样品检出猪DNA成分、牛DNA成分，不排除产品辅料或工艺带入的可能性，不代表一定人为掺入了猪或牛的成分。　　再次抽检未检出驴、猪、牛DNA成分　　在昨日的发布会上，深圳市市场稽查局稽查处执法人员刘海华告诉记者，为了准确判断同仁堂食用阿胶是否为驴皮所制，以及是否掺入了猪或牛的成分，稽查局决定对同仁堂食用阿胶重新执法抽样，并送至国内3家权威检测机构进行检测。　　据介绍，2016年4月，稽查局执法人员对涉事同仁堂专柜销售的2015年生产的食用阿胶进行执法抽样，产品批次为201501021、20150149。在该专柜，已经没有曾照兴投诉的2014年生产的食用阿胶，销售人员称该专柜2014年产的食用阿胶已经售完，被投诉产品只在生产厂的留样室内还有存放。为此，执法人员前往同仁堂食用阿胶生产厂——北京同仁堂同科药业有限公司，现场调查其食用阿胶的生产工艺及原材料情况，并在该公司的留样室内，对被投诉的批号为1401030、1401012的食用阿胶执法抽样。　　执法人员将抽取样品送往中国食品药品检定研究院、深圳市药品检验研究院，鉴别食用阿胶是否同时呈现与阿胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰，并检查牛源性成分。这两个检测机构出具的报告显示，4个样品结果符合《中国药典》2015年版的规定。此外，北京市出入境检验检疫局检疫技术中心也出示检测结果，结果显示，驴、猪、牛的DNA成分均未检出。　　同仁堂表示DNA成分检测方法不适用阿胶产品　　刘海华说，在此次重新检测中，结论是在比对了三种检测方法的结果后得出的，这三个结果是相互验证的，所以他们才做出了相关结论。　　为何在阿胶产品中无法检测出驴源性成分?同仁堂总工程师告诉本报记者，这是同仁堂第一次接到消费者在成分上的投诉，投诉人提供的检测报告中所提及的检测方法《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》适用于生鲜样品，但并不适用于加热处理过的阿胶产品。在重检中，北京出入境检验检疫局的检验，和深圳市计量质量检测研究院所采取的检测方法和标准相同，但结果显示，所有样品均未检出牛、猪、驴源性成分，该结果进一步印证了《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》标准并不适用于阿胶产品的检测。而中国食品药品检定研究院和深圳市药品检验研究所，按照《中国药典》2015年版一部收载的阿胶[鉴别]方法进行检验，该检测方法是一种肽链检测方法，这是目前较适合阿胶的检测方法。　　在最初的检测中，阿胶产品为何会检出牛、猪源性成分?同仁堂相关负责人指出，在事件发生后，他们立即检查了生产线和辅料，但均未查出牛、猪源性成分。“换句话说，如果样品中含有牛、猪成分，那在进行加热处理后，《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》也无法检测出样品中的牛、猪成分。”负责人说，在最初的检测报告中，有备注提到“交叉污染”的因素，所以，他们也怀疑，这有可能是实验室内的交叉污染导致样品被测出含有猪、牛源性成分。

在1月18日济南市食安办举行的食品安全论坛上，中国工程院院士孙宝国给与会者上了一堂生动的课：认识生活中的食品添加剂。他说，我们的生活中处处离不开添加剂，酒里含有色素、焦糖 馒头里含有酵母、小苏打，而小苏打属于食品添加剂里的膨松剂 我们吃的油条里含有明矾 　孩子们喜爱的冰淇淋、巧克力里含有香精、色素、乳化剂、甜味剂等大量食品添加剂……“我们做饭的油、盐、酱、醋里，同样含有食品添加剂 　还有我们经常吃的木糖醇，简直就是食品添加剂的化身……很多人害怕了，这些东西不敢吃了，我吃水果吧，水果总不会有添加剂吧，那你错了，水果在运输和保鲜过程中同样使用了保鲜剂和防腐剂……” 　　由于人们谈食品添加剂色变，很多酒店、学校食堂打出了：本店不使用任何食品添加剂，有些食品也打着：本品不含食品添加剂等等。孙宝国说，这些都是骗人的，食品添加剂我们每天都绕不开。“但食品添加剂并不可怕,可怕的是违法添加和滥用食品添加剂。”孙宝国说，“我可以向你保证：食品添加剂都是安全的，但是它的安全是建立在使用政府许可的品种、在允许的食品中使用、在最大使用量范围内使用的基础之上。”孙宝国说，我们日常炒菜离不开酱油，酱油提色增味，但如果不良商家添加过多的添加剂，这就是“毒酱油”，吃了对人有害。“有些食品已经过了保质期，不法商家又想把它们卖出去，就会添加过量的香精香料，意图掩盖变质的味道，这样的食品吃了对人体有害。” 　　孙宝国说，使用食品添加剂是提升食品品质、保障食品安全的客观需要 食品添加剂在食品加工、制造、流通、保存及食用过程中是必要的。但同时，必须完善食品添加剂相关法律、法规、标准，这是食品添加剂科学发展的重要保障，也是维护食品安全的迫切需要。

在实验室埋头苦干多年，也做了无数次定量分析实验，你常用的是内标法还是外标法?您了解两者的区别吗?各自有什么优缺点?　　其实，内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，简单而有效的进行定量分析来满足要求才是最重要的。　　那么，定量分析中怎样选择内标法或外标法?　　一、内标法　　什么叫内标法?怎样选择内标物?　　内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。　　内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。　　采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。　　在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?　　影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。　　由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。　　化学方面的因素包括：　　1、内标物在样品里混合不好 　　2、内标物和样品组分之间发生反应，　　3、内标物纯度可变等。　　对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，　　在制作内标标准曲线时应注意什么?　　在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。　　二、外标法　　什么是外标法？　　用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。　　　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：　W=A(W)/(A)　　　　　　　　　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。　　外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。　　外标法误差的来源，除了分离条件的变化之外，就是进样的重复性。使用注射器进样，外标法的误差大约在0.5%以内。但是，使用定量进样阀可获得1%的精密度 若同时小心控制分离参数，分析精密度可达± 0.25%。外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单，计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证，否则，会影响实验结果。　　三、定量分析中怎样选择内标法或外标法　　选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分)，然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。　　内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求：　　1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 　　2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 　　3.加入内标物的量应接近于被测组分 　　4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。　　内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。　　内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。　　1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。　　2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了 如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附近，就要尝试内标了，如果内标结果的RSD很好，就证明你的这个方法受实验条件的影响很大，只能用内标了，或者干脆将原方法做大的变动，再尝试用外标法测试。　　3、而对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。　　4、单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率的因素，个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺为内标，RTX-5 amine(碱改性) 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析，将配制好的控制溶液(含有内标物)自动进样器进6针，目的物(二氨基丙醇)与内标物(二乙醇胺)峰面积比率的RSD为0.18%，而只对这六针样品的目的物峰(二氨基丙醇)面积求RSD，结果为0.71%，通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了，当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的，实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。　　结论：应用外标法能够满足要求，首选还是外标法了，毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下，用内标法还是必要的。无论应用那种方法，方法的验证和确认都是很重要的，只要是按照程序经过验证和确认的方法，都有其应用的空间的。　　另峰面积归一法：如果被分析样品的组分是同系物，校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物，则要知道每种组分的相对校正因子。优点：不必准确知道进样量，操作条件略为变动对结果影响较小，计算方便，适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。　　测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此，通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外，不宜用于微量杂质的检查。

此前汤臣倍健称其胶原蛋白含量达标 　　日前汤臣倍健等被曝胶原蛋白产品未能检出胶原蛋白。昨日，汤臣倍健方面称已将其胶原蛋白产品再次送检，相关结果会在近期公布。 　　汤臣倍健称业绩未受影响 　　10月8日，包括汤臣倍健在内的几家保健品公司所生产的胶原蛋白产品被曝“不含胶原蛋白”。媒体报道称，经第三方检测机构检验，汤臣倍健、颜如玉、无限极等三款胶原蛋白产品未能检出胶原蛋白的特征物“羟脯氨酸”，而Lumi等其他几家企业生产的胶原蛋白产品则存在含量不足的问题。 　　当日，汤臣倍健发布声明称，公司使用的胶原蛋白粉经第三方权威检测机构检测显示，各项指标均符合标准，其中羟脯氨酸含量为9.33%。 　　汤臣倍健公共事务总监陈特军告诉新京报记者，针对媒体此次的质疑，公司已经再次将部分胶原蛋白产品送检，相关结果会在近期公布。 　　陈特军还向新京报记者表示，由于胶原蛋白类产品在公司整体业务比重中占比非常小，此前舆论针对胶原蛋白产品功效的质疑并没有对汤臣倍健整体的业绩造成影响。 　　含量不达标是“蒙骗消费者” 　　据报道，涉事的Lumi牌胶原蛋白产品在官网上写明羟脯氨酸含量大于5%，并宣称含有每瓶5000mg胶原蛋白，但据媒体送检结果显示，其实际含量只有宣称数值的0.038%。 　　原国家药监局药品评价中心专家孙忠实告诉新京报记者，“声称达到这一标准实际并未达到，是一种蒙骗消费者的行为，严格追究的话，应认定为虚假宣传。” 　　10月9日下午，记者致电养美生物技术有限公司，工作人员告诉记者，公司领导目前正在对该事件进行商议，“等商议出一个结论，再统一做出回复。”截至记者发稿，未收到公司的回应。

【网络会议】：NMR应用--如何灵活应用内标毛细管 【讲座时间】：2015年06月23日 14:30 【主讲人】：林崇熙 （博士后 北京大学化学与分子工程学院副教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。） 【会议介绍】 用重水检测碳谱时, 是否曾困扰过谱图如何定标的问题? 本讲座将细述与分析几种解决方法的优劣, 包括有外标法、两段法、以及新两段法或本讲座介绍的毛细管内标法。 内标毛细管的图样以及制备在 PPT 中有详细介绍: 内径约 2 mm 高约 12 cm 的长毛细管, 穿透核磁管帽, 使用时固定在核磁管溶液中间. 置入置换以及存放都很方便. 有些实验室平时制备了上百根内标毛细管因应各种情况需要. 有哪些可能情况? 需要哪些考虑? 本讲座提供了许多范例与启发, 例如装含氟磷氘等, 可以用来检测杂核的氟谱磷谱氘谱. 因应不同的化学位移需要装入三氟乙酸, KF 水溶液, 三氟乙醇, 或磷酸, 三苯磷溶液, 或重水, 氘代苯等. 检测常规氢谱或碳谱的范例更多, 优先考虑呈现单峰的环己烷、二氧六环、甲醇、二氯甲烷、氯仿、苯等. 考虑到信号峰强度的不同需要, 可以备用粗细不同的毛细管, 或考虑使用四氯化碳或水进行稀释, 甚至使用氘代试剂代替 (氯仿改成氘代氯仿)&hellip &hellip 毛细管内标法的使用有一些注意事项, 除了避免化学位移的重叠或太远, 信号峰的相对强度比较之外, 还得知道封闭在毛细管内试剂的化学位移和管外的化学位移存在一些差异. 讲座中提供有具体范例与校正概念。 本讲座的重点, 是内标毛细管的具体应用范例, 讲座中将逐一举例介绍。 (1) 在协助标定化学位移方面: 杂核检测的化学位移标定, 溶剂浓度效应引起的化学位移漂移, 探讨盐酸的浓度与化学位移的关系。 (2). 在协助标定积分定量方法: 可以方便用来做动力学的探讨, 配置已知浓度溶液可以制作标准曲线用来判断未知溶液的浓度, 对化合物的溶解度可以由积分比较获得定量评估。 (3). 其它方面, 协助锁场, 增加检测窗口界面提供谱图清晰度等。 听完本次讲堂内容, 将对毛细管内标的应用有深入的认识, 在课题研究遇到类似的情况便可以好好加以应用。 ---------------------------------------------------------------------------- 1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。 2、报名参会网址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1361 3、报名及参会咨询：QQ群&mdash 379196738

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style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 伏马毒素 /span /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" T-2/HT-2 /span /strong strong span style=" font-size:13px font-family: 华文细黑 color:#404040" 毒素 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family: & #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#009E7D letter-spacing: 1px" 交链孢毒素 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 玉米赤霉烯酮 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 赭曲霉毒素 /span /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 展青毒素 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 黄绿青霉素 /span /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 桔青霉素 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 白僵菌素 /span /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 细格菌素 /span /strong /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align:justify text-justify:inter-ideograph background:white" strong span style=" font-family:宋体 color:#366092" & nbsp /span /strong /p p span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " strong span style=" color: rgb(0, 158, 125) letter-spacing: 1px " 贴心小知识： /span /strong /span /p p style=" margin-left:28px" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" font-size: 13px font-family: Wingdings color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px " l span style=" font: 9px & quot Times New Roman& quot " & nbsp /span /span span style=" font-size: 13px font-family: 微软雅黑, sans-serif color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px background: white " 自然界中碳以 sup 12 /sup C、 sup 13 /sup C、 sup 14 /sup C等多种同位素的形式存在。 sup 13 /sup C在地球自然界的碳中占约1.109%，不仅丰度低，提取也极其困难。20世纪50年代以来，随着浓缩和分析技术的突破，利用 sup 13 /sup C同位素的质量和磁性的同位素效应，才让 sup 13 /sup C标记的提取成为可能。 /span /span /p p style=" margin-left:28px" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" font-size: 13px font-family: Wingdings color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px " l span style=" font: 9px & quot Times New Roman& quot " & nbsp /span /span span style=" font-size: 13px font-family: 微软雅黑, sans-serif color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px background: white " 相较于氘代同位素内标， sup 13 /sup C稳定同位素内标骨架取代，与原型物理化性质更接近，结构更稳定。 /span /span /p p style=" text-align: justify background: white " span style=" font-size:13px font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#333333 letter-spacing:0 background:white" & nbsp /span /p

上周小编和大家共同学习了《HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》； 该标准覆盖了大部分的有机磷农药，但是对于沸点低，热稳定性差的农药，是不适合气相色谱法分析的；因此，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》，该标准为首次发布，并将于2021年12月15日起实施 氧化乐果、乙酰甲胺磷、辛硫磷是有机磷农药生产行业的特征污染物控制指标，乙酰甲胺磷在自然条件下易降解为甲胺磷，这4种有机磷农药均具有较强的生物毒性，其进入环境后对于生态环境和人体健康具有较大的危害。HJ 1183标准的出台，规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法，将有效支撑《农药工业水污染物排放标准》的执行工作，满足我国氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷水质监测和排放控制工作的需要，也是今后开展水体中这几种有机磷农药环境调查与排放监控的技术基础，对于保障水环境质量及人民群众的身体健康具有重要意义。 试剂与材料:章节类别试剂与材料要求用途5.1试剂乙腈（CH3CN）色谱纯溶剂5.2甲醇（CH3OH）色谱纯溶剂5.3乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）色谱纯溶剂5.4盐酸：ρ = 1.19 g/ml优级纯调节样品 pH 值5.5氢氧化钠（NaOH）。分析纯调节样品 pH 值5.6甲酸铵（HCOONH4）。分析纯流动相5.9溶液乙腈溶液φ( CH3CN )=50%标准稀释液5.10乙腈-乙酸乙酯混合溶液φ( CH3CN )=50%固相萃取洗脱液5.11甲醇溶液φ( CH3OH) =80%固相萃取洗脱液5.12盐酸溶液φ=50%调节样品 pH 值5.13氢氧化钠溶液c(NaOH) = 0.1mol/L调节样品 pH 值5.14甲酸铵溶液c(HCOONH4) = 5.0 mmol/L流动相5.15甲酸铵-乙腈溶液c = 5.0 mmol/L流动相5.16有证标准溶液氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液ρ=1000 μg/ml待测目标，坛墨编号：81426b5.18乙腈中甲胺磷-D6同位素ρ=100 μg/ml内标物，坛墨编号：92684a乙腈中氧化乐果-D6同位素ρ=100 μg/ml内标物，坛墨编号：92685a乙腈中辛硫磷-D5同位素ρ=100 μg/ml替代物，坛墨编号： 92686a5.20固相萃取柱Ⅰ填料为十八烷基键合硅胶，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。5.21固相萃取柱Ⅰ填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。 实验与分析:章节实验步骤实验过程7.17.1样品采集与保存按照HJ/T 91、HJ 91.1和HJ 164的相关规定进行样品的采集。用棕色采样瓶（6.4）采集样品，样品满瓶采集。如果采集的样品pH不在2～8之间，用盐酸溶液（5.12）或氢氧化钠溶液（5.13）调节pH至2～8，4℃以下冷藏避光运输和保存，3天内完成样品分析工作。7.2试样的制备A:地表水、地下水经滤膜（5.22）过滤，弃去2 ml初滤液后，移取1.0 ml过滤后的样品于棕色样品瓶（6.5）中，加入10.0 μl内标使用液（5.19），混匀待测。 B: 基体复杂的样品(生活污水和有机磷生产废水)经固相萃取净化后再进样。取5.0 ml样品，以约3 ml/min（约1滴/秒）的流速通过固相萃取柱。甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷用固相萃取柱Ⅰ净化，10 ml乙腈-乙酸乙酯混合溶液洗脱；辛硫磷用固相萃取柱Ⅱ净化，10 ml甲醇洗脱。合并洗脱液，经浓缩装置浓缩至近干，用乙腈溶液定容至5.0 ml.经滤膜过滤后，取1.0 ml滤液于棕色样品瓶中，加入10.0 μl内标使用液，混匀待测。 7.3空白试样的制备以实验用水代替水样，按照与试样的制备（7.2）相同的步骤，制备空白试样。8.1仪器条件仪器：液相色谱-串联质谱联用仪流动相A：甲酸铵溶液；流动相B：甲酸铵-乙腈溶液；梯度洗脱；流速：0.3 ml/min；进样体积：5.0 μl；柱温：40℃。 质谱条件：正离子模式；离子化电压：5 500 V；离子源温度：550℃；喷雾气压力：380 kPa；辅助加热气压力：410 kPa；气帘气压力：210 kPa；多离子反应监测方式（MRM）。8.2标准曲线移取适量的氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准使用液，逐级稀释，配制至少5个浓度点的标准系列，各组分质量浓度分别为0.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L（此为参考浓度）。移取1.0 ml配制好的标准系列溶液于棕色样品瓶（6.5）中，加入10.0 μl内标使用液（5.19），混匀待测。 按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以标准系列溶液中目标组分的质量浓度（μg/L）为横坐标，以其对应的峰面积（或峰高）与内标物峰面积（或峰高）的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线。可用平均相对响应因子法或标准曲线法进行标准曲线绘制。8.3试样的测定按照与标准曲线的建立（8.2）相同的仪器条件进行试样（7.2）的测定8.4空白试验按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件进行空白试样（7.3）的测定。 分析结果表述:根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间和特征离子定性，内标法定量。 坛墨质检秉持一直以来对环境安全的高度关注,依据该标准推出如下混标产品方案, 欢迎垂询！针对该标准，坛墨推出如下配套的产品方案：商城编码名 称浓 度说 明81426b乙腈中4种有机磷混标1000μg/mL标准储备液92684a乙腈中甲胺磷-D6同位素100μg/mL内标储备液92685a乙腈中氧化乐果-D6同位素100μg/mL内标储备液92686a乙腈中辛硫磷-D5同位素100μg/mL内标储备液欢迎大家到坛墨商城选购，有任何疑问，随时与我们交流。 原文章链接:https://www.gbw-china.com/ns_detail/1106.html

各相关单位：根据《河南省有色金属行业协会团体标准管理办法》的有关规定，河南省有色金属行业协会批准发布《焙烧钼精矿化学分析方法 钼、铜含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法（铌内标法）》等22项团体标准（详见附件），自2023年12月31日起实施，现予以公告。附件：22项团体标准编号、名称、起草单位一览表 序号编号标准名称起草单位主要起草人实施日期1T/HNNMIA 37-2023铝用炭素焙烧焦油资源化利用规范中铝郑州有色金属研究院有限公司、山西三晋碳素股份有限公司、河南华慧有色工程设计有限公司、万基控股集团石墨制品有限公司、河南中孚炭素有限公司、河南神火炭素新材料有限责任公司杨宏杰、罗钟生、郭彦生、茹德敏、罗英涛、孙丽贞、张继光、刘建军、刘彤、王玉杰、马志华、许炎锋、赵明超2023-12-312T/HNNMIA 38-2023企业温室气体排放核算方法与报告指南铝电解槽中铝郑州有色金属研究院有限公司、中铝环保节能集团有限公司李新华、张树朝、李荣柱、仓向辉、姜治安、罗丽芬、余伟奇、寇帆、卢成、朱君罡、王文广、瞿媛媛2023-12-313T/HNNMIA 39-2023质量分级及“领跑者”评价要求重熔用铝锭中铝郑州有色金属研究院有限公司、包头铝业有限公司、云南铝业股份有限公司、鹤庆溢鑫铝业有限公司寇帆、仓向辉、石磊、王开爱、张蓝霄、刘凤杰、单鑫、罗安民、邓志锋2023-12-314T/HNNMIA 40-2023质量分级及“领跑者”评价要求铝电解用预焙阳极中铝郑州有色金属研究院有限公司、中铝山西新材料有限公司、济南万瑞炭素有限责任公司、鹤庆溢鑫铝业有限公司张树朝、仓向辉、寇帆、马卫丹、崔军峰、郭丽娜、王波、王玉强、邓志锋2023-12-315T/HNNMIA 41-2023铝电解槽用侧部复合块中铝郑州有色金属研究院有限公司、焦作市北星耐火材料有限公司、中国有色集团晋铝耐材有限公司、中铝工业服务有限公司西宁分公司卢成、刘源、仓向辉、寇帆、李东东、朱君罡、阮克胜、杨磊、梁冬梅2023-12-316T/HNNMIA 42-2023铝电解打壳锤头耐磨性测试方法中铝郑州有色金属研究院有限公司、内蒙古华云新材料有限公司、包头铝业有限公司、遵义铝业股份有限公司、广西华磊新材料有限公司、广元中孚高精铝材有限公司侯光辉、李冬生、马军义、张亚楠、刘丹、温瑞宇、王文印、田建明、陈善永、周剑、周晓红、李德赞、张晓东、郭庆峰、张华锋、姜治安、王俊伟、王慧瑶2023-12-317T/HNNMIA 43-2023铝电解废阴极炭块资源化利用规范中铝郑州有色金属研究院有限公司、万基控股集团石墨制品有限公司、河南中孚炭素有限公司、河南神火炭素新材料有限责任公司罗钟生、刘建军、杜婷婷、王珣、孙丽贞、王玉杰、刘彤、马志华、许炎锋、赵明超2023-12-318T/HNNMIA 44-2023焙烧钼精矿化学分析方法 钼、铜含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法（铌内标法）洛阳栾川钼业集团股份有限公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司车文芳、姚洪霞、周春仙、李明、常富强、王小红、崔关怀、王君花、侯凯、周哲、李晓燕、杨翠、汤平平、李延槐、陈杰2023-12-319T/HNNMIA 45-2023钼精矿化学分析方法钼含量的测定 微波消解-钼酸铅重量法洛阳栾川钼业集团股份有限公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司、栾川县大东坡钼钨矿业有限公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司姚建斐、史丽娟、刘素娟、李雪、刘英英、申琳琳、朱孔贺、原娜娜、朱新玉、杨云云、刘珊珊、王璇、李延槐、陈杰、周延松2023-12-3110T/HNNMIA 46-2023钼精矿化学分析方法钼、铜、铅、钙、三氧化钨、二氧化硅含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法（铌内标法）洛阳栾川钼业集团股份有限公司、栾川县三强钼钨有限公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司曹伟强、刘素娟、姚建斐、贺阁、段亚南、史丽娟、李向楠、谢晓丹、董雪姣、段艳阁、常富强、王留晓、李延槐、李曦阳、陈杰2023-12-3111T/HNNMIA 47-2023钼酸铵化学分析方法氟含量的测定 离子选择性电极法 洛阳栾川钼业集团股份有限公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司、洛阳豫鹭矿业有限责任公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司周哲、罗凯、段亚南、杨绍泷、曹伟强、周春仙、贺阁、朱孔贺、姚洪霞、王亚丽、杨亚楠、李延槐、李凤荣、陈杰、王俊杰2023-12-3112T/HNNMIA 48-2023铅铋合金化学分析方法 铅量和铋量的测定Na2EDTA 滴定法河南豫光金铅股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、河南国之信检测检验技术有限公司、河南金利金铅集团有限公司、济源市万洋冶炼（集团）有限公司孔建敏、杨杰、朱晓宇、许双宝、范萍萍、赵凯、李凯、刘家钦、刘艳华、颜江平、袁奔驰、李秉彥、闫清艳、苗贤委2023-12-3113T/HNNMIA 49-2023酸泥 汞含量的测定 铜试剂滴定法河南豫光金铅股份有限公司、 河南国之信检测检验技术有限公司、 河南豫光锌业有限公司、 安徽铜冠有色金属（池州）有限责任公司 、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司牛军民、 张全胜、 周君玲、 马金梅、 卫平、 刘家钦、 刘艳华 、牛鹏波、 徐淑敏、姚亚军、 麻瑞苡2023-12-3114T/HNNMIA 50-2023酸泥 硒含量的测定 硫代硫酸钠滴定法河南豫光金铅股份有限公司、 河南国之信检测检验技术有限公司、 河南豫光锌业有限公司、 安徽铜冠有色金属（池州）有限责任公司、 河南中原黄金冶炼厂有限责任公司牛军民、 张全胜、 周君玲、 吴梅梅、 王九菊、 刘家钦、 刘艳华、 牛鹏波、 徐淑敏 、姚亚军、 麻瑞苡2023-12-3115T/HNNMIA 51-2023锌精矿化学分析方法氯含量的测定 氯化银比浊法河南豫光锌业有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、中州铝业有限公司徐淑敏、李艳晶、牛鹏波、周玲、耿翠翠、赵晓文、周君玲、张海丽、王阳阳、贾青、贺婕2023-12-3116T/HNNMIA 52-2023铝灰化学分析方法铝含量的测定 气体容量法河南中孚实业股份有限公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、河南科创铝基新材料有限公司、河南中孚铝业有限公司樊军伟、骆帝兴、石磊、孙雅琴、张涛、毛冬艳、牛会娟、禹海燕、焦跃辉、刘楠、李玉莲、胡珂2023-12-3117T/HNNMIA 53-2023铝用炭素生产用石油焦挥发分分析方法河南中孚实业股份有限公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、河南科创铝基新材料有限公司、河南中孚炭素有限公司、河南中孚铝业有限公司、四川广元中孚有限公司樊军伟、骆帝兴、石磊、孙雅琴、张涛、张海燕、牛会娟、焦跃辉、毛冬艳、李玉莲、刘楠、胡珂、黄二军2023-12-3118T/HNNMIA 54-2023器件封装键合用镀金铝线河南理工大学、浙江东尼电子股份有限公司、河南科技大学、合肥中晶新材料有限公司，河南优克电子材料有限公司 曹军、周洪亮、吴雪峰、沈晓宇、丁勇、王福荣、张跃敏、吕长春、周延军、李绍林、张俊超、程平2023-12-3119T/HNNMIA 55-2023微细铜锡合金丝河南理工大学，浙江东尼电子股份有限公司、河南科技大学、常州恒丰特导股份有限公司，河南优克电子材料有限公司曹军，周洪亮，吴雪峰，张俊超、吕长春、沈晓宇、丁勇、陈鼎彪、周延军2023-12-3120T/HNNMIA 56-2023银铜带中铝洛阳铜加工有限公司师凯信、王梦娜、张娟、张梦雨、朱迎利、许春伟、郭云辉2023-12-3121T/HNNMIA 57-2023轧制镜面铝及铝合金板、带、箔材中铝河南洛阳铝加工有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、中铝瑞闽股份有限公司、洛阳万基铝加工有限公司、洛阳昆特铝业有限公司、深圳市兴力宏金属材料有限公司、沈阳美拓金属有限公司徐巍昆、赖爱玲、吴广奇、李永锋、刘辉、高崇、韦拥、侯保平、梁重权、孟妙华、李长巍2023-12-3122T/HNNMIA 58-2023食品容器用再生铝合金箔河南明泰铝业股份有限公司、中南大学、河南明泰科技发展有限公司、河南义瑞新材料科技有限公司、郑州明晟新材料科技有限公司、河南爱纽牧新材料有限公司刘杰、闫帅杰、邓艳超、李伟坡、王斌、杨正高、王军伟、柴明科、刘涛、孙文峰2023-12-31河南省有色金属行业协会2023年12月4日关于发布《铝用炭素焙烧焦油资源化利用规范》等22项团体标准的公告.pdf

“和日本、欧盟等国家和地区相比，我们现行国家茶叶卫生标准中农药残留限量指标明显偏少”。卫生部标准规定农药最大残留限量为3mg/kg，而欧盟仅为0.1mg/kg 　　农业部关于农药使用的禁令、与卫生部规定的农药最大残留限量之间的标准不一让人难以理解。以立顿花茶被检测出的农药灭多威为例，根据《中华人民共和国农业部第1586号公告》规定是违禁农药，但在卫生部颁布的标准中规定最大残留限量为3mg/kg，而欧盟最大残留限量规定仅为0.1mg/kg。 　　“农业部明明表示是违禁农药，而卫生部却还规定如此宽松的农药残留标准。”上述人士称。 　　标准的混乱，也引发立顿存在内外有别、执行双重标准的嫌疑，“‘立顿’的市场遍布全球，也许它很清楚，这样的茶叶若是在欧洲，肯定是不允许出售的。也就是说，‘立顿’正在将这些达不到欧盟要求的产品卖给无数不知情的中国消费者。”“绿色和平”组织茶叶农残项目负责人王婧认为。 　　一份名为国际环保组织“绿色和平”关于茶企农药残留的报告再次引起轩然大波：其最新调查显示，“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶，均含有被国家禁止在茶叶上使用的高毒农药灭多威。 　　报告显示四份样品共含有17种不同的农药残留，其中绿茶和铁观音上的农药残留多达13种，茉莉花茶中亦含有9种农药残留。这17种农药中还包括有7种是欧盟尚未批准使用的，例如硫丹、三氯杀螨醇和联苯菊酯，而这些农药被证明可能影响男性生育能力和胎儿健康。 　　此前，该NGO组织还称，吴裕泰、张一元、中国茶叶、天福茗茶、日春、八马、峨眉山竹叶青、御茶园，以及海南农垦白沙绿茶等九个国内茶叶品牌所售的18份茶叶样本，全部含有至少三种农药残留，其中12份样本含中国农业部禁止使用在茶树上的农药。 　　这份报告权威性与科学性遭到中国业界的反驳。不过，在争辩之下，茶叶国家标准宽松、农业部与卫生部制定标准不一、农药使用与农药残留是自然环境造成还是企业人为违规使用等问题也随之浮出水面。 　　农药残留不等于农药超标？ 　　4月11日和4月 24日，该组织连续发布的上述两份报告立刻遭到众多茶企、行业协会、业内专家的反驳。报告中所涉茶企无一例外地表示，其茶叶均符合国家标准。 　　“这份报告不够科学严谨，其数据并没有与国家颁布的标准作对比，含有农药残留并意味着就不安全，事实上，这些农残量基本都在国家标准范围之内。”中国工程院院士、茶学专家陈宗懋说。 　　中国茶产业流通协会秘书长吴锡端亦表示是该环保组织“偷换了概念”，“农药残留”和“农药超标”本来是两个不同的概念，并且欧盟标准和国内标准并不一致。 　　一时之间， “不负责任”、“目的动机不纯”等诸多指责纷纷指向“绿色和平”，并称其要向茶企、行业协会认错。但该组织媒体部一位人士向记者表示，“这是误传，我们的态度一直都很明确，数据也是事实，我们不会认错。” 　　另外，行业内人士认为，茶叶中的农药残留并非企业人为违规用药造成，虽然报告中称含有硫丹等违禁农药，但此前使用过的农药会有一段时间残留期，抽检出农残问题并不能证明是企业人为使用违禁农药。 　　“绿色和平”组织的人士则称，“根据其检测种类和含量，并非自然遗留，而是人为使用。”“我们在调查中，的确发现有农户仍在使用违禁农药的情况。”该组织另一人士称。 　　根据《食品安全法》，进行茶叶检验的第三方检测机构应当具有食品检验机构资质，所检测的项目和使用的检验依据应该包括在其认定的检验能力范围表中，否则，所报告的数据就有可能失去法律依据。 　　“绿色和平”上述人士称：“我们从法律上保证我们使用的机构一定是具有食品检验机构资质的第三方独立机构，但是我们跟他们有保密协议，不能对外写出他们的名字，他们跟很多大型食品企业都有合作，担心此报告出来后会受到影响或被对方公关。” 　　国标远低于欧盟标准？ 　　在这份报告背后，国标远低于欧盟标准等问题再次引发外界关注。 “绿色和平”的一份报告中称，“本次检测发现所有农药中，国家只对其中5种制定了茶叶上最大农药残留限量的标准。”具体到某一农药标准上，国标甚至被指相比欧盟标准宽松几十倍。 　　一名不愿透露姓名的业内人士称：“虽然业内专家和企业都不认可这个报告，但事实上，和日本、欧盟等国家和地区相比，我们现行国家茶叶卫生标准中农药残留限量指标明显偏少，涉及农药种类太少，且未将茶园禁用农药限量指标列入其中。” 　　该人士并指出，按国标判定的合格率掩盖了诸多隐患，尤其是随着欧盟不断强化本地区行业标准，而国内茶叶标准相对宽松，使得茶叶贸易出口也呈现严重下滑趋势，国内茶叶出口面临严重危机。

迄今为止，我国政府从未批准任何一种转基因大米的商业化种植或进口，但在湖北武汉的超市里，随机购买5种大米，其中3种都含有华中农业大学研制的同一类型转基因成分。含转基因大米是如何轻易流入市场的?记者进行了深入调查。 记者拿出的收据被老板撕掉。（央视截屏） 销售转基因种子的门市部。（央视截屏） 　　调查 　　买5袋米3袋含转基因 　　2014年4月，记者在湖北省武汉市的一家大型超市，随机购买了5种大米。随后，我们将这些大米送往中国检验检疫科学研究院进行检测，检测结果令人吃惊，在这五种大米中，有三种含有转基因成分，记者发现，欧盟预警系统中所显示的转基因成分也大都是这一类型：BT63。 　　BT63未许可商业种植 　　BT63是由华中农业大学生命科学技术学院研发的专利转基因抗虫水稻，1999年研制成功，经过11年的评价论证，2009年，BT63转基因抗虫水稻获得了转基因生物安全证书，但并没有得到商业化种植的许可。按照《中华人民共和国种子法》，转基因作物在没有获得商业化种植许可之前是不允许被商业化种植的。那么市场上被检测出的含有BT63转基因的大米来自哪里，在哪里种植，种子从何而来呢?记者在武汉展开了调查。 　　抗虫水稻省钱销路好 　　武汉市武昌区中山路是著名的种子一条街，这里集中了大大小小数十家种子销售门市部。2014年4月，正是稻子播种的季节，因为BT63转基因水稻的特点主要是抗虫，所以在武汉种子市场上，当地人都把转基因稻种称为抗虫稻。记者调查发现，在江夏区段岭庙的金星村，有不少农民正在种植转基因水稻，他们以40元一斤的价格在金星村的种子销售点买来。BT63转基因抗虫水稻在农民中很受欢迎，因能抗螟虫，可以节省买农药的钱和打药的人工费用，每亩能省二三百元，这对一亩地毛收入只有1000多元的农民很有吸引力。由于抗虫稻销路好，所以种子销售点都愿意向农民推销。但这种水稻尚未被允许商业化种植。 　　疑问 　　转基因大米如何扩散 　　按照BT63转基因抗虫稻项目的带头人、中科院院士张启发的说法，在上个世纪90年代，国家对转基因生物安全管理并没有严格的法律规定，许多科研成果都是大家一起共享，直到2001年国务院发布实施《农业转基因生物安全管理办法》，转基因作物安全管理才变得规范起来。 　　张启发说，在此之前，种子公司可以很容易地拿到BT63转基因抗虫稻种，然后自行育种，进而流入市场。但是，据多家媒体报道，张启发曾经担任过一家名叫科尼尔公司的首席执行官，这家公司正是华农有意泄露出转基因水稻的重要源头，当地农业执法机构还因此对科尼尔公司进行了处罚，铲除没有按审批要求种植的转基因水稻。 　　根据国家对转基因农作物的管理规定，转基因抗虫水稻在获得生物安全证书之前，必须要进行大规模生产性试验。2003年，农业部先后批准了2000亩农田，用于BT63转基因抗虫水稻的生产性试验，数百户农民参与其中，按照张启发的说法，2002年底，科尼尔公司成立后，刚好实施完成BT63转基因抗虫水稻的生产性试验。那么在生产性试验过程中，是否造成了种子的泄露与扩散呢? 　　按照张启发的说法，当时科尼尔公司委托别的种子公司制种，在回收种子之后，再将种子发放给农民，他本人并不参与运作，那么制种公司和农民是否可能将转基因抗虫稻种泄露出去呢?张启发表示农民应该没有这个技术，但种子公司有泄露的可能性。 　　水稻种子生产者成谜 　　记者找到了当地一位农民，请她帮我们到镇上的种子销售点去买转基因稻种。随后，记者将买到的稻种送往了北京出入境检验检疫局进行转基因检测，检测结果表明，该稻种含有抗虫转基因BT63。根据记者所购买的名为&ldquo 两优江恢902&rdquo 的转基因稻种包装上的信息，该稻种由湖南秀华科技股份有限公司生产，记者找到了当时申报该品种的负责人李永红，他称公司不可能有转基因种子。 　　在株洲市种子管理站的协助下，记者对&ldquo 两优江恢902&rdquo 的种子进行了现场取样。检测结果表明，取样的谷种不含BT63抗虫转基因。这也就是说，记者在武汉江夏区种子门市部所购买的种子和湖南秀华科技公司粮库里的种子，不是同一稻种。那么，记者购买的转基因稻种，到底是谁生产的，又是如何进入种子市场的呢? 　　记者拿着购买收据到湖北江夏某种子销售点，询问转基因种子来源。对方矢口否认曾经销售该种子，并把记者拿出的收据撕掉。记者打电话给种子管理站，却被告知领导开会，执法人员下乡了。线索中断，谁生产的转基因种子?如何进入市场的?依然是个谜! 　　监管 　　大米出厂不验转基因 　　根据转基因大米外包装上的信息，记者来到了位于武汉市黄陂区城乡结合部的滠口街，在记者买到的被检测出含有转基因的三种大米中，有两种大米的生产厂址就在这里。据倪厂长介绍，他们加工厂的稻谷和大米来自全国各地，在加工过程中，工厂会根据大米的口味和成色做一定调配，然后包装出厂。 　　在倪厂长所出示的检测报告里，记者看到，目前武汉市场的大米所实行的是GB1354&mdash 2009标准，这个标准只是对大米的一些物理性指标进行了规定，当地监管部门按照这个标准对大米进行检测后，合格的大米就可以进入市场销售。 　　在我国所制定的大米出厂标准中，并不含有转基因的检测项，所以政府监管部门和企业都不会对出厂大米进行检测，这就导致即便有一些大米含有转基因成分，大米销售商和消费者都无从知情。而对于许多出口企业来说，他们也面临同样的问题，因为在不知情的情况下收购了含有转基因成分的大米，导致他们在出口时遭受损失。上海市一家食品厂2013年出口欧盟的一批白年糕中，就被检测出含有转基因成分。 　　因为屡次从中国出口的米制品中检测出含有非法转基因，从2012年开始，欧盟开始针对中国出口的米制品实施更为严苛的入境检查，欧盟要求所有中国米制品在出口前都必须出具不含26种转基因的检测报告。 　　销售转基因大米属非法 　　近年来，不断有媒体报道，湖北武汉地区周边市场上销售的大米中含有转基因成分，与此同时，中国出口欧洲的大米制品也频繁被检出含有转基因成分。在欧盟食品和饲料类快速预警系统通报里，仅2013年中国出口欧盟的大米制品中，就有25次被查出含有转基因成分。迄今为止，中国政府从没有批准任何一种转基因大米的商业化种植，也没有批准转基因大米的进口，这也就意味着，市场上出现的转基因大米和米制品都是非法的。 　　2014年5月27日，农业部发布《农业部关于进一步加强农业转基因生物安全监管工作的通知》，要求各级农业部门，要以水稻、玉米、大豆和油菜种子为重点，依法严厉查处非法生产、加工、销售转基因种子行为。

双酚A(BPA)是世界上使用最广泛的工业化合物之一，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。在塑料制品的制造过程中，添加双酚A可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性，尤其能防止酸性蔬菜和水果从内部侵蚀金属容器，因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶以及其他数百种日用品的制造过程中。可以说BPA的身影无处不在。 全世界每年生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。极低剂量的双酚A也会对健康产生影响，尤其对胎儿和新生儿来说，其&ldquo 外成的影响&rdquo 可能通过产生变异而造成危害。因此，双酚A的安全性问题成为了公众关注的焦点。 欧盟从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。我国自2011年6月1日起，禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶；自2011年9月1日起，禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶，由生产企业或进口商负责召回。随着相关国家政策法规和我国卫生部发布公告，涉及双酚A的行业将全面开展检测业务，尤其是商检，质检，CDC等以及生产企业将对此加大检测力度。 近日，长期关注商品安全并以全面先进的检测综合解决方案致力于保障商品安全的岛津公司，推出了LCMS法测定消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量的解决方案。使用岛津LCMS-2020对消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量进行分析。结果表明，双酚A在0.01~0.5 mg/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数达0.9999；消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量的方法检出限分别为1.0mg/kg和0.01 mg/kg，0.02, 0.05, 0.1 mg/L 3个加标浓度的平均加标回收率分别为93%和92%，方法的重现性良好。如需了解详情，请点击下载最新应用数据集：《双酚A含量及迁移量的测定》。岛津LCMS-2020采用独特设计的离子源和离子光学系统，具有超快速扫描、高速正负极性切换功能，实现高灵敏度、高稳定性。操作和维护简单方便。更具备独有的多顺序测定方式，一次进样可测得多种分析条件下的数据，大幅提高分析效率。除LCMS-2020之外，岛津公司的LC-20A、LCMS-8030可用于分析双酚A项目。 【参考：双酚A相关法规及政策】 1.挪威：最早将双酚A纳入受限物质的应是原定于2008年1月1日生效，后因许多议题尚未达成共识而延期的挪威PoHS指令，在其对消费性产品中的禁止使用的10种物质中就包括双酚A(BPA)。 2.加拿大：2008年10月18日，加拿大宣布双酚A为有毒化学物质，由此成为世界上第一个将双酚A列为有毒化学物质的国家，并禁止在婴儿奶瓶的制作过程中使用双酚A。 3.美国 1)联邦：2009年3月份提案禁止在&ldquo 可重复使用的食品容器&rdquo 和&ldquo 其他食品容器&rdquo 中使用(BPA)。这一禁令在正式通过180天后开始生效。 2).纽约州萨福克县：2009年4月2日公布的决议将于90天后开始生效。根据此法律，在萨福克县任何人不得销售或为销售提供含有BPA供3岁以下儿童使用的婴儿奶瓶和儿童饮料容器。 3).伊利诺斯州：2010年7月1日起，任何人不得销售、为销售提供、分销或为分销提供含有双酚A的运动水瓶，或适用于3岁或以下儿童的儿童食品容器，不论该容器是否装有食品或饮料。 4).马里兰州：规定儿童护理品不得含有双酚A或其他任何致癌或对生殖系统有毒害的物质，同时生产商须在产品上标注不含双酚A。违反上述规定每项可被处以最高1万美元的罚款。 4.欧盟食品接触塑料和塑料制品的新条例(EU)No.10/2011规定从2011年3月1日禁止生产含双酚A的塑料奶瓶，6月起禁止任何双酚A塑料奶瓶进口到成员国。 5.我国于2009年3月对食物接触材料中双酚A 的迁移量做了限量标准（GB/T 23296.16-2009），规定水基食品模拟物中双酚A的测定低限为0.3 mg/L。 6.欧盟2002/72/EC法则规定双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限量为3 mg/kg。欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测（检出限为0.2～0.7 mg/kg）。 7.美国食品与药品管理局（FDA）规定双酚A 可作为食品接触材料的原料使用。EPA(1993)规定最大可接受剂量或者参考剂量是0.05 mg/kg bw/day。 8.日本《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5 mg/kg。 9.我国卫生部等六部门于2011年5月30日联合发布公告，从6月1日起，禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶。自2011年9月1日起，禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶，由生产企业或进口商负责召回。 关于岛津 　　岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 　　目前，岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心 覆盖全国30个省的销售代理商网络 60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 　　岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 　　更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry1，文章的通讯作者为乌普萨拉大学的Erik T. Jansson博士。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)适用于研究蛋白质在溶液中的动力学和相互作用，其能够快速分析非变性蛋白中位于蛋白表面的氨基酸序列，广泛应用于蛋白动态表位、活性位点的表征。HDX-MS平台通过低温UPLC分离提供自动化、在线的样品处理和分析。目前，HDX-MS装置的工作流程主要基于Peltier冷却的超高效液相色谱(UPLC)模块的LC-MS方法，但该系统价格昂贵，成本较高，并且在低温条件下，流动相粘度增加导致高背压(可达-20,000 psi)，降低了LC的分离效率。而毛细管电泳(CE)在HDX领域有着更好的应用潜力。CE是一种成熟的分离多种类型分子的方法，在蛋白质组学研究中具有独特的价值。CE基于分析物在电场中的不同迁移率进行分离，分离速度取决于分析物的尺寸和电荷。20世纪90年代初，CE-MS开始应用于肽段水平的蛋白质和蛋白质复合物的分析。自此，CE-MS在多肽和蛋白异质体的检测中就显示出比反相LC-MS高10~100倍的灵敏度。近年来，HDX-MS领域的研究人员也聚焦于探究CE用于HDX-MS工作中的潜在优势。本文利用熔融硅毛细管电泳在零摄氏度下完成了氘代肽段和蛋白的淬灭、酶切和分离，该平台具有较好的成本效益，易于装配于任何MS。　　CE装置的主要配件包括丙烯酸气密匣(图1A)、毛细管液相分离装置(图1C)和P-727聚醚醚酮三通组件(图1D)。丙烯酸气密匣用于接收N2，内部放有一个不锈钢小瓶装纳氘代背景电解液，能够允许高电压传导到分离毛细管。P-727聚醚醚酮三通组件联通高压电源和N2源，提供分离电压和N2，在毛细管出口产生离子。　　图1.Peltier冷却CE外壳+进样槽的结构。(A) 丙烯酸气密匣。(B) Peltier冷却单元所粘附的铝壳体的截面。(C) 毛细管液相分离装置。(D) 同轴三通阀nano电喷雾针。　　完成该毛细管平台(图1)的加工和组装后，作者评估了其性能，并将其与先前在微芯片电泳装置上发表的报道进行了比较。首先是峰值容量的评估。使用血管紧张素II(ATII)和甲硫啡肽(ME)作为分离标记的淬灭肽标准品，在0 ℃下，以1 % FA、25% ACN (BFS毛细管)和10% HAc(LPA毛细管)组成的氘代背景电解液(BGE)计算峰容量。与BFS毛细管相比，LPA毛细管除了峰容量值增加外，其序列覆盖率也明显增加。作者比较了0 ℃ CE到0 ℃ LC和微芯片电泳的峰容量值。结果显示，CE的上峰容量虽小于微芯片电泳方法，但序列覆盖率更高。而与LC相比，CE的峰值容量大大提高。　　氘质子在淬灭时和分析时中的回交(BE)也是HDX实验重点考察的因素之一。作者使用缓激肽(BK)、ATII和ME作为肽标准品对BE进行了评估。在0 ℃、20 kV的条件下对BFS毛细管和LPA毛细管分别进行测试。结果表明，ATII在BFS和LPA毛细血管上的BE分别为20 %和34 %。ATII在LPA毛细管上的BE值与已报道的商业和实验室改装的UPLC平台的数据(28~36 %)相似，而在BFS毛细管上则接近直接进样完全氘代标准品达到的BE水平。此外，由于注入到毛细管中的样品量与LC所使用的样品量相比很低，在检测的质谱中没有出现任何残留的迹象。　　作者对溶液中牛血红蛋白(Hb)进行了HDX，随后又进行了淬灭、胃蛋白酶酶切、低温毛细管电泳分离与质谱(MS)检测。图2显示了根据Kyte-Doolittle疏水性指数选择的6个肽段在不同分离条件下相应的电泳图谱和氘代速率。从图中可以看出，LPA毛细管上分离的肽段峰形更对称，信号强度比BFS毛细管上高一个数量级左右。与BFS毛细管相比，LPA涂层的毛细管整体的氘标记保留绝对值较低，但氘代速率没有检测到差异。虽然BFS毛细管迁移时间更快，但由于BFS毛细管在样品进样之间需要更多的冲洗步骤，因此分析时间比使用LPA毛细管要长。　　图2.强度归一化的提取离子电泳图谱，显示了BFS和LPA毛细血管之间迁移时间的差异，以及标记Hb的消化性中的6个代表性肽的HDX动力学图。橙色的迹线显示了使用BFS毛细管分离的结果，紫色的迹线显示了使用LPA涂层毛细管分离的结果。肽段序列的注释及其对应的Kyte-Doolittle疏水性指数显示在右方。(左)在500 s标记时间点显示了代表性的峰形和迁移时间。(右)BFS毛细管中的氘代保留更高。误差棒表示一个标准差，每个时间点n = 3。有些多肽在所有孵育时间内只存在于LPA涂层中，因此上述六个面板其中的两个面板没有在BFS毛细管中的痕迹。α 136 - 141在BFS毛细管上分离的特定样品在500 s时间点显示，但在以后的时间点没有足够的质量，从最终的数据集中省略，因此HDX动力学图不包括该肽段。β 35 - 40没有被检测到，也未被包括在HDX动力学图中。　　最后，本文研究了HDX CE-MS平台在表征结构相关信息方面的作用。作者比较了非变性条件下的Hb样品与用6 M尿素置于变性条件下的Hb样品的相对氘代值。研究发现，在非变性状态下更容易受到HDX保护的位点与Hb亚基的相互作用位点相吻合。具体来说，α-Hb上的R32-Y43和L92-D127以及β- Hb上的R29-E42和D98-Q130与这两个单体相互结合的位置相吻合。数据显示(图3)，与局部区域的尿素暴露状态相比，Hb的非变性状态对HDX的敏感度降低。这一发现验证了该方法可作为结构蛋白质组学研究的潜在工具——能够表征分子结合和构象动力学，如蛋白质-配体相互作用中遇到的问题。　　图3. Hb的HDX数据在PDB 1FSX上的映射。在非变性条件下用D2O标记的Hb与用6 M尿素变性后标记的Hb进行比较。颜色刻度表示50,000 s氘掺入后，天然/尿素D吸收量的比值。　　总的来说，本研究提供了低温CE - MS应用于溶液内标记HDX的理论证明。尽管BFS毛细管提供了快速的肽段分离和标记肽段的最小氘损失，但研究结果表明LPA涂层的毛细管在HDX CE - MS中更有优势。有很多途径能够实现该平台的进一步优化，包括但不限于BGE优化(pH、有机质含量、浓度)、浓缩/脱盐步骤、固定化/嵌入式蛋白酶消化、升级Peltier元件以实现更低温的分离、集成无鞘电喷雾界面、交替毛细管涂层和评估更长或更短的毛细管。进一步研究蛋白质化学中常见的盐和溶质分离的耐受性也将是未来优化的一个重点。　　撰稿：陈凤平　　编辑：李惠琳，罗宇翔　　文章引用：Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry　　参考文献　　1. Aerts, J. T. Andren, P. E. Jansson, E. T., Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry. Anal. Chem. 2022.

2月中旬，赛百味美国被曝光面包制品中含有一种名为偶氮甲酰胺(ADA)的工业发泡剂，引发媒体关注，该成分同样添加于鞋底当中。而就在不久之前，赛百味还被美国第一夫人米歇尔称赞为&ldquo 每一项食物内容符合最高营养标准&rdquo 。赛百味中国声明称，中国市场食品中并不含有这一成分。之后星巴克中国承认，在华出售面包制品中含有偶氮甲酰胺成分，但表示这一食品添加剂符合中国食品添加剂使用标准。 　　偶氮甲酰胺是否有毒害?能否添加到食品中?我们目前平时食用的食品中是否含有这一成分?国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民告诉记者，虽然&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo 的毒性目前无法精确测定，但偶氮类化学物质都具有一定的致癌性。国家虽定有安全剂量标准，但偶氮甲酰胺在使用中无法检测具体用量 此外，化学物质对人体健康的影响其实具有累积效应。 　　国内多款面粉添加增筋剂 　　目前，偶氮甲酰胺作为面粉处理剂，允许被作为食品添加剂使用。国内多款面粉的配料表中，就标明含有这一成分。 　　国内最新修订版的《食品添加剂使用标准》里，其中标注&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo 的功能是面粉处理剂，允许作为食品添加剂在中国使用，使用范围是小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。 　　资料显示，偶氮甲酰胺最初的用途是添加在塑料制品之中以增强其韧性。在致癌物质溴酸钾被禁止使用之后，作为其替代品添加到面粉之中。 　　在欧盟，偶氮甲酰胺因怀疑其对人体致癌而被禁止用于食品添加，&ldquo 即使是儿童使用的塑料地垫里，法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。&rdquo 国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民说。 　　在中粮集团的在线食品销售网站我买网上，记者看到，一款中粮面业出品的名为&ldquo 香雪面粉&rdquo 的配料表里，直接标明内含有偶氮甲酰胺成分。而在北京的一家超市内，一款维维集团出品的&ldquo 维维面粉&rdquo 里，偶氮甲酰胺也是添加剂配料之一。 　　记者在中粮我买网随机查询其在线出售的二十款面包粉中，配料表中标明含有这一成分的共有五款。在北京一家大型超市里，记者看到，货架上出售的十余款面粉中，标明含有偶氮甲酰胺成分的有三种，分别是名为古船金牌面包粉、中粮香雪面包粉以及中裕小麦粉。 　　在京东商城上，记者看到，一款面包粉的介绍中特别标明本产品不含偶氮甲酰胺，请消费者放心购买。 　　据记者不完全统计，淘宝上有约三十家网店销售偶氮甲酰胺这一添加剂，每千克价格在40-55元左右。一位来自河南郑州的淘宝商家表示，&ldquo 偶氮甲酰胺主要用做面粉改良剂和面包口感的改良剂，可以提高面粉的筋度，目前使用得很广泛，很好用。全国各地很多面粉生产商都在使用。至于用量你们可以自己配置。但别超过国内标准就行。&rdquo 　　该商家同时表示，虽然有些企业不会在配料表标明含有偶氮甲酰胺，但并不意味着没有添加。 　　欧盟等多国禁止使用增筋剂 　　世界多国不允许食品中使用偶氮甲酰胺，美国虽未强制禁用，但其有相应的检测标准。 　　在赛百味美国迅速表示本国出售食品将不再使用该添加剂之后，美国网络关于停止在面粉中添加偶氮甲酰胺的请愿人数已经超过9万人。 　　资料显示，包括欧盟在内，澳大利亚、新西兰、日本、新加坡等绝大多数国家均不允许在食品中使用偶氮甲酰胺。 　　各国关于&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo 添加剂的规定 　　中国 　　最新修订版的《食品添加剂使用标准》中，标注&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo 的功能是面粉处理剂，允许作为食品添加剂在中国使用，使用范围是小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。 　　日本 　　禁止在食品中添加偶氮甲酰胺成分。 　　欧盟 　　禁止在食品中添加偶氮甲酰胺成分。2005年进一步禁止偶氮甲酰胺在食品包装中使用。2010年，比利时政府要求所有泡沫地垫中禁止使用偶氮甲酰胺。 　　英国 　　英国卫生安全局将偶氮甲酰胺视为致呼吸敏感物，认为其在工作场所的存在可能诱发哮喘。含此物质的产品应标注R42标签，即&ldquo 吸入可能造成敏感&rdquo 。 　　美国 　　美国偶氮甲酰胺的使用标准是45mg/kg，与我国标准相同。但FDA网站上显示，偶氮甲酰胺的使用范围是面粉漂白和烤制面包，相比我国的使用范围更加明确。 　　加拿大 　　加拿大偶氮甲酰胺的使用标准是20mg/kg。 　　&ldquo 虽然北美地区允许使用该添加剂，但是在面粉添加这一成分时会在成分表中标示该物质含有可能致癌成分。&rdquo 谢华民说。 　　美国食品安全科普作家&ldquo 云无心&rdquo 对新京报记者表示，在美国，一种食品添加剂或者功能助剂是否可以使用，从其用量标准、如何监测、到后期如何监管，在标准出台前，全部会纳入安全评估制定的决策，是一套完整的评估体系。 　　国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮表示，我国目前对于很多添加剂的使用标准更多借鉴美国和国际卫生组织，但其有相应的监管环节和检测标准，&ldquo 我们只是引进了别人的标准，但却没能引进相应的检测设备和检测方法。&rdquo 尽管国内有标准明确对偶氮甲酰胺使用做出了限制，但在检测环节处于真空状态。 　　国家药物安全评价监测中心病理学顾问、北京大学医学部公共卫生学院毒理学系教授李寅增则认为，对添加剂，做单一的毒理实验是不够的。因为现代人会同时接触到多种人工添加剂。多种添加剂加在一起，对人到底是有好处，还是有坏处?国内这方面做的毒理实验很少。而国外在这方面的发展非常快。 　　增筋剂分解物毒性超标90倍 　　专家表示，偶氮甲酰胺的致癌嫌疑来自其分解物氨基脲，其含量超现有标准90倍。我国尚无相应检测标准和方法。 　　据外媒报道，世卫组织曾将偶氮甲酰胺与呼吸问题、过敏和哮喘等联系在一起。美国消费者维权团体&ldquo 公共利益科学中心&rdquo 指出，偶氮甲酰胺在烘焙过程中会形成氨基脲和尿烷，而氨基脲会导致老鼠罹患肺癌和血癌，尿烷也会使老鼠致癌。 　　今年2月，美国公众科学中心(CSPI)敦促美国食品和药物管理局(FDA)参照《德莱尼修正案》，禁止使用对人或动物存在致癌风险的食品添加剂，至少应降低其使用量。CSPI认为赛百味和麦当劳等连锁店应立即停止使用偶氮甲酰胺。 　　据谢华民介绍，偶氮甲酰胺的致癌嫌疑来自其分解产物氨基脲，而目前禁用的兽药呋喃西林的代谢产物也是氨基脲。 　　吉林农业大学一份名为《食品添加剂副产物氨基脲的毒理学》的研究报告显示，氨基脲属于中等蓄积毒性物质，具有剂量增加而效果递增的毒性关系，对心脏、肝和肾均有损伤作用，并且具有致突变作用，对雄性小鼠具有生殖毒性。 　　&ldquo 在我国和世界上绝大多数国家，呋喃西林都是禁用兽药，呋喃西林通过动物代谢会产生氨基脲。在动物源性食品中，氨基脲的含量不得超过0.5ppb。&rdquo 根据欧盟有关资料显示，加入食品中的偶氮甲酰胺，会产生0.1%的氨基脲。目前国内偶氮甲酰胺在食品中使用的上限标准为45ppm(1000ppb=1ppm)。&ldquo 这意味着，45ppm的偶氮甲酰胺就将产生45ppb的氨基脲，是动物源性食品中检出上限的90倍!&rdquo 谢华民认为，在超标90倍的情况下，我国目前并无任何可用于执法的标准检测方法。是否超标使用，几乎全靠企业自律。 　　上海市食品研究所的周陶忆在其论文中指出，偶氮甲酰胺的水解物氨基脲同时也是禁用兽药呋喃西林的代谢物，而硝基呋喃类药物具有致突变和致癌的作用，偶氮甲酰胺的快速检测方法研究显得十分必要。 　　&ldquo 我们提倡无添加剂的小麦粉，&rdquo 中国粮食行业协会小麦行业处处长赵奕对媒体表示，&ldquo 然而国内现状是，没有检测方法，也没有相应监测部门。&rdquo 　　商家：添加增筋剂更好卖 　　商家为了让面粉好卖口感好，部分会选择添加偶氮甲酰胺。专家表示，其并不是不可或缺的添加剂。 　　为什么商家要在面粉中加入添筋剂?淘宝出售偶氮甲酰胺的商家对记者表示，普通面粉如果想要筋道，一定需要放置一段时间进行氧化，或者在其中添加食盐和鸡蛋。&ldquo 但这太麻烦了，而且不一定能有偶氮甲酰胺这么好的口感。&rdquo 　　淘宝上另一家出售偶氮甲酰胺添加剂的天津卖家对记者表示，据他了解，购买增筋剂的多是一些面条加工商。&ldquo 偶氮甲酰胺添加的剂量你们可以自己配置。放得越多，面条的表面就越光滑，断条率低，耐泡耐煮，吃起来更有嚼劲。&rdquo 　　北京粮食科学研究所副所长王海清认为，偶氮甲酰胺并不是制作面包完全不可或缺的添加剂。&ldquo 偶氮甲酰胺主要起到迅速氧化的作用，而面粉只要放置足够长的时间，也可以自然、充分地氧化。&rdquo 　　&ldquo 偶氮甲酰胺不是唯一的增筋剂，我们做过测试，它是可以被取代的。&rdquo 谢华民指出，&ldquo 测试表明，盐和鸡蛋就是最好的增筋剂。&rdquo 　　专家建议食品中禁止使用 　　最新《食品安全标准》修订稿中，偶氮甲酰胺仍然属于可使用的范围。专家建议禁止在面粉中使用。 　　国家卫生和计划生育委员会此前在接受媒体采访时表示，为及时评估&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo 的使用风险，根据国际上的相关评估结果，我国食品安全风险评估委员会已将其纳入2013年国家优先评估项目，将按照评估结果，及时研究是否修订食品添加剂&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo 的使用标准。 　　然而2013年最新的《食品安全标准》修订稿，偶氮甲酰胺仍然属于可使用的范围。 　　国家食品安全风险评估中心副研究员梁江撰文指出，JECFA(联合国粮农组织和世界卫生组织的食品添加剂联合专家委员会)在1966年就曾对偶氮甲酰胺进行过安全性评估，认为偶氮甲酰胺对动物的经口及经呼吸道的毒性均较低，在体内不易蓄积，可迅速转化为无害的代谢产物并通过尿排泄，且没有发现对实验动物或人群具有生殖发育毒性、遗传毒性和致癌性。 　　谢华民认为，应该禁止在食品中使用偶氮甲酰胺，&ldquo 面粉增筋剂和之前的面粉增白剂及亚硝酸盐一样，都是显示有毒性，也并非食品的必要添加物，却长时间被使用在老百姓的日常饮食之中。我们进食不是因为食物无毒或者少毒才选择进食。&rdquo 　　国内小麦粉的标准参考的便是这份1966年的标准。据我国《食品安全法》第四十五条规定，食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠，方可列入允许使用的范围。国务院卫生行政部门应当根据技术必要性和食品安全风险评估结果，及时对食品添加剂的品种、使用范围、用量的标准进行修订。 　　相关法律人士对记者表示，&ldquo 《食品安全法》作为卫生部标准的上位法，如果随着科技的进步，发现以前不能检测而目前来看存在风险的添加剂，卫生部的新标准作为下位法，应当遵守上位法的规定，进行随时更新。&rdquo 　　谢华民指出，虽然国际相关机构允许这种可疑致癌物作为食品添加剂使用，但是任何国际组织都不对任何国家的食品安全负责，国际标准仅供参考不能照搬，所以才有这么多国家禁止偶氮甲酰胺作为食品添加剂。欧盟的态度是&ldquo 如果国际标准与欧盟标准相比不能提供高标准人类健康保证，则国际标准只做参考&rdquo 。 　　中国农业大学食品学院副教授范志红则表示，偶氮类物质可能会影响儿童对于微量元素的吸收。她认为，如果偶氮甲酰胺对面粉行业来说并不是必需品，那么应该禁止该添加剂的使用。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日前，由广东省标准化协会提出并归口，广州检验检测认证集团联合易佰特(福建)电子有限公司、广州市健桥惠泽有限公司、爱慕（苏州）医疗健康科技有限公司、东莞市韦尔医疗科技有限公司、广州健朗医用科技有限公司等多家单位共同起草的《日常防护口罩》团体标准通过专家审定，并于3月20日发布实施。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标对日常防护口罩的核心指标具有先进性和适用性，达到国际先进水平，部分技术要求填补国内标准空白，为日常防护口罩的高质量市场供给提供了技术支撑。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/1c9a8e2a-9cbb-4f95-bedb-ee482b0a32f6.jpg" title=" 22.jpg" alt=" 22.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 目前，我国关于口罩产品共有5个标准， /strong 其中3个适用于医用，防护级别从高到低分别是GB 19083—2010《医用防护口罩技术要求》、YY 0469—2011《医用外科口罩》和YY/T 0969—2013《一次性使用医用口罩》，这3个标准对生产条件、资质以及产品适用范围作了严格规定；另外两个标准，一个是GB/T 32610—2016《日常防护型口罩技术规范》，主要针对在空气污染（PM 2.5) 环境下对人体的防护，另一个是GB 2626—2016《呼吸防护用品自吸过滤式防颗粒物呼吸器》，主要针对媒矿、粉尘车间等特定环境特定人群使用的口罩产品作出规定。显然，现有的5个国家和行业标准对目前大众普遍使用的日常防护口罩存在许多不适用的地方。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 有不少企业为应急所需，采用医用口罩标准组织生产，既增加成本，又浪费资源；有些企业则采用上述另两个标准或其他标准生产，产品质量和适用性难以保证。一些劣质产品则趁机滥竽充数。这非常不利于生产企业质量控制和政府对市场的监管。因此， strong 制定适应防疫需求的日常防护口罩标准很有必要，《日常防护口罩》团标应运而生 /strong 。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/175c9e1f-a897-4fc8-a499-e37fdd956260.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 产品分档次，AAA级核心指标达国际先进水平 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标的鲜明特色是技术指标的先进性和适用性兼具。为确保产品质量，团标对涉及质量的各个环节包括基本要求、外观、结构与尺寸、鼻夹长度、口罩带与口罩体的连接处断裂强力、通气阻力、PH值、甲醇含量、可分解致癌芳香胺染料、耐摩擦色牢度、耐唾液色牢度、微生物、环氧乙烷残留量等都作了严格具体的规定，与国家有关强制性规定和要求相一致。颗粒物过滤效率和细菌过滤效率，是口罩标准的核心指标，直接决定产品的质量优劣。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标创新性地把口罩过滤效率划分为三个等级，即A、AA、AAA。其中，AAA级对颗粒物的过滤效率（非油性）要求达到95%，细菌过滤效率达99%。细菌过滤效率同EN 14683（欧盟标准）和ASTMF 2100（美国材料与试验协会标准）一致，颗粒过滤效率（非油性）指标值达到ASTM F 2100 I级水平，高于EN14683（该标准对颗粒过滤效率未做要求）。此外，相比这两个标准，该团标增加了口罩材质的安全性（如甲醛、pH 值、可分解芳香胺染料、耐唾液色牢度和耐摩擦色牢度等）规定，折叠比、耐唾液色牢度等部分要求则填补国内标准的空白。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标要求过滤效率等级要标在产品包装标识上，以方便消费者选择，推动优质产品的推广使用。考虑日常防护口罩使用者主要为普通民众，并要长时间配戴，团标对决定产品舒适性的通气阻力作了慎重界定。通过选取84个具有代表性样品按照国际标准的测试方法，在测试颗粒物过滤效率的同时记录通气阻力，发现通气阻力超过80Pa，使用者会感觉到不适，因此在确保颗粒物和细菌过滤效率的前提下将成人口罩通气阻力定为≤70Pa，经对抽样产品测试达标率达到94.1%，证明这一规定既提升了产品的舒适性实用性，并切实可行。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 对儿童和老人口罩作出特别规定 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标的另一突出特色是对儿童和老人口罩的技术要求作出特别规定。目前国家和行业标准均无这些规定。考虑到儿童和老人的生理情况，肺活量比较小，将儿童和老人口罩通气阻力定为≤50Pa，以使产品更易为儿童和老人所接受。要求儿童口罩的细菌过滤和颗粒物过滤效率至少达到AA级水平。儿童口罩的织物除要符合GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》外，还要符合GB 31701《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》的有关规定。 /p p style=" text-align: center " strong 《日常防护口罩》与相关标准对比表 /strong br/ /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/e96f0f28-f028-43e2-84ba-c05e48e0750c.jpg" title=" 日常防护口罩.jpg" alt=" 日常防护口罩.jpg" / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " br/ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/946152.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 《日常防护口罩》标准下载链接 /a /span /strong /p

塑化剂DEHP 即邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯，为人工合成的化学物质，添加在塑胶中可增加弹性，广泛存在于农膜、塑料袋、玩具、橡胶管中，属环境激素，可致癌、致畸，并引起男性不育。而起云剂则是一种乳化剂，属于合法食品添加剂，常用于饮料、果冻，避免产品出现油水分层。起云剂常见原料是阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油或葵花油，但有些黑心公司制造起云剂时偷工减料，用塑化剂取代成本贵5 倍的棕榈油，以图牟取暴利。 本文介绍采用岛津GCMS-QP2010 Ultra测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯含量的方法。该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中的邻苯二甲酸酯的含量进行测定。岛津GCMS-QP2010 Ultra具备超快速性能，最高扫描速度达到20,000u/sec， 适应全二维气相色谱（GC× GC）的各项要求；分析效率高，分析周期缩短到以往的1/2；对环境友好，分析待机时电量减少36%，C02排放量减少30%。GCMS-QP2010 Ultra已在食品安全领域得到很好的应用。 有关岛津GCMS法测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯含量的详细内容请见 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171703.htm 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

导读代谢组学分析，尤其是非靶向代谢组学样品分析对仪器、方法有极高的要求：色谱分离、质谱检测需要尽可能覆盖未知化合物，组学样品又存在样品珍贵、总分析时间长、样品基质复杂、对质谱负荷较重等问题；因此如何在最短的分析时间内，消耗最少的样品，覆盖尽可能多的未知物，对质谱端产生最小的污染负荷并维持数据稳定性，是非靶向代谢组学分析一直面临的挑战。岛津4in1技术方案：全谱二维+高分辨质谱或三重四极杆质谱岛津4in1技术方案，通过全谱二维宽极性分离+LCMS-9050的正负极同时扫描功能，相比常规液质分析方法，可以节省3/4的样品和总分析时间，减少质谱3/4的分析负担，并通过平行设计实现充分平衡和清洗，减少了交叉污染和记忆效应，提高了系统稳定性和重现性。利用4in1技术方案，岛津与杂交水稻全国重点实验室检验检测中心合作开展不同口感黑米非靶向代谢组学研究，结果优异，一起来看看吧！代谢组学包含非靶向和靶向代谢组学，前者对不同组别样品中的未知目标物或全组分进行分析，后者针对已知目标物进行分析检测，两者最终目的均是通过对比不同组别样品中的成分差异，通过统计分析得到具体差异代谢物，从而指导、分析、解读组别差异的因果、机理并展开差异物的实际筛查应用。目前的通用分析配置是：液相色谱作为前端分离系统，高分辨质谱或三重四极杆质谱作为检测器（前者用于非靶向，后者用于靶向）。非靶向代谢组学分析的三大难点代谢组学分析对色、质谱的分离检测能力、软件数据里处理和统计分析功能、应用人员方法设置等均有较高的门槛和要求，而非靶向代谢组学还有以下几个特殊需求，增加了分析难度：01对液相色谱的分析要求：因非靶向代谢组学面对的是完全未知的目标物，其极性范围、化合物数量、分离条件等均无法预设，因此无法使用单一色谱柱，如反相色谱柱或亲水色谱柱做分离；02对质谱端的分析要求：同样因为目标物完全未知，无法判断目标物的电离能力，因此正离子和负离子必须都要扫描检测；03样品特殊性：样品通常较珍贵，如动物组织样品、细胞样品、血液样品等，因此要求样品消耗量/进样量尽可能少；样品数量多，通常有2-5组样品，每组样品数必须大于6个，因此总分析时间长，如果样品分析循环次数增加，则总分析时间更为成倍增加；样品基质复杂，对质谱污染负担较大。样品特殊性在非靶向和靶向样品都存在。基于以上原因，如何在最短的分析时间内，消耗最少的样品，覆盖尽可能多的未知物，对质谱端产生最小的污染负荷并维持数据稳定性，是非靶向代谢组学分析一直面临的挑战。岛津4in1代谢组学技术方案两大硬件部分为了解决以上非靶向代谢组学三方面的难点，岛津推出了4in1代谢组学技术方案。该方案硬件组成分为两部分：前端系统为全谱二维液相系统。该系统基于两个授权发明专利：极性分流技术、在线稀释技术，是岛津独家产品，适合于未知物和全组分分析，可作为宽极性多目标物数据库的通用分离平台，并适用于极限相差较大的两类关联物质的同时分析，而且该系统内含一个UHPLC子系统，方便日常常规检测；而且该系统具有平行设计，可实现1D和2D的充分平衡和清洗，减少了交叉污染和记忆效应，提高了系统稳定性和重现性。全谱二维液相系统质谱端为LCMS-9050高分辨质谱（非靶向）或三重四极杆系列产品（靶向）。LCMS-9050是岛津最新推出的新一代高分辨QTOF。这一款高分辨四极杆-飞行时间液质联用仪传承了岛津LCMS-9030的优秀设计，依然保持准确度高，稳定性好，灵敏度高、高分辨率的卓越性能。相对于其他品牌Q-TOF，其优势是极性切换时间大大缩短，最大采集速度提升至200Hz，可在同一时段进行正负离子同时扫描，完成普通Q-TOF需要两次进样才能完成的工作。方案优势基于以上两个技术，组合成为岛津4in1技术方案。对于普通色谱系统，为了覆盖高低极性化合物，需要分别用HILIC和RPLC进行分离；为了完成未知物正负离子扫描，需要各进一针完成正离子和负离子分析，而岛津4in1方案=全谱二维+LCMS-9050，具有以下两方面优势：（1）通过宽极性分离+正负极同时扫描，实现4in1分析模式，从而节省3/4的样品和总分析时间，并减少质谱3/4的分析负担；（2）通过平行设计实现1D和2D的充分平衡和清洗，减少了交叉污染和记忆效应，提高了系统稳定性和重现性。岛津4in1一针分析=普通系统4针分析案例分享-不同口感黑米非靶向代谢组学研究杂交水稻全国重点实验室检验检测中心杂交水稻全国重点实验室是国家首批批复建设的20家重点实验室之一，其检验检测中心的分子检测与品质安全两项工作在杂交水稻科技创新中起到了关键支撑作用，为杂交水稻的高质量发展保驾护航。岛津与杂交水稻全国重点实验室检验检测中心合作，利用4in1技术方案，尝试不同个口感黑米非靶向代谢组学研究，取得优异成果，并由此促成成立了“杂交水稻全国重点实验室检验检测中心-岛津合作实验室”。岛津企业管理(中国)有限公司分析计测事业部营业部副部长朱精华（左）与杂交水稻全国重点实验室执行主任孙传清（右）为合作实验室揭牌利用4in1方案分析杂交水稻全国重点实验室检验检测中心提供的30个不同口感黑米，并混合制作了一个QC样品。为了评估、校准系统稳定性，在批处理过程中加入10针QC样品分析，进样序号分别是1-4号，20号，36-40号，时间跨度26小时。最后将正负离子同事采集的10个QC样品的TIC图做叠加展示，可见数据重现性非常优越；另外，在样品中添加两个内标，一个为高极性正离子响应，一个为低极性负离子响应，并提取计算10个QC样品中这两个内标的质量稳定性，结果两个内标质量偏差均小于0.85ppm，结果理想，符合4in1分析的预期。基于稳定的色、质谱表现，通过统计分析得到了优异的代谢组学分析结果：正离子模式共检测到代谢特征峰11780个，负离子模式共检测到代谢特征峰13637个；统计分析显示组内相对聚集，组间区分明显，满足后续代谢组学分析要求；最后通过分组PLS-DA分析及置换验证模型验证，两两对比（好口感黑米vs差口感黑米）得到1473个差异代谢物，并通过数据库鉴定了其中767个差异物，包含了脂肪酰基、黄酮类、氨基酸、萜类、芳香族、苯类等物质。10针QC样品TIC重叠图10针QC样品中内标质量数偏差分析对比筛选出大量差异代谢物 （其中BMZ、SB为口感好黑米、YHM、HH为口感差黑米）结语为了解决非靶向代谢组学难点，岛津推出了4in1代谢组学技术方案：通过全谱二维宽极性分离+LCMS-9050的正负极同时扫描功能，可以节省3/4的样品和总分析时间，减少质谱3/4的分析负担；另外，系统采用了1D和2D的平行设计，实现了充分平衡和清洗，减少了交叉污染和记忆效应，提高了系统稳定性和重现性。将该方案应用于不同口感黑米非靶向代谢组学研究，数据优异，结果可靠，获得了合作方杂交水稻全国重点实验室检验检测中心的高度肯定！如对本技术感兴趣，欢迎联系技术负责人钟博士skczqs@shimadzu.com.cn. 撰稿人：钟启升本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士sshqll@shimadzu.com.cn

1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述　　按照世界卫生组织（WHO）的定义，挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa，常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构，可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用，有些物质甚至具有强烈的“三致”作用（致病、致癌、致突变）。VOCs大体的危害如下：影响中枢神经系统，出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状；感觉性刺激，嗅味不舒适，刺激上呼吸道及皮肤；影响消化系统，出现食欲不振、恶心等；怀疑性危害：局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。　　土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成，其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题，挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体，最后沉积到土壤中，在土壤中逐步富集，使土壤造成严重污染，因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂（1）仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪（聚光科技）；LTM DB-5ms 快速气相色谱柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；顶空/吹扫捕集进样系统；涡旋混匀仪分析天平（0.0001g）。（2）试剂和耗材微量移液器（100 μL）；微量移液器（1000 μL）；注射器（50 mL）氦气，纯度99.999%，用作载气；25种VOCs（浓度为100 μg/mL，其中环氧氯丙烷为500 μg/mL）；甲醇（色谱纯）、4-溴氟苯（色谱纯）、氟苯（色谱纯）、1,4-二氯苯-D4（色谱纯）。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制（1）标准样品溶液　　以甲醇为溶剂，配制25种挥发性有机物的混合标准溶液，浓度为10 μg/mL。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶，使用微量移液器，移取1 mL的标准样品，用甲醇定容至10 mL，得到标准样品使用液。（2）内标标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液，浓度为10 mg/mL，作为内标贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取氟苯（色谱纯）97 μL，使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。（3）替代物标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制4-溴氟苯的溶液，浓度为10 mg/mL，作为替代物贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取4-溴氟苯（色谱纯）63 μL，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到替代物的标准使用溶液。（4）基体改性剂　　如果使用的方法是吹扫捕集处理方法，选用二次蒸馏水作为基体改性剂（参考国家环境标准（HJ 605-2011））。如果使用的方法是静态顶空处理方法，选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低，适合使用吹扫捕集作为预处理方法，因此本方法选用水作为基体改性剂。（5）空白样品　　向40 mL样品瓶中，加入5 g石英砂和20 mL纯净水，密封，得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制　　向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂（水）。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液，配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL，每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时，向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液，一定量的内标使用液，立即密封（表2）。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min，由低浓度到高浓度依次进样分析，绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集　　土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品，用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛，当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg，则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛（1）在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤（通过检测无高浓度的VOCs）。（2）模拟高浓度的土壤样品：向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液（10 μg/mL），配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。（3）使用Mars-400便携式气质联用仪，采用“气体样品分析方法”，首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。（4）继续使用Mars-400便携式气质联用仪，采集被分析土壤上层气体，得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图，判断被分析土壤为高含量土壤，否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存（1）在现场保存：采用样品收集装置，加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤，然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积，分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。（2）不在现场保存：收集不带保存液的高浓度的土壤样品，就是样品既不含有保存溶液，也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时，尽可能地填充满整个样品容器，使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤（1）准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器，并调试稳定。（2）设定好分析条件，激活方法，待所有分析条件达到设定值，将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中，等待平衡5 min，将吹扫捕集插针插入样品瓶中，点击主机界面的“运行方法”，仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。（3）空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）按照步骤（2）从低到高分析标准系列样品。（5）样品高低浓度交叉分析时，需在中间插入空白样品分析，以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤（图1）。（1）现场开机预热，同时开启和预处理设备，如涡旋振荡仪，简易天平等。（2）调试主机和吹扫捕集系统，激活“土壤分析”方法，或者按照章节5.1设置分析方法。（3）分析空白样品，空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）接下来分析质控样品，质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液，本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率，回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图（5）进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛，如果为低浓度的样品，称取5 g，直接加入20 mL基体改性剂，加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液，使用涡旋混匀仪混匀，待测。如果为高浓度样品，称取5 g土壤，加入10 mL甲醇，先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液，加入5 g石英砂，加入内标和替代品，涡旋混匀，待测。（6）将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析，现场进行定性定量，并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作　　按照章节5.2.1的方法，从浓度低到浓度高分析标准系列样品，每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标，以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标，绘制内标标准曲线（图2，表4）。图2 25种VOCs的总离子流图　　图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图，采用对溴氟苯作为替代物（第22号色谱峰），氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到，25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度　　在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品，配制成80 μg/kg的土壤加标样品，按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析，样品连续分析7遍，计算标准偏差S，从而得到分析的精密度，然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度（表5）。　　从表5可以得到，连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg，平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限　　根据方法检出限的实验方法，取5 g石英砂，加入5 ng/mL标准样品，得到20μg/kg的空白加标土壤（计算检出限的3~5倍浓度），连续进样7遍，剔除异常值，计算标准偏差S，在99%的置信区间里，取MDL=3.143×S，如表6。从表5中可以看到，本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间，可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。

本实验参考方法《中国药典》2020版，2321铅、镉、砷、汞、铜、测定法中电感耦合等离子体质谱法。简要介绍了使用睿科集团股份有限公司iMD系列微波消解仪对中药（黄芪）样品进行消解，并用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种元素进行检测的一套解决方案。划重点01仪器、试剂1仪器睿科 iMD系列 微波消解仪PE nexion2000电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）2试剂单元素标准储备液：ρ=100 mg/L～1000 mg/L 标准储备溶液，可购买市售有证标准物质，在有效期内。多元素混合标准储备液：ρ＝10.0 mg/L。用硝酸溶液（0.5mol/L）稀释单元素标准储备液配制。亦可购买市售有证标准物质，在有效期内。多元素混合标准储备液ρ=100 mg/L：国家标准多元素储备溶液，在有效期内。或采用单元素标准储备液进行配置：国家标准单元素储备溶液，在有效期内内标标准溶液，含有6Li，45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In 、185Re、209Bi等内标元素。国标标准元素储备溶液，在有效期内。硝酸（优级纯）3标准曲线工作配制标准系列浓度见下表。内标可直接加入到标准系列中，也可通过蠕动泵在线加入。内标应选择试样中不含有的元素，或浓度远大于试样本身含量的元素。划重点02样品前处理 1 选用GBW10028（GSB-19）生物成分分析标准物质黄芪进行实验 2 取约0.5g，精密称定，置于微波消解罐中，加硝酸8mL（如果反应剧烈，放置至反应停止）全自动微波消解仪 3 加完酸后的样品置于赶酸仪上100℃预消解30 min，取下稍冷 4 装配消解罐，将消解罐放入微波消解仪炉腔中，按照下表的升温程序进行微波消解微波消解仪升温程序iMD系列微波消解仪条件（升温程序）如下： 5 消解完全后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，放冷。将消解罐置于赶酸仪上100℃-120℃赶酸30 min-1h 6 赶酸完成后，将消解液转入50 mL量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1μg/ mL） 200μL，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液） 7 除不加金单元素标准溶液外，同法制备试剂空白溶液划重点03仪器条件不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书设置。仪器参考条件使用和同时检测的质量数以及对应内标物划重点04实验结果黄芪标准物质测定结果GBW10028（GSB-19）生物成分分析标准物质黄芪的标准值，测定值见下表。表.GSB-19 标准值标准物质测定值划重点05结论通过微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测中药（黄芪）中的铅、镉、铜砷、汞五种元素，测量结果均在标准物质证书范围内（除汞外，汞元素靠近标准值），RSD均小于3%。在微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种金属元素的实验中，睿科iMD系列微波消解仪能够高效、稳定地达到实验的要求，可以在提供领域范围内的良好应用。温馨提示如需观看完整解决方案，可至小程序“睿科学堂”-“最新课程”中查看，长按扫描下方二维码，即刻进入小程序：如您需要产品资料，产品报价，或申请仪器试用，可长按/扫描下方二维码，留下您的信息，我们会在第一时间与您联系！

本文由中国药科大学天然药物国家重点实验室药物代谢与药代动力学重点实验室所作，发表在Journal of Chromatography B （2015）46-53。三七皂苷是中药三七的主要活性成分，具有抗氧化、抗高血糖、抗肥胖等多种生物活性。然而，由于三七皂苷在体内浓度低、成分复杂，其药代动力学评价仍然是一项艰巨的任务。 本研究建立了一种基于超快速液相色谱-串联质谱（UFLC-MS/MS）的大鼠血浆中三七皂苷含量快速、灵敏的定量分析方法。三七皂苷R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1和Re经正丁醇液-液萃取，在ODS C18柱(5 mm× 50 mm × 2.1 mm)上分离，采用二元梯度洗脱，以负离子模式同时监测，所有化合物均在9 min内进行分析。多反应监测(MRM)方法如下:R1 (m/z 967.7→637.4)、Rg3 (m/z 819.6→621.4)、Rd (m/z 819.6→783.5)、Rg2 (m/z 819.6→475.4)、Rb2 (m/z 1113.4→783.4)、Rf (m/z 835.6→475.4)、Rb1 (m/z 1143.7→945.6)、Re (m/z 981.6→637.4)、内标(地高辛，m/z 815.5→779.4)。验证参数(线性、灵敏度、日内和日间的精密度和准确度、回收率和基质效应)均在可接受范围内，生物提取物在整个储存和制备过程中稳定。将UFLC-MS/MS方法应用于三七提取物在大鼠体内的药代动力学研究，进一步验证该方法的有效性，并利用Winolin软件计算了药代动力学参数。 因此，该方法简便、可靠、准确、精密，可用于各种三七皂苷和其他中药皂苷的药代动力学研究。 使用仪器：岛津LCMS-8050 图1 三七皂苷R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1、Re和地高辛(内标)的结构 图2 三七皂苷R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1和Re的线性曲线。 图3 空白大鼠血浆和添加R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1、Re和IS的大鼠血浆的典型MRM色谱。(A)空白大鼠血浆MRM色谱，(B)添加三七皂苷(50.0 ng/mL)和IS的空白血浆的MRM色谱，(C)大鼠灌胃三七提取物（1.0 g/kg）后2 h大鼠血浆的MRM色谱。 三七是一种在世界范围内广泛使用的植物药，有必要建立一种可靠、灵敏、高通量的方法来测定生物样品中的多种三七皂苷。本文以9种三七皂苷(R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1和Re)为研究对象，构建了一个功能强大的中药皂苷药动学分析技术平台。该方法色谱运行时间较短，LLOQs较低，可快速、灵敏地测定大鼠血浆中三七皂苷的含量。此外，该方法专属性强、结果准确、重现性好，已成功应用于大鼠灌胃三七提取物后三七总皂苷的临床前药代动力学研究。更重要的是，目前开发的方法稍加修改后，即可用于其他草药皂苷的药代动力学研究。 文献题目《Development and validation of an UFLC-MS/MS assay for the absolute quantitation of nine notoginsenosides in rat plasma: Application to the pharmacokinetic study of Panax Notoginseng Extract》 使用仪器岛津LCMS-8050 作者Lijun Zhou a, Rong Xinga,b, Lin Xiea,Tai Raoa, Qian Wanga, Wei Yea, Hanxu Fua,Jingcheng Xiaoa,b,Yuhao Shaoa,b, Dian Kanga,b, Guangji Wanga, Yan Lianga a. Key Lab of ug Metabolism hamon y booy of Atul Me Pamaeu Univ. Tongaxang24 Nanjing 210009. Chinab. Department of Pharmacy. The First ffiliated Hospital of Bengbu Medical College, Bengbu Anhui. China

导读为了保障人们的食品安全，农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时，发现不少实验室在分析该类化合物的时候，不约而同出现了以下问题：酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素，属于广谱抗生素，常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物，而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素，氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》，除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外，其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到，该类物质都含有一个或两个氯元素，而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例，上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图，可以看到，氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外，在m/z 359处也有一定响应，而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么，氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰，从而导致了这一问题的产生？为此，我们设计了一个小实验。只进标样溶液（不含内标），我们看到其在内标通道也是有响应的，以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图，氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270，而在内标通道上的峰面积达到296836，占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高，内标的响应也会随之增大了，这样的情况下，内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题？比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子，如氟苯尼考-D3，选择m/z 361作为母离子，因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显，这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦！总结看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，如果分析的化合物中含有氯或溴元素时，可要小心了，经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适，造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题，从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时，尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时，建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标，另一方面，当化合物在内标的通道有干扰时，我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，根据兽药检测技术的难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。撰稿人：骆丹本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

&ldquo 恒天然毒奶粉&rdquo 事件8月28日上演&ldquo 神转折&rdquo ：新西兰官方称，恒天然乳清蛋白粉里所含的细菌并不是可能致毒的肉毒杆菌，而是与之相似的梭状芽孢杆菌(又称生孢梭菌)。 　　普通消费者不禁会问：这也能弄错?生孢梭菌又是一种什么菌? 　　新西兰初级产业部当天宣布，多达195次的追加检测结果表明，恒天然产品中检出的微生物是生孢梭菌。它不会像肉毒杆菌那样产生出致命的肉毒素，迄今也未曾报告过与生孢梭菌有关的食品安全问题。 　　换言之，生孢梭菌的性质不像肉毒杆菌那么严重，只是如果含量过高，生孢梭菌也有可能导致食物腐坏。 　　那么，检测机构怎会摆出这么离谱的&ldquo 乌龙&rdquo ?新西兰奥克兰大学微生物学专家苏西· 怀尔斯对媒体介绍说，生孢梭菌实际上是不产生毒素的肉毒杆菌分离菌，&ldquo 也就是说，这两种菌(肉毒杆菌和生孢梭菌)几乎是一样的，唯一区别在于是否含有负责编码生成肉毒素的基因。&rdquo 　　这位专家介绍说，检测微生物污染有多种方法，最简单的方法就是分离出菌株进行培养，然后进行相应的生物化学试验确定菌种 或者也可以通过寻找微生物中特定的DNA(脱氧核糖核酸)序列来确定菌种。但对于肉毒杆菌和生孢梭菌来说，这两种检测法根本无法分辨。 　　此前，肉毒杆菌一词曾引起消费者对恒天然产品的极大恐慌。实际上，真正有毒的不是肉毒杆菌本身，而是它在厌氧环境中产生的肉毒素(又称肉毒毒素)。肉毒素是一种毒性非常强的物质，不到1微克就可以致人死亡。也正因如此，恒天然这起食品安全事件迅速引起全球关注。 　　相关新闻：达能旗下奶粉向恒天然索赔 因错误检测损失严重

面粉"增筋剂"安全性调查 目前国内面粉业仍在使用增筋剂，专家称其毒性尚无检测标准，分解物具毒性，建议禁止使用 2月中旬，赛百味美国被曝光面包制品中含有一种名为偶氮甲酰胺（ADA）的工业发泡剂，引发媒体关注，该成分同样添加于鞋底当中。而就在不久之前，赛百味还被美国第一夫人米歇尔称赞为"每一项食物内容符合最高营养标准".赛百味中国声明称，中国市场食品中并不含有这一成分。之后星巴克中国承认，在华出售面包制品中含有偶氮甲酰胺成分，但表示这一食品添加剂符合中国食品添加剂使用标准。 偶氮甲酰胺是否有毒害？能否添加到食品中？我们目前平时食用的食品中是否含有这一成分？国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民告诉记者，虽然"偶氮甲酰胺"的毒性目前无法精确测定，但偶氮类化学物质都具有一定的致癌性。国家虽定有安全剂量标准，但偶氮甲酰胺在使用中无法检测具体用量；此外，化学物质对人体健康的影响其实具有累积效应。国内多款面粉添加增筋剂 目前，偶氮甲酰胺作为面粉处理剂，允许被作为食品添加剂使用。国内多款面粉的配料表中，就标明含有这一成分。 国内最新修订版的《食品添加剂使用标准》里，其中标注"偶氮甲酰胺"的功能是面粉处理剂，允许作为食品添加剂在中国使用，使用范围是小麦粉，最大使用量为0.045g/kg. 资料显示，偶氮甲酰胺最初的用途是添加在塑料制品之中以增强其韧性。在致癌物质溴酸钾被禁止使用之后，作为其替代品添加到面粉之中。 在欧盟，偶氮甲酰胺因怀疑其对人体致癌而被禁止用于食品添加，"即使是儿童使用的塑料地垫里，法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。"国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民说。 在中粮集团的在线食品销售网站我买网上，记者看到，一款中粮面业出品的名为"香雪面粉"的配料表里，直接标明内含有偶氮甲酰胺成分。而在北京的一家超市内，一款维维集团出品的"维维面粉"里，偶氮甲酰胺也是添加剂配料之一。 记者在中粮我买网随机查询其在线出售的二十款面包粉中，配料表中标明含有这一成分的共有五款。在北京一家大型超市里，记者看到，货架上出售的十余款面粉中，标明含有偶氮甲酰胺成分的有三种，分别是名为古船金牌面包粉、中粮香雪面包粉以及中裕小麦粉。 在京东商城上，记者看到，一款面包粉的介绍中特别标明本产品不含偶氮甲酰胺，请消费者放心购买。 据记者不完全统计，淘宝上有约三十家网店销售偶氮甲酰胺这一添加剂，每千克价格在40-55元左右。一位来自河南郑州的淘宝商家表示，"偶氮甲酰胺主要用做面粉改良剂和面包口感的改良剂，可以提高面粉的筋度，目前使用得很广泛，很好用。全国各地很多面粉生产商都在使用。至于用量你们可以自己配置。但别超过国内标准就行。" 该商家同时表示，虽然有些企业不会在配料表标明含有偶氮甲酰胺，但并不意味着没有添加。

前 言挥发性有机物（VOCS）具有毒性、低沸点、小分子量，且在常温下易于挥发等特点，是典型的化学性质较为稳定的大气主要有机污染物。VOCs 的危害主要包括影响空气质量和危害人体健康两个方面。本实验方法依据国家环保标准HJ639-2012制定。试样经过采集固定后直接上机测试，自动完成样品引入、替代物添加、内标物添加整个过程，经过吹扫捕集后脱附除水进入气质内标法定量。本实验采用美国Xylem（原OI Analytical）公司的吹扫捕集4760+普立泰科水土自动进样器8100平台，该平台包括全自动内标添加模块，保证批量处理样品的高效性、全自动化和结果的平行性，高效自动化地实现气质良好地定量分析水质中28种挥发性有机物的目的。实验试剂及仪器实验试剂标准品：28种挥发性有机物混合标准品溶液替代物：二溴氟甲烷、甲苯-D8、4-溴氟苯内标物：氟苯、1,4-二氯苯-D4、氯苯-D5实验仪器吹扫设备：4760吹扫捕集主机（OI Analytical）+8100水土自动进样器（普立泰科）分析设备：Agilent7890A+5975气相色谱质谱仪，色谱柱：DB-1ms实验方法及仪器条件吹扫条件捕集阱：10#吹扫基座：40℃进样体积：5ml吹扫时间：11min温度：25°C预脱附温度：180℃脱附时间：2min温度：190℃烘焙时间：5min温度：210℃ 气相色谱质谱条件进样口温度：230℃进样模式：分流20:1载气流速:1ml/min色谱柱：DB-1ms30mx250umx0.25um程序升温：35℃作用2min5℃/min到120℃10℃/min到220℃作用5min检测器：MS检测器传输管线温度:240℃离子源温度:230℃ 实验结果本次测试为28种混标曲线及40ppb水质加标平行实验，总离子流图、曲线、28种目标物+3种替代物，3种内标平行结果汇总如下：28种VOC平行性化合物名称/浓度40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氯甲烷37.679836.596640.595940.602737.639938.11994.34氯乙烯35.75935.007435.859636.029535.9335.98661.071,1-二氯乙烯38.43537.108436.909135.766137.059738.1272.56二氯甲烷39.243637.640139.432438.191638.636737.73521.96反式-1,2-二氯乙烯38.704537.111138.302537.140537.471138.82692.061,1-二氯乙烷38.375337.353238.457237.024836.832738.2391.93顺式-1,2-二氯乙烯38.738837.568439.038337.356737.056738.592.18氯仿39.062637.780138.953637.599136.959738.15362.14二溴氟甲烷37.335937.760237.63937.285437.889238.19870.921,1,1-三氯乙烷39.059837.741837.112635.695236.671537.30063.01四氯化碳39.28638.109836.763935.48836.898937.71723.481,2-二氯乙烷39.058438.002339.54638.57138.238538.5091.46苯38.334737.791738.751637.541737.436238.32571.37三氯乙烯35.419435.206940.008935.618434.506635.53825.491,2-二氯丙烷38.683238.272239.139837.791738.16139.11221.41甲苯-D841.314239.437839.048440.488338.896136.79123.94甲苯38.326637.930238.603240.015237.943236.83282.731,1,2-三氯乙烷39.301739.51339.894342.026740.379838.58282.96四氯乙烯39.402439.120937.910239.250738.27937.37532.14氯苯36.381637.301137.217439.38337.590536.97862.72乙苯36.145436.683935.871337.998836.560235.92842.161,1,1,2-四氯乙烷37.765636.092636.60438.638535.666333.49144.92间，对-二甲苯74.022574.511874.674177.868874.597573.5022.05邻-二甲苯37.404136.445237.109338.888536.901135.34523.15苯乙烯35.634236.452336.561338.463736.967536.34072.591,1,2,2-四氯乙烷45.879645.800741.708345.090547.024546.99094.324一溴氟苯41.4341.625345.379342.885747.206146.1875.591.2,3-三氯丙烷42.229142.821444.432443.008643.785143.89941.881,4-二氯苯40.049239.496640.300640.209240.36239.90640.801,2-二氯苯40.337539.219540.673139.758539.679739.19931.49萘40.799638.62341.027140.656439.515837.51283.54内标模块稳定性化合物名称/响应值40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氟苯3133232015313363013729380302573.18氯苯-D51269013481131991186812610140385.841,4-二氯苯-D46896708567986696676970372.25总 结以上数据表明OI吹扫捕集系统能够全自动地在进样过程中准确稳定的添加内标及替代物，28种目标物定量结果平行且准确。此外该平台完全满足水质和土壤基质中全VOCS组分的准确定量分析需求。相关产品介绍各大区经理联系方式：【东北&西北区&部分北京】 马景东 18610561062【华北区&部分北京】 黄鑫辰 18811723055【华南&西南区】 王总-size:14px font-family:宋体 "

各位老铁，大家好！我是钱研君，今天又在公众号“道达号”上发布最新的研究成果——道达研选。本周只有三个交易日，市场整体维持震荡走势。从板块来看，前几周火热的概念板块全线回调，比如AI和飞行汽车，而周期类板块普遍表现都不错。道达研选今年关注的板块，在本周多数也有不错的表现，比如说胰岛素、乙二酸、燃气、血透仪等。其中，胰岛素公司甘李药业表现尤为出色，本周最高涨幅接近20%。对于接下来的行情，钱研君仍然持乐观态度，对于估值具有性价比的好公司，回调就是好的布局机会。接下来，继续做一个特别版的分享，我们一起来看一下科学仪器行业的基本情况以及投资逻辑。科学仪器国产替代正当时3月6日，国家发改委主任郑栅洁表示，去年中国工业、农业等重点领域设备投资规模约4.9万亿元，随着高质量发展深入推进，设备更新需求会不断扩大，初步估算将是一个年规模5万亿以上的巨大市场。3月13日，国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》（以下简称《行动方案》）的通知。随着国务院文件的正式出台，各地方政府也开始摸排梳理本地目前的仪器设备更新改造需求。部分较为积极的省市自治区（比如安徽、江苏、河南等）已经出台了相关的政策文件，以贯彻落实中央财经委第四次会议和国务院常务会议精神，推动重点行业新一轮大规模设备更新。《行动方案》指出，推动符合条件的高校、职业院校（含技工院校）更新置换先进教学及科研技术设备，提升教学科研水平。科学仪器行业是科研活动的基石，是与半导体等行业一样易被“卡脖子”的重点战略行业。华创证券判断，国产科学仪器行业或成为本轮政策的重点支持方向之一。此外，自中美贸易摩擦以来，国家接连出台多项利好科学仪器行业发展的支持政策，包括减税、贴息贷款、设备专项改造再贷款等。我国科学仪器服务情况浅析多数科学仪器的使用寿命在5~10年。其中，分析仪器和化学实验类仪器的使用寿命一般在5~10年，具体使用年限根据现场情况和设备的维护情况而定；生命科学类仪器的使用寿命稍短，一般为5~8年；物理实验类仪器的使用寿命相对较长（10年以上），但需要定期维护。华创证券搜集整理了重大科研基础设施和大型科研仪器国家网络管理平台上公示的129464台仪器（去重）的相关信息后发现，服务时间超过10年（2014年以前投入使用）的仪器总台数高达47224台，占比36.48%；服务时间在6~10年间的仪器总台数最多（51238台），占比40%；服务时间在3~5年间的仪器台数为25493台，占比20%；服务时间3年以内的仪器数量最少（5509台），占比4%。重大科研基础设施和大型科研仪器国家网络管理平台上公示的129464台仪器中，产地为美国的台数高达44137台，占比34%；产地为我国（不含我国的港澳台地区）的共有36747台，占比28%；产地为德国的数量排名第三（16767）台，占比13%；产地为日本的数量排名第四（10196台），占比约8%。由以上数据可以看出，我国科学仪器行业马太效应较为明显，中美德日合计占比高达83%。从表面上看，产地为我国的仪器台数排名第二，但考虑到贴牌产品和外资在我国开设工厂等情况的存在，科学仪器的实际国产化率应低于28%。如果将服务超过5年的记作老仪器，5年以内的记作新仪器，那么原产国为美国的老仪器占比高达80%，原产国为中国、德国、日本的老仪器比例分别为73%、75%、78%。尽管原产国为外国的仪器替换潜力更大，但新仪器占比高在一定程度上也能反映出，近年来我国科学仪器国产化率有所提升。我国仪器设备长期处于贸易逆差状态。根据中国海关总署的统计数据显示，2017年以来，我国仪器设备的进口总额维持在800亿~1100亿美元，而出口额则在700亿~1000亿美元，常年存在百亿美元级别的贸易逆差。每年接近千亿级别人民币体量的贸易逆差从侧面说明，我国仪器仪表行业还存在较大的发展空间。目前，大部分高端仪器的国产渗透率不足1.5%。根据第一财经报道，2016~2019年采购的200万元以上的科学仪器中，质谱仪、X射线类仪器、光学色谱仪、光学显微镜等科学仪器的国产设备比例不足1.50%，天文领域设备的国产化率最高，但也仅有22%。科学仪器设备更新市场规模测算那么，本次设备更新涉及到的科学仪器，体量到底有多大呢？科学仪器行业具有品类繁杂、下游涉及行业广的特点，很难有权威数据统计不同种类科学仪器的市场空间。因为质谱仪和色谱仪有独立的海关进出口代码，历年的进出口额、台套数可查，所以华创证券选取这两个市场空间较大的单品进行测算。（1）质谱仪刚性替换需求高达6.09亿美元。据仪器信息网的数据，1955~2020年期间，启用的重大仪器设备中使用年限超过10年的质谱仪台数有5212台，而质谱仪的平均使用年限为5~10年。2023年质谱仪的海关进口平均单价为12万美元/台，考虑到质谱类仪器的国产化率极低，假设5212台全部替换，仅质谱仪一类科学仪器的刚性替换需求就可以达到6.09亿美元。（2）色谱仪刚性替换需求高达1.21亿美金。色谱仪的测算逻辑与质谱仪类似，2023年色谱仪的海关进口平均单价为4万美元/台，超龄服务的台数为3079台，在假设全部替换的情况下，色谱仪的刚性替换需求或可达1.21亿美元。考虑到质谱色谱类仪器的使用寿命一般为5~10年，如果采用更短周期的替换政策，使用年限满5年即可替换，那么科学仪器的国产替代空间将会更大。华创证券采用2017年和2018年的平均进口台数和2023年的平均进口单价作为测算依据，如果执行更短周期的替换政策，那么2024年质谱仪的潜在替换空间为13.6亿美元，色谱仪的潜在替换空间为10.7亿美元。也就是说，质谱仪+色谱仪的潜在替换需求接近25亿美元，远高于刚性替换需求。通过回顾上轮贴息贷款政策，华创证券发现，头部高校与科研院所对进口仪器品牌更为青睐，部分在华营收已突破百亿元人民币的海外仪器公司2022年依然获得了双位数增长，但国产品牌获益十分有限。华创证券认为，985/211高校的仪器设备偏重高端科研，而职业院校的仪器设备主要应用于教学演示和实训，与国产仪器设备现阶段的发展水平更为匹配。因此，职业院校能否在本轮政策中获得更多的支持，或是国产仪器能否获益的关键因素。截至2024年3月17日，已有部分省市自治区开始要求高等院校和职业院校报送仪器设备的更新替换需求。最后总结一下，华创证券认为，在内部政策大力支持和外部可能“卡脖子”的双重催化下，我国本土科学仪器公司有望在挑战中抓住机遇，加快国产替代进程。