丙溴磷有机磷

本文基于《SN/T 1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 气相色谱法》，结合赛默飞独有的CSR 新型大体积进样技术，建立了蜂蜜中有机磷农药丙溴磷残留检测方法，无需浓缩，直接进样，进样量达22μL 左右，并采用Chromeleon 7 软件进行数据采集和数据处理，方便快捷，既可以简化前处理提高分析效率，又不损失灵敏度。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

本文采用Thermo Scientific GC-FPD 配合大体积不分流组件，以改进的 QuEChERS 方法（去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取），经 Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。在进样体积为 30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近 25 倍。该方法的操作步骤简单、稳定，无需繁琐、耗时的除溶剂步骤，可以避免挥发性农残的损失；对各有机磷农残的检测限度均低于 CORESTA指导性残留限量要求。同时对烟草样品进行了 0.5mg/Kg和 1.0mg/Kg 两个水平的加标回收试验，14 种有机磷农残除了二溴磷回收率大于 120%，其它均在 75%-110% 之间，能够很好地符合对有机磷农残的日常检测需求。

本文采用Thermo Scientific GC-FPD 配合大体积不分流组件，以改进的QuEChERS 方法（去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取），经Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。在进样体积为30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近25 倍。该方法的操作步骤简单、稳定，无需繁琐、耗时的除溶剂步骤，可以避免挥发性农残的损失；对各有机磷农残的检测限度均低于CORESTA指导性残留限量要求。同时对烟草样品进行了0.5mg/Kg和1.0mg/Kg 两个水平的加标回收试验，14 种有机磷农残除了二溴磷回收率大于120%，其它均在75%-110% 之间，能够很好地符合对有机磷农残的日常检测需求。

本文采用Thermo Scientific GC-FPD 配合大体积不分流组件，以改进的 QuEChERS 方法（去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取），经 Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。在进样体积为 30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近 25 倍。该方法的操作步骤简单、稳定，无需繁琐、耗时的除溶剂步骤，可以避免挥发性农残的损失；对各有机磷农残的检测限度均低于 CORESTA指导性残留限量要求。同时对烟草样品进行了 0.5mg/Kg和 1.0mg/Kg 两个水平的加标回收试验，14 种有机磷农残除了二溴磷回收率大于 120%，其它均在 75%-110% 之间，能够很好地符合对有机磷农残的日常检测需求。

随着人们生活水平的日益提高,对食品安全问题越来越重视。而茶叶中的农残一直是关注的焦点问题,各国都制定了相关的农残限量标准。目前,我国茶叶中农药残留现状不容乐观,尤其是有机磷类农药,这也成为我国茶叶出口的一个重要瓶颈。普洱茶由于其汤色红亮,滋味浓醇,具有降脂、减肥、降压、抗动脉硬化、养胃、护胃、抗衰老等有不同程度的作用,素来深得国内外消费者的喜爱。近年来,日、德、美等国的消费者对纯天然、高质量、无污染的普洱茶的需求日益迫切。为了保证普洱茶质量并出口创汇,控制高毒农药喷施,加强普洱茶中农药残留监测力度是必要的手段。但茶叶中多种有机磷的测定方法还没有标准,且普洱茶是一种比较特殊的经过发酵后的农产品,它的香气成分、茶碱、磷脂、茶色素等组分都比较复杂,所以必须建立普洱茶专项检验标准,以便我国的普洱茶质检有法可依。 本实验根据出口茶叶农残限量标准及我国茶园使用有机磷农药情况,应用气相色谱(GC)建立了同时测定普洱茶中常见的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲拌磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、久效磷等17 种有机磷农药残留的分析方法。该法具有杂质干扰少、操作简便、测定结果可靠、灵敏度高等优点,可满足实际检验工作的需要。

有机磷类农药因其具有高效、快速、广谱等特点，一直在农药中占有很重要的位置。但随着环保意识日益增强，其暴露的问题如高残留、毒性强等也引起了人们的高度重视。部分非持久有机磷类农药在某些环境条件下也会有较长的残留期，并在动物体内产生蓄积。如马拉硫磷对水生生物属高毒农药，对人免疫功能也具有一定的毒性作用，已成为水环境中重要的监测项目。因此检测水中的有机磷农药残留具有重要意义。

有机磷农药一般为硫代磷酸酯类或磷酸酯类化合物，大多呈结晶状或油状，工业品呈棕色或淡黄色，有机磷农药分子结构一般具有容易断裂的化学键，在酸性和中性溶液中较稳定，遇碱易分解破坏，对光、热、氧均较稳定，略具挥发性，遇高热可异构化，加热遇碱可以加速分解

本文开发了一种快速有效分析多种水源 16 种常见有机磷农药的方法，该方法基于三重四极杆液质系统采用动态多反应监测模式 (dMRM) 实现高灵敏度的定量分析，具有方便、快速、灵敏度高等特点，满足环境水源中有机磷检测的要求。

有机磷可以通过多种方式进入人体，消化道的摄入是最为普遍的方式，同时有机磷也可以被皮肤、粘膜、呼吸道所吸收，在有机磷中毒以后使酶不能起催化乙酰胆碱水解的作用, 导致组织中能使神经过度兴奋的乙酰胆碱过量蓄积。

本应用介绍利用便携式Mars-400 Plus快速色谱-质谱联用仪检测水中7种有机磷农药混标的现场解决方案，该方案采用固相微萃取法对样品进行预处理。本文建立了一种快速监测水质有机磷农药污染的监测方法，该方法在12 min内可完成7种有机磷标样的分离，方法检测限(MDL)为1 mg/L。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

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本文采用GC-FPD 结合大体积不分流进样技术，建立高效、灵敏测定烟草中有机磷农残的检测方法。对烟草样品，采用改进的QuEChERS 方法，以去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取，经Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。通过实验发现：1）使用大体积不分流进样技术，进样体积为30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近25 倍；2）采用经Carbon-NH2 复合柱净化后的空白烟草提取液配制的有机磷农残系列标样能显著改善各有机磷的峰形以及灵敏度。总体来看，采用GC-FPD 结合大体积不分流进样技术对烟草中有机磷农残检测是一种非常灵敏、高效的检测方法，能够大大减少前处理过程中对样品浓缩的时间耗费，并同时具有较高的检测灵敏度。

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有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

有机磷农药是指用于防治植物病虫害的一类含磷的有机化合物，是一类较为重要的农药，常见的有敌敌畏、对硫磷、毒死蜱等。因为其药效高、用途广、易分解、在人畜体内不易积累等优点，使有机磷农药在农业生产中得到了大量、广泛的应用，并取得了显著效果。有机磷农药对人和牲畜有极强的急性毒性，且有机磷农药的大量使用会污染水体，对其中部分动物的生长造成明显影响，还会进入饮用水中，危害人体健康。 本文参考《SL 739-2016水质 有机磷农药的测定 固相萃取-气相色谱法》，使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L纯净水中的有机磷类化合物进行固相萃取富集，用GC-MS 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪进行检测。经过试验，LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统水中12种有机磷类化合物萃取富集后的回收率为77.55%~99.29%，重现性RSD为2.95%~8.81%。试验得到较高的回收率和良好的重现性，说明LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中、低浓度有机磷类化合物分析的样品前处理。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

本文建立了 12种 有机 磷 类农药残留的 GC测定方法。结果表明， 参照 《中国药典》 分析方法， 采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 12种 有机磷类 农残 两 个 相邻 色谱峰 的分离度 均大于 1.5，理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于6000，峰形和重现性良好，满足 《中国药典》 需求 。此方法可为 12种有机磷类农药残留测定 提供参考 。

采用QuEChERS方法提取净化海参中有机磷类农药，采用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，配备火焰光度检测器测定海参中包括敌敌畏在内的6种常见有机磷农药残留量。本方法准确、灵敏度高，能够有效的检测海参中有机磷农药残留量。

氮磷检测器测定食品中的有机磷农药残留

仪器、试剂与材料：气相色谱仪（Thermo Fisher赛默飞世尔科技，Trace2000）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司）9种有机磷农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷（1000 μg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：库尔勒香梨种植基地。结论：新拓仪器的探针绿色环保，无需有机溶剂，快速检测库尔勒香梨中的有机磷含量，重现性好。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，参照标准HJ1189-2021《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》，建立了环境水中28种有机磷农药的检测方法。水样中有机磷农药经三氯甲烷萃取、浓缩、定容后，直接使用气质联用仪检测。各目标组分在0.2-20 μ g/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.995；取0.5 μ g/mL浓度标准样品连续进样6针，峰面积相对标准偏差均小于10%；50 μ g/L添加水平下，各组分回收率在44%~108%之间，RSD在2%~17%之间。结果表明，该方法简单快速、灵敏度高，能够满足《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》标准要求，可用于环境检测实验室日常检测工作。

摘 要：2008年7月分别选取崇明典型农田土壤，对其中的9种有机磷农药残留进行检测。结果表明：水稻田土壤和蔬菜地土壤有机磷农药均有不同程度检出。水稻田土壤检测出的有机磷农药总量在0.23～0.69 μg g-1之间，检出种类主要为甲拌磷、乐果、二嗪农、马拉硫磷、对硫磷；蔬菜地土壤检出的有机磷农药总量为0.10～0.57 μg g-1，检出种类主要为氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷。其中，对硫磷的检出量和检出率均**。不同土地利用方式对土壤有机磷农药残留有一定影响，水稻田土壤有机磷农药残留高于蔬菜地土壤，这可能与水稻田与蔬菜西瓜田耕种方式和施用农药量有关。关 键 词：有机磷农药；农田；土壤；崇明

摘要：采用北分SP3420型气相色谱仪，石英毛细管色谱柱对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行检测，获得良好的分离，仪器的最小检测量满足国标要求。 关键词：有机磷农药 SP3420

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 取农药标准品甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷、杀扑磷、杀虫畏、丙溴磷、乙硫磷（国家标准物质研究中心提供，标准物质浓度均为100ug／ml）各l ml，用正己烷定容至10 ml，得到浓度为10 ug/ml的标准溶液，4℃冷藏保存 min，加入氯化钠2.5 g，4 000 r/rain离心5 min。上清液待用。1.3.2净化浓缩 C18柱净化：预先用乙腈(5 ml x2)和纯水(5ml x2)平衡C11.4色谱质谱条1.5定性分析标准和方法色谱峰采用全扫描谱库检索与提取相应保留时间质量色谱图进行特征离子定性相结合的方法定性。定性标准：确定每种标准物质中的2个特征离子，1个定量离子（见表1）；在相应保留时间下，所选离子均应出现，且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（允许有±20%的偏差）。1.6定量分析方法采用外标法单离子定量测定，即以各自基峰离子作为定量离子，扣除空白后，峰面积与标准曲线比较定量。计算公式如下。为减少基质的影响，定量用标准溶液用空白溶液配制，且标准溶液浓度与待测化合物的浓度接近。X=Ai'C'V/As- in式中：X-试样中目标化合物含量，mg/kg；Ai-样液中目标化合物峰面积；As-标准溶液中目标化合物峰面积；C一标准工作液中目标化合物的浓度，ug/ml；v--最终样液体积，ml m-最终样液所代表的试样量，g。2结果与分析2.1特征离子的选择本试验采用选择离子检测模式( SIM)，选择特征离子进行检测能有效地降低背景干扰，提高测定灵敏度。根据农药出峰顺序采用分时间段检测模式，在某一时间段检测一个或几个待测物质，使得特征离子在单位时间内被扫描的次数增多，降低背景干扰，提高信噪比，检测的组分分段完成。 特征离子的选择遵循以下原则：(1)专属性：表征某一特定组分的特征离子质量数尽量不与表征其它组分的特征离子质量数相同。(2)灵敏度：碎片离子丰度应尽量大。(2)重现性：选择质量数大、对称性高、重现性好的离子。根据此原则，选择的特征离子见表1。2.2标准曲线制作取配制好的标准溶液，进样，定性确定有机磷农药品种及保留时间，而后SIM方式下进样，获得标准物质图谱（图1）。测得不同浓度标准定量离子的峰面积，绘制成标准曲线（表2）。10种有机磷农药残留标准曲线相关系数在0. 9901 -0.9988之间；方法定量检出下限(S/N=10，n=3)在2.6-3.8 ug/kg之间；测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2% -13.5%。2.3 市场抽样检测结