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丙溴磷有机磷

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  • 【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担,农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪,建立了有机氯类、农药残留的气相色谱(GC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定,以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器(FPD)测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法,缩短了分析时间,降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测,蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

  • 有机磷农残标曲

    买的有机磷农药标样为1ml 辛硫磷,浓度为100mg/l,溶液为正己烷。我做的有机磷农药残留测定最后定容步骤为: 丙酮定容5ml。待气相色谱测定。请问,标准曲线要用什么溶液定容?1、 按照标样溶液:选择正己烷?2、按照测定步骤:选择丙酮?应该选择哪种溶剂?对测定结果影响怎样?

  • 【求助】有机磷的问题

    最近在做有机磷标准出了问题一年前买的有机磷单标是中国计量科学研究院的放在冰箱里面没有动过都是丙酮做溶剂 浓度是10ug/mL 分别有敌敌畏、稻瘟净、甲拌磷、乐果、对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷把单标分别用色谱级的正己烷稀释成了0.1ug/mL还把这几个单标也用正己烷配成了0.1ug/mL的混标GC2010 DB-17的柱子 FPD的检测器走混标 除开溶剂峰外 刚好是8个峰走单标确认 发现乐果之后出的峰没有对应单标 且倍硫磷和杀螟硫磷相差只有0.1min在混标中是重和在一起的即在混标为一个峰用了几种不同的程序升温都是这样很是奇怪

  • DB1701 29有机磷出峰顺序?

    做食品风险评估样品,上级单位只发了混标,没有单标,无法全部定性,DB1701毛细柱有做过以下有机磷的前辈帮个忙。敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乙拌磷、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、灭线磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、皮蝇硫磷、甲基立枯磷、甲基嘧啶磷、嘧啶磷、杀螟硫磷、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷。

  • 几个有机磷的图谱问题

    求助各位大侠!安捷伦7890A,FPD检测器,DB-17色谱柱,检测以下有机磷物质时出现了问题:1,(丙溴磷,对硫磷,马拉硫磷),单标出现两个峰;2,(三唑酮)峰型矮胖;3,(伏杀硫磷,亚胺硫磷)不出峰。仪器测试条件:进样口温度230,隔垫吹扫3ml/min,检测器温度250,氢气流量75ml/min,空气流量100ml/min,尾吹58ml/min,升温程序:100度保持1分钟,25度/min升至200度,8度/min升至220度,30度/min升至240度保持8分钟,共16.16分钟!

  • 有机磷5009.145前处理

    按5009.145的要求,有机磷的粮食类样品要用丙酮提取,然后加入凝结液混匀后再用二氯甲烷提取后旋蒸近干定容上FPD可不可以简化为:直接旋蒸丙酮提取液后二氯甲烷定容上机?加入凝结液后二次提取的目的是什么?是不是为了净化去掉基质效应?但是直接旋蒸丙酮提取液做出来的基线都是很平的

  • 空气中有机磷的检测

    大家好,请问检测空气中的有机磷时,对硫磷出峰,久效磷和氧化乐果不出峰。是用丙酮做溶剂,进样1ulFPD检测器,DB-1701毛细柱。请各位多多指教。

  • 【资料】认识急性有机磷中毒

    有机磷杀虫药(organophosphorous insecticides)对人畜的毒性主要是对乙酰胆碱酯酶的抑制,引起乙酰胆碱蓄积,使胆碱能神经受到持续冲动,导致先兴奋后衰竭的一系列的毒蕈碱样、烟碱样和中枢神经系统等症状;严重患者可因昏迷和呼吸衰竭而死亡,有机磷杀虫药大都呈油状或结晶状,色泽由淡黄至棕色,稍有挥发性,且有蒜味。除敌百虫外,一般难溶于水, 不易溶于多种有机溶剂,在碱性条件下易分解失效。常用的剂型有乳剂、油剂和粉剂等。R和R′为烷基、芳基、羟胺基或其他基因,X为烷氧基、丙基或其他取代基,Y为氧或硫。  【临床表现】  一、急性中毒 急性中毒发病时间与毒物品种、剂量和侵入途径密切相关。经皮肤吸收中毒,一般在接触2~6d扣发病,口服毒在10min至2h内出现症状。一旦中毒症状出现后,病情迅速发展。  (一)毒蕈碱样症状 这组症状出现最早,主要是副交感神经末梢兴奋所致,类似毒蕈碱作用,表现为平滑肌痉挛和腺体分泌增加。临床表现先有恶心、呕吐、腹痛、多汗、尚有流泪、流涕、流涎、腹泻、尿频、大小便失禁、心跳减慢和瞳孔缩小。支气管痉挛和分泌物增加、咳嗽、气急,严重患者出现肺水肿。  (二)烟碱样症状 乙酰胆碱在横纹肌神经肌肉接头处过度蓄积和刺激,使面、眼睑、舌、四肢和全身横纹肌发生肌纤维颤动,甚至全身肌肉强直性痉挛。患者常有全身紧束和压迫感,而后发生肌力减退和瘫痪。呼吸肌麻痹引起周围性呼吸衰竭。  交感神经节受乙酰胆碱刺激,其节后交感神经纤维末梢释放儿茶酚胺使血管收缩,引起血压增高、心跳加快和心律失常。  (三)中枢神经系统症状 中枢神经系统受乙酰胆碱刺激后有头晕、头痛、疲乏、共济失调、烦躁不安、诡妄、抽搐和昏迷。  乐果和马拉硫磷口服中毒后,经急救后临床症状好转,可在数日至一周后突然再次昏迷,甚至发生肺水肿或突然死亡。症状复发可能与残留在皮肤、毛发和胄肠道的有机磷杀虫药重新吸收或解毒药停用过早或其他尚未阐明的机制所致。  急性中毒可分为三级:①轻度中毒:有头晕、头痛、恶心、呕吐、多汗、胸闷、视力模糊、无力、瞳孔缩小。②中度中毒:除上述症状外,还有肌纤维颤动、瞳孔明显缩小、轻度呼吸困难、流涎、腹痛、腹演、步态蹒跚,意识清楚。③重度中毒:除上述症状外,并出现昏迷、肺水肿、呼吸麻痹、脑水肿。  急性中毒一般无后遗症。个另患者在急性重并中毒症状消失后2~3周可发生迟发性神经病,主要累及肢体末端,且可发生下肢瘫痪、四肢肌肉萎缩等神经系统症状。目前许可证为这种病变不是由胆碱酯酶受抑制引起的,可能是由于有机磷杀虫药抑制神经靶酯酶(NTE,原称神经毒酯酶)并使其老化所致。  在急性中毒症状缓解后和迟发性神经病发病前,一般在急必中毒后24~96d突然发生死亡,称“中间型综合征”。其发病机制与胆碱酯酶受到长期抑制,影响神经-肌肉接头处突触后的功能。死亡前可先有颈、上肢和呼吸肌麻痹、上肢和呼吸肌麻痹。累及颅神经者,出现睑下垂、眼外展障碍和面瘫。  二、局部损害 敌敌畏、敌百虫、对硫磷、内吸磷接触皮肤后可引起过敏性皮炎,并可出现水泡和脱皮。有机磷杀虫药滴入眼部可引起结合膜充血和瞳孔缩小。  【治疗】  一、迅速清除毒物 立刻离开现场,脱去污染的衣肥,用肥皂水清洗污染的皮肤、毛发和指甲。口服中毒者用清水、2%碳酸氢钠溶液(敌百虫忌用)或1:5000高锰酸钾溶液(对硫磷忌用)反复洗胄,直至洗清为止。然后再给硫酸钠导泻。眼部污染可用2%碳酸氢钠溶液或生理盐水冲洗。在迅速清除毒物的同时,应争取时间及早用有机磷解毒药治疗,以挽救生命和缓解中毒症状。  二、解毒药的使用  (一)胆碱酯酶复活药 肟类化合物能使被抑制的胆碱酯酶恢复活性。其原理是肟类化合物的吡啶环中的氮带正电荷,能被磷酰化胆碱酯酶的阴离子部位所吸引;而其肟基与磷原子有较强的亲和力,因而可与磷酰化胆碱酯酶中的磷形成结合物,使其与胆碱酯酶的酯解部位分离,从而恢复了乙酰胆碱酯酶中的磷形成结合物,使其与胆碱酯酶的酯解部位分离,从而恢复了乙酰胆碱酯酶活力。常用的药物有①解磷定(pyraloxime methiodide,PAM-1)和氯磷定(pyraloxime methylchloride,PAM-Cl),h此外还有双复磷(obidoxime chloride ,DMO4)和双解磷(trimedoxime,TMB4)。  胆碱酯酶复活药对解除烟碱样毒作用较为明显,但对各种有机磷杀虫药中毒的疗效并不完全相同,解磷定和氯磷定对内吸磷、对硫磷、甲胺磷、甲拌磷等中毒的疗效好,对敌百虫、敌敌畏等中毒疗效差,对乐果和马拉硫磷中毒疗效可疑。双复磷对敌敌畏及敌敌百虫毒效果较解磷定为好。胆碱酯酶复活药对已老化的胆碱酯酶无复活作用,因此对慢性胆碱酯酶抑制的疗效不理想。对胆碱酯酶复活药疗效不好的患乾,应以阿托品治疗为主或二药合用。  胆碱酯酶复活药使用后的副作用有短暂的眩晕、视为模糊的复视、血压升高等。用量过大,可引起癫痫样发作和抑制胆碱酯酶活力。解磷定在剂量较大时,尚有口苦、咽痛、恶心。注射速度过快可导致暂时性呼吸抑制。双复磷副作用较明显,有口周、四肢及全身发新村的灼热感,恶心、呕吐和颜面潮红。剂量过大可引起室性早搏和传导阻滞。个别患者发生中毒性肝病。  (二)抗胆碱药阿托品 阿托品有阻断乙酰胆碱对副交感神经和中枢神经系统毒蕈碱受体的作用,对缓解毒蕈碱样症状和对抗呼吸中枢抑制有效,但对烟碱样症状和恢复胆碱酯酶活力没有作用。阿托品剂量可根据病情每10~30min或1~2d给药一次,直到毒蕈碱样症状明显好转或患者出现“阿托品化”表现为止。阿托品化即临床出现瞳孔较前扩大、口干、皮肤干燥和颜面潮红、肺湿啰音消失及心律加快。即应减少可托品剂量或停用。如出现瞳孔扩大、神志模糊、狂躁不安、抽搐、昏迷和尿潴留等,提示阿托品中毒,应停用阿托品。对有心动过速及高热患者,阿托品应慎用。在阿托品应用过程中应密切观察患者全身反应和瞳孔大小,并随时调整剂量。  有机磷杀虫药中毒的治疗最理想是胆碱酯酶复活药与阿托品二药合用。轻度中毒亦可单独使用胆碱酯酶复活药。两种解毒药合用时,阿托品的剂量应减少,以免发生阿托品中毒。  三、对症治疗 有机磷杀虫药中毒主要的死因是肺水肿、呼吸肌瘫痪或呼吸中枢衰竭。休克、急性脑水肿、心肌损害及心跳骤停等亦是重要死因。因此,对症治疗应以维持正常呼吸功能为重点,例如保持呼吸道通畅,给氧或应用人工呼吸器。肺水肿用阿托品。休克用升压药,脑水肿应用脱水剂和肾上腺糖皮质激素,以及按情况及时应用抗心律失常药物等。危重病人可用输血疗法。为了防止病情复发,重度中毒患者,中毒症状缓解后应逐步减少解毒药用量,直至症状消失后停药,一般至少观察3~7。

  • 【求助】有机磷农药标样溶剂为丙酮,伤柱子怎么办?

    各位好!请教一个问题有机磷类的农药买来的标样就是丙酮溶的,看文献报道标准曲线的溶剂是丙酮正己烷1:1,而且是非极性柱,为什么我这样配之后 进样就很大柱流失呢?是不是一定要用氮吹等方法把丙酮溶剂置换了呢?大家是怎么做的呢?谢谢大家了!

  • 求助DB-1701有机磷顺序

    求助各位老师, 1701分离有机磷顺序 ,没有单标无法确定顺序 ,标准证书用的5号柱 ,无法参考 。15种有机磷分别是 :敌敌畏 ,乙酰甲胺磷, 速灭威 ,异丙威, 仲丁威 ,甲拌磷 ,久效磷, 乐果, 甲萘威 ,甲基嘧啶磷 ,倍硫磷 ,毒死蜱, 甲基对硫磷 ,马拉硫磷, 対硫磷。

  • 【求助】气质做有机磷

    各位大侠:小弟一直做气相,刚开始接触气质,买了25种有机磷农残(100PPM丙酮溶液,1mL),标准上说用甲苯配制标液,我现在想把这25种农残混合在一起,甲苯定容至50mL,标液中相当于含有25mL丙酮和25mL甲苯,这样做不会对结果产生影响吧?请有经验的指点,谢谢

  • 【求助】气相检测有机磷问题

    大家好,我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷,可是条件一直摸索不对,配的混标,7种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、对硫磷)丙酮溶液。 进样分析条件如下: 载气:高纯氦气 色谱柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25um) 压力:150.0kpa 总流量:36.1ml/min;柱流量:2.21ml/min;线速度:44.2cm/sec;吹扫:3.0ml/min 1ul不分流进样分析,用FPD检测器,进样口温度250度,检测器250度。 柱温:50℃(1min)―5℃/min→125℃(1min)―10℃/min→170℃―15℃/min→240℃ 分析时出现的问题是,进样前仪器准备良好,斜率测试正常,刚开始进样还好,可是随着柱温的升高,压力却逐渐下降,直到仪器报错中途停止分析,不知道那里设置的不对还是?请高手帮忙看下,谢谢。

  • 有机磷农残标液的保存与配制

    最近做有机磷农残发现了一个问题,8月23日配的1ug/ml的混标,27日进样峰面积相对于23日的就要小很多。重新配制1ug/ml的混标进样,峰面积要比23日的好些,但是相较于23日现配现进的峰面积仍是小。这是有机磷农药分解了吗?最让我想不通的是27日用旧标液做加标,如果用27日现跑的标准曲线定量,回收率达200%,用23日跑的标曲定量的话,回收率100%左右。这是为什么呢?如果说是标液分解的话,那应该回收也低啊?衬管吸收的话也应该回收低吧?我的标液都是买的100ug/ml的单标,分别配成10ug/ml的单标,根据需要再配成1ug/ml的混标,溶剂是丙酮,冷藏保存稍后附图

  • 有机磷不出峰

    岛津GC2020,色谱柱DB1701,年前做有机磷一直很正常,各种条件都没变,年后开机在做把溶剂丙酮换成乙酸乙酯就没有峰了,不管是用丙酮还是乙酸乙酯都会有个溶剂峰,也不正常。是哪里有问题呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103082109001621_5776_3918548_3.png[/img]

  • 【求助】气质做有机磷

    各位大侠:小弟一直做气相,刚开始接触气质,买了25种有机磷农残(100PPM丙酮溶液,1mL),标准上说用甲苯配制标液,我现在想把这25种农残混合在一起,甲苯定容至50mL,标液中相当于含有25mL丙酮和25mL甲苯,这样做不会对结果产生影响吧?请有经验的指点,谢谢

  • 有机磷及有机氯菊酯类的测定之温度设置

    有机磷及有机氯菊酯类的测定之温度设置

    各路大侠们好安捷伦7890的气相,配的uECD-HP-5 和FPD-DB1701,分别用来测有机氯、菊酯和有机磷。测定果蔬中的,含量一般都很少,基本不超标。刚开始做实验,参考的761的方法,我想问的是,就按照上面的升温程序就好了吗?如下1、有机磷:进样口温度220℃,检测器温度250℃,柱温:150℃(保持2min)----8℃/min----升至250℃(保持12min)2、有机氯及菊酯类:进样口温度200℃,检测器温度320℃,柱温150℃---保持2min---6℃/min----270℃(保持8min,测定溴氰菊酯则保持23min)要不要优化呢。另外,菊酯类的测定中,如果混标中有溴氰菊酯,是不是就要保持23min?刚刚测了百菌清的单标,出来了0.02和0.06ug/ml的,那个线漂了好远,也不懂是个什么情况,帮忙看下存在什么问题。谢谢啦~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281719_479863_2774147_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281719_479864_2774147_3.png

  • 血清中有机磷农药的提取

    目前在做血清中有机磷农药的实验,首先要做标准曲线,取100ppm丙酮中乐果标液,取10微升加入1ml血清中,在加入0.5ml乙酸乙酯提取,最后震荡,离心。取乙酸乙酯进样,发现没有找到目标峰(乐果),请问各位老师,这种提取方法有问题么,如何改进呢?

  • 大蒜中有机磷测定谱图,好多峰。。

    大蒜中有机磷测定谱图,好多峰。。

    测大蒜中有机磷农残,其中7种有机磷标物谱图如下,可以分的开。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646786_2774147_3.jpg前处理最初完全按照761有机磷测定步骤来的,后来按照761菊酯类前处理方法过了SPE柱子,只是最后用丙酮定容的,并且过了滤膜,测定出来谱图还是好乱,根本没办法分得出来是不是农药,含量都超标了,这就是传说中的基质影响吗?怎么办呢,这样的结果一定不准的吧。如下图,求助~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402211420_490779_2774147_3.jpg

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