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丙基戊酸

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丙基戊酸相关的资讯

  • 上海有机所金属铱催化的烯丙基取代反应研究取得新进展
    过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注,并取得了重要进展,但在这类反应中,剧烈的反应条件,当量氧化剂的使用,以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外,从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。 铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年,中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下,邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应,立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346),反应条件温和,原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近,研究人员在这一研究发现的基础上,通过巧妙的设计,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下,邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应,可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应,高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物,可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。 这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)
  • 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展,通过运用一种脱硅活化的新策略,成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应,相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p   在炔丙基转化反应中,有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点,该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点,提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物,通过脱硅活化的策略,实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略,研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体,成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后,在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p   上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 博纳艾杰尔推出丙基酰胺键合硅胶色谱柱
    Venusil HILIC亲水作用色谱柱   亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)是近年来色谱领域研究的热点,博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物,如极性代谢物,碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。   丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.      图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定   样 品:VB1, VB6, VC, VB2   老化条件:甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度:40℃   分析条件:0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度:30℃ ,UV280nm      色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm,5μm   流动相:98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7):2% 甲醇   流 速: 1ml/min   柱 温: 25℃   检 测: UV 210nm      色谱柱:Venusil HILIC 4.6×250mm,5μm   流动相: A: 0.1%TFA水溶液,   B: 乙腈,   A:B=75:25   流 速: 1 mL/min   温 度: 25℃   检 测: UV 210 nm   图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图   图2. 结果显示,反相C18在98%的水相条件下,几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素,在25%的乙腈条件下,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以,Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。   丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析,显示出比氨基柱更好的稳定性,更好的分离效果,尤其在使用ELSD检测器的时候,丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音,图3。      图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比   样品:葡萄糖标准品(购至Sigma)   检测:ELSD   色谱柱:4.6×250mm,5μm   色谱条件:乙腈/水(80:20),1mL/min,30℃   图3显示,丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开,而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰,结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。   腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果,图4。      图4. 地西他滨有关物质分析色谱图   Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶),4.6×150mm,5μm,乙腈:水=96∶4,1ml/min,   UV@244nm,室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf
  • 上海有机所在PdH催化的不对称迁移烯丙基取代研究中获进展
    中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上,在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路,揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响,并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。  相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应,不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前,该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化,对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此,科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化,由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获,从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化(图1)。  该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果,兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制(图2)。此外,亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生,而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移,但却具有相对较弱的亲核取代能力。  进一步探究反应机理(图3)并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程,研究推测,反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动,随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种,与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体,再接受亲核试剂的进攻,从而得到烯丙位C-H官能团化的产物,同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现,反应初期存在诱导期,为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应,而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型,即饱和动力学关系,由此推断反应决速步为亲核取代过程。   研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。
  • 卫生部公布58个食品添加剂产品标准
    中 华 人民 共 和 国 卫 生 部 公 告   2011年 第8号   根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,卫生部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。   特此公告。   附件:1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录   2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准.rar   二○一一年三月十八日   附件1   D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 编号 标准名称 1. D-甘露糖醇 2. 羟丙基甲基纤维素(HPMC) 3. 氢化松香甘油酯 4. 乳酸脂肪酸甘油酯 5. 松香季戊四醇酯 6. 乙二胺四乙酸二钠 7. 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 8. 乙氧基喹 9. 硬脂酸钙 10. 硬脂酸镁 11. 硬脂酰乳酸钙 12. 硬脂酰乳酸钠 13. 月桂酸 14. 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 15. 偶氮甲酰胺 16. 抗坏血酸棕榈酸酯 17. 硫代二丙酸二月桂酯 18. 微晶纤维素 19. 丙二醇脂肪酸酯 20. 聚甘油脂肪酸酯(聚甘油单硬脂酸酯,聚甘油单油酸酯) 21. 刺云实胶 22. 柠檬酸一钠 23. 巴西棕榈蜡 24. 蜂蜡 25. 乳糖醇 26. 5'胞苷酸二钠 27. d-核糖 28. 3-环己基丙酸烯丙酯 29. 辛酸乙酯 30. 棕榈酸乙酯 31. 甲酸香茅酯 32. 甲酸香叶酯 33. 乙酸香叶酯 34. 乙酸橙花酯 35. 己醛 36. 正癸醛(癸醛) 37. 乙酸丙酯 38. 乙酸2-甲基丁酯 39. 异丁酸乙酯 40. 异戊酸3-己烯酯 41. 2-甲基丁酸3-己烯酯 42. 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 43. γ-己内酯 44. γ-庚内酯 45. γ-癸内酯 46. δ-癸内酯 47. γ-十二内酯 48. δ-十二内酯 49. 2,6-二甲基-5-庚烯醛 50. 2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸) 51. 芳樟醇 52. 乙酸松油酯 53. 二氢香芹醇 54. d-香芹酮 55. l-香芹酮 56. α-紫罗兰酮 57. 罗望子多糖胶 58. 左旋肉碱
  • 卫生部办公厅发布《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准征求意见函
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函   卫办监督函〔2012〕441号   各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com   二○一二年五月十六日 食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3 食品添加剂 氧化淀粉 4 食品添加剂 酸处理淀粉 5 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6 食品添加剂 羟丙基淀粉 7 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16 食品添加剂 凹凸棒粘土  附件:16项食品安全国家标准(征求意见稿).rar
  • 迪马科技提供反式脂肪酸检测解决方案
    反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么,我们身边究竟有多少食物正威胁着健康?脂肪酸是一类羟酸化合物,当链中碳原子以双链连接时,这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害,大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中,可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病,糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的&ldquo 好坏&rdquo 就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:Rt-2560,货号:252187),及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息,欢迎您随时联络迪马科技! 咨询电话:400-608-7719 Email:info@dikma.com.cn 相关产品网址:http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下: **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX(聚乙二醇固定液,极性类似于Omegawax),用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP(改性聚乙二醇),用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和USP G35方法。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 全自动乌氏黏度计在PPC(聚碳酸亚丙酯)材料中的应用
    聚碳酸亚丙酯(PPC),又称为聚甲基乙撑碳酸酯,它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种无定形聚合物,被广泛应用于弹性体、涂料、合成革等领域,是一种完全可降解的环保型塑料。聚碳酸亚丙酯(PPC)材料性能优异,分子链段柔软、易分解、生物相容性好、气体的透过性低,可很好的应用于包装材料,阻水材料和阻氧材料等领域之中,例如一次性食品包装材料、一次性餐具材料、可降解发泡材料等。同时聚碳酸亚丙酯(PPC)材料以工业废气二氧化碳作为原料,避免了传统塑料行业产品对环境的二次污染,在一定程度上也是对日益枯竭石油资源的一种补充。全自动乌氏黏度计是聚碳酸亚丙酯(PPC)材料质量检测中的常用仪器,常用于检测聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的特性粘度值。IV2000系列全自动乌氏黏度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV2000系列自动乌氏黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动特性粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • ​北京大学郑乐民教授开发出质谱代谢诊断心衰方法,未来希望用菌群干预治疗心脑血管疾病
    如今,心力衰竭(HF)的治疗依然是一个世界性难题。据统计,全球范围有超 3800 万名患者,严重威胁人类生命健康。心力衰竭并非是一种独立的疾病,而是一种临床综合征,几乎包括心脏病在内的所有心血管疾病最终都可能会发展为心力衰竭。心脏肥大是心力衰竭进展过程中的早期病理症状,也是心力衰竭出现的重要临床提示和危险因素。先前研究发现,肠道菌群代谢物能够影响多种疾病的进程,然而,菌群代谢物在心脏肥大和心力衰竭进程中的作用仍有待探究。因此,从代谢组学的角度探究心脏肥大和心力衰竭病理学过程,对于预防心脏肥大,以及发现心力衰竭发生发展机制和治疗靶点具有重要意义。近期,北京大学心血管研究所及团队研究发现,一种名为三甲基 - 5 - 氨基戊酸(TMAVA)的肠道菌群代谢物,通过丁基甜菜碱羟化酶(BBOX)抑制内源性肉碱的合成,最终加重高脂饮食诱导的心脏肥大,揭示出 TMAVA、BBOX 可能是肠道菌群干预治疗心脏肥大的潜在靶点。目前,相关研究以 “”(肠道微生物群产生三甲基 - 5 - 氨基戊酸减少脂肪酸氧化并加速心脏肥大)为题发表于 Nature Communications 上。“在心血管领域,心力衰竭目前仍难以治愈,这种病症可用的药物很少。另外,全球层面关于肠道菌群代谢和心力衰竭关系的研究较少,如果能通过肠道菌群来治疗心脏肥大及心力衰竭,对于广大患者而言是巨大的福音,其产业化前景也非常广阔。” 教授告诉笔者。在北京师范大学化学系本科毕业后进入中国科学院感光化学所工作。2000 年,他赴美国克利夫兰医院(Cleveland Clinic)攻读临床生物分析化学博士,师从美国国家医学院院士 教授。2007 年,他作为 “985” 引进人才进入北京大学心血管所,先后担任副教授、博士生导师、研究室主任等职务。目前,是北京大学心血管研究所副所长,教育部重点实验室主任助理,曾主持国自然血管重大专项培育基金等 7 项国自然基金,共发表 SCI 文章 114 篇,其中 81 篇 SCI 责任作者,SCI 引用 4030 次,拥有 3 项中国发明专利(第一发明人)。北京大学心血管研究所郑乐民菌群代谢物 TMAVA 具有促进心脏肥大的作用菌群代谢物 TMAVA 具有促进心脏肥大的作用在这项研究中,团队通过对 7 年间随访的 1647 名心力衰竭患者的血浆进行 TMAVA 靶向代谢组学检测,他们发现随着 TMAVA 水平的升高,心脏移植和患者死亡的发生率逐渐升高。接下来,研究人员通过小鼠模型探索 TMAVA 在心脏肥大中的作用与机制。他们在高脂喂食小鼠的基础上进行 TMAVA 干预,发现其心脏肥大和心功能障碍进一步加重,同时还伴随心脏脂质沉积,以及血浆甘油三脂、脂肪酸水平的增加。在高脂喂食小鼠 12 周后,通过脂质组学分析,他们发现小鼠心脏脂质代谢谱的改变,中链和长链脂肪酸在心脏中显着增加。机制层面,研究团队发现 TMAVA 不仅通过 BBOX 抑制内源性肉碱的合成,同时通过肉碱 / 有机阳离子转运体抑制肉碱的摄取,导致血浆和心脏组织中肉碱缺乏,并抑制脂肪酸氧化,进而加重高脂饮食诱导的心脏脂质堆积,导致线粒体结构和功能紊乱。随后,研究团队对 BBOX 敲除小鼠进行高脂饮食,发现小鼠血浆和心脏组织中肉碱水平下降,心脏存在异常的脂质堆积,同时表现出与 TMAVA 刺激相似的心脏肥大表型,这意味着 BBOX 通过抑制肉碱的合成加重心脏肥大,外源性肉碱补充剂可逆转 TMAVA 诱导的心脏肥大。总的来说,这项研究发现了菌群代谢物 TMAVA 通过抑制脂肪酸氧化加重高脂饮食诱导的心脏肥大,揭示了肠道菌群来源的 TMAVA 通过抑制肉碱合成和脂肪酸氧化降低,是心脏肥大发展的关键决定因素,并且TMAVA、BBOX 可能是潜在治疗靶点。已联合创办公司进行技术转化对于将这项研究应用在临床还需要解决的问题,总结了两点:其一,质谱代谢诊断。“所谓诊断方法,就是确定何种人群适合采用这种治疗方式。现阶段,我们正在临床方面建立质谱代谢诊断方法,即把质谱技术作为一种诊断方法应用到心力衰竭领域。” 他解释说。其二,菌群干预治疗。“很多研究已经证实,菌群对于很多疾病的治疗有所帮助,但是菌群治疗还没能进入到心力衰竭和脑卒中等患者基数最为庞大的疾病领域。目前,我们正期待通过合成生物学的方法,对菌群通过基因编辑进行改造,以期能够治疗心力衰竭,这在心力衰竭治疗领域非常具有创新性,应用前景较为广阔。” 他指出。“一方面是诊断,即质谱代谢诊断;一方面是治疗,即菌群干预治疗。这两个方面希望在将来都有机会对接临床应用。” 总结道。关于下一步的研究计划,表示,“针对刚刚提到的诊断和治疗两个层面,我们从 2016 年便开始寻求进行产业合作,就目前而言,诊断层面的产业化正在进行中,而治疗层面还没有开始。我们希望能够通过融资来进一步加速进程,也期望有产业合作来共同推动对于心力衰竭的菌群干预治疗。此外,我们也计划将来成立专门的团队来更加深入地研究菌群对心力衰竭的治疗策略。”第一,诊断方面,现阶段心力衰竭现行的检测方法主要是蛋白诊断。“而这正是这篇研究论文创新性的关键所在,揭示出除了蛋白诊断之外还可以用代谢来诊断心力衰竭,这对产业具有很大的推动作用。” 指出。传统的蛋白诊断基本都采用免疫法,即通过抗体和抗原结合的方法。“而我们揭示的方法是通过质谱代谢,借助分子量以及分子结构进行诊断,所以这种方法的特异性在将来有可能超越免疫法,准确率也可能高出很多。” 他表示。“目前,我们在诊断层面已经初具规模,第一,有科研团队;第二,有合作公司。我们已经和联合开发了一些质谱代谢诊断的方法,同时也在申报相关技术专利。” 说道,在他看来,质谱代谢诊断产业在心血管疾病领域中至关重要。“所以,我们需要继续吸引新的融资,以期能够让质谱代谢诊断快速地实现标准化。” 他补充说。第二,治疗方面,目前针对心力衰竭治疗的研究主要围绕细胞受体。据介绍,导致心力衰竭的机理有很多种,其中,最大的问题是线粒体障碍。“线粒体和能量代谢直接影响心力衰竭,而肠道菌群和线粒体之间是有关联的,所以,肠道菌群代谢物会影响到心脏的线粒体。”在他看来,菌群干预治疗将来会是小分子药物的一个有益补充。“我们接下来希望成立独立的团队来开展菌群干预治疗,这比诊断更为复杂,而且投资量也更大,所以我们想成立新的平台进行菌群的产业转化。” 指出。“综合来讲,诊断需要有治疗的配合,所以这两方面都必不可少,这也是我们想要更多投入的目的:一方面,把质谱代谢诊断推进到心力衰竭领域,目前我们已经开展了一些临床实验;另一方面,用于成立新的平台,通过菌群干预治疗包括心力衰竭与中风在内的各种心血管疾病。” 说道。据介绍,去年团队与联合成立了生物技术平台 —— ,专注于开发类器官平台,比如类心脏、类血管,以及癌症类器官等。对比细胞,类器官更能展示细胞所处的状态与细胞间的相互作用,更能模拟动物。“我们有一些需要在动物身上做的研究现在可以通过类器官实现了。” 他说道,“比如,在研究心力衰竭的时候,通过机器人来控制类心脏器官非常便捷,可以直接通过类器官来进行筛选药物对心脏的毒性。”除了心脑血管疾病,衰老以及代谢系统疾病都是世界性的研究课题,对于三者之间的关联,在看来,“衰老会直接引发心脑血管疾病,代谢系统疾病最终的死亡原因也大多是心脑血管疾病,所以,不论是衰老还是代谢最后都会归咎为心脑血管疾病。除此之外,衰老和器官衰老是两个概念,目前没办法来评估人体某个器官的寿命,我们希望未来能够通过蛋白组学、代谢组学技术来更客观地描述各个器官的寿命。”在看来,现阶段心脑血管疾病领域的代谢组学和蛋白组学实现产业化还需要较长的一段时间。“依照目前的状态,蛋白组学五年之内实现产业化非常难,第一,蛋白组学的定量还存在障碍;第二,蛋白组学的成本还相当的高;第三,蛋白组学较为依赖国外进口设备。” 他表示,“相较之下,代谢组学更有可能实现产业化,从而造福于病人。首先,定量准;其次,成本低;再次,越来越多的仪器公司,包括很多国内仪器公司都在研发用于诊断的质谱代谢仪器,如此一来可以打破欧美的垄断局面,实现质谱仪的本土化。”
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
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    评价食品中的营养和健康,不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪,哪些是可能引起病变的“坏”脂肪(如反式脂肪酸)。而对于食品检测工作者,检测食品中脂肪酸含量,是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸,还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:SP-2560,货号:24056),SPE前处理小柱(银离子交换SPE小柱,货号:54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息,请随时和Sigma-Aldrich中国沟通! 电话:021-6141 5566 -8105 email:ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; *Nukol 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号:24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号:47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱,用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱,用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样— 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ¥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯(反油酸甲酯) Elaidic Methyl Ester 1mL ¥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯(反式异油酸甲酯) Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(反亚油酸甲酯) Linoelaidic Methyl Ester 100mg ¥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块,21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ¥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型(填充玻璃棉) 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型(填充10% OV-1 on Chromosorb W HP) 较脏样品,捕集不挥发物,降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 佰辰医疗三款临床质谱试剂产品获批医疗注册证
    近日,佰辰医疗丙戊酸检测试剂盒、全血九元素质控品及校准品试剂盒(液相色谱-串联质谱法)正式获批二类医疗器械注册证,用于定量检测人体丙戊酸、微量元素(镁、钙、锰、铁、钴、铜、锌、硒、铅),三项二类注册证的获批标志着佰辰医疗在血药浓度监测领域、妇幼健康领域的发展迈出了更坚实的一步。  取证产品  丙戊酸检测试剂盒  湘械注准20222401961  全血九元素(钙镁锰铁钴铜锌硒铅)质控品  湘械注准20222401962  全血九元素(钙镁锰铁钴铜锌硒铅)校准品  湘械注准20222401963  丙戊酸是目前临床上常用的抗癫痫药物,口服后吸收及代谢存在较大个体差异,治疗窗窄,需进行TDM治疗药物浓度监测。《AGNP精神科治疗药物监测共识指南》《中国精神科治疗药物监测临床应用专家共识(2022年版)》均强烈推荐进行丙戊酸血药浓度监测。与免疫法相比,佰辰医疗质谱法检测具有灵敏度特异性高、检测线性范围宽、不受内源性物质干扰、可同时检测多种目标物质、通量大等优势,是检测小分子药物的金标准。  微量元素与人体健康密不可分,尤其是妇幼等特殊人群。并且,微量元素检测是一个常规、必要的诊疗手段,各大医院均有开展该项目,可以为医生起到良好的辅助判断作用。佰辰医疗坚持以疾病为中心,推出电感耦合等离子体质谱仪ICP8000及相关检测试剂盒(九元素),目前都已获得NMPA二类注册证,从设备到试剂形成闭环服务模式,检测结果精准且迅速,解决了临床痛点,为妇幼健康提供更有效的解决方案。
  • 【飞诺美色谱】罕见遗传性疾病的救星——寡核苷酸药物
    新冠疫情促使mRNA技术快速发展的同时也使人们开始高度关注核酸药物这一领域。核酸药物包括反义核酸(ASO)、小干扰RNA(siRNA)、微小RNA(miRNA)、小激活RNA(saRNA)、信使RNA(mRNA)、适配体(aptamer)、核酶(ribozyme)、抗体核酸偶联药物(ARC)等,是基因治疗的一种形式。除mRNA药物外,其他几种核酸药物,基本上都是由100个以内的核糖核苷酸或脱氧核糖核苷酸单链或双链组成,所以也称为寡核苷酸药物。与mRNA药物编码产生目的蛋白不同的是,寡核苷酸药物主要是通过碱基互补配对原则与DNA、mRNA或者pre-mRNA配对,通过基因沉默、非编码RNA抑制、基因激活等一系列机制来调节基因表达。已上市寡核苷酸药物化学结构(Nature reviews drug discovery)寡核苷酸药物对比于小分子药物及蛋白药物,具有多方面的优势,首先可根据目标靶点设计碱基序列,靶点明确、特异性强;其次寡核苷酸药物从转录后水平进行治疗,可选择的靶点丰富,特别是能覆盖蛋白质不可成药的靶点以及开发由基因缺陷导致的遗传性疾病的相关靶点;另外寡核苷酸药物由于序列短,可采用化学合成方法,完成目标序列的装配,并结合生物学测试筛选有效序列,能够避免盲目开发,节省研发时间。但是寡核苷酸药物在研发中也面临着诸多挑战。寡核苷酸在细胞外稳定性低,易被核酸酶降解,加上分子量及负电荷的因素,难以进入细胞,因此在研发过程中,使其保持稳定的结构以及能够有效递送的传递载体是主要考虑的两个因素。寡核苷酸核酸分子的改造主要包括磷酸骨架,碱基以及糖环的修饰,在改造中需要考虑多个因素,包括稳定性、药代动力学、碱基配对的亲和力等,最重要的是能够保留被功能酶及功能蛋白所识别的功能。因此,在前期研发过程中,需要对寡核苷酸进行精确的结构表征及定量。丹纳赫生命科学旗下SCIEX 的高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统具有一系列对寡核苷酸进行分析的方案,可进行寡核苷酸的分子量分析并进行杂质检测,可对寡核苷酸进行碱基序列鉴定。由于Zeno TOF 7600具有EAD和CID两种互补的碰撞模式,不但能产生丰富的离子碎片信息,还会保留完整的核酸低丰度修饰信息。寡核苷酸分子量及碱基序列的检测高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统另外,高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统还能实现对寡核苷酸的定量分析,线性范围可达 5 ng/mL – 10000 ng/mL,可以完成寡核苷酸药物在研发阶段的药代及多种代谢产物同时鉴定及定量分析。在研发阶段,对于采用同一种仪器进行鉴定及定量,可避免定量方法转移时造成的方法优化时间浪费,可帮助用户加快研发进度。艾杰尔-飞诺美寡核苷酸定量分析前处理试剂盒高分辨质谱对寡核苷酸进行定量分析在寡核苷酸药物种类中,反义寡核苷酸由于是单链,分子量小,递送较其他寡核苷酸容易,且反义寡核苷酸功能多样,可上调或下调基因表达,成为研发罕见遗传性疾病药物中最关注的种类。为了帮助研究人员开发这类针对罕见遗传性疾病患者的ASO疗法,FDA还发布了指导这类ASO疗法非临床检测的指南。在已上市的寡核苷酸药物中,大部分都是用于治疗罕见遗传性疾病的反义寡核苷酸药物,特别是杜氏型肌营养不良,已经上市了针对不同基因位点的四款产品。药品名治疗疾病药物种类上市时间Fomivirsen巨细胞病毒视网膜炎反义寡核苷酸1998.8(已退市)Pegaptanib年龄相关性黄斑变性核酸适配子2004.12Mipomersen纯合性家族性高胆固醇血症(hoFH)反义寡核苷酸2013.1(已退市)Defibrotide肝静脉闭塞反义寡核苷酸2016.3Eteplirsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子51)反义寡核苷酸2016.9Nusinersen脊髓性肌萎缩症 (SMN2基因外显子7)反义寡核苷酸2016.12Patisiran遗传性甲状旁腺素淀粉样变性小干扰RNA2018.8Inotersen遗传性甲状旁腺素淀粉样变性反义寡核苷酸2018.10Waylivra家族性乳糜微粒血症综合征反义寡核苷酸2019.5Givosiran急性肝卟啉症小干扰RNA2019.11Golodirsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子53)反义寡核苷酸2019.12Viltolarsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子53)反义寡核苷酸2020Lumasiran原发性高草酸尿症I型小干扰RNA2020Inclisiran成人高胆固醇血症及混合性血脂异常小干扰RNA2020Casimersen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子45)反义寡核苷酸2021.2.25已上市的寡核苷酸药物(根据网上资料整理)由此可见,对罕见病的诊断也非常重要,很多罕见遗传病是由几十甚至上百种突变引起的,而且不同区域的患者可能存在不同的基因变异位点,NGS是现在进行高通量基因检测的重要手段。丹纳赫生命科学旗下Integrated DNA Technologies(IDT)公司(中文名称:埃德特)是全球领先的NGS试剂供应商,其外显子捕获产品Exome Research Panel V2特别适合进行遗传性疾病的全外显子组测序,助力遗传性疾病的诊断。V2由 415,115 条单独合成且经过质控检验的 xGen Lockdown 探针组成。探针组跨越人基因组的 34 Mb 目标区域(19,433 个基因),并且覆盖 39 Mb 的探针空间(即由探针覆盖的基因组区域)。探针是使用全新的“捕获感知”(capture-aware) 算法进行设计的,并进行了专有的脱靶分析,确保实现完整的设计覆盖度。探针组中的所有探针均严格按照 ISO 13485 标准进行生产。每条探针均经过质谱法和双定量测量检验,确保探针的质量及在探针库中具有适当的代表性。IDT Exome Research Panel试剂盒
  • 海南省疾病预防控制中心116.29万元采购PCR
    详细信息 海南省疾病预防控制中心-2023年监测检验用试剂耗材采购项目(一)-竞争性谈判公告 海南省-海口市 状态:公告 更新时间: 2023-05-21 海南省疾病预防控制中心-2023年监测检验用试剂耗材采购项目(一)-竞争性谈判公告 2023年05月21日 15:43 公告信息: 采购项目名称 2023年监测检验用试剂耗材采购项目(一) 品目 货物/基础化学品及相关产品/化学原料及化学制品/化学试剂和助剂 采购单位 海南省疾病预防控制中心 行政区域 海南省 公告时间 2023年05月21日 15:43 获取采购文件的地点 海口市蓝天路西12号世纪港B905室 获取采购文件时间 2023年05月22日至2023年05月24日每日上午:8:30 至 12:00 下午:14:30 至 17:30(北京时间,法定节假日除外) 预算金额 ¥116.285000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 符工 项目联系电话 0898-68592663 采购单位 海南省疾病预防控制中心 采购单位地址 海口市海府路40号 采购单位联系方式 刘女士,0898-65315782 代理机构名称 海南政通招投标有限公司 代理机构地址 海口市蓝天路西12号世纪港B905室 代理机构联系方式 符工,0898-68592663 项目概况 2023年监测检验用试剂耗材采购项目(一) 采购项目的潜在供应商应在海口市蓝天路西12号世纪港B905室获取采购文件,并于2023年05月25日 09点00分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:HNZT2023-157 项目名称:2023年监测检验用试剂耗材采购项目(一) 采购方式:竞争性谈判 预算金额:116.2850000 万元(人民币) 最高限价(如有):116.2850000 万元(人民币) 采购需求: 本项目分A、B两个包,其中A包预算(最高限价)为897230.00元;B包预算(最高限价)为265620.00元。A包采购内容为鼠疫菌F1抗体检测试剂盒(胶体金法)、鼠疫杆菌核酸检测试剂盒(荧光PCR法)、霍乱弧菌核酸检测预分装试剂盒(荧光PCR法)等传染病、食品污染和有害因素风险监测及食源性疾病监测用试剂耗材一批(共188项);B包采购内容为全氟丁酸标准溶液、全氟戊酸标准溶液、全氟己酸标准溶液等理化检测试剂耗材一批(共55项);具体详见第三章采购需求。 合同履行期限:按用户要求1年内分批供货,在接到采购人通知后,国产产品15天内,进口产品45天内送达采购人指定地点(海南省内),且保证所供应产品为最新批次产品(符合采购需求) 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求:3.1①如供应商不是所投设备生产厂家的,属于三类医疗器械的须具有医疗器械经营企业许可证,属于二类医疗器械的须具有医疗器械经营企业备案登记凭证或系统备案的二类医疗器械经营备案资料(提供证书复印件,加盖公章);②所投货物属于二、三类医疗器械产品的须具有医疗器械注册证、医疗器械生产许可证,属于一类医疗器械产品的须具有产品备案登记凭证(提供证书复印件,加盖公章);③投标产品属于科研试剂的,供应商提供产品说明书;④投标药品类产品的供应商须提供《药品经营企业许可证》;若为制造商须提供《药品生产企业许可证》,所投产品应按原国家食品药品监督管理总局颁发的《药品注册管理办法》办理药品注册证并提供药品注册证(上述证件均须提供复印件并加盖单位公章);⑤投标产品属于非医疗器械的,供应商提供非医疗器械说明函。3.2如所投产品为进口产品的,需提供货物制造厂商或国内具有授权权限的代理商针对本项目的授权(且需提供该代理商具有有效授权权限的相关证明文件)。注:资格要求1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定需提供的证明材料详见其他补充事宜。 三、获取采购文件 时间:2023年05月22日 至 2023年05月24日,每天上午8:30至12:00,下午14:30至17:30。(北京时间,法定节假日除外) 地点:海口市蓝天路西12号世纪港B905室 方式:报名获取。300元/包,报名时需提交的材料(现场提交):法定代表人授权委托书、法定代表人身份证、授权代理人身份证和资格要求中的各项证明材料,资格要求具体材料见 “其他补充事宜”。(以上材料需加盖公章,否则不予受理,提供虚假材料的,报上级主管部门审查。) 售价:¥300.0 元(人民币) 四、响应文件提交 截止时间:2023年05月25日 09点00分(北京时间) 地点:海口市蓝天路西12号世纪港B905室 五、开启 时间:2023年05月25日 09点00分(北京时间) 地点:海口市蓝天路西12号世纪港B905室 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定需提供的证明材料:1.1具有独立承担民事责任的能力;(需提供有效的营业执照或其他可证明材料复印件)1.2具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;(提供会计师事务所出具的2022年度财务审计报告的复印件,或2022年以来至少3个月的财务报表(至少包含资产负债表、利润表,报表应有单位负责人、财务主管和制表人签字)复印件)1.3具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;(提供声明函,格式自拟)1.4有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;(提供2022年以来至少3个月的企业依法缴纳税收证明(如增值税、营业税和企业所得税)复印件,和提供2023年以来至少3个月的社会保障资金缴纳证明复印件;依法免税或不需要缴纳社会保障资金的投标人,应提供相应文件证明其依法免税或不需要缴纳社会保障资金)1.5参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;(提供声明函,格式自拟)1.6信用记录查询:在 中国执行信息公开网(http://zxgk.court.gov.cn/shixin/) 、 信用中国(www.creditchina.gov.cn) 、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)没有列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人;1.7参加政府采购活动前三年内,无环保类行政处罚记录;(提供声明函,格式自拟)2.指定公告媒介:中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn),有关本项目采购文化的补遗、澄清及变更信息以上述网站公告为准。3.纸质响应文件(投标文件)必须在提交截止时间前送达到提交地点(同开标地点),逾期送达或没有密封的文件不予接收;本项目不接受电子投标或邮寄、传真、信函等非现场形式的投标。 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:海南省疾病预防控制中心 地址:海口市海府路40号 联系方式:刘女士,0898-65315782 2.采购代理机构信息 名 称:海南政通招投标有限公司 地 址:海口市蓝天路西12号世纪港B905室 联系方式:符工,0898-68592663 3.项目联系方式 项目联系人:符工 电 话: 0898-68592663 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:PCR 开标时间:2023-05-21 15:43 预算金额:116.29万元 采购单位:海南省疾病预防控制中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:海南政通招投标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 海南省疾病预防控制中心-2023年监测检验用试剂耗材采购项目(一)-竞争性谈判公告 海南省-海口市 状态:公告 更新时间: 2023-05-21 海南省疾病预防控制中心-2023年监测检验用试剂耗材采购项目(一)-竞争性谈判公告 2023年05月21日 15:43 公告信息: 采购项目名称 2023年监测检验用试剂耗材采购项目(一) 品目 货物/基础化学品及相关产品/化学原料及化学制品/化学试剂和助剂 采购单位 海南省疾病预防控制中心 行政区域 海南省 公告时间 2023年05月21日 15:43 获取采购文件的地点 海口市蓝天路西12号世纪港B905室 获取采购文件时间 2023年05月22日至2023年05月24日每日上午:8:30 至 12:00 下午:14:30 至 17:30(北京时间,法定节假日除外) 预算金额 ¥116.285000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 符工 项目联系电话 0898-68592663 采购单位 海南省疾病预防控制中心 采购单位地址 海口市海府路40号 采购单位联系方式 刘女士,0898-65315782 代理机构名称 海南政通招投标有限公司 代理机构地址 海口市蓝天路西12号世纪港B905室 代理机构联系方式 符工,0898-68592663 项目概况 2023年监测检验用试剂耗材采购项目(一) 采购项目的潜在供应商应在海口市蓝天路西12号世纪港B905室获取采购文件,并于2023年05月25日 09点00分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:HNZT2023-157 项目名称:2023年监测检验用试剂耗材采购项目(一) 采购方式:竞争性谈判 预算金额:116.2850000 万元(人民币) 最高限价(如有):116.2850000 万元(人民币) 采购需求: 本项目分A、B两个包,其中A包预算(最高限价)为897230.00元;B包预算(最高限价)为265620.00元。A包采购内容为鼠疫菌F1抗体检测试剂盒(胶体金法)、鼠疫杆菌核酸检测试剂盒(荧光PCR法)、霍乱弧菌核酸检测预分装试剂盒(荧光PCR法)等传染病、食品污染和有害因素风险监测及食源性疾病监测用试剂耗材一批(共188项);B包采购内容为全氟丁酸标准溶液、全氟戊酸标准溶液、全氟己酸标准溶液等理化检测试剂耗材一批(共55项);具体详见第三章采购需求。 合同履行期限:按用户要求1年内分批供货,在接到采购人通知后,国产产品15天内,进口产品45天内送达采购人指定地点(海南省内),且保证所供应产品为最新批次产品(符合采购需求) 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求:3.1①如供应商不是所投设备生产厂家的,属于三类医疗器械的须具有医疗器械经营企业许可证,属于二类医疗器械的须具有医疗器械经营企业备案登记凭证或系统备案的二类医疗器械经营备案资料(提供证书复印件,加盖公章);②所投货物属于二、三类医疗器械产品的须具有医疗器械注册证、医疗器械生产许可证,属于一类医疗器械产品的须具有产品备案登记凭证(提供证书复印件,加盖公章);③投标产品属于科研试剂的,供应商提供产品说明书;④投标药品类产品的供应商须提供《药品经营企业许可证》;若为制造商须提供《药品生产企业许可证》,所投产品应按原国家食品药品监督管理总局颁发的《药品注册管理办法》办理药品注册证并提供药品注册证(上述证件均须提供复印件并加盖单位公章);⑤投标产品属于非医疗器械的,供应商提供非医疗器械说明函。3.2如所投产品为进口产品的,需提供货物制造厂商或国内具有授权权限的代理商针对本项目的授权(且需提供该代理商具有有效授权权限的相关证明文件)。注:资格要求1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定需提供的证明材料详见其他补充事宜。 三、获取采购文件 时间:2023年05月22日 至 2023年05月24日,每天上午8:30至12:00,下午14:30至17:30。(北京时间,法定节假日除外) 地点:海口市蓝天路西12号世纪港B905室 方式:报名获取。300元/包,报名时需提交的材料(现场提交):法定代表人授权委托书、法定代表人身份证、授权代理人身份证和资格要求中的各项证明材料,资格要求具体材料见 “其他补充事宜”。(以上材料需加盖公章,否则不予受理,提供虚假材料的,报上级主管部门审查。) 售价:¥300.0 元(人民币) 四、响应文件提交 截止时间:2023年05月25日 09点00分(北京时间) 地点:海口市蓝天路西12号世纪港B905室 五、开启 时间:2023年05月25日 09点00分(北京时间) 地点:海口市蓝天路西12号世纪港B905室 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定需提供的证明材料:1.1具有独立承担民事责任的能力;(需提供有效的营业执照或其他可证明材料复印件)1.2具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;(提供会计师事务所出具的2022年度财务审计报告的复印件,或2022年以来至少3个月的财务报表(至少包含资产负债表、利润表,报表应有单位负责人、财务主管和制表人签字)复印件)1.3具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;(提供声明函,格式自拟)1.4有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;(提供2022年以来至少3个月的企业依法缴纳税收证明(如增值税、营业税和企业所得税)复印件,和提供2023年以来至少3个月的社会保障资金缴纳证明复印件;依法免税或不需要缴纳社会保障资金的投标人,应提供相应文件证明其依法免税或不需要缴纳社会保障资金)1.5参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;(提供声明函,格式自拟)1.6信用记录查询:在 中国执行信息公开网(http://zxgk.court.gov.cn/shixin/) 、 信用中国(www.creditchina.gov.cn) 、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)没有列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人;1.7参加政府采购活动前三年内,无环保类行政处罚记录;(提供声明函,格式自拟)2.指定公告媒介:中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn),有关本项目采购文化的补遗、澄清及变更信息以上述网站公告为准。3.纸质响应文件(投标文件)必须在提交截止时间前送达到提交地点(同开标地点),逾期送达或没有密封的文件不予接收;本项目不接受电子投标或邮寄、传真、信函等非现场形式的投标。 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:海南省疾病预防控制中心 地址:海口市海府路40号 联系方式:刘女士,0898-65315782 2.采购代理机构信息 名 称:海南政通招投标有限公司 地 址:海口市蓝天路西12号世纪港B905室 联系方式:符工,0898-68592663 3.项目联系方式 项目联系人:符工 电 话: 0898-68592663
  • 生物惰性液相质谱联用系统提升寡核苷酸定量分析性能
    样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸分析中的主要问题之一。使用传统的 LC系统(基于不锈钢材质)通常会导致峰形不佳、灵敏度和定量性能受损。本文介绍了使用为解决金属吸附问题而开发的 Nexera XS inert系统分析寡核苷酸的示例。对灵敏度、定量性能和残留进行了评估,结果显示,与在流路中使用不锈钢的 HPLC 系统相比,该生物惰性系统在整体性能上明显改善。Nexera XS inert系统对金属配位化合物表现出优异的分析性能。通常用于 HPLC 流路的不锈钢 (SUS) 具有出色的耐压性,但含有磷酸基团的化合物可以通过金属配位作用与润湿不锈钢表面吸附。金属吸附会对峰形、检测灵敏度和重现性产生负面影响,并降低定量分析的性能。一般通过重复注入高浓度样品来抑制吸附,但这种方法既费时又昂贵。另一种方式是使用含有螯合剂的溶液来抑制吸附。但是此方法不适用于 LC/MS 分析,因为它可能导致污染和灵敏度降低。为了评估金属吸附抑制效果,采用常规HPLC系统(Nexera XR)和生物惰性UHPLC系统(Nexera XS inert)进行分析,并分别使用不锈钢色谱柱和无金属色谱柱。寡核苷酸的反相色谱分析中通常采用离子对试剂,本实验中使用HFIP(1, 1, 1, 3, 3, 3-六氟-2丙醇)和DIPEA(N, N-二异丙基乙胺)。样品信息:序列:5'-dG-dC*-dC*-dT-dC*-dA-dG-dT-dC*-dT-dG-dC*-dT-dT-dC*-dG-dC*-dA-dC* -dC*-3',(*) 表示 5-C 或 5-U 甲基化 (d) 2'-脱氧核苷分子量:6431.72色谱及质谱条件:略。图 1 显示了使用 Nexera XR 和不锈钢色谱柱以及 Nexera XS inert和无金属色谱柱分析的 10 ng/mL 标准寡核苷酸溶液的色谱图。与 Nexera XR 相比,Nexera XS inert 的峰强度增加了约 1.7 倍。图1 寡核苷酸标准溶液(10 ng/mL)的MRM色谱图图2 (a) Nexera XR,(b)Nexera XS inert 交叉污染比较分析浓度为1000 ng/mL的寡核苷酸溶液后,立即将样品溶剂水作为空白进样以评估残留情况。图2(a)显示了Nexera XR空白分析的色谱图,图2(b)显示了Nexera XS inert空白分析的色谱图,可以看到两者的残留水平分别为0.0790%和0.0033%。这些结果表明,Nexera XS inert系统显著抑制了金属吸附并最大限度地减少了交叉污染。样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸以及其他金属敏感化合物分析中的主要问题之一。Nexera XS inert在样品接触流路中使用生物惰性材料,对易被吸附的化合物具有出色的峰形、分离度、灵敏度、重现性和定量性能。而且,该系统耐压超过100MPa,适用于超快速分析,显著提高实验室分析通量。Nexera XS inert系统与MS的结合是分析金属敏感化合物的理想解决方案。本应用中使用的仪器(Nexera XS inert+LCMS-8060)参考文献:1、LCAV-0001-0274,Improvement of Quantitative Performance in LC/MS Analysis of Oligonucleotides using Nexera XS inert本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 盘点:2016年实施的食品安全国家标准知多少
    目前,国家卫生计生委已发布683项食品安全国家标准,加上待发布的400余项整合标准,共涵盖1.2万余项指标,初步构建起符合我国国情的食品安全国家标准体系。此处收集整理了2016年实施的食品安全国家标准供大家参考。  产品类  2016-09-22实施:  GB 14930.1-2015 食品安全国家标准 洗涤剂  GB 14967-2015 食品安全国家标准 胶原蛋白肠衣  GB 17400-2015 食品安全国家标准 方便面  GB 2713-2015 食品安全国家标准 淀粉制品  GB 2714-2015 食品安全国家标准 酱腌菜  GB 2720-2015 食品安全国家标准 味精  GB 2721-2015 食品安全国家标准 食用盐  GB 2730-2015 食品安全国家标准 腌腊肉制品  GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包  GB 7100-2015 食品安全国家标准 饼干  GB 31603-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品生产通用卫生规范  GB 31604.1-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则  食品安全国家标准 方便面(征求意见稿)     2016-11-13实施:  GB 10136-2015 食品安全国家标准 动物性水产制品  GB 10146-2015 食品安全国家标准 食用动物油脂  GB 15196-2015 食品安全国家标准 食用油脂制品  GB 17325-2015 食品安全国家标准 食品工业用浓缩液(汁、浆)  GB 19299-2015 食品安全国家标准 果冻  GB 19641-2015 食品安全国家标准 食用植物油料  GB 24154-2015 食品安全国家标准 运动营养食品通则  GB 2733-2015 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品  GB 2749-2015 食品安全国家标准 蛋与蛋制品  GB 2759-2015 食品安全国家标准 冷冻饮品和制作料  GB 7098-2015 食品安全国家标准 罐头食品  GB 7101-2015 食品安全国家标准 饮料  GB 31601-2015 食品安全国家标准 孕妇及乳母营养补充食品  GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参  食品营养强化剂类  2016-03-22实施:  GB 30604-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯  2016-05-13实施:  GB 1903.10-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸亚铁  GB 1903.11-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳酸锌  GB 1903.1-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸  GB 1903.12-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸  GB 1903.2-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 甘氨酸锌  GB 1903.3-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5’单磷酸腺苷  GB 1903.4-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌  GB 1903.6-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙  GB 1903.7-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰  GB 1903.8-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜  GB 1903.9-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠  检测方法类  2016-03-21实施:  GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定  GB 5009.211-2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定  GB 5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验  GB 5009.75-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定  GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定  GB 5009.88-2014 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定  食品添加剂类  2016-01-05实施:  GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC) (有关问题的复函)  GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(有关问题复函)  2016-03-22实施:  GB 1886.100-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠  GB 1886.10-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 冰乙酸(又名冰蜡酸)  GB 1886.103-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 微晶纤维素  GB 1886.107-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸一钠  GB 1886.111-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菜红  GB 1886.112-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯  GB 1886.113-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 菊花黄浸膏  GB 1886.114-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶(又名虫胶)  GB 1886.115-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黑豆红  GB 1886.116-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯  GB 1886.117-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟基香茅醛  GB 1886.118-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 杭白菊花浸膏  GB 1886.119-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,8-桉叶素  GB 1886.1-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠  GB 1886.120-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸  GB 1886.121-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸  GB 1886.12-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁基羟基茴香醚(BHA)  GB 1886.122-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桃醛(又名γ -十一烷内酯)  GB 1886.123-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -己基肉桂醛  GB 1886.124-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 广藿香油  GB 1886.125-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 肉桂醇  GB 1886.126-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸芳樟酯  GB 1886.128-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲基环戊烯醇酮(又名 3-甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮)     GB 1886.129-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚  GB 1886.130-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 庚酸乙酯  GB 1886.131-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -戊基肉桂醛  GB 1886.13-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高锰酸钾  GB 1886.132-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸烯丙酯  GB 1886.133-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 枣子酊  GB 1886.134-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -壬内酯  GB 1886.135-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲醇  GB 1886.136-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸苄酯  GB 1886.137-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 十六醛(又名杨梅醛)  GB 1886.138-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-乙酰基吡嗪  GB 1886.139-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 百里香酚  GB 1886.140-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 八角茴香油  GB 1886.14-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 没食子酸丙酯  GB 1886.142-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -紫罗兰酮  GB 1886.143-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -癸内酯  GB 1886.144-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -己内酯  GB 1886.145-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ -癸内酯  GB 1886.146-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ -十二内酯  GB 1886.147-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二氢香芹醇  GB 1886.148-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 芳樟醇  GB 1886.149-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己醛  GB 1886.150-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香茅酯  GB 1886.151-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香叶酯  GB 1886.15-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸  GB 1886.152-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辛酸乙酯  GB 1886.153-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸 2-甲基丁酯  GB 1886.154-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸丙酯  GB 1886.155-2015 食品安全国家标准食品添加剂 乙酸橙花酯  GB 1886.156-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸松油酯  GB 1886.157-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸香叶酯  GB 1886.158-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 异丁酸乙酯  GB 1886.159-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 异戊酸 3-己烯酯     GB 1886.160-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 正癸醛(又名癸醛)  GB 1886.161-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 棕榈酸乙酯  GB 1886.16-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 香兰素  GB 1886.162-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2,6-二甲基-5-庚烯醛  GB 1886.163-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基-4-戊烯酸  GB 1886.164-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基丁酸 2-甲基丁酯  GB 1886.165-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基丁酸 3-己烯酯  GB 1886.166-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -庚内酯  GB 1886.167-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 大茴香脑  GB 1886.168-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -十二内酯  GB 1886.17-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶红(又名虫胶红)  GB 1886.2-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢钠  GB 1886.23-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 小花茉莉浸膏  GB 1886.24-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桂花浸膏  GB 1886.27-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯  GB 1886.29-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 生姜油  GB 1886.31-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯  GB 1886.33-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桉叶油(蓝桉油)  GB 1886.35-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 山苍子油  GB 1886.36-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 留兰香油  GB 1886.37-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)  GB 1886.38-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 薰衣草油  GB 1886.39-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨酸钾  GB 1886.41-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶  GB 1886.42-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 dl-酒石酸  GB 1886.43-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸钙  GB 1886.46-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 低亚硫酸钠  GB 1886.48-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 玫瑰油  GB 1886.50-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基-3-巯基呋喃  GB 1886.51-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2,3-丁二酮  GB 1886.5-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硝酸钠  GB 1886.52-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 植物油抽提溶剂(又名己烷类溶剂)  GB 1886.53-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己二酸  GB 1886.54-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丙烷  GB 1886.55-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁烷  GB 1886.56-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1-丁醇(正丁醇)  GB 1886.58-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙醚  GB 1886.59-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 石油醚  GB 1886.62-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸镁  GB 1886.65-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 单,双甘油脂肪酸酯  GB 1886.67-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 皂荚糖胶  GB 1886.68-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二甲基二碳酸盐(又名维果灵)  GB 1886.70-2015 食品安全国家标准 食品添加剂沙蒿胶  GB 1886.71-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷  GB 1886.7-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦亚硫酸钠  GB 1886.73-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮  GB 1886.79-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯  GB 1886.80-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯  GB 1886.81-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 月桂酸  GB 1886.84-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 巴西棕榈蜡  GB 1886.87-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 蜂蜡  GB 1886.88-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸一钠  GB 1886.90-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸钙  GB 1886.93-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯  GB 1886.95-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚甘油蓖麻醇酸酯(PGPR)  GB 1886.97-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 5‘-肌苷酸二钠  GB 1886.99-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-α -天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨酰胺(又名阿力甜)  2016-05-13实施:  GB 1886.104-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄  GB 1886.106-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 罗望子多糖胶  GB 1886.108-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺  GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC)  GB 1886.110-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 天然苋菜红  GB 1886.18-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 糖精钠  GB 1886.19-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲米  GB 1886.30-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 可可壳色  GB 1886.32-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高粱红  GB 1886.34-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒红  GB 1886.40-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸  GB 1886.4-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠  GB 1886.60-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄  GB 1886.61-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红花黄  GB 1886.63-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 膨润土  GB 1886.64-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色  GB 1886.66-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素  GB 1886.74-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钾  GB 1886.76-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄素  GB 1886.8-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 亚硫酸钠  GB 1886.82-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5‘-尿苷酸二钠  GB 1886.86-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 刺云实胶
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 广州菲罗门酒类专用柱FB-Wine分析中国三大名酒
    广州菲罗门酒类专用柱fb-wine分析中国三大名酒白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型等,酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:*台,五*液和泸**窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。本应用采用的是直接进样法,气相色谱仪7890-fid分析。检测方法:仪器:agilent 7890 w/ fid柱型:fb-wine, 30m x 0.32mm x 0.40um(p/n: 30m-l101-040)炉温:50°c 5min 5 °c/min 200°c 2min载气:氢气 @ 1.3ml/min (恒定流量)进样口:分流40ml/min @ 240 °c检测器: fid @ 260 °c样品:*台,五*液,泸**窖进样量:1ul 图一*台(酱香型)样品测试图谱 (a)峰1-7放大图 (b)峰11-17放大图 图二 五*液(浓香型)样品测试图谱 (a)峰1-6放大图 (b)峰10-19放大图 图三 泸**窖(浓香型)样品测试图谱表1 *台、五*液、泸**窖酒的峰鉴定峰号*台min五*液 min泸**窖 min1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.6472丙醛3.292丙醛3.2453异丙醛3.365异丙醛3.3184甲酸乙酯3.5955乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.0486乙缩醛4.267乙缩醛4.1997甲醇4.555甲醇4.4988乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.3029丙酸乙酯5.41910异丁酸乙酯5.567异丁酸乙酯5.80811仲丁醇7.060仲丁醇6.99012丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.37413异戊酸乙酯8.23514正丙醇7.497正丙醇7.42215异戊酸乙酯8.30216异丁醇9.322异丁醇9.21217仲戊醇9.94118戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.10619正丁醇10.811正丁醇10.70220异戊醇12.599异戊醇12.53121己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.16622己酸丙酯15.119己酸丙酯15.06023庚酸乙酯15.98024乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.60525正己醇16.65126己酸丁酯18.67927辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.84228乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.08629壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.60230丙酸22.10731己酸己酯22.94932正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.17933未知杂质24.50434异戊酸25.02735正戊酸26.473正戊酸26.55036正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.75937十四酸乙酯30.80138辛酸29.843辛酸32.81839油酸乙酯35.60040亚油酸乙酯35.829图一是*台酒的分析图谱,此酒属于酱香型白酒。从放大图可以看出峰1-7和11-17分离状况详情:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.69;丙醛和异丙醛分辨率为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。 图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,*台酒中乙酸乙酯的含量高于五*液和泸**窖。它的香味分为前香和后香。*台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在fid上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五*液和泸**窖的。 图二和图三是浓香型白酒泸**窖和五*液的图谱。这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。图二的放大图可以看出峰1-6和10-19的分离情况:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.72;丙醛和异丙醛分辨率为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在fid上响应较弱,所以峰面积小。图三中泸**酒的成分相对简单,相比于五*液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分。白酒中的成分是很复杂的,由于有些成分的含量低或者在fid上响应低,所以在以上的方法中没有列出。订货信息:货号:30m-l101-040;描述:fb-wine 30m*0.32mm*0.4um
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • LGC 175周年:辉煌岁月,伴您前行
    英国LGC有限公司(LGC,Laboratory of the GovernmentChemist,英国政府化学家实验室)成立于1842年,今年正好是LGC的175周年,为了庆祝LGC的175年华诞,旗下品牌Dr. Ehrenstorfer推出了175个新产品。产品涵盖以下: 农药及代谢物杀菌剂类灭草剂类杀虫剂类其他农药及代谢物兽药及代谢物药物类染料及代谢物食品包装污染物其他食品相关 175个新产品列表如下货号中文名英文名CAS号包装DRE-C10365100保棉磷-D6Azinphos-methyl D610mgDRE-C11810000杀螟腈Cyanophos2636-26-225mgDRE-C16940000烯禾定Sethoxydim74051-80-210mgDRE-E17915000维多利亚兰BVictoria Blue B2580-56-5100mgDRE-C11900400环丙津-脱异丙基-2-羟基Cyprazine-desisopropyl-2-hydroxy10mgDRE-C14283650新烟磷Imicyafos25mgDRE-C155985904,4' -二硝基二苯脲N,N' -Bis-(4-nitrophenyl)urea587-90-6250mgDRE-C16125000亚胺硫磷酸酯Phosmet-oxon3735-33-950mgDRE-C14980100甲胺磷-D6Methamidophos D6 (dimethyl D6)10mgDRE-C10016200乙酸异丙酯 Acetic acid-isopropyl ester108-21-41mlDRE-C13177900(-)-肾上腺素(-)-Epinephrine51-43-4100mgDRE-C16171510邻苯二甲酸二环己酯-D4Phthalic acid, bis-cyclohexyl ester D4358731-25-610mgDRE-C16173685邻苯二甲酸二异戊酯-D4Phthalic acid, bis-iso-pentyl ester D41346597-80-510mgDRE-C16177250邻苯二甲酸丁(2-乙基己酯)酯Phthalic acid, butyl(2-ethylhexyl) ester1346597-80-525mgDRE-C16179105邻苯二甲酸正戊基异戊酯-D4Phthalic acid, n-pentyl-isopentyl ester D4 (mixture of isomers)10mgDRE-C14635900亚麻酸甲酯Linolenic acid-methyl ester301-00-8100mgDRE-XA16950200AL西玛津-D5Simazine D5 100 μg/mL in Acetonitrile220621-41-01mlDRE-C16815400盐酸氯苯胍Robenidine hydrochloride25875-50-7100mgDRE-C12650000甲氟磷Dimefox115-26-4100mgDRE-C15210100甲磺隆-D3Metsulfuron-methyl D3 (triazine methoxy D3)10mgDRE-C17899500正戊酸n-Valeric acid (n-Pentanoic acid)109-52-41mlDRE-C11798500氰钴胺素(维生素B12)Cyanocobalamin (Vitamin B12)68-19-950mgDRE-C11665400胆固醇Cholesterol57-88-5250mgDRE-C131745004-差向脱水四环素盐酸盐4-Epianhydrotetracycline hydrochloride4465-65-010mgDRE-C14515000盐酸春雷霉素Kasugamycin hydrochloride19408-46-9250mgDRE-C12670100去氯二甲草胺Dimethachlor-deschloro25mgDRE-C16741000喹禾糠酯(糖草酯)Quizalofop-P-tefuryl200509-41-725mgDRE-E15290500红曲红Monascus Red874807-57-5100mgDRE-C17947100盐酸育亨宾Yohimbine Hydrochloride65-19-0250mgDRE-C17581000盐酸替来他明Tiletamine Hydrochloride14176-50-2100mgDRE-C17591700托萘酯Tolnaftate2398-96-1250mgDRE-C17669050三卡因甲基磺酸盐Tricaine Methanesulfonate886-86-2100mgDRE-C10579510联苯肼酯二氮烯Bifenazate-diazene25mgDRE-C11900200环草津-脱异丙基Cyprazine-desisopropyl25mgDRE-C11900800环草津-2-羟基Cyprazine-2-hydroxy25mgDRE-C15890100甲基对硫磷Parathion-methyl D625mgDRE-C13998280没食子酸Gallic acid149-91-7250mgDRE-XA16903001AL沙丁胺醇-D3Salbutamol D3 100 μg/mL in Acetonitrile1mlDRE-C10654000富马酸比索洛尔 Bisoprolol fumarate104344-23-2100mgDRE-C13687000氟吡磺隆Flucetosulfuron25mgDRE-C14473000吡唑萘菌胺Isopyrazam10mgDRE-C15281400禾草敌亚砜Molinate-sulfoxide10mgDRE-C15892000丁苯咪唑(帕苯咪唑)Parbendazole14255-87-925mgDRE-C16998175磺胺间甲氧嘧啶Sulfamonomethoxine1220-83-3100mgDRE-C17888510甲基抗倒酯Trinexapac-methyl10mgDRE-C16901010邻苯甲硫酰亚胺钠盐水合物Saccharin sodium salt hydrate82385-42-0250mgDRE-C16085500氧甲拌磷砜Phorate-oxon-sulfone10mgDRE-C16086000氧甲拌磷亚砜Phorate-oxon-sulfoxide2588-05-810mgDRE-C17844030特富灵-氨Triflumizole-amino131549-75-210mgDRE-CA12982200氧乙拌磷砜Disulfoton-oxon-sulfon2496-91-510mgDRE-C11030000丁硫克百威Carbosulfan55285-14-8250mgDRE-C14038050格隆溴铵Glycopyrronium bromide51186-83-5100mgDRE-C14056900愈创木酚甘油醚 Guaifenesin93-14-1250mgDRE-C14531000盐酸氯胺酮Ketamine Hydrochloride1867-66-9100mgDRE-C14804500甲氯芬那酸Meclofenamic acid644-62-210mgDRE-C14896000马来酸美吡拉敏Mepyramine maleate59-33-6250mgDRE-C15284000糠酸莫米松Mometasone Furoate83919-23-7250mgDRE-C15345000莫匹罗星Mupirocin12650-69-0100mgDRE-C15500960甲硫新斯的明Neostigmine metilsulfate51-60-5250mgDRE-C15819990二水土霉素Oxytetracycline dihydrate6153-64-6250mgDRE-C15989500甲磺酸培高利特Pergolide mesilate66104-23-2100mgDRE-XA11120100AL氯霉素-D5Chloramphenicol D5 100 μg/mL in Acetonitrile202480-68-01mlDRE-C13167500烯肟菌酯Enoxastrobin50mgDRE-C13250200乙硫苯威砜-苯酚Ethiofencarb-phenol-sulfone50mgDRE-C13250300乙硫苯威亚砜-苯酚Ethiofencarb-phenol-sulfoxide50mgDRE-C14090300七氯-β-二羟基Hepachlor-β-dihydro25mgDRE-C14938000恶唑酰草胺Metamifop25mgDRE-C15285000MomfluorothriMomfluorothrin10mgDRE-C16623000吡菌苯威Pyribencarb25mgDRE-C16904900沙美特罗Salmeterol89365-50-4 10mgDRE-C176040002,4,5-涕丙酸甲酯 2,4,5-TP butoxyethyl ester100mgDRE-C10070100涕灭威-D3Aldicarb D310mgDRE-C10931200叔丁基对苯二酚tert-Butylhydroquinone1948-33-0250mgDRE-C11510700氯噻嗪Chlorothiazide58-94-6250mgDRE-C13117200乙甲丁酰胺Embutramide15687-14-625mgDRE-C11020150氧三硫磷Carbophenothion-oxon25mgDRE-C14485000伊曲康唑Itraconazole84625-61-6100mgDRE-C15981760吡噻菌胺Penthiopyrad25mgDRE-C16278000吡罗昔康Piroxicam36322-90-4250mgDRE-C17895400盐酸妥布特罗Tulobuterol hydrochloride50mgDRE-C11020900甲基三硫磷砜Carbophenothion-methyl sulfone62059-34-110mgDRE-C13711050氟唑草胺巯基乙酸亚砜Flufenacet-thioglycolate sulfoxide10mgDRE-C14366000三唑酰草胺Ipfencarbazone25mgDRE-C14998000磺菌威Methasulfocarb25mgDRE-C16659520嘧草醚Pyriminobac-methyl147411-70-910mgDRE-C17000250磺胺曲沙唑Sulfatroxazole50mgDRE-C15405000萘肽磷Naftalofos1491-41-450mgDRE-C10910500丁苯草酮Butroxydim138164-12-225mgDRE-C11392500灭幼脲Chlorobenzuron57160-47-1100mgDRE-C16990045磺胺氯吡嗪钠Sulfachloropyrazine sodium100mgDRE-C101660004-氨酰安替比林4-Aminoantipyrine83-07-810mgDRE-C13365000艾托考昔Etoricoxib202409-33-410mgDRE-C139240004-甲酸基安替比林4-Formylaminoantipyrine1672-58-810mgDRE-C142781501-羟基布洛芬Ibuprofen-1-hydroxy53949-53-410mgDRE-C142781602-羟基布洛芬Ibuprofen-2-hydroxy51146-55-510mgDRE-C14798015甲苯达唑-胺Mebendazole-amine52329-60-910mgDRE-C17235000噻吩昔康Tenoxicam59804-37-410mgDRE-C17636000双醋去炎松Triamcinolone Diacetate67-78-750mgDRE-C10475000丙硫克百威Benfuracarb82560-54-1100mgDRE-C11687510氯丙那林Clorprenaline Hydrochloride6933-90-0100mgDRE-C12511000滴丙酸丁氧基乙酯Dichlorprop-butoxyethyl ester53404-31-250mgDRE-C11960100丁酰肼-D6Daminozide D61596-84-510mgDRE-C12120100反溴氰菊酯trans-Deltamethrin D610mgDRE-C13585000倍硫磷氧化物Fenthion-oxon6552-12-110mgDRE-C148201102甲4氯丙酸-D6Mecoprop D67085-19-010mgDRE-C15060100甲氧氯-D14/甲氧滴滴涕-D14Methoxychlor D1472-43-510mgDRE-C16390100霜霉威-D7Propamocarb D724579-73-510mgDRE-C16930100密草通-D7Secbumeton D526259-45-010mgDRE-C10146000盐酸金刚烷胺Amantadine Hydrochloride665-66-7100mgDRE-C11691730噻虫胺尿素Clothianidin Urea25mgDRE-C11692150座果酸Cloxyfonac25mgDRE-C11705400可的松Cortisone53-06-5500mgDRE-C10931750正丁酸Butyric acid107-92-61mlDRE-C13960010呋霜灵Furalaxyl50mgDRE-C14059800哈洛克酮Haloxon10mgDRE-C16115000甲基硫环磷Phosfolan-methyl5120-23-025mgDRE-C12972319分散黄9Disperse Yellow 96373-73-525mgDRE-C13711018甲硫氟噻草胺Flufenacet-methylsulfide50mgDRE-C13711019甲砜氟噻草胺Flufenacet-methylsulfone50mgDRE-C16085000甲拌酯Phorate-oxon2600-69-325mgDRE-C10576000贝斯氧杂嗪Bethoxazin163269-30-525mgDRE-C10661486脱甲基联苯吡菌胺Bixafen-desmethyl1655498-06-810mgDRE-C11836700环氧虫啶Cycloxaprid10mgDRE-C16249000Piri偏磷酸Pirimethaphos50mgDRE-C13662110氟啶虫酰胺-羧酸Flonicamid-carboxylic acid207502-65-625mgDRE-C10065020阿苯达唑-2-氨基Albendazole-2-amino80983-36-4100mgDRE-C13585200倍硫磷氧砜Fenthion-oxon-sulfone14086-35-250mgDRE-C13585400倍硫磷氧亚砜Fenthion-oxon-sulfoxide6552-13-250mgDRE-C14629690左旋咪唑Levamisol14769-73-4100mgDRE-C14798020甲苯咪唑-5-羟基Mebendazole-5-hydroxy60254-95-750mgDRE-C17801000
  • 国药总局:敷面膜要当心!这些面膜有激素
    如果某种面膜使用效果非常好,见效时间非常快,让你的肤质变得像鸡蛋清一样嫩,就很有可能添加了激素。  国家食品药品监管总局近日公布了在全国范围组织开展的化妆品监督抽检结果,发现50批次面膜类化妆品存在非法添加禁用物质问题。  涉及的不合格产品包括:金蔻4合1密集润白修复面膜、维她白牌玫瑰精油+玻尿酸天丝面膜、维她白玉露蜗牛透肌修护蚕丝面膜、i尚i膜小黑瓶精华肌底液面膜等。消费者可以在国家食品药品监管总局官网查询抽检不合格化妆品生产企业的名称、地址等详细信息。  国家食药总局的专家介绍,涉及不合格产品检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松、曲安奈德、曲安奈德醋酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松双丙酸酯、倍他米松戊酸酯等糖皮质激素物质,均为《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的禁用物质。不合格产品的生产企业所在地上海市和广东省的食品药品监管局已对相关生产企业进行了立案查处。  什么是糖皮质激素物质?专家介绍说,糖皮质激素,被称为“皮肤鸦片”,具有强大的免疫抑制和抗炎作用。激素缓解红、热、痒、肿等症状立竿见影,对多种炎症性皮肤疾患的作用迅速而强大。  添加了糖皮质激素的面膜,可以在短时间内抗炎和抑制免疫反应,并且可以使皮肤的毛细血管强烈收缩,表现为有痘祛痘、有红祛红、快速美白。然而,糖皮质激素既是“天使”也是“魔鬼”,它有很强的副作用:  长期大量应用糖皮质激素可引起物质代谢和水盐代谢紊乱,肌无力、恢复慢且不完全。还可使体内潜伏的感染灶扩散或静止感染灶复燃,诱发感染或加重感染。使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题,还可能患上激素依赖性皮炎。  如何判断面膜是否含激素?专家介绍,不同的激素鉴别方法不一样,需要专业机构使用专业仪器鉴别。但只要有心,普通消费者通过观察使用效果也能初步做出判断:如果某种面膜使用效果非常好,见效时间非常快,肤质有很大提高,嫩得跟鸡蛋清似的,就很有可能加了激素。如果停用马上反弹,皮肤出现红斑、痤疮,发黑等,基本可以判定该面膜含有激素。  专家表示,如果发现肌肤反复出现明显的红斑、丘疹、脓疱、皮纹消失、脱屑等皮炎等现象,并伴有刺痛、烧灼感,很有可能是激素依赖性皮炎。一旦发现类似症状,应当立即停用含有糖皮质激素外用制剂,在一段时间内减少护肤品和化妆品的使用。若情况严重要及时到皮肤科就医。
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style=" text-indent: 2em " 近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。 /p
  • 2012年香料行业标准征求意见
    各有关单位:   按照中国轻工业联合会下达的轻工行业标准制修订计划的要求,由多家单位完成了“L-乳酸薄荷酯”等44个行业标准征求意见稿。为充分听取各方意见,现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论,并将意见于2012年9月25日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作,提供相关数据等。   秘书处联络信息:   地址:上海市南宁路480号   邮编:200232   电话:021-64087272转3010分机   传真:021-54483431   联系人:徐易 曹怡   E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com   全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处   2012年7月26日 行业标准制修订项目计划目录 序号 项目名称 备注 1 3-L-孟氧基-1,2-丙二醇(Ws-10) 2 97%柠檬醛 修订QB/T 1789-2006 3 L-乳酸薄荷酯 4 β-苯乙醇 修订QB/T 1782-2006 5 δ-癸内酯 6 δ-十二内酯 7 艾薇醛 8 苯甲酸苄酯 修订QB/T 1780-2006 9 苯甲酸乙酯 修订QB/T 1779-2006 10 苯乙酸苯乙酯 11 丙二醇碳酸薄荷酯 12 丙酸苄酯 修订QB/T 1772-2006 13 丙酸乙酯 修订QB/T 1771-2006 14 薄荷酮甘油缩酮 15 草蒿脑 16 大茴香醛 17 丁酸丁酯 修订QB/T 1774-200618 丁酸二甲苄基原酯 19 丁酸乙酯 修订QB/T 1773-2006 20 丁酸异戊酯 修订QB/T 1775-2006 21 对叔丁基环己醇 22 二氢茉莉酮酸甲酯 23 复盆子酮 修订QB/T 1632-2006 24 己酸乙酯 修订QB/T 1778-2006 25 甲基紫罗兰酮 26 邻叔丁基环己醇 27 女贞醛 28 萨利麝香 29 天然薄荷脑 修订QB/T 1793-2006 30 香茅醇 31 香茅醛 32 香叶醇 33 小茴香(精)油 34 洋茉莉醛 修订QB/T 1788-2006 35 乙二醇碳酸薄荷酯 36 乙基香兰素 修订QB/T 1791-2006 37 乙酸苄酯 修订QB/T 1769-2006 38 乙酸二甲苄基原酯 39 乙酸苏合香酯 40 乙酸香叶酯 41 乙酸异戊酯 修订QB/T 1770-200642 异甲基紫罗兰酮 43 异戊酸乙酯 修订QB/T 1776-2006 44 异戊酸异戊酯 修订QB/T 1777-2006 附件: 修订的18个标准.rar 制定的26个标准.rar
  • 日本制修订食品添加剂醋酸钙和异丙醇的相关标准
    2013年12月4日,日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号:部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括:   1. 省令:   根据食品卫生法第10条规定,在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。   2. 告示:   (1)根据食品卫生法第11条第1项的规定,设定醋酸钙的成分规格。   (2)根据食品卫生法第11条第1项的规定,修订异丙醇的成分规格和使用标准。   该修订自发布之日起实施。
  • 全自动乌氏黏度计-用毛细管法测定纤维级PBT切片的特性黏度
    PBT又名聚对苯二甲酸丁二醇酯,是由是对苯二甲酸和1,4-丁二醇缩聚制成的聚酯,是重要的热塑性聚酯,五大工程塑料之一。聚对苯二甲酸丁二酯为乳白色半透明到不透明、半结晶型热塑性聚酯,具有高耐热性。不耐强酸、强碱,能耐有机溶剂,可燃,高温下分解。PBT树脂大部分被加工成配混料使用,经过各种添加剂改性,与其他树脂共混可以获得良好的耐热、阻燃、电绝缘等综合性能及良好的加工性能。广泛用于电器、汽车、飞机制造、通讯、家电、交通运输等工业。PBT的生产方法主要有酯交换法和直接酯化缩聚法两种,所用催化剂有钛酸四异丙基酯、钛酸四丁基酯、烷氧基锆、烷氧基锡等。根据观研报告网发布的《中国聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)行业现状深度研究与未来投资预测报告(2023-2030年)》显示,在产业链方面,聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)行业上游为石化工业,主要原材料包括BDO、PTA等,下游主要应用于汽车、电子电器、纺织、机械设备、精密仪表部件和光缆光纤等领域,我国已是世界PBT用量最多的国家,年消费量约占世界总用量的三分之一,市场规模庞大。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。 乌氏毛细管法是PBT材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PBT材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平、比重计。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、无水乙醇。1.配置溶剂:测试比重是明确我们配备的是苯酚60:40四氯乙烷的溶剂。2.溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验温度25.00℃并且稳定后,加入,软件中启动测试任务待结束。3.粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4.PBT切片样品溶液的制备:将PBT切片粉碎或者剪成很小的颗粒,在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中溶解,待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5.样品粘度的测定:加入样品,启动软件中公式模式测试,待任务结束。6.粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
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