玻璃纤维滤筒

玻璃纤维滤筒用微波消解，必须加入一定量的氢氟酸。由于氢氟酸对原子吸收分光光度计的雾化器有腐蚀作用，所以一般有下面几种处理方式，其目的是去掉氢氟酸。一、直接赶酸。把氢氟酸直接高温加热挥发掉二、加硼酸。把氢氟酸中和掉，形成氟硼酸三、加高氯酸赶酸。其目的是让高氯酸挥发的同时增加氢氟酸的挥发效率。上述几种方法，是大家都熟悉并且都在使用的。这次我尝试增加了另外一种方法，直接进样法。何为直接进样？直接进样法，就是不做任何处理，直接将消解后的消解液定容，然后直接上原子吸收进行分析。说到这里，很多人第一反应就是说，你这样怎么可以。你这样原子吸收分光光度计的雾化器会损坏的。这些问题，既然大家能考虑到，我也不会忽略掉的。关于这点问题，我咨询了耶拿的工程师及相关人员，他们给我的答复是可以直接进样。据说雾化器是陶瓷材料，表面还有耐腐蚀层。——————————分割线——————————————实验部分：方法一：直接赶酸方法二：加硼酸络合方法三：直接定容进样（这里需要详细说明一下定容需要用塑料容量瓶）塑料容量瓶：PMP,A级,100ml,误差千分之二，德国普兰德http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408160938_510554_1611705_3.jpg下面开始进行实验：第一步：将玻璃纤维滤筒放入微波消解器消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408160922_510550_1611705_3.jpg消解结束后，按照上述三个方法进行处理，得出如下结果：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408160925_510552_1611705_3.jpg 玻璃纤维滤筒微波消解后，空白样品直接定容测铅含量最高，为0.557㎎·L-1。空白样品赶酸后定容测铅含量其次，为0.255㎎·L-1。空白样品加硼酸后定容测铅含量最低，为0.199㎎·L-1。第二步：玻璃纤维滤筒放入消解罐后，再加入1ml含量为100㎎·L-1的铅标准使用液。加入后按照上述条件设置再消解一次并定容。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408160943_510555_1611705_3.jpg玻璃纤维滤筒微波消解后，加标样品直接定容测铅含量最高，为1.411㎎·L-1。加标样品赶酸后定容测铅含量其次，为1.199㎎·L-1。加标样品加硼酸后定容测铅含量最低，为1.070㎎·L-1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408160946_510556_1611705_3.jpg由表3果得知，玻璃纤维滤筒微波消解后，加标样品直接定容测铅回收率为85.4%，加标样品赶酸后定容测铅回收率为94.4%，加标样品加硼酸后定容测铅回收率为87.1%。————————————分割线————————————————结果讨论： 直接稀释定容法，由于不做任何处理定容至100ml，理论上元素不损失，不引入其他杂质，回收率应该最好。但是实际分析中发现，直接稀释定容，由于样品中含有6%硝酸和4%氢氟酸，而配置标准曲线使用的是0.2%硝酸，样品中的酸浓度和标准曲线使用酸浓度相差过大，反而对吸光度产生了正影响，使测试数据偏高。加入硼酸的目的是中和氢氟酸，但是硼酸纯度为分析纯，含有部分杂质影响的铅的吸收，导致测试数据偏低。赶酸处理样品的温度为150℃，避免了铅元素的损失，尽可能降低了样品中酸的浓度，减少因为样品中酸浓度的过高而导致吸光度偏高。另外赶酸处理样品也避免了引入其他杂质干扰铅元素的吸收。 赶酸在前提条件是温度不能过高，不造成元素损失的情况下，是微波消解玻璃纤维滤筒后测定铅元素的最佳选择。

最近实验室要做黄曲霉毒素的检测，按照2010版药典规定。需要用到玻璃纤维滤纸，但是实验室没有相关信息，在网上只查到了一些分类信息（http://www.gx-chem.cn/product-14663.html）。额。。。这不是广告请问各位老师，黄曲霉毒素需要用哪种型号的玻璃纤维滤纸？下边是实验室仅剩的一张玻璃纤维滤纸，直径90mm，其他信息不明确http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411111806_522613_2856959_3.jpg

前几天我在论坛上问了关于微波消解玻璃纤维滤筒，是否能够消解完全的问题。这一次我特地托销售，给带回去两份样品，尝试消解一下，然后给我结果。今天结果来了，我把结果和大家一起分享一下。仪器：奥地利安东帕公司（Anton Paar GmbH）微波消解仪Multiwave ECO 、16HVT50高压转子（50 ml反应管、最大工作温度为250°C）。样品：玻纤滤筒、玻纤滤膜试剂：HNO3（国产 分析纯）、HCL（国产 分析纯）、HF（国产 分析纯）、饱和硼酸（国产 分析纯）测试过程：1.取整个滤筒（1.032g）、整片滤膜（0.3421g）剪碎分别放入反应管。2.加入6ml硝酸、2ml盐酸、2ml氢氟酸，空白对照直接加酸。3.按以下消解程序消解样品和空白溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309171401_464959_1611705_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309171401_464960_1611705_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309171401_464961_1611705_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309171401_464962_1611705_3.jpg结论滤筒和滤膜由于其使用特殊性和保证样品均一性，要求尽量整个消解，单个滤筒的质量在1g以上，对微波消解有较高要求。滤筒和滤膜的材质会有不同，此次的样品需加硼酸络合之后得到澄清溶液。