铂铑合金

铂族贵金属元素具有特殊的物理和化学性质，其合金的化学处理成为贵金属分析化学中费时和困难的一环，铂铑合金是其中的典型代表。铂铑合金具有较长的生产和应用历史，作为催化剂和工业器具广泛应用各行业，铂铑合金的提纯也是长期研究的热点，它的成分分析方法具有极高的实用价值。实际应用中，其他杂质的存在对铂铑合金的纯度和应用有明显的影响，因此又必要建立一种有效分析铂铑合金杂质含量、确定纯度的方法。微波消解技术具有快速、节能、无损失和无污染等优点，已被应用于难溶材料中痕量、微量及常量元素的消解及检测中，本文采用微波消解方法能够将铂铑合金样品彻底消解。

本研究采用分步微波消解法对铂铑合金进行消解处理，使用的酸量较少，可以适用于罐体较小的微波消解系统 同时避免使用氢氟酸，使消解液无需赶干，可以直接用于普通ICP-AES 进样系统检测 易挥发元素( 如砷、汞、铅、硒等) 不损失 试剂用量少，克服了其他方法的掺杂问题，测定空白低，减少人为误差，分析的数据易于重复。通过方法学验证表明，本方法可以将铂铑合金中的杂质元素检出，能够实现对铂铑合金的杂质元素含量及Pt、Rh 含量的精确测定，同时，本方法也为难溶贵金属合金纯度分析提供了的有益借鉴，对拓宽贵金属应用领域具有重要意义和经济价值。

铑是一种银白色、坚硬的金属，具有高反射率。铑金属通常不会形成氧化物，熔融的铑会吸收氧气，但在凝固的过程中释放。钌、铑、钯、锇、铱、铂6个元素在地壳中的含量都非常少。这6个元素在化学上称作铂族元素，加上银和金，统称为贵金属。除了铂在地壳中的含量为亿分之五、钯在地壳中的含量为亿分之一外，钌、铑、锇、铱4个元素在地壳中的含量都只有十亿分之一。又由于它们多分散于各种矿石之中，很少形成大的聚集，所以价格昂贵。为了提取铑灰中的铑元素，我们采用微波消解的方法对铑灰样品进行前处理，ICP-MS进行后续的检测，通过铑元素的回收情况，选择最佳的消解参数。

铑是一种银白色、坚硬的金属，具有高反射率。铑金属通常不会形成氧化物，熔融的铑会吸收氧气，但在凝固的过程中释放。钌、铑、钯、锇、铱、铂6个元素在地壳中的含量都非常少。这6个元素在化学上称作铂族元素，加上银和金，统称为贵金属。除了铂在地壳中的含量为亿分之五、钯在地壳中的含量为亿分之一外，钌、铑、锇、铱4个元素在地壳中的含量都只有十亿分之一。又由于它们多分散于各种矿石之中，很少形成大的聚集，所以价格昂贵。为了提取铑灰中的铑元素，我们采用微波消解的方法对铑灰样品进行前处理，ICP-MS进行后续的检测，通过铑元素的回收情况，选择最佳的消解参数。

采用白合金粉与汞混合制成汞合金糊, 涂布在固体石蜡碳糊电极表面, 固化后制得固态汞合金电极,并首先应用于酪氨酸的测定。在含Co2 +的pH 912的硼砂- NaOH底液中, 用线性扫描伏安法在- 0180～ - 1130V范围内进行扫描, 酪氨酸于- 1105 V出现灵敏的还原峰, 酪氨酸的浓度与峰电流在110 ×10 - 7 ～110 ×10 - 5mol /L范围内呈线性关系。该法已用于复方氨基酸注射液中酪氨酸含量的测定, 加标回收率达96%～102%。该电极既保留了汞电极的优点, 又避免了汞电极有毒、使用不方便的缺点。

近年来，增材制造(Additive Manufacturing, AM)Ti-6Al-4V合金因其在航空航天和燃气轮机行业中的应用而受重视，其不仅具有传统制造钛合金的耐高温和高比强度等优异性能，还具备快速生产和复杂构造成形的能力。考虑到航空发动机等众多钛合金部件在高温环境高周疲劳(High Cycle Fatigue, HCF)状态下服役，深入理解钛合金在高温下疲劳行为和失效机制，对保障结构安全性和可靠性至关重要。

高温合金分为三类材料:760℃高温材料、1200℃高温材料和1500℃高温材料，抗拉强度800MPa。或者说是指在760--1500℃以上及一定应力条件下长期工作的高温金属材料，具有优异的高温强度，良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能，已成为军民用燃气涡轮发动机热端部件不可替代的关键材料。为检测高温合金中的多种金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

碘化铑即三碘化铑，是一种化学物质，分子式为RhI3。黑色晶体粉末，吸潮，空气中易分解。密闭充氮储藏，置于阴凉干燥处，注意防潮。为检测碘化铑中的多种金属元素含量。我们选择一种碘化铑样品，采用微波消解的方法进行前处理，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

碘化铑即三碘化铑，是一种化学物质，分子式为RhI3。黑色晶体粉末，吸潮，空气中易分解。密闭充氮储藏，置于阴凉干燥处，注意防潮。为检测碘化铑中的多种金属元素含量。我们选择一种碘化铑样品，采用微波消解的方法进行前处理，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

近年来三元催化器中的铂（Pt）、钯（Pd） 和铑（Rh）等铂族金属（PGM）的成分和价格的大幅波动，对购买、交易和回收废旧三元催化器的影响越来越大。2020年，铂、 钯和铑的需求分别为 215吨、308吨和31.2 吨，其中汽车催化剂行业的占比分别达到了约 32%、85%和90% ；同年，从废旧催化转化器中回收了33.7 吨铂、41.2吨钯和7.3吨铑。所以，实时准确地测定汽车催化转化器内的铂、钯和铑元素含量，成为利润最大化和避免损失的关键！

近年来三元催化器中的铂（Pt）、钯（Pd） 和铑（Rh）等铂族金属（PGM）的成分和价格的大幅波动，对购买、交易和回收废旧三元催化器的影响越来越大。2020年，铂、 钯和铑的需求分别为 215吨、308吨和31.2 吨，其中汽车催化剂行业的占比分别达到了约 32%、85%和90% ；同年，从废旧催化转化器中回收了33.7 吨铂、41.2吨钯和7.3吨铑。所以，实时准确地测定汽车催化转化器内的铂、钯和铑元素含量，成为利润最大化和避免损失的关键！

从热电偶里拆出来价值几百一克的铂铑丝，你是怎么鉴定的？

铂族金属在现代工业中有着举足轻重的作用，其在许多行业都有应用，尤其是汽车排放尾气治理方面有着不可替代的作用。汽车催化转化器通常以陶瓷为载体、铂钯铑等贵金属作为其活性成分来达到治理汽车尾气（一氧化碳（CO）、碳氢化合物（HC）、氮氧化合物（NOx））的目的。其中铂钯主要对CO、HC起催化氧化作用，铑主要对NOx起催化还原作用。

醋酸铑是一种化学品，化学式C2H3O2Rh，分子量280.04，外观棕色细粉末，微溶于水。为了检测醋酸铑中的铑元素含量，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续检测设备对铑元素的快速准确测定。

醋酸铑是一种化学品，化学式C2H3O2Rh，分子量280.04，外观棕色细粉末，微溶于水。为了检测醋酸铑中的铑元素含量，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续检测设备对铑元素的快速准确测定。

本文参考DZ/T0279.2-2016《区域地球化学样品分析方法 第2部分：氯化钙等27个成分测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》及DZG93-01-02.01.06 《岩石和矿石分析规程金属矿石分析》，建立利用ICP法测定炉渣中铂、钯、钌、铑、铱等铂族金属含量的方法，供相关人员参考。

钴铬钼合金（CoCrMo）是钴基合金中的一种，也是通常所说的司太立（Stellite）合金的一种，是一种能耐磨损和耐腐蚀的钴基合金。钴铬钼合金是以钴作为主要成分，含有相当数量的铬、钼和少量的镍、碳等合金元素，偶尔也还含有铁的一类合金。为了检测合金中的元素含量，我们通过微波消解的方法来对钴铬钼合金进行前处理，有利于后续检测设备对多种元素的检测。

锆合金是锆或其他金属的固溶体。锆具有非常低的热中子吸收截面，高硬度，延展性和耐腐蚀性。锆合金的主要用途是核技术领域，例如核反应堆内的燃料棒等。核级锆合金的典型组成是超过95%锆和低于2%的锡，铌，铁，铬，镍和其它金属，加入这些金属来提高机械性能和耐腐蚀性。为了检测合金中的多种金属成分，我们选择微波消解来对样品进行前处理，该方法消解效果好、空白低、有利于后续检测设备对多种金属元素的快速检测。

采用深冷技术处理 2024铝合金，通过对组织和性能分析，研究深冷处理对 2024铝合金综合性能的影响：包括显微组织、力学性能、疲劳性能、抗腐蚀性及残余应力等的影响；结果表明：采用 495℃×1h固溶+（-196℃×30min）深冷处理+185℃×7h时效，2024铝合金的综合性能最佳，具有高强度的同时，显微组织、疲劳性能、抗腐蚀性、降低残余应力等均有很大改善。

采用深冷技术处理 2024 铝合金，通过对组织和性能分析，研究深冷处理对 2024 铝合金综合性能的影响：包括显微组织、力学性能、疲劳性能、抗腐蚀性及残余应力等的影响；结果表明：采用 495℃×1h 固溶+（-196℃×30min）深冷处理+185℃×7h 时效，2024 铝合金的综合性能最佳，具有高强度的同时，显微组织、疲劳性能、抗腐蚀性、降低残余应力等均有很大改善。

钴铬钼合金（CoCrMo）是钴基合金中的一种，也是通常所说的司太立（Stellite）合金的一种，是一种能耐磨损和耐腐蚀的钴基合金。钴铬钼合金是以钴作为主要成分，含有相当数量的铬、钼和少量的镍、碳等合金元素，偶尔也还含有铁的一类合金。为了检测合金中的元素含量，我们通过微波消解的方法来对钴铬钼合金进行前处理，有利于后续检测设备对多种元素的检测。

三元催化剂中含有铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)等稀贵金属，这些金属可以被回收再利用且有利于环保。北京安科慧生研发的单波长X射线荧光光谱仪（HS XRF）PHECDA系列与快速基本参数法（Fast FP）联用，可以对三元催化剂中贵金属进行无损快速地检测，具有操作简单、检出限低、高精度、检测速度快等优势，是应用于三元催化剂回收市场的有力工具。

利用微波消解仪密闭高温高压原理，配合混合类强酸试剂，对难溶合金金属样品进行完全消解，验证合金材料在微波消解领域中的应用。

钴基高温合金是含钴量40~65%的奥氏体高温合金。在730~1000℃条件下具有一定的高温强度、良好的抗热腐蚀和抗氧化能力。它是以钴做为主要成分，除此之外还含有钼、镍、硅，锰等成分，根据合金中成分不同，它们可以制成焊丝，粉末用于硬面堆焊，热喷涂、喷焊等工艺，也可以制成铸锻件和粉末冶金件。通过微波消解方法对钴基高温合金进行前处理，有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

钴基高温合金是含钴量40~65%的奥氏体高温合金。在730~1000℃条件下具有一定的高温强度、良好的抗热腐蚀和抗氧化能力。它是以钴做为主要成分，除此之外还含有钼、镍、硅，锰等成分，根据合金中成分不同，它们可以制成焊丝，粉末用于硬面堆焊，热喷涂、喷焊等工艺，也可以制成铸锻件和粉末冶金件。通过微波消解方法对钴基高温合金进行前处理，有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

合金，是由两种或两种以上的金属与金属或非金属经一定方法所合成的具有金属特性的混合物。一般通过熔合成均匀液体和凝固而得。根据组成元素的数目，可分为二元合金、三元合金和多元合金。两种或两种以上金属通过一定工艺均匀的融合在一起，就是合金，如，铜锌组成黄铜、铜锡组成青铜，铜镍组成白铜，不锈钢全部是含铬镍钛等金属的合金。为检测合金材料中的多种金属含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。参照《GB/T 24583.3-2009 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法》国标对钒氮合金进行氮含量测定。

钒铁合金是炼钢用合金添加剂，钢铁中加入钒铁可以细化晶粒，提高钢的强度、韧性、延展性和耐热性。钒铁合金中的杂质元素对钢的性能有很大的影响，现行钒铁国家标准GB/T4139-2012 仅对硅、磷、铝、锰等四个杂质元素含量有要求。近年来，随着纯净钢技术的发展，需要准确控制添加剂中引入钢水的杂质元素，提出了对铜、铬、镍、钛、砷等杂质元素检测的要求。因此，准确快速测定钒铁中更多杂质元素非常必要。本文通过微波消解方法对钒铁进行前处理，有利于后期快速准确测定其中的元素含量。

利用MTS-810疲劳试验系统进行高周疲劳试验，研究新型热轧NB-Ti微合金化抗拉强度700MPa级车厢板和780MPa级大梁的疲劳性能，探讨晶粒尺寸、第二相（析出物、夹杂物）等对疲劳性能的影响机理。

高纯铂/铑标准品和样品可用Prodigy DC Arc光谱仪检测。所有样品均分析Ag, Al, As, Au, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Ir, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Ru, Sb, Se, Si, Sn, Te, Ti, V, Zn 和Zr等元素。除非特殊情况，结果均以PPM为单位报告。